JP5028111B2 - 質量分析装置および分析方法 - Google Patents
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Description
金属コート探針と、
試料を保持する試料保持機構と、
パルスイオンビームを照射するイオン照射機構と、
前記金属コート探針を前記試料保持機構に保持される試料に対して相対的に移動させる移動機構と、
前記イオン照射機構により照射されるパルスイオンビームと前記金属コート探針とが同時に試料表面を走査するように制御する探針−イオン走査制御機構と、を備え、
前記移動機構は、少なくとも測定位置において前記金属コート探針が前記試料表面に接触するように前記金属コート探針を前記試料表面に対して走査させることができ、
前記探針−イオン走査制御機構は、前記測定位置で前記金属コート探針が前記試料表面に接触した際に、前記イオン照射機構が該接触点付近にパルスイオンビームを照射しているように制御できること、を特徴とする質量分析装置である。
図1は、本発明の質量分析装置の構成図を示す。本発明の質量分析装置は、パルス化した一次イオンを試料表面に照射して、試料から生じる二次イオンの質量を検出する質量分析装置である。よって、一次イオンを試料に照射して二次イオンを発生させるためのイオン化部と、試料から生じる二次イオンの質量分析を行う質量分析部とを有する。本発明の質量分析装置は、イオン化部として以下の構成要素を少なくとも有する。
(i)金属コート探針。
(ii)試料を保持する試料保持機構。
(iii)パルスイオンビームを照射するイオン照射機構。
(iv)金属コート探針を試料保持機構に保持される試料に対して相対的に移動させる移動機構。
(v)イオン照射機構により照射されるパルスイオンビームと金属コート探針とが同時に試料表面を走査するように制御する探針−イオン走査制御機構。
(1)図1(a)に記載の装置は、試料が保持されるステージと一次イオンビームを走査する回路を探針−イオン走査制御機構として有しており、それらを同時に走査することによって、試料と探針先端の接触点付近に一次イオンビームが照射される。この場合、探針−イオン走査制御機構は、ステージを位置的に制御することができ、イオン照射を時間的に制御することができるものである。
(2)図1(b)に記載の装置は、金属コート探針と一次イオンビームを走査する回路を探針−イオン走査制御機構として有しており、それらを同時に走査することによって、試料と探針先端の接触点付近に一次イオンビームが照射される。この場合、探針−イオン走査制御機構は、探針を位置的に制御することができ、イオン照射を位置的、かつ、時間的に制御することができるものである。
(走査方法)
本発明における金属コート探針、および/或いは、ステージの走査は、既存のAFMの原理によって行われる。AFMは、小さなてこの突起先端、即ち探針と試料表面の間に働く原子間力をてこの変形として測る顕微鏡である。てこの変形を測る一つの方式として、レーザーをてこに照射し、反射した光を光検出器で受け、検出回路からてこにフィードバックすることによって探針の制御を行う光てこ方式がある。この光てこ方式では、例えば、てこに照射するレーザーとしては半導体レーザーなどを用いることができ、反射した光を受ける光検出器としてフォトダイオードを用いることができる。原子間力の測定方法としては、測定条件の違いによる接触型あるいは非接触型が存在するが、本発明においては試料に金属コート探針が接触する接触型であることが好ましい。前記接触型においても、コンタクトモードと間欠接触モードが存在し、どちらのモードにおいても効果は同様に得られるが、柔らかい試料を傷つけないためには、間欠接触モードが好ましい。また、以上のように、通常のAFMの原理によって金属コート探針を走査するため、SIMS分析によるイメージングと同時に、AFM像を取得することも可能である。この場合は、本発明の探針の位置情報に基づいて走査型プローブ顕微鏡としての画像データを出力する画像処理部を備える。
(探針)
本発明の金属コート探針は、既に市販されているものを使用しても良く、金属はいかなる材質でも良いが、好ましくは金である。このことにより、金属コート探針先端を試料に接触させることによって、パルスイオンビームを前記接触点付近に照射したときに、試料表面の分子のイオン化効率が高くなり、SIMS検出計における検出効率が10倍〜10000倍上昇する。その検出効率の効果は高分子量の分子ほど高く得られるため、ソフトなイオン化により高分子量の分子検出が可能である飛行時間型二次イオン質量分析に適している。このような金コート探針は、AFMにおける電流同時測定などの用途として既に市販されている(例えば、SIIナノテクノロジー社製SI−AF01−A、先端径30nm以下)。
(パルスイオンビーム)
金属コート探針の先端をステージ上の試料表面に接触させると同時に、一次イオンであるパルスイオンビームを接触点付近に照射すると、試料表面に存在する分子に金属が接触し、分子のイオン化が促進されるのは、以上に述べたとおりである。
本発明の試料は、いかなるものでも良いが、上記したように検出器をTOF−SIMSとするときにより高い効果を得られることから、合成高分子、生体分子などTOF−SIMSによって好適に分析することができる試料が好ましい。具体的には、ポリマー、核酸、タンパク質、ペプチド、代謝物質、脂質などが挙げられる。また、これらを含む生体組織や細胞なども好適に用いることができる。
<金属コート探針使用による空間分解能とイオン増感効果の検証>
AngiotensinI(NewEnglandBiolabs社製、分子量1295.69)を100ng/μLに調製した水溶液を用意する。この水溶液10μLをシリコンウエハ上に滴下し、スピンコート(3000rpm、60sec)後、室温にて乾燥させ、質量分析イメージング用の試料とする。図1(b)で示される装置のステージ上に、前記試料を固定し、TOF−SIMS分析を行う。一次イオンビームは、試料表面からの角度45°、距離10mmの付近から照射する。検出計には、リフレクトロン飛行時間型質量分析計を用いる。測定条件を以下に要約する。
一次イオンのパルス周波数:2.5kHz(400μs/shot)
一次イオンパルス幅:約10psec
測定領域:250nm×250nm
二次イオン像のpixel数:128×128
積算回数:256
その際、図3に示される前記試料250nm四方における4つの指定箇所A〜Dの表面を、10psecのパルス幅を有する一次イオンビームが走査するときのみ、金属コート探針を同箇所に接触させる。そして、E点など指定箇所以外の場所を走査するときは、金属コート探針を接触させないようにする。なお、金属コート探針としては、SIIナノテクノロジー社製SI−AF01−A(先端径30nm以下)を用いる。
12 試料
14 ステージ
16 一次イオンビーム源
18 走査回路
20 SIMS検出計
22 レーザー
24 てこ
26 光検出器
28 検出回路
Claims (9)
- 試料にパルスイオンビームを照射して生じる二次イオンの質量を検出する質量分析装置において、
金属コート探針と、
試料を保持する試料保持機構と、
パルスイオンビームを照射するイオン照射機構と、
前記金属コート探針を前記試料保持機構に保持される試料に対して相対的に移動させる移動機構と、
前記イオン照射機構により照射されるパルスイオンビームと前記金属コート探針とが同時に試料表面を走査するように制御する探針−イオン走査制御機構と、を備え、
前記移動機構は、少なくとも測定位置において前記金属コート探針が前記試料表面に接触するように前記金属コート探針を前記試料表面に対して走査させることができ、
前記探針−イオン走査制御機構は、前記測定位置で前記金属コート探針が前記試料表面に接触した際に、前記イオン照射機構が該接触点付近にパルスイオンビームを照射しているように制御できること、を特徴とする質量分析装置。 - 前記金属コート探針が、金コート探針であること、を特徴とする請求項1に記載の質量分析装置。
- 前記金属コート探針の内部に、柱状構造物を含むこと、を特徴とする請求項1あるいは請求項2に記載の質量分析装置。
- 前記柱状構造物が、カーボンナノチューブであること、を特徴とする請求項3に記載の質量分析装置。
- 前記金属コート探針の側面に、電荷的処理がなされていること、を特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の質量分析装置。
- 前記質量の検出が、飛行時間型計測によるものであること、を特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載の質量分析装置。
- 前記試料が、ポリマー、核酸、タンパク質、ペプチド、代謝物質、脂質のうちのいずれかを含むこと、を特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載の質量分析装置。
- 前記パルスイオンビームは、ピコ秒からナノ秒のパルス幅を有すること、を特徴とする請求項1から請求項7のいずれかに記載の質量分析装置。
- 保持された試料の表面に、金属コート探針を接触させ、該接触点付近にパルスイオンビームを照射することによって試料から生じる二次イオンの質量を検出すること、を特徴とする質量分析方法。
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