JP5018331B2 - スパウト付パウチの密封性検査方法 - Google Patents
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Description
本発明は、低酸性飲料などの液状内容物を充填したスパウト付パウチをレトルト殺菌す
ることが必須のものとして組み込んでいる工程において、加熱殺菌水あるいは加熱後の冷
却水が、スパウト付パウチ内に吸い込まれる現象の有無を未然に確認出来るスパウト付パ
ウチの密封性検査方法に関する。
ることが必須のものとして組み込んでいる工程において、加熱殺菌水あるいは加熱後の冷
却水が、スパウト付パウチ内に吸い込まれる現象の有無を未然に確認出来るスパウト付パ
ウチの密封性検査方法に関する。
ＰＥＴボトルのようなプラスチック容器に液状内容物を充填し消費者に提供するには、
ＰＥＴボトルへの液状内容物の充填前か充填後に殺菌することが必要である。
従来、ＰＥＴボトルの素材であるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）は、強度や成
形性の点で容器の素材としては優れているが、耐熱性に劣るという特性があり、ＰＥＴボ
トルに液状内容物を充填してから、ＰＥＴボトルごと１００℃以上の温度で加熱殺菌する
ことは出来なかった。
ＰＥＴボトルへの液状内容物の充填前か充填後に殺菌することが必要である。
従来、ＰＥＴボトルの素材であるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）は、強度や成
形性の点で容器の素材としては優れているが、耐熱性に劣るという特性があり、ＰＥＴボ
トルに液状内容物を充填してから、ＰＥＴボトルごと１００℃以上の温度で加熱殺菌する
ことは出来なかった。
また、ＰＥＴボトルへ液状内容物を充填するには、ＰＥＴの耐熱性を考慮した温度での
充填方法しか採用出来ないため、主として、８５℃ないし９３℃程度の温度で充填した後
、パストライザーから７７℃程度の殺菌水を３分程度吹きつけるという、いわゆるホット
パックという充填方法が採用されている。しかしながら、この方法では、殺菌対象がカビ
あるいは酵母のように、１００℃以下の温度でも充分に殺菌出来るものにしか適用するこ
とができず、近年、ボトル飲料として多用されているお茶、ミルク、コーヒーのように１
００℃以上での殺菌が必要なｐＨ４．６以上の低酸性飲料の場合は、適用出来ないという
不都合がある。
充填方法しか採用出来ないため、主として、８５℃ないし９３℃程度の温度で充填した後
、パストライザーから７７℃程度の殺菌水を３分程度吹きつけるという、いわゆるホット
パックという充填方法が採用されている。しかしながら、この方法では、殺菌対象がカビ
あるいは酵母のように、１００℃以下の温度でも充分に殺菌出来るものにしか適用するこ
とができず、近年、ボトル飲料として多用されているお茶、ミルク、コーヒーのように１
００℃以上での殺菌が必要なｐＨ４．６以上の低酸性飲料の場合は、適用出来ないという
不都合がある。
ところで、これらＰＥＴボトルへの内容物の充填においては、いずれの場合も、冷却水
による冷却工程が必須であり、この工程においては、ＰＥＴボトル内が減圧になるため、
ＰＥＴボトルとキャップとによる密封が適切になされないと、その密封部分から僅かなが
ら冷却水が侵入するという不具合があることが指摘されている。
による冷却工程が必須であり、この工程においては、ＰＥＴボトル内が減圧になるため、
ＰＥＴボトルとキャップとによる密封が適切になされないと、その密封部分から僅かなが
ら冷却水が侵入するという不具合があることが指摘されている。
そこで、その対策として、本出願人は、２種の化合物の呈色反応（発色反応または消色
反応）を利用して容器の密封性を検査することによって、具体的に冷却水がＰＥＴボトル
内に浸入したか否かを確認して、キャップの巻き締め条件等を適切なものにするための手
段を特許文献１、２に提案している。
呈色反応には、反応によって着色していた液状内容物が消色するものと、無色の液状内
容物が発色するものがある。
反応）を利用して容器の密封性を検査することによって、具体的に冷却水がＰＥＴボトル
内に浸入したか否かを確認して、キャップの巻き締め条件等を適切なものにするための手
段を特許文献１、２に提案している。
呈色反応には、反応によって着色していた液状内容物が消色するものと、無色の液状内
容物が発色するものがある。
特許文献１に示されたものは、反応して呈色する化合物の一方を含有する液状内容物を
充填して密封した合成樹脂製透明容器を熱殺菌し、反応して呈色する他方の化合物を含有
する冷却水で冷却した後に、液状内容物が発色または消色の有無を検査することにより、
冷却工程での冷却水の吸い込みを検知するものである。この検知方法において、呈色反応
化合物の組み合わせとしては、発色反応の場合は、無色が黄色ないし赤色に変化するオル
トトリジン塩酸水溶液と次亜塩素酸ナトリウム水溶液、無色がピンク色に変化するｐＨ９前後の水溶液とフェノールフタレイン水溶液、無色が橙色に変化するオルトフェナントリン塩酸水溶液と塩化第１鉄水溶液が挙げられており、消色反応の場合は、ピンク色が無色に変化するｐＨ９前後のフェノールフタレイン溶液と低アルカリ性水溶液、黄色が無色に変化するｐＨ６前後のｐ−ニトロフェノール水溶液と低酸性水溶液の組み合わせを利用している。いずれの場合も、前者が液状内容物中に含まれ、後者が冷却水に含まれるようになっている。
充填して密封した合成樹脂製透明容器を熱殺菌し、反応して呈色する他方の化合物を含有
する冷却水で冷却した後に、液状内容物が発色または消色の有無を検査することにより、
冷却工程での冷却水の吸い込みを検知するものである。この検知方法において、呈色反応
化合物の組み合わせとしては、発色反応の場合は、無色が黄色ないし赤色に変化するオル
トトリジン塩酸水溶液と次亜塩素酸ナトリウム水溶液、無色がピンク色に変化するｐＨ９前後の水溶液とフェノールフタレイン水溶液、無色が橙色に変化するオルトフェナントリン塩酸水溶液と塩化第１鉄水溶液が挙げられており、消色反応の場合は、ピンク色が無色に変化するｐＨ９前後のフェノールフタレイン溶液と低アルカリ性水溶液、黄色が無色に変化するｐＨ６前後のｐ−ニトロフェノール水溶液と低酸性水溶液の組み合わせを利用している。いずれの場合も、前者が液状内容物中に含まれ、後者が冷却水に含まれるようになっている。
また、特許文献２に示されたものは、反応して呈色する化合物の一方を合成樹脂製容器
に入れ、次にこの容器に液状内容物を充填して前記化合物を溶解させ密封した後、この液
状内容物入り容器を、反応して呈色する他方の化合物を含有する冷却水で冷却し、液状内
容物の発色の有無を検知するものである。
に入れ、次にこの容器に液状内容物を充填して前記化合物を溶解させ密封した後、この液
状内容物入り容器を、反応して呈色する他方の化合物を含有する冷却水で冷却し、液状内
容物の発色の有無を検知するものである。
特許文献１、２に記載の検査方法は、いずれも、液状内容物を充填したＰＥＴボトルの加熱殺菌後の冷却工程で、キャップの密封部分から容器内への冷却水の吸い込みの有無を確認することによって、冷却水の吸い込みのないキャップの形状や巻き締め条件を試験的に定めるために利用されるものである。ところが、上記特許文献記載の方法は、いずれも、１００℃以下の温度で液状内容物が充填されるホットパック充填において適用出来る方法であって、この方法は、ｐＨが４．６未満の酸性飲料における、カビや酵母の殺菌が可能である程度の液状内容物のものにしか適用出来ず、１００℃以上の加熱殺菌が必要なｐＨが４．６以上の茶、ミルク、コーヒーなどの殺菌には利用出来ない。
また、従来は、容器素材として、ポリエチレンテレフタレートを用いた所謂ＰＥＴボト
ルの場合には、耐熱性が不十分であり、１００℃以上の加熱には耐えられないという問題
があった。
ルの場合には、耐熱性が不十分であり、１００℃以上の加熱には耐えられないという問題
があった。
ｐＨが４．６以上の低酸性飲料の充填には、アセプ充填と呼ばれる無菌の環境で充填す
る方法が行われる。アセプ充填とは、予め薬剤でＰＥＴボトルを殺菌しておき、液状内容
物は１４０℃で３０秒程度の温度でミルクコーヒーなどの耐熱性芽胞菌などを殺菌してから充填するという無菌充填の方法であり、ＰＥＴボトルは薬剤により殺菌されているため、あらためて加熱する必要はないという特徴があるため、ＰＥＴボトルを用いた低酸性飲料の充填方法として一般に行われている。
る方法が行われる。アセプ充填とは、予め薬剤でＰＥＴボトルを殺菌しておき、液状内容
物は１４０℃で３０秒程度の温度でミルクコーヒーなどの耐熱性芽胞菌などを殺菌してから充填するという無菌充填の方法であり、ＰＥＴボトルは薬剤により殺菌されているため、あらためて加熱する必要はないという特徴があるため、ＰＥＴボトルを用いた低酸性飲料の充填方法として一般に行われている。
一方、最近になって成形加工法の改善により、１００℃以上の温度にも耐えることがで
きるＰＥＴ製ボトルが開発され、レトルト殺菌により液状内容物を充填した容器自体を加熱殺菌することが可能になった。
つまり、容器自体が１００℃以上の耐熱性を有するということは、容器に液状内容物を
充填してから、加熱殺菌をするレトルト殺菌が可能であるということであり、上記アセプ
充填における、容器自体を予め薬剤殺菌する必要も、無菌の環境で充填する必要もなく、
加熱殺菌をするだけで、ＰＥＴボトル詰め低酸性飲料の商品を提供出来るというメリット
があることになる。
きるＰＥＴ製ボトルが開発され、レトルト殺菌により液状内容物を充填した容器自体を加熱殺菌することが可能になった。
つまり、容器自体が１００℃以上の耐熱性を有するということは、容器に液状内容物を
充填してから、加熱殺菌をするレトルト殺菌が可能であるということであり、上記アセプ
充填における、容器自体を予め薬剤殺菌する必要も、無菌の環境で充填する必要もなく、
加熱殺菌をするだけで、ＰＥＴボトル詰め低酸性飲料の商品を提供出来るというメリット
があることになる。
ところが、反応によって呈色反応を示す化合物は、一般的に耐熱性が充分でなく、耐熱
性を有してしかも呈色反応を示す化合物は、検出感度が低いという難点がある。このような状況から、本出願人は、これら２種の化合物がいずれも耐熱性に優れている組み合わせた技術を、特許文献３としての提案している。
性を有してしかも呈色反応を示す化合物は、検出感度が低いという難点がある。このような状況から、本出願人は、これら２種の化合物がいずれも耐熱性に優れている組み合わせた技術を、特許文献３としての提案している。
特許文献３の容器の密封性検査方法は、反応して呈色反応を示す化合物Ａを含有しない
液状内容物を充填して密封した容器を加熱殺菌した後、該容器を、反応して呈色反応を示
す一方の化合物Ｂ、例えば、塩化マグネシウムを含有する冷却水を用いて冷却した後、該
液状内容物に、反応して呈色反応を示すもう一方の化合物Ａ、例えば、エリオクロムブラ
ックＴを添加して、液状内容物の発色の有無を確認することにより、容器内への冷却水の
吸い込みを検知するものである。この検査方法により、レトルト殺菌後の冷却工程で、キ
ャップの密封部分から冷却水を吸い込むことがないキャップの形状や巻き締め条件を、容
易に採択することが出来、密封釜の中でのレトルト充填における、キャップの密封部分か
らの冷却水の吸い込みも確認することが出来る。
液状内容物を充填して密封した容器を加熱殺菌した後、該容器を、反応して呈色反応を示
す一方の化合物Ｂ、例えば、塩化マグネシウムを含有する冷却水を用いて冷却した後、該
液状内容物に、反応して呈色反応を示すもう一方の化合物Ａ、例えば、エリオクロムブラ
ックＴを添加して、液状内容物の発色の有無を確認することにより、容器内への冷却水の
吸い込みを検知するものである。この検査方法により、レトルト殺菌後の冷却工程で、キ
ャップの密封部分から冷却水を吸い込むことがないキャップの形状や巻き締め条件を、容
易に採択することが出来、密封釜の中でのレトルト充填における、キャップの密封部分か
らの冷却水の吸い込みも確認することが出来る。
一方、近年になってレトルト可能なスパウト付きパウチが市場に出回るようになってきている。このレトルト可能なスパウト付パウチは、コンタクトリング方式で容器口部にアルミシールを貼りつけて密封性を保ち、レトルト時の温水や冷却水の吸い込みを防ぐようにされている。ところが、このアルミシール方式は密封性という点では優れているが、シールの為の装置が必要であるばかりでなく、小片のアルミ箔を確実に容器口部にシールするための工程数が多くなり、さらに、シール剥離後に消費者が誤って誤飲食するなどの事故につながりかねないという問題がある。
そこで、本発明者等は、容器口部の密封性を保持するために、アルミシールを採択することなしにパウチのキャップに容器口部と確実に密封し得るインナーリングによるキャッピングを行ない、その後で、レトルト時の温水や冷却水の吸い込みを確実に検知し得る方法を模索して本発明を完成するに至った。
そこで、本発明の目的は、液状内容物を充填したスパウト付パウチの口部にアルミシールが施されていない場合であっても、レトルト殺菌に付する際に、殺菌工程での熱水の浸入、冷却工程での冷却水の吸い込みを確認する検知方法を提供することにある。
本発明者らは、上記特許文献に記載された呈色反応を利用した検査方法を踏まえて、レトルト殺菌時の高温に付されても、スパウト付パウチとキャップとの密封部分からの冷却水の吸い込みを確認出来る方法を提供することに成功した。
本発明者らは、上記特許文献に記載された呈色反応を利用した検査方法を踏まえて、レトルト殺菌時の高温に付されても、スパウト付パウチとキャップとの密封部分からの冷却水の吸い込みを確認出来る方法を提供することに成功した。
本発明は上記目的を達成するために提案されたものであり、下記の要件からなることを特徴とする。
すなわち、本発明によれば、レトルト殺菌可能なスパウト付パウチに、化合物Ｂと反応して呈色反応を示す化合物Ａを含有しない液状内容物を充填しキャップで密封して、反応して呈色反応を示すと共に１００℃以上の温度で熱分解しない化合物Ｂを含む水溶液を保持するトレー、蓋及び側板から成る冶具に、前記キャップとスパウトとの密封部分を浸漬して、その状態で熱水または蒸気によってレトルト殺菌し、且つ冷却水にて前記スパウト付パウチを冷却して、次いで、前記液状内容物に前記化合物Ａを添加し、前記液状内容物の発色の有無を検知することを特徴とするスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
すなわち、本発明によれば、レトルト殺菌可能なスパウト付パウチに、化合物Ｂと反応して呈色反応を示す化合物Ａを含有しない液状内容物を充填しキャップで密封して、反応して呈色反応を示すと共に１００℃以上の温度で熱分解しない化合物Ｂを含む水溶液を保持するトレー、蓋及び側板から成る冶具に、前記キャップとスパウトとの密封部分を浸漬して、その状態で熱水または蒸気によってレトルト殺菌し、且つ冷却水にて前記スパウト付パウチを冷却して、次いで、前記液状内容物に前記化合物Ａを添加し、前記液状内容物の発色の有無を検知することを特徴とするスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
また、本発明によれば、前記スパウト付パウチが透明であり、冷却後のスパウト付パウ
チ内に直接上記化合物Ａを添加する上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供され
る。
チ内に直接上記化合物Ａを添加する上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供され
る。
また、本発明によれば、前記化合物Ｂが、金属イオンを遊離する化合物である上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
また、本発明によれば、前記化合物Ａが、金属イオンとキレートを形成する化合物であ
る上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
る上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
また、本発明によれば、化合物Ａを含有しない液状内容物をスパウト付パウチに充填す
るに際して、該液状内容物に金属イオンを有する化合物が混入した場合に、呈色反応する
化合物Ａを添加する前段階において、前記金属イオンを有する化合物とマスキングする化合物を添加する上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
るに際して、該液状内容物に金属イオンを有する化合物が混入した場合に、呈色反応する
化合物Ａを添加する前段階において、前記金属イオンを有する化合物とマスキングする化合物を添加する上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
また、本発明によれば、前記マスキングする化合物がエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴ
Ａ）である上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
Ａ）である上記のスパウト付パウチの密封性検査方法が提供される。
本発明のスパウト付パウチの密封性検査方法の最大の特徴は、スパウト付パウチの密封
空間における１００℃以上という、高温でのレトルト殺菌におけるスパウト付パウチ内へ
の殺菌工程の熱水の吸い込み、冷却工程の冷却水の吸い込みを、呈色反応を利用して、しかも、容器内には検査のための化合物を含有することなく、確認可能にした点にある。
本発明においては、呈色反応を示す２種の化合物の少なくとも一方を耐熱性のものを採
択すれば高いレベルでの密封性の検査が可能になる。
また、スパウト付パウチとキャップとの密封部分に化合物Ｂを保持出来るような冶具を
付設しておけば、吸い込み現象をより確実に検出することが可能になる。
さらにこの方法は、レトルト設備を全く使用しないで済むことから、設備に錆びなどの
トラブルをもたらすことがなく、かつ、設備の洗浄も必要ない。
さらに、スパウト付パウチに充填する液状内容物に、予めマスキング剤を添加することにより、ラインの配管からの僅かな金属イオンの混入影響をなくし、より正確な吸い込み検査を行なうことができる。
空間における１００℃以上という、高温でのレトルト殺菌におけるスパウト付パウチ内へ
の殺菌工程の熱水の吸い込み、冷却工程の冷却水の吸い込みを、呈色反応を利用して、しかも、容器内には検査のための化合物を含有することなく、確認可能にした点にある。
本発明においては、呈色反応を示す２種の化合物の少なくとも一方を耐熱性のものを採
択すれば高いレベルでの密封性の検査が可能になる。
また、スパウト付パウチとキャップとの密封部分に化合物Ｂを保持出来るような冶具を
付設しておけば、吸い込み現象をより確実に検出することが可能になる。
さらにこの方法は、レトルト設備を全く使用しないで済むことから、設備に錆びなどの
トラブルをもたらすことがなく、かつ、設備の洗浄も必要ない。
さらに、スパウト付パウチに充填する液状内容物に、予めマスキング剤を添加することにより、ラインの配管からの僅かな金属イオンの混入影響をなくし、より正確な吸い込み検査を行なうことができる。
以下に、本発明の具体的な構成を請求項にしたがって説明する。
＜請求項１記載の発明＞
請求項１に規定した発明は、スパウト付パウチを付設した冶具を用いて呈色反応を利用して冶具内に化合物Ｂを含有した状態で満たされている水溶液の吸い込みを検知するようにしたものである。
図１及び２を参照して本発明を説明する。
図１は、請求項１に規定した発明の態様を実施するために、キャップにより密封した状態のスパウト付パウチを、化合物Ｂを含む水溶液を保持する冶具に付設した状態の平面図であり、図２はその断面図である。この冶具１は、化合物Ｂを含む水溶液を充填した細長いトレー２に蓋３を着脱自在に被せることができ、トレー２の側板の挿入口５に、液状内容物を充填してキャップ６により密封したスパウト付パウチ７を差し込み封止出来る構造をしている。このトレー２に化合物Ｂを含む水溶液を満たし、キャップ６によるスパウト付パウチ７の密封部分を浸漬して、その状態で熱水または蒸気を熱媒体として１００℃以上のレトルト殺菌を行い、冷却水を用いて冷却してから、冶具１を外してスパウト付パウチ７内の液状内容物に化合物Ａを添加して、呈色反応が起こるか否かを確認するものである。このようにすることで、化合物Ｂを含む水溶液が少量で済み、且つ最も過酷な状況下での水溶液などの吸い込みを検知することができる。
請求項１に規定した発明は、スパウト付パウチを付設した冶具を用いて呈色反応を利用して冶具内に化合物Ｂを含有した状態で満たされている水溶液の吸い込みを検知するようにしたものである。
図１及び２を参照して本発明を説明する。
図１は、請求項１に規定した発明の態様を実施するために、キャップにより密封した状態のスパウト付パウチを、化合物Ｂを含む水溶液を保持する冶具に付設した状態の平面図であり、図２はその断面図である。この冶具１は、化合物Ｂを含む水溶液を充填した細長いトレー２に蓋３を着脱自在に被せることができ、トレー２の側板の挿入口５に、液状内容物を充填してキャップ６により密封したスパウト付パウチ７を差し込み封止出来る構造をしている。このトレー２に化合物Ｂを含む水溶液を満たし、キャップ６によるスパウト付パウチ７の密封部分を浸漬して、その状態で熱水または蒸気を熱媒体として１００℃以上のレトルト殺菌を行い、冷却水を用いて冷却してから、冶具１を外してスパウト付パウチ７内の液状内容物に化合物Ａを添加して、呈色反応が起こるか否かを確認するものである。このようにすることで、化合物Ｂを含む水溶液が少量で済み、且つ最も過酷な状況下での水溶液などの吸い込みを検知することができる。
このスパウト付パウチ７は、そのスパウト８にキャップ６が螺合され密封されているが
、上記のような過酷な状況下での水溶液などの吸い込みを防ぐために、キャップ６には、
図３に示すように、天面１０から垂下するインナーリング１１があり、スパウト８の内周
面８ａに周接し、さらに、スパウト８の上端面８ｂ、外縁端部８ｃ及び外周面８ｄにそれ
ぞれ周接するコンタクトリング１２、アウターリング１３及び１３ａがキャップ６の天面
１０に設けられて、特異な形状であるスパウト付パウチ７の密封性を完全なものとしてい
る。なお、このキャップ６の下端には、不正開封を防止するためのたタンパーエビデント
部１４が設けられている。また、スパウト付パウチ７の層構成を図４、５にて例示する。
図４の層構成は、外層１５がセラミック蒸着ＰＥＴ、中間層１６がナイロン、内層１７がポリプロピレンであり、図５の層構成は、外層１５ａがＰＥＴ、中間層１６ａがアルミ箔、内層１７ａがポリプロピレンであるが、これらに限定されるわけではなく、レトルト殺菌に耐えうる層構成であれば良い。
、上記のような過酷な状況下での水溶液などの吸い込みを防ぐために、キャップ６には、
図３に示すように、天面１０から垂下するインナーリング１１があり、スパウト８の内周
面８ａに周接し、さらに、スパウト８の上端面８ｂ、外縁端部８ｃ及び外周面８ｄにそれ
ぞれ周接するコンタクトリング１２、アウターリング１３及び１３ａがキャップ６の天面
１０に設けられて、特異な形状であるスパウト付パウチ７の密封性を完全なものとしてい
る。なお、このキャップ６の下端には、不正開封を防止するためのたタンパーエビデント
部１４が設けられている。また、スパウト付パウチ７の層構成を図４、５にて例示する。
図４の層構成は、外層１５がセラミック蒸着ＰＥＴ、中間層１６がナイロン、内層１７がポリプロピレンであり、図５の層構成は、外層１５ａがＰＥＴ、中間層１６ａがアルミ箔、内層１７ａがポリプロピレンであるが、これらに限定されるわけではなく、レトルト殺菌に耐えうる層構成であれば良い。
請求項１に規定した発明によれば、スパウト付パウチ７とキャップ６との密封部分に確実に呈色反応する化合物Ｂを含む水溶液を存在させることができ、水溶液の吸い込み現象を確実に検出することができる。また、呈色反応する化合物を含む液体は、レトルト殺菌には使用されないので、錆びなどの設備トラブルの危険性がなく、設備の洗浄の必要もない。
＜請求項２記載の発明＞
請求項２記載の発明は、液状内容物を入れるスパウト付パウチが透明であって、冷却後のスパウト付パウチ内に直接上記化合物Ａを添加する態様を規定したものである。これによって、スパウト付パウチ内の呈色反応が外から確認することができ、わざわざ、液状内容物を取り出す煩わしさがない。
請求項２記載の発明は、液状内容物を入れるスパウト付パウチが透明であって、冷却後のスパウト付パウチ内に直接上記化合物Ａを添加する態様を規定したものである。これによって、スパウト付パウチ内の呈色反応が外から確認することができ、わざわざ、液状内容物を取り出す煩わしさがない。
＜請求項３記載の発明＞
請求項３記載の発明は、耐熱性が求められる呈色反応する化合物Ｂが、金属イオンを遊離する化合物であることを規定するものである。
金属イオンとしては、マグネシウムイオン、鉄イオンなどが例示され、中でも塩化マグネシウムが好適に用いられる。
請求項３記載の発明は、耐熱性が求められる呈色反応する化合物Ｂが、金属イオンを遊離する化合物であることを規定するものである。
金属イオンとしては、マグネシウムイオン、鉄イオンなどが例示され、中でも塩化マグネシウムが好適に用いられる。
＜請求項４記載の発明＞
請求項４記載の発明は、上記化合物Ｂと反応して呈色反応する化合物Ａが、キレート化合物であることを規定するものである。
キレート化合物としては、カルシウムイオンとキレートを形成する２−ヒドロキシ−１−（２,ヒドロキシ−４−スルホ−１−ナフチルアゾ）−３−ナフトエ酸（ＮＮ指示薬）、銅イオンとキレートを形成する１−（２−ピリジルアゾ−２−ナフトール（ＰＡＮ）等が挙げられるが、なかでも、水の硬度測定に用いられるエリオクロムブラックＴが好ましく用いられる。化合物Ｂとして塩化マグネシウムを用い、化合物ＡとしてエリオクロムブラックＴを用いた場合には、無色の液状内容物は赤色に変色し、マグネシウムイオンが含まれていない場合は青色に変色するため、検知感度が高く、スパウト付パウチ内への冷却水の吸い込みの有無を的確に評価することができる。
請求項４記載の発明は、上記化合物Ｂと反応して呈色反応する化合物Ａが、キレート化合物であることを規定するものである。
キレート化合物としては、カルシウムイオンとキレートを形成する２−ヒドロキシ−１−（２,ヒドロキシ−４−スルホ−１−ナフチルアゾ）−３−ナフトエ酸（ＮＮ指示薬）、銅イオンとキレートを形成する１−（２−ピリジルアゾ−２−ナフトール（ＰＡＮ）等が挙げられるが、なかでも、水の硬度測定に用いられるエリオクロムブラックＴが好ましく用いられる。化合物Ｂとして塩化マグネシウムを用い、化合物ＡとしてエリオクロムブラックＴを用いた場合には、無色の液状内容物は赤色に変色し、マグネシウムイオンが含まれていない場合は青色に変色するため、検知感度が高く、スパウト付パウチ内への冷却水の吸い込みの有無を的確に評価することができる。
＜請求項５記載の発明＞
請求項５記載の発明は、化合物Ａを含有しない液状内容物をスパウト付パウチに充填するに際して、該液状内容物に金属イオンを遊離する化合物が混入した場合に、呈色反応する化合物を添加する前段階において、金属イオンを有する化合物とマスキングする化合物を添加することによって、スパウト付パウチ内の液状内容物が確実に中性の液状物であることを担保するものである。
請求項５記載の発明は、化合物Ａを含有しない液状内容物をスパウト付パウチに充填するに際して、該液状内容物に金属イオンを遊離する化合物が混入した場合に、呈色反応する化合物を添加する前段階において、金属イオンを有する化合物とマスキングする化合物を添加することによって、スパウト付パウチ内の液状内容物が確実に中性の液状物であることを担保するものである。
本発明で用いるスパウト付パウチ内の液状内容物は、基本的にはイオン交換水のような
金属イオンを含まない液状物であれば事足りるものであるが、実際に工場のラインにおい
て液状物を供給する際には、ライン配管内の金属イオンが微量ながら混入するケースが考
えられる。その様な場合に、そのまま本発明を実施すると、熱水または冷却水の吸い込み
がないにもかかわらず、上記微量の混入した金属イオンが化合物Ａと反応して呈色反応を
示すことになり、正確な検知が出来なくなる虞がある。
金属イオンを含まない液状物であれば事足りるものであるが、実際に工場のラインにおい
て液状物を供給する際には、ライン配管内の金属イオンが微量ながら混入するケースが考
えられる。その様な場合に、そのまま本発明を実施すると、熱水または冷却水の吸い込み
がないにもかかわらず、上記微量の混入した金属イオンが化合物Ａと反応して呈色反応を
示すことになり、正確な検知が出来なくなる虞がある。
なお、スパウト付パウチ内への金属イオンの混入がどの程度であるかは測定によって容
易に判定することができるから、該混入した金属イオンと完全にマスキングするに足るマ
スキング剤を入れてやれば良い。マスキングする化合物の添加量は、液状内容物に充填時
金属イオンをマスキングするのに必要な添加量を予め測定により求める。なお、該化合物
を必要以上に添加すると、フリーのマスキングする化合物と吸い込んだ呈色反応を示す化
合物Ｂがキレートを形成し、フリーのマスキング化合物の分だけ吸い込みの検出感度が低
下する。
易に判定することができるから、該混入した金属イオンと完全にマスキングするに足るマ
スキング剤を入れてやれば良い。マスキングする化合物の添加量は、液状内容物に充填時
金属イオンをマスキングするのに必要な添加量を予め測定により求める。なお、該化合物
を必要以上に添加すると、フリーのマスキングする化合物と吸い込んだ呈色反応を示す化
合物Ｂがキレートを形成し、フリーのマスキング化合物の分だけ吸い込みの検出感度が低
下する。
＜請求項６記載の発明＞
請求項６記載の発明は、前記金属イオンとマスキングしてキレートを形成する化合物がエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）であることを規定したものである。
請求項６記載の発明は、前記金属イオンとマスキングしてキレートを形成する化合物がエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）であることを規定したものである。
以下に、実施例によって本発明を説明する。
＜実施例１＞
実施例１は、請求項１に規定した発明を説明するためのものである。
充填量３００ｍｌの透明のスパウト付パウチに、液状内容物として、硬度０．１未満のイオン交換水を８５℃±２℃で２８０ｍｌ充填し、キャップを手で巻締めした。この際、巻締め条件として、キャップ天面接触時より、−１０度、０度、＋１０度、＋２０度の４種類の巻締めを行った。
次に、キャップとスパウトとの密封部分を確実に５％（Ｗ／Ｖ）の塩化マグネシウム溶液で満たすために、冶具内に液状内容物を充填したスパウト付パウチを図１、２に示すようにセットし、トレー内を５％（Ｗ／Ｖ）の塩化マグネシウム溶液（化合物Ｂ）で満たしてキャップとスパウトとの密封部分に空気が残らないようにした。その後、レトルト殺菌中にトレー内の塩化マグネシウム溶液が熱水や冷却水により希釈されないようにトレーに蓋を被せて密封し、熱水シャワー殺菌（１１５℃で３０分、１２５℃で３０分の２条件）した後、冷却水を用いて品温が３０℃になる迄冷却した。
次いで、トレーから蓋を外し、キャップやスパウトに付着した塩化マグネシウム溶液を水道水で洗浄した。次に、キャップ開栓時に残留塩化マグネシウム溶液がスパウト付パウチ内に吸い込まれないように、パウチの底部をハサミで切り取り、マイクロピペットでｐＨ１０の緩衝液１５０μｌ（０．０５％（ｖ／ｖ％））を添加した後、エリオクロムブラックＴ指示薬６０μｌ（０．０２％（ｖ／ｖ％））を添加してパウチ内を撹拌した。その結果得られた呈色反応の結果からスパウト付パウチの密封性を評価した。使用した塩化マグネシウムの濃度と充填量とから計算された検出限界値は、０．５μｌである。
溶液が赤色に変色したものは水溶液の吸い込みがあったものであり、溶液が青色に変色したものは水溶液の吸い込みがなかったものである。
その結果を表１に示す。
実施例１は、請求項１に規定した発明を説明するためのものである。
充填量３００ｍｌの透明のスパウト付パウチに、液状内容物として、硬度０．１未満のイオン交換水を８５℃±２℃で２８０ｍｌ充填し、キャップを手で巻締めした。この際、巻締め条件として、キャップ天面接触時より、−１０度、０度、＋１０度、＋２０度の４種類の巻締めを行った。
次に、キャップとスパウトとの密封部分を確実に５％（Ｗ／Ｖ）の塩化マグネシウム溶液で満たすために、冶具内に液状内容物を充填したスパウト付パウチを図１、２に示すようにセットし、トレー内を５％（Ｗ／Ｖ）の塩化マグネシウム溶液（化合物Ｂ）で満たしてキャップとスパウトとの密封部分に空気が残らないようにした。その後、レトルト殺菌中にトレー内の塩化マグネシウム溶液が熱水や冷却水により希釈されないようにトレーに蓋を被せて密封し、熱水シャワー殺菌（１１５℃で３０分、１２５℃で３０分の２条件）した後、冷却水を用いて品温が３０℃になる迄冷却した。
次いで、トレーから蓋を外し、キャップやスパウトに付着した塩化マグネシウム溶液を水道水で洗浄した。次に、キャップ開栓時に残留塩化マグネシウム溶液がスパウト付パウチ内に吸い込まれないように、パウチの底部をハサミで切り取り、マイクロピペットでｐＨ１０の緩衝液１５０μｌ（０．０５％（ｖ／ｖ％））を添加した後、エリオクロムブラックＴ指示薬６０μｌ（０．０２％（ｖ／ｖ％））を添加してパウチ内を撹拌した。その結果得られた呈色反応の結果からスパウト付パウチの密封性を評価した。使用した塩化マグネシウムの濃度と充填量とから計算された検出限界値は、０．５μｌである。
溶液が赤色に変色したものは水溶液の吸い込みがあったものであり、溶液が青色に変色したものは水溶液の吸い込みがなかったものである。
その結果を表１に示す。
＜実施例２＞
実施例２は、請求項５、６に規定した発明を説明するためのものである。
充填量３００ｍｌの透明のスパウト付パウチに、液状内容物として、充填ライン上のステンレス配管を通したイオン交換水を８５℃±２℃で２８０ｍｌ充填し、キャップを手で巻締めした。
この際、巻締め条件として、キャップ天面接触時より−１０度、０度、＋１０度、＋２０度の４種類の巻締めを行った。
また、充填ライン上から混入した金属イオンのマスキングに必要な０．０１ＭのＥＤＴＡ溶液の添加量を測定するために、同様に充填して３０℃迄冷却したスパウト付パウチ５袋を準備した。これらのスパウト付パウチからキャップを外してｐＨ１０の緩衝液１５０μｌ（０．０５％（ｖ／ｖ％））を添加した後、エリオクロムブラックＴ指示薬６０μｌ（０．０２％（ｖ／ｖ％））を添加して溶液を赤色に変化させた。次に、０．０１ＭのＥＤＴＡ溶液を滴下していき溶液が青色に変わる滴下量を測定し、最も多い滴下量３００μｌをマスキングするための０．０１ＭのＥＤＴＡの滴下量とした。
その結果を表２に示す。
実施例２は、請求項５、６に規定した発明を説明するためのものである。
充填量３００ｍｌの透明のスパウト付パウチに、液状内容物として、充填ライン上のステンレス配管を通したイオン交換水を８５℃±２℃で２８０ｍｌ充填し、キャップを手で巻締めした。
この際、巻締め条件として、キャップ天面接触時より−１０度、０度、＋１０度、＋２０度の４種類の巻締めを行った。
また、充填ライン上から混入した金属イオンのマスキングに必要な０．０１ＭのＥＤＴＡ溶液の添加量を測定するために、同様に充填して３０℃迄冷却したスパウト付パウチ５袋を準備した。これらのスパウト付パウチからキャップを外してｐＨ１０の緩衝液１５０μｌ（０．０５％（ｖ／ｖ％））を添加した後、エリオクロムブラックＴ指示薬６０μｌ（０．０２％（ｖ／ｖ％））を添加して溶液を赤色に変化させた。次に、０．０１ＭのＥＤＴＡ溶液を滴下していき溶液が青色に変わる滴下量を測定し、最も多い滴下量３００μｌをマスキングするための０．０１ＭのＥＤＴＡの滴下量とした。
その結果を表２に示す。
次に、キャップとスパウトとの密封部分を確実に１０％（Ｗ／Ｖ）の塩化マグネシウム溶液で満たすために、冶具内に液状内容物を充填したスパウト付パウチを図１、２に示すようにセットし、トレー内を１０％（Ｗ／Ｖ）の塩化マグネシウム溶液で満たしてキャップとスパウトとの密封部分に空気が残らないようにした。その後、レトルト殺菌中にトレー内の塩化マグネシウム溶液が熱水や冷却水により希釈されないようにトレーに蓋を被せて密封し、熱水シャワー殺菌（１１５℃で３０分、１２５℃で３０分の２条件）した後、冷却水を用いて品温が３０℃になる迄冷却した。
次いで、トレーから蓋を外し、キャップやスパウトに付着した塩化マグネシウム溶液を水道水で洗浄した。次に、キャップ開栓時に残留塩化マグネシウム溶液がスパウト付パウチ内に吸い込まれないように、パウチの底部をハサミで切り取り、マイクロピペットでｐＨ１０の緩衝液１５０μｌ（０．０５％（ｖ／ｖ％））を添加した後、充填ラインから混入した金属イオンをマスキングするために、０．０１ＭのＥＤＴＡ溶液３００μｌを添加、さらにエリオクロムブラックＴ指示薬６０μｌ（０．０２％（ｖ／ｖ％））を添加してパウチ内を撹拌した。その結果得られた呈色反応の結果からスパウト付パウチの密封性を評価した。使用した塩化マグネシウムの濃度と充填量とから計算された検出限界値は、０．５μｌである。
溶液が赤色に変色したものは水溶液の吸い込みがあったものであり、溶液が青色に変色したものは水溶液の吸い込みがなかったものである。検出限界値は、マスキングすることで若干落ちるが、評価結果はマスキングしない評価結果とほぼ同等の結果を得ることができた。
その結果を表３に示す。
次いで、トレーから蓋を外し、キャップやスパウトに付着した塩化マグネシウム溶液を水道水で洗浄した。次に、キャップ開栓時に残留塩化マグネシウム溶液がスパウト付パウチ内に吸い込まれないように、パウチの底部をハサミで切り取り、マイクロピペットでｐＨ１０の緩衝液１５０μｌ（０．０５％（ｖ／ｖ％））を添加した後、充填ラインから混入した金属イオンをマスキングするために、０．０１ＭのＥＤＴＡ溶液３００μｌを添加、さらにエリオクロムブラックＴ指示薬６０μｌ（０．０２％（ｖ／ｖ％））を添加してパウチ内を撹拌した。その結果得られた呈色反応の結果からスパウト付パウチの密封性を評価した。使用した塩化マグネシウムの濃度と充填量とから計算された検出限界値は、０．５μｌである。
溶液が赤色に変色したものは水溶液の吸い込みがあったものであり、溶液が青色に変色したものは水溶液の吸い込みがなかったものである。検出限界値は、マスキングすることで若干落ちるが、評価結果はマスキングしない評価結果とほぼ同等の結果を得ることができた。
その結果を表３に示す。
以上詳述したように、本発明の呈色反応を利用したスパウト付パウチへの殺菌工程中の
熱水、冷却工程中の冷却水の吸い込み検査方法は、呈色反応をする化合物のいずれか一方の化合物だけを耐熱性のものとするだけで感度の高い検査が出来るため、従来は不可能であった高温の密封環境下でもスパウト付パウチの密封性が容易に検査することができ、特にｐＨが４．６以上の低酸性飲料の密封性の検査が容易であることから、容器自体に柔軟性がある特異な構造をしているスパウト付パウチにおいて、広く利用が見込まれる。
熱水、冷却工程中の冷却水の吸い込み検査方法は、呈色反応をする化合物のいずれか一方の化合物だけを耐熱性のものとするだけで感度の高い検査が出来るため、従来は不可能であった高温の密封環境下でもスパウト付パウチの密封性が容易に検査することができ、特にｐＨが４．６以上の低酸性飲料の密封性の検査が容易であることから、容器自体に柔軟性がある特異な構造をしているスパウト付パウチにおいて、広く利用が見込まれる。
１ 冶具
２ トレー
３ 蓋
４ 側板
５ 挿入口
６ キャップ
７ スパウト付パウチ
８ スパウト
８ａ 内周面
８ｂ 上端面
８ｃ 外縁端部
８ｄ 外周面
１０ 天面
１１ インナーリング
１２ コンタクトリング
１３，１３ａ アウターリング
１４ タンパーエビデント部
１５，１５ａ 外層
１６，１６ａ 中間層
１７，１７ａ 内層
２ トレー
３ 蓋
４ 側板
５ 挿入口
６ キャップ
７ スパウト付パウチ
８ スパウト
８ａ 内周面
８ｂ 上端面
８ｃ 外縁端部
８ｄ 外周面
１０ 天面
１１ インナーリング
１２ コンタクトリング
１３，１３ａ アウターリング
１４ タンパーエビデント部
１５，１５ａ 外層
１６，１６ａ 中間層
１７，１７ａ 内層
Claims (6)
- レトルト殺菌可能なスパウト付パウチに、化合物Ｂと反応して呈色反応を示す化合物Ａを含有しない液状内容物を充填しキャップで密封して、反応して呈色反応を示すと共に１００℃以上の温度で熱分解しない化合物Ｂを含む水溶液を保持するトレー、蓋及び側板から成る冶具に、前記キャップとスパウトとの密封部分を浸漬して、その状態で熱水または蒸気によってレトルト殺菌し、且つ冷却水にて前記スパウト付パウチを冷却して、次いで、前記液状内容物に前記化合物Ａを添加し、前記液状内容物の発色の有無を検知することを特徴とするスパウト付パウチの密封性検査方法。
- 前記スパウト付パウチが透明であり、冷却後のスパウト付パウチ内に直接前記化合物Ａを添加する請求項１記載のスパウト付パウチの密封性検査方法。
- 前記化合物Ｂが、金属イオンを遊離する化合物である請求項１または２記載のレトルトパウチの密封性検査方法。
- 前記化合物Ａが、金属イオンとキキレートを形成する化合物である請求項１ないし３のいずれか１項記載のレパウチの密封性検査方法。
- 化合物Ａを含有しない液状内容物をスパウト付パウチに充填するに際して、前記液状内容物に金属イオンを含有する化合物が混入した場合に、呈色反応する化合物Ａを添加する前段階において、前記金属イオンを含有する化合物とマスキングする化合物を添加する請求項１ないし４のいずれか１項記載のレパウチの密封性検査方法。
- 前記マスキングする化合物がエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）である請求項５記載のレパウチの密封性検査方法。
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