JP4992631B2 - Method for producing polypropylene resin film - Google Patents

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本発明は透明性および透視感に優れるポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a polypropylene resin film having excellent transparency and transparency.

ポリプロピレン系重合体又はその組成物からなるポリプロピレン系樹脂製フィルムは、透明性や剛性、耐熱性、食品衛生性、ヒートシール適正等、種々性能に優れる為、食品や繊維用の包装フィルムとして広く用いられている。さらに近年は光学フィルムやプロテクトフィルムなどの工業用部材としても脚光を浴び、種々検討が進められている。
このようなポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法としては、例えば特許文献1に記載されているエアーチャンバ−式Tダイフィルム加工装置を用いた方法が挙げられる。
エアーチャンバー式Tダイフィルム製造装置を用いた方法とは、Tダイより押し出した樹脂溶融膜を、冷却ロールに巻回し、該冷却ロールに近接して設けられたエアーチャンバーより空気を吹き出して前記樹脂溶融膜を前記冷却ロールに押し付けながら冷却固化させて、フィルムを得る方法である。
上記のフィルム製造方法は溶融膜の冷却効率には優れるが、エアーチャンバーと冷却ロールに押し付けられた溶融膜との間から、前記エアーチャンバーから吹き出した空気が冷却ロールの上流(すなわち、Tダイに近い方向)に向かって流出するため、該空気の流れによって溶融膜が振動してしまい、得られるフィルムに厚み斑が生じるという問題があった。
このような問題を解決する方法として、特許文献2や特許文献3、特許文献4には、エアーチャンバー式Tダイフィルム製造装置でフィルムを製造する際、エアーチャンバーと冷却ロールに押し付けられた溶融膜から吹き上げる空気を拡散し、厚み斑を改良する方法が記載されている。
Polypropylene resin films made of polypropylene polymers or compositions thereof are widely used as packaging films for food and textiles because of their excellent performance such as transparency, rigidity, heat resistance, food hygiene, and heat sealing. It has been. In recent years, as an industrial member such as an optical film or a protective film, various studies have been made.
As a method for producing such a polypropylene resin film, for example, a method using an air chamber type T-die film processing apparatus described in Patent Document 1 can be mentioned.
The method using the air chamber type T-die film manufacturing apparatus is that the resin melt film extruded from the T-die is wound around a cooling roll, and air is blown out from an air chamber provided in the vicinity of the cooling roll, and the resin In this method, the molten film is cooled and solidified while being pressed against the cooling roll to obtain a film.
Although the film manufacturing method described above is excellent in the cooling efficiency of the molten film, the air blown out from the air chamber between the air chamber and the molten film pressed against the cooling roll is upstream of the cooling roll (that is, to the T die). As a result, the molten film vibrates due to the flow of air, and there is a problem that thickness unevenness occurs in the obtained film.
As a method for solving such a problem, Patent Document 2, Patent Document 3, and Patent Document 4 describe a molten film pressed against an air chamber and a cooling roll when manufacturing a film with an air chamber type T-die film manufacturing apparatus. A method for diffusing air blown up from the surface to improve thickness spots is described.

特公昭47−39930号公報Japanese Patent Publication No. 47-39930 特開2000−355043号公報JP 2000-355043 A 特開2001−328154号公報JP 2001-328154 A 特開平8−258117号公報JP-A-8-258117

しかしながらポリプロピレン系樹脂製フィルムを前記したようなエアーチャンバー式Tダイフィルム加工装置で製膜すると、特に製膜速度が速い場合には微小な表面荒れが発生し、透明性や透視感に劣るという問題があった。フィルムの透視感については、これまで広く普及して来た食品包装用分野等では殆ど問題となっていなかったが、近年、種々検討されている光学用フィルムやプロテクトフィルムなど工業用フィルム分野においては、大きな問題となっている。
上記のような従来技術の問題に鑑みて本発明は、透明性および透視感に優れるポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法を提供するものである。
However, when a polypropylene-based resin film is formed with the air chamber type T-die film processing apparatus as described above, particularly when the film forming speed is high, a minute surface roughness occurs, resulting in poor transparency and transparency. was there. The transparency of the film has hardly been a problem in the food packaging field, which has been widespread so far, but in the field of industrial films such as optical films and protective films that have been studied in recent years. , Has become a big problem.
In view of the above problems of the prior art, the present invention provides a method for producing a polypropylene resin film having excellent transparency and transparency.

すなわち本発明は、Tダイより押し出したポリプロピレン系重合体又はその組成物からなる溶融膜を、冷却ロールに巻回し、該冷却ロールに近接して設けられたエアーチャンバーより空気を吹き出して前記溶融膜を前記冷却ロールに押し付けながら冷却固化させるポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法であって、以下の要件(1)〜(3)を満たすポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法である。
(1)ポリプロピレン系重合体の粘度が50〜600Pa・sとなる温度にTダイを設定すること
(2)エアーチャンバー内の空気圧力が1〜20mmAqであること
(3)冷却ロールの温度が20℃以下であること
That is, the present invention is a method in which a molten film made of a polypropylene polymer extruded from a T-die or a composition thereof is wound around a cooling roll, and air is blown out from an air chamber provided in the vicinity of the cooling roll so that the molten film Is a method for producing a polypropylene resin film that is cooled and solidified while being pressed against the cooling roll, and satisfies the following requirements (1) to (3).
(1) The T-die is set to a temperature at which the viscosity of the polypropylene polymer is 50 to 600 Pa · s (2) The air pressure in the air chamber is 1 to 20 mmAq (3) The temperature of the cooling roll is 20 ℃ or less

本発明によれば、透明性および透視感に優れるポリプロピレン系樹脂製フィルムを製造することができる。   According to the present invention, it is possible to produce a polypropylene resin film having excellent transparency and transparency.

本発明に用いるポリプロピレン系重合体としては、主にプロピレンからなるモノマーを重合して得られる重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレン−α−オレフィン三元共重合体、主にプロピレンからなるモノマーを重合して得られる重合体成分と、プロピレンとエチレンおよび/または炭素原子数4〜12のα−オレフィンから選択される1種以上のモノマーとを重合させて得られる共重合体成分を少なくとも2段階以上の多段で製造して得られるポリプロピレン系共重合体(ブロック共重合体という事がある。)等が挙げられる。好ましくはプロピレンの単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレン−α−オレフィン三元共重合体を含むものである。前記した重合体は単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。   Examples of the polypropylene polymer used in the present invention include polymers obtained by polymerizing monomers mainly composed of propylene, propylene-ethylene random copolymers, propylene-ethylene-α-olefin terpolymers, mainly propylene. A copolymer component obtained by polymerizing a polymer component obtained by polymerizing a monomer comprising propylene and one or more monomers selected from propylene and ethylene and / or an α-olefin having 4 to 12 carbon atoms And a polypropylene copolymer (sometimes referred to as a block copolymer) obtained by producing the compound in multiple stages of at least two stages. Preferably, a propylene homopolymer, a propylene-ethylene random copolymer, and a propylene-ethylene-α-olefin terpolymer are included. The aforementioned polymers may be used alone or in combination of two or more.

前記α−オレフィンとしては、炭素原子数4〜12のα−オレフィンが挙げられ、例えば、1−ブテン、2−メチル−1−プロペン、1−ペンテン、2−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、2−エチル−1−ブテン、2,3−ジメチル−1−ブテン、2−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、1−ヘプテン、メチル−1−ヘキセン、ジメチル−1−ペンテン、エチル−1−ペンテン、トリメチル−1−ブテン、メチルエチル−1−ブテン、1−オクテン、メチル−1−ペンテン、エチル−1−ヘキセン、ジメチル−1−ヘキセン、プロピル−1−ヘプテン、メチルエチル−1−ヘプテン、トリメチル−1−ペンテン、プロピル−1−ペンテン、ジエチル−1−ブテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセンなどが挙げられる。好ましくは、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンであり、更に好ましくは共重合特性、経済性などの観点から、1−ブテン、1−ヘキセンである。   Examples of the α-olefin include α-olefins having 4 to 12 carbon atoms, such as 1-butene, 2-methyl-1-propene, 1-pentene, 2-methyl-1-butene, and 3-methyl. -1-butene, 1-hexene, 2-ethyl-1-butene, 2,3-dimethyl-1-butene, 2-methyl-1-pentene, 3-methyl-1-pentene, 4-methyl-1-pentene 3,3-dimethyl-1-butene, 1-heptene, methyl-1-hexene, dimethyl-1-pentene, ethyl-1-pentene, trimethyl-1-butene, methylethyl-1-butene, 1-octene, Methyl-1-pentene, ethyl-1-hexene, dimethyl-1-hexene, propyl-1-heptene, methylethyl-1-heptene, trimethyl-1-pentene, propyl-1-pen Ten, diethyl-1-butene, 1-nonene, 1-decene, 1-undecene, 1-dodecene and the like can be mentioned. 1-butene, 1-pentene, 1-hexene and 1-octene are preferable, and 1-butene and 1-hexene are more preferable from the viewpoints of copolymerization characteristics and economy.

共重合体中のエチレンおよびα−オレフィン由来の構成単位の含有量は、通常0.1〜40重量%であり、好ましくは1〜30重量%である。   Content of the structural unit derived from ethylene and an alpha olefin in a copolymer is 0.1 to 40 weight% normally, Preferably it is 1 to 30 weight%.

本発明に用いるポリプロピレン系重合体の230℃で測定されるメルトフローレート(MFR)は、流動性や製膜性の観点から、好ましくは1〜50g/10分であり、さらに好ましくは2〜15g/10分である。 The melt flow rate (MFR) measured at 230 ° C. of the polypropylene polymer used in the present invention is preferably 1 to 50 g / 10 minutes, more preferably 2 to 15 g, from the viewpoint of fluidity and film forming properties. / 10 minutes.

本発明に用いるポリプロピレン系重合体は、フィルムの配向バランスや透明性の観点からGPCで測定される分子量分布(Aw/An)が6以下である事が好ましく、更に好ましくは分子量分布2〜4である。 The polypropylene polymer used in the present invention preferably has a molecular weight distribution (Aw / An) measured by GPC of 6 or less from the viewpoint of film orientation balance and transparency, and more preferably has a molecular weight distribution of 2 to 4. is there.

上記の分子量分布を持つポリプロピレン系重合体は、例えばマグネシウム化合物にTi化合物を複合化させた固体触媒成分等からなるTi−Mg系触媒、この固体触媒成分に、有機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化合物などの第3成分を組み合わせた触媒系、及び、メタロセン系触媒を用いることで得られることが挙げられ、例えば、特開昭61−218606号公報、特開昭61−287904号公報、特開平7−216017号公報等に記載された触媒系である。 The polypropylene polymer having the above molecular weight distribution is, for example, a Ti-Mg catalyst comprising a solid catalyst component obtained by complexing a Ti compound with a magnesium compound, an organoaluminum compound and, if necessary, an electron. It can be obtained by using a catalyst system in which a third component such as a donor compound is combined, and a metallocene catalyst. For example, JP-A-61-218606, JP-A-61-287904, This is a catalyst system described in JP-A-7-216017.

本発明に用いるポリプロピレン系重合体の重合方法としては、例えば、不活性炭化水素溶媒によるスラリー重合法、溶媒重合法、無溶媒による液相重合法、気相重合法、またはそれらを連続的に行う液相−気相重合法等が挙げられるが、生産性の観点から好ましくは気相重合法、液相−気相重合法などが挙げられる。 Examples of the polymerization method of the polypropylene-based polymer used in the present invention include a slurry polymerization method using an inert hydrocarbon solvent, a solvent polymerization method, a liquid phase polymerization method without a solvent, a gas phase polymerization method, or a continuous polymerization thereof. A liquid phase-gas phase polymerization method and the like can be mentioned. From the viewpoint of productivity, a gas phase polymerization method, a liquid phase-gas phase polymerization method and the like are preferable.

本発明に用いるポリプロピレン系重合体の製造において、残留溶媒や、製造時に副生する超低分子量のオリゴマーなどを除去するために、必要に応じてポリプロピレン系重合体が融解する温度以下の温度で乾燥を行ってもよい。乾燥方法としては、例えば、特開昭55−75410号、特許第2565753号公報に記載された方法等が挙げられる。 In the production of the polypropylene-based polymer used in the present invention, in order to remove residual solvents and ultra-low molecular weight oligomers by-produced during the production, drying is performed at a temperature equal to or lower than the melting temperature of the polypropylene-based polymer as necessary. May be performed. Examples of the drying method include the methods described in JP-A Nos. 55-75410 and 2565753.

本発明に用いるポリプロピレン系重合体には、酸化防止剤を配合することが好ましく、例えば酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤やリン系酸化防止剤などが挙げられる。
酸化防止剤の好ましい配合量は、例えばフェノール系酸化防止剤の場合、ポリプロピレン系重合体100重量部に対して0.01〜0.2重量%であり、リン系酸化防止剤の場合、ポリプロピレン系重合体100重量部に対して0.01〜0.2重量%である。
It is preferable to mix | blend antioxidant with the polypropylene polymer used for this invention, for example, a phenolic antioxidant, a phosphorus antioxidant, etc. are mentioned as antioxidant.
A preferable blending amount of the antioxidant is, for example, 0.01 to 0.2% by weight with respect to 100 parts by weight of the polypropylene polymer in the case of a phenolic antioxidant, and a polypropylene type in the case of a phosphorus antioxidant. It is 0.01 to 0.2 weight% with respect to 100 weight part of polymers.

上記のフェノール系酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジーt−ブチル−4−メチルフェノール、テトラキス[メチレン−3(3’,5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、3,9−ビス[2−{3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5・5]ウンデカン、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,6−ヘキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピルネート]、2,2−チオビス−ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビタミンEに代表されるα−トコフェノール類等が挙げられる。   Examples of the phenolic antioxidant include 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol and tetrakis [methylene-3 (3 ′, 5′-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate. ] Methane, octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 3,9-bis [2- {3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methyl) Phenyl) propionyloxy} -1,1-dimethylethyl] -2,4,8,10-tetraoxaspiro [5 · 5] undecane, tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) isocyanate Nurate, triethylene glycol-N-bis-3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 1,6-hexanediol Bis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propylate], 2,2-thiobis-diethylenebis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) ) Propionate], α-tocophenols represented by vitamin E, and the like.

上記のリン系酸化防止剤としては、例えば、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、ジステアリル ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチル−6−メチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ジフェニレンジホスナイト、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル) 2−エチルヘキシルホスファイト、2,2’−エチリデンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル) フルオロホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチル−6−メチルフェニル) エチルホスファイト、2−(2,4,6−トリ−t−ブチルフェニル)−5−エチル−5−ブチル−1,3,2−オキサホスホリナン、2,2’,2’’−ニトリロ[トリエチル−トリス(3,3’,5,5’−テトラ−t−ブチル−1,1’−ビフェニルー2,2’−ジイル)ホスファイト等が挙げられる。   Examples of the phosphorus antioxidant include tris (nonylphenyl) phosphite, tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, distearyl pentaerythritol diphosphite, and bis (2,4-di-). t-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,4-di-t-butyl-6-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite Bis (2,4-dicumylphenyl) pentaerythritol diphosphite, tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) -4,4′-diphenylenediphosnite, 2,2′-methylenebis (4,6 -Di-t-butylphenyl) 2-ethylhexylphosphine 2,2'-ethylidenebis (4,6-di-t-butylphenyl) fluorophosphite, bis (2,4-di-t-butyl-6-methylphenyl) ethyl phosphite, 2- (2 , 4,6-tri-t-butylphenyl) -5-ethyl-5-butyl-1,3,2-oxaphosphorinane, 2,2 ′, 2 ″ -nitrilo [triethyl-tris (3,3 ′ , 5,5′-tetra-t-butyl-1,1′-biphenyl-2,2′-diyl) phosphite and the like.

本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂には、前記ポリプロピレン系重合体以外に、本発明の目的および効果を損なわない範囲で、必要に応じて、その他の添加剤やその他の重合体を添加してもよい。その他の添加剤としては、例えば高級脂肪酸アミドや高級脂肪酸エステルに代表される滑剤、炭素原子数8〜22の脂肪酸のグリセリンエステルやソルビタン酸エステル、ポリエチレングリコールエステルなどの帯電防止剤の他、造核剤、粘着剤、防曇剤、紫外線吸収剤等が挙げられる。   In addition to the polypropylene polymer, the polypropylene resin used in the present invention may be added with other additives and other polymers as necessary, as long as the object and effect of the present invention are not impaired. Good. Other additives include, for example, lubricants represented by higher fatty acid amides and higher fatty acid esters, antistatic agents such as glycerin esters, sorbitan acid esters and polyethylene glycol esters of fatty acids having 8 to 22 carbon atoms, and nucleation. Agents, pressure-sensitive adhesives, antifogging agents, ultraviolet absorbers and the like.

その他の重合体としては、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、ポリブテンなどのオレフィン系重合体、フッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体に代表されるフッ素系重合体が挙げられ、これらは不均一系触媒で製造されたものでも、メタロセン系触媒に代表される均一系触媒で製造された物でもよい。また、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体やスチレンイソプレン−スチレン共重合体を水添したスチレン系共重合体ゴム、その他のエラストマ−等も挙げられる。   Other polymers include low density polyethylene, high density polyethylene, ethylene-α-olefin copolymers, olefin polymers such as polybutene, and vinylidene fluoride / tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymers. Fluoropolymers may be mentioned, and these may be produced with a heterogeneous catalyst or may be produced with a homogeneous catalyst typified by a metallocene catalyst. Also included are styrene copolymer rubbers obtained by hydrogenating styrene-butadiene-styrene copolymers, styrene isoprene-styrene copolymers, and other elastomers.

本発明で用いるポリプロピレン系樹脂の製造方法としては、公知の方法が挙げられる。例えば、ポリプロピレン系樹脂のパウダーと各種添加剤をヘンシェルミキサー等の混合装置を用いて配合した後、直接ペレット化する方法や、比較的高濃度の添加剤マスターバッチを二軸造粒機等の高混練押出機を用いてペレット化した後、ポリプロピレン系重合体と配合する方法、添加剤を溶融させて液状でポリプロピレン重合体に添加する方法等が挙げられる。 As a method for producing the polypropylene resin used in the present invention, known methods can be mentioned. For example, polypropylene resin powder and various additives are blended using a mixing device such as a Henschel mixer and then directly pelletized, or a relatively high concentration additive masterbatch is added to a high-speed machine such as a twin-screw granulator. Examples thereof include a method of blending with a polypropylene polymer after pelletization using a kneading extruder, a method of melting an additive and adding it to a polypropylene polymer in a liquid state.

本発明で用いるポリプロピレン系樹脂製フィルムを製造するための装置は、押出機、Tダイ、エアーチャンバー、冷却ロールを備えるTダイフィルム製造装置である。前記押出機には、ホッパーやフィルターが備えられていてもよい。また通常、フィルムの引取装置として、複数の引取ロールやフィルム巻取機を備えている・   The apparatus for manufacturing the polypropylene resin film used in the present invention is a T-die film manufacturing apparatus including an extruder, a T-die, an air chamber, and a cooling roll. The extruder may be provided with a hopper and a filter. Also usually equipped with multiple take-up rolls and film winders as film take-up devices.-

エアーチャンバーは、冷却ロールに近接して設けられる。エアーチャンバー内に空気を吹き込むことで、Tダイから押出された溶融膜を冷却ロールに押し付けながら冷却固化することができる。   The air chamber is provided close to the cooling roll. By blowing air into the air chamber, the molten film extruded from the T die can be cooled and solidified while being pressed against a cooling roll.

本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法においては、得られるフィルムの透視感を改良する観点から、該エアーチャンバー内部の空気圧力を1〜20mmAqとする必要があり、好ましくは5〜15mmAqである。
エアーチャンバー内部の空気圧力が20mmAqを超える場合、溶融膜が冷却ロールに強く押し付けられる為、冷却過程で強い伸張変形を受け、微小な表面荒れが発生しやすくなる。エアーチャンバー内部の空気圧力が1mmAqより低い場合、溶融膜を冷却ロールに押し付ける力が弱くなり、フィルムの冷却が不十分となる。
In the method for producing a polypropylene resin film of the present invention, the air pressure inside the air chamber needs to be 1 to 20 mmAq, preferably 5 to 15 mmAq from the viewpoint of improving the transparency of the film obtained. .
When the air pressure inside the air chamber exceeds 20 mmAq, the molten film is strongly pressed against the cooling roll, so that it undergoes strong stretching deformation during the cooling process, and minute surface roughness is likely to occur. When the air pressure inside the air chamber is lower than 1 mmAq, the force for pressing the molten film against the cooling roll becomes weak and the film is not sufficiently cooled.

エアーチャンバーと冷却ロールの隙間は、フィルムの安定加工が可能であり、かつ、少ない風量でエアーチャンバー内の空気圧力を高めることができることから、上端部(Tダイに近い端部)0.5〜2mm、下端部1〜10mmとする事が好ましく、より好ましくは、上端部0.5〜1mm、下端部1〜5mmである。
また、使用するエアーチャンバーの幅は、製造するフィルム幅より60mm以上広いことが好ましい。このようなエアーチャンバーを用いることにより、フィルム全面を均一に冷却ロールに押し付けることができる。また、フィルム幅方向に位置するエアーチャンバー端部と冷却ロールとの距離は、1mm以下とすることが好ましい。
The gap between the air chamber and the cooling roll enables stable processing of the film and can increase the air pressure in the air chamber with a small air volume, so that the upper end (end close to the T die) 0.5 to It is preferable to set it as 2 mm and a lower end part 1-10 mm, More preferably, they are an upper end part 0.5-1 mm and a lower end part 1-5 mm.
Moreover, it is preferable that the width | variety of the air chamber to be used is 60 mm or more wider than the film width to manufacture. By using such an air chamber, the entire film surface can be uniformly pressed against the cooling roll. Moreover, it is preferable that the distance of the air chamber edge part located in a film width direction and a cooling roll shall be 1 mm or less.

冷却ロールの設定温度は、得られるフィルムの透明性改良の観点から20℃以下であり、好ましくは5〜15℃である。本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法では、外観改良の為にエアーチャンバー圧力を低く設定する為、冷却ロールの温度が20℃を超える場合にはフィルムを十分に冷却することができず、透明性が不十分となる傾向がある。   The set temperature of the cooling roll is 20 ° C. or less, preferably 5 to 15 ° C., from the viewpoint of improving the transparency of the obtained film. In the method for producing a polypropylene-based resin film of the present invention, the air chamber pressure is set low for improving the appearance, so that when the temperature of the cooling roll exceeds 20 ° C., the film cannot be sufficiently cooled, There is a tendency for transparency to be insufficient.

本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法においては、使用するポリプロピレン系重合体の粘度が50〜600PaとなるようにTダイの温度を設定する必要がある。ポリプロピレン系重合体の粘度とは、キャピラリーレオメーターで測定される粘度である。使用するポリプロピレン系重合体の粘度を種々の温度で測定し、その粘度が50〜600Paとなる温度を選択すればよい。使用するポリプロピレン系重合体の粘度が50Pa以下となる温度、すなわちTダイの設定温度が高すぎると、エアーチャンバーから吹き出す空気でフィルムが振動し、厚み斑が発生したり、エアーチャンバーに接触してフィルムが破断することがある。
一方、使用するポリプロピレン系重合体の粘度が600Paを超える温度、すなわちTダイの設定温度が高すぎると、得られるフィルム表面に微細な表面荒れが発生してフィルム透視感が悪化する。
In the method for producing a polypropylene resin film of the present invention, it is necessary to set the temperature of the T die so that the viscosity of the polypropylene polymer to be used is 50 to 600 Pa. The viscosity of the polypropylene-based polymer is a viscosity measured with a capillary rheometer. What is necessary is just to measure the viscosity of the polypropylene-type polymer to be used at various temperatures and select a temperature at which the viscosity is 50 to 600 Pa. If the viscosity of the polypropylene polymer used is 50 Pa or less, that is, if the set temperature of the T-die is too high, the film will vibrate with the air blown from the air chamber, resulting in thickness spots or contact with the air chamber. The film may break.
On the other hand, when the viscosity of the polypropylene-based polymer used exceeds 600 Pa, that is, the set temperature of the T-die is too high, fine surface roughness occurs on the resulting film surface, resulting in poor film transparency.

本発明におけるポリプロピレン系重合体の粘度とは、直径9.55mmのバレルを設置するキャピラリーレオメーター下部に、直径1mm、長さ40mm、流入角度90°のキャピラリーを装着して測定される。キャピラリーレオメーターをポリプロピレン系重合体が溶融する温度以上のある温度に設定し、ピストン速度2mm/minで前記ポリプロピレン系重合体を押し出した値を該温度における粘度とした。   The viscosity of the polypropylene polymer in the present invention is measured by mounting a capillary having a diameter of 1 mm, a length of 40 mm, and an inflow angle of 90 ° under the capillary rheometer provided with a 9.55 mm diameter barrel. The capillary rheometer was set to a temperature equal to or higher than the temperature at which the polypropylene polymer melts, and the value at which the polypropylene polymer was extruded at a piston speed of 2 mm / min was taken as the viscosity at that temperature.

本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法において、押出機の設定温度は溶融樹脂の均一流動性の観点から、Tダイ設定温度と同一であることが好ましい。   In the method for producing a polypropylene resin film of the present invention, the set temperature of the extruder is preferably the same as the T die set temperature from the viewpoint of the uniform fluidity of the molten resin.

本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法において、ポリプロピレン系樹脂製フィルムの製膜速度は、得られるフィルムの外観と透明性の観点から、20〜150m/minであることが好ましく、より好ましくは、30〜100m/minである。   In the method for producing a polypropylene resin film of the present invention, the film forming speed of the polypropylene resin film is preferably 20 to 150 m / min, more preferably from the viewpoint of the appearance and transparency of the obtained film. 30 to 100 m / min.

本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法において、Tダイリップの間隙は、得られるフィルム透視感の観点から0.3〜2.0mmであることが好ましく、より好ましくは0.7〜1.2mmである。   In the method for producing a polypropylene resin film of the present invention, the gap of the T die lip is preferably 0.3 to 2.0 mm, more preferably 0.7 to 1.2 mm, from the viewpoint of the film transparency obtained. It is.

本発明で製造するポリプロピレン系樹脂製フィルムは、単層フィルムであってもよく、ポリプロピレン系樹脂からなる層を少なくとも1層以上含む積層フィルムであってもよい。積層フィルムの場合、上記ポリプロピレン系樹脂からなる層は、フィルム最表面に構成されることが好ましい。
本発明のポリプロピレン系樹脂製フィルムの好ましい厚みは、10〜250μmであり、更に好ましくは30〜150μmである。
The polypropylene resin film produced in the present invention may be a single layer film or a laminated film including at least one layer made of polypropylene resin. In the case of a laminated film, the layer made of the polypropylene resin is preferably formed on the outermost surface of the film.
The preferred thickness of the polypropylene resin film of the present invention is 10 to 250 μm, more preferably 30 to 150 μm.

本発明で得られるポリプロピレン系樹脂製フィルムは、延伸することにより位相差フィルムとして好適に用いられる。延伸方法としては、例えばロール延伸法、テンター延伸法、ロングスパン延伸法等、公知の方法により一軸または二軸に延伸する方法が挙げられる。   The polypropylene resin film obtained in the present invention is suitably used as a retardation film by stretching. Examples of the stretching method include a method of stretching uniaxially or biaxially by a known method such as a roll stretching method, a tenter stretching method, and a long span stretching method.

以下、実施例および具体例によって本発明を説明する。
実施例および比較例の各項目の測定値は、下記の方法で測定した。
Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples and specific examples.
The measured value of each item of an Example and a comparative example was measured with the following method.

(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210に従い、条件−14の方法で測定した。
(1) Melt flow rate (MFR, unit: g / 10 minutes)
According to JIS K7210, it measured by the method of condition-14.

(2)透視感(Clarity、単位:%)
ASTM D 1044−94に準拠する方法に従い測定した。
(2) Perspective (Clality, unit:%)
It measured according to the method based on ASTMD1044-94.

(3)透明性(HAZE、単位:%)
JIS K7105に従い測定した。
(3) Transparency (HAZE, unit:%)
It measured according to JIS K7105.

(4)溶融粘度(単位:Pa・s)
東洋精機製(商品名:キャピログラフ)へ、直径1mm、長さ40mm、流入角度90°のキャピラリーを装着して測定を行った。
設定温度はフィルム成形時のTダイ設定温度と同一に設定し、ピストン速度2mm/minで押し出して測定した。
(4) Melt viscosity (unit: Pa · s)
Measurement was performed by attaching a capillary having a diameter of 1 mm, a length of 40 mm, and an inflow angle of 90 ° to Toyo Seiki (trade name: Capillograph).
The set temperature was set to be the same as the T-die set temperature at the time of film formation, and the extrusion was performed at a piston speed of 2 mm / min.

(5)エアーチャンバー圧力(単位:mmAq)
マノメーターを用いてエアーチャンバー内部の圧力を測定した。
(5) Air chamber pressure (unit: mmAq)
The pressure inside the air chamber was measured using a manometer.

実施例および比較例で用いた重合体は、以下のとおりであった。   The polymers used in the examples and comparative examples were as follows.

実施例1
ポリプロピレン系樹脂として、プロピレン単独重合体(MFR=7g/10min)を用いた(以下、PP(1)と称する)。PP(1)を、ろ過精度60μmの金属焼結フィルターを使用した90mmφ押出機、および、2台の65mmφ押出機でそれぞれ280℃で溶融混練し、これら押出機が接合されたフィードブロック型のTダイ(ダイ幅1250mm、リップ開度0.8mm)に導入して、該Tダイから溶融膜を押出した。TTダイの温度は280℃とした。
前記溶融膜を、30m/分で回転する冷却水温度10℃の冷却ロールに巻回し、該冷却ロールに近接して設けられたエアーチャンバーより空気を吹き出して前記溶融膜を前記冷却ロールに押し付けながら冷却固化させ、厚さ50μmの未延伸フィルムを得た。
エアーチャンバー上端と冷却ロールの間隙は1.9mm、エアーチャンバー下端と冷却ロールの間隙は6.2mmであり、エアーチャンバー内の空気圧力は15mmAqであった。
Example 1
As the polypropylene resin, a propylene homopolymer (MFR = 7 g / 10 min) was used (hereinafter referred to as PP (1)). PP (1) was melt-kneaded at 280 ° C. with a 90 mmφ extruder using a sintered metal filter with a filtration accuracy of 60 μm and two 65 mmφ extruders, and a feed block type T in which these extruders were joined. It was introduced into a die (die width 1250 mm, lip opening 0.8 mm), and a molten film was extruded from the T die. The temperature of the TT die was 280 ° C.
The molten film is wound around a cooling roll having a cooling water temperature of 10 ° C. rotating at 30 m / min, and air is blown out from an air chamber provided in the vicinity of the cooling roll while pressing the molten film against the cooling roll. The mixture was cooled and solidified to obtain an unstretched film having a thickness of 50 μm.
The gap between the upper end of the air chamber and the cooling roll was 1.9 mm, the gap between the lower end of the air chamber and the cooling roll was 6.2 mm, and the air pressure in the air chamber was 15 mmAq.

実施例2
ポリプロピレン系樹脂として、プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン由来の構成単位の含有量5重量% MFR=7g/10min)を用いた(以下、PP(2)と称する)。PP(2)を、ろ過精度60μmの金属焼結フィルターを使用した90mmφ押出機、および、2台の65mmφ押出機でそれぞれ280℃で溶融混練し、これら押出機が接合されたフィードブロック型のTダイ(ダイ幅1250mm、リップ開度0.8mm)に導入して、該Tダイから溶融膜を押出した。TTダイの温度は280℃とした。
前記溶融膜を、50m/分で回転する冷却水温度15℃の冷却ロールに巻回し、該冷却ロールに近接して設けられたエアーチャンバーより空気を吹き出して前記溶融膜を前記冷却ロールに押し付けながら冷却固化させ、厚さ90μmの未延伸フィルムを得た。
エアーチャンバー上端と冷却ロールの間隙は1.9mm、エアーチャンバー下端と冷却ロールの間隙は6.2mmであり、エアーチャンバー内の空気圧力は15mmAqであった。
Example 2
As a polypropylene resin, a propylene-ethylene random copolymer (content of ethylene-derived structural unit: 5 wt% MFR = 7 g / 10 min) was used (hereinafter referred to as PP (2)). PP (2) was melt-kneaded at 280 ° C. with a 90 mmφ extruder using a sintered metal filter with a filtration accuracy of 60 μm and two 65 mmφ extruders, and a feed block type T in which these extruders were joined. It was introduced into a die (die width 1250 mm, lip opening 0.8 mm), and a molten film was extruded from the T die. The temperature of the TT die was 280 ° C.
The molten film is wound around a cooling roll with a cooling water temperature of 15 ° C. rotating at 50 m / min, and air is blown out from an air chamber provided in the vicinity of the cooling roll while pressing the molten film against the cooling roll. The mixture was cooled and solidified to obtain an unstretched film having a thickness of 90 μm.
The gap between the upper end of the air chamber and the cooling roll was 1.9 mm, the gap between the lower end of the air chamber and the cooling roll was 6.2 mm, and the air pressure in the air chamber was 15 mmAq.

比較例1
3台の押出機の温度およびTダイの温度を230℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ50μmの未延伸フィルムを得た。
Comparative Example 1
An unstretched film having a thickness of 50 μm was obtained in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the three extruders and the temperature of the T die were set to 230 ° C.

比較例2
PP(1)を、ろ過精度60μmの金属焼結フィルターを使用した90mmφ押出機、および、2台の65mmφ押出機でそれぞれ230℃で溶融混練し、これら押出機が接合されたフィードブロック型のTダイ(ダイ幅1250mm、リップ開度0.8mm)に導入して、該Tダイから溶融膜を押出した。Tダイの温度は230℃とした。
前記溶融膜を、120m/分で回転する冷却水温度10℃の冷却ロールに巻回し、該冷却ロールに近接して設けられたエアーチャンバーより空気を吹き出して前記溶融膜を前記冷却ロールに押し付けながら冷却固化させ、厚さ50μmの未延伸フィルムを得た。
エアーチャンバー上端と冷却ロールの間隙は1.9mm、エアーチャンバー下端と冷却ロールの間隙は6.2mmであり、エアーチャンバー内の空気圧力は50mmAqであった。
Comparative Example 2
PP (1) was melt-kneaded at 230 ° C. with a 90 mmφ extruder using a sintered metal filter with a filtration accuracy of 60 μm and two 65 mmφ extruders, and a feed block type T to which these extruders were joined. It was introduced into a die (die width 1250 mm, lip opening 0.8 mm), and a molten film was extruded from the T die. The temperature of the T die was 230 ° C.
The molten film is wound around a cooling roll having a cooling water temperature of 10 ° C. rotating at 120 m / min, and air is blown out from an air chamber provided in the vicinity of the cooling roll while pressing the molten film against the cooling roll. The mixture was cooled and solidified to obtain an unstretched film having a thickness of 50 μm.
The gap between the upper end of the air chamber and the cooling roll was 1.9 mm, the gap between the lower end of the air chamber and the cooling roll was 6.2 mm, and the air pressure in the air chamber was 50 mmAq.

Figure 0004992631
Figure 0004992631

本発明の要件を満足する実施例1〜2は、透明性および透視感に優れるポリプロピレン系フィルムの製造方法であることがわかる。
これに対して、本発明の要件を満足しない比較例1〜2は、透明性および透視感の改良効果が不十分であることがわかる。
It turns out that Examples 1-2 which satisfy the requirements of this invention are the manufacturing methods of the polypropylene-type film excellent in transparency and a translucency.
On the other hand, it turns out that Comparative Examples 1-2 which do not satisfy the requirements of this invention are inadequate in the improvement effect of transparency and a transparent feeling.

Tダイフィルム製造装置の概略図Schematic diagram of T-die film manufacturing equipment 図1におけるエアーチャンバー周辺の拡大概略図Enlarged schematic view around the air chamber in Figure 1

符号の説明Explanation of symbols

1 押出機
2 Tダイ
3 エアーチャンバー
4 冷却ロール
5 フィルム
6 エアーチャンバー上端
7 エアーチャンバー下端
8 空気の流れ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Extruder 2 T die 3 Air chamber 4 Cooling roll 5 Film 6 Air chamber upper end 7 Air chamber lower end 8 Air flow

Claims (1)

Tダイより押し出したポリプロピレン系重合体又はその組成物からなる溶融膜を、冷却ロールに巻回し、該冷却ロールに近接して設けられたエアーチャンバーより空気を吹き出して前記溶融膜を前記冷却ロールに押し付けながら冷却固化させるポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法であって、以下の要件(1)〜(3)を満たすポリプロピレン系樹脂製フィルムの製造方法。
(1)ポリプロピレン系重合体の粘度が50〜310Pa・sとなる温度にTダイを設定すること
(2)エアーチャンバー内の空気圧力が1〜20mmAqであること
(3)冷却ロールの温度が20℃以下であること
A molten film made of a polypropylene polymer extruded from a T-die or a composition thereof is wound around a cooling roll, and air is blown out from an air chamber provided in the vicinity of the cooling roll, so that the molten film is applied to the cooling roll. A method for producing a polypropylene resin film that is cooled and solidified while being pressed, and that satisfies the following requirements (1) to (3).
(1) that the viscosity of the polypropylene polymer to set the T-die temperature to be 50 to 31 0 Pa · s (2) air pressure of the air in the chamber is 1~20MmAq (3) Temperature of the cooling roll 20 degrees C or less
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