JP4983292B2 - Flow path switching valve - Google Patents

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本発明は高速液体クロマトグラフなどに用いる流路切換えバルブに関するものである。   The present invention relates to a flow path switching valve used in a high performance liquid chromatograph or the like.

高速液体クロマトグラフにおいては高圧力下において液体の流路を切り換える必要がある。
従来、このような用途における流路切換えバルブとしては、切換え溝が形成された円盤状のロータを、その溝と導通する貫通穴が形成された円盤状ステータに対し、平面で接触させつつ回転させる切換えバルブが用いられている。
ステータは流路が接続されたハウジングトップとロータの間に挟まれており、ロータとステータは相互に面接触することで流路の液漏れが防止されている。そして、ロータをある角度に回転摺動すると流路は切り換えられる。
このような従来の流路切換えバルブの材質として、ロータには樹脂、ステータにはセラミックなどが使われている。
In a high performance liquid chromatograph, it is necessary to switch the liquid flow path under high pressure.
Conventionally, as a flow path switching valve in such an application, a disk-shaped rotor formed with a switching groove is rotated while being brought into contact with a disk-shaped stator formed with a through hole connected to the groove in a plane. A switching valve is used.
The stator is sandwiched between the housing top to which the flow path is connected and the rotor, and the rotor and the stator are in surface contact with each other to prevent liquid leakage in the flow path. When the rotor is rotated and slid at a certain angle, the flow path is switched.
As a material of such a conventional flow path switching valve, resin is used for the rotor and ceramic is used for the stator.

しかし、バルブを長期にわたって使用するとステータよりも柔らかい材質からなるロータの摺動面は磨耗し、これによりバルブにおける回転トルクの増大、流体の漏洩、ロータの磨耗した部分に残留した液によるクロスコンタミネーションの増大などを引き起こすという問題がある。   However, if the valve is used for a long period of time, the sliding surface of the rotor made of a material softer than the stator will be worn, which increases the rotational torque of the valve, leakage of the fluid, and cross-contamination due to liquid remaining on the worn part of the rotor. There is a problem that causes an increase in

流路切換えバルブにおいては、液漏れを防止するため、ロータはステータに対して強い力で押し付けられている。その状態でロータが回転すると、ロータの材質が樹脂である場合には回転による摩擦でステータおよびロータ表面が削り取られて削り屑が発生し、後段のカラムの劣化の原因となっていた。一方、ロータの材質をセラミックとする場合にはそのような削り屑は発生しないが、シール性を考慮してステータ、ロータともにその接触面の表面粗さを細かくし、平坦度も高精度に仕上げる必要があり、そのような面同士を強い力で押し付けると、いわゆるリンキング等と称される鏡面接着現象が生じ、ロータの回転動作を損なうという問題があった。   In the flow path switching valve, the rotor is pressed against the stator with a strong force in order to prevent liquid leakage. When the rotor rotates in this state, if the material of the rotor is resin, the surface of the stator and the rotor is scraped off by friction due to the rotation to generate shavings, which causes deterioration of the subsequent column. On the other hand, when the rotor is made of ceramic, such shavings are not generated, but considering the sealing properties, both the stator and the rotor are made to have a fine surface roughness and a high degree of flatness. When such surfaces are pressed with a strong force, a mirror surface adhesion phenomenon called so-called linking occurs, which impairs the rotational operation of the rotor.

一方、ロータをフルオロカーボン含有ポリマーとし、タングステンカーバイド/カーボン層をコーティングすることでロータの耐久性を向上させた流路切換えバルブが開示されている(特許文献1参照。)。この特許文献1に開示されたタングステンカーバイド/カーボン層は柔らかいアモルファスカーボンマトリクス中に硬いタングステンカーバイド粒子が分散した構造であり、アモルファスカーボンとタングステンカーバイドを交互に積層することにより形成される。   On the other hand, a flow path switching valve is disclosed in which the rotor is made of a fluorocarbon-containing polymer and the durability of the rotor is improved by coating a tungsten carbide / carbon layer (see Patent Document 1). The tungsten carbide / carbon layer disclosed in Patent Document 1 has a structure in which hard tungsten carbide particles are dispersed in a soft amorphous carbon matrix, and is formed by alternately laminating amorphous carbon and tungsten carbide.

米国特許第6453946号明細書US Pat. No. 6,453,946

本発明は、ロータとステータの接触面で柔らかい方の耐久性を向上させるために、硬い方の接触面に特許文献1のものとは異なるコーティングであって、母材との密着性の高いものを施すことにより、さらに耐久性を向上させた流路切換えバルブを提供することを目的とするものである。   In the present invention, in order to improve the durability of the softer contact surface between the rotor and the stator, the harder contact surface is a coating different from that of Patent Document 1 and has high adhesion to the base material. It is an object of the present invention to provide a flow path switching valve with further improved durability.

本発明の流路切換えバルブは、互いに接する接触平面をもつステータとロータを備え、ステータは複数の流路のそれぞれに接続される流通口をその接触平面にもち、ロータはステータの流通口の内の2つを連通させる少なくとも1つの溝をもち、ステータの接触平面に付勢され、連通すべき上記ステータの流通口を切り換えるように回転摺動するものである。そして、ステータとロータの接触平面の一方は樹脂製であり、他方には窒化クロム膜が被膜されている。   The flow path switching valve of the present invention includes a stator and a rotor having contact planes that are in contact with each other, the stator has a flow port connected to each of the plurality of flow paths, and the rotor is within the flow port of the stator. The at least one groove for communicating the two is urged against the contact plane of the stator, and is slidably rotated so as to switch the flow port of the stator to be communicated. One of the contact planes of the stator and the rotor is made of resin, and the other is coated with a chromium nitride film.

流路切換えバルブを構成する場合、ステータ又はロータの一方は金属製のように硬質の材質からなるものとし、他方は流路の漏洩防止のために樹脂製のように軟質の材質のものであることが多い。本発明では樹脂製表面をもつ方がロータであり、窒化クロム膜が被膜されている方が硬質のステータであることが好ましいが、その逆であってもよい。   When configuring the flow path switching valve, one of the stator or rotor is made of a hard material such as metal, and the other is made of a soft material such as resin to prevent leakage of the flow path. There are many cases. In the present invention, the rotor having a resin surface is preferably a rotor, and the one coated with a chromium nitride film is preferably a hard stator, but the opposite is also possible.

窒化クロム膜との密着性を向上させ、且つ、鏡面接着現象を低減させるため、窒化クロム膜が形成されている母材表面に微細加工技術により凹凸を形成し、その凹凸の上に窒化クロム膜を形成するIn order to improve adhesion to the chromium nitride film and reduce the specular adhesion phenomenon, irregularities are formed on the surface of the base material on which the chromium nitride film is formed by a fine processing technique, and the chromium nitride film is formed on the irregularities. to form.

流路切換えバルブの材料の好ましい一例として、ステータがステンレス製であり、凹凸がサンドブラスト法により形成されたものを挙げることができる。   As a preferable example of the material of the flow path switching valve, there can be mentioned one in which the stator is made of stainless steel and the unevenness is formed by the sand blast method.

本発明の流路切換えバルブは、ステータとロータの接触平面の一方が樹脂製であり、他方には窒化クロム膜が被膜されている。窒化クロム膜はそれが形成されている母材との密着性がよく、且つ、窒化クロム膜と対向して接触する樹脂製表面の磨耗を低減することができる。   In the flow path switching valve of the present invention, one of the contact planes of the stator and the rotor is made of resin, and the other is coated with a chromium nitride film. The chromium nitride film has good adhesion to the base material on which the chromium nitride film is formed, and can reduce wear on the resin surface facing the chromium nitride film.

ロータはステータに比べて加工するのが比較的容易であるので、樹脂製表面をもつ方をロータ、窒化クロム膜が被膜されている母材をステータとすることが好ましく、そうすることでロータよりもステータの交換頻度を低減することができる。   Since the rotor is relatively easy to process as compared to the stator, it is preferable to use the rotor having the resin surface as the rotor and the base material coated with the chromium nitride film as the stator. Also, the stator replacement frequency can be reduced.

ステータの接触平面に微細加工技術を用いて凹凸を形成し、窒化クロム膜をその凹凸の上に形成するようにすれば、窒化クロムと母材との密着性をより向上させることができ、且つ、鏡面接着現象を低減させることができる。   If the concave and convex portions are formed on the contact plane of the stator using a microfabrication technique, and the chromium nitride film is formed on the concave and convex portions, the adhesion between the chromium nitride and the base material can be further improved, and , The mirror surface adhesion phenomenon can be reduced.

以下に本発明の実施例を説明する。
図1は一実施例の流路切換えバルブのステータ及びロータ部分の概略斜視図である。
ステータ11はステンレス製であり、流路が接続されるハウジングトップが一体化されたものである。ステータ11のステータ摺動面13はロータ15のロータ摺動面17と接し、ステータ11に設けられた貫通穴19がロータ15に設けられた溝21と導通するようになっている。ロータ15は例えばポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂製であり、溝21が円弧状に複数設けられている。
Examples of the present invention will be described below.
FIG. 1 is a schematic perspective view of a stator and a rotor portion of a flow path switching valve according to an embodiment.
The stator 11 is made of stainless steel and has an integrated housing top to which a flow path is connected. The stator sliding surface 13 of the stator 11 is in contact with the rotor sliding surface 17 of the rotor 15, and the through hole 19 provided in the stator 11 is electrically connected to the groove 21 provided in the rotor 15. The rotor 15 is made of, for example, polyether ether ketone (PEEK) resin, and a plurality of grooves 21 are provided in an arc shape.

ステータ11のステータ摺動面13には、ステンレス製ステータ11の摺動面13を鏡面仕上げした後にマグネトロンスパッタリング法により窒化クロムが0.6μm程度の厚さに形成されている。
マグネトロンスパッタリング法によるコーティングを行なうと、ドロップレットなどがコーティング表面に付着しにくくなり、平滑な表面が得られるようになる。窒化クロムコーティングにより摩擦係数を低減させることで、ロータの磨耗を低減させることができる。また、窒化クロムコーティングをすることにより、ステンレス製の母材に比べて表面が硬くなるため、ロータ15との摺動面によってステータ11に傷等のダメージが及ぶことが妨げられる。
On the stator sliding surface 13 of the stator 11, chromium nitride is formed to a thickness of about 0.6 μm by magnetron sputtering after the sliding surface 13 of the stainless steel stator 11 is mirror finished.
When coating is performed by magnetron sputtering, droplets and the like are less likely to adhere to the coating surface, and a smooth surface can be obtained. By reducing the coefficient of friction by the chromium nitride coating, the wear of the rotor can be reduced. Further, the chromium nitride coating makes the surface harder than that of a stainless steel base material, and therefore the sliding surface with the rotor 15 prevents the stator 11 from being damaged.

また、窒化クロムコーティングを施す前工程として、サンドブラスト法によって微少な凹凸をステータ摺動面13に形成し、その表層に窒化クロムを形成する。コーティング前に微少な凹凸を設けることで、ステータ摺動面とロータ摺動面とが接触しすぎることで磨耗するということを低減させることができる。
なお、窒化クロムコーティングは、鏡面加工されたステータの摺動面との密着性がよく、且つ、技術的に安定した形成方法であるので好ましい。
Further, as a pre-process for applying the chromium nitride coating, fine irregularities are formed on the stator sliding surface 13 by sandblasting, and chromium nitride is formed on the surface layer thereof . By providing minute irregularities before coating, it is possible to reduce wear due to excessive contact between the stator sliding surface and the rotor sliding surface.
Note that the chromium nitride coating is preferable because it has good adhesion to the sliding surface of the mirror-finished stator and is a technically stable formation method.

図2は流路切換えバルブの全体構造を示した概略断面図である。ステータ11には流路接続部23が複数設けられており、その先端は接触平面13の貫通穴19に通じている。
ロータ15はシャフト25の先端に取り付けられており、シャフト25を回転可能に支持するボディ部27内に設けられた弾性部材29によってステータ11方向に付勢されている。ボディ部27はボルト31によってステータ11の外周部にネジ止めされている。
ロータ15の接触平面17には溝21が形成されており(図1を参照)、ステータ11の接触平面13の貫通穴19を連通する。
流路を切り換える際、シャフト25を回転させてロータ15をステータ11に対して回転摺動させ、貫通穴19と溝21の接続を切り換える。
FIG. 2 is a schematic sectional view showing the overall structure of the flow path switching valve. The stator 11 is provided with a plurality of flow path connecting portions 23, and the tips thereof communicate with the through holes 19 of the contact plane 13.
The rotor 15 is attached to the tip of the shaft 25 and is urged toward the stator 11 by an elastic member 29 provided in a body portion 27 that rotatably supports the shaft 25. The body portion 27 is screwed to the outer peripheral portion of the stator 11 with bolts 31.
A groove 21 is formed in the contact plane 17 of the rotor 15 (see FIG. 1), and communicates with the through hole 19 of the contact plane 13 of the stator 11.
When switching the flow path, the shaft 25 is rotated to rotate and slide the rotor 15 with respect to the stator 11 to switch the connection between the through hole 19 and the groove 21.

本発明の流路切換えバルブはステータの表面に窒化クロムが被膜されているので、ステータと膜の密着性は向上しており、それによりステータの表面は保護され、且つロータの磨耗を低減することができる。また、実施例のものとは異なり、ステータを樹脂製とし、ロータをステンレス製としてその表面に窒化クロム膜を形成することもできる。
実施例ではステータの接触平面の貫通穴19が円周上に配置され、ロータの溝21がその内の2つを連通するようになっているが、流路切換えバルブとしてはステータの接触面の貫通穴として中央に共通のものを配置し、その周囲の円周上に複数個を配置し、ロータの溝はステータの共通の貫通穴を円周上のいずれかの貫通穴に選択的に接続するように半径方向に延びた溝であるものもある。本発明はそのような流路切換えバルブにも同様に適用できる。
Since the flow path switching valve of the present invention is coated with chromium nitride on the surface of the stator, the adhesion between the stator and the film is improved, thereby protecting the surface of the stator and reducing the wear of the rotor. Can do. Further, unlike the embodiment, the stator can be made of resin and the rotor can be made of stainless steel, and a chromium nitride film can be formed on the surface thereof.
In the embodiment, the through hole 19 in the contact plane of the stator is arranged on the circumference, and the groove 21 of the rotor communicates the two of them. A common hole is arranged in the center as a through hole, a plurality of holes are arranged on the circumference of the circumference, and the rotor groove selectively connects the common through hole of the stator to any through hole on the circumference Some of them are radially extending grooves. The present invention can be similarly applied to such a flow path switching valve.

本発明は高速液体クロマトグラフをはじめ、流路の切り換えを必要とする分析機器その他の機器に利用することができる。   The present invention can be used for high-performance liquid chromatographs, analytical instruments and other instruments that require switching of flow paths.

流路切換えバルブのステータ及びロータ部分の概略斜視図である。It is a schematic perspective view of the stator and rotor part of a flow path switching valve. 流路切換えバルブ全体の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the whole flow-path switching valve.

符号の説明Explanation of symbols

11 ステータ
13 接触平面
15 ロータ
17 接触平面
19 貫通穴
21 溝
23 流路接続部
25 シャフト
27 ボディ部
29 弾性部材
31 ボルト
33 軸受
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Stator 13 Contact plane 15 Rotor 17 Contact plane 19 Through-hole 21 Groove 23 Flow path connection part 25 Shaft 27 Body part 29 Elastic member 31 Bolt 33 Bearing

Claims (2)

互いに接する接触平面をもつステータとロータを備え、前記ステータは複数の流路のそれぞれに接続される流通口をその接触平面にもち、前記ロータは前記ステータの流通口の内の2つを連通させる少なくとも1つの溝をもち、前記ステータの接触平面に付勢され、連通すべき前記ステータの流通口を切り換えるように回転摺動する流路切換えバルブにおいて、
前記ステータと前記ロータの接触平面の一方は樹脂製であり、他方はステンレス製であり、そのステンレス製接触平面にはサンドブラスト法により凹凸が形成されており、その凹凸上に窒化クロム膜が被膜されている流路切換えバルブ。
The stator includes a stator and a rotor having contact planes in contact with each other, the stator has a flow port connected to each of the plurality of flow paths, and the rotor communicates two of the flow ports of the stator. In a flow path switching valve that has at least one groove, is urged by a contact plane of the stator, and rotates and slides so as to switch the flow port of the stator to be communicated.
One of the contact planes of the stator and the rotor is made of resin, and the other is made of stainless steel. The stainless steel contact plane is formed with irregularities by sandblasting, and a chromium nitride film is coated on the irregularities. The flow path switching valve.
樹脂製表面をもつ方がロータであり、窒化クロム膜が被膜されている方がステータである請求項1に記載の流路切換えバルブ。   2. The flow path switching valve according to claim 1, wherein the one having a resin surface is a rotor, and the one coated with a chromium nitride film is a stator.
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