JP4976216B2 - Organopolysiloxane powder treating agent, powder treated with the treating agent, and cosmetic containing the powder - Google Patents
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Description
本発明はオルガノポリシロキサン粉体処理剤に関し、詳細には、片末端または両末端にＳｉＨ基を含むことによって、粉体との反応性が高く、化粧料中に良好に分散する粉体を与える粉体処理剤に関する。該処理剤で表面処理された粉体を含む化粧料は、良好な経時安定性を有し、使用者に優れた使用感を与えると共に、耐久性に優れた化粧を形成する。 The present invention relates to an organopolysiloxane powder treating agent, and more specifically, by containing SiH groups at one or both ends, a powder having high reactivity with the powder and being well dispersed in cosmetics is provided. The present invention relates to a powder processing agent. A cosmetic containing a powder surface-treated with the treatment agent has good temporal stability, gives the user an excellent feeling of use, and forms a cosmetic with excellent durability.
酸化チタン、酸化亜鉛等の粉体は、基礎化粧品をはじめ、サンカット料、ファンデーション等の化粧料等の分野で広く用いられている。これらの粉体を化粧料に配合する際に、表面上の極性基を無くして水分の吸着等を防ぐと共に油性成分中への分散性を高める為に、オルガノポリシロキサンで表面処理することが知られている。 Powders such as titanium oxide and zinc oxide are widely used in fields such as basic cosmetics, cosmetics such as suncuts and foundations. It is known that when these powders are blended into cosmetics, surface treatment with organopolysiloxane is carried out in order to eliminate polar groups on the surface to prevent moisture adsorption and improve dispersibility in oil components. It has been.
オルガノポリシロキサン表面処理剤としては、例えば、下記式（３）で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンが知られている（特許文献１〜６）。
また、下記組成式で表される表面処理剤が知られている（特許文献７）。
これらの表面処理剤は、そのＳｉＨ結合が粉体と反応して、粉体表面の活性を低下することができる。しかしながら、反応がある程度進むと粉体との反応性が顕著に低下する。また、一部の水素原子が未反応のまま残存してしまう場合があり、これが被覆粉体の貯蔵時、または最終製品である化粧料での容器の変形、破壊、他原料の劣化につながる場合がある。粉体処理が十分でないと、化粧料をゲル化させることがあり、特に液状形状の化粧料では粘度上昇などの問題を引き起こす場合がある。 These surface treatment agents can reduce the activity of the powder surface by reacting the SiH bonds with the powder. However, when the reaction proceeds to some extent, the reactivity with the powder is significantly reduced. In addition, some hydrogen atoms may remain unreacted, which may lead to deformation or destruction of the container when the coated powder is stored, or the final product cosmetic, and deterioration of other raw materials. There is. If the powder treatment is not sufficient, the cosmetic may be gelled. In particular, the liquid form of the cosmetic may cause problems such as an increase in viscosity.
そこで、本発明は、高い反応性が維持され、未反応の水素原子が残存することの無い、表面処理剤を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a surface treatment agent that maintains high reactivity and does not leave unreacted hydrogen atoms.
即ち、本発明は、式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン粉体処理剤である。
(式（１）中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基及びアミノ置換アルキル基から選択され、Ｒ２は水素原子または式（２）で表される基であり、ａは２〜５０、ｂは０〜５０、ｃは０または１、ｄは１〜２０、ｅは０〜２０の整数であり、α、β、γは、それぞれ０または１であり、但し、γ＝０の時はα＋β＝１または２、α＝β＝０の時はγ＝１、且つｂは１〜５０である。)
（式（２）中、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基であり、ｘは０〜２、ｙは1〜１０の整数である。）
That is, the present invention is an organohydrogenpolysiloxane powder treating agent represented by the formula (1).
(In Formula (1), R 1 may be different from each other, and is selected from an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an aryl group, an aralkyl group, a fluorine-substituted alkyl group, and an amino-substituted alkyl group, and R 2 is a hydrogen atom or A is a group represented by formula (2), a is 2 to 50, b is 0 to 50, c is 0 or 1, d is 1 to 20, e is an integer of 0 to 20, α, β, γ is 0 or 1, respectively, where α + β = 1 or 2 when γ = 0, γ = 1 when α = β = 0, and b is 1 to 50.)
(In formula (2), R 3 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, x is 0 to 2, y is an integer of from 1 to 10.)
上記本発明の表面処理剤は、反応性の基を分子末端に有するので、粉体表面の活性基と反応し易く、反応効率が高い。従って、未反応で残留するＳｉＨ結合が少なく、処理された粉体の保存中に水素ガスが発生することが無い。また、該表面処理剤で処理された粉体は、化粧料中への分散性が良好であり、該化粧料は経時安定性に優れ、肌に滑らかな使用感を与える。 Since the surface treating agent of the present invention has a reactive group at the molecular end, it easily reacts with the active group on the powder surface and has high reaction efficiency. Therefore, there are few unreacted residual SiH bonds, and no hydrogen gas is generated during storage of the treated powder. Further, the powder treated with the surface treatment agent has good dispersibility in the cosmetic, and the cosmetic is excellent in stability over time and gives a smooth feeling on the skin.
本発明の表面処理剤は、式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
式中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０の、アルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基又はアミノ置換アルキル基から選択される。Ｒ１の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、及びベヘニル基等のアルキル基；シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基；ベンジル基及びフェネチル基等のアラルキル基；トリフロロプロピル基及びヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基；及びアミノプロピル基などのアミノ置換アルキル基などを挙げることができる。好ましくは、Ｒ１はメチル基、フェニル基、及びアミノプロピル基である。
The surface treating agent of the present invention is an organohydrogenpolysiloxane represented by the formula (1).
In the formula, R 1 is selected from an alkyl group, aryl group, aralkyl group, fluorine-substituted alkyl group or amino-substituted alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, which may be different from each other. Examples of R 1 include methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, lauryl group, cetyl group, stearyl group, and behenyl group. Alkyl groups such as cyclopentyl and cyclohexyl groups; aryl groups such as phenyl and tolyl groups; aralkyl groups such as benzyl and phenethyl groups; and fluorine-substituted alkyls such as trifluoropropyl and heptadecafluorodecyl groups Groups; and amino-substituted alkyl groups such as aminopropyl groups. Preferably, R 1 is a methyl group, a phenyl group, and an aminopropyl group.
aは２〜５０の整数、ｂは０〜５０の整数、ｃは０または１である。好ましくは、式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの数平均分子量が３００〜１００，０００、より好ましくは１，０００〜１０，０００となるように、適宜選択される。処理対象の粉体に応じて異なるが、好ましくはaは２〜２０の整数であり、ｂは２〜２０の整数である。 a is an integer of 2 to 50, b is an integer of 0 to 50, and c is 0 or 1. Preferably, the number is appropriately selected so that the number average molecular weight of the organohydrogenpolysiloxane represented by the formula (1) is 300 to 100,000, more preferably 1,000 to 10,000. Although different depending on the powder to be treated, a is preferably an integer of 2 to 20, and b is an integer of 2 to 20.
α、β、γは、それぞれ０または１である。但し、γ＝０の時、α＋β＝１または２、α＝β＝０の時γ＝１、且つｂ＝１〜５０である。Ｘに関して、ｄは１〜２０、好ましくは１〜５の整数であり、eは０〜２０、好ましくは、０〜１０の整数である。 α, β, and γ are 0 or 1, respectively. However, when γ = 0, α + β = 1 or 2, when α = β = 0, γ = 1 and b = 1-50. With respect to X, d is an integer of 1 to 20, preferably 1 to 5, and e is an integer of 0 to 20, preferably 0 to 10.
Ｒ２は水素原子または下記式（２）で表される基である。式（２）のＲ３は炭素数１〜４のアルキル基であり、即ち、メチル基、エチル基、プロピル基、又はブチル基であり、好ましくはメチル基、エチル基である。ｘは０〜２の整数であり、yは1〜１０、好ましくは２〜４の整数である。
該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、２５℃における粘度が１００００ｍｍ２／秒以下が好ましく、より好ましくは５０００ｍｍ２／秒以下、最も好ましくは５００ｍｍ２／秒以下である。分子量が前記範囲内であっても、粘度範囲が前記値を超えるものは、粉体表面に滑らかを与えることが困難である。なお、粘度の下限値については、特に限定はないが、上記分子量範囲の下限値において、通常、１〜１０ｍｍ２／秒程度である。 The organohydrogenpolysiloxane preferably has a viscosity at 25 ° C. of 10,000 mm 2 / sec or less, more preferably 5000 mm 2 / sec or less, and most preferably 500 mm 2 / sec or less. Even if the molecular weight is within the above range, if the viscosity range exceeds the above value, it is difficult to give smoothness to the powder surface. In addition, although there is no limitation in particular about the lower limit of a viscosity, it is about 1-10 mm < 2 > / sec normally in the lower limit of the said molecular weight range.
該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、テトラメチルジシロキサン、ペンタメチルジシロキサン、トリメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサンのようなＳｉＨ結合含有シロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリス(トリフルオロプロピル)トリメチルシクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサンなどの（Ｒ１ ２ＳｉＯ）単位含有シロキサン、所望により、トリス（ジメチルシロキシ）メチルシラン、トリメトキシメチルシラン、トリエトキシメチルシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシランを適宜選択し、酸触媒下で加水分解させ及び縮合させることで調製できる。 The organohydrogenpolysiloxane includes SiH bond-containing siloxane such as tetramethyldisiloxane, pentamethyldisiloxane, trimethylcyclotrisiloxane, tetramethylcyclotetrasiloxane, hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethyl. cyclopentasiloxane, tris (trifluoropropyl) trimethylcyclotrisiloxane, (R 1 2 SiO) units containing siloxane, such as octaphenylcyclotetrasiloxane, optionally, tris (dimethylsiloxy) methylsilane, trimethoxy methyl silane, triethoxy methyl Silane, hexyltrimethoxysilane, and octyltriethoxysilane can be appropriately selected, and can be prepared by hydrolysis and condensation in an acid catalyst.
また、Ｒ２が式（２）で表される基であるものは、上述した方法で得られたオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、下記式（４）で表される加水分解性基含有シラン化合物とを白金触媒又は、ロジウム触媒の存在下に付加反応させることにより調製することができる。
できる。
In addition, R 2 is a group represented by the formula (2), an organohydrogenpolysiloxane obtained by the method described above, a hydrolyzable group-containing silane compound represented by the following formula (4), and Can be prepared by addition reaction in the presence of a platinum catalyst or a rhodium catalyst.
it can.
或いは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリス(トリフルオロプロピル)トリメチルシクロトリシロキサンなどの（Ｒ１ ２ＳｉＯ）単位含有シロキサンと、アルキルリチウムなどのアニオン性重合開始剤、ジメチルクロロシラン、ジエチルクロロシランなどの重合停止剤を用いて、合成することもできる。得られた生成物の構造は、２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認することができる。 Alternatively, hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, and decamethylcyclopentasiloxane, tris (trifluoropropyl) such trimethylcyclotrisiloxane (R 1 2 SiO) units containing siloxane, anionic polymerization, such as alkyl lithium It can also be synthesized by using a polymerization terminator such as an initiator, dimethylchlorosilane, diethylchlorosilane and the like. The structure of the obtained product can be confirmed by 29 Si-NMR.
本発明の処理剤による粉体処理は、湿式或いは乾式等公知の方法で行うことができる。例えば、以下の方法が挙げられる。
１．粉体と粉体処理剤を混合したのち、ボールミル、ジェットミルなどの粉砕器を用いて、表面処理する方法。
２．処理剤を溶剤と混合し、該混合物中に粉体を分散させた後、溶剤を乾燥し、表面処理する方法。
３．目的の粉体の水系スラリー中に粉体処理剤を直接或いはエマルションの形態で添加し、表面に吸着させた後、乾燥し表面処理する方法。
The powder treatment with the treatment agent of the present invention can be performed by a known method such as wet or dry method. For example, the following method is mentioned.
1. A method of surface treatment using a pulverizer such as a ball mill or a jet mill after mixing powder and a powder treatment agent.
2. A method in which a treating agent is mixed with a solvent, powder is dispersed in the mixture, and then the solvent is dried to perform surface treatment.
3. A method in which a powder treatment agent is added directly or in the form of an emulsion to an aqueous slurry of the target powder, adsorbed on the surface, and then dried and surface treated.
上記各表面処理において、本発明のオルガノポリシロキサン粉体処理剤は、粉体１００質量部に対して０．１〜３０質量部となる量で用いることが好ましく、特に０．５〜１０質量部の範囲が好適である。 In each of the above surface treatments, the organopolysiloxane powder treating agent of the present invention is preferably used in an amount of 0.1 to 30 parts by mass, particularly 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the powder. The range of is preferable.
本発明の粉体処理剤で表面することができる粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば、その形状（球状、針状、板状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、いずれのものも使用することができる。例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素等があげられる。 As the powder that can be surfaced with the powder treatment agent of the present invention, the shape (spherical, needle-like, plate-like, etc.) and particle diameter (smoke-like, fine particles) are used for ordinary cosmetics. , Pigment grade, etc.) and particle structure (porous, nonporous, etc.) can be used. Examples thereof include inorganic powders, organic powders, surfactant metal salt powders, colored pigments, pearl pigments, metal powder pigments, natural dyes and the like.
無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等が挙げられる。 Inorganic powders include titanium oxide, zirconium oxide, zinc oxide, cerium oxide, magnesium oxide, barium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, mica, kaolin, sericite, muscovite, synthetic mica Phlogopite, red mica, biotite, lithia mica, silicic acid, anhydrous silicic acid, aluminum silicate, magnesium silicate, magnesium magnesium silicate, calcium silicate, barium silicate, strontium silicate, metal tungstate, Examples thereof include hydroxyapatite, vermiculite, hydrite, bentonite, montmorillonite, hectorite, zeolite, ceramic powder, dicalcium phosphate, alumina, aluminum hydroxide, boron nitride, boron nitride, and silica.
有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロース、シルクパウダー、ナイロンパウダー、１２ナイロン、６ナイロン、ジメチルシリコーンが架橋されてなる架橋型シリコーン微粉末、ポリメチルシルセスキオキサンの微粉末、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末、ラウロイルリジン等が挙げられる。 Organic powders include polyamide powder, polyester powder, polyethylene powder, polypropylene powder, polystyrene powder, polyurethane, benzoguanamine powder, polymethylbenzoguanamine powder, tetrafluoroethylene powder, polymethylmethacrylate powder, cellulose, silk powder, nylon powder, 12 Nylon, 6 nylon, crosslinked silicone fine powder obtained by crosslinking dimethyl silicone, polymethylsilsesquioxane fine powder, styrene / acrylic acid copolymer, divinylbenzene / styrene copolymer, vinyl resin, urea resin, Phenol resin, fluorine resin, silicon resin, acrylic resin, melamine resin, epoxy resin, polycarbonate resin, microcrystalline fiber powder, starch powder, lauroy Lysine, and the like.
界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としてはステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等が挙げられ、有色顔料の具体例としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γー酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等が挙げられる。 Examples of the surfactant metal salt powder (metal soap) include zinc stearate, aluminum stearate, calcium stearate, magnesium stearate, zinc myristate, magnesium myristate, zinc cetyl phosphate, calcium cetyl phosphate, and sodium zinc cetyl phosphate. Specific examples of colored pigments include inorganic red pigments such as iron oxide, iron hydroxide and iron titanate, inorganic brown pigments such as γ-iron oxide, inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and loess, black oxidation Inorganic black pigments such as iron and carbon black, inorganic purple pigments such as manganese violet and cobalt violet, inorganic green pigments such as chromium hydroxide, chromium oxide, cobalt oxide and cobalt titanate, inorganic blue pigments such as bitumen and ultramarine Tar-based pigments raked, natural pigments raked, and Synthetic resin powder or the like composite of these powder and the like.
パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等；金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等；タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等；天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等から選ばれる粉体等が挙げられる。 Examples of pearl pigments include titanium oxide-coated mica, titanium oxide-coated mica, bismuth oxychloride, titanium oxide-coated bismuth oxychloride, titanium oxide-coated talc, fish scale foil, titanium oxide-coated colored mica, and the like. Copper powder, stainless steel powder, etc .; As tar pigments, Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Red No. 201, Red No. 202, Red No. 204, Red No. 205, Red No. 220, Red No. 226, Red No. 227 No., Red No. 228, Red No. 230, Red No. 401, Red No. 505, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Yellow No. 202, Yellow No. 203, Yellow No. 204, Yellow No. 401, Blue No. 1, Blue No. 2, Blue 201, Blue 404, Green 3, Green 201, Green 204, Green 205, Orange 201, Orange 20 No. orange No. 204, No. 206 orange 207 Orange No. and the like; examples of the natural pigment, carminic acid, laccaic acid, carthamin, brazilin, powders and the like selected and crocin.
本発明の処理剤で表面処理された粉体、以下「Ａ）粉体とする」、は、化粧料の原料として好適である。その配合量は、化粧料の種類及び剤形、粉体の性状に応じて調整することが好ましい。通常、化粧料の総質量に対して０．１〜７０質量％、典型的には１〜５０質量％、より典型的には１〜４０質量％配合される。 The powder surface-treated with the treatment agent of the present invention, hereinafter referred to as “A) powder” is suitable as a raw material for cosmetics. The blending amount is preferably adjusted according to the type and dosage form of the cosmetic and the properties of the powder. Usually, 0.1-70 mass% with respect to the total mass of cosmetics, typically 1-50 mass%, more typically 1-40 mass% is mix | blended.
本発明の化粧料には、その目的に応じて１種又は２種以上のＢ）油剤を配合することができる。通常の化粧料に使用されるものであれば、固体、半固体、液状、いずれの油剤も使用することができる。
例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂としてはアボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、ミンク油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、ＰＯＥはポリオキシエチレンを意味する。
The cosmetic of the present invention can be blended with one or more B) oils depending on the purpose. As long as it is used for normal cosmetics, any oil agent of solid, semi-solid and liquid can be used.
For example, natural animal and vegetable oils and semi-synthetic oils and fats include avocado oil, linseed oil, almond oil, ibotarou, eno oil, olive oil, cacao oil, kapok wax, kayak oil, carnauba wax, liver oil, candelilla wax, beef fat, cow leg fat, Beef bone fat, hydrogenated beef tallow, Kyonin oil, whale wax, hydrogenated oil, wheat germ oil, sesame oil, rice germ oil, rice bran oil, sugarcane wax, sasanqua oil, safflower oil, shea butter, cinnamon oil, cinnamon oil, jojoballow , Shellac oil, turtle oil, soybean oil, tea seed oil, camellia oil, evening primrose oil, corn oil, lard, rapeseed oil, Japanese kiri oil, nukarou, germ oil, horse fat, persic oil, palm oil, palm kernel oil, Castor oil, hydrogenated castor oil, castor oil fatty acid methyl ester, sunflower oil, grape oil, bayberry wax, jojoba oil, macadamiana Bees oil, beeswax, mink oil, cottonseed oil, cotton wax, owl, owl kernel oil, montan wax, coconut oil, hydrogenated coconut oil, tricoconut oil fatty acid glyceride, sheep oil, peanut oil, lanolin, liquid lanolin, reduced lanolin, lanolin alcohol, Examples include hard lanolin, lanolin acetate, lanolin fatty acid isopropyl, hexyl laurate, POE lanolin alcohol ether, POE lanolin alcohol acetate, lanolin fatty acid polyethylene glycol, POE hydrogenated lanolin alcohol ether, egg yolk oil and the like. However, POE means polyoxyethylene.
炭化水素油としてオゾケライト、スクワラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、パラフィンワックス、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン等；高級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。 Ozokerite, squalane, squalene, ceresin, paraffin, paraffin wax, liquid paraffin, pristane, polyisobutylene, microcrystalline wax, petrolatum, etc. as hydrocarbon oils; higher fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behen Examples include acid, undecylenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid (DHA), isostearic acid, and 12-hydroxystearic acid.
高級アルコールとしてはラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコール、２−デシルテトラデシノール、コレステロール、フィトステロール、ＰＯＥコレステロールエーテル、モノステアリルグリセリンエーテル（バチルアルコール）、モノオレイルグリセリルエーテル（セラキルアルコール）等が挙げられる。 Higher alcohols include lauryl alcohol, myristyl alcohol, palmityl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, hexadecyl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, hexyl decanol, octyldodecanol, cetostearyl alcohol, 2-decyltetradecinol, cholesterol , Phytosterol, POE cholesterol ether, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol), monooleyl glyceryl ether (ceracyl alcohol) and the like.
エステル油としてはアジピン酸ジイソブチル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等；グリセライド油としては、アセトグリセリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、モノステアリン酸グリセリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセリル等が挙げられる。 Ester oils include diisobutyl adipate, 2-hexyldecyl adipate, di-2-heptylundecyl adipate, N-alkyl glycol monoisostearate, isocetyl isostearate, trimethylolpropane triisostearate, di-2-ethylhexane Ethylene glycol acid, cetyl 2-ethylhexanoate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate, pentaerythritol tetra-2-ethylhexanoate, cetyl octoate, octyldodecyl gum ester, oleyl oleate, octyldodecyl oleate, Decyl oleate, neopentyl glycol dicaprate, triethyl citrate, 2-ethylhexyl succinate, amyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, isocetyl stearate, stearin Butyl, diisopropyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, cetyl lactate, myristyl lactate, isopropyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate, 2-hexyldecyl palmitate, 2-heptyl undecyl palmitate, 12-hydroxystearyl acid Cholesteryl, dipentaerythritol fatty acid ester, isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, 2-hexyldecyl myristate, myristyl myristate, hexyldecyl dimethyloctanoate, ethyl laurate, hexyl laurate, N-lauroyl-L-glutamic acid 2-octyldodecyl ester, diisostearyl malate, etc .; As glyceride oil, acetoglyceryl, glyceryl triisooctanoate, triisostearate Phosphate, glyceryl triisopalmitate, glyceryl monostearate, di-2-heptyl undecanoic acid, glyceryl trimyristate, diglyceryl, and the like myristyl isostearate.
シリコーン油としてはジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン，メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度のオルガノポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン，テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン等の環状シロキサン、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンゴムの環状シロキサン溶液、トリメチルシロキシケイ酸、トリメチルシロキシケイ酸の環状シロキサン溶液、ステアロキシリコーン等の高級アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。フッ素系油剤としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等が挙げられる。
これらのＢ）油剤の配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の１〜９８質量％、好ましくは、２〜５０％である。
Silicone oils include low to high viscosity organopolysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopenta Cyclic siloxanes such as siloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxane, tetramethyltetraphenylcyclotetrasiloxane, etc., highly polymerized gum-like dimethylpolysiloxane, gum-like dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer Silicone rubber such as coalescence, and cyclic siloxane solution of silicone rubber, trimethylsiloxysilicic acid, cyclic siloxane solution of trimethylsiloxysilicic acid , Higher alkoxy-modified silicones such as stearoxysilicone silicone, higher fatty acid-modified silicones, alkyl-modified silicones, amino-modified silicones, fluorine-modified silicone, dissolution products of silicone resin and silicone resin and the like. Examples of the fluorinated oil include perfluoropolyether, perfluorodecalin, and perfluorooctane.
The blending amount of these B) oil agents varies depending on the agent system, but is 1 to 98% by mass, preferably 2 to 50%, of the entire cosmetic.
本発明の化粧料には、その目的に応じてＣ）水を配合することも出来る。その配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の１〜９５質量％、好ましくは５〜８０％である。 The cosmetic composition of the present invention can be mixed with C) water depending on the purpose. The blending amount varies depending on the agent system, but is 1 to 95% by mass, preferably 5 to 80% of the entire cosmetic.
本発明の化粧料には、その目的に応じてＥ）アルコール性水酸基を有する化合物を１種又は２種以上、用いることもできる。
本発明において添加することのできるアルコール性水酸基を有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等があり、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール等の多価アルコール等がある。配合量としては、化粧料全体の０．１〜９８質量％の範囲が好適である。
In the cosmetic of the present invention, E) one or more compounds having an alcoholic hydroxyl group may be used depending on the purpose.
Examples of compounds having an alcoholic hydroxyl group that can be added in the present invention include lower alcohols such as ethanol and isopropanol, sugar alcohols such as sorbitol and maltose, sterols such as cholesterol, sitosterol, phytosterol, and lanosterol, butylene glycol, There are polyhydric alcohols such as propylene glycol and dibutylene glycol. As a compounding quantity, the range of 0.1-98 mass% of the whole cosmetics is suitable.
本発明の化粧料には、その目的に応じてＦ）水溶性或いは水膨潤性高分子を１種又は２種以上、用いることもできる。
例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがある。また、これらの水溶性高分子には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。配合量としては、化粧料全体の０．１〜２５質量％の範囲が好適である。
In the cosmetic of the present invention, F) one or more water-soluble or water-swellable polymers can be used depending on the purpose.
For example, plant systems such as gum arabic, tragacanth, galactan, carob gum, guar gum, caraya gum, carrageenan, pectin, agar, quince seed (malmello), starch (rice, corn, potato, wheat), algae colloid, tant gum, locust bean gum Macromolecules such as polymers, xanthan gum, dextran, succinoglucan, pullulan, animal polymers such as collagen, casein, albumin, gelatin, starch polymers such as carboxymethyl starch and methylhydroxypropyl starch, methylcellulose, Ethyl cellulose, methyl hydroxypropyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, nitrocellulose, cellulose Sodium acid, sodium carboxymethylcellulose, crystalline cellulose, cellulose polymer such as cellulose powder, alginic acid polymers such as sodium alginate and propylene glycol alginate, vinyl polymers such as polyvinyl methyl ether and carboxyvinyl polymer, polyoxyethylene Polymer, polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer polymer, acrylic polymer such as sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, polyacrylamide, other synthetic water-soluble polymers such as polyethyleneimine, cationic polymer, bentonite, silica Examples include inorganic water-soluble polymers such as aluminum magnesium oxide, montmorillonite, beidellite, nontronite, saponite, hectorite, and silicic anhydride. These water-soluble polymers also include film forming agents such as polyvinyl alcohol and polyvinyl pyrrolidone. As a compounding quantity, the range of 0.1-25 mass% of the whole cosmetics is suitable.
本発明の化粧料には、その目的に応じて１種又は２種以上のＤ）界面活性剤を用いることもできる。このような界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性の活性剤がある。 In the cosmetic of the present invention, one or more kinds of D) surfactants can be used depending on the purpose. Such surfactants include anionic, cationic, nonionic and amphoteric active agents.
以下例示すると、アニオン性界面活性剤としては、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合物塩、アルカンスルホン酸塩、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、ホルマリン縮合系スルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸系活性剤等；カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアミノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、芳香族四級アンモニウム塩、ピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられる。 Examples of anionic surfactants include fatty acid soaps such as sodium stearate and triethanolamine palmitate, alkyl ether carboxylic acids and salts thereof, condensates of amino acids and fatty acids, alkane sulfonates, and alkene sulfonic acids. Salts, sulfonates of fatty acid esters, sulfonates of fatty acid amides, formalin condensation sulfonates, alkyl sulfates, secondary higher alcohol sulfates, alkyl and allyl ether sulfates, sulfates of fatty acid esters Salts, sulfate esters of fatty acid alkylolamide, sulfate esters such as funnel oil, alkyl phosphates, ether phosphates, alkyl allyl ether phosphates, amide phosphates, N-acyl amino acid based activators, etc .; cations As a functional surfactant , Alkylamine salts, polyamines and amine salts such as an amino alcohol fatty acid derivatives, alkyl quaternary ammonium salts, aromatic quaternary ammonium salts, pyridinium salts and imidazolium salts.
非イオン性界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が挙げられる。 Nonionic surfactants include sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, polyethylene glycol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxypropylene alkyl ether, polyoxy Ethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene propylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene cured Castor oil, polyoxyethylene phytostanol ether, polyoxyethylene Phytosterol ether, polyoxyethylene cholestanol ether, polyoxyethylene cholesteryl ether, linear or branched polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane, linear or branched polyoxyalkylene / alkyl co-modified organopolysiloxane, alkanolamide, sugar ether And sugar amides.
両性界面活性剤としては、ベタイン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体、アミドアミン型等が挙げられる。
これらの界面活性剤のうち、概して、安定なＯ/Ｗ型エマルジョンを与え易い点で、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、アルキル四級アンモニウム塩等のアニオン性界面活性剤；及びソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン等の非イオン性界面活性剤、特にＨＬＢが２〜８の非イオン性界面活性剤、が好ましい。また、ポリオキシアルキレン鎖、ポリグリセリン鎖を有する直鎖あるいは分岐状のシリコーンが、概してＷ／Ｏ型化粧料に好ましい。
界面活性剤の配合量としては、化粧料全体の０．１〜２０質量％、特に好ましくは、０．２〜１０質量％の範囲である。
Examples of amphoteric surfactants include betaines, aminocarboxylates, imidazoline derivatives, and amidoamine types.
Of these surfactants, fatty acid soaps such as sodium stearate and triethanolamine palmitate, alkyl sulfates, alkyl phosphates, and alkyl quaternary are generally easy to give stable O / W emulsions. Anionic surfactant such as ammonium salt; and sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, linear or branched polyoxyalkylene modified organopolysiloxane, linear or branched Nonionic surfactants, such as glassy polyoxyalkylene / alkyl co-modified organopolysiloxanes, particularly nonionic surfactants having an HLB of 2 to 8 are preferred. Further, linear or branched silicones having a polyoxyalkylene chain and a polyglycerin chain are generally preferred for W / O type cosmetics.
As a compounding quantity of surfactant, it is 0.1-20 mass% of the whole cosmetics, Most preferably, it is the range of 0.2-10 mass%.
本発明の化粧料には、その目的に応じて、アクリルシリコーン樹脂、及び網状シリコーン樹脂、から選ばれる少なくとも１種のシリコーン樹脂を用いることができる。アクリルシリコーン樹脂は、アクリル／シリコーングラフト重合体又はブロック共重合体のいずれであってもよい。但し、これらの網状シリコーン樹脂は、ＳｉＨ結合を有しない。好ましくは、アクリルシリコーン樹脂及び網状シリコーン樹脂は、ピロリドン部分、長鎖アルキル部分、ポリオキシアルキレン部分及びフルオロアルキル部分、カルボン酸、及びアミノ基から選択される少なくとも１種を有する。アクリルシリコーン樹脂や網状シリコーン樹脂は、化粧料の総量に対して０．１〜２０質量％が好ましく、更に好ましくは１〜１０質量％である。 In the cosmetic of the present invention, at least one silicone resin selected from acrylic silicone resins and reticulated silicone resins can be used according to the purpose. The acrylic silicone resin may be either an acrylic / silicone graft polymer or a block copolymer. However, these reticulated silicone resins do not have SiH bonds. Preferably, the acrylic silicone resin and the reticulated silicone resin have at least one selected from a pyrrolidone moiety, a long-chain alkyl moiety, a polyoxyalkylene moiety and a fluoroalkyl moiety, a carboxylic acid, and an amino group. 0.1-20 mass% is preferable with respect to the total amount of cosmetics, and, as for an acrylic silicone resin and a network silicone resin, More preferably, it is 1-10 mass%.
更に本発明の化粧料には、本発明の効果を妨げない範囲で通常の化粧料に使用される成分、油溶性ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、樹脂、制汗剤、紫外線吸収剤、紫外線吸収散乱剤、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分（美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等）、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物、毛髪用固形化剤等を添加することができる。 Furthermore, the cosmetics of the present invention include components used in ordinary cosmetics, oil-soluble gelling agents, organically modified clay minerals, resins, antiperspirants, ultraviolet absorbers, ultraviolet rays, as long as the effects of the present invention are not hindered. Absorption / scattering agent, moisturizer, antiseptic, antibacterial agent, fragrance, salt, antioxidant, pH adjuster, chelating agent, refreshing agent, anti-inflammatory agent, skin care ingredients (whitening agent, cell activator, rough skin improver, Blood circulation promoters, skin astringents, antiseborrheic agents, etc.), vitamins, amino acids, nucleic acids, hormones, inclusion compounds, hair solidifying agents and the like can be added.
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸、α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミン等のアミノ酸誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン２−エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体、ジメチルベンジルドデシルアンモニウムモンモリロナイトクレー、ジメチルジオクタデシルアンモニウムモンモリナイトクレー等の有機変性粘土鉱物等から選ばれるゲル化剤が挙げられる。 Examples of oil-soluble gelling agents include metal soaps such as aluminum stearate, magnesium stearate, zinc myristate, amino acid derivatives such as N-lauroyl-L-glutamic acid, α, γ-di-n-butylamine, and dextrin palmitate Dextrin stearates, dextrin fatty acid esters such as dextrin 2-ethylhexanoic acid palmitate, sucrose fatty acid esters such as sucrose palmitate, sucrose stearate, monobenzylidene sorbitol, sorbitol such as dibenzylidene sorbitol Selected from organically modified clay minerals such as benzylidene derivatives, dimethylbenzyl dodecyl ammonium montmorillonite clay, dimethyl dioctadecyl ammonium montmorillonite clay, etc. A gelling agent is mentioned.
制汗剤としては、アルミニウムクロロハイドレート、塩化アルミニウム、アルミニウムセスキクロロハイドレート、ジルコニルヒドロキシクロライド、アルミニウムジルコニウムヒドロキシクロライド、アルミニウムジルコニウムグリシン錯体等から選ばれる制汗剤が挙げられる。 Examples of the antiperspirant include an antiperspirant selected from aluminum chlorohydrate, aluminum chloride, aluminum sesquichlorohydrate, zirconyl hydroxychloride, aluminum zirconium hydroxychloride, aluminum zirconium glycine complex, and the like.
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸メチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収剤、４−ｔ−ブチル−４’−メトキシ−ジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤等が挙げられ、紫外線吸収散乱剤としては微粒子酸化チタン、微粒子鉄含有酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム及びそれらの複合体等、紫外線を吸収散乱する粉体が挙げられる。 Examples of UV absorbers include benzoic acid UV absorbers such as paraaminobenzoic acid, anthranilic UV absorbers such as methyl anthranilate, salicylic acid UV absorbers such as methyl salicylate, and cinnamon such as octyl paramethoxycinnamate. Acid UV absorbers, benzophenone UV absorbers such as 2,4-dihydroxybenzophenone, urocanic acid UV absorbers such as ethyl urocanate, dibenzoyl such as 4-t-butyl-4'-methoxy-dibenzoylmethane Methane-based ultraviolet absorbers and the like are exemplified. Ultraviolet absorbing and scattering agents include powders that absorb and scatter ultraviolet rays, such as fine particle titanium oxide, fine particle iron-containing titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle cerium oxide, and their composites. .
保湿剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グルコース、キシリトール、マルチトール、ポリエチレングリコール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド等がある。 As humectants, glycerin, sorbitol, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, glucose, xylitol, maltitol, polyethylene glycol, hyaluronic acid, chondroitin sulfate, pyrrolidone carboxylate, polyoxyethylene methyl glucoside, Examples include polyoxypropylene methyl glucoside.
防菌防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等、抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等がある。 Antibacterial and antiseptics include paraoxybenzoic acid alkyl esters, benzoic acid, sodium benzoate, sorbic acid, potassium sorbate, phenoxyethanol, etc., and antibacterial agents include benzoic acid, salicylic acid, carboxylic acid, sorbic acid, paraoxybenzoic acid alkyl ester , Parachlorometacresol, hexachlorophene, benzalkonium chloride, chlorhexidine chloride, trichlorocarbanilide, photosensitizer, phenoxyethanol and the like.
酸化防止剤としては、トコフェロール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸等、ｐＨ調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、ｄｌ−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等、清涼剤としては、Ｌ−メントール、カンフル等、抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。 Antioxidants include tocopherol, butylhydroxyanisole, dibutylhydroxytoluene, phytic acid, etc. pH adjusters include lactic acid, citric acid, glycolic acid, succinic acid, tartaric acid, dl-malic acid, potassium carbonate, sodium bicarbonate , Ammonium bicarbonate, etc., as a chelating agent, alanine, sodium edetate, sodium polyphosphate, sodium metaphosphate, phosphoric acid, etc., as a cooling agent, L-menthol, camphor, etc., as an anti-inflammatory agent, allantoin, Examples include glycyrrhizic acid and salts thereof, glycyrrhetinic acid and stearyl glycyrrhetinate, tranexamic acid, and azulene.
美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。 As skin beautifying ingredients, placenta extract, whitening agents such as arbutin, glutathione, and yukinoshita extract, royal jelly, photosensitizer, cholesterol derivatives, cell activators such as calf blood extract, rough skin improver, nonyl acid wallenylamide, Nicotinic acid benzyl ester, nicotinic acid β-butoxyethyl ester, capsaicin, zingerone, cantalis tincture, ictamol, caffeine, tannic acid, α-borneol, tocopherol nicotinate, inositol hexanicotinate, cyclandrate, cinnarizine, trazoline, Examples thereof include blood circulation promoters such as acetylcholine, verapamil, cephalanthin and γ-oryzanol, skin astringents such as zinc oxide and tannic acid, and antiseborrheic agents such as sulfur and thianthol.
ビタミン類としては、ビタミンＡ油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンＡ類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンＢ２類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンＢ６類、ビタミンＢ１２及びその誘導体、ビタミンＢ１５及びその誘導体等のビタミンＢ類、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸−２−硫酸ナトリウム、 Ｌ−アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンＣ類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンＤ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、ニコチン酸ｄｌ−α−トコフェロール、コハク酸ｄｌ−α−トコフェロール等のビタミンＥ類、ビタミンＨ、ビタミンＰ、ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、パントテン酸カルシウム、Ｄ−パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等がある。 Vitamins such as vitamin A oil, retinol, retinol acetate, retinol palmitate, etc., vitamin B2 such as riboflavin, riboflavin butyrate, flavin adenine nucleotide, pyridoxine hydrochloride, pyridoxine dioctanoate, pyridoxine tripalmi Vitamin B6 such as tate, vitamin B12 and derivatives thereof, vitamin B such as vitamin B15 and derivatives thereof, L-ascorbic acid, L-ascorbic acid dipalmitate, L-ascorbic acid-2-sodium sulfate, L- Vitamin C such as ascorbic acid phosphoric acid diester dipotassium, vitamin D such as ergocalciferol, cholecalciferol, α-tocopherol, β-tocopherol, γ-tocopherol, dl-α-tocopherol acetate , Vitamin E such as dl-α-tocopherol nicotinate, dl-α-tocopherol succinate, nicotinic acids such as vitamin H, vitamin P, nicotinic acid, benzyl nicotinate, nicotinamide, calcium pantothenate, D-pant There are pantothenic acids such as tenenyl alcohol, pantothenyl ethyl ether, acetyl pantothenyl ethyl ether, biotin and the like.
アミノ酸類としては、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等、核酸としては、デオキシリボ核酸等、ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。 As amino acids, glycine, valine, leucine, isoleucine, serine, threonine, phenylalanine, arginine, lysine, aspartic acid, glutamic acid, cystine, cysteine, methionine, tryptophan, etc., nucleic acid, deoxyribonucleic acid, etc., hormone, estradiol , Etenyl estradiol and the like.
毛髪固定用高分子化合物としては、両性、アニオン性、カチオン性、非イオン性の各高分子化合物が挙げられ、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン／酢酸ビニル共重合体等の、ポリビニルピロリドン系高分子化合物、メチルビニルエーテル／無水マレイン酸アルキルハーフエステル共重合体等の酸性ビニルエーテル系高分子化合物、酢酸ビニル／クロトン酸共重合体等の酸性ポリ酢酸ビニル系高分子、（メタ）アクリル酸／アルキル（メタ）アクリレート共重合体、（メタ）アクリル酸／アルキル（メタ）アクリレート／アルキルアクリルアミド共重合体等の酸性アクリル系高分子化合物、Ｎ−メタクリロイルエチル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアンモニウム・α−Ｎ−メチルカルボキシベタイン／アルキル（メタ）アクリレート共重合体、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート／ブチルアミノエチルメタクリレート／アクリル酸オクチルアミド共重合体等の両性アクリル系高分子化合物が挙げられる。また、セルロースまたはその誘導体、ケラチンおよびコラーゲンまたはその誘導体等の天然由来高分子化合物も好適に用いることができる。 Examples of the hair fixing polymer compound include amphoteric, anionic, cationic, and nonionic polymer compounds, such as polyvinyl pyrrolidone and vinyl pyrrolidone / vinyl acetate copolymer, Acid vinyl ether polymer such as methyl vinyl ether / maleic anhydride alkyl half ester copolymer, acid polyvinyl acetate polymer such as vinyl acetate / crotonic acid copolymer, (meth) acrylic acid / alkyl (meth) acrylate Copolymer, acidic acrylic polymer such as (meth) acrylic acid / alkyl (meth) acrylate / alkylacrylamide copolymer, N-methacryloylethyl-N, N-dimethylammonium / α-N-methylcarboxybetaine / Alkyl (meth) acrylate copolymer, H Rokishipuropiru (meth) acrylate / butylaminoethyl methacrylate / amphoteric acrylic polymer compounds such as acrylic acid octyl amide copolymers. In addition, naturally-derived polymer compounds such as cellulose or derivatives thereof, keratin and collagen or derivatives thereof can also be suitably used.
本発明において化粧料とは、化粧水、乳液、クリーム、クレンジング、パック、オイルリキッド、マッサージ料、洗浄剤、脱臭剤、ハンドクリーム、リップクリーム等のスキンケア化粧料、メークアップ下地、白粉、リキッドファンデーション、油性ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、口紅等のメークアップ化粧料、シャンプ−、リンス、トリートメント、セット剤等の毛髪化粧料、制汗剤、日焼け止め乳液や日焼け止めクリームなどの紫外線防御化粧料等が挙げられる。 In the present invention, cosmetics refer to skin lotions, emulsions, creams, cleansings, packs, oil liquids, massage agents, cleaning agents, deodorants, hand creams, lip balms, and other skin care cosmetics, makeup bases, white powders, liquid foundations. , Oily foundation, blusher, eyeshadow, mascara, eyeliner, eyebrow, lipstick, makeup cosmetics, shampoo, rinse, treatment, set, etc. hair cosmetics, antiperspirants, sunscreen emulsions and sunscreen creams UV protective cosmetics such as
またこれらの化粧料の形状としては、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、ムース状、スプレー状、スティック状、ペンシル状等、種々の形態であってよい。 These cosmetics can be in various forms such as liquid, emulsion, cream, solid, paste, gel, powder, press, mousse, spray, stick, pencil, etc. It may be.
実施例
以下に、本発明を実施例によって更に詳述するが本発明はこれによって限定されるものではない。尚、特に断らない限り、以下に記載する「％」は「質量％」を意味する。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. Unless otherwise specified, “%” described below means “mass%”.
実施例１．
反応器に１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン１２．１質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン８１．３質量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン３０．８質量部 を仕込み濃硫酸３．７質量部を添加し、５時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（５）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は無色透明な液状あり、粘度は１４ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
The reactor was charged with 12.1 parts by mass of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, 81.3 parts by mass of octamethylcyclotetrasiloxane, and 30.8 parts by mass of tetramethylcyclotetrasiloxane, and 3.7 parts by mass of concentrated sulfuric acid. Was added and stirred at room temperature for 5 hours. The obtained reaction mixture was washed with water, and unreacted siloxane was distilled off. When the obtained product was confirmed by 29 Si-NMR, it was an organohydrogenpolysiloxane represented by the following formula (5). This product was a colorless and transparent liquid, and its viscosity was 14 mm 2 / sec (25 ° C.).
実施例２．
反応器に、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン５３．３質量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン３２.４質量部を仕込み濃硫酸３．１質量部を添加し、５時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（６）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は１６ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
A reactor was charged with 8 parts by mass of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, 53.3 parts by mass of octamethylcyclotetrasiloxane, and 32.4 parts by mass of tetramethylcyclotetrasiloxane, and 3.1 parts by mass of concentrated sulfuric acid. And stirred at room temperature for 5 hours. The obtained reaction mixture was washed with water, and unreacted siloxane was distilled off. When the obtained product was confirmed by 29 Si-NMR, it was an organohydrogenpolysiloxane represented by the following formula (6). This product was a colorless and transparent liquid, and the viscosity was 16 mm 2 / sec (25 ° C.).
実施例３．
反応器に、下記式(７)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１８４０質量部と、
In the reactor, 1840 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane represented by the following formula (7):
実施例４．
反応器に、トリス（ジメチルシロキシ）メチルシラン５０質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン２３５質量部、テトラメチルシクトテトラシロキサン２０７質量部を仕込み、濃硫酸１５質量部を添加して、５時間、室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記平均組成式（９）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は２９ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
A reactor is charged with 50 parts by weight of tris (dimethylsiloxy) methylsilane, 235 parts by weight of octamethylcyclotetrasiloxane, and 207 parts by weight of tetramethylocttetrasiloxane, and 15 parts by weight of concentrated sulfuric acid is added, and the reaction is performed for 5 hours at room temperature. Stir. The obtained reaction mixture was washed with water, and unreacted siloxane was distilled off. When the obtained product was confirmed by 29 Si-NMR, it was an organohydrogenpolysiloxane represented by the following average composition formula (9). This product was a colorless and transparent liquid, and its viscosity was 29 mm 2 / sec (25 ° C.).
実施例５．
反応器にトリメチルシクロトリシロキサン８０質量部、テトラヒドロフラン ８０質量部を仕込み、ｎ-ブチルリチウム５８質量部を添加し、１０℃で６時間攪拌した後、トリエチルアミン０．８２質量部、ジメチルクロロシラン８．４質量部を添加し、５時間室温で反応させた後、酢酸０．９質量部を添加した。得られた反応混合物をメタノールにて洗浄した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（１０）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は１０ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
Example 5 FIG.
A reactor was charged with 80 parts by mass of trimethylcyclotrisiloxane and 80 parts by mass of tetrahydrofuran, 58 parts by mass of n-butyllithium was added, and the mixture was stirred at 10 ° C. for 6 hours, then 0.82 parts by mass of triethylamine, 8.4 dimethylchlorosilane. After adding mass part and making it react at room temperature for 5 hours, 0.9 mass part of acetic acid was added. The obtained reaction mixture was washed with methanol, and unreacted silane and siloxane were distilled off. When the obtained product was confirmed by 29 Si-NMR, it was an organohydrogenpolysiloxane represented by the following formula (10). This product was a colorless and transparent liquid, and the viscosity was 10 mm 2 / sec (25 ° C.).
実施例６〜１１、比較例１〜２
実施例１〜３で得られたオルガノポリシロキサン粉体処理剤、及び、下記の処理剤１を用いて、下表１の配合（質量部）にて、下記方法により、粉体を処理した。
Examples 6-11, Comparative Examples 1-2
Using the organopolysiloxane powder treating agents obtained in Examples 1 to 3 and the following treating agent 1, powders were treated by the following method with the composition (parts by mass) shown in Table 1 below.
処理剤１：特許文献７記載のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、下記平均組成式で表されるもの（下記式において13.2及び12.7は平均値である）。
Treatment agent 1: An organohydrogenpolysiloxane described in Patent Document 7, which is represented by the following average composition formula (in the following formula, 13.2 and 12.7 are average values).
粉体の表面処理法
減圧乾燥及び加熱処理した（１５０℃、２０ｍｍＨｇ、１時間）酸化チタン９８部又はセリサイト９５部を反応器に仕込み、表１の処方に従い、各処理剤２部又は５部をトルエンに、約５倍希釈した溶液を徐々に加えながら攪拌した。さらに昇温してトルエンを溜去し、１５０℃にて３時間さらに攪拌した。
Method for surface treatment of powder 98 parts of titanium oxide or 95 parts of sericite that had been dried under reduced pressure and heat-treated (150 ° C., 20 mmHg, 1 hour) were charged into a reactor, and each treatment agent 2 was prepared according to the formulation in Table 1. Part or 5 parts was stirred in toluene while gradually adding a solution diluted about 5 times. The temperature was further raised, the toluene was distilled off, and the mixture was further stirred at 150 ° C. for 3 hours.
次に、得られた表面処理粉体の表面活性、耐水性、水素発生量を測定し、その結果を表２に示す。 Next, the surface activity, water resistance, and hydrogen generation amount of the obtained surface-treated powder were measured, and the results are shown in Table 2.
測定方法
（１）表面活性：処理粉体４０部を６０部のヒマシ油と混練し、その一定量を石英板に挟み込み、紫外線を一定時間照射した。照射前と照射後の夫々の粉体の色を、色差計で測定し、色差（ΔE）を測定した。粉体の表面活性が高いほど、色差は大きくなる。
（２）耐水性：処理粉体の一定量をアルミ皿（５０ｍｍΦ）に入れてプレスし、得られた粉体ディスク表面の中央付近に、１，３−ブチレングリコール：水＝１：１の混合溶液を滴下し、該滴がディスク内に染み込んで、無くなるまでの時間を測定した。該時間が長い程、耐水性である。
（３）水素発生量：残存するＳｉ−Ｈ結合量を測定するために、一定量の粉体をトルエンに分散し、該分散物に２０％ＫＯＨアルカリ溶液を滴下した。発生した水素を補集し、その体積を測定した。
Measurement method (1) Surface activity: 40 parts of the treated powder was kneaded with 60 parts of castor oil, a certain amount thereof was sandwiched between quartz plates and irradiated with ultraviolet rays for a certain period of time. The color of each powder before and after irradiation was measured with a color difference meter, and the color difference (ΔE) was measured. The higher the surface activity of the powder, the greater the color difference.
(2) Water resistance: A certain amount of the treated powder is put into an aluminum dish (50 mmΦ) and pressed, and 1,3-butylene glycol: water = 1: 1 is mixed in the vicinity of the center of the obtained powder disk surface. The solution was dropped, and the time until the drop soaked into the disk and disappeared was measured. The longer the time, the more water resistant.
(3) Hydrogen generation amount: In order to measure the amount of remaining Si-H bonds, a certain amount of powder was dispersed in toluene, and a 20% KOH alkaline solution was added dropwise to the dispersion. The generated hydrogen was collected and its volume was measured.
表２に示すように、酸化チタンの場合、実施例６，７，８は比較例１に比べて、セリサイトの場合も、実施例９，１０，１１は、比較例２に比べて色差が小さく、本発明の処理剤は直鎖状ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンに比べて表面活性をより低下することが分かった。比較例１、２は、耐水性については問題なかったが、水素発生量が多く、未反応のＳｉ−Ｈ基がかなり残っていたことがわかった。これに対して、実施例６〜１１は耐水性もかなり高く、また水素発生量も少ない。 As shown in Table 2, in the case of titanium oxide, Examples 6, 7, and 8 have a color difference as compared with Comparative Example 1, and in the case of sericite, Examples 9, 10, and 11 have a color difference as compared with Comparative Example 2. It was found that the treatment agent of the present invention has a lower surface activity than the linear dimethylmethyl hydrogen polysiloxane. In Comparative Examples 1 and 2, there was no problem with respect to water resistance, but it was found that a large amount of hydrogen was generated and a large amount of unreacted Si-H groups remained. On the other hand, Examples 6 to 11 have considerably high water resistance and a small amount of hydrogen generation.
実施例１２〜１４、比較例３
実施例６〜１１及び比較例１，２で得られた表面処理粉体を使用して、ファンデーションを作成し評価を行った。
（処方）
Ａ：成分１〜１４を均一になるように混合して、粉砕した。
Ｂ：Ａで得られた粉体混合物に、成分１５〜１７を加えて、さらに混練した。
Ｃ：Ｂの生成物をプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
Examples 12-14, Comparative Example 3
Using the surface-treated powders obtained in Examples 6 to 11 and Comparative Examples 1 and 2, foundations were prepared and evaluated.
(Prescription)
A: Components 1 to 14 were mixed uniformly and pulverized.
B: Components 15 to 17 were added to the powder mixture obtained in A and kneaded.
C: The product of B was press-molded to obtain a powder foundation.
得られたファンデーションについて、女性５０名の専門パネルにより使用テストを行ない、使用性の良さ、伸びの軽さ、にじみのなさ、化粧持ちの良さについて、下記に示される基準に従って評価を行なった。
パネル全員の点の平均を求め、下記の基準に従ってファンデーションを評価した。
評価基準
The average of the points of all the panels was calculated and the foundation was evaluated according to the following criteria.
Evaluation criteria
結果は表３に示した通りである。 The results are as shown in Table 3.
表３から明らかなように、実施例１２，１３及び１４のファンデーションは比較例３に比べ、伸びが軽く、化粧持ちが良いことが分かった。
また、比較例３を（製造方法）のＢが終了した状態で、容器に密封し、２５℃の恒温室に３０日放置した後の状態を調べたところ、未反応のＳｉ−Ｈ基による脱水素反応により、容器が膨れていることが観察された。
As is apparent from Table 3, the foundations of Examples 12, 13 and 14 were found to have a lighter elongation and better makeup lasting than Comparative Example 3.
Further, when Comparative Example 3 was sealed in a container in the state where B in (Production method) was completed and was left in a thermostatic chamber at 25 ° C. for 30 days, the state after dehydration by unreacted Si—H groups was examined. It was observed that the container was swollen due to the elementary reaction.
以下に、種々の化粧料の実施例を示す。表面処理粉体は、特に断りのない限り、実施例７と同様の処理方法により調製した。経時変化については、５０℃で約６０日後の状態を目視観察して、初期状態と相違が無いことを確認した。 Examples of various cosmetics are shown below. The surface-treated powder was prepared by the same treatment method as in Example 7 unless otherwise specified. Regarding the change over time, the state after about 60 days at 50 ° C. was visually observed, and it was confirmed that there was no difference from the initial state.
実施例１５：水中油型クリ−ム
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ−６０１１（信越化学工業（株）製）
（注２）ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−１００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合した。
Ｂ：成分７〜１２を混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物を工程Ｂで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 15: Oil-in-water cream
(Note 1) Polyether-modified silicone; KF-6011 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 2) Hybrid silicone composite powder; KSP-100 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 6 were mixed.
B: Components 7 to 12 were mixed.
C: The mixture obtained in Step A was added to the mixture obtained in Step B and emulsified with stirring.
The oil-in-water cream obtained as described above had a fine texture, excellent stability over time, good elongation on the skin, and a refreshing feeling without stickiness.
実施例１６：水中油型クリーム
（注１）架橋型ジメチルポリシロキサン；ＫＳＧ−１６（信越化学工業（株）製）
（注２）メチルセルロース；メトローズＳＭ−４０００（信越化学工業（株）製）
（注３）：ポリアクリルアミド系乳化剤；セピゲル３０５（ＳＥＰＩＣ製）
（製造方法）
Ａ：成分３〜１０を混合した。
Ｂ：成分１〜２を混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 16: Oil-in-water cream
(Note 1) Cross-linked dimethylpolysiloxane; KSG-16 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 2) Methylcellulose; Metroles SM-4000 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 3): Polyacrylamide emulsifier; Sepigel 305 (manufactured by SEPIC)
(Production method)
A: Components 3 to 10 were mixed.
B: Components 1 and 2 were mixed.
C: The mixture obtained in Step B was added to the mixture obtained in Step A and emulsified with stirring.
The oil-in-water cream obtained as described above had a fine texture, excellent stability over time, good elongation on the skin, and a refreshing feeling without stickiness.
実施例１７：油中水型クリーム
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１２（信越化学工業（株）製）
（注２）疎水化処理微粒子酸化チタン粉体；平均粒径０．０５μｍの微粒子酸化チタンを１０質量％になるように水に分散させ、次いでＳｉＯ２換算で酸化チタンに対して２質量％に相当する１０質量％ケイ酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比＝０．５）を加えて十分攪拌した後、Ａｌ２Ｏ３換算で酸化チタンに対して７．５質量％に相当する１０質量％硫酸アルミニウム溶液を徐々に添加し、酸化チタンの表面にケイ酸の水和物及びアルミナの水和物を沈着させた。反応終了後、ろ過・洗浄・乾燥した後、ジェットミルで粉砕した。これをヘンシェルミキサーに移し、十分攪拌しつつオルガノポリシロキサン粉体処理剤(実施例３)を２質量％添加し、混合攪拌した後、１２０℃で焼成処理を行った。
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合し、成分６を添加して混合した。
Ｂ：成分７〜９及び１１を混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を添加して乳化し、成分１０を添加し、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 17: Water-in-oil cream
(Note 1) Polyether-modified silicone; KF6012 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 2) Hydrophobized fine particle titanium oxide powder; fine particle titanium oxide having an average particle diameter of 0.05 μm is dispersed in water so as to be 10% by mass, and then converted to 2% by mass with respect to titanium oxide in terms of SiO 2 After adding a corresponding 10% by mass sodium silicate solution (SiO 2 / Na 2 O molar ratio = 0.5) and stirring sufficiently, it corresponds to 7.5% by mass with respect to titanium oxide in terms of Al 2 O 3. A 10 mass% aluminum sulfate solution was gradually added to deposit silicic acid hydrate and alumina hydrate on the surface of titanium oxide. After completion of the reaction, the mixture was filtered, washed and dried, and then pulverized with a jet mill. This was transferred to a Henschel mixer, 2 mass% of the organopolysiloxane powder treating agent (Example 3) was added with sufficient stirring, mixed and stirred, and then fired at 120 ° C.
(Production method)
A: Components 1 to 5 were mixed, and component 6 was added and mixed.
B: Components 7 to 9 and 11 were mixed.
C: While stirring, the mixture obtained in step A was added to the mixture obtained in step A to emulsify, and component 10 was added to obtain a water-in-oil cream.
The obtained water-in-oil cream had a fine texture, excellent stability over time, good elongation on the skin, and a refreshing feeling with no stickiness.
実施例１８：油中水型クリーム
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ−６０２６（信越化学工業（株）製）
（注３）ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−１００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合した。
Ｂ：成分７〜１２を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 18: Water-in-oil cream
(Note 2) Alkyl / polyether co-modified silicone; KF-6026 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 3) Hybrid silicone composite powder; KSP-100 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 6 were mixed.
B: Components 7 to 12 were mixed.
C: The mixture obtained in Step B was added to the mixture obtained in Step A and emulsified with stirring.
The water-in-oil cream thus obtained has a fine texture, excellent stability over time, good elongation on the skin, and a refreshing feeling without stickiness.
実施例１９：油中水型クリーム
（注２）無水ケイ酸処理酸化亜鉛；酸化亜鉛を５０％内包した粒子径０．０１〜１０μｍのシリカ；サンスフェアＳＺ−５（旭硝子製）
（注３）オウゴンエキス；５０％ １，３−ブチレングリコール水で抽出したもの
（注４）ゲンチアナエキス；２０％ エタノール水で抽出したもの
（製造方法）
Ａ：成分６〜９を混合した。
Ｂ：成分１〜５を混合して、工程Ａで得た混合物を加えた。
Ｃ：成分１０〜１４及び１６を混合した後、Ｂで得た混合物を加えて乳化した。
Ｄ：Ｃで得た混合物を冷却し、成分１５を加えてクリームを得た。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 19: Water-in-oil cream
(Note 2) Silica-treated zinc oxide; silica containing 50% zinc oxide and having a particle size of 0.01 to 10 μm; Sunsphere SZ-5 (Asahi Glass)
(Note 3) Ogon extract; extracted with 50% 1,3-butylene glycol water (Note 4) Gentian extract; extracted with 20% ethanol water (production method)
A: Components 6 to 9 were mixed.
B: Components 1 to 5 were mixed and the mixture obtained in step A was added.
C: Components 10 to 14 and 16 were mixed, and the mixture obtained in B was added and emulsified.
D: The mixture obtained in C was cooled, and component 15 was added to obtain a cream.
The water-in-oil cream obtained as described above was fine in texture, excellent in stability over time, light in weight, fresh and fresh, and gave a refreshing feeling.
実施例２０：アイライナー
（注２）網状シリコーン樹脂；ＫＦ−７３１２Ｊ（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、成分５を加えて混合した。
Ｂ：成分６〜９を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に徐添して乳化し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
Example 20: Eyeliner
(Note 2) Reticulated silicone resin; KF-7312J (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 4 were mixed, and component 5 was added and mixed.
B: Components 6 to 9 were mixed.
C: The mixture obtained in Step B was gradually added to the mixture obtained in Step A and emulsified to obtain an eyeliner.
The eyeliner obtained as described above was not powdery, excellent in stability over time, lightly spread, fresh and fresh, and gave a refreshing feeling. The applied eyeliner had good water resistance and sweat resistance, and had a long lasting makeup.
実施例２１：ファンデーション
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を加熱しながら混合し、成分５〜１０を添加して均一になるよう混合した。
Ｂ：成分１１〜１４及び１６を加熱して溶解した（水系のｐHは９．０）。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に、工程Ｂで得た水溶液を徐添して乳化し、冷却した後成分１５を添加しファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 21: Foundation
(Production method)
A: Components 1 to 4 were mixed while heating, and components 5 to 10 were added and mixed to be uniform.
B: Components 11 to 14 and 16 were dissolved by heating (aqueous system pH was 9.0).
C: While stirring, the aqueous solution obtained in Step B was gradually added to the mixture obtained in Step A to emulsify, and after cooling, Component 15 was added to obtain a foundation.
The foundation thus obtained has a fine texture and excellent stability over time. Spreads lightly and gives a refreshing feel.
実施例２２：アイシャドウ
（注１）ポリエーテル変性分岐状シリコーン；ＫＦ６０２８（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、成分５〜７を添加して均一に分散した。
Ｂ：成分８〜１０及び１２を溶解した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た分散物に工程Ｂで得た溶液を徐添して乳化し、成分１１を添加してアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたアイシャドウは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良く、油っぽさの無いさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
Example 22: Eye shadow
(Note 1) Polyether-modified branched silicone; KF6028 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 4 were mixed, and components 5 to 7 were added and dispersed uniformly.
B: Components 8 to 10 and 12 were dissolved.
C: While stirring, the solution obtained in Step B was gradually added to the dispersion obtained in Step A to emulsify, and Component 11 was added to obtain an eye shadow.
The eye shadow obtained as described above had no powderiness, excellent stability over time, good elongation, and gave a refreshing feeling without oiliness. The applied eye shadow had good water resistance and sweat resistance and good makeup lasting time.
実施例２３：口紅
（注１）長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ−５６１（信越化学工業（株）製）
（注２）メチルフェニルポリシロキサン；ＫＦ−５４（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６及び７の一部を加熱混合、溶解した。
Ｂ：成分８〜１４及び７の残部を均一混合し、工程Ａで得た溶液に加えて均一にし、型に流し込んで冷却、口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
Example 23: Lipstick
(Note 1) Long-chain alkyl-containing acrylic silicone resin; KP-561 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 2) Methylphenylpolysiloxane; KF-54 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: A part of components 1 to 6 and 7 were heated and mixed and dissolved.
B: The remainders of components 8 to 14 and 7 were uniformly mixed, added to the solution obtained in step A, made uniform, poured into a mold, cooled, and lipstick was obtained.
The obtained lipstick had no powderiness, was excellent in stability over time, lightly spread, and gave a refreshing feeling of use. The applied lipstick was very glossy, had good water resistance and long lasting makeup.
実施例２４：口紅
実施例２３の成分８．オルガノポリシロキサン(実施例４)をオルガノポリシロキサン(実施例３)に変えた以外は実施例２３と同様に口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
Example 24: Components of Lipstick Example 23 Lipstick was obtained in the same manner as in Example 23 except that the organopolysiloxane (Example 4) was changed to the organopolysiloxane (Example 3).
The obtained lipstick had no powderiness, was excellent in stability over time, lightly spread, and gave a refreshing feeling of use. The applied lipstick was very glossy, had good water resistance and long lasting makeup.
実施例２５：アイライナー
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（注３）アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ５４５（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合し、成分７を添加して混合した。
Ｂ：成分８〜１０を混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を徐添して乳化た。
得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
Example 25: Eyeliner
(Note 2) Alkyl / polyether co-modified silicone; KF6026 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 3) Acrylic silicone resin; KP545 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 6 were mixed, and component 7 was added and mixed.
B: Components 8 to 10 were mixed.
C: While stirring, the mixture obtained in Step B was gradually added to the mixture obtained in Step A and emulsified.
The obtained eyeliner was not powdery, had excellent temporal stability, had a light spread, was fresh, and gave a refreshing feeling. The applied eyeliner had good water resistance and sweat resistance, and had a long lasting makeup.
実施例２６：液状乳化ファンデーション
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を加熱混合し、成分１０〜１５を添加して均一にした。
Ｂ：成分１６〜１８及び２０を加熱して溶解した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物にＢで得た溶液を徐添して乳化し、冷却して成分１９を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
以上のようにして得られた液状乳化ファンデーションは、粘度が低く、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとして、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性がよく、化粧持ちが良かった。
Example 26: Liquid emulsion foundation
(Note 2) Alkyl / polyether co-modified silicone; KF6026 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 9 were heated and mixed, and components 10 to 15 were added to make uniform.
B: Components 16 to 18 and 20 were dissolved by heating.
C: While stirring, the solution obtained in B was gradually added to the mixture obtained in Step A to emulsify, and after cooling, Component 19 was added to obtain a liquid emulsion foundation.
The liquid emulsified foundation obtained as described above has low viscosity, fine texture, and excellent temporal stability. In addition, it stretched well on the skin, giving it a moist and refreshing feeling. The applied foundation had good sweat resistance and good makeup.
実施例２７：液状ファンデーション
（注２）フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＦＰＤ−４６９４（信越化学工業（株）製）
（注３）球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体；ＫＭＰ５９０（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分７〜１３を混合した。
Ｂ：成分１〜６を７０℃に加熱混合したものに、工程Ａで得た混合物を加えて分散させた。
Ｃ：成分１４〜１７及び１９を混合して４０℃に加温した。
Ｄ：工程Ｃで得た混合物を工程Ｂで得た分散物に添加して乳化した後冷却したものに、成分１８を加え、液状ファンデーションを得た。
得られた液状ファンデーションは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが軽い上さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性に優れ、化粧持ちがよかった。
Example 27: Liquid foundation
(Note 2) Fluoroalkyl-polyether co-modified silicone; FPD-4694 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 3) Spherical polymethylsilsesquioxane powder; KMP590 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 7 to 13 were mixed.
B: The mixture obtained in the step A was added to and dispersed in the components 1 to 6 heated and mixed at 70 ° C.
C: Components 14 to 17 and 19 were mixed and heated to 40 ° C.
D: The mixture obtained in Step C was added to the dispersion obtained in Step B, emulsified and then cooled, and then component 18 was added to obtain a liquid foundation.
The obtained liquid foundation was excellent in stability over time and gave a refreshing feeling of use with light extension on the skin. The applied foundation was excellent in sweat resistance and long-lasting makeup.
実施例２８：アイライナー
（注２）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜２、４〜８を混合し、成分３を加えて均一になるように分散した。
Ｂ：成分９〜１１及び１３を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た分散物に徐添して乳化した後冷却し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、経時安定性に優れ、のびが軽くてさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
Example 28: Eyeliner
(Note 2) Polyether-modified silicone; KF6017 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 2, 4 to 8 were mixed, and component 3 was added and dispersed uniformly.
B: Components 9 to 11 and 13 were mixed.
C: The mixture obtained in Step B was gradually added to the dispersion obtained in Step A, emulsified, and then cooled to obtain an eyeliner.
The eyeliner obtained as described above was excellent in stability over time, lightly stretched and given a refreshing feeling. The applied eyeliner had good water resistance and sweat resistance, and had a long lasting makeup.
実施例２９：ファンデーション
（注２）疎水化処理混合粉体
Ａ：成分ａ〜ｄを混合し、それらの粉体の総質量に対し、１質量％のオルガノポリシロキサン（実施例１）添加した後、加熱して表面処理した。
Ｂ：成分１〜５を混合して加温して溶解し、成分６〜９を均一に分散した。
Ｃ：成分１０〜１２及び１４を混合した後、工程Ｂで得た分散物に加えて乳化した。
Ｄ：工程Ｃで得た乳化物を冷却し、成分１３を加えてファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、経時安定性に優れ、のびが軽く、つやのある、化粧持ちのよい仕上がりを与えた。
Example 29: Foundation
(Note 2) Hydrophobized powder mixture
A: Components a to d were mixed, and 1% by mass of organopolysiloxane (Example 1) was added to the total mass of the powders.
B: Components 1 to 5 were mixed and heated to dissolve, and components 6 to 9 were uniformly dispersed.
C: Components 10 to 12 and 14 were mixed, and then added to the dispersion obtained in Step B and emulsified.
D: The emulsion obtained in Step C was cooled, and component 13 was added to obtain a foundation.
The foundation obtained as described above was excellent in stability with time, lightly stretched, glossy and gave a finish with a long lasting makeup.
実施例３０：ブラッシング剤スプレー
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合した。
Ｂ：工程Ａで得た今後物をエアゾール用缶に詰めた後、成分６を充填し、ブラッシング剤を得た。
以上のようにして得られたブラッシング剤スプレーは、粉が良く分散されており、櫛通りが良く、ツヤのある、持続性に優れた仕上がりを与えた。
Example 30: Brushing agent spray
(Production method)
A: Components 1 to 5 were mixed.
B: After the future product obtained in the step A was packed in an aerosol can, the component 6 was filled to obtain a brushing agent.
The brushing agent spray obtained as described above had a well-dispersed finish in which the powder was well dispersed, combed, glossy and glossy.
実施例３１：リンス
Ａ：成分１〜９を混合した。
Ｂ：成分１０〜１１及び１３を加熱しながら混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た混合物を混合した後、冷却し、成分１２を添加してリンスを得た。
得られたリンスは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
Example 31: Rinse
A: Components 1 to 9 were mixed.
B: Components 10 to 11 and 13 were mixed while heating.
C: The mixture obtained in Step A and the mixture obtained in Step B were mixed, then cooled, and component 12 was added to obtain a rinse.
The obtained rinse was excellent in stability over time, and gave excellent gloss and combing quality to the hair.
実施例３２：リンスインシャンプー
Ａ：成分１〜５、９及び１１を加熱して混合した。
Ｂ：成分６〜８を混合して、分散する。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た分散物を混合した後、冷却、成分１０を添加してリンスインシャンプーを得た。
得られたリンスインシャンプーは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
Example 32: Rinse-in shampoo
A: Components 1 to 5, 9 and 11 were heated and mixed.
B: Components 6 to 8 are mixed and dispersed.
C: After mixing the mixture obtained in Step A and the dispersion obtained in Step B, cooling, component 10 was added, and a rinse-in shampoo was obtained.
The obtained rinse-in shampoo was excellent in stability over time, and gave excellent gloss and combing quality to the hair.
実施例３３：トリートメント
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を加熱しながら混合した。
Ｂ：成分１０〜１１及び１３を混合して、分散する。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た分散物を添混合した後、冷却、成分１２を添加してトリートメントを得た。
得られたトリートメントは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
Example 33: Treatment
(Production method)
A: Components 1 to 9 were mixed while heating.
B: Components 10-11 and 13 are mixed and dispersed.
C: After the mixture obtained in Step A and the dispersion obtained in Step B were added and mixed, cooling and component 12 were added to obtain a treatment.
The obtained treatment was excellent in stability over time, non-sticky, and gave excellent gloss and combing quality to the hair.
実施例３４：油中水型タイプ制汗剤
（注２）フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−２００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合した。
Ｂ：成分４〜１０を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に加えて乳化した。
得られた油中水型タイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 34: Water-in-oil type antiperspirant
(Note 2) Fluorine-modified hybrid silicone composite powder; KSP-200 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 3 were mixed.
B: Components 4 to 10 were mixed.
C: The mixture obtained in Step B was added to the mixture obtained in Step A and emulsified.
The obtained water-in-oil type antiperspirant was excellent in stability over time, lightly stretched, and gave a refreshing feeling.
実施例３５：ロールオンタイプ制汗剤
（注１）架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ−２１（信越化学工業（株）製）
（注２）架橋型ジメチルポリシロキサン；ＫＳＧ−１５（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合した。
Ｂ：工程Ａで得た混合物に成分５〜７を加え、分散した。
得られたロールオンタイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
Example 35: Roll-on type antiperspirant
(Note 1) Crosslinked polyether-modified silicone; KSG-21 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 2) Cross-linked dimethylpolysiloxane; KSG-15 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 4 were mixed.
B: Components 5 to 7 were added to the mixture obtained in step A and dispersed.
The obtained roll-on type antiperspirant was excellent in stability over time, lightly stretched, and gave a refreshing feeling.
実施例３６：日焼け止め乳液
（注２）トリメチルシロキシケイ酸；Ｘ−２１−５２５０（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を加熱しながら混合し、成分７を分散した。
Ｂ：成分８〜１０及び１２を加熱しながら混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た分散物に工程Ｂで得た混合物を徐添して乳化し、冷却して成分１１を添加し日焼け止め乳液を得た。
得られた日焼け止め乳液は、経時安定性に優れ、キメが細かく、のび広がりが軽く、べたつきがなく、肌上での持ちが良いため、紫外線防止効果を持続させることができる。
Example 36: Sunscreen latex
(Note 2) Trimethylsiloxysilicic acid; X-21-5250 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Components 1 to 6 were mixed while heating, and component 7 was dispersed.
B: Components 8 to 10 and 12 were mixed while heating.
C: While stirring, the mixture obtained in Step B was gradually added to the dispersion obtained in Step A to emulsify, and after cooling, Component 11 was added to obtain a sunscreen emulsion.
The obtained sunscreen emulsion has excellent temporal stability, fine texture, light spread, no stickiness, and good holding on the skin, so that the effect of preventing ultraviolet rays can be sustained.
実施例３７：サンカットクリーム
（注１） アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ５４５（信越化学工業（株）製）
（注２） 架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ２１（信越化学工業（株）製）
（注３） アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１の一部に成分２を加えて均一な混合物にし、成分７を添加してビーズミルにて分散した。
Ｂ：成分１の残部及び３〜６を混合し、混合した。
Ｃ：成分８〜１０及び１２を混合して溶解する。
Ｄ：工程Ｂで得た混合物に工程Ｃで得た溶液を加えて乳化し、工程Ａで得た分散物及び成分１１を添加してサンカットクリームを得た。
得られたサンカットクリームは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、のび広がりが軽く、肌上での持ちも優れており、日焼け効果を持続させることができる。
Example 37: Sun cut cream
(Note 1) Acrylic silicone resin; KP545 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 2) Crosslinkable polyether-modified silicone; KSG21 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Note 3) Alkyl / polyether co-modified silicone; KF6026 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(Production method)
A: Component 2 was added to a part of component 1 to obtain a uniform mixture, component 7 was added and dispersed by a bead mill.
B: The remainder of component 1 and 3-6 were mixed and mixed.
C: Components 8 to 10 and 12 are mixed and dissolved.
D: The solution obtained in Step C was added to the mixture obtained in Step B to emulsify, and the dispersion obtained in Step A and Component 11 were added to obtain a sun cut cream.
The obtained sun cut cream has excellent stability over time, no stickiness, light spread, excellent on skin, and can maintain a tanning effect.
本発明のオルガノポリシロキサン粉体処理剤は、粉体表面活性を効果的に低減するのに有用である。処理された粉体は、経時で水素ガスを発生することがないので、安定な且つ化粧崩れの無い化粧料を与える。 The organopolysiloxane powder treating agent of the present invention is useful for effectively reducing the powder surface activity. Since the treated powder does not generate hydrogen gas over time, it gives a cosmetic that is stable and has no makeup collapse.
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