JP4968489B2 - Chromatographic packing device - Google Patents
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Description
本発明は、液体クロマトグラフィーにおいて充填剤スラリーをカラムに充填するための充填装置に関するものである。 The present invention relates to a packing apparatus for packing a packing material slurry into a column in liquid chromatography.
分離分析法の一種として液体クロマトグラフィーが知られているが、このような液体クロマトグラフィーにおいて高い理論段数を実現するためには、カラムに充填される充填剤を均一且つ圧密化された状態とする必要がある。 Liquid chromatography is known as a type of separation analysis method, but in order to achieve a high number of theoretical plates in such liquid chromatography, the packing material packed in the column should be in a uniform and consolidated state. There is a need.
ところで、充填剤をカラムに充填する方法としては、充填剤を適当な溶媒に分散させたスラリーをカラムに充填した後、ガス圧やポンプ等を用いて溶媒を更に加圧液送することによって充填剤を圧密化する湿式充填法が知られており、これについての提案が種々なされている(例えば、特許文献1〜3参照)。 By the way, as a method of filling the column with the packing material, the column is filled with a slurry in which the packing material is dispersed in an appropriate solvent, and then the solvent is further fed by a pressurized liquid using a gas pressure or a pump. There are known wet filling methods for consolidating agents, and various proposals have been made about this (for example, see Patent Documents 1 to 3).
充填剤スラリーをカラムに直接投入し、可動栓又はピストンで圧縮してカラム内に充填層を形成する方法は、操作性が良くて使い易い反面、カラケ高さが高くなるという欠点がある。 The method of directly charging the packing slurry into the column and compressing it with a movable stopper or piston to form a packed bed in the column has good operability and is easy to use, but has the disadvantage of increasing the height of the crack.
又、ポンプを使って充填剤スラリーをカラムに充填する方法は、可動栓やピストンの長さ及びこれらの可動栓やピストンの圧縮ストローク分だけカラム高さを低く抑えることができるが、充填剤スラリーを均一に圧密化することができず、高い分離性能を得ることができないという欠点がある。 Also, the method of filling the column with the filler slurry using a pump can keep the column height low by the length of the movable stopper and piston and the compression stroke of these movable stopper and piston. Cannot be uniformly consolidated, and high separation performance cannot be obtained.
そこで、ポンプによって充填剤スラリーをカラム容器内に充填した後、可動栓を圧縮する方法が提案されており、この方法としては、
1)図8に示すように、カラム容器102に専用の充填用フランジ103を付け替えてスラリーを充填し、その後、カラム容器102に可動栓119を付け替えて該可動栓119で充填剤スラリーを加圧する方法
2)図9に示すように、カラム容器202の上下端に取り付けられたフランジ203,205に充填用バルブV1と抜き出し用バルブV2をそれぞれ設け、これらのバルブV1,V2の開閉によって充填剤スラリーの抜き出しを行う方法
等が知られている。
Therefore, a method of compressing the movable stopper after filling the column slurry with the filler slurry by a pump has been proposed.
1) As shown in FIG. 8, the
ところが、上記1)の方法では、特にカラム容器102の径が大きい場合には、充填用フランジ103の重量も大きく、その付け替えが大変で作業性が非常に悪くなるという問題がある。
However, the above method 1) has a problem that, particularly when the diameter of the
又、前記2)の方法では、バルブV1,V2の設置により、その部分の通液流路が塞がれるため、図9に示すように試料バンドの中央部に遅れに伴う凸状の変形が発生するとともに、流れに乱れが生じるためにピストンフローでの通液ができなくなり、クロマトカラムで分離されて出てくる成分の重なりが大きくなって分離性能が低下するという問題がある。 Further, in the method 2), since the flow passages of the portions are blocked by the installation of the valves V1 and V2, the convex deformation due to the delay occurs in the central portion of the sample band as shown in FIG. As a result, the flow is disturbed and liquid flow through the piston flow becomes impossible, and there is a problem that separation of the components separated by the chromatographic column becomes large and the separation performance deteriorates.
本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、その目的とする処は、充填用フランジの付け替えやバルブの設置を省略して、充填剤をカラムに作業性良く充填することができるとともに、充填後の通液におけるピストンフローを実現して分離性能を高めることができるクロマト充填剤の充填装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems. The purpose of the present invention is to omit the replacement of the filling flange and the installation of the valve, and to pack the packing material into the column with good workability. An object of the present invention is to provide a chromatographic packing device capable of realizing the piston flow in the subsequent liquid flow and improving the separation performance.
上記目的を達成するため、本発明は、
充填用溶媒が張られたスラリータンクと、
カラム容器と、
該カラム容器の胴部に退避可能に挿通された充填パイプと、
充填剤スラリーを液送してこれを前記充填パイプの先端に取り付けられたバッフルから分散して前記カラム容器内に充填するポンプと、
内部に送液路を備え、前記カラム容器内に形成された充填層を加圧する可動栓と、
該可動栓を駆動する駆動手段と、
を含んでクロマト充填剤の充填装置を構成したことを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention provides:
A slurry tank filled with a filling solvent;
A column container;
A packed pipe removably inserted into the body of the column container;
A pump for feeding the filler slurry and dispersing it from the baffle attached to the tip of the packing pipe to fill the column container;
A movable stopper for pressurizing a packed bed formed in the column container, and having a liquid feeding path therein;
Driving means for driving the movable stopper;
A chromatographic packing device comprising the above is constructed.
本発明によれば、カラム容器の胴部に挿通された充填パイプの先端に取り付けられたバッフルから充填剤スラリーを分散させてカラム容器内に充填するようにしたため、充填用フランジの付け替えやバルブの設置が不要となり、充填剤をカラム容器に作業性良く充填することができる。そして、充填パイプから充填剤スラリーをカラム容器内に充填した後は、充填パイプをカラム容器から完全に抜き取ることなく、可動栓が下降したときにこれと干渉しない位置に退避させるようにしたため、可動栓によって充填層を加圧することができ、充填した後、カラム容器内の前記充填層を可動栓によって加圧することができ、充填層を均一に圧密化して通液におけるピストンフローを実現してクロマトカラムの分離性能を高めることができる。 According to the present invention, the filler slurry is dispersed from the baffle attached to the end of the packing pipe inserted into the body of the column container and filled in the column container. Installation is unnecessary, and the packing material can be packed into the column container with good workability. After filling the column container with the filler slurry from the filling pipe, the filling pipe is not completely removed from the column container, but is retracted to a position where it does not interfere with the movable stopper when it is lowered. The packed bed can be pressurized by the stopper, and after filling, the packed bed in the column container can be pressurized by the movable stopper, and the packed bed is uniformly consolidated to realize a piston flow in liquid flow and chromatograph. The separation performance of the column can be improved.
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
図1は本発明に係るクロマトカラム充填装置1の側断面図であり、同図において、2は円筒状のカラム容器であって、該カラム容器2は、その上端外周に取り付けられた上部フランジ3が基台4上に設置されることによって垂直に支持されている。そして、このカラム容器2の下端には下部フランジ5が被着されており、該下部フランジ5の中心部には、一端がカラム容器2内に開口する排液管6が挿通しており、該排液管6にはバルブ7が取り付けられている。
FIG. 1 is a side sectional view of a chromatographic column packing apparatus 1 according to the present invention, in which 2 is a cylindrical column container, and the
又、カラム容器2の上端胴部には、水平な充填バイプ8が移動可能に挿通しており、該充填パイプ8のカラム容器2内に臨む先端部にはバッフル9が取り付けられている。そして、この充填パイプ8は、スラリー配管10を経てスラリーポンプ11に接続されており、スラリー配管10の途中にはバルブ12が設けられている。又、スラリーポンプ11の吸入側にはカラリー配管13を介してスラリータンク14が接続されている。
Further, a
他方、カラム容器2の上方には、上部フランジ3に立設された複数の支持ロッド15によってジャッキベース16が水平に支持されており、このジャッキベース16には油圧ジャッキ17が垂直に取り付けられて支持されている。そして、この油圧ジャッキ17の本体から下方へ延びるロッド18の下端には、可動栓19がクランプ20によって取り付けられており、可動栓19には送液路21が形成され、この送液路21の可動栓19の下面に開口する部分にはバルブ22が設けられている。
On the other hand, a
又、上記油圧ジャッキ17の本体の上下に開口する不図示の油圧出入口には、油圧ポンプを含む油圧ユニット23から延びる油圧配管24,25がそれぞれ接続されており、各油圧配管24,25にはストップバルブ26,27がそれぞれ設けられている。
In addition,
次に、以上の構成を有する充填装置1を用いて実施される充填方法を図2〜図7に基づいて説明する。尚、図2〜図7は充填方法をその工程順に示す説明的断面図である。 Next, the filling method implemented using the filling device 1 having the above configuration will be described with reference to FIGS. 2-7 is explanatory sectional drawing which shows the filling method in the order of the process.
本発明に係る充填装置1を用いて実施される充填方法では、以下に示す1)液張り工程、2)充填工程、3)液抜き工程、4)充填パイプ退避工程及び5)加圧工程を経てカラム容器2に充填剤が充填され、充填剤が充填されたクロマトカラムに6)通液工程において通液することによって試料が各成分に分離される。
In the filling method performed using the filling apparatus 1 according to the present invention, the following 1) liquid filling step, 2) filling step, 3) liquid draining step, 4) filling pipe retracting step, and 5) pressurizing step are performed. After that, the
以下、各工程について説明する。 Hereinafter, each step will be described.
1)液張り工程:
液張り工程では、図2に示すように、スラリータンク14内に充填用溶媒を張るが、このとき、油圧ジャッキ17及びスラリーポンプ11は非作動状態にあり、可動栓19はカラム容器2内の上限位置にある。
1) Liquid filling process:
In the liquid filling process, as shown in FIG. 2, the filling solvent is filled in the
2)充填工程:
この充填工程では、図3に示すように、前記液張り工程において充填用溶媒が張られたスラリータンク14内に規定量の充填剤を投入し、両者を撹拌機28によって混合して充填剤をスラリー化し、所定濃度の充填剤スラリーを調製する。
2) Filling process:
In this filling step, as shown in FIG. 3, a prescribed amount of filler is charged into the
次に、バルブ12を開け、スラリーポンプ11を駆動してスラリータンク14内の充填剤スラリーをスラリー配管13,10を経て充填パイプ8へと送り、該充填パイプ8のカラム容器2内に開口する先端部から充填剤スラリーを吐出してこれをカラム容器2内に充填する。このとき、充填パイプ8の先端部から流出する充填剤スラリーは、バッフル9によって周囲に分散されるため、カラム容器2内には均一な充填層が形成され、充填剤スラリーに含まれる溶媒はカラム容器2下部の排液管6からバルブ7を通って外部へと排出される。ここで、充填剤スラリーの充填時のカラム容器2に対する通液線速度は、5m/h〜100m/h、好ましくは5m/h〜50m/hに設定される。
Next, the
3)液抜き工程:
液抜き工程においては、前記充填工程出の充填剤スラリーの充填によってカラム容器2内に充填層が形成されると、図4に示すように、そのままの状態を放置し、充填層の上部に溜った溶媒をカラム容器2の下部の排液管6からバルブ7を通って外部へと排出する。
3) Liquid draining process:
In the liquid draining step, when a packed layer is formed in the
4)充填パイプ退避工程:
前記液抜き工程においてカラム容器2内の充填層の上部に溜った溶媒が抜き取られると、充填パイプ8のカラム容器2への固定を解除してこれを横方向にスライドさせ、該充填パイプ8をカラム容器2から完全に抜き取ることなく、可動栓19が下降したときにこれと干渉しない位置に充填パイプ8を退避させておく。このとき、バルブ7は閉じておく。
4) Filling pipe evacuation process:
When the solvent accumulated in the upper part of the packed bed in the
5)加圧工程:
前記庫工程において充填パイプ8が退避されると、可動栓19のカラム容器2内での摺動を阻害するものが無くなるため、油圧ジャッキ17を駆動して可動栓19を図6に示すようにカラム容器2内で下動せしめ、充填層を加圧する。即ち、図1に示す油圧ユニット23の油圧ポンプを駆動してオイルを一方の油圧配管24から油圧ジャッキ17の本体上部に供給してロッド18を押し下げると、このロッド18に連結された可動栓19が下動してカラム容器2内の充填層を加圧する。加圧によって充填層が圧密され、充填層内の余分な溶媒は、送液管29の途中に設けられた三方弁30から排出される。尚、ロッド18の押し下げによって油圧ジャッキ17の本体下部から排出されるオイルは、油圧配管25を通って油圧ユニット23へと戻される。
5) Pressurization process:
When the filling
そして、カラム容器2内の充填層が可動栓19によって所定量だけ加圧圧縮された時点で、図1に示すストップバルブ26,27を閉じると、油圧ジャッキ17へのオイルの供給が遮断されるため、可動栓19の移動が停止されてその位置に固定される。
When the packed bed in the
而して、本加圧工程において、カラム容器2内の充填層が可動栓19によって加圧されると、均一に圧密化された充填層が形成されたクロマトカラムが作製されるが、このクロマトカラムを用いて次の通液工程において試料の分離精製が行われる。
Thus, in this pressurization step, when the packed bed in the
6)通液工程:
この通液工程においては、可動栓19をカラム容器2内に残したままで、該可動栓19に設けられたバルブ22と排液管6に設けられたバルブ7を開き、可動栓19に形成された送液路21(図1参照)に送液管29を接続し(図7参照)、この送液管29から試料をクロマトカラムへと流す。すると、試料は、可動栓19の送液路21を通ってカラム容器2内の充填層を通過するが、その過程で各成分が分離され、分離された成分を含む液体は排液管6から外部へと排出されて検出される。
6) Liquid passing process:
In this liquid passing step, the
以上において、本実施の形態では、カラム容器2の胴部に挿通された充填パイプ8の先端に取り付けられたバッフル9から充填剤スラリーを分散させてカラム容器2内に充填するようにしたため、充填用フランジの付け替えやバルブの設置が不要となり、充填剤をカラム容器2に作業性良く充填することができる。
As described above, in the present embodiment, since the filler slurry is dispersed from the baffle 9 attached to the tip of the filling
そして、充填パイプ8から充填剤スラリーをカラム容器2内に充填した後は、充填パイプ8をカラム容器2から完全に抜き取ることなく、可動栓19が下降したときにこれと干渉しない位置に退避させるようにしたため、可動栓19によって充填層を加圧することができ、充填した後、カラム容器2内の充填層を可動栓19によって加圧することができ、充填層を均一に圧密化して通液におけるピストンフローを実現してクロマトカラムの分離性能を高めることができる。
After filling the
次に、本発明を実施例を挙げて具体的に説明するが、以下に示す実施例は本発明を限定する主旨のものではない。 EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described with reference to examples. However, the following examples are not intended to limit the present invention.
本実施例1におけるクロマトカラムの作製条件及び得られた分離性能は以下の通りである。 The production conditions of the chromatographic column and the obtained separation performance in Example 1 are as follows.
1)カラム :直径800mmφ×長さ990mmL(容積497L)
2)充填剤 :MB−4B 200-350 240kg(充填密度0.483kg/L)
3)溶媒 :n−ヘキサン/酢酸エチル=1/1
4)流量 :1140L/h 通液圧0.15MPa
5)検出 :UV254nm 0.2mmセル、レンジ0.20,0.05
6)試料 :10%トルエン
7)理論段数:3822段/m
1) Column: diameter 800 mmφ × length 990 mmL (volume 497 L)
2) Filler: MB-4B 200-350 240 kg (packing density 0.483 kg / L)
3) Solvent: n-hexane / ethyl acetate = 1/1
4) Flow rate: 1140 L / h Fluid flow pressure 0.15 MPa
5) Detection: UV254 nm 0.2 mm cell, range 0.20, 0.05
6) Sample: 10% toluene 7) Theoretical plate number: 3822 plates / m
本発明は、主に医薬品、ファインケミカル化学品、天然物等の分離精製に使用される液体クロマトグラフィーに対して有用である。 The present invention is useful for liquid chromatography mainly used for separation and purification of pharmaceuticals, fine chemicals, natural products and the like.
1 クロマトカラム充填装置
2 カラム容器
3 上部フランジ
4 基台
5 下部フランジ
6 排液管
7 バルブ
8 充填パイプ
9 バッフル
10 スラリー配管
11 スラリーポンプ
12 バルブ
13 スラリー配管
14 スラリータンク
15 支持ロッド
16 ジャッキベース
17 油圧ジャッキ
18 ロッド
19 可動栓
20 クランプ
21 送液路
22 バルブ
23 油圧ユニット(駆動手段)
24,25 油圧配管
26,27 ストップバルブ
28 撹拌機
29 送液管
30 三方弁
1 Chromatography column packing device
2
24, 25
Claims (1)
カラム容器と、
該カラム容器の胴部に退避可能に挿通された充填パイプと、
充填剤スラリーを液送してこれを前記充填パイプの先端に取り付けられたバッフルから分散して前記カラム容器内に充填するポンプと、
内部に送液路を備え、前記カラム容器内に形成された充填層を加圧する可動栓と、
該可動栓を駆動する駆動手段と、
を含んで構成されることを特徴とするクロマト充填剤の充填装置。
A slurry tank filled with a filling solvent;
A column container;
A packed pipe removably inserted into the body of the column container;
A pump for feeding the filler slurry and dispersing it from the baffle attached to the tip of the packing pipe to fill the column container;
A movable stopper for pressurizing a packed bed formed in the column container, and having a liquid feeding path therein;
Driving means for driving the movable stopper;
An apparatus for packing a chromatographic packing material, comprising:
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