JP4951302B2 - 石油系重質油の熱分解処理方法および熱分解反応槽、並びに熱分解処理装置 - Google Patents
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Description
本発明は石油系重質油の熱分解処理方法、およびそれに用いる熱分解反応槽、並びに該熱分解反応槽を備える熱分解処理装置に関するものである。
硫黄含有量の多い石油アスファルトなどの付加価値が乏しい石油系重質油ないし残渣油は、そのまま燃料として用いた場合に環境への影響が大きい。そのため、このような石油系重質油（残渣油を含む。以下同様。）は、分解して各種の有用な工業用原料に変換することが行われており、その１つの手法として、熱分解処理が挙げられる。
石油系重質油を熱分解処理する方法としては、加熱炉と反応槽とを備え、加熱炉を通して供給される石油系重質油を反応槽に導入して熱分解処理する方法が提案されている（特許文献１参照）。この熱分解処理方法においては、石油系重質油を加熱炉にて４５０℃より高い温度で分解反応率３０〜４５％となるようにしてから反応槽に導入している。反応槽に張り込まれたこの石油系重質油は、反応槽底部より吹き込まれる５００〜７００℃の過熱スチームと直接接触して熱分解され、脂肪族炭化水素を主成分とする分解生成物であるガス状物質と芳香族性ピッチが生成される。生成したガス状物質はスチームとともに反応槽の上部排出口より排出され、蒸留塔へ導入されて蒸留分離に供される。
図１４に、従来の石油系重質油の熱分解処理方法に供する反応槽の模式斜視図を示す。図１４に示されるように、反応槽１０６は、胴部が円筒形状で底部がすぼまった形状を有する反応槽本体１１６の当該底部に、反応槽本体１１６の内部と連通する吹き込みノズル１１４が接続されている。反応槽本体１１６の内部に石油系重質油が張り込まれた状態で、吹き込みノズル１１４から過熱スチームが吹き込まれる。この反応槽底部より吹き込まれる過熱スチームの役割は、石油系重質油の加熱と分解生成物の速やかな排出である。
従来の石油系重質油の熱分解処理方法において、過熱スチームは、吹き込みノズル１１４から反応槽本体１１６の中心軸（図中一点鎖線Ｓ’）やや上方へ向けて（矢印Ｃ’方向）吹き込まれ、矢印Ｅ方向への大きな推進力が生じる。しかし、この過熱スチームの挙動は、反応槽１０６中央部に吹き抜けを生じたり、反応槽本体１１６内部の一部に重質油の滞留部が生じたりする等分散状態に偏りが生じ易く、好ましい分散状態ではなかった。過熱スチームの分散状態に偏りが生じると、加熱ムラと分解生成物の排出の遅れを生じ、コーキングが起こり易くなるばかりか、キノリン不溶分も増加してピッチの品質が低下するという問題があった。さらに吹き抜けによるエントレが多く、当該反応槽の後工程における分解ガス配管中でのコーク付着が生じ易く、また、閉塞発生の懸念もある。
したがって、本発明は上記従来技術の欠点を引き起こしている反応槽への過熱スチームの吹き込みを改良して、反応槽の内部における過熱スチームを好ましい分散状態に改善することで、反応槽や反応槽出口分解ガス配管中でのコーク付着の抑制と、閉塞の防止を図ると共に、良質かつ均質なピッチを製造することができる石油系重質油の熱分解処理方法、およびそれに用いる熱分解反応槽、並びに該熱分解反応槽を備える熱分解処理装置を提供することを目的とする。
上記目的は、以下の本発明により達成される。
すなわち、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法（以下、単に「本発明の熱分解処理方法」という場合がある。）は、
加熱炉において４５０℃以上に加熱された後、少なくとも胴部が円筒状の反応槽に導入された石油系重質油に対して、前記反応槽の底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解し、油分は前記過熱スチームと共に前記反応槽上部より連続的に留出し、ピッチは熱分解終了後に前記反応槽から一括して取り出す石油系重質油の熱分解処理方法であって、
前記過熱スチームを前記反応槽底部から吹き込む際に、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように、前記反応槽底部に設けられた該反応槽と連通する１個または２個以上の吹き込み口を介して吹き込むことで為され、
該吹き込み口からの前記過熱スチームの吹き込みが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行又は上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、２０°以上６０°以下となる方向に向けられてなることを特徴とする。
すなわち、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法（以下、単に「本発明の熱分解処理方法」という場合がある。）は、
加熱炉において４５０℃以上に加熱された後、少なくとも胴部が円筒状の反応槽に導入された石油系重質油に対して、前記反応槽の底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解し、油分は前記過熱スチームと共に前記反応槽上部より連続的に留出し、ピッチは熱分解終了後に前記反応槽から一括して取り出す石油系重質油の熱分解処理方法であって、
前記過熱スチームを前記反応槽底部から吹き込む際に、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように、前記反応槽底部に設けられた該反応槽と連通する１個または２個以上の吹き込み口を介して吹き込むことで為され、
該吹き込み口からの前記過熱スチームの吹き込みが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行又は上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、２０°以上６０°以下となる方向に向けられてなることを特徴とする。
本発明の熱分解処理方法によれば、前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように前記過熱スチームを吹き込むことで、前記反応槽内部で旋回流による攪拌効果が生まれ、過熱スチームの分散状態が改善される。そのため、分解生成物の速やかな排出と、それによる石油系重質油の分解の促進とが達成されるので、良質かつ均質なピッチを製造することができる。
また、過熱スチームが、均一に分散しながら前記反応槽内部に拡がるので、過熱スチームの吹き抜けが生じることも無く速やかな排出が達成され、エントレが減少し、反応槽や反応槽出口分解ガス配管中でのコーク付着の抑制と、閉塞の防止を図ることができる。
本発明において、前記過熱スチームの前記反応槽底部からの吹き込みとしては、前記反応槽底部に設けられた該反応槽内と連通する１個または２個以上の吹き込み口を介して為され、該吹き込み口からの前記過熱スチームの吹き込みが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行または上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、０゜を超え９０゜以下となる方向に向けられる。
前記過熱スチームを吹き込む際の角度を適切な方向に傾けることで、前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にした旋回流を生じるようにすることができる。このとき、前記成す角θとしては、２０゜以上６０゜以下であることが好ましい。
前記過熱スチームを吹き込む際の角度を適切な方向に傾けることで、前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にした旋回流を生じるようにすることができる。このとき、前記成す角θとしては、２０゜以上６０゜以下であることが好ましい。
また、本発明の石油系重質油の熱分解反応槽（以下、単に「本発明の熱分解反応槽」あるいは「本発明の反応槽」という場合がある。）は、
加熱炉において４５０℃以上に加熱された後、少なくとも胴部が円筒状の反応槽に導入された石油系重質油に対して、前記反応槽の底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解し、油分は前記過熱スチームと共に前記反応槽上部より連続的に留出し、ピッチは熱分解終了後に前記反応槽から一括して取り出す石油系重質油の熱分解処理方法に供する前記反応槽であって、
前記過熱スチームを前記反応槽底部から吹き込む際に、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように吹き込むスチーム吹き込み手段が配されてなり、
該スチーム吹き込み手段が、前記反応槽底部に設けられた該反応槽内と吹き込み口を介して連通する１個または２個以上のパイプ状の吹き込みノズルから前記反応槽内に前記過熱スチームを吹き込む手段であり、
前記吹き込みノズルが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行又は上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、２０°以上６０°以下となる方向に向けられてなることを特徴とする。
加熱炉において４５０℃以上に加熱された後、少なくとも胴部が円筒状の反応槽に導入された石油系重質油に対して、前記反応槽の底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解し、油分は前記過熱スチームと共に前記反応槽上部より連続的に留出し、ピッチは熱分解終了後に前記反応槽から一括して取り出す石油系重質油の熱分解処理方法に供する前記反応槽であって、
前記過熱スチームを前記反応槽底部から吹き込む際に、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように吹き込むスチーム吹き込み手段が配されてなり、
該スチーム吹き込み手段が、前記反応槽底部に設けられた該反応槽内と吹き込み口を介して連通する１個または２個以上のパイプ状の吹き込みノズルから前記反応槽内に前記過熱スチームを吹き込む手段であり、
前記吹き込みノズルが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行又は上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、２０°以上６０°以下となる方向に向けられてなることを特徴とする。
本発明の熱分解反応槽によれば、上記のようなスチーム吹き込み手段が配されているため、前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流が生じ、攪拌効果が生まれ、過熱スチームの分散状態が改善される。そのため、分解生成物の速やかな排出と、それによる石油系重質油の分解の促進とが達成され、良質かつ均質なピッチを製造することができる。また、過熱スチームが、均一に分散しながら内部に拡がるので、過熱スチームの吹き抜けが生じることも無く速やかな排出が達成され、エントレが減少し、反応槽や反応槽出口分解ガス配管中でのコーク付着の抑制と、閉塞の防止を図ることができる。
前記スチーム吹き込み手段としては、前記反応槽底部に設けられた該反応槽内と吹き込み口を介して連通する１個または２個以上のパイプ状の吹き込みノズルから前記反応層内に前記過熱スチームを吹き込む手段とすることができ、この場合、前記吹き込みノズルとしては、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行または上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、０゜を超え９０゜以下となる方向に向けられてなり、２０゜以上６０゜以下となる方向に向けられてなることが好ましい。
前記吹き込みノズルの角度を適切な方向に傾けることで、前記過熱スチームを吹き込む際の角度を適切に制御することができ、前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にした旋回流を生じるようにすることができる。
前記吹き込みノズルの角度を適切な方向に傾けることで、前記過熱スチームを吹き込む際の角度を適切に制御することができ、前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にした旋回流を生じるようにすることができる。
一方、本発明の石油系重質油の熱分解処理装置（以下、単に「本発明の熱分解処理装置」という場合がある。）は、少なくとも、石油系重質油を４５０℃以上に加熱する加熱炉と、加熱された石油系重質油が導入され、底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解する反応槽と、を備える熱分解処理装置であって、
前記反応槽が、上記本発明の石油系重質油の熱分解反応槽であることを特徴とする。
前記反応槽が、上記本発明の石油系重質油の熱分解反応槽であることを特徴とする。
本発明の石油系重質油の熱分解処理方法および熱分解反応槽、並びに熱分解処理装置によれば、反応槽の底部より旋回流にて過熱スチームを吹き込む構成なので、反応槽内部において過熱スチームが均一分散され、分解生成物の速やかな排出と、それによる石油系重質油の分解の促進とが達成される。そのため、反応槽や反応槽出口ライン等でのコークの付着・閉塞の抑制と良質で均質なピッチの製造を実現することができる。
以下、本発明を図面に則して詳細に説明する。
まず、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法ないし熱分解処理装置について、その全体的なフローを説明してから、本発明に特徴的な熱分解反応槽の構成について詳細に説明する。
まず、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法ないし熱分解処理装置について、その全体的なフローを説明してから、本発明に特徴的な熱分解反応槽の構成について詳細に説明する。
図１は、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法ないし熱分解処理装置の全体構成を説明するためのフローシートである。
原料タンク１より送られた原料油（石油系重質油）は、原料予熱炉２により３５０℃程度に予熱され蒸留塔３に入る。ここでリサイクル油として塔底に落ちてくる分解油のヘビーエンド留分と混合される。このリサイクル油の原料に対する比率は０．０５〜０．２５、好ましくは０．１０〜０．２０である。
原料タンク１より送られた原料油（石油系重質油）は、原料予熱炉２により３５０℃程度に予熱され蒸留塔３に入る。ここでリサイクル油として塔底に落ちてくる分解油のヘビーエンド留分と混合される。このリサイクル油の原料に対する比率は０．０５〜０．２５、好ましくは０．１０〜０．２０である。
リサイクル油と混合された原料油は、管状加熱炉（加熱炉）４に送られる。管状加熱炉４では、原料油を４８０〜５００℃、好ましくは４９０〜５００℃の温度にまで加熱し分解する。管状加熱炉４における出口圧力は、常圧〜０．４ＭＰａ程度であり、反応時間は通常０．５〜１０分、好ましくは２〜５分程度である。
管状加熱炉４で得られた高温の熱分解処理生成物（石油系重質油）は、切替弁５を介して所定の反応槽（熱分解反応槽）６，６’にフラッシュさせながら導入するが、その導入に先立ち、蒸留塔３の塔底より切替弁７を介して、原料油を予め部分的に張り込むこと（予備張込）が好ましい。この張込量としては、反応槽６，６’の全張込量の５〜１８容積％、好ましくは１０〜１５容積％である。また、その予備張込の原料油の温度としては、約３４０℃である。切替弁５，７はそれぞれ一定時間毎に作動し、予備張込の原料油および管状加熱炉４からの熱分解処理生成物を２つの反応槽６，６’に対しそれぞれ周期的に交互に張り込む。このような周期的な操作により、管状加熱炉４から連続的に供給される熱分解処理生成物の反応槽における熱分解処理が連続的に実施される。
反応槽６，６’は、胴部が円筒型で底部がすぼまった形状（端部に向かうにしたがって、その断面の径が漸次小さくなって行く形状）をした容器であり、原料導入口、熱媒体ガス導入口、分解ガス、分解油および熱媒体ガスの排出口、並びに残留物取出口が設けられている。また、必要に応じて、攪拌機を設置することができる。
熱媒体ガスとしての過熱スチームは、スチームスーパーヒーター８により４００〜７００℃に加熱された後、バルブ９，９’を介して反応槽６，６’に吹き込まれる。
熱媒体ガスとしての過熱スチームは、スチームスーパーヒーター８により４００〜７００℃に加熱された後、バルブ９，９’を介して反応槽６，６’に吹き込まれる。
管状加熱炉４からの熱分解処理生成物を反応槽６，６’に張り込む際、張込む直前の反応槽６，６’内の予備張込物の温度は約３４０℃である。この張込の開始と共に、反応槽内の温度は４３０〜４４０℃にまで上昇し、槽内に導入された熱分解処理生成物の分解反応および重縮合反応がさらに進行する。
この１回の張込時間は、５０〜１２０分、好ましくは６０〜９０分程度に設定することが好ましい。この張込終了時には、槽内残留物（以下、単に「ピッチ」とも言う。）の軟化点は上昇する。この張込終了後も過熱スチームの吹込みを続けて、さらに反応を進行させる。この張込後の反応時間としては、張込時間の１５％〜４５％、好ましくは２５％〜４５％の割合の時間に規定することが好ましい。
管状加熱炉からの熱分解処理生成物は、相当の熱分解反応を受け、しかも温度が高いため、反応槽６，６’に対する張込時間を長くすると、張込後の反応時間（保持時間）を殆ど用いる必要のないものであるが、このようにして得たピッチは均質性の悪いものになりやすい。そこで、均質のピッチを得るために、張込時間を５０〜１２０分に制限し、そして張込終了後、張込時間の１５〜４５％程度の時間は過熱スチームの吹き込みを継続して熱分解処理を継続させる。
反応槽６，６’に供給する過熱スチームの温度は４００〜７００℃であり、比較的低温のスチームの使用で十分である。また、その供給量も少なくてすみ、管状加熱炉４と反応槽６，６’に対する合計原料油供給量１ｋｇに対する割合で、０．０８〜０．１５ｋｇの割合で十分である。
管状加熱炉４からの熱分解生成物の張込中およびその後の反応処理中において、熱分解生成物のうちのガス状物質およびスチームは、反応槽６，６’の上部排出口から留出され、蒸留塔３へ送られる。
管状加熱炉４からの熱分解生成物の張込中およびその後の反応処理中において、熱分解生成物のうちのガス状物質およびスチームは、反応槽６，６’の上部排出口から留出され、蒸留塔３へ送られる。
反応槽６，６’における反応終了後、反応槽６，６’の冷却（クエンチ）を開始し、反応槽６，６’の温度を３２０〜３８０℃に降下させて反応を実質的に停止させた後、反応槽６，６’内のピッチを直ちに液状ピッチ貯槽１０に移す。この液状ピッチ貯槽１０は、攪拌機を有し、反応槽６，６’からのピッチを交互に受取り、均一に混合する機能も有する。また、その底部から過熱スチームを吹込み、槽内ピッチ温度を３００〜３７０℃に保持して、液状に保持すると共に、ピッチ中から軽質留分をストリッピングさせ、これをライン１１を介して蒸留塔３へ送る。液状ピッチ貯槽１０内のピッチは、ピッチ固化設備１２で冷却固化された後ピッチ貯蔵設備１３に送られる。
以下、本発明に特徴的な熱分解反応槽の構成について詳細に説明する。なお、以下の説明においては、図１における反応槽６のみについて説明するが、反応槽６と反応槽６’とでは構成が同一であり、反応槽６の説明はそのまま反応槽６’にも当て嵌まる。
図２は、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法ないし熱分解処理装置に供する本発明の熱分解反応槽の例示的一態様を示す実施形態の模式斜視図である。
図２は、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法ないし熱分解処理装置に供する本発明の熱分解反応槽の例示的一態様を示す実施形態の模式斜視図である。
図２に示されるように、反応槽（熱分解反応槽）６は、胴部（反応槽における内径が同一の領域を言う。図２にＴＬ１からＴＬ２までの間。）が円筒形状で底部がすぼまった形状を有する反応槽本体１６の当該底部に、反応槽本体１６の内部と吹き込み口１８ａ，１８ｂを介して連通する吹き込みノズル１４ａ，１４ｂが接続されている。既述のように、反応槽本体１６の内部に石油系重質油が張り込まれた状態（図２中のＯＬが液面を示す。）で、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂから過熱スチームが吹き込まれる。
なお、図２に記された寸法は、後述する実施例に供した反応槽の実際の寸法を示すものである。また、図中の符号Ｓが付された一点鎖線は、反応槽本体１６（の胴部）の中心軸Ｓを、符号Ｔａ，Ｔｂが付された二点鎖線は、反応槽本体１６における吹き込み口１８ａまたは吹き込み口１８ｂの位置する高さを示す線を、それぞれ表す。符号Ｔａ，Ｔｂについては、対応する二点鎖線を含む平面を指すものとし、平面Ｔａおよび平面Ｔｂと表記することにする。
図３に、図２に示された反応槽６の底面図（底部側から見た平面図）を示す。
図２および図３に示されるように、本実施形態において、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂは、反応槽本体１６の底部に上下２段に各８本ずつ配されている。また、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの軸は、それぞれ全て、中心軸Ｓの垂線であって吹き込み口１８ａまたは吹き込み口１８ｂを通る直線（すなわち、平面Ｔａ，Ｔｂにおける反応槽本体１６の外壁との法線）Ｕに対する成す角が３０゜になっている。このように吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの向きを設定することで、ここから反応槽本体１６内部に吹き込まれる過熱スチームも同じように、直線Ｕに対する成す角θが３０゜になる方向（図２および図３における矢印Ｃ方向）に向けられる。
図２および図３に示されるように、本実施形態において、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂは、反応槽本体１６の底部に上下２段に各８本ずつ配されている。また、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの軸は、それぞれ全て、中心軸Ｓの垂線であって吹き込み口１８ａまたは吹き込み口１８ｂを通る直線（すなわち、平面Ｔａ，Ｔｂにおける反応槽本体１６の外壁との法線）Ｕに対する成す角が３０゜になっている。このように吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの向きを設定することで、ここから反応槽本体１６内部に吹き込まれる過熱スチームも同じように、直線Ｕに対する成す角θが３０゜になる方向（図２および図３における矢印Ｃ方向）に向けられる。
図４に、図３に示された反応槽６の底部近傍のＤ−Ｄ矢視断面図を示す。ただし、当該図４は、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの向きを説明するための図面なので、１本の吹き込みノズル１４ａのみを表し、他の吹き込みノズルの図示は省略している。また、同様の理由で反応槽６の右半分のみ表し、左半分の図示は省略している。
図４に示されるように、吹き込みノズル１４ａは、中心軸Ｓと垂直で吹き込み口１８ａを含む平面Ｔａに対して平行またはやや上方に向けられている。本実施形態において、吹き込みノズル１４ａの上方に向けられる角度、すなわち、吹き込みノズル１４ａの軸と平面Ｔａとの成す角δは０゜（平面Ｔａに対して平行）になっている。なお、この成す角δは、他の吹き込みノズル１４ａ，１４ｂも、それぞれ全て同じ角度である。このように吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの向きを設定することで、ここから反応槽本体１６内部に吹き込まれる過熱スチームも同じように、平面Ｔａ，Ｔｂに対する成す角θが０゜になる方向（図２および図４における矢印Ｃ方向）に向けられる。
反応槽本体１６への過熱スチームの吹き込みが、このように行われると、反応槽本体１６内では矢印Ｂ方向に中心軸Ｓを中心にした旋回流が生じる。過熱スチームが旋回流を生じることで、反応槽本体１６内部において過熱スチームが均一分散され、分解生成物の速やかな排出と、それによる石油系重質油の分解の促進とが達成される。そのため、反応槽６や反応槽６出口ライン（図１におけるライン１５の配管や蒸留塔３）等でのコークの付着・閉塞の抑制を実現することができ、併せて良質で均質なピッチを製造することができる。
一方、図１４に示されるような従来の石油系重質油の熱分解処理方法に供する反応槽１０６について、過熱スチームの吹き込み状態を説明する。図５に、図１４に示された反応槽１０６の底面図（底部側から見た平面図）を示す。
図５および図１４に示されるように、吹き込みノズル１１４は、反応槽本体１１６の底部に同じ高さ（１段）に１６本配されている。また、吹き込みノズル１１４は、それぞれ全て中心軸Ｓ’に向いている｛換言すれば、吹き込みノズル１１４の軸と、中心軸Ｓ’ の垂線であって吹き込みノズル１１４の吹き出し口（反応槽本体１１６における吹き込み口。以下同様。）を通る直線（すなわち、平面Ｔ’における反応槽本体１１６の外壁との法線）Ｕ’と、の成す角が０゜になっている｝。このように吹き込みノズル１１４の向きが設定されているため、ここから反応槽本体１６内部に吹き込まれる過熱スチームも同じように、中心軸Ｓ’に向かう。
図５および図１４に示されるように、吹き込みノズル１１４は、反応槽本体１１６の底部に同じ高さ（１段）に１６本配されている。また、吹き込みノズル１１４は、それぞれ全て中心軸Ｓ’に向いている｛換言すれば、吹き込みノズル１１４の軸と、中心軸Ｓ’ の垂線であって吹き込みノズル１１４の吹き出し口（反応槽本体１１６における吹き込み口。以下同様。）を通る直線（すなわち、平面Ｔ’における反応槽本体１１６の外壁との法線）Ｕ’と、の成す角が０゜になっている｝。このように吹き込みノズル１１４の向きが設定されているため、ここから反応槽本体１６内部に吹き込まれる過熱スチームも同じように、中心軸Ｓ’に向かう。
図６に、図５に示された反応槽１０６の底部近傍のＤ’−Ｄ’矢視断面図を示す。ただし、当該図６は、吹き込みノズル１１４の向きを説明するための図面なので、１本の吹き込みノズル１１４のみを表し、他の吹き込みノズルの図示は省略している。また、同様の理由で反応槽１０６の右半分のみ表し、左半分の図示は省略している。
図６に示されるように、吹き込みノズル１１４は、中心軸Ｓ’と垂直でノズル１１４の吹き出し口を含む平面Ｔ’に対して上方に向けられている。この従来例において、吹き込みノズル１１４の上方に向けられる角度、すなわち吹き込みノズル１１４と平面Ｔａとの成す角δは４５゜になっている。なお、この成す角δは、他の吹き込みノズル１１４も、それぞれ全て同じ角度である。このように吹き込みノズル１１４の向きを設定することで、ここから反応槽本体１１６内部に吹き込まれる過熱スチームも同じように、平面Ｔ’に対する成す角θが４５゜になる方向（図１４および図６における矢印Ｃ’方向）に向けられる。
反応槽本体１６への過熱スチームの吹き込みが、この従来例のように、反応槽本体１１６の中心軸Ｓ’やや上方へ向けて（矢印Ｃ’方向）為されると、この吹き込み力が中心軸Ｓ’近傍で束になり、図１４における矢印Ｅ方向への推進力が生じる。したがって、この過熱スチームの挙動は、反応槽１０６中央部に吹き抜けを生じたり、反応槽本体１１６内部の一部に重質油の滞留部が生じたりする等分散状態に偏りが生じ易い。反応槽本体１１６内における過熱スチームの分散状態に偏りが生じると、混合ムラと分解生成物の排出の遅れを生じ、コーキングが起こり易くなるばかりか、キノリン不溶分も増加してピッチの品質が低下する。さらに吹き抜けによるエントレが多く、当該反応槽の後工程における分解ガス配管中でのコーク付着が生じ易く、また、閉塞発生の懸念もある。
しかし、本発明では、図２〜図４を用いて説明した本実施形態のように反応槽本体１６内で旋回流が生じるように過熱スチームが吹き込まれるため、反応槽本体１６内で攪拌力が生じ、反応槽本体１６内部において過熱スチームが均一分散される。したがって、分解生成物の速やかな排出と、それによる石油系重質油の分解の促進とが達成され、反応槽６や反応槽６出口ライン等でのコークの付着・閉塞の抑制を実現することができ、併せて良質で均質なピッチを製造することができる。
なお、本実施形態において挙げた吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの向き（「過熱スチームの吹き込み方向」と同義。以下、この事に関して省略。）は、あくまで一例であり、本発明においては、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるような条件であれば、その角度は制限されない。装置設計の際に最適な旋回流の状態となるように、適宜好ましい条件を選択すればよい。
具体的に、図３における吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの軸と直線Ｕとの成す角θとしては、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの向きに傾きを持たせるためには０゜を超え９０゜以下の範囲内であればよいが、２０゜以上６０゜以下であることが好ましく、２５゜以上５０゜以下であることがより好ましい。
成す角θがあまりに小さ過ぎると、過熱スチームに旋回流を与える方向の力が不足し易く、適切な旋回流が生じにくくなるため好ましくない。逆に、成す角θがあまりに大き過ぎると、吹き込みノズル１４ａ，１４ｂにより吹き込み口１８ａ，１８ｂから吹き込まれた過熱スチームが、反応槽本体１６内壁に作用して、時に完全に衝突して、反応槽本体１６内壁を浸食してしまう虞があるため好ましくない。
また、図４における吹き込みノズル１４ａの軸と平面Ｔａとの成す角δとしては、吹き込みノズル１４ａを平行からやや上方に向けるためには０゜以上であればよく、３０゜以下であることが好ましく、１５゜以下であることがより好ましい。
成す角δがあまりに大き過ぎると、過熱スチームの上方への推進力ばかりが強くなり、過熱スチームに旋回流を与える方向の力が相対的に低くなり、適切な旋回流が生じにくくなるため好ましくない。
以上、好ましい実施形態を挙げて、本発明の石油系重質油の熱分解処理方法および熱分解反応槽、並びに熱分解処理装置について説明したが、本発明は上記実施形態の構成に限定されるものではなく、当業者は公知技術を転用して様々な置換や改変を施すことができる。例えば、上記実施形態においては、吹き込みノズルの本数が上下２段各８本ずつの例を挙げているが、吹き込みノズルの本数は１６本に限定されるものではない。また、上下２段に分けることに限定されるものでもなく、１段のみであっても３段以上に分けても構わない。
勿論、如何なる置換や改変を施した場合であってお、本発明の構成を具備する限り、本発明の技術的範囲に属するものである。
勿論、如何なる置換や改変を施した場合であってお、本発明の構成を具備する限り、本発明の技術的範囲に属するものである。
本発明の作用並びに効果を検証するため、ＣＦＤシミュレーション（商用ソフトであるＡＮＳＹＳ社のＣＦＸを用いたシミュレーション）により、以下に示す実施例および比較例の効果確認検討を行った。勿論、本発明はかかる実施例の内容により限定されるものではない。
実施例の反応槽として、図２に示す形状・構造の物を使用した。一方、従来例の反応槽として、図１４に示す形状・構造の物を使用した。
なお、比較例の反応槽について、図１４には寸法の表記が無いが、実施例の反応槽である図２の寸法と同一である（図２においてＯＬは液面、ＴＬ１は胴部の下端、ＴＬ２は胴部の上端をそれぞれ示す。）。
なお、比較例の反応槽について、図１４には寸法の表記が無いが、実施例の反応槽である図２の寸法と同一である（図２においてＯＬは液面、ＴＬ１は胴部の下端、ＴＬ２は胴部の上端をそれぞれ示す。）。
また、図２に表記の無い寸法等の各種条件は、下記の通りである。
・内径：５ｍ
・底部のすぼまりの傾斜角（中心軸Ｓ，Ｓ’との成す角）：４５°
・過熱スチームの温度：４３４℃
・過熱スチームの吹込圧：６０ｋＰａＧ
・内径：５ｍ
・底部のすぼまりの傾斜角（中心軸Ｓ，Ｓ’との成す角）：４５°
・過熱スチームの温度：４３４℃
・過熱スチームの吹込圧：６０ｋＰａＧ
実施例の反応槽の吹き込みノズル１４ａ，１４ｂの配置は、図３および図４に示すとおりであり、より具体的には、吹き込み口１８ａ，１８ｂのＴＬ１からの高さが、吹き込み口１８ａは−１．５ｍ、吹き込み口１８ｂは−２．５ｍである。
一方、比較例の反応槽の吹き込みノズル１１４の配置は、図５および図６に示すとおりであり、より具体的には、吹き込みノズル１１４の吹き出し口のＴＬ１からの高さが−２．１５ｍである。
なお、実施例および比較例のいずれの吹き込みノズルも、内径２８．４ｍｍの物を用いた。
一方、比較例の反応槽の吹き込みノズル１１４の配置は、図５および図６に示すとおりであり、より具体的には、吹き込みノズル１１４の吹き出し口のＴＬ１からの高さが−２．１５ｍである。
なお、実施例および比較例のいずれの吹き込みノズルも、内径２８．４ｍｍの物を用いた。
以上の実施例および比較例の各反応槽に、原料油（石油系重質油）を管状加熱炉４で加熱して得られた熱分解処理生成物を張り込み、上記所定の条件で過熱スチームを吹き込んだ。このときのガスのボリューム・フラクション（Vol.Frac.：ガスの容積占有割合）を算出した。算出ポイントは、図７に示される（１）面、（２）面および（３）面の３つの面とした。ここで、図７は、実施例および比較例の反応槽６，１０６について、効果確認検討におけるガスのボリューム・フラクションの算出部位を説明するための模式斜視図である。
より詳しくは、（１）面、（２）面および（３）面の３つの面について、中心軸Ｓ，Ｓ’との交点を原点とする任意の直線をＸ軸、そのＸ軸と直交する直線をＹ軸として、これらＸ軸（Ｘ座標）およびＹ軸（Ｙ座標）上におけるガスのボリューム・フラクションを算出した。
実施例および比較例の反応槽内部における過熱スチームの半径方向に対する分散状態の算出結果を、図８〜図１３にグラフにて示す。詳しくは、（１）面（ＴＬ１面）のＸ座標の算出結果を図８、およびＹ座標の算出結果を図９、（２）面（ＴＬ１から１．５ｍ上方の面）のＸ座標の算出結果を図１０、およびＹ座標の算出結果を図１１、（３）面（ＴＬ１から３ｍ上方の面）のＸ座標の算出結果を図１２、およびＹ座標の算出結果を図１３に、それぞれグラフにて示す。
なお、各グラフにおいて、Ｘ座標あるいはＹ座標の０．０の点が原点（中心軸Ｓ，Ｓ’との交点）であり、Ｘ座標あるいはＹ座標の数値は、当該原点からの距離（単位：ｍ）を示すものである。
なお、各グラフにおいて、Ｘ座標あるいはＹ座標の０．０の点が原点（中心軸Ｓ，Ｓ’との交点）であり、Ｘ座標あるいはＹ座標の数値は、当該原点からの距離（単位：ｍ）を示すものである。
また、（１）面、（２）面および（３）面の３つの面内での中心（原点）、中心からＸ軸方向＋１ｍ地点（Ｘ座標＋１．０）、および中心からＸ軸方向＋２ｍ地点（Ｘ座標＋２．０）におけるガスのボリューム・フラクションの算出結果を下記表１に示す。
図８〜図１３に示すグラフおよび上記表１の結果から、比較例では反応槽１０６の中心軸Ｓ’付近にガスが集中しており、中央部付近でガスの吹き抜けが起きている（ボイド率が高い）ことがわかる。これに対して、実施例では、グラフの凹凸が比較例よりも格段に緩やかであり、中心軸Ｓと垂直な面内でガスが良く拡散していることがわかる。
この結果から、本発明の特徴的な構成を具備する実施例の反応槽６では、底部より旋回流にて過熱スチームを吹き込む構成なので、比較例の反応槽１０６のような中央部付近でのガスの吹き抜けが生じることが無く、反応槽６内部において過熱スチームが均一分散されていることがわかる。このことから、分解生成物の速やかな排出と、それによる石油系重質油の分解の促進とが達成され、反応槽６や反応槽６出口ライン等でのコークの付着・閉塞が抑制されると共に、良質で均質なピッチを製造することができることがわかる。
１：原料タンク、 ２：原料予熱炉、 ３：蒸留塔、 ４：管状加熱炉（加熱炉）、 ５，７：切替弁、 ６，６’，１０６：反応槽（熱分解反応槽）、 ８：スチームスーパーヒーター、 ９，９’：バルブ、 １０：液状ピッチ貯槽、 １１，１５：ライン、 １２：ピッチ固化設備、 １３：後ピッチ貯蔵設備、 １４ａ，１４ｂ，１１４：吹き込みノズル、 １６，１１６：反応槽本体、 １８ａ，１８ｂ：吹き込み口
Claims (3)
- 加熱炉において４５０℃以上に加熱された後、少なくとも胴部が円筒状の反応槽に導入された石油系重質油に対して、前記反応槽の底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解し、油分は前記過熱スチームと共に前記反応槽上部より連続的に留出し、ピッチは熱分解終了後に前記反応槽から一括して取り出す石油系重質油の熱分解処理方法であって、
前記過熱スチームを前記反応槽底部から吹き込む際に、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように、前記反応槽底部に設けられた該反応槽内と連通する１個または２個以上の吹き込み口を介して吹き込むことで為され、
該吹き込み口からの前記過熱スチームの吹き込みが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行又は上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、２０°以上６０°以下となる方向に向けられることを特徴とする石油系重質油の熱分解処理方法。 - 加熱炉において４５０℃以上に加熱された後、少なくとも胴部が円筒状の反応槽に導入された石油系重質油に対して、前記反応槽の底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解し、油分は前記過熱スチームと共に前記反応槽上部より連続的に留出し、ピッチは熱分解終了後に前記反応槽から一括して取り出す石油系重質油の熱分解処理方法に供する前記反応槽であって、
前記過熱スチームを前記反応槽底部から吹き込む際に、前記反応槽内部で前記過熱スチームが前記反応槽胴部の軸を中心にして旋回流を生じるように吹き込むスチーム吹き込み手段が配されてなり、
該スチーム吹き込み手段が、前記反応槽底部に設けられた該反応槽内と吹き込み口を介して連通する１個または２個以上のパイプ状の吹き込みノズルから前記反応槽内に前記過熱スチームを吹き込む手段であり、
前記吹き込みノズルが、前記反応槽胴部の軸と垂直で該吹き込み口を含む平面に対して平行または上方、かつ、前記反応槽の外壁との前記平面上における法線との成す角θが、２０°以上６０°以下となる方向に向けられてなることを特徴とする石油系重質油の熱分解反応槽。 - 少なくとも、石油系重質油を４５０℃以上に加熱する加熱炉と、加熱された石油系重質油が導入され、底部から４００〜７００℃の過熱スチームを吹き込むことで、該過熱スチームを前記石油系重質油に直接接触させて油分とピッチとに熱分解する反応槽と、を備える熱分解処理装置であって、
前記反応槽が、請求項２に記載の石油系重質油の熱分解反応槽であることを特徴とする熱分解処理装置。
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