JP4944401B2 - Impinging airflow type crusher - Google Patents

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本発明は、ジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機によりトナーを得るトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーに関する。   The present invention relates to a collision airflow type pulverizer using a jet airflow, a toner manufacturing method for obtaining toner by the pulverizer, and a toner manufactured by the manufacturing method.

静電荷像現像用トナーの微粒子を得るため、トナーの粗大粒子を衝突気流式粉砕装置にて微粒のトナーを得る方法として、例えば、特許文献1には、二次衝突板を前記ジェット噴流の速度に応じて前記粉砕室に着脱可能な技術が開示されている。特許文献2には、粉砕用衝突部材の直円錐面と同一の立体角を有し縦断面形状における頂角を規定する技術が開示されている。特許文献3には、二次粉砕物を三次粉砕するための粉砕室内壁を設けた粉砕機が記載されている。特許文献4には、衝突板の原料衝突面をノズルの軸線に直交する平坦な平面とし、その原料衝突面の上記ノズルと同軸上に円錐形の突起を設ける技術等が開示されている。特許文献5には、噴出ノズルのジェット噴流噴出方向に略直行する平端面を先端に有する第1衝突部と、該第1衝突部の前記平端面に一致する底面を有するとともに、噴出ノズルのジェット噴流の噴出方向に略平行な軸線を有する錘体形状の第2衝突部とからなり、前記衝突部材の第1衝突部の先端の角が曲率を有するように面取りされた粉砕装置が開示されている。   In order to obtain fine particles of toner for developing an electrostatic charge image, as a method for obtaining fine toner particles by using a collision airflow type pulverization apparatus for coarse toner particles, for example, Patent Document 1 discloses a secondary impingement plate with a speed of the jet jet. Accordingly, a technique that can be attached to and detached from the grinding chamber is disclosed. Patent Document 2 discloses a technique that has the same solid angle as the right conical surface of the crushing collision member and defines the apex angle in the longitudinal sectional shape. Patent Document 3 describes a pulverizer provided with a pulverization chamber wall for tertiary pulverization of a secondary pulverized product. Patent Document 4 discloses a technique in which the material collision surface of the collision plate is a flat plane perpendicular to the axis of the nozzle, and a conical protrusion is provided coaxially with the nozzle on the material collision surface. In Patent Document 5, the jet nozzle of the jet nozzle has a first collision part having a flat end surface substantially perpendicular to the jet jet direction of the jet nozzle at the tip, and a bottom surface corresponding to the flat end face of the first collision part. Disclosed is a crushing device comprising a weight-shaped second collision portion having an axis substantially parallel to the jet direction of the jet, and chamfered so that the corner of the front end of the first collision portion of the collision member has a curvature. Yes.

一般的な衝突気流式粉砕装置の構成を図1に示す。図1において被粉砕物である粗大粒子トナーaは粉砕装置1上部にある被粉砕物供給口3より噴出ノズル2に供給される。噴出ノズル2にジェット噴流bを送り込むことで、粗大粒子トナーは高圧のジェット噴流に乗り、超高速で飛翔しながら、対向方向に設けられた衝突板5へと衝突をし、微粒子化される。衝突により、微粒子化された微粒子トナーcは衝突板支持体6と粉砕室4の間を通過し、粉砕物排出口7へと送られる。   FIG. 1 shows the configuration of a general impingement airflow type pulverizer. In FIG. 1, coarse particle toner a which is a material to be crushed is supplied to the ejection nozzle 2 from a material to be crushed supply port 3 at the top of the pulverizing apparatus 1. By sending the jet jet b to the jet nozzle 2, the coarse particle toner rides on the high-pressure jet jet and collides with the collision plate 5 provided in the opposite direction while flying at an ultra-high speed, and becomes fine particles. The fine particle toner c which has been finely divided by the collision passes between the collision plate support 6 and the pulverization chamber 4 and is sent to the pulverized material discharge port 7.

一方、被粉砕物である静電荷像現像用トナーは近年、高画質画像を得るためのドット再現性向上や、省エネを目的とした低音定着性の向上といった市場ニーズが高まり、超小粒径化及び粒度分布のシャープ化が必要とされている。また、トナー材料としては、軟化点の低い樹脂が選定され、更に装置オイルレス化の為、ワックスを含有させるのが一般的となっている。その弊害として、粉砕性が悪く、更に設備への付着乃至固着が発生しやすいという問題がある。   On the other hand, the electrostatic charge image developing toner, which is to be pulverized, has recently become increasingly small in size due to increasing market needs such as improved dot reproducibility for obtaining high-quality images and improved low-frequency fixability for the purpose of energy saving. In addition, sharpening of the particle size distribution is required. Further, as the toner material, a resin having a low softening point is selected, and it is common to contain a wax in order to make the apparatus oilless. As its detriment, there are problems that pulverization is poor and adhesion or sticking to equipment is likely to occur.

しかしながら、上記従来技術においては、いずれの従来技術も超小粒径化か粒度分布のシャープ化のどちらかに偏った工法であり、超小粒径化及びシャープ性を両立させるにはトナー供給量を低下させるしかなく、生産性が低下し、コストアップとなってしまう。   However, in the above prior art, all of the prior arts are biased toward either ultra-small particle size or sharpening of the particle size distribution. To achieve both ultra-small particle size and sharpness, the toner supply amount However, productivity is lowered and costs are increased.

特許第3133100号公報Japanese Patent No. 3133100 特許第3090558号公報Japanese Patent No. 3090558 特開平8−103685号公報Japanese Patent Laid-Open No. 8-103685 実公平7−25227号公報No. 7-25227 特許第3182039号公報Japanese Patent No. 3182039

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、高画質で低温定着が可能な超小粒径かつ粒度分布のシャープ性が高いトナーを得ることができるジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機を用いたトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and an impinging airflow type pulverizer using a jet airflow capable of obtaining a toner having an ultra-small particle size and high sharpness of particle size distribution that can be fixed at low temperature with high image quality. Another object is to provide a toner production method using the pulverizer and a toner produced by the production method.

前記課題を解決するために鋭意検討した結果、図2に示すように、ジェット噴流に対向する位置に設置された衝突板5の後方にある衝突板支持体6に衝突部材8を取り付けることが上記目的に適合することを知見した。
本発明は前記知見に基づき、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
<1> 粉砕室にジェット噴流を噴出する噴出ノズルと前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板とを備えた衝突気流式粉砕機において、前記衝突板に衝突して飛散した粉砕物が更に衝突するように衝突部材を、前記衝突板より後方で衝突板支持体に設けたことを特徴とする衝突気流式粉砕機である。
該<1>に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突板支持体側面に衝突部材を設置することで、噴出ノズル出口から衝突部材までの気流の圧力差が減少し、気流速度がわずかに低下する。その結果、軽い微粉粒子はその気流の速度低下の影響を強く受け、排出方向への直進性が失われる。微粉粒子は衝突部材に衝突することなく衝突部材と粉砕室の間を通過し排出口へと送られていくため、ブロード分布化の原因である微粉粒子の過粉砕が抑制できる。一方、重い粗大粒子は、気流速度の低下の影響を受けづらく、直進性を維持したまま衝突部材に衝突し、その後、衝突部材と粉砕室の間を通過し排出口へと送られていくため、粗大粒子の選択的な衝突を得ることができる。この2つの作用により超小粒径かつシャープな粒度分布のトナーを得ることができる。
<2> 衝突板の半径をR、衝突板から衝突部材までの距離をLとした場合に、0.05<L/R<1.70を満たす前記<1>に記載の衝突気流式粉砕機である。
該<2>に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突板の半径をR、衝突板から衝突部材までの距離をLとした場合に、0.05<L/R<1.70を満たすため、微粉粒子、粉粒子の選択性がより高まりシャープ化できる。前記L/Rは、微粉粒子の過粉砕抑制効果、及び粗粉粒子の選択粉砕効果を高めることができる観点から、0.15<L/R<1.50がより好ましく、0.20<L/R<1.30が更に好ましい。L/R>1.70であると、微粉粒子と粗粉粒子の直進性の差は広がるが、両粒子とも衝突部材に衝突しなくなることがある。
<3> 距離Lの距離が調整できるように、衝突板支持体が分割されている前記<1>から<2>のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
衝突板から衝突部材までの距離Lにより、微粉粒子の過粉砕抑制効果、及び粗粉粒子の選択粉砕効果が影響を受けることが分かったが、被粉砕物であるトナーの品種が変更されると粉砕性が変化するため、距離Lの調整が必要となることがある。該<3>に記載の粉砕機では、例えば、図5に示す符号9のように、衝突板支持体を円盤形状にて複数に分割することにより、容易に距離Lの調整が可能となり、品種切り替え等の作業時間の短縮が可能となる。
<4> 衝突板支持体からの前記衝突部材高さをHとした場合、0.05<H/R<0.80を満たす前記<1>から<3>のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該<4>に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突板支持体からの衝突部材高さをHとした場合に(図4参照)、0.05<H/R<0.80を満たすため、粗大粒子の衝突面積をより増やすことができる。前記H/Rは、微粉粒子の過粉砕抑制効果及び、粗粉粒子の選択粉砕効果を高めることができる観点から、0.10<H/R<0.45がより好ましく、0.12<H/R<0.40が更に好ましい。H/R>0.80となると、噴出ノズル出口から衝突部材までの気流速度が更に低下し、粗大粒子にも速度低下が発生し、衝突部材による粉砕にて十分な効果が得られなくなることがある。
<5> 衝突部材厚みをDとした場合、0.04<D/R<0.80を満たす前記<1>から<4>のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該<5>に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突部材厚みをDとした場合、0.04<D/R<0.80を満たすため、長時間の連続稼動においても十分な強度を持っているため、衝突部材の変形が発生しない。前記D/Rは、微粉粒子の過粉砕抑制効果及び、粗粉粒子の選択粉砕効果を高めることができる観点から、0.08<D/R<0.60がより好ましく、0.10<D/R<0.55が更に好ましい。D/R>0,80となると、噴出ノズル出口から衝突部材までの気流速度が更に低下して、粗大粒子も速度低下が発生し、衝突部材での衝突効果が低下することがある。
<6> 衝突部材の材質がセラミックスである前記<1>から<5>のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該<6>に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突部材の材質としてセラミックスを選定したため、耐摩耗性を飛躍的に向上させることができる。
<7> 衝突部材の表面粗さRmaxが1.6μm以下である前記<1>から<6>のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該<7>に記載の衝突気流式粉砕機では、例えば、衝突部材をバフ研磨等を施行し、表面粗さがRmaxを1.6μm以下となるように鏡面加工することで、連続稼動における付着を防止できる。このことにより、付着除去に費やす清掃作業が短縮され、メンテナンス性が向上される。
<8> 前記<1>から<7>のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機を用いたことを特徴とするトナー製造方法である。
<9> 前記<8>に記載の製造方法により製造されたことを特徴とするトナーである。
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, as shown in FIG. 2, it is possible to attach the collision member 8 to the collision plate support 6 located behind the collision plate 5 installed at a position facing the jet jet. It was found that it fits the purpose.
Based on the above knowledge, the present invention is as follows as means for solving the above problems. That is,
<1> A collision airflow type pulverization provided with an ejection nozzle for ejecting a jet jet into a pulverization chamber, a jet jet flow path for supplying an object to be crushed to the jet jet, and a collision plate provided at a position facing the ejection nozzle The collision airflow type pulverizer is characterized in that a collision member is provided on the collision plate support body behind the collision plate so that the pulverized material that collides with and collides with the collision plate further collides.
In the collision airflow type pulverizer described in <1>, by installing the collision member on the side surface of the collision plate support, the pressure difference of the airflow from the ejection nozzle outlet to the collision member is reduced, and the airflow velocity is slightly reduced. To do. As a result, the light fine powder particles are strongly affected by the speed reduction of the air flow, and the straightness in the discharge direction is lost. The fine powder particles pass between the collision member and the pulverization chamber without being collided with the collision member, and are sent to the discharge port. Therefore, excessive pulverization of the fine powder particles, which causes the broad distribution, can be suppressed. On the other hand, heavy coarse particles are unlikely to be affected by the decrease in airflow velocity, collide with the collision member while maintaining straightness, and then pass between the collision member and the crushing chamber and are sent to the discharge port. , Selective collision of coarse particles can be obtained. By these two actions, a toner having an ultra-small particle size and a sharp particle size distribution can be obtained.
<2> When the radius of the collision plate is R and the distance from the collision plate to the collision member is L, the collision airflow type pulverizer according to the above <1> satisfying 0.05 <L / R <1.70 It is.
In the collision airflow type pulverizer described in <2>, when the radius of the collision plate is R and the distance from the collision plate to the collision member is L, 0.05 <L / R <1.70 is satisfied. The selectivity of fine particles and powder particles can be further enhanced and sharpened. The L / R is more preferably 0.15 <L / R <1.50, more preferably 0.20 <L from the viewpoint of enhancing the effect of suppressing excessive pulverization of fine particles and the effect of selective pulverization of coarse particles. More preferably /R<1.30. When L / R> 1.70, the difference in straightness between the fine particles and the coarse particles widens, but both particles may not collide with the collision member.
<3> The collision airflow type pulverizer according to any one of <1> to <2>, wherein the collision plate support is divided so that the distance L can be adjusted.
The distance L from the collision plate to the collision member was found to be affected by the effect of suppressing excessive pulverization of fine particles and the effect of selective pulverization of coarse particles. However, when the type of toner to be pulverized is changed. Since the grindability changes, the distance L may need to be adjusted. In the pulverizer described in <3>, the distance L can be easily adjusted by dividing the collision plate support into a plurality of disk shapes as indicated by reference numeral 9 in FIG. It is possible to shorten the work time such as switching.
<4> When the height of the collision member from the collision plate support is H, the collision airflow type according to any one of <1> to <3> that satisfies 0.05 <H / R <0.80 It is a pulverizer.
In the collision airflow type pulverizer described in <4>, when the height of the collision member from the collision plate support is H (see FIG. 4), 0.05 <H / R <0.80 is satisfied. The collision area of coarse particles can be further increased. The H / R is more preferably 0.10 <H / R <0.45, more preferably 0.12 <H from the viewpoint of enhancing the effect of suppressing excessive pulverization of fine particles and the effect of selective pulverization of coarse particles. More preferably /R<0.40. When H / R> 0.80, the airflow speed from the outlet of the ejection nozzle to the collision member is further reduced, the coarse particles are also reduced in speed, and sufficient effects cannot be obtained by pulverization by the collision member. is there.
<5> The collision airflow type pulverizer according to any one of <1> to <4>, wherein 0.04 <D / R <0.80 is satisfied when the collision member thickness is D.
In the collision airflow type pulverizer according to <5>, when D is the thickness of the collision member, 0.04 <D / R <0.80 is satisfied, so that it has sufficient strength even for a long continuous operation. Therefore, the deformation of the collision member does not occur. The D / R is more preferably 0.08 <D / R <0.60, more preferably 0.10 <D, from the viewpoint of enhancing the effect of suppressing excessive pulverization of fine particles and the effect of selective pulverization of coarse particles. More preferably /R<0.55. When D / R> 0, 80, the airflow speed from the outlet of the ejection nozzle to the collision member is further reduced, and the coarse particles may also be reduced in speed, and the collision effect at the collision member may be reduced.
<6> The collision airflow type pulverizer according to any one of <1> to <5>, wherein a material of the collision member is ceramics.
In the collision airflow type pulverizer described in <6>, since ceramics is selected as the material of the collision member, the wear resistance can be remarkably improved.
<7> The collision airflow type pulverizer according to any one of <1> to <6>, wherein the collision member has a surface roughness Rmax of 1.6 μm or less.
In the collision airflow crusher described in <7>, for example, the collision member is subjected to buffing or the like, and is mirror-finished so that the surface roughness becomes Rmax 1.6 μm or less. Can be prevented. As a result, the cleaning work spent for removing the adhesion is shortened and the maintainability is improved.
<8> A toner production method using the collision airflow pulverizer according to any one of <1> to <7>.
<9> A toner produced by the production method according to <8>.

本発明によると、従来における諸問題を解決でき、高画質で低温定着が可能な超小粒径かつ粒度分布のシャープ性が高いトナーを得ることができるジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機を用いたトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーを提供できる。   According to the present invention, a collision airflow type pulverizer using a jet airflow that can solve various problems in the prior art, and can obtain a toner with a very small particle size and high sharpness of particle size distribution that can be fixed at low temperature with high image quality, A toner manufacturing method using the pulverizer and a toner manufactured by the manufacturing method can be provided.

(衝突気流式粉砕機)
以下、本発明にて使用する衝突気流式粉砕機(以下、単に粉砕機ともいう。)について記載する。
本発明は、粉砕砕室にジェット噴流を噴出する噴出ノズルと前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板とを備えた衝突式気流粉砕機に関する発明であり、一般に知られているものとして、例えば、ジェットミル、ジェットアトマイザー等が挙げられる。
ここで、本発明において、「ジェット噴流」とは、エアーを小孔より噴射させることにより得られる噴流を意味する。
また、前記衝突板とは、板状の部材に限定されず、例えば、ブロック等の、通常、衝突手段として使用され得る部材を含む。
(Impact airflow crusher)
Hereinafter, a collision airflow type pulverizer (hereinafter, also simply referred to as a pulverizer) used in the present invention will be described.
The present invention relates to a collision type comprising an ejection nozzle that ejects a jet jet into a pulverization crushing chamber, a jet ejection channel that supplies an object to be crushed to the jet jet, and a collision plate that is provided at a position facing the ejection nozzle. Examples of the invention relating to an airflow crusher, which are generally known, include a jet mill and a jet atomizer.
Here, in the present invention, “jet jet” means a jet obtained by jetting air from a small hole.
Moreover, the said collision board is not limited to a plate-shaped member, For example, the member which can be normally used as a collision means, such as a block, is included.

前記粉砕機の一構成例を図3に示す。図3において、被粉砕物である粗大粒子トナーaは、粉砕装置1上部にある被粉砕物供給口3より、ジェット噴流路11を介して噴出ノズル2に供給される。噴出ノズル2にジェット噴流bを送り込むことで、粗大粒子トナーは高圧のジェット噴流に乗り、超高速で飛翔しながら、対向方向に設けられた衝突板5へと衝突をし、微粒子化される。衝突により、微粒化された微粒子トナーcは、この例の装置例では円柱状又は円筒状の衝突板支持体6と粉砕室4の間を通過し、その途中で、この例では衝突板支持体6に直交する方向に設けられた鍔状の衝突部材8に衝突し、更に微粒子化された後、粉砕物排出口7へと送られる。本発明における衝突部材8は、必ずしも衝突板支持体6に直交する方向に設けられていなくてもよく、例えばジェット噴流の上流方向に向いて僅かに(10°以内)に傾いて配置されていても良い。   One structural example of the pulverizer is shown in FIG. In FIG. 3, coarse particle toner a which is a material to be crushed is supplied to the ejection nozzle 2 through a jet jet channel 11 from a material to be crushed supply port 3 at the top of the pulverizing apparatus 1. By sending the jet jet b to the jet nozzle 2, the coarse particle toner rides on the high-pressure jet jet and collides with the collision plate 5 provided in the opposite direction while flying at an ultra-high speed, and becomes fine particles. The fine particle toner c atomized by the collision passes between the columnar or cylindrical collision plate support 6 and the pulverization chamber 4 in the apparatus example of this example, and in the middle of this example, the collision plate support in this example. 6 collides with a bowl-shaped collision member 8 provided in a direction orthogonal to 6 and further finely divided, and then is sent to the pulverized product discharge port 7. The collision member 8 in the present invention does not necessarily have to be provided in a direction orthogonal to the collision plate support 6. For example, the collision member 8 is inclined slightly (within 10 °) toward the upstream direction of the jet jet. Also good.

本発明の粉砕機におけるジェット噴流の一般的速度は、ラバール管出口で100〜3
00m/sが好ましく、50〜350m/sがより好ましい。
The general speed of the jet jet in the pulverizer of the present invention is 100-3 at the Laval tube outlet.
00 m / s is preferable, and 50 to 350 m / s is more preferable.

(トナー)
本発明のトナーは、後述する本発明のトナー製造方法により製造される。
以下に、本発明にて使用されるトナーの材料について記載する。
前記トナーの材料としては、トナー用バインダー樹脂、顔料、離型剤、帯電制御剤、更に必要に応じて無機微粉体、その他の添加剤が用いられる。
(toner)
The toner of the present invention is manufactured by the toner manufacturing method of the present invention described later.
The toner materials used in the present invention are described below.
As the toner material, a binder resin for toner, a pigment, a release agent, a charge control agent, and, if necessary, inorganic fine powder and other additives are used.

−トナー用バインダー樹脂−
前記トナー用バインダー樹脂としては、従来公知のものを広く使用することができる。例えば、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂などが挙げられる。
-Toner binder resin-
Conventionally known binder resins can be widely used as the toner binder resin. For example, a vinyl resin, a polyester resin, a polyol resin, etc. are mentioned.

前記ビニル樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポリP−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体:スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体:ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルなどが挙げられる。   Examples of the vinyl resin include styrene such as polystyrene, poly-P-chlorostyrene, polyvinyltoluene, and the like, and substituted polymers thereof: styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyl. Toluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene -Methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether Copolymer, styrene-vinyl Tyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer, styrene-maleic acid copolymer, styrene-maleic acid ester Styrene copolymers such as copolymers: polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate and the like.

前記ポリエステル樹脂としては、以下のA群に示したような2価のアルコールと、B群に示したような二塩基酸塩からなり、さらにC群に示したような3価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。   The polyester resin comprises a dihydric alcohol as shown in the following group A and a dibasic acid salt as shown in the group B, and further a trivalent or higher alcohol or carboxylic acid as shown in the group C. An acid may be added as a third component.

A群:エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2'−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2'−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンなど。   Group A: ethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4 butanediol, neopentyl glycol, 1,4-butenediol, 1,4-bis (hydroxymethyl) Cyclohexane, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, polyoxyethylenated bisphenol A, polyoxypropylene (2,2) -2,2′-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (3,3) -2 , 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxyethylene (2,0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (2,0) -2,2′-bis ( 4-hydroxyphenyl) propane and the like.

B群:マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、これらの酸無水物または低級アルコールのエステルなど。   Group B: maleic acid, fumaric acid, mesaconic acid, citraconic acid, itaconic acid, glutaconic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, succinic acid, adipic acid, sebacic acid, malonic acid, linolenic acid, these Acid anhydrides or esters of lower alcohols.

C群:グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどの3価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸、などの3価の以上のカルボン酸など。   Group C: Trivalent or higher alcohols such as glycerin, trimethylolpropane and pentaerythritol, and higher trivalent carboxylic acids such as trimellitic acid and pyromellitic acid.

前記ポリオール樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂と2価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に1個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に2個以上有する化合物を反応してなるものなどが挙げられる。   Examples of the polyol resin include an alkylene oxide adduct of an epoxy resin and a dihydric phenol, or a compound having one active hydrogen in the molecule that reacts with the glycidyl ether and an epoxy group, and an active hydrogen that reacts with the epoxy resin. Examples thereof include those obtained by reacting two or more compounds in the molecule.

その他にも必要に応じて、例えば、以下の樹脂を混合して使用することもできる。
エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂など。
前記エポキシ樹脂としては、ビスフェノールAやビスフェノールFなどのビスフェノールとエピクロロヒドリンとの重縮合物が代表的である。
In addition, if necessary, for example, the following resins can be mixed and used.
Epoxy resin, polyamide resin, urethane resin, phenol resin, butyral resin, rosin, modified rosin, terpene resin, etc.
The epoxy resin is typically a polycondensate of bisphenol such as bisphenol A or bisphenol F and epichlorohydrin.

−顔料−
前記顔料としては、例えば、黒色顔料、黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、緑色顔料などが用いられる。
前記黒色顔料としては、例えば、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物等が挙げられる。
前記黄色顔料としては、例えば、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ等が挙げられる。
前記橙色顔料としては、例えば、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGK等が挙げられる。
前記赤色顔料としては、例えば、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B等が挙げられる。
前記紫色顔料としては、例えば、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等が挙げられる。
前記青色顔料としては、例えば、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC等が挙げられる。
前記緑色顔料としては、例えば、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記顔料の使用量は、特に制限はないが、バインダー樹脂100質量部に対し0.1〜50質量部が好ましい。
-Pigment-
Examples of the pigment include black pigment, yellow pigment, orange pigment, red pigment, blue pigment, and green pigment.
Examples of the black pigment include azine dyes such as carbon black, oil furnace black, channel black, lamp black, acetylene black, and aniline black, metal salt azo dyes, metal oxides, and composite metal oxides.
Examples of the yellow pigment include cadmium yellow, mineral fast yellow, nickel titanium yellow, navel yellow, naphthol yellow S, Hansa Yellow G, Hansa Yellow 10G, Benzidine Yellow GR, Quinoline Yellow Lake, Permanent Yellow NCG, Tartrazine Lake. Etc.
Examples of the orange pigment include molybdenum orange, permanent orange GTR, pyrazolone orange, Vulcan orange, indanthrene brilliant orange RK, benzidine orange G, indanthrene brilliant orange GK and the like.
Examples of the red pigment include Bengala, Cadmium Red, Permanent Red 4R, Resol Red, Pyrazolone Red, Watching Red Calcium Salt, Lake Red D, Brilliant Carmine 6B, Eosin Lake, Rhodamine Lake B, Alizarin Lake, Brilliant Carmine 3B, and the like. Is mentioned.
Examples of the violet pigment include Fast Violet B and Methyl Violet Lake.
Examples of the blue pigment include cobalt blue, alkali blue, Victoria blue lake, phthalocyanine blue, metal-free phthalocyanine blue, phthalocyanine blue partially chlorinated, first sky blue, and indanthrene blue BC.
Examples of the green pigment include chrome green, chromium oxide, pigment green B, and malachite green lake.
These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
Although the usage-amount of the said pigment does not have a restriction | limiting in particular, 0.1-50 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of binder resin.

−離型剤−
前記離型剤としては、例えば、低分子量のポリエチレンやポリプロピレン、それらの共重合体等の合成ワックス、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、木ろう、ホホバワックス等の植物ワックス、蜜ろう、ラノリン、鯨ろう等の動物ワックス、モンタンワックスやオゾケライト等の鉱物ワックス、硬化ヒマシ油、ヒドロキシステアリン酸、脂肪酸アミド、フェノール脂肪酸エステル等の油脂ワックスなどが挙げられる。
これらの中でも、カルナウバワックス、ポリプロピレンが好ましい。
-Release agent-
Examples of the release agent include synthetic waxes such as low molecular weight polyethylene and polypropylene, copolymers thereof, plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, rice wax, wood wax, jojoba wax, beeswax, Examples thereof include animal waxes such as lanolin and whale wax, mineral waxes such as montan wax and ozokerite, and fat waxes such as hardened castor oil, hydroxystearic acid, fatty acid amide, and phenol fatty acid ester.
Among these, carnauba wax and polypropylene are preferable.

−帯電制御剤−
前記帯電制御剤としては次のものが用いられる。
トナーを正荷電性に制御するものとして、ニグロシン及び四級アンモニウム塩、イミダゾール金属錯体や塩類の、単独あるいは2種類以上の組合わせ。
トナーを負荷電性に制御するものとして、サリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物など。
-Charge control agent-
The following are used as the charge control agent.
To control the toner to be positively charged, nigrosine, a quaternary ammonium salt, an imidazole metal complex or a salt may be used alone or in combination of two or more.
Examples of toners that control negative charge include salicylic acid metal complexes, salts, organoboron salts, calixarene compounds, and the like.

−無機微粉体−
また、本発明のトナーは流動性向上剤として無機微粉体をトナーに添加して用いることが可能であり特に好ましい。
本発明の特徴とするような小粒径トナーにおける離型剤の存在状態を規定したトナーにおいては、少量の無機微粉体の存在によりさらに効果を発揮し、高流動性、高耐久性のトナーを提供することが出来る。
-Inorganic fine powder-
Further, the toner of the present invention can be used by adding inorganic fine powder to the toner as a fluidity improver and is particularly preferable.
In the toner in which the state of presence of the release agent in the small particle size toner, which is a feature of the present invention, is more effective due to the presence of a small amount of inorganic fine powder, a highly fluid and highly durable toner is obtained. Can be provided.

前記無機微粉体としてはSi、Ti、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、In、Ga、Ni、Mn、W、Fe、Co、Zn、Cr、Mo、Cu、Ag、V、Zr等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。
これらのうち二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン(チタニア)、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
さらに、前記無機微粉体は、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。前記疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、p−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、p−クロルフェニルトリクロルシラン、3−クロルプロピルトリクロルシラン、3−クロルプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメトキシシラン、ビニル−トリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ジビニルジクロルシラン、ジメチルビニルクロルシラン、オクチル−トリクロルシラン、デシル−トリクロルシラン、ノニル−トリクロルシラン、(4−t−プロピルフェニル)−トリクロルシラン、(4−t−ブチルフェニル)−トリクロルシラン、ジベンチル−ジクロルシラン、ジヘキシル−ジクロルシラン、ジオクチル−ジクロルシラン、ジノニル−ジクロルシラン、ジデシル−ジクロルシラン、ジドデシル−ジクロルシラン、ジヘキサデシル−ジクロルシラン、(4−t−ブチルフェニル)−オクチル−ジクロルシラン、ジオクチル−ジクロルシラン、ジデセニル−ジクロルシラン、ジノネニル−ジクロルシラン、ジ−2−エチルヘキシル−ジクロルシラン、ジ−3,3−ジメチルベンチル−ジクロルシラン、トリヘキシル−クロルシラン、トリオクチル−クロルシラン、トリデシル−クロルシラン、ジオクチル−メチル−クロルシラン、オクチル−ジメチル−クロルシラン、(4−t−プロピルフェニル)−ジエチル−クロルシラン、オクチルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサエチルジシラザン、ジエチルテトラメチルジシラザン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
この他、チタネート系カップリング剤、アルミニューム系カップリング剤も使用可能で
ある。
As the inorganic fine powder, oxidation of Si, Ti, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, In, Ga, Ni, Mn, W, Fe, Co, Zn, Cr, Mo, Cu, Ag, V, Zr, etc. And composite oxides.
Of these, fine particles of silicon dioxide (silica), titanium dioxide (titania), and alumina are preferably used.
Furthermore, it is effective to subject the inorganic fine powder to a surface modification treatment with a hydrophobizing agent or the like. Typical examples of the hydrophobizing agent include the following.
Dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethyldichlorosilane, allylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, bromomethyldimethylchlorosilane, α-chloroethyltrichlorosilane, p-chloroethyltrichlorosilane, Chloromethyldimethylchlorosilane, chloromethyltrichlorosilane, p-chlorophenyltrichlorosilane, 3-chloropropyltrichlorosilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinylmethoxysilane, vinyl-tris (β-methoxyethoxy) ) Silane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, divinyldichlorosilane, dimethylvinylchlorosilane, octyl Trichlorosilane, decyl-trichlorosilane, nonyl-trichlorosilane, (4-t-propylphenyl) -trichlorosilane, (4-t-butylphenyl) -trichlorosilane, diventyl-dichlorosilane, dihexyl-dichlorosilane, dioctyl-dichlorosilane, dinonyl -Dichlorosilane, didecyl-dichlorosilane, didodecyl-dichlorosilane, dihexadecyl-dichlorosilane, (4-t-butylphenyl) -octyl-dichlorosilane, dioctyl-dichlorosilane, didecenyl-dichlorosilane, dinonenyl-dichlorosilane, di-2-ethylhexyl-dichlorosilane, di- 3,3-dimethylbenthyl-dichlorosilane, trihexyl-chlorosilane, trioctyl-chlorosilane, tridecyl-chlorosilane Dioctyl-methyl-chlorosilane, octyl-dimethyl-chlorosilane, (4-t-propylphenyl) -diethyl-chlorosilane, octyltrimethoxysilane, hexamethyldisilazane, hexaethyldisilazane, diethyltetramethyldisilazane, hexaphenyldisilazane , Hexatolyl disilazane and the like.
In addition, titanate coupling agents and aluminum coupling agents can also be used.

前記無機微粉体はトナーに対して0.1〜2質量%使用されるのが好ましい。0.1質量%未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、2質量%を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。   The inorganic fine powder is preferably used in an amount of 0.1 to 2% by mass based on the toner. If the amount is less than 0.1% by mass, the effect of improving the toner aggregation is poor. If the amount exceeds 2% by mass, problems such as toner scattering between fine lines, contamination in the machine, scratches and abrasion of the photoreceptor tend to occur. is there.

−その他の添加剤−
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばポリテトラフロロエチレン系フッ素樹脂粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末;あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤;あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤;また、逆極性の白色微粒子、及び黒色微粒子を現像性向上剤として少量用いることもできる。
-Other additives-
In addition, the developer of the present invention may further contain other additives, for example, a lubricant powder such as polytetrafluoroethylene-based fluororesin powder, zinc stearate powder, and polyvinylidene fluoride powder within a range that does not substantially adversely affect the developer; Or abrasives such as cerium oxide powder, silicon carbide powder and strontium titanate powder; or conductivity imparting agents such as carbon black powder, zinc oxide powder and tin oxide powder; and white particles and black fine particles of opposite polarity A small amount can be used as a developability improver.

本発明により製造されるトナーは、必要に応じて、一般に広く使用されているトナー用の添加剤、例えばコロイダルシリカのような流動化剤、酸化チタン、酸化アルミニウム等の金属酸化物や、炭化ケイ素等の研磨剤、脂肪酸金属塩などの滑剤等を含有させてもよい。   The toner produced according to the present invention may be prepared by adding a widely used toner additive, for example, a fluidizing agent such as colloidal silica, a metal oxide such as titanium oxide or aluminum oxide, or silicon carbide. An abrasive such as a lubricant, a lubricant such as a fatty acid metal salt, and the like may be included.

−トナー粒子の粒度分布測定方法−
前記トナー粒子の粒度分布測定方法としては、特に制限はないが、コールカウンター法などが好適に挙げられる。
前記コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)があげられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えば、ISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの体積平均径、個数平均粒径を求めることができる。
チャンネルとしては、2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満;32.00〜40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上乃至40.30μm未満の粒子を対象とする。
-Measuring method of toner particle size distribution-
The method for measuring the particle size distribution of the toner particles is not particularly limited, but a Cole counter method and the like are preferable.
Examples of the measuring device for the particle size distribution of toner particles by the Coulter counter method include Coulter Counter TA-II and Coulter Multisizer II (both manufactured by Coulter Co.). The measurement method is described below.
First, 0.1 to 5 ml of a surfactant (preferably alkylbenzene sulfonate) is added as a dispersant to 100 to 150 ml of an aqueous electrolytic solution. Here, the electrolytic solution is an about 1% NaCl aqueous solution prepared using primary sodium chloride, and for example, ISOTON-II (manufactured by Coulter) can be used. Here, 2 to 20 mg of a measurement sample is further added. The electrolytic solution in which the sample is suspended is subjected to a dispersion treatment with an ultrasonic disperser for about 1 to 3 minutes, and the measurement device is used to measure the volume and number of toner particles or toner using a 100 μm aperture as the aperture. Volume distribution and number distribution are calculated. From the obtained distribution, the volume average diameter and number average particle diameter of the toner can be determined.
As channels, 2.00 to less than 2.52 μm; 2.52 to less than 3.17 μm; 3.17 to less than 4.00 μm; 4.00 to less than 5.04 μm; 5.04 to less than 6.35 μm; 6 Less than 35 to 8.00 μm; less than 8.00 to less than 10.08 μm; less than 10.08 to less than 12.70 μm; less than 12.70 to less than 16.00 μm; less than 16.00 to less than 20.20 μm; Uses 13 channels of less than 40 μm; 25.40 to less than 32.00 μm; 32.00 to less than 40.30 μm, and targets particles having a particle size of 2.00 μm to less than 40.30 μm.

(トナー製造方法)
本発明のトナー製造方法は、本発明の粉砕機を用いて行われる。
以下、本発明での静電荷像現像用トナーの製造方法について記載する。
上記のような複数種類の原材料を計量配合し、混合する。ここで、混合装置として、ダ
ブルコーン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェ
ルミキサー、ナウターミキサー等を使用することができる。
次いで混練工程で混練する。その際、バッチ式(例えば、加圧ニーダー、バンバリーミキサー、二本ロール等)または連続式の押出機を用い混練することができるが、連続生産できる等の優位性から、一軸または二軸押出機が好ましく、例えば、神戸製鋼所社製KTK型二軸押出機、東芝機械社製TEM型二軸押出機、KCK社製押出機、池貝鉄工社製PCM型二軸押出機、栗山製作所社製二軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が使用される。
この工程で使用される押出機のバレルは複数に分割され、その内部には電気ヒーター等
の加熱手段と冷却配管等の冷却手段を有しており、温度制御盤によって所望する温度に調
節される。
前記バレル内には、2軸のスクリューが噛み合さって同方向に100〜500rpm程度で高速に回転するスクリューが設けられている。
前記スクリューの構成は、適時選択することができるが、例えば、送り部スクリューとニーディング部スクリューなどで構成されていてもよい。
トナー原材料混合物は、ホッパーからスクリューフィーダーにより送り部スクリューに投入され、徐々に予熱されていき、ニーディング部スクリューで強いシェアがかかることで、主原料自体の自己発熱により原料は分散され、固体または半溶融状態から溶融状態に変化する。
さらに、後部に第2のニーディング部スクリューを設けたり、スクリュー形状・構成を変えて、混練物が十分に溶融する高温状態にすることで、樹脂と着色剤などの塗れ性を向上させることができる。また混練物が溶融状態になる部位より後部に複数のベント口を設けガス抜きするのがよく、さらにはベント口の一部または全部をポンプなどで真空吸引することにより、混練物の充満状態が良くなり、分散性が向上し、発揮成分の除去効率がよくなり好ましい。
また、連続押出機の軸数としては一軸または二軸が好ましい。スクリュー条数は2条、3条などから分散性、生産性、混練温度等を考慮して適時選択することができる。
押出機の大きさは、混練物のスクリュー送り部、ニーディング部と複数のベント口を十分に配置できるものがよく、バレル内径をD(mm)とし、原料供給口から出口までの長さをL(mm)とした場合のL/Dは、20以上が好ましく、25以上がより好ましい。
(Toner production method)
The toner production method of the present invention is performed using the pulverizer of the present invention.
Hereinafter, a method for producing an electrostatic charge image developing toner in the present invention will be described.
A plurality of types of raw materials as described above are metered and mixed. Here, as the mixing device, a double cone mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, a Nauter mixer, or the like can be used.
Next, kneading is performed in a kneading step. At that time, it can be kneaded using a batch type extruder (for example, a pressure kneader, a Banbury mixer, a two-roller, etc.) or a continuous type extruder, but from the advantage of being able to produce continuously, a single or twin screw extruder. For example, KTK type twin screw extruder manufactured by Kobe Steel, TEM type twin screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., KCK extruder, PCM type twin screw extruder manufactured by Ikekai Tekko Co., Ltd., Kuriyama Seisakusho Co., Ltd. A screw extruder, a bus kneader, etc. are used.
The barrel of the extruder used in this process is divided into a plurality of parts, and has a heating means such as an electric heater and a cooling means such as a cooling pipe inside, and is adjusted to a desired temperature by a temperature control panel. .
In the barrel, there is provided a screw which is engaged with a biaxial screw and rotates at a high speed of about 100 to 500 rpm in the same direction.
Although the structure of the said screw can be selected timely, for example, you may be comprised with the feed part screw and the kneading part screw.
The toner raw material mixture is fed from the hopper to the feed screw by a screw feeder and gradually preheated, and a strong share is applied by the kneading screw to disperse the raw material by the self-heating of the main raw material itself, It changes from a semi-molten state to a molten state.
Furthermore, by providing a second kneading part screw at the rear part or changing the screw shape and configuration to a high temperature state where the kneaded material is sufficiently melted, the paintability of the resin and the colorant can be improved. it can. Also, it is preferable to vent by providing a plurality of vent ports at the rear of the part where the kneaded material is in a molten state.Furthermore, by filling a part or all of the vent ports with a pump or the like, the filled state of the kneaded material can be reduced. This is preferable because it improves the dispersibility and improves the removal efficiency of the exhibiting component.
Further, the number of axes of the continuous extruder is preferably uniaxial or biaxial. The number of screw strips can be selected as appropriate in consideration of dispersibility, productivity, kneading temperature, and the like from 2, 3 and the like.
As for the size of the extruder, it is preferable that the screw feed part, kneading part and a plurality of vent ports of the kneaded product can be sufficiently arranged, the inner diameter of the barrel is D (mm), and the length from the raw material supply port to the outlet is set. L / D in the case of L (mm) is preferably 20 or more, and more preferably 25 or more.

混練物は圧延ロール等で圧延され、冷却工程で空冷、水冷等で冷却される。ついで、ク
ラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、ジェットミル、ジェットアト
マイザー等の衝突気流式粉砕機で微粉砕されて、段階的に所定のトナー粒度まで粉砕され
る。粉砕後、慣性分級方式のエルボジェット、遠心力分級方式のミクロプレックス、DS
セパレーター等で分級され、分級トナーを得る。
The kneaded product is rolled by a rolling roll or the like, and cooled by air cooling, water cooling or the like in a cooling step. Next, it is roughly pulverized by a crusher, hammer mill, feather mill or the like, and finely pulverized by a collision airflow type pulverizer such as a jet mill or a jet atomizer, and gradually pulverized to a predetermined toner particle size. After crushing, inertia class elbow jet, centrifugal class microplex, DS
Classification is performed with a separator or the like to obtain a classified toner.

さらに、トナーに外添加処理する場合には、上記分級トナーに公知の各種添加剤が所定
量配合され、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー等の剪断力を与える高速撹拌機等で
撹拌、混合された後、製造過程で混入したゴミ等を取り除く篩分け工程を経て、最終トナ
ーとして容器に充填される。
Furthermore, when externally added to the toner, predetermined amounts of various known additives are blended into the classified toner, and after stirring and mixing with a high-speed stirrer that gives shearing force such as a super mixer and a Henschel mixer, After passing through a sieving step for removing dust and the like mixed in the manufacturing process, the toner is filled into a container as the final toner.

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
(実施例1)
実施例1の粉砕装置の構成を図3に示す。図3において被粉砕物である粗大粒子トナー
aは、粉砕装置1上部にある被粉砕物供給口より噴出ノズル2に供給される。
噴出ノズル2にジェット噴流bを送り込むことで、粗大粒子トナーは高圧のジェット噴流に乗り、超高速で飛翔しながら、対向方向に設けられた衝突板5へと衝突をし、微粒子化される。衝突により、微粒子化された微粒子トナーcは、衝突板支持体6と粉砕室4の間を通過し、その途中に設けられた衝突部材8に衝突した後に粉砕物排出口7へと送られる。
粉砕機はIDS−20(IDS型の最大噴出流量が20m/min仕様)のものを用いた。粉砕室内径は231Φ、排出口内径は152Φである。
衝突板、衝突部材については以下のような仕様のものを使用した。
なお、表面粗さRmaxは、Surfcom(東京精密社製)で測定を実施した。
Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
Example 1
The configuration of the pulverizing apparatus of Example 1 is shown in FIG. In FIG. 3, coarse particle toner “a” to be pulverized is supplied to the ejection nozzle 2 from the pulverized material supply port at the top of the pulverizer 1.
By sending the jet jet b to the jet nozzle 2, the coarse particle toner rides on the high-pressure jet jet and collides with the collision plate 5 provided in the opposite direction while flying at an ultra-high speed, and becomes fine particles. The finely divided fine particle toner c due to the collision passes between the collision plate support 6 and the pulverization chamber 4, collides with the collision member 8 provided in the middle thereof, and is sent to the pulverized material discharge port 7.
The grinder used was IDS-20 (IDS type maximum ejection flow rate of 20 m 3 / min specification). The inside diameter of the grinding chamber is 231Φ, and the inside diameter of the discharge port is 152Φ.
The following specifications were used for the collision plate and the collision member.
The surface roughness Rmax was measured with Surfcom (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.).

※衝突板、衝突板支持体、衝突部材は図5に示されるような分割されているものを使用し
た。
今回被粉砕物として投入した粗大粒子トナーの確保方法について下記に記載する。
スチレン/アクリル樹脂 20質量部
ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 10質量部
カルナバワックス 4.95質量部
四級アンモニウム塩 2質量部
上記原材料をスーパーミキサーにて混合した後、TEM型2軸混練機(東芝機械)にて溶融混練を行なう。冷却後、ハンマーミルにて粗粉砕し、粗大粒子トナーを得る。
得られた粗大粒子トナーを上記粉砕装置にて粉砕し、以下の評価を行なった。
(I)体積平均粒径 評価
(II)粒度分布シャープ性(Dv/Dn)評価
体積平均粒径、個数平均粒径、質量平均粒径、及び粒度分布シャープ性は、コールターカウンターTAII(コールター社)で測定を実施した。また、シャープ性(Dv/Dn)は以下の計算式にて求めた。
* The collision plate, the collision plate support, and the collision member used were divided as shown in FIG.
The method for securing the coarse particle toner charged as the material to be crushed this time is described below.
Styrene / acrylic resin 20 parts by weight Polyester resin 80 parts by weight Carbon black 10 parts by weight Carnauba wax 4.95 parts by weight Quaternary ammonium salt 2 parts by weight After mixing the above raw materials with a super mixer, a TEM type twin screw kneader (Toshiba) Machine). After cooling, coarse pulverization is performed with a hammer mill to obtain coarse particle toner.
The obtained coarse particle toner was pulverized by the above pulverizer and evaluated as follows.
(I) Volume average particle size Evaluation (II) Particle size distribution sharpness (Dv / Dn) evaluation Volume average particle size, number average particle size, mass average particle size, and particle size distribution sharpness are measured by Coulter Counter TAII (Coulter) The measurement was carried out. The sharpness (Dv / Dn) was determined by the following calculation formula.

〔式〕
シャープ性(Dv/Dn)=質量平均粒径/個数平均粒径
(III)連続稼動 衝突部材変形評価
上記粉砕装置による粗大粒子トナーの粉砕を100時間の連続稼動を実施し、衝突部材
の変形を目視評価した。
(IV)連続稼動 衝突部材摩耗評価
上記粉砕装置による粗大粒子トナーの粉砕を100時間の連続稼動を実施し、衝突部材
の摩耗状態を目視評価した。
(V)連続稼動 衝突部材 付着量評価
装置稼動前に衝突部材の質量測定を実施した後、衝突支持体に取り付けを行なう。
その後、上記粉砕装置による粗大粒子トナーの粉砕を100時間の連続稼動を実施し、衝突板支持体から衝突部材のみ取り外して質量測定して、稼動前後での増加した質量を算出した。
それぞれの評価結果を表10に示す。
〔formula〕
Sharpness (Dv / Dn) = Mass average particle diameter / Number average particle diameter (III) Continuous operation Collision member deformation evaluation The coarse particle toner is pulverized by the above pulverizer for 100 hours, and the collision member is deformed. Visual evaluation was made.
(IV) Continuous Operation Collision Member Wear Evaluation The coarse particle toner was pulverized by the above pulverizer for 100 hours and the wear state of the collision member was visually evaluated.
(V) Continuous operation Collision member adhering amount evaluation After measuring the mass of the collision member before the operation of the apparatus, it is attached to the collision support.
Thereafter, the coarse particle toner was pulverized continuously by the pulverizer for 100 hours, only the collision member was removed from the collision plate support, and the mass was measured to calculate the increased mass before and after operation.
The respective evaluation results are shown in Table 10.

(実施例2)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Example 2)
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例3)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Example 3)
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例4)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
Example 4
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例5)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Example 5)
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例6)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Example 6)
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例7)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Example 7)
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例8)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Example 8)
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(実施例9)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体/衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
Example 9
The collision plate / collision plate support / collision member used in Example 1 was changed to one having the following specifications, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 10.

(比較例1)
実施例1で使用した衝突板/衝突板支持体のみ使用し衝突部材を使用しなかった以外は、実施例1と同様の評価を実施した。その結果を表10に示す。
(Comparative Example 1)
The same evaluation as in Example 1 was performed except that only the collision plate / collision plate support used in Example 1 was used and no collision member was used. The results are shown in Table 10.

図1は、従来の一般的な衝突気流式粉砕装置の構成を示した図である。FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a conventional general collision airflow type pulverizer. 図2は、本発明の衝突部材の説明図である。FIG. 2 is an explanatory view of a collision member of the present invention. 図3は、本発明における衝突部材を取り付けた衝突気流式粉砕装置の構成図である。FIG. 3 is a configuration diagram of a collision airflow type pulverizer equipped with a collision member according to the present invention. 図4は、本発明の各請求項にある長さ記号の説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram of length symbols in the claims of the present invention. 図5は、本発明の円盤状に分割された衝突板支持体と衝突板と衝突部材を示した図である。FIG. 5 is a view showing a collision plate support, a collision plate, and a collision member that are divided into discs according to the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 粉砕装置
2 噴出ノズル
3 被粉砕物供給口
4 粉砕室
5 衝突板
6 衝突板支持体
7 粉砕物排出口
8 衝突部材
9 円盤上に分割された支持体
10 符号9に取りつけ可能な支持体用衝突部材
11 ジェット噴流路
a 粗大粒子トナー
b ジェット噴流
c 微粒子トナー
D 衝突部材厚み
H 衝突部材高さ
L 衝突板から衝突部材までの距離
R 衝突板の半径
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crushing device 2 Jet nozzle 3 Ground supply port 4 Crushing chamber 5 Collision plate 6 Collision plate support body 7 Crushed material discharge port 8 Collision member 9 Support body divided | segmented on disk 10 For support body which can be attached to code | symbol 9 Collision member 11 Jet jet flow path a Coarse particle toner b Jet jet c Fine particle toner D Collision member thickness H Collision member height L Distance from collision plate to collision member R Collision plate radius

Claims (7)

粉砕室にジェット噴流を噴出する噴出ノズルと前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板とを備えた衝突気流式粉砕機において、前記衝突板の衝突面が平面状であり、且つ前記噴出ノズルの軸方向に直交して位置し、前記衝突板に衝突して飛散した粉砕物が更に衝突するように衝突部材を、前記衝突板より後方で衝突板支持体に設けたことを特徴とする衝突気流式粉砕機。   In a collision airflow type pulverizer comprising an ejection nozzle that ejects a jet jet into a pulverization chamber, a jet jet channel that supplies an object to be crushed to the jet jet, and a collision plate that is provided at a position facing the ejection nozzle. The collision plate has a planar collision surface and is positioned perpendicular to the axial direction of the ejection nozzle, and the collision member is further arranged to collide with the collision plate so that the pulverized material collides with the collision plate. A collision airflow type pulverizer characterized in that the collision airflow pulverizer is provided on the collision plate support at a rear side. 衝突板の半径をR、衝突板から衝突部材までの距離をLとした場合に、0.05<L/R<1.70を満たす請求項1に記載の衝突気流式粉砕機。   The collision airflow type pulverizer according to claim 1, wherein 0.05 <L / R <1.70 is satisfied, where R is a radius of the collision plate and L is a distance from the collision plate to the collision member. 距離Lの距離が調整できるように、衝突板支持体が分割されている請求項2に記載の衝突気流式粉砕機。   The collision airflow type pulverizer according to claim 2, wherein the collision plate support is divided so that the distance L can be adjusted. 衝突板支持体からの前記衝突部材高さをHとした場合、0.05<H/R<0.80を満たす請求項2から3のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。   The collision airflow type pulverizer according to any one of claims 2 to 3, wherein 0.05 <H / R <0.80 is satisfied, where H is the height of the collision member from the collision plate support. 衝突部材厚みをDとした場合、0.04<D/R<0.80を満たす請求項2から4のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。   The collision airflow type pulverizer according to any one of claims 2 to 4, wherein 0.04 <D / R <0.80 is satisfied when the thickness of the collision member is D. 衝突部材の材質がセラミックスである請求項1から5のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。   The impingement airflow type pulverizer according to any one of claims 1 to 5, wherein the material of the impingement member is ceramics. 衝突部材の表面粗さRmaxが1.6μm以下である請求項1から6のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。   The collision airflow type pulverizer according to any one of claims 1 to 6, wherein the collision member has a surface roughness Rmax of 1.6 µm or less.
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