JP4936970B2 - マイクロ化学プラント - Google Patents

Description

近年の科学技術の進展は目覚しいものがあり、特に微細な溝等の加工技術を利用した物質の反応を自在に操ろうとの目論見で進められる化学プロセスの研究が盛んになっている。本発明は、こうした化学プロセスの研究に活用できる少量の材料を使い、微小な空間内で連続的に合成反応をおこなうことで、従来の反応槽でおこなう合成反応と比べて、より高い反応制御が期待できるマイクロ化学プラントに関するものである

上記のような研究にむけた目的にあわせ、種々の小型の反応装置が開発され、発明としても多くのものが開示、公開されている。そのなかでも特許第３７２７５９４号に開示された内容は、ＤＮＡや蛋白質の生物学的素材を微小な反応器（マイクロリアクター）を実現するもので、微小な連結した溝、或いは流路を形成した円筒形部材を上下のプレートで締結部材で固定、挟持している。また特表２００１−５２０１１２においては、単純な２つの部材で、片方の部材に液体、粘液、気体状の材料の二つの投入口と一つの取り出し口が設けられ、他の一方の部材に前記のような微細な溝を攪拌そして、或いは混合等の機能を実現する目的にあわせて形成するなどにより構成され、締結一体化されるなど、必要最小限の構成で所期の反応、或いは目的の生成物の確認ができるようになっている。

特許第３７２７５９４号 特表２００１−５２０１１２

しかしながら、上記のような構成では、一つのプロセスについて実施、或いは試験ができるだけであって、そのプロセスの前後で必要な処理については、別途準備が必要である。また、こうした装置では反応空間を隔離するために、相当な気密性を確保するために強固に互いの部材の流路を、締結部材を含む配管等で接続手段を設ける必要があり、多種類の生成物の製造や、試験などにおいて、条件や投入材料を変更して実験する場合にはそれぞれの部材を洗浄する必要が生じ、その場合には、こうした締結部材による固定を開放し、分解する手間が必要となる。

また、別のプロセスを実施するためには、混合部の流路形状の変更や、温度条件の変更、反応時間の調整のための流路長さの調整などをおこなうため、異なった流路に組み替える必要がある。
また接続手段の容積が大きくなり、微小空間であるが故の滞留時間の制御効果が得られにくくなる問題がある。
また、反応空間や接続手段に残された気泡を排出するために大量の液を流して気泡を排出する必要があった。

また、こうしたプロセスには加熱或いは冷却といった反応の促進或いは抑制といった目的のための一定の環境条件が必要であるが、そうした環境の実現はこうした装置全体を改めて恒温槽や、炉などに投入する必要がある。
本発明の目的は、前記のような実情に鑑み、機能別の複数のユニットを容易に、積み上げ、連結部の容積が小さく、所期の反応過程の確認、或いは反応生成物の作成が可能な、非常に取り扱いが容易で、応用範囲の広いマイクロ化学プラントを提供し、研究開発等において、或いは実際の製造プロセスにおいても、反応における環境条件などの設定や、投入材料の変更などを、手際よく、効率よく実現でき、短時間で効率的に所期のプロセスの実施、或いは試験を実現することにある。

本発明のマイクロ化学プラントは、上記の目的に合致するものであり、複数の、材料を攪拌、拡散、混合或いは化学反応させる反応器、混合器および合流管のうちの一部もしくは全部を組み合わせて積層するマイクロ化学プラントに向けて、
請求項１記載の発明は、ベースプレートと、少なくとも２本の支柱と、支柱に挿入される弾性部材と、前記支柱に摺動可能にベースプレートとの間に前記弾性部材を挟んで組み込まれる支承板と、前記支柱に摺動可能に組み込まれる押圧板と、前記支柱に摺動可能に組み込まれ前記支柱に固定させる手段をもち、かつ前記押圧板に付勢力を与える圧力印加手段を持つ固定板と、前記支承板と前記押圧板で複数の反応器、混合器および合流管を挟持する。

請求項２記載の発明は、それぞれの反応器、混合器および合流管に、少なくとも中心部に材料の受け渡しを行う流路が形成され、外周近傍には加熱或いは冷却の媒体を循環させる流路、及び媒体の入り出の接続口が形成され、一方の端面には中心軸に同心に嵌号凸部、他の端面には嵌合凹部を形成し、また中心部の流路の周囲を所定の圧力下において機密性を持つ構造とし、また、それぞれの反応器、混合器および合流管には、材料を注入或いは排出する流路、及び媒体の入り出の接続口を形成している。

請求項３の発明では、弾性部材の変形量を表示する表示手段を備える。
請求項４の発明では、反応器、混合器および合流管を垂直に積み上げ、反応材料を下部から上部へ流す。
請求項５の発明では、前記の反応器、混合器および合流管において、中心部の流路の周囲を所定の圧力下において達成する気密性を、対向する面で僅かな凹部を形成して、耐薬品性或いは耐熱性の優れた薄い樹脂材料のフィルム或いは板を嵌挿する、或いは溝を形成してＯリング２１を挿入することにより実現する。

請求項６の発明では、前記押圧板の、前記固定板からの圧力印加手段による圧力の受け部をフッ素樹脂の板材の貼り付けやフッ素樹脂コーティングとする。
請求項７の発明では、前記圧力印加手段が、ネジを利用した回転ー直進運動の変換によるものにする。
請求項８の発明では、前記圧力印加手段を、流体圧による構成とする。
請求項９の発明では、反応器、混合器および合流管の一部が突出した、或いは別体の係止部材を設けて少なくとも１つの前記支柱に係合する。
請求項１０の発明では、反応器、混合器および合流管の両端に、中心軸に対し全周を等間隔に分割する位置に切り欠きを形成したフランジ部を設け、係止部材で連結する。
構成としている。

請求項１のマイクロ化学プラントでは、極めて簡便に種々の反応器、混合器および合流管の組合せを構成することが可能で、小さな空間において連続的に反応等を実現し、可能となる。勿論、分解時には組み上げの手順を逆にすることで可能であり、必要なプロセスを終了した後は、必要に応じて分解洗浄して、再度、同じものを、或いは必要な反応ユニットを組合せて組み上げることを効率的、かつ極めて容易に実現することができる。

請求項２のマイクロ化学プラントでは、それぞれの反応器、混合器および合流管の向きに特別な注意を払うなどといった煩わしい、また細心の注意を特に必要とせずに、連続する反応器、混合器および合流管を単純に積層する簡便な組み付けが可能であり、所定の押圧力に設定した圧力下において気密性が確保可能であり、その上、反応の促進や、或いは抑制等、プロセスの制御等、それぞれの反応器、混合器および合流管に応じた大きな自由度を持った環境条件の設定を可能にし、それぞれの反応についてより高い制御が可能となる。

請求項３のマイクロ化学プラントでは、装置の組立て時に視覚的に、付勢した押圧力の概略値を確認でき、装置の仕様において重要な気密性の確保を確実に実現されたこと容易に確認することが可能となる、或いは組み付け時に異物等が噛み込むことなどによる弾性部材の圧縮量が所定の量に達していない組立て時の不正規を容易に発見することが可能となる。

請求項４のマイクロ化学プラントでは、液体が使用され、プロセスの進行中或いは終了後に反応器、混合器および合流管の内部で気体が発生した場合、質量の差によりその気体を自然に、そして、或いは流れにそってスムースに反応器の外部へ導出し、流路内に長い時間に渡って気泡が滞留し、材料の反応などの阻害要因となることを少なくすることが可能になる。

請求項５のマイクロ化学プラントでは、流路を流れる媒体が密度の低い気体などであっても、連結部での十分な気密性の確保することが、弾性部材にその弾性部材のバネ定数に応じた圧縮量を与えて反応器、混合器および合流管相互の接続に所定の押圧力を与え付勢することで可能となる。

請求項６のマイクロ化学プラントでは、所定の押圧力を確保する大きな圧力の発生するための、装置組立ての際の弾性部材の圧縮量の設定を、比較的小さな力で実現すること可能となる。

請求項７のマイクロ化学プラントでは、ネジの回転によってそのネジのピッチによる移動量を、ネジを回転させる際長い柄のついた工具を用いることで所要の力を小さくする、と共に、その回転角を細かく視認しながら弾性部材の圧縮量すなわち押圧力を設定することが可能となる。

請求項８のマイクロ化学プラントでは、所望の押圧力を確保する適切な仕様のシリンダと、それに合わせた流体の投入と、その後の一定圧力の設定・印加・保持だけで、簡便に装置の組立て後の調整をすることが可能となる。

請求項９のマイクロ化学プラントでは、それぞれの反応器、混合器および合流管同士の向きを確実に合わせた組立てが可能となり、周辺装置との配管作業においての接続の間違いの発生などを未然に防止することが可能となる。

請求項１０のマイクロ化学プラントでは、それぞれの反応器、混合器および合流管の方向決めに加えて、組み付け時、配管作業の際に相互の回転抑止をすることが可能となる。

以下、本発明のマイクロ化学プラントについて添付図面を参照して、その組立てと使用法について説明する。ここでは、複数の部材についての説明は、特に注記のある場合を除いて１つの要素について代表して説明する。

図１に示すように、ベースプレートとして、ベース１に２つのブラケットを組みつけ、そのブラケットに支柱３を挿入固定する。その２本の支柱３それぞれに所定の圧力を発生すべく弾性部材２（一例として皿バネが挙げられる）と支承板となるテーブル４を挿入載置する。この上に反応器であるリアクター５、混合器であるミキサー６、材料を追加投入する合流管７、２器目のミキサー８、２器目のリアクター９を積層し、さらに支柱３に押圧板となるガイドプレート１０と、固定手段であるクランパー１１を装備した固定板となる締め付けバー１２を圧力印加手段となる六角頭などトルク付勢手段を連結できる頭部形状を持つ角溝ネジ１３を介して挿入し予備組立てを完了する。その上で、必要に応じて、支柱３先端を固定する保持プレート１４などを追加しても良い。

実使用に向けた準備としてはさらに、締め付けバー１２を押して隙間無くすべての反応器をベース１と締め付けバー１２の間に納め、まずこの状態で締め付けバー１２のクランパー１１を操作して締め付けバー１２を支柱３に強固に固定する。固定が確認できた後に、角溝ネジ１３の頭部にラチェット付のトルクレンチ１５などを取付け、組み付けた反応器の気密性を確保するに必要な押圧力の印加を、弾性部材２のバネ定数に応じたガイドプレート１０の押し下げにて行う。

テーブル４およびガイドプレート１０とに介在する反応器は、図示はしないが円筒形のボス状突起（許容できる場合には中心部に設けた筒状突起でもよい）と孔との係合などで仮の固定、或いは両端の反応器に固定孔を設けたフランジをネジやボルトで固定することも必要に応じて準備する。

こうしてマイクロ化学プラントの装置の組立てが完了した後に、材料の供給或いは、取り出しや排出、さらに中間での材料の投入などに供する外部配管の接続などの、その他の準備を終えれば、実験、試験或いは生産工程へとこの装置を供することができる。
実際の使用には、さらに計画された実験、試験或いは生産のための環境条件に応じた熱媒や冷媒を反応器へ供給することで事前に環境条件を整え、その上で材料を徐々に投入して所定の流量を設定することで装置内での各反応器による材料の攪拌、拡散、混合或いは反応などのプロセスの確認或いは生成物の確認や収集ができる。

この装置において、液体状の材料を使用する場合には縦位置で、つまり反応器の積層方向を垂直にし、材料の投入口を底部とすることが推奨され、これによって、流路中の材料から反応などによって気体が生成し気泡ができても、その気泡が質量の差によって自然と上方に移動、或いは材料の流れに沿ってスムースに移動し、反応器の外部に排出され気泡の滞留による材料の反応を阻害することも少なくなる。

また、前記の圧力印加手段として、使用される角溝ネジ１３は、台形ネジでも代用でき一般的なネジによる回転ー直進運動の変換を利用しているので、この方法では、ネジの回転量によって、送りピッチによる弾性部材２の変形量が直読でき、弾性部材２のバネ定数と合わせて反応器に加えた圧力が確認でき、また、頭部を柄のついたラチェット付きトルクレンチ１５などで回転駆動することで、柄の回転角度によってさらに微妙な値の設定も可能となる。

図２に示すようにそれぞれ中間に挿入される反応器の接続は、それぞれの反応器の接続面に少なくとも中心部に材料の受け渡しを行う流路１６が形成され、外周近傍には加熱或いは冷却の媒体を循環させる流路（或いはこの図のような空間であっても良い）、及び媒体の入り出の接続口１７が形成され、一方の端面には中心軸に同心に嵌合凸部１８、他の端面には嵌合凹部１９を形成し、また中心部の流路１６の周囲を所定の圧力下において機密性を持つ構造とし、一方の端面には中心軸に同心に嵌合凸部１８、他の端面には嵌合凹部１９を形成し、また中心部の流路１６の周囲を所定の圧力下において機密性を持つ構造とし、始端や終端、或いは必要に応じて中間に間挿される反応器には、材料を注入或いは排出する流路１６、及び媒体の入り出の接続口を形成する。

こうすることで、中心部に材料の受け渡しを行う流路１６が形成されているので、それぞれの反応器の向きに特別な注意を払わずに組み上げが可能であり、かつ外周近傍には加熱或いは冷却の媒体を循環させる流路（空間）、及び媒体の入り出の接続口１７が形成されているので、反応の促進や、或いは抑制等、プロセスの制御に必要か環境条件の設定についても大きな自由度があり、かつ中心軸に同心に嵌合凸部１８と嵌合凹部１９を形成しているので、相互の反応器の簡便な組み付けが可能である。装置を組み上げた上で、材料を注入或いは排出する流路、及び材料の入り出の接続口にそれぞれを必要な配管を施し、さらに各反応器に必要とされる環境条件を設定するために、冷却するための「冷媒」や加熱するための「熱媒」の循環させ、所定温度における温度の安定性が確認されることにより使用が可能となる。

積層された反応器の気密性を確保する弾性部材２の変形量の確認には、変形量の表示手段として図３に示すような標線付のインジケータ２０をつけることにより可能となる。組み付けられた反応器の数及び弾性部材２のバネ定数にあった表線を準備することでより精度の高い確認も可能である。また、固定側或いは可動側に固着したりすることで視認性を高めたり、或いは組み込まれた弾性部材のバネ定数によって固定の変形量の設定ですむものを用いた場合、標線の無いインジケータでも、インジケータの長さを沈み込む量に合わせることにより、単純にインジケータの天面とガイドプレートの表面が面一になることを確認するだけで済む。或いは、常に積層した反応器の総長さが一定の反応器の組合せによる装置であれば、図４のように支柱３の見やすいところに標線を刻印することで、装置が設定圧力に設定されたことを簡潔に直接的に確認することが可能となる。この場合、弾性部材２も既知の物が使用可能であれば、標線の脇に荷重の値を表示して、印加する圧力を直読することも可能となる。

前記の反応器において、中心部の流路１６の周囲を所定の圧力下において気密性を確保するためには、対向する面で僅かな凹部を形成するなどして、その凹部による間隙の寸法に合わせた耐薬品性、耐熱性の優れた薄いフッ素樹脂等によるフィルム或いは板を挿入したり、或いは、図２に示すように最適な耐薬品性、或いは必用に応じて耐熱性を持ったＯリング２１を組み込むために中心軸に同軸に溝を形成して、その溝に選択されたＯリング２１を挿入することによって、組み付けに際して細心の注意を払うことも必要なく漏液の無い、気密性の高いことを要求される流体を用いる装置としての使用が可能となる。
フィルム状、或いは板状の樹脂材料で気密性を確保する際は、対向するそれぞれの接続部表面を、意識的に機械加工時に工具による加工痕を残す（表面を粗くする）ことなども推奨される。

図５のように押圧板であるガイドプレート１０の、圧力印加手段である角溝ネジ１３による圧力の受け部を低摩擦の表面とすることで、前記に挙げたラチェット付きトルクレンチ１５の操作力を低減することができ、装置組立て時における弾性部材２の圧縮変形量によってもたらされる押圧力の設定が容易となる。ここで、低摩擦の表面を実現する方法として、フッ素樹脂等の板材の貼り付けや、フッ素系樹脂材料の特性を活かした表面コーティングをすることが推奨できる。

さらに、この操作について、より小さなトルクで圧力設定を可能とする方法として、図６に示すようなスラストベアリングを用いることも推奨できる。
また、この図５および、図６に示したように、反応器の終端に流体の取り出しのための特別な終端接続部品２２を準備して、その端面に圧力印加手段からの押圧力の受け部を形成し、上記の低摩擦な条件を実現することも推奨される。この場合には図５に示すように終端に接続された終端接続部品２２の上部を、ガイドプレート１０を貫通して組み付けることになり、ガイドプレートに要求される部材の剛性は低いものでよく、板状の部材で、支柱３への組み付けに別体のカラーを備えることで、反応器および終端接続部品とガイドプレートの組み付け、ガイドプレート１０に設けた貫通孔に挿入するだけで済むといったようにさらに組み付けがスムースになる。

図７では、より確実、簡便な押圧力の印加手段として、ガイドプレート１０と締め付け
バー１２をシリンダー２３を介して接続することを例示している。その上でシリンダー２
３に流体を供給し、必要な流体圧を掛けて、反応器の接続に必要な圧力を印加すれば、こ
れによって、簡便に押圧力を反応器に、安定な所期の圧力を付加することが可能となる
図８では、反応器の一部を外周方向にし、支柱３に沿った形状或いは、挟み込む形状とす
ることを例示している。これは、組立てた反応器は、コアキシャルなものであっても、配
管などを含めた完成させた装置すべての環境は一定の方向性が必要であり、こうした場合
、図示したように反応器の一部を突出させた、或いは別体の係止部材を反応器に固着して
、その先端を、少なくとも１つの前記支柱３に係合する形状および構造にすることにより
、組立て中に組み込まれた反応器の姿勢を規制でき、装置周辺の配管作業など周辺整備の
作業に無意味な混乱を生じることを防止できる。加えて、加熱、冷却の熱冷媒を使用する
際には、その配管の取り回しも重要となり、反応器の姿勢を規制して組立て可能となるこ
とはこれらの配管作業の作業性の向上という大きなメリットが生まれる。

図９には反応器の方向規制について例示している。この例では、反応器の両端に、中心軸に対し、全周を等間隔に分割する位置に切り欠きを形成したフランジ部を設けることにより、支柱３に平行な小径の軸、或いは、図示はしないが弾性を有する線状のバネ材でフォーミングしたクリップによって、それぞれの反応器を一定の方向性を持って組立てることが簡潔に実現できる。

以上のように、開示された内容によって、種々の機能別の複数のユニットを容易に積み上げ、所期の反応過程の確認、或いは反応生成物の作成が可能な、非常に取り扱いの容易で、応用範囲の広いマイクロ化学プラントを提供し、研究開発等において、或いは実際の製造プロセスにおいても、反応における環境条件などの設定や、投入材料の変更などを、手際よく、効率よく実現でき、短時間で効率的に所期のプロセスの実施による生成物の生産、或いは実験、試験を実現できるマイクロ化学プラントとして利用することが可能である。

マイクロ化学プラントの組み立て図 中心軸に設けた流路部の拡大図 標線付きインジケータの拡大図 支柱に刻印した標線の拡大図 ネジ機構による押圧手段の拡大部分図 スラストベアリングによる圧力受け部の拡大図 シリンダを用いた押圧力印加手段の部分図 支柱に沿う係止部の部分図 切り欠き付きフランジの部分図

符号の説明

１ ベース
２ 弾性部材
３ 支柱
４ テーブル
５ リアクター１
６ ミキサー１
７ 合流管
１０ ガイドプレート
１２ 締め付けバー
１３ 角溝ネジ
１５ ラチェット付きトルクレンチ
１６ 流路
１８ 嵌合凸部
１９ 嵌合凹部
２０ インジケータ
２１ Ｏリング
２２ 終端接続部品
２３ シリンダー

Claims (10)

1. 複数の、材料を攪拌、拡散、混合或いは化学反応させる反応器、混合器および合流管のうちの一部もしくは全部を組み合わせて積層するマイクロ化学プラントであって、ベースプレートと、少なくとも２本の支柱と、支柱に挿入される弾性部材と、前記支柱に摺動可能にベースプレートとの間に前記弾性部材を挟んで組み込まれる支承板と、前記支柱に摺動可能に組み込まれる押圧板と、前記支柱に摺動可能に組み込まれ前記支柱に固定させる手段をもち、かつ前記押圧板に付勢力を与える圧力印加手段を持つ固定板と、前記支承板と前記押圧板で複数の反応器、混合器および合流管を挟持することを特徴とするマイクロ化学プラント。
2. それぞれの反応器、混合器および合流管は、少なくとも中心部に材料の受け渡しを行う流路が形成され、外周近傍には加熱或いは冷却の媒体を循環させる流路、及び媒体の入り出の接続口が形成され、一方の端面には中心軸に同心に嵌合凸部、他の端面には嵌合凹部を形成し、また中心部の流路の周囲を所定の圧力下において機密性を持つ構造とし、また、それぞれの反応器、混合器および合流管には、材料を注入或いは排出する流路、及び媒体の入り出の接続口が形成されることを特徴とする請求項１記載のマイクロ化学プラント。
3. 弾性部材の変形量を表示する表示手段を備えた請求項１記載のマイクロ化学プラント。
4. 反応器、混合器および合流管を垂直に積み上げ、反応材料を下部から上部へ流すことを特徴とする請求項１記載のマイクロ化学プラント。
5. 前記の反応器、混合器および合流管において、中心部の流路の周囲を所定の圧力下において達成する気密性を、対向する面で僅かな凹部を形成して、耐薬品性或いは耐熱性の優れた薄い樹脂材料のフィルム或いは板を嵌挿する、或いは溝を形成してＯリングを挿入することにより実現することを特徴とする請求項１から４記載のマイクロ化学プラント。
6. 前記押圧板の、前記固定板からの圧力印加手段による圧力の受け部をフッ素樹脂の板材の貼り付けやフッ素樹脂コーティングとすることを特徴とする請求項１から５記載のマイクロ化学プラント。
7. 前記圧力印加手段が、ネジを利用した回転ー直進運動の変換によるものであることを特徴とする請求項１から６記載のマイクロ化学プラント。
8. 前記圧力印加手段が、流体圧によるものであることを特徴とする請求項１から５記載のマイクロ化学プラント。
9. 反応器、混合器および合流管の一部が突出した、或いは別体の係止部材を設けて少なくとも１つの前記支柱に係合することとしたことを特徴とする請求項１から８記載のマイクロ化学プラント。
10. 反応器、混合器および合流管の両端に、中心軸に対し全周を等間隔に分割する位置に切り欠きを形成したフランジ部を設け、係止部材で連結する反応器、混合器および合流管の方向決めと相互の回転抑止をすることを特徴とする請求項１から９記載のマイクロ化学プラント。

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