JP4890767B2

JP4890767B2 - Manufacturing method of preform rod for optical fiber

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Publication number: JP4890767B2
Application number: JP2005022660A
Authority: JP
Inventors: 紀彦山田; 裕一森下; 喜直児玉; 岳彦山本
Original assignee: SWCC Showa Cable Systems Co Ltd
Current assignee: SWCC Showa Cable Systems Co Ltd
Priority date: 2005-01-31
Filing date: 2005-01-31
Publication date: 2012-03-07
Anticipated expiration: 2025-01-31
Also published as: JP2006206402A

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a preform rod by which the diffusion of OH group into a core in the manufacture of an optical fiber is prevented. <P>SOLUTION: In the method of manufacturing the preform rod by drawing a core rod having a core part and a 1st clad in a drawing step to manufacture a starting material having a prescribed outside diameter and forming a 2nd clad on the starting material by one of a vapor deposition method, a direct method and a method of jacketing a quartz glass tube, the outside diameter of the starting material is controlled to ≥5 mm, the ratio (t/a) of the outside diameter (t) of the 1st clad to the outside diameter (a) of the core part of the core rod is controlled to ≥3.8 and the concentration of OH group in the vicinity of the interface between the 1st clad and the 2nd clad is controlled to be up to ≤50 ppm. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、低ＯＨ基損失（Low Water Peak （LWP））光ファイバを製造するために使用される光ファイバ用プリフォームロッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a method of manufacturing a preform rod for an optical fiber used for manufacturing a low water peak (LWP) optical fiber.

光ファイバを製造するために使用されるプリフォームロッドは、一般に、以下の工程で製造される。
1) コアロッド製造工程
光が伝搬するコア部分と、その周囲の、ある程度厚みを持ったクラッド部分（以下第一クラッドという）とを有するコアロッドを製造する工程。
2) 延伸工程
コアロッドを次のクラッド生成工程に適する径に調整する工程。
（径調整のための延伸工程を終了したコアロッドを出発材という。）
3) クラッド生成工程
出発材の周囲に新たなクラッド部分（以下第二クラッドという）を生成する工程。 A preform rod used for manufacturing an optical fiber is generally manufactured by the following steps.
1) Core rod manufacturing process A process of manufacturing a core rod having a core part through which light propagates and a surrounding cladding part (hereinafter referred to as a first cladding) having a certain thickness.
2) Stretching process A process of adjusting the core rod to a diameter suitable for the next cladding production process.
(The core rod that has finished the stretching step for adjusting the diameter is referred to as a starting material.)
3) Clad production process A process of creating a new clad part (hereinafter referred to as second clad) around the starting material.

このプリフォームロッドの成分や屈折率分布は、製造される光ファイバの通信性能に大きく影響を及ぼす。特に、光ファイバのコアに含まれたＯＨ基は1385nmの伝送信号を大きく減衰させるという問題がある。そこで、低ＯＨ基損失（Low Water Peak （LWP））光ファイバ用プリフォームロッドの開発が要望されている。この要望に応えるために、コアロッド製造工程で使用される原材料に含まれる水分量を低減させたり、脱水工程を改善する工夫が進められている。これにより、ＯＨ基がほとんど存在しないコアロッドを製造する技術が完成している。なお、同様の課題を解決するために、各種の技術が開発されている（特許文献１−６）（非特許文献１−５）。
特開２００３−２４６６３９号公報特開平６−２４７７３５号公報特開２００２−１８７７３３号公報特開平１１−１７１５７５号公報特開２００３−７５２９３号公報特開２００３−１１４３４７号公報 J. Stone, J. Lightwave Technol., LT-5, (1987), 5, p. 712-733. M. Horiguchi and M. Kawachi, Appl. Opt., 17 (1978) 16, p. 2570 - 2574. M. horiguchi eｔａl., Electron. Lett., 13 (1977) 16, p. 2570 -2 574. 「固体内の拡散（Diffucion in Solids by Paul G. Shewmon）」, 笛木和雄／北澤宏一共訳, コロナ社, 1994. 昭和60年度電子情報通信学会総合全国大会講演予稿集 1144 「ＯＨ基の拡散を考慮した単一モードファイバの低損失化に関する検討」畔蒜富夫ら藤倉電線株式会社 The components and refractive index distribution of this preform rod greatly affect the communication performance of the manufactured optical fiber. In particular, the OH group contained in the core of the optical fiber has a problem that the transmission signal of 1385 nm is greatly attenuated. Therefore, development of a preform rod for a low water peak (LWP) optical fiber is desired. In order to meet this demand, efforts have been made to reduce the amount of water contained in the raw materials used in the core rod manufacturing process or to improve the dehydration process. As a result, a technique for producing a core rod having almost no OH group has been completed. Various techniques have been developed to solve the same problem (Patent Documents 1-6) (Non-Patent Documents 1-5).
Japanese Patent Laid-Open No. 2003-246639 JP-A-6-247735 JP 2002-187733 A Japanese Patent Laid-Open No. 11-171575 JP 2003-75293 A JP 2003-114347 A J. Stone, J. Lightwave Technol., LT-5, (1987), 5, p. 712-733. M. Horiguchi and M. Kawachi, Appl. Opt., 17 (1978) 16, p. 2570-2574. M. horiguchi et al., Electron. Lett., 13 (1977) 16, p. 2570 -2 574. “Diffucion in Solids by Paul G. Shewmon”, Kazuo Fueki / Koichi Kitazawa, Corona, 1994. 1986 Proceedings of the IEICE General Conference 1144 “Study on low-loss single-mode fiber considering diffusion of OH group” Tomio Kurokuma et al. Fujikura Electric Cable Co., Ltd.

ところで、上記の技術には、次のような解決すべき課題があった。
以下の工程にて発生する水分は、コアロッドの表面近傍に所定の濃度分布のＯＨ基を残留させる。さらに、延伸工程や紡糸工程で加熱されると、そのＯＨ基が拡散してコア内に進入する。具体的には次の（１）〜（３）の工程が問題になる。 By the way, the above technique has the following problems to be solved.
Moisture generated in the following steps leaves OH groups having a predetermined concentration distribution near the surface of the core rod. Further, when heated in the stretching process or the spinning process, the OH group diffuses and enters the core. Specifically, the following steps (1) to (3) are problematic.

（１）延伸工程では、コアロッドの径を調整するときに、H₂O₂バーナを使用する。このとき、バーナにて生成した水分がロッド内に浸入して、ＯＨ基がコアロッド内に拡散する。
（２）クラッド生成工程では、出発材の表面を、気泡発生抑制の為に火炎研磨する。火炎研磨工程で、H₂O₂バーナを使用すると、バーナにて生成した水分が出発材内に浸入して、ＯＨ基が出発材内に拡散する。
（３）クラッド生成工程では、気相堆積法（ＶＡＤ、ＯＶＤ）または直接法（SiO₂粉末を直接溶融堆積させる方法）を採用する。このとき、熱源・反応源であるH₂O₂バーナを使用すると、バーナにて生成した水分がプリフォームロッド内に浸入して、ＯＨ基がプリフォームロッド内に拡散する。 (1) In the stretching step, an H ₂ O ₂ burner is used when adjusting the diameter of the core rod. At this time, moisture generated by the burner enters the rod, and OH groups diffuse into the core rod.
(2) In the cladding generation step, the surface of the starting material is flame polished to suppress bubble generation. When an H ₂ O ₂ burner is used in the flame polishing process, moisture generated in the burner enters the starting material, and OH groups diffuse into the starting material.
(3) In the cladding generation step, a vapor deposition method (VAD, OVD) or a direct method (a method of directly melting and depositing SiO ₂ powder) is employed. At this time, when an H ₂ O ₂ burner that is a heat source / reaction source is used, moisture generated by the burner enters the preform rod, and OH groups diffuse into the preform rod.

上記（１）の対策として、バーナの代わりに電気炉を用いることが考えられる。
しかしながら、電気炉は、熱分布がブロードなので、加熱延伸して出発材の外径を精密に制御することが難しい。
その結果、コアロッドを延伸して取得できる出発材の歩留率が著しく悪く、コストアップの要因となる。 As a countermeasure for the above (1), it is conceivable to use an electric furnace instead of the burner.
However, since the electric furnace has a broad heat distribution, it is difficult to precisely control the outer diameter of the starting material by heating and stretching.
As a result, the yield of the starting material that can be obtained by stretching the core rod is remarkably poor, which causes an increase in cost.

上記（２）の対策として、出発材の表面研磨に、プラズマエッチング法を採用することが考えられる。しかし、設備コストが非常に高価である。特許文献１は、出発材の表面を研削する方法を紹介している。しかし、製造工程や製造設備が増加する。しかも、現実のPF製造に要求される平滑な出発材を製造するのは難しい。また、この特許文献１は、HFを用いた化学的なエッチング方法も紹介している。しかし、HFは非常に危険な薬品であり取り扱いに注意を有する。また、エッチング後の残留溶剤の除去が非常に難しく、水アカ状の欠陥が出発材表面に残留する。さらに、処理費用が高価でありこの方法もコストアップにつながる。 As a countermeasure for the above (2), it is conceivable to employ a plasma etching method for the surface polishing of the starting material. However, the equipment cost is very expensive. Patent Document 1 introduces a method of grinding the surface of a starting material. However, the manufacturing process and manufacturing equipment increase. Moreover, it is difficult to produce a smooth starting material required for actual PF production. This Patent Document 1 also introduces a chemical etching method using HF. However, HF is a very dangerous chemical and should be handled with care. Further, it is very difficult to remove the residual solvent after etching, and water-like defects remain on the surface of the starting material. Furthermore, the processing cost is expensive, and this method also leads to an increase in cost.

上記（３）の対策として、特許文献２は、初期堆積段階では通常堆積段階にくらべて、堆積表面温度をさげる方法を紹介している。即ち、H₂O₂バーナの火炎流量を絞って、クラッド生成時のＯＨ基拡散を防止する。これにより、低堆積表面温度層（低い温度で処理をして堆積された層）を形成後、通常堆積表面温度層で低堆積表面温度層全体を覆うように、プリフォームロッドを形成する。しかしながら、上記２種の堆積層の間には、密度や収縮率の差異が存在する。従って、クラックが発生したり気泡が残留する不良品の発生率が高まる。 As a countermeasure for the above (3), Patent Document 2 introduces a method of reducing the deposition surface temperature in the initial deposition stage as compared with the normal deposition stage. That is, the flame flow rate of the H ₂ O ₂ burner is reduced to prevent OH group diffusion during clad formation. Thus, after forming a low deposition surface temperature layer (a layer deposited by processing at a low temperature), the preform rod is formed so as to cover the entire low deposition surface temperature layer with the normal deposition surface temperature layer. However, there are differences in density and shrinkage between the two kinds of deposited layers. Therefore, the incidence of defective products in which cracks or bubbles remain is increased.

上記の問題を解決するには、特許文献３に記載した方法が有効である。この方法は、コアロッド製造時の第一クラッド／コア比率（以下、ｔ／ａという。）をアップする方法である。相対的に第一クラッドの厚みを大きくするのである。ｔは第一クラッドの外径、ａはコアロッドの外径である。このｔ／ａをアップすると、延伸工程や紡糸工程で、出発材と第二クラッドの界面付近に分布したＯＨ基が、コア内に進入することなく拡散する。 To solve the above problem, the method described in Patent Document 3 is effective. This method is a method of increasing the first cladding / core ratio (hereinafter referred to as t / a) at the time of manufacturing the core rod. The thickness of the first cladding is relatively increased. t is the outer diameter of the first cladding, and a is the outer diameter of the core rod. When this t / a is increased, OH groups distributed in the vicinity of the interface between the starting material and the second cladding are diffused without entering the core in the stretching process and the spinning process.

しかし、ｔ／ａのアップは、元来、製造速度の遅い第一クラッド層を厚く形成するため製造コストが高くなる。また、コア製造工程の負担が高まるから、結果的にコストの上昇につながる。
また、ＶＡＤ製法等において、著しく大きなｔ／ａのアップは、コアと第一クラッド部の堆積バランスを崩しやすく、非常に製造が難しくなるという問題が発生する。 However, the increase in t / a increases the manufacturing cost because the first cladding layer having a low manufacturing speed is originally formed thick. Moreover, since the burden of a core manufacturing process increases, it will lead to an increase in cost as a result.
In addition, in the VAD manufacturing method or the like, if the t / a is significantly increased, the deposition balance between the core and the first clad portion is likely to be lost, resulting in a problem that manufacturing becomes very difficult.

本発明は、以上の課題を解決するためになされたもので、光ファイバ製造中にＯＨ基のコアへの拡散を防止したプリフォームロッドの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a preform rod that prevents diffusion of OH groups into the core during optical fiber manufacturing.

本発明の各実施例においては、次のような構成により上記の課題を解決する。
〈構成１〉
コア部と第一クラッドとを有するコアロッドを延伸工程で延伸して、所定外径の出発材を製造し、当該出発材上に、気相堆積法、直接法または石英ガラス管をジャケットする方法のいずれかにより、第二クラッドを生成するプリフォームロッドを製造する場合に、前記出発材の半径を5 mm以上200 mm以下とし、前記出発材のコア部外径ａと第一クラッド外径ｔの比率を、ｔ／ａ = 3.8以上とし、前記第一クラッドと第二クラッド界面付近のＯＨ基濃度が最大50ppm以下となるようにし、前記出発材の半径を、次の式を満足するように設定することを特徴とする光ファイバ用プリフォームロッドの製造方法。

［但し］
R _core ：出発材の半径〔mm〕
C _OH ：第一クラッドと第二クラッド界面近傍のＯＨ基最大濃度〔重量ppm〕
t：第一クラッド径
a：コア径 In each embodiment of the present invention, the above-described problem is solved by the following configuration.
<Configuration 1>
A core rod having a core portion and a first cladding is stretched in a stretching process to produce a starting material having a predetermined outer diameter, and a vapor deposition method, a direct method, or a method of jacketing a quartz glass tube on the starting material. In any case, when manufacturing a preform rod for generating the second cladding, the radius of the starting material is 5 mm or more and 200 mm or less, and the core outer diameter a of the starting material and the first cladding outer diameter t The ratio is set to t / a = 3.8 or more, the OH group concentration in the vicinity of the interface between the first cladding and the second cladding is set to 50 ppm or less, and the radius of the starting material is set so as to satisfy the following formula A method for manufacturing a preform rod for an optical fiber.

[However]
R _core : Starting material radius [mm]
C _OH : Maximum concentration of OH groups in the vicinity of the interface between the first clad and the second clad [weight ppm]
t: First cladding diameter
a: Core diameter

出発材の半径を5 mm以上としｔ／ａを 3.8以上にすると、第一クラッドが十分に厚いので、後続する工程で熱処理されても、ＯＨ基がコア部まで拡散しない。 When the radius of the starting material is 5 mm or more and t / a is 3.8 or more, the first clad is sufficiently thick, so that OH groups do not diffuse to the core portion even if heat treatment is performed in a subsequent process.

本発明では、出発材の外径や、コアロッドのコア部外径ａと第一クラッド外径ｔの比率
や、第一クラッドと第二クラッド界面付近のＯＨ基濃度を調整して，光ファイバのコア部へＯＨ基が拡散するのを抑制する。以下、本発明の実施の形態を、具体例を用いて説明する。 In the present invention, the outer diameter of the starting material, the ratio between the core portion outer diameter a and the first cladding outer diameter t of the core rod, and the OH group concentration in the vicinity of the interface between the first cladding and the second cladding are adjusted. Suppresses diffusion of OH groups into the core. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described using specific examples.

図１は、光ファイバプリフォームロッドの構成を示す部分斜視図である。出発材１０は、コア部分１１とクラッド部分（第一クラッド）１２とを有する。気相堆積法等により、この出発材１０に第二クラッド１３を外付けして、光ファイバ用プリフォームロッドを製造する。この工程で、出発材１０と第二クラッド１３の界面（出発材表面）にＯＨ基が残留してしまう。この残留メカニズムは次のとおりである。 FIG. 1 is a partial perspective view showing a configuration of an optical fiber preform rod. The starting material 10 has a core portion 11 and a cladding portion (first cladding) 12. An optical fiber preform rod is manufactured by attaching the second cladding 13 to the starting material 10 by a vapor deposition method or the like. In this step, OH groups remain at the interface (starting material surface) between the starting material 10 and the second cladding 13. This residual mechanism is as follows.

コアロッドは、コア部分に第一クラッドを外付けして製造する。このコアロッド製造時に、焼結処理時のガス雰囲気を厳密に管理したり、ガラス化炉のシールを厳密に行うことによって、コア中のＯＨ基濃度を 0.8 ppb以下にすることができる。 The core rod is manufactured by externally attaching a first clad to the core portion. During the production of the core rod, the OH group concentration in the core can be reduced to 0.8 ppb or less by strictly controlling the gas atmosphere during the sintering process or by strictly sealing the vitrification furnace.

このＯＨ基濃度では、波長1380nmの光信号伝送時に生じるＯＨ基の吸収による損失は 0.05dB/km以下となる。ゆえに、これは、無視できる程度のＯＨ基残留濃度といえる。このような製造方法によって作製されたコアロッドに対して、第二クラッド生成工程前に、延伸工程により、コアロッド径の調整および火炎研磨処理が実施される。これで、出発材が出来る。この際、H₂O₂バーナを用いるとコアロッド表面にはＯＨ基が残留してしまう。 With this OH group concentration, the loss due to the absorption of OH groups that occurs during transmission of an optical signal with a wavelength of 1380 nm is 0.05 dB / km or less. Therefore, this can be said to be a negligible OH group residual concentration. The core rod manufactured by such a manufacturing method is subjected to a core rod diameter adjustment and a flame polishing process by a stretching process before the second cladding generation process. This is the starting material. At this time, if an H ₂ O ₂ burner is used, OH groups remain on the surface of the core rod.

また、第二クラッド生成工程を気相堆積法等にて実施する場合に、本プロセスで用いるH₂がコアロッドに拡散してしまう。これにより、コアロッド出発材表面（出発材界面）にＯＨ基が生成し、残留してしまう。また、第二クラッド生成工程でも、第一クラッドと第二クラッドとの界面（出発材表面）にＯＨ基が生成して、残留してしまう。 Further, when the second cladding generation step is performed by a vapor deposition method or the like, H ₂ used in this process diffuses into the core rod. As a result, OH groups are generated and remain on the core rod starting material surface (starting material interface). In the second cladding generation process, OH groups are generated and remain at the interface (starting material surface) between the first cladding and the second cladding.

以上のように、コアロッド製造過程では、残留するＯＨ基濃度が無視できる程度に、ＯＨ基を除去できるが、コアロッドの延伸工程や火炎研磨工程、あるいは、第二クラッド生成工程にて、第一クラッドと第二クラッドの界面（出発材界面）にＯＨ基が残留してしまう。 As described above, in the core rod manufacturing process, OH groups can be removed to such an extent that the residual OH group concentration can be ignored, but in the core rod drawing process, flame polishing process, or second cladding generation process, the first cladding And OH groups remain at the interface (starting material interface) of the second cladding.

図２は、コアロッド中の残留ＯＨ基濃度分布の説明図である。
図の矩形の線は、プリフォームロッドの横断面からみた屈折率分布を示す。縦軸が屈折率で、上方ほど大きい。ａはコア径、ｔは第一クラッド径、ｃは第二クラッド径である。また、第一クラッドと第二クラッドの界面部分に残留ＯＨ基濃度分布曲線が表示されている。縦軸は濃度で横軸は分布している位置である。 FIG. 2 is an explanatory diagram of the residual OH group concentration distribution in the core rod.
The rectangular line in the figure shows the refractive index distribution as seen from the cross section of the preform rod. The vertical axis is the refractive index, and it is larger as it goes upward. a is the core diameter, t is the first cladding diameter, and c is the second cladding diameter. Further, a residual OH group concentration distribution curve is displayed at the interface portion between the first cladding and the second cladding. The vertical axis is the concentration, and the horizontal axis is the distribution position.

図の（ａ）は、従来のプリフォームロッドの状態を示す図である。（ｂ）は、気相堆積法におけるガラス化工程や、プリフォームロッドをファイバ化する紡糸工程を経た後の、従来のプリフォームロッドの状態を示す図である。この図のように、残留ＯＨ基は、熱処理のような所定の工程を経るとファイバ中に拡散されてしまう。その一部はコア部分の外周面近傍に達している。一般に、コア径（コア部分の外径）の3倍以上の範囲にＯＨ基が0.1 ppm程度存在すると1380 nm帯のＯＨ基吸収は、0.05dB/km程度になり、低ＯＨ光ファイバとはいえない。 (A) of a figure is a figure which shows the state of the conventional preform rod. (B) is a figure which shows the state of the conventional preform rod after passing through the vitrification process in a vapor deposition method, and the spinning process which fiber-forms a preform rod. As shown in this figure, residual OH groups are diffused into the fiber after a predetermined process such as heat treatment. Part of it reaches the vicinity of the outer peripheral surface of the core portion. In general, if OH groups are present in the range of more than 3 times the core diameter (outer diameter of the core part), the OH group absorption in the 1380 nm band is about 0.05 dB / km, which is a low OH optical fiber. Absent.

このようにコア部分に達するような残留ＯＨ基の拡散を防ぐためには、コアロッド中の第一クラッドの厚みを大きくして、第一クラッド外周面とコアとの距離を十分に確保するとよい。即ち、コアロッドあるいは出発材中のコア径と第一クラッド径の比率(ｔ／ａ)を大きくすることが、有効な手段である。なお、コア径と第一クラッド径の比率(ｔ／ａ)は、コアロッド中も出発材中も同一である。ガラス化工程や紡糸工程で拡散されたＯＨ基が、コアから充分離れたところにあるので、光ファイバの損失増加にはいたらない。これは、既知の方法である。 In order to prevent the residual OH group from diffusing so as to reach the core portion in this way, it is preferable to increase the thickness of the first cladding in the core rod and secure a sufficient distance between the outer surface of the first cladding and the core. That is, an effective means is to increase the ratio (t / a) between the core diameter in the core rod or the starting material and the first cladding diameter. The ratio of the core diameter to the first cladding diameter (t / a) is the same in the core rod and the starting material. Since the OH group diffused in the vitrification process or the spinning process is located sufficiently away from the core, the loss of the optical fiber is not increased. This is a known method.

さらに、本願発明者等は、拡散理論に基づく数値解析と実験から、コアロッドの出発材径を一定以上太くすることも有効であることを見いだした。その理由は下記のとおりである。
（1）クラッド生成工程での熱履歴はコアロッドの出発材径が変わっても同じである。
（2）熱履歴が同じであれば、クラッド生成工程以降に拡散するＯＨ基の拡散長が一定である。
（3）よって、コア出発材径が太ければＯＨ基の拡散は、コア中心部分（コア）には到達しない。 Furthermore, the inventors of the present application have found that it is effective to make the starting diameter of the core rod larger than a certain value from numerical analysis and experiments based on the diffusion theory. The reason is as follows.
(1) The thermal history in the cladding generation process is the same even if the starting diameter of the core rod changes.
(2) If the thermal histories are the same, the diffusion length of OH groups that diffuse after the cladding generation step is constant.
(3) Therefore, if the core starting material diameter is large, the diffusion of OH groups does not reach the core central portion (core).

例えば、クラッド生成工程以降のＯＨ基の拡散長が 1mmであると仮定すると、コアロッドの出発材径が2mmであれば、ＯＨ基はコアロッドの中心部分まで拡散されてしまう。一方、コアロッドの出発材径が10mmであったとすると、ＯＨ基はコアロッドの中心から4mm以内には達しない。従って、低ＯＨファイバのプリフォームロッド製造設計においては、ｔ／ａだけでなくコアロッドの出発材径も勘案したものにすることが望ましいことが分かった。以上の観点から、コア出発材径、ｔ／ａ、残留ＯＨ基濃度をパラメータとしたとき、これらのパラメータと1380nmの光信号の損失増加との関係について数値解析を行った。 For example, assuming that the diffusion length of OH groups after the cladding generation process is 1 mm, if the starting material diameter of the core rod is 2 mm, the OH groups are diffused to the center portion of the core rod. On the other hand, if the starting material diameter of the core rod is 10 mm, the OH group does not reach within 4 mm from the center of the core rod. Accordingly, it has been found that it is desirable to take into consideration not only the t / a 2 but also the starting diameter of the core rod in the low OH fiber preform rod design. From the above viewpoint, when the core starting material diameter, t / a, and residual OH group concentration were used as parameters, a numerical analysis was performed on the relationship between these parameters and an increase in loss of an optical signal at 1380 nm.

[計算概要]
まず、紡糸直前のプリフォームロッドの第1クラッド／第2クラッド界面の残留ＯＨ基がほぼガウス分布であると仮定した。そして紡糸工程でのＯＨ基の熱拡散を数値解析し、ファイバ紡糸後のＯＨ分布計算結果からＯＨ基による伝送損失増加量を求めた。なお数値解析結果の妥当性は、実験結果と合わせて検証した。さらに、ｔ／ａとプリフォームロッドのＯＨ分布のピーク濃度をパラメータとして、ＯＨ基による伝送損失増加量が0.05dB/km以下となるプリフォームロッドの半径を計算により求めた。 [Calculation summary]
First, it was assumed that the residual OH groups at the first clad / second clad interface of the preform rod immediately before spinning had a substantially Gaussian distribution. Then, the thermal diffusion of OH groups in the spinning process was numerically analyzed, and the increase in transmission loss due to OH groups was determined from the OH distribution calculation result after fiber spinning. The validity of the numerical analysis results was verified together with the experimental results. Furthermore, using the peak concentration of OH distribution of t / a and the preform rod as parameters, the radius of the preform rod where the increase in transmission loss due to OH group is 0.05 dB / km or less was obtained by calculation.

まず、紡糸前のプリフォームロッド中の第一クラッドと第二クラッド界面の残留ＯＨ基分布を、以下の式のように近似した。なお、原点を第一クラッドと第二クラッドの界面とした。

First, the residual OH group distribution at the interface between the first clad and the second clad in the preform rod before spinning was approximated by the following equation. The origin is the interface between the first cladding and the second cladding.

次に、ファイバ紡糸工程でのOH基の拡散状態を推定する。
紡糸炉中の加熱部分でプリフォームロッドの形状は徐々に細くなっていき光ファイバの径までになる。一般にこの状態の部分をネックダウンと呼ぶ。このネックダウンでのOH基拡散を求めていく。このネックダウンでの形状は、プリフォームロッドの半径および紡糸速度に大きく依存している。ここで、ネックダウンの部分を下式のようにｎ個に分割する。各要素ｉでのプリフォームロッドの半径と速度には次のような関係にある。

また、各要素ｉをプリフォームロッドが通過する時間をt_ｉとすると、t_ｉは以下の式で表すことができる。

ｌは各要素の長さである。ここで、ｉの部分での拡散長を求める。拡散長は、上記のような仮定と紡糸炉中の温度分布並びにネックダウン形状の実測データを基にして求めることができる。ｉの部分の拡散長Ｌ_ｉは、以下のようにして求めることができる。

以上のように、ｉを1〜nで計算することによりファイバでの拡散長Ｌｎが求まる。この拡散長よりファイバ中のＯＨ基濃度分布は、以下のような式で表すことができる。

Next, we estimate the diffusion of OH groups in the fiber spinning process.
The shape of the preform rod gradually decreases in the heated part in the spinning furnace until the diameter of the optical fiber is reached. In general, this state is called neck-down. We will seek OH group diffusion in this neck down. The shape at the neck down greatly depends on the radius of the preform rod and the spinning speed. Here, the neck-down portion is divided into n pieces as shown in the following equation . The radius and speed of the preform rod in each element i have the following relationship.

Further, the each element i times the preform rod passes when the t _i, t _i can be expressed by the following equation.

l is the length of each element. Here, the diffusion length at the portion i is obtained. The diffusion length can be obtained based on the above assumption, the temperature distribution in the spinning furnace, and the measured data of the neck-down shape. diffusion length L _i of i portions of can be determined as follows.

As described above, the diffusion length Ln in the fiber can be obtained by calculating i from 1 to n. From this diffusion length, the OH group concentration distribution in the fiber can be expressed by the following equation.

以上のようにして、紡糸後のファイバ中のＯＨ基濃度分布を求めることができる。
次にファイバ紡糸後のＯＨ基分布とＯＨ基による伝送損失増加量を推定した。
ファイバへ紡糸した後のＯＨ分布解析結果と下式を用いてＯＨ基による伝送損失増加量αを推定した。

As described above, the OH group concentration distribution in the fiber after spinning can be obtained.
Next, the OH group distribution after fiber spinning and the increase in transmission loss due to OH groups were estimated.
The increase in transmission loss α due to OH groups was estimated using the OH distribution analysis results after spinning into fiber and the following equation.

なお、コア中心を原点とするような［数８］の第１式によって座標変換を行なった。透過光強度分布Itは、［数８］の第２、第３式から求めた。そして［数８］の第４式の積分を計算し、ＯＨ基による伝送損失増加量αを推量した。以上の計算手順を用いて、1380nmの損失増加分を0.05dB/kmとなるときの、第一クラッドと第二クラッドの境界部のコア中心からの距離をＮ_ｏとＲ_ｏをパラメータにして求めた。そしてＲ_ｏから求めたｔ／ａ（＝Ｒ_ｏ／コア半径）と、Ｎ_ｏから求める残留ＯＨ基濃度との関係から導かれる最低出発材半径の計算結果を求めた。 Note that coordinate transformation was performed by the first equation of [Equation 8] with the core center as the origin. The transmitted light intensity distribution It was obtained from the second and third equations of [Equation 8]. Then, the integral of the fourth equation of [Equation 8] was calculated to estimate the transmission loss increase amount α due to the OH group. Using the above calculation procedure, when the loss increment of 1380nm becomes 0.05 dB / miles, obtains distances from the first cladding and the core center of the boundary portion of the second clad and the N _o and R _o as a parameter It was. And determined as R _o obtained from t _/ a (= R o / core radius), the lowest starting member radius calculation result derived from the relationship between the residual OH group concentration obtained from N _o.

図３は、低ＯＨ損失化（約0.05dB/km）に必要な最低出発材半径の一覧表である。
図３より、残留ＯＨ基量が増えると最低出発材半径が大きくなり、ｔ／ａが大きくなると最低出発材半径が小さくなることがわかる。例えば、ｔ／ａ＝４、残留ＯＨ基濃度が10ppmのとき、最低出発材半径は、３２ｍｍとなる。 FIG. 3 is a list of minimum starting material radii required for low OH loss (about 0.05 dB / km).
FIG. 3 shows that the minimum starting material radius increases as the residual OH group amount increases, and the minimum starting material radius decreases as t / a increases. For example, when t / a = 4 and the residual OH group concentration is 10 ppm, the minimum starting material radius is 32 mm.

また、図４の関係を最小二乗法によって次のような式で近似した。

なお、ｂとｃは近似式で用いた係数であり、物理的な意味を持たない係数である。 Further, the relationship of FIG. 4 was approximated by the following equation by the least square method.

Note that b and c are coefficients used in the approximate expression, and have no physical meaning.

図４に第一クラッドと第二クラッド界面近傍のＯＨ基ピーク濃度と最低出発材半径の関係をＬｏｇ−Ｌｏｇプロットで示す。プロットしている点は図３で求めた結果であり、線は上記の式から求めた近似曲線である。 FIG. 4 is a Log-Log plot showing the relationship between the OH group peak concentration near the interface between the first cladding and the second cladding and the minimum starting material radius. The plotted points are the results obtained in FIG. 3 , and the line is the approximate curve obtained from the above equation.

図４より、本近似曲線と計算結果とが必ず一致するとは限らないが、ロッド製造時のばらつきなどを考慮するとこの不一致はおおむね無視することができる。また、本近似式を用いれば、実験を繰り返すことなく所望の特性が得られることになる。つまり、図４から、残留ＯＨ基濃度、コアロッドのｔ／ａがわかれば、出発材半径を設計することができるようになる。従って、クラッド生成工程で生じるＯＨ基のガラス内への拡散長を考慮して設計し、出発材半径を大きくすることで低ＯＨ損失光ファイバ用プリフォームを作製可能となる。また、出発材半径を大きくすることによって、電気炉延伸やエッチング等のＯＨ除去手段も特に行う必要がないためプリフォームロッド製造工程を簡便効率化できるようになる。 From FIG. 4 , the approximate curve does not always match the calculation result, but this discrepancy can be largely ignored in consideration of variations in manufacturing rods. Further, if this approximate expression is used, desired characteristics can be obtained without repeating the experiment. That is, if the residual OH group concentration and t / a of the core rod are known from FIG. 4 , the starting material radius can be designed. Therefore, it is possible to produce a preform for a low OH loss optical fiber by designing in consideration of the diffusion length of the OH group generated in the clad production process into the glass and increasing the starting material radius. Further, by increasing the radius of the starting material, it is not necessary to perform OH removing means such as electric furnace stretching or etching, so that the preform rod manufacturing process can be made simple and efficient.

なお、実際の工程では、残留ＯＨ基濃度も出発材やコアロッドのｔ／ａも、製造上でばらつき・変動を生じるものなので、統計的手法等を用いてばらつきの範囲を把握し、本計算結果にもとづいて、上記がばらついても所望の特性が達成できる出発材半径を設定することとなる。なお、防糸技術とコスト面を考慮すると、実用上は、出発材半径を２００ｍｍ以下にすることが好ましい。 In the actual process, since the residual OH group concentration and the t / a of the starting material and core rod are subject to variations and fluctuations in production, the range of variation is ascertained using statistical methods, etc. On the basis of this, a starting material radius that can achieve the desired characteristics even if the above varies is set. In consideration of the yarn-proof technology and the cost, it is practically preferable that the starting material radius is 200 mm or less.

図４のように設定された出発材半径を用いれば、波長1380ｎｍでのＯＨ基による損失増加量が0.05dB/km以下になるが、現実の製造プロセスを考慮すると出発材やコアロッドのｔ／ａがなるべく小さい方が効率は良い。このようなことから、ｔ／ａを３．８以上とすることが望ましい。しかしながら、ｔ／ａが３．８未満であると出発材半径が大きくなりすぎるために、第二クラッドの製造を行なうためには何度かクラッド生成・ガラス化・延伸といったことを繰り返す必要がある。製造効率を考慮すれば、そのような工程の繰り返しは２度が限度である。従って、コアのｔ／ａは３．８以上としクラッド生成工程の効率を上げることが必要である。同様に、第一クラッドと第二クラッドの界面に浸入するＯＨ基量が多くなればなるほど、出発材半径が大きくなる。このためクラッド生成工程の効率化を考慮すると、第一クラッドと第二クラッドの界面のＯＨ基濃度を５０ｐｐｍ以下とするようなことが望ましい。 If the starting material radius set as shown in FIG. 4 is used, the increase in loss due to OH groups at a wavelength of 1380 nm is 0.05 dB / km or less. However, in consideration of the actual manufacturing process, the t / a of the starting material and the core rod However, the smaller the is, the better the efficiency. For this reason, it is desirable that t / a be 3.8 or more. However, if t / a is less than 3.8, the starting material radius becomes too large, and in order to produce the second cladding, it is necessary to repeat the generation of the cladding, vitrification, and stretching several times. . Considering the production efficiency, the repetition of such a process is limited to twice. Therefore, it is necessary to increase the efficiency of the cladding generation process by setting the t / a of the core to 3.8 or more. Similarly, the greater the amount of OH groups that enter the interface between the first cladding and the second cladding, the larger the starting material radius. For this reason, considering the efficiency of the cladding generation process, it is desirable that the OH group concentration at the interface between the first cladding and the second cladding be 50 ppm or less.

[参考例］
図５は、実施例1のコア付近の屈折率分布とＯＨ基濃度の関係を示すグラフである。
図の太い直線は、屈折率分布、その縦軸は屈折率差、横軸はコアロッド径方向の位置、曲線は、プリフォームロッドのコア付近の位置における、ＯＨ基濃度であり、縦軸が濃度を示す。ＯＨ基濃度は、コアロッド延伸後、火炎研磨後のプリフォームロッドで測定した。ＯＨ基の濃度はＦＴ−ＩＲ法にて測定した。図の結果から、出発材を延伸し、火炎研磨し、プリフォームロッドを生成する過程でＯＨ基濃度分布が次第に広がりを見せるが、図のコア部分には達していない。 [Reference example]
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the refractive index distribution near the core of Example 1 and the OH group concentration.
The thick straight line in the figure is the refractive index distribution, the vertical axis is the refractive index difference, the horizontal axis is the position in the core rod radial direction, the curve is the OH group concentration at the position near the core of the preform rod, and the vertical axis is the concentration. Indicates. The OH group concentration was measured with a preform rod after flame polishing after core rod stretching. The OH group concentration was measured by the FT-IR method. From the results shown in the figure, the OH group concentration distribution gradually spreads in the process of stretching the starting material, flame polishing, and forming a preform rod, but it does not reach the core part of the figure.

ＶＡＤ法にてｔ／ａ＝3.9 のコアロッドを作製し充分に脱水・ガラス化を行った後、出発材半径を８ｍｍにし、ジャケット法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は0.1ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nm のＯＨ基吸収損失は、0.01dB/km の増加となり、充分低損失（ＯＨ基吸収）光ファイバとなった。 A core rod of t / a = 3.9 was prepared by the VAD method and sufficiently dehydrated and vitrified, and then the starting material radius was set to 8 mm, and a second cladding was applied by the jacket method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first cladding and the second cladding of this preform was 0.1 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.01 dB / km, resulting in a sufficiently low loss (OH group absorption) optical fiber.

ＭＣＶＤ法にてｔ／ａ＝4.6のコアロッドを作製した後、出発材半径を１０ｍｍにし、ＯＶＤ法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は30ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nm のＯＨ基吸収損失増加は、0.04dB/kmの増加となり、充分低損失（ＯＨ基吸収）光ファイバとなった。 After producing a core rod of t / a = 4.6 by the MCVD method, the starting material radius was set to 10 mm, and a second cladding was applied by the OVD method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first cladding and the second cladding of this preform was 30 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the increase in OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.04 dB / km, resulting in a sufficiently low loss (OH group absorption) optical fiber.

ＶＡＤ法にてｔ／ａ＝5.1のコアロッドを作製し充分に脱水・ガラス化を行った後、出発材半径を１２ｍｍにし、ＯＶＤ法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は2ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nmのＯＨ基吸収損失増加は、0.02dB/kmの増加となり、充分低損失（ＯＨ基吸収）光ファイバとなった。 A core rod of t / a = 5.1 was prepared by the VAD method and sufficiently dehydrated and vitrified, and then the starting material radius was set to 12 mm, and a second cladding was applied by the OVD method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first cladding and the second cladding of this preform was 2 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the increase in OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.02 dB / km, resulting in a sufficiently low loss (OH group absorption) optical fiber.

ＶＡＤ法にてｔ／ａ＝3.9のコアロッドを作製し充分に脱水・ガラス化を行った後、出発材半径２３ｍｍにし、ＯＶＤ法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は0.5ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nmのＯＨ基吸収損失増加は、0.02dB/km の増加となり、充分低損失（ＯＨ基吸収）光ファイバとなった。 A core rod of t / a = 3.9 was prepared by the VAD method and sufficiently dehydrated and vitrified, and then the starting material radius was 23 mm, and a second cladding was applied by the OVD method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first cladding and the second cladding of this preform was 0.5 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the increase in OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.02 dB / km, resulting in a sufficiently low loss (OH group absorption) optical fiber.

ＶＡＤ法にてｔ／ａ＝4.7のコアロッドを作製し充分に脱水・ガラス化を行った後、出発材半径１２ｍｍにし、ＯＶＤ法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は60ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nmのＯＨ基吸収損失増加は、0.02dB/kmの増加となり、充分低損失（ＯＨ基吸収）光ファイバとなった。
［比較例１］ A core rod of t / a = 4.7 was prepared by the VAD method and sufficiently dehydrated and vitrified. Then, the starting material radius was set to 12 mm, and a second cladding was applied by the OVD method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first clad and the second clad of this preform was 60 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the increase in OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.02 dB / km, resulting in a sufficiently low loss (OH group absorption) optical fiber.
[Comparative Example 1]

ＶＡＤ法にてｔ／ａ＝4.5のコアロッドを作製し充分に脱水・ガラス化を行った後、出発材半径を５ｍｍにし、ＯＶＤ法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は30ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nmのＯＨ基吸収損失増加は、0.4dB/kmの増加となり、低損失光ファイバとならなかった。これは、出発材径が細かったことによるためである。
［比較例２］ A core rod of t / a = 4.5 was prepared by the VAD method and sufficiently dehydrated and vitrified. Then, the starting material radius was set to 5 mm, and a second cladding was applied by the OVD method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first cladding and the second cladding of this preform was 30 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the increase in OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.4 dB / km, and it did not become a low-loss optical fiber. This is because the starting material diameter was small.
[Comparative Example 2]

ＶＡＤ法にてｔ／ａ＝3.8のコアロッドを作製し充分に脱水・ガラス化を行った後、出発材半径を１０ｍｍにし、ＯＶＤ法にて第二クラッドをつけプリフォームロッドとした。このプリフォームの第一クラッドと第二クラッド境界のＯＨ基ピーク濃度は30ppmであった。このプリフォームロッドを光ファイバに紡糸したところ、波長1380nm のＯＨ基吸収損失増加は、0.4dB/kmの増加となり、低損失光ファイバとならなかった。これは、出発材径が細かったことによるためである。 A core rod of t / a = 3.8 was prepared by the VAD method and sufficiently dehydrated and vitrified, and then the starting material radius was set to 10 mm, and a second cladding was applied by the OVD method to obtain a preform rod. The OH group peak concentration at the boundary between the first cladding and the second cladding of this preform was 30 ppm. When this preform rod was spun into an optical fiber, the increase in OH group absorption loss at a wavelength of 1380 nm increased by 0.4 dB / km, and it did not become a low-loss optical fiber. This is because the starting material diameter was small.

設定されたｔ／ａと境界ＯＨ基濃度である場合、最低出発材半径以下でロッドの出発材を設定するとコア中心部分にまでＯＨ基が拡散してしまい波長1380ｎｍでの損失量が０．０５ｄＢ／ｋｍ以上となってしまう。例えば、図３に示すようなｔ／ａ＝４．５で境界ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍのコアロッドを用いて第二クラッドをつける場合、出発材半径が１３．９ｍｍ以下のロッドでプリフォームロッドを作製すると紡糸時のＯＨ基の拡散がコア中心部にまで進んでしまい1380ｎｍでの損失増加分が０．０５ｄＢ／ｋｍ以上となってしまう。従って、クラッド生成工程にて少なくとも出発材半径１４ｍｍのコアロッドを用いてプリフォームロッドを製造することが望ましい。 When setting a constant and t / a and the boundary OH group concentration was, setting the starting material of the rod below the lowest starting material radius loss at a wavelength of 1380nm will diffuse OH groups to the core center portion is zero. It becomes 05 dB / km or more. For example, when a second cladding is applied using a core rod having a boundary OH group concentration of 30 ppm as shown in FIG. 3 at t / a = 4.5, a preform rod is produced with a rod having a starting material radius of 13.9 mm or less. Then, the diffusion of OH groups during spinning proceeds to the center of the core, and the loss increase at 1380 nm becomes 0.05 dB / km or more. Therefore, it is desirable to manufacture a preform rod using a core rod having a starting material radius of 14 mm at least in the clad generation process.

光ファイバプリフォームロッドの構成を示す部分斜視図である。It is a fragmentary perspective view which shows the structure of an optical fiber preform rod. コアロッド中の残留ＯＨ基濃度分布の説明図である。It is explanatory drawing of residual OH group density | concentration distribution in a core rod. 低ＯＨ基損失（Low Water Peak （LWP））光ファイバを製造するのに必要な出発材半径の最小値を算出した一覧表である。It is the table | surface which computed the minimum value of the starting material radius required in order to manufacture a low OH group loss (Low Water Peak (LWP)) optical fiber. 第一クラッドと第二クラッド界面近傍のＯＨ基ピーク濃度と出発材半径の関係をＬｏｇ−Ｌｏｇプロットで示したグラフである。It is the graph which showed the relationship between the OH group peak density | concentration of the 1st clad and 2nd clad interface vicinity, and a starting material radius with the Log-Log plot. 実施例１のコア付近の屈折率分布とＯＨ基濃度の関係を示すグラフである。6 is a graph showing the relationship between the refractive index distribution near the core and the OH group concentration in Example 1.

Explanation of symbols

１０コアロッド
１１コア部
１２第一クラッド
１３第二クラッド
１４プリフォームロッド 10 core rod 11 core portion 12 first clad 13 second clad 14 preform rod

Claims

A core rod having a core portion and a first cladding is stretched in a stretching process to produce a starting material having a predetermined outer diameter, and a vapor deposition method, a direct method, or a method of jacketing a quartz glass tube on the starting material. When producing a preform rod that produces a second cladding, either
The starting material has a radius of 5 mm or more and 200 mm or less, and the ratio of the core outer diameter a and the first cladding outer diameter t of the starting material is t / a = 3.8 or more,
The OH group concentration in the vicinity of the interface between the first cladding and the second cladding is 50 ppm or less at maximum,
A method of manufacturing a preform rod for an optical fiber, wherein the radius of the starting material is set so as to satisfy the following formula: