KR102217526B1 - Method for manufacturing silica glass preform for optical fiber - Google Patents

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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

<과제>
뛰어난 광학 특성을 가지는 트렌치형의 광섬유용 실리카 유리 모재를 제작한다.
<해결 수단>　
광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법은, 중심에 실리카 유리의 굴절률을 높이기 위한 양의 도펀트가 첨가된 코어부, 및 코어부의 외주에 코어부보다도 굴절률이 낮은 중간부를 가지는 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 중간부의 적어도 일부에 음의 도펀트가 첨가된 제1코어 로드로 하는 공정과, 제1코어 로드의 외주에 트렌치부로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 수트층을 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 트렌치부의 전체에 음의 도펀트가 첨가된 제2코어 로드로 하는 공정과, 제2코어 로드의 외주에 클래드부로 되는 실리카 유리를 부여하는 공정을 구비한다.<Task>
To fabricate a trench-type silica glass base material for optical fibers having excellent optical properties.
<Solution>
The manufacturing method of a silica glass base material for an optical fiber is a process of manufacturing a silica glass soot body having a core portion to which a positive dopant for increasing the refractive index of silica glass is added at the center, and an intermediate portion having a lower refractive index than the core portion at the outer periphery of the core portion. And, heating the silica glass soot body at a temperature for making transparent vitrification in a helium atmosphere containing a negative dopant raw material to obtain a first core rod to which a negative dopant is added to at least a part of the middle portion; and The process of imparting a silica glass soot layer to the outer periphery of the trench portion and a second core rod in which a negative dopant is added to the entire trench portion by heating the soot layer at a temperature to make the soot transparent vitrification in a helium atmosphere containing a negative dopant material And a step of applying a silica glass serving as a cladding portion to the outer periphery of the second core rod.

Description

광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING SILICA GLASS PREFORM FOR OPTICAL FIBER}Manufacturing method of a silica glass base material for optical fibers TECHNICAL FIELD [METHOD FOR MANUFACTURING SILICA GLASS PREFORM FOR OPTICAL FIBER}

본 발명은 주로 통신용으로 사용되는 싱글 모드 광섬유용의 모재, 특히 코어로부터 이격한 위치에 저굴절률부를 가지는 광섬유용 모재의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a base material for a single mode optical fiber mainly used for communication, in particular, a base material for an optical fiber having a low refractive index portion at a position spaced apart from the core.

싱글 모드 광섬유(단일 모드 광섬유)는 기본 모드의 광신호만이 전반(傳搬)하기 때문에, 모드마다 전반 속도가 다른 것에 의한 모드 분산이 존재하는 멀티모드 광섬유에 비해 높은 전송 용량이 얻어지는 광섬유로서, 주로 장거리의 통신 용도에 이용되어 왔다. 근년, 이러한 싱글 모드 광섬유의 사용 범위가 비교적 단거리의 가입자계, 옥내 배선 등으로도 확대되어 오고 있다. 이러한 사용 환경에서는 상정되는 휨직경이 중·장거리계에 비해 작다. 광섬유는 휘어지면 전파하고 있는 광이 누설되기 쉬워진다고 하는 문제를 가지기 때문에, 동일한 휨직경에서도 보다 광이 누설되기 어려운 광섬유가 요구되어 왔다.Single-mode optical fibers (single-mode optical fibers) are optical fibers that have higher transmission capacity compared to multimode optical fibers that have mode dispersion due to different transmission speeds due to different propagation speeds for each mode because only the basic mode optical signals are transmitted. It has been mainly used for long distance communication purposes. In recent years, the range of use of such a single mode optical fiber has been expanded to a relatively short distance subscriber system and indoor wiring. In such a use environment, the estimated bending diameter is smaller than that of the medium and long range meters. Since the optical fiber has a problem that when the optical fiber is bent, the propagating light is easily leaked, and therefore, an optical fiber that is more difficult to leak light even with the same bending diameter has been demanded.

이러한 싱글 모드 광섬유의 규격으로서 ITU-T G. 657이 있다. G. 657은 또한 서브카테고리(subcategory)로 나뉘어 있고, A1, A2, B2, B3라고 하는 서브카테고리가 있다. A 시리즈는 G. 652D와의 호환성이 요구된다. 또 서브카테고리의 2문자째의 숫자가 클수록 작은 휨손실이 요구된다. 동일한 휨직경에서도 보다 광이 누설되기 어려운, 바꾸어 말하면 휨손실이 작은 것을 여기에서는 휨에 강하다라고 한다.There is ITU-T G. 657 as a standard for such single-mode fiber. G. 657 is also divided into subcategory, and there are subcategories A1, A2, B2, B3. A series is required to be compatible with G. 652D. In addition, the larger the number of the second letter of the sub-category, the smaller the bending loss is required. Even with the same bending diameter, light is less likely to leak, in other words, a small bending loss is said to be strong against bending here.

휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계가 몇 가지 알려져 있다(예를 들면 특허문헌 1을 참조).Several optical fiber structure designs that can be taken to obtain warp-resistant fiber properties are known (see, for example, Patent Document 1).

제1로, 도 4에 나타내듯이, 코어(core)(301)와 클래드(clad)부(302)를 가지는 구조에 있어서 코어(301)의 굴절률을 높이는 방법이 있다. 이 제1의 방법은 코어(301)에의 광을 가두는 효과를 높임으로써, 가장 용이하게 어느 정도까지의 휨에 강한 광섬유를 만드는 방법이지만, 코어(301) 내에 기본 모드 이외의 고차 모드로 불리는 모드도 전반하기 쉬워진다. 코어(301)의 직경을 작게 함으로써 고차 모드의 전반을 방지할 수가 있지만, 코어(301)의 직경을 작게 함으로써 모드 필드 직경으로 불리는 광학 특성이 작아지고, 또 영분산 파장으로 불리는 광학 특성이 커져 ITU-T G. 652나 G. 657 규격과의 호환성이 부족하게 된다고 하는 문제가 생긴다.First, as shown in FIG. 4, there is a method of increasing the refractive index of the core 301 in a structure having a core 301 and a clad portion 302. This first method enhances the effect of confining light to the core 301 to make an optical fiber that is most easily resistant to bending to a certain extent, but a mode called a higher-order mode other than the basic mode in the core 301 It also becomes easy to spread. By reducing the diameter of the core 301, propagation of the higher-order mode can be prevented, but by reducing the diameter of the core 301, the optical characteristic called the mode field diameter decreases, and the optical characteristic called the zero dispersion wavelength increases. -T There is a problem that compatibility with G. 652 or G. 657 standards is insufficient.

제2로, 도 5에 나타내듯이, 코어(401) 근방의 클래드부(디프레스트(depressed)부)(402)의 굴절률을 내리는 방법이 있다. 이 제2의 방법을 디프레스트형 굴절률 분포라고 부른다. 디프레스트형 굴절률 분포의 경우, 코어(401)의 실질적인 굴절률을 높였을 때에 출현하는 고차 모드를 디프레스트부(402) 외측의 클래드부(403)에 결합시켜 누설시키면서, 기본 모드의 전반을 확보할 수 있으므로, 모드 필드 직경이 작아지지 않고, 또 영분산 파장도 커지지 않는 구성으로 할 수 있다. ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서 휨손실을 저감할 수 있지만, 또한 휨에 강하게 하기 위해 디프레스트부(402)의 깊은 굴절률 분포로 하면, 코어(401)를 전파하는 기본 모드도 누설되기 쉬워져 버리기 때문에 휨손실의 저감 효과에 한계가 있다. 이 때문에 디프레스트형 굴절률 분포에는 ITU-T G. 657의 일부의 서브카테고리 규격을 만족하지 않는다고 하는 문제가 있다.Secondly, as shown in FIG. 5, there is a method of lowering the refractive index of the cladding portion (depressed portion) 402 in the vicinity of the core 401. This second method is called a depressed refractive index distribution. In the case of the depressed refractive index distribution, the higher-order mode, which appears when the actual refractive index of the core 401 is increased, is coupled to the clad portion 403 outside the depressed portion 402 and leaks while securing the overall basic mode. Thus, the mode field diameter does not decrease, and the zero dispersion wavelength does not increase. The bending loss can be reduced while maintaining compatibility with the ITU-T G. 652 standard, but if the deep refractive index distribution of the depressed part 402 is used to strengthen the bending, the basic mode for propagating the core 401 is also Since it becomes easy to leak, there is a limit to the effect of reducing the bending loss. For this reason, there is a problem in that the depressed refractive index distribution does not satisfy some subcategory standards of ITU-T G. 657.

제3으로, 클래드부에 고굴절률부를 설치하고, 기본 모드의 전반을 확보하면서, 고차 모드를 선택적으로 누설되는 클래드 모드에 결합시킨다고 하는 방법이 있다. 이 제３방법에 의해 ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서 ITU-T G. 657의 모든 서브카테고리 규격을 만족하는 섬유의 제작이 가능하게 된다. 그러나, 고차 모드의 모드 분포에 따른 위치에 고굴절률부를 배치하는 정밀한 설계가 필요하고, 또한 제조시의 정밀도도 요구되기 때문에, 제조비용의 현저한 상승을 초래한다.Third, there is a method in which a high refractive index portion is provided in the clad portion, and the high-order mode is selectively coupled to the leaking clad mode while securing the entire basic mode. This third method makes it possible to manufacture fibers that satisfy all subcategory standards of ITU-T G. 657 while maintaining compatibility with the ITU-T G. 652 standard. However, since a precise design of arranging the high refractive index portion at a position according to the mode distribution of the higher-order mode is required, and precision in manufacturing is also required, a significant increase in manufacturing cost is caused.

제4로, 코어·클래드 구조의 광섬유의 클래드부 도중에 빈 구멍을 뚫어 공기층을 섬유 내에 설치한다고 하는 방법이 있다. 공기층의 굴절률은 거의 1이므로, 빈 구멍이 배치된 내측을 전반하는 광을 가두는 효과가 있다. 이 제４방법에서는 ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서, 휨손실을 현저하게 저감할 수 있는 가능성이 있다. 그러나, 정밀한 빈 구멍 배치를 행하지 않으면 편파 모드 분산으로 불리는 광학 특성이 열화하는 데다, 빈 구멍의 내표면의 청정도 등이 영향을 주어 전송 손실로 불리는 광학 특성도 열화하는 문제가 있어, ITU-T 규격을 만족하는 것은 곤란하다.Fourth, there is a method in which an air layer is provided in the fiber by making a hole in the middle of the clad portion of an optical fiber having a core clad structure. Since the refractive index of the air layer is almost 1, there is an effect of confining the light that propagates inside the empty hole. In this fourth method, while maintaining compatibility with the ITU-T G. 652 standard, there is a possibility that the bending loss can be significantly reduced. However, if precise empty hole arrangement is not performed, the optical characteristic called polarization mode dispersion is deteriorated, and the cleanliness of the inner surface of the hollow hole affects the optical characteristic called transmission loss. It is difficult to meet the standard.

제５로, 도 6에 나타내듯이, 코어(501)로부터 중간부(502)를 사이에 두고 약간 이격한 위치에 저굴절률부(트렌치(trench)부)(503)을 설치하고, 그 외측에 클래드부(504)를 설치하는 방법이 있다. 이 제５의 방법에서는 트렌치부(503)에 의해 기본 모드의 모드 분포 형상의 끌림이 억제되고, 광섬유에 휨을 주었을 때에 누설되는 광량 비율을 현저하게 저감하는 효과가 있다. 이 트렌치부(503)의 위치와 굴절률 볼륨에 의해 휨에의 강도가 바뀐다. ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서 ITU-T G. 657의 모든 서브카테고리 규격을 만족하는 섬유의 제작이 가능하게 된다.Fifth, as shown in Fig. 6, a low refractive index portion (trench portion) 503 is provided at a position slightly spaced apart from the core 501 with the intermediate portion 502 interposed therebetween, and a clad outside the core 501 There is a way to install the unit 504. In this fifth method, drag of the mode distribution shape of the basic mode is suppressed by the trench portion 503, and there is an effect of remarkably reducing the ratio of the amount of light leaked when the optical fiber is warped. The strength against bending varies depending on the position of the trench portion 503 and the volume of the refractive index. While maintaining compatibility with the ITU-T G. 652 standard, it is possible to manufacture fibers that meet all the sub-categories of ITU-T G. 657.

이와 같이 각 방법에서는 그 광학 특성이나 생산성 등에 일장일단이 있지만, 특히 상기 제５의 방법인 트렌치부를 설치하는 방법이 광학 특성, 생산성의 면에서 우수하다.As described above, in each method, the optical characteristics and productivity have one and one side, but the fifth method, the method of providing the trench portion, is particularly excellent in terms of optical characteristics and productivity.

일본 특허공개 2012－250887호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 2012-250887

트렌치부를 설치한 트렌치형의 광섬유용 모재를 제작하기 위한 방법의 하나는, MCVD법을 이용하여 실리카 유리관의 내측에 유리 원료를 흘리면서 가열하여, 이 실리카 유리관의 내부에 반경 방향 외측으로부터 클래드부, 트렌치부, 중간부, 코어부의 순으로 투명 실리카 유리를 퇴적시키는 것이다. 이 방법의 경우, 외부의 실리카 유리관의 형상을 유지하면서 내부에 퇴적시킬 필요가 있으므로, 일반적으로 퇴적하는 투명 실리카 유리의 굴절률을 상승시키기 위한 양의 도펀트(dopant)와 굴절률을 저하시키기 위한 음의 도펀트를 그 농도를 바꾸면서 전체에 첨가한다. 그러나, 도펀트의 첨가량이 증대하는 결과, 레일리(Rayleigh) 산란이 생기기 쉽고, 선뽑기하여 얻어진 광섬유에 있어서 전송 손실의 상승을 초래기 쉽다고 하는 문제가 있다. 또, 모재의 대형화도 곤란하기 때문에 제조비용이 높다고 하는 문제가 있다.One of the methods for fabricating a trench-type optical fiber base material with a trench part is to heat while flowing a glass raw material inside the silica glass tube using the MCVD method, and the clad part and trench from the outside in the radial direction inside the silica glass tube. The transparent silica glass is deposited in the order of the part, the middle part, and the core part. In this method, since it is necessary to deposit inside while maintaining the shape of the outer silica glass tube, a positive dopant to increase the refractive index of the transparent silica glass to be deposited and a negative dopant to reduce the refractive index in general. Is added to the whole while changing its concentration. However, as a result of an increase in the amount of dopant added, there is a problem that Rayleigh scattering is liable to occur, and an increase in transmission loss is liable to occur in an optical fiber obtained by pre-pulling. In addition, since it is difficult to increase the size of the base material, there is a problem that the manufacturing cost is high.

트렌치형의 광섬유용 모재를 제작하기 위한 다른 방법으로서, VAD법이나 OVD법에 따라 양의 도펀트를 첨가한 코어부와 순실리카 유리의 중간부를 가지는 코어 로드를 제작하고, 그 외측에 음의 도펀트를 첨가한 튜브를 재키팅(jacketing)한다는 방법이 있다. 이 방법에서는 불소가 도프(dope)된 유리와 코어 로드의 중간부를 구성하고 있는 순실리카 유리에서 점도가 크게 다르기 때문에, 재키팅시에 코어 로드와 클래드부의 계면에 부정합이 생기기 쉽고, 섬유로 했을 때에 구조부정 손실에 기인하는 전송 손실의 상승을 초래하기 쉽다는 문제가 있다.As another method for fabricating a trench-type optical fiber base material, a core rod having a positive dopant added core portion and a middle portion of pure silica glass according to the VAD method or OVD method is manufactured, and a negative dopant is placed on the outside. There is a method of jacketing the added tube. In this method, since the viscosity is significantly different between the fluorine-doped glass and the pure silica glass that constitutes the middle portion of the core rod, mismatch is likely to occur at the interface between the core rod and the clad portion during re-kiting. There is a problem in that it is easy to cause an increase in transmission loss due to structural corruption loss.

이상과 같은 종래 수법의 문제를 고려하여, 본 발명은 뛰어난 광학 특성을 가지는 트렌치형의 광섬유용 실리카 유리 모재를 제작하기 위한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In view of the problems of the conventional techniques as described above, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a trench-type silica glass base material for optical fibers having excellent optical properties.

상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 관한 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법은, 중심에 실리카 유리의 굴절률을 높이기 위한 양의 도펀트가 첨가된 코어부, 및 코어부의 외주에 코어부보다도 굴절률이 낮은 중간부를 가지는 실리카 유리 수트(soot)체를 제작하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 중간부의 적어도 일부에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제1코어 로드로 하는 공정과, 제1코어 로드의 외주에 트렌치부로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 수트층을 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 트렌치부의 전체에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제2코어 로드로 하는 공정과, 제2코어 로드의 외주에 클래드부로 되는 실리카 유리를 부여하는 공정을 구비한다.In order to solve the above problems, the method of manufacturing a silica glass base material for an optical fiber according to the present invention has a core portion to which a positive dopant for increasing the refractive index of silica glass is added at the center, and the outer circumference of the core portion has a refractive index than that of the core portion. The process of manufacturing a silica glass soot body having a low middle part, and a negative dopant is added to at least a part of the middle part by heating the silica glass soot body at a temperature to make transparent vitrification in a helium atmosphere containing a negative dopant raw material. The process of making a primary core rod made of transparent silica glass, providing a silica glass soot layer serving as a trench portion on the outer periphery of the primary core rod, and making the soot layer transparent in a helium atmosphere containing a negative dopant raw material. It includes a step of heating at a temperature to obtain a second core rod made of transparent silica glass to which a negative dopant is added to the entire trench portion, and a step of applying silica glass serving as a cladding portion to the outer periphery of the second core rod.

본 발명에서는 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서, 중간부에 있어서의 외측일수록 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트를 첨가하면 좋다.In the present invention, in the step of forming the first core rod, a negative dopant may be added so that the refractive index decreases toward the outer side of the middle portion.

본 발명에서는 트렌치부는 중간부보다도 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트가 첨가되면 좋다. 제1코어 로드로 하는 공정 및 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는 불소이고, 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는, 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기보다도 고농도로 불소 함유 가스를 함유하면 좋다. 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는, SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 0.1~10체적% 함유하는 헬륨 분위기이고, 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는, SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 10~80체적% 함유하는 헬륨 분위기이면 더 좋다.In the present invention, a negative dopant may be added so that the trench portion has a lower refractive index than the middle portion. The negative dopant raw material in the process of making the first core rod and the process of making the second core rod is fluorine, and the negative dopant raw material in the process of making the second core rod is the process of making the first core rod. It is good to contain the fluorine-containing gas at a higher concentration than in the helium atmosphere containing the negative dopant raw material. The helium atmosphere containing the negative dopant raw material in the process as the primary core rod is helium containing 0.1 to 10% by volume of a fluorine compound gas selected from SiF 4 , CF 4 , C 2 F 6 , and SF 6 . The atmosphere and the helium atmosphere containing the negative dopant raw material in the process of forming the second core rod contains 10 to 80% by volume of a fluorine compound gas selected from SiF 4 , CF 4 , C 2 F 6 , and SF 6 . It is better if it contains a helium atmosphere.

본 발명에서는 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과 제1코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하면 좋다. 또, 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과 제2코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 실리카 유리 수트층을 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하면 좋다.In the present invention, a step of heating the silica glass soot body at a temperature such that it does not become transparent vitrification in an atmosphere containing chlorine in an inert gas is further provided between the process of manufacturing the silica glass soot body and the process as the primary core rod. Good to do. In addition, if there is further provided a step of heating the silica glass soot layer at a temperature such that it does not become transparent vitrification in an atmosphere containing chlorine in an inert gas between the step of providing the silica glass soot layer and the step of forming the second core rod good.

본 발명에서는 제1코어 로드를 연신하는 공정 및 제2코어 로드를 연신하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하면 좋다.In the present invention, at least one of the step of stretching the first core rod and the step of stretching the second core rod may be further provided.

본 발명에서는 제1코어 로드의 중간부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정, 및 제2코어 로드의 트렌치부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하면 좋다.In the present invention, at least one of a step of removing the outer circumference of the middle portion of the first core rod by a predetermined thickness and a step of removing the outer circumference of the trench portion of the second core rod by a predetermined thickness may be further provided.

본 발명에서는 투명 유리화 전의 실리카 유리 수트체의 밀도는 0.21g/cm3보다도 크게 하면 좋다.In the present invention, the density of the silica glass soot body before transparent vitrification may be greater than 0.21 g/cm 3 .

본 발명에서는 투명 유리화 전의 실리카 유리 수트층의 밀도는 0.21g/cm3보다도 작게 하면 좋다.In the present invention, the density of the silica glass soot layer before transparent vitrification may be smaller than 0.21 g/cm 3 .

도 1은 실시형태에 관한 제조 방법으로 제조한 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 굴절률 분포를 나타내는 모식도이다.
도 2는 제1코어 로드(100), 제2코어 로드(110), 및 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 단면 구조를 나타내는 모식도이다.
도 3은 실시형태에 관한 제조 방법의 수순을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계의 일례를 나타내는 굴절률 분포의 모식도이다.
도 5는 휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계의 일례를 나타내는 굴절률 분포의 모식도이다.
도 6은 휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계의 일례를 나타내는 굴절률 분포의 모식도이다.1 is a schematic diagram showing a refractive index distribution of a silica glass base material 1 for optical fibers manufactured by a manufacturing method according to an embodiment.
2 is a schematic diagram showing a cross-sectional structure of the first core rod 100, the second core rod 110, and the silica glass base material 1 for optical fibers.
3 is a flowchart showing the procedure of the manufacturing method according to the embodiment.
Fig. 4 is a schematic diagram of a refractive index distribution showing an example of an optical fiber structure design that can be taken to obtain a fiber characteristic resistant to warpage.
Fig. 5 is a schematic diagram of a refractive index distribution showing an example of an optical fiber structure design that can be taken to obtain a fiber characteristic resistant to warping.
6 is a schematic diagram of a refractive index distribution showing an example of an optical fiber structure design that can be taken to obtain a fiber characteristic resistant to warping.

이하, 본 발명의 실시형태에 관한 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 제조 방법을 실시예 및 비교예를 들어 설명한다.Hereinafter, a manufacturing method of the silica glass base material 1 for optical fibers according to the embodiment of the present invention will be described with reference to Examples and Comparative Examples.

트렌치형의 광섬유는 중심에 순실리카 유리보다도 굴절률이 높은 코어부, 코어부에 인접하여 그 주위에는 중간부(혹은 내측 클래드부), 중간부에 인접하여 그 외측에 순실리카 유리보다도 굴절률이 낮은 트렌치부, 트렌치부 인접하여 그 외측에 순실리카 유리로 이루어지는 클래드부(혹은 외측 클래드부)로 구성되어 있다.A trench-type optical fiber has a core part with a higher refractive index than pure silica glass at the center, a trench adjacent to the core part and a middle part (or inner cladding part) around it, and a trench with a lower refractive index than pure silica glass at the outer side. It is composed of a cladding part (or outer cladding part) made of pure silica glass on the outside of the part adjacent to the trench part.

이러한 트렌치형 광섬유용의 실리카 유리 모재는 반경 방향으로 이것과 상사형의 구조를 하고 있다. 이 모재를 2100℃ 정도에서 가열 연화시켜 선뽑기를 함으로써 광섬유로 된다.The silica glass base material for such a trench type optical fiber has a structure similar to this in the radial direction. The base material is heated and softened at about 2100° C. to produce an optical fiber by wire drawing.

도 1은 본 실시형태에 관한 제조 방법으로 제조한 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 굴절률 분포를 나타내는 모식도이다. 또, 도 2는 제1코어 로드(100), 제2코어 로드(110), 및 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 단면 구조를 나타내는 모식도이다. 또, 도 3은 본 실시형태에 관한 제조 방법의 수순을 나타내는 흐름도이다. 본 실시형태의 트렌치형의 광섬유용 실리카 유리 모재(1)는, 먼저 코어부(101)와 중간부(102)를 포함하는 제1코어 로드(100)를 제조한다. 그리고, 제1코어 로드(100)의 외측에 트렌치부(103)을 부여하여 코어부(101), 중간부(102), 트렌치부(103)로 이루어지는 제2코어 로드(110)로 한다. 또한, 제2코어 로드(110)의 외측에 클래드부(104)를 부여함으로써 광섬유용 실리카 유리 모재(1)가 제조된다.1 is a schematic diagram showing the distribution of the refractive index of a silica glass base material 1 for optical fibers manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment. In addition, FIG. 2 is a schematic diagram showing a cross-sectional structure of the first core rod 100, the second core rod 110, and the silica glass base material 1 for optical fibers. Moreover, FIG. 3 is a flowchart showing the procedure of the manufacturing method according to the present embodiment. In the silica glass base material 1 for a trench type optical fiber of the present embodiment, first, a first core rod 100 including a core portion 101 and an intermediate portion 102 is manufactured. Then, a trench portion 103 is provided outside the first core rod 100 to obtain a second core rod 110 comprising a core portion 101, an intermediate portion 102, and a trench portion 103. Further, by providing the cladding portion 104 to the outside of the second core rod 110, the silica glass base material 1 for an optical fiber is manufactured.

제1코어 로드(100)는 VAD법 등의 수트법에 의해 제조하면 좋다. VAD법에서는 출발 유리 부재를 회전시키면서 끌어올리고, 그 선단 부근에 실리카(SiO2)를 주성분으로 하는 유리 미립자를 퇴적시킨다(스텝 S100). 버너에 산소와 수소를 흘려 산소·수소 화염을 형성하고 그 안에 원료로 되는 기화한 사염화규소(SiCl4)를 흘리면, 가수분해 반응에 의해 SiO2가 생성되어 유리 미립자가 얻어진다.The first core rod 100 may be manufactured by a soot method such as a VAD method. In the VAD method, the starting glass member is pulled up while rotating, and glass fine particles containing silica (SiO 2 ) as a main component are deposited in the vicinity of the tip (step S100). When oxygen and hydrogen are flowed through a burner to form an oxygen/hydrogen flame, and vaporized silicon tetrachloride (SiCl 4 ) as a raw material is flowed therein, SiO 2 is produced by hydrolysis reaction to obtain glass fine particles.

제1코어 로드(100)는 중심의 굴절률이 높은 코어부(101)와 그 주위를 둘러싸는 코어부(101)보다도 굴절률이 낮은 중간부(102)로 이루어진다. 코어부(101)는 순실리카 유리보다도 굴절률을 높이기 위해 양의 도펀트를 첨가한다. 양의 도펀트로서 예를 들면 GeO2가 첨가된다. VAD법에서는 코어부(101)에 퇴적하는 유리 미립자를 생성하는 버너와 중간부에 퇴적하는 유리 미립자를 생성하는 버너를 따로따로 준비한다. 그리고 코어부(101)용의 버너에는 그 산수소 화염 중에 SiCl4에 부가하여 도펀트용의 원료로 되는 기화한 사염화게르마늄(GeCl4)을 흘린다. 이에 의해 GeO2가 첨가된 SiO2를 생성할 수가 있고, 이것을 퇴적시켜 상기 코어부(101)를 형성한다. 한편, 중간부(102)를 퇴적시키는 버너에는 GeCl4를 흘리지 않고, 코어부(101)의 외측에 SiO2만이 생성되어 중간부(102)로서 퇴적된다.The first core rod 100 includes a core portion 101 having a high central refractive index and an intermediate portion 102 having a lower refractive index than the core portion 101 surrounding the core portion 101. The core part 101 adds a positive dopant in order to increase the refractive index more than pure silica glass. As a positive dopant, for example GeO 2 is added. In the VAD method, a burner for generating glass fine particles deposited on the core portion 101 and a burner for generating glass fine particles deposited in the intermediate portion are separately prepared. Then, vaporized germanium tetrachloride (GeCl 4 ) as a raw material for a dopant in addition to SiCl 4 in the oxyhydrogen flame is flowed into the burner for the core portion 101. In this way, SiO 2 to which GeO 2 is added can be produced, which is deposited to form the core portion 101. On the other hand, without flowing GeCl 4 to the burner for depositing the intermediate portion 102, only SiO 2 is generated outside the core portion 101 and deposited as the intermediate portion 102.

이와 같이 하여 제조된 원기둥 형상의 실리카 유리 수트체는, 다음에 소결 장치로 불리는 전기로에서 가열한 용기 내에서 가열 처리된다. 수트체에는 산수소 화염으로 생성되는 물에 기인하는 수산기(-OH)가 결합하고 있기 때문에, 그대로 투명 유리화를 행하면, 최종적으로 완성되는 광섬유 중에 수산기가 대량으로 잔류하여 전송 손실의 요인으로 된다. 이 때문에 투명 유리화에 앞서 수트체가 투명 유리화하지 않을 정도로 낮고, 수분이 충분히 제거될 정도로 높은 온도, 예를 들면 1000~1200℃ 정도에서 수트체의 탈수가 행해진다(스텝 S110). 이때 염소를 함유하는 분위기에서 수트체를 탈수하면, 수산기와 염소가 반응하여 수산기를 효과적으로 제거할 수가 있다.The cylindrical silica glass soot body thus produced is then subjected to heat treatment in a container heated in an electric furnace called a sintering apparatus. Since hydroxyl groups (-OH) due to water generated by the oxyhydrogen flame are bound to the soot body, if transparent vitrification is performed as it is, a large amount of hydroxyl groups remain in the finally finished optical fiber, resulting in transmission loss. For this reason, prior to the transparent vitrification, the soot body is dehydrated at a temperature low to such an extent that the soot body is not transparently vitrified, and at a temperature high enough to sufficiently remove moisture, such as about 1000 to 1200°C (step S110). At this time, when the soot body is dehydrated in an atmosphere containing chlorine, the hydroxyl group and the chlorine react, so that the hydroxyl group can be effectively removed.

탈수에 이어 투명 유리화 처리가 행해진다(스텝 S120). 투명 유리화는 탈수 종료 후의 용기 내에서 계속 행해지는 것이 바람직하다. 이에 의해 외기 중의 수분이 재흡착하는 것을 방지할 수가 있다. 투명 유리화는 1400℃ 정도의 온도에서 행해진다. 투명 유리화를 행할 때의 분위기 가스에는 음의 도펀트의 원료 가스 및 헬륨을 이용하면 좋다. 헬륨은 분자 크기가 작은 가스이고 확산하기 쉽고 유리 중에의 용해도도 높기 때문에, 기포로서 유리체 중에 남기 어렵다. 음의 도펀트로서는 예를 들면 불소(F)를 첨가한다. 이 경우 투명 유리화시의 분위기 가스에 SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 첨가하면 좋다. 또, 본 실시형태에서는 불소 등의 음의 도펀트의 첨가 농도가 제1코어 로드(100)의 외주 근방에 있어서 상대적으로 높아지도록 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 중간부(102)의 외측에 부여하는 트렌치부(103)와의 점도차를 작게 하여, 계면에 부정합이 생기기 어렵게 할 수가 있다. 계면의 부정합을 완화하여 구조부정 손실을 억제할 수 있으므로 전송 손실의 상승이 억제된다. 그 한편으로 코어부(101)의 근방에의 음의 도펀트의 첨가 농도는 코어부(101)로부터 떨어진 위치와 비교하여 낮아지도록 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 코어부(101)에 과잉의 양의 도펀트를 첨가할 필요가 없어져 레일리 산란을 저감할 수 있다. 외주 근방에 고농도로 음의 도펀트를 첨가함과 아울러, 내측으로 갈수록 첨가되는 도펀트 농도를 작게 하는데는, 투명 유리화 전의 수트체의 밀도는 0.21g/cm3보다도 크게 하는 것이 매우 적합하다. 이 수트체의 밀도 조정은 수트체를 퇴적시킬 때에 버너의 산수소 화염의 온도를 조정함으로써 행하면 좋다. 혹은, 투명 유리화에 앞서 행해지는 탈수시의 처리 온도를, 수트체가 투명 유리화하지 않고 수축하는 온도로 조정하여, 탈수와 함께 수트체의 밀도 조정을 행하도록 해도 좋다. 또, 투명 유리화시의 분위기를, SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 0.1~10체적%로 함유하는 헬륨 분위기로 하면 더 적합하다.Following dehydration, a transparent vitrification treatment is performed (step S120). It is preferable that the transparent vitrification is continued in the container after the completion of dehydration. Thereby, it is possible to prevent moisture in the outside air from adsorbing again. Transparent vitrification is performed at a temperature of about 1400°C. As the atmospheric gas for performing transparent vitrification, a source gas of a negative dopant and helium may be used. Since helium is a gas with a small molecular size, it is easy to diffuse, and has high solubility in glass, it is difficult to remain in the vitreous body as bubbles. As a negative dopant, for example, fluorine (F) is added. In this case, a fluorine-containing gas such as SiF 4 , CF 4 , SF 6 , and C 2 F 6 may be added to the atmospheric gas during transparent vitrification. In addition, in the present embodiment, it is preferable that the addition concentration of a negative dopant such as fluorine is relatively high in the vicinity of the outer periphery of the first core rod 100. By doing in this way, the difference in viscosity with the trench portion 103 applied to the outside of the intermediate portion 102 can be reduced, so that mismatching at the interface is less likely to occur. Structural corruption loss can be suppressed by mitigating interfacial mismatch, thus suppressing an increase in transmission loss. On the other hand, it is preferable that the concentration of the negative dopant added in the vicinity of the core portion 101 is lowered compared to the position away from the core portion 101. In this way, there is no need to add an excessive amount of dopant to the core portion 101, and Rayleigh scattering can be reduced. In order to add a negative dopant at a high concentration in the vicinity of the outer circumference and to reduce the dopant concentration to be added toward the inside, it is very suitable that the density of the soot body before transparent vitrification is greater than 0.21 g/cm 3 . The density adjustment of the soot body may be performed by adjusting the temperature of the oxyhydrogen flame of the burner when the soot body is deposited. Alternatively, the treatment temperature at the time of dehydration performed prior to transparent vitrification may be adjusted to a temperature at which the soot body contracts without becoming transparent vitrification, and the density of the soot body may be adjusted together with dehydration. Further, the atmosphere at the time of transparent vitrification is more suitable as a helium atmosphere containing 0.1 to 10% by volume of a fluorine-containing gas such as SiF 4 , CF 4 , SF 6 , and C 2 F 6 .

이와 같이 하여 투명 유리화된 제1코어 로드(100)는 굴절률이 높은 코어부(101)의 외측에 경사를 가지고 굴절률이 낮아지는 중간부(102)를 가진다. 코어부의 반경에 대한 중간부(102)의 두께의 비율은 목적으로 하는 광섬유의 광학 특성, 특히 모드 필드 직경에 합치하도록 조정된다. 미리 중간부(102)의 두께를 여분으로 제작해 두고, 투명 유리화된 후의 제1코어 로드(100)의 굴절률 분포를 계측하고, 그 코어부(100)의 굴절률이나 중간부(102)의 굴절률 분포에 기초하여 최적인 중간부(102)의 두께를 산출하고, 산출한 코어 반경/중간부 두께 비로 되도록 중간부(102)의 외주를 연삭하는 것이 바람직하다(스텝 S130). 이에 의해 보다 정밀한 광학 특성의 설계를 할 수 있다. 외주의 연삭에는 숫돌 등으로 기계적으로 연마하는 방법이나 불화수소산 수용액 등에 침지하여 화학적으로 연마하는 방법을 이용할 수가 있고, 이들을 연속적으로 조합해도 좋다.The first core rod 100 made transparent in this way has an inclined outside of the core portion 101 having a high refractive index and an intermediate portion 102 having a low refractive index. The ratio of the thickness of the intermediate portion 102 to the radius of the core portion is adjusted to match the optical properties of the target optical fiber, particularly the mode field diameter. Preparing the thickness of the intermediate portion 102 in advance, measuring the refractive index distribution of the first core rod 100 after transparent vitrification, and the refractive index of the core portion 100 or the refractive index distribution of the intermediate portion 102 It is preferable to calculate the optimum thickness of the intermediate portion 102 on the basis of and grind the outer periphery of the intermediate portion 102 so that the calculated core radius/intermediate portion thickness ratio is obtained (step S130). Thereby, it is possible to design more precise optical characteristics. For the grinding of the outer circumference, a method of mechanically polishing with a grindstone or the like or a method of chemically polishing by immersing in an aqueous solution of hydrofluoric acid or the like may be used, and these may be continuously combined.

또, 길이 방향을 따라 제1코어 로드(100)의 마무리 외경을 같게 하기 위해 로드를 소정 직경으로 연신하면 좋다(스텝 S140). 예를 들면, 전기로, 플라즈마 화염 버너, 산수소 화염 버너 등의 열원을 이용하여 로드를 가열 연화시키고, 길이 방향으로 장력을 가하여, 각 개소가 소정 직경으로 되도록 연신하면 좋다. 이 연신 동작을 복수 단계로 나누어 실시하여, 1회의 축경(縮徑)량이 수 mm 정도로 되도록 하면, 직경 정밀도가 높아지므로 바람직하다. 또, 가열원은 복수 조합해도 좋다. 가열원으로서 산수소 화염 버너를 이용하는 경우에는 로드 표면에 과도의 수산기가 도입되지 않게 조정하면 좋다. 중간부(102)의 외측에 부여하는 트렌치부(103) 계면에 있어서의 수산기의 농도는 10ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3ppm 이상 10ppm 이하로 하면 좋고, 또 0.5ppm 이상 5ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 계면에 도입되는 수산기의 농도가 높으면 광섬유의 전송 손실 요인으로 된다. 한편, 적당량의 수산기를 첨가함으로써 계면의 구조완화가 촉진되어 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하는 것이 가능하게 된다. 또한, 중간부(102)의 외주의 연삭(스텝 S130)과 제1코어 로드(100)의 연신(스텝 S140)은 수순을 바꿔 실시해도 좋다. 예를 들면, 투명 유리화된 후의 제1코어 로드(100)의 외경이 길이 방향으로 변동하고 있는 경우에는, 연신 공정(S140)을 로드 외주 연삭 공정(S130)에 앞서 실시하여 이 직경 변동을 수정해 두면 좋다. 이에 의해 연삭 공정시에 소정 두께를 균일하게 깎는 것만으로 좋아지기 때문에 바람직하다. 이 경우는 외주 연삭 공정의 종료 후 다시 계면 부근에 수산기를 도입하는 공정을 설치하여 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하면 좋다.Further, in order to make the finished outer diameter of the first core rod 100 the same along the longitudinal direction, the rod may be stretched to a predetermined diameter (step S140). For example, the rod may be heated and softened using a heat source such as an electric furnace, a plasma flame burner, or an oxyhydrogen flame burner, tension is applied in the longitudinal direction, and then stretched so that each portion has a predetermined diameter. If this stretching operation is carried out by dividing it into a plurality of steps and the amount of the shaft diameter for one time is about several mm, the diameter precision is increased, which is preferable. Moreover, a plurality of heating sources may be combined. When an oxyhydrogen flame burner is used as the heating source, it is good to adjust so as not to introduce excessive hydroxyl groups to the rod surface. It is preferable that the concentration of hydroxyl groups at the interface of the trench portion 103 applied to the outside of the intermediate portion 102 is 10 ppm or less. More preferably, it is good to set it as 0.3 ppm or more and 10 ppm or less, and it is preferable to set it as 0.5 ppm or more and 5 ppm or less. If the concentration of hydroxyl groups introduced at the interface is high, it becomes a factor of transmission loss of the optical fiber. On the other hand, by adding an appropriate amount of hydroxyl groups, structural relaxation of the interface is promoted, and foaming of the interface and loss of structural irregularities can be suppressed. Further, the grinding of the outer periphery of the intermediate portion 102 (step S130) and the stretching of the first core rod 100 (step S140) may be performed in different procedures. For example, if the outer diameter of the first core rod 100 after being transparent vitrified changes in the longitudinal direction, the stretching step (S140) is performed prior to the rod outer circumferential grinding step (S130) to correct this diameter fluctuation. Good to put. This is preferable because it improves only by uniformly cutting the predetermined thickness during the grinding process. In this case, after completion of the outer circumferential grinding step, a step of introducing a hydroxyl group in the vicinity of the interface may be provided again to suppress foaming of the interface and loss of structural irregularities.

다음에, 제1코어 로드(100)의 외주에 트렌치부(103)를 부여하여 제2코어 로드(110)를 제작한다. 트렌치부(103)의 부여에는 OVD법 등의 수트법을 이용하면 좋다. 코어부(101)를 축으로 회전하는 제1코어 로드(100)의 표면에 실리카 유리 미립자를 퇴적시킨다(스텝 S150). 버너에 산소와 수소를 흘려 산소·수소 화염을 형성하고 그 안에 원료로 되는 기화한 SiCl4를 흘리면, 가수분해 반응에 의해 SiO2가 생성되어 실리카 유리 미립자가 얻어진다.Next, a trench portion 103 is provided on the outer periphery of the first core rod 100 to fabricate the second core rod 110. For the provision of the trench portion 103, a soot method such as an OVD method may be used. Silica glass fine particles are deposited on the surface of the first core rod 100 that rotates the core portion 101 along the axis (step S150). When oxygen and hydrogen are flowed through a burner to form an oxygen/hydrogen flame, and vaporized SiCl 4 as a raw material is flowed therein, SiO 2 is generated by a hydrolysis reaction to obtain fine silica glass particles.

이와 같이 하여 실리카 유리 수트층을 퇴적시킨 제1코어 로드(100)는 다음에 소결 장치에서 가열 처리가 이루어진다. 제1코어 로드(100)에 퇴적된 실리카 유리 수트층에도, 산수소 화염으로 생성되는 물에 기인하는 수산기(-OH)가 결합하고 있기 때문에, 그대로 투명 유리화를 행하면, 최종적으로 완성되는 광섬유 중에 수산기가 대량으로 잔류해 버려 전송 손실의 요인으로 된다. 이 때문에 투명 유리화에 앞서, 수트층이 투명 유리화하지 않을 정도로 낮고, 수분이 충분히 제거될 정도로 높은 온도, 예를 들면 1000~1200℃ 정도에서 수트체의 탈수가 행해진다(스텝 S160). 이때 염소를 함유하는 분위기에서 가열하면, 수산기가 염소와 반응하여 수산기를 효과적으로 제거할 수가 있다.The first core rod 100 in which the silica glass soot layer is deposited in this way is then subjected to heat treatment in a sintering apparatus. Since the hydroxyl groups (-OH) caused by water generated by the oxyhydrogen flame are also bound to the silica glass soot layer deposited on the first core rod 100, if transparent vitrification is performed as it is, the hydroxyl groups in the finally completed optical fiber It remains in a large amount and causes transmission loss. For this reason, prior to the transparent vitrification, the soot body is dehydrated at a temperature that is low enough that the soot layer does not become transparent vitrification and is high enough to sufficiently remove moisture, for example, about 1000 to 1200°C (step S160). At this time, when heated in an atmosphere containing chlorine, the hydroxyl group can react with the chlorine to effectively remove the hydroxyl group.

탈수에 이어 실리카 유리 수트층의 투명 유리화의 처리가 행해진다(스텝 S170). 투명 유리화는 탈수 종료 후의 용기 내에서 계속 행해지는 것이 바람직하다. 이에 의해 외기 중의 수분이 재흡착하는 것을 방지할 수가 있다. 투명 유리화는 1400℃ 정도의 온도에서 행해지고, 이때의 분위기 가스에는 음의 도펀트의 원료 가스와 헬륨이 이용된다. 음의 도펀트로서 예를 들면 불소(F)를 첨가한다. 이 경우 투명 유리화시의 분위기 가스에 SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 첨가하면 좋다. 트렌치부(103)에 의한 휨손실 저감 효과를 높이기 위해, 트렌치부(103) 내의 음의 도펀트 농도는 중간부(102)의 음의 도펀트의 최대 농도보다도 높아지도록 하는 것이 좋고, 음의 도펀트가 트렌치부(103)에 균일하게 첨가되어 있으면 더 바람직하다. 음의 도펀트를 트렌치부(103)에 균일하게 첨가하는데는, 투명 유리화 전의 실리카 유리 수트층의 밀도를 0.21g/cm3보다도 작게 하는 것이 바람직하다. 이러한 밀도로 함으로써 수트층 전체에 고농도로 음의 도펀트를 첨가할 수가 있다. 실리카 유리 수트층의 밀도 조정은 예를 들면 실리카 유리 수트층을 퇴적시킬 때에 버너의 산수소 화염의 온도를 조정함으로써 행하면 좋다. 또, 투명 유리화에 앞서 행해지는 탈수시의 처리 온도가 과도하게 높아지지 않게 조정하고, 수트체가 수축하여 밀도가 높아지는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 또, 트렌치부(103)의 불소 함유량은 중간부(102)보다도 높여져 있는 것이 중요하다. 트렌치부(103)의 불소 함유량을 중간부(102)보다도 높이기 위해, 투명 유리화시의 분위기 가스는 SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 제1코어 로드(100)의 투명 유리화시보다도 고농도로 함유하는 헬륨 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또, 이들 불소 함유 가스를 10~80체적%로 함유하는 헬륨 분위기로 하면 더 적합하다.Following dehydration, a treatment for making the silica glass soot layer transparent vitrification is performed (step S170). It is preferable that the transparent vitrification is continued in the container after the completion of dehydration. Thereby, it is possible to prevent moisture in the outside air from adsorbing again. Transparent vitrification is performed at a temperature of about 1400° C., and a negative dopant source gas and helium are used as the atmospheric gas at this time. As a negative dopant, for example, fluorine (F) is added. In this case, a fluorine-containing gas such as SiF 4 , CF 4 , SF 6 , and C 2 F 6 may be added to the atmospheric gas during transparent vitrification. In order to increase the effect of reducing the bending loss by the trench portion 103, the concentration of the negative dopant in the trench portion 103 is preferably higher than the maximum concentration of the negative dopant in the middle portion 102, and the negative dopant It is more preferable if it is uniformly added to the portion 103. In order to uniformly add the negative dopant to the trench portion 103, the density of the silica glass soot layer before transparent vitrification is preferably made smaller than 0.21 g/cm 3 . By setting it as such a density, a negative dopant can be added to the entire soot layer at a high concentration. The density adjustment of the silica glass soot layer may be performed, for example, by adjusting the temperature of the oxyhydrogen flame of the burner when the silica glass soot layer is deposited. Moreover, it is preferable to adjust so that the processing temperature at the time of dehydration performed before transparent vitrification does not become excessively high, and to prevent the soot body from shrinking and increasing the density. In addition, it is important that the fluorine content of the trench portion 103 is higher than that of the intermediate portion 102. In order to increase the fluorine content of the trench portion 103 than that of the intermediate portion 102, the atmosphere gas at the time of transparent vitrification is a fluorine-containing gas such as SiF 4 , CF 4 , SF 6 , and C 2 F 6 as the primary core rod 100. It is preferable to use a helium atmosphere containing at a higher concentration than at the time of transparent vitrification of ). Moreover, it is more preferable to use a helium atmosphere containing 10 to 80% by volume of these fluorine-containing gases.

이와 같이 하여 수트층이 투명 유리화된 제2코어 로드(110)는 중심에 코어부(101), 코어부(101)의 외주에 중간부(102), 중간부(102)의 외측에 트렌치부(103)를 가지는 구조로 된다. 코어부(101)의 반경에 대한 트렌치부(103)의 두께의 비율은 목적으로 하는 광섬유의 광학 특성, 특히 컷오프(cutoff) 파장과 휨손실 특성에 합치하도록 조정된다. 미리 트렌치부(103)의 두께를 여분으로 제작해 두고, 투명 유리화된 후의 제2코어 로드(110)의 굴절률 분포를 계측하고, 그 코어부의 굴절률이나 중간부 및 트렌치부(103)의 굴절률 분포에 기초하여 최적인 트렌치부(103)의 두께를 산출하고, 산출한 코어 반경/트렌치부 두께 비로 되도록 트렌치부(103)의 외주를 연삭하는 것이 바람직하다(스텝 S180). 이에 의해 정밀한 광학 특성의 설계를 할 수 있다. 외주의 연삭에는 숫돌 등으로 기계적으로 연마하는 방법이나 불화수소산 수용액 등에 침지하여 화학적으로 연마하는 방법을 이용할 수가 있고, 이들을 연속적으로 조합해도 좋다.In this way, the second core rod 110, in which the soot layer is transparent and vitrified, has a core portion 101 in the center, an intermediate portion 102 on the outer circumference of the core portion 101, and a trench portion outside the middle portion 102 ( 103). The ratio of the thickness of the trench portion 103 to the radius of the core portion 101 is adjusted to match the optical properties of the target optical fiber, particularly the cutoff wavelength and the bending loss characteristics. The thickness of the trench portion 103 is prepared in advance, and the refractive index distribution of the second core rod 110 after transparent vitrification is measured, and the refractive index distribution of the core portion or the intermediate portion and the trench portion 103 is determined. It is preferable to calculate the optimum thickness of the trench portion 103 on the basis of the calculated core radius/trench portion thickness ratio, and grind the outer periphery of the trench portion 103 (step S180). Thereby, precise optical characteristics can be designed. For the grinding of the outer circumference, a method of mechanically polishing with a grindstone or the like or a method of chemically polishing by immersing in an aqueous solution of hydrofluoric acid or the like may be used, and these may be continuously combined.

또, 길이 방향을 따라 제2코어 로드(110)의 마무리 외경을 같게 하기 위해 로드를 소정 직경으로 연신하면 좋다(스텝 S190). 예를 들면, 전기로, 플라즈마 화염 버너, 산수소 화염 버너 등의 열원을 이용하여 로드를 가열 연화시키고, 길이 방향으로 장력을 가하여, 각 개소가 소정 직경으로 되도록 연신하면 좋다. 이 연신 동작을 복수 단계로 나누어 실시하여 1회의 축경량이 수 mm 정도로 되도록 하면, 직경 정밀도가 높아지므로 바람직하다. 또, 가열원은 복수 조합해도 좋다. 가열원으로서 산수소 화염 버너를 이용하는 경우에는 로드 표면에 과도한 수산기가 도입되지 않게 조정하면 좋다. 중간부(102)의 외측에 부여하는 트렌치부(103)와의 계면에 있어서의 수산기의 농도는 100ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3ppm 이상 50ppm 이하로 하면 좋고, 또 0.5ppm 이상 20ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 계면에 도입되는 수산기의 농도가 높으면 광섬유의 전송 손실 요인으로 된다. 한편, 적당량의 수산기를 첨가함으로써 계면의 구조완화가 촉진되어 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하는 것이 가능하게 된다. 또한, 트렌치부(103)의 외주의 연삭(스텝 S180)과 제2코어 로드(110)의 연신(스텝 S190)은 수순을 바꿔 실시해도 좋다. 예를 들면, 투명 유리화된 후의 제2코어 로드(110)의 외경이 길이 방향으로 변동하고 있는 경우에는, 연신 공정(S190)을 로드 외주 연삭 공정(S180)에 앞서 실시하여 이 직경 변동을 수정해 두면 좋다. 이에 의해 연삭 공정시에 소정 두께를 균일하게 깎는 것만으로 좋아지기 때문에 바람직하다. 이 경우는 외주 연삭 공정의 종료 후 다시 계면 부근에 수산기를 도입하는 공정을 설치하여 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하면 좋다.Further, in order to make the finished outer diameter of the second core rod 110 the same along the longitudinal direction, the rod may be stretched to a predetermined diameter (step S190). For example, the rod may be heated and softened using a heat source such as an electric furnace, a plasma flame burner, or an oxyhydrogen flame burner, tension is applied in the longitudinal direction, and then stretched so that each portion has a predetermined diameter. If this stretching operation is carried out by dividing into a plurality of steps so that the weight of one shaft is about several mm, it is preferable because the diameter precision is high. Moreover, a plurality of heating sources may be combined. When an oxyhydrogen flame burner is used as a heating source, it is good to adjust so as not to introduce excessive hydroxyl groups to the rod surface. It is preferable that the concentration of hydroxyl groups at the interface with the trench portion 103 applied to the outside of the intermediate portion 102 is 100 ppm or less. More preferably, it is good to set it as 0.3 ppm or more and 50 ppm or less, and it is preferable to set it as 0.5 ppm or more and 20 ppm or less. If the concentration of hydroxyl groups introduced at the interface is high, it becomes a factor of transmission loss of the optical fiber. On the other hand, by adding an appropriate amount of hydroxyl groups, structural relaxation of the interface is promoted, and foaming of the interface and loss of structural irregularities can be suppressed. Further, the grinding of the outer periphery of the trench portion 103 (step S180) and the stretching of the second core rod 110 (step S190) may be performed in different procedures. For example, when the outer diameter of the second core rod 110 after being transparent vitrified changes in the longitudinal direction, the stretching step (S190) is performed prior to the rod outer circumferential grinding step (S180) to correct this diameter fluctuation. Good to put. This is preferable because it improves only by uniformly cutting a predetermined thickness during the grinding process. In this case, after completion of the outer circumferential grinding step, a step of introducing a hydroxyl group in the vicinity of the interface may be provided again to suppress foaming of the interface and loss of structural irregularities.

다음에, 이 제2코어 로드(110)의 외주에 클래드부(104)를 부여하여(스텝 S200) 광섬유용 모재(1)를 제작한다. 클래드부(104)의 부여에는 OVD법 등의 수트법을 이용하는 외에 순실리카 유리관을 재키팅(jacketing)하는 방법을 이용할 수도 있다. 또, 이들 방법을 연속적으로 조합해도 좋다. 수트법의 경우, 코어부(101)를 축으로 회전하는 제2코어 로드(110)의 표면에 실리카 유리 미립자를 퇴적시킨다. 버너에 산소와 수소를 흘려 산소·수소 화염을 형성하고, 그 안에 원료로 되는 기화한 SiCl4를 흘리면, 가수분해 반응에 의해 SiO2가 생성되어 실리카 유리 미립자가 얻어진다.Next, the cladding portion 104 is provided to the outer periphery of the second core rod 110 (step S200) to fabricate the base material 1 for optical fibers. In addition to the use of a soot method such as an OVD method, a method of jacketing a pure silica glass tube may be used for the provision of the cladding portion 104. Moreover, you may combine these methods continuously. In the case of the soot method, silica glass fine particles are deposited on the surface of the second core rod 110 that rotates the core portion 101 about the axis. When oxygen and hydrogen are flowed through the burner to form an oxygen/hydrogen flame, and vaporized SiCl 4 as a raw material is flowed therein, SiO 2 is generated by a hydrolysis reaction to obtain fine silica glass particles.

이와 같이 하여 실리카 유리 수트층을 퇴적시킨 제2코어 로드(110)는 다음에 소결 장치에서 가열 처리를 한다. 제2코어 로드(110)에 퇴적된 실리카 유리 수트층에도, 산수소 화염으로 생성되는 물에 기인하는 수산기(-OH)가 결합하고 있기 때문에, 이대로 투명 유리화를 행하면, 최종적으로 완성되는 광섬유 중에 수산기가 대량으로 잔류해 버리고, 그 양이 수백 ppm에 이르면 광섬유의 전송 손실에 적지 않게 영향이 있다. 이 때문에 투명 유리화에 앞서, 수트층이 투명 유리화하지 않을 정도로 낮고, 수분이 충분히 제거될 정도로 높은 온도, 예를 들면 1000~1200℃ 정도에서, 염소를 함유하는 분위기 중에서 수트체의 탈수를 행하여 수산기를 제거한 후, 헬륨 가스 분위기 중 1500℃ 정도의 온도에서 투명 유리화를 실시한다. 혹은, 탈수와 투명 유리화를 따로따로 행하는 것이 아니라, 탈수와 투명 유리화를 동시에 행해도 좋다. 이 경우에는 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 1500℃ 정도의 온도로 가열하여, 수트체가 퇴적된 제2코어 로드(110)를 가열 구간에 대해 순차 이동시키면서 실시한다. 불활성 가스로서는 헬륨, 아르곤, 질소 등을 사용할 수가 있다. 이러한 수법에 의해 가열 구간의 입구단에 있어서의 1000~1200℃의 비교적 저온 구간에서 탈수가 행해지고, 가열 구간 중심의 1500℃ 정도의 비교적 고온 구간에서 투명 유리화가 행해진다.The second core rod 110 in which the silica glass soot layer was deposited in this way is then subjected to heat treatment in a sintering apparatus. Since hydroxyl groups (-OH) caused by water generated by the oxyhydrogen flame are also bonded to the silica glass soot layer deposited on the second core rod 110, if transparent vitrification is performed as such, the hydroxyl groups in the finally completed optical fiber It remains in a large amount, and when the amount reaches several hundred ppm, there is a significant influence on the transmission loss of the optical fiber. For this reason, prior to the transparent vitrification, the soot body is dehydrated in an atmosphere containing chlorine at a temperature low enough that the soot layer does not become transparent and high enough to remove moisture sufficiently, for example, about 1000 to 1200°C. After removal, transparent vitrification is performed at a temperature of about 1500°C in a helium gas atmosphere. Alternatively, dehydration and transparent vitrification may not be performed separately, but dehydration and transparent vitrification may be simultaneously performed. In this case, heating is performed at a temperature of about 1500° C. in an atmosphere containing chlorine in an inert gas, and the second core rod 110 on which the soot body is deposited is sequentially moved with respect to the heating section. Helium, argon, nitrogen, and the like can be used as the inert gas. By this method, dehydration is performed in a relatively low temperature section of 1000 to 1200°C at the entrance end of the heating section, and transparent vitrification is performed in a relatively high temperature section of about 1500°C in the center of the heating section.

이와 같이 하여 수트층이 투명 유리화되어, 중심에 코어부(101), 코어부(101)의 외주에 중간부(102), 중간부(102)의 외측에 트렌치부(103), 트렌치부(103)의 외측에 클래드부(104)를 가지는 구조의 광섬유용 실리카 유리 모재(1)로 된다. 부여하는 클래드부(104)의 두께는 목적으로 하는 광섬유의 외경으로 했을 때의 코어부의 반경이 최적치로 되도록 조정한다. 미리 클래드부(104)의 두께를 여분으로 형성해 두고, 투명 유리화된 후의 광섬유용 모재의 굴절률 분포를 계측하고, 그 코어부(101)의 굴절률, 중간부(102), 트렌치부(103), 클래드부(104)의 굴절률 분포에 기초하여 최적인 광섬유의 코어부(101)의 반경을 산출하고, 광섬유용 실리카 유리 모재를 목표로 하는 광섬유 반경으로 선뽑기했을 때에 코어부(101)의 반경이 산출한 목표치로 되도록, 코어 반경/모재 반경 비를 결정하여, 클래드부(104)의 외주를 연삭하는 것이 바람직하다. 이에 의해 보다 정밀한 광학 특성의 설계를 할 수 있다. 외주의 연삭에는 숫돌 등으로 기계적으로 연마하는 방법이나 불화수소산 수용액 등에 침지하여 화학적으로 연마하는 방법을 이용할 수가 있고, 이들을 연속적으로 조합해도 좋다.In this way, the soot layer is made transparent and vitrified, and the core portion 101 at the center, the middle portion 102 on the outer circumference of the core portion 101, the trench portion 103 and the trench portion 103 outside the middle portion 102 ), it is a silica glass base material 1 for optical fibers having a clad portion 104 on the outside. The thickness of the clad portion 104 to be applied is adjusted so that the radius of the core portion when the outer diameter of the target optical fiber becomes an optimum value. The thickness of the clad portion 104 is formed in advance, and the distribution of the refractive index of the optical fiber base material after transparent vitrification is measured, and the refractive index of the core portion 101, the middle portion 102, the trench portion 103, and the clad Based on the refractive index distribution of the portion 104, the optimum radius of the core portion 101 of the optical fiber is calculated, and the radius of the core portion 101 is calculated when the silica glass base material for the optical fiber is pre-pulled with the target optical fiber radius. It is preferable to grind the outer periphery of the cladding part 104 by determining the core radius/base metal radius ratio so as to achieve one target value. Thereby, it is possible to design more precise optical characteristics. For the grinding of the outer circumference, a method of mechanically polishing with a grindstone or the like or a method of chemically polishing by immersing in an aqueous solution of hydrofluoric acid or the like may be used, and these may be continuously combined.

또, 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 마무리 외경을 광섬유의 선뽑기 장치의 크기에 맞추어 길이 방향을 따라 같게 하기 위해, 로드를 소정 직경으로 연신하면 좋다. 연신은 전기로, 플라즈마 화염 버너, 산수소 화염 버너 등의 열원을 이용하여 로드를 가열 연화시키고, 길이 방향으로 장력을 가하여, 각 개소가 소정 직경으로 되도록 연신한다. 이 연신 동작을 복수 단계로 나누어 실시하여, 1회의 축경량이 수 mm로부터 수십 mm 정도로 되도록 하면, 직경 정밀도가 높아지므로 바람직하다. 또, 가열원은 복수 조합해도 좋다.Further, the rod may be stretched to a predetermined diameter in order to make the finished outer diameter of the silica glass base material 1 for optical fibers equal along the lengthwise direction according to the size of the optical fiber wire pulling device. The stretching is performed by heating and softening the rod using a heat source such as an electric furnace, a plasma flame burner, or an oxyhydrogen flame burner, applying tension in the longitudinal direction, and stretching so that each portion has a predetermined diameter. If this stretching operation is carried out by dividing it into a plurality of steps, and the single shaft weight is about several millimeters to several tens of millimeters, the diameter precision is high, which is preferable. Moreover, a plurality of heating sources may be combined.

이상 설명한 것처럼, 본 실시형태의 제조 방법에 의하면, 과잉의 도펀트 첨가를 하지 않고 레일리 산란의 증대를 억제할 수 있으므로 전송 손실의 상승을 억제할 수 있다. 또, 중간부와 트렌치부의 점도차에 의한 계면의 부정합을 완화하여 구조부정 손실을 억제할 수 있으므로 전송 손실의 상승을 억제할 수 있다. 또, 본 실시형태의 제조 방법에서는 대형화가 용이한 수트법을 이용함으로써, 휨손실, 전송 손실 모두 양호한 ITU-T G. 657 B3에 합치하면서 ITU-T G. 652D의 사양도 만족하는 광섬유용 실리카 유리 모재를 저비용으로 제조할 수가 있다.As described above, according to the manufacturing method of the present embodiment, since an increase in Rayleigh scattering can be suppressed without excessive dopant addition, an increase in transmission loss can be suppressed. In addition, structural misalignment loss can be suppressed by mitigating the mismatch of the interface due to the difference in viscosity between the intermediate portion and the trench portion, thereby suppressing an increase in transmission loss. Further, in the manufacturing method of the present embodiment, by using the soot method, which is easy to increase in size, it conforms to ITU-T G. 657 B3, which has good bending loss and transmission loss, and satisfies the specifications of ITU-T G. 652D. The glass base material can be manufactured at low cost.

［실시예］[Example]

VAD법에 의해 코어부(101)와 중간부(102)로 이루어지는 실리카 유리 수트체를 제작하였다. 회전하는 출발 유리 부재를 향해 3개의 버너를 배치하고, 각각 연소용의 산소와 수소와 정류용의 아르곤 가스를 공급하여 산수소 화염으로 하고, 제1의 버너에는 기화한 SiCl4 및 GeCl4를 더 공급하고, 제2 및 제3의 버너에는 기화한 SiCl4만을 더 공급하였다. 이에 의해 제1버너에서는 굴절률을 상승시키는 양의 도펀트로서 Ge가 첨가된 실리카 유리 미립자가 생성되므로, 이것을 출발 유리 부재의 선단에 퇴적시키면서 끌어올림으로써 코어부(101)를 형성하였다. 또, 제2 및 제3의 버너에서는 양의 도펀트를 포함하지 않는 순실리카 유리 미립자가 생성되므로, 이것을 끌어올림 도중의 코어부(101)의 주위에 순차 퇴적시켜 중간부(102)를 형성하였다. 이렇게 하여 완성된 실리카 유리 수트체는 평균 밀도가 0.23g/cm3이고 코어부(101)와 중간부(102)의 반경비가 0.27, 외경이 150mm인 원기둥 형상을 하고 있었다.A glass silica soot body comprising the core portion 101 and the intermediate portion 102 was produced by the VAD method. Three burners are arranged toward the rotating starting glass member, and oxygen and hydrogen for combustion and argon gas for rectification are supplied to form an oxyhydrogen flame, and vaporized SiCl 4 and GeCl 4 are further supplied to the first burner. Then, only vaporized SiCl 4 was further supplied to the second and third burners. As a result, in the first burner, silica glass fine particles to which Ge is added as a positive dopant for increasing the refractive index are generated, and thus the core portion 101 is formed by pulling this up while depositing it on the tip of the starting glass member. In addition, since pure silica glass fine particles containing no positive dopant were produced in the second and third burners, the intermediate portion 102 was formed by sequentially depositing these particles around the core portion 101 during pulling up. The thus-finished silica glass soot body had an average density of 0.23 g/cm 3 , a radius ratio of the core portion 101 and the middle portion 102 was 0.27, and had a cylindrical shape with an outer diameter of 150 mm.

다음에 소결 장치의 가열 용기 내에 분위기 가스를 He 가스 16[l/min], Cl2 가스 0.45[l/min], O2 가스 0.01[l/min]의 유량으로 공급하면서, 온도 1100[℃]로 가열하였다. 수트체를 이 가열 용기에 삽입하고, 수트체의 일단으로부터 타단에 걸쳐 가열 구간을 10mm/min의 속도로 통과시키면서 가열·탈수를 행하였다. 이에 의해 수트체의 내부로 혼입하고 있던 수분, 수산기는 Cl2와 반응하여 휘발물로 변화하여, 분위기 가스와 함께 가열 용기로부터 순차 배출되었다.Next, the atmospheric gas in the heating vessel of the sintering apparatus is He gas 16 [l/min], Cl 2 gas 0.45 [l/min], O 2 It heated to a temperature of 1100 [°C] while supplying the gas at a flow rate of 0.01 [l/min]. The soot body was inserted into this heating container, and heating and dehydration were performed while passing a heating section at a rate of 10 mm/min from one end to the other end of the soot body. As a result, the moisture and hydroxyl groups mixed into the inside of the soot body reacted with Cl 2 to change into volatiles, and were sequentially discharged from the heating vessel together with the atmospheric gas.

그 후 수트체를 가열 용기에 넣은 채의 상태에서, 분위기 가스 조성을 바꾸어 He 가스 20[l/min], SiF4 가스 0.15[l/min]의 유량으로 공급하면서 온도 1480[℃]에서 가열하였다. 이 상태에서 수트체의 일단으로부터 타단에 걸쳐 가열 구간을 10mm/min의 속도로 통과시키면서 가열하여 투명 유리화하였다. SiF4는 가열 구간의 고온하에서 분해되어 분위기 가스 중의 F의 몰 농도는 약 3[%]로 되었다. 얻어진 투명 실리카 유리 제1코어 로드(100)는 외경 65mm이고, 코어부(101)에 양의 도펀트로서 첨가된 GeO2의 농도는 6.5중량%이고, 중간부(102)에 음의 도펀트로서 첨가된 F의 농도는 내측의 코어부(101)와의 계면 부근에 있어서 0중량%이고 내측으로부터 외측을 향해 높아져 가장 외측의 농도는 0.5중량%였다. 투명 유리화 후의 제1코어 로드(100)의 코어부(101)와 중간부(102)의 반경의 비는 약 0.27이었다.Thereafter, while the soot body was placed in a heating container, the atmospheric gas composition was changed and heated at a temperature of 1480 [°C] while supplying at a flow rate of 20 [l/min] of He gas and 0.15 [l/min] of SiF 4 gas. In this state, it was heated while passing a heating section from one end to the other end of the soot body at a rate of 10 mm/min, thereby making transparent vitrification. SiF 4 was decomposed under high temperature in the heating section, and the molar concentration of F in the atmosphere gas became about 3 [%]. The obtained transparent silica glass primary core rod 100 has an outer diameter of 65 mm, the concentration of GeO 2 added as a positive dopant to the core portion 101 was 6.5 wt%, and was added as a negative dopant to the middle portion 102. The concentration of F was 0% by weight in the vicinity of the interface with the inner core portion 101 and increased from the inside to the outside, and the outermost concentration was 0.5% by weight. The ratio of the radius of the core portion 101 and the intermediate portion 102 of the first core rod 100 after transparent vitrification was about 0.27.

이 제1코어 로드(100)를 산소·수소 화염 버너를 가지는 유리 선반에서 가열·연신하여 외경 41mm로 하였다. 이것을 HF 용액으로 에칭하여 중간부의 외주를 연삭하고 외경 36mm로 하였다. 이에 의해 코어부(101)와 중간부(102)의 반경의 비는 0.31로 되었다.This first core rod 100 was heated and stretched on a glass shelf having an oxygen/hydrogen flame burner to have an outer diameter of 41 mm. This was etched with an HF solution to grind the outer periphery of the intermediate portion to have an outer diameter of 36 mm. As a result, the ratio of the radius of the core portion 101 and the intermediate portion 102 became 0.31.

이 연삭 후의 제1코어 로드(100)에 OVD법으로 트렌치부(102)로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하였다. 코어부(101)를 축으로 하여 제1코어 로드(100)를 회전시키고, 먼저 산소·수소 화염 버너 화염으로 표면을 쬐어 중간부 최외주부 표면에 미량의 OH기를 도입한 후, 이 버너에 기화한 SiCl4를 도입하여 순실리카 유리 미립자를 생성시키고, 코어부(101)를 축으로 회전하는 로드의 외측에 퇴적시킨다. 수트층의 평균 밀도는 0.19g/cm3였다.A silica glass soot layer serving as the trench portion 102 was applied to the first core rod 100 after this grinding by the OVD method. The first core rod 100 is rotated with the core part 101 as an axis, and the surface is first exposed with an oxygen/hydrogen flame burner flame to introduce a trace amount of OH groups to the outermost periphery surface of the middle part, and then vaporize to this burner. SiCl 4 is introduced to generate fine silica glass particles, and the core portion 101 is deposited on the outside of a rod rotating about an axis. The average density of the soot layer was 0.19 g/cm 3 .

이렇게 하여 퇴적된 수트층이 부여된 로드를 가열 용기에 삽입하고, 분위기 가스로서 He 가스 5[l/min], Cl2 가스 1[l/min]를 흘리면서, 온도 1250[℃]에서 가열하였다. 수트층은 가열에 투명 유리화하지 않고 또 거의 수축하지도 않았다.The rod with the soot layer deposited in this way was inserted into a heating container, and heated at a temperature of 1250 [°C] while flowing He gas 5 [l/min] and Cl 2 gas 1 [l/min] as atmospheric gases. The soot layer did not become transparent vitrified by heating and did not shrink almost.

탈수에 이어 He 가스 1[l/min], SiF4 가스 2[l/min], 온도 1360[℃]에서 불소 도프와 동시에 유리화하였다. (또한, 이때의 SiF4의 농도를 10~80체적%로 하면, 비교적 평탄한 다운도프된 트렌치층(103)이 얻어진다.) 얻어진 투명 실리카 유리 제2코어 로드(110)는 외경 54mm이고, 트렌치부(103)에 음의 도펀트로서 첨가된 F의 농도 분포는 거의 평탄하고 1.8중량%였다. 투명 유리화 후의 제2코어 로드(110)의 코어부(101)와 트렌치부(103)의 반경의 비는 약 0.21이었다.Following dehydration, it was vitrified simultaneously with fluorine dope at He gas 1 [l/min], SiF 4 gas 2 [l/min], and a temperature of 1360 [° C.]. (In addition, if the concentration of SiF 4 at this time is 10 to 80% by volume, a relatively flat down-doped trench layer 103 is obtained.) The obtained transparent silica glass secondary core rod 110 has an outer diameter of 54 mm, and a trench The concentration distribution of F added as a negative dopant to the portion 103 was almost flat and was 1.8% by weight. The ratio of the radius of the core portion 101 and the trench portion 103 of the second core rod 110 after transparent vitrification was about 0.21.

이 트렌치부(103) 딸린 제2코어 로드(110)를 또한 유리 선반으로 연신하여 외경 50mm로 하고, HF 용액으로 트렌치부(103)의 외주부를 연삭하여 43.5mm로 하였다. 코어부(101)와 트렌치부(103)의 반경의 비는 약 0.24로 되었다.The second core rod 110 with the trench portion 103 was further stretched with a glass shelf to obtain an outer diameter of 50 mm, and the outer peripheral portion of the trench portion 103 was ground to 43.5 mm with an HF solution. The ratio of the radius of the core portion 101 and the trench portion 103 was about 0.24.

이 제2코어 로드(110)의 트렌치부(103)의 외측에 또한 OVD법에 의해 클래드부(104)용의 수트층을 부여하고, 그것을 가열 용기에 수용하고, He 가스 20[l/min], Cl2 가스 2[l/min], 온도 1550[℃]에서 투명 유리화를 행하였다. 클래드부(104)의 반경과 코어부(101)의 반경의 비는 약 0.06으로 되었다.A soot layer for the clad portion 104 was further applied to the outside of the trench portion 103 of the second core rod 110 by the OVD method, and the soot layer for the clad portion 104 was applied, and it was accommodated in a heating vessel, and He gas was 20 [l/min]. , Cl 2 gas 2 [l/min], and transparent vitrification was performed at a temperature of 1550 [°C]. The ratio of the radius of the clad portion 104 and the radius of the core portion 101 was about 0.06.

이 프리폼(preform)(1)을 외경 50mm로 연신한 후, 길이 방향의 축에 수직인 면으로 절단하여 둥글게 자른 다음, 양단의 절단면을 경면 연마하였다. 경면 연마한 절단면을 따라 적외선 분광 장치에 의해 프리폼(1) 내의 OH기의 농도를 분석하였다. 코어부(101)와 중간부(102), 및 트렌치부(103)의 OH기 농도는 검출 하한인 0.1ppm 이하였다. 한편, 중간부(102)와 트렌치부(103)의 계면에 국소적으로 1.2ppm의 OH기가 첨가되어 있고, 트렌치부(103)와 클래드부(104)의 계면에도 국소적으로 8.5ppm의 OH기가 첨가되어 있었다.This preform (1) was stretched to an outer diameter of 50 mm, cut into a plane perpendicular to the axis in the longitudinal direction, cut into a round shape, and then mirror-polished the cut surfaces at both ends. Along the mirror-polished cut surface, the concentration of OH groups in the preform 1 was analyzed by an infrared spectrometer. The concentration of OH groups in the core portion 101, the intermediate portion 102, and the trench portion 103 was 0.1 ppm or less, which is the lower limit of detection. On the other hand, 1.2 ppm of OH groups are locally added to the interface between the middle portion 102 and the trench portion 103, and 8.5 ppm of OH groups are locally added to the interface between the trench portion 103 and the clad portion 104. Was added.

이 프리폼(1)을 선뽑기하여 직경이 125㎛인 광섬유를 제작하였다. 이 광섬유의 광학 특성을 측정한 바, 2m 컷오프 파장 1300nm, 22m 컷오프 파장 1225nm, 모드 필드 직경 8.8㎛, 영분산 파장 1318nm의 광섬유로 되었다. 이것을 반경 5mm의 맨드럴(mandrel)에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.06dB, 반경 7.5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.02dB이었다. 또, 1310nm, 1383nm, 1550nm에 있어서의 전송 손실은 각각 0.327dB/km, 0.296dB/km, 0.188dB/km였다.This preform 1 was pulled out to produce an optical fiber having a diameter of 125 µm. The optical properties of this optical fiber were measured to obtain an optical fiber having a 2 m cutoff wavelength of 1300 nm, a 22 m cutoff wavelength of 1225 nm, a mode field diameter of 8.8 μm, and a zero dispersion wavelength of 1318 nm. The loss at 1550 nm when this was wound once on a mandrel having a radius of 5 mm was 0.06 dB, and the loss at 1550 nm when wound on a mandrel having a radius of 7.5 mm once was 0.02 dB. Further, the transmission losses at 1310 nm, 1383 nm and 1550 nm were 0.327 dB/km, 0.296 dB/km, and 0.188 dB/km, respectively.

이상의 실시예에서는 불소를 도프하기 위해 SiF4를 사용했지만, CF4, C2F6, SF6라는 다른 불소 화합물을 사용해도 화합물의 불소의 조성에 따라 마찬가지로 불소를 도프할 수가 있다.In the above examples, SiF 4 was used to dope fluorine, but fluorine can be doped similarly according to the composition of fluorine in the compound even if other fluorine compounds such as CF 4 , C 2 F 6 , and SF 6 are used.

［비교예 1］[Comparative Example 1]

실시예와는 제1코어 로드(100)의 유리화시에 SiF4를 첨가하지 않는 것 외에는 같은 방법으로 광섬유를 제조하였다.An optical fiber was manufactured in the same manner as in Example except that SiF 4 was not added when the first core rod 100 is vitrified.

그 결과 2m 컷오프 파장 1360nm, 22m 컷오프 파장 1250nm, 모드 필드 직경 8.8㎛, 영분산 파장 1322nm의 광섬유로 되었다. 이것을 반경 5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.17dB, 반경 7.5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.08dB이고, G. 657 B3의 규격을 완전하게는 만족하지 않았다. 또, 1310nm, 1383nm, 1550nm에 있어서의 전송 손실은 각각 0.330dB/km, 0.345dB/km, 0.188dB/km였다.As a result, an optical fiber having a 2m cutoff wavelength of 1360 nm, a 22m cutoff wavelength of 1250 nm, a mode field diameter of 8.8 µm, and a zero dispersion wavelength of 1322 nm was obtained. The loss at 1550 nm when this is wound on a mandrel having a radius of 5 mm is 0.17 dB, and the loss at 1550 nm when wound on a mandrel having a radius of 7.5 mm is 0.08 dB, and that of G. 657 B3 The specifications were not completely satisfied. Further, the transmission losses at 1310 nm, 1383 nm, and 1550 nm were 0.330 dB/km, 0.345 dB/km, and 0.188 dB/km, respectively.

［비교예 2］[Comparative Example 2]

실시예와 마찬가지로 제1코어 로드(1)를 제작하고, 그것을 연신하여 중간부의 외주를 HF 용액으로 연삭하였다. 본 비교예에서는 불소가 도프되고 굴절률이 순석영보다도 0.5% 낮은 튜브를 준비하고 이것을 트렌치부(103)용 튜브로 하고, 또 순석영 유리의 튜브를 준비하고 이것을 클래드부(104)용 튜브로 하였다. 클래드부(104)용 튜브에 트렌치부(103)용 튜브를 삽입하고, 또 트렌치부(103)용 튜브에 제1코어 로드(100)를 삽입한 상태에서, 이 일단을 전기로에서 가열하여 용융시켜 로드, 튜브의 간극을 봉지한 후, 타단의 개방측으로부터 진공 펌프로 감압하면서, 길이 방향으로 전기로를 이동시켜 튜브와 로드를 가열 일체화시켰다. 이렇게 하여 코어부(101), 중간부(102), 트렌치부(103), 클래드부(104)로 구성되는 프리폼(1)을 제작하였다. 중간부(102)와 트렌치부(103)의 계면 및 트렌치부(103)와 클래드부(104)의 계면에는 음의 도펀트로서 함유하는 불소에 기인한다고 생각되는 발포가 여기저기 인지되었다.As in the example, a first core rod 1 was produced, and it was stretched to grind the outer periphery of the intermediate portion with HF solution. In this comparative example, a tube doped with fluorine and having a refractive index of 0.5% lower than that of pure quartz was prepared, and this was used as a tube for the trench portion 103, and a tube of pure quartz glass was prepared, and this was used as a tube for the cladding portion 104. . With the tube for the trench part 103 inserted into the tube for the cladding part 104 and the first core rod 100 inserted in the tube for the trench part 103, this end was heated in an electric furnace to melt it. After sealing the gap between the rod and the tube, the electric furnace was moved in the longitudinal direction while reducing pressure with a vacuum pump from the open side of the other end to heat and integrate the tube and the rod. In this way, a preform 1 composed of a core portion 101, an intermediate portion 102, a trench portion 103, and a cladding portion 104 was produced. At the interface between the intermediate portion 102 and the trench portion 103 and the interface between the trench portion 103 and the cladding portion 104, foaming, which is believed to be caused by fluorine contained as a negative dopant, was recognized here and there.

이 프리폼(1)을 외경 50mm로 연신한 후, 길이 방향의 축에 수직인 면으로 절단하여 둥글게 자른 다음, 양단의 절단면을 경면 연마하였다. 경면 연마한 절단면을 따라 적외선 분광 장치에 의해 프리폼(1) 내의 OH기의 농도를 분석하였다. 코어부와 중간부, 및 트렌치부(103)의 OH기 농도는 검출 하한인 0.1ppm 이하였다. 동시에, 중간부(102)와 트렌치부(103)의 계면, 트렌치부(103)와 클래드부(104)의 계면에 있어서도 OH기 농도는 검출 하한인 0.1ppm 이하였다.The preform 1 was stretched to an outer diameter of 50 mm, cut into a plane perpendicular to the axis in the longitudinal direction, cut into a round shape, and then mirror-polished the cut surfaces at both ends. Along the mirror-polished cut surface, the concentration of OH groups in the preform 1 was analyzed by an infrared spectrometer. The concentration of OH groups in the core portion, the middle portion, and the trench portion 103 was 0.1 ppm or less, which is the lower limit of detection. At the same time, also at the interface between the intermediate portion 102 and the trench portion 103 and the interface between the trench portion 103 and the cladding portion 104, the OH group concentration was 0.1 ppm or less, which is the lower limit of detection.

이 프리폼을 125㎛로 선뽑기하여 광섬유를 제작하고, 그 광학 특성을 측정한 결과, 2m 컷오프 파장 1347nm, 22m 컷오프 파장 1230nm, 모드 필드 직경 8.25㎛, 영분산 파장 1320nm의 광섬유로 되었다. 이것을 반경 5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.06dB, 반경 7.5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.03dB이었다. 또, 1310nm, 1383nm, 1550nm에 있어서의 전송 손실은 각각 0.355dB/km, 0.324dB/km, 0.217dB/km로 전송 손실이 전체에 조금 크고, 구조부정 손실이 높게 되어 있었다.This preform was preformed to 125 mu m to prepare an optical fiber, and the optical properties thereof were measured, resulting in an optical fiber having a 2 m cut-off wavelength of 1347 nm, a 22 m cut-off wavelength of 1230 nm, a mode field diameter of 8.25 mu m, and a zero dispersion wavelength of 1320 nm. The loss at 1550 nm when this was wound on a mandrel having a radius of 5 mm was 0.06 dB, and the loss at 1550 nm when wound on a mandrel having a radius of 7.5 mm was 0.03 dB. Further, the transmission loss at 1310 nm, 1383 nm, and 1550 nm was 0.355 dB/km, 0.324 dB/km, and 0.217 dB/km, respectively, and the transmission loss was slightly larger overall, and the structural corruption loss was high.

본원 발명에 관한 광섬유용 모재의 제조 방법은 뛰어난 광학 특성을 가지는 트렌치형의 광섬유의 제조에 이용할 수가 있다.The method for manufacturing an optical fiber base material according to the present invention can be used for manufacturing a trench-type optical fiber having excellent optical properties.

1···광섬유용 실리카 유리 모재 100···제1코어 로드
101···코어부 102···중간부
103···트렌치부 104···클래드부
110···제2코어 로드1...silica glass base material for optical fiber 100...1st core rod
101...core part 102...middle part
103...trench part 104...clad part
110...second core rod

Claims (11)

중심에 실리카 유리의 굴절률을 높이기 위한 양의 도펀트가 첨가된 코어부, 및 상기 코어부의 외주에 상기 코어부보다도 굴절률이 낮은 중간부를 가지는 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과,
음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 상기 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 중간부의 적어도 일부에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제1코어 로드로 하는 공정과,
상기 제1코어 로드의 외주에 트렌치부로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과,
음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 상기 수트층을 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 상기 트렌치부의 전체에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제2코어 로드로 하는 공정과,
상기 제2코어 로드의 외주에 클래드부로 되는 실리카 유리를 부여하는 공정을 구비하고,
상기 트렌치부는 상기 중간부보다도 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트가 첨가되며,
투명 유리화 전의 상기 실리카 유리 수트체의 밀도는 0.21g/cm3보다도 크고,
투명 유리화 전의 상기 실리카 유리 수트층의 밀도는 0.21g/cm3보다도 작은 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.A process of producing a silica glass soot body having a core portion to which a positive dopant for increasing the refractive index of silica glass is added at the center, and an intermediate portion having a lower refractive index than the core portion on the outer periphery of the core portion;
Heating the silica glass soot body at a temperature for making transparent vitrification in a helium atmosphere containing a negative dopant raw material to obtain a first core rod made of transparent silica glass in which a negative dopant is added to at least a part of the middle portion;
A step of providing a silica glass soot layer serving as a trench portion on the outer periphery of the first core rod, and
Heating the soot layer in a helium atmosphere containing a negative dopant raw material at a temperature for making transparent vitrification to obtain a second core rod made of transparent silica glass to which a negative dopant is added to the entire trench;
A step of imparting silica glass serving as a cladding portion to an outer periphery of the second core rod,
A negative dopant is added to the trench portion to have a lower refractive index than the middle portion,
The density of the silica glass soot body before transparent vitrification is greater than 0.21 g/cm 3 ,
The method for producing a silica glass base material for an optical fiber, wherein the density of the silica glass soot layer before transparent vitrification is less than 0.21 g/cm 3 . 제1항에 있어서,
상기 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서, 상기 중간부에 있어서의 외측일수록 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트를 첨가하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method of claim 1,
In the step of forming the primary core rod, a negative dopant is added so that the index of refraction is lowered toward the outer side of the intermediate portion. 제1항에 있어서,
상기 제1코어 로드로 하는 공정 및 상기 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는 불소이고,
상기 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는, 상기 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기보다도 고농도로 불소 함유 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method of claim 1,
The negative dopant raw material in the step of forming the first core rod and the step of forming the second core rod is fluorine,
Characterized in that the negative dopant raw material in the step of forming the second core rod contains a fluorine-containing gas at a higher concentration than the helium atmosphere containing the negative dopant raw material in the step of forming the first core rod. Method for producing a silica glass base material for optical fibers. 제3항에 있어서,
상기 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는 SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 0.1~10체적% 함유하는 헬륨 분위기이고,
상기 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는 SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 10~80체적% 함유하는 헬륨 분위기인 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method of claim 3,
The helium atmosphere containing the negative dopant raw material in the process as the primary core rod is helium containing 0.1 to 10% by volume of a fluorine compound gas selected from SiF 4 , CF 4 , C 2 F 6 , and SF 6 Atmosphere,
The helium atmosphere containing the negative dopant raw material in the process as the second core rod is helium containing 10 to 80% by volume of a fluorine compound gas selected from SiF 4 , CF 4 , C 2 F 6 , and SF 6 Method for producing a silica glass base material for optical fibers characterized in that the atmosphere. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과 상기 제1코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 상기 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Between the process of producing the silica glass soot body and the process of forming the first core rod, a process of heating the silica glass soot body at a temperature such that it does not become transparent vitrification in an atmosphere containing chlorine in an inert gas is further provided. Method for producing a silica glass base material for an optical fiber, characterized in that. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과 상기 제2코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 상기 실리카 유리 수트층을 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Between the step of providing the silica glass soot layer and the step of forming the second core rod, a step of heating the silica glass soot layer at a temperature such that it does not become transparent vitrification in an atmosphere containing chlorine in an inert gas is further provided. Method for producing a silica glass base material for an optical fiber, characterized in that. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1코어 로드를 연신하는 공정 및 상기 제2코어 로드를 연신하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
A method of manufacturing a silica glass base material for an optical fiber, further comprising at least one of a step of stretching the first core rod and a step of stretching the second core rod. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1코어 로드의 상기 중간부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정 및 상기 제2코어 로드의 상기 트렌치부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
At least one of a step of removing an outer periphery of the middle portion of the first core rod by a predetermined thickness and a step of removing an outer periphery of the trench portion of the second core rod by a predetermined thickness. Manufacturing method. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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