JP4870536B2 - Vapor growth method - Google Patents
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Description
本発明は、減圧タイプの気相成長装置のクリーニングを駆使した気相成長方法に関する。 The present invention relates to a vapor phase growth method using cleaning of a reduced pressure type vapor phase growth apparatus.
半導体装置の製造に用いられる装置として気相成長装置があるが、この気相成長装置は、図３に示すように気相成長用反応炉内に半導体単結晶ウェーハを収納し、キャリアガス（Ｈ２ガス）雰囲気中で、成膜に必要な温度までウェーハを加熱し、成膜用ガス（ＳｉＨ４ガス，ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス等）を供給し、ウェーハ上にＳｉ膜を成長させる。気相成長装置には、成膜された膜質に起因する製品の用途により、反応炉内を減圧の状態として、気相成長させる仕様のものもある。この場合、反応炉内は、真空ポンプと圧力調整弁を用いて、必要な圧力に調整し成膜を行う。 There is a vapor phase growth apparatus as an apparatus used for manufacturing a semiconductor device. This vapor phase growth apparatus stores a semiconductor single crystal wafer in a vapor phase growth reactor as shown in FIG. In a 2 gas) atmosphere, the wafer is heated to a temperature required for film formation, a film forming gas (SiH 4 gas, SiH 2 Cl 2 gas, etc.) is supplied, and a Si film is grown on the wafer. Some vapor phase growth apparatuses have specifications that allow vapor phase growth with the inside of a reaction furnace under reduced pressure depending on the use of a product resulting from the quality of the film formed. In this case, the inside of the reaction furnace is adjusted to a required pressure by using a vacuum pump and a pressure adjusting valve to perform film formation.
また、反応炉内や反応炉からのガスを排出する排気配管内には、ウェーハ上のＳｉ膜の成長に寄与できなかった成膜用ガスから形成された、副生成物が堆積する。副生成物は、成膜運転の終了後に、反応炉内や排気配管内にクリーニングガス（ＣｌＦ３ガス）を導入することにより除去することが知られている（例えば特許文献１参照）。 In addition, by-products formed from the deposition gas that could not contribute to the growth of the Si film on the wafer are deposited in the reaction furnace and in the exhaust pipe for discharging the gas from the reaction furnace. It is known that by-products are removed by introducing a cleaning gas (ClF 3 gas) into the reaction furnace or the exhaust pipe after the film forming operation is completed (see, for example, Patent Document 1).
ＣｌＦ３ガスは支燃性ガスであるため、可燃性ガスである成膜用ガス（ＳｉＨ４ガス，ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス）やＨ２ガスとの異常反応が生じないように、混合を避ける必要がある。減圧タイプの気相成長装置では、反応炉内を、Ｈ２ガス雰囲気からＮ２ガス雰囲気に置換するために、成膜運転の終了後に、真空ポンプを用いて、一旦反応炉内の成膜用ガス，Ｈ２ガスをバキューム排気し、真空状態にする。その後Ｎ２ガスを導入し、反応炉内をＮ２ガス雰囲気に置換した後に、ＣｌＦ３ガスを導入し、反応炉内，排気配管内のクリーニングを行う。 Since ClF 3 gas is a combustion-supporting gas, it is necessary to avoid mixing so as not to cause an abnormal reaction with a film-forming gas (SiH 4 gas, SiH 2 Cl 2 gas) or H 2 gas which is a combustible gas There is. In the reduced pressure type vapor phase growth apparatus, in order to replace the inside of the reaction furnace from the H 2 gas atmosphere to the N 2 gas atmosphere, once the film formation operation is completed, a vacuum pump is used to once form the film in the reaction furnace. The gas and H 2 gas are vacuum exhausted to make a vacuum. Thereafter, N 2 gas is introduced and the inside of the reaction furnace is replaced with an N 2 gas atmosphere. Then, ClF 3 gas is introduced, and the inside of the reaction furnace and the exhaust pipe are cleaned.
ＣｌＦ３ガスは、副生成物をクリーニングする際、反応熱を発生する。過度の反応熱が発生した場合、反応炉や排気配管の途中に設置しているシール材（フッ素ゴム製Ｏリング等）を劣化させ、シール機能を低下させる。シール機能の低下は、反応炉や排気配管の気密度を低下させ、ウェーハ上に成長したＳｉ膜の品質への影響や、ガス漏洩等の安全性への問題に繋がる可能性がある。 ClF 3 gas generates reaction heat when cleaning by-products. When excessive reaction heat is generated, the sealing function (fluorine rubber O-ring, etc.) installed in the middle of the reaction furnace or the exhaust pipe is deteriorated to lower the sealing function. Decreasing the sealing function lowers the air density of the reaction furnace and the exhaust pipe, which may lead to problems on the quality of the Si film grown on the wafer and safety issues such as gas leakage.
クリーニング作業中においては、クリーニングに適度な温度が保たれるように、ＣｌＦ３ガスは、Ｎ２ガスにより適当な濃度に希釈し導入する。フッ素ゴム製Ｏリングのシール材を使用している場合、ＣｌＦ３ガス濃度は、５％以下、反応熱が１００℃以下になるように、ＣｌＦ３ガスの濃度を調整することが好ましい。 During the cleaning operation, the ClF 3 gas is diluted with an N 2 gas to an appropriate concentration so as to maintain an appropriate temperature for cleaning. When using a sealing material of a fluorine rubber O-ring, ClF 3 gas concentration is less than 5%, as the heat of reaction is 100 ° C. or less, it is preferable to adjust the concentration of the ClF 3 gas.
また、過度の反応熱の発生を抑制するため、また外部へのガス漏洩の可能性を減らすためには、減圧下においてＣｌＦ３クリーニングを実施することが好ましい。この場合、真空ポンプを用いて、反応炉内、排気配管内を減圧の状態にし、ＣｌＦ３ガスを導入してクリーニングを行う。 In order to suppress the generation of excessive reaction heat and reduce the possibility of gas leakage to the outside, it is preferable to perform ClF 3 cleaning under reduced pressure. In this case, a vacuum pump is used to reduce the pressure in the reaction furnace and the exhaust pipe, and cleaning is performed by introducing ClF 3 gas.
ＣｌＦ３ガスによるクリーニング実施後、真空ポンプを用いて、反応炉内，排気配管内に残留しているＣｌＦ３ガス、Ｎ２ガスをバキューム排気する。このとき、残留しているＣｌＦ３ガスを完全に排気するために、反応炉内、排気配管内をサイクルパージ（バキューム排気，Ｎ２ガスの導入を複数回繰り返す動作）を実施することが好ましい。完全にＣｌＦ３ガスを排気した後、再度反応炉内へＨ２ガス、成膜用ガスを導入しＳｉウェーハへの成膜運転，または、反応炉内のメンテナンスへ移行する。 After cleaning performed by ClF 3 gas, using a vacuum pump, the reaction furnace, ClF 3 gas remaining in the exhaust pipe, the N 2 gas to the vacuum exhaust. At this time, in order to exhaust the remaining ClF 3 gas completely, it is preferable to perform a cycle purge (an operation in which vacuum exhaust and introduction of N 2 gas are repeated a plurality of times) in the reaction furnace and the exhaust pipe. After exhausting the ClF 3 gas completely, the H 2 gas and the film forming gas are again introduced into the reaction furnace, and the process moves to the film forming operation on the Si wafer or the maintenance in the reaction furnace.
しかしながら、この真空排気において、真空ポンプは、断熱圧縮の作用により自ら発熱している。ＣｌＦ３ガスによるクリーニング実施の際、高温状態（１５０℃〜２００℃程度）である真空ポンプ内に、ＣｌＦ３ガスが導入されると、真空ポンプ内のシール材の劣化を早める可能性が生じる。このため、シール材をより高価なテフロン（登録商標）系材料等へ交換するなどの対策が必要となる。
上述したように、従来の気相成長方法においては、気相成長装置内部を定期的にクリーニングすることが必要であり、その際にクリーニングガスの影響により、真空ポンプ内のシール材を劣化させるという改良すべき点があった。 As described above, in the conventional vapor phase growth method, it is necessary to periodically clean the inside of the vapor phase growth apparatus, and at that time, the sealing material in the vacuum pump is deteriorated due to the influence of the cleaning gas. There was a point to be improved.
本発明は、上記した点に鑑みてなされたものであり、真空ポンプの断熱圧縮の作用による自己発熱量を低減させ、真空ポンプ内のシール部材の劣化を低減させることにより、安価なシール材の使用を可能にし、かつ信頼性のある気相成長方法を提供することにある。
The present invention has been made in view of the above points, and reduces the amount of self-heat generated by the action of adiabatic compression of the vacuum pump, and reduces the deterioration of the seal member in the vacuum pump. It is to provide a vapor phase growth method that can be used and is reliable.
本発明の特徴は、従来方法の上記課題を解決するためになされたもので、気相成長装置をＣｌＦ３ガスなどによってクリーニングを実施する際に、真空ポンプの回転数を低下させるように制御し、真空ポンプの断熱圧縮の作用による自己発熱量が低減することに着目してなされたものである。 The feature of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the conventional method, and when the vapor phase growth apparatus is cleaned with ClF 3 gas or the like, it is controlled so as to reduce the rotation speed of the vacuum pump. In view of this, the self-heat generation amount due to the adiabatic compression action of the vacuum pump is reduced.
すなわち本発明は、被処理基板である半導体基板を載置するサセプタを備えた反応室と、該反応室に成膜に必要なガス原料を供給する原料供給装置と、該反応室内のガスを排出するための排気配管と、該排気配管に接続されている排気用真空ポンプと、該真空ポンプを制御する制御装置とを備えた気相成長装置を用いた半導体基板上に薄膜を形成する気相成長方法であって、
該気相成長装置にＣｌＦ ３ ガスからなるクリーニングガスを流通させることによって気相成長装置のクリーニングを行う際に、前記真空ポンプ内のブースターポンプを停止し、メインポンプのみで稼動させて、該排気用の真空ポンプの回転数を、定常運転時の回転数より低下させることを特徴とする気相成長方法である。
That is, the present invention relates to a reaction chamber provided with a susceptor on which a semiconductor substrate as a substrate to be processed is mounted, a raw material supply device that supplies a gas raw material necessary for film formation to the reaction chamber, and exhausts the gas in the reaction chamber For forming a thin film on a semiconductor substrate using a vapor phase growth apparatus provided with an exhaust pipe for exhausting, an exhaust vacuum pump connected to the exhaust pipe, and a control device for controlling the vacuum pump A growth method,
When cleaning the vapor phase growth apparatus by flowing a cleaning gas composed of ClF 3 gas through the vapor phase growth apparatus, the booster pump in the vacuum pump is stopped and operated only by the main pump, and the exhaust gas is discharged. The vapor phase growth method is characterized in that the number of rotations of the vacuum pump is reduced below the number of rotations during steady operation.
前記排気用真空ポンプの低速運転時の回転数は、定常運転時の１〜１０％の範囲とすることが好ましい。また、前記排気用真空ポンプにクリーニングガスを導入する際の前記排気用真空ポンプの温度を、室温〜１５０℃の範囲とすることが好ましい。
The rotation speed of the exhaust vacuum pump during low speed operation is preferably in the range of 1 to 10% during steady operation. Moreover, it is preferable that the temperature of the exhaust vacuum pump when the cleaning gas is introduced into the exhaust vacuum pump is in a range of room temperature to 150 ° C.
この場合の排気用真空ポンプの回転数は、排気流量が１００Ｌ／ｍｉｎ〜１，０００Ｌ／ｍｉｎになるように、低下させる（通常の定常運転時は、１０，０００Ｌ／ｍｉｎ程度である）ことが望ましい。また、この操作により、真空ポンプ内の温度を、１５０℃以下に低下させることができる。好ましくは、１００℃以下まで低下させる（定常運転時は１５０℃〜２００℃程度である）。
In this case, the number of rotations of the vacuum pump for exhaust is reduced so that the exhaust flow rate becomes 100 L / min to 1,000 L / min (about 10,000 L / min during normal steady operation). desirable. Moreover, the temperature in a vacuum pump can be reduced to 150 degrees C or less by this operation. Preferably, the temperature is lowered to 100 ° C. or lower (about 150 ° C. to 200 ° C. during steady operation).
本発明により、安全性の高い減圧化でのＣｌＦ３ガスによるクリーニングを実施するにあたり、真空ポンプ内のシール材を、より高価なテフロン（登録商標）系材料等へ交換することなく、シール部材の劣化を防ぐことができる。
According to the present invention, when performing cleaning with ClF 3 gas at a reduced pressure with high safety, the sealing material in the vacuum pump can be replaced without replacing it with a more expensive Teflon (registered trademark) material or the like. Deterioration can be prevented.
以下、本発明の実施の形態について、図１及び２を参照して詳細に説明する。図１は、本発明の気相成長方法において用いることができる気相成長装置の概略図であり、図２は、この気相成長装置を用いて行う気相成長方法の工程図である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a schematic diagram of a vapor phase growth apparatus that can be used in the vapor phase growth method of the present invention, and FIG. 2 is a process diagram of the vapor phase growth method performed using this vapor phase growth apparatus.
［気相成長装置］
この装置は、図１に示すように、成膜ガスなどを供給する原料ガス供給源２０と、この原料ガス供給源と配管によって接続されている反応炉本体１０と、この反応炉本体１０において生成する排ガスを排気するための排気系統とからなっている。
[Vapor phase growth equipment]
As shown in FIG. 1, this apparatus includes a raw material
そして原料ガス供給源２１は、半導体装置表面に薄膜を形成するのに必要な成膜ガス、希釈ガス、及びクリーニング用ガスなどを、収容するガスボンベと、このガスボンベの配管に接続されているバルブ２３と、からなっている。 The source gas supply source 21 includes a gas cylinder for storing a deposition gas, a dilution gas, a cleaning gas, and the like necessary for forming a thin film on the surface of the semiconductor device, and a valve 23 connected to the piping of the gas cylinder. It consists of.
原料ガス供給源２０からの配管は、反応炉本体１０に接続される。この反応炉本体１０は、成膜反応を生起させる反応室１１と、反応室１１内部に配置される被処理基板である半導体基板１３を載置するサセプタ１２とからなっている。
反応室１１は中空の密閉可能容器で構成される。また、その内部に配置されるサセプタ１２は、その表面に配置される半導体基板が成膜反応に適した温度となるように、温度が制御可能となっていることが好ましい。また、成膜反応が均一に生じるように、回転可能となっていることが好ましい。
A pipe from the source
The reaction chamber 11 is composed of a hollow sealable container. Moreover, it is preferable that the temperature of the
反応室１１内部に供給された成膜ガスなどの原料ガスは、反応室１１内に配置されている半導体基板１３表面で反応した後、未反応ガス及び反応生成ガスは、排ガスとして、排気配管３３から、反応炉本体１０から外部に排出されるようになっている。
After the source gas such as a film forming gas supplied into the reaction chamber 11 reacts on the surface of the
上記排気系統は、反応室１１に接続された排気配管３３と、この排気配管３３に接続された圧力調整弁３４と、この圧力調整弁３４に接続された真空ポンプ３０と、この真空ポンプ３０を制御する真空ポンプ制御装置３５とからなっている。真空ポンプ３０としては、単一のポンプからなるものであってもよいし、ブースターポンプ３１と、このブースターポンプ３１に接続されているメインポンプ３２とから構成されたものであってもよい。
The exhaust system includes an
この発明で用いるクリーニングガスのＣｌＦ３ガスは、水と極めて反応性が高く、反応の結果、ＨＦ，ＨＣｌ，Ｃｌ２などを生成する。従って、気相成長装置のクリーニング後の排気ガスをそのまま大気中に放出することは、危険であるため、水を用いた接触反応によってクリーニングガスを分解した後、アルカリ洗浄によって除害することが好ましい。このための除害装置は、図示しないが図１における真空ポンプ３０のガス流れの下流側に設けることができる。
The cleaning gas ClF 3 gas used in the present invention is extremely reactive with water, and as a result of the reaction, HF, HCl, Cl 2 and the like are generated. Accordingly, since it is dangerous to discharge the exhaust gas after cleaning of the vapor phase growth apparatus into the atmosphere as it is, it is preferable that the cleaning gas is decomposed by a contact reaction using water and then detoxified by alkali cleaning. . The abatement apparatus for this purpose can be provided on the downstream side of the gas flow of the
この気相成長装置において、排気用真空ポンプ３０や、排気系統の接続部において用いられるシール部材として、テフロン（登録商標）などのフッ素樹脂を用いると装置の信頼性が高まるが、フッ素樹脂よりも安価なフッ素ゴム製のシール部材を用いることもできる。この場合には、本願発明の改善効果がより顕著に発揮される。
In this vapor phase growth apparatus, when a fluororesin such as Teflon (registered trademark) is used as a sealing member used in the
排気用真空ポンプ制御装置３５は、気相成長装置全体の工程をモニタし、気相成長装置にクリーニングガスが供給される前後の工程において、排気用真空ポンプの回転数を低減させる必要のあるステップで、排気用真空ポンプ３０を制御しその回転数を制御する機能を有するものである。また、この制御装置３５においては、真空ポンプ３０に設置された図示しない温度センサの情報を検知し、その温度が所定の範囲を超えた場合に真空ポンプ３０の回転数を制御するようにしてもよい。この制御装置は、アナログ式もしくはディジタル式のプロセス制御装置であってもよいし、汎用のコンピュータシステムを用いても実現できる。さらに、汎用ロジック回路を用いて形成することもできる。
The exhaust vacuum
なお、上記実施の形態において、半導体基板表面に薄膜を気相で成長させる装置として説明したが、本願発明はこれに限定されることなく、装置内部に成膜ガスもしくはこのガスが反応して生成する副生成物の薄膜が装置内壁に析出しこれを除去する必要がある装置であって、真空ポンプが接続されている装置であれば適用可能である。具体的には、ＣＶＤ装置、スパッタ装置などの装置が挙げられる。 Although the above embodiment has been described as an apparatus for growing a thin film on the surface of a semiconductor substrate in a vapor phase, the present invention is not limited to this, and a film forming gas or a reaction of this gas is generated inside the apparatus. The apparatus is applicable to any apparatus in which a by-product thin film to be deposited on the inner wall of the apparatus needs to be removed and to which a vacuum pump is connected. Specifically, apparatuses such as a CVD apparatus and a sputtering apparatus can be used.
［気相成長方法］
上記気相成長装置を用いて半導体基板上に薄膜を生成する気相成長方法について、図２の工程図を参照しながら説明する。
図2に示すように、この気相成長方法は、成膜プロセス（Ｓ１）、成膜用ガス排気ステップ（Ｓ２）、Ｎ２ガスパージステップ（Ｓ３）、パージガス排気ステップ（Ｓ４）、クリーニングガス供給ステップ（Ｓ５）、クリーニングガス供給停止ステップ（Ｓ６）、及び真空ポンプ回転数復帰ステップ（Ｓ７）の各工程からなっている。上記Ｓ２からＳ７間での工程がクリーニング工程であり、このクリーニング工程が終了した後、再度Ｓ１の成膜工程を実施するか、あるいは、気相成長装置のメンテナンス等の作業を行うことができる。
[Vapor phase growth method]
A vapor phase growth method for producing a thin film on a semiconductor substrate using the vapor phase growth apparatus will be described with reference to the process diagram of FIG.
As shown in FIG. 2, the vapor phase growth method includes a film forming process (S1), a film forming gas exhaust step (S2), an N 2 gas purge step (S3), a purge gas exhaust step (S4), and a cleaning gas supply step. (S5), cleaning gas supply stop step (S6), and vacuum pump rotation speed return step (S7). The process between S2 and S7 is a cleaning process. After this cleaning process is completed, the film forming process of S1 can be performed again, or work such as maintenance of the vapor phase growth apparatus can be performed.
（Ｓ１：成膜プロセス）
この工程は、半導体基板などの表面に気相成長により薄膜を成膜する工程である。この成膜工程を複数回実施すると、気相成長装置内部に成膜ガスなどの成分の副生成物が堆積し、装置内部を汚染する可能性が増大するので、クリーニングを行う必要が生じる。
すなわち、図１において、反応室１１内に配置された半導体基板１３表面に、成膜ガスが接触し、反応して薄膜を形成する。その際に副生成物が生成し、気相成長装置の、反応室１１内の壁面、排気配管３４、排気用真空ポンプ３０などの排気系統の内部表面に接触し固化して副生成物薄膜となる。この副生成物薄膜が堆積し、装置内部の気体流通を阻害したり、堆積物が剥離し、パーティクルとなって装置の目詰まりを起こしたりするなどの悪影響を及ぼすおそれがあるため、これを除去する工程が必要となるものである。
(S1: Film formation process)
This step is a step of forming a thin film on the surface of a semiconductor substrate or the like by vapor phase growth. When this film forming process is performed a plurality of times, byproducts of components such as a film forming gas are deposited inside the vapor phase growth apparatus and the possibility of contaminating the inside of the apparatus increases, so that cleaning is required.
That is, in FIG. 1, a film forming gas contacts the surface of the
この成膜プロセスの実施回数の管理は、予め経験によって設定した回数実施した後、Ｓ２以下のクリーニング工程に移行してもよいし、気相成長装置の内部壁面への副生成物の堆積状態をモニタし、所定の厚み以上に副生成物薄膜が生成したことを確認した後、移行してもよい。 The management of the number of executions of this film forming process may be carried out a number of times set in advance by experience, and then may be shifted to a cleaning step of S2 or less, or the deposition state of by-products on the inner wall surface of the vapor phase growth apparatus After monitoring and confirming that a by-product thin film has been formed beyond a predetermined thickness, the transition may be made.
（Ｓ２：成膜用ガス排気ステップ）
上記工程のＳｉウェーハへの成膜運転の終了後、図１に示す排気用真空ポンプ３０を用いて、一旦反応室１１内、あるいは排気配管３３内の成膜用ガス，Ｈ２ガスをバキューム排気し、真空状態にする。この段階の排気用真空ポンプ３０の運転条件は、排気用真空ポンプ３０がブースターポンプを備えたものである場合には、ブースターポンプ３１及びメインポンプ３２をともに駆動して排気することが好ましい。この成膜用ガス排気工程において、適切な排気流量は、１０，０００Ｌ／ｍｉｎ程度である。このような運転条件では、通常真空ポンプ内の温度は、１５０℃〜２００℃となっている。
(S2: Deposition gas exhaust step)
After completion of the film forming operation on the Si wafer in the above process, the film forming gas and H 2 gas in the reaction chamber 11 or the
（Ｓ３：Ｎ２ガスパージステップ）
その後、不活性ガス、例えば、Ｎ２ガスを導入し、反応炉本体１０内をＮ２ガス雰囲気に置換する。このとき、導入するＮ２ガスは、クリーニングガスであるＣｌＦ３ガスの希釈用ガスとなる。以後のクリーニング工程において、気相成長装置内部のＣｌＦ３ガス濃度が５％以下、クリーニングの際の副生成物との反応熱が１００℃以下になるように、Ｎ２ガス流量を調整することが好ましい。Ｎ２ガス量が増えると生成する反応熱量は低下し、Ｎ２ガス量が減少すると生成反応熱量は増加するので、最適なガス量を調整することによって所望の運転条件を設定することができる。
(S3: N 2 gas purge step)
Thereafter, an inert gas, for example, N 2 gas is introduced to replace the inside of the reactor
（Ｓ４：真空ポンプ回転数制御ステップ）
反応室１１内及び排気系統内をＮ２ガス雰囲気に置換した後、排気用真空ポンプの制御装置３５を用いて、インバータなどの制御装置により排気流量が１００Ｌ／ｍｉｎ〜１，０００Ｌ／ｍｉｎになるように排気用真空ポンプ３０の回転数を低下させ、排気用真空ポンプの駆動による自己発熱を抑止して、排気用真空ポンプ内の温度を１５０℃以下、好ましくは１００℃以下に低下させる。また、排気用真空ポンプ内にブースターポンプが付属されている場合は、ブースターポンプを停止し、メインポンプのみの稼動に切替える操作をすることが好ましい。この場合には、ブースターポンプの回転数とメインポンプの回転数の合計量が、所定の範囲で低下することが好ましい。
上記工程において、排気用真空ポンプ内の温度を低減させるには、排気用真空ポンプを低速運転し、自然放冷によって温度低下を図ってもよいし、真空ポンプに冷却空気のような冷媒を吹き付ける等の手段で、強制冷却してもよい。
(S4: Vacuum pump rotation speed control step)
After replacing the inside of the reaction chamber 11 and the exhaust system with an N 2 gas atmosphere, the exhaust flow rate becomes 100 L / min to 1,000 L / min by a control device such as an inverter using the
In the above process, in order to reduce the temperature in the exhaust vacuum pump, the exhaust vacuum pump may be operated at a low speed and the temperature may be lowered by natural cooling or a coolant such as cooling air is blown onto the vacuum pump. For example, forced cooling may be performed.
（Ｓ５：クリーニングガス供給ステップ）
真空ポンプ内の温度が１５０℃以下に低下したことを確認した後、気相成長装置にＣｌＦ３ガスを所定の時間導入し、気相成長装置の反応室、排気配管、真空ポンプ内等の１連の気体排気系統のクリーニングを実施する。この際に用いるＣｌＦ３ガスとしては、純粋なガスでもよいし、Ｎ２ガス等で希釈したガスであってもよい。この工程において、気相成長装置内部に堆積した副生成物薄膜は分解され、ガス状の分解物となって系外に排出される。この過程においても、排気用真空ポンプの回転数は低下させたままにしておくことが必要である。
(S5: Cleaning gas supply step)
After confirming that the temperature in the vacuum pump has decreased to 150 ° C. or lower, ClF 3 gas is introduced into the vapor phase growth apparatus for a predetermined time, and 1 in the reaction chamber, exhaust pipe, vacuum pump, etc. of the vapor phase growth apparatus. Clean the gas exhaust system. The ClF 3 gas used at this time may be a pure gas or a gas diluted with N 2 gas or the like. In this step, the by-product thin film deposited inside the vapor phase growth apparatus is decomposed to become a gaseous decomposition product and discharged out of the system. Even in this process, it is necessary to keep the rotational speed of the vacuum pump for exhaustion lowered.
（Ｓ６：クリーニングガス供給停止工程ステップ）
クリーニングが終了した後、クリーニングガスであるＣｌＦ３ガスの供給を停止する。
(S6: Cleaning gas supply stop process step)
After the cleaning is completed, supply of the ClF 3 gas that is a cleaning gas is stopped.
（Ｓ７：真空ポンプ回転数復帰ステップ）
ＣｌＦ３ガスの供給停止後、排気用真空ポンプの回転数を、排気用真空ポンプの制御装置を用いて、インバータにより元の回転数に戻す。また、排気用真空ポンプ内のブースターポンプを停止している場合は、再起動する。
(S7: Vacuum pump rotation speed return step)
After the supply of ClF 3 gas is stopped, the rotational speed of the exhaust vacuum pump is returned to the original rotational speed by the inverter using the control device of the exhaust vacuum pump. If the booster pump in the exhaust vacuum pump is stopped, restart it.
（Ｓ８：クリーニングガス排気ステップ）
前記真空ポンプの回転数を復帰させた状態にて、反応室内，排気配管内に残留しているＣｌＦ３ガス，Ｎ２ガスを排気する。残留しているＣｌＦ３ガスを完全に排気するために、反応炉内，排気配管内のサイクルパージを実施することもできる。具体的には、反応炉内，排気配管内のガスを、排気用真空ポンプを用いてバキューム排気し、その後Ｎ２ガスの導入を行う、という動作を複数回繰り返す。
(S8: Cleaning gas exhaust step)
The ClF 3 gas and N 2 gas remaining in the reaction chamber and the exhaust pipe are exhausted with the rotation speed of the vacuum pump restored. In order to exhaust the remaining ClF 3 gas completely, a cycle purge in the reaction furnace and in the exhaust pipe can be performed. Specifically, the operation of vacuum exhausting the gas in the reaction furnace and the exhaust pipe using an exhaust vacuum pump and then introducing N 2 gas is repeated a plurality of times.
完全にＣｌＦ３ガスを排気した後、再度反応炉内へＨ２ガス，成膜用ガスを導入し、上記図２のＳ１：半導体基板への成膜プロセスへ移行する。または、反応炉を開放し反応炉内のメンテナンスへ移行する。 After the ClF 3 gas is completely exhausted, the H 2 gas and the film forming gas are again introduced into the reaction furnace, and the process proceeds to the S1: film forming process on the semiconductor substrate in FIG. Alternatively, the reactor is opened and the process proceeds to maintenance inside the reactor.
上記の各ステップで、真空ポンプの制御を実施すれば、より安全性の高い、減圧下でのＣｌＦ３クリーニングを、真空ポンプ内のシール材を劣化させることなく実施することが可能となる。また、より高価なテフロン（登録商標）系材料等へ交換する必要がなくなる。
If the vacuum pump is controlled in each of the above steps, it is possible to perform a safer ClF 3 cleaning under reduced pressure without deteriorating the sealing material in the vacuum pump. In addition, there is no need to replace with a more expensive Teflon (registered trademark) material or the like.
１０…反応炉本体
１１…反応室
１２…サセプタ
１３…半導体基板
２０…原料ガス供給源
２１…ガスボンベ
２２…バルブ
２３…バルブ
３０…排気用真空ポンプ
３１…ブースターポンプ
３２…メインポンプ
３３…排気配管
３４…排気バルブ
３５…真空ポンプ制御装置
DESCRIPTION OF
Claims (3)
該気相成長装置にＣｌＦ ClF is added to the vapor phase growth apparatus. ３3 ガスからなるクリーニングガスを流通させることによって気相成長装置のクリーニングを行う際に、前記真空ポンプ内のブースターポンプを停止し、メインポンプのみで稼動させて、該排気用の真空ポンプの回転数を、定常運転時の回転数より低下させることを特徴とする気相成長方法。When cleaning the vapor phase growth apparatus by circulating a cleaning gas consisting of a gas, the booster pump in the vacuum pump is stopped and operated only by the main pump, and the number of rotations of the vacuum pump for exhaust is increased. Vapor growth method characterized by lowering the number of rotations during steady operation.
2. The vapor phase growth method according to claim 1, wherein the temperature of the vacuum pump when the cleaning gas is introduced into the vacuum pump is in a range of room temperature to 150 ° C. 3.
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