JP4866132B2 - 分析装置用コネクタ及びその使用方法 - Google Patents

Description

本発明は、クロマトグラフィ装置における、カラム端の接続に用いられるコネクタ要素又はコネクタ装置の技術に関する。

ガスクロマトグラフィ、及び液体クロマトグラフィ等のために使用されるクロマトグラフィ装置は、典型的には、キャピラリカラムを使用して分析する物質の制御通路を提供する。キャピラリカラムが分析用途で使用される領域は、ガスクロマトグラフィ、液体マイクロボアクロマトグラフィ、キャピラリ電気泳動、超臨界流体クロマトグラフィを含む。今日の多くの分析用途では、ガラス、又は、金属、柔軟なフューズドシリカキャピラリカラムが使用されるが、場合によっては、ポリマキャピラリが使用されることもある。

キャピラリカラムなどの、クロマトグラフィカラムを使用する多くの分析クロマトグラフィ用途では、カラム端は例えばサンプルインジェクタに接続され、また、クロマトグラフィ装置の検出装置は別のカラムに接続されなければならない。当業界では、コネクタは、第１の流体担持コンジット（カラムなど）内の流体の流れを受けとめ、ついで受け止めた流体の流れを第２の流体担持コンジット（第２のカラム内の検出装置などにある）に移動させるものとして知られている。流体（密封）接続によれば、密封装置を管状デバイスにアライメントして圧縮しながら受け止め部品にフィットさせる等の手法によって、コネクタを含む別のコンポーネントに手でアライメントして結合することができる。

従来のコネクタの密封装置は典型的には、円錐フラストラム外面と貫通穴を有するフェルールである。カラムなどの管状デバイス又は接続チューブを貫通穴に挿入し、管状デバイス／フェルールアセンブリを、相補的な円錐フラストラムの形状の、クロマトグラフィシステムのインジェクタ、検出装置、ユニオン、液体マニフォールドなどの受け止め機構に挿入する。受け止め機構はフェルールシートと呼ばれる。ついで、管状デバイス／フェルールアセンブリを、例えばスレッド付きファスナを適用するなどによって圧力を介してフェルールシートに押し込み、フェルールとフェルールシートの間に密封作用を提供する。

関連する技術について、以下の特許文献１から６に記載される。
米国特許第５，１６３，２１５号 米国特許第６，１０２，４４９号 米国特許第６，５７２，１５５号 米国特許第６，７０９，０２７号 米国特許出願番号第２００４／０１０８７１８号 米国特許出願番号第２００２／０１１７８５５号

通常の研究室慣行によれば、カラムの取替えあるいは再設置に際して、フェルールを交換しなければならないことが指導される。しかし、取替えはしばしば困難か手間のかかる仕事である。例えば、コネクタ内でフェルールが固着してしまい、取り除くことが難しくなるか、或いは不可能になってしまう場合がある。そこで、てこ作用を用いたツールやスクリューエクストラクタを使用して、フェルールをキャビティから取り除くために十分なてこ力を得るようにする。あるいは別の例では、熱ショックプロセスを使用してフェルールを除去することもある。しかし、このようなプロセスはコネクタの内部を破損する場合がある。したがって、ルーチンのカラム除去、取替え、設置作業は高価で時間のかかるプロセスとなっており、また、システムのインジェクタ又は検出装置の受け止め要素など、システムの他の構成要素を破損するおそれもある。

そこで、クロマトグラフィシステム内のインジェクタと検出装置のフェルールシートなどのコネクタ内部から、固着したフェルール又はプラグ等の構造を容易に取り出すことのできる構成、及びその方法が開発されることが望まれる。本発明は、かかるニーズを満たすものである。

本発明は、上述の課題解決のために、分析装置と共に使用する新しいコネクタ要素を提供する。コネクタ要素は、密封部材を受け止めるキャビティと、キャビティ内にある密封部材にアクセスを提供するためのアクセス構造を含む。また、コネクタ要素を含む分析装置、及びこの分析装置の使用方法も提供される。

本発明は、コネクタ要素であって、密封部材を受容するキャビティと、コネクタ要素の側面に位置し、キャビティ内に配置された密封部材の側面にアクセス可能とするアクセス構造とを備えることを特徴とする分析機器のためのコネクタ要素を提供する。

好ましくは、密封部材は、流体コンジットの周囲に配置される。密封部材は、フェルール又はプラグとされ得る。また、アクセス構造は、密封部材がキャビティ内にあるときに、コネクタ要素の側面の密封位置から外れた位置に設けられ得る。

好ましくは、コネクタ要素は、分析装置の受け止め部に結合される。受け止め部は、インジェクタ、検出装置、第２の流体コンジット、流体マニフォールドのいずれかとされ得る。また、当該分析装置は、液体クロマトグラフィ装置又はガスクロマトグラフィ装置等のクロマトグラフィ装置とされ得る。

一態様によれば、本発明は、フェルールを受容するフェルールシートと、フェルールシートの中にあるフェルールへのアクセスを提供する側面の穴と、を備えることを特徴とするコネクタ要素を提供する。

さらに、本発明は、密封部材を受容する寸法・形状を有するキャビティと、コネクタ要素の側面に位置し、キャビティ内に配置された密封部材の側面にアクセスを提供するアクセス構造と、を備えるコネクタ要素を提供する。

さらに、本発明は、コネクタ要素を備え、コネクタ要素が、密封部材を受容するキャビティと、コネクタ要素の側面に位置し、キャビティ内に配置された密封部材の側面へアクセスを提供するアクセス構造とを備える分析装置を提供する。

好ましくは、密封要素は、流体コンジット周囲に配置される。また、アクセス構造は、密封部材がキャビティ内に存在するときに、コネクタ要素の側面で密封場所とは外れた位置に置かれる。また、当該分析装置は、液体クロマトグラフィ装置又はガスクロマトグラフィ装置等のクロマトグラフィ装置とされ得る。

さらに、本発明は、液体コンジットを分析装置の受け止め部に接続又は除去する方法であって、流体コンジットの一部の周囲に配置された密封要素を提供するステップと、当該流体コンジットの一部を受け止め部に結合されたコネクタ要素のキャビティ内に配置するステップであって、キャビティを、密封部材を受容する大きさとし、コネクタ要素の側面に位置してキャビティ内に配置されたときに密封部材の側面にアクセスを提供するアクセス構造を含むようにしたステップと、を含むことを特徴とする接続方法を提供する。

好ましくは、当該方法はさらに、アクセス構造を通過する大きさの除去部材のアクセスによって、密封部材をキャビティから除去するステップを含む。

さらに、本発明は、分析装置のコネクタ要素のキャビティから密封部材を除去する方法であって、コネクタ要素は、当該コネクタ要素の側面に位置して、キャビティ内に密封部材が配置されたときに密封部材の側面へのアクセスを提供するアクセス構造を含むものとされ、当該方法は、アクセス構造を介して、除去部材を密封要素と接触させるステップと、密封要素をキャビティから除去するために、除去部材によって密封要素に圧力を加えるステップと、を含むことを特徴とする方法を提供する。

好ましくは、当該密封部材は、流体コンジット周囲に配置される。また、密封部材は、フェルール又はプラグとされ得る。

さらに、本発明は、コネクタ要素であって、密封部材を受容するキャビティと、コネクタ要素の側面に位置し、キャビティ内に配置された密封部材の側面へのアクセスを提供するアクセス構造とを備えるコネクタ要素と、アクセス構造を通過可能とする大きさの端を有する除去部材とを備える装置を提供する。

［定義］
別の定義がない限り、本明細書で使用する技術用語及び科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者であれば一般に理解される意味と同じ意味を有する。しかし、明確さと参照の容易さのために、以下に一部の要素を定義する。

「ナット」という用語は、通常は金属製で、内部又は外部にねじスレッドを有し、物体を別の物体とナットに対して固定位置に締め付けるか又は保持するために使用する、穴のあいたブロックを指す。

「チャネル」は、管状通路などの任意のタイプの流体コンジットを指す。

「流体コンジット」は、例えばガス又は液体などの一定量の流体を第１の位置から第２の位置に移動させる機能を有するデバイスを指す。一部の実施形態では、流体コンジットはクロマトグラフィカラムなどのクロマトグラフィ装置である。クロマトグラフィカラムは当業界の中で知られており、キャピラリクロマトグラフィカラムであってもよい。

「流体密封」は、流体を、完全ではなくても実質的に通さない「封鎖」又は「シール」を指す。流体には液体もガスも含まれる。「液体密封」は、液体を、完全ではなくても実質的に通さない「封鎖」又は「シール」を指す。「ガス密封」は、ガスを、完全ではなくても実質的に通さない「封鎖」又は「シール」を指す。「オプションの」又は「オプションとしては」は、続いて記述される状況が生じても生じなくてもよく、その記述が、状況が生じた例と生じない例の両方を含むことを意味する。

「プラスチック」は、（例えば、少なくとも１，０００グラム／モル、又は、少なくとも１０，０００グラム／モル、１００，０００グラム／モルの）任意の高分子量の合成有機ポリマである。

その物について、半径が１２．５ｍｍ未満のローラのまわりで１８０度曲げることができる場合に、それは「柔軟（性）」を有するとされる。品目は、破損（例えば割れ）やプラスチックの変形なしに、少なくとも１００回繰り返して、いずれかの方向でこのように曲げて伸ばすことができる。この曲げは材料の弾性限界内になければならない。前述の柔軟性テストは２０℃の温度で行う。

その物について、柔軟でなく、約２５ｍｍ×７５ｍｍの片がその形状を維持し、破損せずに任意の方向に６０°を超えて曲げることができないように（しばしば４０°以下、２０°以下、１０°以下、５°以下）構成されているときに、それは「剛性」を有するとされる。

本明細書で使用する「流体密封」は、流体（液体及び／又はガス）が、面の間の界面に流れ込まないように、物理的に接触している２つの固体の面の間の空間関係を記述するために使用する。

「柔軟（性）」、「変形可能」という用語は、相互交換可能に使用され、圧縮して、例えば接触面に一致させることのできる材料を指す。

「クロマトグラフィ」プロセスは一般に、成分の優先的な分離を含み、気相、液相、気相固相、気相液相、固相、逆相、疎水相互作用、イオン交換、分子ふるいクロマトグラフィ、アフィニティクロマトグラフィなどの方法を含む。

「ガスクロマトグラフィ分析」は一般に、不活性キャリアガスが多孔性吸着媒体の形状の固定相を含む温度が制御されたカラムを通過するか、又は、固定相でコーティングされた中空のキャピラリを通過する分析を指す。検体混合サンプルをキャリアガスの流れに注入し、カラムを介して通過させる。検体混合がカラムを通過すると、種々の成分に分離する。検出装置はカラムの出口端に位置し、キャリア流体内に含まれていた分離された成分がカラムから出る時に各々を検出する。

「検出装置」は、データ又はデータに変換された信号を出力する要素を指す。代表的な実施形態では、検出装置はクロマトグラムとして有用な情報を表すサンプルピークデータを提供することができ、フレームイオン化検出装置（ＦＩＤ）、光電離検出装置（ＰＩＤ）、窒素リン検出装置（ＮＰＤ）、フレーム光度検出装置（ＦＰＤ）、熱伝導検出装置（ＴＣＤ）、原子放出検出装置（ＡＥＤ）、電気伝導度検出装置（ＥＬＣＤ）、電子捕獲検出装置（ＥＣＤ）などの種々の有用なクロマトグラフィ検出装置を含む。イオントラップ、誘電結合プラズマなどのマススペクトル検出装置、及び、赤外線スペクトル検出装置も、「検出装置」という用語の範囲に含まれる。また例えば紫外線（ＵＶ−ＶＩＳ）検出装置、屈折反射器、電気化学検出装置、蛍光検出器、質量分析計などの液相クロマトグラフィ検出装置も含まれる。

「査定する」という用語と「評価する」という用語は、相互交換可能に使用されて任意の形式の測定を指し、要素が存在するかどうかを決定することを含む。「決定」、「測定」、「評価」「分析」の各用語は相互交換可能に使用されて、定量的及び定性的な「決定」を含む。「評価」は絶対であってもよいし相対であってもよい。「存在の評価」は、存在するものの量を決定すること、及び、存在するかしないかを決定することを含む。

情報を「通信すること」は、情報を信号（電気信号、光信号、無線信号など）として表すデータを適切な通信チャネル（例えば私設網又は公共網)上で送信することを指す。

そのものを「転送すること」は、物理的又は他の方法で（可能である場合）品目を輸送することにより、その品目を１つの場所から別の場所に移す任意の手段を指し、少なくともデータの場合には、データを担持する媒体を物理的に輸送すること、又はデータを通信することを含む。

「リモートの場所」という用語は、物体が存在するか事象が起きた場所とは別の場所を意味する。例えば、リモートの場所は、同じ町の別の場所（例えばオフィス、研究所など）、異なる町の別の場所、異なる州の別の場所、異なる国の別の場所であってよい。したがって１つの品目が他の品目から「リモート」であると示される場合、これら２つの品目が少なくとも異なる建物にあることを意味し、長い距離（例えば、２ｋｍ。或いは１００ｋｍ又はそれ以上の距離）だけ離れていてもよい。

「コンピュータ」、「プロセッサ」、「処理ユニット」の各用語は相互交換可能に使用され、各々は、必要に応じてコンポーネントを制御して列挙されたステップを実行できる任意のハードウェア又はハードウェア／ソフトウェアの組み合わせを指す。例えば、コンピュータ、プロセッサ、プロセッサユニットは、求められるすべてのステップを実行するように適切にプログラミングされた汎用デジタルマイクロプロセッサ、又は、これらのステップ又は同等のステップを実行する任意のハードウェア又はハードウェア／ソフトウェアの組み合わせを含む。例えばプログラミングは、必要なプログラムコードを担持するコンピュータ読み取り可能媒体（ポータブル記憶媒体など）から、又は、リモートの場所からの通信（通信チャネルを介するなど）によって実行できる。

「メモリ」又は「記憶装置」は、プロセッサによる検索のために信号として情報を記憶できる任意のデバイスを指し、磁気デバイス又は光デバイス（ハードディスク、ＦＤ、ＣＤ、ＤＶＤなど）又はソリッドステートメモリデバイス（揮発性又は不揮発性ＲＡＭ）を含んでいてもよい。メモリ又は記憶装置は、同じタイプ又は異なるタイプの複数の物理メモリデバイスを有していてもよい（例えば、メモリは、多数のハードドライブ又は多数のソリッドステートメモリデバイスなどの多数のメモリデバイスを有していてもよいし、又は、ハードドライブとソリッドステートメモリデバイスの組み合わせを有していてもよい）。

データ、又は、プログラミング、その他の情報をコンピュータ読み取り可能媒体に「記録する」ことは、当業界で知られた任意の方法を使用して情報を記憶するプロセスを指す。記憶された情報へアクセスするために使用する手段に基づいて、任意の便利なデータ記憶構造を選択することができる。例えばワードプロセッサテキストファイル、データベースフォーマットなど、種々のデータプロセッサプログラムとフォーマットを記憶のために使用することができる。

分析装置と共に使用するためにコネクタ要素を提供する。コネクタ要素は、密封部材を受け止めるキャビティと、キャビティ内に配置したときに密封部材にアクセスを提供するアクセス構造とを含む。さらに、インジェクタ又は検出装置要素の一部としてコネクタ要素を含む分析装置、及びこの分析装置の使用法を提供する。

本発明をより詳しく説明する前に、本発明は説明された特定の実施形態に限定されない、従って、もちろん変更されることもあると理解されたい。また、本発明の範囲は特許請求の範囲の請求項によってのみ限定されるので、本明細書で使用される用語は特定の実施形態を記述する目的だけで使用されており、限定を意図して使用されるものではないことを理解されたい。

値の範囲を提供する場合、他に明確な記載のない限り、その範囲の上限と下限の間であれば、例えば、下限の１０分の１までを含む値、及びその範囲の中で明示された値又は他の介在する値であっても本発明に含まれる。さらに、より小さな範囲での上限と下限を師弟することによって、独立した複数の小さい範囲を設定することもあるが、それらも本発明に含まれる。指定された範囲が上限と下限のうちいずれか又は両方を含む場合、これらの含まれた上限と下限のいずれか、又は両方を排除した範囲も、実質的な範囲として本発明に含まれることがあり得る。

特に記載のない限り、本明細書に使用するすべての技術用語及び科学用語は、本発明が属する技術分野における当業者が一般に理解する意味と同じ意味を有する。本明細書に記述された任意の方法及び材料と同様又は等価な方法又は材料を本発明の実施及び試験に使用することができるが、以下に、好ましい方法及び材料について説明する。

本明細書で言及するすべての特許及び出版物は、引用例として本明細書に組み込まれ、引用された当該出版物に関連する方法及び／又は材料を開示及び記述する。さらに、本明細書に提供した公表日は実際の公表日とは異なる場合があり、実際の公表日は独立して確認すべき場合がある。

本明細書及び付随する請求項に使用する「単数形の不定冠詞」及び「定冠詞」は、特に内容の明確な記載がない限り複数形も指すことに注意されたい。さらに、請求項は任意のオプションの要素を排除するように書かれていることに注意されたい。このため、この記述は、「唯一の」「１つの」などという排他的な用語を請求項の要素の引用と共に又は「負の」限定と共に使用する前例となることを意図したものである。

当業者であれば本開示を読むと明らかなように、本明細書に説明されまた図示された個別の各実施形態は、本発明の範囲又は精神から離れることなく、他の任意のいくつかの実施形態の特徴から容易に分離することができるか、又は組み合わせることができる別の構成要素及び特徴を有する。

本明細書に示す図は必ずしもスケールどおりに描かれているものではなく、発明を明らかにするために一部の構成要素の特徴について誇張されて示される。

上述のように、本発明の態様は、クロマトグラフィシステムの流体コンジットと、検出装置又はインジェクタなどの受け止め要素の間で流体接続を作成するためのコネクタ要素又はコネクタ装置を含む。本発明のコネクタ要素は一般に、第１と第２の端を有する穴を含む。ここで第１と第２の端は異なる断面の大きさを有する。コネクタ要素の外側の大きさは、要素を使用する特定の用途（例えばクロマトグラフィシステムのインジェクタ又は検出装置の受け止め部として）に依存して変わってもよい。コネクタ要素をカラムとクロマトグラフィ装置の間の接続を提供するように構成する典型的な実施形態では、コネクタ要素は、約８ｍｍから約１０ｍｍなど、約１ｍｍから約４５ｍｍの範囲の長さを有する。コネクタが管状の構成を有する場合は、コネクタの外径（上記の幅と高さの範囲の代わりに）は、約２ｍｍから約６．５ｍｍなど約１ｍｍから約１５ｍｍの範囲であってよい。

上述のように、コネクタ要素の穴の第１と第２の端は例えば直径などの内部の断面の異なる大きさを有し、穴の第１の端の内面の断面の大きさ又は直径は、少なくとも約４倍など、少なくとも約１．２倍だけ、穴の第２の端の内面の断面の大きさよりも大きい。代表的な実施形態では、穴の第１の端における内側の断面の大きさ（例えば直径）は、約３ｍｍから約３．２ｍｍのように約３ｍｍから約１５ｍｍの範囲であり、穴の第２の端の内側の断面の大きさ（例えば直径）は、約０．８ｍｍから約１ｍｍのように約０．８ｍｍから約６．５ｍｍの範囲であってもよい。

本コネクタの第１の端は、例えばフェルール又はプラグなどの密封部材を受け止める大きさのキャビティとして構成された穴の一部の境界又は縁を定義する。代表的な実施形態では、コネクタ要素の穴のキャビティ部分は、例えば、カラムなどの流体コンジット周辺に配置されたフェルールなどの密封部材と流体密封を作成するように構成される。当業界で知られているように、密封部材がフェルールである場合は、フェルールは外側の円錐形のフラストラムと、貫通穴又は中央の穴を有していてもよい。一部の実施形態では、フェルールは、穴の中心軸に対して垂直な後部の横面を有する後端と、フラスト円錐テーパ部分を有する前端とを備え、中央の穴はこれらの間に延びてカラムを受け止め、カラムの外面に対してフェルールをアライメントする。中央の穴は、キャピラリチューブ又はカラムの外面にぴったりしているがスライド可能な大きさと形状である。これらの実施形態では、キャビティはフェルール／カラムアセンブリを収容する形状であり、利便のためにフェルールシートと呼ばれる。本議論では説明を簡単にするために、密封部材がフェルールである場合を主として説明するが、密封部材はキャビティ内に入り密封を作成するように構成されたプラグ又は他の構造であってもよい。

当業界で知られているように、使用中は密封部材に圧力をかけ、キャビティの壁に対して押し付ける。圧力がかけられているので、密封部材の一部はキャビティの壁の領域に対して密封して圧縮され、キャビティの壁の領域に液体密封を提供する。本明細書では、この領域をキャビティ壁の密封領域又は密封位置と呼ぶ。

コネクタの特徴は、コネクタ要素の側面に位置し、コネクタのキャビティ内に配置されたときに密封部材の側面にアクセスを提供するアクセス構造を含むことである。アクセス構造は典型的にはコネクタの側面にある貫通通路又は穴であり、通路は、コネクタの外側の場所からコネクタ要素のキャビティ内に存在する密封部材へ、例えば剛性のロッド又は同様なデバイスの除去要素によってアクセスを提供する。

このアクセス構造の大きさは、キャビティ内に存在するときに密封部材に除去要素の所望のアクセスを提供するのに十分な限り、変えてもよい。代表的な実施形態では、アクセス構造は、約１ｍｍから約１．７ｍｍなど約０．５ｍｍから約３ｍｍの範囲の例えば直径などの断面の大きさを有する通路である。

代表的な実施形態では、アクセス構造の場所はキャビティ内に存在しているとき密封部材がキャビティ壁に押し付けられて密封を作成する密封領域又は場所以外の、コネクタ上の位置にある。代表的な実施形態では、アクセス構造は、密封場所から十分に離れた位置にある。一例でキャビティの密封場所又は領域から約０．９ｍｍから約１．２ｍｍ程度離される。アクセス構造を通じてアクセス可能とされるのは、フェルールの側面であるが、密封を解除するために十分なてこの作用が提供される。

さらに、コネクタ要素は、流体コンジットがコネクタ要素と安定して係合できるように、流体コンジットと関連する対応する要素を係合するための結合要素を含んでいてもよい。例えば流体コンジットは一端にスレッドを有するナットの穴の中に配置し、スレッドをナットに係合させて流体コンジットをコネクタ要素に固定し、密封部材に圧力を加えてコネクタ要素のキャビティに対して押し付けるようにしてもよい。これらの実施形態の一部では、スレッドは全般にコネクタ要素の第１の端の近位に位置し、スレッドは内側であっても外側であってもよく、一部の実施形態では、キャビティの壁の中に内側スレッドが位置する。

本発明のコネクタ要素は、ステンレススチールなどの金属を含む種々の異なる材料から作成されるが、材料はこれに限定されるものではない。

上述のように、コネクタ要素はカラムなどの第１の流体コンジットを流体密封で受け止め要素（例えばクロマトグラフィシステムのインジェクタ又は検出装置にあるような受け止め要素、第２のカラム、流体マニフォールドなど）へ接続するために使用するように適している。代表的な実施形態では、コネクタ要素は、キャピラリカラム又はチューブなどの流体コンジットと、例えば液体又はガスクロマトグラフィ装置などのクロマトグラフィ装置などの分析装置の受け止め部の間で流体密封接続を提供する要素である。コネクタ要素は、例えばスプリッタ、ディーンズスイッチなどにあるインジェクタ、検出装置、流体マニフォールドなどのガスクロマトグラフィ装置の受け止め部、或いはカラムなどの第２の流体コンジットと共に使用するように構成することができる。

本発明の一態様の記述として、ガスクロマトグラフィ分析装置で使用するために適した代表的なコネクタ要素を以下に説明する。図１は、ガスクロマトグラフィ装置のキャピラリカラムのインジェクタ又は検出装置インタフェースの一部である、本発明によるコネクタ要素の代表的な実施形態を提供する。図１は、フェルール１６の中央の穴の内に配置されたキャピラリカラム１２を示す。

また図１には、第１の端２３と第２の端２４で終了する中央の穴２２を有するコネクタ要素２０を示す。中央の穴２２は、フェルール１６のフラストラム形状と完全ではないが実質的な形状として一致するように構成されたフラストラム構成を有する内部キャビティ２５を提供する。さらに、除去要素３０（剛性ロッドとして表されている）に対して、キャビティすなわちフェルールシート内に存在するフェルールへのアクセスを提供する大きさのアクセス構造２６が示されている。さらに、キャビティ内に存在するときにリテーナナット(図示せず）のスレッドと係合する内部スレッド２７が示されている。

図１に示すように、カラム（１２）／フェルール（１６）アセンブリは、コネクタ要素２０の内部キャビティ２２又はフェルールシートの中に位置する。図示するように、キャピラリカラム１２をフェルール１６の貫通穴に挿入し、その結果として生ずるキャピラリカラム／フェルールアセンブリをコネクタ要素のキャビティ２５の中に挿入する。ここでキャビティ又はフェルールシートは相補的な円錐フラストラムの形状である。図示するように、キャピラリカラム／フェルールアセンブリはフェルールシートに押し付けられ、例えばスレッド２７を使用して図示しないスレッドファスナが加える圧力によって圧力を加えられ、密封位置又は領域２８においてフェルールとキャビティ壁の間（例えばフェルールとフェルールシート）に密封構造が実現される。

図１に示されたコネクタ要素は、図２（ａ）と図２（ｂ）に示すように、ガスクロマトグラフィ装置又はシステム１００の一部である。システム１００は、サンプル導入システム１０９、クロマトグラフィ装置１１０、計算手段１１１、記憶手段１１２、インタフェース手段１１３、入力／出力手段１１４を含む。ライン１０８に導入されたサンプルのクロマトグラフィ分離を実行するために、一定量のサンプルを、キャリアガスの流れが供給される注入ポート１１５を有するサンプル入口部１２２を介して圧縮キャリアガスの形態で流体ストリームの中に注入する。キャリアガスはソースライン１０７上で、ソース１０６から入口部１２２に供給される。キャリアガスは、行われる特定のクロマトグラフィ分離に依存して、例えば水素、窒素、ヘリウムなど１つ又は複数の成分ガスを含んでいてもよい。

サンプル入口部１２２は、図２（ｂ）に示すようにコネクタ要素を含むインジェクタ要素を介して、サンプル／キャリアガスの混合物の一部を分離カラム１１８に提供する。一部の実施形態では、カラム１１８は温度が制御された熱チャンバ内、又は、オーブン１１９内、又は、例えば抵抗熱カラム又は統合されたペルチェ熱冷却カラムの中又は周囲に位置してもよい。入口部１２２とオーブン１１９（提供される場合）は例えば、それぞれのヒータ１１６によって温度を制御することができる。オーブン１１９内で所望のレベルの温度を維持するために、入口部１２２とオーブン１１９の中の温度をインタフェース１１３と計算手段１１１に提供することができる。ヒータ１１６は、計算手段１１１が生成する制御信号に応答して、入口部１２２とオーブン１１９の中の温度の制御を維持することができる。したがって、ライン１１７上でカラム１１８を通過するキャリアガス／サンプルの混合物は温度プロファイルに曝露される。サンプルが成分に分離されるように、選択されたプログラムに従って温度を制御することができる。

キャリアガス（サンプルを含む）がカラム１１８から出ると、図１に示すように流出物はコネクタを含む受け止め部を通過して検出装置１２１に入り、ここで、検出装置１２１は１つ又は複数のサンプル構成成分の存在を検出する。検出装置１２１は、カラム１１８から出るサンプル成分の少なくとも１つの性質（例えば物理化学的性質など）を決定することができれば、当業界で知られているＧＣ検出装置のうち任意の装置であってよい。ついで検出装置出力信号はプロセッサ１１１によって受信され、オプションとしては記憶要素１１２に記憶される。検出装置出力信号は、少なくとも１つのサンプルピークシリーズの中の一連のサンプルピークのデータを表す形態で提供することができる。サンプルピークは１つ又は複数のサンプルピークシリーズの中で同定し表すことができる。各サンプルピークシリーズは、１つ又は複数の選択された標準ピークグループを表すデータに基づいたピーク同定法を援用して分析することができる。標準ピークグループ（複数可）を表すデータはあらかじめ決定しておいてもよいし、入力／出力要素１１４で入力し記憶要素１１２内に記憶してもよい。

プロセッサ１１１は、本発明を実現するように修正できる計算装置を含んでいてもよい。例えば、プロセッサの求められる機能を実行できる、コンピュータ、マイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、スイッチ、論理ゲート、任意の等価の論理デバイスなど１つ又は複数の計算装置を含んでいてもよい。プロセッサ１１１は、インタフェース要素１１３と情報入出力要素１１４と結合することができる。後者は、動作状態パラメータ、システムデータなどを入力するキーボード、又は、キーパッド、コンピュータマウス、リモートプロセッサ（図示せず）を含んでいてもよい。情報入出力要素１１４は、英数字又はビデオディスプレイ、プリンタなどのディスプレイ手段を含んでいてもよい。プロセッサ１１１はさらに、入出力情報、動作状態パラメータ、システム情報、プログラムを記憶し検索することのできる揮発性及び不揮発性メモリデバイスの形態の記憶要素１１２を含んでいてもよい。クロマトグラフィ分析を行うために必要な動作コマンド、デバイスと流体のタイプの情報、検出装置応答属性、カラム温度プログラム、その他の情報を、入出力要素１１４によってプロセッサ１１１の中に入力したり、また記憶要素１１２から検索することができる。プロセッサ１１１は、所望の動作パラメータなどの一部の情報を入力するようにユーザに促すメッセージを生成し、ディスプレイ上に表示することができる。さらにインタフェース要素１１３は、本明細書に記載された以外の制御、処理、通信タスクを行うための、ネットワークとバスシステム（入力／出力又はＩ／Ｏ）コントローラ、分離デバイス、クロック、その他の関連する電子コンポーネントを含んでいてもよい。

本発明のコネクタ要素は、液体クロマトグラフィ装置とガスクロマトグラフィ装置を含むクロマトグラフィ装置など、任意の数の分析装置の受け止め部に使用することができる。もっとも有効であるのは、６８９０Ｎ ＧＣ、５９７３ Ｉｎｅｒｔ ＭＳＤ、５９７３Ｎ ＧＣ／ＭＳ、６８５０ Ｓｅｒｉｅｓ ＩＩ Ｎｅｔｗｏｒｋ ＧＣ、６８５０ Ｓｅｒｉｅｓ Ｎｅｔｗｏｒｋ ＧＣ、３０００ Ｍｉｃｒｏ ＧＣ、６８２０ ＧＣ、６８９０ Ｍｉｃｒｏ ＥＣＤなどを含む米国アジレント・テクノロジー社製ＧＣ又はＧＣ／ＭＳシステムについてのものである。本発明の態様は、既存のデバイスシステムに後から取り付けるように構成されたコネクタ要素を含む。

本発明のコネクタを使用する正確なプロトコルは大幅に違っていても、上記のように使用するコネクタの代表的な実施形態では、分析装置のカラムなどの流体コンジットと、インジェクタ又は検出装置などの受け止め要素の間で流体密封を作成する。コネクタがキャピラリカラムの受け止め要素の一部である代表的な用途では、まずナットとフェルールをキャピラリカラムの端の上で滑らせる。フェルールを介して挿入してから、オペレータはキャピラリカラムの長さの一部をカラムの端から開き、動作カラム端が開いており、小さい粒子又はフェルール削りくずがないことを確認する。これらがあるとクロマトグラフィ分離の間に移動相の流れが阻害される。ついでオペレータはナットとフェルールをカラムの長さに沿って集め、カラムの端をフェルールの前端の近くに引いて入れる。ついで、ナット／フェルール／カラムの組み合わせを、例えばキャピラリガスクロマトグラフのインジェクタポートに挿入する。ついで、ナットを締める。検出装置ポートに密封されているカラムの他の端についてもこの手順を繰り返す。

上記のように、カラムの使用と除去に続いて、フェルールは例えばインジェクタ又は検出装置の受け止め要素内に引っかかるか又は固着している場合がある。このような場合、剛性のロッドなどの除去部材をコネクタ要素のアクセス構造を介して通過させ、フェルールシート内に固着しているフェルールの側面に力を加える。フェルールに加えられる力は密封力を克服するのに十分なので、フェルールをフェルールシートから除去することができる。

ついで、場合によっては新しいカラムをシステムに挿入してもよい。

最後に、本発明によれば、コネクタ装置の一例として、キットも提供される。当該キットは上述のコネクタ要素を含むことができる。またキットは、中に固着したフェルールを除去するためにコネクタのアクセス構造を介して通過するように構成された剛性なロッド又は同様な構造などの除去部材を含んでいてもよい。複数の流体要素を備える実施形態では、要素は共にパッケージしてもよいし、キットの別の区画にしてもよい。

また本発明のキットは、例えばコネクタ要素をデバイスに設置するか及び／又は除去部材を使用するための、キットの構成要素を使用するための文書の指示を含んでいてもよい。キットの指示は、紙又はプラスチックなどの被印刷物に印刷することができる。このため、指示は、添付文書としてキット内に入れてもよいし、キット又はキットの構成要素の容器のラベルに記載してもよい（すなわちパッケージ又は中のパッケージと関連づける）。他の実施形態では、指示は、例えばＣＤ−ＲＯＭやディスケットなど、適切なコンピュータ読取可能記憶媒体上に存在する電子記憶データファイルとして存在する。さらに別の実施形態では、実際の指令はキット内には存在せず、例えばインターネットを介するなどリモートソースから指令を得る手段を提供する。この実施形態の例は、指示を見るか及び／又はダウンロードできるウェブアドレスを含むキットである。指示と同様にこの指示を得るための手段も適切な被印刷物に記録する。

本発明のキットの一部の実施形態では、キットの構成要素はキットの封入要素の中に包装し、扱いが簡単な単一のユニットを作成する。ここで例えば箱又は同様な構造のキット封入要素は気密容器であってもよいし気密容器でなくてもよい。

本発明の特定の実施形態を参照して本発明を説明したが、当業者であれば、本発明の精神及び範囲から離れることなく、種々の変更を行い、等価物を代用できることが理解されるであろう。さらに、特定の状況、材料、物質の組成、プロセス、プロセスステップ(複数可）を、本発明の目的、精神、範囲に適応させるように多くの修正を行うことが可能である。このような修正も本明細書に付随する請求項の範囲内に含めることが意図されている。

本発明の１実施形態によるコネクタ要素を示す図である。 （ａ）は、本発明による分析装置の例を示すブロック図であり、（ｂ）は、そのシステム構成概略図である。

符号の説明

１２ キャピラリカラム
１６ フェルール
２０ コネクタ要素
２２ 中央の穴
２３ 第１の端
２４ 第２の端
２５ 内部キャビティ
２６ アクセス構造
２７ 内部スレッド
３０ 除去要素
１００ システム
１０６ ソース
１０７ ソースライン
１０８ ライン
１０９ サンプル導入システム
１１０ クロマトグラフィ装置
１１１ 計算手段
１１２ 記憶手段
１１３ インタフェース手段
１１４ 入力／出力手段
１１５ 注入ポート
１１６ ヒータ
１１７ ライン
１１８ 分離カラム
１１９ オーブン
１２１ 検出装置
１２２ サンプル入口部

Claims (16)

1. 分析装置のためのコネクタ要素であって、
   （ａ）密封部材を受容するキャビティと、
   （ｂ）前記キャビティを画定する内面、及び、該コネクタ要素の外形形状を画定する外面と、
   （ｃ）前記外面から前記キャビティまで貫通するアクセス構造
   を有し、
   前記アクセス構造は、前記密封部材を前記キャビティから除去するために、除去部材を前記コネクタ要素の外部から該アクセス構造を通過させて、該除去部材を前記キャビティ内に収容されている前記密封部材に押しあてることができるように、前記外面上の所定の位置から前記内面上の所定の位置まで貫通する構造とされる、分析装置のためのコネクタ要素。
2. 前記密封部材は、流体コンジットの周囲に配置されることを特徴とする、請求項１に記載のコネクタ要素。
3. 前記密封部材は、フェルールであることを特徴とする、請求項２に記載のコネクタ要素。
4. 前記密封部材は、プラグであることを特徴とする、請求項２に記載のコネクタ要素。
5. 前記アクセス構造は、前記密封部材が前記キャビティ内にあるときに、前記密封部材と前記キャビティとによって形成される密封位置から離れた位置にあることを特徴とする、請求項１に記載のコネクタ要素。
6. 前記コネクタ要素は、前記分析装置の受け止め部に結合されることを特徴とする、請求項１に記載のコネクタ要素。
7. 前記受け止め部は、インジェクタ、検出装置、第２の流体コンジット、流体マニフォールドのいずれかであることを特徴とする、請求項６に記載のコネクタ要素。
8. 前記分析装置は、クロマトグラフィ装置であることを特徴とする、請求項６に記載のコネクタ要素。
9. 前記クロマトグラフィ装置は、液体クロマトグラフィ装置であることを特徴とする、請求項８に記載のコネクタ要素。
10. 前記クロマトグラフィ装置は、ガスクロマトグラフィ装置であることを特徴とする、請求項８に記載のコネクタ要素。
11. 流体コンジットを分析装置の受け止め部に接続又は除去する方法であって、
    （ａ）前記流体コンジットの一部の周囲に配置されるよう密封部材を提供するステップと、
    （ｂ）前記一部を、前記受け止め部に結合されたコネクタ要素のキャビティ内に配置するステップであって、前記コネクタ要素は、前記密封部材を収容可能なキャビティを画定する内面と、該コネクタ要素の外形形状を画定する外面と、該外面上の所定の位置から前記キャビティまで貫通するアクセス構造とを有する、ステップと、
    （ｃ）前記密封部材を前記キャビティから除去するために、除去部材を前記コネクタ要素の前記外面上の前記所定の位置から前記アクセス構造を通過させて、該除去部材を前記キャビティに収容されている前記密封部材に押しあてるステップ
    を含むことを特徴とする方法。
12. 分析装置のコネクタ要素のキャビティから密封部材を除去する方法であって、前記コネクタ要素は、前記密封部材を収容可能なキャビティを画定する内面と、該コネクタ要素の外形形状を画定する外面と、該外面上の所定の位置から前記キャビティまで貫通するアクセス構造とを有し、
    前記方法は、
    除去部材を前記コネクタ要素の前記外面上の前記所定の位置から前記アクセス構造を通過させることによって、該除去部材を前記キャビティ中へと挿入して、該除去部材を前記キャビティに収容されている前記密封部材と接触させるステップと、
    前記密封部材を前記キャビティから除去するために、前記除去部材により前記密封部材に圧力を加えるステップ
    を含むことを特徴とする方法。
13. 前記密封部材は、流体コンジットの周囲に配置されることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
14. 前記密封部材は、フェルールであることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
15. 前記密封部材は、プラグであることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
16. 請求項１乃至１０のいずれかに記載されたコネクタ要素と、
    前記コネクタ要素の前記キャビティに収容された密封部材を前記キャビティから除去するための除去部材
    とを備え、
    前記除去部材を、前記コネクタ要素の外部から前記コネクタ要素の前記アクセス構造を通過させて前記密封部材に押しあてることによって、該密封部材を除去することが可能である、コネクタ装置。

Images