JP4861939B2 - Synthetic silica glass production apparatus and synthetic silica glass production method using the same - Google Patents
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Description
本発明は合成シリカガラスの製造装置に関し、特に高均質性が要求される合成シリカガラスの製造に適した合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing synthetic silica glass, and more particularly to an apparatus for producing synthetic silica glass suitable for producing synthetic silica glass that requires high homogeneity and a method for producing synthetic silica glass using the same.
半導体ウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術において、従来からステッパーと呼ばれる露光装置が用いられている。
このステッパーの照明系あるいは投影系レンズとして用いられる光学レンズには、一般的に250nm以下の波長の光透過性が良く、不純物含有量の極めて少ない合成シリカガラスが用いられている。
2. Description of the Related Art Conventionally, an exposure apparatus called a stepper has been used in an optical lithography technique for exposing and transferring a fine pattern of an integrated circuit onto a semiconductor wafer.
As an optical lens used as an illumination system or projection system lens of this stepper, generally, synthetic silica glass having a good light transmittance with a wavelength of 250 nm or less and an extremely small impurity content is used.
この合成シリカガラスは、紫外線領域の波長を吸収する原因となりうる金属不純物の混入を避ける目的で、高純度の珪素化合物、例えば四塩化珪素(SiCl4)などの気体を酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解させ、シリカガラス粉を回転する耐熱性基体上に直接堆積、溶解ガラス化させることによって、透明なシリカガラスとして製造している。 This synthetic silica glass introduces a high-purity silicon compound such as silicon tetrachloride (SiCl 4 ) into an oxyhydrogen flame for the purpose of avoiding the incorporation of metal impurities that can cause absorption of wavelengths in the ultraviolet region. It is manufactured as transparent silica glass by hydrolyzing flame, and directly depositing and melting vitreous silica glass powder on a rotating heat-resistant substrate.
このような火炎加水合成法によるシリカガラス製造法においては、耐熱性基体上に堆積されなかったシリカガラス粉は、炉下部に設けられた排気口から排気処理装置(スクラバー等)へと排気されるが、その一部は炉内部の炉壁にも付着する。
この付着したシリカガラス粉は、耐熱性基体上に堆積したインゴットの合成面に落下すると、インゴット内に混入して泡となり、屈折率の不均質の原因となり、好ましいものではないことが知られている。
In such a silica glass production method by the flame hydrolysis method, the silica glass powder that has not been deposited on the heat-resistant substrate is exhausted from an exhaust port provided in the lower part of the furnace to an exhaust treatment device (such as a scrubber). However, some of them also adhere to the furnace wall inside the furnace.
It is known that this adhering silica glass powder, when dropped on the ingot synthetic surface deposited on the heat-resistant substrate, is mixed into the ingot to form bubbles, causing refractive index inhomogeneity, which is not preferable. Yes.
そのため、炉内壁のシリカガラス粉の付着を抑制するため、特開平7−109134号公報(特許文献1)において、炉内側壁に不活性ガスを流出するガス流出手段を設け、シリカガラス粉を炉内側壁に付着させない製造装置が提案されている。
この提案された製造装置を図7に基づいて説明する。図7において、符号52はバーナであって、炉51の上部からターゲット53にその先端部を向けて設置されている。炉壁51aには不活性ガスを流出させるガス管55及び排気管54が設けられている。尚、図中、符号56はターゲット53上に形成されたインゴットである。
Therefore, in order to suppress the adhesion of silica glass powder on the inner wall of the furnace, in JP-A-7-109134 (Patent Document 1), gas outflow means for outflowing inert gas is provided on the inner wall of the furnace, A manufacturing apparatus that does not adhere to the inner wall has been proposed.
The proposed manufacturing apparatus will be described with reference to FIG. In FIG. 7,
そして、バーナ52の先端部から原料ガスとしてSiCl4ガスおよびキャリアガスが導出され、また燃焼・反応ガスとしてO2ガスとH2ガスとが導出される。更にガス管55から不活性ガスが下方に向けて導出される。
その結果、前記燃焼・反応ガスによる火炎により、SiCl4ガスが火炎加水分解されて合成シリカとなり、ターゲット53上に堆積しインゴット56が形成される共に、炉51の側壁のシリカガラス粉の付着が抑制される。
Then, SiCl 4 gas and carrier gas are derived from the tip of the
As a result, the flame of the combustion / reaction gas causes the SiCl 4 gas to be hydrolyzed into synthetic silica, which is deposited on the
また、特開2000−26126号公報(特許文献2)において提案されているシリカガラス製造装置は、図8に示すように、インゴット61を形成するためのターゲット62と、前記ターゲット62が配設され、排気口63を有する炉64と、ターゲット62に先端を向けて配設されたシリカガラス合成用バーナ65と、排気口63から炉64内のガスを排気する排気管66を備えている。そして更に、可燃性の水素ガスおよび支燃性の酸素ガスをそれぞれ炉64内に導出して、炉64の側壁面に沿った火炎流67を形成するノズル68を備えている。
Moreover, the silica glass manufacturing apparatus proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-26126 (Patent Document 2) includes a
この製造装置にあっても、特許文献1に記載された製造装置と同様に、シリカガラス合成用バーナ65の先端部から原料ガスとしてSiCl4ガスおよびキャリアガスが導出され、また燃焼・反応ガスとしてO2ガスとH2ガスとが導出される。
そして、前記燃焼・反応ガスによる火炎により、SiCl4ガスが火炎加水分解されて合成シリカとなり、ターゲット62上に堆積しインゴット51が形成される。
Even in this manufacturing apparatus, similar to the manufacturing apparatus described in Patent Document 1, SiCl 4 gas and carrier gas are derived from the tip of the silica
Then, the flame of the combustion / reaction gas causes the SiCl 4 gas to be hydrolyzed into synthetic silica and deposited on the
前記ノズル68は二重管となっており、内側の石英管からは可燃性ガスである水素ガスを導出し、外側の石英管からは支燃性ガスである酸素ガスを導出するように構成されており、ノズル68から噴出された水素ガスおよび酸素ガスによって火炎流21が形成される。この火炎流21は炉64の内壁面に沿って下方に形成されるため、シリカガラス粉の炉内壁面(特に、排気口63付近)への付着が抑制される。
The
ところで、特許文献1に記載された製造装置にあっては、不活性ガスが炉内側壁に設けられたガス管から下方に導出されるため、ガス管の下方領域においてシリカガラス粉の付着が抑制される。
しかしながら、それ以外の領域(ノズルから出たガスが届かない領域)では、シリカガラス粉の付着を抑制することができないという技術的課題があった。
特に、不活性ガスがガス管から下方に向けて流出するように構成されているため、炉の上部(天井部)のシリカガラス粉の付着を抑制できないという技術的課題があった。
By the way, in the manufacturing apparatus described in Patent Document 1, since the inert gas is led out from the gas pipe provided on the inner wall of the furnace, adhesion of silica glass powder is suppressed in the lower area of the gas pipe. Is done.
However, there is a technical problem that in other regions (regions where the gas emitted from the nozzle does not reach), the adhesion of silica glass powder cannot be suppressed.
In particular, since the inert gas is configured to flow downward from the gas pipe, there has been a technical problem that the adhesion of silica glass powder on the upper part (ceiling part) of the furnace cannot be suppressed.
また、特許文献2に記載された製造装置にあっても、炉の側壁に設けられたノズルから下方にガスが導出され、火炎流が形成されるため、ノズルの下方領域においてシリカガラス粉の付着が抑制されるが、それ以外の領域(ノズルから出たガスが届かない領域)では、シリカガラス粉の付着を抑制することができないという技術的課題があった。
特に、不活性ガスがガス管から下方に向けて導出するように構成されているため、炉の上部(天井部)のシリカガラス粉の付着を抑制できないという技術的課題があった。
Further, even in the manufacturing apparatus described in
In particular, since the inert gas is configured to be led out downward from the gas pipe, there has been a technical problem that the adhesion of silica glass powder on the upper part (ceiling part) of the furnace cannot be suppressed.
本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制し、高品質な合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and suppresses the adhesion of silica glass powder over the entire area of the inner wall of the furnace, and can produce a high-quality synthetic silica glass. And it aims at providing the manufacturing method of synthetic silica glass using the same.
本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、本発明にかかる合成シリカガラスの製造装置は、炉内に、Si系化合物ガスとO2ガスとH2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成する合成シリカガラスの製造装置において、前記炉天井部に前記バーナを配置すると共に、前記炉天井部であって前記バーナの周囲にガスを導出するノズルを設け、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成することを特徴としている。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and a synthetic silica glass manufacturing apparatus according to the present invention is configured to add Si-based compound gas, O 2 gas, and H 2 gas from a burner in a furnace. In a synthetic silica glass manufacturing apparatus that forms an ingot by ejecting, burning, and depositing silica glass on a heat-resistant substrate to be a target, the burner is disposed on the furnace ceiling, and the furnace ceiling A nozzle for deriving gas is provided around the burner, and by deriving gas from the nozzle, a gas flow that descends while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed.
このように、前記炉天井部に前記バーナを配置すると共に、前記炉天井部であって前記バーナの周囲にガスを導出するノズルが設けられ、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流が形成される。
その結果、前記ガス流によって、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制することができ、高品質な合成シリカガラスを製造することができる。
As described above, the burner is disposed on the furnace ceiling portion, and a nozzle for deriving gas is provided around the burner at the furnace ceiling portion, and by deriving gas from the nozzle, A gas flow descending while rotating along the wall surface is formed.
As a result, the gas flow can suppress the adhesion of silica glass powder over the entire area of the furnace inner wall, and a high-quality synthetic silica glass can be produced.
ここで、前記炉内の水平断面が円形状に形成されると共に、前記ノズルが炉内壁の接線方向から、インゴットに外接する線上の間の角度をもって、これによって、バーナ火炎への影響を極力低減することができ、高品質合成シリカガラス製造の確実性がより高まる。 Here, the horizontal cross section in the furnace is formed in a circular shape, and the angle between the nozzle tangential direction of the furnace inner wall and the line circumscribing the ingot, thereby reducing the influence on the burner flame as much as possible. This increases the certainty of producing high-quality synthetic silica glass.
また、前記ノズルから導出されるガスのガス種は、空気、H2ガス、O2ガス、Heガス、Arガス、N2ガスのいずれかであることがより望ましい。 More preferably, the gas type of gas derived from the nozzle is any of air, H 2 gas, O 2 gas, He gas, Ar gas, and N 2 gas.
本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、本発明にかかる合成シリカガラスの製造方法は、炉天井部のノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成すると共に、Si系化合物ガスとO2ガスとH2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成することを特徴としている。
このように、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成されるため、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制することができ、高品質な合成シリカガラスを製造することができる。
The present invention has been made in order to solve the above technical problem, and a method for producing a synthetic silica glass according to the present invention provides gas along a furnace inner wall surface by deriving gas from a nozzle of a furnace ceiling. In addition to forming a gas flow that descends while rotating, Si compound gas, O 2 gas, and H 2 gas are ejected from the burner, burned, and silica glass is deposited on the heat-resistant substrate as a target to form an ingot It is characterized by doing.
In this way, a gas flow that descends while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed, so that the adhesion of silica glass powder can be suppressed over the entire area of the inner wall of the furnace, and high-quality synthetic silica glass is produced. be able to.
本発明によれば、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制し、高品質な合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法を得ることができる。 According to the present invention, there is provided a synthetic silica glass production apparatus and a synthetic silica glass production method using the same, which can suppress the adhesion of silica glass powder over the entire area of the furnace inner wall and produce high-quality synthetic silica glass. Obtainable.
本発明にかかる合成シリカガラスの製造装置の一実施形態について、図1乃至図3に基づいて説明する。尚、図1は一実施形態にかかる合成シリカガラス製造装置の概略構成図、図2は、図1のI−I断面図、図3はノズルの側面図である。
図に示すように、合成シリカガラス製造装置1は、耐火物からなる炉2と、前記炉2の内部に配置されたターゲットとなる耐熱性基体3と、前記耐熱性基体3に先端を向けて設置されたバーナ4と、排気口(図示せず)から炉2内のガスを排気する排気管(図示せず)と、前記炉2の天井部に設けられた、ガスを導出するノズル5とを備えている。
One embodiment of a synthetic silica glass production apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3. 1 is a schematic configuration diagram of a synthetic silica glass manufacturing apparatus according to an embodiment, FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line II in FIG. 1, and FIG. 3 is a side view of a nozzle.
As shown in the figure, a synthetic silica glass manufacturing apparatus 1 includes a
そして、前記バーナ4よりSi系化合物ガス、例えば四塩化珪素(SiCl4)とO2ガス、H2ガスとを噴出して燃焼させ、火炎加水分解させて、シリカガラス粉を回転する耐熱性基体3上に堆積・溶融ガラス化させ、透明な合成シリカガラスインゴット6を合成するように構成されている。
Then, a heat-resistant substrate that rotates silica glass powder by jetting and burning Si-based compound gas, for example, silicon tetrachloride (SiCl 4 ), O 2 gas, and H 2 gas, from the
前記耐火物からなる炉2は、耐熱温度1300℃以上のものであれば使用可能であるが、合成シリカガラスインゴット6への不純物拡散を考えると、高純度アルミナ質、炭化ケイ素質、シリカガラスなどが望ましい。また、耐熱性基体3についても、堆積したシリカガラスへの不純物拡散を考慮すれば高純度なシリカガラスを使用することが望ましい。
The
また、前記ノズル5は炉2の天井部に設けられ、前記ノズル5から噴出したガスが、炉2の内壁に沿って旋廻しながら下降するガス流が形成されるように構成されている。
即ち、ノズル5は、導入管5aと導入管5aの下端部に設けられた噴出管5bとを有し、前記噴出管5bは水平面に対して角度θ1をもって、前記導入管5aの先端から下方に延設されている。また、前記噴出管5bは、図2に示すように、耐熱性基体3の回転方向と同一方向に旋廻するガス流れを形成するため、炉2の水平断面円形状の内壁の接線l方向からインゴットの外接線m上の間の角度θ2をもって取付けられている。更に、図2に示すように、同一円周上に、等間隔に4個のノズル5が配置されている。
The
That is, the
また、前記ノズル5は、合成シリカガラスの品質影響を考慮し、シリカガラス製とすることが望ましい。また、前記したノズル数は、角度θ1によって決定される。
前記角度θ1が大きい場合については、ノズル数も多くなり、前記角度θ1を小さくすることで、ノズル数を減らすことができる。前記ノズル数が多くなると、導入ガス量が増え、炉内温度の低下や、コストアップを招く可能性があるため、ノズル角度θ1は45度以内とし、ノズル数を4本以内とすることがより望ましい。
尚、ノズル数を4本とした場合、各ノズルは水平面から1度以上45度以下とし、かつ、各ノズルから導出されるガスの流速は4.0m/sec以上とすることで上記旋廻流れをよく確実なものすることができる。
The
When the angle θ1 is large, the number of nozzles increases, and the number of nozzles can be reduced by reducing the angle θ1. When the number of nozzles increases, the amount of introduced gas increases, which may lead to a decrease in furnace temperature and an increase in cost. Therefore, the nozzle angle θ1 should be 45 degrees or less and the number of nozzles should be 4 or less. desirable.
In addition, when the number of nozzles is four, each nozzle is set to 1 degree or more and 45 degrees or less from the horizontal plane, and the flow velocity of the gas derived from each nozzle is set to 4.0 m / sec or more so that the above-mentioned revolving flow is achieved. You can do it well.
ここで、前記ノズル5から導入されるガス量については、ノズル出口の流速によって決定する。前記流速が遅い場合、ノズル出口にシリカガラスが付着するという問題や、導入ガスの流れが炉内全域に渡らない虞があるため、噴出管5bから噴出する流速を4.0m/sec以上になす導入量に設定する。
また、導入するガス種については、空気、O2ガス、H2ガス、N2ガス、Arガス、Heガス等が使用できる。
Here, the amount of gas introduced from the
In addition, air, O 2 gas, H 2 gas, N 2 gas, Ar gas, He gas, or the like can be used as the gas to be introduced.
尚、上記実施形態にあっては、水平断面が円形形状の内壁(円筒状の内壁)が形成された炉2を例にとって説明したが、図4に示すように炉2の内壁の内径Rが天井部から下方に行くにしたがって徐々に大きくなるような、テーパ面あるいは曲面に形成しても良い。
In the above embodiment, the
(実施例)
図1乃至図3に示す合成シリカガラス製造装置を用いて、合成シリカガラスの製造を行なった。炉2の上部に、ガスを導入するノズル5を等間隔に4箇所設け、ノズル5はインゴット5の回転方向に傾け配置し、ノズル角度θ2を炉内壁の接線l方向からインゴットの外接線m上の間の角度とし、ガスの噴出角度θ1は15度とした。
本装置を用い、炉内に導入するガス種をN2ガス、ノズルの出口の流速を4.0m/secになるように導入ガスを5.0l/min流しながら、φ300×1500mmのシリカガラスインゴットを製造した。
その結果、炉内壁面全周においてシリカガラス粉の付着は確認されなかった。また、得られたシリカガラスには脈理・異物などは混入していなかった。
(Example)
Synthetic silica glass was manufactured using the synthetic silica glass manufacturing apparatus shown in FIGS. Four
A silica glass ingot of φ300 × 1500 mm with N 2 gas as the gas type introduced into the furnace and 5.0 l / min of the introduced gas so that the flow rate at the outlet of the nozzle is 4.0 m / sec. Manufactured.
As a result, adhesion of silica glass powder was not confirmed on the entire inner wall surface of the furnace. Further, striae and foreign matters were not mixed in the obtained silica glass.
(比較例)
図5、図6に示す合成シリカガラス製造装置を用いて合成シリカガラスの製造を行なった。図5、図6に示された製造装置について説明すると、バーナ4が炉2上部からターゲットとなる耐熱性基体3にその先端を向けて設置されている。また、前記炉2の上部に、ノズル10が設けられている。このノズル10には、ガスを導入するためにリング状のスリットノズル孔10aが形成され、前記リング状のスリットノズル孔10aのスリット幅は1mmに設定されている。
本装置を用い、導入するガス種をN2ガスとして、スリットノズル出口の流速を4.0m/secになるように導入ガスを93l/min流しながら、φ300×1500mmのシリカガラスインゴットを製造した。
その結果、炉内壁面にシリカガラス粉の付着は見られなかった。しかしながら、得られたシリカガラスには、脈理が確認され、また異物が8点確認された。
(Comparative example)
Synthetic silica glass was manufactured using the synthetic silica glass manufacturing apparatus shown in FIGS. Referring to the manufacturing apparatus shown in FIGS. 5 and 6, the
Using this apparatus, a silica glass ingot having a diameter of 300 mm × 1500 mm was manufactured while N 1 gas was introduced and the introduction gas was flowed at 93 l / min so that the flow velocity at the exit of the slit nozzle was 4.0 m / sec.
As a result, no silica glass powder adhered to the furnace inner wall. However, striae was confirmed in the obtained silica glass, and 8 foreign substances were confirmed.
この比較例からわかるように、ノズルからの旋廻するガス流れとはならない多量のガスによる単なる下方向のガス流では、バーナへのガス流れ干渉が生じ、好ましくないことが判明した。 As can be seen from this comparative example, it has been found that a mere downward gas flow caused by a large amount of gas that does not rotate from the nozzle causes gas flow interference with the burner, which is not preferable.
1 合成シリカガラス製造装置
2 炉
3 耐熱性基体(ターゲット)
4 バーナ
5 ノズル
5a ガス導入管
5b 噴出管
6 合成シリカガラスインゴット
θ1 噴出管の水平面に対する角度
θ2 炉の水平断面円形状の内壁の接線に対する噴出管の角度
1 Synthetic silica
4
Claims (4)
前記炉天井部に前記バーナを配置すると共に、前記炉天井部であって前記バーナの周囲にガスを導出するノズルを設け、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成することを特徴とする合成シリカガラスの製造装置。 In an apparatus for producing synthetic silica glass, in which Si-based compound gas, O 2 gas, and H 2 gas are jetted from a burner in a furnace, burned, and silica glass is deposited on a heat-resistant substrate as a target to form an ingot ,
The burner is disposed on the furnace ceiling, and a nozzle for deriving gas is provided around the burner at the furnace ceiling, and the gas is led from the nozzle to rotate along the inner wall surface of the furnace. An apparatus for producing synthetic silica glass, characterized in that a gas flow that descends is formed.
前記炉天井部のノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成すると共に、Si系化合物ガスとO2ガスとH2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成することを特徴とする合成シリカガラスの製造方法。 A synthetic silica glass production method using the synthetic silica glass production apparatus according to any one of claims 1 to 3,
By deriving gas from the nozzle at the furnace ceiling, a gas flow descending while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed, and Si-based compound gas, O 2 gas, and H 2 gas are ejected from the burner. And a method for producing a synthetic silica glass, characterized in that silica glass is deposited on a heat-resistant substrate serving as a target to form an ingot.
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