JP2009067660A - Synthetic silica glass production device, and method for producing synthetic silica glass using the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a synthetic silica glass production device where the sticking of silica glass powder is suppressed over the whole region of an inside wall in a furnace, and synthetic silica glass of high quality can be produced, and to provide a method for producing synthetic silica glass using the same. <P>SOLUTION: In the synthetic glass production device 1 where an Si-based compound gas, an O<SB>2</SB>gas and an H<SB>2</SB>gas are jetted into a furnace 2 from a burner 4, so as to be burnt, silica glass is deposited on a heat resistant substrate as a target 3, so as to form an ingot, the upper part of the furnace 2 is provided with a nozzle 5 jetting the gases, and the gases are jetted from the nozzle 5, so as to form a gas flow lowering while being circled along the inside wall face in the furnace. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は合成シリカガラスの製造装置に関し、特に高均質性が要求される合成シリカガラスの製造に適した合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法に関する。   The present invention relates to an apparatus for producing synthetic silica glass, and more particularly to an apparatus for producing synthetic silica glass suitable for producing synthetic silica glass that requires high homogeneity and a method for producing synthetic silica glass using the same.

半導体ウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術において、従来からステッパーと呼ばれる露光装置が用いられている。
このステッパーの照明系あるいは投影系レンズとして用いられる光学レンズには、一般的に２５０ｎｍ以下の波長の光透過性が良く、不純物含有量の極めて少ない合成シリカガラスが用いられている。 2. Description of the Related Art Conventionally, an exposure apparatus called a stepper has been used in an optical lithography technique for exposing and transferring a fine pattern of an integrated circuit onto a semiconductor wafer.
As an optical lens used as an illumination system or projection system lens of this stepper, generally, synthetic silica glass having a good light transmittance with a wavelength of 250 nm or less and an extremely small impurity content is used.

この合成シリカガラスは、紫外線領域の波長を吸収する原因となりうる金属不純物の混入を避ける目的で、高純度の珪素化合物、例えば四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）などの気体を酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解させ、シリカガラス粉を回転する耐熱性基体上に直接堆積、溶解ガラス化させることによって、透明なシリカガラスとして製造している。 This synthetic silica glass introduces a high-purity silicon compound such as silicon tetrachloride (SiCl 4 ) into an oxyhydrogen flame for the purpose of avoiding the incorporation of metal impurities that can cause absorption of wavelengths in the ultraviolet region. It is manufactured as transparent silica glass by hydrolyzing flame, and directly depositing and melting vitreous silica glass powder on a rotating heat-resistant substrate.

このような火炎加水合成法によるシリカガラス製造法においては、耐熱性基体上に堆積されなかったシリカガラス粉は、炉下部に設けられた排気口から排気処理装置（スクラバー等）へと排気されるが、その一部は炉内部の炉壁にも付着する。
この付着したシリカガラス粉は、耐熱性基体上に堆積したインゴットの合成面に落下すると、インゴット内に混入して泡となり、屈折率の不均質の原因となり、好ましいものではないことが知られている。 In such a silica glass production method by the flame hydrolysis method, the silica glass powder that has not been deposited on the heat-resistant substrate is exhausted from an exhaust port provided in the lower part of the furnace to an exhaust treatment device (such as a scrubber). However, some of them also adhere to the furnace wall inside the furnace.
It is known that this adhering silica glass powder, when dropped on the ingot synthetic surface deposited on the heat-resistant substrate, is mixed into the ingot to form bubbles, causing refractive index inhomogeneity, which is not preferable. Yes.

そのため、炉内壁のシリカガラス粉の付着を抑制するため、特開平７−１０９１３４号公報（特許文献１）において、炉内側壁に不活性ガスを流出するガス流出手段を設け、シリカガラス粉を炉内側壁に付着させない製造装置が提案されている。
この提案された製造装置を図７に基づいて説明する。図７において、符号５２はバーナであって、炉５１の上部からターゲット５３にその先端部を向けて設置されている。炉壁５１ａには不活性ガスを流出させるガス管５５及び排気管５４が設けられている。尚、図中、符号５６はターゲット５３上に形成されたインゴットである。 Therefore, in order to suppress the adhesion of silica glass powder on the inner wall of the furnace, in JP-A-7-109134 (Patent Document 1), gas outflow means for outflowing inert gas is provided on the inner wall of the furnace, A manufacturing apparatus that does not adhere to the inner wall has been proposed.
The proposed manufacturing apparatus will be described with reference to FIG. In FIG. 7, reference numeral 52 denotes a burner, which is installed from the top of the furnace 51 toward the target 53 with its tip portion directed. The furnace wall 51a is provided with a gas pipe 55 and an exhaust pipe 54 through which an inert gas flows out. In the figure, reference numeral 56 denotes an ingot formed on the target 53.

そして、バーナ５２の先端部から原料ガスとしてＳｉＣｌ4ガスおよびキャリアガスが導出され、また燃焼・反応ガスとしてＯ2ガスとＨ2ガスとが導出される。更にガス管５５から不活性ガスが下方に向けて導出される。
その結果、前記燃焼・反応ガスによる火炎により、ＳｉＣｌ4ガスが火炎加水分解されて合成シリカとなり、ターゲット５３上に堆積しインゴット５６が形成される共に、炉５１の側壁のシリカガラス粉の付着が抑制される。 From the tip of the burner 52, SiCl 4 gas and carrier gas are derived as source gases, and O 2 gas and H 2 gas are derived as combustion / reaction gases. Further, the inert gas is led out downward from the gas pipe 55.
As a result, the flame of the combustion / reaction gas causes the SiCl 4 gas to be hydrolyzed into synthetic silica, which is deposited on the target 53 to form an ingot 56, and the silica glass powder adheres to the side wall of the furnace 51. It is suppressed.

また、特開２０００−２６１２６号公報（特許文献２）において提案されているシリカガラス製造装置は、図８に示すように、インゴット６１を形成するためのターゲット６２と、前記ターゲット６２が配設され、排気口６３を有する炉６４と、ターゲット６２に先端を向けて配設されたシリカガラス合成用バーナ６５と、排気口６３から炉６４内のガスを排気する排気管６６を備えている。そして更に、可燃性の水素ガスおよび支燃性の酸素ガスをそれぞれ炉６４内に導出して、炉６４の側壁面に沿った火炎流６７を形成するノズル６８を備えている。   Moreover, the silica glass manufacturing apparatus proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-26126 (Patent Document 2) includes a target 62 for forming an ingot 61 and the target 62 as shown in FIG. , A furnace 64 having an exhaust port 63, a silica glass synthesis burner 65 disposed with the tip facing the target 62, and an exhaust pipe 66 for exhausting the gas in the furnace 64 from the exhaust port 63. In addition, a nozzle 68 is provided for deriving combustible hydrogen gas and combustion-supporting oxygen gas into the furnace 64 to form a flame flow 67 along the side wall surface of the furnace 64.

この製造装置にあっても、特許文献１に記載された製造装置と同様に、シリカガラス合成用バーナ６５の先端部から原料ガスとしてＳｉＣｌ4ガスおよびキャリアガスが導出され、また燃焼・反応ガスとしてＯ2ガスとＨ2ガスとが導出される。
そして、前記燃焼・反応ガスによる火炎により、ＳｉＣｌ4ガスが火炎加水分解されて合成シリカとなり、ターゲット６２上に堆積しインゴット５１が形成される。 Even in this manufacturing apparatus, similar to the manufacturing apparatus described in Patent Document 1, SiCl 4 gas and carrier gas are derived from the tip of the silica glass synthesis burner 65 as source gases, and also used as combustion / reaction gas. O 2 gas and H 2 gas are derived.
Then, the flame of the combustion / reaction gas causes the SiCl 4 gas to be hydrolyzed into synthetic silica and deposited on the target 62 to form an ingot 51.

前記ノズル６８は二重管となっており、内側の石英管からは可燃性ガスである水素ガスを導出し、外側の石英管からは支燃性ガスである酸素ガスを導出するように構成されており、ノズル６８から噴出された水素ガスおよび酸素ガスによって火炎流２１が形成される。この火炎流２１は炉６４の内壁面に沿って下方に形成されるため、シリカガラス粉の炉内壁面（特に、排気口６３付近）への付着が抑制される。   The nozzle 68 is a double tube, and is configured to derive hydrogen gas, which is a flammable gas, from the inner quartz tube and oxygen gas, which is a combustion-supporting gas, from the outer quartz tube. The flame flow 21 is formed by the hydrogen gas and the oxygen gas ejected from the nozzle 68. Since this flame flow 21 is formed downward along the inner wall surface of the furnace 64, the adhesion of silica glass powder to the furnace inner wall surface (particularly, near the exhaust port 63) is suppressed.

特開平７−１０９１３４号公報JP-A-7-109134 特開２０００−２６１２６号公報JP 2000-26126 A

ところで、特許文献１に記載された製造装置にあっては、不活性ガスが炉内側壁に設けられたガス管から下方に導出されるため、ガス管の下方領域においてシリカガラス粉の付着が抑制される。
しかしながら、それ以外の領域（ノズルから出たガスが届かない領域）では、シリカガラス粉の付着を抑制することができないという技術的課題があった。
特に、不活性ガスがガス管から下方に向けて流出するように構成されているため、炉の上部（天井部）のシリカガラス粉の付着を抑制できないという技術的課題があった。 By the way, in the manufacturing apparatus described in Patent Document 1, since the inert gas is led out from the gas pipe provided on the inner wall of the furnace, adhesion of silica glass powder is suppressed in the lower area of the gas pipe. Is done.
However, there is a technical problem that in other regions (regions where the gas emitted from the nozzle does not reach), the adhesion of silica glass powder cannot be suppressed.
In particular, since the inert gas is configured to flow downward from the gas pipe, there has been a technical problem that the adhesion of silica glass powder on the upper part (ceiling part) of the furnace cannot be suppressed.

また、特許文献２に記載された製造装置にあっても、炉の側壁に設けられたノズルから下方にガスが導出され、火炎流が形成されるため、ノズルの下方領域においてシリカガラス粉の付着が抑制されるが、それ以外の領域（ノズルから出たガスが届かない領域）では、シリカガラス粉の付着を抑制することができないという技術的課題があった。
特に、不活性ガスがガス管から下方に向けて導出するように構成されているため、炉の上部（天井部）のシリカガラス粉の付着を抑制できないという技術的課題があった。 Further, even in the manufacturing apparatus described in Patent Document 2, gas is led out from the nozzle provided on the side wall of the furnace, and a flame flow is formed, so that silica glass powder adheres in the lower region of the nozzle. However, in other regions (regions where the gas emitted from the nozzle does not reach), there is a technical problem that the adhesion of silica glass powder cannot be suppressed.
In particular, since the inert gas is configured to be led out downward from the gas pipe, there has been a technical problem that the adhesion of silica glass powder on the upper part (ceiling part) of the furnace cannot be suppressed.

本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制し、高品質な合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above technical problem, and suppresses the adhesion of silica glass powder over the entire area of the inner wall of the furnace, and can produce a high-quality synthetic silica glass. And it aims at providing the manufacturing method of synthetic silica glass using the same.

本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、本発明にかかる合成シリカガラスの製造装置は、炉内に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ2ガスとＨ2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成する合成シリカガラスの製造装置において、前記炉上部にガスを導出するノズルを設け、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成することを特徴としている。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and a synthetic silica glass manufacturing apparatus according to the present invention is configured to add Si-based compound gas, O 2 gas, and H 2 gas from a burner in a furnace. In a synthetic silica glass manufacturing apparatus that ejects, burns, deposits silica glass on a heat-resistant substrate to be a target, and forms an ingot, a nozzle for deriving gas is provided in the upper part of the furnace, and the gas is derived from the nozzle Thus, a gas flow descending while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed.

このように、前記炉上部にガスを導出するノズルが設けられ、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流が形成される。
その結果、前記ガス流によって、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制することができ、高品質な合成シリカガラスを製造することができる。 Thus, a nozzle for deriving gas is provided in the upper part of the furnace, and by deriving the gas from the nozzle, a gas flow descending while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed.
As a result, the gas flow can suppress the adhesion of silica glass powder over the entire area of the furnace inner wall, and a high-quality synthetic silica glass can be produced.

ここで、前記炉内の水平断面が円形状に形成されると共に、前記ノズルが炉内壁の接線方向から、インゴットに外接する線上の間の角度をもって、これによって、バーナ火炎への影響を極力低減することができ、高品質合成シリカガラス製造の確実性がより高まる。   Here, the horizontal cross section in the furnace is formed in a circular shape, and the angle between the nozzle tangential direction of the furnace inner wall and the line circumscribing the ingot, thereby reducing the influence on the burner flame as much as possible. This increases the certainty of producing high-quality synthetic silica glass.

また、前記ノズルから導出されるガスのガス種は、空気、Ｈ2ガス、Ｏ2ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス、Ｎ2ガスのいずれかであることがより望ましい。 More preferably, the gas type of gas derived from the nozzle is any of air, H 2 gas, O 2 gas, He gas, Ar gas, and N 2 gas.

本発明は上記技術的課題を解決するためになされたものであり、本発明にかかる合成シリカガラスの製造方法は、炉上部のノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成すると共に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ2ガスとＨ2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成することを特徴としている。
このように、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成されるため、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制することができ、高品質な合成シリカガラスを製造することができる。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and a method for producing a synthetic silica glass according to the present invention comprises rotating gas along the furnace inner wall surface by deriving gas from a nozzle at the top of the furnace. In addition to forming a gas flow that descends, Si-based compound gas, O 2 gas, and H 2 gas are ejected from the burner, burned, and silica glass is deposited on the heat-resistant substrate serving as a target to form an ingot. It is characterized by that.
In this way, a gas flow that descends while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed, so that the adhesion of silica glass powder can be suppressed over the entire area of the inner wall of the furnace, and high-quality synthetic silica glass is produced. be able to.

本発明によれば、炉内壁の全域にわたってシリカガラス粉の付着を抑制し、高品質な合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラスの製造装置及びこれを用いた合成シリカガラスの製造方法を得ることができる。   According to the present invention, there is provided a synthetic silica glass production apparatus and a synthetic silica glass production method using the same, which can suppress the adhesion of silica glass powder over the entire area of the furnace inner wall and produce high-quality synthetic silica glass. Obtainable.

本発明にかかる合成シリカガラスの製造装置の一実施形態について、図１乃至図３に基づいて説明する。尚、図１は一実施形態にかかる合成シリカガラス製造装置の概略構成図、図２は、図１のＩ−Ｉ断面図、図３はノズルの側面図である。
図に示すように、合成シリカガラス製造装置１は、耐火物からなる炉２と、前記炉２の内部に配置されたターゲットとなる耐熱性基体３と、前記耐熱性基体３に先端を向けて設置されたバーナ４と、排気口（図示せず）から炉２内のガスを排気する排気管（図示せず）と、前記炉２の天井部に設けられた、ガスを導出するノズル５とを備えている。 One embodiment of a synthetic silica glass production apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3. 1 is a schematic configuration diagram of a synthetic silica glass manufacturing apparatus according to an embodiment, FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line II in FIG. 1, and FIG. 3 is a side view of a nozzle.
As shown in the figure, a synthetic silica glass manufacturing apparatus 1 includes a furnace 2 made of a refractory, a heat-resistant substrate 3 serving as a target disposed inside the furnace 2, and a tip directed toward the heat-resistant substrate 3. An installed burner 4, an exhaust pipe (not shown) for exhausting the gas in the furnace 2 from an exhaust port (not shown), and a nozzle 5 provided on the ceiling of the furnace 2 for deriving gas It has.

そして、前記バーナ４よりＳｉ系化合物ガス、例えば四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）とＯ2ガス、Ｈ2ガスとを噴出して燃焼させ、火炎加水分解させて、シリカガラス粉を回転する耐熱性基体３上に堆積・溶融ガラス化させ、透明な合成シリカガラスインゴット６を合成するように構成されている。 Then, a heat-resistant substrate that rotates silica glass powder by jetting and burning Si-based compound gas, for example, silicon tetrachloride (SiCl 4 ), O 2 gas, and H 2 gas, from the burner 4 is flame-hydrolyzed. 3 is deposited and melted into glass to synthesize a transparent synthetic silica glass ingot 6.

前記耐火物からなる炉２は、耐熱温度１３００℃以上のものであれば使用可能であるが、合成シリカガラスインゴット６への不純物拡散を考えると、高純度アルミナ質、炭化ケイ素質、シリカガラスなどが望ましい。また、耐熱性基体３についても、堆積したシリカガラスへの不純物拡散を考慮すれば高純度なシリカガラスを使用することが望ましい。   The furnace 2 made of the refractory can be used as long as it has a heat-resistant temperature of 1300 ° C. or higher, but considering impurity diffusion into the synthetic silica glass ingot 6, high purity alumina, silicon carbide, silica glass, etc. Is desirable. In addition, it is desirable to use a high-purity silica glass for the heat-resistant substrate 3 in consideration of impurity diffusion into the deposited silica glass.

また、前記ノズル５は炉２の天井部に設けられ、前記ノズル５から噴出したガスが、炉２の内壁に沿って旋廻しながら下降するガス流が形成されるように構成されている。
即ち、ノズル５は、導入管５ａと導入管５ａの下端部に設けられた噴出管５ｂとを有し、前記噴出管５ｂは水平面に対して角度θ１をもって、前記導入管５ａの先端から下方に延設されている。また、前記噴出管５ｂは、図２に示すように、耐熱性基体３の回転方向と同一方向に旋廻するガス流れを形成するため、炉２の水平断面円形状の内壁の接線ｌ方向からインゴットの外接線ｍ上の間の角度θ２をもって取付けられている。更に、図２に示すように、同一円周上に、等間隔に４個のノズル５が配置されている。 The nozzle 5 is provided on the ceiling of the furnace 2 so that a gas flow is formed in which the gas ejected from the nozzle 5 descends while rotating along the inner wall of the furnace 2.
That is, the nozzle 5 has an introduction pipe 5a and an ejection pipe 5b provided at the lower end of the introduction pipe 5a. The ejection pipe 5b has an angle θ1 with respect to a horizontal plane and extends downward from the tip of the introduction pipe 5a. It is extended. Further, as shown in FIG. 2, the ejection pipe 5b forms an ingot from the tangential l direction of the inner wall of the circular cross section of the furnace 2 in order to form a gas flow that rotates in the same direction as the rotation direction of the heat-resistant substrate 3. Are attached with an angle θ2 between the outer tangent lines m. Further, as shown in FIG. 2, four nozzles 5 are arranged at equal intervals on the same circumference.

また、前記ノズル５は、合成シリカガラスの品質影響を考慮し、シリカガラス製とすることが望ましい。また、前記したノズル数は、角度θ１によって決定される。
前記角度θ１が大きい場合については、ノズル数も多くなり、前記角度θ１を小さくすることで、ノズル数を減らすことができる。前記ノズル数が多くなると、導入ガス量が増え、炉内温度の低下や、コストアップを招く可能性があるため、ノズル角度θ１は４５度以内とし、ノズル数を４本以内とすることがより望ましい。
尚、ノズル数を４本とした場合、各ノズルは水平面から１度以上４５度以下とし、かつ、各ノズルから導出されるガスの流速は４．０ｍ／ｓｅｃ以上とすることで上記旋廻流れをよく確実なものすることができる。 The nozzle 5 is preferably made of silica glass in consideration of the quality influence of the synthetic silica glass. Further, the number of nozzles described above is determined by the angle θ1.
When the angle θ1 is large, the number of nozzles increases, and the number of nozzles can be reduced by reducing the angle θ1. When the number of nozzles increases, the amount of introduced gas increases, which may lead to a decrease in furnace temperature and an increase in cost. Therefore, the nozzle angle θ1 should be 45 degrees or less and the number of nozzles should be 4 or less. desirable.
In addition, when the number of nozzles is four, each nozzle is set to 1 degree or more and 45 degrees or less from the horizontal plane, and the flow velocity of the gas derived from each nozzle is set to 4.0 m / sec or more so that the above-mentioned revolving flow is achieved. You can do it well.

ここで、前記ノズル５から導入されるガス量については、ノズル出口の流速によって決定する。前記流速が遅い場合、ノズル出口にシリカガラスが付着するという問題や、導入ガスの流れが炉内全域に渡らない虞があるため、噴出管５ｂから噴出する流速を４．０ｍ／ｓｅｃ以上になす導入量に設定する。
また、導入するガス種については、空気、Ｏ2ガス、Ｈ2ガス、Ｎ2ガス、Ａｒガス、Ｈｅガス等が使用できる。 Here, the amount of gas introduced from the nozzle 5 is determined by the flow velocity at the nozzle outlet. When the flow velocity is low, there is a problem that silica glass adheres to the nozzle outlet, and there is a possibility that the flow of the introduced gas does not flow throughout the furnace, so that the flow velocity ejected from the ejection pipe 5b is 4.0 m / sec or more. Set the amount to be introduced.
In addition, air, O 2 gas, H 2 gas, N 2 gas, Ar gas, He gas, or the like can be used as the gas type to be introduced.

尚、上記実施形態にあっては、水平断面が円形形状の内壁（円筒状の内壁）が形成された炉２を例にとって説明したが、図４に示すように炉２の内壁の内径Ｒが天井部から下方に行くにしたがって徐々に大きくなるような、テーパ面あるいは曲面に形成しても良い。   In the above embodiment, the furnace 2 in which the inner wall (cylindrical inner wall) having a circular horizontal cross section is taken as an example, but the inner diameter R of the inner wall of the furnace 2 is as shown in FIG. You may form in a taper surface or a curved surface which becomes large gradually as it goes below from a ceiling part.

（実施例）
図１乃至図３に示す合成シリカガラス製造装置を用いて、合成シリカガラスの製造を行なった。炉２の上部に、ガスを導入するノズル５を等間隔に４箇所設け、ノズル５はインゴット５の回転方向に傾け配置し、ノズル角度θ２を炉内壁の接線ｌ方向からインゴットの外接線ｍ上の間の角度とし、ガスの噴出角度θ１は１５度とした。
本装置を用い、炉内に導入するガス種をＮ2ガス、ノズルの出口の流速を４．０ｍ／ｓｅｃになるように導入ガスを５．０ｌ／ｍｉｎ流しながら、φ３００×１５００ｍｍのシリカガラスインゴットを製造した。
その結果、炉内壁面全周においてシリカガラス粉の付着は確認されなかった。また、得られたシリカガラスには脈理・異物などは混入していなかった。 (Example)
Synthetic silica glass was manufactured using the synthetic silica glass manufacturing apparatus shown in FIGS. Four nozzles 5 for introducing gas are provided at equal intervals on the top of the furnace 2, the nozzles 5 are inclined in the rotational direction of the ingot 5, and the nozzle angle θ 2 is on the outer tangent line m of the ingot from the tangent l direction of the furnace inner wall. The gas ejection angle θ1 was 15 degrees.
A silica glass ingot of φ300 × 1500 mm with N 2 gas as the gas type introduced into the furnace and 5.0 l / min of the introduced gas so that the flow rate at the outlet of the nozzle is 4.0 m / sec. Manufactured.
As a result, adhesion of silica glass powder was not confirmed on the entire inner wall surface of the furnace. Further, striae and foreign matters were not mixed in the obtained silica glass.

（比較例）
図５、図６に示す合成シリカガラス製造装置を用いて合成シリカガラスの製造を行なった。図５、図６に示された製造装置について説明すると、バーナ４が炉２上部からターゲットとなる耐熱性基体３にその先端を向けて設置されている。また、前記炉２の上部に、ノズル１０が設けられている。このノズル１０には、ガスを導入するためにリング状のスリットノズル孔１０ａが形成され、前記リング状のスリットノズル孔１０ａのスリット幅は１ｍｍに設定されている。
本装置を用い、導入するガス種をＮ2ガスとして、スリットノズル出口の流速を４．０ｍ／ｓｅｃになるように導入ガスを９３ｌ／ｍｉｎ流しながら、φ３００×１５００mmのシリカガラスインゴットを製造した。
その結果、炉内壁面にシリカガラス粉の付着は見られなかった。しかしながら、得られたシリカガラスには、脈理が確認され、また異物が８点確認された。 (Comparative example)
Synthetic silica glass was manufactured using the synthetic silica glass manufacturing apparatus shown in FIGS. Referring to the manufacturing apparatus shown in FIGS. 5 and 6, the burner 4 is installed from the upper part of the furnace 2 to the heat-resistant substrate 3 as a target with its tip directed. In addition, a nozzle 10 is provided on the top of the furnace 2. The nozzle 10 is formed with a ring-shaped slit nozzle hole 10a for introducing gas, and the slit width of the ring-shaped slit nozzle hole 10a is set to 1 mm.
Using this apparatus, a silica glass ingot having a diameter of 300 mm × 1500 mm was manufactured while N 1 gas was introduced and the introduction gas was flowed at 93 l / min so that the flow velocity at the exit of the slit nozzle was 4.0 m / sec.
As a result, no silica glass powder adhered to the furnace inner wall. However, striae was confirmed in the obtained silica glass, and 8 foreign substances were confirmed.

この比較例からわかるように、ノズルからの旋廻するガス流れとはならない多量のガスによる単なる下方向のガス流では、バーナへのガス流れ干渉が生じ、好ましくないことが判明した。   As can be seen from this comparative example, it has been found that a mere downward gas flow caused by a large amount of gas that does not rotate from the nozzle causes gas flow interference with the burner, which is not preferable.

図１は一実施形態にかかる合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。Drawing 1 is a schematic structure figure of a synthetic silica glass manufacturing device concerning one embodiment. 図２は、図１のＩ−Ｉ断面図である。2 is a cross-sectional view taken along the line II of FIG. 図３はノズルの側面図である。FIG. 3 is a side view of the nozzle. 図４は、炉の内壁の変形例を示す断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view showing a modification of the inner wall of the furnace. 図５は、比較例において用いた装置の概略構成図である。FIG. 5 is a schematic configuration diagram of the apparatus used in the comparative example. 図６は、図５のＩＩ−ＩＩ断面図である。6 is a cross-sectional view taken along the line II-II in FIG. 図７は、従来の合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。FIG. 7 is a schematic configuration diagram of a conventional synthetic silica glass production apparatus. 図８は、他の従来の合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。FIG. 8 is a schematic configuration diagram of another conventional synthetic silica glass production apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

１ 合成シリカガラス製造装置
２ 炉
３ 耐熱性基体（ターゲット）
４ バーナ
５ ノズル
５ａ ガス導入管
５ｂ 噴出管
６ 合成シリカガラスインゴット
θ１ 噴出管の水平面に対する角度
θ２ 炉の水平断面円形状の内壁の接線に対する噴出管の角度 1 Synthetic silica glass production equipment 2 Furnace 3 Heat-resistant substrate (target)
4 Burner 5 Nozzle 5a Gas introduction pipe 5b Jet pipe 6 Synthetic silica glass ingot θ1 Angle of the jet pipe with respect to the horizontal plane θ2 Angle of the jet pipe with respect to the tangent to the inner wall of the horizontal cross section of the furnace

Claims (4)

炉内に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ2ガスとＨ2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成する合成シリカガラスの製造装置において、
前記炉上部にガスを導出するノズルを設け、前記ノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成することを特徴とする合成シリカガラスの製造装置。 In an apparatus for producing synthetic silica glass, in which Si-based compound gas, O 2 gas, and H 2 gas are jetted from a burner in a furnace, burned, and silica glass is deposited on a heat-resistant substrate as a target to form an ingot ,
An apparatus for producing synthetic silica glass, characterized in that a nozzle for deriving gas is provided at the upper part of the furnace, and a gas flow descending while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed by deriving gas from the nozzle. . 前記炉内の水平断面が円形状に形成されると共に、前記ノズルが炉内壁の接線方向から、インゴットに外接する線上の間の角度をもって設置されていることを特徴とする請求項１記載の合成シリカガラスの製造装置。   The composition according to claim 1, wherein a horizontal cross section in the furnace is formed in a circular shape, and the nozzle is installed at an angle between a tangential direction of the furnace inner wall and a line circumscribing the ingot. Silica glass manufacturing equipment. 前記ノズルから導出されるガス種は、空気、Ｈ2ガス、Ｏ2ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス、Ｎ2ガスのいずれかであることを特徴とする請求項１または請求項２記載の合成シリカガラスの製造装置。 3. The synthetic silica according to claim 1, wherein the gas type derived from the nozzle is any one of air, H 2 gas, O 2 gas, He gas, Ar gas, and N 2 gas. Glass manufacturing equipment. 前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された合成シリカガラスの製造装置を用いた合成シリカガラスの製造方法であって、
前記炉上部のノズルからガスを導出することにより、前記炉内壁面に沿って旋廻しながら下降するガス流を形成すると共に、Ｓｉ系化合物ガスとＯ2ガスとＨ2ガスとをバーナから噴出し、燃焼させ、ターゲットとなる耐熱基体上にシリカガラスを堆積させ、インゴットを形成することを特徴とする合成シリカガラスの製造方法。 A synthetic silica glass production method using the synthetic silica glass production apparatus according to any one of claims 1 to 3,
By deriving the gas from the nozzle at the upper part of the furnace, a gas flow descending while rotating along the inner wall surface of the furnace is formed, and Si-based compound gas, O 2 gas and H 2 gas are ejected from the burner. A method for producing a synthetic silica glass, characterized in that silica glass is deposited on a heat-resistant substrate to be burned to form an ingot.
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