JP4830841B2 - Particle size distribution measuring device - Google Patents
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Description
本発明は、サンプル中に含まれる粒子の粒度分布を測定するレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置に関し、さらに詳細には、少量のサンプルを空気中に分散させて測定を行う乾式測定の粒度分布測定装置に関する。 The present invention relates to a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus for measuring the particle size distribution of particles contained in a sample, and more specifically, a dry measurement particle size in which a small amount of sample is dispersed in air. The present invention relates to a distribution measuring apparatus.
レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置においては、一般に、分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果からミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に基づく演算によって被測定粒子群の粒度分布を算出する。 Laser diffraction / scattering particle size distribution analyzers generally measure the spatial intensity distribution of diffracted / scattered light obtained by irradiating a group of particles in a dispersed state with laser light, and then use the measurement results to determine Mie's scattering theory. Or the particle size distribution of the particle group to be measured is calculated by calculation based on the Fraunhofer diffraction theory.
図４は、粒度分測定装置の測定部の基本構成を説明する模式図である。測定対象となる粒子群Ｐに、レーザ光源１からのレーザ光を、コリメータレンズ等により平行光束にする入射光学系２を介して照射する。レーザ光は、粒子群Ｐによって回折または散乱し、空間的な光強度分布パターンが生ずる。この回折・散乱光のうち、前方への回折・散乱光はレンズ４によって集光され、その焦点距離の位置にある検出面にリング状の回折・散乱像を結ぶ。この前方への回折・散乱光強度分布パターンは、互いに半径の異なるリング状の受光面を有する複数の光センサ素子を同心状に配置してなるリングディテクタ（前方散乱光センサ）５によって検出される。また、側方および後方への散乱光は、側方散乱光センサ６および後方散乱光センサ７によってそれぞれ検出される。 FIG. 4 is a schematic diagram illustrating the basic configuration of the measurement unit of the particle size measurement apparatus. The particle group P to be measured is irradiated with the laser light from the laser light source 1 through the incident optical system 2 that is converted into a parallel light beam by a collimator lens or the like. The laser light is diffracted or scattered by the particle group P, and a spatial light intensity distribution pattern is generated. Of the diffracted / scattered light, forward diffracted / scattered light is collected by the lens 4 and forms a ring-shaped diffracted / scattered image on the detection surface located at the focal length. This forward diffraction / scattered light intensity distribution pattern is detected by a ring detector (forward scattered light sensor) 5 in which a plurality of optical sensor elements having ring-shaped light receiving surfaces having different radii are arranged concentrically. . Side scattered light and backward scattered light are detected by the side scattered light sensor 6 and the back scattered light sensor 7, respectively.
このようにして、測定部における複数の光センサにより測定された回折・散乱光の空間強度分布パターンは、Ａ−Ｄ変換器によってデジタル化されて回折・散乱光強度分布データとなってコンピュータに取り込まれる。 In this way, the spatial intensity distribution pattern of the diffracted / scattered light measured by the plurality of optical sensors in the measurement unit is digitized by the A / D converter to be taken into the computer as diffracted / scattered light intensity distribution data. It is.
この回折・散乱光の強度分布データは、粒子の大きさによって変化する。実際の被測定粒子群には、大きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群から生ずる回折・散乱光の強度分布データは、それぞれの粒子からの回折・散乱光の重ね合わせとなる。これをマトリクス（行列）で表現すると、次式（１）となる。
The intensity distribution data of the diffracted / scattered light varies depending on the size of the particle. Since the particles to be measured are mixed in the actual particle group to be measured, the intensity distribution data of the diffracted / scattered light generated from the particle group is an overlay of the diffracted / scattered light from each particle. When this is expressed by a matrix, the following equation (1) is obtained.
ただし、
である。
However,
It is.
ｓ（ベクトル）は回折・散乱光の強度分布データ（ベクトル）である。その要素ｓi （ｉ＝１，２，・・・・，ｍ）は、リングディテクタの各素子および側方、後方散乱光センサによって検出される入射光量である。 s (vector) is intensity distribution data (vector) of diffracted / scattered light. The element s i (i = 1, 2,..., M) is the amount of incident light detected by each element and side of the ring detector, and the backscattered light sensor.
ｑ（ベクトル）は頻度分布％として表現される粒度分布データ（ベクトル）である。測定対象となる粒子径範囲（最大粒子径；ｘ1 ，最小粒子径ｘn+1 ）をｎ分割し、それぞれの粒子径区間は〔ｘj ，ｘj+1 〕（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）とする。ｑ（ベクトル）の要素ｑj （ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径区間〔ｘj ，ｘj+1 〕に対応する粒子量である。通常は、
（ｑ１ ＋ｑ２ ＋・・・＋ｑｊ ＋・・・＋ｑｎ ）＝１（１００％） ・・・（４）
となるように、正規化（ノルマライズ）を行っている。
q (vector) is particle size distribution data (vector) expressed as a frequency distribution%. A particle size range to be measured (maximum particle size; x 1 , minimum particle size x n + 1 ) is divided into n, and each particle size interval is [x j , x j + 1 ] (j = 1, 2,・ ・ ・ ・ N). An element q j (j = 1, 2,... n) of q (vector) is a particle amount corresponding to a particle diameter section [x j , x j + 1 ]. Normally,
(Q 1 + q 2 +... + Q j +... + Q n ) = 1 (100%) (4)
Normalization is performed so that
Ａ（マトリクス）は、粒度分布データ（ベクトル）ｑを光強度分布データ（ベクトル）ｓに変換する係数行列である。Ａ（マトリクス）の要素ａi,j （ｉ＝１，２，・・・・ｍ，ｊ＝１，２，・・・・ｎ）の物理的意味は、粒子径区間〔ｘj ，ｘj+1〕に属する単位粒子量の粒子群によって回折・散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量である。 A (matrix) is a coefficient matrix for converting the particle size distribution data (vector) q into light intensity distribution data (vector) s. The physical meaning of the element a i, j (i = 1, 2,... M, j = 1, 2,... N) of A (matrix) is the particle diameter interval [x j , x j +1 ] is the amount of light incident on the i-th element of the light diffracted and scattered by the particle group having the unit particle amount belonging to +1 ].
ａi,j （要素）の数値は、あらかじめ理論的に計算することができる。この理論計算において、粒子径が光源となるレーザ光の波長に比べて十分に大きな場合には、フラウンホーファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域では、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーファ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて十分に大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似であると考えることができる。 The numerical value of a i, j (element) can be theoretically calculated in advance. In this theoretical calculation, when the particle diameter is sufficiently larger than the wavelength of the laser beam serving as the light source, Fraunhofer diffraction theory is used. However, it is necessary to use the Mie scattering theory in a submicron region where the particle diameter is the same as or smaller than the wavelength of the laser beam. The Fraunhofer diffraction theory can be considered to be an excellent approximation of the Mie scattering theory that is effective when the particle diameter is sufficiently larger than the wavelength in forward small angle scattering.
ミー散乱理論を用いて係数行列Ａの要素を計算するためには、粒子およびそれを分散させている媒体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要がある。個々の屈折率を設定する代わりに、粒子と媒体との相対屈折率（複素数）で設定する場合もある。 In order to calculate the elements of the coefficient matrix A using the Mie scattering theory, it is necessary to set the absolute refractive index (complex number) of the particles and the medium (liquid medium) in which the particles are dispersed. Instead of setting individual refractive indexes, there are cases where the relative refractive index (complex number) between the particle and the medium is set.
さて、（１）式に基づいて粒度分布データ（ベクトル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、次式（５）が得られる。
Now, when an equation for obtaining a least square solution of the particle size distribution data (vector) q is derived based on the equation (1), the following equation (5) is obtained.
（５）式の右辺において、光強度分布データ（ベクトル）ｓの各要素は、既述のように、リングディテクタおよび側方散乱光センサ，後方散乱光センサで検出される数値である。また、係数行列（マトリクス）Ａは、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を用いてあらかじめ計算しておくことができる。従って、それら既知のデータを用いて（５）式の計算を実行すれば、粒度分布データ（ベクトル）ｑを求めることができる。 On the right side of the equation (5), each element of the light intensity distribution data (vector) s is a numerical value detected by the ring detector, the side scattered light sensor, and the back scattered light sensor as described above. The coefficient matrix (matrix) A can be calculated in advance using Fraunhofer diffraction theory or Mie scattering theory. Therefore, the particle size distribution data (vector) q can be obtained by calculating the equation (5) using these known data.
以上がレーザ回折・散乱法に基づく基本的な測定原理である。なお、ここで示したのは粒度分布の計算法の一例であり、この他にも様々なバリエーションが存在し、また、センサ、ディテクタの種類および配置にも様々なバリエーションがある。要するに、レーザ回折・散乱法に基づく粒度分布測定装置では、図５（ａ）で示すような回折・散乱光の空間強度分布データから、ミーの散乱理論やフラウンホーファ回折理論等に裏付けられた粒度分布計算によって、図５（ｂ）で示すような粒度分布データを求めるようにしている。 The above is the basic measurement principle based on the laser diffraction / scattering method. In addition, what was shown here is an example of the calculation method of a particle size distribution, and there are various other variations, and there are also various variations in the types and arrangement of sensors and detectors. In short, in the particle size distribution measuring device based on the laser diffraction / scattering method, the particle size distribution supported by Mie's scattering theory, Fraunhofer diffraction theory, etc. from the spatial intensity distribution data of the diffraction / scattered light as shown in FIG. The particle size distribution data as shown in FIG. 5B is obtained by calculation.
ところで、粒度分布を測定するサンプル物質によっては、サンプルを分散させる媒体として液体を使用できないものがある。例えば、液体に溶解してしまう性質の薬品や食品等の粉粒体では、液体中で粒度分布は測定できない。このような場合は、サンプルをエアロゾル化して空気中に分散させた上で測定を行う乾式測定が行われる。 By the way, depending on the sample substance whose particle size distribution is to be measured, there is a substance that cannot use a liquid as a medium for dispersing the sample. For example, the particle size distribution cannot be measured in a liquid in the case of powders such as chemicals and foods that dissolve in the liquid. In such a case, dry measurement is performed in which the sample is aerosolized and dispersed in the air before measurement.
乾式測定による場合、計測中はサンプルを安定的に供給し、均一なエアロゾルを形成する必要があり、そのためのサンプル供給機構が必要である。サンプル供給機構としては、例えば、ターンテーブルを用いる方式のものが知られている（特許文献１参照）。この方式では、鉛直軸を中心として回転が与えられるターンテーブルの上面に、断面がＶ形、方形、あるいは特殊形状の一様な溝を、回転軸を中心として円周状に刻設し、その溝内にホッパから被測定粒子群を落下して供給することで一様に充填する一方、溝の上方で下向きに開口するパイプを介して、その溝内の粉粒体を吸引チューブにより吸引し、レーザ光の照射位置に移送した上でエアロゾルの状態で噴射ノズルから噴出することによって、レーザ光の照射位置に定常的に被測定粒子群を分散質とするエアロゾルを供給するようにしている。 In the case of dry measurement, it is necessary to stably supply a sample and form a uniform aerosol during measurement, and a sample supply mechanism for that purpose is required. As a sample supply mechanism, for example, a system using a turntable is known (see Patent Document 1). In this method, a uniform groove having a V-shaped, rectangular, or special shape in cross section is engraved on the upper surface of a turntable that is rotated about a vertical axis. While the particles to be measured are dropped and supplied from the hopper into the groove, the particles are uniformly filled, while the particles in the groove are sucked by the suction tube through the pipe that opens downward above the groove. Then, after being transferred to the irradiation position of the laser light and ejected from the injection nozzle in the state of aerosol, the aerosol having the particles to be measured as a dispersoid is constantly supplied to the irradiation position of the laser light.
一方、サンプルが少量である場合に、サンプルが光学系に供給されていることを検出する試料供給検出手段を設け、サンプルを間欠的に落下させるとともにサンプル供給を検出した時のみ散乱光もしくは透過光データを制御演算部に取り込むように構成し、粒度分布測定に使用されない無駄な粉粒状試料が消費されるのを回避するようにした乾式の粒度分布測定装置が開示されている（特許文献２参照）。
特許文献１に記載されるように、ターンテーブルの溝にサンプルを充填して供給するサンプル供給機構を使用することより、サンプルを一定量ずつ吸引することができ、安定した計測を行うことができる。 As described in Patent Document 1, by using a sample supply mechanism that fills and supplies a sample into a groove of a turntable, the sample can be sucked in a certain amount and stable measurement can be performed. .
ところで、サンプル中に含まれる粉粒体の粒度分布幅が非常に広いサンプルを乾式測定する場合、特に、大きな粒径の粒子を含まれるサンプルを測定する場合、サンプル量が少ないと、たとえターンテーブルを用いてサンプルを一定量ずつ供給したとしても、計測時間が足りず、サンプリング誤差を生じやすく、再現性のよい正確な測定が困難になる。 By the way, when a dry measurement is performed on a sample with a very wide particle size distribution range of the granular material contained in the sample, particularly when a sample containing particles with a large particle size is measured, if the sample amount is small, the turntable Even if a certain amount of sample is supplied using the, the measurement time is insufficient, sampling errors are likely to occur, and accurate measurement with good reproducibility becomes difficult.
サンプル量が豊富な場合は、ターンテーブルの上にホッパを取り付けて、連続して溝に落下するようにすれば、ホッパ内にサンプルが残留する間は継続して計測を行うことができるので、正確な測定ができるのであるが、サンプル量が少量であるときはホッパを使う、使わないに関わらず、サンプルの絶対量が不足し、その結果、計測時間が不足して測定に支障をきたすことになる。 If the sample amount is abundant, if you install a hopper on the turntable and let it fall continuously into the groove, you can continue to measure while the sample remains in the hopper, Accurate measurement is possible, but when the sample amount is small, regardless of whether the hopper is used or not, the absolute amount of the sample is insufficient, and as a result, the measurement time is insufficient and the measurement is hindered. become.
特許文献２に記載されるように、サンプル供給を検出したときのみ散乱光もしくは透過光データを取り込むように構成し、粒度分布測定に使用されない無駄な粉粒状試料が消費されるのを回避する方法では、サンプルを間欠的に落下させることで、少量のサンプルを無駄なく計測することができるが、間欠的に落下させることにより一定量ずつ落下させることは難しくなり、落下状態にムラが生じてしまい、サンプリング誤差を生じることになりかねない。また、そもそもサンプルの絶対量が充分でないときは、間欠的に測定したとしても、やはり測定に支障をきたすことになる。 As described in Patent Document 2, a method of capturing scattered light or transmitted light data only when a sample supply is detected, and a method for avoiding consumption of useless granular samples that are not used for particle size distribution measurement Then, it is possible to measure a small amount of sample without waste by dropping the sample intermittently, but it becomes difficult to drop by a certain amount by dropping intermittently, resulting in unevenness in the falling state. , Sampling errors can occur. In the first place, if the absolute amount of the sample is not sufficient, even if it is measured intermittently, it will still hinder the measurement.
そこで、本発明は、サンプル量が少量であっても、多量のサンプルを供給できるサンプル供給機構を用いた場合と同様な測定を行い、再現性よく正確な測定を行うことができる粒度分布測定装置および粒度分布測定方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a particle size distribution measuring apparatus that performs the same measurement as when using a sample supply mechanism that can supply a large amount of sample even when the amount of the sample is small, and can perform an accurate measurement with high reproducibility. Another object is to provide a particle size distribution measuring method.
上記課題を解決するためになされた本発明の粒度分布測定装置は、気相の測定空間に被測定粒子群が含まれるサンプルを分散し、分散された状態のサンプルにレーザ光を照射して得られる回折／散乱光の空間強度分布を測定し、その強度分布の測定結果から被測定粒子群の粒度分布を算出する粒度分布測定装置であって、サンプルを分散させながら測定空間に供給するサンプル供給機構と、測定空間を通過したサンプルを回収するサンプル回収機構と、分散されたサンプルが測定空間を通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、前記サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると計測を停止し、前記サンプル回収機構により回収されたサンプルが前記サンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散されると、サンプルが測定空間を通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部と、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光強度分布データを算出する回折／散乱光強度分布積算部と、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する粒度分布算出部とを備え、前記サンプル回収機構は、被測定粒子群が通過できないフィルタで仕切られた上室および下室からなる回収容器と、当該回収容器の上室を排気することによりフィルタを介して下室を吸引するポンプと、一端が前記回収容器の下室に接続されるとともに他端が前記測定空間で開口され、前記測定空間を通過したサンプルを吸引して前記下室に導く吸引パイプとからなるようにしている。
The particle size distribution measuring apparatus of the present invention made to solve the above problems is obtained by dispersing a sample containing a group of particles to be measured in a gas phase measurement space and irradiating the dispersed sample with laser light. A particle size distribution measuring device that measures the spatial intensity distribution of diffracted / scattered light and calculates the particle size distribution of a group of particles to be measured from the measurement result of the intensity distribution, and supplies the sample to the measurement space while dispersing the sample a mechanism, and a sample collection mechanism for collecting the sample having passed through the measuring space, as well as measuring the spatial intensity distribution data of diffracted / scattered light during the dispersion sample is passing through the measuring space, the sample supply mechanism stop the sample is eliminated and the measurement supplied from sample sample collected is again returned to the sample supply mechanism by the sample recovery mechanism When the sample is dispersed in a constant space, the measurement of the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light is resumed while the sample is passing through the measurement space. Calculates integrated diffraction / scattered light intensity distribution data by integrating the diffraction / scattered light intensity distribution data repeated measurement unit that repeats the stop multiple times and the spatial intensity distribution data of the diffraction / scattered light that is repeatedly measured multiple times. A diffracted / scattered light intensity distribution integrating unit, and a particle size distribution calculating unit for calculating a particle size distribution based on the accumulated diffracted / scattered light intensity distribution data, and the sample collection mechanism cannot pass the measured particle group A recovery container composed of an upper chamber and a lower chamber partitioned by a filter, a pump that sucks the lower chamber through the filter by exhausting the upper chamber of the recovery container, and one end of the recovery container The other end is connected to the lower chamber of the vessel is open at the measurement space, said aspirating the sample that has passed through the measurement space are in so that such a suction pipe leading to the lower chamber.
ここで、測定空間にサンプルを分散させるサンプル供給機構には、サンプルが充填される溝が形成されたターンテーブルと、ターンテーブルの溝内に充填されたサンプルを吸引チューブにより吸引し、レーザ光の照射位置に移送して噴出する噴射ノズルとからなるターンテーブル式のサンプル供給機構が好適であるが、これに限らず、他の供給機構であってもよい。例えば、測定空間にサンプルを直線的に落下させるフィーダ機構等であってもよい。 Here, in the sample supply mechanism that disperses the sample in the measurement space, the turntable in which the groove filled with the sample is formed, and the sample filled in the groove of the turntable is sucked by the suction tube, and the laser beam A turntable type sample supply mechanism including an injection nozzle that is transferred to the irradiation position and ejected is suitable, but not limited to this, other supply mechanisms may be used. For example, it may be a feeder mechanism that linearly drops the sample into the measurement space.
サンプル回収機構は、測定空間に分散されたサンプルを周囲の空気とともに吸引し、フィルタでサンプルと空気とを分離して、回収容器にサンプルを回収する回収装置が好適である。
Sample collection mechanism, the sample dispersed in the measurement space is sucked together with ambient air, to separate the sample and air in the filter, Ru recovery apparatus suitable der to collect the sample collection container.
また、回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部が、サンプル供給機構から供給されるサンプルが測定空間を通過しているか否かの判定を行う方法としては、回折／散乱光強度の増加の有無を目安にし、一定期間、回折／散乱光強度変化（増加）がないときは、サンプルの通過がないものと判定するようにすればよい。また、サンプル量から予めサンプル供給機構がサンプルを供給できる最長時間が予測できる場合には、サンプル供給開始（再開開始）から最長時間が経過したか否かで判定してもよい。 In addition, as a method for the diffraction / scattered light intensity distribution data repetitive measurement unit to determine whether or not the sample supplied from the sample supply mechanism passes through the measurement space, the presence or absence of an increase in the diffraction / scattered light intensity is used. As a guide, if there is no change in diffraction / scattered light intensity (increase) for a certain period, it may be determined that there is no sample passing. Further, when the longest time during which the sample supply mechanism can supply the sample can be predicted from the sample amount in advance, the determination may be made based on whether or not the longest time has elapsed from the start of sample supply (restart start).
また、サンプル回収機構により回収されたサンプルを再びサンプル供給機構に戻す際に、回収容器等に回収されたサンプルを、ロボットハンド等でサンプル供給機構に戻すようにして自動化するのが好ましいが、サンプル供給機構にセットされていたサンプルが消費されるごとに、サンプルの再セットを測定者に促す画面表示や音声指示を行うようにしてもよい。 Also, when returning the sample collected by the sample collection mechanism to the sample supply mechanism again, it is preferable to automate the sample collected in the collection container etc. by returning it to the sample supply mechanism with a robot hand or the like. Each time the sample set in the supply mechanism is consumed, a screen display or a voice instruction for prompting the measurer to reset the sample may be performed.
本発明によれば、サンプル供給機構が、測定空間にサンプルを分散させながら供給する。分散されたサンプルが測定空間を通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測する。測定空間を通過したサンプルは、サンプル回収機構により回収される。やがて、サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると、計測を停止する。続いて、サンプル回収機構により回収されたサンプルが、サンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散される。回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部は、サンプルが再び測定空間を通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す。これにより、複数の回折／散乱光強度分布データが得られる。回折／散乱光強度分布積算部は、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光強度分布データを算出する。そして、粒度分布算出部は、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する。 According to the present invention, the sample supply mechanism supplies the sample while dispersing it in the measurement space. The spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light is measured while the dispersed sample passes through the measurement space. The sample that has passed through the measurement space is recovered by the sample recovery mechanism. Eventually, when there is no more sample supplied from the sample supply mechanism, the measurement is stopped. Subsequently, the sample recovered by the sample recovery mechanism is returned to the sample supply mechanism, and the sample is dispersed again in the measurement space. The diffracted / scattered light intensity distribution data repetition measurement unit restarts the measurement of the diffracted / scattered light spatial intensity distribution data during the period when the sample passes through the measurement space again. Repeat measurement and stop of distribution data multiple times. Thereby, a plurality of diffraction / scattered light intensity distribution data are obtained. The diffracted / scattered light intensity distribution integrating unit calculates the accumulated diffraction / scattered light intensity distribution data by integrating the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light repeatedly measured a plurality of times. Then, the particle size distribution calculation unit calculates the particle size distribution based on the accumulated diffraction / scattered light intensity distribution data.
本発明の粒度分布測定装置によれば、回収されたサンプルを用いて複数回の回折／散乱光強度分布計測を行い、複数回の計測結果を積算した回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出することになるので、実際には少量のサンプルしかないのに、多量のサンプルを一度に供給可能なサンプル供給機構を用いて測定した場合と同様の測定が可能となる。 According to the particle size distribution measuring apparatus of the present invention, the diffracted / scattered light intensity distribution measurement is performed a plurality of times using the collected sample, and the particle size based on the diffracted / scattered light intensity distribution data obtained by integrating the measurement results of the plurality of times. Since the distribution is calculated, it is possible to perform the same measurement as when using a sample supply mechanism capable of supplying a large amount of sample at a time, although there is actually only a small amount of sample.
なお、複数の回折／散乱光強度分布データを積算してから粒度分布を測定するのではなく、回折／散乱光強度分布データを測定するごとに、それぞれの回折／散乱光強度分布データから粒度分布データを計算し、得られた複数の粒度分布データを積算する方法が考えられる。この方法の場合は、サンプルが消費された時点で回折／散乱光強度分布計測を一時停止するではなく、計測を終了して、直ちに粒度分布の算出することになるので、通常の粒度分布測定と同じ操作を、複数回繰り返し行えばよい。しかし、各粒度分布データは、サンプル供給量に関わらず、常に粒度分布データの合計が１００％にしてあることから、各回のサンプル供給量にばらつきがある場合に、各粒度分布データにはサンプル供給量の変動の影響が反映されない。その結果、１回測定ごとのサンプル供給量が異なる場合でも、すべての粒度分布データが同じ重みで積算されることになって、粒度分布データの正確さに影響を与えてしまうことになる。これに対し、回折／散乱光強度分布データは、サンプル供給量に比例したデータであるため、先に光強度分布データの積算値を求めてから粒度分布データを算出することで、サンプル供給量の変動を加味した積算データとなり、より正確な粒度分布データの算出が可能になる。 Note that the particle size distribution is calculated from each diffraction / scattered light intensity distribution data every time the diffraction / scattered light intensity distribution data is measured, instead of integrating the plurality of diffraction / scattered light intensity distribution data and then measuring the particle size distribution. A method of calculating data and integrating a plurality of obtained particle size distribution data is conceivable. In this method, the diffraction / scattered light intensity distribution measurement is not temporarily stopped when the sample is consumed, but the measurement is terminated and the particle size distribution is immediately calculated. The same operation may be repeated a plurality of times. However, since the total particle size distribution data is always 100% regardless of the sample supply amount, each particle size distribution data has a sample supply when there is a variation in the sample supply amount. The effect of volume fluctuations is not reflected. As a result, even when the sample supply amount for each measurement is different, all the particle size distribution data are integrated with the same weight, which affects the accuracy of the particle size distribution data. On the other hand, the diffraction / scattered light intensity distribution data is data proportional to the sample supply amount. Therefore, by calculating the particle size distribution data after obtaining the integrated value of the light intensity distribution data first, the sample supply amount The integrated data takes fluctuation into account, and more accurate particle size distribution data can be calculated.
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The present invention is not limited to the embodiments described below, and includes various modes without departing from the spirit of the present invention.
図１は、本発明の一実施形態であるレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の構成を示す図である。本実施形態では、レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置本体１に、ターンテーブル式のサンプル供給装置２と、フィルタを用いて回収容器にサンプルを回収するサンプル回収装置３とを付設している。
レーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置本体１は、レーザ１１からのレーザ光が、集光レンズ１２ａ、ピンホール１２ｂ、コリメートレンズ１２ｃからなる入射光学系１２によって平行光束とされた後、測定ボックス１３において、被測定粒子群Ｐを含むサンプルを分散させたエアロゾルＡに対して照射される。この平行光束Ｂは、エアロゾルＡ中の被測定粒子群Ｐによって回折／散乱される。回折／散乱光の空間強度分布は、測定光学系１４によって測定される。測定光学系１４は、集光レンズ１４ａと、その焦点面上に置かれたリングディテクタ１４ｂ（および図示しない側方散乱検出素子、後方散乱検出素子）によって構成されており、リングディテクタ１４ｂの受光面に回折／散乱像が結ばれるようになっている。
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a laser beam diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus according to an embodiment of the present invention. In this embodiment, a turntable type sample supply device 2 and a sample collection device 3 for collecting a sample in a collection container using a filter are attached to the laser light diffraction / scattering type particle size distribution measuring device main body 1. .
The laser beam diffraction / scattering type particle size distribution measuring device main body 1 is configured so that the laser beam from the laser 11 is converted into a parallel beam by the incident optical system 12 including the condenser lens 12a, the pinhole 12b, and the collimator lens 12c, and then the measurement box. 13, the aerosol A in which the sample including the particle group P to be measured is dispersed is irradiated. The parallel light beam B is diffracted / scattered by the particle group P to be measured in the aerosol A. The spatial intensity distribution of the diffracted / scattered light is measured by the measurement optical system 14. The measurement optical system 14 includes a condensing lens 14a and a ring detector 14b (and a side scatter detection element and a back scatter detection element (not shown)) placed on the focal plane, and a light receiving surface of the ring detector 14b. A diffraction / scattering image is formed on the screen.
リングディテクタ１４ｂは、互いに異なる半径を持つリング状ないしは半リング状の受光面を持つ複数（例えば６４個）の光センサを同心円状に配置してあり、各光センサには、それぞれの位置に応じた回折／散乱角度を持つ光が入射するようにしてある。したがって、各センサ出力は、各回折／散乱角度ごとの光強度を表すことになる。 In the ring detector 14b, a plurality of (for example, 64) photosensors having ring-shaped or semi-ring-shaped light receiving surfaces having different radii are arranged concentrically, and each photosensor is in accordance with its position. Light having a diffraction / scattering angle is incident. Therefore, each sensor output represents the light intensity for each diffraction / scattering angle.
リングディテクタ１４ｂの各センサの出力信号は、アンプ、マルチプレクサ、およびＡ−Ｄ変換器からなるデータサンプリング回路１５によって順次デジタル化され、通信制御回路１６を介してコンピュータ１７に取り込まれる。
コンピュータ１７では、リングディテクタ１４ｂの各センサからの光強度データ、つまり回折／散乱光の空間強度分布データを、フラウンホーファ回折理論ないしはミーの散乱理論を用いた公知のアルゴリズムによって被測定粒子の粒度分布に換算する演算を行い、粒度分布データとして算出する。コンピュータ１７が実行する演算処理については後述する。
The output signal of each sensor of the ring detector 14b is sequentially digitized by the data sampling circuit 15 including an amplifier, a multiplexer, and an A / D converter, and is taken into the computer 17 via the communication control circuit 16.
In the computer 17, the light intensity data from each sensor of the ring detector 14b, that is, the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light, is converted into the particle size distribution of the particles to be measured by a known algorithm using Fraunhofer diffraction theory or Mie scattering theory. A conversion operation is performed to calculate the particle size distribution data. Arithmetic processing executed by the computer 17 will be described later.
また、コンピュータ１７には、図示しない入力装置（キーボード）、表示装置（液晶パネル等）が接続してあり、入力装置を用いて、測定者が測定に必要な指示（命令）を送ることができるようにしてある。また、表示装置には測定結果が表示され、さらに、装置側から測定者に操作を促す表示がなされる。例えば、サンプル供給装置２のサンプルが消費されたときに、サンプル回収装置３により回収されたサンプルを再びサンプル供給装置２（ホッパ２２）に戻す操作を測定者に促す表示（サンプル追加待ち状態である表示）を行う。 The computer 17 is connected to an input device (keyboard) and a display device (liquid crystal panel, etc.) not shown, and the measurer can send instructions (commands) necessary for measurement using the input device. It is like that. In addition, the measurement result is displayed on the display device, and further, a display for prompting the measurer to perform an operation is performed from the device side. For example, when the sample of the sample supply device 2 is consumed, a display prompting the measurer to return the sample recovered by the sample recovery device 3 to the sample supply device 2 (hopper 22) again (in a sample addition waiting state). Display).
サンプル供給装置２は、エアロゾルＡを測定ボックス１３内に供給し分散する。サンプル供給装置２は、鉛直の回転軸２１ａを中心として図中矢印で示す向きに回転が与えられ、かつ、その上面には回転軸２１ａを中心とする円周状の溝２０が形成されたターンテーブル２１と、そのターンテーブル２１の上方に配置されて溝２０の内部に向けて被測定粒子群Ｐを落下供給するホッパ２２と、溝２０内に供給された被測定粒子群Ｐに対して振動等を与えることによって、被測定粒子群Ｐを溝２０内に均一に充填する充填器２３と、溝２０内に均一に充填された被測定粒子群Ｐを吸引して測定ボックス３内にまで移送するとともに、エアロゾルＡの状態として噴出する移送機構２４によって構成されている。 The sample supply device 2 supplies the aerosol A into the measurement box 13 and disperses it. The sample supply device 2 is rotated in a direction indicated by an arrow in the drawing with a vertical rotation shaft 21a as a center, and a circumferential groove 20 with the rotation shaft 21a as a center is formed on the upper surface thereof. The table 21, the hopper 22 disposed above the turntable 21 and supplying the particle group P to be measured to drop into the groove 20, and the vibration to the particle group P to be measured supplied in the groove 20 And the like, and a measuring device 3 that uniformly fills the groove 20 with the particle group P to be measured and a particle group P that is uniformly filled into the groove 20 are sucked and transferred to the measuring box 3. At the same time, it is constituted by a transfer mechanism 24 that jets out as an aerosol A state.
移送機構２４は、一端がターンテーブル２１の溝２０の上方で下向きに開口し、他端がエジェクタ２４ａに接続された吸引パイプ２４ｂと、エジェクタ２４ａにボンベ２４ｃから高圧の空気を供給する空気供給パイプ２４ｄ、一端がエジェクタ２４ａに接続され、他端に測定ボックス１３中で開口する噴出ノズル２４ｅが装着されたエアロゾル移送パイプ２４ｆによって構成され、空気供給パイプ２４ｄからの高圧空気はエジェクタ２４ａを介してエアロゾル移送パイプ２４ｆ側に流される。吸引パイプ２４ｂはエジェクタ２４ａ中でエアロゾル移送パイプ２４ｆに連通しており、エアロゾル移送パイプ２４ｆ側に高圧空気が流されることによって吸引パイプ２４ｂ内が負圧になり、大気圧との差圧によって、溝２０の上方での開口する吸引パイプ２４ｂ内に溝２０内の被測定粒子群Ｐが周囲の空気とともに吸引される。吸引パイプ２４ｂにより吸引された被測定粒子群Ｐは、エジェクタ２４ａ中で高圧空気中に混入され、エアロゾル移送パイプ２４ｆ内を通って測定ボックス１３内に移送された後、その先端に装着された噴出ノズル２４ｅからエアロゾルＡとなって噴出される。 The transfer mechanism 24 has a suction pipe 24b having one end opened downward above the groove 20 of the turntable 21 and the other end connected to the ejector 24a, and an air supply pipe for supplying high-pressure air from the cylinder 24c to the ejector 24a. 24d, is configured by an aerosol transfer pipe 24f having one end connected to the ejector 24a and the other end mounted with an ejection nozzle 24e that opens in the measurement box 13. The high-pressure air from the air supply pipe 24d is aerosolized via the ejector 24a. Flowed to the transfer pipe 24f side. The suction pipe 24b communicates with the aerosol transfer pipe 24f in the ejector 24a. When high-pressure air is caused to flow toward the aerosol transfer pipe 24f, the suction pipe 24b has a negative pressure, and the pressure difference from the atmospheric pressure causes a groove. The particle group P to be measured in the groove 20 is sucked together with the surrounding air into the suction pipe 24b opened above the nozzle 20. The particle group P to be measured sucked by the suction pipe 24b is mixed in the high-pressure air in the ejector 24a, transferred into the measurement box 13 through the aerosol transfer pipe 24f, and then ejected at the tip thereof. It is ejected as aerosol A from the nozzle 24e.
サンプル回収装置３は、吸引パイプ３１と、回収容器３２と、排気パイプ３３と、ポンプ３４とからなる。吸引パイプ３１は、一端側３１ａが測定ボックス１３内で開口し、平行レーザビームＢを挟んで噴出ノズル２４ｅに対向するように配置してある。また、回収容器３２は、下室３２ａと上室３２ｂとからなり、これらはフィルタ３２ｃにより仕切られている。このフィルタ３２ｃには空気は通過できるが、被測定粒子群Ｐは通過できないものが採用されている。そして、吸引パイプ３１の他端側３１ｂは、回収容器３２の下室３２ａに接続してある。回収容器３２の上室は、排気パイプ３３によりポンプ３４と接続してある。
したがって、ポンプ３４が駆動されると、測定ボックス１３内の被測定粒子群Ｐが空気とともに吸引パイプ３１から吸引され、非測定粒子群Ｐは回収容器３２の下室３２ａに回収される。
回収された被測定粒子群Ｐはサンプルとして、再びサンプル供給装置２のホッパ２２に戻すことにより、再度測定が行えるようになる。
The sample collection device 3 includes a suction pipe 31, a collection container 32, an exhaust pipe 33, and a pump 34. The suction pipe 31 is arranged so that one end side 31a opens in the measurement box 13 and faces the ejection nozzle 24e with the parallel laser beam B interposed therebetween. The collection container 32 includes a lower chamber 32a and an upper chamber 32b, which are partitioned by a filter 32c. The filter 32c employs a filter that can pass air but cannot pass the measured particle group P. The other end 31 b of the suction pipe 31 is connected to the lower chamber 32 a of the collection container 32. The upper chamber of the collection container 32 is connected to a pump 34 by an exhaust pipe 33.
Therefore, when the pump 34 is driven, the particle group P to be measured in the measurement box 13 is sucked from the suction pipe 31 together with air, and the non-measurement particle group P is collected in the lower chamber 32a of the collection container 32.
The collected particle group P to be measured is returned to the hopper 22 of the sample supply device 2 again as a sample, so that the measurement can be performed again.
次に、コンピュータ１７が実行する粒度分布データ算出のための演算について説明する。コンピュータ１７が処理する機能を、機能ブロックごとに分けて説明すると、回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１と、回折／散乱光強度分布積算部４２と、粒度分布算出部４３とから構成される。 Next, calculation for particle size distribution data calculation executed by the computer 17 will be described. The functions processed by the computer 17 will be described separately for each functional block. The function is composed of a diffraction / scattered light intensity distribution data repetitive measurement unit 41, a diffraction / scattered light intensity distribution integration unit 42, and a particle size distribution calculation unit 43. The
回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１は、測定ボックス１３内に分散された被測定粒子群Ｐが平行光束Ｂを通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、サンプル供給装置２から測定ボックス１３に供給される被測定粒子群Ｐがなくなると計測を一時停止し、サンプル回収装置３により回収された被測定粒子群Ｐがサンプル供給装置２に戻されて再び被測定粒子群Ｐが測定ボックス１３内に分散されると、被測定粒子群Ｐが通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す処理を行う。なお、一時停止、再開は光強度信号変化の有無により判定する。 The diffracted / scattered light intensity distribution data repetitive measurement unit 41 measures the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light during the period in which the measured particle group P dispersed in the measurement box 13 passes the parallel light beam B. At the same time, when there is no measured particle group P supplied from the sample supply device 2 to the measurement box 13, the measurement is temporarily stopped, and the measured particle group P recovered by the sample recovery device 3 is returned to the sample supply device 2. When the measured particle group P is dispersed again in the measurement box 13, the measurement of the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light is resumed during the period in which the measured particle group P passes, and the diffraction / A process of repeatedly measuring and stopping the spatial intensity distribution data of the scattered light is performed. Note that pause and restart are determined based on the presence or absence of a change in the light intensity signal.
回折／散乱光強度分布積算部４２は、複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより、積算された回折／散乱光強度分布データを算出する処理を行う。
粒度分布算出部４３は、積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて、ミーの散乱理論やフラウンホーファ回折理論等に裏付けられた粒度分布計算によって、粒度分布を算出する演算をおこなう。
The diffracted / scattered light intensity distribution integrating unit 42 performs processing for calculating the accumulated diffracted / scattered light intensity distribution data by integrating the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light repeatedly measured a plurality of times.
The particle size distribution calculation unit 43 performs an operation for calculating the particle size distribution by the particle size distribution calculation supported by Mie's scattering theory, Fraunhofer diffraction theory and the like based on the accumulated diffraction / scattered light intensity distribution data.
次に、上述したレーザ光回折／散乱式粒度分布測定装置の測定動作および演算動作の手順について、図２のフローチャートを用いて説明する。
絶対量が少ないサンプルの粒度分布を測定する場合に、予め、正確な粒度分布を得るために必要と思われる積算回数（ｎ）を入力する（ｓ１０１）。以後の説明では、ｎ＝３を設定したとする。
Next, the procedure of the measurement operation and the calculation operation of the laser beam diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus described above will be described with reference to the flowchart of FIG.
When measuring the particle size distribution of a sample having a small absolute amount, the number of integrations (n) that is considered necessary for obtaining an accurate particle size distribution is input in advance (s101). In the following description, it is assumed that n = 3 is set.
コンピュータ１７の表示装置の画面に、サンプルをセットするように促す画面表示が行われる（ｓ１０２）。以後、測定光学系１４および回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部４１により信号変化が監視され、サンプルがセットされて、測定ボックス１３に分散されることで散乱光強度分布データが変化するまで待機する。
回折／散乱光強度の増加が検出されることで、測定が開始（２回目以降は再開）され、測定が実行される（ｓ１０３）。やがて、散乱光強度分布データの変化（増加）がなくなると、サンプルが消費されたもの判断され、散乱光強度分布データの計測が一時停止される（ｓ１０４）。
A screen display prompting the user to set a sample is displayed on the screen of the display device of the computer 17 (s102). Thereafter, the signal change is monitored by the measurement optical system 14 and the diffraction / scattered light intensity distribution data repeating measurement unit 41, and the sample is set and waited until the scattered light intensity distribution data changes by being dispersed in the measurement box 13. To do.
By detecting an increase in the intensity of the diffracted / scattered light, the measurement is started (restarted after the second time), and the measurement is executed (s103). Eventually, when there is no change (increase) in the scattered light intensity distribution data, it is determined that the sample has been consumed, and measurement of the scattered light intensity distribution data is temporarily stopped (s104).
既にｎ回の測定が繰り返されたかが、プログラム中に含まれる公知の回数計算アルゴリズムにより判定され（ｓ１０５）、まだｎ回に達していないときは回収容器に集められたサンプルを再びセットするように促す表示を行い（ｓ１０６）、再びｓ１０２からｓ１０５の処理を繰り返すことで、同様の散乱光強度分布データを繰り返す。これにより、図３（ａ）に示すように、ｎ個（本実施例では３個）の散乱光強度分布データが得られる。 Whether or not the measurement has been repeated n times is determined by a known number calculation algorithm included in the program (s105), and if it has not reached n times, the sample collected in the collection container is prompted to be set again. Display is performed (s106), and the same scattered light intensity distribution data is repeated by repeating the processing from s102 to s105 again. Thereby, as shown in FIG. 3A, n (three in this embodiment) scattered light intensity distribution data is obtained.
ｎ回の測定が繰り返され、予定回数の測定が終了したときは、ｎ個の散乱光強度分布データの積算を行い、図３（ｂ）に示すように、積算された散乱光強度分布データを算出する（ｓ１０７）。
続いて、積算された散乱光強度分布データを用いて粒度分布計算を実行し、図３（ｃ）に示すように粒度分布データを算出する（Ｓ１０８）。
When the measurement is repeated n times and the scheduled number of measurements is completed, the n scattered light intensity distribution data are integrated, and the integrated scattered light intensity distribution data is obtained as shown in FIG. Calculate (s107).
Subsequently, particle size distribution calculation is executed using the integrated scattered light intensity distribution data, and particle size distribution data is calculated as shown in FIG. 3C (S108).
以上の処理により、サンプル量が少ない場合でも、多量のサンプルを供給しながら測定する場合と同様の測定結果を得ることができる。 By the above processing, even when the sample amount is small, the same measurement result as that when measuring while supplying a large amount of sample can be obtained.
本発明は、少量のサンプルで粒度分布測定を行う乾式の粒度分布測定装置に利用できる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used for a dry particle size distribution measuring apparatus that performs particle size distribution measurement with a small amount of sample.
１ 粒度分布測定装置本体
２ サンプル供給装置
３ サンプル回収装置
１３ 測定ボックス
１７ コンピュータ
４１ 回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部
４２ 回折／散乱光強度分布データ積算部
４３ 粒度分布算出部
Ｐ 被測定粒子群
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Particle size distribution measuring device main body 2 Sample supply device 3 Sample collection device 13 Measurement box 17 Computer 41 Diffraction / scattering light intensity distribution data repetitive measurement unit 42 Diffraction / scattering light intensity distribution data integration unit 43 Particle size distribution calculation unit P Measurement particle group
Claims (1)
サンプルを分散させながら測定空間に供給するサンプル供給機構と、
測定空間を通過したサンプルを回収するサンプル回収機構と、
分散されたサンプルが測定空間を通過している期間中に回折／散乱光の空間強度分布データを計測するとともに、前記サンプル供給機構から供給されるサンプルがなくなると計測を停止し、前記サンプル回収機構により回収されたサンプルが前記サンプル供給機構に戻されて再びサンプルが測定空間に分散されると、サンプルが測定空間を通過している期間中は回折／散乱光の空間強度分布データの計測を再開するようにして、回折／散乱光の空間強度分布データの計測と停止とを複数回繰り返す回折／散乱光強度分布データ繰り返し計測部と、
複数回繰り返し計測された回折／散乱光の空間強度分布データを積算することにより積算された回折／散乱光強度分布データを算出する回折／散乱光強度分布積算部と、
積算された回折／散乱光強度分布データに基づいて粒度分布を算出する粒度分布算出部とを備え、
前記サンプル回収機構は、被測定粒子群が通過できないフィルタで仕切られた上室および下室からなる回収容器と、当該回収容器の上室を排気することにより前記フィルタを介して下室を吸引するポンプと、一端が前記回収容器の下室に接続されるとともに他端が前記測定空間で開口され、前記測定空間を通過したサンプルを吸引して前記下室に導く吸引パイプとからなることを特徴とする粒度分布測定装置。
Disperse a sample containing a group of particles to be measured in the gas phase measurement space, measure the spatial intensity distribution of diffracted / scattered light obtained by irradiating the dispersed sample with laser light, and measure the intensity distribution. A particle size distribution measuring device for calculating the particle size distribution of the particles to be measured from the results,
A sample supply mechanism that supplies the measurement space while dispersing the sample;
A sample collection mechanism for collecting the sample that has passed through the measurement space;
With measuring the spatial intensity distribution data of diffracted / scattered light during the dispersion sample is passing through the measuring space, stop the sample is eliminated and the measurement supplied from the sample supply mechanism, the sample recovery mechanism When the sample recovered by the above is returned to the sample supply mechanism and dispersed again in the measurement space, the measurement of the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light is resumed while the sample is passing through the measurement space. As described above, a diffraction / scattering light intensity distribution data repeated measurement unit that repeats measurement and stop of spatial intensity distribution data of diffraction / scattered light a plurality of times,
A diffracted / scattered light intensity distribution accumulator for calculating the accumulated diffraction / scattered light intensity distribution data by accumulating the spatial intensity distribution data of the diffracted / scattered light repeatedly measured multiple times;
E Bei a particle size distribution calculation unit for calculating a particle size distribution based on the integrated diffraction / scattered light intensity distribution data,
The sample recovery mechanism sucks the lower chamber through the filter by exhausting the upper chamber and the lower chamber of the recovery container partitioned by a filter through which the group of particles to be measured cannot pass, and the upper chamber of the recovery container. The pump includes a suction pipe having one end connected to the lower chamber of the collection container and the other end opened in the measurement space, and sucking the sample that has passed through the measurement space and guiding the sample to the lower chamber. A particle size distribution measuring device.
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