JP4826872B2 - Corrosion evaluation equipment - Google Patents
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Description
本発明は、塩橋の機能劣化を抑制すると共に、試料の使用温度と同じ状態で腐食評価をすることのできる腐食評価装置、詳細には、特に燃料電池用セパレータの耐食性の評価として用いられる電気化学的な腐食評価を、電池環境である高温で行える腐食評価装置に関する。 The present invention relates to a corrosion evaluation apparatus that can suppress the deterioration of the function of a salt bridge and can perform corrosion evaluation in the same state as the operating temperature of a sample, and more particularly, an electric power used as an evaluation of the corrosion resistance of a fuel cell separator. chemical corrosion evaluation relates to the corrosion evaluation equipment that enables a high temperature is a battery environment.
従来から、燃料電池用セパレータ等を試料(試験極)としてその腐食性等の性能を評価するための装置が利用されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, an apparatus for evaluating performance such as corrosivity using a fuel cell separator or the like as a sample (test electrode) has been used.
例えば、特開2003−272649号公報では、燃料電池用セパレータの試作品について、電気化学的分極特性評価法による分極電流、発電試験時の電池起電力、及びセパレータ寿命を測定する装置が開示されている(特許文献1)。この装置は、セパレータ試作品の評価を行う際に、試作品と対極を酸性液内に配置し、その液槽と参照電極との間を塩橋で結ぶものである。 For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-272649 discloses a device for measuring a polarization current by an electrochemical polarization characteristic evaluation method, a cell electromotive force during a power generation test, and a separator lifetime for a prototype of a fuel cell separator. (Patent Document 1). In this apparatus, when the separator prototype is evaluated, the prototype and the counter electrode are disposed in the acidic liquid, and the liquid tank and the reference electrode are connected by a salt bridge.
しかし、この装置では、セパレータの腐食評価のために液槽内を燃料電池作動中の温度と同程度の高温とすると参照電極との間に温度差があるため、塩橋(寒天)が溶解し、正確な腐食評価ができなくなるという問題がある。 However, in this device, if the temperature in the liquid tank is set to the same level as the temperature during fuel cell operation for the corrosion evaluation of the separator, there is a temperature difference between the reference electrode and the salt bridge (agar) dissolves. There is a problem that accurate corrosion evaluation cannot be performed.
燃料電池用メタルセパレータの耐食性の評価装置としては、3電極系を用いる電気化学的な腐食評価装置が用いられている。3電極系を用いる従来の腐食評価装置の例としては、図3に示す腐食評価装置30等が挙げられる。図3は、従来の腐食評価装置の概略構成図で、一般的な腐食評価装置の配置例を示すものである。
As a corrosion resistance evaluation apparatus for metal separators for fuel cells, an electrochemical corrosion evaluation apparatus using a three-electrode system is used. An example of a conventional corrosion evaluation apparatus that uses a three-electrode system is the
図3に示すように、腐食評価装置30は、試験極1及び対極2が入っている電解槽31と、参照電極3が入っている参照電極槽13と、該電解槽31及び該参照電極槽13を電気的に繋ぐ寒天からなる塩橋32と、試験極1、対極2及び参照電極3それぞれと配線で電気的に接続されている本体部15と、を備えた構造となっている。そして、電解槽31の周囲には、該電解槽31中の溶液を所望の温度に調節する温度調整水33が配置されている。
As shown in FIG. 3, the
しかし、図3に示す腐食評価装置30を使用して高温下で腐食評価を行うと、塩橋としての寒天が60℃程度で溶解してしまう。このため、試験極1の入っている電解槽31を燃料電池環境である60℃以上の高温にすると、寒天が溶け出し、電解槽31及び参照電極槽13それぞれの溶液が混合してしまい、正確な腐食の評価が行えなくなる。また、参照電極3として一般的に利用される銀−塩化銀電極では、参照電極槽13内の溶液は塩化カリウム(KCl)溶液であるため、電解槽31に塩化物イオンが混入してしまう。このことは、塩化物イオンの混入を避けたい腐食評価試験では重要な問題になる。
本発明が解決しようとする問題点は、前述した従来技術の問題である。
従って、本発明の目的は、塩橋の機能劣化を抑制すると共に、試料の使用温度と同じ状態で、正確な腐食評価を行うことのできる腐食評価装置を提供することにある。
The problem to be solved by the present invention is the problem of the prior art described above.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a corrosion evaluation apparatus capable of suppressing the functional deterioration of a salt bridge and performing an accurate corrosion evaluation in the same state as the use temperature of a sample.
本発明者等は、鋭意研究したところ、腐食評価装置における試料(試験極)、塩橋(寒天)及び参照電極にはそれぞれ次に示す温度環境が望まれることの知見(第1の知見)を得た。
試料の温度環境 :温度が安定し、評価を行いたい温度にすること。
塩橋の温度環境 :温度が安定し、塩橋である寒天が溶け出さない温度にすること
(室温でよい)。
参照電極の温度環境:温度が安定し、室温が望ましい(参照電極は温度で特性が変わ
るため。また、動作保証が室温であるものが多い)。
As a result of diligent research, the present inventors have found that the following temperature environment is desired for the sample (test electrode), salt bridge (agar), and reference electrode in the corrosion evaluation apparatus (first knowledge). Obtained.
Temperature environment of the sample: The temperature should be stable and the temperature to be evaluated.
The temperature environment of the salt bridge: The temperature should be stable and the salt bridge agar should not melt.
(It may be room temperature).
Temperature environment of the reference electrode: The temperature is stable and room temperature is desirable (the characteristics of the reference electrode change with temperature)
Because. In many cases, the operation is guaranteed at room temperature.
そして、本発明者等は、前記第1の知見(腐食評価装置における前記各部の好適温度環境)に基づき、更に研究した結果、試料及び対極を溶液中に有する第1液槽と、参照電極を有する第2液槽とを含み、該第1液槽と該第2液槽とが電気的に接続される腐食評価装置において、試験極等の試料の温度環境と、参照電極の温度環境とを別々に制御し、またこのとき参照電極を室温程度の温度(同じ温度)に制御する特定の温度調整手段を備えた腐食評価装置が、前記目的を達成し得ることの知見(第2の知見)を得た。 As a result of further research based on the first knowledge (preferred temperature environment of each part in the corrosion evaluation apparatus), the present inventors have found that the first liquid tank having the sample and the counter electrode in the solution, and the reference electrode A corrosion evaluation apparatus in which the first liquid tank and the second liquid tank are electrically connected, and a temperature environment of a sample such as a test electrode and a temperature environment of a reference electrode Knowledge that the corrosion evaluation apparatus provided with specific temperature adjusting means that controls separately and controls the reference electrode to a temperature of about room temperature (the same temperature) at this time can achieve the object (second knowledge) Got.
本発明は、かかる第2の知見に基づきなされたもので、試料としての燃料電池用セパレータ及び対極を溶液中に有する第1液槽と、参照電極槽を有する第2液槽と、前記第1液槽と前記第2液槽とを電気的に接続する液橋と、前記参照電極槽と前記第2液槽とを電気的に接続する寒天からなる塩橋とを含み、前記第1液槽の溶液の一部を取り出し、取り出した一部の溶液を前記第2液槽の溶液として用いる腐食評価装置であり、前記第1液槽の溶液の温度と前記第2液槽の溶液の温度とをそれぞれ異なる温度に調整する温度調整手段を備え、前記温度調節手段は、前記第1液槽の溶液の温度を燃料電池の作動温度の範囲内に調節し、前記第2液槽の溶液の温度を前記塩橋が溶出しない温度に調節することを特徴とする腐食評価装置を提供するものである。 The present invention has been made on the basis of the second finding, and includes a first liquid tank having a fuel cell separator and a counter electrode as a sample in a solution, a second liquid tank having a reference electrode tank, and the first liquid tank. A liquid bridge that electrically connects the liquid tank and the second liquid tank; and a salt bridge made of agar that electrically connects the reference electrode tank and the second liquid tank, the first liquid tank A corrosion evaluation apparatus that takes out a part of the solution and uses the part of the taken-out solution as the solution in the second liquid tank, and the temperature of the solution in the first liquid tank and the temperature of the solution in the second liquid tank The temperature adjusting means adjusts the temperature of the solution in the first liquid tank within the operating temperature range of the fuel cell, and adjusts the temperature of the solution in the second liquid tank. to provide corrosion evaluation device, characterized in that the salt bridge is adjusted to a temperature that does not elute the Than is.
本発明は、かかる構成からなり、第1液槽の溶液の一部を温度調整手段で第2液槽の使用温度領域に調整して接触させるので、参照電極との電気的接続部の機能劣化を抑制すると共に、試料(試験極等)の使用温度と同じ状態で腐食評価をすることができる。
また、試料が如何なる温度環境の腐食評価試験を行っても、第2液槽は常に室温程度の温度環境下で安定し、正確な腐食評価が可能となる。
The present invention has such a configuration, and a part of the solution in the first liquid tank is adjusted and brought into contact with the use temperature region of the second liquid tank by the temperature adjusting means, so that the function deterioration of the electrical connection portion with the reference electrode is brought about. And corrosion evaluation can be performed in the same state as the use temperature of the sample (test electrode, etc.).
Moreover, even if the sample is subjected to a corrosion evaluation test in any temperature environment, the second liquid tank is always stable in a temperature environment of about room temperature, and an accurate corrosion evaluation is possible.
また、この腐食評価装置は、第1液槽の溶液の一部を温度調整手段で塩橋の使用温度領域に調整して接触させることが可能であるから、塩橋の機能劣化を抑制すると共に、試料(試験極等)の使用温度と同じ状態で腐食評価をすることができる。
また、試料が如何なる温度環境の腐食評価試験を行っても、塩橋部、参照電極は常に室温程度の温度環境下で安定し、正確な腐食評価が可能となる。
Further, the corrosion evaluation device this is because it is possible to contact by adjusting the operating temperature range of the salt bridge with temperature adjustment means a portion of the solution in the first tank, inhibiting the function deterioration of the salt bridge At the same time, the corrosion evaluation can be performed in the same state as the use temperature of the sample (test electrode or the like).
In addition, no matter what temperature environment corrosion evaluation test is performed on the sample, the salt bridge portion and the reference electrode are always stable in a temperature environment of about room temperature, and accurate corrosion evaluation becomes possible.
この腐食評価装置は、塩橋部である寒天を冷却する構造を有するものであるため、高温での腐食評価においても寒天の溶出を防ぐことができる。 Corrosion evaluation device This is because those having a structure for cooling the agar is a salt bridge portion, it is possible to prevent elution of the agar even in the corrosion evaluation at high temperature.
この腐食評価装置は、前記第1液槽の溶液の温度が燃料電池の作動温度の範囲内にあるから、試料としての燃料電池セパレータの正確な腐食評価を行うことができる。 The corrosion evaluation device, the temperature of the solution of the first liquid tank from in the range of operating temperature of the fuel cell, the exact corrosion rating of the fuel cell separator as a sample can be performed.
前記第1液槽の溶液の温度が60℃以上であれば、燃料電池用セパレータの正確な腐食評価を行うことができる。 Before Symbol first tank of the solution temperature is 60 ° C. or higher der lever of the exact corrosion evaluation of the fuel cell separator can be performed.
前記燃料電池用セパレータが、金属製の材料をセパレータ基材としたものである場合には、特に燃料電池用メタルセパレータの耐食性等の腐食評価を正確に行うことができ、優れた燃料電池用メタルセパレータの選定が可能となる。 Before SL fuel cell separator, when the metallic material is obtained by the separator substrate may be particularly accurately corrosion evaluation of corrosion resistance and the like of the metal separator for a fuel cell, a fuel cell excellent A metal separator can be selected.
本発明によれば、塩橋の機能劣化を抑制すると共に、試料の使用温度と同じ状態で、正確な腐食評価を行うことのできる腐食評価装置が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, while suppressing the functional deterioration of a salt bridge, the corrosion evaluation apparatus which can perform exact corrosion evaluation in the same state as the use temperature of a sample is provided .
以下に、本発明の実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明は、斯かる実施例により何等制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples of the present invention. However, the present invention is not limited to the examples.
実施例1に係る腐食評価装置は、図1に示す構造を有するものである。
図1に示すように、本実施例1に係る腐食評価装置10は、試験極1及び対極2が溶液中に入っている第1電解槽11と、参照電極3が参照電極槽13を介して溶液中に入っている第2電解槽12と、第2電解槽12及び参照電極槽13を電気的に結ぶ寒天からなる塩橋4と、第1電解槽11及び該第2電極槽12を電気的に結ぶ液橋14と、試験極1、対極2及び参照電極3それぞれと配線で電気的に接続されている本体部15と、を備えた構造となっている。
The corrosion evaluation apparatus according to Example 1 has the structure shown in FIG.
As shown in FIG. 1, the
第1電解槽11の周囲には、該第1電解槽11中の溶液を所望の温度に調節する温度調整水21が配置されている。また、第2電解槽12の周囲には、該第2電解槽12中の塩橋4を所望の温度に調節する温度調整水22が配置されている。また、第1電解槽11と第2電解槽12との間には、液橋14が設けられている。試験極1としては、燃料電池用メタルセパレータの試料が使用されている。
Around the first
そして、第2電解槽12には、第1電解槽11の溶液から一部を取り出したものが溶液として用いられる。この第2電解槽12の溶液は、温度調整水22により第1電解槽11の溶液の温度と異なる温度に調節され、塩橋4に接触している。
And what extracted a part from the solution of the 1st
ここで、塩橋4として使用される寒天について詳述する。寒天は、ガラクタンの慣用名であり、ゲル化剤として使用されるものである。寒天の特性は、加熱するとゾルになり冷却するとゲルになることである。塩橋4としての寒天は、第1電解槽11と第2電解槽12とを電気的につなぐため、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム等の水溶液を寒天で固めた形態として使用される。
Here, the agar used as the
第1電解槽11の溶液の温度は、温度調整水21により、80℃に設定されている。この第1電解槽11の溶液の温度は、特に制限されるものではないが、燃料電池の作動温度の範囲内(例えば、60℃以上、好ましくは60℃〜90℃)にあることが、評価性向上の点から望まれる。
The temperature of the solution in the first
一方、第2電解槽12の温度は、温度調整水22により、25℃に設定されている。この第2電解槽12の溶液の温度は、第1電解槽11の溶液の温度と異なる限り特に制限されるものではないが、冷却水等の冷媒で冷却した環境下、特に25℃以下であることが望まれる。
On the other hand, the temperature of the second
このように、本実施例1に係る腐食評価装置10は、電解槽が、試験極1の入った第1電解槽11と塩橋4(寒天)の入った第2電解槽12との2つに分離され、試験極1の入った第1電解槽11が温度調整水21で温度調節され、また塩橋4の入った第2電解槽12が温度調整水22で温度調節される。これにより、試験極1は高温環境に、塩橋4(寒天)は低温環境下(好ましくは25℃以下)に置くことが可能になり、高温環境の腐食評価試験においても寒天が冷却されるため溶出せず、正確な腐食の測定が可能になる。
Thus, in the
実施例2に係る腐食評価装置は、図2に示す構造を有するものである。尚、図2において、図1で使用される部材と同一の部材には同一の符号を付している。 The corrosion evaluation apparatus according to Example 2 has the structure shown in FIG. In FIG. 2, the same members as those used in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals.
図2に示すように、本実施例2に係る腐食評価装置20は、塩橋4としての寒天とともに、参照電極3が入った参照電極槽13が第2電解槽12に浸かっている以外については、前述した実施例1に係る腐食評価装置10と同様の構成を有している。従って、本実施例2において特に詳述しない点については、実施例1で詳述したことが適宜適用される。
As shown in FIG. 2, the corrosion evaluation apparatus 20 according to the second embodiment is the same as the
即ち、本実施例2に係る腐食評価装置20は、試験極1及び対極2が溶液中に入っている第1電解槽11と、参照電極3が参照電極槽13を介して溶液中に入っている第2電解槽12と、第2電解槽12及び参照電極槽13を電気的に結ぶ寒天からなる塩橋4と、第1電解槽11及び第2電極槽12を電気的に結ぶ液橋14と、試験極1、対極2及び参照電極3それぞれと配線で電気的に接続されている本体部15と、を備えた構造となっている。
That is, in the corrosion evaluation apparatus 20 according to the second embodiment, the first
本実施例2において、第2電解槽12の周囲には、該第2電解槽12中の塩橋4及び参照電極槽13を所望の温度に調節する温度調整水22が配置されている。
そして、第2電解槽12には、第1電解槽11の溶液から一部を取り出したものが溶液として用いられる。この第2電解槽12の溶液は、温度調整水22により第1電解槽11の溶液の温度と異なる温度に調節され、塩橋4及び参照電極槽13に接触している。
In the second embodiment,
And what extracted a part from the solution of the 1st
このように、本実施例2に係る腐食評価装置20は、電解槽が、試験極1の入った第1電解槽11と塩橋4(寒天)及び参照電極槽13の入った第2電解槽12との2つに分離され、試験極1の入った第1電解槽11が温度調整水21で温度調節され、また塩橋4及び参照電極槽13の入った第2電解槽12が温度調整水22で温度調節される。これにより、試験極1は高温環境に、塩橋4(寒天)及び参照電極槽13は低温環境下(好ましくは25℃以下)に置くことが可能になり、高温環境の腐食評価試験においても寒天が冷却されるため溶出せず、参照電極槽13の温度も一定となり、精度高く、確実な腐食評価が可能になる。
As described above, in the corrosion evaluation apparatus 20 according to the second embodiment, the electrolytic cell has the first
図2に示す本実施例2に係る腐食評価装置20は、前述した図1に示す実施例1に係る腐食評価装置10に対して、参照電極槽の温度調整も行える構造になっている。即ち、塩橋4としての寒天と参照電極3が入った参照電極槽13とが両方とも第2電解槽12に浸かっている。このため、腐食評価装置20は、参照電極の温度一定保持を積極的に進めた構造である。
The corrosion evaluation apparatus 20 according to the second embodiment shown in FIG. 2 has a structure that can also adjust the temperature of the reference electrode tank with respect to the
本発明は、塩橋の機能劣化を抑制すると共に、試料の使用温度と同じ状態で、正確な腐食評価を行うことのできる腐食評価装置、耐腐食性に優れた燃料電池用セパレータ、発電効率等の性能に優れる燃料電池、及び優れた性能を有する車両として、産業上の利用可能性を有する。 The present invention suppresses the functional deterioration of the salt bridge, and at the same condition as the working temperature of the sample, can perform an accurate corrosion evaluation, a fuel cell separator with excellent corrosion resistance, power generation efficiency, etc. It has industrial applicability as a fuel cell having excellent performance and a vehicle having excellent performance.
10,20,30・・・腐食評価装置、1・・・試験極、2・・・対極、3・・・参照電極、4・・・塩橋(寒天)、11・・・第1電解槽、12・・・第2電解槽、13・・・参照電極槽、14・・・液橋、15・・・本体部、21,22・・・温度調整水、31・・・電解槽、32・・・塩橋(寒天)、33・・・温度調整水
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記第1液槽の溶液の温度と前記第2液槽の溶液の温度とをそれぞれ異なる温度に調整する温度調整手段を備え、
前記温度調節手段は、前記第1液槽の溶液の温度を燃料電池の作動温度の範囲内に調節し、前記第2液槽の溶液の温度を前記塩橋が溶出しない温度に調節することを特徴とする腐食評価装置。 The liquid which electrically connects the 1st liquid tank which has the separator for fuel cells as a sample , and a counter electrode in a solution, the 2nd liquid tank which has a reference electrode tank, and the 1st liquid tank and the 2nd liquid tank A bridge, and a salt bridge made of agar electrically connecting the reference electrode tank and the second liquid tank, taking out a part of the solution in the first liquid tank, It is a corrosion evaluation device used as a solution in the second liquid tank ,
Temperature adjusting means for adjusting the temperature of the solution in the first liquid tank and the temperature of the solution in the second liquid tank to different temperatures, respectively ;
The temperature adjusting means adjusts the temperature of the solution in the first liquid tank within the operating temperature range of the fuel cell, and adjusts the temperature of the solution in the second liquid tank to a temperature at which the salt bridge does not elute. Characteristic corrosion evaluation device.
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