JP4761090B2 - 軟ｘ線ミラー用のエピタキシャル多層膜の作製方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、２．３ｎｍ〜４．４ｎｍの軟Ｘ線領域に用いる多層膜ミラーを作製する方法に関するものであり、多層膜をエピタキシャル成長で積層させることにより多層膜内の結晶欠陥を減少させ、軟Ｘ線の反射率を向上させるものである。
【０００２】
【従来技術】
従来、真空蒸着法やスパッタリング成膜法により軟Ｘ線用の多層膜ミラーの作製が行われているが、これまでの多層膜は多結晶構造のものがほとんどで、特に原子層レベルでの平坦性が必要とされる軟Ｘ線（２．３ｎｍ〜４．４ｎｍ）の多層膜ミラーを作製することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は多層膜をエピタキシャル成長で積層させることにより、多層膜内の結晶欠陥を減少させ、平坦な多層膜の界面を形成し、軟Ｘ線の反射率を向上させることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、２．３ｎｍ〜４．４ｎｍの軟Ｘ線領域に用いる多層膜ミラーを作製する手段として、超高真空下でチタン、コバルト、銅などの真空蒸着法により、高反射率が期待されるチタンと銅、及びチタンとコバルトのエピタキシャル多層膜を耐熱性、化学的安定性に優れたサファイア単結晶基板上に結晶方位、基板温度、蒸着速度を制御して作製するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
超高真空下でチタン、コバルト、銅などの高純度金属材料を電子ビーム加熱により蒸発させ、温度制御されたサファイア単結晶の基板上にエピタキシャル成長させるものである。作製した多層膜はＸ線回折、ラザフォード後方散乱法を用いて構造評価した。この作製条件としては、サファイア基板の面方位、成膜中の基板温度及び成膜速度が重要な項目である。
【０００６】
即ち、本発明の成膜においては、蒸着速度が０．１ｎｍ／ｓｅｃのとき、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、４００℃〜８００℃、好ましくは５００℃〜７５０℃、最も好ましくは６５０℃〜７００℃に制御され、（０００１）面のチタン膜上に（１１１）面の銅をエピタキシャル成長させる基板温度は、１００℃〜３００℃、好ましくは１５０℃〜２５０℃、最も好ましくは２００℃に制御され、（１１１）面の銅膜上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、４００℃〜６００℃、好ましくは４５０℃〜５５０℃、最も好ましくは５００℃に制御される。
【０００７】
一方、本発明の他の成膜においては、蒸着速度が０．１ｎｍ／ｓｅｃのとき、（０００１），（１１−２０）及び（０１−１２）面のサファイア基板上に（０００１）面のコバルトをエピタキシャル成長させる基板温度は、３００℃〜５００℃、好ましくは３５０℃〜４５０℃、最も好ましくは４００℃に制御され、（０００１）面のコバルト膜上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、２５０℃〜４５０℃、好ましくは３００℃〜４００℃、最も好ましくは３５０℃に制御され、（０００１）面のチタン膜上に（０００１）面のコバルトをエピタキシャル成長させる基板温度は、２５０℃〜４５０℃、好ましくは３００℃〜４００℃、最も好ましくは３５０℃に制御される。以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【０００８】
【実施例１】
真空蒸着法により基板温度を２００℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に約５×１０-8Ｔｏｒｒの真空下で成膜を行った。基板は鏡面研磨処理をした大きさ８ｍｍ×８ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのものを用いた。蒸着速度０．１ｎｍ／秒で２５分間の成膜で厚さ約１５０ｎｍのチタン膜を作製した。Ｘ線回折によりこれらのチタン膜の結晶構造及び結晶性をを評価した結果、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のチタンがエピタキシャル成長していることが確認できた。また、基板温度を７００℃に制御して作製したチタン膜は完全結晶に対して９５％の結晶性を示した。
【０００９】
基板温度を７００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜の蒸着を行い、さらに基板温度を２００℃に制御し、同様の成膜条件でチタン膜上に厚さ２００ｎｍの銅膜の蒸着を行った。Ｘ線回折及びラザフォード後方散乱測定によりこのチタン／銅の二層膜の構造評価を行った結果、（０００１）面のチタン膜上に（１１１）面の銅がエピタキシャル成長していることを確認した。
【００１０】
即ち、図１は（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｕ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ―２θ）図である。２θの角度が３８．４°，４１．７°及び４３．４°にあるピークはそれぞれＴｉ（０００２），α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｕ（１１１）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｕ（１１１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。つまり膜の成長方向に対してＣｕ（１１１）／Ｔｉ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板、膜の面内方向に対してＣｕ［１−２１］／Ｔｉ［０１−１０］／α−Ａｌ2Ｏ3［０１−１０］基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１１】
次に、基板温度を７００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜、次にチタン膜上に基板温度を２００℃に制御して厚さ２００ｎｍの銅膜の蒸着を行い、さらに基板温度を５００℃に制御して、銅膜上に厚さ２００ｎｍのチタン膜の蒸着を行った。構造評価した結果、（１１１）面の銅膜上に（０００１）面のチタンがエピタキシャル成長していることを確認した。
【００１２】
【実施例２】
実施例１と同様の条件で基板温度を７００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜の蒸着を行い、さらに基板温度を３５０℃に制御してチタン膜上に厚さ２００ｎｍのコバルト膜の蒸着を行った。実施例１と同様に構造評価を行った結果、（０００１）面のチタン膜上に（０００１）面のコバルトがエピタキシャル成長していることを確認した。
【００１３】
即ち、図２は（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｏ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θの角度が３８．４°、４１．７°及び４４．６°にあるピークは、それぞれ、Ｔｉ（０００２）、α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｏ（０００２）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。
【００１４】
つまり、膜の成長方向に対してＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板、膜の面内方向に対してＣｏ［０１−１０］／Ｔｉ［０１−１０］／α−Ａｌ2Ｏ3［０１−１０］基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１５】
【実施例３】
実施例１と同様の条件で基板温度を３００℃、４００℃、４５０℃、５００℃、６００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１００ｎｍのコバルト膜の蒸着を行った。実施例１と同様にこれらのコバルト膜の結晶構造及び結晶性を評価した結果、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のコバルトがエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１６】
また、基板温度を４００℃に制御して作製したコバルト膜は完全結晶に対して８５％の結晶性を示した。基板温度を６００℃に制御して作製したコバルト膜は、表面が凸凹になり島状成長した膜構造であった。
【００１７】
次に基板温度を３５０℃に制御しコバルト膜上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜の蒸着を行った。実施例１と同様に構造評価を行った結果、（０００１）面のコバルト膜上に（０００１）面のチタンがエピタキシャル成長することがわかった。
【００１８】
つまり、膜の成長方向に対してＴｉ（０００１）／Ｃｏ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板、膜の面内方向に対してＴｉ［０１−１０］／Ｃｏ［０１−１０］／α−Ａｌ2Ｏ3［０１−１０］基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１９】
【実施例４】
実施例１と同様の条件で基板温度を４００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１００ｎｍのコバルト膜、次にコバルト膜上に基板温度を３５０℃に制御して厚さ２００ｎｍのチタン膜の蒸着を行い、さらに基板温度を３５０℃に制御してチタン膜上に厚さ１００ｎｍのコバルト膜の蒸着を行った。実施例１と同様に構造評価した結果、膜の成長方向に対してＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）／Ｃｏ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００２０】
【発明の効果】
エピタキシャル成長で積層した多層膜は、結晶欠陥が減少するために平坦な界面が形成され、軟Ｘ線の反射率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｕ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θ：３８．４°，４１．７°及び４３．４°にあるピークはそれぞれＴｉ（０００２），α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｕ（１１１）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｕ（１１１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。
【図２】図２は、（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｏ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θ：３８．４°，４１．７°及び４４．６°にあるピークはそれぞれＴｉ（０００２），α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｏ（０００２）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、２．３ｎｍ〜４．４ｎｍの軟Ｘ線領域に用いる多層膜ミラーを作製する方法に関するものであり、多層膜をエピタキシャル成長で積層させることにより多層膜内の結晶欠陥を減少させ、軟Ｘ線の反射率を向上させるものである。
【０００２】
【従来技術】
従来、真空蒸着法やスパッタリング成膜法により軟Ｘ線用の多層膜ミラーの作製が行われているが、これまでの多層膜は多結晶構造のものがほとんどで、特に原子層レベルでの平坦性が必要とされる軟Ｘ線（２．３ｎｍ〜４．４ｎｍ）の多層膜ミラーを作製することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は多層膜をエピタキシャル成長で積層させることにより、多層膜内の結晶欠陥を減少させ、平坦な多層膜の界面を形成し、軟Ｘ線の反射率を向上させることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、２．３ｎｍ〜４．４ｎｍの軟Ｘ線領域に用いる多層膜ミラーを作製する手段として、超高真空下でチタン、コバルト、銅などの真空蒸着法により、高反射率が期待されるチタンと銅、及びチタンとコバルトのエピタキシャル多層膜を耐熱性、化学的安定性に優れたサファイア単結晶基板上に結晶方位、基板温度、蒸着速度を制御して作製するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
超高真空下でチタン、コバルト、銅などの高純度金属材料を電子ビーム加熱により蒸発させ、温度制御されたサファイア単結晶の基板上にエピタキシャル成長させるものである。作製した多層膜はＸ線回折、ラザフォード後方散乱法を用いて構造評価した。この作製条件としては、サファイア基板の面方位、成膜中の基板温度及び成膜速度が重要な項目である。
【０００６】
即ち、本発明の成膜においては、蒸着速度が０．１ｎｍ／ｓｅｃのとき、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、４００℃〜８００℃、好ましくは５００℃〜７５０℃、最も好ましくは６５０℃〜７００℃に制御され、（０００１）面のチタン膜上に（１１１）面の銅をエピタキシャル成長させる基板温度は、１００℃〜３００℃、好ましくは１５０℃〜２５０℃、最も好ましくは２００℃に制御され、（１１１）面の銅膜上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、４００℃〜６００℃、好ましくは４５０℃〜５５０℃、最も好ましくは５００℃に制御される。
【０００７】
一方、本発明の他の成膜においては、蒸着速度が０．１ｎｍ／ｓｅｃのとき、（０００１），（１１−２０）及び（０１−１２）面のサファイア基板上に（０００１）面のコバルトをエピタキシャル成長させる基板温度は、３００℃〜５００℃、好ましくは３５０℃〜４５０℃、最も好ましくは４００℃に制御され、（０００１）面のコバルト膜上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、２５０℃〜４５０℃、好ましくは３００℃〜４００℃、最も好ましくは３５０℃に制御され、（０００１）面のチタン膜上に（０００１）面のコバルトをエピタキシャル成長させる基板温度は、２５０℃〜４５０℃、好ましくは３００℃〜４００℃、最も好ましくは３５０℃に制御される。以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【０００８】
【実施例１】
真空蒸着法により基板温度を２００℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に約５×１０-8Ｔｏｒｒの真空下で成膜を行った。基板は鏡面研磨処理をした大きさ８ｍｍ×８ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのものを用いた。蒸着速度０．１ｎｍ／秒で２５分間の成膜で厚さ約１５０ｎｍのチタン膜を作製した。Ｘ線回折によりこれらのチタン膜の結晶構造及び結晶性をを評価した結果、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のチタンがエピタキシャル成長していることが確認できた。また、基板温度を７００℃に制御して作製したチタン膜は完全結晶に対して９５％の結晶性を示した。
【０００９】
基板温度を７００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜の蒸着を行い、さらに基板温度を２００℃に制御し、同様の成膜条件でチタン膜上に厚さ２００ｎｍの銅膜の蒸着を行った。Ｘ線回折及びラザフォード後方散乱測定によりこのチタン／銅の二層膜の構造評価を行った結果、（０００１）面のチタン膜上に（１１１）面の銅がエピタキシャル成長していることを確認した。
【００１０】
即ち、図１は（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｕ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ―２θ）図である。２θの角度が３８．４°，４１．７°及び４３．４°にあるピークはそれぞれＴｉ（０００２），α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｕ（１１１）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｕ（１１１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。つまり膜の成長方向に対してＣｕ（１１１）／Ｔｉ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板、膜の面内方向に対してＣｕ［１−２１］／Ｔｉ［０１−１０］／α−Ａｌ2Ｏ3［０１−１０］基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１１】
次に、基板温度を７００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜、次にチタン膜上に基板温度を２００℃に制御して厚さ２００ｎｍの銅膜の蒸着を行い、さらに基板温度を５００℃に制御して、銅膜上に厚さ２００ｎｍのチタン膜の蒸着を行った。構造評価した結果、（１１１）面の銅膜上に（０００１）面のチタンがエピタキシャル成長していることを確認した。
【００１２】
【実施例２】
実施例１と同様の条件で基板温度を７００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜の蒸着を行い、さらに基板温度を３５０℃に制御してチタン膜上に厚さ２００ｎｍのコバルト膜の蒸着を行った。実施例１と同様に構造評価を行った結果、（０００１）面のチタン膜上に（０００１）面のコバルトがエピタキシャル成長していることを確認した。
【００１３】
即ち、図２は（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｏ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θの角度が３８．４°、４１．７°及び４４．６°にあるピークは、それぞれ、Ｔｉ（０００２）、α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｏ（０００２）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。
【００１４】
つまり、膜の成長方向に対してＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板、膜の面内方向に対してＣｏ［０１−１０］／Ｔｉ［０１−１０］／α−Ａｌ2Ｏ3［０１−１０］基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１５】
【実施例３】
実施例１と同様の条件で基板温度を３００℃、４００℃、４５０℃、５００℃、６００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１００ｎｍのコバルト膜の蒸着を行った。実施例１と同様にこれらのコバルト膜の結晶構造及び結晶性を評価した結果、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のコバルトがエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１６】
また、基板温度を４００℃に制御して作製したコバルト膜は完全結晶に対して８５％の結晶性を示した。基板温度を６００℃に制御して作製したコバルト膜は、表面が凸凹になり島状成長した膜構造であった。
【００１７】
次に基板温度を３５０℃に制御しコバルト膜上に厚さ１５０ｎｍのチタン膜の蒸着を行った。実施例１と同様に構造評価を行った結果、（０００１）面のコバルト膜上に（０００１）面のチタンがエピタキシャル成長することがわかった。
【００１８】
つまり、膜の成長方向に対してＴｉ（０００１）／Ｃｏ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板、膜の面内方向に対してＴｉ［０１−１０］／Ｃｏ［０１−１０］／α−Ａｌ2Ｏ3［０１−１０］基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００１９】
【実施例４】
実施例１と同様の条件で基板温度を４００℃に制御して（０００１）面のサファイア単結晶基板上に厚さ１００ｎｍのコバルト膜、次にコバルト膜上に基板温度を３５０℃に制御して厚さ２００ｎｍのチタン膜の蒸着を行い、さらに基板温度を３５０℃に制御してチタン膜上に厚さ１００ｎｍのコバルト膜の蒸着を行った。実施例１と同様に構造評価した結果、膜の成長方向に対してＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）／Ｃｏ（０００１）／α−Ａｌ2Ｏ3（０００１）基板の結晶方位関係でエピタキシャル成長していることが確認できた。
【００２０】
【発明の効果】
エピタキシャル成長で積層した多層膜は、結晶欠陥が減少するために平坦な界面が形成され、軟Ｘ線の反射率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｕ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θ：３８．４°，４１．７°及び４３．４°にあるピークはそれぞれＴｉ（０００２），α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｕ（１１１）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｕ（１１１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。
【図２】図２は、（０００１）面のサファイア単結晶基板上に成膜したＣｏ／Ｔｉ膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θ：３８．４°，４１．７°及び４４．６°にあるピークはそれぞれＴｉ（０００２），α−Ａｌ2Ｏ3（０００６）及びＣｏ（０００２）からのピークであり、（０００１）面のサファイア基板上にＣｏ（０００１）／Ｔｉ（０００１）面がエピタキシャル成長していることが確認できる。
Claims (4)
- 真空蒸着法によって、サファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）単結晶基板上にチタン（Ｔｉ）をエピタキシャル成長させ、次いでチタン（Ｔｉ）上に銅（Ｃｕ）をエピタキシャル成長させることを含む、チタン（Ｔｉ）と銅（Ｃｕ）のエピタキシャル多層膜を作製する方法。
- 真空蒸着法によって、サファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）単結晶基板上にチタン（Ｔｉ）またはコバルト（Ｃｏ）をエピタキシャル成長させ、次いで、サファイア基板上にチタン（Ｔｉ）を成長させた場合にはチタン（Ｔｉ）上にコバルト（Ｃｏ）を、サファイア基板上にコバルト（Ｃｏ）を成長させた場合にはコバルト（Ｃｏ）上にチタン（Ｔｉ）をエピタキシャル成長させることを含む、チタン（Ｔｉ）とコバルト（Ｃｏ）のエピタキシャル多層膜を作製する方法。
- 蒸着速度が０．０５ｎｍ／ｓｅｃ〜０．１５ｎｍ／ｓｅｃのとき、（０００１）面のサファイア基板上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、４００℃〜８００℃の範囲に制御され、（０００１）面のチタン膜上に（１１１）面の銅をエピタキシャル成長させる基板温度は、１００℃〜３００℃の範囲に制御される請求項１に記載の方法。
- サファイア（α−Ａｌ 2 Ｏ 3 ）単結晶基板上にコバルト（Ｃｏ）をエピタキシャル成長させ、次いでコバルト（Ｃｏ）上にチタン（Ｔｉ）をエピタキシャル成長させることを含む請求項２に記載の方法であって、蒸着速度が０．０５ｎｍ／ｓｅｃ〜０．１５ｎｍ／ｓｅｃのとき、（０００１）、（１１−２０）及び（０１−１２）面のサファイア基板上に（０００１）面のコバルトをエピタキシャル成長させる基板温度は、３００℃〜５００℃の範囲に制御され、（０００１）面のコバルト膜上に（０００１）面のチタンをエピタキシャル成長させる基板温度は、２５０℃〜４５０℃の範囲に制御される、前記方法。
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| JP2002060298A JP2002060298A (ja) | 2002-02-26 |
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| KR102456782B1 (ko) * | 2020-11-05 | 2022-10-19 | 부산대학교 산학협력단 | 단결정 구리 박막 버퍼층을 이용한 대면적 단결정 은 박막 구조체 및 그 제조방법 |
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2000
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