JP4725708B2 - Heat dissipation component - Google Patents

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Description

本発明は、放熱用シリコーングリースの長期にわたる使用に適した放熱用シリコーングリース用プライマーが塗布されてなる放熱部品に関する。   The present invention relates to a heat dissipation component to which a primer for heat dissipation silicone grease suitable for long-term use of heat dissipation silicone grease is applied.

プリント配線基板上に実装される電子部品であるCPU等のICやトランジスターなどは、使用時の発熱による温度上昇によって性能が低下したり、破損したりすることがあるため、従来、これらのパッケージと放熱フィン等の間に熱伝導性のよい放熱シートや放熱グリースが用いられている。   Since ICs and transistors such as CPUs, which are electronic components mounted on a printed wiring board, may be degraded or damaged due to temperature rise due to heat generation during use, A heat radiating sheet or heat radiating grease having good thermal conductivity is used between the heat radiating fins.

放熱シートは、手軽にマウントできるメリットはあるが、CPUや放熱フィン等の表面は一見平滑に見えてもミクロ的に観れば凸凹があるため、実際はそれらの被着面へ確実に密着ができず、空気層が介在し、結果的には、放熱効果を性能通りに発揮できない不都合がある。それを解決するために、放熱シートの表面に粘着層等を設けて密着性を向上させたものや、放熱シートの硬度を低硬度化させたものなどが提案されているが、これらもまた十分なものではない。   Although the heat-dissipating sheet has the advantage that it can be mounted easily, the surface of the CPU, heat-dissipating fins, etc. may appear smooth, but there are irregularities when viewed microscopically. There is an inconvenience that the air layer is interposed, and as a result, the heat dissipation effect cannot be exhibited as performance. In order to solve this problem, there have been proposed ones that have improved adhesion by providing an adhesive layer on the surface of the heat-dissipating sheet, and those that have reduced the hardness of the heat-dissipating sheet. Not something.

それに対して、放熱グリースは、パッケージや放熱フィン等の表面の凹凸に影響されることなく、それら被着面に密着し、性能が十分に発揮できる。しかし、環境による温度変化や電源のON/OFFなどによる温度変化があると、プリント基板やパッケージ、放熱フィンなどの膨張係数の違いから放熱グリースの接している部分にズレや反りが発生し、これによって放熱グリースが経時で徐々に外側にはみ出てしまい、場合によってはグリースそのものが存在しない部分ができてしまうことがある。当然その部分は熱が伝わりにくくなるので、結果として熱抵抗が上昇してしまう等の問題点があった(以下、これをポンピングアウト現象と呼ぶ)。   On the other hand, the heat-release grease adheres closely to the adherend surface without being affected by the unevenness of the surface of the package, the heat-release fins, etc., and can sufficiently exhibit the performance. However, if there is a temperature change due to the environment or a power supply ON / OFF, a difference or expansion of the printed circuit board, package, radiating fin, etc. will cause displacement or warpage in the part where the radiating grease is in contact. As a result, the heat dissipating grease gradually protrudes to the outside over time, and in some cases, a portion where the grease itself does not exist may be formed. As a matter of course, heat is not easily transmitted to the portion, and as a result, there is a problem that the thermal resistance increases (hereinafter referred to as pumping out phenomenon).

近年、高性能なCPUやトランジスター、IGBTなど、高発熱な電子部品が台頭してきており、これらにとってはポンピングアウト現象による放熱性の低下は大きな問題となってきている。   In recent years, highly heat-generating electronic components such as high performance CPUs, transistors, and IGBTs have emerged, and for these, deterioration of heat dissipation due to the pumping out phenomenon has become a big problem.

従来から、高性能な放熱グリースとして各種放熱用シリコーングリースが知られている(特公昭52−33272号、特公昭59−52195号、特開昭52−125506号、特開昭57−36302号、特開昭62−43492号、特開平2−212556号、特開平3−162493号公報:特許文献1〜7)が、高発熱な電子部品に対してのポンピングアウト現象の対策は十分ではない。   Conventionally, various heat-dissipating silicone greases are known as high-performance heat-dissipating greases (Japanese Patent Publication No. 52-33272, Japanese Patent Publication No. 59-52195, Japanese Patent Publication No. 52-125506, Japanese Patent Publication No. 57-36302, JP-A-62-43492, JP-A-2-212556, and JP-A-3-162493: Patent Documents 1 to 7) do not provide sufficient countermeasures against the pumping-out phenomenon for highly heat-generating electronic components.

特公昭52−33272号公報Japanese Patent Publication No.52-33272 特公昭59−52195号公報Japanese Patent Publication No.59-52195 特開昭52−125506号公報JP 52-125506 A 特開昭57−36302号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 57-36302 特開昭62−43492号公報JP 62-43492 A 特開平2−212556号公報JP-A-2-212556 特開平3−162493号公報Japanese Patent Laid-Open No. 3-162493

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱用シリコーングリースの熱伝導性性能を発揮することができる信頼性の高い放熱用シリコーングリース用プライマーが塗布されてなる放熱部品を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is applied with a highly reliable primer for heat-dissipating silicone grease capable of exhibiting the heat-conducting performance of heat-dissipating silicone grease stable over a long period without pumping out phenomenon. An object is to provide a heat dissipation component.

本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、(A)ポリジオルガノシロキサンと(B)R1 3SiO0.5単位(R1は炭素数1〜10の1価炭化水素基)及びSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサンとを質量比で20/80〜80/20の割合で、更に(C)有機溶剤を組成物全体の0〜99.9質量%の割合で含有する組成物からなる放熱グリース用プライマーが、放熱グリースに対して非常に有効なプライマーであることを知見した。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has (A) polydiorganosiloxane, (B) R 1 3 SiO 0.5 unit (R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms) and SiO. A polyorganosiloxane containing 2 units and having a R 1 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit molar ratio of 0.6 to 1.7 in a mass ratio of 20/80 to 80/20, C) It has been found that a primer for heat radiation grease comprising a composition containing an organic solvent in a proportion of 0 to 99.9% by mass of the whole composition is a very effective primer for heat radiation grease.

即ち、放熱部品の放熱グリースを接触させる部分に、予め上記放熱グリース用プライマーを塗布した後、放熱グリースを塗布することにより、ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱グリースの熱伝導性性能を有する信頼性の高い放熱部品が得られることを見出し、本発明をなすに至った。   In other words, by applying the heat-dissipating grease primer to the part of the heat-dissipating part that contacts the heat-dissipating grease in advance, applying the heat-dissipating grease ensures stable heat-conducting performance of the heat-dissipating grease for a long time without any pumping-out phenomenon. The present inventors have found that a highly reliable heat radiation component can be obtained and have made the present invention.

従って、本発明は、下記に示す放熱部品を提供する。
〔1〕放熱用シリコーングリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、
(A)ポリジオルガノシロキサン
成分(A)と成分(B)の合計量の3070質量%
(B)R1 3SiO0.5単位(R1は炭素数1〜10の1価炭化水素基)及びSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.3であるポリオルガノシロキサン 成分(A)と成分(B)の合計量の7030質量%
(C)有機溶剤 組成物全体の0〜99.9質量%
を含有する組成物からなる放熱用シリコーングリース用プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
Accordingly, the present invention provides the following heat dissipation component.
[1] On both sides or one side of the heat dissipating parts that come into contact with the heat dissipating silicone grease,
(A) Polydiorganosiloxane
30 to 70 % by mass of the total amount of component (A) and component (B)
(B) R 1 3 SiO 0.5 unit (R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms) and a SiO 2 unit, and the molar ratio of R 1 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit is 0.6 the total amount of 70 of the polyorganosiloxane component is ~ 1.3 (a) and the component (B) ~ 30 wt%
(C) Organic solvent 0-99.9 mass% of the whole composition
A heat dissipating part, wherein a primer for heat dissipating silicone grease is applied.

本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品の放熱グリースに接触する部分に予め塗布した後、放熱グリースを塗布することにより、経時において放熱グリースがポンピングアウト現象を起こすことがないことから、放熱部品の信頼性を高めることができる。   The primer for heat-dissipating grease of the present invention is applied in advance to the part of the heat-dissipating part that comes into contact with the heat-dissipating grease, and then the heat-dissipating grease does not cause a pumping-out phenomenon over time. Can improve the reliability.

本発明に用いられる成分(A)は、ポリジオルガノシロキサンであり、下記式で示されるものであることが好ましい。
2 3SiO−(R2 2SiO)p−SiR2 3
2 2(HO)SiO−(R2 2SiO)p−SiR2 2(OH)
(式中、R2は同一又は異種の炭素数1〜10の1価炭化水素基であり、pはこのポリジオルガノシロキサンの25℃における粘度を500mPa・s以上とする数である。)
The component (A) used in the present invention is polydiorganosiloxane, and is preferably represented by the following formula.
R 2 3 SiO— (R 2 2 SiO) p —SiR 2 3
R 2 2 (HO) SiO— (R 2 2 SiO) p —SiR 2 2 (OH)
(In the formula, R 2 is the same or different monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, and p is a number that makes this polydiorganosiloxane have a viscosity at 25 ° C. of 500 mPa · s or more.)

ここで、R2は炭素数1〜10、特に1〜6の1価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基などが挙げられ、特にメチル基、フェニル基が好ましい。 Here, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, particularly 1 to 6 carbon atoms, and specifically, an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, or a butyl group, a cyclohexyl group, or the like. Examples thereof include aryl groups such as a cycloalkyl group, a phenyl group, and a tolyl group, and a methyl group and a phenyl group are particularly preferable.

このポリジオルガノシロキサンの性状は、オイル状、生ゴム状であればよい。成分(A)の25℃における粘度は、オイル状のものであれば500mPa・s以上、特に10,000mPa・s以上であることが好ましい。500mPa・s未満では凝集力(保持力)が低下する場合がある。また、生ゴム状のものであれば、30質量%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が100,000mPa・s以下であることが好ましい。100,000mPa・sを超えると、組成物が高粘度となりすぎて製造時の撹拌が困難になる場合がある。
なお、本発明において、粘度はB型粘度計により測定した25℃における値である。
The polydiorganosiloxane may be in the form of oil or raw rubber. The viscosity at 25 ° C. of the component (A) is preferably 500 mPa · s or more, particularly 10,000 mPa · s or more if it is oily. If it is less than 500 mPa · s, the cohesive force (holding force) may decrease. Moreover, if it is a raw rubber-like thing, it is preferable that the viscosity when it melt | dissolves with toluene so that it may become a density | concentration of 30 mass% is 100,000 mPa * s or less. If it exceeds 100,000 mPa · s, the composition may become too viscous and stirring during production may be difficult.
In the present invention, the viscosity is a value at 25 ° C. measured with a B-type viscometer.

また、成分(A)の分子構造中には、その流動性を妨げない程度のR2SiO1.5単位、更にはR2 20.5Si−R3−SiR2 20.5単位(R2は上記と同様、R3は2価の炭化水素基)を含有することもできる。更に、成分(A)は1種を単独でも2種以上を併用してもよい。 Further, in the molecular structure of the component (A), R 2 SiO 1.5 units, and further R 2 2 O 0.5 Si—R 3 —SiR 2 2 O 0.5 units (R 2 is the above-mentioned amount) not to disturb the fluidity. R 3 may also contain a divalent hydrocarbon group. Furthermore, component (A) may be used alone or in combination of two or more.

本発明に用いられる成分(B)は、R1 3SiO0.5単位(R1は炭素数1〜10の1価炭化水素基)及びSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.3であるポリオルガノシロキサンである。R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6未満では粘着力やタックが低下し、1.7を超えると粘着力や保持力が低下する。 Component (B) used in the present invention contains R 1 3 SiO 0.5 units (R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms) and SiO 2 units, and R 1 3 SiO 0.5 units / SiO 2 It is a polyorganosiloxane having a unit molar ratio of 0.6 to 1.3 . When the molar ratio of R 1 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit is less than 0.6, the adhesive strength and tack decrease, and when it exceeds 1.7, the adhesive strength and holding power decrease.

なお、上記単位中のR1は、炭素数1〜10、特に1〜6の1価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基等が挙げられ、中でもメチル基が好ましい。 R 1 in the unit is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, particularly 1 to 6 carbon atoms, specifically, an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, or a butyl group, A cycloalkyl group such as a cyclohexyl group, an aryl group such as a phenyl group and a tolyl group, an alkenyl group such as a vinyl group, an allyl group, and a hexenyl group are exemplified, and a methyl group is particularly preferable.

成分(B)は、OH基を含有していてもよく、また、本発明の特性を損なわない範囲でR1SiO1.5単位,R1 2SiO単位を成分(B)中に含有させることも可能である。なお、成分(B)は1種単独でも2種以上を併用してもよい。 Component (B) may contain an OH group, and R 1 SiO 1.5 unit and R 1 2 SiO unit may be contained in component (B) as long as the characteristics of the present invention are not impaired. It is. In addition, a component (B) may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together.

成分(A),成分(B)の配合比は、質量比として30/70〜70/30とする。成分(A)のポリジオルガノシロキサンの配合比が20/80より低いと粘着力や保持力が低下し、80/20を超えると粘着力やタックが低下する。 Compounding ratio of component (A), component (B) shall be the 3 0 / 70-70 / 30 as a mass ratio. When the blending ratio of the polydiorganosiloxane of the component (A) is lower than 20/80, the adhesive strength and holding power decrease, and when it exceeds 80/20, the adhesive strength and tack decrease.

成分(A),(B)は、単純に混合したものを使用してもよいし、成分(A)に下記式
2 2(HO)SiO−(R2 2SiO)p−SiR2 2(OH)
(R2,pは上記と同じである。)
で示されるものを含有し、成分(B)にOH基を含有したものを用いる場合、成分(A),(B)の縮合反応物として使用してもよい。縮合反応を行うには、トルエンなどの溶剤に溶解した成分(A),(B)の混合物をアルカリ性触媒を用い、室温乃至還流下で反応させればよい。
Components (A) and (B) may be simply mixed, or the component (A) may have the following formula: R 2 2 (HO) SiO— (R 2 2 SiO) p —SiR 2 2 ( OH)
(R 2 and p are the same as above.)
In the case where a component (B) containing an OH group is used, it may be used as a condensation reaction product of components (A) and (B). In order to perform the condensation reaction, a mixture of components (A) and (B) dissolved in a solvent such as toluene may be reacted at room temperature or under reflux using an alkaline catalyst.

本発明の放熱グリース用プライマーは、塗布が可能な低粘度の場合、そのままで放熱グリース用プライマーとして使用してもよいが、作業性を向上させるため、成分(C)の有機溶剤で希釈して使用される。   The primer for heat-dissipating grease of the present invention may be used as it is as a primer for heat-dissipating grease when the viscosity is low enough to be applied. However, in order to improve workability, it is diluted with an organic solvent of component (C). used.

成分(C)の有機溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、1,4−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶剤、又はこれらの混合溶剤が使用される。この際の配合比や有機溶剤は、塗布方法や乾燥条件など使用条件に見合うものを選択すればよい。   Component (C) organic solvents include aromatic solvents such as toluene and xylene, aliphatic solvents such as hexane, octane and isoparaffin, ketone solvents such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, ethyl acetate and isobutyl acetate An ester solvent, an ether solvent such as diisopropyl ether or 1,4-dioxane, an alcohol solvent such as ethanol or isopropyl alcohol, or a mixed solvent thereof is used. What is necessary is just to select the compounding ratio and organic solvent in this case according to use conditions, such as a coating method and drying conditions.

有機溶剤の使用量は、組成物全体の0〜99.9質量%、好ましくは50〜99質量%、より好ましくは80〜95質量%の範囲である。99.9質量%より多いと、塗布してもプライマーとしての効果が出にくくなる。   The usage-amount of an organic solvent is 0-99.9 mass% of the whole composition, Preferably it is 50-99 mass%, More preferably, it is the range of 80-95 mass%. When the amount is more than 99.9% by mass, the effect as a primer is hardly obtained even when applied.

このようにして得られた本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品の放熱グリースを接触させる部分に塗布するものである。   The primer for heat radiation grease of the present invention thus obtained is applied to the portion of the heat radiation component that contacts the heat radiation grease.

ここで、本発明に用いられる放熱部品としては、CPUやトランジスター、IGBTなどの電子部品やそれが実装されたプリント基板などの発熱する部品と、それらから発生する熱を発散するパッケージや放熱フィンなどの放熱させる部品が挙げられる。発熱や放熱させる部品を構成する材質には、アルミニウム、銅、ニッケル、シリコン、基板を構成するプラスチック類などが挙げられるが、本発明の放熱グリース用プライマーは、いかなる材質においても効果を発揮する。本発明においては、これら放熱部品の発熱する部品及び放熱させる部品の少なくとも一方、好ましくは両方の放熱グリースと接触する部分に本発明の放熱グリース用プライマーを塗布するものである。   Here, as a heat dissipation component used in the present invention, a heat generating component such as an electronic component such as a CPU, a transistor, or an IGBT, or a printed circuit board on which the CPU is mounted, a package, a heat dissipation fin, or the like that radiates the heat generated from them. The part which makes it radiate is mentioned. Examples of the material constituting the component that generates and radiates heat include aluminum, copper, nickel, silicon, and plastics that constitute the substrate. The primer for heat-dissipating grease of the present invention is effective in any material. In the present invention, the heat-dissipating grease primer of the present invention is applied to at least one of the heat-dissipating component and the heat-dissipating component, preferably both of the heat-dissipating grease.

放熱グリース用プライマーの塗布方法は、公知の塗工方式を用いて塗布すればよく、はけ塗りやスプレー塗布、デップ塗布などが挙げられる。また、放熱グリース用プライマーが有機溶剤を含む場合は、自然乾燥や温風乾燥、赤外線加熱などの乾燥工程を行ってもよい。これらの塗布方法や乾燥方法には特に制限はなく、使用される部品の材質や耐熱性、作業性、工程が行われる環境などを考慮して選択すればよい。   The primer for the heat dissipating grease may be applied using a known coating method, and examples thereof include brush coating, spray coating, and dip coating. Moreover, when the primer for thermal radiation grease contains the organic solvent, you may perform drying processes, such as natural drying, warm air drying, and infrared heating. These coating methods and drying methods are not particularly limited, and may be selected in consideration of the material of the parts used, heat resistance, workability, environment in which the process is performed, and the like.

このようにして得られた本発明の放熱部品は、発熱する部品及び放熱させる部品の少なくとも一方の放熱用グリースが接触する部分に放熱グリース用プライマーが塗布されてなるものであり、これら発熱する部品と放熱させる部品との間に、本発明の放熱グリース用プライマーを介して放熱グリースが塗布されるものである。   The heat dissipating component of the present invention thus obtained is obtained by applying a heat dissipating grease primer to a part where heat dissipating grease contacts at least one of the heat generating component and the heat dissipating component. The heat dissipating grease is applied between the heat dissipating component and the heat dissipating component via the heat dissipating grease primer of the present invention.

ここで、使用される放熱グリースは公知のものであり、特に制限はないが、従来から高性能な放熱グリースとして知られている各種放熱用シリコーングリースを用いることができる。この放熱用シリコーングリースは、ベースオイルであるシリコーンオイルに熱伝導性フィラーを主成分として配合、グリース状としたものであり、熱伝導性フィラー由来の熱伝導性とシリコーンオイル由来の耐熱性や耐久性を両立したものである。   Here, the heat-dissipating grease used is a known one and is not particularly limited, but various heat-dissipating silicone greases conventionally known as high-performance heat-dissipating greases can be used. This heat-dissipating silicone grease is a grease that is based on silicone oil, which is a base oil, with a thermally conductive filler as the main component. The thermal conductivity derived from the thermally conductive filler and the heat resistance and durability derived from the silicone oil. Are both compatible.

本発明において、放熱グリースは、放熱部品の発熱する部品及び/又は放熱させる部品に放熱グリース用プライマーを介して塗布されることとなる。本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品と放熱グリースの両方に対して非常に馴染みがよいため、放熱部品から本プライマー自身がズレることもなく、また放熱グリースを保持しつづけることにより、経時における放熱グリースのポンピングアウト現象を防止する。特に放熱グリースが放熱用シリコーングリースである場合は、本放熱グリース用プライマーの成分もシリコーンであるため相性がよく、ポンピングアウト現象の防止効果が大きい。また、本プライマーの成分が耐熱性や耐久性のよいシリコーンであるため、放熱用シリコーングリースの耐熱性や耐久性に悪影響を及ぼすこともない。更に、プライマー層の厚さは、好ましくは10μm以下、特に好ましくは1μm以下の薄膜であり、放熱用シリコーングリースの放熱特性にもほとんど影響しない。   In the present invention, the heat dissipating grease is applied to the heat generating component and / or the heat dissipating component of the heat dissipating component via a heat dissipating grease primer. Since the primer for heat dissipation grease of the present invention is very familiar to both heat dissipation components and heat dissipation grease, the primer itself does not deviate from the heat dissipation components, and by keeping the heat dissipation grease over time, Prevents pumping out phenomenon of thermal grease. In particular, when the heat dissipating grease is a heat dissipating silicone grease, the heat dissipating grease primer component is also a silicone, so that the compatibility is good and the pumping out phenomenon is greatly prevented. Moreover, since the component of this primer is silicone with good heat resistance and durability, it does not adversely affect the heat resistance and durability of the heat dissipating silicone grease. Furthermore, the thickness of the primer layer is preferably a thin film having a thickness of 10 μm or less, particularly preferably 1 μm or less, and hardly affects the heat dissipation characteristics of the heat dissipation silicone grease.

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において%は質量%を示し、Meはメチル基を示し、粘度はB型粘度計により測定した25℃における値を示す。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In addition, in the following example,% shows the mass%, Me shows a methyl group, and a viscosity shows the value in 25 degreeC measured with the B-type viscometer.

[放熱グリース用プライマー調製1]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が42,000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン450g、Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の60%トルエン溶液920g、トルエン300gを3リットルのフラスコに入れ、還流させながら4時間加熱した。冷却した後、ここから50g採取し、更にそこに550gのトルエンを加え、有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−1を調製した。
[Primer preparation for heat dissipation grease 1]
When dissolved in toluene to a concentration of 30%, the viscosity is 42,000 mPa · s, and the molecular chain ends are composed of 450 g of polydimethylsiloxane blocked with OH groups, Me 3 SiO 0.5 units, and SiO 2 units. 920 g of a 60% toluene solution of polysiloxane (Me 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit = 0.80) and 300 g of toluene were placed in a 3 liter flask and heated for 4 hours while refluxing. After cooling, 50 g was collected from this, and 550 g of toluene was further added thereto to prepare a primer P-1 for heat-dissipating grease having an active ingredient of 5%.

[放熱グリース用プライマー調製2]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が67,000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン450gを用いた以外は、全て調製1と同様にして有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−2を調製した。
[Primer preparation 2 for heat dissipation grease]
Except for using 450 g of polydimethylsiloxane having a viscosity of 67,000 mPa · s when dissolved in toluene to a concentration of 30% and having molecular chain ends blocked with OH groups, all were the same as in Preparation 1. Thus, a primer P-2 for heat-dissipating grease having an active ingredient of 5% was prepared.

[放熱グリース用プライマー調製3]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が58,000mPa・sであり、分子鎖末端がトリメチルシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン450gを用いた以外は、全て調製1と同様にして有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−3を調製した。
[Primer preparation 3 for heat dissipation grease]
Except for using 450 g of polydimethylsiloxane having a viscosity of 58,000 mPa · s when dissolved in toluene to a concentration of 30% and having a molecular chain terminal blocked with a trimethylsilyl group, all were the same as in Preparation 1. Thus, a primer P-3 for heat-dissipating grease having an active ingredient of 5% was prepared.

[放熱グリース用プライマー調製4]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が42,000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン350g、Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.70)の60%トルエン溶液1,080gを用いた以外は、全て調製1と同様にして有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−4を調製した。
[Primer preparation 4 for thermal grease]
When dissolved in toluene to a concentration of 30%, the viscosity is 42,000 mPa · s, and the molecular chain ends are composed of 350 g of polydimethylsiloxane blocked with OH groups, Me 3 SiO 0.5 units, and SiO 2 units. Except for using 1,080 g of a 60% toluene solution of polysiloxane (Me 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit = 0.70), the primer P-4 for heat-dissipating grease having an active ingredient of 5% was prepared in the same manner as in Preparation 1. Was prepared.

[放熱グリース用プライマー調製5]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が42,000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン50gとトルエン950gを3リットルのフラスコに入れ、室温にて24時間撹拌分散させ、有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−5を調製した。
[Primer preparation 5 for thermal grease]
When dissolved in toluene to a concentration of 30%, the viscosity was 42,000 mPa · s, and 50 g of polydimethylsiloxane blocked with OH groups at the molecular chain ends and 950 g of toluene were placed in a 3 liter flask. The mixture was stirred and dispersed for 24 hours to prepare a primer P-5 for heat-dissipating grease having an active ingredient content of 5%.

[放熱グリース用プライマー調製6]
Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の60%トルエン溶液100gとトルエン1,100gを3リットルのフラスコに入れ、室温にて4時間撹拌溶解させ、有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−6を調製した。
[Primer preparation 6 for heat dissipation grease]
100 g of a 60% toluene solution of polysiloxane consisting of Me 3 SiO 0.5 units and SiO 2 units (Me 3 SiO 0.5 units / SiO 2 units = 0.80) and 1,100 g of toluene were placed in a 3 liter flask at room temperature. The mixture was stirred and dissolved for 4 hours to prepare a primer P-6 for heat-dissipating grease having an active ingredient of 5%.

[放熱グリース用プライマー調製7]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が42,000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン100g、Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の60%トルエン溶液1,500gにした以外は、全て調製1と同じにして有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−7を調製した。
[Primer preparation 7 for heat dissipation grease]
When dissolved in toluene so as to have a concentration of 30%, the viscosity is 42,000 mPa · s, and the molecular chain terminal is composed of 100 g of polydimethylsiloxane blocked with an OH group, Me 3 SiO 0.5 unit, and SiO 2 unit. Except for using 1,500 g of a 60% toluene solution of polysiloxane (Me 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit = 0.80), all was the same as Preparation 1 except that a primer P-7 for heat-dissipating grease with 5% active ingredient was used. Prepared.

[放熱グリース用プライマー調製8]
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が42,000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン900g、Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の60%トルエン溶液167gにした以外は、全て調製1と同じにして有効成分5%の放熱グリース用プライマーP−8を調製した。
[Primer preparation for heat radiation grease 8]
When dissolved in toluene to a concentration of 30%, the viscosity is 42,000 mPa · s, and the molecular chain end is composed of 900 g of polydimethylsiloxane blocked with OH groups, Me 3 SiO 0.5 unit, and SiO 2 unit. Except for using 167 g of a 60% toluene solution of polysiloxane (Me 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit = 0.80), a primer P-8 for thermal grease with an active ingredient of 5% was prepared in the same manner as in Preparation 1. .

[実施例1〜8、比較例1〜6]
放熱グリース用プライマーP−1〜P−8を用い、テストピース作製後、ポンピングアウト試験を行った。結果を表1,2に示す。
なお、本発明に係わる効果に関する試験は次のように行った。
[Examples 1-8, Comparative Examples 1-6]
Using the heat-dissipating grease primers P-1 to P-8, a pumping-out test was performed after preparing the test piece. The results are shown in Tables 1 and 2.
In addition, the test regarding the effect concerning this invention was done as follows.

〔テストピース1の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、2枚の5cm角の透明スライドガラスの表面(片面のみ)に塗りつけた後、70℃乾燥機にて1時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。1時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは1μm以下であった。シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gをスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚のスライドガラスで挟み込み(プライマー塗布面が内側になるようにする)、2枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Production of test piece 1]
The prepared primer for heat-dissipating grease was included in gauze, applied to the surface (only one side) of two 5 cm square transparent glass slides, and then allowed to stand for 1 hour in a 70 ° C. dryer to evaporate the diluting solvent. After 1 hour, the slide glass was removed from the dryer and cooled to room temperature. At this time, the thickness of the primer was 1 μm or less. Apply 0.15g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the slide glass and sandwich it with another slide glass (make the primer application surface inside). 2 slides The glass was fixed with a clip to prevent it from moving. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔テストピース2の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、1枚の5cm角の透明スライドガラスの表面(片面のみ)に塗りつけた後、70℃乾燥機にて1時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。1時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは1μm以下であった。シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gをスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、2枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Production of test piece 2]
The prepared primer for heat-dissipating grease was included in gauze, applied to the surface (only one side) of a single 5 cm square transparent glass slide, and then allowed to stand for 1 hour in a 70 ° C. dryer to evaporate the diluting solvent. After 1 hour, the slide glass was removed from the dryer and cooled to room temperature. At this time, the thickness of the primer was 1 μm or less. Apply 0.15 g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the slide glass and sandwich it with another slide glass that is not coated with a primer for heat dissipation grease. It was fixed with a clip so that there was no. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔テストピース3の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、1枚づつの5cm角のアルミニウム板とスライドガラスの表面(片面のみ)に塗りつけた後、70℃乾燥機にて1時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。1時間後、アルミニウム板とスライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは1μm以下であった。シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gをアルミニウム板の中央に塗布し、もう一枚のスライドガラスで挟み込み(このときスライドガラスのプライマー塗布面が内側になるようにする)、2枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Production of test piece 3]
The prepared primer for thermal grease is included in gauze, applied to each 5cm square aluminum plate and the surface of slide glass (only one side), and then left in a 70 ° C dryer for 1 hour to evaporate the diluting solvent. I let you. After 1 hour, the aluminum plate and slide glass were removed from the dryer and cooled to room temperature. At this time, the thickness of the primer was 1 μm or less. Apply 0.15 g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the aluminum plate and sandwich it with another slide glass (At this time, the primer application surface of the slide glass should be inside) The two aluminum plates and the slide glass were fixed with clips so as not to move. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔テストピース4の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、1枚の5cm角のアルミニウム板の表面(片面のみ)に塗りつけた後、70℃乾燥機にて1時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。1時間後、アルミニウム板を乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは1μm以下であった。シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gをアルミニウム板の中央に塗布し、一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、2枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Production of test piece 4]
The prepared primer for heat-dissipating grease was included in gauze, applied to the surface (one side only) of a sheet of 5 cm square, and then left for 1 hour in a 70 ° C. dryer to evaporate the diluting solvent. After 1 hour, the aluminum plate was removed from the dryer and cooled to room temperature. At this time, the thickness of the primer was 1 μm or less. Apply 0.15 g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the aluminum plate and sandwich it with a glass slide that is not coated with one primer for heat dissipation grease. It was fixed with a clip to prevent it from moving. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔テストピース5の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、1枚の5cm角のスライドガラスの表面(片面のみ)に塗りつけた後、70℃乾燥機にて1時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。1時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは1μm以下であった。シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gをスライドガラスの中央に塗布し、一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないアルミニウム板で挟み込み、2枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Production of test piece 5]
The prepared primer for heat-dissipating grease was included in gauze, applied to the surface (only one side) of a single 5 cm square glass slide, and then left for 1 hour in a 70 ° C. drier to volatilize the diluting solvent. After 1 hour, the slide glass was removed from the dryer and cooled to room temperature. At this time, the thickness of the primer was 1 μm or less. Apply 0.15 g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the slide glass and sandwich it with an aluminum plate not coated with one primer for heat dissipation grease. It was fixed with a clip to prevent it from moving. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔テストピース6の作製〕
シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gを放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、2枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Preparation of test piece 6]
Apply 0.15 g of silicone thermal grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the slide glass not coated with the primer for thermal grease. The two glass slides were sandwiched and fixed with clips so that they did not move. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔テストピース7の作製〕
シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gを放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないアルミニウム板で挟み込み、2枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Preparation of test piece 7]
Apply 0.15g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to the center of the slide glass not coated with a primer for heat dissipation grease, The two aluminum plates and the slide glass were fixed with clips so as not to move. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔ポンピングアウト試験〕
−40℃(30分)←→+125℃(30分)のヒートサイクル試験器に、上記テストピースを垂直になるように立て掛けて、1,000サイクル後にグリース上端が初期位置から下方にどの位ズレたかを測定した。
[Pumping out test]
The test piece is stood upright on a heat cycle tester at −40 ° C. (30 minutes) ← → + 125 ° C. (30 minutes), and after 1,000 cycles, how much the upper end of the grease is shifted downward from the initial position. Was measured.

Figure 0004725708
Figure 0004725708

Figure 0004725708
Figure 0004725708

[実施例9,10、比較例7]
放熱グリース用プライマーP−1を用い、テストピース作製後、熱抵抗試験を行った。結果を表3に示す。なお、本発明に係わる効果に関する試験は次のように行った。
[Examples 9 and 10, Comparative Example 7]
A thermal resistance test was performed after preparing a test piece using the primer P-1 for heat radiation grease. The results are shown in Table 3. In addition, the test regarding the effect concerning this invention was done as follows.

〔熱抵抗測定用試験片1の作製〕
調製した放熱用グリースプライマーP−1をガーゼに含ませ、熱抵抗試験用の2枚の標準アルミニウムプレート表面(片面のみ)に塗りつけた後、70℃の乾燥機にて1時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。1時間後、これら熱抵抗試験用の標準アルミニウムプレート(直径1.26mm、厚み1mm、円形状)を乾燥機から取り出し、室温まで冷却させた。このときのプライマーの厚さは1μm以下であった。シリコーン放熱グリースG−765(信越化学工業社製)0.15gをその2枚の標準アルミニウムプレートで挟み込んでから(プライマー塗布面が内側になるようにする)、14N/cm2で1時間圧縮し、熱抵抗を測定した。このとき0.4mmのスペーサーを2枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に0.4mmにした。
[Preparation of test piece 1 for measuring thermal resistance]
The prepared heat radiation grease primer P-1 is included in gauze, applied to the surface of two standard aluminum plates for thermal resistance test (one side only), then left in a dryer at 70 ° C. for 1 hour, and diluted solvent Was volatilized. After 1 hour, these standard aluminum plates (diameter 1.26 mm, thickness 1 mm, circular shape) for heat resistance test were taken out from the dryer and allowed to cool to room temperature. At this time, the thickness of the primer was 1 μm or less. After sandwiching 0.15 g of silicone heat dissipation grease G-765 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) between the two standard aluminum plates (with the primer applied surface inside), compress it at 14 N / cm 2 for 1 hour. The thermal resistance was measured. At this time, a 0.4 mm spacer was put between the two sheets to make the thickness of the heat dissipating grease substantially 0.4 mm.

〔熱抵抗測定用試験片2の作製〕
放熱用グリースプライマーP−1を、アルミニウムプレート2枚のうち1枚の片面のみに塗布した以外は、全て熱抵抗測定用試験片1の作製と同じにし、熱抵抗を測定した。
[Preparation of thermal resistance measurement specimen 2]
Except that the heat radiation grease primer P-1 was applied to only one side of two aluminum plates, the thermal resistance was measured in the same manner as the production of the thermal resistance measurement test piece 1.

〔熱抵抗測定用試験片3の作製〕
放熱用グリースプライマーP−1を塗布せず、2枚の未塗布のアルミニウムプレートを使用した以外は、全て熱抵抗測定用試験片1の作製と同じにし、熱抵抗を測定した。
[Preparation of thermal resistance measurement specimen 3]
The thermal resistance was measured in the same manner as the production of the test piece 1 for measuring thermal resistance, except that the heat-dissipating grease primer P-1 was not applied and two uncoated aluminum plates were used.

〔熱抵抗試験方法〕
上記で作製した試験片を用いて、25℃における熱抵抗をレーザーフラッシュ法による熱抵抗測定機(Holometrix Micromet社製、Micro Flash300)を用いて測定した。また、耐久性を確認するために、ここで作製したテストピースに14N/cm2の圧力を掛けながら、−40℃(30分)←→+125℃(30分)の冷熱サイクル試験器にて1,000サイクル曝し、その熱抵抗も測定した。
[Thermal resistance test method]
Using the test piece prepared above, the thermal resistance at 25 ° C. was measured using a thermal resistance measuring machine (Holometric Micromet, Micro Flash 300) by a laser flash method. Further, in order to confirm the durability, while applying a pressure of 14 N / cm 2 to the test piece produced here, it was 1 in a -40 ° C. (30 minutes) ← → + 125 ° C. (30 minutes) thermal cycle tester. The thermal resistance was also measured after exposure for 1,000 cycles.

Figure 0004725708
Figure 0004725708

表3の結果から明らかなように、初期熱抵抗値は何れも優位差が見られない。従って本発明の放熱用グリースプライマーは、基材に塗布されていても放熱用シリコーングリースそのものの放熱特性に与える影響は殆どない。しかしながら、耐久性(冷熱サイクル試験)においては、プライマーを塗布することによって熱抵抗の変化が少なくなり、経時において好適な放熱特性が維持される。これは実施例に示したようにプライマーを塗布することにより放熱用シリコーングリースのポンピング現象が抑えられるためである。
As is clear from the results in Table 3, there is no significant difference in the initial thermal resistance values. Therefore, even if the heat dissipating grease primer of the present invention is applied to the base material, it hardly affects the heat dissipating characteristics of the heat dissipating silicone grease itself. However, in durability (cooling cycle test), a change in thermal resistance is reduced by applying a primer, and suitable heat dissipation characteristics are maintained over time. This is because the pumping phenomenon of the heat-dissipating silicone grease can be suppressed by applying a primer as shown in the examples.

Claims (1)

放熱用シリコーングリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、
(A)ポリジオルガノシロキサン
成分(A)と成分(B)の合計量の3070質量%
(B)R1 3SiO0.5単位(R1は炭素数1〜10の1価炭化水素基)及びSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.3であるポリオルガノシロキサン 成分(A)と成分(B)の合計量の7030質量%
(C)有機溶剤 組成物全体の0〜99.9質量%
を含有する組成物からなる放熱用シリコーングリース用プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
On both sides or one side of the heat dissipating parts in contact with the heat dissipating silicone grease,
(A) Polydiorganosiloxane
30 to 70 % by mass of the total amount of component (A) and component (B)
(B) R 1 3 SiO 0.5 unit (R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms) and a SiO 2 unit, and the molar ratio of R 1 3 SiO 0.5 unit / SiO 2 unit is 0.6 the total amount of 70 of the polyorganosiloxane component is ~ 1.3 (a) and the component (B) ~ 30 wt%
(C) Organic solvent 0-99.9 mass% of the whole composition
A heat dissipating part, wherein a primer for heat dissipating silicone grease is applied.
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