JP4713136B2 - Aluminum foil and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム箔及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum foil and a method for producing the same.
従来からアルミニウム箔の原料としては、ＪＩＳ Ｈ４１６０に規定されている１Ｎ３０、１０５０、８０７９合金又は８０２１合金などのアルミニウム合金が用いられている。 Conventionally, aluminum alloys such as 1N30, 1050, 8079 alloy or 8021 alloy defined in JIS H4160 have been used as a raw material for aluminum foil.
そして、アルミニウム箔は、一般的に、アルミニウム又はアルミニウム合金の鋳塊に均質化処理、熱間圧延、冷間圧延を行なった後に最終焼鈍を施すことによって製造され、必要に応じて、冷間圧延の途中に中間焼鈍が行なわれる。 The aluminum foil is generally produced by subjecting an ingot of aluminum or aluminum alloy to homogenization, hot rolling, and cold rolling, followed by final annealing, and if necessary, cold rolling. Intermediate annealing is performed in the middle of the process.
一方、アルミニウム箔としては、その厚みが５．５〜７．０μｍのものが実用化されているが、アルミニウム箔を薄くするに伴ってピンホールが著しく増加し、アルミニウム箔が本来有する特性である光、気体及び液体に対するバリヤー性が低下すると共に、ピンホールが原因となってアルミニウム箔の圧延中に箔切れが発生するといった問題点が生じていた。 On the other hand, an aluminum foil having a thickness of 5.5 to 7.0 μm has been put into practical use. However, as the aluminum foil is made thinner, pinholes are remarkably increased, which is a characteristic inherent to aluminum foil. The barrier property against light, gas, and liquid is lowered, and there are problems that the foil breaks during rolling of the aluminum foil due to pinholes.
そこで、特許文献１では、Ｆｅ含有量を増加させ、均質化処理工程以降の製造条件を調整することにより結晶粒を微細化することによって圧延中の加工硬化を抑制して動的回復が生じやすいようにしてピンホールの生成を抑制したアルミニウム箔が開示されている。 Therefore, in Patent Document 1, by increasing the Fe content and adjusting the manufacturing conditions after the homogenization treatment step, the crystal grains are refined to suppress work hardening during rolling, and dynamic recovery is likely to occur. Thus, an aluminum foil in which the generation of pinholes is suppressed is disclosed.
しかしながら、上記アルミニウム箔では、それほどの加工硬化の抑制効果を得られないばかりでなく、製造条件によっては結晶粒が大きくなってしまうこともあり、かえってピンホールの発生が助長されてしまうといった問題点があった。 However, in the aluminum foil, not only can not be obtained so much work hardening suppression effect, depending on the manufacturing conditions, the crystal grains may become large, on the contrary, the occurrence of pinholes is promoted was there.
又、上述したように、アルミニウム箔の製造工程の一つに焼鈍工程があり、この焼鈍工程は、アルミニウム圧延箔をコイル状に巻回した状態で行われることから、互いに内外方向に隣接するアルミニウム箔同士がくっついた状態となる、所謂、ブロッキングが発生することがある。 Further, as described above, one of the manufacturing processes of the aluminum foil is an annealing process, and this annealing process is performed in a state where the aluminum rolled foil is wound in a coil shape. So-called blocking, in which the foils stick together, may occur.
このブロッキングは、アルミニウム箔同士がそれらの幅方向に均一な強度で互いにくっついている訳ではないことから、アルミニウム箔のコイル体からアルミニウム箔を巻き出す際に、アルミニウム箔をその幅方向において同一巻き出し速度で巻き出すことができず、アルミニウム箔が蛇行してしまい、アルミニウム箔の加工工程において支障をきたすといった問題点があった。 This blocking does not mean that the aluminum foils are bonded to each other with a uniform strength in the width direction. Therefore, when the aluminum foil is unwound from the coil body of the aluminum foil, the aluminum foil is wound in the same direction in the width direction. There was a problem that the aluminum foil could not be unwound at the unwinding speed, and the aluminum foil meandered, which hindered the processing process of the aluminum foil.
そこで、特許文献２には、芳香族成分が２０容量％以下の鉱物油及び／又は合成油を基油とし、４０℃における動粘度が１〜６０ｍｍ2／ｓのアルキルベンゼンを組成物全量基準で０．１〜５０質量％含有すると共に、油性剤を組成物全量基準で０．１〜５質量％含有することを特徴とするアルミ箔用冷間圧延油組成物が提案されているものの、上記ブロッキングを効果的に防止するには至っておらず、アルミニウム箔の加工工程における問題を解消するものではなかった。 Therefore, in Patent Document 2, an alkylbenzene having an aromatic component of 20% by volume or less of mineral oil and / or synthetic oil as a base oil and a kinematic viscosity at 40 ° C. of 1 to 60 mm 2 / s is 0 based on the total amount of the composition. Although the cold-rolled oil composition for aluminum foil is proposed, containing 0.1 to 50% by mass and 0.1 to 5% by mass of an oily agent based on the total amount of the composition, the above blocking Has not been effectively prevented, and the problem in the processing process of aluminum foil has not been solved.
更に、アルミニウム箔は、その表面に接着剤を介して合成樹脂フィルムや紙などを積層一体化させて用いられることが多いが、上述の潤滑油組成物を用いると、得られるアルミニウム箔と、合成樹脂フィルムや紙などとの接着性が低下するといった別の問題も発生していた。 In addition, aluminum foil is often used by laminating and integrating a synthetic resin film, paper, or the like on its surface with an adhesive. However, when the above lubricating oil composition is used, the obtained aluminum foil and synthetic foil are synthesized. Another problem that the adhesiveness with a resin film or paper is lowered has occurred.
本発明は、ピンホールが少なくてバリヤー性に優れている上に、ブロッキングを生じ難く、合成樹脂フィルムや紙などとの接着性に優れたアルミニウム箔及びその製造方法を提供する。 The present invention provides an aluminum foil which has few pinholes and is excellent in barrier properties, is less likely to cause blocking, and has excellent adhesion to a synthetic resin film or paper, and a method for producing the same.
本発明のアルミニウム箔は、Ａｌを９８重量％以上含有するアルミニウム合金又はＡｌからなるアルミニウム箔であって、このアルミニウム箔の表面には酸化皮膜が形成されており、表面にはアルミニウム摩耗粉が存在し、このアルミニウム摩耗粉の平均粒径が０．５〜１．５μｍであると共に、上記アルミニウム摩耗粉の分布が１５×１０9 個／ｍ2 以下である一方、上記酸化被膜の表面において、Ａｌ、Ｃ及びＯの総数に対する−ＣＯＯ−量が２％以下であることを特徴とする。 The aluminum foil of the present invention is an aluminum alloy made of aluminum alloy or Al containing 98% by weight or more of Al, and an oxide film is formed on the surface of the aluminum foil, and aluminum wear powder is present on the surface. and, together with the average particle size of the aluminum abrasion powder is 0.5 to 1.5 [mu] m, while the distribution of the aluminum abrasion powder is 15 × 10 9 pieces / m 2 or less, the surface of the oxide film, Al The amount of —COO— relative to the total number of C and O is 2% or less.
本発明のアルミニウム箔を構成するアルミニウム合金は、Ａｌを９８重量％以上含有してなり、残余は、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｍｇなどの不可避不純物からなる。そして、本発明のアルミニウム箔の表面には、Ａｌ又はアルミニウム合金が酸化されてなる酸化皮膜が形成されている。この酸化皮膜の厚みは、厚いと、酸化皮膜自体が脆いので、酸化皮膜自体が破壊し易くなり、合成樹脂フィルムや紙などの接着性が低下するので、４．８ｎｍ以下が好ましく、薄くするためには不活性ガス雰囲気中で焼鈍しなければならず、製造工程が煩雑となる虞れがあるので、４．０〜４．８ｎｍがより好ましい。 The aluminum alloy constituting the aluminum foil of the present invention contains 98% by weight or more of Al, and the remainder consists of inevitable impurities such as Fe, Si, Cu, and Mg. An oxide film formed by oxidizing Al or an aluminum alloy is formed on the surface of the aluminum foil of the present invention. If the thickness of this oxide film is large, the oxide film itself is fragile, so that the oxide film itself is easily broken, and the adhesiveness of a synthetic resin film, paper, etc. is reduced. In this case, annealing must be performed in an inert gas atmosphere, and the production process may be complicated, so 4.0 to 4.8 nm is more preferable.
なお、上記アルミニウム箔の酸化皮膜の厚みは、下記の要領で測定されたものをいう。即ち、アルミニウム箔を光電子分光分析装置を用いてＡｌ−ｋα線により〔Ａｌ２ｐ〕〔Ｃ１ｓ〕〔Ｏ１ｓ〕軌道のピークを分析する。次に、〔Ａｌ２ｐ〕軌道のピークを酸化アルミニウムに起因するピーク（結合エネルギー：７４．０ｅＶ）と金属アルミニウムに起因するピーク（結合エネルギー：７１．５ｅＶ）とに波形分離して、下記式に基づいて酸化皮膜の厚みを算出する。なお、アルミニウム箔の酸化皮膜の厚みは、島津製作所社から商品名「ＥＳＣＡ−８５０Ｍ」にて市販されている光電子分光分析装置を用いて測定することができる。 In addition, the thickness of the oxide film of the said aluminum foil says what was measured in the following way. That is, the peak of the [Al2p] [C1s] [O1s] orbit is analyzed for the aluminum foil by Al-kα rays using a photoelectron spectrometer. Next, the peak of the [Al2p] orbit is separated into a peak due to aluminum oxide (binding energy: 74.0 eV) and a peak due to metallic aluminum (binding energy: 71.5 eV), and based on the following formula: To calculate the thickness of the oxide film. The thickness of the oxide film of the aluminum foil can be measured using a photoelectron spectroscopic analyzer commercially available from Shimadzu Corporation under the trade name “ESCA-850M”.
酸化皮膜（ｎｍ）＝２．８×ｌｎ〔１．４×（Ｓ0 ／Ｓ1 ）＋１〕
Ｓ0：酸化アルミニウムに起因するピーク面積
Ｓ1：金属アルミニウムに起因するピーク面積
Oxide film (nm) = 2.8 × ln [1.4 × (S 0 / S 1 ) +1]
S 0 : Peak area attributed to aluminum oxide S 1 : Peak area attributed to metal aluminum
そして、上記酸化皮膜の表面には、アルミニウム箔の製造工程中に発生したアルミニウム摩耗粉が存在している。このアルミニウム摩耗粉の平均粒径は、小さいと、アルミニウム箔表面にスジ状の汚れが多くなる一方、大きいと、合成樹脂フィルムや紙などとの接着性が低下するので、０．５〜１．５μｍに限定され、０．７〜１．０μｍが好ましい。 And the aluminum abrasion powder which generate | occur | produced in the manufacturing process of aluminum foil exists in the surface of the said oxide film. When the average particle size of the aluminum wear powder is small, streak-like stains increase on the surface of the aluminum foil. On the other hand, when the average particle size is large, the adhesiveness with a synthetic resin film or paper decreases. It is limited to 5 μm, and 0.7 to 1.0 μm is preferable.
更に、上記アルミニウム摩耗粉の分布は、多いと、アルミニウム箔表面にスジ状の汚れが多く発生するので、１５×１０9 個／ｍ2 以下に限定され、８×１０9 個／ｍ2 以下が好ましい。 Furthermore, when the distribution of the aluminum wear powder is large, a lot of streak-like dirt is generated on the surface of the aluminum foil, so that it is limited to 15 × 10 9 pieces / m 2 or less, and 8 × 10 9 pieces / m 2 or less. preferable.
そして、上記アルミニウム摩耗粉の平均粒径及び分布は、下記の要領で測定されたものをいう。即ち、アルミニウム箔から一辺が１００ｍｍの平面正方形状の試験片を２０枚切り出す。そして、各試験片を５００ミリリットルのアセトン中に浸漬し、試験片に加速電圧０．３Ｖにて超音波を２４Ｍｒａｄ照射して、試験片の表面に付着しているアルミニウム摩耗粉をアセトン中に離脱させる。 And the average particle diameter and distribution of the said aluminum abrasion powder say what was measured in the following way. That is, 20 plane square test pieces having a side of 100 mm are cut out from the aluminum foil. Then, each test piece is immersed in 500 ml of acetone, and the test piece is irradiated with ultrasonic waves at an acceleration voltage of 0.3 V for 24 Mrad, and the aluminum wear powder adhering to the surface of the test piece is detached in acetone. Let
しかる後、アセトンを、孔径がφ０．１μｍのポリテトラフルオロエチレン製のメンブレンフィルターを用いて濾過する。そして、濾過前後のアセトンの重量差から各試験片の表面に付着しているアルミニウム摩耗粉量を算出し、各試験片に付着しているアルミニウム摩耗粉量の相加平均をアルミニウム摩耗粉量とし、このアルミニウム摩耗粉量を１ｍ2 当たりの量に比例換算して、１ｍ2 当たりのアルミニウム摩耗粉量（ｍｇ／ｍ2 ）を算出した。 Thereafter, acetone is filtered using a membrane filter made of polytetrafluoroethylene having a pore diameter of φ0.1 μm. Then, the amount of aluminum wear powder adhering to the surface of each test piece is calculated from the difference in weight of acetone before and after filtration, and the arithmetic average of the amount of aluminum wear powder adhering to each test piece is defined as the amount of aluminum wear powder. The amount of aluminum wear powder was converted proportionally to the amount per 1 m 2, and the amount of aluminum wear powder per 1 m 2 (mg / m 2 ) was calculated.
次に、上記アセトンの濾過に用いたメンブレンフィルターを走査型電子顕微鏡で１００００倍の倍率で撮影する。そして、得られた拡大写真の任意の１０箇所において、写真上に一辺５０ｍｍの平面正方形状の測定枠を作り、この測定枠内に存在する各アルミニウム摩耗粉に外接する最小径の真円（外接円）の直径を測定し、それら外接円の直径の平均をアルミニウム摩耗粉の平均粒径とする。なお、アルミニウム摩耗粉の外接円の直径は、東洋紡績社から商品名「Ｖ１０」で市販されている画像解析装置を用いて測定することができる。 Next, the membrane filter used for the filtration of the acetone is photographed with a scanning electron microscope at a magnification of 10,000 times. Then, at any 10 points in the obtained enlarged photograph, a plane square-shaped measurement frame having a side of 50 mm is formed on the photograph, and a perfect circle (circumscribed circle) circumscribing each aluminum wear powder existing in the measurement frame. The diameter of the circle is measured, and the average diameter of the circumscribed circles is defined as the average particle diameter of the aluminum wear powder. The diameter of the circumscribed circle of the aluminum wear powder can be measured using an image analysis device commercially available from Toyobo Co., Ltd. under the trade name “V10”.
そして、アルミニウム合金の密度を、Ａｌの含有量が９９．８５重量％以上の場合には２．７０とし、Ａｌの含有量が９９．３０重量％以上で且つ９９．８５重量％未満の場合には２．７１とし、Ａｌの含有量が９８重量％以上で且つ９９．３０重量％未満の場合には２．７２として、上記アルミニウム摩耗粉の平均粒径に基づいて球形近似を行う。次に、アルミニウム摩耗粉の平均粒径、及び、アルミニウム合金又はＡｌの密度から、アルミニウム摩耗粉１個当たりの平均重量を算出し、このアルミニウム摩耗粉１個当たりの平均重量でアルミニウム摩耗粉量（ｍｇ／ｍ2 ）を除してアルミニウム摩耗粉の個数（個／ｍ2 ）を算出する。 The density of the aluminum alloy is set to 2.70 when the Al content is 99.85% by weight or more, and when the Al content is 99.30% by weight or more and less than 99.85% by weight. Is 2.71, and when the Al content is 98 wt% or more and less than 99.30 wt%, it is set to 2.72, and spherical approximation is performed based on the average particle diameter of the aluminum wear powder. Next, the average weight per aluminum wear powder is calculated from the average particle diameter of the aluminum wear powder and the density of the aluminum alloy or Al, and the amount of aluminum wear powder ( mg / m 2 ) is divided to calculate the number of aluminum wear powders (pieces / m 2 ).
更に、上記アルミニウム摩耗粉中のＦｅ含有量は、多いと、アルミニウム箔にピンホールが著しく発生する虞れがあるので、４．０重量％以下が好ましく、２．０重量％以下がより好ましい。 Further, if the Fe content in the aluminum wear powder is large, pinholes may be remarkably generated in the aluminum foil, so 4.0 wt% or less is preferable, and 2.0 wt% or less is more preferable.
同様に、上記アルミニウム摩耗粉中のＳｉ含有量も多いと、アルミニウム箔にピンホールが著しく発生する虞れがあるので、２．０重量％以下が好ましく、１．０重量％以下がより好ましい。 Similarly, if the content of Si in the aluminum wear powder is large, pinholes may be remarkably generated in the aluminum foil, so 2.0% by weight or less is preferable, and 1.0% by weight or less is more preferable.
なお、アルミニウム摩耗粉中のＦｅ含有量及びＳｉ含有量は下記の要領で測定されたものをいう。即ち、アルミニウム箔から一辺が１００ｍｍの平面正方形状の試験片を２０枚切り出す。そして、各試験片を５００ミリリットルのアセトン中に浸漬し、試験片に加速電圧０．３Ｖにて超音波を２４Ｍｒａｄ照射して、試験片の表面に付着しているアルミニウム摩耗粉をアセトン中に離脱させる。 The Fe content and the Si content in the aluminum wear powder are those measured in the following manner. That is, 20 plane square test pieces having a side of 100 mm are cut out from the aluminum foil. Then, each test piece is immersed in 500 ml of acetone, and the test piece is irradiated with ultrasonic waves at an acceleration voltage of 0.3 V for 24 Mrad, and the aluminum wear powder adhering to the surface of the test piece is detached in acetone. Let
しかる後、アセトンを孔径がφ０．１μｍのポリテトラフルオロエチレン製のメンブレンフィルターを用いて濾過する。一方、３５重量％の塩酸４２ミリリットルと、６０重量％のフッ化水素酸８ミリリットルと、蒸留水５０ミリリットルとを混合して測定用水溶液を作製する。 Thereafter, acetone is filtered using a membrane filter made of polytetrafluoroethylene having a pore diameter of φ0.1 μm. On the other hand, 42 ml of 35% by weight hydrochloric acid, 8 ml of 60% by weight hydrofluoric acid, and 50 ml of distilled water are mixed to prepare an aqueous solution for measurement.
次に、メンブレンフィルター上に残った残渣を上記測定用水溶液中に溶解し、誘導結合プラズマ分析（ＩＣＰ）装置を用いて各アルミニウム摩耗粉中に含まれるＦｅ量及びＳｉ量を測定した。なお、アルミニウム摩耗粉中に含まれるＦｅ量及びＳｉ量は、島津製作所社から商品名「Ｉ−７８００」にて市販されている誘導結合プラズマ分析（ＩＣＰ）装置を用いて測定することができる。 Next, the residue remaining on the membrane filter was dissolved in the measurement aqueous solution, and the amount of Fe and Si contained in each aluminum wear powder was measured using an inductively coupled plasma analysis (ICP) apparatus. The amount of Fe and Si contained in the aluminum wear powder can be measured using an inductively coupled plasma analysis (ICP) apparatus commercially available from Shimadzu Corporation under the trade name “I-7800”.
又、アルミニウム箔の表面、即ち、酸化皮膜の表面に存在する−ＣＯＯ−量は、多いと、アルミニウム箔の表面に、合成樹脂フィルムや紙などを接着剤を介して接着させる際に、接着剤成分がアルミニウム箔の表面の−ＣＯＯ−と結合してしまい、接着剤成分がアルミニウム箔と直接、結合する箇所が少なくなり、その結果、アルミニウム箔と、紙や合成樹脂フィルム等との間における接着剤による接着性が低下するので、２％以下に限定される。 In addition, when the amount of —COO— present on the surface of the aluminum foil, that is, the surface of the oxide film is large, an adhesive agent is used to attach a synthetic resin film or paper to the surface of the aluminum foil with an adhesive agent. The component binds to —COO— on the surface of the aluminum foil, and the adhesive component directly binds to the aluminum foil, resulting in fewer points to be bonded. As a result, adhesion between the aluminum foil and paper, synthetic resin film, etc. Since the adhesiveness due to the agent is lowered, it is limited to 2% or less.
なお、アルミニウム箔の表面に存在する−ＣＯＯ−量は下記の要領で測定されたものをいう。即ち、アルミニウム箔を光電子分光分析装置を用いてＡｌ−ｋα線により〔Ａｌ２ｐ〕〔Ｃ１ｓ〕〔Ｏ１ｓ〕軌道のピークを分析し、全軌道ピーク面積に対する〔Ｃ１ｓ〕軌道のピーク面積の百分率Ｍ1 （％）を算出する。 In addition, the amount of —COO— present on the surface of the aluminum foil refers to that measured in the following manner. That is, the peak of the [Al2p] [C1s] [O1s] orbit is analyzed for the aluminum foil with an Al-kα ray using a photoelectron spectrometer, and the percentage M 1 of the peak area of the [C1s] orbit with respect to the total orbital peak area. %).
次に、〔Ｃ１ｓ〕軌道の各ピークについて、−Ｃ−Ｃ結合のピーク位置の結合エネルギーを２８５．０ｅＶとした後、〔Ｃ１ｓ〕軌道の全ピーク面積に対する−ＣＯＯ−（結合エネルギー：２８９．２ｅＶ）のピーク面積の百分率Ｍ2 （％）を算出する。 Next, for each peak of the [C1s] orbit, the binding energy at the peak position of the -C-C bond is set to 285.0 eV, and then -COO- (binding energy: 289.2 eV) with respect to the entire peak area of the [C1s] orbital. ) Is calculated as a percentage M 2 (%) of the peak area.
そして、上記全軌道ピーク面積に対する〔Ｃ１ｓ〕軌道のピーク面積の百分率Ｍ1 （％）と、〔Ｃ１ｓ〕軌道の全ピーク面積に対する−ＣＯＯ−（結合エネルギー：２８９．２ｅＶ）のピーク面積の百分率Ｍ2 （％）とを乗じることによって、アルミニウム箔の表面に存在する−ＣＯＯ−量を算出することができる。なお、−ＣＯＯ−量の測定にあたっては、ノイズピークを完全に除去することができないため、−ＣＯＯ−の測定量が１．０％以下の場合は、−ＣＯＯ−が殆ど存在していないと判断することができる。 Then, the percentage M 1 (%) of the peak area of the [C1s] orbit with respect to the total peak area of the orbit, and the percentage M of the peak area of —COO— (binding energy: 289.2 eV) with respect to the total peak area of the [C1s] orbit. By multiplying by 2 (%), the amount of —COO— existing on the surface of the aluminum foil can be calculated. In measuring the -COO- amount, the noise peak cannot be completely removed. Therefore, if the measured amount of -COO- is 1.0% or less, it is judged that -COO- is hardly present. can do.
次に、上記アルミニウム箔の製造方法について説明する。先ず、Ａｌを９８重量％以上含有するアルミニウム合金又はＡｌからなる鋳塊に均質化処理工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程及び最終焼鈍を順次施し、上記冷間圧延工程において、板厚が０．５ｍｍ以下となったアルミニウム圧延板の表面に、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素からなる基油と一価アルコールとを含有し且つ一価アルコール含有量が５重量％以下、水分量が第一潤滑油全重量に対して１５０ｐｐｍ以下である第一潤滑油を供給することによって、上述したアルミニウム箔を製造することができる。なお、冷間圧延工程の途中に中間焼鈍を行なってもよい。 Next, the manufacturing method of the said aluminum foil is demonstrated. First, a homogenization process, a hot rolling process, a cold rolling process, and a final annealing are sequentially applied to an ingot made of Al or 98% by weight of an aluminum alloy or Al. In the cold rolling process, the plate thickness is The surface of the aluminum rolled sheet having a thickness of 0.5 mm or less contains a base oil composed of linear olefin, cycloaliphatic hydrocarbon and aromatic hydrocarbon, and a monohydric alcohol, and the monohydric alcohol content is 5 wt. The aluminum foil described above can be manufactured by supplying the first lubricating oil having a water content of 150 ppm or less with respect to the total weight of the first lubricating oil. In addition, you may perform intermediate annealing in the middle of a cold rolling process.
つまり、本発明のアルミニウム箔は、通常のアルミニウム箔の製造方法における冷間圧延工程において、板厚が０．５ｍｍ以下となったアルミニウム圧延板の表面に所定組成を有する第一潤滑油を供給することによって製造することができる。 That is, the aluminum foil of the present invention supplies the first lubricating oil having a predetermined composition to the surface of the aluminum rolled sheet having a thickness of 0.5 mm or less in the cold rolling step in the ordinary aluminum foil manufacturing method. Can be manufactured.
ここで、均質化処理工程は、アルミニウム合金の鋳塊に含有される元素成分の偏析を極力小さくするためにアルミニウム合金の鋳塊を均質に加熱するものである。そして、上記熱間圧延工程は、例えば、均質化処理工程を終えた加熱状態にある鋳塊を、一対のロールを一組とし、この一組のロールが多数組併設されたロール群における一対のロール間に順次、連続的に供給するか、或いは、一対のロール間に複数回に亘って繰り返して供給して、アルミニウム圧延板（圧延箔）を加熱状態に保持したままロール間にて圧延するものである。 Here, the homogenization treatment step is to uniformly heat the aluminum alloy ingot in order to minimize segregation of elemental components contained in the aluminum alloy ingot. And the said hot-rolling process makes a pair of rolls the ingot in the heating state which finished the homogenization process process, for example, and a pair of rolls in which a large number of this set of rolls are provided side by side. Sequentially and continuously supplied between the rolls, or repeatedly supplied multiple times between a pair of rolls, and rolled between the rolls while keeping the aluminum rolled sheet (rolled foil) in a heated state. Is.
更に、冷間圧延工程は、熱間圧延工程を終えて得られたアルミニウム圧延板（圧延箔）を、一対のロールを一組とし、この一組のロールが多数組並設されたロール群における一対のロール間に順次、連続的に供給するか、或いは、一対のロール間に複数回に亘って繰り返して供給して、常温又は５０〜１２０℃に保持されたアルミニウム圧延板（圧延箔）をロール間にて圧延するものである。 Further, in the cold rolling process, the aluminum rolled sheet (rolled foil) obtained by finishing the hot rolling process is a group of rolls in which a pair of rolls is set as one set, and a large number of sets of this set of rolls are arranged in parallel. An aluminum rolled sheet (rolled foil) maintained at room temperature or 50 to 120 ° C. is supplied continuously between a pair of rolls, or repeatedly supplied multiple times between a pair of rolls. It is rolled between rolls.
なお、上記アルミニウム箔の製造方法における、均質化処理工程、熱間圧延工程及び最終焼鈍は通常のアルミニウム箔の製造方法と同様の要領で行なわれ、冷間圧延工程も第一、第二潤滑油をアルミニウム圧延板又はアルミニウム圧延箔に供給すること以外は、通常のアルミニウム箔の製造方法と同様の要領で行なわれる。 In the aluminum foil manufacturing method, the homogenization process, hot rolling process, and final annealing are performed in the same manner as the normal aluminum foil manufacturing method, and the cold rolling process is also the first and second lubricating oils. Is carried out in the same manner as in the ordinary method for producing aluminum foil, except that is supplied to an aluminum rolled sheet or aluminum rolled foil.
そして、上記冷間圧延工程において、板厚が０．５ｍｍ以下となったアルミニウム圧延板の片面、好ましくは両面に、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素からなる基油と一価アルコールとを含有し且つ一価アルコール含有量が５重量％以下、水分量が第一潤滑油全重量に対して１５０ｐｐｍ以下である第一潤滑油を供給する。 And in the cold rolling step, a base oil composed of linear olefin, cyclic aliphatic hydrocarbon and aromatic hydrocarbon on one side, preferably both sides of the aluminum rolled plate having a plate thickness of 0.5 mm or less; A first lubricating oil containing a monohydric alcohol, having a monohydric alcohol content of 5% by weight or less and a water content of 150 ppm or less with respect to the total weight of the first lubricating oil is supplied.
又、冷間圧延工程は、冷間圧延処理が複数回繰り返して行なわれるが、全ての冷間圧延処理にてアルミニウム圧延板に第一潤滑油を供給する必要はなく、アルミニウム圧延板の板厚が０．５ｍｍ以下となって以降の全ての冷間圧延処理においてアルミニウム圧延板の片面或いは両面に第一潤滑油を供給すればよい。従って、板厚が０．５ｍｍを越えるアルミニウム圧延板の冷間圧延処理においては、第一潤滑油を必ずしも供給する必要はなく、第一潤滑油と組成を異にする潤滑油をアルミニウム圧延板に供給してもよいが、第一潤滑油を供給することが好ましい。 In the cold rolling process, the cold rolling process is repeated a plurality of times, but it is not necessary to supply the first lubricating oil to the aluminum rolled sheet in all the cold rolling processes. The first lubricating oil may be supplied to one side or both sides of the aluminum rolled sheet in all cold rolling processes after the thickness becomes 0.5 mm or less. Therefore, in the cold rolling process of an aluminum rolled sheet having a thickness exceeding 0.5 mm, it is not always necessary to supply the first lubricating oil, and lubricating oil having a composition different from that of the first lubricating oil is applied to the aluminum rolled sheet. Although it may be supplied, it is preferable to supply the first lubricating oil.
上記第一潤滑油の基油は、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素からなる。この直鎖状オレフィンの炭素数は、少ないと、引火点が低いので好ましくない一方、多いと、直鎖状オレフィンが固体状となるので、６〜４０が好ましい。 The base oil of the first lubricating oil is composed of a linear olefin, a cyclic aliphatic hydrocarbon, and an aromatic hydrocarbon. If the linear olefin has a small number of carbon atoms, the flash point is low, which is not preferable. On the other hand, if the carbon number is large, the linear olefin becomes a solid, so 6 to 40 is preferable.
上記直鎖状オレフィンとしては、特に限定されず、例えば、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどが挙げられ、単独で用いられても併用されてもよい。 The linear olefin is not particularly limited, and examples thereof include 1-octene, 1-decene, 1-dodecene, 1-tetradecene, 1-hexadecene, 1-octadecene, 1-eicocene, and the like. Or may be used in combination.
そして、上記直鎖状オレフィンの第一潤滑油中における含有量は、少ないと、第一潤滑油の潤滑性が低下して圧延時における摩擦抵抗が大きくなり、アルミニウム摩耗粉が多量に発生してアルミニウム箔にピンホールが多量に発生することがある一方、多くても、第一潤滑油の性能に変化が見られないことから、０．５〜３．０重量％に限定される。 And if there is little content in the 1st lubricating oil of the said linear olefin, the lubricity of 1st lubricating oil will fall, the frictional resistance at the time of rolling will become large, and aluminum abrasion powder will generate | occur | produce in large quantities. While a large amount of pinholes may occur in the aluminum foil, at most, no change is seen in the performance of the first lubricating oil, so it is limited to 0.5 to 3.0% by weight.
又、環状脂肪族炭化水素としては、特に限定されないが、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロへキサンなどの炭素数が３〜１８の環状脂肪族炭化水素が好ましい。 The cycloaliphatic hydrocarbon is not particularly limited, but is preferably a cycloaliphatic hydrocarbon having 3 to 18 carbon atoms such as cyclopropane, cyclobutane, cyclopentane, and cyclohexane.
そして、環状脂肪族炭化水素の第一潤滑油中における含有量は、少ないと、冷間圧延工程においてアルミニウム圧延板又はアルミニウム圧延箔とロールとの間における潤滑性が低下して冷間圧延時の摩擦抵抗が大きくなり、アルミニウム摩耗粉が多量に発生して得られるアルミニウム箔にピンホールが多量に発生することがある一方、多いと、焼鈍時に第一潤滑油が一酸化炭素又は二酸化炭素に分解し難くなり、結果として、アルミニウム箔表面に残存する油分量が多くなり、このため接触角が大きくなるので親水性が低下し、接着強度が低下することがあるので、７０〜９５重量％に限定される。 And if there is little content in the 1st lubricating oil of cycloaliphatic hydrocarbon, in the cold rolling process, the lubricity between an aluminum rolled sheet or aluminum rolled foil, and a roll will fall, and it is at the time of cold rolling. While the frictional resistance increases, a large amount of pinholes may be generated in the aluminum foil obtained by generating a large amount of aluminum wear powder. On the other hand, the first lubricating oil decomposes into carbon monoxide or carbon dioxide during annealing. As a result, the amount of oil remaining on the surface of the aluminum foil is increased, so that the contact angle is increased, so that the hydrophilicity is lowered and the adhesive strength is lowered. Therefore, the amount is limited to 70 to 95% by weight. Is done .
更に、芳香族炭化水素としては、特に限定されず、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ｐ−エチルトルエン、ビフェニル、ナフタレン、アントラセン、フェナントレンなどが挙げられる。 Further, the aromatic hydrocarbon is not particularly limited, and examples thereof include toluene, xylene, ethylbenzene, p-ethyltoluene, biphenyl, naphthalene, anthracene, phenanthrene and the like.
そして、芳香族炭化水素の第一潤滑油中における含有量は、少ないと、冷間圧延工程においてアルミニウム圧延板又はアルミニウム圧延箔とロールとの間における潤滑性が低下して冷間圧延時の摩擦抵抗が大きくなり、アルミニウム摩耗粉が多量に発生して得られるアルミニウム箔にピンホールが多量に発生することがある一方、多いと、焼鈍時に第一潤滑油が一酸化炭素又は二酸化炭素に分解し難くなり、結果として、アルミニウム箔表面に残存する油分量が多くなり、このため接触角が大きくなるので親水性が低下し、接着強度が低下することがあるので、０．０５〜０．２重量％に限定される。 If the content of the aromatic hydrocarbon in the first lubricating oil is small, the lubricity between the aluminum rolled sheet or aluminum rolled foil and the roll decreases in the cold rolling process, and the friction during cold rolling is reduced. While resistance increases and a large amount of pinholes may be generated in the aluminum foil obtained by generating a large amount of aluminum wear powder, if it is large, the first lubricating oil will decompose into carbon monoxide or carbon dioxide during annealing. As a result, the amount of oil remaining on the surface of the aluminum foil is increased, so that the contact angle is increased, so that the hydrophilicity is lowered and the adhesive strength is lowered. % is limited to.
又、第一潤滑油には上記基油に一価アルコールが含有されている。この一価アルコールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの炭素数が６〜２０の一価の高級脂肪酸アルコールが好ましい。 The first lubricating oil contains a monohydric alcohol in the base oil. As the monohydric alcohol, monohydric higher fatty acid alcohols having 6 to 20 carbon atoms such as lauryl alcohol, myristyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol and the like are preferable.
この一価アルコールの第一潤滑油中における含有量は、多いと、第一潤滑油中に含まれる水分量が多くなり、アルミニウム箔の表面に形成されている酸化皮膜中の酸素原子と水分子との間で形成される水素結合が増加し、焼鈍工程において、アルミニウム圧延箔のコイル体における内外方向に隣接するアルミニウム圧延箔同士がひっついてブロッキングが発生するので、５重量％以下に限定され、２．０〜５．０重量％が好ましい。 If the content of the monohydric alcohol in the first lubricating oil is large, the amount of water contained in the first lubricating oil increases, and oxygen atoms and water molecules in the oxide film formed on the surface of the aluminum foil In the annealing step, the aluminum rolled foils adjacent to each other in the inner and outer directions in the coil body are attracted to each other and blocking occurs, so that the amount is limited to 5% by weight or less. 2.0-5.0 weight% is preferable.
更に、上記第一潤滑油中における水分量は、多いと、第一潤滑油中に含まれる水分量が多くなり、アルミニウム箔の表面に形成されている酸化皮膜中の酸素原子と水分子との間で形成される水素結合が増加し、焼鈍工程において、アルミニウム圧延箔のコイル体における内外方向に隣接するアルミニウム圧延箔同士がひっついてブロッキングが発生するので、第一潤滑油全重量に対して１５０ｐｐｍ以下に限定される。なお、第一潤滑油中における水分量は、ＪＩＳ Ｋ０１１３−１９９７「電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則」に準拠して測定されたものをいう。 Furthermore, if the amount of water in the first lubricating oil is large, the amount of water contained in the first lubricating oil increases, and oxygen atoms and water molecules in the oxide film formed on the surface of the aluminum foil Since the hydrogen bonds formed between the aluminum rolled foils adjacent to each other in the coil body of the aluminum rolled foil are attracted to each other in the annealing process and blocking occurs, 150 ppm with respect to the total weight of the first lubricating oil. It is limited to the following. The water content in the first lubricating oil is measured in accordance with JIS K0113-1997 “potential difference / current / electricity / Karl Fischer titration general rules”.
又、上記第一潤滑油に脂肪酸が含有されており、このような脂肪酸としては、例えば、オレイン酸、ラウリン酸などが挙げられ、オレイン酸が好ましい。そして、脂肪酸の第一潤滑油中における含有量は、多いと、アルミニウム摩耗粉の平均粒径が小さくなり過ぎると共に、アルミニウム摩耗粉の分布数が大きくなり過ぎて、アルミニウム箔表面にスジ状の汚れが発生しやすくなるので、１．０重量％以下に限定され、０．０１〜０．５重量％が好ましい。 The first lubricating oil contains a fatty acid. Examples of such a fatty acid include oleic acid and lauric acid, and oleic acid is preferred. If the fatty acid content in the first lubricating oil is large, the average particle size of the aluminum wear powder becomes too small, and the distribution number of the aluminum wear powder becomes too large, causing streaks on the aluminum foil surface. Therefore, it is limited to 1.0% by weight or less, and preferably 0.01 to 0.5% by weight.
更に、上記第一潤滑油にポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールの何れか一方或いは双方を含有させてもよく、ポリエチレングリコールとしてはヘキサエチレングリコールが好ましく、ポリプロピレングリコールとしてはテトラプロピレングリコールが好ましい。 Furthermore, the first lubricating oil may contain either one or both of polyethylene glycol and polypropylene glycol. As the polyethylene glycol, hexaethylene glycol is preferable, and as the polypropylene glycol, tetrapropylene glycol is preferable.
そして、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールの何れか一方或いは双方の第一潤滑油中における総含有量は、多いと、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールの水酸基と、アルミニウム箔の表面に形成されている酸化皮膜中の酸素原子との間における水素結合が増加し、焼鈍工程において、アルミニウム圧延箔のコイル体における内外方向に隣接するアルミニウム圧延箔同士がひっついてブロッキングが発生する虞れがあるので、０．５重量％以下が好ましい。 And when the total content in the first lubricating oil of either one or both of polyethylene glycol and polypropylene glycol is large, the hydroxyl group of polyethylene glycol and polypropylene glycol and the oxide film formed on the surface of the aluminum foil Hydrogen bonding between oxygen atoms increases, and in the annealing process, aluminum rolled foils adjacent in the inner and outer directions in the coil body of the aluminum rolled foil may be caught and blocking may occur, so that 0.5% by weight The following is preferred.
更に、第一潤滑油中に脂肪酸エステルを含有させてもよく、このような脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸ブチル、パルミチン酸ブチルが好ましい。そして、脂肪酸エステルの第一潤滑油中における含有量は、少ないと、冷間圧延工程においてアルミニウム圧延板又はアルミニウム圧延箔とロールとの間における潤滑性が低下するために圧延率を大きくすることができず、圧延回数を多くする必要がある一方、多いと、アルミニウム箔表面に存在する−ＣＯＯ−量が増大することがあるので、０．５〜３．０重量％が好ましい。 Furthermore, a fatty acid ester may be contained in the first lubricating oil, and as such a fatty acid ester, butyl stearate and butyl palmitate are preferable. And, if the content of the fatty acid ester in the first lubricating oil is small, the lubricity between the aluminum rolled sheet or aluminum rolled foil and the roll is lowered in the cold rolling step, so that the rolling rate can be increased. However, it is necessary to increase the number of rollings. On the other hand, if the amount is too large, the amount of —COO— present on the surface of the aluminum foil may increase, so 0.5 to 3.0% by weight is preferable.
又、製造しようとするアルミニウム箔の厚みが極めて薄い場合には、冷間圧延工程における最終の冷間圧延処理として、二枚のアルミニウム圧延箔を重ね合わせた状態で冷間圧延を行う、所謂、重合圧延を行なってもよい。 Also, when the thickness of the aluminum foil to be manufactured is extremely thin, as the final cold rolling process in the cold rolling process, cold rolling is performed in a state where two aluminum rolled foils are overlapped, so-called Polymerization rolling may be performed.
このように重合圧延を行なう場合、二枚のアルミニウム圧延箔を重ね合わせた状態で圧延した後、二枚のアルミニウム圧延箔を分離する必要があり、この分離作業を円滑なものとするために、二枚のアルミニウム圧延箔の対向面間に第二潤滑油を供給することが好ましい。 Thus, when performing polymerization rolling, it is necessary to separate the two aluminum rolled foils after rolling in a state where the two aluminum rolled foils are overlapped, in order to make this separation work smooth, It is preferable to supply the second lubricating oil between the opposing surfaces of the two aluminum rolled foils.
この第二潤滑油は、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素を含有し且つ脂肪酸エステル及び一価アルコールを含有しないものである。なお、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、脂肪酸エステル及び一価アルコール、並びに、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素の第二潤滑油中における含有量は、第一潤滑油の場合と同様であるのでその説明を省略する。 This second lubricating oil contains a linear olefin, a cyclic aliphatic hydrocarbon and an aromatic hydrocarbon and does not contain a fatty acid ester and a monohydric alcohol. In addition, linear olefins, cycloaliphatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, fatty acid esters and monohydric alcohols, and inclusion of linear olefins, cycloaliphatic hydrocarbons and aromatic hydrocarbons in the second lubricating oil Since the amount is the same as in the case of the first lubricating oil, its description is omitted.
ここで、第二潤滑油において、脂肪酸エステル及び一価アルコールを含有させない理由は下記の通りである。即ち、重合圧延は冷間圧延工程の最終で行なわれるために、第二潤滑油が、得られるアルミニウム箔の表面に最終焼鈍後も残存し易い。 Here, the reason why the fatty acid ester and the monohydric alcohol are not contained in the second lubricating oil is as follows. That is, since the polymerization rolling is performed at the end of the cold rolling process, the second lubricating oil tends to remain on the surface of the obtained aluminum foil even after the final annealing.
そして、第二潤滑油中に脂肪酸エステルが含有されていると、得られるアルミニウム箔の表面に存在する−ＣＯＯ−量が多くなる。一方、アルミニウム箔の表面には、紙や合成樹脂フィルムなどが接着剤を介して積層一体化されて用いられることが多く、この際、接着剤成分がアルミニウム箔の表面の−ＣＯＯ−と結合してしまい、接着剤成分がアルミニウム箔と直接、結合する箇所が少なくなる。その結果、アルミニウム箔と、紙や合成樹脂フィルム等との間における接着剤による接着性が低下する虞れがあるからである。 When the fatty acid ester is contained in the second lubricating oil, the amount of —COO— present on the surface of the obtained aluminum foil increases. On the other hand, paper and synthetic resin films are often laminated and integrated on the surface of the aluminum foil via an adhesive. At this time, the adhesive component binds to -COO- on the surface of the aluminum foil. As a result, the number of places where the adhesive component directly bonds to the aluminum foil is reduced. As a result, there is a possibility that the adhesiveness between the aluminum foil and paper or a synthetic resin film may be lowered.
又、第二潤滑油中に一価アルコールが含有されていると、第二潤滑油中に含まれる水分量が多くなり、アルミニウム箔の表面に形成されている酸化皮膜中の酸素原子と水分子との間で形成される水素結合が増加し、最終焼鈍工程において、アルミニウム圧延箔のコイル体における内外方向に隣接するアルミニウム圧延箔同士がひっついてブロッキングが発生する虞れがあるからである。 Moreover, if the monohydric alcohol is contained in the second lubricating oil, the amount of water contained in the second lubricating oil increases, and oxygen atoms and water molecules in the oxide film formed on the surface of the aluminum foil This is because there is a possibility that the hydrogen bonds formed between the two and the aluminum rolled foils adjacent to each other in the inner and outer directions in the coil body of the aluminum rolled foil are attracted and blocking occurs in the final annealing step.
そして、上記のようにして製造されたアルミニウム箔は、種々の用途に好適に用いられ、特に、上記アルミニウム箔の一面に接着剤を介して紙や合成樹脂フィルムを積層一体化させてなるアルミニウム積層体は、菓子やタバコ等の物品を包装するための包装シートとして好適に用いられる。 The aluminum foil produced as described above is suitably used for various applications, and in particular, an aluminum laminate in which paper and a synthetic resin film are laminated and integrated on one surface of the aluminum foil via an adhesive. The body is suitably used as a packaging sheet for packaging articles such as confectionery and tobacco.
上記接着剤としては、アルミニウム箔と、紙や合成樹脂フィルムとを接着一体化することができれば、特に限定されず、例えば、ポリ酢酸ビニル；エチレン−酢酸ビニル共重合体；（メタ）アクリル系重合体；エチレンとアクリル酸やメタクリル酸等のアクリル系単量体との共重合体にＮａ、Ｚｎ等の金属イオンを作用させて架橋させてなるアイオノマー；ポリマレイン酸エチル；ポリアクリル酸アミド等が挙げられる。 The adhesive is not particularly limited as long as an aluminum foil and paper or a synthetic resin film can be bonded and integrated. For example, polyvinyl acetate; ethylene-vinyl acetate copolymer; (meth) acrylic heavy Polymers; Ionomers formed by crosslinking a metal ion such as Na and Zn with a copolymer of ethylene and an acrylic monomer such as acrylic acid or methacrylic acid; ethyl polymaleate; polyacrylic acid amide It is done.
上記（メタ）アクリル系重合体としては、特に限定されず、例えば、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸ドデシル等の（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクリル酸等のアクリル系単量体の単独重合体又は共重合体が挙げられる。 The (meth) acrylic polymer is not particularly limited. For example, n-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, Examples include (meth) acrylic acid esters such as (meth) acrylic acid dodecyl, and homopolymers or copolymers of acrylic monomers such as (meth) acrylic acid.
又、上記（メタ）アクリル系重合体としては、上記アクリル系単量体とこれと共重合可能なビニル単量体との共重合体であってもよく、このようなビニル単量体としては、例えば、（メタ）アクリル酸アミド、酢酸ビニル、ピバリン酸ビニル、プロピオン酸ビニル、スチレン、アクリロニトリル等が挙げられる。そして、上記アクリル系単量体とこれと共重合可能なビニル単量体との共重合体としては、例えば、アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル−スチレン三元共重合体、アクリロニトリル−アクリル酸−スチレン三元共重合体等が挙げられる。 The (meth) acrylic polymer may be a copolymer of the acrylic monomer and a vinyl monomer copolymerizable therewith. Examples thereof include (meth) acrylic acid amide, vinyl acetate, vinyl pivalate, vinyl propionate, styrene, acrylonitrile and the like. Examples of the copolymer of the acrylic monomer and the vinyl monomer copolymerizable therewith include, for example, acrylic ester-methacrylic ester-styrene terpolymer, acrylonitrile-acrylic acid-styrene. Examples include terpolymers.
そして、上記アルミニウム積層体を製造する方法としては、特に限定されず、例えば、上記アルミニウム箔の一面に接着剤を塗布した後、このアルミニウム箔の接着剤塗布面に紙を積層し、接着剤によってアルミニウム箔と紙とを一体化させるアルミニウム積層体の製造方法が挙げられる。なお、上記アルミニウム箔への接着剤の塗布にあたっては、エマルジョン化された接着剤を用いることが好ましい。 And it does not specifically limit as a method of manufacturing the said aluminum laminated body, For example, after apply | coating an adhesive agent to the one surface of the said aluminum foil, paper is laminated | stacked on the adhesive agent coating surface of this aluminum foil, and an adhesive agent is used. The manufacturing method of the aluminum laminated body which integrates aluminum foil and paper is mentioned. In applying the adhesive to the aluminum foil, it is preferable to use an emulsified adhesive.
本発明のアルミニウム箔は、Ａｌを９８重量％以上含有するアルミニウム合金又はＡｌからなるアルミニウム箔であって、このアルミニウム箔の表面には酸化皮膜が形成されており、表面にはアルミニウム摩耗粉が存在し、このアルミニウム摩耗粉の平均粒径が０．５〜１．５μｍであると共に、上記アルミニウム摩耗粉の分布が１５×１０9 個／ｍ2 以下である一方、上記酸化被膜の表面において、Ａｌ、Ｃ及びＯの総数に対する−ＣＯＯ−量が２％以下であることを特徴とするので、ピンホールが少なくてバリヤー性に優れていると共にブロッキングを生じ難く、更に、合成樹脂フィルムや紙などとの間における接着剤を用いた接着性に優れている。 The aluminum foil of the present invention is an aluminum alloy made of aluminum alloy or Al containing 98% by weight or more of Al, and an oxide film is formed on the surface of the aluminum foil, and aluminum wear powder is present on the surface. and, together with the average particle size of the aluminum abrasion powder is 0.5 to 1.5 [mu] m, while the distribution of the aluminum abrasion powder is 15 × 10 9 pieces / m 2 or less, the surface of the oxide film, Al The amount of —COO—with respect to the total number of C and O is 2% or less, so that there are few pinholes and excellent barrier properties and hardly cause blocking, and further, such as a synthetic resin film or paper It is excellent in adhesiveness using an adhesive.
上記アルミニウム箔において、アルミニウム摩耗粉中のＦｅ含有量が４．０重量％以下で且つＳｉ含有量が２．０重量％以下である場合には、ピンホールが更に少なくてバリヤー性に更に優れている。 In the aluminum foil, when the Fe content in the aluminum wear powder is 4.0% by weight or less and the Si content is 2.0% by weight or less, the pinholes are further reduced and the barrier property is further improved. Yes.
更に、本発明のアルミニウムの製造方法は、Ａｌを９８重量％以上含有するアルミニウム合金又はＡｌからなる鋳塊に均質化処理工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程及び最終焼鈍を順次施してアルミニウム箔を製造するアルミニウム箔の製造方法であって、冷間圧延工程において、板厚が０．５ｍｍ以下となったアルミニウム圧延板の表面に、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素を含有する基油と一価アルコールと脂肪酸とからなり且つ一価アルコール含有量が５重量％以下、直鎖状オレフィン０．５〜３．０重量％、環状脂肪族炭化水素７０〜９５重量％、芳香族炭化水素０．０５〜０．２重量％、脂肪酸１．０重量％以下、水分量が第一潤滑油全重量に対して１５０ｐｐｍ以下である第一潤滑油を供給して、表面に酸化皮膜が形成され且つこの酸化被膜表面にアルミニウム摩耗粉が存在し、このアルミニウム摩耗粉の平均粒径が０．５〜１．５μｍで且つ分布が１５×１０9 個／ｍ2 以下で、上記酸化被膜の表面において、Ａｌ、Ｃ及びＯの総数に対する−ＣＯＯ−量が２％以下であるアルミニウム箔を製造することを特徴とするので、最終焼鈍においてもブロッキングを生じることなく、ピンホールが少なくてバリヤー性に優れ且つ合成樹脂フィルムや紙などとの間における接着剤を用いた接着性に優れたアルミニウム箔を容易に製造することができる。 Furthermore, in the method for producing aluminum of the present invention, an aluminum alloy containing 98 wt% or more of Al or an ingot made of Al is subjected to a homogenization treatment step, a hot rolling step, a cold rolling step, and a final annealing in order. A method for producing an aluminum foil for producing a foil, wherein, in the cold rolling step, the surface of the aluminum rolled sheet having a thickness of 0.5 mm or less, linear olefin, cyclic aliphatic hydrocarbon and aromatic carbonization It consists of a base oil containing hydrogen, a monohydric alcohol and a fatty acid, and the monohydric alcohol content is 5% by weight or less, a linear olefin of 0.5 to 3.0% by weight, and a cyclic aliphatic hydrocarbon of 70 to 95% by weight. %, an aromatic hydrocarbon 0.05 to 0.2 wt%, fatty acids 1.0 wt% or less, the water content is supplied to the first lubricating oil is less than 150ppm with respect to the first lubricating oil to the total weight, the surface Oxide film is formed and aluminum abrasion powder is present in the oxide film surface, the average particle size of the aluminum abrasion powder and distribution of 15 × 10 9 pieces / m 2 or less at 0.5 to 1.5 [mu] m, the Since the surface of the oxide film is characterized by producing an aluminum foil in which the amount of -COO- with respect to the total number of Al, C and O is 2% or less, there is little pinhole without causing blocking even in the final annealing. In addition, an aluminum foil having excellent barrier properties and excellent adhesiveness using an adhesive between a synthetic resin film and paper can be easily produced.
そして、上記アルミニウム箔の製造方法において、冷間圧延工程は、冷間圧延処理を複数回繰り返して行なわれ、この冷間圧延処理のうち、最終の冷間圧延処理が重合圧延であって、この重合圧延されるアルミニウム圧延箔間に、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素を含有し且つ脂肪酸エステル及び一価アルコールを含有しない第二潤滑油を供給する場合には、厚みが薄いにもかかわらずピンホールが少なくてバリヤー性に優れ且つ合成樹脂フィルムや紙などとの間における接着剤を用いた接着性に優れたアルミニウム箔を容易に製造することができる。 And in the manufacturing method of the said aluminum foil, the cold rolling process is performed by repeating the cold rolling process a plurality of times, and among these cold rolling processes, the final cold rolling process is polymerization rolling. When supplying the second lubricating oil containing linear olefin, cyclic aliphatic hydrocarbon and aromatic hydrocarbon and not containing fatty acid ester and monohydric alcohol, between the aluminum rolled foils to be polymerized and rolled, the thickness Despite being thin, an aluminum foil having few pinholes, excellent barrier properties, and excellent adhesion using an adhesive with a synthetic resin film or paper can be easily produced.
（実施例１，比較例１〜１８）
表１に示したＡｌ含有量を有し且つ厚さが５００ｍｍであるアルミニウム合金からなる鋳塊に５４０℃にて４時間に亘って均質化処理を施した後、この鋳塊に直ちに熱間圧延工程を施して厚さが２．５ｍｍのアルミニウム圧延板を製造した。なお、アルミニウム合金としては、ＪＩＳ Ｈ４１６０に規定されている１Ｎ３０、８０２１、１０８５、３Ｎ、又は、４Ｎを用い、用いられたアルミニウム合金の種類を、表１の「Ａｌ含有率」の欄にて括弧書きにて表記した。
(Example 1 , Comparative Examples 1-18)
An ingot made of an aluminum alloy having an Al content shown in Table 1 and a thickness of 500 mm was subjected to homogenization treatment at 540 ° C. for 4 hours, and then immediately hot-rolled into the ingot. The process was applied to produce a rolled aluminum plate having a thickness of 2.5 mm. As the aluminum alloy, 1N30, 8021, 1085, 3N, or 4N specified in JIS H4160 is used, and the type of aluminum alloy used is parenthesized in the column of “Al content” in Table 1. Indicated by writing.
次に、上記アルミニウム圧延板に冷間圧延処理を施して０．６５ｍｍのアルミニウム圧延板を得た。このアルミニウム圧延板に３８０℃にて５時間に亘って中間焼鈍を施した後に冷間圧延を施して表１に示した厚さ（第一冷間圧延処理の圧延前厚さ）のアルミニウム圧延板を得た。 Next, the aluminum rolled sheet was cold-rolled to obtain a 0.65 mm rolled aluminum sheet. This aluminum rolled sheet was subjected to intermediate annealing at 380 ° C. for 5 hours and then subjected to cold rolling, and the aluminum rolled sheet having the thickness shown in Table 1 (thickness before rolling in the first cold rolling process). Got.
続いて、上記アルミニウム圧延板に第一〜第三冷間圧延処理を順次、施して、表１に示した厚さ（第三冷間圧延処理の圧延後厚さ）のアルミニウム圧延箔を得た。この第一〜第三冷間圧延処理のそれぞれにおいて、アルミニウム圧延板の両面に、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素からなる基油、一価アルコール、脂肪酸、グリコール、並びに、脂肪酸エステルを表２に示した割合で含有する第一潤滑油を表１に示した通りに供給した。 Subsequently, the first to third cold rolling processes were sequentially performed on the aluminum rolled sheet to obtain an aluminum rolled foil having the thickness shown in Table 1 (thickness after rolling in the third cold rolling process). . In each of the first to third cold rolling processes, a base oil composed of linear olefin, cyclic aliphatic hydrocarbon and aromatic hydrocarbon, monohydric alcohol, fatty acid, glycol, and The first lubricating oil containing the fatty acid ester in the ratio shown in Table 2 was supplied as shown in Table 1.
上記第一潤滑油の基油は、新日本石油株式会社から販売されている商品名「圧延用潤滑油ユニロールＮＡＲ−２」を用いた。又、表２において、「３３％ステアリン酸ブチル＋６７％パルミチン酸ブチル」とは、「脂肪酸エステル中、３３重量％がステアリン酸ブチルであり且つ６７重量％がパルミチン酸ブチル」であることを意味する。 As the base oil of the first lubricating oil, a trade name “Lubricating Lubricating Oil Uniroll NAR-2” sold by Nippon Oil Corporation was used. In Table 2, “33% butyl stearate + 67% butyl palmitate” means “33% by weight butyl stearate and 67% by weight butyl palmitate in the fatty acid ester”. .
なお、表１において、「圧延率」とは、冷間圧延処理が施される前のアルミニウム圧延箔（圧延板）の厚さをｔ0 （μｍ）とし、冷間圧延処理を施された後のアルミニウム圧延箔（圧延板）の厚さをｔ1 （μｍ）として、下記式により算出した。
圧延率（％）＝１００×（ｔ0 −ｔ1 ）／ｔ0
In Table 1, “Rolling ratio” means that the thickness of the aluminum rolled foil (rolled sheet) before the cold rolling treatment is t 0 (μm) and the cold rolling treatment is performed. The thickness of the aluminum rolled foil (rolled sheet) was calculated by the following equation, where t 1 (μm) was used.
Rolling ratio (%) = 100 × (t 0 −t 1 ) / t 0
そして、上記アルミニウム圧延箔を二枚重ね合わせると共に、この二枚のアルミニウム圧延箔の対向面間に、直鎖状オレフィン、環状脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素からなる基油、一価アルコール、脂肪酸、グリコール、並びに、脂肪酸エステルを表２に示した割合で含有する第二潤滑油を表１に示した通りに供給して、二枚のアルミニウム圧延箔を重合圧延して表１に示した厚さ（重合圧延の圧延後厚さ）のアルミニウム圧延箔とした後に分離し、しかる後、これらのアルミニウム圧延箔に２６０℃にて５０時間に亘って大気中で最終焼鈍を施してアルミニウム箔を得た。 And while superposing two sheets of the aluminum rolled foil, between the opposing surfaces of the two aluminum rolled foils, a base oil composed of linear olefin, cyclic aliphatic hydrocarbon and aromatic hydrocarbon, monohydric alcohol, fatty acid, A second lubricating oil containing glycol and fatty acid ester in the proportions shown in Table 2 was supplied as shown in Table 1, and the thicknesses shown in Table 1 were obtained by polymerizing and rolling two aluminum rolled foils. After separating into aluminum rolled foils (thickness after rolling of polymerization rolling), the aluminum foils were separated and then subjected to final annealing in the atmosphere at 260 ° C. for 50 hours to obtain aluminum foils. .
得られたアルミニウム箔の酸化皮膜の厚さ、アルミニウム摩耗粉の平均粒径及び分布、表面に存在する−ＣＯＯ−量、アルミニウム摩耗粉中のＦｅ含有量及びＳｉ含有量、並びに、第一潤滑油中の水分量を上述の要領で測定すると共に、アルミニウム箔のピンホール数、接触角、接着強度及びブロッキング性を下記に示した要領にて測定し、その結果を表３に示した。 The thickness of the oxide film of the obtained aluminum foil, the average particle size and distribution of the aluminum wear powder, the amount of -COO present on the surface, the Fe content and the Si content in the aluminum wear powder, and the first lubricating oil The moisture content was measured as described above, and the number of pinholes, contact angle, adhesive strength and blocking property of the aluminum foil were measured as shown below. The results are shown in Table 3.
（アルミニウム箔のピンホール数）
アルミニウム箔から一辺５００ｍｍの平面正方形状の試験片を１０枚、切り出し、各試験片毎に目視にてピンホール数を数え、このピンホール数を試験片の平面面積で除して１ｍ2 面積当たりのピンホール数を算出し、その相加平均値をピンホール数とした。
(Number of aluminum foil pinholes)
Ten flat square-shaped test pieces each having a side of 500 mm are cut out from the aluminum foil, and the number of pinholes is visually counted for each test piece, and the number of pinholes is divided by the plane area of the test piece to obtain 1 m 2 area. The number of pinholes was calculated, and the arithmetic average value was defined as the number of pinholes.
（接触角）
アルミニウム箔の表面に蒸留水を滴下し、その水滴とアルミニウム箔表面とのなす角度を接触角測定装置（協和科学社製 商品名「コンタクトアングルメーター」）を用いて測定した。
(Contact angle)
Distilled water was dropped on the surface of the aluminum foil, and the angle formed by the water droplet and the surface of the aluminum foil was measured using a contact angle measuring device (trade name “Contact Angle Meter” manufactured by Kyowa Kagaku Co., Ltd.).
（接着強度）
アルミニウム箔のマット面の接着強度をＪＩＳ Ｋ６８５４：１９９４に準拠して測定した。
(Adhesive strength)
The adhesive strength of the aluminum foil mat surface was measured according to JIS K6854: 1994.
（ブロッキング性）
重合圧延後、最終焼鈍前のアルミニウム圧延箔から縦１２０ｍｍ×横１５ｍｍの平面長方形状の試験片を１２枚、切り出した。この１２枚の試験片を厚さ方向に重ね合わせ、この重ね合わせて得られた積層体を、縦１５０ｍｍ×横８０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのＳＵＳ３０４製の一対のステンレス板間に挟圧した。
(Blocking property)
After polymerization rolling, twelve flat rectangular test pieces of length 120 mm × width 15 mm were cut out from the aluminum rolled foil before final annealing. The twelve test pieces were stacked in the thickness direction, and the stacked body obtained by stacking the test pieces was sandwiched between a pair of stainless steel plates made of SUS304 measuring 150 mm long × 80 mm wide × 10 mm thick.
しかる後、積層体を２６０℃にて１５時間に亘って大気中にて焼鈍した後、試験片を一対のステンレス板間から取り出し、卓上型引張り圧縮試験装置（日本電産シンポ社製 商品名「デジタルフォースゲージＦＧＣ−０．５Ｂ」（最大荷重：５Ｎレンジ））を用いて、アルミニウム圧延箔同士を引き剥がす際に要する１８０°引き剥がし力を測定し、この引き剥がし力をブロッキング性の指標とした。 Thereafter, the laminate was annealed in the atmosphere at 260 ° C. for 15 hours, and then the test piece was taken out from between a pair of stainless steel plates, and a table-type tensile / compression test apparatus (trade name “manufactured by Nidec Symposium” Using a digital force gauge FGC-0.5B "(maximum load: 5N range)), the 180 ° peeling force required when peeling aluminum rolled foils is measured, and this peeling force is used as an index of blocking properties. did.
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