JP4696954B2 - A stirrer, a slurry manufacturing apparatus using the stirrer, and a slurry manufacturing method using the slurry manufacturing apparatus. - Google Patents

A stirrer, a slurry manufacturing apparatus using the stirrer, and a slurry manufacturing method using the slurry manufacturing apparatus. Download PDF

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Description

本発明は、攪拌機、その攪拌機を用いたスラリー製造装置およびそのスラリー製造装置を用いたスラリーの製造方法に関するものであり、特に、電気化学素子の電極形成用スラリーの製造方法およびその製造方法の実施に直接使用可能なスラリー製造装置に関するものである。   TECHNICAL FIELD The present invention relates to a stirrer, a slurry manufacturing apparatus using the stirrer, and a slurry manufacturing method using the slurry manufacturing apparatus, and in particular, a method for manufacturing a slurry for forming an electrode for an electrochemical element and a method for manufacturing the slurry. The present invention relates to a slurry production apparatus that can be used directly.

スラリーの製造方法の一例としては、例えば、リチウム二次電池等の電気化学素子の電極用スラリーの製造方法において、バインダー、電極活物質および必要に応じ加えられる導電材などを水に溶解または懸濁させて、スラリーを作製する方法がある。（例えば、特許文献１、２参照）。なお、スラリーは、リチウム二次電池等の電気化学素子の製造に限らず、医薬品、化粧品等の製造においても用いられる。   As an example of a method for producing a slurry, for example, in a method for producing a slurry for an electrode of an electrochemical element such as a lithium secondary battery, a binder, an electrode active material, and a conductive material added as necessary are dissolved or suspended in water. There is a method of making a slurry. (For example, refer to Patent Documents 1 and 2). The slurry is used not only in the production of electrochemical elements such as lithium secondary batteries, but also in the production of pharmaceuticals, cosmetics and the like.

また、スラリーの製造装置としては、以下に説明する構造のものがある（例えば、特許文献３参照）。図８に、従来のスラリー製造装置の構成を示す。なお、図１と同様の構成部には、図１と同一の符号を付すことで、説明を省略する。   Moreover, as a manufacturing apparatus of a slurry, there exists a thing of the structure demonstrated below (for example, refer patent document 3). In FIG. 8, the structure of the conventional slurry manufacturing apparatus is shown. Note that the same components as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals as those in FIG.

図８に示すスラリーの製造装置は、被撹拌処理物を収容する撹拌槽１と、撹拌槽１内の被撹拌処理物を撹拌するための攪拌機３１およびホモジナイザー９と、撹拌槽１の底部に設置されたスラリーの粉体原料を投入するためのホッパー３６とを備えている。   The slurry manufacturing apparatus shown in FIG. 8 is installed at the bottom of the stirring tank 1, the stirring tank 1 for storing the processing object to be stirred, the stirrer 31 and the homogenizer 9 for stirring the processing object in the stirring tank 1. And a hopper 36 for charging the slurry powder raw material.

攪拌機３１は、回転軸となる撹拌軸３２と、撹拌軸３２を中心に回転することで、被撹拌処理物を撹拌する攪拌翼３３と、撹拌翼３３に設けられ、撹拌槽の壁面へのスラリーの付着を防止する付着防止部３３ａと、撹拌軸３２を回転させるためのギアボックス３４およびモータ３５とを有している。   The stirrer 31 is provided on the stirring shaft 32 that serves as a rotating shaft, the stirring blade 33 that rotates the stirring target 32 by rotating around the stirring shaft 32, and the slurry on the wall surface of the stirring tank. The adhesion prevention part 33a which prevents adhesion | attachment of this, the gear box 34 for rotating the stirring shaft 32, and the motor 35 are provided.

ホモジナイザー９は、同心状に配設された歯状のローター９ａおよびステータ９ｂを有し、ローターの回転に伴うタービュランス効果により被撹拌処理物の吸い込みや押し出しを行うものである。   The homogenizer 9 has a tooth-like rotor 9a and a stator 9b arranged concentrically, and sucks and pushes out the object to be stirred by the turbulence effect accompanying the rotation of the rotor.

ホッパー３６は、粉体原料を撹拌槽１の内部に供給するためのものであり、粉体原料が注入される粉体注入口３６ａと、粉体注入口３６ａから注入された粉体が流れる原料供給管３６ｂと、原料供給管３６ｂに設けられ、原料供給管３６ｂを開閉する原料供給バルブ３６ｃとを有しており、撹拌槽１のホモジナイザー９の近くに設けられた粉体投入口３６ｄに接続されている。   The hopper 36 is for supplying a powder raw material to the inside of the stirring tank 1, and is a powder injection port 36a into which the powder raw material is injected, and a raw material through which the powder injected from the powder injection port 36a flows. It has a supply pipe 36b and a raw material supply valve 36c that is provided in the raw material supply pipe 36b and opens and closes the raw material supply pipe 36b, and is connected to a powder inlet 36d provided near the homogenizer 9 of the stirring tank 1. Has been.

また、図示しないが、図８に示すスラリー製造装置が有する撹拌翼３３とは異なり、横断面形状が三角形である撹拌翼がある（例えば、特許文献４参照）。
特許第３６９２９６５号公報 特開２００５―８５５５７号公報 特開２００１―３００２８０号公報 実公昭６１−２７６２７号公報 Although not shown, there is a stirring blade having a triangular cross-sectional shape unlike the stirring blade 33 included in the slurry manufacturing apparatus shown in FIG. 8 (see, for example, Patent Document 4).
Japanese Patent No. 3692965 JP 2005-85557 A Japanese Patent Laid-Open No. 2001-300280 Japanese Utility Model Publication No. 61-27627

図８に示すスラリーの製造装置では、粉体投入口３６ｄが撹拌槽１の底部に設けられており、粉体投入口３６ｄがホモジナイザー９の近くにあるため、粉体投入口３６ｄからバインダー（増粘剤）として、例えば、高分子系の水溶性有機化合物を投入した場合、ホモジナイザー９により、この水溶性有機化合物と、スラリーに含まれる気泡中の酸素とが強く撹拌され、水溶性有機化合物の分子量が低減してしまい、増粘剤として機能しないという問題が生じる。   In the slurry production apparatus shown in FIG. 8, the powder inlet 36d is provided at the bottom of the agitation tank 1, and the powder inlet 36d is near the homogenizer 9, so that the binder (increase) is supplied from the powder inlet 36d. For example, when a high molecular weight water-soluble organic compound is used as the (viscous agent), the water-soluble organic compound and oxygen in the bubbles contained in the slurry are vigorously stirred by the homogenizer 9, and the water-soluble organic compound The molecular weight is reduced, causing a problem that it does not function as a thickener.

そこで、本発明者らがこの対策を検討したところ、粉体投入口の設置場所を攪拌槽の上部に変更し、ホモジナイザーと粉体投入口との距離をとることで、この問題を解決できることを見出した。   Therefore, when the present inventors examined this countermeasure, it was found that the problem can be solved by changing the installation location of the powder inlet to the upper part of the stirring tank and taking the distance between the homogenizer and the powder inlet. I found it.

しかし、図８に示すスラリー製造装置に対して、粉体投入口の位置を撹拌槽１の上部に変更した場合、粉体原料を溶媒の上方から投入し、撹拌翼で粉体原料を溶媒中に分散させることとなることから、変更前と比較して、粉体原料がスラリー中に吸入され難くなるため、粉体投入時間が長くなるという問題が発生する。   However, when the position of the powder inlet is changed to the upper part of the stirring tank 1 with respect to the slurry manufacturing apparatus shown in FIG. 8, the powder raw material is supplied from above the solvent, and the powder raw material is put in the solvent with the stirring blade. As a result, the powder raw material is less likely to be sucked into the slurry as compared with the case before the change, which causes a problem that the powder charging time becomes longer.

ここで、上記した前者の問題は、粉体投入口を撹拌槽の上部に設ける理由の一例として、スラリー製造装置がホモジナイザーを有する場合の問題点を説明したが、スラリー製造装置がホモジナイザーを有していない場合においても、粉体投入口を攪拌槽の上部に設けた場合に、粉体投入時間が長くなるという問題が生じる。   Here, as for the former problem, as an example of the reason why the powder inlet is provided in the upper part of the stirring tank, the problem in the case where the slurry manufacturing apparatus has a homogenizer has been described. However, the slurry manufacturing apparatus has a homogenizer. Even when the powder is not provided, there is a problem that the powder charging time becomes long when the powder charging port is provided in the upper part of the stirring tank.

また、製造されたスラリーにおいては、気泡を含んでいないことが望まれる。   Further, it is desirable that the produced slurry does not contain bubbles.

なお、図８に示す構造のスラリー製造装置の撹拌翼３３を、特許文献４に示されるような横断面形状が三角形である撹拌翼に変更する方法が考えられる。しかしながら、特許文献４の第１図に記載されているように、撹拌翼の横断面形状が順三角形であり、撹拌翼が常に同じ状態で撹拌軸に固定されている場合では、撹拌翼によって起こされる水流は常に上向きであるため、粉体を水面上方から投入したとき、粉体の吸い込みは遅い。また、特許文献４の第２図、第５図に記載されているように、撹拌翼がその長手方向で、横断面形状が異なる部分を有している場合、撹拌翼によって起こされる水流は複雑になるため、粉体が既に投入されたスラリーの撹拌には適しているが、粉体投入段階での撹拌には適していない。   In addition, the method of changing the stirring blade 33 of the slurry manufacturing apparatus of the structure shown in FIG. 8 into the stirring blade whose cross-sectional shape is a triangle as shown in patent document 4 can be considered. However, as described in FIG. 1 of Patent Document 4, in the case where the cross-sectional shape of the stirring blade is a forward triangle and the stirring blade is always fixed to the stirring shaft in the same state, the stirring blade causes Since the flowing water is always upward, the suction of the powder is slow when the powder is introduced from above the water surface. Further, as described in FIGS. 2 and 5 of Patent Document 4, when the stirring blade has a portion with a different cross-sectional shape in the longitudinal direction, the water flow caused by the stirring blade is complicated. Therefore, it is suitable for stirring the slurry in which the powder has already been charged, but is not suitable for stirring in the powder charging stage.

本発明は、上記点に鑑み、スラリーの粉体原料を液面上方から投入したとき、溶媒への粉体の吸い込みが早く、気泡の混入が少ないスラリーを製造することができる攪拌機を提供することを第１の目的とする。また、この攪拌機を用いたスラリー製造装置を提供することを第２の目的とする。また、このスラリー製造装置を用いたスラリーの製造方法を提供することを第３の目的とする。   In view of the above points, the present invention provides a stirrer that can produce a slurry in which the powder is rapidly sucked into the solvent and contains less bubbles when the slurry powder raw material is introduced from above the liquid surface. Is the first purpose. A second object is to provide a slurry production apparatus using this stirrer. A third object is to provide a slurry production method using this slurry production apparatus.

上記目的を達成するため、本発明の攪拌機は、撹拌軸（３）に固定され、撹拌軸（３）から撹拌軸の測方に直線状に延長している撹拌翼（４）を備えており、撹拌翼（４）は、横断面形状が撹拌翼全体で同じ形状であって、撹拌軸（３）を回転軸として回転することで、被撹拌処理物を撹拌する場合に、被撹拌処理物に対して、重力方向もしくは反重力方向の流れを作る面を有している。そして、撹拌軸（３）に設けられ、撹拌翼（４）が嵌め合わされる嵌合部（３ａ）と、嵌合部（３ａ）に設けられ、圧縮空気が供給されることで、撹拌軸（３）から撹拌翼（４）を取り外すことが可能な位置から、撹拌翼（４）に押し当たって撹拌軸（３）を撹拌翼（４）に固定する位置へ移動するピストン（２１）と、ピストン（２１）に対して圧縮空気を供給するコンプレッサー（１７）とを備えており、撹拌翼（４）および撹拌軸（３）は、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）から取り外し、被撹拌処理物に対して重力方向の流れを作る状態と、被撹拌処理物に対して反重力方向の流れを作る状態との間で変更して、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に付け替えることができる構造となっていることを特徴としている。 In order to achieve the above object, the stirrer of the present invention includes a stirring blade (4) fixed to the stirring shaft (3) and extending linearly from the stirring shaft (3) to the measurement of the stirring shaft. The stirring blade (4) has the same cross-sectional shape for the entire stirring blade, and the stirring target is processed when the stirring target is stirred by rotating about the stirring shaft (3). In contrast, it has a surface that creates a flow in the direction of gravity or anti-gravity. And it is provided in the stirring shaft (3), the fitting portion (3a) into which the stirring blade (4) is fitted, and the fitting portion (3a), and is supplied with compressed air. A piston (21) which moves from a position where the stirring blade (4) can be removed from 3) to a position where the stirring shaft (3) is fixed to the stirring blade (4) by pressing against the stirring blade (4); A compressor (17) for supplying compressed air to the piston (21), and the stirring blade (4) and the stirring shaft (3) are detached from the stirring shaft (3), The stirring blade (4) is changed to a stirring shaft (3) by changing between a state of creating a flow in the direction of gravity with respect to the stirred product and a state of creating a flow in the anti-gravity direction of the workpiece to be stirred. It is characterized by a structure that can be replaced.

本発明では、このように撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に付け替え可能となっているので、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に付け替えることで、撹拌翼によって生じる液流の方向を、重力方向と反重力方向との間で変更できる。このため、スラリーの製造の際に、この攪拌機を用いれば、スラリーの粉体原料を液面上方から投入したとき、溶媒への粉体の吸い込みが早く、気泡の混入が少ないスラリーを製造することができる。   In the present invention, since the stirring blade (4) can be replaced with the stirring shaft (3) in this way, the liquid flow generated by the stirring blade can be reduced by replacing the stirring blade (4) with the stirring shaft (3). The direction can be changed between the direction of gravity and the direction of antigravity. For this reason, if this stirrer is used in the production of the slurry, when the powder raw material of the slurry is introduced from above the liquid surface, the powder is quickly sucked into the solvent, and a slurry with less bubbles is produced. Can do.

なお、本発明では、撹拌軸に固定される撹拌翼が１つの場合に限らず、複数の場合も含まれる。そして、高さ方向での位置を異ならせて撹拌軸に複数の撹拌翼が固定される場合は、少なくとも最上部に位置する撹拌翼がこのような構造になっていることが好ましい。   In the present invention, the number of stirring blades fixed to the stirring shaft is not limited to one, but includes a plurality of cases. When a plurality of stirring blades are fixed to the stirring shaft by changing the positions in the height direction, it is preferable that at least the uppermost stirring blade has such a structure.

具体的には、撹拌翼（４）の横断面形状を、例えば、頂角（４ａ）と底辺（４ｂ）を有する三角形とし、撹拌翼（４）の横断面形状を、頂角（４ａ）が上で底辺（４ｂ）が下に位置する順三角形の状態と、頂角（４ａ）が下で底辺（４ｂ）が上に位置する逆三角形の状態との間で変更させて、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に付け替えることが可能な構造とする。   Specifically, the cross-sectional shape of the stirring blade (4) is, for example, a triangle having an apex angle (4a) and a base (4b), and the cross-sectional shape of the stirring blade (4) is the apex angle (4a). The stirring blades (4) are changed between a forward triangular state where the base (4b) is located above and an inverted triangle where the apex angle (4a) is located below and the bottom (4b) is located above. ) To the stirring shaft (3).

また、本発明のスラリーの製造方法は、被撹拌処理物に対して重力方向の流れを作れる状態で、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に固定し、撹拌槽（１）内に、撹拌翼（４）よりも水面が上に位置するように水を投入した後、撹拌軸（３）を回転させることで、水面付近に重力方向の水流を起こしながら、水にスラリーの粉体原料を供給する工程と、粉体原料を供給する工程の後、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）から取り外し、撹拌翼（４）を被撹拌処理物に対して反重力方向の流れを作れる状態に変更して、撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に付け替える工程と、撹拌翼を撹拌軸に付け替える工程の後、撹拌軸（３）を回転させることで、水面付近に反重力方向の水流を起こすことで、スラリー中に存在する気泡を除去する工程とを有することを特徴としている。   Moreover, the manufacturing method of the slurry of this invention fixes a stirring blade (4) to the stirring shaft (3) in the state which can make the flow of a gravitational direction with respect to a to-be-stirred process thing, and in a stirring tank (1), After water is introduced so that the water surface is positioned above the stirring blade (4), the stirring shaft (3) is rotated to cause a water flow in the direction of gravity near the water surface, and the slurry powder raw material in the water After the step of supplying the powder and the step of supplying the powder raw material, the stirring blade (4) can be removed from the stirring shaft (3), and the stirring blade (4) can be made to flow in the antigravity direction with respect to the workpiece After changing the state into a state where the stirring blade (4) is replaced with the stirring shaft (3) and the step of replacing the stirring blade with the stirring shaft, the stirring shaft (3) is rotated so that the anti-gravity direction is near the water surface. A step of removing bubbles present in the slurry by causing a water flow of It is.

これにより、水にスラリーの粉体原料を供給する工程では、水面付近に重力方向の水流が起きていない場合と比較して、スラリー作製開始時の粉体投入を容易にし、気泡を除去する工程では、水面付近に反重力方向の水流が起きていない場合と比較して、容易に気泡を除去することができる。   Thereby, in the step of supplying the slurry powder raw material to the water, the step of facilitating the introduction of the powder at the start of slurry production and the removal of bubbles, compared to the case where the water flow in the direction of gravity is not generated near the water surface Then, compared with the case where the water flow of the antigravity direction does not occur near the water surface, bubbles can be easily removed.

なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。   In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each means described in the claim and this column is an example which shows a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.

（第１実施形態）
図１に、本発明の第１実施形態におけるスラリー製造装置の全体構成を示す。 (First embodiment)
In FIG. 1, the whole structure of the slurry manufacturing apparatus in 1st Embodiment of this invention is shown.

図１に示すように、本実施形態のスラリー製造装置は、被撹拌処理物を収容する撹拌槽１と、撹拌槽１の上部に設けられたホッパー２と、主に撹拌軸３および撹拌翼４、５、６からなる攪拌機７と、撹拌槽１の底部に配置されたポンプ８と、ポンプ８よりも撹拌槽１の下側に配置されたホモジナイザー９
と、撹拌槽１の底部と上部とを結ぶ循環経路１０とを備えている。 As shown in FIG. 1, the slurry manufacturing apparatus of the present embodiment includes a stirring tank 1 that accommodates an object to be stirred, a hopper 2 provided on the top of the stirring tank 1, a stirring shaft 3, and a stirring blade 4. 5 and 6, a pump 8 disposed at the bottom of the stirring tank 1, and a homogenizer 9 disposed below the stirring tank 1 with respect to the pump 8.
And a circulation path 10 that connects the bottom and the top of the stirring tank 1.

撹拌槽１は、例えば、直径が大きな円筒部分１ａの下側に、直径が小さな円筒部分１ｂが連通した形状であり、上面１ｃと、上側の円筒部分を構成する側面１ｄと、テーパ面１ｅと、下側の円筒部分を構成する側面１ｆと、底面１ｇとを有している。上側の円筒部分１ａの内部に、撹拌翼４、５、６が配置されており、下側の円筒部分１ｂの内部に、ポンプ８およびホモジナイザー９が配置されている。   The stirring tank 1 has, for example, a shape in which a cylindrical portion 1b having a small diameter is connected to a lower side of a cylindrical portion 1a having a large diameter, and includes an upper surface 1c, a side surface 1d constituting the upper cylindrical portion, and a tapered surface 1e. , And has a side surface 1f constituting a lower cylindrical portion and a bottom surface 1g. Inside the upper cylindrical portion 1a, stirring blades 4, 5, and 6 are arranged. Inside the lower cylindrical portion 1b, a pump 8 and a homogenizer 9 are arranged.

ホッパー２は、スラリーの粉体原料を撹拌槽１の内部に導くものであり、撹拌槽１の上面１ｃに設けられた開口部１１と連通している。このホッパー２の開口部２ａからホッパー２の内部に粉体原料を投入することで、撹拌槽１の上面１ｃの開口部１１から、粉体原料が撹拌槽１の内部に投入される。本実施形態では、ホッパー２の位置は、上段の撹拌翼４よりも上に位置し、撹拌槽１の内部に収容された液体の最上面（液面）に対して、粉体原料を投入できる位置となっている。   The hopper 2 guides the powder raw material of the slurry to the inside of the stirring tank 1 and communicates with an opening 11 provided on the upper surface 1 c of the stirring tank 1. By introducing the powder raw material into the hopper 2 from the opening 2 a of the hopper 2, the powder raw material is introduced into the stirring tank 1 from the opening 11 of the upper surface 1 c of the stirring tank 1. In the present embodiment, the position of the hopper 2 is located above the upper stirring blade 4, and the powder raw material can be introduced into the uppermost surface (liquid surface) of the liquid stored in the stirring tank 1. Is in position.

ホモジナイザー９は、粉体原料を水に分散させるものであり、図１に示すスラリー製造装置では、例えば、ローター９ａおよびステータ９ｂから構成されたホモジナイザー９を用いている。ローター９ａは、モータ１２から回転軸１３に動力が加えられることで、回転するようになっている。なお、ローター９ａおよびステータ９ｂから構成されたホモジナイザーの代わりに、超音波ホモジナイザーを用いても良い。   The homogenizer 9 disperses the powder raw material in water. In the slurry manufacturing apparatus shown in FIG. 1, for example, a homogenizer 9 including a rotor 9a and a stator 9b is used. The rotor 9a rotates when power is applied from the motor 12 to the rotary shaft 13. Note that an ultrasonic homogenizer may be used instead of the homogenizer constituted by the rotor 9a and the stator 9b.

ポンプ８は、撹拌槽１の上側の円筒部分１ａから下側の円筒部分１ｂに向かう水流を作り出すものであり、例えば、円盤形状のポンプブレード８で構成される。このポンプブレード８は、ローター９ａの回転軸１３に固定されており、ローター９ａともに、モータ１２によって回転することで、水流を作り出すようになっている。これにより、上側の円筒部分１ａからホモジナイザー９および循環経路１０にスラリーを送ることができる。なお、撹拌翼によって、このような水流が作られる場合、ポンプ８を省略しても良い。   The pump 8 creates a water flow from the upper cylindrical portion 1a to the lower cylindrical portion 1b of the agitation tank 1, and is composed of, for example, a disk-shaped pump blade 8. The pump blade 8 is fixed to the rotating shaft 13 of the rotor 9a, and the rotor 9a is rotated by the motor 12 so as to generate a water flow. Thereby, a slurry can be sent to the homogenizer 9 and the circulation path 10 from the upper cylindrical part 1a. In addition, when such a water flow is made by the stirring blade, the pump 8 may be omitted.

循環経路１０は、撹拌槽１の下側円筒部分１ｂのうち、ホモジナイザー９の被撹拌処理物の押し出し口９ｃと、攪拌槽１の上側円筒部分１ａとに連通しており、スラリーを攪拌槽１の上側円筒部分１ａと下側円筒部分１ｂとの間で循環させるための経路である。なお、循環経路１０には、スラリーをスラリー製造装置から取り出すための取り出し経路１０ａおよび取り出し経路を開閉するバルブ１０ｂが設けられている。   The circulation path 10 communicates with the extrusion port 9c of the object to be stirred of the homogenizer 9 and the upper cylindrical portion 1a of the stirring tank 1 in the lower cylindrical part 1b of the stirring tank 1, and the slurry is stirred in the stirring tank 1 This is a path for circulating between the upper cylindrical portion 1a and the lower cylindrical portion 1b. The circulation path 10 is provided with a take-out path 10a for taking out the slurry from the slurry production apparatus and a valve 10b for opening and closing the take-out path.

攪拌機７は、撹拌軸３の回転方向が一方向ではなく、一方向に、例えば、９０°回転した後、逆方向に回転する往復回転式であり、撹拌軸３、撹拌翼４、５、６の他、撹拌軸３を往復回転させるためのギアボックス１４、往復回転用ベルト１５、モータ１６を有し、モータ１６からの動力が、往復回転用ギアボックス１４、往復回転用ベルト１５を介して、撹拌軸３に伝わるようになっている。また、攪拌機７は、撹拌軸３に連通しているコンプレッサ１７を有している。   The stirrer 7 is a reciprocating rotary type in which the rotation direction of the stirring shaft 3 is not unidirectional but is rotated in one direction, for example, 90 °, and then rotated in the reverse direction. In addition, it has a gear box 14 for reciprocating the stirring shaft 3, a reciprocating rotation belt 15, and a motor 16, and the power from the motor 16 passes through the reciprocating rotation gear box 14 and the reciprocating rotation belt 15. , Transmitted to the stirring shaft 3. The stirrer 7 has a compressor 17 that communicates with the stirring shaft 3.

撹拌軸３は、撹拌翼４、５、６の回転軸となる部分であり、鉛直方向に延びている。   The stirring shaft 3 is a portion serving as a rotation shaft of the stirring blades 4, 5, 6 and extends in the vertical direction.

撹拌翼４、５、６は、撹拌槽１のうち、上側の円筒部分１ａの内部に配置されており、撹拌軸３を回転軸として回転することで、撹拌槽１内の被撹拌処理物を撹拌するものである。本実施形態では、撹拌軸３に対して撹拌翼が上中下の三段階の位置で固定されている。各撹拌翼４、５、６は、撹拌軸３から撹拌軸３の測方、例えば、撹拌軸３に対して垂直な方向に直線状に延びており、上段に位置する撹拌翼４と中段に位置する撹拌翼５、中段に位置する撹拌翼５と下段に位置する撹拌翼６は、撹拌軸３に平行な方向で見たとき、互いに、直交して配置されている。なお、撹拌軸３および撹拌翼４、５、６は、例えば、金属製である。   The stirring blades 4, 5, and 6 are disposed inside the upper cylindrical portion 1 a of the stirring tank 1, and rotate the stirring shaft 3 as a rotation axis, thereby the object to be stirred in the stirring tank 1 is rotated. Stirring. In the present embodiment, the stirring blades are fixed to the stirring shaft 3 at the upper, middle, and lower three-stage positions. Each stirring blade 4, 5, 6 extends linearly in a direction perpendicular to the stirring shaft 3 from the stirring shaft 3, for example, in the direction perpendicular to the stirring shaft 3. The stirring blade 5 located, the stirring blade 5 located in the middle stage, and the stirring blade 6 located in the lower stage are arranged orthogonal to each other when viewed in a direction parallel to the stirring shaft 3. In addition, the stirring shaft 3 and the stirring blades 4, 5, and 6 are made of metal, for example.

図２、３に撹拌翼４、５、６の横断面を示す。図２、３に示すように、撹拌翼４、５、６は、撹拌翼の延長方向に対して垂直な面である横断面の形状は、各撹拌翼４、５、６の全体で同じ形状であり、例えば、正三角形である。   2 and 3 show cross sections of the stirring blades 4, 5 and 6. As shown in FIGS. 2 and 3, the stirring blades 4, 5, 6 have a cross-sectional shape that is a plane perpendicular to the extending direction of the stirring blades, and the shape of each of the stirring blades 4, 5, 6 is the same For example, it is an equilateral triangle.

具体的には、中段の撹拌翼５は、横断面形状が、図２に示すように、頂角５ａが上で底辺５ｂが下に位置する順三角形となっており、この撹拌翼５が回転した場合、頂角５ａをなす２辺５ｃ、５ｄを構成する面によって、撹拌槽１内において、反重力方向の水流が作られる。   Specifically, as shown in FIG. 2, the agitating blade 5 at the middle stage has a forward triangle in which the apex angle 5a is on the top and the base 5b is on the bottom, as shown in FIG. In this case, a water flow in the antigravity direction is created in the stirring tank 1 by the surfaces constituting the two sides 5c and 5d forming the apex angle 5a.

また、下段の撹拌翼６は、横断面形状が、図３に示すように、頂角６ａが下で底辺６ｂが上に位置する逆三角形となっており、この撹拌翼６が回転した場合、頂角６ａをなす２辺６ｃ、６ｄを構成する面によって、反重力方向の水流が作られる。なお、中段、下段の撹拌翼５、６は、撹拌軸３からの取り外しができない構造である。   Further, as shown in FIG. 3, the lower stirring blade 6 has an inverted triangle in which the cross-sectional shape is an apex angle 6a at the bottom and the base 6b at the top, and when the stirring blade 6 rotates, A water flow in the antigravity direction is created by the surfaces constituting the two sides 6c and 6d forming the apex angle 6a. The middle and lower stirring blades 5 and 6 have a structure that cannot be detached from the stirring shaft 3.

また、上段の撹拌翼４は、撹拌軸３からの取り外しが可能な構造となっており、後述するように、撹拌翼４の横断面形状を上下反転させて、撹拌軸３に付け替えることが可能な構造となっている。上段の撹拌翼４の横断面形状は、図２に示すように、頂角４ａが上で底辺４ｂが下に位置する順三角形、もしくは、図３に示すように、頂角４ａが下で底辺４ｂが上に位置する逆三角形である。このため、上段の撹拌翼４が回転した場合、頂角４ａをなす２辺４ｃ、４ｄを構成する面によって、重力方向もしくは反重力方向の水流が作られる。   In addition, the upper stirring blade 4 has a structure that can be detached from the stirring shaft 3, and can be replaced with the stirring shaft 3 by inverting the cross-sectional shape of the stirring blade 4 up and down as will be described later. It has a simple structure. As shown in FIG. 2, the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 is a forward triangle in which the apex angle 4a is located on the upper side and the base 4b is located on the lower side, or as shown in FIG. 4b is an inverted triangle located on the upper side. For this reason, when the upper stirring blade 4 rotates, a water flow in the gravity direction or the antigravity direction is created by the surfaces constituting the two sides 4c and 4d forming the apex angle 4a.

次に、上段の撹拌翼４と撹拌軸３との固定機構および上段の撹拌翼４の付け替え方法について説明する。図４に、図１中の破線で囲まれた領域Ａの断面図を示す。また、図５（ａ）〜（ｅ）に、上段の撹拌翼４を撹拌軸３に付け替える際の手順を示す。   Next, a fixing mechanism between the upper stirring blade 4 and the stirring shaft 3 and a method of replacing the upper stirring blade 4 will be described. FIG. 4 shows a cross-sectional view of a region A surrounded by a broken line in FIG. 5A to 5E show a procedure for replacing the upper stirring blade 4 with the stirring shaft 3.

図４、図５（ｃ）に示すように、撹拌軸３は、上段の撹拌翼４の固定部位に、撹拌翼４と嵌合される嵌合部としての凸部３ａを有している。なお、図５（ｃ）は、上段の撹拌翼４が撹拌軸３から取り外された状態を示している。この凸部３ａの内部は、中空となっており、凸部３ａの内部には、ピストン２１とバネ２２が設けられている。ピストン２１は、凸部３ａの内部から上方向に突出したり、凸部３ａの内部に戻ったりと移動可能となっている。   As shown in FIG. 4 and FIG. 5C, the stirring shaft 3 has a convex portion 3 a as a fitting portion to be fitted to the stirring blade 4 at a fixed portion of the upper stirring blade 4. FIG. 5C shows a state where the upper stirring blade 4 is detached from the stirring shaft 3. The inside of the convex portion 3a is hollow, and a piston 21 and a spring 22 are provided inside the convex portion 3a. The piston 21 can move such as protruding upward from the inside of the convex portion 3a or returning to the inside of the convex portion 3a.

そして、撹拌軸３は、凸部３ａからコンプレッサ１７との接続部３ｃまで中空となっており、接続部３ｃに樹脂ホース１８を介して接続されたコンプレッサ１７から供給される空気圧によって、ピストン２１が凸部３ａの上面３ｂ（図５（ｃ）参照）よりも上方に移動するようになっている。また、バネ２２は、凸部３ａの内部とピストンとに固定されており、このバネによって、コンプレッサ１７が停止したとき、凸部３ａの内部から上方向に突出したピストンに対して、凸部３ａの内部に戻す力が働くようになっている。   And the stirring shaft 3 is hollow from the convex part 3a to the connection part 3c with the compressor 17, and the piston 21 is driven by the air pressure supplied from the compressor 17 connected to the connection part 3c via the resin hose 18. The upper surface 3b (see FIG. 5C) of the convex portion 3a moves upward. The spring 22 is fixed to the inside of the convex portion 3a and the piston. When the compressor 17 is stopped by this spring, the convex portion 3a is opposed to the piston protruding upward from the inside of the convex portion 3a. The power to return to the inside of is to work.

上段の撹拌翼４は、その根元に、撹拌軸３の凸部３ａに対応した形状であって、凸部３ａと嵌合される凹部４ａを有している。さらに、この凹部４ａは、その内側の上側と下側に、ピストン２１に対応した凹部４ａよりも小さな凹部４ｂを有している。また、攪拌翼の先には、撹拌翼４を上下反転させる際に用いる回転軸を取り付けるためのねじ穴１がある。   The upper stirrer blade 4 has a concave portion 4a at the base thereof, which has a shape corresponding to the convex portion 3a of the stirring shaft 3 and is fitted to the convex portion 3a. Furthermore, this recessed part 4a has the recessed part 4b smaller than the recessed part 4a corresponding to the piston 21 on the inner side upper side and the lower side. Further, at the tip of the stirring blade, there is a screw hole 1 for attaching a rotating shaft used when the stirring blade 4 is turned upside down.

図４に示すように、撹拌軸３の凸部３ａに、上段の撹拌翼４の凹部４ａが嵌め合わされた状態において、コンプレッサ１７から供給される空気圧（圧縮空気）によって、ピストン２１が、上段の撹拌翼４の小さな凹部４ｂに押し当てられることで、攪拌翼４が固定されている。すなわち、ピストン２１が小さな凹部４ｂに引っ掛かることで、撹拌翼４が撹拌軸３から抜けないようになっている。また、ピストン２１が降下することで、撹拌軸３からの撹拌翼４の抜き差しが可能となる。   As shown in FIG. 4, in a state where the concave portion 4 a of the upper stirring blade 4 is fitted to the convex portion 3 a of the stirring shaft 3, the piston 21 is moved by the air pressure (compressed air) supplied from the compressor 17. The stirring blade 4 is fixed by being pressed against the small concave portion 4 b of the stirring blade 4. That is, the piston 21 is caught in the small recess 4 b so that the stirring blade 4 does not come off the stirring shaft 3. Further, when the piston 21 is lowered, the stirring blade 4 can be inserted and removed from the stirring shaft 3.

そして、上段の撹拌翼４を撹拌軸３に付け替える場合では、攪拌機７を撹拌槽１の上方に移動させ、上段の撹拌翼４を撹拌槽１の内部から外に出す。続いて、図５（ａ）に示すように、支持部２３に支えられた状態の反転用軸２４を上段の撹拌翼４のねじ穴４ｃに挿入する。   When the upper stirring blade 4 is replaced with the stirring shaft 3, the stirrer 7 is moved above the stirring tank 1 and the upper stirring blade 4 is moved out of the stirring tank 1. Subsequently, as shown in FIG. 5A, the reversing shaft 24 supported by the support portion 23 is inserted into the screw hole 4 c of the upper stirring blade 4.

続いて、図５（ｂ）に示すように、コンプレッサ１７を停止させる。これにより、ピストン２１に加えられていた圧力が開放されるので、バネ２２によって、撹拌軸３の凸部３ａの内部に向けてピストン２１が降下する。この結果、撹拌翼４の撹拌軸３への固定が解除される。   Subsequently, the compressor 17 is stopped as shown in FIG. Thereby, since the pressure applied to the piston 21 is released, the piston 21 is lowered toward the inside of the convex portion 3 a of the stirring shaft 3 by the spring 22. As a result, the fixing of the stirring blade 4 to the stirring shaft 3 is released.

続いて、図５（ｃ）に示すように、反転用軸２４を撹拌軸３から離れる方向に引くことで、撹拌翼４を撹拌軸３から分離させる。   Subsequently, as shown in FIG. 5 (c), the stirring blade 4 is separated from the stirring shaft 3 by pulling the reversing shaft 24 in a direction away from the stirring shaft 3.

続いて、図５（ｄ）に示すように、支持部２３に反転用軸２４を支持させて、反転用軸２４を軸として、撹拌翼４を１８０°回転させることで、撹拌翼４を、その長手方向を軸として上下反転させる。   Subsequently, as shown in FIG. 5 (d), the reversing shaft 24 is supported by the support portion 23, and the stirring blade 4 is rotated by 180 ° about the reversing shaft 24. It is reversed up and down around the longitudinal direction.

続いて、図５（ｅ）に示すように、反転用軸２４を撹拌軸３側に押し、撹拌翼４の凹部４ａを、撹拌軸３の凸部３ａにはめ込む。その後、コンプレッサ１７を運転し、ピストン２１に空気圧を与えることにより、ピストン２１を上昇させる。これにより、上下反転させた攪拌翼４を、撹拌軸３に強固に固定することができる。なお、上気した反転用軸２４の撹拌翼への挿入、回転等の作業は、人もしくは機械で行う。   Subsequently, as shown in FIG. 5 (e), the reversing shaft 24 is pushed toward the stirring shaft 3, and the concave portion 4 a of the stirring blade 4 is fitted into the convex portion 3 a of the stirring shaft 3. Thereafter, the compressor 17 is operated, and the piston 21 is raised by applying air pressure to the piston 21. Thereby, the stirring blade 4 turned upside down can be firmly fixed to the stirring shaft 3. The above-described work such as insertion and rotation of the reversing shaft 24 into the stirring blade is performed by a person or a machine.

このように、本実施形態の攪拌機７は、上段の撹拌翼４を、容易に、上下反転させることが可能な構造となっている。   Thus, the stirrer 7 of this embodiment has a structure that allows the upper stirring blade 4 to be easily turned upside down.

次に、上気した構造のスラリー製造装置を用いて行うスラリーの製造方法について説明する。本実施形態では、リチウム二次電池の電極用スラリーの製造方法を例として説明する。なお、リチウム二次電池の電極用スラリーは、溶媒としての水に、スラリーの粉体原料としての粉体状のカーボンと、バインダーおよび界面活性剤として機能する粉体状の水溶性有機化合物と、粉体状の電極活物質と、バインダー（粒子の接着剤）としての液体状の水性ディスパージョン樹脂とを溶解または懸濁させたものである。   Next, the manufacturing method of the slurry performed using the slurry manufacturing apparatus having the above structure will be described. In the present embodiment, a method for producing an electrode slurry for a lithium secondary battery will be described as an example. The slurry for the electrode of the lithium secondary battery includes water as a solvent, powdery carbon as a powder raw material of the slurry, and a powdery water-soluble organic compound that functions as a binder and a surfactant, A powdered electrode active material and a liquid aqueous dispersion resin as a binder (particle adhesive) are dissolved or suspended.

ここで、カーボンとしては、例えば、アモルファスカーボン、グラファイト、天然黒鉛、メゾカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）、ピッチ系炭素繊維などの炭素質物質、カーボンファイバー、活性炭、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、フラーレン、カーボンエアロジェル等を用いることができる。   Here, as carbon, for example, amorphous carbon, graphite, natural graphite, mesocarbon microbeads (MCMB), carbonaceous materials such as pitch-based carbon fiber, carbon fiber, activated carbon, carbon black, carbon nanotube, carbon nanohorn, fullerene Carbon airgel or the like can be used.

また、水溶性有機化合物としては、例えば、メチルセルロース（ＭＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、エチルセルロース（ＥＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ＨＥＭＣ）等のセルロース類、ポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン、アクリル酸またはアクリル酸塩とビニルアルコールとの共重合体、無水マレイン酸、マレイン酸またはフマル酸とビニルアルコールとの共重合体、変性ポリビニルアルコール、変性ポリアクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体等の高分子材料を用いることができる。なお、これらの材料を２種類以上あわせて使用することもできる。   Examples of the water-soluble organic compound include celluloses such as methylcellulose (MC), carboxymethylcellulose (CMC), ethylcellulose (EC), hydroxyethylcellulose (HEC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), and hydroxyethylmethylcellulose (HEMC). , Polyacrylate, polyethylene oxide (PEO), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylpyrrolidone, acrylic acid or a copolymer of acrylate and vinyl alcohol, maleic anhydride, maleic acid or fumaric acid and vinyl alcohol Copolymer, modified polyvinyl alcohol, modified polyacrylic acid, polyethylene glycol, polycarboxylic acid, oxidized starch, phosphate starch, casein, various modified starches, chitin Polymeric materials such as chitosan derivatives can be used. Two or more of these materials can be used in combination.

また、活物質としては、例えば、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４などのリチウム含有複合金属酸化物や、ＴｉＳ２、ＴｉＳ３、非晶質ＭｏＳ３などの遷移金属硫化物や、Ｃｕ２Ｖ２Ｏ３、非晶質Ｖ２Ｏ−Ｐ２Ｏ５、ＭｏＯ３、Ｖ２Ｏ５、Ｖ６Ｏ１３などの遷移金属酸化物や、ポリアセチレン、ポリ−ｐ−フェニレンなどの導電性高分子、アモルファスカーボン、グラファイト、天然黒鉛、メゾカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）、ピッチ系炭素繊維などの炭素質物質、活性炭、ポリアセン等の導電性高分子、酸化ルテニウム（ＲｕＯ２）などの金属酸化物を用いることができる。 Examples of the active material include lithium-containing composite metal oxides such as LiCoO 2 , LiNiO 2 , LiMnO 2 , and LiMn 2 O 4 , transition metal sulfides such as TiS 2 , TiS 3 , and amorphous MoS 3 , Transition metal oxides such as Cu 2 V 2 O 3 , amorphous V 2 O—P 2 O 5 , MoO 3 , V 2 O 5 , V 6 O 13 , and conductive such as polyacetylene and poly-p-phenylene Conductive polymer, amorphous carbon, graphite, natural graphite, mesocarbon microbeads (MCMB), carbonaceous materials such as pitch-based carbon fiber, conductive polymers such as activated carbon and polyacene, metal oxidation such as ruthenium oxide (RuO 2 ) Can be used.

また、水性ディスパージョン樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフロオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＥＰＥ）等のフッ素樹脂系樹脂、アクリル系樹脂、ジエン系重合体およびその水素添加物、ポリエチレン、ポリオレフィン等のオレフィン類、ポリイミド樹脂、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリ（２，５−ピリジンジイル）、ポリ−ｐ−フェニレン、ポリアニリン、ポリ（Ｐ−フェニレン）、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキシド、ポリピロール、ポリアセン、ポリアズレン、ポリフェニレンビニレンおよびこれらの誘導体等の水分散タイプの樹脂を用いることができる。   Examples of the aqueous dispersion resin include polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP), tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), and tetrafluoroethylene. Fluororesin-based resins such as oloethylene-ethylene copolymer (ETFE) and tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (EPE), acrylic resins, diene polymers and hydrogenated products thereof, Olefins such as polyethylene and polyolefin, polyimide resin, polythiophene, polyacetylene, poly (2,5-pyridinediyl), poly-p-phenylene, polyaniline, poly (P-phenylene), polyphenylenes Fido, polyphenylene oxide, polypyrrole, polyacene, may be used polyazulene, polyphenylene vinylene and water-dispersible type resins such as these derivatives.

まず、カーボン、水溶性化合物、電極活物質（以下、カーボン等と呼ぶ）を水に投入する工程を行う。   First, a step of introducing carbon, a water-soluble compound, and an electrode active material (hereinafter referred to as carbon) into water is performed.

この工程では、上記したスラリー製造装置において、上段の撹拌翼４の横断面形状が、図３に示すように、頂角４ａが下で底辺４ｂが上に位置する逆三角形の状態となるように、上段の撹拌翼４を撹拌軸３に固定する。   In this step, in the slurry production apparatus described above, the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 is in an inverted triangular state in which the apex angle 4a is at the bottom and the base 4b is at the top, as shown in FIG. The upper stirring blade 4 is fixed to the stirring shaft 3.

そして、撹拌槽１内に水を投入する。このとき、水の高さは、水面が上段の撹拌翼４よりも上に位置する高さである。続いて、攪拌機７の運転を開始し、撹拌軸３を中心に往復回転させると、上段の撹拌翼４の横断面が逆三角形なので、水面近傍では、図３に示すように、重力方向の水流が起きる。この重力方向の水流が起きた状態で、ホッパー２の開口部２ａに、カーボン等を供給することで、撹拌槽１の粉体投入口１１から水にカーボン等を投入する。   Then, water is poured into the stirring tank 1. At this time, the height of the water is a height at which the water surface is located above the upper stirring blade 4. Subsequently, when the operation of the stirrer 7 is started and the reciprocating rotation is performed about the stirring shaft 3, the cross section of the upper stirring blade 4 is an inverted triangle. Therefore, in the vicinity of the water surface, as shown in FIG. Happens. In the state where the water flow in the direction of gravity occurs, carbon or the like is supplied to the opening 2a of the hopper 2 to supply carbon or the like to the water from the powder inlet 11 of the stirring tank 1.

これにより、重力方向の水流が起きていない場合と比較して、カーボン等を水へ早く吸い込ませることができる。特に、本実施形態で用いるカーボンは、撥水性があるため、重力方向の水流が起きていない場合では、カーボンは水に吸入され難いが、本実施形態によれば、カーボンを水に吸入させることが容易となる。   Thereby, compared with the case where the water flow of a gravitational direction has not occurred, carbon etc. can be sucked into water early. In particular, since the carbon used in the present embodiment has water repellency, it is difficult for carbon to be sucked into water when there is no gravity flow, but according to the present embodiment, carbon is sucked into water. Becomes easy.

カーボン等の投入が完了した後、攪拌機７を停止して、上段の撹拌翼４を上下反転させる工程を行う。この工程では、上記した撹拌翼の付け替え方法により、上段の撹拌翼４を撹拌軸３に付け替えることで、上段の撹拌翼４の横断面形状を、図２に示すように、頂角４ａが上で底辺４ｂが下に位置する順三角形とする。   After the introduction of carbon or the like is completed, the stirrer 7 is stopped and the upper stirring blade 4 is turned upside down. In this step, by replacing the upper stirring blade 4 with the stirring shaft 3 by the above-described method of replacing the stirring blade, the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 is as shown in FIG. And a forward triangle with the base 4b positioned below.

その後、スラリーから気泡を除去する工程を行う。この工程では、攪拌機７の運転を再び開始し、撹拌軸３を中心に往復回転させる。このとき、上段の撹拌翼４の横断面が順三角形なので、水面近傍では、図２に示すように、反重力方向の水流が起きる。これにより、気泡を液面から出し、スラリーから気泡を除去することができる。   Thereafter, a step of removing bubbles from the slurry is performed. In this step, the operation of the stirrer 7 is started again and reciprocally rotated around the stirring shaft 3. At this time, since the cross section of the upper stirring blade 4 is a forward triangle, a water flow in an antigravity direction occurs near the water surface as shown in FIG. Thereby, bubbles can be taken out from the liquid surface and removed from the slurry.

そして、１００μｍ以上、より好ましくは、５０μｍ以上の気泡を除去した後、水性ディスパージョン樹脂を供給する工程を行う。この工程では、ホッパー２の開口部２ａに供給することで、粉体投入口１１からカーボン等を含むスラリーに投入する。   Then, after removing bubbles of 100 μm or more, more preferably 50 μm or more, a step of supplying an aqueous dispersion resin is performed. In this step, the slurry is fed into the slurry containing carbon or the like from the powder inlet 11 by being supplied to the opening 2 a of the hopper 2.

ここで、水性ディスパージョン樹脂は、可とう性を有し、かつ、耐電解液性に優れている。これより、後述するリチウム二次電池の製造時において、電極に可とう性を持たせることができ、可とう性を持たせることで、取り扱い時やシート状の正極を捲回させるときの合材層のひび割れや脱落等による電極の損傷を防止することができる。また、電極に耐電解液性を持たせることができ、電解液に対して膨潤や溶解を防止し、電極としてもその損傷を防止することができる。   Here, the aqueous dispersion resin has flexibility and excellent electrolytic solution resistance. From this, at the time of manufacturing a lithium secondary battery, which will be described later, the electrode can be made flexible, and by giving the flexibility, the composite material when handling or winding the sheet-like positive electrode It is possible to prevent damage to the electrode due to cracking or falling off of the layer. In addition, the electrode can be made resistant to an electrolytic solution, and swelling and dissolution of the electrolytic solution can be prevented, and damage to the electrode can also be prevented.

しかし、水性ディスパージョン樹脂は、表面に界面活性剤を有しており、この界面活性剤は発泡性であるものが多い。このため、気泡が存在するスラリー中には、水性ディスパージョン樹脂を投入することができない。   However, the aqueous dispersion resin has a surfactant on the surface, and this surfactant is often foamable. For this reason, the aqueous dispersion resin cannot be introduced into the slurry in which bubbles are present.

これに対して、横断面が順三角形の状態である上段の撹拌翼４により、撹拌槽１内のスラリーを撹拌させることで、少なくとも１００μｍ以上の気泡を消去できる。このため、本実施形態によれば、容易に水性ディスパージョン樹脂を、最後に添加することができる。   On the other hand, bubbles of at least 100 μm or more can be eliminated by stirring the slurry in the stirring tank 1 by the upper stirring blade 4 whose cross section is a forward triangle. For this reason, according to this embodiment, an aqueous dispersion resin can be easily added to the end.

なお、気泡を除去する工程と水性ディスパージョン樹脂を供給する工程との間において、上段の撹拌翼４を撹拌軸３から取り外し、横断面形状を逆三角形の状態に変更して、撹拌翼４を撹拌軸３に付け替える工程を行う。これにより、水面付近に重力方向の水流を起こしながら、水に水性ディスパージョン樹脂を供給することができる。ここでは、撹拌翼４を撹拌軸３に付け替える工程を行うことを説明したが、この工程を省略してもよい。   Note that, between the step of removing bubbles and the step of supplying the aqueous dispersion resin, the upper stirring blade 4 is removed from the stirring shaft 3, the cross-sectional shape is changed to an inverted triangle, and the stirring blade 4 is The process of changing to the stirring shaft 3 is performed. Accordingly, the aqueous dispersion resin can be supplied to the water while causing a water flow in the direction of gravity near the water surface. Here, the process of replacing the stirring blade 4 with the stirring shaft 3 has been described, but this process may be omitted.

以上説明したように、本実施形態では、水にカーボン等を供給する工程では、水面付近に重力方向の水流が起きた状態で、水にカーボン等を供給しているので、水へカーボン等を容易に投入でき、気泡を除去する工程では、水面付近に反重力方向の水流を起こしているので、容易に気泡を除去することができる。   As described above, in the present embodiment, in the step of supplying carbon or the like to the water, the carbon or the like is supplied to the water in a state where a water flow in the direction of gravity occurs near the water surface. In the step of removing the bubbles, the bubbles can be easily removed because an anti-gravity water flow is generated near the water surface.

また、本実施形態では、粉体注入口１１が撹拌槽１の上部に設けられており、水の上方から水溶性有機化合物を投入している。このように、ホモジナイザー９と粉体投入口１１との距離をとることで、図８に示すように、ホモジナイザー９と粉体投入口３６ｄとの距離が近い場合と比較して、スラリーに含まれる気泡中の酸素とが強く撹拌され、水溶性有機化合物の分子量が低減することを抑制できる。   Moreover, in this embodiment, the powder inlet 11 is provided in the upper part of the stirring tank 1, and the water-soluble organic compound is injected | thrown-in from the upper direction of water. Thus, by taking the distance between the homogenizer 9 and the powder inlet 11, as shown in FIG. 8, it is contained in the slurry as compared with the case where the distance between the homogenizer 9 and the powder inlet 36 d is short. It can suppress that oxygen in a bubble is stirred strongly and the molecular weight of a water-soluble organic compound reduces.

また、本実施形態の攪拌機７は、往復回転式であり、撹拌性能が高いことから、粉体投入する際、粉体投入時の攪拌されずに残存した粉が攪拌槽１の壁面および攪拌軸３と液面の界面近くに局所的に存在することを抑制できる。   Further, the stirrer 7 of the present embodiment is of a reciprocating rotary type and has high stirring performance. Therefore, when powder is charged, the powder remaining without stirring at the time of powder charging is the wall surface of the stirring tank 1 and the stirring shaft. It is possible to suppress local existence near the interface between the liquid surface 3 and the liquid surface.

また、本実施形態では、撹拌槽１の底部に、ポンプ８とホモジナイザー９
とを配設し、このホモジナイザー９の被処理物の押し出し口と攪拌槽１を結ぶ循環経路１０を設けておいる。これにより、これらを設けていない場合と比較して、攪拌時間を大幅に短縮できている。なお、スラリーの材料由来の分散性が高い場合、ホモジナイザー９や循環経路１０が省略されたスラリー製造装置を用いても良い。 In this embodiment, a pump 8 and a homogenizer 9 are provided at the bottom of the stirring tank 1.
And a circulation path 10 that connects the workpiece outlet of the homogenizer 9 and the stirring tank 1 is provided. Thereby, compared with the case where these are not provided, the stirring time can be reduced significantly. In addition, when the dispersibility derived from the material of the slurry is high, a slurry manufacturing apparatus in which the homogenizer 9 and the circulation path 10 are omitted may be used.

次に、本実施形態のスラリーを用いた電気化学素子の製造方法を説明する。ここでは、電気化学デバイスとして、円筒型のリチウム二次電池を製造する場合を例として説明する。   Next, the manufacturing method of the electrochemical element using the slurry of this embodiment is demonstrated. Here, a case where a cylindrical lithium secondary battery is manufactured as an electrochemical device will be described as an example.

まず、シート状の正負極を製造する工程を行う。この工程では、上記したスラリーの製造方法により、合材スラリーを作製し、その合材スラリーを適正な集電体などの基板表面に塗布・乾燥させることで、カーボンを含有するシート状の正極および負極を製造する。このとき、スラリーを、例えば、１００μｍ以下の薄膜で塗布する。本実施形態では、上記した製造方法により製造したカーボン含有スラリーを用いているので、１００μｍ以下の薄膜においても、カーボンの分散が均一で凝集による塗工筋が無い良質な電極を作製できる。   First, the process of manufacturing a sheet-like positive and negative electrode is performed. In this step, a slurry mixture is prepared by the above-described slurry manufacturing method, and the mixture slurry is applied to a substrate surface such as an appropriate current collector and dried, so that a sheet-like positive electrode containing carbon and A negative electrode is manufactured. At this time, the slurry is applied with a thin film of, for example, 100 μm or less. In this embodiment, since the carbon-containing slurry produced by the above-described production method is used, even in a thin film having a thickness of 100 μm or less, it is possible to produce a high-quality electrode with uniform dispersion of carbon and no coating streaks due to aggregation.

その後、電池の組み立て工程を行う。この工程では、その正極および負極を、セパレータである微多孔性ポリエチレンフィルムを介した状態で積層し、渦巻き型に多数回巻回して電極体を製造した後、あらかじめ調製しておいた電解液とともにケース内に封入することで、リチウム二次電池を製造する。なお、電解液およびセパレータとしては、公知のものを用いることができる。また、ここでは、リチウム二次電池の形状を円筒型とする場合を例として説明したが、その形状には特に制限を受けず、コイン型、角型等、種々の形状とすることができる。   Thereafter, a battery assembly process is performed. In this step, the positive electrode and the negative electrode are laminated with a microporous polyethylene film as a separator interposed therebetween, and wound around a spiral mold to produce an electrode body, and then with an electrolyte prepared in advance. A lithium secondary battery is manufactured by enclosing it in a case. In addition, a well-known thing can be used as electrolyte solution and a separator. Here, the case where the shape of the lithium secondary battery is a cylindrical shape has been described as an example, but the shape is not particularly limited, and various shapes such as a coin shape and a square shape can be used.

このようにして製造されたリチウム二次電池は、スラリー中のカーボンの分散性が悪いと製造ばらつきが大きくなるところ、カーボンが均一に分散されたカーボン含有電極を使用しているため、製造ばらつきが小さく、生産性を向上することができる効果を示す。   The lithium secondary battery manufactured in this manner has a large manufacturing variation when the dispersibility of the carbon in the slurry is poor. Since the carbon-containing electrode in which the carbon is uniformly dispersed is used, the manufacturing variation is The effect is small and productivity can be improved.

以下に、実施例および比較例を示す。   Examples and comparative examples are shown below.

本発明の実施例および比較例として、攪拌機、スラリー製造装置、スラリー、電極および電気化学素子を作製した。   As Examples and Comparative Examples of the present invention, a stirrer, a slurry production apparatus, a slurry, an electrode, and an electrochemical element were produced.

（実施例１）
（１）スラリー製造装置の構成
スラリー製造装置は、第１実施形態で説明した図１に示す構造のものである。中段と下段の撹拌翼５、６は、島崎製作所製であり、ポンプブレード８はＩＫＡ社製：２Ｐであり、ホモジナイザー９は、ローター９ａおよびステータ９ｂにより構成され、ＩＫＡ社製：６Ｆである。なお、スラリーの製造初期段階では、上段の撹拌翼４は、横断面形状が逆三角形である。 Example 1
(1) Configuration of Slurry Manufacturing Device The slurry manufacturing device has the structure shown in FIG. 1 described in the first embodiment. The middle and lower stirring blades 5 and 6 are made by Shimazaki Seisakusho, the pump blade 8 is made by IKA: 2P, and the homogenizer 9 is composed of a rotor 9a and a stator 9b, and made by IKA: 6F. In the initial stage of slurry production, the upper stirring blade 4 has an inverted triangle cross-sectional shape.

（２）正極の製造
正極活物質としてのリチウムニッケル酸化物８７質量部、カーボンとしての活性炭２質量部、ケッチェンブラック（ケッチェンブラックインターナショナル製：ＥＣＰ）５質量部に、カルボキシメチルセルロースナトリウム粉末１質量部、ポリエチレンオキサイド粉末１質量部を１０分間混合し、９６００ｇの混合粉体を作製した。 (2) Production of positive electrode 87 parts by mass of lithium nickel oxide as a positive electrode active material, 2 parts by mass of activated carbon as carbon, 5 parts by mass of ketjen black (manufactured by Ketjen Black International: ECP), 1 mass of sodium carboxymethylcellulose powder Part and 1 part by mass of polyethylene oxide powder were mixed for 10 minutes to prepare 9600 g of mixed powder.

そして、９６質量部の水をスラリー製造装置に投入した。その後、往復回転式の攪拌機７を０．２ｋＷ、ホモジナイザー９の周速を２０ｍ／ｓｅｃに設定して運転しながら、スラリー製造装置の攪拌槽１に混合粉体を１０００ｇ／ｍｉｎにて投入し、さらに、上段の攪拌翼４を常に液面から１０ｍｍ下になるように、粉体投入に伴う液面の移動に合せて、移動させた。   And 96 mass parts water was thrown into the slurry manufacturing apparatus. Then, while operating the reciprocating rotary stirrer 7 at 0.2 kW and the peripheral speed of the homogenizer 9 at 20 m / sec, the mixed powder was charged into the stirring tank 1 of the slurry production apparatus at 1000 g / min. Further, the upper stirring blade 4 was moved so as to be always 10 mm below the liquid level in accordance with the movement of the liquid level accompanying the powder charging.

この結果、９．６（約１０）ｍｉｎにて混合粉体の投入が完了した。このとき、スラリー中の粉体は良好に分散しており、循環経路１０の詰まりが発生して、動かなくなる等の不具合は発生しなかった。   As a result, the charging of the mixed powder was completed in 9.6 (about 10) min. At this time, the powder in the slurry was well dispersed, the clogging of the circulation path 10 occurred, and there was no problem such as stopping.

混合粉体の投入後、上段の撹拌翼４を上下反転させ、横断面形状を順三角形とした。そして、上段の攪拌翼４を液面から２０ｍｍ下に配置し、攪拌機７を０．２ｋＷ、ホモジナイザー９の周速を２５ｍ／ｓｅｃに設定し、２０分間攪拌することで、スラリーの脱泡を行った。   After charging the mixed powder, the upper stirring blade 4 was turned upside down, and the cross-sectional shape was a regular triangle. The upper stirring blade 4 is placed 20 mm below the liquid level, the stirrer 7 is set to 0.2 kW, the peripheral speed of the homogenizer 9 is set to 25 m / sec, and the slurry is defoamed by stirring for 20 minutes. It was.

その後、水性ディスパージョン樹脂としての固形分比率約６０％のＰＴＦＥ（ダイキン工業製：Ｄ−２ＣＥ）の固形分が２質量部となるように添加し、攪拌機７を０．２ｋＷ、ホモジナイザー９の周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定して、５分間攪拌し、カーボン含有スラリーを完成させた。なお、正極の製造時の固形分の合計は９８．０質量部であった。   Then, PTFE (Daikin Kogyo: D-2CE) having a solid content ratio of about 60% as an aqueous dispersion resin was added so that the solid content was 2 parts by mass, the stirrer 7 was 0.2 kW, the homogenizer 9 The speed was set to 10 m / sec and stirred for 5 minutes to complete the carbon-containing slurry. In addition, the sum total of the solid content at the time of manufacture of a positive electrode was 98.0 mass parts.

このようにして得られたスラリーをコンマコータにてアルミ箔上に片面あたり目付量６．２９（ｍｇ／ｃｍ２）で両面塗布し、乾燥し、カーボンが分散された正極合材と、該正極合材をアルミ箔に担持した正極シートを得た。 The slurry thus obtained was applied onto both sides of an aluminum foil with a comma coater at a weight per unit area of 6.29 (mg / cm 2 ), dried, and the positive electrode composite in which carbon was dispersed and the positive electrode composite. A positive electrode sheet carrying the material on an aluminum foil was obtained.

次に、この正極シートをロールプレス機を通し、電極密度を２．１０ｇ／ｃｍ３まで上げた。次に、この電極を幅５．４ｃｍ）、長さ９０ｃｍにカットし、電流取り出し用のリードタブ溶接部として長さ２．５ｃｍ分の電極合材を掻き取った。この電極の有効反応面積は５．４ｃｍ×８７．５ｃｍ×２＝９４５ｃｍ２である。 Next, this positive electrode sheet was passed through a roll press to increase the electrode density to 2.10 g / cm 3 . Next, this electrode was cut into a width of 5.4 cm) and a length of 90 cm, and an electrode mixture of 2.5 cm in length was scraped off as a lead tab weld for extracting current. Effective reaction area of the electrode is 5.4cm × 87.5cm × 2 = 945cm 2 .

（３）負極の製造
負極の製造が、主に、正極の製造と異なる点は用いる材料であり、製造方法は正極の製造とほぼ同じである。 (3) Production of negative electrode The production of the negative electrode mainly differs from the production of the positive electrode in the materials used, and the production method is substantially the same as the production of the positive electrode.

具体的には、負極活物質としての鱗片状グラファイト９８質量部、カルボキシメチルセルロースナトリウム粉末１質量部を１０分間混合し、４９００ｇの混合粉体を作製した。   Specifically, 98 parts by mass of scaly graphite as a negative electrode active material and 1 part by mass of sodium carboxymethyl cellulose powder were mixed for 10 minutes to prepare 4900 g of mixed powder.

そして、１２４．７質量部の水をスラリー製造装置に投入し、攪拌機７を０．４ｋＷ、ホモジナイザー９の周速を２０ｍ／ｓｅｃに設定して運転しながら、スラリー製造装置の攪拌槽１に混合粉体を攪拌槽に５００ｇ／ｍｉｎにて投入した。このとき、９．８ｍｉｎにて投入が完了した。   Then, 124.7 parts by mass of water is added to the slurry production apparatus, and the agitator 7 is mixed with the stirring tank 1 of the slurry production apparatus while operating with the peripheral speed of the homogenizer 9 set to 0.4 kW and 20 m / sec. The powder was put into a stirring tank at 500 g / min. At this time, charging was completed in 9.8 min.

混合粉体投入後に、上段の攪拌翼４を上下反転させ、横断面形状を順三角形とした。そして、攪拌機７を０．２ｋＷ、ホモジナイザー９の周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定し、２０分間攪拌することで脱泡を行った。   After charging the mixed powder, the upper stirring blade 4 was turned upside down, and the cross-sectional shape was a regular triangle. And deaeration was performed by setting the stirrer 7 to 0.2 kW and the peripheral speed of the homogenizer 9 to 10 m / sec and stirring for 20 minutes.

その後、水性ディスパージョン樹脂としての固形分比率約４０％のＳＢＲ（日本ゼオン製：ＡＤ−１０２１）の固形分が１質量部となるように添加し、攪拌機７を０．４ｋＷ、ホモジナイザー９の周速を２０ｍ／ｓｅｃに設定して、５分間攪拌し、カーボン含有スラリーを完成させた。なお、負極の製造時の固形分の合計は１００．０質量部であった。   Thereafter, SBR (manufactured by ZEON Corporation: AD-1021) having a solid content ratio of about 40% as an aqueous dispersion resin was added so that the solid content was 1 part by mass, the stirrer 7 was 0.4 kW, and the homogenizer 9 The speed was set to 20 m / sec and stirred for 5 minutes to complete the carbon-containing slurry. In addition, the sum total of the solid content at the time of manufacture of a negative electrode was 100.0 mass parts.

続いて、カーボン含有スラリーを正極と同様にコンマコータを使い銅箔上に片面あたりの目付量４．２９ｍｇ／ｃｍ２で両面塗布した。その後、ロールプレス機を通し、電極密度を１．２８ｇ／ｃｍ３まで上げた電極を作製した。次にこの電極を幅５．６ｃｍ、長さ９４ｃｍにカットし、電極取り出し用のリードタブ溶接部として長さ０．５ｃｍ分の電極合材を掻き取った。この電極の有効反応面積は、５．６ｃｍ×９３．５ｃｍ×２＝１０４７．２ｃｍ２である。 Subsequently, the carbon-containing slurry was applied on both sides with a basis weight of 4.29 mg / cm 2 on one side of the copper foil using a comma coater in the same manner as the positive electrode. Thereafter, an electrode having an electrode density increased to 1.28 g / cm 3 was produced through a roll press. Next, this electrode was cut into a width of 5.6 cm and a length of 94 cm, and an electrode mixture for a length of 0.5 cm was scraped off as a lead tab weld for taking out the electrode. The effective reaction area of this electrode is 5.6 cm × 93.5 cm × 2 = 1047.2 cm 2 .

（４）電池の組み立て
作製したシート状正極およびシート状負極を、セパレータを介した状態で巻回して、巻回型電極体を形成した。セパレ−タにはポリエチレン製厚み２５μｍのものを用いた。得られた巻回型電極体は、ケースの内部に挿入し、ケース内に保持した。このとき、シート状正極およびシート状負極のリードタブ溶接部に一端が溶接された集電リードは、ケースの正極端子あるいは負極端子に接合した。その後、巻回型電極体が保持されたケース内に電解液を注入した後に、ケースを密閉、封止した。 (4) Assembly of battery The produced sheet-like positive electrode and sheet-like negative electrode were wound with a separator interposed therebetween to form a wound electrode body. A separator made of polyethylene having a thickness of 25 μm was used. The obtained wound electrode body was inserted into the case and held in the case. At this time, the current collecting lead having one end welded to the lead tab welded portion of the sheet-like positive electrode and the sheet-like negative electrode was joined to the positive electrode terminal or the negative electrode terminal of the case. Then, after inject | pouring electrolyte solution in the case where the winding type electrode body was hold | maintained, the case was sealed and sealed.

以上の手順により、φ１８ｍｍ、軸方向の長さ６５ｍｍの円筒形リチウム二次電池を製造した。   A cylindrical lithium secondary battery having a diameter of 18 mm and an axial length of 65 mm was manufactured by the above procedure.

（実施例２）
下記のスラリー製造装置の構成と正極の製造方法以外は実施例１と同様である。 (Example 2)
Example 1 is the same as Example 1 except for the configuration of the slurry production apparatus described below and the method for producing the positive electrode.

（１）スラリー製造装置の構成
図１に示すスラリー製造装置において、ポンプブレード８の代わりに液体用ベーンポンプを用い、ローター９ａおよびステータ９ｂにより構成されたホモジナイザー９の代わりに超音波ホモジナイザー（シーベルヘグナー社製、ＵＰ−２００Ｓ）を用いた以外は、実施例１と同様である。 (1) Configuration of Slurry Manufacturing Apparatus In the slurry manufacturing apparatus shown in FIG. 1, a liquid vane pump is used instead of the pump blade 8, and an ultrasonic homogenizer (Siebel Hegner Co., Ltd.) is used instead of the homogenizer 9 constituted by the rotor 9a and the stator 9b. Example 1 except that UP-200S) was used.

（２）正極の製造
実施例１と異なる点のみ説明する。粉体投入時、投入後を通して、超音波ホモジナイザーの出力を０．２ｋＷで行った。また、ポンプ圧は０．３ＭＰａになるようにした。 (2) Manufacture of positive electrode Only differences from Example 1 are described. The ultrasonic homogenizer output was 0.2 kW at the time of powder charging and after the charging. The pump pressure was set to 0.3 MPa.

また、水性ディスパージョン樹脂を添加後は、水性ディスパージョン樹脂の破壊を防ぐため、超音波ホモジナイザーを稼動させず、攪拌機７のみを０．２ｋＷに設定して、５分間攪拌し、カーボン含有スラリーを完成させた。   Moreover, after adding the aqueous dispersion resin, in order to prevent destruction of the aqueous dispersion resin, the ultrasonic homogenizer is not operated, only the stirrer 7 is set to 0.2 kW, and the mixture is stirred for 5 minutes, and the carbon-containing slurry is removed. Completed.

（実施例３）
下記のスラリー製造装置の構成と正極の製造方法以外は実施例１と同様である。 (Example 3)
Example 1 is the same as Example 1 except for the configuration of the slurry production apparatus described below and the method for producing the positive electrode.

（１）スラリー製造装置の構成
スラリー製造装置は、図１に示すスラリー製造装置に対して、ホモジナイザー９および循環経路１０を省略した構造であり、その他の構成は実施例１と同様である。 (1) Configuration of Slurry Manufacturing Device The slurry manufacturing device has a structure in which the homogenizer 9 and the circulation path 10 are omitted from the slurry manufacturing device shown in FIG. 1, and other configurations are the same as those in the first embodiment.

（２）正極の製造
実施例１で説明した正極の製造方法に対して、攪拌機７の出力を０．４ｋＷに変更した。 (2) Production of Positive Electrode The output of the agitator 7 was changed to 0.4 kW with respect to the production method of the positive electrode described in Example 1.

（比較例１）
下記のスラリー製造装置の構成および正極、負極の製造以外は実施例１と同様である。 (Comparative Example 1)
Example 1 is the same as Example 1 except for the configuration of the slurry production apparatus described below and production of the positive electrode and the negative electrode.

（１）スラリー製造装置の構成
図１中の攪拌機７の代わりに、図示しないが、横断面形状が逆三角形の状態で、常に、上段の撹拌翼を撹拌軸に固定した攪拌機を用いた以外は、実施例１と同様の構成である。すなわち、比較例１では、上段の撹拌翼は、上下反転できず、横断面形状が常に逆三角形である。 (1) Configuration of slurry production apparatus Although not shown, instead of the stirrer 7 in FIG. 1, except that a stirrer in which the cross-sectional shape is an inverted triangle and the upper stirrer blade is always fixed to the stirrer shaft is used. The configuration is the same as that of the first embodiment. That is, in Comparative Example 1, the upper stirring blade cannot be turned upside down and the cross-sectional shape is always an inverted triangle.

（２、３）正極、負極の製造
実施例１と異なる点は、混合粉体投入後の脱泡時において、上段の攪拌翼の横断面形状を逆三角形として攪拌機を運転した点である。 (2, 3) Manufacture of positive electrode and negative electrode The difference from Example 1 is that the stirrer was operated with the cross-sectional shape of the upper stirring blade as an inverted triangle at the time of defoaming after charging the mixed powder.

（比較例２）
下記のスラリー製造装置の構成および正極、負極の製造以外は実施例１と同様である。 (Comparative Example 2)
Example 1 is the same as Example 1 except for the configuration of the slurry production apparatus described below and production of the positive electrode and the negative electrode.

（１）スラリー製造装置の構成
図１中の攪拌機７の代わりに、図示しないが、横断面形状が順三角形の状態で、常に、上段の撹拌翼を撹拌軸に固定した攪拌機を用いた以外は、実施例１と同様の構成である。すなわち、比較例２では、上段の撹拌翼は、上下反転できず、横断面形状が常に順三角形である。 (1) Configuration of slurry production apparatus Although not shown, instead of the stirrer 7 in FIG. 1, except that a stirrer in which the cross-sectional shape is a regular triangle and the upper stirrer blade is always fixed to the stirrer shaft is used. The configuration is the same as that of the first embodiment. That is, in Comparative Example 2, the upper stirring blade cannot be turned upside down and the cross-sectional shape is always a forward triangle.

（２、３）正極、負極の製造
実施例１と異なる点は、混合粉体投入時において、上段の攪拌翼の横断面形状を順三角形として攪拌機を運転した点である。 (2, 3) Manufacture of positive electrode and negative electrode The difference from Example 1 is that when the mixed powder was charged, the agitator was operated with the cross-sectional shape of the upper stirring blade as a forward triangle.

（比較例３）
スラリー製造装置として、背景技術の欄で説明した図８に示す構造のもので、ＩＫＡ社製ＤＢＩ−２０００：ＭＰ１０を用い、攪拌機を０．４ｋＷにてスラリーの製造を行った以外は、実施例１と同様である。 (Comparative Example 3)
Example of the slurry production apparatus except that the slurry production apparatus is of the structure shown in FIG. 8 described in the background art, except that IKA DBI-2000: MP10 was used and the slurry was produced at 0.4 kW of the stirrer. Same as 1.

表１に、上記した実施例１〜３および比較例１〜３におけるスラリー製造の評価と、スラリーおよび電気化学デバイスの評価を示す。なお、スラリー製造の評価として、循環経路１０に詰まらせない程度のスラリーとなるように粉体を投入したときの投入完了までの時間である粉体投入時間と、撹拌槽１の側壁や撹拌軸３への粉体の付着の有無を調べた。スラリーの評価として、完成後のスラリーの粒ゲージおよび粘度を測定し、電気化学デバイスの評価として、室温出力のばらつきを測定した。各測定方法は、以下の通りである。   Table 1 shows the evaluation of slurry production in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3, and the evaluation of the slurry and the electrochemical device. In addition, as an evaluation of slurry production, the powder charging time, which is the time until the charging is completed when the powder is charged so that the slurry is not clogged in the circulation path 10, the side wall of the stirring tank 1, and the stirring shaft The presence or absence of the adhesion of the powder to 3 was investigated. As the evaluation of the slurry, the particle gauge and viscosity of the slurry after completion were measured, and the variation in room temperature output was measured as the evaluation of the electrochemical device. Each measuring method is as follows.

（粒ゲージの測定）
ＪＩＳ Ｋ５６００−２−５に基づき、双溝グラインドメーターを用いて分散体の粒度分布を求めた。 (Measurement of grain gauge)
Based on JIS K5600-2-5, the particle size distribution of the dispersion was determined using a double groove grindometer.

（粘度の測定）
Ｅ型粘度計（Ｈａｋｋｅ社製、レオストレス ＲＳ１）を用いて、ずり速度２ｓｅｃ−１の粘度を求めた。 (Measurement of viscosity)
Using an E-type viscometer (manufactured by Hakke, Rheostress RS1), the viscosity at a shear rate of 2 sec −1 was determined.

（室温出力）
初期放電容量測定後、２５℃に保ち、充電電流１０００ｍＡで３．７５０Ｖ（ＳＯＣ６０％）までＣＣ−ＣＶ充電した。その後、３００ｍＡ、９００ｍＡ、２．７Ａ、５．４Ａ、８．１Ａの順にそれぞれ１０秒間放電、１０秒間充電を繰り返し、それぞれの電流値および閉回路電池電圧を直線近似し、その直線が３．０Ｖと交差する点の電流値を読み取り、その電流値に３Ｖを乗ずることにより出力を求めた。なお、測定はすべて２５℃で行った。 (Room temperature output)
After the initial discharge capacity measurement, the temperature was kept at 25 ° C., and the battery was CC-CV charged to 3.750 V (SOC 60%) at a charging current of 1000 mA. Then, discharge for 10 seconds and charge for 10 seconds in the order of 300 mA, 900 mA, 2.7 A, 5.4 A, and 8.1 A, respectively, and linearly approximate each current value and closed circuit battery voltage. The output was obtained by reading the current value at the point of crossing and multiplying the current value by 3V. All measurements were performed at 25 ° C.

Figure 0004696954
Figure 0004696954

表１に示すように、粉体投入時間については、粉体原料投入時における上段の撹拌翼４の横断面形状が逆三角形であった実施例１、２は５分であり、実施例３は１０分であり、順三角形であった比較例２の１５分よりも短かった。このことから、粉体投入時では、上段の撹拌翼４の横断面形状を逆三角形とすることで、容易に粉体投入できることがわかる。なお、実施例３が実施例１、２よりも時間が長いのは、ホモジナイザー９を備えていないからである。   As shown in Table 1, Examples 1 and 2 in which the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 at the time of charging the powder raw material was an inverted triangle were 5 minutes, and Example 3 It was 10 minutes and was shorter than 15 minutes of Comparative Example 2 which was a forward triangle. From this, it can be seen that when the powder is charged, the powder can be easily charged by making the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 an inverted triangle. The reason why Example 3 is longer than Examples 1 and 2 is that the homogenizer 9 is not provided.

また、粒ゲージについては、粉体原料投入後において、上段の撹拌翼４の横断面形状を順三角形として、撹拌を行った実施例１〜３は、それぞれ、６５、５０、８０μｍであった。一方、粉体原料投入後においても、上段の撹拌翼の横断面形状を逆三角形として、撹拌を行った比較例１は、９０μｍであった。粒ゲージの大きさは、スラリー中に存在する気泡が少ないほど小さくなる傾向がある。このことから、粉体原料投入後に、上段の撹拌翼４の横断面形状を順三角形として、撹拌を行うことで、気泡を除去できることがわかる。なお、電極形成用のスラリーとしては、粒ゲージの大きさが８０μｍ以下であることが好ましい。   Regarding the particle gauge, Examples 1 to 3 in which the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 was a regular triangle after the powder raw material was charged were 65, 50, and 80 μm, respectively. On the other hand, even after the powder raw material was charged, Comparative Example 1 in which the cross-sectional shape of the upper stirring blade was an inverted triangle and stirred was 90 μm. The size of the particle gauge tends to be smaller as the number of bubbles present in the slurry is smaller. From this, it can be seen that, after the powder raw material is charged, bubbles can be removed by stirring with the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 as a forward triangle. In addition, as a slurry for electrode formation, it is preferable that the magnitude | size of a particle gauge is 80 micrometers or less.

また、スラリーの粘度については、実施例１〜３は、それぞれ、２０００、１０００、５０００ＭＰａ／ｓｅｃであり、集電体などの基板表面に塗布するのに適切な粘度（１０００〜５０００ＭＰａ／ｓｅｃ）であった。なお、粘度の差は、ホモジナイザー９の種類や有無による撹拌性能の違いによるものである。   Moreover, about the viscosity of a slurry, Examples 1-3 are 2000, 1000, and 5000 MPa / sec, respectively, and are viscosity (1000-5000 MPa / sec) suitable for apply | coating to substrate surfaces, such as a collector. there were. The difference in viscosity is due to the difference in the stirring performance depending on the type and presence of the homogenizer 9.

また、実施例１〜３では、攪拌軸中心部への粉体の付着（凝固）も無かった。   In Examples 1 to 3, there was no adhesion (solidification) of the powder to the central portion of the stirring shaft.

また、電池評価については、実施例１〜３は、３σ＝１．１〜１．２Ｗであり、比較例１〜３は、３σ＝２．０〜２．１Ｗであった。このことから、実施例１〜３で製造された電池は、室温出力のばらつきが少ないと言え、実施例１〜３で製造されたスラリーは電池の量産に適していると言える。   Moreover, about battery evaluation, Examples 1-3 were 3 (sigma) = 1.1-1.2W, and Comparative Examples 1-3 were 3 (sigma) = 2.0-2.1W. From this, it can be said that the batteries produced in Examples 1 to 3 have little variation in the room temperature output, and the slurry produced in Examples 1 to 3 is suitable for mass production of batteries.

（他の実施形態）
（１）第１実施形態では、上段の撹拌翼４の横断面形状が、正三角形である場合を説明したが、三角形であれば、正三角形に限らず、二等辺三角形等の他の三角形であってもよい。また、重力方向および反重力方向に水流を作る面を有する形状であれば、上段の撹拌翼４の横断面形状を他の形状とすることもできる。 (Other embodiments)
(1) In the first embodiment, the case where the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 is an equilateral triangle has been described. However, the triangle is not limited to an equilateral triangle, and other triangles such as an isosceles triangle may be used. There may be. Further, the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 may be other shapes as long as the shape has a surface that creates a water flow in the gravity direction and the anti-gravity direction.

図６、７に、他の実施形態における上段の撹拌翼４の横断面を示す。図６、７に示すように、上段の撹拌翼４の横断面形状を五角形とすることもできる。この五角形は、頂角４ｅと、辺４ｆ、４ｇ、４ｈ、４ｉ、４ｊとを有し、辺４ｈは水平で、頂角４ｅは辺４ｈに対向しており、左右対称 上下非対称の形状となっている。   6 and 7 show a cross section of the upper stirring blade 4 in another embodiment. As shown in FIGS. 6 and 7, the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 may be a pentagon. This pentagon has an apex angle 4e and sides 4f, 4g, 4h, 4i, and 4j, the side 4h is horizontal, and the apex angle 4e faces the side 4h. ing.

図６に示すように、頂角４ｅが上で辺４ｈが下の場合では、頂角４ｅをなす２辺４ｆ、４ｇを構成する面が反重力方向に水流を作る面になり、図７に示すように、頂角４ｅが下で辺４ｈが上の場合では、頂角４ｅをなす２辺４ｆ、４ｇを構成する面が重力方向に水流を作る面になる。   As shown in FIG. 6, when the apex angle 4e is on the upper side and the side 4h is on the lower side, the surfaces constituting the two sides 4f and 4g forming the apex angle 4e are surfaces that make a water flow in the antigravity direction. As shown, when the apex angle 4e is lower and the side 4h is upper, the surfaces forming the two sides 4f and 4g forming the apex angle 4e are surfaces that make a water flow in the direction of gravity.

このように、上段の撹拌翼４の横断面形状は、撹拌翼によって、重力方向および反重力方向に水流を作れる形状であればよい。   Thus, the cross-sectional shape of the upper stirring blade 4 may be any shape that allows the water flow to be generated in the gravity direction and the antigravity direction by the stirring blade.

（２）第１実施形態では、上段の撹拌翼４のみを上下反転可能な構造とする場合を例として説明したが、中段、下段の撹拌翼５、６も、上段の撹拌翼４と同様に、上下反転可能な構造としても良い。   (2) In the first embodiment, the case where only the upper stirring blade 4 has a structure that can be turned upside down has been described as an example. However, the middle and lower stirring blades 5 and 6 are also similar to the upper stirring blade 4. Alternatively, a structure that can be turned upside down may be used.

（３）第１実施形態では、撹拌翼の数を３つ（撹拌軸の長手方向での固定箇所を３段）としていたが、１つ以上であれば、他の数に変更しても良い。撹拌翼の数を複数とする場合では、少なくとも、水面付近に位置される撹拌翼を、第１実施形態で説明した上段の撹拌翼７と同じ構造とすれば良い。   (3) In the first embodiment, the number of stirring blades is three (the number of fixing portions in the longitudinal direction of the stirring shaft is three stages), but may be changed to another number as long as it is one or more. . When the number of the stirring blades is plural, at least the stirring blades positioned near the water surface may have the same structure as the upper stirring blade 7 described in the first embodiment.

なお、第１実施形態では、撹拌軸３の同じ高さの部分に、２つの撹拌翼４を固定しているが、撹拌軸３の同じ高さの部分に取り付けられる撹拌翼４の数を変更しても良い。   In the first embodiment, two stirring blades 4 are fixed to the same height portion of the stirring shaft 3, but the number of stirring blades 4 attached to the same height portion of the stirring shaft 3 is changed. You may do it.

（４）第１実施形態では、上段の撹拌翼７を撹拌軸３に固定するピストン２１を上昇させるための動力として、コンプレッサ１７から送られる空気圧を用いる場合を例として説明したが、バネ等の他の動力を用いても良い。   (4) In the first embodiment, the case where the air pressure sent from the compressor 17 is used as the power for raising the piston 21 that fixes the upper stirring blade 7 to the stirring shaft 3 has been described as an example. Other power may be used.

また、同様に、ピストン２１を降下させる手段として、バネ２２を用いる場合を例として説明したが、重力でピストン２１が降下する場合、バネ２２を省略しても良い。   Similarly, the case where the spring 22 is used as the means for lowering the piston 21 has been described as an example. However, when the piston 21 is lowered by gravity, the spring 22 may be omitted.

このように、第１実施形態で説明した撹拌翼の固定方法は、一例であって、他の方法により、固定しても良い。   Thus, the fixing method of the stirring blade described in the first embodiment is an example, and may be fixed by another method.

（５）第１実施形態では、正極、負極の製造において、本発明のスラリーの製造方法を適用する場合を例として説明したが、一方の電極形成に用いられるスラリーの製造に対してのみ、本発明を適用しても良い。この場合、本発明のリチウム二次電池用電極を採用しない電極については公知の電極がそのまま採用できる。   (5) In the first embodiment, in the production of the positive electrode and the negative electrode, the case of applying the slurry production method of the present invention has been described as an example. However, only the production of the slurry used for forming one electrode is described. The invention may be applied. In this case, a known electrode can be used as it is for an electrode that does not employ the electrode for the lithium secondary battery of the present invention.

（６）第１実施形態では、電気化学デバイスとして、リチウム二次電池を製造する場合を例として説明したが、燃料電池、キャパシタ等の他の電気化学デバイスの製造において、本発明を適用できる。   (6) In the first embodiment, the case where a lithium secondary battery is manufactured as an electrochemical device has been described as an example. However, the present invention can be applied to the manufacture of other electrochemical devices such as a fuel cell and a capacitor.

なお、燃料電池形成用のスラリーを製造する場合、第１実施形態で説明したスラリーの製造方法において、用いた活物質を省略する。   In addition, when manufacturing the slurry for fuel cell formation, the active material used in the manufacturing method of the slurry demonstrated in 1st Embodiment is abbreviate | omitted.

（７）また、本発明は、電気化学デバイスの電極形成用のスラリーの製造方法に限らず、溶媒としての水に、粉体を混合させる処理全般に適用可能である。   (7) Moreover, this invention is applicable not only to the manufacturing method of the slurry for electrode formation of an electrochemical device but the whole process which mixes powder with the water as a solvent.

本発明の第１実施形態におけるスラリー製造装置の部分断面を含む正面図である。It is a front view containing the partial cross section of the slurry manufacturing apparatus in 1st Embodiment of this invention. 図１中の撹拌翼の横断面図である。It is a cross-sectional view of the stirring blade in FIG. 図１中の撹拌翼の横断面図である。It is a cross-sectional view of the stirring blade in FIG. 図１中の撹拌軸および最上段の撹拌翼の断面図である。It is sectional drawing of the stirring shaft in FIG. 1, and the uppermost stirring blade. 図１中の最上段の撹拌翼を、上下反転させて、撹拌軸に付け替える工程を示す図である。It is a figure which shows the process of reversing the uppermost stirring blade in FIG. 1 upside down, and changing to a stirring shaft. 図５（ａ）に続く工程を示す図である。It is a figure which shows the process following Fig.5 (a). 図５（ｂ）に続く工程を示す図である。It is a figure which shows the process of following FIG.5 (b). 図５（ｃ）に続く工程を示す図である。It is a figure which shows the process following FIG.5 (c). 図５（ｄ）に続く工程を示す図である。It is a figure which shows the process following FIG.5 (d). 本発明の他の実施形態における撹拌翼の横断面図である。It is a cross-sectional view of the stirring blade in other embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態における撹拌翼の横断面図である。It is a cross-sectional view of the stirring blade in other embodiment of this invention. 従来におけるスラリー製造装置の部分断面を含む正面図である。It is a front view including the partial cross section of the conventional slurry manufacturing apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

１…撹拌槽、２…ホッパー、３…撹拌軸、４、５、６…撹拌翼、７…攪拌機、
１１…粉体原料投入口、１７…コンプレッサ、２１…ピストン。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Stirrer tank, 2 ... Hopper, 3 ... Stirring shaft, 4, 5, 6 ... Stirring blade, 7 ... Stirrer,
11 ... Powder raw material inlet, 17 ... Compressor, 21 ... Piston.

Claims (4)

回転軸となる撹拌軸（３）と、
前記撹拌軸（３）に固定され、前記撹拌軸（３）から前記撹拌軸の測方に直線状に延長している撹拌翼（４）と、
前記撹拌軸（３）に設けられ、前記撹拌翼（４）が嵌め合わされる嵌合部（３ａ）と、
前記嵌合部（３ａ）に設けられ、圧縮空気が供給されることで、前記撹拌軸（３）から前記撹拌翼（４）を取り外すことが可能な位置から、前記撹拌翼（４）に押し当たって前記撹拌軸（３）を前記撹拌翼（４）に固定する位置へ移動するピストン（２１）と、
前記ピストン（２１）に対して圧縮空気を供給するコンプレッサー（１７）とを備え、
前記撹拌翼（４）は、横断面形状が撹拌翼全体で同じ形状であって、前記撹拌軸（３）を回転軸として回転することで、被撹拌処理物を撹拌する場合に、前記被撹拌処理物に対して、重力方向もしくは反重力方向の流れを作る面を有しており、
前記撹拌翼（４）および前記撹拌軸（３）は、前記撹拌翼（４）を前記撹拌軸（３）から取り外し、被撹拌処理物に対して重力方向の流れを作る状態と、被撹拌処理物に対して反重力方向の流れを作る状態との間で変更して、前記撹拌翼（４）を前記撹拌軸（３）に付け替えることができる構造となっていることを特徴とする撹拌機。 A stirring shaft (3) serving as a rotating shaft;
A stirring blade (4) fixed to the stirring shaft (3) and extending linearly from the stirring shaft (3) to the measurement of the stirring shaft ;
A fitting portion (3a) provided on the stirring shaft (3) and fitted with the stirring blade (4);
It is provided in the fitting part (3a) and is pushed onto the stirring blade (4) from a position where the stirring blade (4) can be removed from the stirring shaft (3) by supplying compressed air. A piston (21) that moves to a position where the stirring shaft (3) is fixed to the stirring blade (4).
A compressor (17) for supplying compressed air to the piston (21) ,
The stirring blade (4) has the same cross-sectional shape as the entire stirring blade, and the stirring blade (4) rotates when the stirring shaft (3) is used as a rotating shaft to stir the object to be stirred. It has a surface that creates a flow in the direction of gravity or antigravity with respect to the processed material,
The stirring blade (4) and the stirring shaft (3) have a state in which the stirring blade (4) is detached from the stirring shaft (3) to create a flow in the direction of gravity with respect to the stirring target, and the stirring processing The stirrer has a structure in which the stirring blade (4) can be replaced with the stirring shaft (3) by changing between a state in which an anti-gravity flow is generated with respect to an object. . 前記撹拌翼（４）は、横断面形状が頂角（４ａ）と底辺（４ｂ）を有する三角形であり、
前記撹拌翼（４）および前記撹拌軸（３）は、前記撹拌翼（４）の前記横断面形状を、前記頂角（４ａ）が上で前記底辺（４ｂ）が下に位置する順三角形の状態と、前記頂角（４ａ）が下で前記底辺（４ｂ）が上に位置する逆三角形の状態との間で変更させて、前記撹拌翼（４）を前記撹拌軸（３）に付け替えることが可能な構造となっていることを特徴とする請求項１に記載の攪拌機。 The stirring blade (4) is a triangle having a cross-sectional shape having an apex angle (4a) and a base (4b),
The agitating blade (4) and the agitating shaft (3) are shaped like a forward triangle in which the cross-sectional shape of the agitating blade (4) is positioned with the apex angle (4a) on the top and the base (4b) on the bottom. The stirring blade (4) is replaced with the stirring shaft (3) by changing between the state and the inverted triangular state in which the apex angle (4a) is down and the base (4b) is up. The stirrer according to claim 1, wherein the stirrer has a structure capable of. 請求項１または２に記載の攪拌機（７）と、
溶媒とスラリーの粉体原料を収容するとともに、前記攪拌機の前記撹拌翼（４）が内部に配置される撹拌槽（１）と、
前記撹拌槽（１）の上部に設けられた粉体原料投入口（１１）とを備えることを特徴とするスラリー製造装置。 A stirrer (7) according to claim 1 or 2 ,
A stirring tank (1) in which the powder raw material of the solvent and slurry is stored, and the stirring blade (4) of the stirrer is disposed inside;
A slurry production apparatus comprising: a powder raw material inlet (11) provided at an upper portion of the stirring tank (1). 請求項３に記載のスラリーの製造装置を用いたスラリーの製造方法であって、
被撹拌処理物に対して重力方向の流れを作れる状態で、前記撹拌翼（４）を撹拌軸（３）に固定し、前記撹拌槽（１）内に、前記撹拌翼（４）よりも水面が上に位置するように水を投入した後、前記撹拌軸（３）を回転させることで、前記水面付近に重力方向の水流を起こしながら、前記水にスラリーの粉体原料を供給する工程と、
前記粉体原料を供給する工程の後、前記撹拌翼（４）を前記撹拌軸（３）から取り外し、前記撹拌翼（４）を被撹拌処理物に対して反重力方向の流れを作れる状態に変更して、前記撹拌翼（４）を前記撹拌軸（３）に付け替える工程と、
反重力方向の流れを作れる状態にして、前記撹拌翼を前記撹拌軸に付け替える工程の後、前記撹拌軸（３）を回転させることで、前記水面付近に反重力方向の水流を起こすことで、スラリー中に存在する気泡を除去する工程とを有することを特徴とするスラリーの製造方法。 A slurry production method using the slurry production apparatus according to claim 3 ,
The stirring blade (4) is fixed to the stirring shaft (3) in a state where a flow in the direction of gravity can be created with respect to the workpiece to be stirred, and the surface of the stirring tank (1) is more water than the stirring blade (4). Supplying the slurry powder raw material to the water while rotating the agitation shaft (3) and causing a water flow in the direction of gravity near the water surface. ,
After the step of supplying the powder raw material, the stirring blade (4) is removed from the stirring shaft (3), and the stirring blade (4) is brought into a state in which a flow in the antigravity direction can be created with respect to the stirred object. Changing and replacing the stirring blade (4) with the stirring shaft (3);
By making the flow in the antigravity direction and making the stirring blade (3) rotate after the step of replacing the stirring blade with the stirring shaft, by causing the water flow in the antigravity direction near the water surface, And a step of removing bubbles present in the slurry.
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