JP4656009B2 - X-ray analyzer - Google Patents

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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

本発明は、蛍光X線分析装置や電子線プローブ微小分析装置(EPMA)、走査電子顕微鏡(SEM)等のX線分析装置に関し、さらに詳しくは、波長分散型(WDS)のX線分析装置に関する。   The present invention relates to an X-ray analyzer such as a fluorescent X-ray analyzer, an electron probe microanalyzer (EPMA), and a scanning electron microscope (SEM), and more particularly to a wavelength dispersion (WDS) X-ray analyzer. .

試料に1次X線、電子線等の励起線を照射し、これにより試料から放出されるX線を検出するX線分析装置としては、大別して、波長分散型(WDS)とエネルギー分散型(EDS)とがある。波長分散型X線分析装置は、分光結晶とスリットとを組み合わせたX線分光器により特定波長のX線を選別した上で検出器で検出する構成を有する。一方、エネルギー分散型X線分析装置は、こうした波長選別を行わずにX線を直接半導体検出器などで検出し、その後に検出信号をエネルギー(つまり波長)毎に分離する処理を行う構成を有する。エネルギー分散型では波長走査を行うことなく多数の波長の情報が同時に得られるため短時間で波長(又はエネルギー)に対するX線強度分布(X線プロファイル)を取得できるという利点があるが、波長分解能やS/N比は比較的低い。それに対し波長分散型では、分光結晶で波長を逐次選別してから検出するので、高い波長分解能とS/N比でX線プロファイルを得ることができる。   X-ray analyzers that irradiate a sample with excitation rays such as primary X-rays and electron beams, and thereby detect X-rays emitted from the sample, can be roughly classified into wavelength dispersion type (WDS) and energy dispersion type ( EDS). The wavelength dispersive X-ray analyzer has a configuration in which X-rays having a specific wavelength are selected by an X-ray spectrometer combining a spectroscopic crystal and a slit and then detected by a detector. On the other hand, the energy dispersive X-ray analyzer has a configuration in which X-rays are directly detected by a semiconductor detector or the like without performing such wavelength selection, and then a detection signal is separated for each energy (that is, wavelength). . The energy dispersive type has the advantage that X-ray intensity distribution (X-ray profile) with respect to wavelength (or energy) can be acquired in a short time because information on multiple wavelengths can be obtained simultaneously without performing wavelength scanning. The S / N ratio is relatively low. On the other hand, in the wavelength dispersion type, since the wavelength is sequentially detected with a spectroscopic crystal and then detected, an X-ray profile can be obtained with high wavelength resolution and S / N ratio.

図7は従来一般的に知られているX線分析装置の概略構成図である(例えば特許文献1など参照)。このX線分析装置では、試料1上で電子線が照射される微小領域(電子線照射位置2)と湾曲型分光結晶4とX線検出器6とを同一基準面(図の紙面)上のローランド円3上に配置してある。そして、電子線照射位置2を固定点として、湾曲型分光結晶4とX線検出器6とをリンク機構等によってローランド円3上を移動させる、具体的には、湾曲型分光結晶4への入射光軸の角度と出射角度とが等しい関係を保ちながら該角度が変化するように走査を行うことにより、X線の波長走査を行う。こうした走査を行うために、X線検出器6を固定した図示しないアームは、湾曲型分光結晶4の回転軸4aと同軸でその湾曲型分光結晶4の2倍の角度で回転される。こうした波長走査により、所定の広い波長範囲に亘るX線プロファイルを得ることができる。   FIG. 7 is a schematic configuration diagram of a conventionally known X-ray analyzer (see, for example, Patent Document 1). In this X-ray analysis apparatus, a minute region (electron beam irradiation position 2) irradiated with an electron beam, a curved spectral crystal 4 and an X-ray detector 6 on the sample 1 are placed on the same reference plane (paper surface in the figure). Arranged on the Roland circle 3. Then, with the electron beam irradiation position 2 as a fixed point, the curved spectral crystal 4 and the X-ray detector 6 are moved on the Roland circle 3 by a link mechanism or the like. Specifically, the curved spectral crystal 4 is incident on the curved spectral crystal 4. X-ray wavelength scanning is performed by performing scanning so that the angle of the optical axis and the emission angle change while maintaining the same relationship. In order to perform such scanning, an arm (not shown) to which the X-ray detector 6 is fixed is rotated coaxially with the rotation axis 4 a of the curved spectral crystal 4 and at an angle twice that of the curved spectral crystal 4. By such wavelength scanning, an X-ray profile over a predetermined wide wavelength range can be obtained.

また、図8に示すように、試料1から放出されたX線をマルチキャピラリX線レンズ(ポリキャピラリと呼ばれることもある)7で集束して平行化して平板型分光結晶8に導入し、平板型分光結晶8で分光されたX線をX線検出器6に送って検出する構成も従来知られている(特許文献2など参照)。この場合にも、図7の例と同様に、平板型分光結晶8とX線検出器6とが倍角の関係(θ,2θ)を保つようにしながらθを変化させることで、波長走査を行うことができる。   Further, as shown in FIG. 8, the X-rays emitted from the sample 1 are converged by a multicapillary X-ray lens (sometimes called a polycapillary) 7 to be collimated and introduced into a plate-type spectral crystal 8. A configuration in which X-rays separated by the type spectroscopic crystal 8 are sent to the X-ray detector 6 for detection is also known (see Patent Document 2). Also in this case, similarly to the example of FIG. 7, wavelength scanning is performed by changing θ while maintaining the double-angle relationship (θ, 2θ) between the plate-type spectral crystal 8 and the X-ray detector 6. be able to.

ところで、波長分散型X線分析装置ではエネルギー分散型装置に比べて高い波長分解能のX線プロファイルが得られるため、このX線プロファイルに現れているピークの位置に基づいた定性分析やピークの高さに基づいた定量分析のほかに、ピークの波形形状に基づいた状態分析が可能である。即ち、目的元素のピークの波形形状はその元素がどのような形態(例えば単体又は化合物)で試料中に存在しているのかによって微妙に異なるため、ピークの波形形状のピーク位置での非対称性やショルダーの出方などを判断することにより元素の化学的状態などを識別することができる。もちろん、このような状態分析を行うためには目的元素のピークの波形形状が或る程度高い波長分解能で描かれている必要がある。   By the way, the wavelength dispersive X-ray analyzer can obtain an X-ray profile having a higher wavelength resolution than the energy dispersive apparatus. Therefore, qualitative analysis based on the position of the peak appearing in the X-ray profile and the height of the peak are possible. In addition to quantitative analysis based on, state analysis based on peak waveform shape is possible. That is, since the waveform shape of the peak of the target element differs slightly depending on the form (for example, simple substance or compound) of the element in the sample, the asymmetry at the peak position of the peak waveform shape The chemical state of the element can be identified by judging how the shoulder comes out. Of course, in order to perform such state analysis, it is necessary that the waveform shape of the peak of the target element be drawn with a somewhat high wavelength resolution.

従来の波長分散型X線分析装置ではその構成の如何に関わらず、所定の波長範囲を走査するために、分光結晶4、8を回転させるのと同期してアームの駆動等によりX線検出器6も移動させる、という移動動作を微小ステップずつ繰り返し、その移動の度にX線強度を取得する必要がある。近年、駆動機構の改良などにより、波長走査の高速化は図られているものの、モータを駆動源とする機械的な駆動を行うためにその高速化には限界があり、測定波長点数が多いと測定に時間が掛かることが避けられない。状態分析のためのX線プロファイルでは波長範囲は狭くてよいものの、波長分解能を高くしようとすると測定波長点数が多くなるため、測定時間が掛かるという問題がある。また、測定時間が延びることは単に分析効率を上げることが困難となるのみならず、例えばEPMAのように電子線を試料に照射し続ける場合には、それによって試料が変質したり状態が変化したりする場合もある。そのため、例えばX線プロファイルを長波長側から短波長側へと計測するとすると、長波長側と短波長側とでは電子線の照射時間が異なり正確な分析に支障をきたすおそれもある。   In a conventional wavelength dispersive X-ray analyzer, an X-ray detector is driven by driving an arm or the like in synchronism with rotation of the spectroscopic crystals 4 and 8 in order to scan a predetermined wavelength range regardless of its configuration. It is necessary to repeat the moving operation of moving 6 in increments of micro steps, and to acquire the X-ray intensity for each movement. In recent years, the speed of wavelength scanning has been increased due to improvements in the drive mechanism, etc., but there is a limit to speeding up the mechanical drive using a motor as a drive source, and there are many measurement wavelength points. It is inevitable that the measurement takes time. Although the wavelength range may be narrow in the X-ray profile for state analysis, there is a problem that it takes a long measurement time because the number of measurement wavelength points increases when attempting to increase the wavelength resolution. In addition, the increase in measurement time not only makes it difficult to increase the analysis efficiency, but also when the sample is continuously irradiated with an electron beam, such as EPMA, the sample changes in quality or changes its state. Sometimes. Therefore, for example, if the X-ray profile is measured from the long wavelength side to the short wavelength side, the irradiation time of the electron beam differs between the long wavelength side and the short wavelength side, and there is a possibility that accurate analysis may be hindered.

特開2001−33408号公報JP 2001-33408 A 特開2005−233670号公報JP 2005-233670 A

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その主な目的とするところは、目的元素についての状態分析を行うためのX線プロファイルを短時間で効率良く得ることができる波長分散型のX線分析装置を提供することである。   The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the main object of the present invention is to provide a wavelength capable of efficiently obtaining an X-ray profile for performing state analysis on a target element in a short time. A distributed X-ray analyzer is provided.

上記課題を解決するために成された本発明は、試料から発生するX線を、所定の角度関係を保って走査される分光結晶と検出器とで波長分散・検出する波長分散型X線分析装置において、
a)前記分光結晶をX線の入射角度が変化するように回動させる微小駆動手段と、
b)目的元素のピークが現れる波長の近傍で、前記検出器の位置を固定して前記微小駆動手段により前記分光結晶を所定の角度範囲で繰り返し回動させる制御手段と、
c)前記制御手段による繰り返し回動動作に同期して前記検出器により得られる検出信号に基づいて前記角度範囲に対応した波長範囲のX線プロファイルを作成する処理手段と、
を備えることを特徴としている。
In order to solve the above-described problems, the present invention provides a wavelength dispersion type X-ray analysis in which X-rays generated from a sample are wavelength-dispersed and detected by a spectral crystal and a detector that are scanned while maintaining a predetermined angular relationship. In the device
a) micro-driving means for rotating the spectral crystal so that the incident angle of X-rays changes;
b) control means for fixing the position of the detector near the wavelength at which the peak of the target element appears and repeatedly rotating the spectroscopic crystal within a predetermined angle range by the micro-driving means;
c) processing means for creating an X-ray profile in a wavelength range corresponding to the angular range based on a detection signal obtained by the detector in synchronization with repeated rotation by the control means;
It is characterized by having.

本発明に係るX線分析装置において微小駆動手段による駆動方法は特に限定されないが、その目的からして、回動可能角度は小さくてもよいが、その回動が高速で行えるものであることが望ましい。こうしたことから、例えば磁気型アクチュエータや圧電型アクチュエータなどを用いることができる。こうしたアクチュエータを用いれば微小駆動手段を小型化できるので、分光結晶を保持するホルダ等に組み込むことも容易である。   In the X-ray analysis apparatus according to the present invention, the driving method by the micro driving means is not particularly limited, but for that purpose, the pivotable angle may be small, but the pivoting can be performed at high speed. desirable. For this reason, for example, a magnetic actuator or a piezoelectric actuator can be used. If such an actuator is used, the micro drive means can be reduced in size, so that it can be easily incorporated into a holder or the like for holding the spectral crystal.

本発明に係るX線分析装置では、広い波長範囲に亘るX線プロファイルを取得したい場合には、従前通り、所定の角度関係を保って分光結晶と検出器とを走査しながら検出器に導入されたX線の強度を検出して、その検出信号を走査に伴って処理することでX線プロファイルを作成する。こうしたX線プロファイルに基づいて定性分析や定量分析が可能である。一方、任意の目的元素についての状態分析を行いたい場合には、例えばその目的元素のピーク波長、或いは分析したい波長範囲等の情報が設定されると、制御手段はその目的元素のピーク位置近傍となるように分光結晶と検出器との位置を決め、検出器の位置を固定した状態で微小駆動手段により分光結晶のみを所定の微小の角度範囲で繰り返し往復回動させる。   In the X-ray analyzer according to the present invention, when it is desired to acquire an X-ray profile over a wide wavelength range, it is introduced into the detector while scanning the spectroscopic crystal and the detector while maintaining a predetermined angular relationship as before. The X-ray profile is created by detecting the intensity of the detected X-rays and processing the detection signal along with the scanning. Qualitative analysis and quantitative analysis are possible based on these X-ray profiles. On the other hand, when it is desired to analyze the state of an arbitrary target element, for example, when information such as the peak wavelength of the target element or the wavelength range to be analyzed is set, the control means determines that the peak position of the target element is near. Thus, the position of the spectral crystal and the detector is determined, and with the position of the detector fixed, only the spectral crystal is repeatedly reciprocally rotated within a predetermined minute angle range by the minute driving means.

検出器の位置を固定したまま分光結晶を回動させると、入射角と出射角との関係が理想的な状態(つまりブラッグの条件を満たす状態)から外れるため、検出器に導入されるX線の強度は入射角と出射角との関係が理想的な状態である場合に比較すれば低下し、その下がり方は回動角度が大きいほど大きくなる。即ち、分光結晶のみを回動させることで得られるX線プロファイルは厳密に言えば近似的なものである。しかしながら、特定の元素のピークをカバーできる程度の狭い波長範囲に対応する回動角度範囲であれば、上述したようなX線強度の低下は殆ど無視できる。また、状態分析では、同一条件の下で分析した標準試料についてのX線プロファイルとの形状の比較により解析が可能であるため、上述したようにX線プロファイルの形状が近似的であることは実質的に問題とならない。   If the spectroscopic crystal is rotated while the position of the detector is fixed, the relationship between the incident angle and the outgoing angle deviates from an ideal state (that is, a state where the Bragg condition is satisfied), so X-rays introduced into the detector The intensity decreases as compared with the case where the relationship between the incident angle and the outgoing angle is in an ideal state, and the decreasing direction increases as the rotation angle increases. That is, the X-ray profile obtained by rotating only the spectral crystal is strictly approximate. However, if the rotation angle range corresponds to a narrow wavelength range that can cover the peak of a specific element, the above-described decrease in X-ray intensity can be almost ignored. In addition, in the state analysis, the analysis can be performed by comparing the shape of the standard sample analyzed under the same conditions with the shape of the X-ray profile, so that the shape of the X-ray profile is substantially approximate as described above. Is not a problem.

また、分光結晶を所定の角度範囲だけ1往復(又は片道1回)回動させることで所定の波長範囲のX線プロファイルを作成することが可能ではあるが、X線強度の積算時間が短いと波形形状を判別できるだけの明確なX線プロファイルを作成することが難しい。そこで、制御手段は、所定の微小角度範囲で分光結晶の往復回動を繰り返し、その繰り返しの際に得られるX線強度を積算して、その積算の過程で作成されるX線プロファイルを表示するようにするとよい。   Further, it is possible to create an X-ray profile in a predetermined wavelength range by rotating the spectroscopic crystal one reciprocation (or one way once) within a predetermined angle range, but if the integration time of the X-ray intensity is short It is difficult to create a clear X-ray profile that can distinguish the waveform shape. Therefore, the control unit repeats the reciprocating rotation of the spectroscopic crystal in a predetermined minute angle range, integrates the X-ray intensity obtained at the repetition, and displays the X-ray profile created in the process of the integration. It is good to do so.

これにより、分光結晶の往復回動の繰り返し回数を増加させるほど、つまり測定時間を長くするほどX線プロファイルのピーク波形形状が明確になってその精度が高まるため、例えば分析者が目視による判断で状態分析に必要な情報が得られた段階でそのプロファイルの作成を打ち切ることにより、状態分析のスループットを向上させることができる。   As a result, the peak waveform shape of the X-ray profile becomes clearer and the accuracy increases as the number of repetitions of the reciprocating rotation of the spectroscopic crystal is increased, that is, as the measurement time is increased. By terminating the creation of the profile when information necessary for the state analysis is obtained, the throughput of the state analysis can be improved.

また本発明に係るX線分析装置の一実施形態として、前記分光結晶と検出器とを所定の角度関係を保って走査することで広い波長範囲に亘るX線プロファイルを取得する動作の途中で、前記制御手段は、前記検出器の位置を一時的に固定して前記微小駆動手段により前記分光結晶を所定の角度範囲で繰り返し回動させ、前記処理手段はこの動作に対応した相対的に狭い波長範囲のX線プロファイルを作成する構成とするとよい。   Further, as one embodiment of the X-ray analysis apparatus according to the present invention, during the operation of acquiring an X-ray profile over a wide wavelength range by scanning the spectral crystal and the detector while maintaining a predetermined angular relationship, The control means temporarily fixes the position of the detector and repeatedly rotates the spectral crystal within a predetermined angle range by the micro drive means, and the processing means has a relatively narrow wavelength corresponding to this operation. It is preferable that the X-ray profile of the range is created.

また、こうした構成では、前記分光結晶と検出器とを所定の角度関係を保って走査することで広い波長範囲に亘るX線プロファイルを取得するためのパラメータと、前記分光結晶を回動させることで狭い波長範囲のX線プロファイルを取得するためのパラメータとをそれぞれ分析者が設定するための入力手段を備える構成とするのが好ましい。   In such a configuration, the spectral crystal and the detector are scanned while maintaining a predetermined angular relationship to rotate the spectral crystal and parameters for obtaining an X-ray profile over a wide wavelength range. It is preferable that the analyzer includes an input unit for setting parameters for acquiring an X-ray profile in a narrow wavelength range.

上記実施形態によれば、定量/定性分析用の広い波長範囲に亘る比較的低い波長分解能のX線プロファイルと、状態分析用の狭い波長範囲ではあるが比較的高い波長分解能のX線プロファイルとを同時並行的に、短時間で取得することができる。   According to the above embodiment, an X-ray profile with a relatively low wavelength resolution over a wide wavelength range for quantitative / qualitative analysis and an X-ray profile with a relatively high wavelength resolution in a narrow wavelength range for state analysis. It can be acquired in a short time in parallel.

なお、分光結晶は湾曲型分光結晶、平板型分光結晶のいずれでもよいが、例えば分光結晶を平板型分光結晶とし、試料から発生するX線をマルチキャピラリX線レンズにより集光し略平行光化してその平板型分光結晶に導入する構成とすることができる。この構成では、励起線の照射に応じて試料から放出されるX線を大きな立体角で以て効率良く収集して、分光・検出に供することができる。したがって、X線強度のS/N比が改善され、同じレベルのX線強度を得るために積分時間を短くしてもよいので測定時間の短縮化にも有効である。   The spectroscopic crystal may be either a curved spectroscopic crystal or a flat spectroscopic crystal. For example, the spectroscopic crystal is a flat spectroscopic crystal, and X-rays generated from the sample are condensed by a multicapillary X-ray lens to be substantially parallel. The structure can be introduced into the plate-type spectral crystal. In this configuration, X-rays emitted from the sample in response to irradiation with excitation rays can be efficiently collected with a large solid angle and used for spectroscopy and detection. Therefore, the S / N ratio of the X-ray intensity is improved, and the integration time may be shortened in order to obtain the same level of X-ray intensity, which is effective in shortening the measurement time.

本発明に係るX線分析装置によれば、状態分析を行うために目的元素のピーク波形形状を含むX線プロファイルを従来よりも短時間で取得することができる。それにより、状態分析の分析効率を向上させることができるとともに、試料からX線を放出させるために試料に励起線を照射する時間が短くて済むため、励起線の照射による試料の変質や状態の変化を回避又は軽減でき、それによって分析の正確性も向上する。   The X-ray analysis apparatus according to the present invention can acquire an X-ray profile including the peak waveform shape of the target element in a shorter time than before in order to perform state analysis. As a result, the analysis efficiency of state analysis can be improved, and the time for irradiating the sample with the excitation beam in order to emit X-rays from the sample can be shortened. Changes can be avoided or mitigated, thereby improving the accuracy of the analysis.

以下、本発明に係るX線分析装置の一実施例である電子線プローブ微小分析装置(EPMA)について図面を参照して説明する。図1は本実施例のEPMAの要部の概略構成図である。既に説明した図7、図8中の構成要素と同一の構成要素には同一符号を付して詳しい説明を略す。   Hereinafter, an electron beam probe microanalyzer (EPMA) which is an embodiment of an X-ray analyzer according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a main part of the EPMA of this embodiment. The same components as those already described in FIGS. 7 and 8 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.

この実施例によるEPMAは、図7で説明した従来の構成のEPMAと同様に、試料1上の電子線照射位置2(湾曲型分光結晶4の入射側焦点)、湾曲型分光結晶4の結晶面、X線検出器6の入射面(湾曲型分光結晶4の出射側焦点)がローランド円3上に乗っており、制御部23により制御される波長走査駆動部21により、X線検出器6を固定した図示しないアームと湾曲型分光結晶4とはそれぞれ同軸上の回転軸の周りに1:2の回転角度比で以て回転駆動可能となっている。これにより、湾曲型分光結晶4とX線検出器6とは所定の関係、つまりは倍角の関係(θ,2θ)を保って走査され、X線検出器6に入射するX線の波長(エネルギー)が走査されるようになっている。   The EPMA according to this embodiment is similar to the EPMA having the conventional configuration described in FIG. 7, the electron beam irradiation position 2 (incident side focal point of the curved spectral crystal 4) on the sample 1, and the crystal plane of the curved spectral crystal 4. The incident surface of the X-ray detector 6 (the exit focal point of the curved spectral crystal 4) is on the Roland circle 3, and the X-ray detector 6 is controlled by the wavelength scanning drive unit 21 controlled by the control unit 23. The fixed arm (not shown) and the curved spectral crystal 4 can be driven to rotate about a coaxial rotation axis with a rotation angle ratio of 1: 2. Thus, the wavelength (energy) of the X-ray incident on the X-ray detector 6 is scanned while the curved spectral crystal 4 and the X-ray detector 6 are scanned while maintaining a predetermined relationship, that is, a double angle relationship (θ, 2θ). ) Is scanned.

さらに本実施例に特徴的な構成として、湾曲型分光結晶4の結晶面上の軸4aを中心に該湾曲型分光結晶4を所定の微小角度範囲で回動させる、例えば磁気型アクチュエータから成る微小駆動部22が設けられ、その駆動も制御部23により制御される。制御部23には入力部25が付設され、分析者(オペレータ)が入力部25により後述するような各種パラメータを入力設定すると、制御部23はこのパラメータに従って分析を遂行するための制御を実行する。X線検出器6による検出信号はデータ処理部24に入力され、所定のデータ処理を実行してX線プロファイルを作成して、該プロファイルに基づいた定性分析、定量分析或いは状態分析を実行する。作成されたX線プロファイルや分析結果は表示部26に表示される。   Further, as a characteristic configuration of the present embodiment, the curved spectral crystal 4 is rotated within a predetermined micro angular range around the axis 4a on the crystal plane of the curved spectral crystal 4, for example, a micro actuator comprising a magnetic actuator. A driving unit 22 is provided, and the driving of the driving unit 22 is also controlled by the control unit 23. The control unit 23 is provided with an input unit 25. When an analyst (operator) inputs and sets various parameters as will be described later using the input unit 25, the control unit 23 executes control for performing analysis according to the parameters. . A detection signal from the X-ray detector 6 is input to the data processing unit 24, executes predetermined data processing to create an X-ray profile, and executes qualitative analysis, quantitative analysis, or state analysis based on the profile. The created X-ray profile and analysis result are displayed on the display unit 26.

なお、この図1では、微小駆動部22による湾曲型分光結晶4の回動動作に同期させてデータ処理部24でX線検出データを取得するために、制御部23から微小駆動部22及びデータ処理部24に制御信号を送るようにしているが、湾曲型分光結晶4の変位量をモニタするモニタ手段を設け、このモニタ手段によるモニタ信号をデータ処理部24に入力して湾曲型分光結晶4の回動動作に同期したデータ処理を行うようにしてもよい。   In FIG. 1, in order to acquire the X-ray detection data by the data processing unit 24 in synchronization with the turning operation of the curved spectral crystal 4 by the micro driving unit 22, the micro driving unit 22 and the data are transmitted from the control unit 23. Although a control signal is sent to the processing unit 24, a monitoring unit for monitoring the amount of displacement of the curved spectral crystal 4 is provided, and a monitor signal from the monitoring unit is input to the data processing unit 24 to input the curved spectral crystal 4. Data processing synchronized with the rotation operation may be performed.

次に、この実施例のEPMAによる分析の一例として、定量/定性分析用の広い波長範囲のX線プロファイル(定量/定性分析X線プロファイルという)と状態分析用の特定の目的元素に対応する狭い波長範囲のX線プロファイル(状態分析X線プロファイルという)と同時に取得する場合の動作について図2、図3を参照して説明する。図2は取得されるX線プロファイル、図3はこの動作の際の処理フローチャートである。   Next, as an example of analysis by EPMA in this embodiment, an X-ray profile in a wide wavelength range for quantitative / qualitative analysis (referred to as quantitative / qualitative analysis X-ray profile) and a narrow corresponding to a specific target element for state analysis The operation when acquiring simultaneously with the X-ray profile in the wavelength range (referred to as state analysis X-ray profile) will be described with reference to FIGS. FIG. 2 is an acquired X-ray profile, and FIG. 3 is a process flowchart for this operation.

まず、分析者は入力部25により定量/定性分析X線プロファイル及び状態分析X線プロファイルそれぞれの波長範囲(エネルギー範囲)と波長ステップ幅とをパラメータとして入力設定する(ステップS1)。いま、ここでは定量/定性分析X線プロファイルの波長範囲はλ1〜λ2で波長ステップ幅がΔλ1、状態分析X線プロファイルの波長範囲はλ3〜λ4で波長ステップ幅がΔλ2であるとする。状態分析の際にはX線プロファイルの波形形状が重要であることから、一般的にΔλ2はΔλ1よりもかなり小さい値に設定される。   First, the analyst inputs and sets the wavelength range (energy range) and wavelength step width of each of the quantitative / qualitative analysis X-ray profile and state analysis X-ray profile as parameters using the input unit 25 (step S1). Here, it is assumed that the wavelength range of the quantitative / qualitative analysis X-ray profile is λ1 to λ2, the wavelength step width is Δλ1, the wavelength range of the state analysis X-ray profile is λ3 to λ4, and the wavelength step width is Δλ2. Since the waveform shape of the X-ray profile is important in the state analysis, Δλ2 is generally set to a value considerably smaller than Δλ1.

測定が開始されると、電子銃10から出射して収束レンズ11で集束された電子線12が試料1に照射され、試料1の電子線照射位置2からX線が放出される。また、制御部23の制御の下に波長走査駆動部21により、定量/定性分析X線プロファイルの一方の波長端である波長λ1のX線の検出が可能である位置に湾曲型分光結晶4とX線検出器6とが初期設定され、波長ステップ幅Δλ1の波長走査が開始される(ステップS2)。即ち、波長λ1から波長ステップ幅Δλ1ずつX線検出器6で検出されるX線の波長が変化するように走査され、その走査毎にデータ処理部24ではX線検出データが取得される(ステップS3)。   When the measurement is started, the sample 1 is irradiated with the electron beam 12 emitted from the electron gun 10 and focused by the converging lens 11, and X-rays are emitted from the electron beam irradiation position 2 of the sample 1. Further, under the control of the control unit 23, the curved scanning crystal 4 is positioned at a position where the wavelength scanning drive unit 21 can detect the X-ray of the wavelength λ 1 that is one wavelength end of the quantitative / qualitative analysis X-ray profile. The X-ray detector 6 is initialized and wavelength scanning with a wavelength step width Δλ1 is started (step S2). That is, scanning is performed so that the wavelength of the X-ray detected by the X-ray detector 6 changes from the wavelength λ1 by the wavelength step width Δλ1, and the X-ray detection data is acquired by the data processing unit 24 for each scanning (step S3).

次に定量/定性分析X線プロファイルの他方の波長端である波長λ2に達することで波長走査が終了したか否かを判定し(ステップS4)、未だ終了していない場合には今度は、状態分析X線プロファイルの波長走査の中心波長λ5に到達したか否かを判定する(ステップS5)。そして、未だ中心波長λ5に到達していなければステップS3に戻り、定量/定性分析用のデータの取得を継続する。波長走査の中心波長λ5に到達したならば、定量/定性分析X線プロファイル用のX線検出データの取得を一時中断する。そして、そこでX線検出器6の位置(角度)を固定し、制御部23の制御の下で微小駆動部22は湾曲型分光結晶4を軸4aを中心に波長範囲λ3〜λ4に応じた微小角度範囲で繰り返し高速で往復回動させる(ステップS6)。   Next, it is determined whether or not the wavelength scanning is completed by reaching the wavelength λ2 which is the other wavelength end of the quantitative / qualitative analysis X-ray profile (step S4). It is determined whether or not the center wavelength λ5 of wavelength scanning of the analysis X-ray profile has been reached (step S5). If the center wavelength λ5 has not yet been reached, the process returns to step S3, and the acquisition of data for quantitative / qualitative analysis is continued. When the central wavelength λ5 of the wavelength scanning is reached, the acquisition of the X-ray detection data for the quantitative / qualitative analysis X-ray profile is temporarily suspended. Then, the position (angle) of the X-ray detector 6 is fixed, and under the control of the control unit 23, the micro-driving unit 22 micro-corresponds to the wavelength range λ3 to λ4 centering on the axis 4a. The reciprocating rotation is repeated at a high speed in the angular range (step S6).

上述のように湾曲型分光結晶4を微小角度だけ回動させると、X線検出器6に入射するX線の波長が波長λ5を中心に上下に変化する。そして、湾曲型分光結晶4の角度位置の変化量が波長λ5からの波長の変化量に対応するから、データ処理部24は湾曲型分光結晶4の高速回動時の角度位置に同期して、波長ステップ幅Δλ2に相当する角度ステップ毎にX線検出器6による検出信号を読み込んでX線検出データとして取得する(ステップS7)。そして、取得したX線検出データに基づいて、中心波長がλ5であり波長範囲がλ3〜λ4であるX線プロファイルを作成し(ステップS8)、これを表示部26の画面上に表示する。   As described above, when the curved spectral crystal 4 is rotated by a minute angle, the wavelength of the X-ray incident on the X-ray detector 6 changes up and down around the wavelength λ5. Since the change amount of the angular position of the curved spectral crystal 4 corresponds to the change amount of the wavelength from the wavelength λ5, the data processing unit 24 is synchronized with the angular position when the curved spectral crystal 4 is rotated at high speed, For each angle step corresponding to the wavelength step width Δλ2, the detection signal from the X-ray detector 6 is read and acquired as X-ray detection data (step S7). Then, based on the acquired X-ray detection data, an X-ray profile having a center wavelength of λ5 and a wavelength range of λ3 to λ4 is created (step S8) and displayed on the screen of the display unit 26.

湾曲型分光結晶4を繰り返し回動させ、その回動毎に得られるX線検出データを波長位置毎に積算することで、時間経過に伴って信号強度レベルを高くすることができる。即ち、状態分析X線プロファイルを表示部26の画面上に表示して湾曲型分光結晶4を繰り返し往復回動させて取得したX線検出データをX線プロファイルに反映させることにより、図2(b)に示すようにX線プロファイルの信号レベルは徐々に上昇し、波形形状はより明瞭になってその精度は向上する。分析者はこうして表示されたX線プロファイルの波形形状に基づいて、目的元素の化学的状態を判断する。   By repeatedly rotating the curved spectral crystal 4 and integrating the X-ray detection data obtained for each rotation for each wavelength position, the signal intensity level can be increased with time. That is, the state analysis X-ray profile is displayed on the screen of the display unit 26, and the X-ray detection data acquired by repeatedly reciprocatingly rotating the curved spectral crystal 4 is reflected in the X-ray profile. ), The signal level of the X-ray profile gradually increases, the waveform shape becomes clearer, and the accuracy is improved. The analyst determines the chemical state of the target element based on the waveform shape of the X-ray profile thus displayed.

上述のように湾曲型分光結晶4を微小回動させると該結晶4へのX線の入射角度θは変化するがX線検出器6の位置は固定されているため、中心波長λ5では湾曲型分光結晶4とX線検出器6とは倍角の関係(θ,2θ)となるものの、該中心波長λ5から遠ざかる(図2(b)で言えばλ3、λ4に近づく)ほど湾曲型分光結晶4とX線検出器6とは倍角の関係(θ,2θ)から外れ、それ故に、X線検出器6で得られる検出信号の強度は下がる。しかしながら、もともと状態分析では或る1つのピークの波形形状を観察できる程度の狭い波長範囲が設定される(換言すれば、その程度の波長範囲しか設定できないように最大設定可能波長範囲を限定する)ため、湾曲型分光結晶4とX線検出器6との関係が理想的でないことによる信号強度の低下は殆ど無視できる程度である。   As described above, when the curved spectral crystal 4 is slightly rotated, the incident angle θ of X-rays to the crystal 4 changes, but the position of the X-ray detector 6 is fixed. Although the spectroscopic crystal 4 and the X-ray detector 6 have a double angle relationship (θ, 2θ), the curved spectroscopic crystal 4 becomes closer to the center wavelength λ5 (closer to λ3 and λ4 in FIG. 2B). And the X-ray detector 6 deviate from the double angle relationship (θ, 2θ), and therefore the intensity of the detection signal obtained by the X-ray detector 6 decreases. However, in the state analysis, a narrow wavelength range is set so that the waveform shape of a certain peak can be observed originally (in other words, the maximum settable wavelength range is limited so that only that wavelength range can be set). Therefore, a decrease in signal intensity due to the non-ideal relationship between the curved spectral crystal 4 and the X-ray detector 6 is almost negligible.

また、状態分析では主に重要なのはX線プロファイルの波形形状(例えばピーク波長位置に対する波形形状の対称性/非対称性、ピークのショルダーの盛り上がりなど)であって、波形形状は標準的な試料の分析結果に基づく基準のX線プロファイルとの比較により判断することができる。したがって、標準的な試料を同様の条件(装置)で分析すれば、信号強度の低下の程度も同様になるため、上述のような波形形状の比較には何ら支障がなくなり、正確な状態分析を行うことができる。   In the state analysis, the waveform shape of the X-ray profile (for example, the symmetry / asymmetrical shape of the waveform with respect to the peak wavelength position, the rise of the peak shoulder, etc.) is important. This can be determined by comparison with a reference X-ray profile based on the result. Therefore, if a standard sample is analyzed under the same conditions (apparatus), the degree of decrease in signal intensity will be the same, so there will be no trouble in comparing the waveform shapes as described above, and an accurate state analysis will be performed. It can be carried out.

なお、上述のように湾曲型分光結晶4の繰り返し回動回数を増加するほどX線プロファイルの信号レベルは上昇するが、状態分析が可能である程度にその波形形状が明瞭になれば、それ以上状態分析X線プロファイルの取得を続行する必要はなくなる。そこで、例えば、分析者が入力部25より状態分析X線プロファイルの取得の打ち切りを指示するようにすると、制御部23はその時点で湾曲型分光結晶4の回動を停止して状態分析X線プロファイルの取得を終了し、ステップS3に戻り、定量/定性分析X線プロファイルの取得に戻るようにするとよい。また、こうした指示に依らずに、所定の時間或いは所定の繰り返し回数だけ湾曲型分光結晶4の高速回動を実行した後にステップS3に戻るようにしてもよい。   Note that, as described above, the signal level of the X-ray profile increases as the number of times the curved spectral crystal 4 is repeatedly rotated, but if the waveform shape becomes clear to a certain extent that the state analysis is possible, the state becomes higher. There is no need to continue acquisition of analytical X-ray profiles. Therefore, for example, when the analyst instructs the input unit 25 to cancel the acquisition of the state analysis X-ray profile, the control unit 23 stops the rotation of the curved spectral crystal 4 at that time, and the state analysis X-ray is detected. The acquisition of the profile is terminated, the process returns to step S3, and the process returns to the acquisition of the quantitative / qualitative analysis X-ray profile. Alternatively, the curved spectral crystal 4 may be rotated at a high speed for a predetermined time or a predetermined number of repetitions without returning to such an instruction, and the process may return to step S3.

ステップS3に戻った後は、先に中断した波長λ5から波長ステップ幅Δλ1での波長走査を再開し、波長ステップ毎にX線検出データを取得する。そして、定量/定性分析X線プロファイルの他方の波長端である波長λ2に達したならば、ステップS9に進み、それまでに取得したX線検出データに基づいて定量/定性分析X線プロファイルを作成し、これを表示部26の画面上に表示する。これにより、図2(a)に示すようにλ1〜λ2の波長範囲に亘るX線プロファイルが表示される。そして、このX線プロファイルに対し所定のデータ処理、具体的にはピーク検出が実行され、ピークの波長から成分が定性され、ピークの高さつまり信号強度から成分の量(濃度)が算出される。   After returning to step S3, wavelength scanning with the wavelength step width Δλ1 is resumed from the previously interrupted wavelength λ5, and X-ray detection data is acquired for each wavelength step. When the wavelength λ2 that is the other wavelength end of the quantitative / qualitative analysis X-ray profile is reached, the process proceeds to step S9, and a quantitative / qualitative analysis X-ray profile is created based on the X-ray detection data acquired so far. This is displayed on the screen of the display unit 26. Thereby, as shown in FIG. 2A, the X-ray profile over the wavelength range of λ1 to λ2 is displayed. Then, predetermined data processing, specifically peak detection, is performed on the X-ray profile, the component is qualitatively determined from the peak wavelength, and the amount (concentration) of the component is calculated from the peak height, that is, the signal intensity. .

なお、全波長範囲に亘るX線検出データを取得した後ではなく、波長走査に従って新たなX線検出データが得られるに伴ってX線プロファイルを描出するようにしてもよい。この場合には、図2(a)に示したX線プロファイルが時間経過に伴って波長λ1から波長λ2に向かって順に(又は波長λ2から波長λ1に向かって順に)描かれることになる。   Note that an X-ray profile may be drawn as new X-ray detection data is obtained according to wavelength scanning, instead of after X-ray detection data over the entire wavelength range is acquired. In this case, the X-ray profile shown in FIG. 2A is drawn in order from the wavelength λ1 to the wavelength λ2 (or from the wavelength λ2 to the wavelength λ1) as time passes.

上述のようにしてλ1〜λ2の波長範囲に亘る定量/定性分析X線プロファイルとλ3〜λ4の狭い波長範囲内の状態分析X線プロファイルとを同時並行的に取得することができる。定量/定性分析のためには各ピークの波形形状は重要ではなくピークトップの波長位置と信号強度とが重要であるから、波長ステップ幅Δλ1はピークトップを捉えられる程度に大きくすることができる。それによって、広い波長範囲であっても波長走査に要する時間を短くすることができる。一方、状態分析のためにはピークの波形形状が重要であるため波長ステップ幅Δλ2を小さくする必要があるが、その際の波長走査は分光結晶4のみを高速で繰り返し回動させればよく、従来のようにX線検出器6を移動させる必要はないので、波長走査に要する時間を短縮化することができる。   As described above, the quantitative / qualitative analysis X-ray profile over the wavelength range of λ1 to λ2 and the state analysis X-ray profile within the narrow wavelength range of λ3 to λ4 can be acquired simultaneously. For quantitative / qualitative analysis, the waveform shape of each peak is not important, and the wavelength position and signal intensity of the peak top are important. Therefore, the wavelength step width Δλ1 can be made large enough to capture the peak top. Thereby, the time required for wavelength scanning can be shortened even in a wide wavelength range. On the other hand, since the waveform shape of the peak is important for state analysis, it is necessary to reduce the wavelength step width Δλ2, but the wavelength scanning at that time may be performed by repeatedly rotating only the spectral crystal 4 at high speed. Since it is not necessary to move the X-ray detector 6 as in the prior art, the time required for wavelength scanning can be shortened.

なお、上記実施例では、定量/定性分析X線プロファイルと状態分析X線プロファイルとを並行して取得する場合について説明したが、まず定量/定性分析X線プロファイルのみを取得し、そのプロファイルに現れているピークを指定して、そのピークを含む所定波長範囲の状態分析X線プロファイルを取得するようにしてもよい。また、状態分析X線プロファイルを取得する目的元素(ピーク)は1個のみならず、複数設定できるようにしてもよい。   In the above embodiment, the case where the quantitative / qualitative analysis X-ray profile and the state analysis X-ray profile are acquired in parallel has been described. However, first, only the quantitative / qualitative analysis X-ray profile is acquired and appears in the profile. A state analysis X-ray profile in a predetermined wavelength range including the peak may be acquired. Further, not only one target element (peak) for acquiring the state analysis X-ray profile but also a plurality of target elements may be set.

次に本発明の他の実施例によるEPMAについて図4〜図6により説明する。図4はこの実施例によるEPMAの要部の概略構成図、図5は図4中のマルチキャピラリX線レンズ7の詳細図、図6はマルチキャピラリX線レンズにおけるX線の伝達の原理図である。図4において図1と同じ構成要素には同じ符号を付して説明を略す。   Next, EPMA according to another embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 4 is a schematic configuration diagram of the main part of the EPMA according to this embodiment, FIG. 5 is a detailed diagram of the multicapillary X-ray lens 7 in FIG. 4, and FIG. 6 is a principle diagram of X-ray transmission in the multicapillary X-ray lens. is there. In FIG. 4, the same components as those in FIG.

この実施例では、励起線として試料1に照射された電子線12に応じて、試料1上の電子線照射位置2から放出されたX線の一部はマルチキャピラリX線レンズ7に入射し、マルチキャピラリX線レンズ7を通過することで略平行化されて平板型分光結晶8に導入される。平板型分光結晶8により分光された回折X線のうちの特定の波長成分を持つX線がソーラースリット9で選択されてX線検出器6に入射する。この構成では、ゴニオメータの中心に平板型分光結晶8が据えられるとともにゴニオメータの円周上にX線検出器6が配置され、波長走査駆動部21により平板型分光結晶8とX線検出器6とは所定の角度関係、つまり倍角の関係(θ,2θ)を保って軸8aを中心にそれぞれ回転駆動されることで波長走査が達成される。   In this embodiment, a part of the X-rays emitted from the electron beam irradiation position 2 on the sample 1 is incident on the multicapillary X-ray lens 7 in accordance with the electron beam 12 irradiated on the sample 1 as an excitation beam, By passing through the multicapillary X-ray lens 7, it is made substantially parallel and introduced into the plate-type spectral crystal 8. X-rays having a specific wavelength component among the diffracted X-rays dispersed by the plate-type spectral crystal 8 are selected by the solar slit 9 and enter the X-ray detector 6. In this configuration, the plate-type spectral crystal 8 is placed at the center of the goniometer and the X-ray detector 6 is arranged on the circumference of the goniometer, and the plate-type spectral crystal 8 and the X-ray detector 6 are arranged by the wavelength scanning drive unit 21. The wavelength scanning is achieved by rotating each axis about the axis 8a while maintaining a predetermined angular relationship, that is, a double angle relationship (θ, 2θ).

マルチキャピラリX線レンズ7は例えば内径が2〜十数μm程度の微小径の硼珪酸ガラスから成る細管(キャピラリ)を多数(数百〜100万本程度)束ねた基本構造を有しており、図6に示すように、1本のキャピラリ7aの内側に入射されたX線がそのガラス壁の内周面を臨界角以下の角度で以て全反射しながら進行してゆく原理を利用して、X線を効率良く案内するものである。ここで使用されるマルチキャピラリX線レンズ7は、入射端側ではFに焦点を有するよう各キャピラリが中心軸Cに向かって絞られ、出射端側ではキャピラリが略平行に束ねられた、点/平行型の構成である。   The multi-capillary X-ray lens 7 has a basic structure in which a large number of capillaries (several hundreds to 1,000,000) made of borosilicate glass having a small diameter of, for example, an inner diameter of about 2 to several tens μm are bundled. As shown in FIG. 6, using the principle that X-rays incident on the inside of one capillary 7a proceed while being totally reflected from the inner peripheral surface of the glass wall at an angle less than the critical angle. , Guides X-rays efficiently. In the multicapillary X-ray lens 7 used here, each capillary is narrowed toward the central axis C so as to have a focal point at F on the incident end side, and the capillaries are bundled substantially in parallel on the emission end side. It is a parallel configuration.

但し、上記のようなキャピラリ7a内でのX線の伝達原理により、図5に示すように、出射端から出射するX線は完全な平行光にはならず全反射角度αだけ広がる。このように本来の入射角度とは異なる角度を以て平板型分光結晶8に当たったX線の回折によるX線は通常であればソーラースリット9で除去されるが、軸8aを中心に平板型分光結晶8が微小角度だけ回動されると、上記のように全反射角度αだけ広がって平板型分光結晶8に当たったX線の回折によるX線がソーラースリット9を通過してX線検出器6に入射する。即ち、上記実施例のようにX線検出器6の位置(角度)を固定した状態で、平板型分光結晶8を微小角度だけ往復回動させることにより、中心波長の前後に所定波長範囲のX線プロファイルを取得することができる。   However, due to the principle of transmission of X-rays in the capillary 7a as described above, as shown in FIG. 5, the X-rays emitted from the emission end do not become completely parallel light but spread by the total reflection angle α. In this way, X-rays diffracted by X-rays hitting the plate-type spectral crystal 8 at an angle different from the original incident angle are normally removed by the solar slit 9, but the plate-type spectral crystal centering on the axis 8a. When the 8 is rotated by a minute angle, the X-rays diffracted by the X-rays which spread by the total reflection angle α and hit the flat plate-type spectral crystal 8 as described above pass through the solar slit 9 and pass through the X-ray detector 6. Is incident on. That is, in the state where the position (angle) of the X-ray detector 6 is fixed as in the above-described embodiment, the plate-type spectral crystal 8 is reciprocally rotated by a minute angle so that X in a predetermined wavelength range before and after the center wavelength. A line profile can be obtained.

なお、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、追加、修正を加えても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。   It should be noted that the above embodiment is merely an example of the present invention, and it is obvious that modifications, additions, and modifications as appropriate within the scope of the present invention are included in the scope of the claims of the present application.

本発明に係るX線分析装置の一実施例であるEPMAの要部の概略構成図。The schematic block diagram of the principal part of EPMA which is one Example of the X-ray analyzer which concerns on this invention. 本実施例のEPMAで取得されるX線プロファイルの一例を示す図。The figure which shows an example of the X-ray profile acquired by EPMA of a present Example. 本実施例のEPMAにおける特徴的な動作の処理フローチャート。The processing flowchart of the characteristic operation | movement in EPMA of a present Example. 本発明に係るX線分析装置の他の実施例であるEPMAの要部の概略構成図。The schematic block diagram of the principal part of EPMA which is the other Example of the X-ray analyzer which concerns on this invention. 図4中のマルチキャピラリX線レンズの詳細図。FIG. 5 is a detailed view of the multicapillary X-ray lens in FIG. 4. マルチキャピラリX線レンズにおけるX線の伝達の原理図。The principle figure of transmission of X-rays in a multicapillary X-ray lens. 従来一般的に知られているX線分析装置の概略構成図。1 is a schematic configuration diagram of an X-ray analyzer that is generally known conventionally. 従来知られている他のX線分析装置の概略構成図。The schematic block diagram of the other conventionally known X-ray analyzer.

符号の説明Explanation of symbols

1…試料
2…電子線照射位置
3…ローランド円
4…湾曲型分光結晶
4a…回転軸
6…X線検出器
7…マルチキャピラリX線レンズ
7a…キャピラリ
8…平板型分光結晶
9…ソーラースリット
10…電子銃
11…収束レンズ
12…電子線
21…波長走査駆動部
22…微小駆動部
23…制御部
24…データ処理部
25…入力部
26…表示部

DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample 2 ... Electron beam irradiation position 3 ... Roland circle 4 ... Curved spectroscopic crystal 4a ... Rotating shaft 6 ... X-ray detector 7 ... Multicapillary X-ray lens 7a ... Capillary 8 ... Flat plate spectrocrystal 9 ... Solar slit 10 ... Electron gun 11 ... Converging lens 12 ... Electron beam 21 ... Wavelength scanning drive unit 22 ... Small drive unit 23 ... Control unit 24 ... Data processing unit 25 ... Input unit 26 ... Display unit

Claims (4)

試料から発生するX線を、所定の角度関係を保って走査される分光結晶と検出器とで波長分散・検出する波長分散型X線分析装置において、
a)前記分光結晶をX線の入射角度が変化するように回動させる微小駆動手段と、
b)目的元素のピークが現れる波長の近傍で、前記検出器の位置を固定して前記微小駆動手段により前記分光結晶を所定の角度範囲で繰り返し回動させる制御手段と、
c)前記制御手段による繰り返し回動動作に同期して前記検出器により得られる検出信号に基づいて前記角度範囲に対応した波長範囲のX線プロファイルを作成する処理手段と、
を備えることを特徴とするX線分析装置。
In a wavelength dispersive X-ray analyzer that disperses and detects X-rays generated from a sample with a spectroscopic crystal that is scanned with a predetermined angular relationship and a detector,
a) micro-driving means for rotating the spectral crystal so that the incident angle of X-rays changes;
b) control means for fixing the position of the detector near the wavelength at which the peak of the target element appears and repeatedly rotating the spectroscopic crystal within a predetermined angle range by the micro-driving means;
c) processing means for creating an X-ray profile in a wavelength range corresponding to the angular range based on a detection signal obtained by the detector in synchronization with repeated rotation by the control means;
An X-ray analysis apparatus comprising:
前記分光結晶と検出器とを所定の角度関係を保って走査することで広い波長範囲に亘るX線プロファイルを取得する動作の途中で、前記制御手段は、前記検出器の位置を一時的に固定して前記微小駆動手段により前記分光結晶を所定の角度範囲で繰り返し回動させ、前記処理手段はこの動作に対応した相対的に狭い波長範囲のX線プロファイルを作成することを特徴とする請求項1に記載のX線分析装置。   During the operation of acquiring an X-ray profile over a wide wavelength range by scanning the spectroscopic crystal and the detector while maintaining a predetermined angular relationship, the control means temporarily fixes the position of the detector. The spectral crystal is repeatedly rotated within a predetermined angle range by the minute driving means, and the processing means creates an X-ray profile in a relatively narrow wavelength range corresponding to this operation. The X-ray analyzer according to 1. 前記分光結晶と検出器とを所定の角度関係を保って走査することで広い波長範囲に亘るX線プロファイルを取得するためのパラメータと、前記分光結晶を回動させることで狭い波長範囲のX線プロファイルを取得するためのパラメータとをそれぞれ分析者が設定するための入力手段を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載のX線分析装置。   Parameters for obtaining an X-ray profile over a wide wavelength range by scanning the spectral crystal and the detector while maintaining a predetermined angular relationship, and X-rays in a narrow wavelength range by rotating the spectral crystal The X-ray analysis apparatus according to claim 1, further comprising an input unit for an analyst to set parameters for acquiring a profile. 前記分光結晶は平板型分光結晶であり、試料から発生するX線をマルチキャピラリX線レンズにより集光し略平行光化して前記平板型分光結晶に導入することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のX線分析装置。

The spectroscopic crystal is a flat plate-type spectroscopic crystal, and X-rays generated from a sample are collected by a multicapillary X-ray lens, converted into substantially parallel light, and introduced into the flat plate-type spectroscopic crystal. The X-ray analyzer according to any one of the above.

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