JP4653023B2 - Ozone concentrator - Google Patents

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Description

本発明は、オゾナイザで生成されたオゾンガスを濃縮するオゾン濃縮装置に関する。   The present invention relates to an ozone concentrator for concentrating ozone gas generated by an ozonizer.

例えば半導体等の製造に用いられる高濃度オゾンガスは、オゾンを含有するオゾンガスをオゾン濃縮装置で濃縮することで生成される。このオゾン濃縮装置としては、空気や酸素を基にオゾン発生器で生成されたオゾンガスを、タンク状のオゾン液化室で冷却し液体オゾンと酸素とに分離境界面を境として分離し、オゾン液化室の上部から酸素を排気すると共にオゾン液化室の底部に液体オゾンを貯え、この液化室に貯えられた液体オゾンを、当該液体オゾンにより液封する連通管(U字管)を経由してタンク状のオゾン気化室に導入し、当該オゾン気化室で液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾン(高濃度オゾンガス)を得る装置が知られている(例えば、特許文献1参照)。
特開平1−257103号公報
For example, high-concentration ozone gas used for manufacturing semiconductors and the like is generated by concentrating ozone gas containing ozone with an ozone concentrator. As this ozone concentrator, ozone gas generated by an ozone generator based on air or oxygen is cooled in a tank-like ozone liquefaction chamber and separated into liquid ozone and oxygen at the boundary of the boundary, and the ozone liquefaction chamber Oxygen is exhausted from the top of the tank and liquid ozone is stored at the bottom of the ozone liquefaction chamber. The liquid ozone stored in the liquefaction chamber is tank-shaped via a communication pipe (U-shaped tube) sealed with the liquid ozone. There is known an apparatus for obtaining concentrated ozone (high-concentration ozone gas) by heating the liquid ozone in the ozone vaporizing chamber and evaporating the liquid ozone in the ozone vaporizing chamber (see, for example, Patent Document 1).
JP-A-1-257103

ここで、高濃度オゾンガス(一般的にはオゾンの体積比率が10%以上)は、例えば、金属微粒子の触媒作用、高温、衝撃力、オゾンで分解する有機性ガス等のトリガーがあると、自己分解して発熱し(O→1.5O+143kJ/mol)、その分解時の発熱で他のオゾンガスが加熱されて自己分解したり、液体オゾンが加熱されて気化し自己分解するという連鎖反応を起こす虞がある。 Here, high-concentration ozone gas (generally, the volume ratio of ozone is 10% or more) is, for example, when there are triggers such as catalytic action of metal fine particles, high temperature, impact force, and organic gas decomposed by ozone. Decomposes and generates heat (O 3 → 1.5O 2 +143 kJ / mol), and other ozone gas is heated and self-decomposed by the heat generated during the decomposition, or liquid ozone is heated and vaporized to self-decompose. There is a risk of causing.

従って、上記濃縮装置にあっては、上記トリガー等が要因となってオゾン気化室で万一オゾン分解が生じると、これにより、連通管内の液体オゾン及び液化室に貯えられている液体オゾンが加熱されて気化し連鎖的にオゾン分解が生じる結果、温度が急上昇すると共に体積が急膨張して圧力が急上昇し、装置の破損を招く虞がある。   Therefore, in the concentrator, if ozone decomposition occurs in the ozone vaporization chamber due to the trigger or the like, the liquid ozone in the communication pipe and the liquid ozone stored in the liquefaction chamber are heated. As a result of vaporization and ozonolysis in a chained manner, the temperature rises rapidly, the volume rapidly expands, the pressure rises rapidly, and the apparatus may be damaged.

本発明は、このような課題を解決するために成されたものであり、気化部で万一オゾン分解が生じても液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解を抑制でき、装置の破損の虞を無くすことが可能なオゾン濃縮装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve such problems, and even if ozone decomposition occurs in the vaporization section, chain ozone decomposition due to vaporization of liquid ozone can be suppressed, and there is a risk of damage to the apparatus. An object of the present invention is to provide an ozone concentrator capable of eliminating the problem.

ここで、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、上記構成のオゾン濃縮装置にあっては、液体オゾンが液化室の底部及び連通管に存在し液体オゾンの量が多いため、気化部で万一オゾン分解が生じると、大量の液体オゾンが気化して連鎖的なオゾン分解が生じ装置の破損等を抑制することは難しいが、液体オゾンの量を少なくし、また、液体オゾンの気化量を出来るだけ少なくすれば、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解の影響を抑制できることを見出した。   Here, as a result of intensive research, the inventors of the present invention, in the ozone concentrator having the above-described configuration, the liquid ozone is present at the bottom of the liquefaction chamber and the communication pipe, and the amount of liquid ozone is large. In the unlikely event that ozonolysis occurs, it is difficult to suppress the damage of the equipment due to the chain ozonolysis caused by the large amount of liquid ozone, but the amount of liquid ozone is reduced and the liquid ozone is vaporized. It has been found that if the amount is reduced as much as possible, the influence of chain ozone decomposition due to vaporization of liquid ozone can be suppressed.

そこで、本発明によるオゾン濃縮装置は、オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、冷却手段により分離された液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、を具備し、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面から気化部までを、液封を可能とする配管のみで接続し、配管内には、毛細管力を発現する充填材が充填され、冷却手段は、冷凍機と、冷凍機に取り付けられオゾンガスを冷却する冷却部と、を備え、冷却部が気化部側まで延出して配管を覆うことによって、配管は、冷却手段により冷却されることを特徴としている。 Therefore, the ozone concentrator according to the present invention is a cooling means for cooling the ozone gas generated by the ozonizer to a temperature below the boiling point of ozone and separating it into liquid ozone and non-condensable gas, and heating the liquid ozone separated by the cooling means. A vaporizing part that vaporizes and obtains concentrated ozone, and connects the separation boundary surface between the liquid ozone and the non-condensable gas to the vaporizing part only by a pipe that enables liquid sealing, and a capillary tube is provided in the pipe. Filling material that expresses force is filled, and the cooling means includes a refrigerator and a cooling unit that is attached to the refrigerator and cools ozone gas, and the cooling unit extends to the vaporization unit side to cover the piping, The piping is cooled by a cooling means .

このようなオゾン濃縮装置によれば、液体オゾンが配管内に存在すると共に分離境界面が配管内に位置しているため、従来に比して液体オゾンの量が大幅に低減される。このため、気化部で万一オゾン分解が生じても、液体オゾンの気化量が大幅に少なくされて連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が無くされる。   According to such an ozone concentrator, liquid ozone is present in the pipe and the separation boundary surface is located in the pipe. Therefore, the amount of liquid ozone is significantly reduced as compared with the conventional apparatus. For this reason, even if ozone decomposition occurs in the vaporization section, the vaporization amount of liquid ozone is greatly reduced, chained ozone decomposition is suppressed, and there is no possibility of damage to the apparatus.

ここで、配管内には、毛細管力を発現する充填材が充填されているのが好ましい。このような構成を採用した場合、配管内の充填材の毛細管力により液体オゾンは気化部に良好に導かれて気化する一方で、気化部で万一オゾン分解が生じても、発生する熱は配管内にあっては充填材の熱容量により吸収されると共に当該充填材により液体オゾンの量が一層低減されることになり、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が一層抑制され、装置の破損の虞が一層無くされる。   Here, it is preferable that the pipe is filled with a filler that develops capillary force. When such a configuration is adopted, liquid ozone is well guided to the vaporization part due to the capillary force of the filler in the pipe and vaporizes, but even if ozone decomposition occurs in the vaporization part, the generated heat is In the piping, it is absorbed by the heat capacity of the filler, and the amount of liquid ozone is further reduced by the filler, and the chain ozone decomposition due to the vaporization of liquid ozone is further suppressed, and the apparatus is damaged. The fear of this is further eliminated.

また、気化部の入口は分離境界面以上の高さにあり、充填材の上端が気化部の入口を通して内部に進入していると、液体オゾンは、その液面が気化部に進入すること無く充填材の毛細管力により気化部内に進入して良好に気化する。このように、気化部内での液体オゾンは極めて少量であるため、気化部で万一オゾン分解が生じても、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が一層抑制され、装置の破損の虞が一層無くされる。   In addition, the inlet of the vaporization section is at a height higher than the separation boundary surface, and when the upper end of the filler enters the inside through the inlet of the vaporization section, the liquid ozone does not enter the vaporization section. It enters into the vaporization part by the capillary force of the filler and vaporizes well. Thus, since the amount of liquid ozone in the vaporization section is extremely small, even if ozone decomposition occurs in the vaporization section, chained ozone decomposition due to vaporization of liquid ozone is further suppressed, and there is a risk of damage to the apparatus. More lost.

また、気化部内には、濃縮オゾンの通過を可能とする充填材が充填されていると、気化部で万一オゾン分解が生じても、発生する熱は気化部内の充填材の熱容量により吸収されるため、気化部内での濃縮オゾンの連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が一層無くされる。   In addition, if the vaporizer is filled with a filler that allows the passage of concentrated ozone, even if ozone decomposition occurs in the vaporizer, the generated heat is absorbed by the heat capacity of the filler in the vaporizer. Therefore, the chain ozonolysis of the concentrated ozone in the vaporization part is suppressed, and the possibility of damage to the apparatus is further eliminated.

また、配管は、冷却手段により冷却されるのが好ましい。このような構成を採用した場合、気化部で万一オゾン分解が生じても、発生する熱は配管では冷却手段により冷却されるため、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が一層抑制され、装置の破損の虞が一層無くされる。また、配管内に毛細管力を発現する充填材が充填されている場合には、液体オゾンの気化により生じる気泡によって毛細管作用が途切れる虞があるが、配管が冷却手段により冷却されるため、気泡の発生が抑制され、毛細管作用が確実に働くことになる。   The piping is preferably cooled by a cooling means. When such a configuration is adopted, even if ozone decomposition occurs in the vaporization section, the generated heat is cooled by the cooling means in the piping, so that chain ozone decomposition due to vaporization of liquid ozone is further suppressed, The risk of damage to the device is further eliminated. In addition, when the pipe is filled with a filler that expresses a capillary force, the capillary action may be interrupted by bubbles generated by the vaporization of liquid ozone, but the pipe is cooled by the cooling means. Generation | occurrence | production is suppressed and a capillary action works reliably.

また、冷却手段の冷却部、配管、気化部は真空断熱容器内に収容され、オゾン分解が生じた際の配管内の圧力上昇に応じて当該配管内の圧力を真空断熱容器内に開放する圧力開放弁を備えているのが好ましい。このような構成を採用した場合、液体オゾンの全部が万一オゾン分解して圧力開放弁が圧力を真空断熱容器内に開放した場合に配管内の圧力がオゾンガスの供給圧以下となるように、真空断熱容器内の空隙部の容積を設定することで、オゾン分解時のガス圧が圧力開放弁を介して真空断熱容器内の空隙部に良好に開放され、装置の破損の虞が一層無くされる。また、真空断熱状態により、冷却手段による冷却及び気化部での加熱が効率的に成される。   In addition, the cooling unit, the piping, and the vaporizing unit of the cooling means are accommodated in a vacuum heat insulating container, and the pressure at which the pressure in the pipe is released into the vacuum heat insulating container according to the pressure increase in the pipe when ozone decomposition occurs. A release valve is preferably provided. When such a configuration is adopted, in the unlikely event that all of the liquid ozone is decomposed by ozone and the pressure release valve opens the pressure into the vacuum heat insulation container, the pressure in the pipe is equal to or lower than the supply pressure of the ozone gas. By setting the volume of the gap in the vacuum insulation container, the gas pressure at the time of ozonolysis is favorably released to the gap in the vacuum insulation container via the pressure release valve, further eliminating the possibility of damage to the device. . Moreover, the cooling by a cooling means and the heating in a vaporization part are efficiently achieved by a vacuum heat insulation state.

また、冷却手段の冷却部により冷却され配管に接続されるオゾンの流路が、配管との接続部側に向かって下り勾配とされていると、当該流路に液体オゾンが貯留することが防止され、装置の破損の虞が一層無くされる。   Further, when the ozone flow path cooled by the cooling section of the cooling means and connected to the pipe is inclined downward toward the connection section with the pipe, liquid ozone is prevented from being stored in the flow path. This further eliminates the possibility of damage to the device.

ここで、配管の入口側(分離境界面側)の液体オゾンの液位は、オゾン分解のことを考慮すると、規定以上としないことが必要である。従って、そのような手段としては、オゾナイザの放電圧調整や原料ガス(主に酸素)の流量調整によって行うことが考えられる。しかし、発明者らは、このような調整方法では、放電圧や流量調整を行った時点では既に冷却手段の冷却部とオゾナイザとの間にオゾンガスが存在しているため、調整にタイムラグが発生し、十分な応答性を確保することができないことを見出した。   Here, it is necessary that the liquid level of the liquid ozone on the inlet side (separation boundary surface side) of the pipe should not exceed a specified level in consideration of ozone decomposition. Therefore, as such means, it is conceivable to carry out by adjusting the discharge voltage of the ozonizer or adjusting the flow rate of the source gas (mainly oxygen). However, the inventors have found that in such an adjustment method, since ozone gas already exists between the cooling part of the cooling means and the ozonizer at the time of adjusting the discharge voltage or flow rate, a time lag occurs in the adjustment. It was found that sufficient responsiveness cannot be ensured.

そこで、本発明によるオゾン濃縮装置は、冷却手段の冷却部により冷却され配管に接続されるオゾンの流路に、オゾンガスを取り出すための排出口を1以上設けることを特徴としている。このような構成を採用した場合、液体オゾンの生成量を減少させる必要が生じたときに、オゾンの流路内のオゾンガスを排出口によって取り出すことができる。このため、オゾナイザからオゾンの流路内のオゾンガスを減少させることができるので、調整のタイムラグが減少し、配管の入口側に液体オゾンが規定以上貯まることが確実に防止される。   Therefore, the ozone concentrator according to the present invention is characterized in that one or more discharge ports for taking out ozone gas are provided in an ozone flow path cooled by a cooling unit of a cooling means and connected to a pipe. When such a configuration is adopted, ozone gas in the ozone flow path can be taken out through the discharge port when it is necessary to reduce the amount of liquid ozone produced. For this reason, since the ozone gas in the ozone flow path from the ozonizer can be reduced, the adjustment time lag is reduced, and liquid ozone is reliably prevented from being stored more than a predetermined amount on the inlet side of the pipe.

また、排出口が、オゾンの流路の後半部に設けられていると、当該流路の出口付近ではオゾンガスの冷却が十分に進行しており、液化する直前段階にあるオゾンガスを直接取り出すことができるので、調整のタイムラグが更に減少し、配管の入口側に液体オゾンが規定以上貯まることが一層確実に防止される。   In addition, if the discharge port is provided in the latter half of the ozone flow path, the ozone gas is sufficiently cooled near the outlet of the flow path, and the ozone gas immediately before liquefaction can be directly taken out. As a result, the adjustment time lag is further reduced, and liquid ozone is more reliably prevented from being stored more than a predetermined amount on the inlet side of the pipe.

このように本発明によるオゾン濃縮装置によれば、気化部で万一オゾン分解が生じても、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解を抑制でき、装置の破損の虞を無くすことが可能となる。   As described above, according to the ozone concentrating device according to the present invention, even if ozone decomposition occurs in the vaporizing section, it is possible to suppress chain ozone decomposition due to vaporization of liquid ozone and to eliminate the possibility of damage to the device. Become.

以下、本発明によるオゾン濃縮装置の好適な実施形態について添付図面を参照しながら説明する。なお、各図において、同一又は相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。   Hereinafter, a preferred embodiment of an ozone concentrator according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. In the drawings, the same or corresponding elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

[第1の実施形態]
図1は、本発明の第1の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図、図2は、図1中のオゾン濃縮装置の冷却部、液封配管、気化部を示す概略構成図であり、本実施形態の高濃度オゾンガス生成装置は、例えば半導体製造装置の酸化膜の形成等に用いる高濃度オゾンガス(一般的にオゾンの体積比率が約10%以上)を生成するもので、この高濃度オゾンガスを連続して生成するのが可能な装置である。
[First embodiment]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a high-concentration ozone gas generation apparatus equipped with an ozone concentrator according to the first embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a cooling unit, a liquid seal pipe of the ozone concentrator in FIG. It is a schematic block diagram which shows a vaporization part, and the high concentration ozone gas production | generation apparatus of this embodiment is high concentration ozone gas (generally the volume ratio of ozone is about 10% or more) used for formation of the oxide film of a semiconductor manufacturing apparatus etc., for example It is an apparatus capable of continuously generating this high-concentration ozone gas.

図1に示すように、高濃度オゾンガス生成装置200は、オゾンガス(オゾンの体積比率が約10%程度)を生成するオゾナイザ10と、冷却手段1及び気化部2を備えオゾナイザ10からのオゾンガスを濃縮し高濃度オゾンガスを生成するオゾン濃縮装置100と、を具備している。   As shown in FIG. 1, the high-concentration ozone gas generation apparatus 200 includes an ozonizer 10 that generates ozone gas (a volume ratio of ozone is about 10%), a cooling unit 1, and a vaporization unit 2, and concentrates ozone gas from the ozonizer 10. And an ozone concentrator 100 that generates high-concentration ozone gas.

オゾナイザ10は、配管27を介して導入される酸素又は空気を基に、オゾンガス(オゾンの体積比率が約10%程度)を生成するものである。   The ozonizer 10 generates ozone gas (the volume ratio of ozone is about 10%) based on oxygen or air introduced through the pipe 27.

冷却手段1は、オゾナイザ10からのオゾンガスを冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離するものである。この冷却手段1は、オゾナイザ10に接続されて当該オゾナイザ10からのオゾンガスを導入する導入配管3を、極低温に冷却する極低温冷凍機4を備えている。   The cooling means 1 cools the ozone gas from the ozonizer 10 and separates it into liquid ozone and non-condensed gas. The cooling means 1 includes a cryogenic refrigerator 4 that is connected to an ozonizer 10 and cools an introduction pipe 3 that introduces ozone gas from the ozonizer 10 to a cryogenic temperature.

ここでは、極低温冷凍機4としてクライオ冷凍機が用いられ、当該クライオ冷凍機4のクライオヘッド4aに取り付けられた下部銅板4bと上部銅板4cとを冷却部4xとして、この冷却部4xを構成する銅板4b,4c間に導入配管3を密着状態で挟み冷却する。これにより、銅板4b,4c間の導入配管3が、オゾンガスを液体オゾンと非凝縮気体とに分離するための冷却管3c、すなわち冷却部4xにより冷却され、後述の液封配管6に接続されるオゾンの流路である冷却管3cとされる。冷却部4xは、冷却管3c中のオゾンガスを、オゾンの沸点(−111.9°C)以下で、且つ、酸素の沸点(−183°C)より高い温度に冷却し、液体オゾンと、酸素を主体とする非凝縮気体とに分離する。また、この冷却部4xは、気化部2側まで延出する延出部4yを備えている。   Here, a cryocooler is used as the cryogenic refrigerator 4, and the lower copper plate 4b and the upper copper plate 4c attached to the cryohead 4a of the cryocooler 4 are used as the cooling unit 4x to constitute the cooling unit 4x. The introduction pipe 3 is sandwiched between the copper plates 4b and 4c and cooled. As a result, the introduction pipe 3 between the copper plates 4b and 4c is cooled by the cooling pipe 3c for separating the ozone gas into liquid ozone and non-condensed gas, that is, the cooling section 4x, and connected to the liquid sealing pipe 6 described later. The cooling pipe 3c is a flow path for ozone. The cooling unit 4x cools the ozone gas in the cooling pipe 3c to a temperature lower than the boiling point of ozone (−111.9 ° C.) and higher than the boiling point of oxygen (−183 ° C.). It is separated into non-condensable gas mainly composed of Moreover, this cooling part 4x is provided with the extension part 4y extended to the vaporization part 2 side.

冷却管3cは、冷却部4xでの入口3aから出口3bに向けて下り勾配とされており、当該冷却管3c内に液体オゾンが貯留してしまうことが防止されている。   The cooling pipe 3c is inclined downward from the inlet 3a to the outlet 3b in the cooling unit 4x, and liquid ozone is prevented from being stored in the cooling pipe 3c.

冷却管3cの出口3bには、上方に向かう気体配管5と下方に向かう液封配管6とが合流して接続されている。気体配管5は、冷却管3cで分離された酸素を主体とする非凝縮気体を、出口3bから上方に導くものである。この気体配管5は、その出口が配管27に接続され、分離された非凝縮気体をオゾナイザ10に戻す構成とされている。   A gas pipe 5 directed upward and a liquid seal pipe 6 directed downward are joined and connected to the outlet 3b of the cooling pipe 3c. The gas pipe 5 guides the non-condensed gas mainly composed of oxygen separated by the cooling pipe 3c upward from the outlet 3b. The gas pipe 5 has an outlet connected to the pipe 27 and returns the separated non-condensed gas to the ozonizer 10.

一方、液封配管6は、図1及び図2に示すように、冷却管3cの出口3bと気化部2の入口2aとを接続し、冷却管3cで分離され出口3bより液下する液体オゾンを気化部2に導くためのものであると共に、当該液体オゾンにより、導入配管3及び気体配管5側と、気化部2側とを液封するものである。   On the other hand, as shown in FIG. 1 and FIG. 2, the liquid seal pipe 6 connects the outlet 3b of the cooling pipe 3c and the inlet 2a of the vaporizing section 2, and is separated by the cooling pipe 3c and falls down from the outlet 3b. Is guided to the vaporization section 2 and the introduction piping 3 and the gas piping 5 side and the vaporization section 2 side are liquid-sealed by the liquid ozone.

ここでは、液封配管6としてU字管が用いられ、当該U字管6内であって導入配管3の出口3bより多少下方位置に、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面7が位置する構成とされている。   Here, a U-shaped tube is used as the liquid sealing pipe 6, and the separation boundary surface 7 between the liquid ozone and the non-condensed gas is located slightly below the outlet 3 b of the introduction pipe 3 in the U-shaped pipe 6. It is supposed to be configured.

この液封配管6内には、毛細管力を発現し、液封配管6内の液体オゾンを気化部2内に導く充填材8が充填されている。ここでは、充填材8は、金網状充填材であり、毛細管力を発現すべく密に構成されていると共に、気化部2の入口2aを通して気化部2内に進入する構成とされている。   The liquid sealing pipe 6 is filled with a filler 8 that develops a capillary force and guides liquid ozone in the liquid sealing pipe 6 into the vaporizing section 2. Here, the filler 8 is a wire mesh filler, and is configured to be densely configured to develop a capillary force and to enter the vaporizing unit 2 through the inlet 2a of the vaporizing unit 2.

この充填材8としては、金網状充填材に限定されるものではなく、例えば密に配置される細い金属材料やガラス繊維、例えば多数配置される細かいシリカゲルやポーラスシリカ等であっても良く、要は、毛細管力を発現する充填材であれば良い。そして、液封配管6は、冷却部4xの延出部4y内を通されて銅板4b,4c間に密着状態で挟まれ、当該延出部4yにより冷却される。   The filler 8 is not limited to a wire mesh filler, and may be, for example, a thin metal material or glass fiber that is densely arranged, for example, a fine silica gel or porous silica that is arranged in large numbers. Any filler may be used as long as it exhibits a capillary force. Then, the liquid seal pipe 6 is passed through the extension part 4y of the cooling part 4x, is sandwiched between the copper plates 4b and 4c, and is cooled by the extension part 4y.

気化部2は、液封配管6からの液体オゾンを気化するためのもので、円筒状の胴部を有し、下部が下細りの擂り鉢状に閉じられて下端に入口2aが設けられていると共に、上部が上細りの擂り鉢状に閉じられて上端に出口2bが設けられている。   The vaporization unit 2 is for vaporizing liquid ozone from the liquid seal pipe 6 and has a cylindrical body, the lower part is closed in a narrow bowl shape, and an inlet 2a is provided at the lower end. In addition, the upper part is closed like a thin bowl, and an outlet 2b is provided at the upper end.

この気化部2の入口2aは、分離境界面7以上の高さにあり、この入口2aを通して内部に進入する金網状の充填材8が、液体オゾンを毛細管力により気化部2の底部内に供するように、当該気化部2の底部内面に沿って広がるように配置されている。   The inlet 2a of the vaporizing section 2 is at a height higher than the separation boundary surface 7, and the wire mesh-like filler 8 entering the inside through the inlet 2a supplies liquid ozone into the bottom of the vaporizing section 2 by capillary force. Thus, it arrange | positions so that it may spread along the bottom part inner surface of the said vaporization part 2. FIG.

また、気化部2の下部に対しては、当該下部を包囲する包囲壁9が設けられている。この包囲壁9内には、気化部2の底部に供される液体オゾンを加熱して気化させるように、常温空気が通される。なお、加熱の方式は、例えば加熱器等による加熱であっても良い。   An encircling wall 9 that encloses the lower portion is provided at the lower portion of the vaporizing unit 2. Room temperature air is passed through the surrounding wall 9 so as to heat and vaporize the liquid ozone provided to the bottom of the vaporizing unit 2. The heating method may be, for example, heating with a heater or the like.

この気化部2内の下部より上側には、気化により生成される高濃度の濃縮オゾン(高濃度オゾンガス)の通過を可能とする充填材20が充填されている。ここでは、充填材20は、金網状充填材とされているが、例えば、金属波板状充填材や、シリカゲルやポーラスシリカ等であっても良く、要は、濃縮オゾンの通過を可能とする充填材であれば良い。なお、気化部2内の金網状充填材20は、液封配管6内の金網状充填材8より粗に構成されている。因みに、液封配管6及び気化部2内の両方に多数のシリカゲルやポーラスシリカを充填する場合には、気化部2内に、液封配管6内より大きいシリカゲルやポーラスシリカを充填することが好ましい。   Above the lower part in the vaporization part 2, the filler 20 which enables passage of the high concentration concentrated ozone (high concentration ozone gas) produced | generated by vaporization is filled. Here, the filler 20 is a wire mesh filler, but may be, for example, a metal corrugated filler, silica gel, porous silica, or the like. Any filler may be used. In addition, the wire mesh filler 20 in the vaporization part 2 is comprised more roughly than the wire mesh filler 8 in the liquid seal piping 6. FIG. Incidentally, when many silica gels and porous silica are filled in both the liquid seal pipe 6 and the vaporization part 2, it is preferable to fill the vaporization part 2 with silica gel or porous silica larger than that in the liquid seal pipe 6. .

この気化部2の出口2bには、図1に示すように、バルブV1を有する高濃度オゾンガス配管11が接続され、この高濃度オゾンガス配管11のバルブV1より上流には、バルブV2、オゾンキラー13を有する排気管12が接続されている。高濃度オゾンガス配管11は、気化部2で生成された高濃度オゾンガスを後段に供するためのものであり、排気管12は、余剰高濃度オゾンガスをオゾンキラー13により酸素に分解し大気に放出するためのものである。   As shown in FIG. 1, a high-concentration ozone gas pipe 11 having a valve V1 is connected to the outlet 2b of the vaporizing section 2, and a valve V2 and an ozone killer 13 are disposed upstream of the valve V1 of the high-concentration ozone gas pipe 11. Is connected. The high-concentration ozone gas pipe 11 is for supplying the high-concentration ozone gas generated in the vaporization unit 2 to the subsequent stage, and the exhaust pipe 12 is for decomposing the excessive high-concentration ozone gas into oxygen by the ozone killer 13 and releasing it to the atmosphere. belongs to.

そして、冷却手段1の冷却部4x、導入配管3における冷却部4x側の部分、気体配管5における冷却部4x側の部分、液封配管6、気化部2、高濃度オゾンガス配管11におけるバルブV1より気化部2側の部分は、容器14内に収容され、当該容器14は、真空ポンプ15の駆動により内部が真空状態とされた真空断熱容器とされている。   And from the cooling part 4x of the cooling means 1, the part on the cooling part 4x side in the introduction pipe 3, the part on the cooling part 4x side in the gas pipe 5, the liquid seal pipe 6, the vaporizing part 2, and the valve V1 in the high-concentration ozone gas pipe 11 The portion on the vaporization unit 2 side is housed in a container 14, and the container 14 is a vacuum heat insulating container whose inside is evacuated by driving a vacuum pump 15.

この真空断熱容器14内における高濃度オゾンガス配管11及び気体配管5には、オゾン分解が生じた際の配管内の圧力上昇に応じて圧力が設定圧以上になると当該配管内の圧力を開放する圧力開放弁16,17が各々配設されている。ここでは、圧力開放弁16,17として安全弁が用いられているが、配管内の圧力上昇に応じて圧力が設定圧以上になると一部が破壊し圧力を開放する破壊弁等であっても良い。そして、液体オゾンの全部が万一オゾン分解して圧力開放弁16,17が圧力を真空断熱容器14内に開放した場合に配管内の圧力がオゾンガスの供給圧以下となるように、真空断熱容器14内の空隙部の容積が設定されている。   The high-concentration ozone gas pipe 11 and the gas pipe 5 in the vacuum heat insulating container 14 are pressures that release the pressure in the pipe when the pressure becomes a set pressure or higher according to the pressure increase in the pipe when ozone decomposition occurs. Open valves 16 and 17 are respectively provided. Here, safety valves are used as the pressure release valves 16 and 17, but a release valve or the like that partially breaks and releases the pressure when the pressure becomes higher than the set pressure according to the pressure increase in the pipe may be used. . In the unlikely event that all of the liquid ozone is decomposed by ozone and the pressure release valves 16 and 17 release the pressure into the vacuum insulation container 14, the vacuum insulation container is set so that the pressure in the piping is equal to or lower than the supply pressure of the ozone gas. The volume of the gap in 14 is set.

このように構成された高濃度オゾンガス生成装置200によれば、酸素又は空気を基にオゾナイザ10でオゾンガスが生成され、このオゾンガスは導入配管3を通してオゾン濃縮装置100に導入され、冷却手段1の冷却部4xで極低温に冷却される。このオゾンガスは、冷却管3cの出口3b付近で、液体オゾンと、酸素を主体とする非凝縮気体とに分離され、非凝縮気体は気体配管5を通してオゾナイザ10に戻されオゾンガスの生成に供され、一方、液体オゾンは液封配管6に流れ込む。   According to the high-concentration ozone gas generating apparatus 200 configured as described above, ozone gas is generated by the ozonizer 10 based on oxygen or air, and this ozone gas is introduced into the ozone concentrating apparatus 100 through the introduction pipe 3 to cool the cooling means 1. It is cooled to a very low temperature in the part 4x. This ozone gas is separated into liquid ozone and a non-condensable gas mainly composed of oxygen in the vicinity of the outlet 3b of the cooling pipe 3c, and the non-condensed gas is returned to the ozonizer 10 through the gas pipe 5 to be used for generating ozone gas. On the other hand, liquid ozone flows into the liquid seal pipe 6.

この液封配管6内に流れ込んだ液体オゾンは、液封配管6内の充填材8の毛細管力により気化部2側へ進行していく。ここで、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面7は、液封配管6内であって導入配管3の出口3bより多少下方に位置し、一方、液体オゾンの気化部2側の液面は、気化部2の入口2aが分離境界面7以上の高さにあるため、入口2a以下の位置にある。   The liquid ozone that has flowed into the liquid seal pipe 6 proceeds to the vaporization section 2 side by the capillary force of the filler 8 in the liquid seal pipe 6. Here, the separation boundary surface 7 between the liquid ozone and the non-condensable gas is located in the liquid seal pipe 6 and slightly below the outlet 3b of the introduction pipe 3, while the liquid surface on the vaporization part 2 side of the liquid ozone. Is at a position below the inlet 2a because the inlet 2a of the vaporizing section 2 is at a height higher than the separation boundary surface 7.

この液封配管6内の液体オゾンは、毛細管力によりさらに充填材8を伝っていき、入口2aを通して気化部2の底部内に良好に導かれて進入する。この気化部2の底部内に充填材8を伝って進入した液体オゾンは、常温空気による加熱によって、気化部2の底部内に溜まる前に気化して高濃度オゾンガスが生成され、この高濃度オゾンガスは、充填材20を通過して出口2bから排出される。   The liquid ozone in the liquid seal pipe 6 further travels along the filler 8 by capillary force, and is well guided into the bottom of the vaporization section 2 through the inlet 2a. The liquid ozone that has entered the bottom of the vaporizing unit 2 through the filler 8 is vaporized before being accumulated in the bottom of the vaporizing unit 2 by heating with room temperature air to generate high-concentration ozone gas. Passes through the filler 20 and is discharged from the outlet 2b.

そして、本実施形態にあっては、オゾンの体積比率が100%近くの高濃度オゾンガスが生成される。この高濃度オゾンガスは、後段の使用に供す場合には高濃度オゾンガス配管11に流され、一方、余剰高濃度オゾンガスは排気管12に流されオゾンキラー13により酸素に分解されてから大気に放出される。   And in this embodiment, the high concentration ozone gas whose volume ratio of ozone is near 100% is produced | generated. This high-concentration ozone gas is flowed to the high-concentration ozone gas pipe 11 when it is used in the latter stage, while the excess high-concentration ozone gas is flowed to the exhaust pipe 12 and decomposed into oxygen by the ozone killer 13 and then released to the atmosphere. The

このように、本実施形態のオゾン濃縮装置100にあっては、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面7から気化部2までが、液封を可能とする液封配管6のみで接続され、液体オゾンが液封配管6内に存在すると共に分離境界面7が液封配管6内に位置している。このため、従来に比して液体オゾンの量が大幅に低減されている。従って、気化部2で万一オゾン分解が生じても、液体オゾンの気化量が大幅に少なくされて連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が無くされている。   As described above, in the ozone concentrator 100 according to the present embodiment, the separation boundary surface 7 between the liquid ozone and the non-condensable gas and the vaporization unit 2 are connected only by the liquid sealing pipe 6 that enables liquid sealing. Liquid ozone is present in the liquid seal pipe 6 and the separation boundary surface 7 is located in the liquid seal pipe 6. For this reason, the amount of liquid ozone is greatly reduced as compared with the prior art. Therefore, even if ozone decomposition occurs in the vaporization section 2, the amount of liquid ozone vaporization is greatly reduced, chained ozone decomposition is suppressed, and there is no possibility of damage to the apparatus.

また、液封配管6内には毛細管力を発現する充填材8が充填されているため、当該充填材8の毛細管力により液体オゾンは気化部2に良好に導かれて気化する一方で、気化部2で万一オゾン分解が生じても、発生する熱は液封配管6内にあっては充填材8の熱容量により吸収されると共に当該充填材8により液体オゾンの量が一層低減される結果、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が一層抑制され、装置の破損の虞が一層無くされている。   Further, since the liquid sealing pipe 6 is filled with the filler 8 that develops the capillary force, the liquid ozone is well guided to the vaporization unit 2 by the capillary force of the filler 8 and is vaporized. Even if ozonolysis occurs in the part 2, the generated heat is absorbed by the heat capacity of the filler 8 in the liquid seal pipe 6 and the amount of liquid ozone is further reduced by the filler 8. Further, chain ozone decomposition due to vaporization of liquid ozone is further suppressed, and the possibility of damage to the apparatus is further eliminated.

また、気化部2の入口2aが分離境界面7以上の高さにあり、充填材8の上端が気化部2の入口2aを通して内部に進入しているため、液体オゾンは、その液面が気化部2に進入すること無く充填材8の毛細管力により気化部2内に進入して良好に気化し、このように、気化部2内での液体オゾンは極めて少量であるため、気化部2で万一オゾン分解が生じても、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が一層抑制され、装置の破損の虞が一層無くされている。   Further, since the inlet 2a of the vaporizing section 2 is at a height higher than the separation boundary surface 7 and the upper end of the filler 8 enters the inside through the inlet 2a of the vaporizing section 2, the liquid ozone vaporizes. Without entering the portion 2, it enters the vaporizing portion 2 by the capillary force of the filler 8 and vaporizes well. Thus, since the liquid ozone in the vaporizing portion 2 is extremely small, the vaporizing portion 2 Even if ozonolysis occurs, chain ozonolysis due to vaporization of liquid ozone is further suppressed, and the possibility of damage to the apparatus is further eliminated.

また、気化部2内には、濃縮オゾンの通過を可能とする充填材20が充填されているため、気化部2で万一オゾン分解が生じても、発生する熱は気化部2内の充填材20の熱容量により吸収される。このため、気化部2内での濃縮オゾンの連鎖的なオゾン分解が抑制され、装置の破損の虞が一層無くされている。   In addition, since the vaporizing unit 2 is filled with the filler 20 that allows the passage of concentrated ozone, even if ozone decomposition occurs in the vaporizing unit 2, the generated heat is filled in the vaporizing unit 2. It is absorbed by the heat capacity of the material 20. For this reason, chain | strand ozonolysis of the concentrated ozone in the vaporization part 2 is suppressed, and the possibility of damage of an apparatus is further eliminated.

また、液封配管6は冷却手段1により冷却されるため、気化部2で万一オゾン分解が生じても、発生する熱は液封配管6では冷却手段1により冷却される。このため、液体オゾンの気化による連鎖的なオゾン分解が一層抑制され、装置の破損の虞が一層無くされている。また、液封配管6内の液体オゾンの気化により気泡が生じると充填材8の毛細管作用が途切れる虞があるが、液封配管6が冷却手段1により冷却されるため、気泡の発生が抑制され、毛細管作用が確実に働くことになっている。   In addition, since the liquid sealing pipe 6 is cooled by the cooling means 1, even if ozone decomposition occurs in the vaporization section 2, the generated heat is cooled by the cooling means 1 in the liquid sealing pipe 6. For this reason, the chain | strand ozonolysis by vaporization of liquid ozone is suppressed further, and the possibility of damage of an apparatus is further eliminated. In addition, if bubbles are generated due to the vaporization of liquid ozone in the liquid seal pipe 6, the capillary action of the filler 8 may be interrupted. However, since the liquid seal pipe 6 is cooled by the cooling means 1, the generation of bubbles is suppressed. Capillary action is supposed to work reliably.

また、冷却部4x、液封配管6、気化部2、圧力開放弁16,17が真空断熱容器14内に収容され、液体オゾンの全部が万一オゾン分解して圧力開放弁16,17が圧力を真空断熱容器14内に開放した場合に配管内の圧力がオゾンガスの供給圧以下となるように、真空断熱容器14内の空隙部の容積が設定されているため、オゾン分解時のガス圧が圧力開放弁16,17を介して真空断熱容器14内の空隙部に良好に開放され、装置の破損の虞が一層無くされている。また、真空断熱状態14により、冷却手段1による冷却及び気化部2での加熱が効率的に成されるようになっている。   In addition, the cooling unit 4x, the liquid sealing pipe 6, the vaporization unit 2, and the pressure release valves 16 and 17 are accommodated in the vacuum heat insulating container 14, and all of the liquid ozone should be decomposed by ozone and the pressure release valves 16 and 17 are pressurized. Since the volume of the gap in the vacuum heat insulation container 14 is set so that the pressure in the pipe is equal to or lower than the supply pressure of the ozone gas when the gas is opened in the vacuum heat insulation container 14, the gas pressure during ozone decomposition is The pressure relief valves 16 and 17 are opened to the gaps in the vacuum heat insulating container 14 through the pressure relief valves 16 and 17, and the possibility of damage to the apparatus is further eliminated. Moreover, the cooling by the cooling means 1 and the heating in the vaporization part 2 are efficiently performed by the vacuum heat insulation state 14.

さらにまた、冷却手段1の冷却部4xにより冷却され液封配管6に接続されるオゾン流路である冷却管3cが、液封配管6との接続部側、すなわち出口3b側に向かって下り勾配にされているため、当該流路に液体オゾンが貯留することが防止され、装置の破損の虞が一層無くされている。   Furthermore, the cooling pipe 3c, which is an ozone flow path that is cooled by the cooling section 4x of the cooling means 1 and connected to the liquid seal pipe 6, is inclined downward toward the connection section with the liquid seal pipe 6, that is, toward the outlet 3b. Therefore, liquid ozone is prevented from being stored in the flow path, and the possibility of damage to the apparatus is further eliminated.

なお、本実施形態にあっては、気化部2での万一のオゾン分解以外のトリガーによるオゾン分解も抑制されているのは言うまでもない。   In the present embodiment, it goes without saying that ozonolysis by a trigger other than the ozonolysis in the vaporization unit 2 is also suppressed.

[第2の実施形態]
図3は、本発明の第2の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図である。この第2の実施形態が第1の実施形態と違う点は、導入配管3内のオゾンガスを取り出すための排出配管(排出口)21を、冷却管3cに対して設けた点である。この排出配管21は冷却管3cの後半部に設けられ、バルブV5を介して気体配管5に接続され、この排出配管21には圧力チャンバ22が接続されている。また、排出配管21を設けたのに伴い、気体配管5の排出配管21との接続先より下流にはバキュームポンプPが設けられると共に、接続先より上流側にはバルブV4が設けられ、更に、導入配管3の冷却管3cより上流側にはバルブV3が設けられている。
[Second Embodiment]
FIG. 3 is a schematic configuration diagram illustrating a high-concentration ozone gas generation apparatus including an ozone concentrator according to the second embodiment of the present invention. The second embodiment is different from the first embodiment in that a discharge pipe (discharge port) 21 for taking out ozone gas in the introduction pipe 3 is provided on the cooling pipe 3c. The discharge pipe 21 is provided in the latter half of the cooling pipe 3c, and is connected to the gas pipe 5 through a valve V5. The pressure chamber 22 is connected to the discharge pipe 21. Further, as the discharge pipe 21 is provided, a vacuum pump P is provided downstream from the connection destination of the gas pipe 5 with the discharge pipe 21, and a valve V4 is provided upstream from the connection destination. A valve V3 is provided upstream of the cooling pipe 3c of the introduction pipe 3.

このような第2の実施形態によれば、オゾン分解のことを考慮し、液封配管6の入口側(分離境界面7側)の液体オゾンの液位を規定以上としない(異常貯留を防止する)ようにする場合には、通常時閉としているバルブV5を開とすると共に、バキュームポンプPを駆動し、更にバルブV3を閉とする。すると、導入配管3内のオゾンガスが、排出配管21から直接取り出され、オゾナイザ10へと導かれ、オゾナイザ10から冷却管3c内のオゾンガスが減少する。従ってオゾナイザ10の放電圧調整や原料ガスの流量調整により液位を調整する場合に比して、調整のタイムラグが減少し、配管6の入口側に液体オゾンが規定以上貯まること(異常貯留)が確実に防止されている。   According to the second embodiment, in consideration of ozone decomposition, the liquid ozone liquid level on the inlet side (separation boundary surface 7 side) of the liquid seal pipe 6 is not more than a specified level (preventing abnormal storage). In this case, the normally closed valve V5 is opened, the vacuum pump P is driven, and the valve V3 is further closed. Then, the ozone gas in the introduction pipe 3 is directly taken out from the discharge pipe 21 and guided to the ozonizer 10, and the ozone gas in the cooling pipe 3 c decreases from the ozonizer 10. Therefore, compared with the case where the liquid level is adjusted by adjusting the discharge voltage of the ozonizer 10 or adjusting the flow rate of the raw material gas, the adjustment time lag is reduced, and liquid ozone is stored more than specified at the inlet side of the pipe 6 (abnormal storage). It is definitely prevented.

また、出口3b付近のオゾンガスは、冷却が十分に進行しているため液化する直前段階にあるが、この液化直前段階にあるオゾンガスは、冷却管3cの後半部に設けられている排出配管21により、液化する直前段階にある高濃度オゾンガスが直接取り出される。これによって、調整のタイムラグが更に減少し、配管6の入口側に液体オゾンが規定以上貯まることが一層確実に防止されている。   The ozone gas in the vicinity of the outlet 3b is in the stage immediately before liquefaction because the cooling is sufficiently advanced. The ozone gas in the stage immediately before liquefaction is discharged by the discharge pipe 21 provided in the latter half of the cooling pipe 3c. The high-concentration ozone gas immediately before liquefaction is directly taken out. As a result, the adjustment time lag is further reduced, and liquid ozone is more reliably prevented from being stored more than a predetermined amount on the inlet side of the pipe 6.

また、導入配管3の内部がバキュームポンプPの吸引により減圧されているため、液化中のオゾンが気化して排出され、調整のタイムラグが更に減少し、配管6の入口側に液体オゾンが規定以上貯まることが一層確実に防止されている。   Further, since the inside of the introduction pipe 3 is depressurized by the suction of the vacuum pump P, the liquefied ozone is vaporized and discharged, the adjustment time lag is further reduced, and the liquid ozone at the inlet side of the pipe 6 exceeds the specified level. Accumulation is prevented more reliably.

また、本実施形態においては、排出配管21に圧力チャンバ22が接続されており、排出配管21の容積が小さい場合でも、圧力チャンバ22がある程度の容積を確保しているため、バルブV5の調整による急激な圧力の変動が防止されている。なお、通常時にあっては、バキュームポンプPの駆動により冷却管3c内を減圧した状態で冷却すると、凝縮時の酸素ガスの密度が低下し液体オゾンに溶解する酸素濃度が減少するため、分離される液体オゾンへの酸素の溶解が防止され、液体オゾンにおける気泡破裂がトリガーとなるオゾン分解が防止されている。   Further, in the present embodiment, the pressure chamber 22 is connected to the discharge pipe 21, and even when the volume of the discharge pipe 21 is small, the pressure chamber 22 secures a certain volume. Sudden pressure fluctuations are prevented. In normal times, if the cooling pipe 3c is cooled with the vacuum pump P driven, the oxygen gas density at the time of condensation decreases and the oxygen concentration dissolved in the liquid ozone decreases. Oxygen dissolution in liquid ozone is prevented, and ozonolysis triggered by bubble burst in liquid ozone is prevented.

以上、本発明をその実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、例えば、上記実施形態においては、特に好ましいとして、気化部2の底部内に液体オゾンが貯まらない構成としているが、多少貯まる構成に対しても適用可能である。   As described above, the present invention has been specifically described based on the embodiment. However, the present invention is not limited to the above embodiment. Although the liquid ozone is not stored, the present invention can be applied to a structure in which liquid ozone is stored somewhat.

また、排出配管21を1個としているが、2個以上であってもよい。   Moreover, although the discharge piping 21 is made into one, two or more may be sufficient.

本発明の第1の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the high concentration ozone gas production | generation apparatus provided with the ozone concentration apparatus which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 図1中のオゾン濃縮装置の冷却部、液封配管、気化部を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the cooling part, liquid sealing piping, and vaporization part of the ozone concentration apparatus in FIG. 本発明の第2の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the high concentration ozone gas production | generation apparatus provided with the ozone concentration apparatus which concerns on the 2nd Embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1…冷却手段、2…気化部、2a…気化部の入口、3a…入口、3b…出口、3c…冷却管(オゾンの流路)、4x…冷却部、6…液封配管(配管)、7…分離境界面、8…配管内の充填材、10…オゾナイザ、14…真空断熱容器、16,17…安全弁(圧力開放弁)、20…気化部内の充填材、21…排出配管(排出口)、100…オゾン濃縮装置、200…高濃度オゾンガス生成装置。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Cooling means, 2 ... Vaporization part, 2a ... Inlet of vaporization part, 3a ... Inlet, 3b ... Outlet, 3c ... Cooling pipe (ozone flow path), 4x ... Cooling part, 6 ... Liquid seal piping (pipe), DESCRIPTION OF SYMBOLS 7 ... Separation interface, 8 ... Filler in piping, 10 ... Ozonizer, 14 ... Vacuum insulation container, 16, 17 ... Safety valve (pressure release valve), 20 ... Filler in vaporization part, 21 ... Discharge piping (discharge port) ), 100 ... ozone concentrator, 200 ... high-concentration ozone gas generator.

Claims (7)

オゾナイザで生成されたオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する冷却手段と、
前記冷却手段により分離された液体オゾンを加熱して気化し濃縮オゾンを得る気化部と、を具備し、
前記液体オゾンと前記非凝縮気体との分離境界面から前記気化部までを、液封を可能とする配管のみで接続し、
前記配管内には、毛細管力を発現する充填材が充填され、
前記冷却手段は、冷凍機と、前記冷凍機に取り付けられ前記オゾンガスを冷却する冷却部と、を備え、
前記冷却部が前記気化部側まで延出して前記配管を覆うことによって、前記配管は、前記冷却手段により冷却されることを特徴とするオゾン濃縮装置。
Cooling means for cooling the ozone gas generated by the ozonizer to a temperature below the boiling point of ozone and separating it into liquid ozone and non-condensable gas;
A vaporization unit that heats and vaporizes liquid ozone separated by the cooling means to obtain concentrated ozone, and
From the separation boundary surface between the liquid ozone and the non-condensable gas to the vaporization part, connected only by piping enabling liquid sealing ,
The piping is filled with a filler that develops capillary force,
The cooling means includes a refrigerator, and a cooling unit that is attached to the refrigerator and cools the ozone gas,
The ozone concentrating device according to claim 1, wherein the cooling unit extends to the vaporization unit side and covers the piping, whereby the piping is cooled by the cooling means .
前記気化部の入口は前記分離境界面以上の高さにあり、
前記充填材の上端が前記気化部の前記入口を通して内部に進入していることを特徴とする請求項1記載のオゾン濃縮装置。
The inlet of the vaporization part is at a height higher than the separation boundary surface;
The ozone concentrator according to claim 1 , wherein an upper end of the filler enters the inside through the inlet of the vaporization unit.
前記気化部内には、濃縮オゾンの通過を可能とする充填材が充填されていることを特徴とする請求項1または2記載のオゾン濃縮装置。 The ozone concentrating device according to claim 1 or 2 , wherein the vaporizing section is filled with a filler that allows passage of concentrated ozone. 前記冷却手段の前記冷却部、前記配管、前記気化部は真空断熱容器内に収容され、
オゾン分解が生じた際の前記配管内の圧力上昇に応じて当該配管内の圧力を前記真空断熱容器内に開放する圧力開放弁を備えていることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載のオゾン濃縮装置。
The cooling part of the cooling unit, the pipes, the vaporizing part is housed in the vacuum heat insulating vessel,
Any one of the preceding claims, characterized in that the ozonolysis is provided with a pressure release valve for releasing the pressure in the pipe in the vacuum adiabatic vessel in accordance with the pressure rise in said pipe when the resulting The ozone concentrator according to one item.
前記冷却手段の前記冷却部により冷却され前記配管に接続されるオゾンの流路が、前記配管との接続部側に向かって下り勾配とされていることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載のオゾン濃縮装置。 Any wherein the flow path of the ozone is cooled is connected to the pipe by the cooling part of the cooling means, according to claim 1 to 4 that is characterized in that there is a downward slope toward the connecting portion between the pipe The ozone concentrator according to claim 1. 前記冷却手段の前記冷却部により冷却され前記配管に接続されるオゾンの流路に、前記オゾンガスを取り出すための排出口を1以上設けることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載のオゾン濃縮装置。 The flow path of the ozone is cooled is connected to the pipe by the cooling part of the cooling means, to any one of claims 1 to 5, characterized by providing the outlet 1 or more for retrieving the ozone gas The ozone concentrator described. 前記排出口は、前記オゾンの流路の後半部に設けられていることを特徴とする請求項6記載のオゾン濃縮装置。 The ozone concentrator according to claim 6 , wherein the discharge port is provided in the latter half of the ozone flow path.
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