JP4640961B2 - Method and apparatus for producing fine particles - Google Patents

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Description

本発明は、熱プラズマ法を用いる微粒子の製造方法および装置に関し、詳しくは、微細かつ均一な粒径を有する品質の高い微粒子を高い生産性で得ることが可能な微粒子の製造方法および装置に関するものである。 The present invention relates to a method and apparatus for producing fine particles using the thermal plasma method, and more particularly, relates to method and apparatus for producing fine particles which can be obtained with high productivity of high quality microparticles having a fine and uniform particle size it is.

酸化物微粒子,窒化物微粒子,炭化物微粒子等の微粒子は、半導体基板,プリント基板,各種電気絶縁部品などの電気絶縁材料や、ダイス,軸受などの高硬度・高精度の機械工作材料や、粒界コンデンサ,湿度センサなどの機能性材料、精密焼結成形材料などの焼結体の製造や、エンジンバルブなどのような高温耐摩耗性が要求される材料などの溶射部品製造、さらには燃料電池の電極や電解質材料および各種触媒などの分野で用いられている。 Oxide particles, nitride particles, the fine particles such as carbide particles, semiconductor substrate, printed circuit board, and electrically insulating material such as various electric insulation parts, dies, and high hardness, high precision machining materials such as bearings, grain boundary capacitor, functional materials such as humidity sensors, manufacturing and the sintered body and precision sintered formed shaped material, spraying parts manufacturing, such materials high temperature wear resistance is required, such as engine valves, more of the fuel cell It is used in areas such as electrodes and electrolyte materials and various catalysts. このような微粒子を用いることにより、焼結体や照射部品などにおける異種セラミックス同士や異種金属同士の接合強度や緻密性、あるいは機能性を向上させている。 By using such fine particles, thereby improving the bonding strength and denseness of a heterologous ceramics or between the dissimilar metals to each other, such as in the sintered body and the irradiation part, or functionality.

このような微粒子を製造する方法の一つに、気相法がある。 One method for producing such fine particles, there is a gas phase method. 気相法には、各種のガス等を高温で化学反応させる化学的方法と、電子やレーザなどのビームを照射して物質を分解・蒸発させ、微粒子を生成する物理的方法とがある。 The vapor phase method, a chemical method of chemically reacting various gases such as at high temperatures, the beam material is irradiated to decompose, evaporate, such as electronic or laser, there is a physical method of producing fine particles.

上記気相法の中の一つとして、熱プラズマ法がある。 As one of the vapor-phase process, there is a thermal plasma method. 熱プラズマ法は、熱プラズマ中で原材料を瞬時に蒸発させた後、急冷凝固させ、微粒子を製造する方法であり、また、クリーンで生産性が高く、高温で熱容量が大きいため高融点材料にも対応可能であり、他の気相法に比べて複合化が比較的容易であるといった多くの利点を有する。 Thermal plasma method, after evaporation of the raw materials instantly thermal plasma, is rapidly solidified, a method for producing microparticles, also has high productivity clean, even refractory material heat capacity is large at high temperatures is adaptable, have many advantages such as complex as compared to other gas phase method is relatively easy. このため、熱プラズマ法は、微粒子を製造する方法として積極的に利用されている。 Therefore, the thermal plasma method is actively used as a method for producing the fine particles.

特許文献1には、粉末状にされた原材料を熱プラズマ炎中に導入(供給)する従来技術に関し、金属微粒子と被覆層との両粉末材料を複合化し、原材料混合物を不活性または還元性雰囲気の熱プラズマ(熱プラズマ炎)中に供給して原材料を蒸発させて気相状態の混合物にした後、この混合物を急冷して、酸化物金属被覆微粒子を製造する方法が開示されている。 Japanese Patent Document 1, the powdered been raw relates prior technique of introducing (feeding) into the thermal plasma flame, both powder material between the metal fine particles and the coating layer was complexed, the starting material mixture inert or reducing atmosphere fed into the thermal plasma (thermal plasma flame) to evaporate the raw materials was the mixture of the gas phase state, and rapidly cooling the mixture, a method of manufacturing an oxide metal coated fine particles is disclosed.

特開2000−219901号公報 JP 2000-219901 JP

ところで、特許文献1に記載された微粒子の製造方法は、粉末状にされた原材料を熱プラズマ炎中に供給し蒸発させて、気相状態となった混合物を急冷して微粒子を製造する手法である。 Meanwhile, the production method of fine particles described in Patent Document 1, the powdered been raw materials by supplying into the thermal plasma flame evaporated and quenched mixture became vapor phase in a manner to produce a particulate is there. 一般的に、原材料が蒸発し気相状態となった混合物を、均一に冷却することは難しいため、生成される微粒子はその形状や粒径が不均一になり易く、また、生成した直後の微粒子同士が衝突して凝集が生じ、微粒子の均一性に悪影響を及ぼしている。 Generally, it is difficult to a mixture of raw materials becomes vaporized gas phase state, to uniformly cool, fine particles generated tends shape and particle diameter is uneven, also fine particles immediately after produced each other collide occurs agglomeration, which adversely affects the homogeneity of the microparticles.

なお、本発明者らは、先に特願2003−415560号「微粒子及びその製造方法」 (特開2005−170760号公報参照)により、原材料を熱プラズマ炎中に導入(供給)する技術に関し、粉末原材料を溶媒中に入れてスラリーにし、このスラリーを液滴化させて熱プラズマ炎中に供給し蒸発させて、気相状態の混合物にした後、この気相状態となった混合物を急冷して、単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体微粒子を製造する方法を開示している。 The present inventors have by the previous Japanese Patent Application No. 2003-415560 "particles and manufacturing method thereof" (see JP 2005-170760) relates to a technique of introducing (feeding) the raw material into the thermal plasma flame, the powder raw material is put in a solvent in the slurry, the slurry was allowed to dropletized supplied into the thermal plasma flame evaporation, was a mixture of vapor-phase, quenching the mixture became the gaseous state Te, simple oxides, composite oxides, double oxides, discloses a method of producing an oxide solid solution particles.

本発明の目的は、前記特許文献1および上述の特開2005−170760号公報に記載された微粒子の製造方法における、生成された微粒子を回収する過程にさらなる改良を加えることで、上記特許文献1および特開2005−170760号公報に記載された微粒子の製造方法における目的と同様に、微細かつ均一で所望の粒径を有する品質の高い微粒子を、高い生産性で得ることができる微粒子の製造方法および装置を提供することにある。 An object of the present invention, in the manufacturing method of the fine particles described in Patent Document 1 and the above-mentioned JP 2005-170760 discloses, the addition of further improving the generated fine particles in the process of recovering, Patent Document 1 and Japanese as well as the objective of the process for the preparation of microparticles described in 2005-170760 JP, method of producing fine particles fine particles of high quality having a desired particle size in the fine and uniform, can be obtained with high productivity and to provide a device.

上記目的を達成するために、本発明に係る微粒子の製造方法は、請求項1に記載したように、任意の処理により生成された1次微粒子を、少なくとも1つ以上のサイクロン内に導入することにより、冷却と、任意に規定される粒径での分級とを実施し、前記分級により、前記粒径以上の粒径を有する粗大粒子を除去し、前記粗大粒子が除去された、粒径が100nm以下の2次微粒子を回収することを特徴とする。 To achieve the above object, a manufacturing method of fine particles according to the present invention, as described in claim 1, the primary particles generated by any process, be introduced into at least one or more cyclones Accordingly, cooling and, a classification of the grain size as defined in any performed by the classification, the particle coarse particles were removed with a particle size of larger than the diameter, the coarse particles have been removed, the particle size and recovering the following secondary particles 100 nm.
ここで、前記1次微粒子を生成する処理は、微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給し、前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物とする処理であることが好ましい(請求項2参照)。 Here, the process for generating the primary fine particles, the particulate material for producing dispersed supplied into the thermal plasma flame, it is preferable the particulate material for producing a process of the mixture of vapor-phase evaporated (see claim 2).

また、前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程は、前記微粒子製造用材料を分散媒中に分散させてスラリーにし、このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項3参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を可燃性材料中に分散させてスラリーとし、このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項4参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を分散媒と可燃性材料とを用いて分散させてスラリーにし、このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項5参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を分散媒中に分散させた後、さらに可燃性材料を加えてスラリーにし、このスラリーを液滴化させて前記熱プ Further, the process for supplying said particulate material for producing dispersed in the thermal plasma flame, the particulate material for producing dispersed in a dispersion medium to slurry, the thermal plasma flame in the slurry by dropletized it is intended to feed (see claim 3), or in, that the particulate material for producing be dispersed in the combustible material to form a slurry, feeding the slurry into the thermal plasma flame by dropletized it is (see claim 4), or the particulate material for producing dispersed using a dispersion medium and the combustible material in the slurry, fed into the thermal plasma flame the slurry was dropletized it is intended (see claim 5), or, after the fine particles for producing material dispersed in a dispersion medium, and further the slurry by adding a combustible material, said heat up the slurry by dropletized ズマ炎中に供給するものであること(請求項6参照)が好ましい。 It is intended to feed in Zuma flame (see claim 6) is preferred.

また、前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、前記微粒子製造用材料を分散媒中に懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液とし、このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項7参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を可燃性材料中に懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液とし、このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項8参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を分散媒と可燃性材料中に懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液とし、このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給す Further, the process for supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame, or to suspend the particulate material for producing in a dispersion medium, or a particulate material for producing a solution by chemical reaction and colloidal solution either this colloidal solutions and supplies in the thermal plasma flame by droplets of (see claim 7), or, to suspend the particulate material for producing in combustible material, or microparticles produced the use material solution by chemical reaction and colloidal solution, it the colloidal solution is to supply in the thermal plasma flame by droplets of (see claim 8), or, the particulate material for producing the dispersion medium whether suspended flammable material, or a particulate material for producing a solution by chemical reaction and colloidal solution, to supply the colloidal solution in the thermal plasma flame by dropletized ものであること(請求項9参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を分散媒中に懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させた後、さらに可燃性材料を加えてコロイド溶液とし、このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項10参照)が好ましい。 It is intended (see claim 9), or the particulate material for producing or suspended in a dispersion medium, or after the particulate material for producing a solution by chemical reaction, the colloidal solution was further added a combustible material and then, it the colloidal solution is to supply in the thermal plasma flame by droplets of (see claim 10) is preferable.

また、前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、前記微粒子製造用材料を溶媒中に溶解させて溶液にし、この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項11参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を可燃性材料を用いて溶解させて溶液とし、この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項12参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を溶媒と可燃性材料とを用いて溶解させて溶液とし、この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項13参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を溶媒中に溶解させた後、さらに可燃性材料を加えて溶液とし、この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものであ Further, the process for supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame, the particulate material for producing dissolved in a solvent to the solution, the solution to the thermal plasma flame by dropletized it is intended to feed (see claim 11), or, that said particulate material for producing dissolved using a combustible material as a solution, feeding the solution to the thermal plasma flame by dropletized it is (see claim 12), or, that said particulate material for producing dissolved with a solvent and a combustible material and a solution, feeding the solution to the thermal plasma flame by dropletized it is (see claim 13), or, the material or materials for producing fine particles were dissolved in a solvent, further added to produce a solution combustible material, the solution to the thermal plasma flame by dropletized der supplies こと(請求項14参照)が好ましい。 It (see claim 14) is preferable.

また、前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、前記微粒子製造用材料をキャリアガス(噴霧ガスともいう)を用いて分散させ、この分散させた微粒子製造用材料を前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項15参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料をキャリアガス(または噴霧ガス)と可燃性材料とを用いて分散させ、この分散させた微粒子製造用材料を前記熱プラズマ炎中に供給するものであること(請求項16参照)が好ましい。 Further, the process for supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame, the particulate material for producing (also referred to as atomizing gas) carrier gas was dispersed using a particulate for producing material obtained by the dispersion it is intended to feed into the thermal plasma flame (see claim 15), or said particulate material for producing a carrier gas (or spray gas) was dispersed with a combustible material, was the dispersed particles it is intended to provide a manufacturing material in the thermal plasma flame (see claim 16) is preferable.

本明細書中でいうスラリーとコロイド溶液並びに溶液の定義としては、液体中に普通の光学顕微鏡では認められないが、原子あるいは低分子よりは大きい固体粒子が分散した状態にあるものをコロイド溶液(ゾルとも呼ばれる)、これより大きい粒子、すなわち普通の光学顕微鏡で見える程度の大きさの粒子が分散した状態にあるものをスラリーとし、また、イオン化している状態にあるものを、過飽和状態となって析出物が存在している状態をも含めて溶液と、それぞれ呼んでいる。 The definition of the slurry and the colloidal solution and the solution referred to herein, but is not observed in ordinary light microscope in a liquid, colloidal those large solid particles from the atoms or small molecules is in a state of being dispersed solution ( also known as sol), particles larger than this, namely what extent the size of the particles visible in ordinary light microscope is in a state of being dispersed to form a slurry, also, what is the state that is ionized, a supersaturated a solution, including a state in which precipitates are present Te, is called, respectively. しかしながら、本発明は、このような分散状態の如何に関わるものではなく、要は、微粒子を形成するための前駆体を含めた微粒子製造用材料またはその分解物が、何らかの状態で気体を含めた分散媒中に分散している状態を出発状態とするものである。 However, the present invention is not relate to whether such a dispersed state, in short, the precursor of the material or materials for producing fine particles or degradation products thereof, including for forming fine particles, including the gas at some state a state dispersed in a dispersion medium in which the starting state.

なお、前記可燃性材料は、熱プラズマ炎の温度を上昇させるとともに、前記熱プラズマ炎を安定化させる作用を有すること(請求項17参照)が好ましい。 Incidentally, the combustible material, along with increasing the temperature of the thermal plasma flame, it has the effect of stabilizing the thermal plasma flame (see claim 17) is preferable. なお、この可燃性材料としては、液体状または固体状の各種のものが使用可能である。 As the combustible material, one of the liquid or solid variety can be used. 固体状の可燃性材料を使用する場合は、固体状の可燃性材料を溶媒(溶媒として用いられている可燃性材料を含む)中に分散ないし溶解させて用いることが好ましい。 When using solid combustible material, it is preferable to use a solid combustible material is dispersed or dissolved in a solvent (including a combustible material used as a solvent).

また、前記スラリー,コロイド溶液,溶液および分散させた微粒子製造用材料に、界面活性剤,高分子,カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物を添加すること(請求項18〜21参照)が好ましい。 Also, the slurry, colloidal solution, the solution and the particulate material for producing dispersed, the surfactant, adding one or a mixture of two or more selected from the group consisting of polymer, coupling agent (claim 18 to 21 reference) are preferred.
さらに、前記微粒子製造用材料を構成する成分は、原子番号3〜6,11〜15,19〜34,37〜52,55〜60,62〜79および81〜83の元素よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体,金属,合金,水酸化物,炭酸化合物,ハロゲン化物,硫化物,窒化物,炭化物,水素化物,金属塩または金属有機化合物であること(請求項22参照)が好ましい。 Further, components constituting the fine particles for producing material is selected from the group consisting of elements having atomic numbers 3~6,11~15,19~34,37~52,55~60,62~79 and 81 to 83 comprising at least one simple substance oxides, composite oxides, double oxides, oxide solid solution, a metal, alloy, hydroxide, carbonate compounds, halides, sulfides, nitrides, carbides, hydrides, or a metal salt is a metal organic compound (see claim 22) is preferable.

また、本発明に係る微粒子の製造方法においては、前記1次微粒子を生成する処理において、前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物とした後、この混合物を急冷するための気体を、それに十分な供給量(好ましくは、前記熱プラズマ炎中に供給する気体の200%〜5000%)で、前記熱プラズマ炎の尾部(周端部)に向けて供給すること(請求項23参照)が好ましい。 Further, in the method for manufacturing fine particles according to the present invention, in the process of generating the primary particles, after the mixture of gas phase is evaporated said particulate material for producing a gas for rapidly cooling the mixture, and sufficient supply amount (preferably, 200% to 5000% of the gas supplied into the thermal plasma flame), the supplying towards the tail of the thermal plasma flame (peripheral edge portion) (see claim 23) It is preferred.
なお、ここで、上述の熱プラズマ炎中に供給する気体とは、熱プラズマ炎を形成するプラズマガス(シースガス,セントラルガス)および微粒子製造用材料噴霧用ガス(噴霧ガスまたはキャリアガス)を合わせたものを指している。 Note that, the gas supplied into the thermal plasma flame above, the combined plasma gas to form a thermal plasma flame (sheath gas, central gas) and particulate material for producing the atomizing gas (propellant gas or carrier gas) pointing to things.

一方、本発明に係る微粒子製造装置は、請求項24に記載したように、微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する材料供給手段と、熱プラズマ炎を発生させて、前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物にする、前記材料供給手段と接続されたプラズマトーチと、前記気相状態の混合物を急冷するのに必要な空間を形成する、前記プラズマトーチと接続された冷却室とを有する微粒子製造装置であって、前記気相状態の混合物を急冷することにより生成した1次微粒子を導入する、分級手段としての少なくとも1つ以上のサイクロンを有することを特徴とする。 On the other hand, particulates production apparatus according to the present invention, as described in claim 24, a material supply means for supplying into the thermal plasma flame by dispersing particulate material for producing, by generating thermal plasma flame, the fine particles It evaporated prepared material into a mixture of gaseous phase, and a plasma torch which is connected to the material supply means to form a space necessary to quench the mixture of the gaseous state, is connected to the plasma torch a particle producing apparatus having a cooling chamber was, introducing primary particles produced by rapidly cooling the mixture of the gaseous state, characterized by having at least one cyclone as classification means .
なお、上記各手段に加えて、前記気相状態の混合物を急冷するのに十分な供給量で、気体を、前記熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向かって供給する気体供給手段を有することも好ましい。 In addition to the above means, a sufficient supply quantity to quench the mixture of the gas phase, the gas, having a gas supply means for supplying toward the tail of the thermal plasma flame (end portion) It is also preferred.

ここで、前記材料供給手段は、前記微粒子製造用材料を分散させたスラリーを調製・貯蔵する材料調製手段と、前記スラリーを前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有すること(請求項25参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料を懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液を調製し、これを貯蔵する材料調製手段と、前記コロイド溶液を前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有すること(請求項26参照)が好ましい。 Here, the material supply means, a material preparation means for preparing and storing a slurry prepared by dispersing the particulate material for producing, for spraying the slurry into the thermal plasma flame inside the plasma torch, said material having a spray means connected to the preparation unit (see claim 25), or the or suspending the particulate material for producing, or a particulate material for producing a solution by chemical reaction to prepare a colloidal solution, which a material preparation means for storing, for spraying the colloidal solution in the thermal plasma flame inside the plasma torch, having a spray means connected to the material preparation unit (see claim 26) is preferable .

また、もしくは、前記材料供給手段は、前記微粒子製造用材料を溶解させた溶液を調製・貯蔵する材料調製手段と、前記溶液を前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有すること(請求項27参照)、もしくは、前記微粒子製造用材料としての粉末材料を、その貯蔵手段から送り出す粉末材料供給手段と、この粉末材料を分散して前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に供給するための、前記粉末材料供給手段に接続される気体搬送手段とを有すること(請求項28参照)が好ましい。 Further, or, the material supply means, a material preparation means for preparing and storing a solution prepared by dissolving the particulate material for producing, for spraying the solution into the thermal plasma flame inside the plasma torch, the having a spray means connected to the material preparation unit (see claim 27), or, the powder material as the particulate material for producing a powder material supply means for feeding from the storage means, and dispersing the powder material the torch internal to supply into the thermal plasma flame, having a gas conveying means connected to said powder material supply means Te (see claim 28) is preferable.

なお、本発明に係る微粒子の製造方法においては、前記サイクロンに、前記1次微粒子が10m/s以上の流速で供給されることが好ましい。 In the method for producing fine particles according to the present invention, the cyclone, the primary particles are preferably supplied in the above flow rate 10 m / s.

また、本発明に係る微粒子の製造方法においては、前記サイクロン内の圧力が大気圧以下であることが好ましい。 Further, in the method for manufacturing fine particles according to the present invention, it is preferable pressure in the cyclone is less than atmospheric pressure.

また、本発明に係る微粒子の製造方法において、前記冷却室内に供給する気体の、前記気相状態の混合物を急冷するのに十分な供給量とは、例えば、前記気相状態の混合物を急冷するのに必要な空間を形成する冷却室(チャンバ)において、そこに供給する気体の冷却室(チャンバ)での平均流速(以下、チャンバ内流速と呼ぶ)を、0.001〜60m/secとすることが好ましく、0.5〜15m/secとすることがより好ましい。 In the method for producing fine particles according to the present invention, the cooling gas supplied to the chamber, a sufficient supply quantity to quench the mixture of the gaseous state, for example, quenching the mixture of the gas phase in the cooling chamber (chamber) to form a space necessary for the average flow velocity in the cooling chamber of the gas supplied thereto (chamber) (hereinafter referred to as chamber flow velocity) and the 0.001~60m / sec it is preferable, and more preferably to 0.5~15m / sec.

ここで、本発明におけるサイクロン利用の意味について説明しておく。 Here, a description about the meaning of the cyclone utilizing the present invention.
「化学機械の理論と計算」(第2版)(亀井三郎著、産業図書、1974年刊)中のサイクロンに関する記載(例えば、482ページ)によれば、当時、高性能のもの(小型で圧損の大きいもの、例えば、マルチクロン)では、5μm程度までかなりとれるとあるが、その後、技術が進歩したとはいえ、現状でも、1次粒子の粒径が2μmまで分離できるものが限界とされている状況である。 "Chemical-mechanical theory and calculation" (second edition) (Saburo Kamei al., Sangyo Tosho, 1974 annual) According to the description of the cyclone in (for example, 482 pages), at that time, those of high-performance (small in pressure loss larger, for example, in multi-Kron), although the considerable take up to about 5 [mu] m, then, although the technology has advanced, even at present, that the particle size of the primary particles can be separated to 2μm is a limit it is the situation.

これに対して、本発明に係る微粒子の製造方法で対象とする微粒子の粒径は、上述のようなサイクロンの分離限界径よりもはるかに小さく、具体的には100nm以下である。 In contrast, the particle size of the fine particles of interest in the production method of fine particles according to the present invention is much smaller than the cyclonic separation boundary size as described above, specifically a 100nm or less. このため、従来は、サイクロンを微粒子回収工程に利用することは考えられてはおらず、いわば、サイクロンの利用領域外ともいうべき領域であった。 Therefore, conventionally, it is it thought to use a cyclone to fine recovery step Orazu, so to speak, been an area that should be called use region outside the cyclone.

本発明者らは、この領域におけるサイクロンの利用について鋭意検討を続けた結果、サイクロンを、熱プラズマ炎で生成させた微粒子の冷却効果を高めるための「滞留時間延長手段」+「分級手段」として機能させることで、結果として、後述するような、微細かつ均一で所望の粒径を有する品質の高い微粒子を、高い生産性で得ることが可能な微粒子の製造方法および装置を実現したものである。 The present inventors have made continued an extensive study on the use of the cyclone in this region, the cyclone, "residence time extension means" to increase the cooling effect of the fine particles were produced in the thermal plasma flame + as "classification means" be to function, as a result, as described below, in which the fine particles of high quality having a desired particle size in a fine and uniform, to achieve a method and apparatus for producing fine particles which can be obtained with high productivity .

本発明に係る微粒子の製造方法によれば、サイクロンを用いて、粉末状体の微粒子から、所望以上の粒径を有する粗大粒子を除去することにより、所望の粒径を有する微粒子のみを回収可能とし、これにより、均一で、所望の粒径を有する品質の高い微粒子を、極めて高い生産性で製造することができる。 According to the production method of fine particles according to the present invention, by using a cyclone, from fine powdery material, by removing coarse particles having a particle size of the desired above, can be recovered only fine particles having a desired particle size and then, thereby, a uniform, fine particles of high quality having a desired particle size can be produced with extremely high productivity.

さらに、サイクロンを用いることで、サイクロン内での微粒子の冷却が可能となり、これまで、冷却機構として用いていたフィンまたは冷却路を設ける必要がなくなる。 Further, by using a cyclone, it is possible to cool the particles in the cyclone, so far, it is not necessary to provide a fin or cooling channel which has been used as a cooling mechanism. これにより、フィン内に堆積した微粒子を除去するために装置の稼動を停止させる必要がなくなり、装置の稼動時間を長期化することが可能となり、微粒子の回収歩留りも向上する。 This eliminates the need to stop the operation of the apparatus in order to remove the particulate matter deposited in the fins, it is possible to prolong the operating time of the device is also improved recovery yield of microparticles. また、装置内にフィンまたは冷却路を設けるための製造装置の大型化を防ぐことができる。 Further, it is possible to prevent an increase in size of the production apparatus for providing fins or cooling passage in the apparatus.

〔第一の実施形態〕 [First Embodiment
本発明に係る微粒子の製造方法を実施するための第一の実施形態として、スラリーを用いて微粒子を製造する方法およびそれに用いる製造装置について、添付の図面を用いて以下説明する。 As a first embodiment for carrying out the method for producing fine particles according to the present invention, a method and a manufacturing apparatus used therefor to produce the fine particles using a slurry will be described below with reference to the accompanying drawings.

図1は、本発明の一実施形態に係る微粒子の製造方法を実施するための微粒子製造装置10の全体構成を示す模式図である。 Figure 1 is a schematic diagram showing the overall structure of a particle manufacturing apparatus 10 for carrying out the method for producing fine particles according to an embodiment of the present invention. 図2は、図1中に示したプラズマトーチ12付近の部分拡大図である。 Figure 2 is a partially enlarged view of a plasma torch 12 around shown in FIG. 図3は、図1中に示したチャンバ16の天板17、およびこの天板17に備えられた気体射出口28aおよび気体射出口28b付近を拡大して示す断面図である。 Figure 3 is a cross-sectional view showing an enlarged top plate 17, and the gas injection port 28a and the vicinity of the gas ejection nozzle 28b provided in the top plate 17 of the chamber 16 shown in FIG. また、図4は、サイクロン19を拡大して示す断面図である。 4 is a sectional view showing an enlarged cyclone 19.

図1に示す微粒子製造装置10は、熱プラズマを発生させるプラズマトーチ12と、微粒子製造用材料をプラズマトーチ12内へ供給する材料供給装置14と、微粒子(1次微粒子)15を生成するための冷却槽としての機能を有するチャンバ16と、生成された1次微粒子15から任意に規定された粒径以上の粒径を有する粗大粒子を除去するサイクロン19と、サイクロン19により分級された所望の粒径を有する微粒子(2次微粒子)18を回収する回収部20とを含んで構成される。 Particle production apparatus 10 shown in FIG. 1 includes a plasma torch 12 for generating thermal plasma, a material supply device 14 is supplied to the plasma torch 12 in the particulate material for producing fine particles (primary particles) 15 for generating a a chamber 16 having a function as a cooling tank, a cyclone 19 to remove coarse particles having a particle diameter on defined from the generated primary particles 15 optionally grain diameter or less, the classified desired particle by the cyclone 19 configured to include a recovery unit 20 for recovering the fine particles (secondary particles) 18 having a diameter.

図2に示すプラズマトーチ12は、石英管12aと、その外側を取り巻く高周波発振用コイル12bとで構成されている。 Plasma torch 12 shown in FIG. 2, a quartz tube 12a, is composed of a high-frequency oscillation coil 12b surrounding the outside thereof. プラズマトーチ12の上部には、微粒子製造用材料と噴霧ガスとをプラズマトーチ12内に供給するための後述する供給管14fがその中央部に設けられており、プラズマガス供給口12cがその周辺部(同一円周上)に形成されている。 At the top of the plasma torch 12, which will be described later supply pipe 14f for supplying the particulate material for producing a spray gas to the plasma torch 12 is provided in its central portion, the plasma gas supply port 12c is its periphery It is formed (the same on the circumference).

プラズマガスは、プラズマガス供給源22からプラズマガス供給口12cへ送り込まれる。 Plasma gas is fed from a plasma gas supply source 22 to the plasma gas supply port 12c. プラズマガスとしては、例えばアルゴン、窒素、水素、酸素等が挙げられる。 The plasma gas, such as argon, nitrogen, hydrogen, oxygen and the like. プラズマガス供給源22には、例えば2種類のプラズマガスが準備されている。 A plasma gas supply source 22, for example, two types of plasma gas is prepared. プラズマガスは、プラズマガス供給源22からリング状のプラズマガス供給口12cを介して、矢印Pで示されるようにプラズマトーチ12内に送り込まれる。 Plasma gas through a ring-shaped plasma gas supply port 12c from the plasma gas source 22 is fed into the plasma torch 12 as shown by arrow P. そして、高周波発振用コイル12bに高周波電流が印加されて、熱プラズマ炎24が発生する。 Then, high-frequency current is applied to the high-frequency oscillation coil 12b, the thermal plasma flame 24 is generated.

なお、石英管12aの外側は、同心円状に形成された管(図示されていない)で囲まれており、この管と石英管12aとの間に冷却水を循環させて石英管12aを水冷し、プラズマトーチ12内で発生した熱プラズマ炎24により石英管12aが高温になりすぎるのを防止している。 Incidentally, the outer quartz tube 12a is surrounded by a tube formed concentrically (not shown), a quartz tube 12a and water-cooled by the cooling water is circulated between the tube and the quartz tube 12a quartz tube 12a is prevented from becoming too hot when the thermal plasma flame 24 generated in the plasma torch 12.

材料供給装置14は、管26と供給管14fを介してプラズマトーチ12の上部に接続され、微粒子製造用材料を分散させてプラズマトーチ12内へ供給する。 Material supply device 14 is connected to the top of the plasma torch 12 through the supply pipe 14f and the tube 26, supplies the particulate material for producing dispersed into the plasma torch 12. 本実施形態では、スラリーにした粉末材料を用いる。 In the present embodiment, a powder material was slurried. すなわち、粉末状にされた微粒子製造用材料(以下、これを粉末材料という)を分散媒中に入れて攪拌することにより調製されたスラリー14aが、材料供給装置14から供給される。 In other words, powdered particulate material for producing (hereinafter referred to as powdered material) slurry 14a, which is prepared by stirring the placed in a dispersion medium is supplied from the material supply device 14.

材料供給装置14は、スラリー14aを入れる容器14bと、容器14b中のスラリー14aを攪拌する攪拌機14cと、供給管14fを介してスラリー14aに高圧をかけプラズマトーチ12内に供給するためのポンプ14dと、スラリー14aをプラズマトーチ12内へ噴霧するための噴霧ガスを供給する噴霧ガス供給源14eと、スラリー14aを液滴化しプラズマトーチ12内部に供給する供給管14fを含み構成されている。 Material supply device 14 includes a container 14b to put the slurry 14a, a stirrer 14c for stirring the slurry 14a in the container 14b, pump 14d for supplying high pressure was subjected to the plasma torch 12 in the slurry 14a through the supply pipe 14f When the atomizing gas supply source 14e for supplying the spray gas for spraying the slurry 14a into the plasma torch 12 is configured including a supply pipe 14f for supplying the slurry 14a into droplets and within the plasma torch 12.

押し出し圧力をかけられた噴霧ガスが、噴霧ガス供給源14eからスラリー14aと共に、図2中に矢印Gで示されるように供給管14fを介してプラズマトーチ12内の熱プラズマ炎24中へ供給される。 Atomizing gas that is subjected to extrusion pressure, with the slurry 14a from the spray gas supply source 14e, are fed into the thermal plasma flame 24 in the plasma torch 12 through the supply pipe 14f as shown by an arrow G in FIG. 2 that. 供給管14fは、スラリーをプラズマトーチ内の熱プラズマ炎24中に噴霧し液滴化するための二流体ノズル機構を有しており、これにより、スラリー14aをプラズマトーチ12内の熱プラズマ炎24中に噴霧する、つまり、スラリー14aを液滴化させることができる。 Supply pipe 14f, the slurry has a two-fluid nozzle mechanism for spraying droplets into the thermal plasma flame 24 in the plasma torch, thereby, the slurry 14a in the plasma torch 12 thermal plasma flame 24 sprayed in, i.e., the slurry 14a may be dropletizing. 噴霧ガスにはアルゴン,窒素,水素,酸素,空気等が単独または適宜組み合わせて用いられる。 The atomizing gas argon, nitrogen, hydrogen, oxygen, air or the like is used alone or in combination as appropriate.

このように、二流体ノズル機構は、スラリーに高圧をかけ、気体である噴霧ガスによりスラリーを噴霧することができ、スラリーを液滴化させるための一つの方法として用いられる。 Thus, two-fluid nozzle mechanism, applying high pressure to the slurry by spray gas is a gas can be sprayed slurry, used slurry as a method for dropletizing. 例えば、ノズルに内径1mmのものを用いた場合、供給圧力を0.2〜0.3MPaとして毎分20mlでスラリーを流し、毎分10〜20lで噴霧ガスを噴霧すると、約5〜10μm程度の液滴が得られる。 For example, when used as an inner diameter of 1mm to the nozzle, flowing slurry per minute 20ml supply pressure as 0.2~0.3MPa, when spraying the spray gas per minute 10~20L, of about 5~10μm liquid droplets can be obtained.

なお、本実施形態では二流体ノズル機構を用いたが、一流体ノズル機構を用いてもよい。 Although using a two-fluid nozzle mechanism in this embodiment may be used one fluid nozzle mechanism. さらに他の方法として、例えば、回転している円板上にスラリーを一定速度で落下させて遠心力により液滴化する(液滴を形成する)方法、スラリー表面に高い電圧を印加して液滴化する(液滴を発生させる)方法等が考えられる。 As another method, for example, the slurry is dropped at a constant rate over the disc that is rotating forming droplets by centrifugal force (to form droplets) method, the liquid by applying a high voltage to the surface of the slurry to droplets (droplets are generated) method or the like.

一方、図1に示したように、チャンバ16がプラズマトーチ12の下方に隣接して設けられている。 On the other hand, as shown in FIG. 1, the chamber 16 is provided adjacent to the lower side of the plasma torch 12. プラズマトーチ12内の熱プラズマ炎24中に噴霧されたスラリー14aは、蒸発して気相状態の混合物になり、その直後に上記気相状態の混合物がチャンバ16内で急冷され、1次微粒子15が生成される。 The slurry 14a, which is sprayed into the hot plasma flame 24 in the plasma torch 12 is made to a mixture of the gas phase by evaporation, the mixture of the vapor phase state is rapidly cooled in the chamber 16 immediately thereafter, primary particles 15 There is generated. つまり、チャンバ16は冷却槽としての機能を有する。 In other words, chamber 16 has a function as a cooling bath.

また、ここでは、微粒子をより一層効率的に製造する方法の一つとして、上記気相状態の混合物を急冷するための気体供給装置28を備えている。 In addition, here, as one method of preparing the fine particles more efficiently, and a gas supply device 28 for quenching the mixture of the vapor-phase. 以下、この気体供給装置28について説明する。 The following describes the gas delivery system 28.

図1,図3に示す気体供給装置28は、熱プラズマ炎24の尾部(プラズマガス供給口12cと反対側の熱プラズマ炎の端、つまり、熱プラズマ炎の終端部)に向かって、所定の角度で気体を射出する気体射出口28aと、チャンバ16の側壁に沿って上方から下方に向かって気体を射出する気体射出口28bと、チャンバ16内に供給する気体に押し出し圧力をかけるコンプレッサ28cと、チャンバ16内に供給する上記気体の供給源28dと、それらを接続する管28eとから構成されている。 1, the gas supply apparatus 28 illustrated in Figure 3, the tail (end of the plasma gas supply port 12c and the opposite side of the thermal plasma flame, i.e., the end portion of the thermal plasma flame) of the thermal plasma flame 24 towards a predetermined a gas ejection nozzle 28a for injecting the gas at an angle, and the gas ejection nozzle 28b for injecting a gas downward from above along the side wall of the chamber 16, a compressor 28c to pressure extrusion in the gas supplied to the chamber 16 , and a supply source 28d of the gas supplied into the chamber 16, a pipe 28e that connects them. なお、コンプレッサ28cは、ブロアでもよい。 It should be noted that the compressor 28c may be a blower.

なお、上記気体射出口28aから射出する気体は、後に詳述するように、チャンバ16内で生成される1次微粒子15を急冷する作用以外にも、気体射出口28bから射出する気体とともに、サイクロン19における1次微粒子15の分級に寄与する等の付加的作用を有するものである。 Incidentally, the gas exiting from the gas injection port 28a, as described later in detail, in addition to acting to quench the primary particles 15 generated in the chamber 16, together with the gas exiting from the gas ejection nozzle 28b, the cyclone those having an additional action such as contributing to the classification of the primary particles 15 at 19.
上述のコンプレッサ28cと気体供給源28dは、管28eを介してチャンバ16の天板17に接続されている。 Compressor 28c and the gas supply source 28d described above is connected to the top plate 17 of the chamber 16 via a tube 28e.

ここで、上記気体射出口28bは、気体供給装置28の外側部天板部品17b内に形成されたスリットであり、生成した1次微粒子15がチャンバ16の内壁部に付着するのを防止するとともに、1次微粒子15を下流のサイクロン19で任意の分級点で分級できる流速を与えられる量の気体を射出できることが好ましい。 Here, the gas injection port 28b is a slit formed in the outer portion top plate component within 17b of the gas supply apparatus 28, the generated primary particle 15 is prevented from adhering to the inner wall of the chamber 16 , it is preferable to be injection the amount of gas given flow rate that can be classified with any classification point the primary particles 15 at the downstream of the cyclone 19. 上記気体射出口28bからは、チャンバ16の内壁に沿って上方から下方に向かって気体が射出される。 From the gas ejection nozzle 28b, the gas is emitted from top to bottom along the inner wall of the chamber 16.

気体供給源28d(図1および図3参照)から矢印Sに示されるように管28eを介して天板17(詳しくは、外側部天板部品17bおよび上部外側部天板部品17c)内に供給された気体は、ここに設けられた通気路を介して気体射出口28bから(後述するように、気体射出口28aからも)射出される。 The top plate 17 through the pipe 28e as indicated by the arrow S from the gas supply source 28d (see FIGS. 1 and 3) (specifically, outer portion top plate part 17b and the upper outer portion top plate component 17c) fed into the gaseous from the gas injection port 28b through the vent path provided here (as will be described later, from a gas injection port 28a) is emitted.

材料供給装置14からプラズマトーチ12内に射出された(液滴化された)スラリーは、熱プラズマ炎24中で反応して蒸発した気相状態の混合物となる。 Emitted into the plasma torch 12 from the material supply device 14 (dropletized been) slurry is a mixture of vapor-phase evaporated react in the thermal plasma flame 24. そして、この気相状態の混合物は、上記気体射出口28aから射出される(矢印Q参照)気体によりチャンバ16内で急冷され、1次微粒子15が生成される。 Then, a mixture of the vapor phase is emitted from the gas ejection nozzle 28a is quenched in the chamber 16 by (arrow Q see) gas, primary particles 15 are generated. この際、気体射出口28bから射出される(矢印R参照)気体により、1次微粒子15がチャンバ16の内壁に付着することが防止される。 At this time, the ejected from the gas ejection nozzle 28b (arrow R see) gas, primary particles 15 are prevented from adhering to the inner wall of the chamber 16.

チャンバ16の側方下部には、生成された1次微粒子15を所望の粒径で分級するためのサイクロン19が設けられている。 On the side lower portion of the chamber 16, the cyclone 19 for classification are provided the generated primary particles 15 in the desired particle size. このサイクロン19は、図4に示すように、チャンバ16から1次微粒子15を供給する入口管19aと、この入口管19aと接続され、サイクロン19の上部に位置する円筒形状の外筒19bと、この外筒19b下部から下側に向かって連続し、かつ、径が漸減する円錐部19cと、この円錐部19c下側に接続され、上述の所望の粒径以上の粒径を有する粗大粒子を回収する粗大粒子回収チャンバ19dと、後に詳述する回収部20に接続され、外筒19bに突設される内管19eとを備えている。 The cyclone 19, as shown in FIG. 4, an inlet pipe 19a for supplying the chamber 16 primary particles 15, is connected to the inlet tube 19a, and the outer cylinder 19b of the cylindrical located above the cyclone 19, continuously downward from the outer tube 19b lower and a conical portion 19c whose diameter is gradually reduced, is connected to the conical portion 19c lower, coarse particles having a particle diameter on the desired particle size or less of the above a coarse particle collection chamber 19d for recovering, is connected to the recovery unit 20 to be described later, and a inner pipe 19e which is projected in the outer cylinder 19b.

入口管19aから、チャンバ16内にて生成された1次微粒子15を含んだ気流が、外筒19b内周壁に沿って吹き込まれ、これにより、この気流が図4中に矢印Tで示すように外筒19bの内周壁から円錐部19c方向に向かって流れることで、旋回する下降流が形成される。 From the inlet tube 19a, the air flow containing the primary particles 15 generated in the chamber 16, is blown along the outer cylinder 19b in the peripheral wall, thereby, the airflow as indicated by arrow T in FIG. 4 by the inner peripheral wall of the outer cylinder 19b flows toward the conical portion 19c direction, downward flow swirling is formed.

そして、上述の旋回する下降流は、円錐部19c内周壁でさらに加速され、その後反転し、上昇流となって内管19eから系外に排出される。 The downward flow of the above-mentioned turning is further accelerated in the conical portion 19c in the peripheral wall, then inverted, and is discharged from the inner pipe 19e to the outside of the system becomes upward flow. また、気流の一部は、粗大粒子回収チャンバ19dに流入する前に円錐部19cで反転し、内管19eから系外に排出される。 A part of the air flow is inverted conical portion 19c before entering the coarse particle collection chamber 19d, is discharged from the inner pipe 19e to the outside of the system. 粒子には、旋回流により遠心力が与えられ、遠心力と抗力とのバランスにより、粗大粒子は壁方向に移動する。 The particles, centrifugal force is given by the swirling flow, the balance between the centrifugal force and the drag force, coarse particles move to the wall direction. また、気流から分離した粒子は、円錐部19c側面に沿って下降し、粗大粒子回収チャンバ19dで回収される。 Furthermore, particles separated from the air flow descends along the conical portion 19c side, is recovered by coarse particle collection chamber 19d. ここで、十分に遠心力が与えられない微粒子は、円錐部19c内周壁での反転気流とともに、系外へ排出される。 Here, the fine particles do not sufficiently centrifugal force is applied, along with the inverted air flow at the conical portion 19c in the peripheral wall, and is discharged out of the system.

また、内管19eを通して、後に詳述する回収部20から負圧(吸引力)が生じるようになっている。 Further, the negative pressure from the recovery unit 20 which will be described in detail through the inner tube 19e, after (suction force) so that the results. そして、この負圧(吸引力)によって、上述の旋回する気流から分離された微粒子が、図4中の矢印Uで示すように吸引され、内管19eを通して回収部20に送られるようになっている。 Then, by the negative pressure (suction force), particles separated from the air flow to the above-mentioned turning, is sucked as shown by the arrow U in FIG. 4, adapted to be sent to the recovery unit 20 through the inner tube 19e there.

サイクロン19内の気流の出口である内管19eの延長上には、2次微粒子18を回収する回収部20が設けられている。 On the extension of the inner tube 19e is an outlet of the air flow in the cyclone 19, the recovery unit 20 is provided for collecting the secondary particles 18. この回収部20は、回収室20aと、回収室20a内に設けられたバグフィルター20bと、回収室20a内下方に設けられた管を介して接続された真空ポンプ(図示せず)とを備えている。 The recovery unit 20 includes a recovery chamber 20a, and the bag filter 20b provided in the recovery chamber 20a, and a vacuum pump (not shown) connected via a tube provided in the lower collection chamber 20a ing. サイクロン19から送られた微粒子は、真空ポンプ(図示せず)で吸引されることにより、回収室20a内に引き込まれ、バグフィルター20bの表面で留まった状態にされて回収される。 Particles sent from the cyclone 19 by being sucked by a vacuum pump (not shown), is drawn into the collection chamber 20a, is recovered is in a state of staying on the surface of the bag filter 20b.

以下、上述のように構成される微粒子製造装置10の作用を述べつつ、この微粒子製造装置10を用いて、本発明の第一の実施形態に係る、スラリーを用いた微粒子の製造方法、およびこの製造方法により生成された微粒子について説明する。 Hereinafter, while said the action of formed particle manufacturing apparatus 10 as described above, by using the fine particle manufacturing apparatus 10, according to a first embodiment of the present invention, a method for manufacturing fine particles using a slurry, and this the fine particles produced by the production method will be described.

本実施形態に係る微粒子の製造方法では、まず、微粒子製造用材料である粉末材料を分散媒中に分散させスラリーにする。 In the method for producing fine particles according to the present embodiment, first, a slurry by dispersing a powder material is a particulate material for producing in a dispersion medium. このとき、スラリー中の粉末材料と分散媒との混合比は、一例として6:4(60%:40%)とすることが考えられる。 In this case, the mixing ratio of the powder material and the dispersion medium in the slurry, 6 as an example: 4 (60%: 40%) is considered to be a.
また、上記スラリーにさらに、自身が燃焼する可燃性材料を添加・混合するのが好ましく、粉末材料と、分散媒と、可燃性材料との質量比を適宜選択してスラリーを調製することができる。 Moreover, further to the slurry, it is preferable to add and mixed combustible material itself is burned, and the powder material, can be prepared a dispersion medium, a properly selected and slurry mass ratio of the combustible material . 具体的には、粉末材料と分散媒と可燃性材料との質量比は、一例として40:30:30とすることが考えられるが、粉末材料と分散媒と可燃性材料との質量比を適宜変更して、スラリーを調製することができる。 Specifically, the mass ratio of the powder material and the dispersion medium and the combustible material is considered to be a 40:30:30 as an example, appropriate weight ratio of the powder material and the dispersion medium and the combustible material change can be prepared a slurry.

より具体的には、粉末材料と分散媒と可燃性材料との合計質量を100%として、粉末材料はその内の1〜80%、また、この残りを100%とした場合に、分散媒はその内の0.1〜99.9%、可燃性材料はその内の99.9〜0.1%の範囲内で、かつ、合計質量が常に100%となる範囲内で適宜変更してもよい。 More specifically, the total mass of powder material and the dispersion medium and the combustible material as 100% 1 to 80% of the powdered material of which, In the case where the remainder to 100%, the dispersion medium 0.1 to 99.9% of them, within the range of 99.9 to 0.1% of the combustible material, and be appropriately changed within a range in which the total mass is always 100% good.

ここで、粉末材料は、熱プラズマ炎により蒸発させられるものであれば、その種類を問わないが、好ましくは、以下のものがよい。 Here, the powder material, as long as it is vaporized by thermal plasma flame, but of any type, preferably, be the following. すなわち、原子番号3〜6,11〜15,19〜34,37〜52,55〜60,62〜79および81〜83の元素よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体,金属,合金,水酸化物,炭酸化合物,ハロゲン化物,硫化物,窒化物,炭化物,水素化物,金属塩または金属有機化合物を適宜選択すればよい。 That is, at least one selected from the group consisting of elements having atomic numbers 3~6,11~15,19~34,37~52,55~60,62~79 and 81 to 83, single oxides, composite oxide, double oxide, oxide solid solution, a metal, alloy, hydroxide, carbonate compounds, halides, sulfides, nitrides, carbides, hydrides, may be appropriately selected metal salt or metal organic compound.

なお、単体酸化物とは酸素以外に1種の元素からなる酸化物をいい、複合酸化物とは複数種の酸化物から構成されるものをいい、複酸化物とは2種以上の酸化物からできている高次酸化物をいい、酸化物固溶体とは異なる酸化物が互いに均一に溶け合った固体をいう。 Incidentally, refer to oxides of one kind of element other than oxygen and simple oxides, refers to those composed of a plurality of kinds of oxide and composite oxide, an oxide of two or more and mixed oxide refers to higher oxides are made from, it refers to a solid melted together uniformly different oxides with each other and the oxide solid solution. また、金属とは1種以上の金属元素のみで構成されるものをいい、合金とは2種以上の金属元素から構成されるものをいい、その組織状態としては、固溶体,共融混合物,金属間化合物あるいはそれらの混合物をなす場合がある。 Also, refer to those composed only of one or more metal elements from the metal, alloy refers to ones which are composed of two or more metal elements and, as its tissue condition, a solid solution, eutectic mixture, metal which may form between the compound or mixtures thereof.

また、水酸化物とは水酸基と1種以上の金属元素から構成されるものをいい、炭酸化合物とは炭酸基と1種以上の金属元素から構成されるものをいい、ハロゲン化物とはハロゲン元素と1種以上の金属元素から構成されるものをいい、硫化物とは硫黄と1種以上の金属元素から構成されるものをいう。 Also, refer to those composed of a hydroxyl group and one or more metal elements with the hydroxide, it refers to those composed of carbonate groups and one or more metal elements carbonate compound, a halogen element and a halide If refers to those composed of one or more metal elements, it refers to those composed of sulfur and one or more metal elements. sulfides. また、窒化物とは窒素と1種以上の金属元素から構成されるものをいい、炭化物とは炭素と1種以上の金属元素から構成されるものをいい、水素化物とは水素と1種以上の金属元素から構成されるものをいう。 Also, refer to those composed of nitrogen and one or more metal elements. Nitrides refer to those composed of carbon and one or more metal elements. Carbides, hydrogen and one or more the hydride It refers to those composed of metal elements. また、金属塩は少なくとも1種以上の金属元素を含むイオン性化合物をいい、金属有機化合物とは1種以上の金属元素と少なくともC,O,N元素のいずれかとの結合を含む有機化合物をいい、金属アルコキシドや有機金属錯体等が挙げられる。 The metal salt refers to ionic compounds containing at least one metal element refers to organic compounds containing a bond with either of at least C, O, N elements and one or more metal elements from the metal organic compound , metal alkoxides or organic metal complexes.

例えば、単体酸化物としては、酸化チタン(TiO ),酸化ジルコニウム(ZrO ),酸化カルシウム(CaO),酸化珪素(SiO ),酸化アルミニウム(アルミナ:Al ),酸化銀(Ag O,AgO,Ag ),酸化鉄(FeO,Fe ,Fe ),酸化マグネシウム(MgO),酸化マンガン(Mn ,MnO,Mn ,MnO ,Mn ),酸化イットリウム(Y ),酸化セリウム、酸化サマリウム,酸化ベリリウム(BeO),酸化バナジウム(V ),酸化クロム(Cr ),酸化バリウム(BaO)などを挙げることができる。 For example, the simple oxide, titanium oxide (TiO 2), zirconium oxide (ZrO 2), calcium oxide (CaO), silicon oxide (SiO 2), aluminum oxide (alumina: Al 2 O 3), silver oxide (Ag 2 O, AgO, Ag 2 O 3), iron oxide (FeO, Fe 3 O 4, Fe 2 O 3), magnesium oxide (MgO), manganese oxide (Mn 3 O 4, MnO, Mn 2 O 3, MnO 2 , Mn 2 O 7), yttrium oxide (Y 2 O 3), cerium oxide, samarium, beryllium oxide (BeO), vanadium oxide (V 2 O 5), chromium oxide (Cr 2 O 3), barium oxide (BaO ), and the like.

また、複合酸化物としては、アルミン酸リチウム(LiAlO ),バナジウム酸イットリウム,リン酸カルシウム,ジルコン酸カルシウム(CaZrO ),ジルコン酸チタン鉛,酸化チタン鉄(FeTiO ),酸化チタンコバルト(CoTiO )等を、複酸化物としては、錫酸バリウム(BaSnO ),(メタ)チタン酸バリウム(BaTiO ),チタン酸鉛(PbTiO ),チタン酸バリウムに酸化ジルコニウムと酸化カルシウムが固溶した固溶体などを挙げることができる。 As the composite oxide, lithium aluminate (LiAlO 2), yttrium vanadate, phosphate, calcium zirconate (CaZrO 3), lead zirconate titanate, lead oxide, titanium iron (FeTiO 3), titanium-cobalt oxide (CoTiO 3) the etc., mixed oxide, stannate barium (BaSnO 3), (meth) barium titanate (BaTiO 3), lead titanate (PbTiO 3), a solid solution of zirconium oxide and calcium oxide to barium titanate solid solution and the like.
さらに、水酸化物としてはAl(OH) 、炭酸化合物としてはCaCO 、ハロゲン化物としてはMgF 、硫化物としてはZnS、窒化物としてはTiN、炭化物としてはSiC、水素化物としてはTiH 等を挙げることができる。 Further, as the hydroxide Al (OH) 3, CaCO 3 as carbonate compounds, MgF 2 as a halide, ZnS as sulfide, TiN as the nitride, the carbide SiC, TiH 2 as hydride and the like can be given.

また、ここで用いる可燃性材料は、熱プラスマ炎24を安定させるような作用を有するもので、沸点が20℃〜400℃であるものが好ましい。 Further, combustible material used here, as it has the effect that stabilize the thermal plasma flame 24, it is preferable boiling point of 20 ° C. to 400 ° C.. 具体的には、例えば、ケロシン,ガソリン,オクタン,アルコール類等を使用することができる。 Specifically, for example, it can be used kerosene, gasoline, octane, alcohols and the like. この可燃性材料を粉末材料が分散した分散媒中に混入させることにより、反応場の温度が上昇し反応が促進されることに加え、可燃性材料自身の燃焼により炎が拡大されるため、反応に用いる熱プラズマ炎24が可燃性材料を用いない場合より安定し、安定した連続運転を実施することができる。 Since the combustible material by the powder material is mixed in a dispersion medium obtained by dispersing, in addition to the temperature of the reaction field is promoted increases the reaction, the flame is enlarged by the combustion of the combustible material itself, the reaction thermal plasma flame 24 can be stably than the case of not using a combustible material, to implement the stable continuous operation for use in.

なお、前述の通り、この可燃性材料としては、液体状のみならず、各種の固体状のものも使用可能である。 Incidentally, as described above, as this combustible material, not liquid only, it can also be used as various solid. 固体状の可燃性材料を使用する場合には、固体状の可燃性材料を溶媒(溶媒として用いられている可燃性材料を含む)中に分散ないし溶解させて用いることが好ましい。 When using solid combustible material, it is preferable to use a solid combustible material is dispersed or dissolved in a solvent (including a combustible material used as a solvent).

さらに、スラリー14aを作成する際に、界面活性剤,高分子,カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物を添加してもよい。 Furthermore, when creating a slurry 14a, surfactants, polymers, may be added alone or in combination of two or more compounds selected from the group consisting of a coupling agent. 界面活性剤としては、例えばノニオン性界面活性剤であるソルビタン脂肪酸エステル、高分子としては、例えばポリアクリル酸アンモニウム、カップリング剤としては、例えばシランカップリング剤等が用いられる。 Examples of the surfactant include nonionic surfactants sorbitan fatty acid ester is active agents, the polymer, for example, ammonium polyacrylate, as the coupling agent, for example, a silane coupling agent or the like is used. 界面活性剤、高分子、カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物をスラリー14aに添加することにより、粉末材料が分散媒で凝集することをより効果的に防いで、スラリー14aを安定化させることができる。 Surfactants, polymers, by one or a mixture of two or more selected from the group consisting of a coupling agent is added to the slurry 14a, prevents the powder material is agglomerated in the dispersion medium more effectively, the slurry 14a can be stabilized. なお、スラリー14aの分散媒には、例えば、水、アルコール等の液体が用いられる。 Incidentally, in the dispersion medium of the slurry 14a may be, for example, water, liquid such as alcohol are used.

上記のようにして作成されたスラリー14aは、図1に示すように、材料供給装置14の容器14b内に入れられ、攪拌機14cで攪拌される。 The slurry 14a created in the above manner, as shown in FIG. 1, placed in the container 14b of the material supply device 14, is stirred with a stirrer 14c. これにより、分散媒中の粉末材料が沈澱することを防止し、分散媒中で粉末材料が分散された状態のスラリー14aが維持される。 This prevents the powder material in the dispersion medium is precipitated, the slurry 14a in the state in which the powder material is dispersed is maintained in a dispersion medium. なお、材料供給装置14に粉末材料と、分散媒と、可燃性材料とを供給して、スラリーを調製してもよい。 Note that the powder material to the material supply device 14, a dispersion medium, by supplying the combustible material, the slurry may be prepared.

次に、前述の二流体ノズル機構を用いてスラリー14aを液滴化させ、熱プラズマ炎24中に供給してスラリー14aを蒸発させ、気相状態の混合物にする。 Next, the slurry 14a is dropletized is supplied to the thermal plasma flame 24 is evaporated slurry 14a, to a mixture of the gas phase using the aforementioned two-fluid nozzle mechanism. つまり、液滴化されたスラリー14aは、プラズマトーチ12内に供給されることにより、プラズマトーチ12内に発生している熱プラズマ炎24中に供給され、蒸発する結果、気相状態の混合物となる。 In other words, droplets of slurry 14a, by being supplied to the plasma torch 12, is supplied into the thermal plasma flame 24 is generated in the plasma torch 12, a result of evaporation, a mixture of vapor-phase Become.

なお、液滴化されたスラリー14aが熱プラズマ炎24中で気相状態になる必要があるため、熱プラズマ炎24の温度は、スラリーに含まれる原材料(粉末材料)の沸点よりも高いことが必要である。 Incidentally, since it is necessary to dropletizing slurry 14a is vapor phase in the thermal plasma flame 24, temperature of the thermal plasma flame 24 may be higher than the boiling point of the raw material (powder material) contained in the slurry is necessary. 一方、熱プラズマ炎24の温度が高いほど、容易に原材料が気相状態となるので好ましいが、特に温度は限定されず、原材料に応じて温度を適宜選択してよい。 On the other hand, as the temperature of the thermal plasma flame 24 is high, is preferred since easily raw material becomes gaseous state, in particular the temperature is not limited and may be appropriately selected temperature depending on the raw material. 例えば、熱プラズマ炎24の温度を6000℃とすることもできるし、理論上は、10000℃程度に達するものと考えられる。 For example, the temperature of the thermal plasma flame 24 may be a 6000 ° C., in theory, it is believed that reaches about 10000 ° C..

また、プラズマトーチ12内における圧力雰囲気は、大気圧以下であることが好ましい。 The pressure atmosphere in the plasma torch 12 is preferably equal to or less than atmospheric pressure. ここで、大気圧以下の雰囲気については、特に限定されないが、例えば5Torr〜750Torrとすることが考えられる。 Here, the sub-atmospheric atmosphere is not particularly limited, it is conceivable, for example 5Torr~750Torr.

次に、熱プラズマ炎24中でスラリーが蒸発し気相状態となった混合物を、チャンバ16内で急冷することにより、1次微粒子15が生成される。 Then, the mixture slurry became vaporized gas phase state in the thermal plasma flame 24, by quenching in the chamber 16, primary particles 15 are generated. 詳しくは、熱プラズマ24中で気相状態となった混合物が、気体射出口28aを介して矢印Qで示される方向に射出される気体によって急冷され、1次微粒子15が生成される。 Specifically, the mixture became vapor phase in the thermal plasma 24, via a gas injection nozzle 28a is quenched by gas that is injected in the direction indicated by the arrow Q, 1 primary particles 15 are generated.

従って、上記気体射出口28aから射出される気体の量は、1次微粒子を生成する過程において、前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物とした後、この混合物を急冷するに十分な供給量であることが必要であるが、これとともに、前記気体射出口28bから射出される気体の量、さらには、下記の熱プラズマ炎中に供給する気体の量と合わせて、1次微粒子15を下流のサイクロン19で任意の分級点で分級できる流速が得られ、かつ、熱プラズマ炎の安定を妨げない程度の量であることが好ましい。 Therefore, the amount of gas emitted from the gas ejection port 28a, in the process of generating a primary particle, was a mixture of gas phase is evaporated said particulate material for producing, sufficient to quench the mixture it is necessary that a feed amount, which together with the amount of gas emitted from the gas ejection nozzle 28b, furthermore, together with the amount of gas supplied into the thermal plasma flame below, the primary particle 15 the classification can be a flow rate at any classification point downstream of the cyclone 19 is obtained, and is preferably an amount that does not interfere with the stability of the thermal plasma flame.

なお、上述の気体射出口28aから射出される気体の量と気体射出口28bから射出される気体の量とを合わせた射出量は、上記熱プラズマ炎中に供給する気体の200%〜5000%とするのがよい。 Incidentally, the injection amount of a combination of the amount of gas emitted from the amount and the gas injection port 28b of the gas ejected from the gas ejection nozzle 28a described above, 200% to 5000% of the gas supplied into the thermal plasma flame it is preferable to. ここで、上述の熱プラズマ炎中に供給する気体とは、熱プラズマ炎を形成するシースガス,セントラルガスおよび微粒子製造用材料噴霧用ガス(噴霧ガスまたはキャリアガス)を合わせたものを指している。 Here, the gas supplied into the thermal plasma flame above, sheath gas to form a thermal plasma flame, refers to the combined central gas and particulate material for producing the atomizing gas (propellant gas or carrier gas).

また、熱プラズマ炎の安定を妨げない限り、上記射出される気体の供給方法や供給位置などは、特に限定されない。 Further, so long as they do not interfere with stability of the thermal plasma flame, such as supply method and the supply position of the gas to be the injection is not particularly limited. 本実施形態に係る装置では、天板17に円周状のスリットを形成して気体を射出しているが、熱プラズマ炎からサイクロンまでの経路上で、確実に気体を供給可能な方法や位置であれば、他の方法,位置でも構わない。 In the device according to the present embodiment it has been injected gas to form a circumferential slit in the top plate 17, on the path from the thermal plasma flame to a cyclone, securely method and position capable of supplying gas if, other methods, may be in the position.

最終的にチャンバ16内で生成した1次微粒子は、サイクロン19の入口管19aから、気流とともに外筒19bの内周壁に沿って吹き込まれ、これにより、この気流が図4中の矢印Tで示すような外筒19bの内周壁に沿って流れることにより、旋回流を形成して下降する。 Finally primary particles generated in the chamber 16, from the inlet pipe 19a of the cyclone 19, is blown along the inner peripheral wall of the outer tube 19b together with the airflow, by this, showing the air flow in the arrow T in FIG. 4 by flowing along the inner peripheral wall of the outer cylinder 19b as descends to form a swirling flow. そして、この旋回流は円錐部19c内周壁でさらに加速され、その後反転し、上昇流となって、内管19eから系外に排出される。 Then, the swirling flow is further accelerated in the conical portion 19c in the peripheral wall, then inverted, becomes upward flow, and is discharged from the inner pipe 19e to the outside of the system. また、気流の一部は、粗大粒子回収チャンバ19dに流入する前に円錐部19c内周壁で反転し、内管19eから系外に排出される。 A part of the air flow is inverted conical portion 19c within wall before entering the coarse particle collection chamber 19d, is discharged from the inner pipe 19e to the outside of the system.

粒子には、旋回流により遠心力が与えられ、遠心力と抗力とのバランスにより、粗大粒子は壁方向に移動する。 The particles, centrifugal force is given by the swirling flow, the balance between the centrifugal force and the drag force, coarse particles move to the wall direction. また、気流から分離された粒子は、円錐部19c側面に沿って下降し、粗大粒子回収チャンバ19dで回収される。 Furthermore, particles separated from the gas stream descends along the conical portion 19c side, is recovered by coarse particle collection chamber 19d. ここで、十分に遠心力が与えられない微粒子は、円錐部19c内周壁での反転気流とともに、系外へ排出される。 Here, the fine particles do not sufficiently centrifugal force is applied, along with the inverted air flow at the conical portion 19c in the peripheral wall, and is discharged out of the system. このときのサイクロン19内への気流の流速は、好ましくは、10m/s以上である。 Velocity of the air current into the cyclone 19 at this time is preferably, 10 m / s or more.

一方、微粒子は、回収部20からの負圧(吸引力)によって、図4中の矢印Uで示すように吸引され、内管19eを通して回収部20に送られ、回収部20のバグフィルター20bで回収される。 Meanwhile, the microparticles, the negative pressure from the recovery unit 20 (suction force), is sucked as shown by the arrow U in FIG. 4, is sent to the recovery unit 20 through the inner tube 19e, a bag filter 20b of the collecting portion 20 It is recovered. このときのサイクロン19内の内圧は、大気圧以下であることが好ましい。 Internal pressure in the cyclone 19 at this time is preferably not more than atmospheric pressure. また、微粒子の粒径は、目的に応じて任意の粒径が規定される。 The particle size of the fine particles, any particle size is defined according to the purpose.

なお、本発明に係る微粒子の製造方法においては、微粒子の生成方法は、上記の方法に限定されず、いかなる方法を用いてもよい。 In the method for producing fine particles according to the present invention, a method of generating a particulate is not limited to the above method, any method may be used.
また、本発明に係る微粒子の製造方法においては、使用するサイクロンの個数は、1つに限定されず、2つ以上でもよい。 Further, in the method for manufacturing fine particles according to the present invention, the number of cyclones to be used is not limited to one and may be two or more.

ここで、キャリアガスまたは噴霧ガスとしては、一般には、空気,窒素,アルゴンまたは水素等の使用が考えられるが、生成される微粒子が酸化物微粒子の場合には、キャリアガスまたは噴霧ガスとして酸素を用いると良い。 Here, as the carrier gas or propellant gas, generally air, nitrogen, used such as argon or hydrogen. However, fine particles are generated in the case of oxide particles, the oxygen as a carrier gas or propellant gas it may be used. なお、キャリアガスまたは噴霧ガスは、必ずしも供給しなくてもよい。 The carrier gas or propellant gas may not necessarily supplied.

本実施形態に係る製造方法により製造される微粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち、均一な粒径を有し、1μm以上の粗大粒子の混入が殆んどなく、具体的には、その平均粒径が1〜100nmである。 Microparticles produced by the production method according to the present embodiment, the particle size distribution narrow, i.e., have a uniform particle size, Donaku contamination of 1μm or more coarse particles N 殆, specifically, its an average particle size of 1 to 100 nm. 本実施形態に係る微粒子の製造方法では、例えば単体無機物,単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体,金属,合金,水酸化物,炭酸化合物,燐酸化合物,ハロゲン化物,硫化物,単体窒化物,複合窒化物,単体炭化物,複合炭化物または水素化物等の微粒子を製造することができる。 In the method for producing fine particles according to the present embodiment, for example simple inorganic, simple oxides, composite oxides, double oxides, oxide solid solution, a metal, alloy, hydroxide, carbonate compound, phosphate compound, halides, sulfides , elemental nitrides, composite nitride, elemental carbides, it is possible to produce a fine particles such as composite carbide or hydride.

本実施形態に係る製造方法のように、粉末材料が分散媒中に分散された状態では、粉末材料の凝集が解消され、分散媒中で原材料の粒子が分散した状態となっている。 As in the manufacturing method according to the present embodiment, in the state in which the powder material is dispersed in the dispersion medium, agglomeration of the powder material is eliminated, raw material particles are in a state of being dispersed in a dispersion medium. このような分散媒中に可燃性材料を混入させることにより、反応温度が上昇し、熱プラズマ炎発生領域が拡大される。 By mixing such a combustible material in a dispersing medium, the reaction temperature increases, the thermal plasma flame generation region is enlarged. この作用を受けて、反応が促進され、粉末材料の蒸発量が増加することにより、本実施形態に係る製造方法では、生成される微粒子の回収率が増加する。 In response to this action, the reaction is accelerated, by the evaporation amount of the powder material increases, in the manufacturing method according to the present embodiment, the recovery rate of the fine particles to be generated increases. さらに、可燃性材料の燃焼による炎の発生により、熱プラズマ炎発生領域が拡大し、熱プラズマ炎の安定性が向上する。 Further, the occurrence of flames due to burning of combustible material, expanded thermal plasma flame generating region, the stability of the thermal plasma flame is improved.

また、本実施形態に係る製造方法では、ガスを供給し、装置内の流速を任意に制御することで、装置内に設けたサイクロンで微粒子を分級可能としている。 In the manufacturing method according to this embodiment, gas supplies, by arbitrarily controlling the flow rate in the device, and the fine particles in the cyclone provided in the device classification possible. これは、凝固した微粒子同士が衝突し凝集しないように希釈され、より微細な微粒子を生成する効果がある。 This solidified fine particles is diluted to not collide aggregation, the effect of generating a finer particle. そこで、本実施形態に係る製造方法では、反応条件を変えることなく、気体の流速、もしくはサイクロン内径を変えることで、任意の分級点で粗大粒子を分離できるため、粒径が微細かつ均一で、品質のよい高純度の微粒子を高い生産性で製造することが可能になる。 Therefore, in the manufacturing method according to this embodiment, without changing the reaction conditions, by changing the flow rate of the gas, or the cyclone inside diameter, it is possible to separate the coarse particles in any classification point, the particle size is fine and uniform, it is possible to manufacture with high productivity of high purity fine good quality.

さらに、本実施形態に係る製造方法では、サイクロン内で旋回流を生じるため滞留時間が長くなり、サイクロン内で微粒子が冷却されるようになるので、これまで冷却機構として用いていたフィンや冷却路を設ける必要がなくなる。 Furthermore, in the manufacturing method according to the present embodiment, the residence time to produce a swirling flow in the cyclone is increased, since such fine particles are cooled in a cyclone, the fins and the cooling path was used as a cooling mechanism so far the need to provide is eliminated. そのため、フィン内に堆積した微粒子除去のための装置の稼動を停止させる必要がなくなり、装置の稼動時間を長期化することが可能になる。 Therefore, it is not necessary to stop the operation of the device for particulate removal deposited in the fins, it is possible to prolong the operation time of the apparatus. さらに、サイクロン全体を水冷ジャケット構造とすることで、冷却効果をより一層高めることができる。 Furthermore, the entire cyclone With water-cooling jacket structure, it is possible to enhance the cooling effect further.

〔第二の実施形態〕 [Second Embodiment
次に、本発明の第二の実施形態として、コロイド溶液を用いて微粒子を製造する製造方法について、添付の図面を用いて以下説明する。 Next, a second embodiment of the present invention, method for manufacturing the microparticles using a colloidal solution will be described below with reference to the accompanying drawings.

前述の通り、本明細書中では、スラリーとコロイド溶液の差異は、主として、液体中に分散されている粒子の大きさや形状にあるものとしている。 As described above, in this specification, the difference of the slurry and the colloidal solution, being primarily, what is the size and shape of the particles dispersed in a liquid. コロイド粒子は、必ずしも一般的な粒子の形状でなくてもよく、非晶質であってもよい。 Colloidal particles may not necessarily be in the form of general particles may be amorphous. 従って、本実施形態に係る微粒子の製造方法に用いる微粒子製造装置は、上述した第一の実施形態で使用した微粒子製造装置(図1参照)と同様の構成をとることができる。 Thus, particle production apparatus used in the production method of fine particles according to the present embodiment can take the same configuration as the particle manufacturing apparatus used in the first embodiment described above (see FIG. 1). そこで、上述した微粒子製造装置を用いる微粒子の製造方法について、以下に説明する。 Therefore, a method for manufacturing fine particles using the above particulate production apparatus will be described below.

本実施形態に係る微粒子の製造方法におけるコロイド溶液の調製方法としては、例えば、各種の金属アルコキシドを原料として用いるゾル−ゲル法(金属アルコキシド法または単にアルコキシド法と呼ばれる)が挙げられる。 A process of preparing the colloidal solution in the production method of fine particles according to the present embodiment, for example, the sol used various metal alkoxides as raw materials - gel method (metal alkoxide method or simply called alkoxide method). ここで使用する溶媒としては、アルコール系溶媒(エタノール,プロパノール等)が好適に用い得る。 The solvent used herein include alcohol solvents (ethanol, propanol, etc.) may be used suitably. ゾル−ゲル法以外に、共沈法,還元法やエマルジョン法など様々な液相合成法で、コロイド溶液を調製することができる。 Sol - besides gel method, coprecipitation method, reduction method and emulsion method and various liquid phase synthesis, it can be prepared colloidal solution.

金属アルコキシドとしては、種々の金属を原料とするものが市販されており、例えば、Si、Ti,Zr,Al等、あるいはLa−Al,Mg−Al,Ni−Al,Zr−Al,Ba−Zr(二金属アルコキシド)等を原料とするものが挙げられる。 As the metal alkoxide is commercially available in which the various metals as a raw material, for example, Si, Ti, Zr, Al, etc., or La-Al, Mg-Al, Ni-Al, Zr-Al, Ba-Zr It includes a (bimetallic alkoxides) such as those used as a raw material. これらの金属アルコキシドは、通常は固体であるが、液体の場合もある。 These metal alkoxides is normally a solid, and also liquids.

可燃性材料(可燃性溶媒)を用いる場合には、前記実施形態の説明中で説明した各種のものが好適に用い得る。 In the case of using a flammable material (flammable solvents) are those of various described in the description of the embodiment can be preferably used. この可燃性材料を上述のコロイド溶液と混合することにより、反応温度が上昇し反応が促進されることに加え、可燃性材料自身の燃焼により炎が拡大されるため、反応に用いる熱プラズマ炎がより安定することにより、安定した連続運転を実施することが可能になる。 By mixing the combustible material with the above colloid solution, in addition to the reaction temperature is promoted increases the reaction, since the flame is enlarged by the combustion of the combustible material itself, the thermal plasma flame used in the reaction by more stable, it is possible to perform a stable continuous operation.

上述したように、微粒子製造用材料と、溶媒と、可燃性材料とを分散・混合して調製されたコロイド溶液を、図1に示す材料供給装置14の容器14bに供給し、攪拌機14cで十分に攪拌する。 As described above, the particulate material for producing a solvent, dispersed and mixed with a colloidal solution prepared with a combustible material, then fed to the kettle 14b of the material supply device 14 shown in FIG. 1, sufficient agitator 14c It is stirred in. これにより、コロイド溶液中における分散状態が良好に維持される。 Accordingly, the dispersion state in the colloidal solution can be maintained. なお、微粒子製造用材料と、溶媒と、可燃性材料とを容器14bに供給して懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させて、上記コロイド溶液を材料供給装置14で調製するようにしてもよい。 Incidentally, a particulate material for producing a solvent, with or suspended in a combustible material supplied to the container 14b, or particulate material for producing a solution by chemical reaction, to prepare the colloidal solution of a material supply device 14 it may be so.

以後は、前述の実施形態に示した、粉末材料をスラリーにして使用した微粒子の製造方法と同様の方法(気体供給条件を含めて)で微粒子を生成する。 Thereafter, to generate a fine particle in the same manner as the production method of the fine particles, using a powder material in the slurry shown in the foregoing embodiments (including the gas feed conditions).
本実施形態に係る微粒子の製造方法により製造される微粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち均一な粒径を有し、粗大粒子の混入が少なく、具体的には、その平均粒径は3〜70nmである。 Microparticles produced by the production method of fine particles according to the present embodiment, the particle size distribution narrow, i.e. have a uniform particle size, less contamination of the coarse particles, specifically, the average particle diameter 3 it is ~70nm.

本実施形態に係る微粒子の製造方法によっても、例えば酸化物微粒子、より詳しくは、単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体等の微粒子を製造することができる。 By the production method of fine particles according to the present embodiment, for example oxide particles, more specifically, single oxide, mixed oxide, double oxide, can be produced fine particles such as oxide solid solution. また、さらに、金属,合金,水酸化物,炭酸化合物,ハロゲン化物,硫化物,窒化物,炭化物,水素化物,金属塩または金属有機化合物等を原材料とする化学変化を伴う微粒子も製造することができる。 Also, further, a metal, alloy, hydroxide, carbonate compounds, halides, sulfides, nitrides, carbides, hydrides, be also produced fine particles with a chemical change to a raw material of metal salt or metal organic compounds such as it can.

〔第三の実施形態〕 [Third Embodiment]
次に、本発明の第三の実施形態として、溶媒に原材料を溶解させた溶液を使用する微粒子の製造方法について説明する。 Next, as a third embodiment of the present invention, a method for manufacturing fine particles using a solution obtained by dissolving raw materials in a solvent. なお、本実施形態において使用する原材料(微粒子製造用材料)の形態は、固体,液体、その他どのようなものであっても構わない。 Incidentally, the form of the raw materials used in the present embodiment (for producing fine particles material) may solids, liquids, even other looks like.
本実施形態に係る微粒子の製造方法に用いる微粒子製造装置も、前述した第一の実施形態で使用した微粒子製造装置(図1参照)と同様の構成をとることができる。 Also particle production apparatus used in the production method of fine particles according to the present embodiment, it is possible to adopt the same configuration as the particle manufacturing apparatus used in the first embodiment described above (see FIG. 1). そこで、上述した微粒子製造装置を用いる微粒子の製造方法について、以下に説明する。 Therefore, a method for manufacturing fine particles using the above particulate production apparatus will be described below.

本実施形態に係る微粒子の製造方法では、まず、原材料を溶媒中に溶解させて溶液にする。 In the method for producing fine particles according to the present embodiment, first, a solution by dissolving the raw material in a solvent. 前述の通り、ここでいう溶液とは、イオン化している状態にあるものを、過飽和状態となって析出物が存在している状態をも含めて呼んでいる。 As described above, the solution here, what is the state that is ionized is referred to, including the state of precipitates becomes supersaturated condition exists. ここで使用する溶媒としては、水,酸,アルカリ,アルコール,ケトン,エーテル等が好適に用い得る。 The solvent used herein, water, acids, alkalis, alcohols, ketones, ethers can be preferably used. また、原材料は、使用する溶媒に溶解するものであるため、使用する溶媒によって制限されるが、硝酸塩,酢酸塩,アンモニウム塩,水酸化物,金属アルコキシド,有機金属錯体等が用い得る。 Moreover, raw materials, since they are to be dissolved in the solvent used, but is limited by the solvent used, nitrates, acetates, ammonium salts, hydroxides, metal alkoxides, organic metal complexes may be used. なお、ここで、原材料として金属塩または金属アルコキシドを使用して、それらの微粒子を生成するのが好ましい。 Note that, by using a metal salt or metal alkoxide as a raw material, it is preferable to produce them fine.

上述のように溶液を調製する場合、その濃度は飽和溶解度、あるいはこれをある程度まで超えた濃度(過飽和状態)まで濃くすることができる。 In preparing solutions, as described above, the concentration can be thickened to a concentration in excess to saturation solubility, or which some (supersaturated state). また、この溶液に可燃性材料を添加・混合することができる。 Moreover, it can be added to and mixed with combustible material in the solution. 原材料と、溶媒並びに可燃性材料の混合比については前述の通りである。 And raw materials, are as described above mixing ratio of the solvents and combustible materials.

なお、原材料として金属塩または金属アルコキシドを用いる場合は、これらを溶媒中に溶解させることで溶液を調製する。 In the case of using the metal salt or metal alkoxide as a raw material, these preparing a solution by dissolving in a solvent. 溶液中の金属塩または金属アルコキシドの濃度は、飽和溶解度まで濃くすることができる。 The concentration of the metal salt or metal alkoxide in solution may be thickened up to the saturation solubility. また、この溶液に、可燃性材料を添加・混合することもできる。 Further, to this solution, it may be added to and mixed with combustible material. このときの金属塩または金属アルコキシドと溶媒並びに可燃性材料の混合比(質量比)については、適宜選択してよく、具体的には、金属塩または金属アルコキシドと溶媒と可燃性材料の質量比を、例えば10:50:40とするとよい。 The mixing ratio of the metal salt or metal alkoxide and a solvent and combustible material at this time (mass ratio) may be appropriately selected, specifically, the mass ratio of the metal salt or metal alkoxide and solvent and combustible material , for example, it may be the 10:50:40.

ここで、金属塩としては、原子番号3〜6,11〜15,19〜34,37〜52,55〜60,62〜79および81〜83の元素よりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素を含むイオン性化合物から選択すればよい。 Wherein at least one metal as a metal salt, selected from the group consisting of elements having atomic numbers 3~6,11~15,19~34,37~52,55~60,62~79 and 81 to 83 elements may be selected from ionic compounds comprising a. 具体的には、硝酸アルミニウム,硝酸亜鉛,硝酸イットリウム,硝酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム,塩化チタン等を挙げることができる。 Specifically, aluminum nitrate, zinc nitrate, yttrium nitrate, zirconium nitrate, zirconium acetate, and titanium chloride.
また、上記溶媒としては、例えば水,メタノール,エタノール,アセトン等を用いればよい。 Further, Examples of the solvent include water, methanol, ethanol, may be used acetone.

上記金属アルコキシドについては、所望のものを適宜選択すればよく、例えば、溶媒に溶解させる金属アルコキシドとしては、Si系(テトラエトキシシラン)やTi系(テトライソプロポキシシラン)を挙げることができる。 For the metal alkoxide, may be appropriately selected desired one, for example, as the metal alkoxide to be dissolved in a solvent, it may be mentioned Si-based (tetraethoxysilane) or Ti system (tetraisopropoxysilane). また、その溶媒としては、アルコール系溶媒(例えば、エタノールやプロパノール等)を用いればよい。 As the solvent, it may be used alcohol-based solvents (e.g., ethanol or propanol).

また、可燃性材料については、前記実施形態の説明中で説明した各種のものが好適に用い得る。 As for the combustible material, any of various described in the description of the embodiment can be preferably used. この可燃性材料と金属塩溶液とを混合することにより、反応温度が上昇し反応が促進されることに加え、可燃性材料自身の燃焼により炎が拡大されるため、反応に用いる熱プラズマ炎がより安定することにより、安定した連続運転を実施することができる。 By mixing the combustible material and the metal salt solution is added to the reaction temperature is promoted increases the reaction, since the flame is enlarged by the combustion of the combustible material itself, the thermal plasma flame used in the reaction by more stable, it can be carried out stable continuous operation.

上述したように、微粒子製造用材料である金属塩と、溶媒と、可燃性材料とを混合して調製された溶液を、図1に示す材料供給装置14の容器14bに供給し、攪拌機14cで十分に攪拌する。 As described above, the metal salt is particulate material for producing a solvent, mixing was prepared solution and a combustible material, then fed to the kettle 14b of the material supply device 14 shown in FIG. 1, with a stirrer 14c sufficiently stirred. これにより、金属塩と可燃性材料が均一に分散された状態である溶液が維持される。 Thus, the solution is a state in which the metal salt and the combustible material is uniformly dispersed is maintained. なお、金属塩と、溶媒と、可燃性材料を容器14bに供給し、上記溶液を材料供給装置14で調製してもよい。 Incidentally, a metal salt, and a solvent, the combustible material is fed to the vessel 14b, may be prepared the solution with a material supply device 14.

以後は、前述の実施形態に示した、粉末材料をスラリーにして使用した微粒子の製造方法と同様の方法で微粒子を生成する。 Thereafter, as shown in the foregoing embodiments, the powder material to produce microparticles in a manufacturing method similar particles used in the slurry.
本実施形態に係る微粒子の製造方法により製造される微粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち、均一な粒径を有し、粗大粒子の混入が少なく、具体的には、平均粒径は、3〜100nmである。 Microparticles produced by the production method of fine particles according to the present embodiment, the particle size distribution narrow, i.e., have a uniform particle size, less contamination of the coarse particles, specifically, the average particle size, it is 3~100nm. 本実施形態に係る微粒子の製造方法では、例えば金属、単体酸化物、複合酸化物、複酸化物、酸化物固溶体、単体窒化物、複合窒化物、単体炭化物、または複合炭化物等の微粒子を製造することができる。 In the method for producing fine particles according to the present embodiment, for example, metal, elemental oxides, composite oxides, double oxides, oxide solid solution, single nitrides, to produce composite nitride, alone carbides or fine particles such as composite carbide, be able to.

また、本実施形態に係る微粒子の製造方法では、粉末材料を溶媒中に溶解させた溶液を使用するために、微粒子を製造する際の原料となる金属を容易に分散させることができ、その分散性も非常に高い。 In the method of manufacturing fine particles according to the present embodiment, the powder material in order to use the solution obtained by dissolving in a solvent, it is possible to readily disperse the metal as a raw material in the production of fine particles, the dispersion sex is also very high. 従って、より微細でかつ均一な粒径を有する微粒子を生成することができる。 Therefore, it is possible to produce fine particles having a more fine and uniform particle size.

〔第四の実施形態〕 [Fourth Embodiment
また、本発明の第四の実施形態として、粉末材料を(溶媒等を用いずに)分散させて熱プラズマ炎中に供給する微粒子の製造方法について説明する。 Further, as a fourth embodiment of the present invention, the powder material (without solvent, etc.) a method for manufacturing fine particles supplied are dispersed in the thermal plasma flame.
なお、本実施形態に係る微粒子製造装置と、上述した第一〜第三の実施形態における微粒子製造装置とは、材料供給装置を除きその構成を同様のものとすることができる。 Incidentally, a particle manufacturing apparatus according to this embodiment, the particle manufacturing apparatus of the first to third embodiments described above, can be made to its configuration similar except material supply device. また、微粒子の製造方法に関しても、同様である。 Also, for the production method of the fine particles it is the same.

本実施形態では、上述した第一〜第三の実施形態において使用した微粒子製造装置(図1参照)の材料供給装置14を、粉末材料を使用するのに適した装置に変更した微粒子製造装置を使用して、微粒子を製造する。 In the present embodiment, a material supply device 14 of the particle production apparatus used in the first to third embodiments described above (see FIG. 1), a fine particle manufacturing apparatus for changing the device suitable for use of powder material using, to produce fine particles. 但し、ここでも、上述した第一〜第三の実施形態と同様に、粉末材料が熱プラズマ炎中に供給される際に、分散されている必要がある。 However, again, as in the first to third embodiments described above, when the powder material is supplied into the thermal plasma flame, there needs to be distributed.

そこで、本実施形態における材料供給装置は、粉末材料を分散状態(いわゆる、一次粒子の状態)に維持しつつ定量的にプラズマトーチ内部の熱プラズマ炎中に供給することができるものが好ましい。 Therefore, material supply device in the present embodiment, the powdered material dispersed state is preferably one capable of quantitatively fed into the thermal plasma flame inside the plasma torch while maintaining the (so-called state of primary particles). そのような機能を有する材料供給装置として、例えば特許第3217415号公報に開示されている粉体分散装置のような装置が利用可能である。 As a material supply device having such a function, for example, devices such as powder dispersing apparatus disclosed in Japanese Patent No. 3217415 are available.
以下、まず、本実施形態に用いる微粒子製造装置について説明する。 Hereinafter, it will be explained first particle manufacturing apparatus used in this embodiment.

図5に、微粒子製造用材料として粉末材料を使用する場合の材料供給装置140の概略構成を示した。 Figure 5 shows a schematic configuration of a material supply apparatus 140 when using powdered material as particulate material for producing. 図5に示す材料供給装置140は、主に、粉末材料を貯蔵する貯蔵槽142と、粉末材料を定量搬送するスクリューフィーダ160と、スクリューフィーダ160で搬送された微粒子が最終的に散布される前に、これを一次粒子の状態に分散させる分散部170とから構成されている。 Material supply device 140 shown in FIG. 5 mainly includes a storage tank 142 for storing the powder material, a screw feeder 160 to quantify conveying the powder material, before the fine particles conveyed by the screw feeder 160 is finally sprayed in, and a dispersing section 170. dispersing them in a state of primary particles.

貯蔵槽142には、図示されていないが、排気用配管および給気用配管が設けられる。 The storage tank 142 is not shown, it is provided an exhaust pipe and the air supply pipe. また、貯蔵槽142はオイルシール等で密封された圧力容器であり、内部の雰囲気を制御することができるように構成されている。 Further, storage tank 142 is sealed pressure vessel at the oil seal or the like, and is configured to be capable of controlling the internal atmosphere. また、貯蔵槽142の上部には粉末材料を供給する供給口(図示されていない)が設けられており、粉末材料144がこの供給口から貯蔵槽142内部に供給され、貯蔵される。 Further, the upper portion of the storage tank 142 supply port for supplying the powder material (not shown) is provided, the powder material 144 is supplied to the internal storage tank 142 from the supply port, is stored.

貯蔵槽142の内部には、貯蔵された粉末材料144の凝集を防止するために、攪拌軸146とそれに接続された攪拌羽根148とが設けられる。 Inside the storage tank 142, in order to prevent aggregation of the stored powder material 144, and agitating blades 148 connected to the stirring shaft 146 therewith are provided. 攪拌軸146は、オイルシール150aと軸受け152aとによって、貯蔵槽142内で回転可能に配設されている。 Stirring shaft 146, by the oil seal 150a and the bearing 152a, it is rotatably disposed in the storage tank 142. また、貯蔵槽142外部にある攪拌軸146の端部は、モータ154aに接続されており、図示しない制御装置によってその回転が制御される。 The end portion of the storage tank 142 agitation shaft 146 in the outside is connected to the motor 154a, the rotation is controlled by a control device (not shown).

貯蔵槽142の下部には、スクリューフィーダ160が設けられ、粉末材料144の定量的な搬送を可能にする。 The bottom of the storage tank 142, the screw feeder 160 is provided to enable quantitative transfer of the powder material 144. スクリューフィーダ160は、スクリュー162と、スクリュー162の軸164と、ケーシング166と、スクリュー162の回転動力源であるモータ154bとを含み構成されている。 Screw feeder 160 includes a screw 162, the shaft 164 of the screw 162, a casing 166, and is configured and a motor 154b is a rotational power source of the screw 162. スクリュー162および軸164は、貯蔵槽142内の下部を横切って設けられている。 Screw 162 and shaft 164 are provided across the bottom of the storage tank 142. 軸164は、オイルシール150bと軸受け152bとによって貯蔵槽142内で回転可能に配設されている。 Shaft 164 is rotatably disposed in the storage tank 142 by an oil seal 150b and a bearing 152b.

また、貯蔵槽142外部にある軸164の端部は、モータ154bに接続されており、図示しない制御装置によってその回転が制御される。 The end portion of the storage tank 142 is external shaft 164 is connected to the motor 154b, the rotation is controlled by a control device (not shown). さらに、貯蔵槽142の下部の開口部と、後述する分散部170とを接続し、スクリュー162を包む筒状通路であるケーシング166が設けられる。 Moreover, a lower opening portion of the storage tank 142, to connect the distribution unit 170 to be described later, the casing 166 is provided a tubular passage surrounding the screw 162. ケーシング166は、後述する分散部170の内部途中まで延設されている。 Casing 166 is extended to the middle interior of the dispersing portion 170 to be described later.

図5に示すように、分散部170は、ケーシング166の一部に外挿固定された外管172と、軸164の先端部に植設された回転ブラシ176を有し、スクリューフィーダ160によって定量搬送された粉末材料144を一次分散させることができる。 As shown in FIG. 5, the dispersion unit 170 includes an outer tube 172 which is extrapolated fixed to a part of the casing 166, the rotary brush 176 is implanted at the distal end of the shaft 164, quantified by the screw feeder 160 the conveyed powder material 144 can be primary dispersion.
外管172の外挿固定された端部と反対の端部は、その形状が円錐台形状であり、その内部にも円錐台形状の空間である粉体分散室174を有する。 Extrapolation fixed end and the opposite end of the outer tube 172, the shape is a truncated cone shape, having a powder dispersing chamber 174 is a space of a truncated cone shape on the inside. また、その端部には分散部170で分散された粉末材料を搬送する搬送管182が接続される。 Moreover, at its ends is connected transport pipe 182 for transporting the powdered material dispersed in a distributed unit 170.

ケーシング166の先端が開口し、その開口部を越えて外管172内部の粉体分散室174まで軸164が延設され、軸164の先端には回転ブラシ176が設けられる。 The tip of the casing 166 is opened, the shaft 164 to the outer tube 172 inside of the powder dispersion chamber 174 is extended beyond the opening, the rotary brush 176 is provided at the distal end of the shaft 164. 外管172の側面には気体供給口178が設けられており、また、ケーシング166の外壁と外管172の内壁とによって設けられる空間は、供給された気体が通過する気体通路180としての機能を有する。 The side surface of the outer tube 172 and the gas supply port 178 is provided, also the space provided by the inner wall of the outer wall and the outer tube 172 of the casing 166, a function as a gas passage 180 that supplied gas passes a.

回転ブラシ176は、ナイロン等の比較的柔軟な材質、あるいは鋼線等の硬質な材質からなる針状部材で、ケーシング166の先端部近傍の内部から粉体分散室174の内部まで、軸164の径外方に延出して密集植設されることによって形成される。 Rotary brush 176 is relatively flexible material such as nylon or a needle-like member made of a hard material of the steel wire or the like, from the inside of the vicinity of the distal end portion of the casing 166 to the inside of the powder dispersing chamber 174, the shaft 164 is formed by being densely implanted extends radially outward. このときの上記針状部材の長さは、ケーシング166内の周壁に針状部材の先端部が当接する程度の長さである。 The length of the needle-shaped member at this time, the tip of the needle-like member on the peripheral wall of the casing 166 is the length of the extent in contact.

分散部170では、分散・搬送用の気体(キャリアガス)が、図示しない圧力気体供給源から気体供給口178、気体通路180を通って回転ブラシ176の径方向外側から回転ブラシ176に噴出され、定量的に搬送される粉末材料144が、回転ブラシ176の針状部材間を通過することで一次粒子に分散される。 The dispersing section 170, gas for dispersion and transport (carrier gas) is ejected from the radially outer side of the rotary brush 176 from the pressure gas supply source (not shown) gas supply port 178, through the gas passage 180 to the rotary brush 176, the powder material 144 to be conveyed quantitatively is dispersed into primary particles by passing between the needle-like member of the rotary brush 176.

ここで、粉体分散室174の円錐台形の母線と軸164とのなす角度が、30°程度の角度をなすように設けられている。 Here, the angle between the frustoconical generatrix and the axis 164 of powder dispersing chamber 174 is provided at an angle of approximately 30 °. また、粉体分散室174の容積は小さいほうが好ましく、容積が大きいと回転ブラシ176で分散された粉末材料144が搬送管182に入る前に分散室の内壁に付着し、これが再飛散するために供給される分散粉体の濃度が一定しなくなるという問題を生じる。 Also, the volume of the powder dispersing chamber 174 the smaller is preferable, since the powder material 144 dispersed in the rotary brush 176 is large volumes is attached to the inner wall of the dispersion chamber before entering the conveying pipe 182, which is re-scattering It arises a problem that the concentration of the supplied dispersion powder is not constant.

搬送管182は、その一端は外管172と接続され、他端はプラズマトーチ12に接続される。 Conveying pipe 182, one end of which is connected to the outer tube 172, the other end is connected to the plasma torch 12. また、搬送管182は、その管径の10倍以上の管長を有し、少なくとも途中に分散粉体を含む気流が流速20m/sec以上になる管径部分を設けることが好ましい。 The transport tube 182 has a 10-fold or more pipe length of the pipe diameter, it is preferable that the air flow containing at least halfway to the dispersion powder is provided a tube diameter portion becomes higher flow rate 20 m / sec. これにより分散部170で一次粒子の状態に分散された粉末材料144の凝集を防止し上記の分散状態を維持したまま、粉末材料144をプラズマトーチ12内部に散布することができる。 Thus while preventing agglomeration of the powder material 144 dispersed in a primary particle state in a distributed unit 170 maintains the state of dispersion of the above, it is possible to spread the powder material 144 inside the plasma torch 12.

本実施形態に係る微粒子の製造装置は、上述したような材料供給装置140が図1,図2に示すプラズマトーチ12に接続されることを除き、第一〜第三の実施形態における装置構成と同様の構成を有するので、これを用いて本実施形態における微粒子の製造方法を実施することができる。 Apparatus for producing fine particles according to the present embodiment, except that the material supply device 140 as described above in FIG. 1, is connected to the plasma torch 12 shown in FIG. 2, the device configuration in the first to third embodiments is also similar in structure, it is possible to carry out the manufacturing method of the fine particles in the present embodiment by using the same.

次に、本実施形態における微粒子の製造方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the fine particles in the present embodiment.
微粒子製造用材料として使用する粉末材料には、自身が燃焼することで熱プラズマ炎を安定化させる可燃性材料を添加・混合することができる。 The powder material to be used as particulate material for producing can themselves be added to and mixed with combustible material which stabilizes the thermal plasma flame by burning. このとき、粉末材料と可燃性材料との質量比を適宜選択してよく、より具体的には粉末材料と可燃性材料の質量比を例えば、95:5にするとよい。 In this case, good mass ratio of the powder material and the combustible material by appropriately selecting, for example, the mass ratio of the powder material and the flammable material and more specifically, 95: better to 5.
ここで、粉末材料は、熱プラズマ炎中で蒸発させることができるものであり、その粒径が10μm以下である粉末材料であることが好ましい。 Here, the powder material, which can be evaporated at the thermal plasma flame, it is preferable that the particle size of the powder material is 10μm or less.

また、粉末材料としては、前述の各実施形態において用いたのと略同様に、原子番号3〜6、11〜15,19〜34,37〜52,55〜60,62〜79および81〜83の元素よりなる群から選択される少なくとも一種を含む、単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体,金属,合金,水酸化物,炭酸化合物,ハロゲン化物,硫化物,窒化物,炭化物,水素化物,金属塩または金属有機化合物を適宜選択すればよい。 As the powder material, substantially similarly to as that used in the above embodiments, atomic number 3~6,11~15,19~34,37~52,55~60,62~79 and 81 to 83 comprising at least one selected from the group consisting of elements, simple oxides, composite oxides, double oxides, oxide solid solution, a metal, alloy, hydroxide, carbonate compounds, halides, sulfides, nitrides, carbides, hydrides, may be appropriately selected metal salt or metal organic compound.
例えば、グラファイト,酸化チタン,酸化アルミニウム,アルミニウム,シリカ,シリコン等を挙げることができる。 For example, mention may be made of graphite, titanium oxide, aluminum oxide, aluminum, silica, silicon and the like.

可燃性材料としては、生成される微粒子中に不純物として残らない元素、例えば、C,H,O,Nで構成されるものが好適に用い得る。 The combustible materials, elements in the microparticles are produced not remain as an impurity, for example, C, H, O, which is composed of N may be preferably used. 具体的には、クエン酸,グリセリン,エチレングリコール等を用いることができる。 Specifically, it is possible to use citric acid, glycerin, ethylene glycol and the like.

上述したような粉末材料と可燃性材料との混合物が均一に混ざるように十分に攪拌し、上記混合物を材料供給装置140の貯蔵槽142に供給する。 Sufficiently stirred as a mixture of powder material and the flammable material as described above is uniformly mixed, and supplies the mixture to the storage tank 142 of the material supply device 140. ここで、粉末材料と可燃性材料とを貯蔵槽142に供給した後に十分に攪拌してもよい。 Here, it may well be stirred after supplying the powder material and the combustible material in the storage tank 142. 上記混合物がプラズマトーチ12内の熱プラズマ炎24中に散布される。 The mixture is sprayed into the thermal plasma flame 24 in the plasma torch 12. 散布された粉末材料が、蒸発し気相状態の混合物となり、その後、気体供給装置28によって供給され気体射出口28aから所定の角度および所定の供給量で射出された気体によって、上記気相状態の混合物が急冷され、微粒子が生成される。 Sprayed powder material, vaporized becomes a mixture of a gas phase state, then, by the injected gas at a predetermined angle and a predetermined supply amount from the feed gas ejection nozzle 28a by the gas supply device 28, the vapor-phase mixture is rapidly cooled, particles are generated. 本態様における微粒子の製造方法では、粒径が微細かつ均一な微粒子を高い生産性で製造することができる。 In the manufacturing method of the fine particles in the present embodiment, it is possible particle size are produced at high productivity a fine and uniform particles.

以下に、第一〜第四の上記各実施形態について、具体的実施例を説明する。 Hereinafter, the first to fourth of each of the above embodiments, a specific example.

〔実施例1〕 Example 1
まず、本発明の第一の実施形態に係る装置を用い、粉末材料をスラリー化する実施例を説明する。 First, using the apparatus according to the first embodiment of the present invention, the powder material will be described an embodiment for slurry.

第一の実施形態に係る微粒子の製造方法により、酸化アルミニウム(Al )の微粒子を製造した。 The method for producing fine particles according to the first embodiment, to produce fine particles of aluminum oxide (Al 2 O 3). まず、粉末材料,分散剤(ソルビタン脂肪酸エステル),分散媒としてのアルコールとを混合し、それらと直径0.5mmのジルコニアビーズをビーズミル(寿工業株式会社製)に投入し、この混合溶液を粉砕処理した。 First, the powder materials, dispersing agents (sorbitan fatty acid ester), mixed with alcohol as a dispersion medium, was charged with zirconia beads thereof with 0.5mm diameter in a bead mill (manufactured by Kotobuki Industries Co., Ltd.), grinding the mixture treated. このとき、粉末材料として酸化アルミニウムを用い、質量比が粉末材料:分散剤:アルコール=65:1:34となるように混合したものを用いた。 At this time, the aluminum oxide used as a powder material, the mass ratio of powder material: Dispersant: alcohol = 65: 1: was used 34 as a mixture so.

粉砕した粉末材料と分散剤を含むアルコール混合液に、さらにケロシン(和光純薬工業株式会社製、ケロシン(比重:0.78〜0.79))を混入させ攪拌し、酸化アルミニウムの原料となるスラリーを作成した。 Alcohol mixture containing the ground powder material dispersants, further kerosene (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., kerosene (specific gravity: 0.78 to 0.79)) and stirred by mixing, as a raw material of aluminum oxide It was to create a slurry. このとき、可燃性材料であるケロシンと、上述の粉砕処理した原材料(粉末材料)と分散剤を含むアルコール混合液との総質量に対するケロシン量を30[wt%]としてスラリー14aを作成した。 At this time, the kerosene is flammable material to prepare a slurry 14a kerosene amount to the total weight of the alcohol mixed solution containing a dispersing agent and the raw material obtained by pulverizing the above-described processing (powdered material) as a 30 [wt%].

また、プラズマトーチ12の高周波発振用コイル12bには、約4MHz,約80kVAの高周波電圧を印加し、プラズマガス供給源22からはプラズマガスとして、アルゴンガス40リットル/min、酸素50リットル/minの混合ガスを供給し、プラズマトーチ12内にアルゴン−酸素熱プラズマ炎を発生させた。 Further, the plasma torch 12 to the high-frequency oscillation coil 12b, is applied approximately 4 MHz, a high frequency voltage of about 80 kVA, as the plasma gas from the plasma gas source 22, an argon gas 40 l / min, the oxygen 50 l / min mixed gas supply, argon plasma torch 12 - the oxygen thermal plasma flame was generated. なお、ここでは、材料供給装置14の噴霧ガス供給源14eからは、10リットル/minの噴霧ガスを供給した。 Here, the atomizing gas supply source 14e of the material supply device 14 was supplied to the atomizing gas 10 liters / min.

酸化アルミニウム(Al )のスラリーを、噴霧ガスであるアルゴンガスとともに、プラズマトーチ12内の熱プラズマ炎24中に供給した。 A slurry of aluminum oxide (Al 2 O 3), together with the argon gas is spray gas was supplied into the thermal plasma flame 24 in the plasma torch 12.

気体供給装置28によって、チャンバ16内に供給される気体としては、空気を使用した。 The gas delivery system 28, as the gas supplied into the chamber 16, air was used. このときのチャンバ内流速は5m/secで、供給量は,1m /minとした。 Chamber the flow rate at this time is 5 m / sec, the amount of feed was a 1 m 3 / min.
なお、サイクロン19内の圧力は50kPaとし、また、チャンバ16からサイクロン19への微粒子の供給速度は、10m/s(平均値)とした。 The pressure in the cyclone 19 and 50 kPa, also, the feed rate of the particulate from the chamber 16 to the cyclone 19, and a 10 m / s (average value).

上記のようにして生成された酸化アルミニウム(Al )微粒子の比表面積(1グラムあたりの表面積)から換算した粒子径は、15nmであった。 Particle diameter converted from the above manner is generated and aluminum oxide (Al 2 O 3) a specific surface area (surface area per gram) of the fine particles was 15 nm. また、生成された微粒子の収率は、供給した粉末材料100gあたりに回収された前記微粒子の量が50gであったことから、50%であった。 Also, the yield of the generated fine particles, since the amount of the fine particles recovered per powder material 100g were fed was 50 g, was 50%.

上記実施例においては、粉末材料に、分散剤および可燃性材料を用いてスラリー化する例を示したが、前述の通り、本実施形態においては、分散剤および可燃性材料の添加順序を変更する場合、あるいは、粉末材料に、分散剤のみを添加する場合,可燃性材料のみを添加する場合等の実施例を挙げることができる。 In the above embodiment, the powder material, an example of a slurry using a dispersing agent and combustible material, as described above, in the present embodiment, changing the order of addition of the dispersing agent and combustible material If, alternatively, the powder material, when adding only dispersing agent, can be implemented examples of such a case of adding only the combustible material.

〔実施例2〕 Example 2
次に、先に説明した図1に示した微粒子製造装置を用い、コロイド溶液を出発材料として微粒子を生成する実施例を説明する。 Next, using a particle manufacturing apparatus shown in FIG. 1 described above, an embodiment for generating a fine colloidal solution as starting materials.

本実施例では、第二の実施形態に係る微粒子の製造方法により、酸化アルミニウム(Al )の微粒子を製造した。 In this embodiment, the method for producing fine particles according to the second embodiment was prepared fine particles of aluminum oxide (Al 2 O 3). コロイド溶液の調製には、Alアルコキシドを原料として用い、ゾル−ゲル法を用いた。 Preparation of the colloidal solution of Al alkoxide as a raw material, a sol - using a gel method. 溶媒としては、エタノールを使用した。 As the solvent, ethanol was used. また、可燃性材料としては、実施例1で用いたのと同じケロシン(和光純薬工業株式会社製、ケロシン(比重:0.78〜0.79))を用いた。 As the combustible material, the same kerosene as used in Example 1 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., kerosene (specific gravity: from 0.78 to 0.79)) was used. ケロシンの添加量は、粉末材料を含むエタノール混合液の総質量に対するケロシン量[wt%]で15[wt%]とした。 Amount of kerosene was kerosene weight relative to the total weight of the ethanol mixture containing powdered material [wt%] and 15 [wt%].

上記微粒子製造用材料と、溶媒と、可燃性材料とを分散・混合して調製されたコロイド溶液を、図1に示す材料供給装置14の容器14bに供給し、攪拌機14cで十分に攪拌した。 And the particulate material for producing a solvent, dispersed and mixed with a colloidal solution prepared with a combustible material, then fed to the kettle 14b of the material supply device 14 shown in FIG. 1, sufficiently stirred by a stirrer 14c.
以後は、実施例1と同様の方法で微粒子を生成させた。 Thereafter, to produce a fine particle in the same manner as in Example 1. また、プラズマトーチの駆動条件等も、実施例1と同様とした。 The driving conditions of the plasma torches such as were also the same as in Example 1.
本実施例において製造される微粒子の平均粒径は、15nmであった。 The average particle diameter of the fine particles produced in this Example was 15 nm. また、生成された微粒子の収率は、供給した粉末材料100gあたりに回収された前記微粒子の量が55gであったことから、55%であった。 Also, the yield of the generated fine particles, since the amount of the fine particles recovered per powder material 100g were fed was 55 g, was 55%.

上記実施例においては、コロイド溶液に、分散剤および可燃性材料を加えた例を示したが、前述の通り、本実施形態においては、分散剤および可燃性材料の添加順序を変更する場合、あるいは、コロイド溶液に、分散剤のみを添加する場合,可燃性材料のみを添加する場合等の実施例を挙げることができる。 In the above embodiment, the colloidal solution, an example obtained by adding a dispersant and combustible material, as described above, in the present embodiment, when changing the order of addition of the dispersing agent and combustible material, or , the colloidal solution, in the case of adding only the dispersing agent can be carried examples of such a case of adding only the combustible material.

〔実施例3〕 Example 3
次に、第三の実施形態に係る装置を用い、粉末材料としての金属塩を溶媒中に溶解させた溶液を使用する実施例を説明する。 Next, using an apparatus according to the third embodiment, the metal salt as powder material for explaining an embodiment of using a solution prepared by dissolving in a solvent.

第三の実施形態に係る微粒子の製造方法により、酸化アルミニウム(Al )の微粒子を製造した。 The method for producing fine particles according to the third embodiment, to produce a fine particle of aluminum oxide (Al 2 O 3). まず、金属塩である硝酸アルミニウム(Al(NO )を水に溶解させ、20wt%の硝酸アルミニウム溶液を調製した。 First, aluminum nitrate is a metal salt (Al (NO 3) 3) was dissolved in water to prepare a 20 wt% of aluminum nitrate solution. なお、金属塩としては、酢酸塩,塩化物,水酸化物,蓚酸塩,炭酸塩,アンモニウム塩なども用い得る。 The metal salts are acetates, chlorides, hydroxides, oxalates, carbonates, may also be used such as ammonium salts.
なお、可燃性材料としては、実施例1で用いたのと同じケロシン(比重:0.78〜0.79)を用いた。 As the combustible material, the same kerosene (specific gravity: 0.78 to 0.79) as used in Example 1 was used. ケロシンの添加量は、粉末原料を含む水溶液の総質量に対するケロシン量[Wt%]で15[Wt%]とした。 Amount of kerosene, was 15 [Wt%] in kerosene weight relative to the total weight of the aqueous solution containing the powder material [Wt%].

また、プラズマトーチ12の高周波発振用コイル12bには、約4MHz、約80kVAの高周波電圧を印加し、プラズマガス供給源22からはプラズマガスとしてアルゴンガス40リットル/min,酸素50リットル/minの混合ガスを供給し、プラズマトーチ12内にアルゴン−酸素熱プラズマ炎を発生させた。 Further, the high-frequency oscillation coil 12b of the plasma torch 12, the mixing of about 4 MHz, by applying a high frequency voltage of about 80 kVA, argon gas 40 l / min as plasma gas from the plasma gas source 22, oxygen 50 l / min gas supply, argon plasma torch 12 - the oxygen thermal plasma flame was generated. また、材料供給装置14の噴霧ガス供給源14eからは10リットル/minの噴霧ガスを供給した。 Further, from the atomizing gas supply source 14e of the material supply device 14 to supply atomizing gas 10 liters / min.

原料である20wt%−硝酸アルミニウム溶液は、噴霧ガスであるアルゴンガスと共に、プラズマトーチ12内の熱プラズマ炎中に供給された。 Raw material is 20 wt% - aluminum nitrate solution, together with argon gas as the atomizing gas, supplied into the thermal plasma flame in the plasma torch 12.
なお、気体供給装置28によって、チャンバ内に供給される気体の供給量、並びに射出条件は、実施例1の場合と同じとしている。 Incidentally, by the gas supply apparatus 28, the supply amount of gas supplied to the chamber, and injection conditions are the same as the case of Example 1.

上記のようにして生成された酸化アルミニウム微粒子の比表面積から換算した粒子径は10nmであった。 Particle size converted from the specific surface area of ​​the aluminum oxide particles produced as described above was 10 nm. また、生成された微粒子の収率に関しては、供給した粉末材料の量100gあたりの回収した前記微粒子の量が17gであったであったことから、17%であった。 Regarding the yield of the produced fine particles, since the recovered amount of the fine particles per amount 100g of the supplied powder material is was was 17g, 17%.

上記実施例においては、粉末材料に、分散剤および可燃性材料を用いて溶液化する例を示したが、前述の通り、本実施形態においては、分散剤および可燃性材料の添加順序を変更する場合、あるいは、粉末材料に、分散剤のみを添加する場合,可燃性材料のみを添加する場合等の実施例を挙げることができる。 In the above embodiment, the powder material, the example of the solution by using a dispersing agent and combustible material, as described above, in the present embodiment, changing the order of addition of the dispersing agent and combustible material If, alternatively, the powder material, when adding only dispersing agent, can be implemented examples of such a case of adding only the combustible material.

〔実施例4〕 Example 4
次いで、第四の実施形態に示した装置を用い、粉末材料をそのまま使用する実施例を説明する。 Then, using the apparatus shown in the fourth embodiment will be described as an example of using the powder material.

第四の実施形態に係る微粒子の製造方法により、複酸化物、すなわち二種類以上の酸化物から構成される高次酸化物微粒子である、チタン酸バリウム(BaTiO )微粒子を製造した。 The method for producing fine particles according to the fourth embodiment, mixed oxide, that is, high-order oxide fine particles composed of oxides of two or more, to produce a barium titanate (BaTiO 3) particles. なお、ここでは、チタン酸バリウム(BaTiO )が、熱プラズマ炎中で容易に蒸発するように、粒径が10μm以下の粉末材料を使用した。 Here, barium titanate (BaTiO 3), so as to readily evaporate in hot plasma flame, the particle size was used following powder material 10 [mu] m.

また、プラズマトーチ12の高周波発振用コイル12bには、約4MHz、約80kVAの高周波電圧を印加し、プラズマガス供給源22からはプラズマガスとしてアルゴンガス40リットル/min、酸素50リットル/minの混合ガスを供給し、プラズマトーチ12内にアルゴン−酸素熱プラズマ炎を発生させた。 Further, the high-frequency oscillation coil 12b of the plasma torch 12, the mixing of about 4 MHz, by applying a high frequency voltage of about 80 kVA, argon gas 40 l / min as plasma gas from the plasma gas source 22, oxygen 50 l / min gas supply, argon plasma torch 12 - the oxygen thermal plasma flame was generated. また、材料供給装置14の噴霧ガス供給源14eからは10リットル/minの噴霧ガスを供給した。 Further, from the atomizing gas supply source 14e of the material supply device 14 to supply atomizing gas 10 liters / min.

チタン酸バリウム(BaTiO )の粉末材料は、噴霧ガスであるアルゴンガスと共に、プラズマトーチ12内の熱プラズマ炎中に供給された。 Powder material of barium titanate (BaTiO 3), together with argon gas as the atomizing gas, supplied into the thermal plasma flame in the plasma torch 12.
また、気体供給装置28によって、チャンバ内に供給される気体の供給量、並びに射出条件は、実施例1の場合と同じとしている。 Further, the gas supply apparatus 28, the supply amount of gas supplied to the chamber, and injection conditions are the same as the case of Example 1.

上記のようにして生成されたチタン酸バリウム微粒子の比表面積から換算した粒子径は20nmであった。 Particle size converted from the specific surface area of ​​the produced barium titanate fine particles as described above was 20 nm. また、生成された微粒子の収率に関しては、供給した粉末材料の量100gあたりの回収した前記微粒子の量が80gであったことから、80%であった。 Regarding the yield of the produced fine particles, since the recovered amount of the fine particles per amount 100g of the supplied powder material was 80 g, it was 80%.

上記実施例においては、粉末材料を、噴霧ガスであるアルゴンガスと共に熱プラズマ炎中に供給する例を示したが、前述の通り、本実施形態においては、可燃性材料を適宜添加する場合等の実施例を挙げることができる。 In the above embodiment, the powder material, an example is supplied to the thermal plasma flame along with the argon gas is spray gas, as described above, in the present embodiment, such as the case of adding a combustible material appropriately can be examples are given.

ところで、先に、図3に示した気体射出口28aから射出する気体については、付加的な作用・効果が得られるものである(必須の要件ではないので、説明を後に回した)が、ここで、他の実施形態として追加説明しておくことにする。 However, previously, for the gas to be injected from the gas injection port 28a shown in FIG. 3, (because it is not an essential requirement, it turned after the description) additional operation and effect is obtained, but here in, to that you add explained as another embodiment.

前述の通り、本発明に係る微粒子製造装置は、気相状態の混合物を急冷することを主たる目的とする気体供給28を備えることを特徴としている。 As described above, particle production apparatus according to the present invention is characterized in that it comprises a gas supply 28 to the main purpose of quenching the mixture of the gas phase. 以下、この気体供給装置について追加説明する。 Hereinafter, the additional explanation about the gas delivery system.

図1,図3に示す気体供給装置28は、熱プラズマ炎24の尾部に向かって、前述のような所定の角度で気体を射出する気体射出口28aと、チャンバ16の側壁に沿って上方から下方に向かって気体を射出する気体射出口28bと、チャンバ16内に供給される気体に押し出し圧力をかけるコンプレッサ28cと、チャンバ16内に供給される上記気体の供給源28dと、それらを接続する管28eとから構成されている。 1, the gas supply apparatus 28 illustrated in Figure 3, towards the tail of the thermal plasma flame 24, and a gas injection port 28a for injecting the gas at a predetermined angle as described above, from above along the side wall of the chamber 16 connecting the gas ejection nozzle 28b for injecting a gas downward, a compressor 28c to pressure extrusion in the gas supplied to the chamber 16, a supply source 28d of the gas supplied into the chamber 16, they It is composed of a pipe 28e.
なお、コンプレッサ28cと気体供給源28dは、管28eを介してチャンバ16の天板17に接続されている。 Incidentally, the compressor 28c and the gas supply source 28d is connected to the top plate 17 of the chamber 16 via a tube 28e. ここで、熱プラズマ炎の尾部とは、プラズマガス供給口12cと反対側の熱プラズマ炎の端、つまり、熱プラズマ炎の終端部である。 Here, the tail portion of the thermal plasma flame, the end of the plasma gas supply port 12c and the opposite side of the thermal plasma flame, i.e., is the end portion of the thermal plasma flame.

図3に示すように、気体射出口28aと気体射出口28bとは、チャンバ16の天板17に形成されている。 As shown in FIG. 3, the gas ejection nozzle 28a and a gas injection port 28b, are formed in the top plate 17 of the chamber 16. ここで、天板17は、円錐台形状で上側の一部が円柱である内側部天板部品17aと、円錐台形状の孔を有する外側部天板部品17bと、内側部天板部品17aを垂直に移動させる移動機構を有する上部外側部天板部品17cとを含み構成されている。 Here, the top plate 17, an inner portion top plate part 17a portion of the upper is cylindrical with frusto-conical, an outer portion top plate part 17b having a hole frustoconical, the inner portion top plate part 17a and it is configured and a top outer portion top plate part 17c which has a moving mechanism for moving vertically.

ここで、内側部天板部品17aと上部外側部天板部品17cとが接する部分(内側部天板部品17aでは上部の円柱部分)にはネジが切ってあり、内側部天板部品17aが、回転することで垂直方向に位置を変えることができ、内側部天板部品17aは、外側部天板部品17bとの距離を調節できる。 Here, the inner portion top plate part 17a and the upper outer portion top plate part 17c are in contact with portions (upper portion of the cylindrical portion in the inner portion top plate part 17a) with external thread screw, the inner portion top plate part 17a, It can change the position in the vertical direction by rotating the inner portion top plate part 17a can adjust the distance between the outer portion top plate part 17b. また、内側部天板部品17aの円錐部分の勾配と、外側部天板部品17bが有する孔の円錐部分の勾配は同一であり、お互いがかみ合う構造になっている。 Furthermore, the slope of the conical portion of the inner portion top plate part 17a, the slope of the conical portion of the hole with the outer portion top plate part 17b are identical, has a structure in which each other mesh.

また、気体射出口28aとは、内側部天板部品17aと外側部天板部品17bとが形成した間隙、つまり、スリット幅が調節可能であって、天板と同心である円周状に形成されたスリットである。 Further, the gas ejection nozzle 28a, a gap in which the inner portion top plate part 17a and the outer portion top plate part 17b formed, i.e., a slit width of adjustable, formed circumferentially a top plate concentric a slit that is. ここで、気体射出口28aは、熱プラズマ炎24の尾部に向かって気体を射出することができる形状であればよく、上述のようなスリット形状に限定されるものではなく、例えば、円周上に多数の孔を配したものでもよい。 Here, the gas injection port 28a may be any shape that can emit gas toward the tail of the thermal plasma flame 24, it is not limited to the slit shape as described above, for example, on the circumference it may be one arranged a number of holes in.

また、上部外側部天板部品17cの内部には、管28eを介して送られる気体が通過するための通気路17dが設けられる。 Inside the upper outer portion top plate part 17c, it is provided air passage 17d to the gas sent through the pipe 28e through. 上記気体は、通気路17dを通過し、上述した内側部天板部品17aと外側部天板部品17bとが形成するスリットである気体射出口28aに送られる。 The gas passes through the air passage 17d, and sent to the gas ejection nozzle 28a is a slit and the inner portion top plate part 17a mentioned above and the outer portion top plate part 17b is formed. 気体射出口28aに送られた気体は、図1および図3中の矢印Qで示される方向に、熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向かって、前述のように、所定の供給量および所定の角度で射出される。 Is sent gas to the gas injection port 28a, in the direction indicated by the arrow Q in FIG. 1 and FIG. 3, the tail of the thermal plasma flame towards the (terminal end), as described above, predetermined supply amount and a predetermined It is emitted at an angle.

ここで、上記所定の供給量について説明する。 Here it will be described the predetermined supply amount. 前述のように(段落0019参照)、前記気相状態の混合物を急冷するのに十分な供給量とは、例えば、前記気相状態の混合物を急冷するのに必要な空間を形成するチャンバ内に供給する気体のチャンバ16内における平均流速(チャンバ内流速)を、0.001〜60m/secとすることが好ましく、0.5〜10m/secとすることがより好ましい。 As mentioned above (see paragraph 0019), wherein the sufficient supply amount to quench the mixture of vapor-phase, for example, in a chamber to form a space necessary to quench the mixture of the gas phase the average flow rate in the chamber 16 of the gas supplied (chamber flow rate), it is preferable that the 0.001~60m / sec, and more preferably set to 0.5 to 10 m / sec. これは、熱プラズマ炎24中に噴霧され蒸発した気相状態の混合物を急冷し微粒子を生成させ、生成した微粒子同士の衝突による凝集を防止するのに十分な気体の供給量である。 This is the amount of supply of sufficient gas to the sprayed into the thermal plasma flame 24 mixture of the evaporated gas phase to produce a quenched particulate, to prevent aggregation caused by collision of the generated fine particles.

なお、この供給量は、気相状態の混合物を急冷して凝固させるのに十分な量であり、また、凝固し生成した直後の微粒子同士が衝突することで凝集しないように気相状態の混合物を希釈するのに十分な量である必要があり、チャンバ16の形状や大きさによりその値を適宜定めるのがよい。 Incidentally, the supply amount is an amount sufficient to coagulate by quenching the mixture of the gas-phase state and a mixture of vapor-phase as fine particles immediately after coagulated generated do not agglomerate by collisions the must be an amount sufficient to dilute, it is preferable determine the value appropriately depending on the shape and size of the chamber 16.
ただし、この供給量は、熱プラズマ炎の安定を妨げることのないように制御されることが好ましい。 However, the supply amount is preferably controlled so as not to interfere with the stability of the thermal plasma flame.

次に、図6を用いて、気体射出口28aがスリット形状の場合における、上記所定の角度について説明する。 Next, with reference to FIG. 6, the gas injection port 28a is in the case of slit-shaped, will be described the predetermined angle. 図6(a)に、チャンバ16の天板17の中心軸を通る垂直方向の断面図を、また、図6(b)に、天板17を下方から見た図を示す。 In FIG. 6 (a), a cross-sectional view of a vertical direction passing through the central axis of the top plate 17 of the chamber 16, also in FIG. 6 (b), shows a view of the top plate 17 from below. なお、図6(b)には、図6(a)に示した断面に対して垂直な方向が示されている。 Incidentally, in FIG. 6 (b), there is shown a direction perpendicular to the cross section shown in Figure 6 (a). ここで、図6中に示す点Xは、通気路17dを介して気体供給源28d(図1参照)から送られた気体が、気体射出口28aからチャンバ16内部へ射出される射出点である。 Here, X points shown in Figure 6, a gas sent from through the air passage 17d gas source 28d (see FIG. 1) is the injection point from the gas ejection nozzle 28a is injected into the inner chamber 16 . 実際は、気体射出口28aが円周状のスリットであるため、射出時の気体は帯状の気流を形成している。 In fact, since the gas injection port 28a is circular slit, during injection of the gas forms a band-like stream. 従って、点Xは仮想的な射出点である。 Therefore, the point X is a virtual injection point.

図6(a)に示すように、通気路17dの開口部の中心を原点として、垂直上方を0°、紙面で反時計周りに正の方向をとり、矢印Qで示される方向に気体射出口28aから射出される気体の角度を角度αで表す。 As shown in FIG. 6 (a), as the origin the center of the opening of the air passage 17d, the vertically upward 0 °, takes a positive direction counterclockwise on paper, the gas ejection nozzle in the direction indicated by the arrow Q the angle of the gas emitted from 28a represented by an angle alpha. この角度αは、上述した、熱プラズマ炎の初部から尾部(終端部)への方向に対する角度である。 This angle α has been described above, is the angle relative to the direction from the first portion of the thermal plasma flame into the tail (end portion).

また、図6(b)に示すように、上記仮想的な射出点Xを原点として、熱プラズマ炎24の中心に向かう方向が0°、紙面で反時計回りを正の方向として、熱プラズマ炎24の初部から尾部(終端部)への方向に対して垂直な面方向における、矢印Qで示される方向に気体射出口28aから射出される気体の角度を角度βで表す。 Further, as shown in FIG. 6 (b), as the origin of the virtual emission point X, toward the center of the thermal plasma flame 24 is 0 °, the counter-clockwise as a positive direction in the paper surface, the thermal plasma flame in a plane perpendicular to the direction from the first portion of the 24 tail section (end section), representing the angle of the gas ejected from the gas ejection nozzle 28a in the direction indicated by the arrow Q by an angle beta. この角度βは、上述した、熱プラズマ炎の初部から尾部(終端部)への方向に対して直行する面内で、熱プラズマ炎の中心部に対する角度である。 The angle β is described above, the tail from the first portion of the thermal plasma flame in a plane perpendicular to the direction of the (end portion), an angle with respect to the center portion of the thermal plasma flame.

上述した角度α(通常は垂直方向の角度)および角度β(通常は水平方向の角度)を用いると、前記所定の角度、すなわち、前記気体の前記チャンバ内への供給方向は、前記チャンバ16内において、熱プラズマ炎24の尾部(終端部)に対して、角度αが90°<α<240°(好ましくは100°<α<180°の範囲、より好ましくはα=135°)、角度βが−90°<β<90°(好ましくは−45°<β<45°の範囲、より好ましくはβ=0°)であるのがよい。 When (usually vertical angle) above the angle alpha (typically horizontal angle) and the angle β using the predetermined angle, i.e., the feed direction into the chamber of the gas within the chamber 16 in the tail portion of the thermal plasma flame 24 with respect to (end portion), the angle alpha is 90 ° <α <240 ° (preferably 100 ° <α <180 °, more preferably in the range of alpha = 135 °), the angle β There -90 ° <β <90 ° (preferably -45 ° <β <45 °, more preferably in the range β = 0 °) may be between.

上述したように、熱プラズマ炎24に向かって所定の供給量および所定の角度で射出された気体により、上記気相状態の混合物が急冷され、微粒子15が生成される。 As described above, by toward the thermal plasma flame 24 emitted at a predetermined feed rate and a predetermined angle gaseous mixture of the gas phase state is rapidly cooled, particulate 15 is generated. 上述の所定の角度でチャンバ16内部に射出された気体は、チャンバ16内部に発生する乱流等の影響により必ずしもその射出された角度で熱プラズマ炎24の尾部に到達するわけではないが、気相状態の混合物の冷却を効果的に行い、かつ熱プラズマ炎24を安定させて効率よく微粒子製造装置10を動作させるためには、上記角度に決定するのが好ましい。 Predetermined angle in a gas emitted into the chamber 16 of the above is not necessarily reach the tail of the thermal plasma flame 24 at the exit angular due to the influence of turbulence and the like generated inside the chamber 16, air effectively perform cooling of the mixture of phase states, and in order to stabilize the thermal plasma flame 24 is operated efficiently particle production apparatus 10, to determine the above-mentioned angle is preferred. なお、上記角度は、装置の寸法,熱プラズマ炎の大きさ等の条件を考慮して、実験的に決定すればよい。 Incidentally, the angle, the dimensions of the apparatus, by considering the conditions such as the size of the thermal plasma flame may be determined experimentally.

生成直後の微粒子同士が衝突し、凝集体を形成することで粒径の不均一が生じると、品質低下の要因となる。 Fine particles collide immediately after generation, the non-uniformity of the particle size by forming aggregates occurs, it becomes a cause of quality loss. これに対し、本発明に係る微粒子の製造方法においては、気体射出口28aを介して所定の角度および供給量で熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向かって矢印Qで示される方向に射出される気体が、微粒子15を希釈することで、微粒子同士が衝突し凝集することを防止する。 In contrast, in the method for manufacturing fine particles according to the present invention, emitted in the direction indicated through the gas injection port 28a at a predetermined angle and the arrow toward the tail of the thermal plasma flame (end portion) at a feed rate Q that gas, by diluting the fine particles 15, to prevent the fine particles collide aggregation. つまり、気体射出口28aから射出された気体が、上記気相状態の混合物を急冷し、さらに、生成した微粒子の凝集を防止することで、粒子径の微細化、および粒子径の均一化の両面に作用しており、このことは本実施形態に係る装置の大きな特徴である。 In other words, the gas emitted from the gas ejection port 28a is, quenching the mixture of the vapor-phase, further, that to prevent agglomeration of the formed particles, finer particle size, and both surfaces of the uniformity of the particle size and act on, this is a significant feature of the apparatus according to the present embodiment.

ところで、気体射出口28aから射出される気体は、熱プラズマ炎24の安定性に少なからず悪影響を与える。 Meanwhile, the gas emitted from the gas ejection nozzle 28a gives not a little adverse effect on the stability of the thermal plasma flame 24. しかし、装置全体を連続的に運転するためには熱プラズマ炎を安定させる必要がある。 However, in order to operate the entire device continuously, it is necessary to stabilize the thermal plasma flame. このため、本実施形態に係る微粒子製造装置における気体射出口28aは、円周状に形成されたスリットとなっており、そのスリット幅を調節することで気体の供給量を調節することができ、中心方向に均一な気体を射出することができるので、熱プラズマ炎を安定させるのに好ましい形状を有するといえる。 Therefore, the gas injection port 28a of the fine manufacturing apparatus according to this embodiment has a slit formed circumferentially, it is possible to adjust the supply amount of the gas by adjusting the slit width, it is possible to emit uniform gas toward the center, a thermal plasma flame can be said to have a preferred shape to stabilize. また、この調節は、射出される気体の供給量を変えることでも行える。 Further, this adjustment is performed even by changing the supply amount of gas to be emitted.

以上、本発明の微粒子の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更を行ってもよいことはいうまでもない。 Having described in detail a manufacturing method of the fine particles of the present invention, the present invention is not limited to the above embodiments without departing from the scope and spirit of the present invention, it may make various improvements and modifications says until no.

本発明の一実施形態に係る微粒子の製造方法を実施するための微粒子製造装置の全体構成を示す模式図である。 It is a schematic diagram showing the overall structure of a particle manufacturing apparatus for carrying out the method for producing fine particles according to an embodiment of the present invention. 図1中のプラズマトーチ付近を拡大して示す断面図である。 Is a sectional view showing an enlarged vicinity of the plasma torch in FIG. 図1中のチャンバの天板およびこの天板に備えられた気体射出口付近を拡大して示す断面図である。 An enlarged top plate and the gas ejection nozzle near provided in the top plate of the chamber in FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating. サイクロン19を拡大して示す断面図である。 It is an enlarged cross-sectional view showing a cyclone 19. 粉末材料を使用する場合の材料供給装置の概略構成を示す断面図である。 It is a sectional view showing a schematic configuration of the material supply device when using powdered material. 射出される気体の角度を示す説明図であり、(a)はチャンバの天板の中心軸を通る垂直方向の断面図であり、(b)は天板を下方から見た下面図である。 Is an explanatory view showing the angle of gas injection, (a) is a cross-sectional view of the vertical passing through the center axis of the top plate of the chamber, (b) is a bottom view of the top plate from below.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

10 微粒子製造装置 12 プラズマトーチ 12a 石英管 12b 高周波発振用コイル 12c プラズマガス供給口 14 材料供給装置 14a スラリー 14b 容器 14c 攪拌機 14d ポンプ 14e 噴霧ガス供給源 14f 供給管 15 微粒子(1次微粒子) 10 particle manufacturing apparatus 12 plasma torch 12a quartz tube 12b for high-frequency oscillation coil 12c plasma gas supply port 14 a material supply device 14a slurry 14b container 14c stirrer 14d pump 14e atomizing gas supply source 14f supply pipe 15 microparticles (primary microparticles)
16 チャンバ 17 天板 17a 内側部天板部品 17b 外側部天板部品 17c 上部外側部天板部品 17d 通気路 18 微粒子(2次微粒子) 16 chamber 17 top plate 17a inner portion top plate component 17b outer portion top plate part 17c upper outer portion top plate part 17d air passage 18 particles (secondary particles)
19 サイクロン 19a 入口管 19b 外筒 19c 円錐部 19d 粗大粒子回収チャンバ 19e 内管 20 回収部 20a 回収室 20b バグフィルター 20c 管 22 プラズマガス供給源 24 熱プラズマ炎 26 管 28 気体供給装置 28a 気体射出口 28b 気体射出口 28c コンプレッサ 28d 気体供給源 28e 管 140 材料供給装置 142 貯蔵槽 144 粉末材料 146 攪拌軸 148 攪拌羽根 150a、150b オイルシール 152a、152b 軸受け 154a、154b モータ 160 スクリューフィーダ 162 スクリュー 164 軸 166 ケーシング 170 分散部 172 外管 174 粉体分散室 176 回転ブラシ 178 気体供給口 180 気体通路 182 搬送管 19 cyclone 19a inlet pipe 19b outer cylinder 19c conical portion 19d coarse particle collection chamber 19e in the pipe 20 collecting portion 20a recovery chamber 20b bag filter 20c pipe 22 plasma gas supply source 24 thermal plasma flame 26 tube 28 the gas supply apparatus 28a gas ejection nozzle 28b gas ejection nozzle 28c compressor 28d gas source 28e pipe 140 material supply device 142 reservoir 144 powder material 146 stirring shaft 148 stirring blades 150a, 150b oil seals 152a, 152 b bearing 154a, 154b the motor 160 the screw feeder 162 screw 164 shaft 166 casing 170 dispersing portion 172 outer tube 174 powder dispersing chamber 176 rotating brush 178 gas supply port 180 gas passage 182 transport tube

Claims (28)

  1. 任意の処理により生成された1次微粒子を、 The primary particles produced by any process,
    少なくとも1つ以上のサイクロン内に導入することにより、冷却と、任意に規定される粒径での分級とを実施し、 By introducing at least one or more cyclones, cooling and, a classification of the grain size as defined in any implemented,
    前記分級により、前記粒径以上の粒径を有する粗大粒子を除去し、 By the classification, to remove coarse particles having a particle size on the particle diameter or more,
    前記粗大粒子が除去された、粒径が100nm以下の2次微粒子を回収することを特徴とする微粒子の製造方法。 The coarse particles were removed, the production method of fine particles, characterized in that the particle size is recovered following the secondary particles 100 nm.
  2. 前記1次微粒子を生成する処理が、 Processing for generating the primary particles,
    微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給し、 The particulate material for producing dispersed supplied into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物とする処理である請求項1に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 1 is a process that a mixture of gas phase is evaporated the material or materials for producing fine particles.
  3. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を分散媒中に分散させてスラリーにし、 Wherein the particulate material for producing dispersed in a dispersion medium to slurry,
    このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 the slurry and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  4. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を可燃性材料中に分散させてスラリーとし、 Wherein the particulate material for producing be dispersed in the combustible material to form a slurry,
    このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 the slurry and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  5. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を分散媒と可燃性材料とを用いて分散させてスラリーにし、 Wherein the particulate material for producing dispersed using a dispersion medium and the combustible material in the slurry,
    このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 the slurry and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  6. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を分散媒中に分散させた後、さらに可燃性材料を加えてスラリーにし、 After dispersing the particulate material for producing the dispersion medium, further added combustible material slurried,
    このスラリーを液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 the slurry and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  7. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を分散媒中に懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液とし、 Wherein either the material or materials for producing fine particles are suspended in a dispersion medium, or a particulate material for producing a solution by chemical reaction and colloidal solution,
    このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 and supplies to the thermal plasma flame in this colloid solution was dropletized.
  8. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を可燃性材料中に懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液とし、 Wherein either suspended particulate material for producing in combustible material, or a particulate material for producing a solution by chemical reaction and colloidal solution,
    このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 and supplies to the thermal plasma flame in this colloid solution was dropletized.
  9. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を分散媒と可燃性材料中に懸濁させるか、もしくは前記微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液とし、 Wherein the particulate material for producing or suspended in dispersion medium and the combustible material or the particulate material for producing a solution by chemical reaction and colloidal solution,
    このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 and supplies to the thermal plasma flame in this colloid solution was dropletized.
  10. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を分散媒中に懸濁させるか、もしくは前記微粒子製造用材料溶液を化学反応させた後、さらに可燃性材料を加えてコロイド溶液とし、 Wherein the particulate material for producing or suspended in a dispersion medium, or after a chemical reaction the particulate material for producing the solution, and a colloidal solution was further added to combustible materials,
    このコロイド溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to claim 2 and supplies to the thermal plasma flame in this colloid solution was dropletized.
  11. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を溶媒中に溶解させて溶液にし、 The material or materials for producing fine particles in solution is dissolved in a solvent,
    この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to this solution to Claim 2 and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  12. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を可燃性材料を用いて溶解させて溶液とし、 Said particulate material for producing dissolved using a combustible material as a solution,
    この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to this solution to Claim 2 and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  13. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を溶媒と可燃性材料とを用いて溶解させて溶液とし、 To a solution of the particulate material for producing dissolved with a solvent and a combustible material,
    この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to this solution to Claim 2 and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  14. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料を溶媒中に溶解させた後、さらに可燃性材料を加えて溶液とし、 After the particulate material for producing dissolved in a solvent, and the solution was further added a combustible material,
    この溶液を液滴化させて前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to this solution to Claim 2 and supplies in the thermal plasma flame by dropletized.
  15. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料をキャリアガスを用いて分散させ、 Said particulate material for producing dispersed using a carrier gas,
    この分散させた微粒子製造用材料を前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to particle producing material in which the dispersed to claim 2 those in which to feed into the thermal plasma flame.
  16. 前記微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する過程が、 Step of supplying said particulate material for producing dispersed into the thermal plasma flame,
    前記微粒子製造用材料をキャリアガスと可燃性材料とを用いて分散させ、 Wherein the particulate material for producing dispersed using a carrier gas and a combustible material,
    この分散させた微粒子製造用材料を前記熱プラズマ炎中に供給するものである請求項2に記載の微粒子の製造方法。 Method for producing fine particles according to particle producing material in which the dispersed to claim 2 those in which to feed into the thermal plasma flame.
  17. 前記可燃性材料は、前記熱プラズマ炎を安定化させる作用を有するものである請求項4〜6,8〜10,12〜14または16のいずれかに記載の微粒子の製造方法。 The combustible material, manufacturing method of fine particles according to any one of claims 4~6,8~10,12~14 or 16 is expected to have an effect of stabilizing the thermal plasma flame.
  18. 前記スラリーに、界面活性剤,高分子,カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物を添加する請求項3〜6のいずれかに記載の微粒子の製造方法。 To the slurry, the surfactant, polymer, method for producing fine particles according to any one of claims 3-6 to add one or a mixture of two or more selected from the group consisting of a coupling agent.
  19. 前記コロイド溶液に、界面活性剤,高分子,カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物を添加する請求項7〜10のいずれかに記載の微粒子の製造方法。 Wherein the colloidal solution, a surfactant, polymer, method for producing fine particles according to any one of claims 7 to 10 to add one or a mixture of two or more selected from the group consisting of a coupling agent.
  20. 前記溶液に、界面活性剤,高分子,カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物を添加する請求項11〜14のいずれかに記載の微粒子の製造方法。 To the solution, surfactant, polymer, method for producing fine particles according to any one of claims 11 to 14 to add one or a mixture of two or more selected from the group consisting of a coupling agent.
  21. 前記分散させた微粒子製造用材料に、界面活性剤,高分子,カップリング剤よりなる群より選ばれる1種または2種以上の混合物を添加する請求項15または16に記載の微粒子の製造方法。 Said particulate material for producing dispersed, the surfactant, polymer, method for producing fine particles according to claim 15 or 16 adding one or a mixture of two or more selected from the group consisting of a coupling agent.
  22. 前記微粒子製造用材料を構成する成分は、原子番号3〜6,11〜15,19〜34,37〜52,55〜60,62〜79および81〜83の元素よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、単体酸化物,複合酸化物,複酸化物,酸化物固溶体,金属,合金,水酸化物,炭酸化合物,ハロゲン化物,硫化物,窒化物,炭化物,水素化物,金属塩または金属有機化合物である請求項2〜21のいずれかに記載の微粒子の製造方法。 Component constituting the fine particles for producing material is at least 1 selected from the group consisting of elements having atomic numbers 3~6,11~15,19~34,37~52,55~60,62~79 and 81 to 83 including species, simple oxides, composite oxides, double oxides, oxide solid solution, a metal, alloy, hydroxide, carbonate compounds, halides, sulfides, nitrides, carbides, hydrides, metal salts or metal organic method for producing fine particles according to any one of the compounds according to claim 2 to 21.
    (材料構成成分) (Materials component)
  23. 前記1次微粒子を生成する処理において、 In the process of generating the primary particles,
    前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物とした後、 After a mixture of gas phase is evaporated the material or materials for producing fine particles,
    この混合物を急冷するための気体を、前記熱プラズマ炎中に供給する気体の200%〜5000%、前記熱プラズマ炎の尾部(周端部)に向けて供給する請求項2〜22のいずれかに記載の微粒子の製造方法。 Gas for rapidly cooling the mixture, 200% to 5000% of the gas supplied into the thermal plasma flame, claim 2-22 supplies toward the tail of the thermal plasma flame (peripheral edge portion) manufacturing method of fine particles according to.
  24. 微粒子製造用材料を分散させて熱プラズマ炎中に供給する材料供給手段と、 A material supply means for supplying into the thermal plasma flame by dispersing particulate material for producing,
    熱プラズマ炎を発生させて、前記微粒子製造用材料を蒸発させ気相状態の混合物にする、前記材料供給手段と接続されたプラズマトーチと、 By generating thermal plasma flame, to a mixture of gas phase is evaporated said particulate material for producing a plasma torch which is connected to the material supply means,
    前記気相状態の混合物を急冷するのに必要な空間を形成する、前記プラズマトーチと接続された冷却室とを有する微粒子製造装置であって、 Wherein forming the space necessary to quench the mixture of vapor-phase, a fine manufacturing apparatus and a cooling chamber connected to the plasma torch,
    前記気相状態の混合物を急冷することにより生成した1次微粒子を導入する、分級手段としての少なくとも1つ以上のサイクロンを有することを特徴とする微粒子製造装置。 Introducing primary particles produced by rapidly cooling the mixture of the gaseous state, particle production apparatus characterized in that it comprises at least one or more cyclones as classification means.
  25. 前記材料供給手段は、 It said material supply means,
    前記微粒子製造用材料を分散させたスラリーを調製・貯蔵する材料調製手段と、 A material preparation means for preparing and storing a slurry prepared by dispersing the fine particles for producing materials,
    前記スラリーを前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有する請求項24に記載の微粒子製造装置。 The slurry for spraying in the thermal plasma flame inside the plasma torch, particle production apparatus according to claim 24 and a spraying means connected to the material preparation unit.
  26. 前記材料供給手段は、 It said material supply means,
    前記微粒子製造用材料を懸濁させるか、もしくは微粒子製造用材料溶液を化学反応させてコロイド溶液を調製し、これを貯蔵する材料調製手段と、 A material preparation means for the or suspending the particulate material for producing, or a particulate material for producing a solution by chemical reaction to prepare a colloidal solution, storing this,
    前記コロイド溶液を前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有する請求項24に記載の微粒子製造装置。 The colloidal solution for spraying into the thermal plasma flame inside the plasma torch, particle production apparatus according to claim 24 and a spraying means connected to the material preparation unit.
  27. 前記材料供給手段は、 It said material supply means,
    前記微粒子製造用材料を溶解させた溶液を調製・貯蔵する材料調製手段と、 A material preparation means for preparing and storing a solution prepared by dissolving the material or materials for producing fine particles,
    前記溶液を前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に噴霧するための、前記材料調製手段に接続される噴霧手段とを有する請求項24に記載の微粒子製造装置。 The solution for spraying into the thermal plasma flame inside the plasma torch, particle production apparatus according to claim 24 and a spraying means connected to the material preparation unit.
  28. 前記材料供給手段が、 It said material supply means,
    前記微粒子製造用材料としての粉末材料を、その貯蔵手段から送り出す粉末材料供給手段と、 The powder material as the particulate material for producing a powder material supply means for feeding from the storage means,
    この粉末材料供給手段から供給された粉末材料を分散して前記プラズマトーチ内部の前記熱プラズマ炎中に供給するための、前記粉末材料供給手段に接続される気体搬送手段とを有する請求項24に記載の微粒子製造装置。 The powder material was dispersed the powder material supplied from the supply means for supplying into the thermal plasma flame inside the plasma torch, to claim 24 and a pneumatic conveying means connected to said powder material supply means particle production apparatus according.
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