JP4618427B2 - ソルダーペースト中のフラックス含有量の分析方法。 - Google Patents
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Description
本発明は、ソルダーペースト中のフラックス含有量の分析方法に関し、より詳しくは、高融点のソルダーペーストについて、有機溶媒へのフラックスの溶出を容易にし、フラックス含有量を正確に測定する分析方法に関する。
ハンダ付けに用いるソルダーペーストには、ハンダ合金の金属粉末とフラックスとが含まれている。このソルダーペースト中のフラックス含有量を測定する方法として、ソルダーペーストをグリセリン溶液中で加熱溶融してフラックスをグリセリン中に溶出させ、分離したメタル重量と溶融前のペースト重量の差に基づいてフラックス含有量を測定する方法が規格（JIS-Z3197：非特許文献１）に定められている。
日本工業規格ＪＩＳ−Ｚ３１９７
日本工業規格ＪＩＳ−Ｚ３１９７
従来の上記測定法で用いるグリセリン溶液の沸点は２９０.５℃であり、これよりも高い沸点を有するソルダーペーストについては、ペーストが溶融する前にグリセリンが蒸発してしまい、正確なフラックス含有量を測定することができない。
本発明は、従来の測定法における上記問題を解決したものであり、高融点のソルダーペーストについて、有機溶媒に対するフラックスの溶出を容易にし、フラックス含有量を正確に測定することができる分析方法を提供する。
本発明によれば以下の分析方法が提供される。
〔１〕有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、ソルダーペーストのハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分をソルダーペーストに添加して加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法。
〔２〕上記[１]の分析方法において、合金を形成する金属成分として、有機溶媒と反応せず、ソルダーペーストの加熱溶融下で揮発しない低融点金属を用いるフラックス含有量の分析方法。
〔３〕上記[１]または上記[２]の分析方法において、合金を形成する金属成分として、ビスマス、インジウム、スズの一種または二種以上を用いるフラックス含有量の分析方法。
〔４〕有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒を用いてソルダーペーストを加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法。
〔５〕上記[１]〜上記[４]の何れかの分析方法において、有機溶媒として、ステアリン酸またはパルミチン酸を用いるフラックス含有量の分析方法。
〔１〕有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、ソルダーペーストのハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分をソルダーペーストに添加して加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法。
〔２〕上記[１]の分析方法において、合金を形成する金属成分として、有機溶媒と反応せず、ソルダーペーストの加熱溶融下で揮発しない低融点金属を用いるフラックス含有量の分析方法。
〔３〕上記[１]または上記[２]の分析方法において、合金を形成する金属成分として、ビスマス、インジウム、スズの一種または二種以上を用いるフラックス含有量の分析方法。
〔４〕有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒を用いてソルダーペーストを加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法。
〔５〕上記[１]〜上記[４]の何れかの分析方法において、有機溶媒として、ステアリン酸またはパルミチン酸を用いるフラックス含有量の分析方法。
本発明の分析方法は、高融点のソルダーペーストについて、有機溶媒を揮発させずにフラックスを溶出させるので、フラックス含有量を容易かつ正確に測定することができる。具体的には、従来の測定方法で使用するグリセリンの沸点よりも高い融点を有するソルダーペーストについても、フラックス含有量を容易に測定することができる。
また、本発明の分析方法はソルダーペーストの融点を下げる金属成分を添加するか、またはソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒を用いる以外は規格された分析方法に従えばよく、特殊な設備や試薬などを必要としないので、容易に実施することができ、さらに規格された方法に準じているので信頼性の高い正確な測定を行うことができる。
本発明の方法は、有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、（Ａ）ソルダーペーストのハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分をソルダーペーストに添加して加熱溶融することを特徴とし、または（Ｂ）ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒を用いてソルダーペーストを加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法である。なお、高融点ソルダーペーストとは、例えば、有機溶媒として従来使用されているグリセリンの沸点よりも融点の高いソルダーペーストを云う。
本発明の上記分析方法（Ａ）は、ソルダーペーストのハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分をソルダーペーストに添加して加熱溶融する。この金属成分としては、有機溶媒と反応せず、ソルダーペーストの加熱溶融下で揮発しない融点の低い金属が用いられる。具体的には、例えば、グリセリンと反応せず、かつグリセリンの沸点（２９０.５℃）よりも低い融点を有する金属としては、スズ（融点約２３２℃）、インジウム（融点約１５６℃）、ビスマス（融点約２７１℃）などの低融点金属が挙げられる。これらの低融点金属を添加することによって、ソルダーペーストの融点をグリセリンの沸点よりも低下させることができる。
なお、ソルダーペーストの融点を下げる金属成分はハンダ金属に含まれる金属成分と同種金属でも良い。例えば、ハンダ金属としてスズ−鉛合金粉末が用いられているソルダーペーストについて、融点を下げる金属成分としてスズを添加しても良い。スズの含有量が高くなることによってソルダーペーストの融点が低下する。
上記分析方法（Ａ：金属添加法）の具体的な手順を以下に示す。
（イ）まず試料のソルダーペーストを秤量し、加熱溶融前の重量（Ｗ1ｇ）を測定する。
（ロ）次にソルダーペーストに含まれているハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分（低融点金属：Ｍｇ）をソルダーペーストに添加する。
（ハ）上記金属成分を添加したソルダーペーストを有機溶媒中で加熱して溶融する。この有機溶媒は、金属成分を添加したソルダーペーストの融点よりも沸点の高いものが用いられるが、例えば、上記金属成分を添加してソルダーペーストの融点をグリセリンの沸点よりも低下させれば、有機溶媒としてグリセリンを使用することができる。
（イ）まず試料のソルダーペーストを秤量し、加熱溶融前の重量（Ｗ1ｇ）を測定する。
（ロ）次にソルダーペーストに含まれているハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分（低融点金属：Ｍｇ）をソルダーペーストに添加する。
（ハ）上記金属成分を添加したソルダーペーストを有機溶媒中で加熱して溶融する。この有機溶媒は、金属成分を添加したソルダーペーストの融点よりも沸点の高いものが用いられるが、例えば、上記金属成分を添加してソルダーペーストの融点をグリセリンの沸点よりも低下させれば、有機溶媒としてグリセリンを使用することができる。
（ニ）上記低融点金属を添加したソルダーペーストを有機溶媒中で加熱溶融すると、低融点金属が溶融してソルダーペーストに接触し、この部分から合金化が進み、ソルダーペーストの融点が低下し、有機溶媒の沸点以下で溶融し始め、ペースト中のフラックスが有機溶媒中に溶出する。
（ホ）ペーストからフラックスが溶出すると有機溶媒中でペーストが次第に金属状態に変化するので、この固形分（メタル分）を冷却後に取り出す。なお、好ましくは、加熱を継続してフラックスが全て溶出すると、固形分がアマルガム状態になるので、これを冷却して取り出すと良い。
（ヘ）この固形分を水洗し、さらに、２-プロパノールなどで洗浄して付着物（フラックス等）を除去した後に乾燥し、重量（Ｗ2ｇ）を測定する。
（ホ）ペーストからフラックスが溶出すると有機溶媒中でペーストが次第に金属状態に変化するので、この固形分（メタル分）を冷却後に取り出す。なお、好ましくは、加熱を継続してフラックスが全て溶出すると、固形分がアマルガム状態になるので、これを冷却して取り出すと良い。
（ヘ）この固形分を水洗し、さらに、２-プロパノールなどで洗浄して付着物（フラックス等）を除去した後に乾燥し、重量（Ｗ2ｇ）を測定する。
上記メタル分の重量に基づき、次式〔Ｉ〕によってフラックス含有量（Ｆ）を求めるこ
とができる。式中、Ｗ１は加熱溶融前のペースト重量、Ｍは低融点金属の添加量、Ｗ２は加熱溶融後のメタル分の重量である。
Ｆ(％)＝（Ｗ1＋Ｍ−Ｗ2）／Ｗ1×１００ …〔Ｉ〕
とができる。式中、Ｗ１は加熱溶融前のペースト重量、Ｍは低融点金属の添加量、Ｗ２は加熱溶融後のメタル分の重量である。
Ｆ(％)＝（Ｗ1＋Ｍ−Ｗ2）／Ｗ1×１００ …〔Ｉ〕
本発明の上記分析方法（Ｂ）は、ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒を用いてソルダーペーストを加熱溶融する。高沸点の有機溶媒としては、ステアリン酸またはパルミチン酸などの高級脂肪酸を用いることができる。、これらは何れも有機物（フラックス）に対して親和性を有し、ステアリン酸の沸点は約３８３℃、パルミチン酸の沸点は約３６０℃であるので、従来使用しているグリセリンの沸点よりも高い融点を有するソルダーペーストについても、フラックス溶出用の有機溶媒として使用することができる。なお、これらの高級脂肪酸は融点が高いので室温では固体であり、使用する際には、予め加熱して液体にしておくと良い。
上記分析方法（Ｂ：高沸点溶媒法）の具体的な手順を以下に示す。
（イ）ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒（ステアリン酸、パルミチン酸など）を容器に入れ、加熱して液体にする。
（ロ）試料のソルダーペーストを秤量し、加熱溶融前の重量（Ｗ1ｇ）を測定する。
（ハ）ソルダーペーストを上記有機溶媒中に入れて、ソルダーペーストの融点以上に加熱して溶融する。
（ニ）ペーストからフラックスが溶出するのに伴って、ペーストが次第にアマルガム様に変化し、フラックスが全て溶出するとペースト全体がアマルガム状態になって金属光沢を示すようになる。これを冷却して固形分(メタル分)を取り出す。
（ホ）この固形分を水洗し、さらに、２-プロパノールなどで洗浄して付着物（フラックス等）を除去した後に乾燥し、重量（Ｗ2ｇ）を測定する。
（イ）ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒（ステアリン酸、パルミチン酸など）を容器に入れ、加熱して液体にする。
（ロ）試料のソルダーペーストを秤量し、加熱溶融前の重量（Ｗ1ｇ）を測定する。
（ハ）ソルダーペーストを上記有機溶媒中に入れて、ソルダーペーストの融点以上に加熱して溶融する。
（ニ）ペーストからフラックスが溶出するのに伴って、ペーストが次第にアマルガム様に変化し、フラックスが全て溶出するとペースト全体がアマルガム状態になって金属光沢を示すようになる。これを冷却して固形分(メタル分)を取り出す。
（ホ）この固形分を水洗し、さらに、２-プロパノールなどで洗浄して付着物（フラックス等）を除去した後に乾燥し、重量（Ｗ2ｇ）を測定する。
上記メタル分の重量に基づき、次式〔II〕によってフラックス含有量（Ｆ）を求めることができる。式中、Ｗ１は加熱溶融前のペースト重量、Ｗ２は加熱溶融後のメタル分の重量である。
Ｆ(％)＝（Ｗ1−Ｗ2）／Ｗ1×１００ …〔II〕
Ｆ(％)＝（Ｗ1−Ｗ2）／Ｗ1×１００ …〔II〕
以下に本発明の実施例を比較例と共に示す。試料は何れもSn-Pbソルダーペースト（錫５％、鉛95％、融点325℃）を用いた。なお、Sn-Ag-Auソルダーペースト、Sn-Auソルダーペースト、Sn-Znソルダーペーストについても同様の結果が得られる。
〔実施例１〕
Sn-Pbソルダーペースト（No.A-1〜No.A-3）について、融点を下げる金属成分として錫を添加した後に、グリセリン中で加熱した（グリセリンの温度約２９０℃）。添加した錫が溶融してペーストに接触し、この接触部分から次第にペーストが溶融してフラックスが溶出し、金属状態の固形分を生じた。加熱を継続し、固形分がアマルガム状になった後に加熱を止め、冷却してメタル分を取り出した。上記式〔Ｉ〕に基づいてフラック
ス含有量を求めた。この結果を表１に示した。表１に示すように、同一成分の錫鉛ソルダーペーストについて、試料No.A-1〜No.A-3のフラックス含有量は何れも極めて近似した値であり、信頼性の高い結果を示している。
Sn-Pbソルダーペースト（No.A-1〜No.A-3）について、融点を下げる金属成分として錫を添加した後に、グリセリン中で加熱した（グリセリンの温度約２９０℃）。添加した錫が溶融してペーストに接触し、この接触部分から次第にペーストが溶融してフラックスが溶出し、金属状態の固形分を生じた。加熱を継続し、固形分がアマルガム状になった後に加熱を止め、冷却してメタル分を取り出した。上記式〔Ｉ〕に基づいてフラック
ス含有量を求めた。この結果を表１に示した。表１に示すように、同一成分の錫鉛ソルダーペーストについて、試料No.A-1〜No.A-3のフラックス含有量は何れも極めて近似した値であり、信頼性の高い結果を示している。
〔比較例〕
Sn-Pbソルダーペースト（No.B-1〜No.B-3）について、公定法（JIS-Z3197）に従い、錫を添加せずに試料をグリセリンの沸点付近まで加熱してフラックス含有量を測定した。この結果を表２に示した。表２に示すように、フラックスの溶出が不完全であるためにペーストがメタル化せず、従って、各試料のフラックス量の測定値が大きく異なっている。
Sn-Pbソルダーペースト（No.B-1〜No.B-3）について、公定法（JIS-Z3197）に従い、錫を添加せずに試料をグリセリンの沸点付近まで加熱してフラックス含有量を測定した。この結果を表２に示した。表２に示すように、フラックスの溶出が不完全であるためにペーストがメタル化せず、従って、各試料のフラックス量の測定値が大きく異なっている。
〔実施例２〕
Sn-Pbソルダーペースト（No.C-1〜No.C-3）について、錫添加量を表２に示すように調整した以外は実施例１と同様にして、グリセリン中で試料を加熱溶融し、ペーストをメタル化してフラックス量を測定した。この結果を表３に示した。表３に示すように、錫の添加量に比例してペーストがメタル化（合金化）し、さらに加熱を継続してアマルガム状になるまでの時間が短く、またペーストの融点も低下する。
Sn-Pbソルダーペースト（No.C-1〜No.C-3）について、錫添加量を表２に示すように調整した以外は実施例１と同様にして、グリセリン中で試料を加熱溶融し、ペーストをメタル化してフラックス量を測定した。この結果を表３に示した。表３に示すように、錫の添加量に比例してペーストがメタル化（合金化）し、さらに加熱を継続してアマルガム状になるまでの時間が短く、またペーストの融点も低下する。
〔実施例３〕
Sn-Pbソルダーペーストをステアリン酸中で加熱したところ、鉛の融点付近（約327℃）でペーストが溶融した。ペーストがメタル化した後に冷却してメタル分を取出し、式〔II〕に基づいてフラックス含有量を求めた。３試料について求めたフラックス量の誤差は標準偏差として０.０５以下であり、信頼性の高い結果が得られた。
Sn-Pbソルダーペーストをステアリン酸中で加熱したところ、鉛の融点付近（約327℃）でペーストが溶融した。ペーストがメタル化した後に冷却してメタル分を取出し、式〔II〕に基づいてフラックス含有量を求めた。３試料について求めたフラックス量の誤差は標準偏差として０.０５以下であり、信頼性の高い結果が得られた。
Claims (5)
- 有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、ソルダーペーストのハンダ金属と合金を形成して融点を下げる金属成分をソルダーペーストに添加して加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法。
- 請求項１の分析方法において、合金を形成する金属成分として、有機溶媒と反応せず、ソルダーペーストの加熱溶融下で揮発しない低融点金属を用いるフラックス含有量の分析方法。
- 請求項１または２の分析方法において、合金を形成する金属成分として、ビスマス、インジウム、スズの一種または二種以上を用いるフラックス含有量の分析方法。
- 有機溶媒中でソルダーペーストを加熱溶融してフラックスを溶出させ、分離したメタル量に基づいてフラックス含有量を測定する方法において、ソルダーペーストの融点よりも高い沸点を有する有機溶媒を用いてソルダーペーストを加熱溶融することを特徴とする高融点ソルダーペーストのフラックス含有量の分析方法。
- 請求項１〜４の何れかの分析方法において、有機溶媒として、ステアリン酸またはパルミチン酸を用いるフラックス含有量の分析方法。
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