JP4593210B2 - 高圧アニール装置の反応容器保護方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、高圧アニール装置に関し、特に、高圧アニール装置の反応容器保護方法に関する。より詳細には、高圧アニール装置内に配置されかつ内部に反応気体を収容している反応容器の内部を加熱調整している加熱手段が何らかの理由により機能しなくなったときには当該反応容器内部の温度が下がり反応容器内部が減圧状態となり、その結果、当該反応容器が破損することがあるが、本発明はかかる場合に、高圧アニール装置内部の圧力であって反応容器外部の圧力と反応容器内部の圧力とを相対的に釣合状態になるように圧力調整することにより高圧アニール装置内の反応容器を破損しないように保護する方法及び装置を提供するものである。

高圧アニール装置等のような大型の外側密封室の内部に小型の内側密封容器室即ち反応容器を備えている二つの領域から成る二重封止室を有する装置において、必要に応じて外側密封室と内側密封室との圧力を調整する場合、夫々の密封室へ連通する導管に取り付けた弁手段を介して必要量の窒素ガス、蒸気、空気等を供給することにより各内部の圧力を調整することは当業界においては広く知られている。

また、外部から気体が侵入しないようにしかつ二次側の圧力の影響を受け難いようにするため、蒸気ボイラー、温水ボイラー、圧力容器等に取付けられるベローズを備えた安全弁であって、二次側圧力が大気圧から真空圧まで変動する条件下や停止時において、弁の一次側及び二次側ともに弁体を通して外部から気体が侵入しないように、気密な溶接接合構造とし、二次側を容器等の密閉部に溶接接続した安全弁も知られている（例えば、特許文献１参照）。

更に、減圧及び加圧兼用容器に用いる弁装置であって、一つのＴ字管の脚部を該容器への連結部となし、別のＴ字管の脚部を真空ポンプ系への連結部となし、一方のＴ字管の片腕部と別のＴ字管の片腕部との端部を内径ｄの環状弁座を挟持する状態で接合させ、接合両Ｔ字管の腕部内をその軸方向に延在するステムによって中心を垂直に貫通された状態でそのステムに固着された直径＞ｄの円板弁を、環状弁座の容器側の面に当接するように配置し、容器側のＴ字管の他の片腕部の端部を閉じ、その閉鎖端部の中心を貫通して前記ステムの延長部が軸方向に滑動自在にかつ気密状態に枢着して外部まで延在しており、真空ポンプ系側のＴ字管の他の片腕部の端部を閉じ、その閉鎖端部の中心を貫通して前記ステムの延長部が軸方向に滑動自在にかつ気密状態に枢着して外部にまで延在しており、円板弁が弁座当接位置から容器への連結部をなす脚部を横切ってほぼ越える位置まで所定距離にわたりステム軸方向に移動することができかつその逆移動が可能なようにステムをその外部延長部を介して外部から駆動する手段を備えている弁装置も知られている（例えば特許文献２参照）。

更にまた、互いに封止された外側密封室と内側密封室とを有する２つの領域室の圧力変動に素早く応答して当該内外領域の圧力変動を極力制限する小型で高精度な弁装置であって、弁体収容部材と、基板と、筒状弁体と、コマ状弁体と、浮動板と、ガイド棒と、ストッパー棒と、大径コイルばねと、小径コイルばねと、により構成されており、弁体収容部材の一端が一方の領域室へ連通しており、基板が該弁体収容部材の他端を閉じることにより２つの領域間を分断しており、かつ中央部に２つの領域間を連通する開口部を有しており、該開口部を貫通している筒状弁体が、弁板であってコマ状弁体を受け入れる開口部を有している有孔弁板と、該弁板の周辺部から立ち上がり前記基板の開口部を貫通して他方の領域室まで伸びている円筒部であって複数の気流貫通手段を有している円筒部と、を有しており、コマ状弁体が、筒状弁体の円筒部内にあり他方の領域室側に位置している無孔弁板と、筒状弁体の開口部内にて摺動案内され一方の領域室側まで伸びている案内部分と、を有しており、浮動板が筒状弁体の円筒部の開放端部を閉じており、かつ貫通孔を有しており、ガイド棒が一端部をこの貫通孔に摺動自在に受け入れられ、他端部は前記コマ状弁体に支承されており、ストッパー棒が浮動板と基板との間に設けてあり、大径コイルばねが浮動板と基板との間に配置され、小径コイルばねが浮動板とガイド棒との間に配置されている、ことから成る弁装置について先に同一出願人が出願した（例えば特許文献３参照）。

特開２００１−２９５９５２号公報 特許第２９４９０２４号公報 特願２００２−３００２８８号

しかしながら、上記特許文献１及び２に記載の弁装置は、装置自体が大型化し、狭い室内へ設置するには不向きである。また例えば内側密封室素材として高温に耐え得る石英ガラスを使用しているような装置（例えば、ある種の高圧アニール装置）においては、当該石英ガラス自体が高価なため、出来るだけその厚みを薄く成形しており、そのため当該石英ガラス室の内外圧力の差が大きくなると該ガラスは容易に割れることがある。そのような石英ガラス室の損傷は大きな経済的損失を招くので、そのような破損を極力防止する必要がある。そのためにはかなり高精度な差圧検出機能及びそれに伴う圧力調整機能を持つ弁装置が要求される。この点において、上記特許文献３は小型で高精度な弁装置を提供するものであって、上記２つの特許文献の持つ課題をほぼ解消している。

然しながら、これらの特許文献に記載の装置は、いずれも高圧アニール装置内に配置されている反応容器であって内部に反応気体を収容している反応容器の内部を加熱調整している加熱手段が例えば不慮の停電により機能しなくなったり、又は作業員が反応容器内に反応気体が充填されている状態のまま何らかの理由により加熱手段の電源を切ったり、又は加熱手段が故障したような場合のことについてはなにも考慮していない。そのため、このような加熱手段の機能が停止したときには、当該反応容器内部の温度が下がり反応容器内部が減圧状態となり、その結果、反応容器内外に圧力差が発生する。そして、この反応容器内の温度降下に伴い圧力差が大きくなり、終には反応容器が破損する危険がある。通常この反応容器は高価な素材にて形成されており、この破損は多大な経済的損失をもたらす。その上、もしこのような破損事故が反応処理中に発生すると、処理中のワークについても損害が及ぶ。本件発明はかかる場合に、高圧アニール装置内において反応容器内外の圧力を相対的に釣合状態になるように圧力調整することにより高価な反応容器を破損から保護する方法を提供することを目的とする。

圧力容器と、該圧力容器内部に収容されている反応容器と、圧力容器と反応容器との間の画定される空域内において反応容器の周囲に配置されているヒーター手段と、を有している高圧アニール装置において、ヒーター手段の不作動により反応容器内部の温度が降下し、反応容器内部圧力が減圧状態になったときに、該反応容器を破損から保護する方法であり、反応容器内部の圧力変動に応答する圧力センサーを用意し、空域内部の圧力変動に応答する圧力センサーを用意し、これらの圧力センサーをヒーター手段不作動時に直ちに起動する無停電電源に接続し、両圧力センサーを同期させながら反応容器の外側の圧力を下げることにより反応容器内外の圧力を等しい値に保持すること、の諸工程から成る保護方法である。

本発明の高圧アニール装置１０によれば、アニール処理室２８の周囲に配置した加熱手段としてのヒーター３２が何らかの理由により不作動状態となり、アニール処理室２８内部の温度が下降し、同処理室２８内の圧力が下降しても、当該ヒーター３２の不作動と同時に起動する無停電電源５８が圧力センサー５４、５６の作動を開始することにより、アニール処理室２８の外側即ち空域３０の圧力を同期的に下降する。このため、反応容器２０内外の圧力がバランスし、その圧力差に起因して当該反応容器２０が破損するという事故を完全に防止することが出来る。このため、高価な石英ガラスの厚みをこれまで以上に薄くしても当該石英ガラスの損傷ということが発生しない。そのため、高価な石英ガラスを非常に有効にかつ効果的に使用することが出来る。よって、これまでのような石英ガラス室の損傷に伴う大きな経済的損失は全く無くなった。また、この圧力調整に際してアニール処理室内へ外部からガス導入がないため仕掛状態のワークへの損害もない。

以下においては、内部に反応容器を具備している高圧アニール装置において反応容器内の温度が下降したときにおいて反応容器内外の圧力を調整することにより、当該反応容器を破損から保護するための方法について述べる。しかしながら、本発明の方法は、反応容器として石英ガラスを用いた高圧アニール装置にのみ限定されるものでは無く、その他の材料を用いた高圧アニール装置、更にはこれと同様の二重構造を持つ種々の制御装置、加工処理装置、等にもおいても同様に適切に使用されうることは当業者にとって明らかである。

図１は本発明の方法を具体化した高圧アニール装置１０の概略図である。この高圧アニール装置１０は、一般に鋼製の頑丈な圧力容器１２を有している。この圧力容器１２は、当業者に公知の様に、互いに離接可能な上部容器１４と下部容器１６とから構成され、これらの上部容器及び下部容器がシール手段１８によって互いに密封封止されることにより形成されている。圧力容器１２は公知の様に望ましくはその周囲を冷却ジャケット等の手段（図示なし）により冷却される。

圧力容器１２の内部には例えば高価な石英ガラスより成る反応容器２０が公知の手段により所定位置へ固定されている。反応容器２０は、当業者に公知の様に、倒置した筒体形状を有する反応容器本体２２と、この反応容器本体２２の下端部を閉じている概ね上湾形状を有しているエンドキャップ２４と、反応容器本体２２の下端部とエンドキャップ２４の外周縁とを密封封止しているOリング等のシール手段２６と、から構成されている。この反応容器本体２０は内部にアニール処理室２８を形成している。この処理室２８には、当業者に公知のように、薄板形状の液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の高圧アニール処理されるべきワーク即ち被処理物品（図示省略）やこれらの薄板形状の被処理物品を所定の間隔に保持するためのカセット（図示省略）が配置される。前記エンドキャップ２４は圧力容器１２の内部と反応容器２０の内部とを分断している。更に、圧力容器１２と反応容器２０との間の空域３０には、反応容器２０の内側部を加熱調整するため、該反応容器２０の周辺（図示の例では、反応容器本体２２の外側面及びエンドキャップ２４の下側面）に公知のように加熱手段としての複数のヒーター３２が配置されている。

アニール処理室２８内には、圧力容器１２の外部から空域３０を介して第１給気管３４が連通している。第１給気管３４には弁手段３６が設けてある。この第１給気管３４は外部からアニール処理室２８内へ純水又は液状窒素更には純水気体又は窒素気体を供給しており、周知の様に、高温減圧状態にあるアニール処理室２８内へ導入された純水又は液状窒素はその大部分が直ぐに気体状態に変化する。これらの気体がワーク即ち被処理物品をアニール処理する。更にまた、アニール処理室２８には別の第１排気管３８が空域３０を介して圧力容器１２の外部まで連通している。第１排気管３８には弁手段４０が設けてある。当業者に良く知られているように、第１排気管３８は、当初、アニール処理室２８の内部を減圧状態に調整し、更には該アニール処理作業中、アニール処理室２８を最適のアニール処理条件下に置くために、必要に応じてアニール処理室２８の内部圧力を調整する機能を有している。なお、図１において、シール手段２６によって封止接合されている、エンドキャップ２４の外周縁と反応容器本体２２の下端部との接合部分にはアニール処理室２８内に開放している環状の溝部４２が形成されており、この溝部４２には、液状の純水又は窒素が保持され、常時アニール処理室２８を純水又は窒素の気体で充満するようにしている。

同様にまた、圧力容器１２の内側に反応容器２０を取り囲むように形成されている空域３０には、圧力容器１２を介して第２給気管４４及び第２排気管４６が連通している。第２給気管４４及び第２排気管４６にはそれぞれ弁手段４８、５０が設けてある。更に図示の例においては、前記第１排気管３８の空域３０を通る部分には弁手段５２が設けてある。この弁手段５２は、アニール処理室２８内部の圧力と空域３０内部の圧力とに差圧が発生したときに開放作動して両者の圧力バランスを保つように作動するもので、上記特許文献３に記載したような弁装置を使用することが出来る。第２給気管４４及び第２排気管４６は、当業者に明らかな様に、反応容器２０内部のアニール処理室２８の圧力条件に応答して、アニール処理室２８の外部条件を変動せしめ、アニール処理室２８の内外の圧力差を出来るだけ小さく維持し、これにより脆弱な反応容器の破損を極力防止する作用をしている。また、図示の実施例においては、第１排気管３８及び第２排気管４６には、公知の圧力センサー５４、５６が装備されている。勿論、第１排気管３８と第１給気管３４とは同じ圧力を呈するので、第１排気管３８の代わりに第１給気管３４に圧力センサー５４を装備しても良いことは当然である。同様に第２排気管４６と第２給気管４４とは同じ圧力を呈するので、第２排気管４６の代わりに第２給気管４４に圧力センサー５６を装備しても良いことは当然である。即ち圧力センサー５４は第１の管手段３４、３８の何れに装着しても良いし、圧力センサー５６は第２の管手段４４、４６の何れに装着しても良いのである。但し、各圧力センサー５４、５６により起動される自動弁はそれぞれ排気管３８、４６に装着されている自動弁４０、５０であることが好ましい。これらの圧力センサー５４、５６は無停電電源（例えばバッテリー）５８へ接続されている。この無停電電源５８は例えば少なくとも１時間は、電源としての機能を提供することが出来る程度の容量を有しているものが望ましい。また、この無停電電源５８は常用の商業電源が何らかの理由により切断されたときに、更には加熱手段３２が何らかの理由により非作動となったときに、その切断又は非作動と同時に自動的に起動するように予め用意されているものである。

図示した高圧アニール装置１０のアニール処理作業の手順等は当業者に明らかな通りであり、詳述することはしないがその動作を簡略的に述べると、初めに装置１０のアニール処理室２８内へ公知の手段によってワーク即ち被処理物品（図示なし）を配設する。その後、反応容器２０及び圧力容器１２を封止状態とする。第１排気管３８を介してアニール処理室２８の内部から大気を除去する。ヒーター３２を起動し第１給気管３４から処理気体をアニール処理室２８内へ供給し、所定のアニール処理条件を画定する。その条件下で所定時間アニール処理を行なう。その後、アニール処理を完了したワークをアニール処理室２８から取り出す。かかる作業を順次繰り返すことによりアニール処理を行なうものである。

しかして、上記アニール処理作業中に、落雷、送電線の切断事故、テロ事件、その他の予期しない原因による停電又は作業員の不慮の作業ミス等により常用している商業電源が突然切断された場合、更にはヒーター３２自体又はヒーター関連の配線等の予期しない故障等が発生すると、ヒーター３２が機能しなくなる。そのため、反応容器２０内部の温度が、作業温度である例えば６００℃から降下を開始する。その結果、反応容器２０内部の圧力が漸次降下を開始する。この状態を放置した場合、反応容器２０内部が減圧状態となる。一方、反応容器２０の外部を取り巻く空域３０内の圧力はアニール処理作業時における高い圧力に保持されている。その結果、この状態を放置しておけば、通常、粘性に欠けると共に脆性に富む石英ガラス等により形成されている反応容器２０は内側からは吸引力を受け、外側からは押圧力を受ける。その結果、最終的にはこの高価な反応容器２０は微塵に砕け破損することは明らかである。

このような事故に対処する手段としては、一般的には、２つの方法が考えられる。一つは、第１給気管３４を介してアニール装置１０の外部から反応容器２０内へ反応ガスを供給して反応容器２０内部の減圧状態を補償する方法である。他の方法は、反応容器２０を取り巻く空域３０内の圧力を反応容器２０の減圧状況に応じて減圧することである。然るに、第１の方法は、外部から常温のガスを急激に供給することになり、その結果、当該ガスが反応容器２０内において容器２０内の温度を一層急激に下げることになる。そのため、反応容器２０の内部圧力が更に急速に減圧することになり、その結果、反応容器２０の破損事故を増長させることはあっても、反応容器２０の破損防止には全く役立たないのである。その上、反応容器２０内に仕掛かり状態になっているワークが外部からの急激な常温ガスの導入により割れる危険があり、更にそのようなガス導入と一緒に埃が反応容器内に入りワークが汚染される危険があり、ワークの損傷という二次的損失をも発生することになる。

これに対して第２の方法は、アニール処理室２８の減少圧力に対応して空域３０内の圧力を減少するため、第１の方法のようなアニール処理室内の更なる減圧又はワークの損傷という二次的損失を発生するというような危険はないが、常に反応容器２０内部のアニール処理室２８の圧力を検知しながら、空域３０内の圧力を例えば弁手段５０を開放調節しながら、その圧力減少値に対応するように少しずつ減圧する必要がある。このことは、常に、操作員が高圧アニール装置１０の近傍に居ること、ヒーター３２の機能停止を知ること、かつ第２排気管４６の弁手段５０を調整開放することが前提となる。従って、上述のような不意の事件事故の際には全く機能しないものである。

第２の方法の別の態様として、第１排気管３８に装着した弁手段５２を機能させることが考えられる。しかし弁手段５２は、通常、コイルばねにより圧力応答する構成となっており、圧力センサーが感知するような僅かな圧力差に敏感に作動することは困難である。また、通常該弁手段５２が位置している空域３０内の温度は約１００℃以下である。その結果、例え当該弁手段５２を僅かな圧力差に鋭敏に反応するように構成して、該弁手段５２を介してアニール処理室２８内へ、空域３０内のガスを供給することにより、反応容器２０の内外の圧力差を補償しようとすると、上記第１の方法と全く同様の課題を提供することになり、好ましいものではない。

そこで、本件発明においてはこれらの何れの方法とも異なっており、かつこれら２つの方法の欠点を完全に解消するような優れた方法により高価な反応容器の損傷を防止することが出来る反応容器の保護方法及び装置を開示するものである。即ち、前述の様に、本件発明の装置においては、それぞれ独立して作動することが可能な、反応容器２０内部のアニール処理室２８へ連通している第１排気管３８と、アニール処理室２８の周辺の空域３０へ連通している第２排気管４６と、を備えている。更にこれらの排気管３８、４６には互いに無停電電源５８へ連結している圧力センサー５４、５６を具備している。そして、この無停電電源５８は、商業用電源が停止したとき又はヒーター３２が非作動状態になったときに直ちに起動するように設定されている。

このため、もし商業電源が何かの理由により切断し、又はヒーター３２が故障その他の理由により作動不能と成った場合には、直ちに無停電電源５８が起動する。このため、当該無停電電源５８に連結している圧力センサー５４、５６が作動する。これらのセンサー５４、５６は、それぞれ自動弁４０、５０を起動する。これらの自動弁４０、５０はそれぞれアニール処理室２８内部の圧力を調整する圧力調節器として、空域３０の圧力を調整する圧力調節器として機能する。従って、ヒーター３２が不作動状態となり、アニール処理室２８内の温度が降下して当該処理室２８内の圧力が降下すると、これらのセンサー５４、５６が互いに同調して作動して自動弁４０、５０を機能させることにより、アニール処理室２８の降下した圧力とこれを取り囲む空域３０の圧力とを常に同じ圧力に保持するように第２排気管４６の自動弁５０を調整することが可能である。その結果、アニール処理室２８内外の圧力が常時バランスされることになり、当該反応容器２０の損傷を完全に防止することが出来るのである。なお、アニール処理室２８の温度が常温に戻るまでに概ね１時間程度であろう。しかしもしこれより長時間が必要なら、無停電電源の容量をそれに応じて大きくすることが望ましい。この方法においては、無停電電源５８がヒーター３２の不作動を感知すると同時に作動して圧力センサー５４、５６を作動するため、作業員が常時高圧アニール装置１０の近傍にいてヒーター３２の不作動を検出することは不要であり、無人の状態においてヒーター３２が不作動状態になっても、アニール処理室２８の安全は保障されるのである。

本発明の高圧アニール装置の概略図である。

符号の説明

１０：高圧アニール装置 １２：圧力容器
１４：上部容器 １６：下部容器
１８：シール手段 ２０：反応容器
２２：反応容器本体 ２４：エンドキャップ
２６：シール手段 ２８：アニール処理室
３０：空域 ３２：ヒーター
３４：第１給気管 ３６：弁手段
３８：第１排気管 ４０：弁手段
４２：環状溝部 ４４：第２給気管
４６：第２排気管 ４８：弁手段
５０：弁手段 ５２：弁手段
５４：圧力センサー ５６：圧力センサー
５８：無停電電源

Claims (2)

1. 圧力容器１２と、該圧力容器１２内部に収容されている反応容器２０と、圧力容器１２と反応容器２０との間に画定される空域３０内において反応容器２０の周囲に配置されているヒーター手段３２と、を有している高圧アニール装置１０において、ヒーター手段３２の不作動により反応容器２０内部の温度が降下し、反応容器２０内部圧力が減圧状態になったときに、該反応容器２０を破損から保護する方法であって、
   反応容器内部の圧力変動に応答する圧力センサーを用意すること、
   空域内部の圧力変動に応答する圧力センサーを用意すること、
   これらの圧力センサーをヒーター手段不作動時に直ちに起動する無停電電源に接続すること、
   両圧力センサーを同期させながら反応容器の外側の圧力を下げることにより当該反応容器内外の圧力を等しい値に保持すること、
   の諸工程から成る高圧アニール装置の反応容器保護方法。
2. 請求項１に記載の反応容器保護方法であって、
   反応容器内部に連通している第１の管手段を用意すること、
   第１の管手段に自動弁を連結すること、
   空域内部に連通している第２の管手段を用意すること、
   第２の管手段に自動弁を連結すること、
   第１の管手段及び第２の管手段にそれぞれ圧力センサーを装着すること、
   それぞれの圧力センサーを各管手段の自動弁へ連結すること、
   これらの圧力センサーを無停電電源へ連結すること、
   ヒーター手段が不作動状態になったとき直ちに無停電電源が起動するように用意すること、
   ヒーター手段が不作動となり第１の管手段に取り付けた圧力センサーが反応容器内の圧力変動を感知し第１の管手段の自動弁を起動すると、それに呼応して第２の管手段に取り付けた圧力センサーが応答して第２の管手段の自動弁を起動して、反応容器の外側の圧力を下げることにより当該反応容器内外の圧力を等しい値に保持すること、
   の諸工程から成る請求項１に記載の高圧アニール装置の反応容器保護方法。

Images