JP4541100B2 - マグネシウム合金の表面処理方法 - Google Patents
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Description
マグネシウム合金の欠点は、高張力鋼よりも機械的性質、耐食性が劣ることであり、その機械的性質には、引張強さ、強靱性、硬さ、クリープ特性、疲労強度等があるが、自動車のように繰り返し負荷が加わる構造部材には疲労強度の向上が必要である。
浸炭、窒化、タフトライド(登録商標)、高周波焼入れは一般に鉄鋼で行われる手法であり、マグネシウム合金においては、熱処理で引張強さを増大させる方法やショットピーニングが適している。
ショットレスピーニングを利用した例として、ウォータージェットを用い金属材料表面に形成された表面異質層を除去し、表面に残留応力を付加して疲労強度を向上する方法がある。これは高速のウォータージェットを、水中に浸漬した表面異質層を有する金属又は非金属からなる材料表面に衝突させ、ウォータージェットの噴出水流によるキャビテーションにより材料表面に侵食を発生させて表面異質層を除去し、更に材料表面に局所的高圧力を付加することで少なくとも降伏点に相当する歪みが蓄積した表面異質層を有する材料表面の処理方法(特許文献3参照)である。
一方、特許文献2の表面の改質方法は、ショットピーニングを利用した効果的な疲労強度向上の方法を示しているが、ショットピーニングはショット同士の衝突によるエネルギー損失があるだけでなく、ショットの届かないような複雑な形状をした部材では表面硬化が行き渡らず、表面硬化層の生成が不十分な部分で応力集中がかかり破断の原因になることがある。
本発明は、マグネシウム合金の疲労強度を向上させる方法における上記問題を解決するものであって、マグネシウム合金で製造された多種類の成型部材に対して、成型部材表面の侵食を抑制しながら、高効率に疲労強度を向上させることのできるマグネシウム合金の表面処理方法を提供することを目的とする。
液状媒体としては、水を使用するのが効果的である。
超音波発振部端面とは、超音波発振子から生じる超音波を外部に伝達、発振する部品の先端面を指し、例えば超音波ホモジナイザーではホーンの先端面のことを言う。
マグネシウムに振動が与えられると、振動は短時間で減衰する。振動が減衰する機構は二つあり、一つは外部摩擦(external friction)と呼ばれ、振動している金属材料から外部へ空気等を介して振動エネルギーが放出される機構である。他の一つは内部摩擦(internal friction) で、金属材料内部で振動エネルギーが熱あるいは歪み等に変換される機構である。この内部摩擦が減衰能(damping capacity)である。
(1)母相と第2相との間の粒界面ですべりまたは移動をおこすことによるもの。
(2)強磁性材料において磁区壁の非可逆移動によるもの。
(3)転位が不純物原子による固着点から離脱することによるもの。
(4)双晶転移の移動によるもの。
減衰能は、一般的に固有減衰能(specific damping capacity:S.D.C と略記)で評価され、次式の通り、振動する物体の1サイクルあたりの振動エネルギー損失率で表される。
S.D.C(%) = (ΔW/W)×100
ここでWは振動エネルギー、ΔWは1サイクルに失われるエネルギーである。
マグネシウム合金の成形部材は、溶湯あるいは半溶融状態からの成形方法で分類すると、鋳造材、ダイキャスト材、及びチクソモールディング材があり、これらの部材の一部は圧延、押出し等の二次加工を施すことで展伸材と呼ばれて使用されている。
マグネシウム合金の成型部材を液状媒体に浸漬し、成型部材表面と超音波発振部端面とが接触しないよう離隔した状態で、成型部材に対して超音波を印加するが、液状媒体は超音波振動を効率的に成型部材に伝達するための伝達媒体、および熱の拡散媒体としての役目を果たす。
液状媒体としては、水、エタノール、ポリエチレングリコール水溶液、金属酸化物または金属水酸化物のコロイド溶液、メタノールを除く多くの有機溶媒が使用可能である。金属酸化物または金属水酸化物のコロイド溶液としては、アルミニウム、マンガン、ジルコニウム、チタン、シリコン、鉄の酸化物または水酸化物のコロイド溶液などがある。酸性溶液およびアンモニア塩等の塩が溶解した液では腐食が進むが、これらの希薄溶液を使用し短時間で超音波を印加すれば腐食による影響は小さい。超音波振動の伝達を高効率に行うには、超音波の吸収が小さい液状媒体が良く、その中でも水が最適な液状媒体の一つに挙げられる。
特に化成処理によって形成されるMgAl2 O4 、CrOHCrO4 、2Cr(OH)3 あるいはMgCrO4 は高密度な酸化物あるいは水和物であるため、マグネシウム合金母材に対して圧縮応力を与えるので耐食性向上の効果以外に疲労強度の向上に寄与する場合が多く、また酸化物あるいは水和物による断熱効果で母材表面に蓄積した歪みが外部からの熱で回復するのを防ぐ役割をする。
成型部材の形状には特別な制限を設けない。
成型部材へ超音波を印加するには、成型部材を液槽に貯めた液状媒体中に入れ、液状媒体を伝達材料として超音波発振部端面から発せられる超音波振動を成型部材に伝達させるのが良いが、効率よく安全に振動を伝達できる手段であれば、上記以外の方法を用いても差し支えない。
超音波の周波数と出力および印加時間は、マグネシウム合金の融点、固有減衰能、大きさ、形状などを考慮に入れ最適値を決定しなければならないが、例えば超音波ホモジナイザーを利用して、AZ31(Al3%、Zn1%、残りMg)鋳造材(幅50mm×長さ50mm×厚さ30mm)に超音波を印加する場合では、周波数19KHzで出力240Wの超音波を直径22mmのチタン合金製ホーンで各表面に対し2.5min〜10min、合計15min〜60min印加する。
また流れ作業の中で超音波印加を行うことも可能であり、一例として液槽の中にローラーコンベアのような搬送装置を配置し、ローラーの間隙、さらにローラーコンベアの上部を取り囲むように複数個の超音波発振部端面を配置し、成形部材がローラー上を通過する際に上下左右から超音波を印加する。
例えば水の場合、温度が273K以下では、水による音波の吸収が298Kに対して2倍以上大きくなるため、効率的な超音波振動の伝達ができなくなる。一方、373Kでは水による音波の吸収が298Kに対して1/2以下になり超音波振動の伝達が高効率になるが、373K付近では水の蒸発が著しく、成型部材の酸化も進み易いため操業条件として適当ではない。従って、水は333K前後が適温である。また不純物イオンが少ない純水が最も適している。
コロイダルアルミナを用いる場合の超音波印加条件は、純水を使用する場合よりも出力を増加するか、あるいは長時間超音波を印加するが、詳細な条件はコロイダルアルミナの粘度、粒子形状、溶液の種類を考慮し適宜変更を加える。
ステンレス製水槽(容積1000ml)に鋳造部材と純水500mlを入れ鋳造部材を純水中に浸漬した。超音波ホモジナイザーを利用し、φ22mmのチタン合金製のホーンを鋳造部材表面から15mm位置に固定し、鋳造部材の各表面(6面)に対し、純水を343Kに制御しながら、周波数19KHz、出力300Wの超音波を60minずつ印加した。
図1に超音波印加前と超音波印加後の鋳造部材表面の光学顕微鏡写真(×200)を示す。
超音波印加前の結晶粒径は約200μmであるのに対し、超音波印加後は鋳造部材表面の深さ方向約100μmまでが約20μmに微細化しており、超音波印加によって鋳造部材表面に歪みが蓄積されることが確認された。
圧延部材および押出し部材から平行部の長さ18mm、平行部の幅6mm、肩部半径3mmのS型試験片を切り出し、10-2/sの引張速度で引張試験を行った。
図3には、ZK60押出し部材の超音波印加後の引張強さを超音波印加前と比較して示した。超音波印加後の引張強さは、超音波印加前と比べて約2%向上した。
以上のように厚さが薄い成型部材では引張強さが一様に向上し、疲労強度が改善されていることが推察された。
ステンレス製水槽(容積1000ml)を3槽用意して各液槽に圧延部材を入れ、液状媒体として第一の液槽には25vol %ポリエチレングリコール水溶液、第二の液槽には純水、第三の液槽にはエタノールを各500mlを入れ圧延部材をそれぞれ浸漬した。超音波ホモジナイザーを利用し、φ22mmのチタン合金製のホーンを圧延部材表面から15mm位置に固定し、幅50mm×長さ50mm面に対し、各液状媒体を298Kに制御しながら、周波数19KHz、出力240Wの超音波を2.5min印加した。
図4にAZ31圧延部材の超音波印加における液状媒体と結晶粒径の関係を示した。液状媒体として純水を使用した場合が最も結晶粒径は小さくなり、歪みが効果的に蓄積されることが確認された。なお、すべての液状媒体で、結晶粒径の微細化は圧延部材全体で生じていた。
ステンレス製水槽(容積1000ml)に圧延部材とコロイダルアルミナ(日産化学株式会社製アルミナゾル100)500mlを入れ圧延部材をコロイダルアルミナ中に浸漬した。超音波ホモジナイザーを利用し、φ22mmのチタン合金製のホーンを圧延部材表面から15mm位置に固定し、幅50mm×長さ50mm面に対し、コロイダルアルミナを303Kに制御しながら、周波数19KHz、出力240Wの超音波を20min印加した。
次に、超音波印加後の圧延部材内部にどの程度歪みが蓄積されているかを目視で観察するために、真空中で加熱処理することで歪みが蓄積された部位に再結晶を生じさせ、圧延部材内部の結晶組織変化を調べた。真空中の加熱処理条件は、真空加熱炉を使用し、133Pa以下、453Kで1hとした。
超音波印加した圧延部材表面は約40μmの透明な結晶で覆われ、エネルギー分散型蛍光X線分析による組成分析結果からMgAl2 O4 を主とした表面皮膜であることが確認された。
図6にAZ31圧延部材内部の結晶組織の光学顕微鏡写真(×500)を示す。
圧延部材内部は、約4μmの結晶粒に変化しており、超音波印加によって歪みが蓄積されていることが確認された。
Claims (1)
- マグネシウム合金の成型部材を金属酸化物または金属水酸化物のコロイド溶液に浸漬し、成型部材表面と超音波発振部端面とが接触しないよう離隔した状態で、成型部材に対して超音波を印加することによって成型部材の最表面にMgを含む金属酸化物を主とした表面皮膜を形成することを特徴とするマグネシウム合金の表面処理方法。
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WO2000050666A1 (fr) * | 1999-02-25 | 2000-08-31 | Hosaka Inc. | Procede de traitement d'article metallique a base de magnesium et solution de traitement associee |
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JP2003105525A (ja) * | 2001-09-26 | 2003-04-09 | Toyota Motor Corp | 窒化処理方法 |
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