JP4502883B2 - 樹脂成形物の製造方法 - Google Patents
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Description
1)層間挿入法(インターカレーション法)
2)In−Situ法
3)超微粒子直接分散法
等が挙げられ、この中で最も主流に用いられているのが層間挿入法である。モンモリロナイトなどのスメクタイト族粘土鉱物は層状の化合物であり、層が負の電荷を帯び、これを補うために層間に陽イオンが存在している。この陽イオンを第4級アンモニウム塩などのオニウム塩で置換すれば無機層状化合物を有機変性させることができる。
TIPS法では、例えば、クレイを含有し樹脂を貧溶媒に加熱溶解した製膜原液を、基材に塗工し又は芯液と共に二重管ノズルから吐出しながら、空間を通過後に、相分離温度以下の冷却浴で凝固させる製造方法が採用される。好ましくは、有機化されたクレイを含有しポリフッ化ビニリデン系樹脂を貧溶媒に加熱溶解した製膜原液を、芯液と共に二重管ノズルから吐出しながら、空間を通過後に、相分離温度以下の冷却浴で凝固させる中空糸多孔質膜の製造方法が採用される。
用いられる貧溶媒は、冷却によりポリフッ化ビニリデン系樹脂の析出やゲル化が可能なものであればよい。具体的には、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル等のフタル酸エステル類の他、安息香酸エステル類、セバシン酸エステル類、アジピン酸エステル類、トリメリト酸エステル類、リン酸エステル類及びケトン類の1種以上が挙げられる。また、この単一溶媒または混合溶媒にアセトン、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン等の良溶媒あるいは水等の非溶媒を混合して、多孔質膜形成可能な溶媒になる程度に溶解性を調節した混合溶媒も使用可能である。
製膜溶液中のポリマー濃度は、通常10〜30重量%が好ましい。30重量%を越えるときは、得られる多孔質分離膜の透水性が実用性に乏しく、一方、10重量%より少ないときは、得られる多孔質分離膜の機械的強度が乏しく、充分な背圧強度が得られず、また実用十分な阻止性能を有さない。
一般的に用いられる方法にて、フィルムに5μmLの水滴を静かに滴下し、滴下後30秒後のフィルムと水滴との接触角度を測定した。
中空糸多孔質膜の内面側より純水を加圧(0.1MPa)して通水し、外面側へ透過してくる一定時間当たりの水の量を計量した。
ポリフッ化ビニリデン(ソルベイ社製、SOLEF6020、結晶化温度134℃)10重量部を、DMAc(ジメチルアセトアミド)を90重量部に加え、80℃に加熱し撹拌しながら溶解した。均一溶解した後小分けし、コープケミカル社製有機化クレイ(SPN:珪酸(Na/Mg)PPG−25ジエチルアンモニウムクロリド)をポリマー100重量部に対して各25、50、100、150重量部加え、超音波を付与しながら撹拌翼により3000rmmの速度で室温にて攪拌し、製膜原料とした。
有機化クレイを添加しないこと以外は実施例1と同じ方法でフィルムを作製し(0%品)、表1に示す同様な条件で蒸気処理を行い、接触角を測定した。
実施例1と同じ方法でフィルムを作製し、蒸気処理でなく乾熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様な操作を行い水の接触角を測定した。表2にその結果を示す。
(実施例2)
コープケミカル社製有機化クレイ(SPN:珪酸(Na/Mg)PPG−25ジエチルアンモニウムクロリド)3.0重量部、フタル酸ジエチル67.0重量部、ポリフッ化ビニリデン(ソルベイ社製、SOLEF6020、結晶化温度134℃)30.0重量部を、180℃、15分、50rpmで混練りした。混練り後、一旦室温まで冷却し製膜原料とした。この製膜原料を再度180℃に加温し、芯液にフタル酸ジエチルを用いて、二重管ノズルより5℃に調温された冷却水槽へ0.2m/分の速度で押し出し、中空状多孔体を得た。このときノズルから冷却水槽までの高さは2cmとした。
次に得られた中空糸膜をエタノールに24時間浸漬し、フタル酸ジエチルを抽出洗浄し、室温にて乾燥した。続いて、121℃、1.2kgf/cm2、30分の条件で蒸気処理を行い乾燥し、膜が乾燥している状態からの透過水量を測定した。表3にその結果を示す。
実施例2において蒸気処理を行わないこと以外は実施例2と同様にして中空糸膜を作製し、透過水量を測定した。表3にその結果を示す。
Claims (5)
- 親水性化合物で有機化された有機化クレイを分散させた樹脂成形物を、親水性物質からなる蒸気と接触させる工程を含む樹脂成形物の製造方法。
- 前記親水性化合物がオキシアルキレン基を有する化合物である請求項1記載の樹脂成形物の製造方法。
- 前記成形物が無孔質状の表面を有する請求項1又は2に記載の樹脂成形物の製造方法。
- 前記成形物が多孔質膜である請求項1又は2に記載の樹脂成形物の製造方法。
- 前記親水性物質からなる蒸気と接触させる際の処理条件が、樹脂材料の結晶化温度より40℃低い温度以上、熱劣化しない温度以下で、処理時間5〜180分である請求項1〜4いずれかに記載の樹脂成形物の製造方法。
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JPS5357281A (en) * | 1976-11-04 | 1978-05-24 | Hokushin Kagaku Kogyo Kk | Surface treatment method of valcanized rubber |
JPH06322162A (ja) * | 1993-05-12 | 1994-11-22 | Tonen Chem Corp | ポリオレフィン系樹脂成形品の洗浄方法 |
JPH11152355A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-06-08 | Mitsui Chem Inc | 環状オレフィン系樹脂成形体のスチームまたは熱水処理方法 |
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