JP4502683B2 - Porous alumina sintered body and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、本体中を貫通する多数の気孔を有す多孔質アルミナ焼結体およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a porous alumina sintered body having a large number of pores penetrating through a main body and a method for producing the same.
また、多孔質アルミナ焼結体を用いた真空チャックおよびフィルターに関する。 The present invention also relates to a vacuum chuck and a filter using a porous alumina sintered body.
さらに、内部を気体または液体を通過させ、加圧または減圧することにより、面上の物体を浮上または吸引する機能を有する多孔質アルミナ焼結体に関する。 Further, the present invention relates to a porous alumina sintered body having a function of floating or sucking an object on a surface by passing a gas or liquid through the inside and pressurizing or depressurizing the object.
多孔質アルミナ製造に関わる技術は現在まで助剤や他成分を加えたりする方法、発泡剤を使用して気孔を作る方法など多数提案がなされている。
本発明に関する従来の技術としては特許文献１に示すように、球状粒子の接触部が一部溶着して相互に結合してなる多孔質体が示されている。この発明では、用いられる粒子は粒子径をそろえてあり、基本的に１種類の粒子径の粉末により多孔体を形成するものである。１種類の粒子径の粉末で多孔体を形成しようとすると、全体の粒子が一定温度で一度に緻密化するために、焼結温度が低い場合は全く焼結体に強度を持たせられず、焼結温度が少しでも高いと連続した気孔を得られなくなる。また、得られる気孔は径がある程度大きいもの（例えば短径が平均で２μｍ以上）に限られる。
結果として焼結温度の制御が非常に難しくなり、所望の気孔径の多孔体を得るのは工業的に不可能である。
また、特許文献２には、粒径５〜５０μｍのアルミナ粉末と粒径２μｍ以下のアルミナ粉末を混合した粉末を原料として用いた焼結体が提案されている。
この発明の焼結体はバインダとして特別な添加物を加えておらず、低温で焼結できるという特徴を有している。
しかしながらこの焼結体を吸着用治具や製膜治具、濾過器などとして使用する際には以下に示す問題を有している。
To date, many proposals have been made regarding techniques for producing porous alumina, such as a method of adding an auxiliary agent and other components, and a method of creating pores using a foaming agent.
As a conventional technique related to the present invention, as shown in
As a result, it becomes very difficult to control the sintering temperature, and it is industrially impossible to obtain a porous body having a desired pore size.
The sintered body of the present invention has a feature that it can be sintered at a low temperature without adding any special additive as a binder.
However, when this sintered body is used as an adsorption jig, a film forming jig, a filter or the like, it has the following problems.
（１）粗粒の粒径が大きい（＞１０μｍ）ために最大気孔径が大きくなり、吸着された物体の平面度が悪い。
（２）気孔部分に水分やゴミがたまりやすい。
（３）曲げ強度が充分でない。
（４）密度が低く、壊れやすいためにハンドリング性に欠ける。
（５）多孔質体の成分からの汚染が起こる。
(1) Since the coarse particle size is large (> 10 μm), the maximum pore size becomes large, and the flatness of the adsorbed object is poor.
(2) Water and dust tend to collect in the pores.
(3) The bending strength is not sufficient.
(4) Since the density is low and it is fragile, handling properties are poor.
(5) Contamination from the porous body components occurs.
また、特許文献３には、触媒担体として用いられる多孔質アルミナにおいて、粒子径の大きい粉末と、その粒子径の１／３以下の粉末を混合して製造する方法が示されている。この方法は、アルミナの純度や焼結体の気孔、曲げ強さなどについては全く述べられておらず、用途や要求される特性、製造方法も全く異なり、例えば本発明の課題の一つである製膜用治具をこの技術で作ることはできない。
本発明は、高純度で使用時の汚染が少なく、強度が充分である多孔質アルミナ焼結体を得ること、加工後の面粗度の優れた多孔質アルミナ焼結体を得ることおよびその製造条件を確立することを目的とした。 The present invention provides a porous alumina sintered body having high purity, less contamination during use, and sufficient strength, obtaining a porous alumina sintered body having excellent surface roughness after processing, and production thereof The purpose was to establish the conditions.
また、前記多孔質アルミナ焼結体を用いて、焼結体内部の気孔に流体を通し、流体を焼結体の所定の方向から加圧または減圧することにより、流体により表面に位置する物体を浮上または吸引する操作に用いる治具、フィルターなどを得ることを目的とする。 Further, by using the porous alumina sintered body, a fluid is passed through pores inside the sintered body, and the fluid is pressurized or depressurized from a predetermined direction of the sintered body, so that an object positioned on the surface by the fluid is removed. An object is to obtain a jig, a filter, etc. used for the operation of floating or sucking.
請求項１および請求項２に記載の本発明は、通気孔を有する多孔質アルミナ焼結体において、アルミナ純度が９９．５重量％以上であり、平均粒子径が１μｍ以下のアルミナ粒子と、平均粒子径が２〜５μｍのアルミナ粒子との２種の粒子の結合からなる骨格で通気孔が形成されており、
前記通気孔が連続した開気孔であり、
その開気孔の短径の中央値が０．０２〜２μｍの範囲内であり、
かつ、
気孔率が１１％以上３０％以下である
ことを特徴とする多孔質アルミナ焼結体
およびアルミナの０．５重量％以下を酸化マグネシウムに置換した多孔質アルミナ焼結体である。
The present invention according to
The vent is a continuous open pore;
The median of the minor axis of the open pores is in the range of 0.02 to 2 μm,
And,
A porous alumina sintered body having a porosity of 11% or more and 30% or less, and a porous alumina sintered body in which 0.5% by weight or less of alumina is substituted with magnesium oxide.
従来、添加物やムライトなどの他のセラミックスとの混合物による多孔質アルミナが考案されていたが、そのいずれも高温環境での使用時に反応が起こりやすかったり、耐食性が低かったり、添加物（特に金属やカーボン）の影響により不純物を嫌うような、特に半導体製造関係の部材としては使用できないなどの問題があった。また、表面の凹凸が環境中のゴミや水分を噛み込みやすく、例えば吸着用部材として使用した際には、吸着された物体を変形させるという問題もあった。
本発明の多孔質アルミナ焼結体は純度が９９.５重量％以上であるために、高温や腐食液中の環境であっても問題なく使用でき、また、不純物（特に金属やカーボン）を実質的に含んでいないためにアルミナ自体が汚染源とならない場合はあらゆる環境下で使用することができる。アルミナはほとんどの腐食環境下（海水中、酸溶液中、アルカリ溶液中、溶剤中など）で際だって耐食性がよい。本発明の多孔質アルミナ焼結体は不純物（特に金属やカーボン）を実質的に含んでいないために耐食性が際だって高い。
アルミナに添加できるのは、実質的に酸化マグネシウムだけである。酸化マグネシウムはアルミナの焼結を助ける働きがある。また、アルミナ焼結体中で安定であり、凝集も起こりにくい。マグネシウムのイオンを嫌うような用途の場合は、この酸化マグネシウムを添加せずに製造すればよい。焼結体の気孔率は１１〜３０％の範囲であり、原材料の粒子径や焼結温度で調整が可能である。
また、本発明の多孔質アルミナ材料は、主として結晶構造が平均粒子径が１μｍ以下のアルミナ粒子を介して平均粒子径２〜５μｍのアルミナ粒子が結合した構造を有しているが、この構造は多孔質材料として非常に適している。
その理由の一つは、製造条件の制御がしやすい点である。平均粒子径１μｍ以下のアルミナ粒子は低温でもネッキングおよび焼結が進行しやすく、平均粒子径が２μｍ〜５μｍの粒子は進行しにくい。よって、充分に両粒子が混ざり合った状態で平均粒子径１μｍ以下のアルミナ粒子のみの焼結が充分に進行する条件にて焼結を行えば、複数の平均粒子径が２μｍ〜５μｍの粒子が平均粒子径１μｍ以下のアルミナ粒子とのネッキングにより結合された状態となる。２μｍ〜５μｍの粒子間で平均粒子径１μｍ以下のアルミナ粒子が充填されなかった部分は連続した気孔としてそのまま残る。この連続した気孔を有することで、多孔質体としての特徴を得ることができる。
また本発明は、気孔が連続した開気孔であり、その短径の中央値が０．０２〜２μｍの範囲内であることを特徴とする多孔質アルミナ焼結体である。気孔が連続した開気孔であることにより、その中に流体を通すことや、フィルターとして用いることができる。短径の測定は「自動水銀圧入式ポロシメーター（株式会社アムコ製、Ｐａｓｃａｌ２４０）」にて得られた値である。短径の中央値が０．０２μｍより小さくなれば、焼結後に連続した開気孔を得ることができずに、そのほとんどは焼結が進行して閉気孔となりさまざまな用途に使用できなくなる。また、短径の中央値が２μｍを超えれば、気孔率が必要以上に高く、平均粒子径が１μ以下の粒子による平均粒子径が２μｍ〜５μｍの粒子の結合が充分でなくなり、強度や剛性が確保できなくなる。
Conventionally, porous alumina has been devised based on a mixture with additives and other ceramics such as mullite, but all of them are susceptible to reactions when used in high-temperature environments, have low corrosion resistance, and additives (especially metals). There is a problem that it can not be used as a member related to semiconductor manufacturing in particular, which dislikes impurities under the influence of carbon and carbon). Further, the unevenness on the surface easily bites dust and moisture in the environment. For example, when used as an adsorption member, there is a problem that the adsorbed object is deformed.
Since the porous alumina sintered body of the present invention has a purity of 99.5% by weight or more, it can be used without problems even at high temperatures or in an environment of a corrosive liquid, and impurities (especially metals and carbon) are substantially eliminated. If the alumina itself is not a source of contamination because it is not contained, it can be used in any environment. Alumina has outstanding corrosion resistance in most corrosive environments (in seawater, acid solutions, alkaline solutions, solvents, etc.). Since the porous alumina sintered body of the present invention does not substantially contain impurities (particularly metal or carbon), the corrosion resistance is remarkably high.
Essentially only magnesium oxide can be added to the alumina. Magnesium oxide has a function to help sintering of alumina. Further, it is stable in the alumina sintered body and is less likely to aggregate. In the case of an application that dislikes magnesium ions, it may be produced without adding this magnesium oxide. The porosity of the sintered body is in the
The porous alumina material of the present invention has a structure in which alumina particles having an average particle diameter of 2 to 5 μm are bonded mainly through alumina particles having an average particle diameter of 1 μm or less. Very suitable as a porous material.
One of the reasons is that it is easy to control manufacturing conditions. Alumina particles having an average particle size of 1 μm or less are likely to proceed with necking and sintering even at low temperatures, and particles having an average particle size of 2 μm to 5 μm are unlikely to proceed. Therefore, if the sintering is performed under the condition that only the alumina particles having an average particle diameter of 1 μm or less are sufficiently advanced in a state where both particles are sufficiently mixed, a plurality of particles having an average particle diameter of 2 μm to 5 μm are obtained. It will be in the state couple | bonded by necking with the alumina particle of an average particle diameter of 1 micrometer or less. The part not filled with alumina particles having an average particle diameter of 1 μm or less between 2 μm to 5 μm particles remains as continuous pores. By having these continuous pores, characteristics as a porous body can be obtained.
Further, the present invention is a porous alumina sintered body characterized in that the pores are continuous open pores, and the median value of the short diameter is in the range of 0.02 to 2 μm. Since the pores are continuous open pores, a fluid can be passed through the pores or used as a filter. The measurement of the short diameter is a value obtained by an “automatic mercury intrusion porosimeter (manufactured by Amco, Pascal 240)”. If the median value of the minor axis is less than 0.02 μm, continuous open pores cannot be obtained after sintering, and most of them become closed pores as a result of sintering, and cannot be used for various applications. Further, if the median value of the short diameter exceeds 2 μm, the porosity is unnecessarily high, and the binding of particles having an average particle diameter of 1 μm or less with an average particle diameter of 2 μm to 5 μm becomes insufficient, and the strength and rigidity are low. It cannot be secured.
他の理由は１μｍ以下のアルミナ粒子はその表面積が大きく、隣接するアルミナ粒子と広い面積にわたりネッキングを起こすために焼結体の強度が確保できる点である。
また、他の理由は、平均粒子径が１μを超える粒子のみを用いれば、気孔の制御が難しくなるだけでなく、焼結温度が上昇して強度などの諸特性が悪化するという理由である。
Another reason is that the alumina particles having a size of 1 μm or less have a large surface area, and the adjacent alumina particles cause necking over a wide area, so that the strength of the sintered body can be secured.
Another reason is that if only particles having an average particle diameter exceeding 1 μm are used, not only the control of pores becomes difficult, but also the sintering temperature rises and various properties such as strength deteriorate.
請求項３に記載の本発明は、３点曲げ強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求項１または請求項２のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体である。本発明の多孔質アルミナ焼結体は、結晶構造が平均粒子径が１μｍ以下のアルミナ粒子を介して平均粒子径２〜５μｍのアルミナ粒子が結合した骨格構造を有しており、主に平均粒子径が１μｍ以下のアルミナ粒子により強固に結合している。そのために１００ＭＰａ以上の３点曲げ強度を得ることができる。３点曲げ強度が１００ＭＰａ以下であれば、薄い焼結体で使用することが難しくなる。
The present invention according to
請求項４に記載の本発明は、研削加工を施した後の面についての算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体である。本発明の多孔質アルミナ焼結体は、前述のようにその気孔の短径の中央値が０．０２〜２μｍの範囲内である。そのために、研削を十分な条件で行うことにより、Ｒａ１．０μｍ以下とすることが可能である。また、必要に応じて、研削加工の工具の番手や条件などを調整することにより、さらにＲａ０．１μｍ以下とすることも可能である。面精度の求められる吸着板や、表面の凹凸を嫌う用途にも使用することができる。
The present invention according to claim 4,
請求項５に記載の本発明は、焼結体内部の気孔に流体を通し、流体を焼結体の所定の方向から加圧または減圧することにより、流体により表面に位置する物体を浮上または吸引する操作に用いる、請求項１から請求項４のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体である。
According to the fifth aspect of the present invention, a fluid is passed through pores inside the sintered body, and the fluid is pressurized or depressurized from a predetermined direction of the sintered body, so that an object located on the surface is floated or sucked by the fluid. The porous alumina sintered body according to any one of
また、請求項６および請求項７に記載の本発明は、真空チャックおよび製膜用治具として使用する請求項１から請求項４のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体である。
Also, the present invention is claimed in claim 6 and claim 7, a porous alumina sintered body according to any one of
焼結体の開気孔中に流体を通し、それを焼結体の所定の面から加圧もしくは減圧することにより、焼結体表面にある物体を操作することができる。流体を気体として加圧、減圧を行えば、それが本発明の多孔質アルミナ焼結体を介して、焼結体の反対側にある物質を焼結体から浮上または吸着することができる。 An object on the surface of the sintered body can be manipulated by passing a fluid through the open pores of the sintered body and pressurizing or depressurizing the fluid from a predetermined surface of the sintered body. If pressurization and decompression are performed using a fluid as a gas, the material on the opposite side of the sintered body can float or be adsorbed from the sintered body via the porous alumina sintered body of the present invention.
例えば吸着用真空チャックに本発明の多孔質アルミナ焼結体を利用し、焼結体の片側の減圧を行えば、純度が９９％以上であり不純物（特に金属やカーボン）を実質的に含んでいないため、対面にある吸脱着させる物体（以下「ワーク」と表記する）に不純物が付着するなどの汚染を気にせずに使用することができる。 For example, if the porous alumina sintered body of the present invention is used for a vacuum chuck for adsorption and pressure reduction is performed on one side of the sintered body, the purity is 99% or more and substantially contains impurities (particularly metal and carbon). Therefore, it can be used without worrying about contamination such as impurities adhering to an object to be adsorbed / desorbed (hereinafter referred to as “work”) on the opposite side.
また、図１に示すように一般の金属に穴加工を施した吸脱着部材は全ての穴上にワークが存在しないと、圧力の損失が大きくなり十分な吸脱着力が得られないのに対し、本発明の気体を利用した吸脱着を可能とする部材は微細で分散良く焼結体表面に分布するために、ワークの占める面積が吸脱着部材の一部であっても均一な力で吸脱着させることができる。 In addition, as shown in FIG. 1, the adsorption / desorption member in which a hole is machined in a general metal has a large pressure loss and a sufficient adsorption / desorption force cannot be obtained if there is no workpiece on all the holes. The members that enable adsorption / desorption using the gas of the present invention are fine and distributed on the sintered body surface with good dispersion. Therefore, even if the area occupied by the workpiece is part of the adsorption / desorption member, it is absorbed with a uniform force. Can be desorbed.
また、逆の例として流体を通過させることによりワークを浮上させることもできる。図２に示すように気体または液体は多孔質アルミナ焼結体中を均一な力と量で通過する。従って、ワークは水平に浮上することができ、ワークの意図せぬ接触を防ぎ、浮上量を制御することが可能である。この応用として、多孔質体の表面に液体を噴霧して乾燥後に薄膜を得る用途に用いる製膜用治具として使用することができる。得られた膜を剥がし、効率的に回収するためには、全体に均一に浮上させて回収する必要がある。また、膜の表面の凹凸は製膜用の治具から転写される。本発明の多孔質アルミナ焼結体は、全体に均一な開気孔を有しており、膜を浮上させるのに有利なだけでなく、面粗さを低くすることもできる。 Further, as an opposite example, the work can be lifted by allowing a fluid to pass therethrough. As shown in FIG. 2, the gas or liquid passes through the porous alumina sintered body with a uniform force and amount. Therefore, the workpiece can float horizontally, and the unintended contact of the workpiece can be prevented, and the flying height can be controlled. As this application, it can be used as a film-forming jig used for the purpose of spraying a liquid on the surface of a porous body to obtain a thin film after drying. In order to peel off the obtained film and efficiently collect it, it is necessary to float the film uniformly and collect it. Further, the unevenness on the surface of the film is transferred from a film forming jig. The porous alumina sintered body of the present invention has uniform open pores as a whole, which is advantageous not only for floating the film but also for reducing the surface roughness.
さらに、請求項８に示すように、その通過する流体に対して、フィルターとして用いることもできる。流体は通過できるが、流体中の粒子成分は一定以上の大きさであれば通過できない。気孔の短径を調整することにより、所望の大きさ以上の浮遊物を通過させないフィルターとして用いることができる。 Furthermore, as shown in claim 8 , it can be used as a filter for the fluid passing therethrough. The fluid can pass through, but the particle component in the fluid cannot pass through if it has a certain size or more. By adjusting the short diameter of the pores, the filter can be used as a filter that does not allow passage of suspended matter of a desired size or more.
請求項９及び請求項１０に記載の本発明は、出発原料として平均粒子径１μｍ以下のアルミナ（以下「微粒アルミナ」と記載する）粉末５〜５０重量％と、平均粒子径が２〜５μｍのアルミナ粉末（以下「粗粒アルミナ」と記載する）５０〜９５重量％の２種の粉末を混合し、プレス成形を行い、１７００℃以下の温度で焼結して得る請求項１に記載の多孔質アルミナ焼結体の製造方法である。および、その一部(０．５重量%以下)を酸化マグネシウムに置換した請求項２に記載の多孔質アルミナ焼結体の製造方法である。
アルミナは純度９９．５％以上の原料粉末を用い、マグネシアを除いて焼結助剤などを含まない。助剤がないアルミナは通常は難焼結材料であり、特に粗大な粒子については緻密化は難しい。本発明は平均粒子径が１μｍ以下の微粒アルミナを含むことにより、微粒アルミナを中心に焼結し、粗粒アルミナは焼結が進行しない。そのために、全体に粒子が結合し、強度も得られるが、粗粒アルミナを中心に連続したポアができる。アルミナ純度が９９重量％より低く、酸化マグネシウム以外の焼結助剤を含んでいれば、粗粒アルミナまで焼結が進行し、開気孔の形成が難しくなる。
The present invention according to claim 9 and claim 10 is an alumina powder having an average particle diameter of 1 μm or less (hereinafter referred to as “fine-grained alumina”) powder as a starting material, and an average particle diameter of 2 to 5 μm. 2. The porous material according to
Alumina uses a raw material powder having a purity of 99.5% or more, and does not contain a sintering aid except magnesia. Alumina without an auxiliary agent is usually a difficult-to-sinter material, and it is difficult to densify especially coarse particles. The present invention includes fine alumina having an average particle diameter of 1 μm or less, so that the fine alumina is sintered around the coarse alumina, and the coarse alumina is not sintered. For this reason, particles are bonded to the whole and strength is obtained, but a continuous pore is formed around coarse alumina. If the alumina purity is lower than 99% by weight and contains a sintering aid other than magnesium oxide, sintering proceeds to coarse-grained alumina, making it difficult to form open pores.
粗粒アルミナの平均粒子径は、本発明の範囲に示すように２〜５μｍが最も適している。粗粒アルミナ粉末の平均粒子径が２μｍより小さいと、微粒アルミナ粉末との焼結性の差が小さくなる。そのために、焼結時の焼結温度が低ければ焼結体としての強度に欠け、焼結温度が高いと緻密化してしまい、所定の気孔率が得られなくなる。製造時の制御、強度、気孔の制御の点から、粗粒アルミナは２μｍ以上とする必要がある。 The average particle diameter of coarse alumina is most suitably 2 to 5 μm as shown in the scope of the present invention. If the average particle diameter of the coarse alumina powder is smaller than 2 μm, the difference in sinterability with the fine alumina powder becomes small. Therefore, if the sintering temperature at the time of sintering is low, the strength as a sintered body is insufficient, and if the sintering temperature is high, it becomes densified, and a predetermined porosity cannot be obtained. From the viewpoint of control during production, strength, and control of pores, coarse alumina needs to be 2 μm or more.
また、粗粒アルミナ粉末の平均粒子径が５μｍより大きいと、得られる気孔径が２μｍより大きくなり、また、強度が得られなくなるためにやはり好ましくない。
また微粒粉末については、微粒粉末の平均粒子径が１μｍより大きいと、粗粒アルミナ粉末との焼結性の差が小さくなるため、焼結温度が低ければ焼結体としての強度に欠け、また、焼結温度が高いと緻密化するために所定の気孔率が得られなくなる。
また、酸化マグネシウムを添加する代わりに、原料として混合時により分散をよくできるように水酸化マグネシウムで添加する方法も同様に行うことができる。焼結後には酸化し、酸化マグネシウムとなる。
Further, if the average particle diameter of the coarse alumina powder is larger than 5 μm, the pore diameter obtained is larger than 2 μm, and the strength cannot be obtained.
As for the fine powder, if the average particle diameter of the fine powder is larger than 1 μm, the difference in sinterability with the coarse alumina powder becomes small, so that the strength as a sintered body is lacking if the sintering temperature is low, When the sintering temperature is high, it becomes dense and a predetermined porosity cannot be obtained.
Further, instead of adding magnesium oxide, a method of adding magnesium hydroxide as a raw material can be similarly performed so that the dispersion can be improved by mixing. After sintering, it oxidizes and becomes magnesium oxide.
粗粒粉末の重量割合は、本発明の範囲の５０〜９５重量％が適当である。粗粒粉末の重量割合が９５重量％より大きいと微粒アルミナ粉末の効果が小さくなり、強度の低下を引き起こす。逆に、粗粒粉末の重量割合が５０重量％より小さいと微粒アルミナ粉末の効果が大きくなり、緻密化が促進され、所定の気孔率が得られなくなる。一方、微粒アルミナ粉末の重量割合が５重量％より小さいと微粒アルミナ粉末の効果が小さくなり、焼結が促進されずに強度の低下を引き起こし、逆に５０重量％より大きければ微粒アルミナ粉末の効果が大きくなり、緻密化が促進され連続した気孔が得られない。
本発明の製造方法は異なる平均粒子径を持つ粉末を用いて作製することで、粗粒と微粒の焼結する温度が違うことから２μｍ以下の平均気孔径を有する高強度で高純度な焼結体を得ることができる。また、焼結温度は１７００℃以下と低く製造コストを抑えることができる。
The weight ratio of the coarse powder is suitably 50 to 95% by weight within the range of the present invention. When the weight ratio of the coarse powder is larger than 95% by weight, the effect of the fine alumina powder becomes small, causing a decrease in strength. On the contrary, if the weight ratio of the coarse powder is less than 50% by weight, the effect of the fine alumina powder is increased, the densification is promoted, and the predetermined porosity cannot be obtained. On the other hand, if the weight ratio of the fine alumina powder is less than 5% by weight, the effect of the fine alumina powder becomes small, and the sintering is not promoted, causing a decrease in strength. Increases, densification is promoted, and continuous pores cannot be obtained.
The production method of the present invention is produced using powders having different average particle diameters, so that the sintering temperature of coarse and fine particles is different, so that high-strength and high-purity sintering having an average pore diameter of 2 μm or less. You can get a body. Moreover, the sintering temperature is as low as 1700 ° C. or less, and the manufacturing cost can be suppressed.
本発明は以下の効果を奏する。
（１）強度、面粗度などが高い、連続した開気孔を有する多孔質アルミナ焼結体を得ることができる。
（２）強度が高くでき、ハンドリング性に優れており、圧力や吸引力が加わった場合でも容易に破損しない。
（３）気孔は連続しているが、気孔の短径は小さいために、気孔に水分やゴミなどがたまりにくい。また、面粗度を低くすることが可能である。
（４）不純物が実質的に含まれないため汚染が少なく真空吸着チャック、製膜用治具、フィルターに使用した場合の諸特性が向上する。
The present invention has the following effects.
(1) A porous alumina sintered body having continuous open pores having high strength, high surface roughness and the like can be obtained.
(2) The strength can be increased, the handling property is excellent, and even when pressure or suction force is applied, it is not easily damaged.
(3) The pores are continuous, but the short diameter of the pores is small, so that moisture, dust and the like are not easily collected in the pores. Further, it is possible to reduce the surface roughness.
(4) Since impurities are not substantially contained, there is little contamination, and various characteristics when used in a vacuum chuck, a film forming jig, and a filter are improved.
本発明の高純度多孔質アルミナは以下の方法にて製造することができる。 The high purity porous alumina of the present invention can be produced by the following method.
まず、出発原料として純度９９％以上で平均粒子径が２〜５μｍ以下の粗粒アルミナ粉末５０〜９５重量％と、純度９９％以上で平均粒子径が１μｍ以下の微粒アルミナ粉末５〜５０重量％とを混合する。混合方法は両者が充分混じり合う方法ならどのような方法でもよく、ボールミルやライカイ機、各種ミキサーなどを使用することができる。酸化マグネシウムを加える場合は、この段階までに加えておく。
この混合粉末に必要に応じて成型用の有機バインダを混合して乾燥させることにより混合粉末を得る。
つぎに、混合粉末を１０〜２００ＭＰａ程度に加圧して成型し、必要に応じて工作機械にて整形加工する。その後に１７００℃以下、大気雰囲気下で焼結を行う。
焼結体を所望の形状に機械加工することにより本発明の焼結体、吸着用治具、製膜装置、濾過器などを得ることができる。
以下実施例にてより詳細に本発明を説明する。
First, 50 to 95% by weight of coarse alumina powder having a purity of 99% or more and an average particle size of 2 to 5 μm or less as a starting material, and 5 to 50% by weight of fine alumina powder having a purity of 99% or more and an average particle size of 1 μm or less. And mix. The mixing method may be any method as long as the two are sufficiently mixed, and a ball mill, a likai machine, various mixers, and the like can be used. When adding magnesium oxide, it is added by this stage.
If necessary, an organic binder for molding is mixed with this mixed powder and dried to obtain a mixed powder.
Next, the mixed powder is pressed and molded to about 10 to 200 MPa, and is shaped by a machine tool as necessary. Thereafter, sintering is performed at 1700 ° C. or lower in an air atmosphere.
By machining the sintered body into a desired shape, the sintered body, adsorption jig, film forming apparatus, filter, etc. of the present invention can be obtained.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
出発原料として純度９９．５％で平均粒子径が３μｍの粗粒アルミナ粉末８０重量％と、純度９９．９％で平均粒子径が０．５μｍの微粒アルミナ粉末２０重量％と成型用の有機バインダとして分子量が約２万のポリエチレングリコールを外部分率で３重量％をボールミルに投入し、アルミナボールを用いて湿式にて４０時間混合した。混合後にスプレードライヤにて造粒を行い造粒粉を得た。 80% by weight of coarse alumina powder having a purity of 99.5% and an average particle size of 3 μm as starting materials, 20% by weight of fine alumina powder having a purity of 99.9% and an average particle size of 0.5 μm, and an organic binder for molding As an example, 3% by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of about 20,000 was introduced into a ball mill and mixed for 40 hours by wet using alumina balls. After mixing, the mixture was granulated with a spray dryer to obtain granulated powder.
つぎに、造粒粉末を金型にて１００ＭＰａ加圧して成型し、直方体形状のグリーン体を得た。このグリーン体を大気雰囲気炉に投入し、大気雰囲気下１６００℃で焼結を行った。 Next, the granulated powder was molded under a pressure of 100 MPa in a mold to obtain a rectangular parallelepiped green body. This green body was put into an air atmosphere furnace and sintered at 1600 ° C. in an air atmosphere.
得られた焼結体の表面を♯２４０番の砥石を装着した平面研削盤にて３ｍｍ×４ｍｍ×３６ｍｍの試験片形状に加工したのちに３点曲げ強度試験を行った。この試料を試料Ｎｏ．１とした。 The surface of the obtained sintered body was processed into a 3 mm × 4 mm × 36 mm test piece shape with a surface grinder equipped with a # 240 grindstone, and then a three-point bending strength test was performed. This sample was designated as Sample No. It was set to 1.
つぎに試料Ｎｏ．１の試料を用いて図３に示すように、試料２１の上面側の圧力を下げることにより、その下面で吸着力が発生しているかどうかを下面側に金属板２２を密着させ検査する装置にてその通気状態を観察した。吸着力が発生していれば板は試料に密着したまま保持されるが、発生していなければ板は下方に落下する。その結果、試料Ｎｏ．１は吸着力を有しており、対面する面の間に微細で連続した気孔があることが分かった。
さらに、試料Ｎｏ．１の試料を用いて図４に示すように試料３４の片面側を水３１で満たし、反対面側にその粒径の９９．８％以上が０．０２〜３μｍの範囲に含まれる炭化珪素系セラミックスの微粒子（以下「セラミック粒子」と記載する）を含む水３２で満たした。その後装置に振動を加えて、水中に粉末を分散させた状態で、ピストン３３にて圧力を加えることによりセラミックス粒子の移動を試みた。３２の液体が半分３１側に移動したところで加圧を止めた。その後、３１の水を乾燥させて３２から移動してきたセラミック粒子の粒径を観察したところ、最大粒径が０．３５μｍであり、それより大きい粒子は通過していなかった。
以上は試料Ｎｏ．１についての実験を説明したが、試料Ｎｏ．１の試料と粗粒アルミナ粉末と粗粒アルミナ粉末の平均粒子径及び混合率を試料Ｎｏ．２〜試料Ｎｏ．１４に示す用に変更した実験を同様に行った。酸化マグネシウムを添加した試料もこれらの中に含んでいる。
また、平均粒子径が１０μｍのＳＵＳ３２１ステンレス粉末２０体積％と、平均粒子径が１０μｍの９９．５％アルミナ粉末８０体積％を混合し、１０ＭＰａにて金型プレスを行ったのちに、アルゴンガス雰囲気１５００℃に加熱し、ステンレスとアルミナの複合材料を得た。この複合材料は材料全体に連続した気孔を有し、その気孔率は約３５％、平均気孔径５０μｍであった。この試料をＮｏ．１５とした。
さらに、アルミナ材質ではなくステンレス（ＳＵＳ３０４）に直径０．０５ｍｍの貫通穴を３００穴／ｃｍ２設けた試料を試料Ｎｏ．１６、試料Ｎｏ．１６の材質をステンレスから９９．５％のアルミナ盤に変更したものを試料Ｎｏ．１７として同様の実験を行った。以上に示した試料に対して同様の実験を行い、結果をまとめて表１に示す。
Next, sample no. As shown in FIG. 3 using a sample of 1, the pressure on the upper surface side of the sample 21 is lowered so that a
Furthermore, sample no. As shown in FIG. 4, using one sample, one side of the
The above is the sample No. 1 was described. No. 1 sample, coarse alumina powder, and average particle diameter and mixing ratio of coarse alumina powder were determined as Sample No. 2-Sample No. 2 The experiment changed for the purpose shown in FIG. Samples to which magnesium oxide has been added are also included.
Further, 20 volume% of SUS321 stainless steel powder having an average particle diameter of 10 μm and 80 volume% of 99.5% alumina powder having an average particle diameter of 10 μm were mixed, and after performing mold pressing at 10 MPa, an argon gas atmosphere Heating to 1500 ° C. gave a composite material of stainless steel and alumina. This composite material had continuous pores throughout the material, the porosity was about 35%, and the average pore diameter was 50 μm. This sample was designated as No. It was set to 15.
Further, a sample in which a through hole having a diameter of 0.05 mm was formed in stainless steel (SUS304) instead of an alumina material at 300 holes / cm 2 was designated as Sample No. 16, Sample No. Sample No. 16 was changed from stainless steel to 99.5% alumina board. The same experiment was conducted as No.17. The same experiment was performed on the samples shown above, and the results are summarized in Table 1.
表１中＊印のついた試料Ｎｏ．１１〜試料Ｎｏ．１７の試料は本発明の範囲外の比較試料である
表１中「アルミナ純度」の欄に（Ｍ）のついた試料はアルミナ９９．２重量％と酸化マグネシウム０．３重量％を含む焼結体である
In Table 1, sample Nos. Marked with * are shown. 11 to Sample No. Sample No. 17 is a comparative sample outside the scope of the present invention. In Table 1, the sample with (M) in the column of “alumina purity” is sintered containing 99.2 wt% alumina and 0.3 wt% magnesium oxide. Body
表２中＊印の着いた試料Ｎｏ．１１〜試料Ｎｏ．１４の試料は本発明の範囲外の比較試料である
表１および表２の結果より、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．２〜試料Ｎｏ．８の試料は試料Ｎｏ．１の試料と同様に吸着性、通過性および１００ＭＰａ以上の抗折強度を有し、通過した最大セラミック粒子の粒径が２μｍ以下であった。
これに対して本発明の範囲外の比較試料である試料Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１７については、気孔率が３０％以上のものは抗折強度が小さく、通過するセラミック粒子径も２μｍより大きく、望んだ特性は得られなかった。また、気孔率が１０％以下のものは気孔が試料の面からその裏の面まで連続しておらずに、吸着性・通過性が得られなかった。
試料Ｎｏ．１５に示すようにアルミナ純度が８０％で残部が金属で結合した試料については、気孔径が１４μｍと大きかった。そのために、本発明の目的とする微細な気孔を有する多孔質体は得られなかった。また、金属や樹脂の含有量が多いため、ワークを汚染した。
さらに、ステンレス盤に吸脱着穴を空けた真空チャック部材である試料Ｎｏ．１６については、穴径が０．０５ｍｍと大きく、通過するセラミック粒子径も大きくなり望んだ特性を示さなかった。また、図１（ｂ）に示すように、ワークが吸脱着穴全てを覆っていなければ、十分な吸着力が得られずに、また、得られたとしてもワークの一部のみに吸引力が働くために変形などを嫌う用途（例えば半導体製造用途）には適さなかった。また、金属によるワークの汚染も発生した。
試料Ｎｏ．１７に示す試料もワークの汚染はなかったが吸引力について試料Ｎｏ．１６と同様であった。
In Table 2, sample Nos. Marked with * are shown. 11 to Sample No. 14 samples are comparative samples outside the scope of the present invention.
From the results shown in Tables 1 and 2, sample Nos. Within the scope of the present invention. 2-Sample No. 2 Sample 8 is Sample No. Like the
On the other hand, sample No. which is a comparative sample outside the scope of the present invention. 11-No. For No. 17, those having a porosity of 30% or more had low bending strength, and the passing ceramic particle diameter was larger than 2 μm, and the desired characteristics were not obtained. In addition, when the porosity was 10% or less, the pores were not continuous from the surface of the sample to the back surface, and adsorbability / passability was not obtained.
Sample No. As shown in FIG. 15, the pore diameter of the sample in which the alumina purity was 80% and the remainder was bonded with metal was as large as 14 μm. Therefore, a porous body having fine pores as an object of the present invention has not been obtained. Also, the work was contaminated due to the high metal and resin content.
Furthermore, the sample No., which is a vacuum chuck member having an adsorption / desorption hole in a stainless steel board, is provided. For No. 16, the hole diameter was as large as 0.05 mm, the diameter of the ceramic particles passing through was large, and the desired characteristics were not exhibited. Further, as shown in FIG. 1B, if the work does not cover all the adsorption / desorption holes, a sufficient suction force cannot be obtained, and even if it is obtained, a suction force is applied only to a part of the work. It was not suitable for applications that dislike deformation or the like to work (for example, semiconductor manufacturing applications). In addition, the work was contaminated with metal.
Sample No. Sample No. 17 also did not contaminate the workpiece, but the sample No. It was the same as 16.
実施例１中試料Ｎｏ．１で作製した試料と同様で、形状が直径φ２００ｍｍ×厚さ１ｍｍである板状の真空チャック部材を作製した。
図５に示すように、この真空チャック部材４１を真空引き装置４４に真空引き装置の上方に装着して、３０×３０×０．１ｍｍのシリコンウェハー４３を真空チャック部材の上に載せて、部材の下部から５×１０３Ｐａの圧力まで減圧してシリコンウェハー４３を吸着したところ、優れた吸着機能を有していた。また、本発明の真空チャックは気孔が小さいために、吸着と同様に解放特性もよく、短時間で吸着、解放が可能であった。
また、吸着面に対してワークが小さい場合も充分な吸着力を得ることができた。
さらに、ワークが半導体部材など汚染を嫌う材質である場合も、ワークを汚染することなく使用できた。
次に、溶剤を含んだ金属製ワークを吸着する実験を同様に行ったが、溶剤を吸収しながらワークの保持も行うことができた。また、水やアルコールなどを含んだワークも同様に保持でき、ワークを多孔質体やセラミックス、有機物など他の材質とした場合も同様の特性を示した。
In Example 1, sample No. A plate-like vacuum chuck member having a diameter of 200 mm × thickness of 1 mm was prepared in the same manner as the sample prepared in 1.
As shown in FIG. 5, the
Moreover, sufficient adsorption force could be obtained even when the workpiece was small relative to the adsorption surface.
Furthermore, even when the workpiece is made of a material that does not like contamination, such as a semiconductor member, it can be used without contaminating the workpiece.
Next, an experiment for adsorbing a metal workpiece containing a solvent was performed in the same manner, but the workpiece could be held while absorbing the solvent. Also, a work containing water or alcohol can be held in the same manner, and the same characteristics were exhibited when the work was made of other materials such as a porous body, ceramics, and organic matter.
実施例１中試料Ｎｏ．３で作製した試料を用いて、形状が２００ｍｍ×２００ｍｍ×１ｍｍである板状のフィルター部材を作製した。
作製したフィルターを使用して図６（Ａ）に示すように２μｍにピークを持ち０．０５μｍから１μｍの範囲の粒子が粉末の９９．８％を占めるセラミック粉末をメタノール中に拡散した。このセラミックス粒子を有するメタノールを前記試料の板状フィルターで濾過し、通過した粒子の粒度分布の粒度測定したところ０．５μｍより大きい粒子は観察されず、図６（Ｂ）に示すような粒度分布を示した。このことから、本発明のフィルター部材は良好な分級能力および濾過能力を持つことが分かった。
また、同様の実験を酸性溶媒中などの腐食環境下で使用してもフィルター部材の溶解などによる汚染も無かった。
In Example 1, sample No. A plate-like filter member having a shape of 200 mm × 200 mm × 1 mm was produced using the sample produced in 3.
Using the produced filter, ceramic powder having a peak at 2 μm and particles in the range of 0.05 μm to 1 μm occupying 99.8% of the powder as shown in FIG. 6A was diffused in methanol. Methanol having these ceramic particles was filtered through a plate-like filter of the above sample, and the particle size distribution of the passed particles was measured. As a result, no particles larger than 0.5 μm were observed, and the particle size distribution as shown in FIG. showed that. From this, it was found that the filter member of the present invention has good classification ability and filtration ability.
Moreover, even when the same experiment was used in a corrosive environment such as an acidic solvent, there was no contamination due to dissolution of the filter member.
実施例１中試料Ｎｏ．８で作製した試料にて、形状が１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍであるワークを浮上させる機能を有する部材を作製した。
この部材の片面で液状ポリイミドを乾燥させ、ポリイミドの膜を形成した。その後に裏面から空気に圧力をかけ、１秒あたり１０ｍｌの空気を通過させたところ、通過した空気がポリイミド膜を均等に浮上させ、容易に膜を回収することができた。
同様に部材の形状や、膜材質を変えることによりさまざまな形状、材料の膜を形成したが、いずれの場合も容易に回収が可能であった。
また、本発明の試料を、厚さ０．１ｍｍのシリコンウェハーを搬送する際に、ウェハーの反対面より空気を加圧し、ウェハーを浮上させる部材として使用した。
その結果、ワークの浮上高さはワークの全面にわたり均一であり、側面をつかみ搬送する装置にて全くウェハーの面を傷つけることなく搬送が可能であった。
In Example 1, sample No. In the sample prepared in 8, a member having a function of floating a workpiece having a shape of 100 mm × 100 mm × 1 mm was manufactured.
The liquid polyimide was dried on one side of this member to form a polyimide film. Thereafter, pressure was applied to the air from the back side, and 10 ml of air was allowed to pass through per second. As a result, the passed air caused the polyimide film to float evenly, and the film could be easily recovered.
Similarly, films of various shapes and materials were formed by changing the shape of the member and the material of the film. In any case, the film could be easily recovered.
Further, the sample of the present invention was used as a member that lifts the wafer by pressurizing air from the opposite surface of the wafer when a silicon wafer having a thickness of 0.1 mm is conveyed.
As a result, the flying height of the workpiece was uniform over the entire surface of the workpiece, and it was possible to transfer the workpiece without damaging the wafer surface with a device that grabs and transfers the side surface.
本発明の多孔質アルミナ焼結体は、主として下記用途に用いることができる。 The porous alumina sintered body of the present invention can be used mainly for the following applications.
真空チャック、フィルター、製膜用治具、吸音材、軽量構造体、半導体製造用部材など。 Vacuum chucks, filters, film forming jigs, sound absorbing materials, lightweight structures, semiconductor manufacturing members, etc.
１ 貫通穴
２ 吸着される物体
３ 吸引力のロス部分
１１ 浮上する物体
１２ 本発明の焼結体
１３ 吸着力被調査部材
２２ 金属板
３１ セラミック粒子を含んだ水
３２ 水
３３ 加圧用ピストン
３４ 本発明のフィルター
３５ 本発明の真空チャック
４２ 側面シール
４３ シリコンウェハー
４４ 真空引き装置
Claims (10)
前記通気孔が連続した開気孔であり、
その開気孔の短径の中央値が０．０２〜２μｍの範囲内であり、
かつ、
気孔率が１１％以上３０％以下である
ことを特徴とする多孔質アルミナ焼結体。 In the porous alumina sintered body having air holes, two kinds of alumina particles having an alumina purity of 99.5% by weight or more and an average particle diameter of 1 μm or less and alumina particles having an average particle diameter of 2 to 5 μm Vents are formed with a skeleton consisting of bonded particles,
The vent is a continuous open pore;
The median of the minor axis of the open pores is in the range of 0.02 to 2 μm,
And,
A porous alumina sintered body having a porosity of 11% or more and 30% or less.
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