JP4446212B2 - Embossed plastic film - Google Patents
Embossed plastic film Download PDFInfo
- Publication number
- JP4446212B2 JP4446212B2 JP36619799A JP36619799A JP4446212B2 JP 4446212 B2 JP4446212 B2 JP 4446212B2 JP 36619799 A JP36619799 A JP 36619799A JP 36619799 A JP36619799 A JP 36619799A JP 4446212 B2 JP4446212 B2 JP 4446212B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- embossed
- plastic film
- protrusion
- protrusions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Shaping Of Tube Ends By Bending Or Straightening (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エンボス加工したプラスチックフィルムに関するもので、特にフィルム表面に付着する微小塵により発生する微小表面欠陥を嫌う分野に適したエンボス加工プラスチックフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、フィルムのエンボス加工技術は、フィルムの巻き取り時の巻ズレ、しわ防止を目的に用いられている。その提案として例えばポリエステルフィルムを中心にした特開昭６３−７４８５０号公報や特開平９−１２４１９９号公報等がある。加熱によるエンボス加工での工程トラブルの防止やエンボス形状を鮮明にする方法が特開昭４９−９４９１４公報等で提案されている。
【０００３】
一方、電気、電子機器産業の発達により液晶、セラミック等の基材が多用され、その品質要求が日々厳しくなってきている。勿論それらの基材製造工程や部品の一部に用いられるプラスチックフィルムへの品質も厳しくなってきている。中でも液晶膜の製造に用いられる離型用プラスチックフィルムフィルムでは、微小キズ、異物等の表面欠陥は勿論のこと、更にフィルム表面に微小塵が付着しそのままフィルムが巻き取られ、該フィルムが巻き戻された時に該微小付着塵によって形成された微小な表面の凹凸まで問題視されるようになってきた。
【０００４】
上記のような問題は、ロールに巻き取られるフィルムの幅方向端部にエンボス加工を施せば解消することが可能であるが、この方法では、更に次の製造工程でフィルム端部に施されているエンボス加工で形成された突起が邪魔になる場合がある。例えば、該エンボスフィルムの表面をクリーニングし、液晶膜を形成させた後、別の基材に液晶膜を転写したり、該液晶膜の表層に別の樹脂を塗布したりする場合であり、転写工程や塗布工程にエンボスの突起部分が支障を来す。この場合は、従来提案されている方法では解消仕切れない場合があり、この分野の用途では特に使用が制限されていた。
【０００５】
またこの分野では、ロール状に巻かれたフィルムの巻芯部のコアにフィルムが固定された部分では、フィルムの厚さ分だけ段差ができてその上部に巻かれていくフィルムに該段差跡（以下巻芯転写という）が１００ｍ以上も発生することがあり、その部分は欠陥となってしまう。そのため該巻芯転写分だけ余分なフィルムを巻く必要があった。この余分なフィルムはフィルムの生産収率を大きく悪化させていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、プラスチックフィルムにエンボス加工し、フィルムの微小表面欠陥を解消するとともに、該フィルムを用いて加工（例えば液晶膜製造）工程の熱処理工程等で、該エンボス加工してなる突起高さを低下させ、その後の加工工程に支障を来さないようにしたフィルムを提供するとともに、ロール状フィルムの巻芯転写を減少させ、フィルムの生産収率を向上させることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明に係るエンボス加工プラスチックフィルムは、ガラス転移点が６５〜２２０℃のプラスチックフィルムの長手方向に下記○１、○２に記載の突起が配列されたエンボス加工プラスチックフィルムであって、該エンボス加工プラスチックフィルムの突起高さが、２００℃、５分間の熱処理で元の高さの１０％以下なることを特徴とするものからなる。
○１ 突起高さ ： ２〜Ｔμｍ （Ｔ；フィルム厚さ：μｍ）
○２ 突起部分面積率（Ｗ） ： ０．５〜１５％ （突起部分の面積〔ｙ〕、プラスチックフィルムの面積〔ｗ〕としたとき、ｙ／ｗ×１００から算出）
【０００８】
このエンボス加工プラスチックフィルムにおいては、後述の如く規定される突起比率が３〜３０％である突起が配列されてなることが好ましい。また、プラスチックフィルムの平均表面粗さ（Ｒa）が４０ｎｍ以下であることが好ましい。さらに、上記プラスチックフィルムとしては、とくに、二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムを用いることができる。
【０００９】
【発明の実態の形態】
以下に、本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの望ましい実施の形態について説明する。
本発明において、エンボス加工とは、表面に突起を有するエンボスロールとシリコーン、ウレタン等のゴム被覆ロールとの間にプラスチックフィルムを置き、両ロールのプレス圧力で該プラスチックフィルムの表面に突起を形成することを言う。該突起はフィルムの長手方向に連続的に配列され、突起群の列（以下、突起部分という）が形成される。逆に長手方向と直交する方向である幅方向に連続的に配列していると、フィルムをコアに巻き取った時に該突起部分が順次転写してフィルム表面に欠陥を発生してしまう。ここで、突起部分とはエンボス加工された部分をいい、突起が群集している部分である。また、本発明でいう突起がない部分とは、エンボス加工されていない部分をいい、エンボス加工による突起が全くない部分である。
【００１０】
突起高さは、使用するプラスチックフィルムの厚さをＴμｍとすると、２〜Ｔμｍの範囲とされ、好ましくは３〜Ｔ／１．２μｍの範囲とされる。さらに、突起部分の面積率（Ｗ）が０．５〜１５％（好ましくは０．７〜１４％）である必要があり、これら２つの要件は本発明の目的を達成する上でとくに重要である。すなわち、突起高さ、突起部分の面積率は本発明でいう微小塵の付着による微小欠陥を抑制し、突起高さ、突起部分の面積率を適正な範囲に納めることによって、後述する２００℃、５分間の熱処理で該突起が消滅し、元のプラスチック面を復元させることと、巻芯転写部分のフィルム長さを低減させる効果がある。
【００１１】
ここで、付着微小塵によって形成されるフィルムの表面欠陥とは、表面に微小塵が付着したフィルムをコア等に巻いたときにフィルム間の圧力と該付着塵によってフィルムが微小に変形してフィルム表面に凹凸が形成されることをいう。肉眼で確認することが困難なレベルの欠陥であるが、液晶膜等では液晶の機能に悪影響を与える。
【００１２】
本発明の突起高さとは突起のない部分のフィルム厚さをベースにしたときの突起の高さであり、マイクロメータで突起部分１０箇所を測定した厚さの平均値から突起がない部分１０箇所を同方法で測定した厚さの平均値（プラスチックフィルムの厚さ：Ｔμｍ）の差から求めたものである。本発明において、突起高さが２μｍ未満では、微小塵の付着による微小欠陥を抑制する効果が減少するとともに、巻芯転写長さを低減する効果も減少する。逆にＴμｍを超えると、突起高さが２００℃、５分間の熱処理で低下しにくく、次の工程での使用に支障を来す。
【００１３】
また、突起部分の面積率とは、使用したプラスチックフィルムの面積（ｗ）に対する前述の突起部分の面積（ｙ）の比率で、ｙ／ｗ×１００から算出した数値である。該比率が０．５％未満では、微小塵の付着による微小欠陥を抑制する効果が減少するとともに、巻芯転写長さを低減する効果も減少する。逆に１５％を超えても本発明の効果を向上させることはできず、後加工で用いられる突起のない部分の面積が減少し加工効率を低下させてしまう。また突起部分の若干の弛みが該面積分強調され、その後の加工工程に障害を起こしやすくなる。
【００１４】
また、突起部分（エンボス加工された部分）の突起比率が３〜３０％（より好ましくは４〜２５％）であることが本発明の目的を効果的に達成させる上で好ましい。突起比率とはエンボス加工された部分（突起部分）の面積当たりの突起面積をいい、〔突起面積／エンボス加工された部分（突起部分）の面積×１００〕の数値で、実体顕微鏡による写真撮影でエンボス加工された部分１ｃｍ2当たりの突起の面積を求めて上記計算式から求めた数値である。該数値が３％未満では微小塵の付着による微小欠陥を抑制する効果が減少するとともに巻芯転写を低減する効果が減少する傾向であり、逆に３０％を超えると２００℃、５分間の熱処理後に突起が消滅しにくかったり、消滅しても該突起部分が変形して次の加工工程での使用に支障を来す場合がある。
【００１５】
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムでは、エンボス加工による突起部分がプラスチックフィルムの長手方向に配列しいる。長手方向に配列しているとは、ロール状に巻かれたフィルムの方向に連続的に突起部分が存在することをいう。該突起の形状、突起の配列の仕方（突起部分にある突起の並び方）の限定はなく、長手方向に配列した突起部分の面積率は本発明の範囲内であれば長手方向に変動していてもよい。また、突起はフィルムの片面のみでも両面でもよいが、片面にある方が本発明の目的を達成する上で好ましい。両面に突起がある場合は各面の突起をそれぞれ一つの突起とする。また、突起部分は本発明の突起を有していれば、フィルムの幅方向（長手方向に直交する方向）、長手方向のどの部分に存在していてもよいが、プラスチックフィルムの幅方向の両端部（両端）に存在し長手方向に連続的に配列されているのが、後の加工の効率性から好ましい。但し、フィルム幅が１ｍ以上と広い場合は該フィルム幅の中央部分に更に突起部分が配列されていてもよい。さらに両端部に突起部分が存在する場合は両端の突起高さの比が０．３から３．０の範囲が好ましい。
【００１６】
さらに本発明のエンボス加工プラスチックフィルムは、突起高さが、２００℃、５分間の熱処理で元の高さの１０％以下なって低減すること（以下、熱処理後の復元率ということがある）が必要である。熱処理とは、２００℃の温度で５分間フリーテンションでエージングすることである。また元の突起高さの１０％以下とは、上記突起高さの測定方法で測定した突起高さに対して１０％以下の高さまで減少していることをいう。該要件は本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの突起がない部分に微小な欠陥を嫌う加工（例えば液晶膜、極薄セラミック膜等の積層加工）を施した後、更に該膜の剥離加工、精密な他の塗剤や樹脂の塗布、ラミネート等の加工が行われるときにエンボス加工による突起が障害になるため、該加工工程中の乾燥、熱処理工程や該突起を解消するための熱処理工程を設けることで簡単に本発明のエンボスによる突起を消滅せしめる本発明の目的の達成の上で重要である。
【００１７】
該特性は前述の突起比率、突起高さの制御、プラスチックフィルムの種類やガラス転移点およびエンボスの加工条件等に左右される。
【００１８】
本発明で言うプラスチックフィルムは、厚さが１０〜５００μｍ（好ましくは２０〜３００μｍ）の高分子フィルムで、その材質としては例えば、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある。）、ポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳということがある。）、ポリエチレンナフタレート（以下、ＰＥＮということがある。）、ポリエーテルイミド（以下、ＰＥＩということがある。）等が挙げられる。
【００１９】
また、このフィルムは、ガラス転移点（以下、Ｔｇと略称することがある。）が６５〜２２０℃（より好ましくは７０〜２００℃）の範囲のものが好ましい。Ｔｇとは示差走査型熱量計にて常温から昇温しながら熱特性を評価したとに最初に表れるピークのピーク点の温度である。Ｔｇが６５℃未満では、２００℃、５分間の熱処理でエンボス加工による突起部分が変形して弛んだりしやすくなる傾向となる。またＴｇが２２０℃を超えると、エンボス加工温度を高くしないと突起高さが制御しにくく、２００℃、５分間の熱処理で突起高さが低下しにくくなる。またエンボ加工温度を低下してくると突起部分が形成されにくく、フィルムをコアに巻いてロール状で保管したときにエンボスによって形成したフィルム上の突起高さが経時的に低下しやすかったりする傾向になるので、好ましくない。ガラス転移Ｔｇが６５〜１５０℃のものとしては、二軸配向フィルムが好ましい。
【００２０】
また、該プラスチックフィルムの平均表面粗さＲａとは、該フィルムの平均の表面粗さで、ＪＩＳ−Ｂ０６０１で測定した値である。該Ｒａは４０ｎｍ以下（好ましくは３５ｎｍ以下）が本発明の目的を効果的に達成する上で好ましい。該Ｒａが４０ｎｍを超えると、本発明でいう付着微小塵によって形成されるフィルムの表面欠陥の改善効果が認められにくくなるし、例えば液晶膜製造用の離型フィルムとして使用場合のように微細な欠陥を嫌う用途ではフィルムの表面粗さで表面欠陥を発生する場合がある。
【００２１】
また、エンボスの加工性、耐熱性、本発明を効果的に達成する上で本発明のプラスチックフィルムとして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムが特に好ましい。
【００２２】
ここで二軸配向ＰＰＳフィルムとは、ポリフェニレンスルフィドを主成分とする樹脂組成物（以下、ＰＰＳ組成物と言うこともある。）を溶融押出、二軸延伸、熱処理してなるフィルムである。
【００２３】
また、易接着効果を持たせる目的で、コロナ処理、プラズマ処理、プライマー処理など単独または複合の表面処理が施されていてもよい。
【００２４】
また、ＰＰＳ樹脂組成物とは、ＰＰＳを７０重量％以上（好ましくは８５重量％以上）含む樹脂組成物をいい、残りの３０重量％未満（好ましくは１５％未満）であれば有機、無機の添加剤、不活性粒子、帯電防止剤等を含むことは差し支えない。
【００２５】
また、ＰＰＳとは、繰り返し単位の７０モル％以上（好ましくは８５モル％以上）が構成式（化１）で示される構成単位からなる重合体をいう。かかる成分が７０モル％未満ではポリマーの結晶性、軟化点等が低下しＰＰＳの特長である耐熱性、寸法安定性、機械特性等が損なわれる場合がある。
【００２６】
【化１】
上記ＰＰＳにおいて、繰り返し単位の３０モル％未満、好ましくは１５モル％未満であれば共重合可能なスルフィド結合を有する単位が含まれていても差し支えない。該重合体の共重合の仕方はランダム、ブロック型を問わない。
【００２８】
また、本発明のＰＰＳ樹脂組成物の溶融粘度は、温度３００℃、せん断速度２００ｓｅｃ-1のもとで１００〜５００００ポイズ（より好ましくは５００〜１２０００ポイズ）の範囲が製膜性の面で好ましい。
【００２９】
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの製造方法について述べる。但し、本発明は下記製造方法に限定されるものではない。
本発明のプラスチックフィルムは、周知の方法で製造することができる。例えば、融点を有する結晶性の樹脂では融点以上の温度で溶融押出成形し、金属ドラム上に連続的にキャストして未延伸フィルムを得ることができる。これを二軸延伸する場合は同時二軸延伸法、逐次二軸延伸法、チューブラー法などの方法で得られる。また、融点を有しない非晶性の樹脂はＴｇ以上の押出可能な温度で押出成型するか、該樹脂の溶液を離型性を有する金属製のベルト等に連続的に流延させ乾燥（溶剤除去）してフィルムとすることができる。Ｔｇが６５〜２２０℃のフィルムを選定することが本発明の目的を達成しやすい点で好ましい。
【００３０】
また、本発明のプラスチックフィルムの平均表面粗さＲaを４０ｎｍ以下にコントロールするには上記フィルムを製造する工程で無機、有機粒子を添加し溶融または溶液で混練したり、樹脂の重合時に添加混合し調整することはできる。ここで、使用する粒子の一例としてシリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の金属の酸化物等の単体または混合体を挙げることができる。
【００３１】
また、本発明のフィルム表面にコロナ処理、プラズマ処理、プライマー処理等の表面処理が単独または組み合わせて行われていてもよい。
【００３２】
次に本発明におけるエンボス加工について述べる。
フィルムに形成したい突起パターンの突起を設けたエンボスロールとシリコーン、ウレタン等のゴム被覆ロールの間にフィルムを通し両ロールをプレスしてフィルムの表面を成形によって連続的に突起を形成させながらコアにフィルムを巻く。このとき、本発明の目的を効率よく達成させるためには、フィルムの端部に本発明の要件である突起高さ、突起部分の面積および突起比率を満足するよう突起を形成させることが好ましい。この場合、プレス圧力は０．１〜３ｋｇ／ｃｍ2 の範囲が本発明でいう突起高さを制御する上で好ましい。またエンボスの速度は特に制限されないが１０〜２００ｍ／分の範囲が突起の均一性の点で好ましい。プレス温度は、１０℃からフィルムのＴｇ−２０℃の範囲が、本発明で言う２００℃で５分間の熱処理によって元の突起高さの１０％以下に制御しやすく好ましい。該温度が１０℃未満では突起の形成が目標高さより低くなったり、フィルムの引張伸度が小さいフィルムでは突起部分の一部に割れが発生したりする。逆にフィルムのＴｇ−２０℃より高い温度でエンボス加工すると本発明で言う熱処理後の復元率を１０％以下に制御しにくくなる。
【００３３】
本発明の目的である熱処理後の復元率を１０％以下にするためには、フィルムのＴｇ、フィルムの種類（未延伸、二軸延伸、結晶性樹脂、非晶性樹脂）に合致した上記の適性なプレス条件を選定することが重要である。
【００３４】
［特性の評価方法］
本発明の記述に用いた、特性の評価方法および評価の基準を述べる。
（１）プラスチックフィルムのガラス転移点（℃）
プラスチックフィルムを下記の条件でパーキンエレマー社製ＤＳＣ−２型示差走査型熱量計にて不活性ガス雰囲気中で測定した。
サンプル量 ： ５ｍｇ
昇温速度 ： ２０℃／分
【００３５】
（２）平均表面粗さ（Ｒa：ｎｍ）
ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準じて測定した。
【００３６】
（３）突起比率（％）
エンボス加工した突起を含む部分を実体顕微鏡（１０倍）で写真撮影し、突起部の面積を計算して、突起を含む部分のフィルム面積に対する突起部の面積の比率を突起比率として下記式から算出した。
突起比率＝突起面積／突起を含む部分×１００
【００３７】
（４）フィルム厚さ（Ｔ：μｍ）
突起のない部分のフィルム厚さをマイクロメータで１０箇所を測定した厚さの平均値とした。
【００３８】
（５）突起高さ（μｍ）
突起部分のフィルムをマイクロメータで１０箇所測定して平均値を求める。該平均値から上記（４）項のフィルムの厚さ（Ｔμｍ）の差から求めた。
【００３９】
（６）突起部分の面積率（Ｗ：％）
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムを長手方向に５０ｃｍ切り出し、エンボス加工による突起部分の面積（ｙ）とプラスチックフィルム全面積（ｗ）をステンレス製メジャーで測定して求めて下記式から算出した。
突起部分の面積率（Ｗ）＝ｙ／ｗ×１００
【００４０】
（７）熱処理後の復元率（％）
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの突起高さを測定した後、２００℃±５℃に調整した熱風オーブン中にフリーテンションで５分間熱処理して突起高さを上記（５）項の方法で測定し、下記式から算出した。
熱処理後の復元率＝熱処理後の突起高さ／熱処理前の突起高さ×１００
【００４１】
（８）異物押し跡欠陥
フィルムを塩化ビニル製、外径６インチのコアを巻芯にして、巻き取り速度５０ｍ／分、巻き取り張力０．１ｋｇ／ｍｍ2 で５００ｍ巻き、３０日間ロール状でフィルムを放置した。その後該フィルムの表層を粘着性を有するロールを接触させ付着異物を除去した。該フィルムの表面を布でラビング処理し、特開平７−１４０３２６号公報の実施例記載の液晶ポリマを調整し塗布して乾燥、熱処理した後、該液晶膜をフィルムから剥離してガラス板に挟んで偏向光で該液晶膜に転写されたフィルムの異物押し跡欠陥を確認した。評価の基準は下記のとおりである。このときの液晶ポリマの乾燥条件は１００℃で１０分間、熱処理条件は２３０℃で３０分であった。
○ ： ２個／１００ｃｍ2 未満
△ ： ２個／１００ｃｍ2 以上１０個／１００ｃｍ2 未満
× ： １０個／１００ｃｍ2 以上
【００４２】
（９）エンボス部分の変化
プラスチックフィルムを２００℃の温度に設定したオーブンに張力０．１ｋｇ／ｍｍ2 、速度２０ｍ（熱処理時間３分間）で連続的に通した後のフィルムを下記の基準で目視観察した。
○ ： エンボス跡全くなく、エンボス部分の弛み、変形も全くない。
△ ： エンボス跡が少し残り、エンボス部分の弛み、変形が若干あるが実用的に問題ないレベル。
× ： エンボス跡が残るか、エンボス部分が弛み変形して実用的に問題あるレベル。
【００４３】
（１０）後加工性
上記（９）の条件で熱処理した後、プラスチックフィルムの表面に塗剤をグラビアロール法で塗布し、熱処理後の突起の影響を下記の基準で評価した。
○ ： 突起、エンボス部分の弛み、変形が塗布工程、塗布厚み変動に全く支障を与えないレベル。
△ ： 突起、エンボス部分の弛み、変形が若干支障を来し、塗布厚み変動が若干発生するが実用上問題ないレベル。
× ： 突起、エンボス部分の弛み、変形が影響し、塗布工程での支障、塗布厚みの変動が大きく実用上問題となるレベル。
【００４４】
（１１）巻芯転写跡
上記（８）項のロール状フィルムを反射光の基で巻き戻し、反射で見える巻芯転写跡を観察し該転写跡が見えるところから巻芯までの長さを求め、次の基準で判定した。
○ ： 巻芯転写跡から巻芯コアまでの長さが５０ｍ未満
△ ： 巻芯転写跡から巻芯コアまでの長さが５０ｍ以上１００ｍ未満
× ： 巻芯転写跡から巻芯コアまでの長さが１００ｍ以上
【００４５】
【実施例】
次に本発明を実施例を挙げて説明する。
実施例１
（１）プラスチックフィルムの調整
プラスチックフィルムとして二軸配向ＰＰＳフィルムを準備する。
ＰＰＳ原料としては東レ（株）製Ｔ１８８０の粉末を用い、平均粒径１μｍの球状シリカを０．１重量％ミキサーでブレンドしてベント付き二軸押出機で溶融押出してＰＰＳの樹脂組成物のペレットを得た。該ペレットを１８０℃の温度で５時間真空（５ｍｍＨｇ以下）乾燥し、４０ｍｍ孔径の押出機に供給し３２０℃で溶融押出し、９００ｍｍ幅の直線上のリップを有する口金（間隙２ｍｍ）でシートに成形した後、３０℃の温度に設定した金属ドラム上にキャストして１２００μｍの未延伸シートを得た。このシートを逐次二軸延伸法で、長手方向に４．０倍、幅方向に３．５倍延伸した。延伸温度は両方向とも９９℃であった。さらに幅方向に延伸したテンターに後続する熱処理ゾーンで熱処理した。熱処理温度は２７０℃、幅方向に５％のリラックスをおこなった。得られた二軸配向ＰＰＳフィルムの厚さは５０μｍ、フィルムの幅は２ｍであった。該フィルムの平均表面粗さＲaは１６ｎｍであった。
【００４６】
（２）エンボス加工
突起高さ３０μｍ、突起比率８．４％、突起部分の幅１０ｍｍ、突起配列数４列のエンボスロールとシリコンゴム（５ｍｍ厚さ）被覆ロールのエンボス装置を設置したスリッターに上記の二軸配向ＰＰＳフィルムを通しエンボスロールとゴムロールをプレス圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2 で２５℃の温度でプレスしながらフィルムを６００ｍｍ幅にスリットし長さ６５０ｍｍの塩化ビニルの６インチ外径コアに巻き、長さ５００ｍのロール状フィルムを得た。該フィルムの幅方向両端に幅１０ｍｍの突起部分を有するエンボス加工プラスチックフィルム（エンボスフィルム−１とする）を得た。該フィルムの突起比率は８．４％、突起高さは１５μｍ、突起部分の面積率（Ｗ）は３．３％であった。
【００４７】
実施例２〜５
実施例１の方法で、エンボスロールの突起比率のみ、２％、４％、２５％、３３％に調整してエンボス加工した。得られた４種のエンボスフィルムを突起比率２％のものをエンボスフィルム−２（実施例２）、４％のものをエンボスフィルム−３（実施例３）、２５％のものをエンボスフィルム−４（実施例４）、３３％のものをエンボスフィルム−５（実施例５）とする。
【００４８】
実施例６、７、比較例１、２
実施例１の方法で、エンボスロールの突起高さを４μｍのもと６０μｍのもを作成し、プレス圧力を変えて、突起高さがそれぞれ１．５μｍ、４μｍ、４５μｍ、５５μｍになるよう調整した。該突起高さが１．５μｍのものをエンボスフィルム−６（比較例１）、４μｍのものをエンボスフィルム−７（実施例６）、４５μｍのものをエンボスフィルム−８（実施例７）、５５μｍのものをエンボスフィルム−９（比較例２）とする。
【００４９】
実施例８、９ 比較例３、４
実施例１の方法でエンボスロールの幅を変え、突起部分の面積率（Ｗ）が０．３％、０．７％、１３％、１６％の４種類のエンボスフィルムを得た。Ｗが０．３％のものをエンボスフィルム−１０（比較例３）、０．７％のものをエンボスフィルム−１１（実施例８）、１３％のものをエンボスフィルム−１２（実施例９）、１６％のものをエンボスフィルム−１３（比較例４）とした。
【００５０】
比較例５
実施例１で用いた二軸配向ＰＰＳフィルムをエンボス加工せずに同条件でフィルムを塩化ビニルのコアに巻き取った（フィルム−１）。
【００５１】
〔評価］
実施例１〜９および比較例１〜５の評価の結果を表１〜表４に示す。
実施例１の本発明のエンボス加工フィルムと比較例５のエンボス加工していないフィルムを比較すると、実施例１のエンボスフィルム−１はロール状フィルムに巻き込んだ異物による微小欠陥（異物押し跡）の減少および熱処理後の復元率が０％で元のフィルム面に完全復元し、その後の加工に支障を与えないレベルになり本発明の目的を達成していることが判る。さらにもう一つの本発明の目的である巻芯転写による欠陥長さが大幅に低減しフィルムの生産収率も向上した。
【００５２】
実施例１〜５は本発明のエンボス加工による突起比率（エンボス加工部分の突起部の比率）を変化させたものである。該比率が小さくなると異物押し跡を減少させる効果が減少する傾向にあり、逆に該比率が大きくなると２００℃の温度に晒したとき、エンボス部分の弛みが増加し本発明の目的を達成しにくくなる。また上記実施例から該比率は３〜３０％の範囲が好ましいことが判る。
【００５３】
実施例１および実施例６、７および比較例１、２は、エンボス加工による突起の高さを変えたものである。該突起の高さが低くなると異物押し跡欠陥および巻芯転写欠陥を改善することができなくなり、該突起の高さが高くなると２００℃の温度に晒したときにエンボス部分が弛んだり、変形したりして、その後の加工に支障を来す。本発明の目的を達成する適正な突起高さの範囲は２μｍ〜フィルムの厚さ：Ｔμｍであることが判る。
【００５４】
実施例１、８、９および比較例３、４は突起部分の面積比率（フィルム面積に対するエンボス部分の面積比率）を変化させたものである。該面積比率が小さくなると異物押し跡欠陥および巻芯転写欠陥を改善する効果がなくなる傾向であり、逆に該面積比率が大きくなると２００℃の温度に晒したときにエンボス部分が弛んだり、変形したりして、その後の加工に支障を来す傾向となる。また該面積比率が大きくなることは実際に使用できるフィルム面積が小さくなりフィルムの生産収率を低下させることになり好ましくない。該面積比の適性範囲は０．５〜１５％であることが判る。
【００５５】
実施例１０
プラスチックフィルムに東レ（株）社製“ルミラー”Ｔ６０の１００μｍ平均表面粗さＲa６ｎｍのものを用い、実施例１の方法でプレス圧１．７５ｋｇ／ｃｍ2に変え突起高さを２５μｍエンボスフィルムを作成した（エンボスフィルム−１４）。
【００５６】
実施例１１
オートクレーブにビス（４−クロロフェニレン）スルホン１１６０．２ｇ（４．０４ｇ-1ｍｏｌ）、炭酸ナトリウム４２４ｇ（４．００ｇ-1ｍｏｌ）、酢酸ナトリウム３２８ｇ（４．００ｇ-1ｍｏｌ）、硫酸水素ナトリウム３８０．２ｇ（４．００ｇ-1ｍｏｌ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン１５８７．２ｇ（１６．００ｇ-1ｍｏｌ）および脱イオン水１０８ｇ（６．００ｇ-1ｍｏｌ）を仕込み、撹拌しながら約１時間かけて２６〜２００℃まで加熱し、２００℃で３時間維持した。
【００５７】
次いで、Ｎ−メチル−２−ピロリドン１２００ｍｌおよび脱イオン水２００ｍｌの混合物を約２時間かけて注入した。更に撹拌しながら約１５０℃まで低下させ、更にゆっくり室温まで冷却した。得られたポリマを水、湯で数回洗浄しポリフェニレンスルフィドスルホンのポリマを得た。該重合バッチを数回行った。
【００５８】
上記で得られたポリマを１２０℃の温度で１５時間真空乾燥し３００℃の温度で１μｍ径シリカを０．８重量％添加して押出成形し、７５μｍ厚さの未延伸フィルムを得た。該フィルムの平均表面粗さＲａは２２ｎｍであった。
【００５９】
得られたフィルムを実施例１の方法で、エンボス加工温度を１６０℃でエンボス加工し、突起高さが２０μｍになるよう調整した。得られたエンボスフィルムをエンボスフィルム−１５とする。
【００６０】
実施例１２
実施例１の方法で、ＰＰＳに１．０μｍ径のシリカを１．３％添加し５０μｍ厚さの二軸配向ＰＰＳフィルムを作成した。このフィルムの平均表面粗さＲａは３７ｎｍであった。該フィルムを実施例１の方法でエンボス加工した。得られたエンボスフィルムをエンボスフィルム−１６とする。
【００６１】
［評価］
実施例１０〜１２の評価結果を表４、５に示す。
実施例１、実施例１０、１１の本発明のエンボス加工フィルムは、用いるプラスチックフィルムのガラス転移点（Ｔｇ）を変化させたものである。Ｔｇが低くなると、２００℃の温度に晒されたときにエンボス部分が変形する傾向になる。逆にＴｇが高くなると、適性なエンボス加工条件では熱処理後の復元率が低下する傾向になる。また、２００℃の温度に晒した場合にフィルムの端面が部分的に波打ち状になる。エンボス温度低下してみたが、エンボス加工しにくくなり、ロール状にフィルムを巻いて放置しておくと経時的に突起高さが低下する傾向にある。本発明の目的を達成するには選定するプラスチックフィルムのＴｇを６５〜２２０℃の範囲が好ましい。
【００６２】
実施例１２は使用するプラスチックフィルムの平均表面粗さＲａを３７ｎｍにしたものである。実施例１のエンボスフィルム、比較例５のフィルムに比較して異物押し跡欠陥を観察すると、表面粗さが大きくなるに従って表面粗さが異物押し跡欠陥と類似した欠陥を発生させており本発明の効果が発揮できない傾向となる。該Ｒａは４０ｎｍ未満が本発明の目的を達成する上で好ましい。
【００６３】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【発明の効果】
本発明によれば以上の構成としたため、ロール状の平滑フィルムに発生しやすい微小異物を巻き込んで発生する微小表面欠陥を低減することができ、従来微小欠陥を嫌う用途で問題になっていた欠陥が解消できた。また、本発明のエンボス加工フィルムは、エンボス部分の突起高さが加熱によって簡単に元のフィルム面に復元するため、その後の種々の加工に支障を来さないフィルムとなった。さらに、ロール状にフィルムを巻いたときに発生する巻芯転写欠陥も大幅に減少することができ、フィルムの生産収率も向上させることができた。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an embossed plastic film, and more particularly to an embossed plastic film suitable for a field where fine surface defects caused by fine dust adhering to the film surface are disliked.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a film embossing technique is used for the purpose of preventing winding deviation and wrinkling during film winding. As proposals thereof, there are, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-74850 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-124199 centering on polyester films. Japanese Patent Application Laid-Open No. 49-94914 proposes a method for preventing a process trouble in embossing by heating and for clarifying the embossed shape.
[0003]
On the other hand, with the development of the electric and electronic equipment industries, substrates such as liquid crystals and ceramics are frequently used, and the quality requirements are becoming stricter every day. Of course, the quality of plastic films used in these substrate manufacturing processes and parts of parts has become stricter. In particular, in the case of a mold release plastic film used for the production of liquid crystal films, not only surface defects such as fine scratches and foreign matter but also fine dust adheres to the film surface and the film is wound up as it is, and the film is rewound. At that time, even minute surface irregularities formed by the minute adhesion dust have been regarded as problems.
[0004]
The above problems can be solved by embossing the width direction end of the film wound up on the roll. In this method, the film is further applied to the end of the film in the next manufacturing process. The protrusions formed by embossing may be in the way. For example, when the surface of the embossed film is cleaned to form a liquid crystal film, the liquid crystal film is transferred to another substrate, or another resin is applied to the surface layer of the liquid crystal film. Embossed protrusions interfere with the process and coating process. In this case, there is a case where it cannot be solved by a conventionally proposed method, and its use is particularly limited in applications in this field.
[0005]
Also, in this field, in the part where the film is fixed to the core of the core part of the film wound in a roll shape, there is a step corresponding to the thickness of the film and the step mark ( (Hereinafter referred to as “core transfer”) may occur as long as 100 m or more, and this portion becomes a defect. Therefore, it is necessary to wind an extra film by the amount corresponding to the core transfer. This extra film greatly deteriorated the production yield of the film.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to emboss a plastic film to eliminate minute surface defects of the film, and to increase the height of the protrusion formed by the embossing in a heat treatment process of the process (for example, liquid crystal film manufacturing) using the film. The purpose of the present invention is to provide a film that reduces the thickness and prevents the subsequent processing steps from being hindered, and to reduce the core transfer of the roll film and improve the production yield of the film.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, an embossed plastic film according to the present invention is: Glass transition point of 65-220 ° C An embossed plastic film in which the protrusions described in the following ○ 1 and ○ 2 are arranged in the longitudinal direction of the plastic film, and the protrusion height of the embossed plastic film is the original height after heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes. 10% or less of the thickness.
○ 1 Protrusion height: 2 to Tμm (T; film thickness: μm)
○ 2 Protrusion part area ratio (W): 0.5 to 15% (calculated from y / w × 100 when the area [y] of the protrusion part and the area [w] of the plastic film)
[0008]
In this embossed plastic film, it is preferable that protrusions having a protrusion ratio of 3 to 30% as described below are arranged. Also plastic film of The average surface roughness (Ra) is preferably 40 nm or less. Furthermore, a biaxially oriented polyphenylene sulfide film can be used as the plastic film.
[0009]
[Form of the present invention]
Below, desirable embodiment of the embossed plastic film of this invention is described.
In the present invention, embossing refers to placing a plastic film between an embossing roll having protrusions on the surface and a rubber-covered roll of silicone, urethane, etc., and forming protrusions on the surface of the plastic film with the press pressure of both rolls. Say that. The protrusions are continuously arranged in the longitudinal direction of the film to form a row of protrusion groups (hereinafter referred to as protrusion portions). On the other hand, when the film is continuously arranged in the width direction, which is a direction orthogonal to the longitudinal direction, when the film is wound around the core, the protruding portions are sequentially transferred to cause defects on the film surface. Here, the protruding portion refers to an embossed portion, and is a portion where the protrusions are gathered. Moreover, the part which does not have the protrusion as used in the present invention refers to a part which has not been embossed, and is a part which has no protrusion by embossing.
[0010]
When the thickness of the plastic film to be used is T μm, the protrusion height is in the range of 2 to T μm, and preferably in the range of 3 to T / 1.2 μm. Furthermore, the area ratio (W) of the protrusions must be 0.5 to 15% (preferably 0.7 to 14%), and these two requirements are particularly important for achieving the object of the present invention. is there. That is, the protrusion height and the area ratio of the protrusion portion suppress minute defects caused by the adhesion of minute dust as referred to in the present invention, and by keeping the protrusion height and the area ratio of the protrusion portion within an appropriate range, The protrusion disappears by heat treatment for 5 minutes, and the original plastic surface is restored, and the film length of the core transfer portion is reduced.
[0011]
Here, the surface defect of the film formed by the adhering fine dust means that the film is minutely deformed by the pressure between the film and the adhering dust when the film having the fine dust attached on the surface is wound around a core or the like. It means that irregularities are formed on the surface. Although it is a defect at a level that is difficult to see with the naked eye, a liquid crystal film or the like adversely affects the function of the liquid crystal.
[0012]
The projection height of the present invention is the height of the projection when the film thickness of the portion without projection is used as a base. Ten portions without projection from the average value of the thickness measured at ten projection portions with a micrometer. Is obtained from the difference in the average value of the thicknesses measured by the same method (thickness of the plastic film: T μm). In the present invention, when the height of the protrusion is less than 2 μm, the effect of suppressing minute defects due to adhesion of minute dusts is reduced, and the effect of reducing the core transfer length is also reduced. On the other hand, if the thickness exceeds T μm, the height of the protrusions is not easily lowered by heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes, which hinders use in the next step.
[0013]
In addition, the area ratio of the protruding portion is the area of the plastic film used ( w ) Is the ratio of the area (y) of the protruding portion to y / w It is a numerical value calculated from x100. If the ratio is less than 0.5%, the effect of suppressing minute defects due to adhesion of minute dusts is reduced, and the effect of reducing the core transfer length is also reduced. On the other hand, even if it exceeds 15%, the effect of the present invention cannot be improved, and the area of the portion having no projection used in post-processing is reduced and the processing efficiency is lowered. In addition, a slight slack of the protruding portion is emphasized by the area, and the subsequent processing process is liable to be disturbed.
[0014]
Also, the protruding part (Embossed part) The protrusion ratio is preferably 3 to 30% (more preferably 4 to 25%) in order to effectively achieve the object of the present invention. What is the protrusion ratio? Embossed part (projection part) Is the protrusion area per area of [protrusion area / Embossed part (projection part) Of area x 100], with a photo taken with a stereomicroscope Embossed part 1cm 2 It is the numerical value calculated | required from the said calculation formula by calculating | requiring the area of the hit | hitting protrusion. If the value is less than 3%, the effect of suppressing minute defects due to adhesion of minute dust tends to decrease and the effect of reducing the core transfer tends to decrease. Conversely, if it exceeds 30%, heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes. In some cases, the protrusions are difficult to disappear later, or even if they disappear, the protrusions may be deformed and hinder use in the next processing step.
[0015]
In the embossed plastic film of the present invention, the protruding portions by the embossing are arranged in the longitudinal direction of the plastic film. Arranging in the longitudinal direction means that protruding portions are continuously present in the direction of the film wound in a roll shape. There is no limitation on the shape of the protrusions and how the protrusions are arranged (how the protrusions are arranged in the protrusions), and the area ratio of the protrusions arranged in the longitudinal direction varies within the range of the present invention. Also good. Further, the protrusion may be only on one side or both sides of the film, but it is preferable that the projection is on one side for achieving the object of the present invention. If there are projections on both sides, each projection on each side is made one projection. Moreover, as long as the protrusion part has the protrusion of the present invention, the protrusion part may exist in any part of the width direction of the film (direction orthogonal to the longitudinal direction) or the longitudinal direction, but both ends of the plastic film in the width direction. It is preferable in view of the efficiency of subsequent processing that it exists in the part (both ends) and is continuously arranged in the longitudinal direction. However, when the film width is as wide as 1 m or more, a protruding portion may be further arranged at the center of the film width. Further, when there are protrusions at both ends, the ratio of the protrusion heights at both ends is preferably in the range of 0.3 to 3.0.
[0016]
Furthermore, in the embossed plastic film of the present invention, the protrusion height is reduced to 10% or less of the original height by heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes (hereinafter, sometimes referred to as a restoration rate after heat treatment). is necessary. The heat treatment is aging with free tension at a temperature of 200 ° C. for 5 minutes. Moreover, 10% or less of the original protrusion height means that the height is reduced to 10% or less with respect to the protrusion height measured by the above-described protrusion height measurement method. The requirement is that the embossed plastic film of the present invention is subjected to processing that dislikes microscopic defects (for example, laminating processing of liquid crystal film, ultrathin ceramic film, etc.), and further peeling processing of the film, Protrusion due to embossing becomes a hindrance when other coatings, resin coatings, laminating, etc. are performed, so there must be a drying and heat treatment step during the processing step and a heat treatment step to eliminate the projection. Thus, it is important for achieving the object of the present invention to easily eliminate the protrusions due to the embossing of the present invention.
[0017]
The characteristics depend on the above-described protrusion ratio, protrusion height control, plastic film type, glass transition point, embossing processing conditions, and the like.
[0018]
The plastic film referred to in the present invention is a polymer film having a thickness of 10 to 500 μm (preferably 20 to 300 μm). Examples of the material include polyethylene terephthalate (hereinafter sometimes referred to as PET), polyphenylene sulfide (hereinafter referred to as PET). , PPS), polyethylene naphthalate (hereinafter sometimes referred to as PEN), polyetherimide (hereinafter sometimes referred to as PEI), and the like.
[0019]
The film preferably has a glass transition point (hereinafter sometimes abbreviated as Tg) in the range of 65 to 220 ° C. (more preferably 70 to 200 ° C.). Tg is the peak temperature of the peak that appears first when the thermal characteristics are evaluated while raising the temperature from room temperature with a differential scanning calorimeter. When the Tg is less than 65 ° C., the protruding portion due to embossing tends to be deformed and loosened by heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes. On the other hand, when Tg exceeds 220 ° C., the protrusion height is difficult to control unless the embossing temperature is increased, and the protrusion height is difficult to be lowered by heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes. Also, when the embossing temperature is lowered, the protrusions are less likely to be formed, and the protrusion height on the film formed by embossing tends to decrease over time when the film is wound around a core and stored in a roll shape. Therefore, it is not preferable. A biaxially oriented film is preferred as the one having a glass transition Tg of 65 to 150 ° C.
[0020]
The average surface roughness Ra of the plastic film is the average surface roughness of the film and is a value measured according to JIS-B0601. The Ra is preferably 40 nm or less (preferably 35 nm or less) in order to effectively achieve the object of the present invention. When the Ra exceeds 40 nm, the effect of improving the surface defects of the film formed by the attached fine dust as referred to in the present invention is difficult to be recognized. For example, it is fine as used as a release film for liquid crystal film production. In applications that do not like defects, surface defects may occur due to the surface roughness of the film.
[0021]
In addition, a biaxially oriented polyphenylene sulfide film is particularly preferable as the plastic film of the present invention in order to effectively achieve the embossing processability, heat resistance and the present invention.
[0022]
Here, the biaxially oriented PPS film is a film obtained by melt extrusion, biaxial stretching, and heat treatment of a resin composition containing polyphenylene sulfide as a main component (hereinafter also referred to as a PPS composition).
[0023]
In addition, for the purpose of providing an easy adhesion effect, single or composite surface treatment such as corona treatment, plasma treatment, primer treatment or the like may be performed.
[0024]
The PPS resin composition refers to a resin composition containing 70 wt% or more (preferably 85 wt% or more) of PPS. If the remaining less than 30 wt% (preferably less than 15%), organic or inorganic Additives, inert particles, antistatic agents and the like may be included.
[0025]
PPS refers to a polymer in which 70 mol% or more (preferably 85 mol% or more) of repeating units are composed of structural units represented by the structural formula (Formula 1). When such a component is less than 70 mol%, the crystallinity, softening point, etc. of the polymer are lowered, and the heat resistance, dimensional stability, mechanical properties, etc., which are the features of PPS, may be impaired.
[0026]
[Chemical 1]
In the PPS, a unit having a copolymerizable sulfide bond may be contained as long as it is less than 30 mol%, preferably less than 15 mol% of the repeating unit. The copolymerization method may be random or block.
[0028]
In addition, the melt viscosity of the PPS resin composition of the present invention has a temperature of 300 ° C. and a shear rate of 200 sec. -1 The range of 100 to 50000 poise (more preferably 500 to 12000 poise) is preferable in terms of film forming property.
[0029]
The manufacturing method of the embossed plastic film of this invention is described. However, the present invention is not limited to the following production method.
The plastic film of the present invention can be produced by a known method. For example, a crystalline resin having a melting point can be melt-extruded at a temperature equal to or higher than the melting point and continuously cast on a metal drum to obtain an unstretched film. When this is biaxially stretched, it can be obtained by methods such as simultaneous biaxial stretching, sequential biaxial stretching, and tubular. In addition, an amorphous resin having no melting point is extruded at a temperature at which extrusion is possible at Tg or higher, or a solution of the resin is continuously cast on a metal belt having releasability and dried (solvent) Removed) to form a film. It is preferable to select a film having a Tg of 65 to 220 ° C. from the viewpoint of easily achieving the object of the present invention.
[0030]
In addition, in order to control the average surface roughness Ra of the plastic film of the present invention to 40 nm or less, inorganic and organic particles are added in the process of producing the film and melted or kneaded with a solution, or added and mixed during polymerization of a resin. It can be adjusted. Here, as an example of the particles to be used, a simple substance or a mixture of oxides of metals such as silica, alumina, and calcium carbonate can be given.
[0031]
Moreover, surface treatments such as corona treatment, plasma treatment, primer treatment and the like may be performed alone or in combination on the film surface of the present invention.
[0032]
Next, embossing in the present invention will be described.
The film is passed between an embossing roll with protrusions of the protrusion pattern you want to form on the film and a rubber-covered roll of silicone, urethane, etc., and both rolls are pressed to form a protrusion on the core while continuously forming the protrusions on the surface of the film. Wrap the film. At this time, in order to efficiently achieve the object of the present invention, it is preferable to form protrusions on the end of the film so as to satisfy the protrusion height, the area of the protrusion portions, and the protrusion ratio, which are the requirements of the present invention. In this case, the press pressure is 0.1 to 3 kg / cm. 2 This range is preferable for controlling the height of the protrusions in the present invention. The embossing speed is not particularly limited, but a range of 10 to 200 m / min is preferable in terms of the uniformity of the protrusions. The pressing temperature is preferably in the range of 10 ° C. to Tg-20 ° C. of the film so that it can be easily controlled to 10% or less of the original projection height by heat treatment at 200 ° C. for 5 minutes. When the temperature is less than 10 ° C., the formation of protrusions is lower than the target height, or in a film having a small tensile elongation of the film, a part of the protrusions are cracked. Conversely, when embossing is performed at a temperature higher than Tg-20 ° C. of the film, it becomes difficult to control the restoration rate after the heat treatment referred to in the present invention to 10% or less.
[0033]
In order to reduce the restoration rate after heat treatment, which is the object of the present invention, to 10% or less, the above Tg conforming to the Tg of the film and the type of film (unstretched, biaxially stretched, crystalline resin, amorphous resin) It is important to select appropriate press conditions.
[0034]
[Characteristic evaluation method]
The characteristic evaluation method and evaluation criteria used in the description of the present invention will be described.
(1) Glass transition point of plastic film (℃)
The plastic film was measured in an inert gas atmosphere with a DSC-2 differential scanning calorimeter manufactured by Perkin Elmer under the following conditions.
Sample amount: 5mg
Temperature increase rate: 20 ° C / min
[0035]
(2) Average surface roughness (Ra: nm)
It measured according to JIS-B0601.
[0036]
(3) Protrusion ratio (%)
Take a photo of the part containing the embossed projection with a stereo microscope (10x), calculate the area of the projection, and calculate the ratio of the area of the projection to the film area of the part containing the projection from the following formula did.
Protrusion ratio = protrusion area / part including protrusion × 100
[0037]
(4) Film thickness (T: μm)
The film thickness of the portion without protrusions was defined as the average value of the thicknesses measured at 10 locations with a micrometer.
[0038]
(5) Projection height (μm)
The film of the protrusion part is measured at 10 points with a micrometer to obtain an average value. It calculated | required from the difference of the thickness (Tmicrometer) of the film of said (4) term from this average value.
[0039]
(6) Area ratio of protrusions (W:%)
The embossed plastic film of the present invention was cut out by 50 cm in the longitudinal direction, and the area (y) of the projecting portion and the total area (w) of the plastic film obtained by embossing were measured with a stainless steel measure and calculated from the following formula.
Proportion area ratio (W) = y / w × 100
[0040]
(7) Restoration rate after heat treatment (%)
After measuring the protrusion height of the embossed plastic film of the present invention, the protrusion height was measured by the method of (5) above by heat-treating for 5 minutes with free tension in a hot air oven adjusted to 200 ° C. ± 5 ° C. , Calculated from the following formula.
Restoration rate after heat treatment = projection height after heat treatment / projection height before heat treatment × 100
[0041]
(8) Foreign object trace defect
The film is made of vinyl chloride, the core with a 6 inch outer diameter is used as the core, the winding speed is 50 m / min, and the winding tension is 0.1 kg / mm. 2 The film was left in roll form for 30 days. Thereafter, a sticky roll was brought into contact with the surface layer of the film to remove adhered foreign matter. The surface of the film is rubbed with a cloth, the liquid crystal polymer described in the examples of JP-A-7-140326 is prepared, applied, dried and heat-treated, and then the liquid crystal film is peeled off from the film and sandwiched between glass plates. Then, a foreign matter imprint defect was confirmed on the film transferred to the liquid crystal film with polarized light. The criteria for evaluation are as follows. At this time, the drying condition of the liquid crystal polymer was 100 ° C. for 10 minutes, and the heat treatment condition was 230 ° C. for 30 minutes.
○: 2 / 100cm 2 Less than
Δ: 2/100 cm 2 10 / 100cm 2 Less than
×: 10/100 cm 2 more than
[0042]
(9) Changes in the embossed part
Tensile strength of 0.1 kg / mm in an oven with plastic film set at a temperature of 200 ° C 2 The film after passing continuously at a speed of 20 m (heat treatment time 3 minutes) was visually observed according to the following criteria.
○: There is no embossed trace, and there is no slack or deformation of the embossed part.
Δ: Embossed traces remain a little, and the embossed part is slightly slackened and deformed, but there is no practical problem.
X: A level where there is a problem in practical use because the embossed trace remains or the embossed part is loosened and deformed.
[0043]
(10) Post-processability
After heat treatment under the above condition (9), a coating agent was applied to the surface of the plastic film by a gravure roll method, and the influence of protrusions after the heat treatment was evaluated according to the following criteria.
○: A level at which the slack and deformation of the protrusions and embossed parts do not interfere with the coating process and coating thickness variation.
Δ: Looseness and deformation of protrusions and embossed parts are slightly hindered and coating thickness fluctuations occur slightly, but there is no practical problem.
×: The level at which the slack and deformation of the protrusions and the embossed part affect the coating process and the variation of the coating thickness is large and causes a practical problem.
[0044]
(11) Core transfer mark
The roll film of the above item (8) is rewound with the basis of reflected light, the core transfer trace visible by reflection is observed, the length from the position where the transfer trace is visible to the core is determined, and determined according to the following criteria: .
○: The length from the core transfer mark to the core is less than 50 m
Δ: The length from the core transfer trace to the core core is 50 m or more and less than 100 m
×: The length from the core transfer mark to the core core is 100 m or more.
[0045]
【Example】
Next, the present invention will be described with reference to examples.
Example 1
(1) Adjustment of plastic film
A biaxially oriented PPS film is prepared as a plastic film.
As a PPS raw material, powder of T1880 manufactured by Toray Industries, Inc., spherical silica having an average particle diameter of 1 μm is blended with a 0.1 wt% mixer, melt-extruded with a vented twin screw extruder, and pellets of a PPS resin composition Got. The pellets are dried in vacuum (5 mmHg or less) for 5 hours at a temperature of 180 ° C., supplied to an extruder with a 40 mm hole diameter, melt extruded at 320 ° C., and formed into a sheet with a die having a linear lip of 900 mm width (gap 2 mm). Then, it was cast on a metal drum set at a temperature of 30 ° C. to obtain a 1200 μm unstretched sheet. This sheet was stretched 4.0 times in the longitudinal direction and 3.5 times in the width direction by a sequential biaxial stretching method. The stretching temperature was 99 ° C. in both directions. Furthermore, it heat-processed in the heat processing zone following the tenter extended | stretched to the width direction. The heat treatment temperature was 270 ° C., and 5% relaxation was performed in the width direction. The resulting biaxially oriented PPS film had a thickness of 50 μm and a film width of 2 m. The average surface roughness Ra of the film was 16 nm.
[0046]
(2) Embossing
Projection height 30μm, projection ratio 8.4%, projection part width 10mm, projection array number 4 rows of embossing roll and silicon rubber (5mm thickness) covering roll A slitter provided with the above biaxially oriented PPS Press the embossing roll and rubber roll through the film and press the pressure 1.5kg / cm 2 While pressing at a temperature of 25 ° C., the film was slit to a width of 600 mm and wound around a 6-inch outer core of vinyl chloride having a length of 650 mm to obtain a roll film having a length of 500 m. An embossed plastic film (referred to as embossed film-1) having protrusions with a width of 10 mm at both ends in the width direction of the film was obtained. The protrusion ratio of the film was 8.4%, the protrusion height was 15 μm, and the area ratio (W) of the protrusion portion was 3.3%.
[0047]
Examples 2-5
In the method of Example 1, only the protrusion ratio of the embossing roll was adjusted to 2%, 4%, 25%, and 33% and embossed. Of the obtained four types of embossed films, those having a protrusion ratio of 2% were embossed film-2 (Example 2), 4% were embossed film-3 (Example 3), and 25% were embossed film-4. (Example 4) A 33% film is referred to as an embossed film-5 (Example 5).
[0048]
Examples 6 and 7, Comparative Examples 1 and 2
Using the method of Example 1, the protrusion height of the embossing roll was made 4 μm and 60 μm, and the pressing pressure was changed to adjust the protrusion height to 1.5 μm, 4 μm, 45 μm, and 55 μm, respectively. . Embossed film-6 (Comparative Example 1) having a projection height of 1.5 μm, Embossed film-7 (Example 6) having a 4 μm thickness, Embossing film-8 (Example 7) having a thickness of 45 μm, 55 μm This is Embossed Film-9 (Comparative Example 2).
[0049]
Examples 8 and 9 Comparative Examples 3 and 4
The width of the embossing roll was changed by the method of Example 1 to obtain four types of embossed films having an area ratio (W) of the protruding portion of 0.3%, 0.7%, 13%, and 16%. W with 0.3% embossed film-10 (Comparative Example 3), 0.7% with embossed film-11 (Example 8), 13% with embossed film-12 (Example 9) , 16% was designated as Embossed Film-13 (Comparative Example 4).
[0050]
Comparative Example 5
The biaxially oriented PPS film used in Example 1 was wound on a vinyl chloride core under the same conditions without being embossed (film-1).
[0051]
[Evaluation]
The results of evaluation of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 5 are shown in Tables 1 to 4.
When the embossed film of the present invention of Example 1 and the unembossed film of Comparative Example 5 are compared, the embossed film-1 of Example 1 has minute defects (foreign matter stamps) due to foreign matter caught in the roll film. It can be seen that the reduction rate after reduction and heat treatment is 0%, and the original film surface is completely restored to a level that does not hinder the subsequent processing, thereby achieving the object of the present invention. Furthermore, the defect length due to the core transfer, which is another object of the present invention, is greatly reduced and the production yield of the film is improved.
[0052]
Examples 1-5 change the protrusion ratio (ratio of the protrusion part of an embossing part) by the embossing of this invention. When the ratio is decreased, the effect of reducing the foreign object impression tends to decrease. Conversely, when the ratio is increased, when exposed to a temperature of 200 ° C., the looseness of the embossed portion increases and it is difficult to achieve the object of the present invention. Become. Moreover, it turns out that the range of 3 to 30% is preferable from the said Example.
[0053]
Example 1, Example 6, 7, and Comparative Examples 1 and 2 are obtained by changing the height of the protrusions by embossing. When the height of the protrusion is lowered, it becomes impossible to improve the foreign object trace defect and the core transfer defect, and when the height of the protrusion is increased, the embossed portion is loosened or deformed when exposed to a temperature of 200 ° C. Or hinder subsequent processing. It can be seen that the range of the proper protrusion height for achieving the object of the present invention is 2 μm to the film thickness: T μm.
[0054]
In Examples 1, 8, and 9 and Comparative Examples 3 and 4, the area ratio of the protruding portion (area ratio of the embossed portion to the film area) was changed. When the area ratio decreases, the effect of improving foreign object trace defects and core transfer defects tends to be lost. Conversely, when the area ratio increases, the embossed portion loosens or deforms when exposed to a temperature of 200 ° C. In other words, it tends to hinder subsequent processing. Further, an increase in the area ratio is not preferable because an area of a film that can be actually used is reduced and a production yield of the film is lowered. It turns out that the suitable range of this area ratio is 0.5 to 15%.
[0055]
Example 10
A plastic film of “Lumirror” T60 manufactured by Toray Industries, Inc., having a 100 μm average surface roughness Ra of 6 nm and a press pressure of 1.75 kg / cm by the method of Example 1 was used. 2 An embossed film having a protrusion height of 25 μm was prepared (embossed film-14).
[0056]
Example 11
1160.2 g (4.04 g) of bis (4-chlorophenylene) sulfone in the autoclave -1 mol), 424 g (4.00 g) of sodium carbonate -1 mol), sodium acetate 328 g (4.00 g) -1 mol), sodium hydrogen sulfate 380.2 g (4.00 g) -1 mol), N-methyl-2-pyrrolidone 1587.2 g (16.00 g) -1 mol) and 108 g (6.00 g) deionized water -1 mol) was added, heated to 26-200 ° C. over about 1 hour with stirring, and maintained at 200 ° C. for 3 hours.
[0057]
A mixture of 1200 ml N-methyl-2-pyrrolidone and 200 ml deionized water was then injected over approximately 2 hours. Further, the temperature was lowered to about 150 ° C. while stirring, and further slowly cooled to room temperature. The obtained polymer was washed several times with water and hot water to obtain a polyphenylene sulfide sulfone polymer. The polymerization batch was performed several times.
[0058]
The polymer obtained above was vacuum-dried at a temperature of 120 ° C. for 15 hours, added with 0.8% by weight of 1 μm diameter silica at a temperature of 300 ° C., and extruded to obtain a 75 μm thick unstretched film. The average surface roughness Ra of the film was 22 nm.
[0059]
The obtained film was embossed by the method of Example 1 at an embossing temperature of 160 ° C., and the protrusion height was adjusted to 20 μm. Let the obtained embossed film be embossed film-15.
[0060]
Example 12
By the method of Example 1, 1.3% of silica having a diameter of 1.0 μm was added to PPS to prepare a biaxially oriented PPS film having a thickness of 50 μm. The average surface roughness Ra of this film was 37 nm. The film was embossed by the method of Example 1. Let the embossed film obtained be embossed film-16.
[0061]
[Evaluation]
The evaluation results of Examples 10 to 12 are shown in Tables 4 and 5.
The embossed film of the present invention of Examples 1 and 10 and 11 is obtained by changing the glass transition point (Tg) of the plastic film used. When Tg becomes low, the embossed portion tends to be deformed when exposed to a temperature of 200 ° C. On the contrary, when Tg becomes high, the restoration rate after heat treatment tends to decrease under suitable embossing conditions. Further, when exposed to a temperature of 200 ° C., the end face of the film is partially wavy. Although the embossing temperature decreased, it became difficult to emboss, and when the film was wound in a roll and left to stand, the projection height tends to decrease with time. In order to achieve the object of the present invention, the Tg of the selected plastic film is preferably in the range of 65 to 220 ° C.
[0062]
In Example 12, the plastic film used has an average surface roughness Ra of 37 nm. When the foreign matter imprint defect was observed in comparison with the embossed film of Example 1 and the film of Comparative Example 5, the surface roughness generated a defect similar to the foreign matter imprint defect as the surface roughness increased. There is a tendency that the effect of can not be demonstrated. The Ra is preferably less than 40 nm for achieving the object of the present invention.
[0063]
[Table 1]
[Table 2]
[Table 3]
[Table 4]
[Table 5]
【The invention's effect】
According to the present invention, since it has the above-described configuration, it is possible to reduce micro surface defects generated by entraining minute foreign matters that are likely to occur in a roll-like smooth film, and defects that have been a problem in applications that conventionally hate micro defects Was solved. Further, the embossed film of the present invention is a film that does not hinder various subsequent processes because the protrusion height of the embossed part is easily restored to the original film surface by heating. Furthermore, the core transfer defect generated when the film is wound in a roll shape can be greatly reduced, and the production yield of the film can be improved.
Claims (4)
○１ 突起高さ ： ２〜Ｔμｍ （Ｔ；フィルム厚さ：μｍ）
○２ 突起部分面積率（Ｗ） ： ０．５〜１５％ （突起部分の面積〔ｙ〕、プラスチックフィルムの面積〔ｗ〕としたとき、ｙ／ｗ×１００から算出）An embossed plastic film in which protrusions described in the following ○ 1 and ○ 2 are arranged in the longitudinal direction of a plastic film having a glass transition point of 65 to 220 ° C , and the protrusion height of the embossed plastic film is 200 ° C. An embossed plastic film characterized by being 10% or less of the original height after 5 minutes of heat treatment.
○ 1 Protrusion height: 2 to Tμm (T; film thickness: μm)
○ 2 Protrusion part area ratio (W): 0.5 to 15% (calculated from y / w × 100 when the area [y] of the protrusion part and the area [w] of the plastic film)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36619799A JP4446212B2 (en) | 1999-12-24 | 1999-12-24 | Embossed plastic film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36619799A JP4446212B2 (en) | 1999-12-24 | 1999-12-24 | Embossed plastic film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001179826A JP2001179826A (en) | 2001-07-03 |
| JP4446212B2 true JP4446212B2 (en) | 2010-04-07 |
Family
ID=18486169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36619799A Expired - Fee Related JP4446212B2 (en) | 1999-12-24 | 1999-12-24 | Embossed plastic film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4446212B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2018186355A1 (en) * | 2017-04-03 | 2020-02-13 | デンカ株式会社 | Multi-layer film and heat-resistant adhesive tape |
-
1999
- 1999-12-24 JP JP36619799A patent/JP4446212B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001179826A (en) | 2001-07-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6171937B2 (en) | Biaxially oriented polyester film for mold release | |
| JP4151370B2 (en) | Release film | |
| JP3840937B2 (en) | Uniaxially oriented polyester film, and surface protective film and release film using the same | |
| JP2009233919A (en) | Antistatic laminated polyester film for mold release | |
| JP2007185898A (en) | Biaxially oriented polyester film and its manufacturing process | |
| JP2009215350A (en) | Mold-releasing polyester film | |
| CN110225937B (en) | Biaxially oriented polypropylene film | |
| JP5742023B2 (en) | Surface protective film and method for producing the same | |
| JP6044304B2 (en) | Winding body of thermoplastic resin film and method for producing the same | |
| TWI577550B (en) | Demoulding film | |
| CN114207029B (en) | Biaxially oriented polyester film | |
| JP4446212B2 (en) | Embossed plastic film | |
| KR970010466B1 (en) | Biaxially stretched polyester film and process for producing the same | |
| JP2008255142A (en) | Biaxially stretched polyester film for simultaneous forming and transfering | |
| JP4946022B2 (en) | Polyphenylene sulfide composite film | |
| JP2020059252A (en) | Release film | |
| JP4311008B2 (en) | Release film roll for producing ceramic sheet, release film laminate roll for producing ceramic sheet, and method for producing ceramic sheet | |
| JP2015145086A (en) | polyester film roll | |
| JPH08258142A (en) | Manufacture of biaxially drawn film,and device to perform said method | |
| EP1273427B1 (en) | Polyamide film production method | |
| JP2008239844A (en) | Polyester film for mold release | |
| JPH11216759A (en) | Manufacture of thermoplastic resin film | |
| JPH04101827A (en) | Manufacture of biaxially oriented polyether ether ketone film | |
| JP2008239843A (en) | Polyester film for mold release | |
| JP2019055567A (en) | Release film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061027 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090120 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090306 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090421 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091117 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091203 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091225 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100107 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130129 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130129 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140129 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |