JP4433392B2

JP4433392B2 - Vaporizer

Info

Publication number: JP4433392B2
Application number: JP2004122737A
Authority: JP
Inventors: 一夫氏家
Original assignee: 創研工業株式会社
Priority date: 2004-04-19
Filing date: 2004-04-19
Publication date: 2010-03-17
Anticipated expiration: 2024-04-19
Also published as: JP2005310883A

Description

本発明は、気化器に関し、より詳しくは電子デバイス、光半導体デバイスの製造などに用いられる気化器に関する。 The present invention relates to a vaporizer, and more particularly to a vaporizer used for manufacturing electronic devices, optical semiconductor devices, and the like.

電子デバイスや光半導体デバイスを構成する薄膜を成長させる方法の１つとして、有機金属材料を用いるＭＯＣＶＤ(Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 法がある。
ＭＯＣＶＤ法では、薄膜を成長させ基板を設置した反応室内に有機材料ガスを導入する装置、例えば下記の特許文献１に記載されているような有機金属液体材料をキャリアガスとともに気化器に導入し、気化器で気化された有機金属材料を反応室内に導入する装置が使用される。 One of the methods for growing a thin film constituting an electronic device or an optical semiconductor device is an MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method using an organic metal material.
In the MOCVD method, an organic material gas is introduced into a reaction chamber in which a thin film is grown and a substrate is installed, for example, an organic metal liquid material as described in Patent Document 1 below is introduced into a vaporizer together with a carrier gas, A device for introducing the organometallic material vaporized by the vaporizer into the reaction chamber is used.

特許文献１に記載の気化器は、内側配管と外側配管からなる二重管を有し、外側配管と内側配管の間を通る霧化用ガスと内側配管内を通るガス混合液を気化チャンバに向けて直進させて流し、さらにガス混合液と霧化用ガスを同じ位置から気化チャンバ内に噴出する構造となっている。また、二重管の周囲は冷却ロッドで覆われ、これにより霧化用ガスとガス混合液は気化チャンバ空間に噴出される直前まで冷却され、チャンバ空間に噴出された直後に高温のノズルリングにより加熱される。
特開２００２−１０５６４６号公報 The vaporizer described in Patent Document 1 has a double pipe composed of an inner pipe and an outer pipe, and an atomizing gas passing between the outer pipe and the inner pipe and a gas mixture passing through the inner pipe are supplied to the vaporization chamber. The gas mixture and the atomizing gas are jetted into the vaporization chamber from the same position. Further, the periphery of the double pipe is covered with a cooling rod, whereby the atomizing gas and the gas mixture are cooled just before being jetted into the vaporizing chamber space, and immediately after being jetted into the chamber space, a high-temperature nozzle ring is used. Heated.
JP 2002-105646 A

そのような構造の気化器では、ガス混合液と霧化用ガスが二重管から気化チャンバに噴出される直前まで冷却された状態となっているため、二重管先端近傍に配置されたノズルリングによる加熱では十分な温度制御ができず、ガス混合液に含まれる有機液状材料が気化されずに気化チャンバの内壁面に付着し易くなってパーティクル発生の原因となる。 In the carburetor having such a structure, since the gas mixture and the atomizing gas are cooled until just before being jetted from the double pipe to the vaporization chamber, the nozzle disposed near the tip of the double pipe Sufficient temperature control cannot be performed by heating with a ring, and the organic liquid material contained in the gas mixture is not vaporized and easily adheres to the inner wall surface of the vaporization chamber, causing generation of particles.

本発明はこのような問題に鑑みなされたものであって、その解決しようとする課題は、液状材料を気化直近温度まで確実に加熱して気化室内に供給できる気化器を提供することである。 This invention is made | formed in view of such a problem, The subject which it is going to solve is providing the vaporizer which can heat a liquid material reliably to vaporization near temperature, and can supply it to a vaporization chamber.

このような問題を解消するために本発明においては、気化用ノズル内で第１内周面に囲まれる円柱状のサイクロン発生用空間と、上記サイクロン発生用空間の延長上に形成され且つ上記サイクロン発生用空間よりも小径の第２内周面に囲まれるオリフィスと、上記気化用ノズル内で上記サイクロン発生用空間の一部から接線方向に引き出されて気化用ガスを上記サイクロン発生用空間に供給する気化用ガス導入孔と、上記オリフィスよりも小径に形成され且つ上記サイクロン発生用空内と上記オリフィス内で上記第１内周面及び上記第２内周面から隙間をおいて配置されて液体材料を流す液体材料移送管と、上記第１内周面サイクロン発生空間近傍の温度を制御する熱媒体環流用凹部と、上記オリフィスの端部を内部空間に向けて上記気化ノズルが取り付けられる気化室とを有する構造とした。 In order to solve such a problem, in the present invention, a cylindrical cyclone generating space surrounded by the first inner peripheral surface in the vaporizing nozzle and an extension of the cyclone generating space and the cyclone are formed. An orifice surrounded by a second inner peripheral surface having a smaller diameter than the generating space, and a vaporizing gas drawn from a part of the cyclone generating space in the vaporizing nozzle in a tangential direction to supply the cyclone generating space to the cyclone generating space A gas introduction hole for vaporization, a liquid having a diameter smaller than that of the orifice and disposed in the cyclone generating air and the orifice with a gap from the first inner peripheral surface and the second inner peripheral surface. A liquid material transfer pipe through which the material flows, a heat medium recirculation recess for controlling the temperature in the vicinity of the first inner circumferential cyclone generation space, and the vaporization nose with the end of the orifice facing the internal space. It has a structure having a vaporizing chamber which Le is attached.

サイクロン発生用空間を囲む円筒状の内周面の接線方向に入射する気化用ガスはその内周面に接して螺旋状に移動しながらオリフィスに向かって進むので、加熱温度制御された内周面と気化用ガスが効率よく熱交換される。この状態では、サイクロン発生用空間の中央に配置される液体材料移送管内を通る液体材料の温度はサイクロン発生用空間温度とほぼ等しくなる。これに対して、小径のオリフィス内に配置された液体材料移送管はオリフィス内周面に接近しているのでオリフィス内周面から熱が伝わり易くなる。これにより、液体材料移送管から噴出した液体材料は、オリフィス内を通る気化用ガスによって霧化されるとともに、サイクロン発生用空間内で十分に加熱された気化用ガスとオリフィス内周面の熱によって液体材料気化直近温度まで加熱され気化室内空間からの熱により完全に気化することで気化室内壁への残渣付着や未気化残渣によるパーティクルの発生が生じにくくなる。 The vaporizing gas incident in the tangential direction of the cylindrical inner peripheral surface surrounding the cyclone generating space moves toward the orifice while moving spirally in contact with the inner peripheral surface. And the gas for vaporization is efficiently heat-exchanged. In this state, the temperature of the liquid material passing through the liquid material transfer pipe disposed in the center of the cyclone generating space is substantially equal to the cyclone generating space temperature. On the other hand, since the liquid material transfer pipe arranged in the small-diameter orifice is close to the inner peripheral surface of the orifice, heat is easily transmitted from the inner peripheral surface of the orifice. As a result, the liquid material ejected from the liquid material transfer pipe is atomized by the vaporizing gas passing through the orifice, and by the vaporizing gas sufficiently heated in the cyclone generating space and the heat of the inner peripheral surface of the orifice. Heating up to the temperature near the vaporization of the liquid material and complete vaporization by the heat from the vaporization chamber space makes it difficult for residues to adhere to the vaporization chamber wall and to generate particles due to unvaporized residues.

そこで以下に本発明の詳細を、有機気相成長装置用の気化器を例にとって説明する。
図１は、本発明の一実施形態を示すものであって、金属製の気化室１内の空間に先端を突出させて取り付けられる気化ノズル１０に、気化用ガス源２に繋がる気化用ガス管３と液状材料容器４に繋がる給液管５とを接続した構造を有している。その気化用ガス源２には窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスが充填され、また液状材料容器４には例えばバリウム、ストロンチウム、鉛、ジルコニウム等の金属をオクタン、酢酸ブチル、ＴＨＦ（tetrahydrofuran）などを溶剤に溶かした液体材料Ｒが貯えられている。 Therefore, details of the present invention will be described below by taking a vaporizer for an organic vapor phase growth apparatus as an example.
FIG. 1 shows an embodiment of the present invention, in which a vaporizing gas pipe connected to a vaporizing gas source 2 is attached to a vaporizing nozzle 10 attached with a tip projecting into a space in a metal vaporizing chamber 1. 3 and a liquid supply pipe 5 connected to the liquid material container 4 are connected. The gas source 2 for vaporization is filled with an inert gas such as nitrogen, argon or helium, and the liquid material container 4 is made of metal such as barium, strontium, lead, zirconium, etc., octane, butyl acetate, THF (tetrahydrofuran). The liquid material R which melt | dissolved etc. in the solvent is stored.

液体材料容器４は、その中の液体材料Ｒ上の空間に差し込まれたパージガス用ガス管７を介してパージガス源６から流されるパージガス、例えば不活性ガスによる空間の圧力の上昇により液体材料Ｒを給液管５を通して気化ノズル１０に送り出す構造となっている。気化用ガス管３とパージガス用ガス管７にはそれぞれマスフローコントローラー８ａ，８ｂが取り付けられていて、それぞれの管３，７内のガス流量が調整されている。 The liquid material container 4 receives the liquid material R due to an increase in the pressure of the space by a purge gas, for example, an inert gas, flowing from the purge gas source 6 via the purge gas gas pipe 7 inserted into the space above the liquid material R therein. The structure is such that it is sent to the vaporizing nozzle 10 through the liquid supply pipe 5. Mass flow controllers 8a and 8b are respectively attached to the gas pipe 3 for vaporization and the gas pipe 7 for purge gas, and the gas flow rates in the respective pipes 3 and 7 are adjusted.

気化ノズル１０が取り付けられる気化室１はヒータ１Ｈにより加熱され、さらに気化室１の排気口には図示しない反応チャンバに繋がる原料ガス供給管９が接続されていて、気化室１内のガスを減圧状態の反応チャンバに送り出すように構成されている。 The vaporizing chamber 1 to which the vaporizing nozzle 10 is attached is heated by a heater 1H, and a source gas supply pipe 9 connected to a reaction chamber (not shown) is connected to the exhaust port of the vaporizing chamber 1 , and the gas in the vaporizing chamber 1 is decompressed. Configured to be delivered to the reaction chamber in a state.

また、気化ノズル１０は図２に示すようにフランジ部を有する円柱状金属からなるヒートベース１１を有し、ヒートベース１１内には軸に沿って伸びる直径約１．５ｍｍの円柱形のサイクロン発生用空洞１２が形成されている。サイクロン発生用空洞１２は、その周囲のヒートベース１１とともにサイクロン熱交換器を構成する。 Further, the vaporizing nozzle 10 has a heat base 11 made of a columnar metal having a flange portion as shown in FIG. 2, and a cylindrical cyclone having a diameter of about 1.5 mm extending along the axis is generated in the heat base 11. A cavity 12 is formed. The cyclone generating cavity 12 constitutes a cyclone heat exchanger together with the surrounding heat base 11.

ヒートベース１１には、サイクロン発生用空洞１２の上流側に繋がり、さらに図３に示すようにサイクロン発生用空洞１２の縁からその内周面の接線方向に気化用ガスを噴射する気化用ガス導入孔１３が形成され、ガス管３に接続されている。 The heat base 11 is connected to the upstream side of the cyclone generating cavity 12, and further, as shown in FIG. 3, a vaporizing gas is introduced to inject vaporizing gas from the edge of the cyclone generating cavity 12 in the tangential direction of the inner peripheral surface thereof. hole 13 is formed, Ru Tei is connected to the gas pipe 3.

また、ヒートベース１１の一端からサイクロン発生用空洞１２の側方側の領域には熱媒体環流用凹部１４が形成され、その中の液状熱媒体は図示しない液状熱媒体温度制御器によって入出するように構成されている。 The heat medium ring diverted recess 14 is formed from one end of the heat base 11 in the region of the lateral side of the cyclone generating cavity 12, the heat transfer liquid therein and out thus entering the heat transfer liquid temperature controller (not shown) It is configured as follows.

ヒートベース１１のうちサイクロン発生用空洞１２の下流側の先端部にはヒートチップ１６がその凹部１６ａにより嵌め込まれている。このヒートチップ１６内には、下流側の径が小となるテーパー状通気孔１７と、これに連続するように内径約０．４ｍｍのオリフィス１８とが形成されている。 A heat chip 16 is fitted into the tip of the heat base 11 on the downstream side of the cyclone generating cavity 12 by a recess 16a. In the heat chip 16, a tapered vent hole 17 having a small downstream diameter and an orifice 18 having an inner diameter of about 0.4 mm are formed so as to be continuous therewith.

ヒートベース１１とヒートチップ１６には、サイクロン発生用空洞１２及びテーパー状通気孔１７の中を貫通してオリフィス１８内に到達する肉厚２０〜２５μｍ、内径０．３ｍｍの液体材料移送管１９が差し込まれている。液体材料移送管１９の先端は、オリフィス１８のサイクロン発生用空洞１２寄りに位置している。 The heat base 11 and the heat chip 16 have a liquid material transfer pipe 19 having a wall thickness of 20 to 25 μm and an inner diameter of 0.3 mm that penetrates through the cyclone generating cavity 12 and the tapered vent hole 17 and reaches the orifice 18. Plugged in. The tip of the liquid material transfer pipe 19 is positioned near the cyclone generating cavity 12 of the orifice 18.

また、液体材料移送管１９は、図４の断面図に示すように、オリフィス１８の内面の周方向に間隔をおいて少なくとも３カ所に形成された先ぼそり又は断面円形の突起１８ａにより中心線上に位置決めされている。これにより液体材料移送管１９は、サイクロン発生用空洞１２、テーパー状通気孔１７及びオリフィス１８のそれぞれの内周面との間に隙間が確保され、またヒートチップ１６から伝わる熱を前記オリフィス先ぼそり又は断面円形の突起１８ａで移送管１９へ伝わりにくくし移送管１９内部での液体材料の温度上昇を防止している。 Further, as shown in the cross-sectional view of FIG. 4, the liquid material transfer pipe 19 is formed on the center line by the tip 18 or the circular cross-section projections 18a formed at least at three positions in the circumferential direction of the inner surface of the orifice 18. Is positioned. As a result, the liquid material transfer pipe 19 secures a gap between the cyclone generating cavity 12, the tapered vent hole 17 and the inner peripheral surface of the orifice 18, and also transfers the heat transmitted from the heat chip 16 to the tip of the orifice. and with sled or circular cross section of the protrusion 18 a hardly transmitted to the transfer tube 19 and prevents the temperature rise of the liquid material inside the transfer tube 19.

ヒートチップ１６の外周は円錐形状のテーパー１６ｂが形成されている。液体材料移送管１９の気化室１の外側端部は、ヒートベース１１に取り付けられたコネクションアングル２０により支持されている。コネクションアングル２０は、その両端が金属片２０ａ，２０ｂ、中央が熱絶縁セラミック片２０ｃで構成され、ヒートベース１１の側部からヒートベース１１の上方に位置するように略Ｌ字状に形成されており、ヒートベース１１の上方では液体材料移送管１９と給液管５を繋ぐ孔２０ｄを有している。 A conical taper 16 b is formed on the outer periphery of the heat chip 16. The outer end of the vaporizing chamber 1 of the liquid material transfer pipe 19 is supported by a connection angle 20 attached to the heat base 11. The connection angle 20 is composed of metal pieces 20a and 20b at both ends and a heat insulating ceramic piece 20c at the center, and is formed in a substantially L shape so as to be located above the heat base 11 from the side of the heat base 11. In addition, a hole 20 d that connects the liquid material transfer pipe 19 and the liquid supply pipe 5 is provided above the heat base 11.

以上の構造を有する気化ノズル１０は、ヒートチップ１６のテーパー１６ａを気化室１のホール１ａから内部空間に連通させた状態で気化室１の上部に取り付けられていて、ヒートベース１１のフランジを気化室１の上面にネジ２１で取り付けることにより固定されている。 The vaporizing nozzle 10 having the above structure is attached to the upper portion of the vaporizing chamber 1 with the taper 16a of the heat chip 16 communicating with the internal space from the hole 1a of the vaporizing chamber 1, and vaporizes the flange of the heat base 11. It is fixed by attaching it to the upper surface of the chamber 1 with a screw 21.

なお、図２において、符号２２は、液体材料移送管１９をヒートベース１１とコネクションアングル２０のそれぞれに密着固定するためのフランジ、２３は、コネクションアングル２０における金属片２０ａ，２０ｂと熱絶縁セラミック片２０ｃを接続するネジ、２４は給液管５に接続される継ぎ手、２５は気化用ガス管３に接続される継ぎ手、２６は、気化室１の外壁とヒートベース１１の間を密着するパッキンを示している。 In FIG. 2, reference numeral 22 denotes a flange for tightly fixing the liquid material transfer pipe 19 to each of the heat base 11 and the connection angle 20, and 23 denotes the metal pieces 20 a and 20 b and the heat insulating ceramic piece in the connection angle 20. 20 is a screw that connects 20c, 24 is a joint that is connected to the liquid supply pipe 5, 25 is a joint that is connected to the gas pipe 3 for vaporization, and 26 is a packing that tightly adheres between the outer wall of the vaporization chamber 1 and the heat base 11. Show.

この実施例において、１０〜３０Torr程度に減圧された気化室１をヒータ１Ｈにより例えば２００℃で加熱するとともに、ステンレス製のヒートベース１１のサイクロン発生空間近傍の熱媒体環流用凹部を液状熱媒体温度制御器により例えば１２０℃に温度制御する。この場合、ヒートチップ１６の温度は２００℃の気化室１からヒートベース１１外周経由の熱伝導又は気化室空間からの熱伝導により約１５０℃に加熱される。 In this embodiment, the vaporization chamber 1 whose pressure is reduced to about 10 to 30 Torr is heated by a heater 1H at, for example, 200 ° C., and the heat medium circulation recess in the vicinity of the cyclone generating space of the stainless steel heat base 11 is formed in the liquid heat medium temperature. temperature control more example 120 ° C. to the controller. In this case, the temperature of the heat chip 16 is heated to about 150 ° C. from the vaporization chamber 1 at 200 ° C. by heat conduction via the outer periphery of the heat base 11 or heat conduction from the vaporization chamber space.

このような状態において、ヒートベース１１内の気化用ガス導入孔１３に例えば３００sccmの流量で気化用ガスを供給すると、図５に示すように、サイクロン発生用空洞１２内でその断面の円の接線方向に噴射され、さらにサイクロン発生用空洞１２の内壁面上を螺旋状の軌道を描きながらテーパー状通気孔１７へ進み、ついでテーパー状通気孔１７とオリフィス１８を通ってヒートチップ１６の先端から気化室１内に噴出される。 In this state, when the vaporizing gas is supplied to the vaporizing gas introduction hole 13 in the heat base 11 at a flow rate of, for example, 300 sccm, the tangent of the circle of the cross section in the cyclone generating cavity 12 as shown in FIG. In addition, it proceeds to the tapered vent hole 17 while drawing a spiral trajectory on the inner wall surface of the cyclone generating cavity 12, and then vaporizes from the tip of the heat chip 16 through the tapered vent hole 17 and the orifice 18. It is ejected into the chamber 1.

サイクロン発生用空洞１２のうち１２０℃に温度制御された側壁面に沿って螺旋状に進む気化用ガスは、側壁面を構成するヒートベース１１との間で効率よく熱交換され約１１０℃まで加熱し、さらに、テーパー状通気孔１７とオリフィス１８内を進む気化用ガスは、ヒートチップ１６の熱により約１２０℃の規程温度に維持される。 The gas for vaporization spiraling along the side wall surface controlled to 120 ° C. in the cyclone generating cavity 12 is efficiently heat-exchanged with the heat base 11 constituting the side wall surface and heated to about 110 ° C. Further, the vaporizing gas that travels through the tapered vent hole 17 and the orifice 18 is maintained at a specified temperature of about 120 ° C. by the heat of the heat chip 16.

また、給液管５を通して液状材料容器４から液体材料移送管１９内に例えば２ml／min.の流量で供給される液体材料は、ヒートチップ１６内で液体材料移送管１９の先端からオリフィス１８に噴出され、さらに、オリフィス１８と液体材料移送管１９の隙間を通過して来た高速、高温の気化用ガスの流れにより霧化されるとともにヒートチップ１６及び気化用ガスの熱によって液体材料気化直近温度まで加熱される。これにより、気化室１内に噴出された液体材料はヒートチップ１６の先端近傍でガスとなっている。なお、ヒートチップ１６から噴出したガスの広がりは、ヒートチップ１６のテーパー１６ｂの角度に依存する。 Further, the liquid material supplied from the liquid material container 4 into the liquid material transfer pipe 19 through the liquid supply pipe 5 at a flow rate of, for example, 2 ml / min. From the tip of the liquid material transfer pipe 19 to the orifice 18 in the heat chip 16. Further, the liquid material is atomized by the flow of the high-speed and high-temperature vaporizing gas that has been ejected and passed through the gap between the orifice 18 and the liquid material transfer pipe 19, and the liquid material is immediately vaporized by the heat of the heat chip 16 and the vaporizing gas. Heated to temperature. As a result, the liquid material ejected into the vaporizing chamber 1 becomes gas near the tip of the heat chip 16. Note that the spread of the gas ejected from the heat chip 16 depends on the angle of the taper 16 b of the heat chip 16.

このように気化された液体材料は、ヒータ１Ｈにより加熱された気化室１内でガス状態を維持し、さらに気化室１の排気口から原料ガス供給管９を通して反応炉内に流れる。従って、液体材料は気化室１の内壁に殆ど付着せずに効率良く消費され、しかも気化室１のクリーニングサイクルを長くすることが可能になる。また、ヒートチップ１６の先端、即ち気化ノズル１０の先端には円錐状のテーパー１６ｂが形成されているため、その先端で液体材料が付着することがなく残渣は発生しくい。 The liquid material thus vaporized maintains a gas state in the vaporization chamber 1 heated by the heater 1H, and further flows from the exhaust port of the vaporization chamber 1 through the raw material gas supply pipe 9 into the reaction furnace. Therefore, the liquid material is efficiently consumed with little adhesion to the inner wall of the vaporizing chamber 1, and the cleaning cycle of the vaporizing chamber 1 can be lengthened. Further, since the conical taper 16b is formed at the tip of the heat chip 16, that is, the tip of the vaporizing nozzle 10, the liquid material does not adhere to the tip and the residue is not generated.

サイクロン発生用空洞１２の中央に配置される液体材料移送管１９内を通る液体材料の温度はサイクロン発生用空洞１２温度とほぼ等しくなるため、ヒートベース１１のサイクロン発生空洞１２近傍の熱媒体環流用凹部を液状熱媒体温度制御器により溶媒沸点直近の温度に加熱温度制御すれば液体材料移送管１９内を通る液体材料の温度も溶媒沸点温度を超えることはなく移送管１９の内部で溶媒の揮発によるつまりが防止されると同時に液体材料温を溶媒が揮発しない温度まで加熱している。 Since the temperature of the liquid material passing through the liquid material transfer pipe 19 disposed in the center of the cyclone generating cavity 12 is substantially equal to the temperature of the cyclone generating cavity 12, the heat medium 11 in the vicinity of the cyclone generating cavity 12 of the heat base 11 is used. recess of the solvent within the liquid heat medium temperature controller more solvent boiling recent transfer tube 19 without temperature may exceed the boiling point of the solvent temperature of the liquid material through the liquid material within the transfer tube 19 when the heating temperature controlled to a temperature The liquid material temperature is heated to a temperature at which the solvent does not volatilize while preventing clogging due to volatilization.

さらに、液体材料移送管１９の肉厚は２０〜２５μｍと薄いので長さ方向の熱伝導抵抗が大きく、ヒートチップ１６のオリフィス１８からの熱が伝わりにくくなっている。従って、液状熱媒体温度制御器の温度設定を使用する液体材料特性に合わせだけで広範囲な液体材料に対応できる。 Furthermore, since the thickness of the liquid material transfer pipe 19 is as thin as 20 to 25 μm, the heat conduction resistance in the longitudinal direction is large, and heat from the orifice 18 of the heat chip 16 is difficult to be transmitted. Therefore, a wide range of liquid materials can be handled only by matching the liquid material characteristics using the temperature setting of the liquid heat medium temperature controller.

また、オリフィス１８とサイクロン発生用空洞１２の間にはテーパー状通気孔１７が介在しているので、液体材料移送管１９内の液体材料はテーパー状通気孔１７内で温度勾配を有し、オリフィス１８内で最も高くなるような温度分布となる。 Further, since the tapered vent hole 17 is interposed between the orifice 18 and the cyclone generating cavity 12, the liquid material in the liquid material transfer pipe 19 has a temperature gradient in the tapered vent hole 17, and the orifice The temperature distribution becomes the highest in 18 .

オリフィス１８からガスが噴出されている気化室１７の真空度を調べたところ図６に示すような結果が得られた。なお、図７は、特許文献１に記載された気化ノズルを使用したときの気化室の真空度の計時変化を示す。
図６、図７を比較すると、本実施形態の気化器の方が気化室の真空度が安定しているため、気化ノズル１０から材料ガスが安定して供給されていることが確認できる。 When the degree of vacuum of the vaporizing chamber 17 in which gas was ejected from the orifice 18 was examined, the result shown in FIG. 6 was obtained. In addition, FIG. 7 shows the time change of the vacuum degree of a vaporization chamber when the vaporization nozzle described in patent document 1 is used.
6 and 7, it can be confirmed that the material gas is stably supplied from the vaporizing nozzle 10 because the vaporizer of the present embodiment has a more stable vacuum in the vaporizing chamber.

次に、上記した気化器に用いられサイクロン熱交換器の熱交換についてさらに詳細を説明する。
図８（ａ）〜（ｃ）は、ヒータ３０に囲まれた単体のサイクロン熱交換器を示す断面図であって、ステンレスからなる例えば長さ約１４０ｍｍの円筒体３１の両端はステンレス製の蓋体３２ａ，３２ｂによって密閉されている。一方の蓋体３２ａのうち円筒体３１との接合部分の近傍には、円筒体３１内周から接線方向に引き出される内径１．７ｍｍ程度のガス導入孔３３が形成され、ガス導入孔３３にはガス供給管３４が接続されている。 Next, the heat exchange of the cyclone heat exchanger used for the above-described vaporizer will be described in more detail.
FIGS. 8A to 8C are sectional views showing a single cyclone heat exchanger surrounded by the heater 30, and both ends of a cylindrical body 31 made of stainless steel having a length of about 140 mm, for example, are made of stainless steel. It is sealed by the bodies 32a and 32b. A gas introduction hole 33 having an inner diameter of about 1.7 mm that is drawn in a tangential direction from the inner periphery of the cylindrical body 31 is formed in the vicinity of the joint portion with the cylindrical body 31 in one lid body 32a. A gas supply pipe 34 is connected.

また、他方の蓋体３２ｂの中央には、内径が約３〜４ｍｍの排気孔３５が形成され、その排気孔３５には排気管３６が接続されている。その排気管３６は例えば気化室、反応室などの減圧雰囲気に連通されている。なお、円筒体３１内を通過するガスの流速が３０〜１００ｍ／秒となるように円筒体３１の内径を設計することが好ましい。 Further, an exhaust hole 35 having an inner diameter of about 3 to 4 mm is formed in the center of the other lid 32b, and an exhaust pipe 36 is connected to the exhaust hole 35. The exhaust pipe 36 communicates with a reduced-pressure atmosphere such as a vaporization chamber or a reaction chamber. In addition, it is preferable to design the inner diameter of the cylindrical body 31 so that the flow rate of the gas passing through the cylindrical body 31 is 30 to 100 m / second.

このサイクロン熱交換器において、一方の蓋体３２ａのガス導入孔３３を通してガス供給管３４から円筒体３１内周の接線方向に３０〜１００ｍ／秒の流速でガスを噴射すると、円筒体３１内でガスは高速で円筒体３１内面上を螺旋状に旋回しながら排気口３５に向けて移動する。そのガスは、遠心力によって円筒体３１内面に強く接触してその内面上のガス滞留層（境界層）を破壊するので、ヒータ３０により加熱された円筒体３１の内面とガスの接触により熱交換が行われてガスが効率よく加熱される。 In this cyclone heat exchanger, when gas is injected from the gas supply pipe 34 through the gas introduction hole 33 of one lid 32a in the tangential direction of the inner periphery of the cylinder 31 at a flow rate of 30 to 100 m / sec, The gas moves toward the exhaust port 35 while rotating spirally on the inner surface of the cylindrical body 31 at a high speed. The gas makes strong contact with the inner surface of the cylindrical body 31 by centrifugal force and destroys the gas retention layer (boundary layer) on the inner surface, so that heat exchange is performed by contact of the gas with the inner surface of the cylindrical body 31 heated by the heater 30. And the gas is efficiently heated.

その熱交換は、従来のように一方の蓋体３２ａの中心から他方の蓋体３２ｂの中心に向けてガスを流す場合に比べて、ガスと円筒体３１の熱交換量が増える分だけ効率が上がることになる。 The heat exchange is more efficient than the conventional case where gas flows from the center of one lid 32a toward the center of the other lid 32b, as the amount of heat exchange between the gas and the cylinder 31 increases. Will go up.

なお、円筒体３１の内面の表面粗さを例えば研磨により０．３μｍ以下と小さくすることにより、円筒体３１内を旋回するガスのエネルギーロスが最小になって乱流が防止されるので、排出されるまでのガスの旋回数が多くなって内面との実効的な接触面積が増え、この結果、ヒータ３０の温度に近い温度まで加熱される。しかも、そのような円筒体３１内面の表面粗さを小さくすることにより、表面粗さ内に付着し脱落するパーティクルがなくなり、例えば半導体デバイス製造用の高純度ガスの使用に適している。 In addition, by reducing the surface roughness of the inner surface of the cylindrical body 31 to, for example, 0.3 μm or less by polishing, the energy loss of the gas swirling in the cylindrical body 31 is minimized and turbulent flow is prevented. The number of swirling gas increases until the effective contact area with the inner surface increases, and as a result, the gas is heated to a temperature close to the temperature of the heater 30. In addition, by reducing the surface roughness of the inner surface of the cylindrical body 31, particles that adhere to the surface roughness and fall off are eliminated, and it is suitable, for example, for the use of high-purity gas for manufacturing semiconductor devices.

次に、サイクロン熱交換器による熱交換の状態を実験により調べた結果を示す。その実験は、ガス導入孔３３を通して窒素ガスを円筒体３１内に導入し、ヒータ３０の加熱温度を１５０℃に設定し、ガス供給管３４内の窒素ガスの流速を段階的に変えて排気口３５から出る窒素ガスの温度を測定して行われた。その実験の結果を図９に示す。 Next, the result of examining the state of heat exchange by the cyclone heat exchanger by experiment is shown. In the experiment, nitrogen gas was introduced into the cylindrical body 31 through the gas introduction hole 33, the heating temperature of the heater 30 was set to 150 ° C., and the flow rate of the nitrogen gas in the gas supply pipe 34 was changed stepwise to the exhaust port. This was done by measuring the temperature of the nitrogen gas coming out of 35. The result of the experiment is shown in FIG.

図９によれば、ガス供給管３４内の窒素ガスの流速を５リットル／分にしたところ、排気口３５から排気された窒素ガスの温度はヒータ３０より約５℃低い値であった。また、流速を５リットル／分、１０リットル／分、１５リットル／分、２０リットル／分、２５リットル／分、３０リットル／分と変え場合の窒素ガスの排気温度差は５℃以内であった。これは、窒素ガスが円筒体３１内で接線方向に噴射されて円筒体３１内面上を螺旋状に進むために円筒体３１との熱交換が効率良く行われるからである。 According to FIG. 9, when the flow rate of the nitrogen gas in the gas supply pipe 34 was 5 liters / minute, the temperature of the nitrogen gas exhausted from the exhaust port 35 was about 5 ° C. lower than the heater 30. Also, when the flow rate was changed to 5 liters / minute, 10 liters / minute, 15 liters / minute, 20 liters / minute, 25 liters / minute, 30 liters / minute, the nitrogen gas exhaust temperature difference was within 5 ° C. . This is because the nitrogen gas is injected tangentially in the cylindrical body 31 and advances spirally on the inner surface of the cylindrical body 31, so that heat exchange with the cylindrical body 31 is performed efficiently.

これに対して、円筒体３１の接線方向にガスを導入せずに、窒素ガスを一方の蓋体３２ａの中心から流速５リットル／分で円筒体３１内に導入した場合には、図１０に示すような結果となった。図１０によれば、排気された窒素ガスとヒータ３０の温度差は約２０℃あり、さらに、窒素ガスの流速を大きくするほど排気された窒素ガスの温度は大幅に低下した。これは、円筒体３１内周面上のガス滞留層が破壊されずに残るので、中心軸に沿ってほぼ真っ直ぐ進む窒素ガスへの熱伝導抵抗が大きくなり、これによりガス流速が速いほど実質的な加熱時間が短くなるからである。
なお、円筒体３１内に導入されるのはガスに限られるものでなく、ガスに液体を霧状に混合したものであってもよい。 On the other hand, when nitrogen gas is introduced into the cylindrical body 31 at a flow rate of 5 liters / minute from the center of one lid 32a without introducing gas in the tangential direction of the cylindrical body 31, FIG. The result was as shown. According to FIG. 10, the temperature difference between the exhausted nitrogen gas and the heater 30 is about 20 ° C. Further, as the flow rate of the nitrogen gas is increased, the temperature of the exhausted nitrogen gas is greatly reduced. This is because the gas staying layer on the inner peripheral surface of the cylindrical body 31 remains without being destroyed, so that the heat conduction resistance to the nitrogen gas that advances almost straight along the central axis increases, and as a result, the higher the gas flow rate, the more substantial This is because a long heating time is shortened.
In addition, what is introduce | transduced in the cylindrical body 31 is not restricted to gas, The liquid may be mixed with the gas in mist form.

本発明の気化器の一実施形態を示す構成図である。It is a block diagram which shows one Embodiment of the vaporizer | carburetor of this invention. 同上気化器に取り付けられる気化ノズルの一実施例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows one Example of the vaporization nozzle attached to a vaporizer same as the above. 同上気化ノズルにおける液体材料移送管と気体ガス導入孔との接続状態を示すための図２の線Ｉ−Ｉにおける断面を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the cross section in the line II of FIG. 2 for showing the connection state of the liquid material transfer pipe | tube and gas gas introduction hole in a vaporization nozzle same as the above. 同上気化ノズルにおける液体材料移送管とオリフィスの位置関係を示すための図２の線II−IIにおける断面を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the cross section in the line II-II of FIG. 2 for showing the positional relationship of the liquid material transfer pipe | tube and orifice in a vaporization nozzle same as the above. 同上気化ノズルにおける液状材料と気化用ガスの流れを示す断面図である。It is sectional drawing which shows the flow of the liquid material and gas for vaporization in a vaporization nozzle same as the above. 同上気化器における気化室内の真空度の時間的変化を示す図である。It is a figure which shows the time change of the vacuum degree in the vaporization chamber in a vaporizer same as the above. 従来の気化器における気化室内の真空度の時間的変化を示す図である。It is a figure which shows the time change of the vacuum degree in the vaporization chamber in the conventional vaporizer. 本発明の気化器に用いられるサイクロン熱交換器の原理的実施例を示す正面図、側断面図及び背面図である。It is the front view, side sectional view, and back view which show the principle Example of the cyclone heat exchanger used for the vaporizer | carburetor of this invention. 同上サイクロン熱交換器におけるガス加熱温度とガス流量の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the gas heating temperature and gas flow volume in a cyclone heat exchanger same as the above. 一般的な熱交換器におけるガス加熱温度とガス流量の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the gas heating temperature and gas flow rate in a general heat exchanger.

Explanation of symbols

１気化室２気化用ガス源３気化用ガス管４液状材料容器５給液管６パージガス源７パージ用ガス管１０気化ノズル１１ヒートベース１２サイクロン発生用空洞１３気化用ガス導入孔１４熱媒体環流用凹部１５液状熱媒体温度制御器１６ヒートチップ１７テーパー状通気孔１８オリフィス１９液体材料移送管３０ヒータ３１円筒体３２ａ，３２ｂ蓋体３３ガス導入孔３５排気孔 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Vaporization chamber 2 Vaporization gas source 3 Vaporization gas pipe 4 Liquid material container 5 Supply pipe 6 Purge gas source 7 Purge gas pipe 10 Vaporization nozzle 11 Heat base 12 Cyclone generation cavity 13 Vaporization gas introduction hole 14 Heat medium reflux Concave part 15 Liquid heat medium temperature controller 16 Heat chip 17 Tapered vent 18 Orifice 19 Liquid material transfer pipe 30 Heater 31 Cylindrical body 32a, 32b Lid 33 Gas introduction hole 35 Exhaust hole

Claims

A cylindrical cyclone generating space surrounded by the first inner peripheral surface in the vaporizing nozzle;
An orifice formed on an extension of the cyclone generating space and surrounded by a second inner peripheral surface having a smaller diameter than the cyclone generating space;
A vaporizing gas introduction hole that is drawn in a tangential direction from a part of the cyclone generating space in the vaporizing nozzle and supplies the vaporizing gas to the cyclone generating space;
A liquid material transfer pipe that is formed to have a smaller diameter than the orifice and that is arranged with a gap from the first inner peripheral surface and the second inner peripheral surface between the cyclone generating space and the orifice to flow the liquid material; ,
A heating mechanism for heating each of the first inner peripheral surface and the second inner peripheral surface;
A vaporizing chamber to which the vaporizing nozzle is attached with the end of the orifice facing the internal space;
With vaporizer.

The vaporizer according to claim 1, wherein a tip of the liquid material transfer pipe is located closer to the cyclone generation space than a tip of the orifice.

The carburetor according to claim 1 or 2, wherein the cyclone generating space and the orifice are connected via a tapered vent hole.

The vaporizer according to any one of claims 1 to 3, wherein a tip portion of the vaporizing nozzle is formed in a tapered shape that exposes the tip of the orifice from the top.

5. The projection according to claim 1, wherein projections that make point contact with the liquid material transfer pipe are formed at least at three points in the circumferential direction at intervals in the circumferential direction. 6. Vaporizer.

The vaporizer according to claim 1, wherein a recess for circulating the heat medium by the heating mechanism is formed in the vaporizing nozzle.