JP2005026599A - Unit for evaporating and feeding liquid and apparatus for evaporating and feeding liquid using the same - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は半導体の製造工程において液体原料を気化するのに用いられる液体気化供給器及びこれを用いた液体気化供給装置に関するものである。 The present invention relates to a liquid vaporizer used for vaporizing a liquid material in a semiconductor manufacturing process and a liquid vaporizer and apparatus using the same.
この種の液体気化供給装置（気化器）としては、種々のものが報告されており、たとえば、特許文献１には、比較的大きな気化室を形成することにより液体原料を迅速にかつ効率的に気化させるようにした気化器及びこれを用いた半導体製造システムが開示されている。
この従来の気化器(1)においては、図９に示すように、液体原料(L)が吐出される細孔(2)の出口の近傍であって、液体原料(L)の吐出方向に対して略垂直な方向にキャリアガス導入手段(3)が形成されているので、細孔(2)から吐出された液体原料(L)がキャリアガス導入手段(3)から噴射されたキャリアガス(CG)により飛散し、その一部が気化室(4)の内側面に付着する。そのため、次に述べるような問題点があった。 In this conventional vaporizer (1), as shown in FIG. 9, it is in the vicinity of the outlet of the fine pore (2) from which the liquid raw material (L) is discharged, and with respect to the discharge direction of the liquid raw material (L). Since the carrier gas introducing means (3) is formed in a substantially vertical direction, the liquid raw material (L) discharged from the pore (2) is injected from the carrier gas introducing means (3) (CG) ) And some of them adhere to the inner surface of the vaporization chamber (4). Therefore, there were problems as described below.
さて、半導体薄膜の形成、たとえば高誘電率（Ｈｉｇｈ−Ｋ）薄膜の１例として酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を挙げると、その原料としては、液体のペンタエトキシタンタル［Ｔａ（Ｏ−Ｃ２Ｈ５）５；以下、ＰＥＴという。］が使用される。この有機金属化合物は、常温では安定であるが、気化器を用いて高温度で気化させる際に、気化室を構成する他の金属（たとえばステンレス鋼）と接触すると、その表面に存在する金属原子が触媒となって分解反応が促進される。 As an example of the formation of a semiconductor thin film, for example, tantalum oxide (Ta 2 O 5 ) as an example of a high dielectric constant (High-K) thin film, the raw material thereof is liquid pentaethoxy tantalum [Ta (O—C 2). H 5 ) 5 ; hereinafter referred to as PET. ] Is used. This organometallic compound is stable at room temperature, but when vaporized at a high temperature using a vaporizer, when it comes into contact with another metal (for example, stainless steel) that constitutes the vaporization chamber, the metal atoms present on the surface Acts as a catalyst to promote the decomposition reaction.
つまり、前述のように液体原料(L)が気化室(4)の内側面に付着すると、気化室(4)を構成している金属が触媒となって液体原料(L)の分解反応が促進され、前記ＰＥＴを前述のような気化器(1)にて気化させると、ＰＥＴの分解生成物である酸化タンタルや水酸化タンタルなどの固体が気化器(1)の気化室(4)内面に堆積する。気化室(4)の内面が、これらの蒸発不可能な高沸点の物質で覆われてしまうと、液体原料(L)は効率よく気化できなくなり、気化器(1)の気化能力が低下してしまう。のみならず、堆積した固体成分が気化室(4)の表面から剥離し、パーティクル発生の原因となる。さらに堆積が進行すると気化器(1)の内部が閉塞されるというような問題もあった。 In other words, as described above, when the liquid source (L) adheres to the inner surface of the vaporization chamber (4), the metal constituting the vaporization chamber (4) serves as a catalyst to promote the decomposition reaction of the liquid source (L). When the PET is vaporized by the vaporizer (1) as described above, solids such as tantalum oxide and tantalum hydroxide, which are the decomposition products of PET, are deposited on the inner surface of the vaporization chamber (4) of the vaporizer (1). accumulate. If the inner surface of the vaporization chamber (4) is covered with these non-evaporable high-boiling substances, the liquid raw material (L) cannot be efficiently vaporized, and the vaporization capacity of the vaporizer (1) is reduced. End up. In addition, the deposited solid components are peeled off from the surface of the vaporizing chamber (4), causing the generation of particles. Furthermore, there was a problem that the inside of the vaporizer (1) was blocked as the deposition progressed.
また、上記金属化合物を含む液体原料(L)は、一般に高沸点・低蒸気圧という化学的性質を有するため、これを気化させるためには気化室(4)内の温度を高温に設定する必要がある。しかしながら、前述したように、上記有機金属化合物は非常に不安定で反応性が高いという性質のため、高温の気化室(4)内にて液体原料(L)を気化させると、液体原料(L)に含まれる金属化合物の熱分解反応や重合反応が進行して変質してしまうという問題もあった。 In addition, the liquid raw material (L) containing the metal compound generally has a high boiling point and low vapor pressure chemical property, so in order to vaporize it, it is necessary to set the temperature in the vaporization chamber (4) to a high temperature. There is. However, as described above, the organometallic compound is very unstable and highly reactive, so when the liquid raw material (L) is vaporized in the high-temperature vaporization chamber (4), the liquid raw material (L There is also a problem that the thermal decomposition reaction or polymerization reaction of the metal compound contained in) progresses and deteriorates.
本発明の目的は、かかる従来例の問題点を解消するためになされたもので、気化室内にて液体原料が変質したり、分解反応生成物が堆積してその内部が閉塞されるというようなことがない液体気化供給器及びそれを用いた液体気化供給装置を提供することである。 An object of the present invention is to solve the problems of the conventional example, such that the liquid raw material is denatured in the vaporization chamber, or the decomposition reaction product is deposited to block the inside. It is an object of the present invention to provide a liquid vaporizer and a liquid vaporizer using the same.
請求項１に記載した発明は、「液体原料(L)を気化する気化室(36)を有する気化部(28)と、気化室(36)内に液体原料(L)及びキャリアガス(CG)を噴射する噴射ノズル(56)を有する噴射部(30)と、噴射部(30)に供給する液体原料(L)の質量流量を調整する液体原料質量流量制御部(32)とを備える液体気化供給器(10)であって、噴射ノズル(56)は、液体原料(L)を噴射する液体原料噴射ノズル(56a)と、液体原料噴射ノズル(56a)の周囲を取り囲むように設けられ、気化室(36)の内側面(36c)に沿ってキャリアガス(CG)を噴射するキャリアガス噴射ノズル(56b)とで構成されていることを特徴とする液体気化供給器(10)」である。 The invention described in claim 1 is “a vaporizing section (28) having a vaporizing chamber (36) for vaporizing a liquid raw material (L), and a liquid raw material (L) and a carrier gas (CG) in the vaporizing chamber (36)”. Liquid vaporization comprising an injection unit (30) having an injection nozzle (56) for injecting liquid, and a liquid source mass flow rate control unit (32) for adjusting the mass flow rate of the liquid source (L) supplied to the injection unit (30) In the supply device (10), the injection nozzle (56) is provided so as to surround the liquid raw material injection nozzle (56a) for injecting the liquid raw material (L) and the liquid raw material injection nozzle (56a), and is vaporized. A liquid vaporization supply device (10) ”including a carrier gas injection nozzle (56b) for injecting a carrier gas (CG) along the inner surface (36c) of the chamber (36).
この発明によれば、キャリアガス(CG)がキャリアガス噴射ノズル(56b)から気化室(36)の内側面(36c)に沿って、かつ、液滴の集団となった液体原料(L)の周囲を取り囲むように噴射されることになるので、気化室(36)の側壁と液体原料(L)との間に鞘状のキャリアガス層が形成されることとなり、液体原料(L)が気化室(36)の側壁に付着するのを防止できる。それ故、気化室(36)を構成している金属が触媒となって液体原料(L)の分解反応が抑制され、気化効率の低下や分解反応生成物の気化室(36)内面への堆積・内部閉塞というような問題が著しく改善される。（つまり、噴霧され液滴となった液体原料(L)の集団は、円錐状のキャリアガス(CG)の鞘（シース）に取り囲まれ、液滴が直接高温度の気化室(36)の内側面(36c)に付着するのを防止できる。なお、キャリアガス噴射ノズル(56b)および気化室(36)の内側面(36c)は、流体力学的にこのようなシースが形成されるように設計される。） According to the present invention, the carrier gas (CG) flows along the inner surface (36c) of the vaporization chamber (36) from the carrier gas injection nozzle (56b) and the liquid raw material (L) that is a group of droplets. Since it is injected so as to surround the periphery, a sheath-like carrier gas layer is formed between the side wall of the vaporization chamber (36) and the liquid raw material (L), and the liquid raw material (L) is vaporized. It can prevent adhering to the side wall of the chamber (36). Therefore, the metal constituting the vaporization chamber (36) serves as a catalyst to suppress the decomposition reaction of the liquid raw material (L), thereby reducing the vaporization efficiency and depositing decomposition reaction products on the inner surface of the vaporization chamber (36). • Problems such as internal blockage are significantly improved. (That is, the group of liquid raw material (L) sprayed into droplets is surrounded by a conical carrier gas (CG) sheath, and the droplets are directly inside the high-temperature vaporization chamber (36). The carrier gas injection nozzle (56b) and the inner surface (36c) of the vaporization chamber (36) are designed so that such a sheath is formed hydrodynamically. )
請求項２に記載した発明は、請求項１における気化室(36)の形状を限定したものであり、「気化室(36)の底面は凹湾曲状に形成されている」ことを特徴とするものである。
The invention described in
この発明によれば、キャリアガス噴射ノズル(56b)から噴射され、気化室(36)の内側面(36c)に沿って流下したキャリアガス(CG)が凹湾曲状に形成された気化室(36)の底面(36b)中心部に集合して湧き上がり、これによって渦流が形成される。このとき、液体原料噴射ノズル(56a)から噴射されて液滴となった液体原料(L)は、湧き上がってきたこの渦流と衝突する際、キャリアガス(CG)の分子が持つ熱エネルギーを与えられ気化される。また、液滴となった液体原料(L)は、気化室(36)内面からの輻射熱を受けて、その飛行中に気化される。このように、前述の２つの作用によって、ノズルから噴霧されて液滴となった液体原料(L)は、ほぼ１００％近い割合で気化される。したがって、この発明によれば、液体原料(L)の気化効率が飛躍的に向上する。 According to the present invention, the carrier gas (CG) that is injected from the carrier gas injection nozzle (56b) and flows down along the inner surface (36c) of the vaporization chamber (36) is formed in a vaporization chamber (36 ) Gathered at the center of the bottom surface (36b) and springed up, thereby forming a vortex. At this time, the liquid raw material (L), which is ejected from the liquid raw material injection nozzle (56a) and becomes liquid droplets, gives thermal energy possessed by the molecules of the carrier gas (CG) when colliding with the eddy current that has risen. It is vaporized. Further, the liquid raw material (L) that has become droplets receives radiant heat from the inner surface of the vaporization chamber (36) and is vaporized during the flight. Thus, the liquid raw material (L) sprayed from the nozzle and formed into droplets by the above-described two actions is vaporized at a rate of almost 100%. Therefore, according to the present invention, the vaporization efficiency of the liquid raw material (L) is dramatically improved.
請求項３に記載した発明は、請求項１における気化室(36)の形状を限定したものであり、「気化室(36)の底面(36b)は凹湾曲状に形成されており、該底面(36b)中央部には、その先端が気化室(36)の中央部分に向って突出される突出部(74)が設けられている」ことを特徴とするものである。 The invention described in claim 3 limits the shape of the vaporization chamber (36) in claim 1, and states that "the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36) is formed in a concave curved shape. (36b) The central portion is provided with a protruding portion (74) whose tip protrudes toward the central portion of the vaporizing chamber (36) ".
この発明によれば、気化室(36)の底面(36b)には突出部(74)が形成されており、キャリアガス噴射ノズル(56b)から噴射され気化室(36)の側壁に沿って流下したキャリアガス(CG)は気化室(36)の中央部分へ向けて効率よくガイドされるので、より大きな渦流を確実に形成することができる。 According to the present invention, the protrusion (74) is formed on the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36), and is ejected from the carrier gas injection nozzle (56b) and flows along the side wall of the vaporization chamber (36). Since the carrier gas (CG) is efficiently guided toward the central portion of the vaporization chamber (36), a larger vortex can be reliably formed.
請求項４に記載した発明は、「気化室(36)の内側面(36c)には、気化室(36)内にて気化された液体原料(L)及びキャリアガス(CG)を外部に送出する混合ガス送出路(40)が形成されている」ことを特徴とするものであり、請求項５に記載した発明は、「気化室(36)の底面(36b)には、気化室(36)内にて気化された液体原料(L)及びキャリアガス(CG)を外部に送出する混合ガス送出路(40)が形成されている」ことを特徴とするものである。 According to the invention described in claim 4, the liquid source (L) and the carrier gas (CG) vaporized in the vaporization chamber (36) are sent to the inside surface (36c) of the vaporization chamber (36). The mixed gas delivery path (40) is formed. "According to the invention described in claim 5, the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36) has a vaporization chamber (36). ), A mixed gas delivery path (40) for delivering the liquid raw material (L) and the carrier gas (CG) vaporized inside is formed.
これらの発明によれば、気化室(36)内にて気化された液体原料(L)を混合ガス(CG+L)として効率よく外部に送出することができるので、気化室内での滞留時間が短くなり、熱分解などによる液体原料(L)の変質を抑止することができる。 According to these inventions, since the liquid raw material (L) vaporized in the vaporization chamber (36) can be efficiently sent out to the outside as a mixed gas (CG + L), the residence time in the vaporization chamber is It becomes shorter and the alteration of the liquid raw material (L) due to thermal decomposition can be suppressed.
請求項６に記載した発明は、「液体原料質量流量制御部(32)は複数設けられており、これらが１つの液体原料噴射ノズル(56a)に接続されている」ことを特徴とするものである。この発明によれば、気化室(36)内に複数種類の液体原料(L)を同時に噴射することができる。 The invention described in claim 6 is characterized in that “a plurality of liquid material mass flow rate control units (32) are provided and connected to one liquid material injection nozzle (56a)”. is there. According to the present invention, a plurality of types of liquid raw materials (L) can be simultaneously injected into the vaporizing chamber (36).
請求項７に記載した発明は、「液体原料噴射ノズル(56a)またはキャリアガス噴射ノズル(56b)の少なくともいずれか一方の内側面には、螺旋溝が設けられている」ことを特徴とするものである。 The invention described in claim 7 is characterized in that a spiral groove is provided on the inner surface of at least one of the liquid raw material injection nozzle (56a) and the carrier gas injection nozzle (56b). It is.
この発明によれば、液体原料噴射ノズル(56a)から噴射された液体原料(L)、またはキャリアガス噴射ノズル(56b)から噴射されたキャリアガス(CG)に遠心力が加わるので、液体原料(L)の霧化を効率よく行うことができ、その分、液体原料(L)の気化効率が向上する。 According to the present invention, centrifugal force is applied to the liquid source (L) injected from the liquid source injection nozzle (56a) or the carrier gas (CG) injected from the carrier gas injection nozzle (56b). L) can be efficiently atomized, and the vaporization efficiency of the liquid raw material (L) is improved accordingly.
請求項８に記載した発明は、「液体原料(L)を貯留するタンク(16)と、タンク(16)から液体原料気化供給器(10)へ向けて送出される液体原料(L)の質量流量を測定する液体質量流量計(18)と、キャリアガス(CG)の質量流量を制御するマスフローコントローラ(20)と、液体質量流量計(18)及びマスフローコントローラ(20)に接続され、液体原料(L)を気化させると共にキャリアガス(CG)にて気化後の液体原料(L)を送り出す液体気化供給器(10)とを備える液体気化供給装置(12)において、液体気化供給器(10)は、請求項１から７のいずれかに記載の液体気化供給器(10)であることを特徴とする液体気化供給装置(12)」である。 The invention described in claim 8 is directed to “a tank (16) for storing a liquid raw material (L) and a mass of the liquid raw material (L) sent from the tank (16) toward the liquid raw material vaporizer (10)”. A liquid mass flow meter (18) for measuring the flow rate, a mass flow controller (20) for controlling the mass flow rate of the carrier gas (CG), a liquid mass flow meter (18) and a mass flow controller (20) connected to the liquid raw material In the liquid vaporization supply device (12) comprising the liquid vaporization supply device (10) for vaporizing (L) and sending out the liquid raw material (L) after vaporization with the carrier gas (CG), the liquid vaporization supply device (10) Is a liquid vaporization supply device (12) characterized in that it is a liquid vaporization supply device (10) according to any one of claims 1 to 7.
この発明によれば、液体原料(L)を気化するための液体気化供給器として請求項１から７のいずれかに記載された液体気化供給器(10)が使用されるので、反応性の高い液体原料(L)を用いる場合であっても極めて効率良く気化することができる。 According to the present invention, since the liquid vaporization supply device according to any one of claims 1 to 7 is used as the liquid vaporization supply device for vaporizing the liquid raw material (L), the reactivity is high. Even when the liquid raw material (L) is used, it can be vaporized extremely efficiently.
請求項１に記載した発明によれば、気化室に噴射されて液滴の集団となった液体原料の周囲を取り囲むようにキャリアガスが噴射されるので、気化室と液体原料との間に鞘状のキャリアガス層が形成され、液体原料が気化室の内側面に付着する割合が著しく低下する。したがって、気化室を構成している金属が触媒となって液体原料の分解反応が抑制され、気化効率の低下や分解反応生成物の気化室内面への堆積・内部閉塞というような問題が著しく改善される。 According to the first aspect of the present invention, since the carrier gas is jetted so as to surround the liquid source which has been jetted into the vaporization chamber and becomes a group of droplets, the sheath is provided between the vaporization chamber and the liquid source. The carrier gas layer is formed, and the rate at which the liquid source adheres to the inner surface of the vaporization chamber is significantly reduced. Therefore, the metal constituting the vaporization chamber serves as a catalyst to suppress the decomposition reaction of the liquid raw material, and problems such as a decrease in vaporization efficiency and accumulation of the decomposition reaction product on the inner surface of the vaporization chamber and internal blockage are remarkably improved. Is done.
請求項２に記載した発明によれば、凹湾曲状に形成された気化室の底部にてキャリアガスの渦流が形成されるので、噴射ノズルから噴射された液体原料がこの渦流と衝突するときの衝撃エネルギーを液体原料の気化エネルギーとして使用することができ、気化効率を高めることができる。また、衝撃エネルギーの分だけヒーター出力を低くすることができるので、その分、気化室内の温度を低くすることができ、この場合には液体原料の熱分解を抑止することができる。 According to the second aspect of the present invention, since the vortex of the carrier gas is formed at the bottom of the vaporization chamber formed in the concave curved shape, the liquid raw material ejected from the ejection nozzle collides with the vortex. The impact energy can be used as the vaporization energy of the liquid raw material, and the vaporization efficiency can be increased. Further, since the heater output can be lowered by the amount of impact energy, the temperature in the vaporization chamber can be lowered by that amount, and in this case, thermal decomposition of the liquid raw material can be suppressed.
請求項３に記載した発明によれば、気化室の底面に沿って中心部に移動したキャリアガスが効率よく気化室の中央部分に向けてガイドされるので、より大きな渦流を確実に形成できる。したがって、液体原料とキャリアガスの渦流との衝突時の衝撃エネルギーをより大きなものとすることができ、その分気化効率を高めることができる。 According to the third aspect of the present invention, since the carrier gas that has moved to the central portion along the bottom surface of the vaporizing chamber is efficiently guided toward the central portion of the vaporizing chamber, a larger vortex can be reliably formed. Therefore, the impact energy at the time of collision between the liquid raw material and the vortex of the carrier gas can be increased, and the vaporization efficiency can be increased accordingly.
請求項４に記載した発明によれば、混合ガスを液体原料とキャリアガスの渦流との衝突部近傍にて排出できるので、気化した液体原料を効率よくリアクターに供給することができる。したがって、気化後の液体原料が気化室内に滞留するのを防止でき、気化器内にて液体原料が変質するのを抑止できる。 According to the invention described in claim 4, since the mixed gas can be discharged in the vicinity of the collision portion between the liquid source and the vortex of the carrier gas, the vaporized liquid source can be efficiently supplied to the reactor. Therefore, it can prevent that the liquid raw material after vaporization accumulates in a vaporization chamber, and can suppress that a liquid raw material changes in a vaporizer.
請求項５に記載した発明によれば、気化後の液体原料が気化室の下端部に滞留した場合であっても、速やかに排出することができるので、液体原料が気化室内に滞留することがない。したがって、液体原料の変質を抑止することができる。 According to the fifth aspect of the present invention, even when the vaporized liquid raw material stays in the lower end portion of the vaporizing chamber, the liquid raw material can stay in the vaporizing chamber because it can be quickly discharged. Absent. Therefore, alteration of the liquid raw material can be suppressed.
請求項６に記載した発明によれば、予め混合された複数種類の液体原料を同時に気化室内に噴射することができるので、複数種類の原料を必要とするような薄膜を簡単に形成することができるようになる。 According to the invention described in claim 6, since a plurality of types of liquid materials mixed in advance can be simultaneously injected into the vaporizing chamber, a thin film that requires a plurality of types of materials can be easily formed. become able to.
請求項７に記載した発明によれば、キャリアガス噴射ノズルから噴射されたキャリアガス或いは液体原料噴射ノズルから噴射された液体原料に遠心力が加わることになるので、液体原料をより効率よく霧化することができ、その分気化効率が向上する。 According to the invention described in claim 7, since centrifugal force is applied to the carrier gas injected from the carrier gas injection nozzle or the liquid source injected from the liquid source injection nozzle, the liquid source is atomized more efficiently. The vaporization efficiency is improved accordingly.
請求項８に記載した発明によれば、反応性の高い液体原料を用いる場合であっても極めて効率良く気化できる液体気化供給装置を提供できる。 According to the eighth aspect of the present invention, it is possible to provide a liquid vaporization supply apparatus that can vaporize very efficiently even when a highly reactive liquid raw material is used.
図１に示す本発明の適用された液体気化供給器(10)は、たとえば図２に示すように、液体気化供給装置(12)に組み込まれて液体原料(L)を気化させ、CVDのようなリアクター(14)にキャリアガス(CG)と共に供給するものである。ここで、液体気化供給装置(12)は、液体原料(L)を気化させてリアクター(14)などの製造装置へ供給するためのものであり、液体気化供給器(10)、タンク(16)、液体質量流量計(18)、及びマスフローコントローラ(20)等を備え、これらの機器が原料供給管(22a)及びガス管(22b)〜(22d)を介して互いに連結されている。また、液体気化供給器(10)と液体質量流量計(18)とは、制御用導電線(22g)により接続されている。 A liquid vaporizer (10) to which the present invention is applied as shown in FIG. 1 is incorporated in a liquid vaporizer (12), for example, as shown in FIG. A reactor (14) is supplied together with a carrier gas (CG). Here, the liquid vaporization supply device (12) is for vaporizing the liquid raw material (L) and supplying it to a manufacturing apparatus such as a reactor (14), a liquid vaporization supply device (10), a tank (16) , A liquid mass flow meter (18), a mass flow controller (20), and the like, and these devices are connected to each other via a raw material supply pipe (22a) and gas pipes (22b) to (22d). In addition, the liquid vaporizer (10) and the liquid mass flow meter (18) are connected by a control conductive wire (22g).
液体気化供給器(10)は、図１に示すように、気化部(28)、噴射部(30)、及び液体原料質量流量制御部(32)から構成されている。 As shown in FIG. 1, the liquid vaporizer / feeder (10) includes a vaporization section (28), an injection section (30), and a liquid raw material mass flow control section (32).
気化部(28)は、円柱状のブロックからなるハウジング(34)を有し、ハウジング(34)の内部には、上端がハウジング(34)の上面に開口される気化室(36)が形成されている。気化室(36)は、その内側面上端部(36a)が上端から下方に向かって次第に拡径するようなテーパ状に形成されており、底面(36b)は凹状に湾曲されており、気化室(36)を水平方向に切断したときの内周形状は略円形状をなしている（図３参照）。 The vaporization section (28) has a housing (34) formed of a cylindrical block, and a vaporization chamber (36) having an upper end opened on the upper surface of the housing (34) is formed inside the housing (34). ing. The vaporization chamber (36) is formed in a tapered shape such that the upper end (36a) of the inner surface gradually increases in diameter downward from the upper end, and the bottom surface (36b) is curved in a concave shape. The inner peripheral shape when (36) is cut in the horizontal direction is substantially circular (see FIG. 3).
また、ハウジング(34)の内部には、気化室(36)内の混合ガス(CG+L)をリアクター(14)へ送出する混合ガス送出路(40)が形成されている。なお、本実施例では、混合ガス送出路(40)の一端が気化室(36)の内側面(36c)に開口されており、その位置は、液体原料(L)が気化する位置［図の実施例では中段部分］に対応して設定されている。 A mixed gas delivery path (40) for delivering the mixed gas (CG + L) in the vaporization chamber (36) to the reactor (14) is formed inside the housing (34). In the present embodiment, one end of the mixed gas delivery path (40) is opened on the inner side surface (36c) of the vaporization chamber (36), and the position thereof is a position where the liquid raw material (L) is vaporized [shown in FIG. In the embodiment, it is set corresponding to [middle part].
更に、ハウジング(34)の内部における気化室(36)の側方及び下方には、混合ガス(CG+L)を加熱するヒーター(42a)及び(42b)が埋め込まれており、このヒーター(42a)(42b)には、図示しない温度調節器が接続されている。なお、本実施例では、ハウジング(34)が水平方向に延びて形成されている分割面(42)において上部ハウジング(34a)と下部ハウジング(34b)とに分割されており、前述したヒーター(42a)が上部ハウジング(34a)の内部に、そしてヒーター(42b)が下部ハウジング(34b)の内部にそれぞれ埋め込まれている。 Further, heaters (42a) and (42b) for heating the mixed gas (CG + L) are embedded in the side and lower side of the vaporization chamber (36) inside the housing (34), and this heater (42a ) (42b) is connected to a temperature controller (not shown). In the present embodiment, the housing (34) is divided into an upper housing (34a) and a lower housing (34b) at a dividing surface (42) formed to extend in the horizontal direction, and the heater (42a) described above is divided. ) Are embedded in the upper housing (34a), and the heater (42b) is embedded in the lower housing (34b).
気化部(28)の上部には、噴射部(30)が設けられている。噴射部(30)は、図４に示すように、円柱状のブロックからなるハウジング(46)を有し、ハウジング(46)の内部には、ガス室(48)が形成されている。また、ハウジング(46)の内部には、キャリアガス(CG)をガス室(48)へ導入するキャリアガス導入路(50)、及びガス室(48)内のキャリアガス(CG)を気化室(36)の内側面(36c)へ向けて送出するキャリアガス噴射ノズル(56b)となるキャリアガス送出路(52)が形成されている。 An injection unit (30) is provided above the vaporization unit (28). As shown in FIG. 4, the injection section (30) has a housing (46) made of a cylindrical block, and a gas chamber (48) is formed inside the housing (46). Further, inside the housing (46), a carrier gas introduction path (50) for introducing the carrier gas (CG) into the gas chamber (48), and the carrier gas (CG) in the gas chamber (48) are vaporized chamber ( A carrier gas delivery path (52) serving as a carrier gas injection nozzle (56b) that feeds toward the inner surface (36c) of 36) is formed.
キャリアガス送出路(52)の下端部の内径(a)は、気化室(36)上端の開口部分の内径と略等しく設定されており、下端から上方へ向って次第に縮径するようにテーパ状に形成されている。このキャリアガス送出路(52)は液体原料噴射ノズル(56a)に対して同心円状にて全周に亘って連続して形成されている（もちろん、キャリアガス送出路(52)が液体原料噴射ノズル(56a)に対して同心円状にて全周に亘って不連続［換言すれば、同心円上に多数の通孔が形成されている場合］となるように形成するようにしてもよい）。キャリアガス送出路(52)の内側面(52a)の鉛直方向に対するテーパ角度(θ1)は、気化室(36)の内側面上端部(36a)のテーパ角度と一致するように設定されている。なお、かかるテーパ角度(θ1)は、気化室(36)の形状や大きさに応じて適宜設定される。 The inner diameter (a) of the lower end portion of the carrier gas delivery path (52) is set to be substantially equal to the inner diameter of the opening portion at the upper end of the vaporization chamber (36), and is tapered so that the diameter gradually decreases upward from the lower end. Is formed. The carrier gas delivery path (52) is concentric with the liquid source injection nozzle (56a) and is continuously formed over the entire circumference (of course, the carrier gas delivery path (52) is formed of the liquid source injection nozzle. Concentric with respect to (56a) and discontinuous over the entire circumference (in other words, it may be formed so that a large number of through holes are formed on the concentric circle). The taper angle (θ1) of the inner side surface (52a) of the carrier gas delivery path (52) with respect to the vertical direction is set to coincide with the taper angle of the upper end portion (36a) of the inner side surface of the vaporization chamber (36). The taper angle (θ1) is appropriately set according to the shape and size of the vaporization chamber (36).
また、ハウジング(46)の中心には、一端が後述する液体原料質量流量制御部(32)の弁室(60)の下端部に連通され、他端が気化室(36)に臨まされる液体原料供給管(54)が設けられている。液体原料供給管(54)はその内部を液体原料(L)が通流する円筒状部材であり、その下端部の肉厚が下方へ向って次第に大きくなるようにその外側面(54a)がテーパ状に形成されており、その下端端面がハウジング(46)の下端端面と面一状態となるように設定されている。 Further, in the center of the housing (46), one end communicates with a lower end portion of a valve chamber (60) of a liquid raw material mass flow controller (32) described later, and the other end faces a vaporization chamber (36). A raw material supply pipe (54) is provided. The liquid raw material supply pipe (54) is a cylindrical member through which the liquid raw material (L) flows, and its outer surface (54a) is tapered so that the thickness of its lower end portion gradually increases downward. The lower end surface of the housing (46) is flush with the lower end surface of the housing (46).
液体原料供給管(54)の下端部の外径(b1)は、キャリアガス送出路(52)の下端部の内径(a)よりも小さめに設定されており、軸方向に形成された孔(54b)の内径(b2)は、使用する液体原料(L)の種類や流量に応じて適宜設定されている。また、外側面(54a)の鉛直方向に対するテーパ角度(θ2)は、本実施例では前述したキャリアガス送出路(52)の内側面(52a)のテーパ角度(θ1)と略等しく設定されている。なお、液体原料供給管(54)の軸方向に形成された孔(54b)が液体原料噴射ノズル(56a)として機能し、キャリアガス送出路(52)と液体原料供給管(54)との間に形成される略円錐台状の隙間部分がキャリアガス噴射ノズル(56b)として機能し、これらが噴射ノズル(56)とされる。（換言すれば、キャリアガス噴射ノズル(56b)が、鉛直方向に延びる液体原料噴射ノズル(56a)の周囲を取り囲むように、かつ、下方に向うにつれて液体原料噴射ノズル(56a)から遠くなるように配置されるようになっていればよい。）
なお、本実施例では、キャリアガス送出路(52)の内側面のテーパ角度(θ1)と液体原料供給管(54)の外側面のテーパ角度(θ2)とが略等しく設定されているが、これに限定されるものではなく、ノズルでの液滴の噴霧状態を変えるためにθ2＞θ1となるように設定してもよいし、反対にθ2＜θ1となるように設定してもよい。
The outer diameter (b1) of the lower end portion of the liquid source supply pipe (54) is set to be smaller than the inner diameter (a) of the lower end portion of the carrier gas delivery path (52), and a hole formed in the axial direction ( The inner diameter (b2) of 54b) is appropriately set according to the type and flow rate of the liquid raw material (L) to be used. Further, the taper angle (θ2) with respect to the vertical direction of the outer surface (54a) is set to be approximately equal to the taper angle (θ1) of the inner surface (52a) of the carrier gas delivery path (52) described above in this embodiment. . The hole (54b) formed in the axial direction of the liquid source supply pipe (54) functions as the liquid source injection nozzle (56a), and is provided between the carrier gas delivery path (52) and the liquid source supply pipe (54). The substantially frustoconical gap portion formed in the above functions as a carrier gas injection nozzle (56b), and these serve as the injection nozzle (56). (In other words, the carrier gas injection nozzle (56b) surrounds the periphery of the liquid raw material injection nozzle (56a) extending in the vertical direction, and further away from the liquid raw material injection nozzle (56a) as it goes downward. It only needs to be arranged.)
In this embodiment, the taper angle (θ1) of the inner surface of the carrier gas delivery path (52) and the taper angle (θ2) of the outer surface of the liquid source supply pipe (54) are set to be approximately equal. However, the present invention is not limited to this, and in order to change the spray state of the droplets at the nozzle, it may be set such that θ2> θ1, or conversely, it may be set so that θ2 <θ1.
噴射部(30)の上部には液体原料質量流量制御部(32)が設けられている。液体原料質量流量制御部(32)はハウジング(58)を有し、ハウジング(58)の内部には弁室(60)が形成されており、弁室(60)の上端はハウジング(58)の上面に開口されている。また、ハウジング(58)の内部には、弁室(60)の底部へ液体原料(L)を導入する原料導入路(62)と液体原料供給管(54)が設けられており、液体原料供給管(54)の上端が前述したように弁室(60)の底部に連通されている。 A liquid material mass flow rate control unit (32) is provided above the injection unit (30). The liquid raw material mass flow control unit (32) has a housing (58), and a valve chamber (60) is formed inside the housing (58), and the upper end of the valve chamber (60) is located at the top of the housing (58). Opened on the top surface. In addition, a raw material introduction path (62) and a liquid raw material supply pipe (54) for introducing the liquid raw material (L) to the bottom of the valve chamber (60) are provided inside the housing (58), and the liquid raw material supply As described above, the upper end of the pipe (54) communicates with the bottom of the valve chamber (60).
ハウジング(58)の上面にはアクチュエータ(68)が設けられている。アクチュエータ(68)はハウジング(58)の上面に立設されている筒状のハウジング(70)を有し、内部に駆動素子(72)が収納された構造となっている。一方、弁室(60)の内部には、弾性材料からなる膜状のダイヤフラム(64)が設けられており、前記ダイヤフラム(64)を押圧して液体原料供給管(54)の弁室(60)への開口部「即ち、原料導入口(54c)」の開度を制御するプランジャー(66)が駆動素子(72)の下端に設けられている。 An actuator (68) is provided on the upper surface of the housing (58). The actuator (68) has a cylindrical housing (70) erected on the upper surface of the housing (58), and has a structure in which the drive element (72) is accommodated. On the other hand, a membrane-like diaphragm (64) made of an elastic material is provided inside the valve chamber (60), and the diaphragm (64) is pressed to press the valve chamber (60) of the liquid source supply pipe (54). ) Is provided at the lower end of the drive element (72) to control the opening degree of the opening "ie, the raw material introduction port (54c)".
駆動素子(72)は、印加電圧の大きさに応じて長さが変化するものであり、印加電圧によって、伸長する長さ（以下、「伸長長さ」という。）が変化する。このような駆動素子(72)として、本実施例ではソレノイド素子が使用されるが、これに限定されるものではなく、たとえばピエゾ素子を使用することも可能である。ハウジング(70)内における駆動素子(72)の位置は、駆動素子(72)の伸長長さがゼロのときに、ダイヤフラム(64)によって液体原料供給管(54)の原料導入口(54c)が開放され、駆動素子(72)の伸長長さが最大のときに原料導入口(54c)が閉鎖され得るように調整される。なお、駆動素子(72)は、印加電圧に対する応答速度が非常に速く、駆動素子(72)に印加する電圧を微小時間間隔に設定した場合であっても、印加電圧に応じて伸長長さを瞬時に変化させることができる。 The length of the drive element (72) changes according to the magnitude of the applied voltage, and the length of extension (hereinafter referred to as “extension length”) changes depending on the applied voltage. In this embodiment, a solenoid element is used as such a drive element (72), but the present invention is not limited to this, and for example, a piezo element can also be used. The position of the drive element (72) in the housing (70) is such that when the extension length of the drive element (72) is zero, the diaphragm (64) causes the raw material inlet (54c) of the liquid raw material supply pipe (54) to When the extension length of the drive element (72) is maximum, the raw material introduction port (54c) is adjusted so that it can be closed. Note that the drive element (72) has a very fast response speed to the applied voltage, and even when the voltage applied to the drive element (72) is set at a minute time interval, the extension length depends on the applied voltage. It can be changed instantly.
液体気化供給装置(12)においては、図２に示すように、液体気化供給器(10)の原料導入路(62)には、原料供給管(22a)及び液体質量流量計(18)を介してタンク(16)が接続され、タンク(16)には、プッシュガス(PG)を導入するガス管(22b)が接続される。また、液体気化供給器(10)のキャリアガス導入路(50)には、ガス管(22c)を介してマスフローコントローラ(20)が接続され、マスフローコントローラ(20)には、キャリアガス(CG)を導入するガス管(22d)が接続される。さらに、液体気化供給器(10)の駆動素子(72)には、制御用導電線(22g)を介して液体質量流量計(18)が接続され、混合ガス送出路(40)には、ガス管(22e)を介してリアクター(14)が接続される。 In the liquid vaporization supply device (12), as shown in FIG. 2, the raw material introduction path (62) of the liquid vaporization supply device (10) is connected via a raw material supply pipe (22a) and a liquid mass flow meter (18). The tank (16) is connected, and a gas pipe (22b) for introducing push gas (PG) is connected to the tank (16). In addition, a mass flow controller (20) is connected to the carrier gas introduction path (50) of the liquid vaporizer (10) via a gas pipe (22c), and the carrier gas (CG) is connected to the mass flow controller (20). A gas pipe (22d) for introducing is connected. Further, a liquid mass flow meter (18) is connected to the drive element (72) of the liquid vaporizer (10) via a control conductive wire (22g), and a gas is supplied to the mixed gas delivery path (40). The reactor (14) is connected via the pipe (22e).
タンク(16)は、薄膜の原料となる液体原料(L)を貯留するものであり、液体質量流量計(18)は、原料供給管(22a)を流れる液体原料(L)の質量流量（質量流量：単位時間内に流れた液体原料(L)の質量）を測定し、測定結果に基づいて液体気化供給器(10)における駆動素子(72)に電圧を印加するものであり、マスフローコントローラ(20)は、液体気化供給器(10)に対するキャリアガス(CG)の供給質量流量を調整するものであり、リアクター(14)は、「成膜手段」として機能するものであり、より具体的には、キャリアガス(CG)と気化された液体原料(L)との混合ガス(CG+L)を取り込んで、半導体ウエハの表面に薄膜を形成する例えばCVDのようなものである。なお、液体質量流量計(18)においては、内部を流れる液体原料(L)の質量流量に応じて駆動素子(72)に電圧が印加され、これによって、原料導入口(54c)の開口度が調整されて気化室(36)へ与えられる液体原料(L)の量が均一化されることになる。 The tank (16) stores the liquid raw material (L) that is the raw material for the thin film, and the liquid mass flow meter (18) is the mass flow rate (mass of the liquid raw material (L) flowing through the raw material supply pipe (22a). Flow rate: The mass of the liquid raw material (L) that flows within a unit time) is measured, and a voltage is applied to the drive element (72) in the liquid vaporizer (10) based on the measurement result. 20) adjusts the supply mass flow rate of the carrier gas (CG) to the liquid vaporizer (10), and the reactor (14) functions as a `` film formation means '', more specifically. In this method, for example, CVD is performed in which a mixed gas (CG + L) of a carrier gas (CG) and a vaporized liquid raw material (L) is taken to form a thin film on the surface of a semiconductor wafer. In the liquid mass flow meter (18), a voltage is applied to the drive element (72) in accordance with the mass flow rate of the liquid raw material (L) flowing through the inside, whereby the opening degree of the raw material inlet (54c) is increased. The amount of the liquid raw material (L) that is adjusted and fed to the vaporizing chamber (36) is made uniform.
次に、液体気化供給装置(12)を用いて液体原料(L)を気化する方法について説明する。タンク(16)にプッシュガス(PG)が供給されると、タンク(16)内の圧力が上昇し、液体原料(L)の液面が押し下げられる。プッシュガス(PG)としては、例えばヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。プッシュガス(PG)の圧力により液体原料(L)の液面が押し下げられると、液体原料(L)が原料供給管(22a)内を流れ、液体質量流量計(18)を通過して液体気化供給器(10)の弁室(60)へ与えられる。このとき、液体質量流量計(18)では、内部を流れる液体原料(L)の質量流量が測定され、測定された流量信号に基づいて液体気化供給器(10)の駆動素子(72)に電圧が印加される。そして、これにより原料導入口(54c)の開口度が調整され、一定質量流量の液体原料(L)が液体原料噴射ノズル(56a)から気化室(36)内に連続的に噴射されることになる。液体原料噴射ノズル(56a)から噴射された液体原料(L)は、霧化されて気化室(36)内を落下し、後述するように、気化室(36)の器壁（実際には、ヒーター(42a)(42b)）からの輻射熱、キャリアガス(CG)分子との衝突による熱交換によって気化する。 Next, a method for vaporizing the liquid raw material (L) using the liquid vaporization supply device (12) will be described. When push gas (PG) is supplied to the tank (16), the pressure in the tank (16) rises and the liquid level of the liquid raw material (L) is pushed down. As the push gas (PG), for example, an inert gas such as helium is used. When the liquid level of the liquid source (L) is pushed down by the pressure of the push gas (PG), the liquid source (L) flows through the source supply pipe (22a) and passes through the liquid mass flow meter (18) to vaporize the liquid. To the valve chamber (60) of the feeder (10). At this time, in the liquid mass flow meter (18), the mass flow rate of the liquid raw material (L) flowing inside is measured, and a voltage is applied to the drive element (72) of the liquid vaporizer (10) based on the measured flow rate signal. Is applied. Then, the opening degree of the raw material introduction port (54c) is adjusted, and the liquid raw material (L) having a constant mass flow rate is continuously injected from the liquid raw material injection nozzle (56a) into the vaporization chamber (36). Become. The liquid raw material (L) injected from the liquid raw material injection nozzle (56a) is atomized and falls in the vaporization chamber (36), and as will be described later, the wall of the vaporization chamber (36) (in practice, Vaporization is achieved by radiant heat from the heater (42a) (42b)) and heat exchange by collision with carrier gas (CG) molecules.
マスフローコントローラ(20)にキャリアガス(CG)が供給されると、キャリアガス(CG)の質量流量が制御され、所定質量流量のキャリアガス(CG)がガス管(22c)を通って液体気化供給器(10)のガス室(48)へ連続的に与えられる。キャリアガス(CG)としては、例えばヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。 When the carrier gas (CG) is supplied to the mass flow controller (20), the mass flow rate of the carrier gas (CG) is controlled, and the carrier gas (CG) with a predetermined mass flow rate is supplied by vaporization through the gas pipe (22c). Continuously to the gas chamber (48) of the vessel (10). As the carrier gas (CG), for example, an inert gas such as helium is used.
ガス室(48)内に与えられたキャリアガス(CG)は、キャリアガス噴射ノズル(56b)から気化室(36)内に向けて勢い良く連続的に噴射される。ここで、キャリアガス噴射ノズル(56b)は、液体原料噴射ノズル(56a)の周囲を囲繞するように環状に形成されており、かつ、その下端が気化室(36)の周縁方向を向くように鉛直方向に対して傾斜して形成されているので、キャリアガス(CG)は、キャリアガス噴射ノズル(56b)から気化室(36)の内側面(36c)に向かって噴射され、内側面(36c)の近傍を流下して内側面(36c)全体に亘り且つ内側面(36c)に沿って鞘状のキャリアガス層を形成する。そして、気化室(36)の内側面(36c)を流下したキャリアガス(CG)が、凹湾曲された気化室(36)の底面(36b)に沿って気化室(36)の底面中心部に向かい、気化室(36)の底部中心部分にて向きを変えて上昇し、渦流を形成する。 The carrier gas (CG) given in the gas chamber (48) is jetted continuously vigorously from the carrier gas jet nozzle (56b) into the vaporizing chamber (36). Here, the carrier gas injection nozzle (56b) is formed in an annular shape so as to surround the periphery of the liquid raw material injection nozzle (56a), and the lower end thereof faces the peripheral direction of the vaporization chamber (36). Since it is inclined with respect to the vertical direction, the carrier gas (CG) is injected from the carrier gas injection nozzle (56b) toward the inner side surface (36c) of the vaporization chamber (36), and the inner side surface (36c ), A sheath-like carrier gas layer is formed over the entire inner surface (36c) and along the inner surface (36c). The carrier gas (CG) flowing down the inner side surface (36c) of the vaporization chamber (36) flows along the concavely curved bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36) to the center of the bottom surface of the vaporization chamber (36). Opposite, it changes its direction at the bottom center of the vaporization chamber (36) and rises to form a vortex.
ここで、液体原料噴射ノズル(56a)にて噴射され、霧化された液体原料(L)は、この渦流となったキャリアガス(CG)と気化室(36)の中央部分にて衝突するのであるが、この衝突時に発生する衝撃エネルギーを気化エネルギーとして利用して気化することができる。（つまり、ヒーター(42a)(42b)の熱量をこの衝撃エネルギーの分少なくしても液体原料(L)は気化することができる。したがって、気化室(36)内の温度をその分低くすることができ、熱による液体原料(L)の分解反応をその分抑止することができる。）
また、霧化され液滴となった液体原料(L)は、その飛行中に気化室(36)のヒーター(42a)(42b)からの輻射熱をも気化エネルギーとして利用し、気化することができる。つまり、本発明においては、渦流となったキャリアガス(CG)と衝突した時の衝撃エネルギーと、ヒーター(42a)(42b)からの輻射熱との両方を液体原料(L)が気化するときの気化エネルギーとして利用できるのである。
Here, the liquid raw material (L) sprayed and atomized by the liquid raw material injection nozzle (56a) collides with the vortexed carrier gas (CG) and the central portion of the vaporization chamber (36). However, the impact energy generated at the time of the collision can be vaporized by using it as vaporization energy. (In other words, the liquid raw material (L) can be vaporized even if the amount of heat of the heaters (42a) and (42b) is reduced by this impact energy. Therefore, the temperature in the vaporization chamber (36) should be lowered accordingly. And the decomposition reaction of the liquid raw material (L) due to heat can be suppressed accordingly.)
In addition, the liquid raw material (L) atomized into droplets can be vaporized using the radiation heat from the heaters (42a) and (42b) of the vaporization chamber (36) as vaporization energy during the flight. . That is, in the present invention, vaporization when the liquid raw material (L) vaporizes both the impact energy when colliding with the vortexed carrier gas (CG) and the radiant heat from the heaters (42a) and (42b). It can be used as energy.
なお、気化室(36)の内側には、前述したように鞘状のキャリアガス層が形成されているので、液体原料噴射ノズル(56a)から噴射された液体原料(L)が気化室(36)内に飛散等してもこのキャリアガス層にブロックされて気化室(36)の内側面(36c)等に付着するのを防止できる。したがって、液体原料(L)の熱分解等の進行が気化室(36)を構成する金属の触媒作用により促進されることはない。 Since the sheath-like carrier gas layer is formed inside the vaporization chamber (36) as described above, the liquid source (L) injected from the liquid source injection nozzle (56a) is supplied to the vaporization chamber (36). It is possible to prevent the carrier gas layer from adhering to the inner side surface (36c) of the vaporizing chamber (36) and the like even if it is scattered inside. Accordingly, the progress of the thermal decomposition or the like of the liquid raw material (L) is not promoted by the catalytic action of the metal constituting the vaporizing chamber (36).
また、キャリアガス(CG)の流速は出来るだけ速いほうが液体原料(L)の液滴の粒径は小さくなる。すると、液体原料(L)の気化がより良好となるし、且つ、鞘状のキャリアガス層や渦流の形成が良好となり気化効率が向上する。（これを達成するためには、キャリアガス(CG)の流速を限界の音速に近づけることが好ましい。）
そして、最後にこの気化した液体原料(L)とキャリアガス(CG)とが混合ガス(CG+L)として混合ガス送出路(40)からリアクター(14)へ向けて送出され、リアクター(14)にて薄膜が形成される。
Further, as the flow rate of the carrier gas (CG) is as fast as possible, the particle size of the liquid raw material (L) droplet becomes smaller. Then, the vaporization of the liquid raw material (L) becomes better, and the formation of a sheath-like carrier gas layer and a vortex flow becomes better, and the vaporization efficiency is improved. (To achieve this, it is preferable that the flow velocity of the carrier gas (CG) be close to the critical sound velocity.)
Finally, this vaporized liquid raw material (L) and carrier gas (CG) are sent as a mixed gas (CG + L) from the mixed gas delivery path (40) to the reactor (14), and the reactor (14) A thin film is formed.
上述の実施例では、気化室(36)の底面(36b)を凹湾曲状に形成することにより、気化室(36)の内側面(36c)の近傍を流下したキャリアガス(CG)を気化室(36)の底面中心部分に効率よく集合させ、渦流を形成するようにしていたが、図５に示す［第２実施例］の液体気化供給器(10)のように、凹湾曲状に形成された気化室(36)の底面(36b)中央部に、その先端が気化室気化室(36)の中央部分に向って突出される突出部(74)を気化室(36)の底面(36b)に形成するようにしてもよい。 In the above-described embodiment, the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36) is formed in a concave curved shape so that the carrier gas (CG) flowing down in the vicinity of the inner surface (36c) of the vaporization chamber (36) is vaporized chamber. The vortex was formed by efficiently gathering at the bottom center part of (36), but it was formed in a concave curve like the liquid vaporizer (10) of [Second Embodiment] shown in FIG. The bottom portion (36b) of the vaporization chamber (36) has a protruding portion (74) whose tip projects toward the central portion of the vaporization chamber (36) at the bottom portion (36b) of the vaporization chamber (36). ) May be formed.
突出部(74)は、気化室(36)の底面(36b)の中心部分に配置され、その外径が上端から下方に向けて拡径するように形成された円錐状部分であり、その外面が気化室(36)の底面(36b)に応じて凹湾曲して形成されている。 The projecting portion (74) is a conical portion that is disposed at the center portion of the bottom surface (36b) of the vaporizing chamber (36) and has an outer diameter that expands downward from the upper end, and its outer surface. Is formed in a concave curve according to the bottom surface (36b) of the vaporizing chamber (36).
前述同様、キャリアガス噴射ノズル(56b)から噴射されたキャリアガス(CG)は、気化室(36)の内側面(36c)の近傍を流下し、気化室(36)の底面(36b)に沿って中心部に移動する。そして、その表面が凹湾曲状に形成された円錐状の突出部(74)にガイドされて気化室(36)の中央部に向かい、より大きな渦流を形成することになる。 As described above, the carrier gas (CG) injected from the carrier gas injection nozzle (56b) flows down in the vicinity of the inner surface (36c) of the vaporization chamber (36) and follows the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36). Move to the center. Then, the surface is guided by a conical protrusion (74) formed in a concave curved shape and heads toward the central portion of the vaporizing chamber (36) to form a larger vortex.
本実施例によれば、気化室(36)の内側面(36c)の近傍を流下し、気化室(36)の底面(36b)に沿って中心部に移動したキャリアガス(CG)を効率よく気化室(36)の中央部分にガイドすることができるので、より大きな渦流を形成することができる。したがって、液体原料(L)との衝突時の衝撃エネルギーをより大きなものとすることができ、気化効率を高めることができる。 According to this embodiment, the carrier gas (CG) that flows down in the vicinity of the inner surface (36c) of the vaporization chamber (36) and moves to the center along the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36) can be efficiently obtained. Since it can guide to the central part of the vaporization chamber (36), a larger vortex can be formed. Therefore, the impact energy at the time of collision with the liquid raw material (L) can be increased, and the vaporization efficiency can be increased.
なお、前述の実施例では、混合ガス送出路(40)を気化室(36)の内側面(36c)の中段部分に形成するようにしていたが、図６に示す［第３実施例］のように、気化室(36)の底面(36b)に形成し、突出部(74)の側面に排出用通孔(41)を穿設するようにしてもよい。この場合には、気化室(36)の底部に滞留した気化後の液体原料(L)をより効率よくリアクター(14)に送出することができる。 In the above-described embodiment, the mixed gas delivery path (40) is formed in the middle part of the inner side surface (36c) of the vaporization chamber (36). However, in the [third embodiment] shown in FIG. As described above, the discharge passage hole (41) may be formed on the bottom surface (36b) of the vaporization chamber (36) and on the side surface of the protrusion (74). In this case, the vaporized liquid raw material (L) staying at the bottom of the vaporization chamber (36) can be sent to the reactor (14) more efficiently.
なお、本実施例では、気化室(36)の内径が下方に向かって拡径するように内側面(36c)がテーパ状に形成されており、これによれば、キャリアガス噴射ノズル(56b)から内側面(36c)に向けて勢いよく噴射されたキャリアガス(CG)を、その噴射時の勢いを損なうことなく円滑に内側面(36c)に沿って流下させることができ、より大きな渦流を形成することができるようになる。 In the present embodiment, the inner side surface (36c) is formed in a tapered shape so that the inner diameter of the vaporizing chamber (36) increases downward, and according to this, the carrier gas injection nozzle (56b) The carrier gas (CG) injected vigorously toward the inner surface (36c) can smoothly flow down along the inner surface (36c) without impairing the momentum at the time of injection. Can be formed.
次に、図７に示す［第４実施例］について説明する。本実施例は、複数種類の液体原料(L)を１つの液体原料噴射ノズル(56a)から同時に噴射するようにした例であり、いわゆる「プレミックス法」と呼ばれるものである。ここで、本実施例について説明する前に「プレミックス法」について以下簡単に説明する。 Next, the [fourth embodiment] shown in FIG. 7 will be described. The present embodiment is an example in which a plurality of types of liquid raw materials (L) are simultaneously injected from one liquid raw material injection nozzle (56a), which is referred to as a so-called “premix method”. Here, before describing the present embodiment, the “premix method” will be briefly described below.
「プレミックス法」とは、予め複数の液体原料(L)を液体の状態のままで混合させておき、この混合後の液体原料(L)を１つの液体原料噴射ノズルから気化室内に噴射し、気化させる方法のことである。複数の液体原料(L)を液体の状態のままで混合させる手段としては、たとえば、１つの気化器内に複数の液体原料質量流量制御部を設け、各液体原料質量流量制御部に液体質量流量計を接続する方法がその一例として挙げられる。そして、この方法によれば、複数の気化器を並列あるいは直列に接続する方法のように複数台の気化器を使用する必要がないので、高コストになったり、配管が複雑になるということがなく、さらには、気化後の液体原料(L)が器壁に接触する割合が少ないので液体原料(L)の分解反応の進行を抑止することができる。 In the “premix method”, a plurality of liquid raw materials (L) are mixed in a liquid state in advance, and the mixed liquid raw material (L) is injected from one liquid raw material injection nozzle into the vaporization chamber. It is a method of vaporizing. As a means for mixing a plurality of liquid raw materials (L) in a liquid state, for example, a plurality of liquid raw material mass flow controllers are provided in one vaporizer, and each liquid raw material mass flow controller is provided with a liquid mass flow rate. One example is the method of connecting the meters. And according to this method, since it is not necessary to use a plurality of carburetors as in the method of connecting a plurality of carburetors in parallel or in series, it is expensive and the piping becomes complicated. Furthermore, since the ratio of the vaporized liquid raw material (L) coming into contact with the vessel wall is small, the progress of the decomposition reaction of the liquid raw material (L) can be suppressed.
なお、本実施例では、液体原料質量流量制御部(32)の構成が上述した第３実施例のものと一部異なる点で相違する以外は一致する。そこで、以下にはその異なる部分だけを説明することとし、一致部分の構成については第１実施例〜第３実施例の記載を援用する。 In this embodiment, the configuration of the liquid raw material mass flow rate control unit (32) is the same except that the configuration is different from that of the third embodiment described above in part. Therefore, only the different portions will be described below, and the description of the first to third embodiments is used for the configuration of the matching portions.
噴射部(30)の上部には、液体原料質量流量制御部(32)が設けられている。液体原料質量流量制御部(32)はハウジング(58)を有し、ハウジング(58)の内部には複数（この実施例では３つ）の弁室(60a)〜(60c)が形成されており、各弁室(60a)〜(60c)の上端は、ハウジング(58)の上面にそれぞれ開口されている。また、ハウジング(58)の内部には、各弁室(60a)〜(60c)の底部へ液体原料(L)を導入する原料導入路(62a)〜(62c)と液体原料供給管(54)が設けられており、液体原料供給管(54)の上端が、前述したように各弁室(60a)〜(60c)の底部に連通されている。なお、本実施例では、液体原料供給管(54)の上端が弁室(60a)〜(60c)の数に合わせて３つに分岐されている。 A liquid raw material mass flow control unit (32) is provided above the injection unit (30). The liquid material mass flow controller (32) has a housing (58), and a plurality (three in this embodiment) of valve chambers (60a) to (60c) are formed inside the housing (58). The upper ends of the valve chambers (60a) to (60c) are respectively opened on the upper surface of the housing (58). Further, inside the housing (58), a raw material introduction path (62a) to (62c) for introducing the liquid raw material (L) to the bottom of each valve chamber (60a) to (60c) and a liquid raw material supply pipe (54) And the upper end of the liquid source supply pipe (54) communicates with the bottoms of the valve chambers (60a) to (60c) as described above. In the present embodiment, the upper end of the liquid source supply pipe (54) is branched into three according to the number of valve chambers (60a) to (60c).
各弁室(60a)〜(60c)の各原料導入路(62a)〜(62c)にはそれぞれタンク（図示せず）が、これも図示しない原料供給管を介して接続されており、各タンクには、それぞれ異なる種類の液体原料(L)が貯留される。 A tank (not shown) is connected to each raw material introduction path (62a) to (62c) of each valve chamber (60a) to (60c) via a raw material supply pipe (not shown). Each stores different types of liquid raw materials (L).
各タンク（図示せず）から各弁室(60a)〜(60c)に与えられた液体原料(L)は、液体原料供給管(54)にて混合され、液体原料噴射ノズル(56a)から気化室(36)に向けて噴射される。この実施例によれば、複数の液体原料(L)を気化室(36)に向けて同時に噴射することができるので、多種類の原料を必要とする薄膜であってもその形成が可能となる。 The liquid raw material (L) given to each valve chamber (60a) to (60c) from each tank (not shown) is mixed in the liquid raw material supply pipe (54) and vaporized from the liquid raw material injection nozzle (56a). It is injected toward the chamber (36). According to this embodiment, since a plurality of liquid raw materials (L) can be simultaneously injected toward the vaporizing chamber (36), even a thin film that requires many types of raw materials can be formed. .
最後に、これは上述した全ての実施例について適用できることであるが、液体原料噴射ノズル(56a)またはキャリアガス噴射ノズル(56b)の少なくともいずれか一方の内側面に螺旋溝（図示せず）を設けるようにしてもよい。より具体的には、液体原料噴射ノズル(56a)にあっては液体原料供給管(54)の軸方向に形成された孔(54b)の内側面に螺旋溝が刻設される場合が該当し、キャリアガス噴射ノズル(56b)にあっては、キャリアガス送出路(52)の内側面(52a)或いは液体原料供給管(54)の外側面(54a)の少なくともいずれか一方に螺旋溝が刻設される場合が該当する。 Finally, this is applicable to all the embodiments described above, but a spiral groove (not shown) is provided on the inner surface of at least one of the liquid source injection nozzle (56a) and the carrier gas injection nozzle (56b). You may make it provide. More specifically, the liquid raw material injection nozzle (56a) corresponds to the case where a spiral groove is engraved on the inner surface of the hole (54b) formed in the axial direction of the liquid raw material supply pipe (54). In the carrier gas injection nozzle (56b), a spiral groove is formed on at least one of the inner surface (52a) of the carrier gas delivery path (52) and the outer surface (54a) of the liquid source supply pipe (54). This is the case.
本実施例によれば、液体原料噴射ノズル(56a)から噴射された液体原料(L)あるいはキャリアガス噴射ノズル(56b)から噴射されたキャリアガス(CG)に遠心力が加わるので、液体原料(L)の霧化がより効率良く行われ、その分気化効率が向上する。 According to the present embodiment, centrifugal force is applied to the liquid source (L) injected from the liquid source injection nozzle (56a) or the carrier gas (CG) injected from the carrier gas injection nozzle (56b). L) is atomized more efficiently, and the vaporization efficiency is improved accordingly.
なお、「螺旋溝」の例としては、上述した構成に限られるものではなく、たとえば図８に示すように、ハウジング(46)にキャリアガス(CG)供給用の多数（本実施例では４つ）の通孔(76)を形成し、この通孔(76)を気化室(36)に向うにつれて一定方向に湾曲させるようにした構成も含まれるものとする（そして、通孔(76)がキャリアガス噴射ノズル(56b)として機能する）。この場合においても、前述と同様の効果を得ることができる。 The example of the “spiral groove” is not limited to the above-described configuration. For example, as shown in FIG. 8, a large number (four in this embodiment) for supplying the carrier gas (CG) to the housing (46). ) Through-hole (76), and the through-hole (76) is curved in a certain direction toward the vaporizing chamber (36) (and the through-hole (76) Functions as a carrier gas injection nozzle (56b)). Even in this case, the same effect as described above can be obtained.
(10)…液体気化供給器
(12)…液体気化供給装置
(14)…リアクター
(16)…タンク
(18)…液体質量流量計
(20)…マスフローコントローラ
(28)…気化部
(30)…噴射部
(32)…液体原料質量流量制御部
(34)…ハウジング
(36)…気化室
(56a)…液体原料噴射ノズル
(56b)…キャリアガス噴射ノズル
(10)… Liquid vaporizer
(12)… Liquid vaporizer
(14) ... Reactor
(16)… Tank
(18)… Liquid mass flow meter
(20)… Mass flow controller
(28)… Vaporizer
(30)… Injection part
(32)… Liquid material mass flow controller
(34)… Housing
(36)… Vaporization room
(56a)… Liquid material injection nozzle
(56b)… Carrier gas injection nozzle
Claims (8)
前記噴射ノズルは、液体原料を噴射する液体原料噴射ノズルと、前記液体原料噴射ノズルの周囲を取り囲むように設けられ、前記気化室の内側面に沿ってキャリアガスを噴射するキャリアガス噴射ノズルとで構成されていることを特徴とする液体気化供給器。 A vaporizing section having a vaporizing chamber for vaporizing liquid raw material, an injection section having an injection nozzle for injecting liquid raw material and carrier gas into the vaporizing chamber, and a liquid raw material mass for adjusting the mass flow rate of the liquid raw material supplied to the injection section A liquid vaporizer comprising a flow rate controller,
The injection nozzle includes a liquid source injection nozzle that injects a liquid source, and a carrier gas injection nozzle that is provided so as to surround the periphery of the liquid source injection nozzle and injects a carrier gas along the inner surface of the vaporization chamber. A liquid vaporizer that is configured.
前記液体気化供給器は、請求項１から７のいずれかに記載の液体気化供給器であることを特徴とする液体気化供給装置。 A tank that stores liquid raw material, a liquid mass flow meter that measures the mass flow rate of the liquid raw material that is sent from the tank toward the liquid vaporizer, a mass flow controller that controls the mass flow rate of the carrier gas, and the liquid mass In a liquid vaporization supply apparatus, which is connected to a flow meter and the mass flow controller and includes a liquid vaporization supply device that vaporizes the liquid raw material and sends out the liquid raw material after vaporization with a carrier gas,
The liquid vaporization supply apparatus according to claim 1, wherein the liquid vaporization supply apparatus is the liquid vaporization supply apparatus according to claim 1.
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