JP4431202B2

JP4431202B2 - Colorant composition

Info

Publication number: JP4431202B2
Application number: JP20887098A
Authority: JP
Inventors: 達哉夏目; 俊道佐野; 満夫野田; 光博今泉; 淳鈴木
Original assignee: Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd; Showa Highpolymer Co Ltd
Current assignee: Dainichiseika Color and Chemicals Mfg Co Ltd; Showa Highpolymer Co Ltd
Priority date: 1998-03-20
Filing date: 1998-07-24
Publication date: 2010-03-10
Anticipated expiration: 2018-07-24
Also published as: JPH11322949A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂を成形加工と同時に着色し得る着色ペレットに係り、特に着色剤が生分解性樹脂中に均一に分散され、かつ成形表面が均一で滑らかであるため、成形外観が良好となる着色ペレットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル等の熱可塑性樹脂や、フエノール樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性樹脂等、各種合成樹脂は日常の家庭生活において便利で有用な材料として各種製品に広く利用されている。
【０００３】
しかし、一方では、これら合成樹脂は微生物等により分解不可能であるため、廃棄後の処理に多大な困難が生じ、難処理物質として敬遠されはじめている。
【０００４】
そこで近年、微生物によって分解する生分解性樹脂が盛んに開発されている。これは廃棄後、土中の微生物によって水と二酸化炭素にまで分解され、プラスチック廃棄物処理問題のひとつの解決策であると考えられている。
【０００５】
この種の生分解性樹脂の着色に際して、従来、樹脂と着色剤とを押出機等で溶融混練して着色樹脂ペレットとし、これを成形して着色する方法、あるいは未着色ペレットと着色剤とを成形時に混練し、成形加工と同時に着色する方法等が用いられている。
【０００６】
しかし、これらの着色方法では、着色剤が樹脂中に均一に分散されず、着色が不均質となるばかりか、成形表面も不均一となって滑らかに成形されないという欠点を有している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、最近では、成形すべき樹脂に着色剤を混練して得られる着色剤組成物、すなわち、ドライカラー、マスターバッチ等が工業的に多く利用されている。これらドライカラーやマスターバッチはこの中に使用された樹脂と同種の樹脂に混練され、成形加工と同時に着色を行うものである。
【０００８】
これらドライカラーやマスターバッチは成形品への顔料の分散性を良くするために分散剤を必要とする。しかし、生分解性樹脂分野では今日に至っても適切な分散剤が見出されていないため、このようなドライカラーやマスターバッチをもってしてもなお、着色剤の樹脂中への分散は不充分であり、しかも、成形物の外観も充分ではない。
【０００９】
そこで、本発明の目的は着色剤が生分解性樹脂中に均一に分散され、かつ成形表面が均一で滑らかであるため、成形外観が良好となり、上述の公知技術に存する欠点を改良した、成形加工と同時に着色可能な着色ペレットを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するため、本発明によれば、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂３０〜９９.9８パーセント（重量）と、顔料０.0１〜６０パーセント（重量）と、ワックス系分散剤０.0１〜４０パーセント（重量）とを含有してなる着色成形物を用いて各種成形品に成形することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に詳述する。
【００１２】
一般に、生分解性樹脂を分類すると、デンプン、セルロース、キチン等、多糖類を原料とする天然高分子系、水素細菌、らん藻等、微生物がつくるポリエステル系、汎用高分子、デンプン等の分解促進添加剤との天然物ブレンド系、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン等、脂肪族ポリエステル系に大別される。本発明に用いられる生分解性樹脂としては、ポリ乳酸、ポリカプロラクトンまたは脂肪族ジカルボン酸と多価アルコールとを原料として得られる脂肪族ポリエステル系生分解樹脂および微生物がつくるポリエステル系生分解性樹脂等が挙げられる。具体的には、例えば、市販ないしは試作されている各社の生分解性樹脂が用いられる。例えば、昭和高分子社製や日本触媒社製のポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート・アジペート、三井化学社製、カーギル社製や島津社製のポリ乳酸、ダイセル化学社製のポリカプロラクトン、モンサント社製のポリ（３−ヒドロキシ酪酸−ＣＯ−３−ヒドロキシ吉草酸）（Ｐ（３ＨＢ−３ＨＶ））やポリ（３−ヒドロキシ酪酸−ＣＯ−４−ヒドロキシ酪酸）（Ｐ（３ＨＢ−４ＨＢ））やポリ（３−ヒドロキシ酪酸−ＣＯ−３−ヒドロキシプロピオネート）（Ｐ（３ＨＢ−３ＨＰ））ポリビニルアルコール、およびこれらの生分解性樹脂同志のブレンド物または、デンプンやセルロースとのブレンド物等が挙げられる。本発明では、特に、脂肪族ジカルボン酸と、多価アルコールとを原料とする脂肪族ポリエステル系生分解樹脂を好ましい一例として挙げることができる。これらの樹脂は機械的特性の点から重量平均分子量（Ｍｗ）が２0,０００以上であるのが好ましい。
【００１３】
本発明に用いられる顔料としては、従来から用いられている通常の顔料であり、例えば、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、ジオキサジン系、ペリレン系、イソインドリノン系等の有機顔料、酸化チタン、ベンガラ、丹、カーボンブラック等の無機顔料が挙げられる。本発明ではこれら有機顔料や無機顔料を単独で、あるいは複数種を組み合わせて使用される。
【００１４】
さらに、本発明に用いられるワックス系分散剤としては、ポリエチレン系分散剤、脂肪酸エステル系分散剤ワックス等である。
【００１５】
ポリエチレン系分散剤はポリエチレンワックスなどのポリエチレンワックス系分散剤であって、数平均分子量３００〜５,0００、比重０.8８〜０.9７の低分子量ポリエチレン、およびこれらの誘導体が好ましく、特に、数平均分子量４００〜４,2００、比重０.9０〜０.9７の低分子量ポリエチレンおよびこれらの誘導体が好適である。
【００１６】
さらに、上述ポリエチレン系分散剤は変成型ポリエチレンワックス系分散剤であって、スチレン系モノマーグラフトタイプのものである。これは数平均分子量３００〜５,0００、比重０.8８〜１.1の変成型低分子量ポリエチレンおよびこれらの誘導体が好ましく、特に、数平均分子量４００〜４,2００、比重０.9１〜１.1の構造中に導入官能基を有する変成型低分子量ポリエチレンおよびこれらの誘導体が好適である。具体的には、例えば芳香族基を有する三井化学製、ハイワックス１１２０Ｈ、１１４０Ｈ、１１６０Ｈが挙げられる。
【００１７】
上述ポリエチレン系分散剤の分子量が３００未満では、顔料との分散性には優れているものの、加工性に劣り、実用的ではない。一方、分子量が５,0００を越えた場合、ポリエチレンは生分解性を受けるという文献も一部見られるが、その生分解速度は極端に遅くなることが明らかなようである。（例えば、大武義人、小林智子等、日本ゴム協誌66、７５６（１９９３）等）。また、数平均分子量約５,0００未満のポリエチレンは生分解性を有することは複数の研究者より報告されている。（例えば、Hosoya,H.:Agric Biol, chem.,42, １５４５（１９７８）や大武等、日本ゴム協誌67, ４４８（１９９４）等）。
【００１８】
脂肪酸エステル系分散剤ワックスとしては、脂肪酸と、モノアルコール、あるいは多価アルコールとのエステル、これらの混合物、例えば、キヤンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、モンタン酸エステル系ワックス等が挙げられる。融点は２０℃〜１５０℃が望ましい。融点が２０℃以下では、取り扱いが難しく、１５０℃以上では、顔料分散能力に劣る。このワックスの好ましい例としてはモンタンワックスを原料として得られるエステルワックス、エステルワックスの部分ケン化物等が挙げられる。
【００１９】
本発明にかかる着色剤組成物は上述の脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂を３０〜９９.9８パーセント（重量）、上述の顔料を０.0１〜６０パーセント（重量）、さらに上述のワックス系分散剤を０.0１〜４０パーセント（重量）含有してなり、これら範囲を逸脱した量では本発明にかかる効果が達成されず、すなわち、着色剤（顔料）が生分解性樹脂中に均一に分散されず、また、成形物の外観が均一で、滑らかにならないので好ましくない。
【００２０】
上述の組成からなる本発明着色剤組成物は実用的には、まず、顔料とワックス系分散剤とを加熱下、例えば６０〜１７０℃の温度下に、ヘンシェルミキサー、三本ロール、二本ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機、その他の混練機を用いて混練し、次いで、得られた混練物を合成脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂とともに押出機等で溶融混練し、着色ペレットとして供給される。
【００２１】
さらに、上述の組成からなる本発明着色剤組成物は顔料と、ワックス系分散剤と、合成脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂とを加熱下、例えば６０〜１７０℃の温度で二本ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、単軸押出機、二軸押出機その他の混練機を用いて混練し、次いで、得られた混練物を必要に応じて押出機等で、着色ペレットにして供給することもできる。
【００２２】
上述の着色ペレットは脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂と混合され、各種の押出機、射出成形機等により１２０〜２４０℃の温度で、例えば、板状、フイルム状等に成形される。この結果、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂は成形加工と同時に着色される。
【００２３】
最終成形品中の顔料の含有量は０.0５〜５重量パーセントが好ましく、特に、０.1〜２重量パーセントが好適である。また、最終成形品中のワックス系分散剤含有量は０.0１〜５重量パーセントが好ましく、特に、０.0１〜２重量パーセントが好適である。特に、この含有量は上述範囲内であっても、生分解性の観点からできるだけ少量であることが好ましい。
【００２４】
なお、本発明の着色剤組成物は上記成分以外に他の任意の成分、例えば、滑剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、結晶核剤等の添加剤を必要に応じて添加してもよい。
【００２５】
【発明の実施例】
以下、本発明の実施例を挙げ、比較例と比較しながら本発明を詳述する。なお、実施例および比較例中、部は重量部であり、％は重量％である。
【００２６】
実施例１
酸化チタンＡ（無機顔料）（石原産業（株）製タイペークＣＲ−５０）２.5部、ポリアゾエローＡ（有機顔料）（チバガイギィ社製クロモフタールエローＧＲ）２.5部、および低分子量ポリエチレンＡ（平均分子量２０００；比重０.9３）（三洋化成（株）製サンワックス１５１Ｐ）５.0部を５インチの三本ロールを用いて、６０〜１２０℃の温度で加熱しながら混練する。
【００２７】
得られた混練物１０部と、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ（昭和高分子（株）製ビオノーレ＃１０２０）９０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００２８】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表１に示した。なお、表１中、○印は成形表面が均一で滑らかであることを意味する。
【００２９】
表１から明らかなように、実施例１にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００３０】
実施例２
実施例１と同じ酸化チタンＡ８.0部、および低分子量ポリエチレンＢ（平均分子量４０００；比重0.９３）（三井石油化学（株）製ハイワックス４２０Ｐ）１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００３１】
得られた混練物２０部と、実施例１と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ８０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００３２】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表１に示した。
【００３３】
表１から明らかなように、実施例２にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００３４】
実施例３
銅フタロシアニンブルーＡ（有機顔料）（大日精化（株）製ＳＲ−５０２０）５.0部、および低分子量ポリエチレンＣ（平均分子量２８００；比重0.９２）（三井石油化学（株）製ハイワックスＮＬ２００）５.0部を５インチの三本ロールを用い、６０〜１２０℃の温度で加熱しながら混練する。
【００３５】
得られた混練物１０部と、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ（昭和高分子（株）製ビオノーレ＃３００１）９０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００３６】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１６０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し、厚さ５０μのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表１に示した。
【００３７】
表１から明らかなように、実施例３のフイルムは均一に着色され、かつ、フイルム表面が均一で滑らかであった。
【００３８】
実施例４
カーボンブラックＡ（無機顔料）（三菱化学（株）製＃３０）８.0部、および実施例２と同じ低分子量ポリエチレンＢ１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００３９】
得られた混練物２０部と、実施例３と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ８０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００４０】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１６０〜１９０℃の温度で厚さ５０μのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表１に示した。
【００４１】
表１から明らかなように、実施例４のフイルムは均一に着色され、かつ、フイルム表面が均一で滑らかであった。
【００４２】
実施例５
実施例１と同じ酸化チタンＡ８.0部および実施例２と同じ低分子量ポリエチレンＢ１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００４３】
得られた混練物２０部と、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｃ（島津製作所（株）製ラクティＭＦＲ＝１.5（２００℃）８０.0部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００４４】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｃ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表１に示した。
【００４５】
表１から明らかなように、実施例５にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００４６】
実施例６
実施例１と同じ酸化チタンＡ８.0部および実施例２と同じ低分子量ポリエチレンＢ１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００４７】
得られた混練物２０部と、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｄ（ダイセル化学（株）製プラクセルＨ７）８０.0部とを１０リットルのヘンシエルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００４８】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｄ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表１に示した。
【００４９】
表１から明らかなように、実施例６にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００５０】
実施例７
実施例１と同じ酸化チタンＡ８.0部および実施例２と同じ低分子量ポリエチレンＢ１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００５１】
得られた混練物２０部と、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ（モンサント製バイオポールＰ（３ＨＶ、３ＨＢ）、Ｄ４１１Ｇ、ＭＩ＝９（１７０℃、2.16kg））８０.0部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００５２】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表１に示した。
【００５３】
表１から明らかなように、実施例７にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００５４】
【表１】

【００５５】
実施例８
実施例１と同じ酸化チタンＡ、２.5部、同じくポリアゾエローＡ、２.5部、および変性型ポリエチレンワックスＤ（平均分子量１,2００：比重０.9４）（三井化学（株）製ハイワックス１１２０Ｈ）５.0部を５インチの三本ロールを用いて、６０〜１２０℃の温度で加熱しながら混練する。
【００５６】
得られた混練物１０部と、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ（昭和高分子（株）製ビオノーレ＃１０２０）９０部とを１０リットルのヘンシェルハキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００５７】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ、１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表２に示した。
【００５８】
表２から明らかなように、実施例８にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００５９】
実施例９
実施例１と同じ酸化チタンＡ、８.0部、および変性型ポリエチレンワックスＥ（平均分子量２１００：比重０.9７）（三井化学（株）製ハイワックス１１４０Ｈ）１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００６０】
得られた混練物２０部と、実施例２と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ、８０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００６１】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ、１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表２に示した。
【００６２】
表２から明らかなように、実施例９にかかる成形板は顔料分散状態が良好であって、均一に着色され、かつ成形品外観も成形表面が均一で滑らかであり、良好であった。
【００６３】
実施例１０
実施例３と同じ銅フタロシアニンブルーＡ５.0部、および変性型ポリエチレンワックスＦ（平均分子量１５００：比重１.0）（三井化学（株）製ハイワックス１１６０Ｈ）５.0部を５インチの三本ロールを用い、６０〜１２０℃の温度で加熱しながら混練する。
【００６４】
得られた混練物１０部と、実施例３と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ、９０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００６５】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ、１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１６０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し、厚さ５０μのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００６６】
表２から明らかなように、実施例１０のフイルムは均一に着色され、かつ、フイルム表面が均一で滑らかであった。
【００６７】
実施例１１
実施例４と同じカーボンブラックＡ、８.0部、および変性型ポリエチレンワックスＥ、１２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【００６８】
得られた混練物２０部と、実施例３と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ、８０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００６９】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ、１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１６０〜１９０℃の温度で厚さ５０μのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００７０】
表２から明らかなように、実施例１１のフイルムは均一に着色され、かつ、フイルム表面が均一で滑らかであった。
【００７１】
実施例１２
酸化チタンＡ、５０部、脂肪酸エステル系分散剤Ｇ（モンタン酸エステル部分ケン化ワックス、酸価１０〜２５、ケン化価１００〜１２０）１.0部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｆ（昭和高分子（株））製ビオノーレ＃１００１）４９部とを２リットルのバンバリミキサー（１３０〜１５０℃）に投入し、１５分間溶融混練する。
【００７２】
得られた、溶融混練物を３０mmの押し出し機を用い、１８０〜２００℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００７３】
このペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ、１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１８０〜２００℃の温度で厚さ、５０ミクロンのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００７４】
表２に示す通り実施例１２のフイルムは均一に着色され、かつ、フイルム表面が均一に滑らかであった。
【００７５】
実施例１３
カーボンブラックＡ、４０部、脂肪酸エステル系分散剤Ｈ（モンタン酸エステルワックス、酸価１５〜２０、ケン化価１３０〜１６０）１.0部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ（昭和高分子製ビオノーレ＃１０２０）５９部を容量２リットルのバンバリミキサー（１３０〜１５０℃）に投入し、１５分間溶融混練する。
【００７６】
得られた、溶融混練物を３０mmの押し出し機を用い、１６０〜１８０℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００７７】
このペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ、１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１７０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００７８】
表２に示す通り実施例１３の成形板均一に着色され、かつ、成形板表面が均一で滑らがであった。
【００７９】
実施例１４
タルクＡ（体質顔料）（平均粒径２.3ミクロン）３０部、脂肪酸エステル系分散剤Ｇ（モンタン酸エステル部分ケン化ワックス、酸価１０〜２５、ケン化価１００〜１２０）０.5部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ（昭和高分子製ビオノーレ＃１０２０）６9.５部を１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの同方向２軸押し出し機を用い、１８０〜２００℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００８０】
このペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ、１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１７０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視でタルクの分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００８１】
表２に示す通り実施例１４の成形板は均一にタルクが分散し、かつ、成形板表面が均一で滑らかであった。
【００８２】
実施例１５
シアニンブルーＡ、５部、脂肪酸エステル系分散剤Ｇ、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｃ、９4.５部を１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの同方向２軸押し出し機を用い、１６０〜１８０℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００８３】
このペレット３部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｃ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１７０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視でタルクの分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００８４】
表２に示す通り実施例１５の成形板は均一に銅フタロシアニンブルーの分散が良好で、かつ、成形板表面が均一で滑らかであった。
【００８５】
実施例１６
酸化チタンＡ１０部、ポリアゾエローＡ３部、脂肪酸エステル系分散剤Ｇ２部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｄ（ダイセル化学（株）製プラクセルＨ７）８５部を容量１０リットルのヘンシエルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの同方向２軸押し出し機を用い、１６０〜１８０℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００８６】
このペレット３部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｄ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１７０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視でチタンとポリアゾエローの分散性および成形板の外観について観察し、結果を表２に示した。
【００８７】
表２に示す通り実施例１６の成形板は顔料の分散が良好で、かつ、成形板表面が均一で滑らかであった。
【００８８】
【表２】

【００８９】
実施例１７
タルクＡ（体質顔料）（平均粒径２.3ミクロン）３０部、脂肪酸エステエル系分散剤Ｇ（モンタン酸エステル部分ケン化ワックス、酸価１０〜２５、ケン化価１００〜１２０）０.5部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ（昭和高分子製ビオノーレ＃１０２０）６９.5部を１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの同方向２軸押し出し機を用い、１８０〜２００℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００９０】
このペレット５部と脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｃ（島津製作（株）製ラクティＭＦＲ＝１.5（２００℃))、１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視でタルクの分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００９１】
表２に示す通り実施例１７の成形板は均一にタルクが分散し、かつ、成形板表面が均一で滑らかであった。
【００９２】
実施例１８
シアニンブルーＡ、５部、脂肪酸エステル系分散剤Ｇ、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｃ、９4.5 部を１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの同方向２軸押し出し機を用い、１６０〜１８０℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【００９３】
このペレット５部を脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ（モンサント製バイオポールＰ（３ＨＶ、３ＨＢ）、Ｄ４１１Ｇ、ＭＩ＝９（１７０℃、２.16 kg）１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視でタルクの分散性および外観について観察し、結果を表２に示した。
【００９４】
表２に示す通り実施例１５の成形板は均一に銅フタロシアニンブルーの分散が良好で、かつ、成形板表面が均一で滑らかであった。
【００９５】
比較例１
実施例１と同じそれぞれ、酸化チタンＡ２.5部、ポリアゾエローＡ２.5部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ９５部を１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状着色ペレットを得る。
【００９６】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成形機を用い、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板を目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表３に示した。なお、表３中、×印は成形表面がざらついていることを意味する。
【００９７】
表３から明らかなように、ポリエチレン系分散剤を含まない比較例１の成形板は顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一で滑らかではなかった。
【００９８】
比較例２
実施例１と同じそれぞれ、酸化チタンＡ８.0部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ９２.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１２０〜１４０℃）に投入し、約１５分間溶融混練し、７インチの二本ロールでベルト状に引き出し、角ペレタイザーを用いて、角ペレットを得る。
【００９９】
この角ペレット２０部を脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ８０部と１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用いて１４０〜１７０℃の温度で混練造粒し、着色ペレットを得る。
【０１００】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成形機を用いて、１６０〜１８０℃の温度で成形加工と同時に着色し、５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板を目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表３に示した。
【０１０１】
表３から明らかなように、ポリエチレン系分散剤を含まない比較例２の成形板は顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一で滑らかではなかった。
【０１０２】
比較例３
実施例３と同じ銅フタロシアニンブルーＡ５.0部、およびマグネシウムステアレート（界化学（株）製ＳＺ−２０００）５.0部を１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合する。
【０１０３】
この混合物１０部と実施例３と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ９０.0部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１６０〜１９０℃の温度で混練造粒し、着色ペレットを得る。
【０１０４】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１６０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し、厚さ５０μのフイルムを得る。このフイルムについて目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表３に示した。
【０１０５】
表３から明らかなように、分散剤としてマグネシウムを用いた比較例３のフイルムは顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一で滑らかではなかった。
【０１０６】
比較例４
実施例４と同じカーボンブラックＡ８.0部、比較例３と同じマグネシウムステアレート５.0部、および比較例３と同じ脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ９１.0部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１４０〜１７０℃）に投入し、約１５分間溶融混練する。
【０１０７】
この混練物を７インチの二本ロールでベルト状に引き出し、角ペレタイザーにより角ペレットを得る。
【０１０８】
この角ペレット２０部と上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ８０部とを１０リットルのヘンシェルミキサーで充分に混合の後、スクリュー径３０mmの押出機を用い、１６０〜１９０℃の温度で混練造粒し、着色ペレットを得る。
【０１０９】
この着色ペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｂ１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１６０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し、厚さ５０μのフイルムを得る。このフイルムについて目視で顔料の分散性および外観を観察し、結果を表３に示した。
【０１１０】
表３から明らかなように、分散剤としてマグネシウムステアレートを用いた比較例４のフイルムは顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一で滑らかではなかった。
【０１１１】
【表３】

【０１１２】
比較例５
実施例１２と同じ酸化チタンＡ、５０部、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ、５０部とを２リットルのバンバリーミキサー（１３０〜１５０℃）に投入し、１５分間溶融混練する。
【０１１３】
得られた、溶融混練物を３０mmを押し出し機を用い、１８０〜２００℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱ペレットを得る。
【０１１４】
このペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ、１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１８０〜２００℃の温度で厚さ、５０ミクロンのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表４に示した。
【０１１５】
表４から明らかなように、分散剤を使用しない比較例５のフイルムは顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一で滑らかではなかった。
【０１１６】
比較例６
酸化チタンＡ、５０部、比較例３と同じマグネシウムステアレート、１部、脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ、４９部とを２リットルのバンバリーミキサー（１３０〜１５０℃）に投入し、１５分間溶融混練する。
【０１１７】
得られた、溶融混練物を３０mmを押し出し機を用い、１８０〜２００℃で混練造粒し、３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【０１１８】
このペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ｅ、１００部と混合し、スクリュー径３０mmのインフレーション装置を用い、１８０〜２００℃の温度で厚さ、５０ミクロンのフイルムを得る。このフイルムを目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表４に示した。
【０１１９】
表４に示す通り分散剤としてマグネシウムステアレートを使用した比較例６のフイルムは顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一では無かった。
【０１２０】
比較例７
カーボンブラックＡ４０部、マグネシウムステアレート、２部、および脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ、５０部を容量２リットルのバンバリーミキサー（１３０〜１５０℃）に投入し、１５分間溶融混練する。
【０１２１】
得られた、溶融混練物を３０mmの押し出し機を用い、１６０〜１８０℃で混練造粒し３×３mmの大きさの円柱状ペレットを得る。
【０１２２】
このペレット５部を上記脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂Ａ、１００部と混合し、型締め圧力５０トンの射出成型機を用い、１７０〜１９０℃の温度で成形加工と同時に着色し５０×６０×２mmの成形板を得る。この成形板について目視で顔料の分散性および外観について観察し、結果を表４に示した。
【０１２３】
表４に示す通り分散剤としてマグネシウムステアレートを使用した比較例７の成形板は顔料の粗大粒子が多数残って、顔料分散状態が悪く、かつ、成形表面もざらつき、均一では無かった。
【０１２４】
【表４】

【０１２５】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明にかかる着色ペレットは脂肪族ポリエステル系生分解性樹脂と、顔料と、ワックス系分散剤とを所定の比率で配合してなるから、成形加工と同時に着色することにより着色剤（顔料）が生分解性樹脂中に均一に分散され、かつ成形表面が均一で滑らかとなって成形外観が良好である。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention is a coloring that can color an aliphatic polyester-based biodegradable resin simultaneously with molding processing. pellet In particular, the colorant is uniformly dispersed in the biodegradable resin, and the molding surface is uniform and smooth, so that the molding appearance is good. pellet About.
[0002]
[Prior art]
In recent years, various synthetic resins, such as thermoplastic resins such as polyethylene and polyvinyl chloride, and thermosetting resins such as phenol resin and urea resin, have been widely used in various products as useful and useful materials in daily home life. .
[0003]
However, on the other hand, since these synthetic resins cannot be decomposed by microorganisms or the like, a great deal of difficulty occurs in disposal after disposal, and they are beginning to be avoided as difficult-to-treat substances.
[0004]
Therefore, in recent years, biodegradable resins that are decomposed by microorganisms have been actively developed. After disposal, it is decomposed into water and carbon dioxide by microorganisms in the soil, and is considered to be one solution to the plastic waste disposal problem.
[0005]
When coloring this type of biodegradable resin, conventionally, a resin and a colorant are melt-kneaded with an extruder or the like to form a colored resin pellet, and this is molded and colored, or an uncolored pellet and a colorant are used. A method of kneading at the time of molding and coloring at the same time as molding is used.
[0006]
However, these coloring methods have the disadvantages that the colorant is not uniformly dispersed in the resin, the coloring is not uniform, and the molding surface is not uniform and cannot be molded smoothly.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, recently, a colorant composition obtained by kneading a colorant with a resin to be molded, that is, a dry color, a masterbatch, and the like, is widely used industrially. These dry colors and masterbatches are kneaded with the same type of resin used therein and colored simultaneously with the molding process.
[0008]
These dry colors and masterbatches require a dispersant to improve the dispersibility of the pigment in the molded product. However, since no suitable dispersant has been found in the biodegradable resin field even today, even with such a dry color or masterbatch, the dispersion of the colorant in the resin is insufficient. Moreover, the appearance of the molded product is not sufficient.
[0009]
Therefore, the object of the present invention is to improve the appearance of the molding because the colorant is uniformly dispersed in the biodegradable resin and the molding surface is uniform and smooth, and to improve the above-mentioned drawbacks in the known technology. Coloring that can be colored simultaneously with processing pellet Is to provide.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above-mentioned object, according to the present invention, aliphatic polyester-based biodegradable resin 30 to 99.98 percent (weight), pigment 0.01 to 60 percent (weight), wax-based dispersant 0 It is characterized in that it is molded into various molded articles using a colored molded article containing from 0.01 to 40 percent (weight).
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[0012]
Generally, biodegradable resins can be classified into starch, cellulose, chitin, and other natural polymers based on polysaccharides, hydrogen bacteria, cyanobacterium, polyesters produced by microorganisms, general-purpose polymers, and starches. They are roughly classified into aliphatic polyester systems such as natural product blend systems with additives, polylactic acid, and polycaprolactone. Examples of the biodegradable resin used in the present invention include an aliphatic polyester biodegradable resin obtained from polylactic acid, polycaprolactone or aliphatic dicarboxylic acid and a polyhydric alcohol, and a polyester biodegradable resin produced by a microorganism. Is mentioned. Specifically, for example, commercially available or prototype biodegradable resins from various companies are used. For example, polybutylene succinate, polyethylene succinate, polybutylene succinate adipate made by Showa Polymer Co., Ltd. or Nippon Shokubai Co., Ltd. Polycaprolactone, poly (3-hydroxybutyric acid-CO-3-hydroxyvaleric acid) (P (3HB-3HV)) and poly (3-hydroxybutyric acid-CO-4-hydroxybutyric acid) (P (3HB- 4HB)), poly (3-hydroxybutyric acid-CO-3-hydroxypropionate) (P (3HB-3HP)) polyvinyl alcohol, and a blend of these biodegradable resins, or a blend with starch or cellulose. Thing etc. are mentioned. In the present invention, an aliphatic polyester biodegradable resin using aliphatic dicarboxylic acid and polyhydric alcohol as raw materials can be mentioned as a preferred example. These resins preferably have a weight average molecular weight (Mw) of 20,000 or more from the viewpoint of mechanical properties.
[0013]
The pigment used in the present invention is a conventional pigment that has been conventionally used. For example, organic pigments such as azo, phthalocyanine, quinacridone, dioxazine, perylene, and isoindolinone, titanium oxide, Inorganic pigments such as Bengala, Tan, and Carbon Black are listed. In the present invention, these organic pigments and inorganic pigments are used alone or in combination.
[0014]
Furthermore, examples of the wax-based dispersant used in the present invention include a polyethylene-based dispersant and a fatty acid ester-based dispersant wax.
[0015]
The polyethylene dispersant is a polyethylene wax dispersant such as polyethylene wax, preferably low molecular weight polyethylene having a number average molecular weight of 300 to 5,000 and a specific gravity of 0.88 to 0.97, and derivatives thereof. Low molecular weight polyethylene having an average molecular weight of 400 to 4,200 and a specific gravity of 0.90 to 0.97 and derivatives thereof are preferred.
[0016]
Further, the above-mentioned polyethylene-based dispersant is a modified polyethylene wax-based dispersant and is of a styrene-based monomer graft type. This is preferably a modified low molecular weight polyethylene having a number average molecular weight of 300 to 5,000 and a specific gravity of 0.88 to 1.1 and derivatives thereof, and in particular, a number average molecular weight of 400 to 4,200 and a specific gravity of 0.91 to 1. The modified low molecular weight polyethylene having an introduced functional group in the structure of 1 and derivatives thereof are preferred. Specific examples include high waxes 1120H, 1140H, and 1160H manufactured by Mitsui Chemicals, which have an aromatic group.
[0017]
When the molecular weight of the above-mentioned polyethylene-based dispersant is less than 300, the dispersibility with the pigment is excellent, but the processability is inferior and not practical. On the other hand, when the molecular weight exceeds 5,000, some documents show that polyethylene is biodegradable, but it seems that the biodegradation rate becomes extremely slow. (For example, Yoshito Otake, Tomoko Kobayashi, etc., Japan Rubber Journal 66 756 (1993)). Several researchers have reported that polyethylene having a number average molecular weight of less than about 5,000 is biodegradable. (For example, Hosoya, H .: Agric Biol, chem., 42 , 1545 (1978), Otake, etc. 67 448 (1994)).
[0018]
Examples of the fatty acid ester dispersant wax include esters of fatty acids and monoalcohols or polyhydric alcohols, and mixtures thereof, such as chiyandelilla wax, carnauba wax, rice wax, and montanic acid ester wax. The melting point is preferably 20 ° C to 150 ° C. When the melting point is 20 ° C. or lower, handling is difficult, and when the melting point is 150 ° C. or higher, the pigment dispersing ability is inferior. Preferable examples of this wax include ester waxes obtained from montan wax as a raw material, partially saponified products of ester waxes, and the like.
[0019]
The colorant composition according to the present invention comprises 30 to 99.98 percent (weight) of the above-described aliphatic polyester-based biodegradable resin, 0.01 to 60 percent (weight) of the above-mentioned pigment, and the above-described wax-based dispersion. The content of the colorant (pigment) is not uniformly dispersed in the biodegradable resin. The amount of the colorant (pigment) is uniformly dispersed in the biodegradable resin. Further, it is not preferable because the appearance of the molded product is uniform and does not become smooth.
[0020]
The colorant composition of the present invention having the above-described composition is practically used first by heating a pigment and a wax-based dispersant under a temperature of, for example, 60 to 170 ° C., a Henschel mixer, three rolls, two rolls. Kneading using a kneader, Banbury mixer, extruder, or other kneading machine, and then kneading the obtained kneaded material together with a synthetic aliphatic polyester biodegradable resin with an extruder or the like, and supplying it as colored pellets The
[0021]
Further, the colorant composition of the present invention having the above-mentioned composition comprises a two-roll, kneader, for example, at a temperature of 60 to 170 ° C. while heating a pigment, a wax-based dispersant, and a synthetic aliphatic polyester-based biodegradable resin. The kneaded product can be kneaded using a Banbury mixer, a single screw extruder, a twin screw extruder or other kneaders, and then the resulting kneaded product can be supplied as colored pellets with an extruder or the like, if necessary.
[0022]
The above colored pellets are mixed with an aliphatic polyester-based biodegradable resin, and formed into, for example, a plate shape or a film shape at a temperature of 120 to 240 ° C. by various extruders, injection molding machines or the like. As a result, the aliphatic polyester biodegradable resin is colored simultaneously with the molding process.
[0023]
The content of the pigment in the final molded product is preferably 0.05 to 5% by weight, and particularly preferably 0.1 to 2% by weight. Further, the content of the wax-based dispersant in the final molded product is preferably from 0.01 to 5% by weight, and particularly preferably from 0.01 to 2% by weight. In particular, this content is preferably as small as possible from the viewpoint of biodegradability even within the above range.
[0024]
In addition to the above-mentioned components, the colorant composition of the present invention may contain other optional components such as lubricants, antistatic agents, ultraviolet absorbers, antioxidants, crystal nucleating agents, and the like as necessary. May be.
[0025]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Examples of the present invention will be described below, and the present invention will be described in detail while comparing with comparative examples. In Examples and Comparative Examples, parts are parts by weight, and% is% by weight.
[0026]
Example 1
2.5 parts of titanium oxide A (inorganic pigment) (Ishihara Sangyo Co., Ltd., Taipei CR-50), 2.5 parts of polyazo yellow A (organic pigment) (Chromotal Yellow GR manufactured by Ciba-Gaigy), and low molecular weight polyethylene A (Average molecular weight 2000; specific gravity 0.93) (Sanyo Chemical Co., Ltd. Sun Wax 151P) 5.0 parts are kneaded while heating at a temperature of 60 to 120 ° C. using a 5-inch three-roll.
[0027]
10 parts of the obtained kneaded product and 90 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A (Bionore # 1020 manufactured by Showa Polymer Co., Ltd.) were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and the screw diameter was 30 mm. Using an extruder, kneading and granulation is performed at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0028]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and are colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 1. In Table 1, ◯ means that the molding surface is uniform and smooth.
[0029]
As is clear from Table 1, the molded plate according to Example 1 had a good pigment dispersion state, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0030]
Example 2
Banbury having a capacity of 2 liters containing 8.0 parts of the same titanium oxide A as in Example 1 and low molecular weight polyethylene B (average molecular weight 4000; specific gravity 0.93) (High Wax 420P manufactured by Mitsui Petrochemical Co., Ltd.) It puts into a mixer (120-140 degreeC), and melt-kneads for about 15 minutes.
[0031]
20 parts of the obtained kneaded product and 80 parts of the same aliphatic polyester-based biodegradable resin A as in Example 1 were sufficiently mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then an extruder having a screw diameter of 30 mm was used. Kneading and granulation is performed at a temperature of 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0032]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and are colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 1.
[0033]
As is clear from Table 1, the molded plate according to Example 2 had a good pigment dispersion state, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0034]
Example 3
Copper phthalocyanine blue A (organic pigment) (SR-5020 manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd.) and low molecular weight polyethylene C (average molecular weight 2800; specific gravity 0.92) (Mitsui Petrochemical Co., Ltd. high wax) NL200) 5.0 parts are kneaded while heating at a temperature of 60 to 120 ° C. using a 5-inch three-roll.
[0035]
10 parts of the kneaded material obtained and 90 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin B (Bionore # 3001 manufactured by Showa Polymer Co., Ltd.) were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and the screw diameter was 30 mm. Using an extruder, the mixture is kneaded and granulated at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain 3 × 3 mm cylindrical colored pellets.
[0036]
5 parts of these colored pellets are mixed with 100 parts of the above-mentioned aliphatic polyester-based biodegradable resin B, and are colored simultaneously with molding at a temperature of 160 to 190 ° C. using an inflation apparatus with a screw diameter of 30 mm, and a film having a thickness of 50 μm. Get. This film was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 1.
[0037]
As is apparent from Table 1, the film of Example 3 was uniformly colored, and the film surface was uniform and smooth.
[0038]
Example 4
Carbon black A (inorganic pigment) (Mitsubishi Chemical Corporation # 30) 8.0 parts and low molecular weight polyethylene B 12.0 parts as in Example 2 into a 2 liter Banbury mixer (120-140 ° C.). The mixture is melted and kneaded for about 15 minutes.
[0039]
20 parts of the obtained kneaded product and 80 parts of the same aliphatic polyester biodegradable resin B as in Example 3 were sufficiently mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then an extruder having a screw diameter of 30 mm was used. Kneading and granulation is performed at a temperature of 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0040]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin B, and a film having a thickness of 50 μm is obtained at a temperature of 160 to 190 ° C. using an inflation apparatus having a screw diameter of 30 mm. This film was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 1.
[0041]
As is apparent from Table 1, the film of Example 4 was uniformly colored, and the film surface was uniform and smooth.
[0042]
Example 5
8.0 parts of the same titanium oxide A as in Example 1 and 12.0 parts of low molecular weight polyethylene B as in Example 2 are put into a 2 liter Banbury mixer (120 to 140 ° C.) and melt-kneaded for about 15 minutes.
[0043]
20 parts of the obtained kneaded product and aliphatic polyester-based biodegradable resin C (Lacty MFR = 1.5 (200 ° C.) 80.0 parts, manufactured by Shimadzu Corporation) were sufficiently mixed with a 10 liter Henschel mixer. Thereafter, using an extruder having a screw diameter of 30 mm, kneading and granulation is performed at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0044]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin C and colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 1.
[0045]
As is apparent from Table 1, the molded plate according to Example 5 had a good pigment dispersion state, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0046]
Example 6
8.0 parts of the same titanium oxide A as in Example 1 and 12.0 parts of low molecular weight polyethylene B as in Example 2 are put into a 2 liter Banbury mixer (120 to 140 ° C.) and melt-kneaded for about 15 minutes.
[0047]
20 parts of the obtained kneaded product and 80.0 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin D (Placcel H7 manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.) were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and the screw diameter was 30 mm. And kneading and granulating at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0048]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin D and colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 1.
[0049]
As is clear from Table 1, the molded plate according to Example 6 had a good pigment dispersion state, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0050]
Example 7
8.0 parts of the same titanium oxide A as in Example 1 and 12.0 parts of low molecular weight polyethylene B as in Example 2 are put into a 2 liter Banbury mixer (120 to 140 ° C.) and melt-kneaded for about 15 minutes.
[0051]
10 parts of 20 parts of the obtained kneaded product and 80.0 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin E (Biopol P (3HV, 3HB), D411G, MI = 9 (170 ° C., 2.16 kg) manufactured by Monsanto)) After thorough mixing with a liter Henschel mixer, using an extruder with a screw diameter of 30 mm, kneading and granulation is performed at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0052]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin E, and are colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 1.
[0053]
As is clear from Table 1, the molded plate according to Example 7 had a good pigment dispersion, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0054]
[Table 1]

[0055]
Example 8
Same titanium oxide A as in Example 1, 2.5 parts, also polyazo yellow A, 2.5 parts, and modified polyethylene wax D (average molecular weight 1,200: specific gravity 0.94) (High wax manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) 1120H) 5.0 parts are kneaded while heating at a temperature of 60 to 120 ° C. using a 5-inch triple roll.
[0056]
10 parts of the obtained kneaded product and 90 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A (Bionore # 1020 manufactured by Showa Polymer Co., Ltd.) were thoroughly mixed with 10 liters of Henschel Haxar, and the screw diameter was 30 mm. And kneading and granulating at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0057]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester biodegradable resin A, and colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons, A molded plate of 50 × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0058]
As is clear from Table 2, the molded plate according to Example 8 had a good pigment dispersion, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0059]
Example 9
The same titanium oxide A as in Example 1, 8.0 parts, and modified polyethylene wax E (average molecular weight 2100: specific gravity 0.97) (High wax 1140H manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) 12.0 parts in a volume of 2 liters. It puts in a Banbury mixer (120-140 degreeC), and melt-kneads for about 15 minutes.
[0060]
20 parts of the obtained kneaded product and 80 parts of the same aliphatic polyester biodegradable resin B as in Example 2 were sufficiently mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then an extruder having a screw diameter of 30 mm was used. Kneading and granulation is performed at a temperature of ˜170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0061]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester biodegradable resin A, and colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons, A molded plate of 50 × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0062]
As is clear from Table 2, the molded plate according to Example 9 had a good pigment dispersion state, was uniformly colored, and the appearance of the molded product was uniform and smooth on the molded surface.
[0063]
Example 10
Three parts of 5-inch copper phthalocyanine blue A 5.0 parts as in Example 3 and 5.0 parts of modified polyethylene wax F (average molecular weight 1500: specific gravity 1.0) (high wax 1160H manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) Using a roll, knead while heating at a temperature of 60 to 120 ° C.
[0064]
After thoroughly mixing 10 parts of the obtained kneaded material and 90 parts of the same aliphatic polyester-based biodegradable resin B as in Example 3 with a 10 liter Henschel mixer, using an extruder with a screw diameter of 30 mm, 140 Kneading and granulation is performed at a temperature of ˜170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0065]
5 parts of this colored pellet is mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin B, and colored simultaneously with molding at a temperature of 160 to 190 ° C. using an inflation device with a screw diameter of 30 mm. Get the film. This film was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0066]
As is clear from Table 2, the film of Example 10 was uniformly colored, and the film surface was uniform and smooth.
[0067]
Example 11
The same carbon black A as in Example 4, 8.0 parts, and modified polyethylene wax E, 12.0 parts are charged into a 2 liter Banbury mixer (120 to 140 ° C.) and melt-kneaded for about 15 minutes.
[0068]
After mixing 20 parts of the obtained kneaded material and 80 parts of the same aliphatic polyester biodegradable resin B as in Example 3 with a 10 liter Henschel mixer, using an extruder with a screw diameter of 30 mm, 140 Kneading and granulation is performed at a temperature of ˜170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0069]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin B, and a film having a thickness of 50 μm is obtained at a temperature of 160 to 190 ° C. using an inflation device having a screw diameter of 30 mm. This film was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0070]
As is apparent from Table 2, the film of Example 11 was uniformly colored, and the film surface was uniform and smooth.
[0071]
Example 12
Titanium oxide A, 50 parts, fatty acid ester dispersant G (montanate ester partially saponified wax, acid value 10 to 25, saponification value 100 to 120) 1.0 part, and aliphatic polyester biodegradable resin F 49 parts (Bonore # 1001) manufactured by Showa High Polymer Co., Ltd. are charged into a 2 liter Banbury mixer (130 to 150 ° C.) and melt-kneaded for 15 minutes.
[0072]
The obtained melt-kneaded product is kneaded and granulated at 180 to 200 ° C. using a 30 mm extruder to obtain 3 × 3 mm cylindrical pellets.
[0073]
5 parts of the pellets are mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin E, and a film having a thickness of 50 microns is obtained at a temperature of 180 to 200 ° C. using an inflation apparatus having a screw diameter of 30 mm. This film was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0074]
As shown in Table 2, the film of Example 12 was uniformly colored, and the film surface was uniformly smooth.
[0075]
Example 13
Carbon black A, 40 parts, fatty acid ester dispersant H (montanic acid ester wax, acid value 15-20, saponification value 130-160), and aliphatic polyester biodegradable resin A (Showa High) Molion Bionore # 1020) 59 parts is charged into a 2 liter Banbury mixer (130-150 ° C.) and melt-kneaded for 15 minutes.
[0076]
The obtained melt-kneaded product is kneaded and granulated at 160 to 180 ° C. using a 30 mm extruder to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0077]
5 parts of the pellets were mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and colored at the same time as the molding process at a temperature of 170 to 190 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0078]
As shown in Table 2, the molded plate of Example 13 was uniformly colored, and the surface of the molded plate was uniform and smooth.
[0079]
Example 14
30 parts of talc A (extreme pigment) (average particle size 2.3 microns), fatty acid ester dispersant G (montanate ester partially saponified wax, acid value 10-25, saponification value 100-120) 0.5 part And 69.5 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A (Showon High Polymer Bionore # 1020) were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then a biaxial extruder with a screw diameter of 30 mm was used. Kneading and granulation is performed at 180 to 200 ° C. to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0080]
5 parts of the pellets were mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and colored at the same time as the molding process at a temperature of 170 to 190 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for talc dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0081]
As shown in Table 2, in the molded plate of Example 14, talc was uniformly dispersed, and the surface of the molded plate was uniform and smooth.
[0082]
Example 15
Cyanine blue A, 5 parts, fatty acid ester dispersant G, and aliphatic polyester biodegradable resin C, 94.5 parts were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then the same biaxial direction with a screw diameter of 30 mm. Using an extruder, kneading and granulation is performed at 160 to 180 ° C. to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0083]
3 parts of the pellets are mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin C, and are colored simultaneously with the molding process at a temperature of 170 to 190 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons, and 50 × 60 × 2 mm. A molded plate is obtained. The molded plate was visually observed for talc dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0084]
As shown in Table 2, the molded plate of Example 15 was uniformly good in dispersion of copper phthalocyanine blue, and the surface of the molded plate was uniform and smooth.
[0085]
Example 16
Ten parts of titanium oxide A, 3 parts of polyazo yellow A, 2 parts of fatty acid ester-based dispersant G, and 85 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin D (Placcel H7 manufactured by Daicel Chemical Co., Ltd.) are sufficiently mixed with a 10 liter Henschel mixer. After mixing, the mixture is kneaded and granulated at 160 to 180 ° C. using a twin screw extruder having the same screw diameter of 30 mm to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0086]
3 parts of the pellets were mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester biodegradable resin D, and colored at the same time as molding at a temperature of 170 to 190 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons, and 50 × 60 × 2 mm. A molded plate is obtained. The molded plate was visually observed for the dispersibility of titanium and polyazo yellow and the appearance of the molded plate. The results are shown in Table 2.
[0087]
As shown in Table 2, the molded plate of Example 16 had good pigment dispersion, and the molded plate surface was uniform and smooth.
[0088]
[Table 2]

[0089]
Example 17
30 parts of talc A (extreme pigment) (average particle size 2.3 microns), fatty acid ester-based dispersant G (montanic acid ester partially saponified wax, acid value 10-25, saponification value 100-120) 0.5 part And 69.5 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A (Showa Polymer Bionore # 1020) with a 10-liter Henschel mixer, and then using a biaxial extruder with the same screw diameter of 30 mm. Kneading and granulation is performed at 180 to 200 ° C. to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0090]
Mix 5 parts of this pellet with 100 parts of aliphatic polyester biodegradable resin C (Lacty MFR = 1.5 (200 ° C.) manufactured by Shimadzu Corporation), and use an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons. Colored simultaneously with molding at a temperature of 160 to 180 ° C. to obtain a molded plate of 50 × 60 × 2 mm. The molded plate was visually observed for talc dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 2.
[0091]
As shown in Table 2, in the molded plate of Example 17, talc was uniformly dispersed, and the molded plate surface was uniform and smooth.
[0092]
Example 18
Cyanine blue A, 5 parts, fatty acid ester-based dispersant G, and aliphatic polyester-based biodegradable resin C, 94.5 parts were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then twinned in the same direction with a screw diameter of 30 mm. Using an extruder, kneading and granulation is performed at 160 to 180 ° C. to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0093]
5 parts of this pellet are mixed with 100 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin E (manufactured by Monsanto Biopol P (3HV, 3HB), D411G, MI = 9 (170 ° C., 2.16 kg)), and the clamping pressure is 50 Using a ton injection molding machine, a molded plate of 50 × 60 × 2 mm is obtained simultaneously with molding at a temperature of 160 to 180 ° C. The molded plate is visually observed for the dispersibility and appearance of talc, and the results are obtained. It is shown in Table 2.
[0094]
As shown in Table 2, the molded plate of Example 15 had good dispersion of copper phthalocyanine blue uniformly, and the surface of the molded plate was uniform and smooth.
[0095]
Comparative Example 1
As in Example 1, 2.5 parts of titanium oxide A, 2.5 parts of polyazo yellow A, and 95 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and the screw diameter was 30 mm. And kneading and granulating at a temperature of 140 to 170 ° C. to obtain cylindrical colored pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0096]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and are colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons, and 50 × A 60 × 2 mm shaped plate is obtained. The molded plate was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 3. In Table 3, “x” signifies that the molding surface is rough.
[0097]
As is apparent from Table 3, the molded plate of Comparative Example 1 containing no polyethylene-based dispersant had a large number of coarse pigment particles remaining, the pigment dispersion state was poor, and the molding surface was rough, not uniform and smooth. .
[0098]
Comparative Example 2
In the same manner as in Example 1, 8.0 parts of titanium oxide A and 92.0 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A were put into a 2 liter Banbury mixer (120 to 140 ° C.) and melted for about 15 minutes. Kneaded and pulled out into a belt shape with a 7-inch two-roll, and square pellets are obtained using a square pelletizer.
[0099]
After mixing 20 parts of the square pellets with 80 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A with a 10 liter Henschel mixer, the mixture was granulated at a temperature of 140 to 170 ° C. using an extruder with a screw diameter of 30 mm. Get colored pellets.
[0100]
5 parts of the colored pellets are mixed with 100 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and are colored simultaneously with the molding process at a temperature of 160 to 180 ° C. using an injection molding machine having a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of × 60 × 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 3.
[0101]
As is apparent from Table 3, the molded plate of Comparative Example 2 containing no polyethylene-based dispersant had a large number of coarse pigment particles remaining, the pigment dispersion state was poor, and the molding surface was rough and uniform and not smooth. .
[0102]
Comparative Example 3
In the same manner as in Example 3, 5.0 parts of copper phthalocyanine blue A and 5.0 parts of magnesium stearate (SZ-2000 manufactured by Kayo Chemical Co., Ltd.) are thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer.
[0103]
10 parts of this mixture and 90.0 parts of the same aliphatic polyester biodegradable resin B as in Example 3 were thoroughly mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then 160-190 ° C. using an extruder with a screw diameter of 30 mm. The mixture is kneaded and granulated at a temperature of 1 to obtain colored pellets.
[0104]
5 parts of these colored pellets are mixed with 100 parts of the above-mentioned aliphatic polyester-based biodegradable resin B, and are colored simultaneously with molding at a temperature of 160 to 190 ° C. using an inflation apparatus with a screw diameter of 30 mm, and a film having a thickness of 50 μm. Get. The film was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 3.
[0105]
As is apparent from Table 3, the film of Comparative Example 3 using magnesium as a dispersant had a large number of coarse pigment particles remaining, the pigment dispersion state was poor, and the molding surface was rough and uniform and not smooth.
[0106]
Comparative Example 4
Banbury having a capacity of 2 liters containing 8.0 parts of the same carbon black A as in Example 4, 5.0 parts of the same magnesium stearate as in Comparative Example 3, and 91.0 parts of the same aliphatic polyester biodegradable resin B as in Comparative Example 3. It puts into a mixer (140-170 degreeC), and melt-kneads for about 15 minutes.
[0107]
This kneaded product is drawn out in a belt shape by a 7-inch two-roll, and square pellets are obtained by a square pelletizer.
[0108]
20 parts of the square pellets and 80 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin B were sufficiently mixed with a 10 liter Henschel mixer, and then kneaded at a temperature of 160 to 190 ° C. using an extruder with a screw diameter of 30 mm. Granulate to obtain colored pellets.
[0109]
5 parts of these colored pellets are mixed with 100 parts of the above-mentioned aliphatic polyester-based biodegradable resin B, and are colored simultaneously with molding at a temperature of 160 to 190 ° C. using an inflation apparatus with a screw diameter of 30 mm, and a film having a thickness of 50 μm. Get. The film was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 3.
[0110]
As is apparent from Table 3, the film of Comparative Example 4 using magnesium stearate as the dispersant has a large number of coarse pigment particles remaining, the pigment dispersion state is poor, and the molding surface is rough, not uniform and smooth. It was.
[0111]
[Table 3]

[0112]
Comparative Example 5
50 parts of the same titanium oxide A as in Example 12 and 50 parts of the aliphatic polyester-based biodegradable resin E are put into a 2 liter Banbury mixer (130 to 150 ° C.) and melt-kneaded for 15 minutes.
[0113]
The obtained melt-kneaded product is kneaded and granulated at 180 to 200 ° C. using a 30 mm extruder to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0114]
5 parts of the pellets are mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin E, and a film having a thickness of 50 microns is obtained at a temperature of 180 to 200 ° C. using an inflation apparatus having a screw diameter of 30 mm. This film was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 4.
[0115]
As is apparent from Table 4, the film of Comparative Example 5 in which no dispersant was used had a large amount of coarse pigment particles remaining, the pigment dispersion state was poor, and the molding surface was rough and uniform and not smooth.
[0116]
Comparative Example 6
Titanium oxide A, 50 parts, the same magnesium stearate as Comparative Example 3, 1 part, aliphatic polyester biodegradable resin E, 49 parts are charged into a 2 liter Banbury mixer (130-150 ° C.) for 15 minutes. Melt and knead.
[0117]
The obtained melt-kneaded product is kneaded and granulated at 180 to 200 ° C. using a 30 mm extruder to obtain cylindrical pellets having a size of 3 × 3 mm.
[0118]
5 parts of the pellets are mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin E, and a film having a thickness of 50 microns is obtained at a temperature of 180 to 200 ° C. using an inflation apparatus having a screw diameter of 30 mm. This film was visually observed for dispersibility and appearance of the pigment, and the results are shown in Table 4.
[0119]
As shown in Table 4, the film of Comparative Example 6 using magnesium stearate as a dispersant had many pigment coarse particles remaining, the pigment dispersion state was poor, and the molding surface was rough and not uniform.
[0120]
Comparative Example 7
40 parts of carbon black A, 2 parts of magnesium stearate, and 50 parts of aliphatic polyester-based biodegradable resin A are put into a 2 liter Banbury mixer (130 to 150 ° C.) and melt-kneaded for 15 minutes.
[0121]
The obtained melt-kneaded product is kneaded and granulated at 160 to 180 ° C. using a 30 mm extruder to obtain 3 × 3 mm cylindrical pellets.
[0122]
5 parts of the pellets were mixed with 100 parts of the above aliphatic polyester-based biodegradable resin A, and colored at the same time as the molding process at a temperature of 170 to 190 ° C. using an injection molding machine with a clamping pressure of 50 tons. A molded plate of 2 mm is obtained. The molded plate was visually observed for pigment dispersibility and appearance, and the results are shown in Table 4.
[0123]
As shown in Table 4, the molded plate of Comparative Example 7 using magnesium stearate as the dispersant had many pigment coarse particles remaining, the pigment dispersion state was poor, and the molding surface was rough and not uniform.
[0124]
[Table 4]

[0125]
【The invention's effect】
As described above, coloring according to the present invention pellet Since an aliphatic polyester-based biodegradable resin, a pigment, and a wax-based dispersant are blended at a predetermined ratio, a colorant (pigment) is incorporated into the biodegradable resin by coloring at the same time as molding. Uniformly dispersed, the molding surface is uniform and smooth, and the molding appearance is good.

Claims

An organic and / or inorganic pigment and a wax-based dispersant are kneaded, and the obtained kneaded product is kneaded and granulated with an aliphatic polyester biodegradable resin, and the pigment is 0.01 to 60 percent ( Weight), the wax-based dispersant is 0.01 to 40 percent (weight), the aliphatic polyester-based biodegradable resin is 30 to 99.98 percent (weight), and the aliphatic polyester-based biodegradable resin is The weight average molecular weight (Mω) of 20,000 is 20,000 or more, obtained using polylactic acid, polycaprolactone or aliphatic dicarboxylic acid, and polyhydric alcohol as raw materials, and the wax-based dispersant has a number average molecular weight of 400 to 4 200, a low molecular weight polyethylene wax-based dispersant having a specific gravity of 0.90 to 0.97.

The colored pellet according to claim 1, wherein the wax-based dispersant is a modified polyethylene wax and is a styrene-based monomer graft type.