JP4422198B1 - コメの研ぎ汁の光学方式によるｃｏｄ測定装置及び測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、コメ研ぎ汁のＣＯＤ測定時における環境温度を一定とし、温度補正を排して高精度のＣＯＤ値を得ることができるようなコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置を提供する。
【解決手段】本発明のコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置１は、コメ試料を定量収容する試験管２と、一定温度の水を供給する保温機能付き給水装置３と、一定温度で試料収容手段内のコメ試料に対する懸濁を行う保温機能付き超音波洗浄装置４と、懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る漉し器５及びセル６と、コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測手段７と、光学計測手段７による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理手段８と、を有するものである。
【選択図】図１

Description

本発明は、コメ研ぎ汁のＣＯＤ測定時における環境温度を一定とし、温度補正を排して高精度のＣＯＤ値を得ることができるようなコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置及び測定方法に関するものである。

白米の「研ぎ汁」のＣＯＤ測定値は、研ぎ汁の濃度に影響されている。これは白米の研ぎ汁が一般的に糖質を中心とした有機物を含有しているからである。

米の研ぎ汁の有機物濃度の多寡と、ＣＯＤ測定値が相関を持つことは米の品質を評価する上で重要な特徴である。しかし、この研ぎ汁の有機物濃度は、懸濁方法と、懸濁時の穀温及び水温にも影響されることが経験的に知られている。

そのために、ＣＯＤ測定値を推定する場合、（１）懸濁方法（振盪の場合：ストロークの距離や周期と処理時間等、曝気の場合：空気流量とエアレーションの方法と時間等）を一定にしたうえで、（２）試料温（穀温と研ぎ水の温度）とＣＯＤ測定値の関係を詳らかにしておく必要があった。

これは「温度による補正項」を事前に求めておくためのもので、その評価にあたっては各種の白米試料を用意し、管理範囲内の温度環境の中で組み合わせ試験をするため、一般的にその関係は複雑で誤差が伝播しやすく、精度の高い補正式を求めることが困難であった。

また、評価試験の組み立て自体も試料と温度の組み合わせ数が多くなり勝ちで労力がかかり、同時に補正関数の解析も難しかった。

白米洗米時の懸濁液のＣＯＤ測定に特化した技術として、本願出願人は下記のようなものを開発している。

この技術は、およそ５ｇの白米試料を専用試験管にはかり入れ、サーミスタで温度監視をしている蒸留水２５ｍＬを注入して、一定時間懸濁させた後、懸濁液を調製し、これを漉したものを供試試料としている。

そして、光学測定装置を使用し供試試料からの光学信号と蒸留水温度で計算された補正項を計算して、蒸留水温度２０℃相当の環境下でのＣＯＤ測定値を推定している。

補正項の算定にあたっては、（１）白米の種類（普通精米：新米・古米・その中間のもの等、無洗米：BG・TWR・クリキ・カピカ等）を、（２）図６に示すように幾つかの温度環境下（例えば５℃，１０℃，２０℃，３０℃等）で安定化させたものを用いて計算している。

このとき、供給する蒸留水温度をサーミスタで測定し、室温環境下のもとで十分に時間が経っているものとし、室温と器械温と試料穀物温度と蒸留水の温度が同一であると見なしている。

補正式の算定には供試試料と環境温度を変えたデータを基にするために、夫々算定誤差が紛れ込んでしまう。補正項はおおよそ線形の関係があるものの、単純な線形関係式の周りに誤差を含んだ形になっている。これを無理やり線形補正しているので誤差が嵩む。
一般に水温および試料温が変化すると「懸濁濃度」が変化する。これを補正しようとすると誤差が発生してしまう。
図６を参照して一例を説明すると、図６において、Ａ〜Ｇは異なった７つの精白米をそれぞれの水温下で懸濁したときのＣＯＤ測定結果を示している。図６からＣＯＤ測定値の少ない試料と多い試料では、温度についての感度（直線の傾き）が異なる様子が判明する。
ＣＯＤ測定値の少ない試料でも同一の直線ではなく、かつ直線の周りにデータがばらついている様子も判明する。
これを一様の「温度補正関数」で処理しようとすると「直線の勾配と切片の違い」と「直線で回帰したときの誤差」のいずれもが誤差の原因となってしまう。

特許文献１には、分光測定により複数の波長における食物の吸光度を夫々取得し、該吸光度を基に該食物に含まれる成分を分析する食物成分分析装置であって、分光測定の際に、食物自体又はその近傍の温度を測定する温度測定手段と、所定波長間の吸光度の差をそれぞれ算出する吸光度差算出手段と、予め求めた温度変化とそれに起因する所定波長間の吸光度差の変動との関係を表す換算式に基づいて、前記温度測定手段により測定された温度と前記吸光度差算出手段により算出された複数の吸光度差とから基準温度における各吸光度差を算出する温度補正手段と、該温度補正手段により算出された基準温度における複数の吸光度差から成分量を推定する定量手段と、を備える食物成分分析装置が提案されている。

この特許文献１の場合も、基準温度における各吸光度差を算出する温度補正手段を設けて温度補正処理を行うものであり、やはり補正による誤差が含まれるものである。

特開２０００−０２８５２３号公報

本発明が解決しようとする問題点は、温度補正をすると誤差が生まれることに鑑み、コメ研ぎ汁のＣＯＤ測定時における環境温度を一定とし、温度補正による誤差を排し高精度のＣＯＤ値を得ることができるようなコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置が存在しない点である。

本発明に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置は、コメ試料を定量収容する試料収容手段と、コメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定温度の水を供給する保温機能付の水供給手段と、コメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定の環境温度下でコメ試料に対する懸濁を行う保温機能付の懸濁手段と、懸濁手段にて懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る研ぎ汁調製手段と、コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測手段と、光学計測手段による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理手段と、を有することを最も主要な特徴とする。

請求項１記載の発明によれば、ＣＯＤ測定時、特に保温機能付の水供給手段、保温機能付の懸濁手段を用いた懸濁液の調整時、懸濁処理時の双方においてコメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定の温度で四季を通じて温度管理が簡単という設定条件を課しつつＣＯＤ値算出の演算を実行するように構成しているので、検量線の作成やＣＯＤ値推定を温度条件の相違による誤差の介在を排しつつ高精度に行うことができ、かつ、適切な試験室環境下で一年を通して国内いずれの地域でも高精度の測定が容易であるコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置を提供することができる。

請求項２記載の発明によれば、ＣＯＤ測定時、特に保温機能付の水供給手段、保温機能付の懸濁手段を用いた懸濁液の調整時、懸濁処理時の双方においてコメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定の温度で四季を通じて温度管理が簡単という設定条件を課しつつＣＯＤ値算出の演算を実行するように構成しているので、検量線の作成やＣＯＤ値推定を温度条件の相違による誤差の介在を排しつつ高精度に行うことができ、かつ、懸濁液の調整時、懸濁処理時の保温温度を３５〜５４℃の範囲内の一定の温度に設定すれば、適切な試験室環境下で一年を通して国内いずれの地域でも高精度の測定が容易であるコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置を提供することができる。

請求項３記載の発明によれば、ＣＯＤ測定時、特に保温機能付の水供給手段、保温機能付の懸濁手段を用いた懸濁液の調整時、懸濁処理時の双方においてコメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定の温度で四季を通じて温度管理が簡単という設定条件を課しつつＣＯＤ値算出の演算を実行するので、検量線の作成やＣＯＤ値推定を温度条件の相違による誤差の介在を排しつつ高精度に行うことができ、かつ、適切な試験室環境下で一年を通して国内いずれの地域でも高精度の測定が容易であるコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定方法を提供することができる。

請求項４記載の発明によれば、ＣＯＤ測定時、特に保温機能付の水供給手段、保温機能付の懸濁手段を用いた懸濁液の調整時、懸濁処理時の双方においてコメ試料が糊化してしまう温度までは上げない３５〜５４℃の範囲内で四季を通じて温度管理が簡単な一定の温度という設定条件を課しつつＣＯＤ値算出の演算を実行するように構成しているので、検量線の作成やＣＯＤ値推定を温度条件の相違による誤差の介在を排しつつ高精度に行うことができ、かつ、懸濁液の調整時、懸濁処理時の保温温度を３５〜５４℃の範囲内の一定の温度に設定すれば、適切な試験室環境下で一年を通して国内いずれの地域でも高精度の測定が容易であるコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定方法を提供することができる。

本発明の実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置の概略構成説明図である。 本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置における保温機能付き給水装置を示す概略図である。 本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置における保温機能付き超音波洗浄装置を示す概略図である。 本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置における光学計測手段及びＣＯＤ演算処理手段を示すブロック図である。 本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置を使用したＣＯＤ測定方法の処理過程を示すフローチャートである。 異なった精白米を５〜３０℃それぞれの水温下で懸濁したときのＣＯＤ測定結果を示すグラフである。

本発明は、コメ研ぎ汁のＣＯＤ測定時における環境温度を一定とし、温度補正を排して高精度のＣＯＤ値を得ることができるようなコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置を提供するという目的を有するものである。

本発明のコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置は、コメ試料を定量収容する試料収容手段と、コメデンプンの糊化開始温度以下の温度である３５〜５４℃の範囲内の一定の温度の水を供給する保温機能付の水供給手段と、コメデンプンの糊化開始温度以下の温度である３５〜５４℃の範囲内の一定の温度で試料収容手段内のコメ試料に対する懸濁を行う保温機能付の懸濁手段と、懸濁手段にて懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る研ぎ汁調製手段と、コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測手段と、光学計測手段による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理手段と、を有する構成により上記目的を実現した。

以下に、本発明の実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置及び測定方法について図１乃至図５を参照して詳細に説明する。
本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置１は、コメデンプンは糊化開始温度（５４℃）以下、特に３５〜５４℃の範囲内なら基本的な理化学特性が質的に変化しないという観点に基づき、試験環境の温度である試料温度及び水温を一定にすることによって懸濁時の温度格差の影響を排し、精度の高いＣＯＤ測定値を得ようとするものである。

本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置１は、コメ試料を定量収容する試料収容手段である試験管２と、コメデンプンの糊化開始温度以下の温度の水（蒸留水）を供給する水供給手段である保温機能付き給水装置３と、コメデンプンの糊化開始温度以下の温度で試験管２内のコメ試料に対する懸濁を行う懸濁手段である保温機能付き超音波洗浄装置４と、前記超音波洗浄装置４にて懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る研ぎ汁調製手段である漉し器５及び透明樹脂製のセル６と、コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測手段７と、光学計測手段７による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理手段８と、を有している。

前記保温機能付き給水装置３及び保温機能付き超音波洗浄装置４は、ＣＯＤ測定時の温度環境を四季を通じて管理できる温度、すなわち、冬でも夏でも室温下で管理できる温度とすることを目的として採用するものであり、また、コメ試料が糊化してしまう温度（５４℃）までは上げない範囲内、特に３５〜５４℃の範囲内の一定の温度という設定条件を課すために採用している。

具体的には、両者とも３５〜５４℃の範囲内の一定の保温温度に設定している。前記保温機能付き給水装置３は、図２に示すように、水を定量供給する給水器１１と、供給される水を保温温度３５〜５４℃の範囲に保つ保温器１２と、を有している。

前記保温機能付き超音波洗浄装置４は、図３に示すように、複数本の試験管２を固定保持する試験管固定カゴ１３と、この試験管固定カゴ１３を収納して３５〜５４℃の範囲内の一定の保温温度に保つ超音波洗浄装置本体１４と、を有している。

前記光学計測手段７及びＣＯＤ演算処理手段８について、図４を参照して説明する。

前記光学計測手段７は、前記セル６に対して例えば可視光又は紫外光を照射する光源２１と、研ぎ汁を収納した前記セル６を透過した光を受光する受光素子２２と、を具備している。

前記ＣＯＤ演算処理手段８は、全体の制御を行う制御部３０、動作プログラムを格納したＲＯＭ３１を具備している。

そして、前記制御部３０により、受光素子２２の出力信号を取り込み、吸光度データを生成する吸光度データ生成部３２と、予め記憶保持している研ぎ汁の既知の吸光度データと、前記吸光度データ生成部３２からの吸光度データに基づき、予め記憶している研ぎ汁に関する既知の検量線データの処理、前記研ぎ汁のＣＯＤ値の例えば回帰分析による演算処理を行い、ＣＯＤ値の推定を実現するＣＯＤ演算部３３と、ＣＯＤ演算部３３の処理結果を出力するディスプレイ３４、プリンタ３５と、各種データ入力を行う入力部３６を各々制御するようになっている。

次に、本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置１によるコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定方法について、図５を参照して説明する。

最初にコメ試料を手動にて所定量計量し（ステップＳ１）、試験管２に供給する（ステップＳ２）。次に、試験管２内に前記保温器１２から例えば保温温度４０℃の水を注入する（ステップＳ３）。

次に、前記試験管２を試験管固定カゴ１３に入れ、例えば保温温度４０℃に設定した超音波洗浄装置本体１４に入れ、超音波洗浄装置本体１４により懸濁処理し（ステップＳ４）、コメ試料の懸濁液を調製する。

次に、超音波洗浄装置本体１４から、前記試験管２を取り出し、漉し器５を使用して懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る（ステップＳ５）。

次に、研ぎ汁のみをセル６に入れ、このセル６を前記光学計測手段７にセットし、光源２１からセル６に光を照射して受光素子２２により受光することにより、研ぎ汁の光学計測を行って（ステップＳ６）、受光素子２２の出力信号を前記ＣＯＤ演算処理手段８に送出する。

次に、ＣＯＤ演算処理手段８において、受光素子２２の出力信号を取り込み、吸光度データ生成部３２により吸光度データを生成し、ＣＯＤ演算部３３により予め記憶保持している研ぎ汁の既知の吸光度データと、前記吸光度データ生成部２２からの吸光度データに基づき、検量線の処理、前記研ぎ汁のＣＯＤ値の演算処理を行い、ＣＯＤ値の推定を実行する（ステップＳ７）。

そして、ＣＯＤ演算部３３の処理結果をディスプレイ３４又はプリンタ３５にて可視的に出力する（ステップＳ８）。

以上説明した本実施例に係るコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置１及びＣＯＤ測定方法によれば、ＣＯＤ測定時、特に懸濁液の調整時、懸濁処理時の双方においてコメ試料が糊化してしまう温度（５４℃）までは上げない範囲内、特に３５〜５４℃の範囲内の一定の温度という設定条件を課しつつ最終的なＣＯＤ値の演算を実行するように構成しているので、検量線の作成やＣＯＤ値推定を温度条件の相違による誤差の介在を排しつつ高精度に行うことができる。

また、懸濁液の調整時、懸濁処理時の保温温度を３５〜５４℃の範囲内の一定の温度に設定すれば、適当な試験室環境下で一年を通して国内いずれの地域でも高精度の測定が容易になるという利点もある。

更に、従来装置に対して追加必要装置は前記保温機能付き給水装置３及び保温機能付き超音波洗浄装置４を付加すればたり、従来装置からのバージョンアップが簡単であるとともに、従来装置に採用されているソフトウェアに対するバージョンアップも簡略であるという利点も有する。

本発明は、上述したようなコメ試料のＣＯＤ測定に適用する場合の他、原料を洗浄して食用物に加工する麦等の他の種類の穀類のＣＯＤ測定にも適用可能である。

１ コメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置
２ 試験管
３ 保温機能付き給水装置
４ 保温機能付き超音波洗浄装置
５ 漉し器
６ セル
７ 光学計測手段
８ ＣＯＤ演算処理手段
１１ 給水器
１２ 保温器
１３ 試験管固定カゴ
１４ 超音波洗浄装置本体
２１ 光源
２２ 受光素子
３０ 制御部
３１ ＲＯＭ
３２ 吸光度データ生成部
３３ ＣＯＤ演算部
３４ ディスプレイ
３５ プリンタ
３６ 入力部

Claims (4)

1. コメ試料を定量収容する試料収容手段と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定温度の水を供給する保温機能付の水供給手段と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内の一定の環境温度下でコメ試料に対する懸濁を行う保温機能付の懸濁手段と、
   懸濁手段にて懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る研ぎ汁調製手段と、
   コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測手段と、
   光学計測手段による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理手段と、
   を有することを特徴とするコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置。
2. コメ試料を定量収容する試料収容手段と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げないで四季を通じて温度管理が容易な３５〜５４℃の範囲内一定温度の水を供給する保温機能付の水供給手段と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げないで四季を通じて温度管理が容易な３５〜５４℃の範囲内の一定の環境温度下でコメ試料に対する懸濁を行う保温機能付の懸濁手段と、
   懸濁手段にて懸濁されたコメ試料を漉してコメ試料の研ぎ汁を得る研ぎ汁調製手段と、
   コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測手段と、
   光学計測手段による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理手段と、
   を有することを特徴とするコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定装置。
3. コメ試料を試料収容手段に定量収容する過程と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内で四季を通じて温度管理が簡単な一定温度の水を保温機能付の水供給手段により供給する過程と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げない範囲内で四季を通じて温度管理が簡単な一定の環境温度下でコメ試料に対する懸濁を保温機能付の懸濁手段を用いて行う過程と、
   懸濁手段にて懸濁されたコメ試料を漉し器で漉してコメ試料の研ぎ汁を得る過程と、
   コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測過程と、
   光学計測手段による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理過程と、
   を有することを特徴とするコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定方法。
4. コメ試料を試料収容手段に定量収容する過程と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げないで四季を通じて温度管理が簡単な３５〜５４℃の範囲内一定温度の水を保温機能付の水供給手段により供給する課程と、
   コメ試料が糊化してしまう温度までは上げないで四季を通じて温度管理が簡単な３５〜５４℃の範囲内の一定の環境温度下でコメ試料に対する懸濁を保温機能付の懸濁手段を用いて行う課程と、
   懸濁手段にて懸濁されたコメ試料を漉し器で漉してコメ試料の研ぎ汁を得る過程と、
   コメ試料の研ぎ汁に対して吸光度計測を行う光学計測過程と、
   光学計測手段による計測信号に基づきコメ試料の研ぎ汁のＣＯＤ値を求め、演算結果を出力するＣＯＤ演算処理過程と、
   を有することを特徴とするコメの研ぎ汁の光学方式によるＣＯＤ測定方法。