JP4419037B2 - Sputtering target for forming black matrix light-shielding film - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液晶ディスプレーなどのカラーパネルを作製する工程で積層させるブラックマトリックス用遮光膜を形成するためのスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、液晶ディスプレーに使用するカラーパネルには、ガラス板や透明樹脂板などからなる透明板の上に赤、青、緑の３原色カラーフィルターと、この３原色の色画素間を仕切るための格子状にパターニングされたブラックマトリックスが形成されており、このブラックマトリックスはカラーフィルターの３原色の色画素を区切り、３原色の混合を防止して画像の高コントラスト化および高品位画質化を図る役目を担っている。
前記ブラックマトリックスは、蒸着またはスパッタリングにより形成された遮光膜の上にフォトリゾグラフィによりレジストパターンを形成し、次いでこれをマスクとしてエッチングすることにより微小開口部分を有する格子状パターン膜とすることにより作製する。
前述のように、ブラックマトリックスは遮光膜をパターンエッチングすることにより形成されるが、遮光膜の特性として最も重要な特性は、パターンエッチングが可能であるとともに耐食性を有すること、および光源からの必要のない光を十分に遮蔽することができる遮光性を有することである。
【０００３】
このブラックマトリックスの格子状パターン膜により区切られた微小開口部分にオフセット印刷などにより赤、青、緑の３原色カラーフィルター層を形成し、さらにこのカラーフィルター層およびブラックマトリックスの上にトップコート層を形成し、さらにこのトップコート層の上にＩＴＯ（インジウム錫酸化物）などの透明電極膜を形成してカラーパネルが作製される。
【０００４】
前記ブラックマトリックスを形成するための遮光膜の反射率が高いと外部からの反射光が表示画像のコントラストを低下させるので、画像を一層見やすくするために透明板と遮光膜の間にＣｒＯ，ＣｒＮなどの化合物薄膜からなる低反射膜を形成することがある。ブラックマトリックスを形成するための遮光膜としては従来は金属ＣｒまたはＣｒ基合金の蒸着膜またはスパッタリング膜が使用されており、この金属ＣｒまたはＣｒ基合金からなる遮光膜は、優れた耐食性および遮光性を有している。
【０００５】
ところが、金属ＣｒまたはＣｒ基合金からなる遮光膜は、エッチングして格子状パター膜を形成する際に有害な６価クロムが発生し、この６価クロムは処理がなされずに外部に流出すると、環境問題に発展する。そのため、近年、ブラックマトリックスを形成するための遮光膜としてＮｉまたはＣｒを含まないＮｉ基合金からなる薄膜が使用されている。前記Ｃｒを含まないＮｉ基合金からなる薄膜として、Ｍｏ：１５〜７５原子％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなる
組成のＮｉ基合金遮光膜（特開平１０−３０１４９９号公報参照）、ＮｉにＭｏ：５〜３０原子％、Ｔｉ：７〜１５原子％を含有する組成のＮｉ基合金からなる遮光膜（特開平１１−１１９６７６号公報参照）などが提案されており、これら遮光膜はいずれもスパッタリングターゲットを用いて形成されることが知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来のスパッタリングターゲットを用いて形成されるＮｉ基合金からなる薄膜は遮光性が十分でなく、またＩＴＯ洗浄液に対する耐食性も十分なものではなかった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、一層エッチング性および耐食性に優れ、さらに一層遮光性に優れたブラックマトリックスを形成するための遮光膜を得るべく研究を行った結果、
（ａ）質量％で（以下％は質量％を示す）、Ｍｏ：１０〜３０％およびＮｂ：４〜２０％を複合して含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するＮｉ基合金にさらにＴｉ：１〜５％を添加した組成を有するＮｉ基合金からなるスパッタリングターゲットは、組織が一層微細化され、このスパッタリングターゲットを用いて得られた遮光膜は、従来の遮光膜よりも均一な膜が得られる、
（ｂ）前記（ａ）に記載のＮｉ基合金にさらにＦｅ：１〜５％を添加した組成を有するＮｉ基合金からなるスパッタリングターゲットを用いて得られた遮光膜は、従来の遮光膜よりもパターンエッチング性が一層向上する、
（ｃ）前記（ａ）または（ｂ）に記載のＮｉ基合金に、さらにＣｕおよびＶの内の１種または２種を合計で１〜１０％を複合添加した組成を有するＮｉ基合金からなるスパッタリングターゲットを作製し、このスパッタリングターゲットを用いて得られた遮光膜は、パターンエッチング性が一層向上する、
などという研究結果が得られたのである。
【０００８】
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
（１）Ｍｏ：１０〜３０％、Ｎｂ：４〜２０％を含有し、さらにＴｉ：１〜５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するブラックマトリックス用遮光膜を形成するためのスパッタリングターゲット、
（２）Ｍｏ：１０〜３０％、Ｎｂ：４〜２０％を含有し、さらにＴｉ：１〜５％、Ｆｅ：１〜５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するブラックマトリックス用遮光膜を形成するためのスパッタリングターゲット、
（３）前記（１）または（２）記載のスパッタリングターゲットに、さらにＣｕおよびＶの内の１種または２種を合計で１〜１０％を含有させたブラックマトリックス用遮光膜を形成するためのスパッタリングターゲット、
に特徴を有するものである。
【０００９】
前記スパッタリングターゲットを製造するには、まず、前記（１）〜（５）記載の成分組成を有するＮｉ基合金インゴットを作製し、このインゴットを１０００〜１２３０℃で熱間一次塑性加工してスラブを作製し、さらにこのスラブを９００〜１２００℃で熱間二次塑性加工して板を作製し、この板を機械加工することにより製造する。
【００１０】
この発明のブラックマトリックス用遮光膜を形成するためのスパッタリングターゲットの成分組成を前記のごとく限定した理由を説明する。
Ｍｏ：
Ｎｉ基合金からなるスパッタリングターゲットに含まれるＭｏは、Ｎｉの磁性を低下させてマグネトロンスパッタリング速度を増す作用があり、さらに得られた遮光膜の耐食性を向上させるとともに遮光性を一段と向上させる作用を有するが、Ｍｏの含有量が１０％未満では所定の効果が得られないので好ましくなく、一方、Ｍｏが３０％を越えて含有しても格別な耐食性向上および磁性減少効果が得られない。したがってこの発明のブラックマトリックス用遮光膜を形成するためのスパッタリングターゲットおよびそのスパッタリングターゲットを用いて形成した遮光膜に含まれるＭｏは１０〜３０％に定めた。Ｍｏの含有量の一層好ましい範囲は１１〜２４％であり、さらに一層好ましい範囲は１２〜１８％である。
【００１１】
Ｎｂ：
ＮｂはＭｏと共にＮｉ基合金に含有させることによりスパッタリングして得られた遮光膜の耐食性および遮光性を向上させる作用を有するが、Ｎｂの含有量が４％未満では十分な耐食性および遮光性が得られないので好ましくなく、一方、Ｎｂが２０％を越えて含有すると耐食性が良くなりすぎてエッチングによる格子状パターンを形成できなくなるので好ましくない。したがってＮｂの含有量を４〜２０％に定めた。Ｎｂの含有量の一層好ましい範囲は６〜１７％であり、さらに一層好ましい範囲は８〜１２％である。
【００１２】
Ｔｉ：
Ｔｉはターゲットの組織を微細化し、この微細化した組織を有するターゲットを用いて成膜すると均質な遮光膜が得られるところから添加される。しかし、Ｔｉの含有量が１％未満では所望の効果が得られず、一方、５％を越えて添加するとターゲット作製時の加工性が低下するので好ましくない。したがって、Ｔｉの含有量を１〜５％に定めた。Ｔｉ含有量の一層好ましい範囲は２〜４％である。
【００１３】
Ｆｅ：
Ｆｅはスパッタリングにより得られた遮光膜のパターンエッチング性を良くするために添加される。しかし、Ｆｅの含有量が１％未満では所望の効果が得られず、一方、５％を越えて添加すると遮光膜の耐食性が低下するので好ましくない。したがって、Ｆｅの含有量を１〜５％に定めた。Ｆｅ含有量の一層好ましい範囲は２〜４％である。
【００１４】
Ｃｕ，Ｖ：
これら成分は、遮光膜のパターンエッチングにおけるエッチング性を向上させるために必要に応じて添加するが、その添加量はＣｕおよびＶの内の１種または２種を合計で１％未満では所望の作用が得られないので好ましくなく、一方、１０％を越えて含有すると耐食性が低下するので好ましくない。したがって、ＣｕおよびＶの内の１種または２種を合計で１〜１０％（一層好ましくは２〜５％）に定めた。
【００１５】
【発明の実施の形態】
表１に示される成分組成を有し、直径：１８０ｍｍの寸法を有するＮｉ基合金インゴットを作製し、これらＮｉ基合金インゴットを１２５０℃、４時間保持することにより均質化処理し、この均質化処理したインゴットを１２００℃で熱間一次鍛造することにより厚さ：２５ｍｍのスラブを作製し、次いでこれらスラブを１１８０℃で熱間二次鍛造することにより厚さ：７ｍｍの板を作製し、この板を機械加工することにより直径：１５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット１〜１１、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１〜２を作製した。
【００１６】
これらターゲットをＤＣマグネトロンスパッタリング装置に設置し、コーニング社製の＃７０５９ガラス基板表面にいずれも膜厚：約１１０ｎｍを有し、本発明ターゲット１〜１１、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１〜２の成分組成と同じ成分組成を有する遮光膜を形成した。
このようにして得られた遮光膜について、下記の透過試験および腐食試験を行った。
【００１７】
（イ）透過試験
入射光の強度Ｉおよび透過光の強度Ｉ0を測定して透過率Ｉ／Ｉ0を求め、−ｌｏｇ（Ｉ／Ｉ0）で定義する値（オプティカルデンシティ値、以下これをＯＤ値という）を求め、その結果を表１に示した。
【００１８】
（ロ）腐食試験
試験液として、ＩＴＯ洗浄液に相当する１２質量％ＫＯＨの水酸化カリウム水溶液および酸性溶液として９質量％ＨＣｌの塩酸水溶液を用意し、これら水酸化カリウム水溶液および塩酸水溶液それぞれに１５分間浸漬し、浸漬前後における遮光膜の膜厚変化量を測定し、その結果を表１に示して耐食性を評価した。膜厚の変化量が多いほど腐食により膜厚が減少し、耐食性が劣るという評価が得られることになる。
【００１９】
【表１】
【発明の効果】
表１に示された結果から、本発明ターゲット１〜１１を用いてスパッタリングすることにより形成した遮光膜は、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１〜２を用いてスパッタリングすることにより形成した遮光膜に比べて、膜厚変化量が小さいところから耐食性に優れ、さらにＯＤ値が高いところから遮光性が優れていることが分かる。したがって、この発明は液晶パネルの品質の向上を行うことができ、ディスプレー産業の発展に大いに貢献し得るものである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a sputtering coater rodents bets for forming a black matrix for shielding film are laminated in the step of producing a color panel such as a liquid crystal display.
[0002]
[Prior art]
In general, the color panel used for liquid crystal displays is a three-primary-color filter of red, blue, and green on a transparent plate made of glass or transparent resin, and a grid for partitioning the color pixels of these three primary colors. The black matrix is formed into a pattern, and this black matrix separates the three primary color pixels of the color filter and prevents the mixing of the three primary colors to increase the contrast and quality of the image. I'm in charge.
The black matrix is produced by forming a resist pattern by photolithography on a light-shielding film formed by vapor deposition or sputtering, and then etching the resist pattern as a mask to form a lattice pattern film having a minute opening. To do.
As described above, the black matrix is formed by pattern-etching the light-shielding film. The most important characteristics of the light-shielding film are that it can be etched and has corrosion resistance, and the necessity from the light source. It has a light-shielding property that can sufficiently block light.
[0003]
Form the three primary color filter layers of red, blue, and green by offset printing etc. on the micro openings separated by the black matrix lattice pattern film, and then apply the top coat layer on the color filter layer and the black matrix. Then, a transparent electrode film such as ITO (Indium Tin Oxide) is formed on the top coat layer to produce a color panel.
[0004]
If the light-shielding film for forming the black matrix has a high reflectance, the reflected light from the outside reduces the contrast of the display image. Therefore, in order to make the image easier to see, CrO, CrN, etc. between the transparent plate and the light-shielding film. In some cases, a low reflection film made of the compound thin film is formed. As a light shielding film for forming a black matrix, a deposited film or a sputtering film of metal Cr or a Cr-based alloy is conventionally used, and the light-shielding film made of this metal Cr or a Cr-based alloy has excellent corrosion resistance and light shielding properties. have.
[0005]
However, a light-shielding film made of metal Cr or a Cr-based alloy generates harmful hexavalent chromium when forming a lattice-like pattern film by etching, and this hexavalent chromium flows outside without being treated. It develops into an environmental problem. Therefore, in recent years, a thin film made of a Ni-based alloy not containing Ni or Cr has been used as a light-shielding film for forming a black matrix. As a thin film made of a Ni-based alloy not containing Cr, a Ni-based alloy light-shielding film having a composition containing Mo: 15 to 75 atomic% and the balance being made of Ni and inevitable impurities (see JP-A-10-301499), A light-shielding film made of a Ni-based alloy having a composition containing Mo: 5 to 30 atomic% and Ti: 7 to 15 atomic% (see JP-A-11-119676) has been proposed. Both are known to be formed using a sputtering target.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, a thin film made of a Ni-based alloy formed using the conventional sputtering target is not sufficiently light-shielding and does not have sufficient corrosion resistance against the ITO cleaning liquid.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
Therefore, the present inventors have conducted research to obtain a light-shielding film for forming a black matrix that is further excellent in etching property and corrosion resistance and further in light-shielding property,
(A) Ni group having a composition in which the composition is composed of Mo: 10 to 30% and Nb: 4 to 20%, and the remainder is composed of Ni and inevitable impurities. A sputtering target made of a Ni-based alloy having a composition in which Ti: 1 to 5% is further added to gold has a finer structure. A light-shielding film obtained using this sputtering target is more than a conventional light-shielding film. A uniform film can be obtained.
(B) The light shielding film obtained using the sputtering target which consists of Ni base alloy which has the composition which added Fe: 1-5% further to Ni base alloy as described in said (a) is more than the conventional light shielding film The pattern etching property is further improved.
(C) It consists of a Ni-base alloy having a composition in which 1 or 10% of Cu and V are added in total to the Ni-base alloy described in (a) or (b). The light-shielding film obtained by producing a sputtering target and using this sputtering target has a further improved pattern etching property.
The research results were obtained.
[0008]
The present invention has been made based on such research results,
(1) A black matrix light-shielding film having a composition containing Mo: 10 to 30%, Nb: 4 to 20%, further containing Ti: 1 to 5%, and the remainder comprising Ni and inevitable impurities is formed. Sputtering target for,
(2) Black containing Mo: 10 to 30%, Nb: 4 to 20%, further containing Ti: 1 to 5%, Fe: 1 to 5%, and the remainder comprising Ni and inevitable impurities A sputtering target for forming a matrix light-shielding film,
(3) For forming a black matrix light-shielding film containing 1 to 10% in total of one or two of Cu and V in the sputtering target according to (1) or (2) Sputtering target,
It has the characteristics.
[0009]
In order to produce the sputtering target, first, a Ni-based alloy ingot having the component composition described in the above (1) to (5) is produced, and this ingot is subjected to hot primary plastic working at 1000 to 1230 ° C. to form a slab. The plate is manufactured by hot secondary plastic processing at 900 to 1200 ° C., and the plate is manufactured by machining.
[0010]
The component composition of a sputtering coater rodents bets for forming a black matrix for shielding film of the present invention will be described the reason for limiting as described above.
Mo:
Mo contained in the sputtering target made of a Ni-based alloy has the effect of decreasing the magnetism of Ni and increasing the magnetron sputtering rate, and further improving the corrosion resistance of the obtained light-shielding film and further improving the light-shielding property. However, if the Mo content is less than 10%, the predetermined effect cannot be obtained, which is not preferable. On the other hand, even if the Mo content exceeds 30%, the special corrosion resistance improvement and the magnetism reduction effect cannot be obtained. Therefore, the Mo contained in the sputtering target for forming the black matrix light-shielding film of the present invention and the light-shielding film formed using the sputtering target is set to 10 to 30%. A more preferable range of the Mo content is 11 to 24%, and an even more preferable range is 12 to 18%.
[0011]
Nb:
Nb has the effect of improving the corrosion resistance and light shielding properties of the light shielding film obtained by sputtering when contained in a Ni-based alloy together with Mo. However, if the Nb content is less than 4%, sufficient corrosion resistance and light shielding properties are obtained. On the other hand, if Nb is contained in excess of 20%, the corrosion resistance becomes too good and a lattice pattern by etching cannot be formed, which is not preferable. Therefore, the Nb content is set to 4 to 20%. A more preferable range of the Nb content is 6 to 17%, and an even more preferable range is 8 to 12%.
[0012]
Ti:
Ti is added from the point where a homogeneous light-shielding film can be obtained when the target structure is refined and a film having the refined structure is used. However, if the Ti content is less than 1%, the desired effect cannot be obtained. On the other hand, if the Ti content exceeds 5%, the workability at the time of producing the target is unfavorable. Therefore, the Ti content is set to 1 to 5%. A more preferable range of the Ti content is 2 to 4%.
[0013]
Fe:
Fe is added in order to improve the pattern etching property of the light shielding film obtained by sputtering. However, if the Fe content is less than 1%, the desired effect cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 5%, the corrosion resistance of the light-shielding film is lowered, which is not preferable. Therefore, the content of Fe is set to 1 to 5%. A more preferable range of the Fe content is 2 to 4%.
[0014]
Cu, V:
These components are added as necessary in order to improve the etching property in the pattern etching of the light shielding film. However, the amount of addition of one or two of Cu and V is less than 1% in total, and the desired effect is obtained. On the other hand, it is not preferable because the corrosion resistance is lowered when the content exceeds 10%. Therefore, one or two of Cu and V are set to 1 to 10% (more preferably 2 to 5%) in total.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Ni-based alloy ingots having the component composition shown in Table 1 and having a diameter of 180 mm were prepared, and these Ni-based alloy ingots were homogenized by holding them at 1250 ° C. for 4 hours. The ingot was hot primary forged at 1200 ° C. to produce a slab having a thickness of 25 mm, and then the slab was hot secondary forged at 1180 ° C. to produce a plate having a thickness of 7 mm. The present invention targets 1 to 11 , comparative targets 1 to 2, and conventional targets 1 to 2 having dimensions of diameter: 150 mm and thickness: 5 mm were produced by machining the above.
[0016]
Installing these targets DC magnetron sputtering apparatus, both the Corning # 7059 glass substrate surface thickness: has approximately 110 nm, the present invention targets 1-11, Comparative targets 1-2 and the conventional target 1-2 A light-shielding film having the same component composition as was formed.
The light-shielding film thus obtained was subjected to the following transmission test and corrosion test.
[0017]
(B) Transmission test The intensity I 0 of the incident light and the intensity I 0 of the transmitted light are measured to obtain the transmittance I / I 0, and a value defined by -log (I / I 0 ) (optical density value, hereinafter referred to as this) Table 1 shows the results.
[0018]
(B) Corrosion test A 12% by mass KOH potassium hydroxide aqueous solution corresponding to the ITO cleaning solution as a test solution and a 9% by mass HCl aqueous hydrochloric acid solution as an acidic solution were prepared, and each of these potassium hydroxide aqueous solution and hydrochloric acid aqueous solution for 15 minutes. Immersion was performed, and the amount of change in the thickness of the light-shielding film before and after the immersion was measured. The results are shown in Table 1 , and the corrosion resistance was evaluated. As the amount of change in the film thickness increases, the film thickness decreases due to corrosion, and an evaluation that the corrosion resistance is poor is obtained.
[0019]
[Table 1]
【The invention's effect】
From the results shown in Table 1 , the light-shielding film formed by sputtering using the inventive targets 1 to 11 is the light-shielding film formed by sputtering using the comparative targets 1-2 and the conventional targets 1-2. Compared to the above, it can be seen that the film thickness change amount is small, so that the corrosion resistance is excellent, and that the OD value is high, the light shielding property is excellent. Therefore, the present invention can improve the quality of the liquid crystal panel and can greatly contribute to the development of the display industry.
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