JP4417524B2 - 誘導結合プラズマ質量分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、誘導結合プラズマ質量分析装置に係り、特に、高い高周波(RF)電圧を必要とする高質量数のサンプルに対する信号/バックグラウンド(S/B)比を向上して、検出限界を改善することが可能な誘導結合プラズマ質量分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、発光分析の光源に用いられている誘導結合プラズマ(Inductive Coupled Plasma:ICP)を、質量分析計(Mass Spectrometer:MS)のイオン源として用いて、溶液中の元素分析をイオンによって行う誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)が提案されている(例えば特開昭62−26757参照)。
【0003】
このICP−MSの1つに、図1に示す如く、ICPによってイオン化された元素を測定質量数毎に分けるための、例えば4本の電極ロッド54で構成される4重極(Qポール)のマスフィルタ52の入側に、高周波電圧が印加される、同じく4本の電極ロッド44で構成されるQポールのプレフィルタ42を設けたものがある。
【0004】
図において、32は、ICP内で発生したイオンの運動エネルギの方向を揃えるためのサンプリングコーン、34は、該サンプリングコーン32を通過したイオンの一部を通過させるためのスキマーコーンである。
【0005】
このようなICP−MSにおいて、従来は、プレフィルタ42の内接円の直径d1と、メインフィルタであるマスフィルタ52の内接円の直径d2が等しくされ、且つ、図2に示すような回路により、コンデンサCを介してプレフィルタ42に印加するRF電圧Vrf1と、マスフィルタ52に直接印加するRF電圧Vrf2も、ほぼ等しくされていた。ここで、Vrf1は、Vrf2と同様、質量数に応じて掃引される。又、マスフィルタ52には、更に直流電圧Vdcも印加される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
このようなICP−MSにおいては、連続的な背景雑音となる、いわゆるオフマスバックグラウンドが、検出限界を制限する一因となっていた。
【0007】
このオフマスバックグラウンドの強度の変化は、2種類あるが、このうち、質量数が高くなる程(即ち、プレフィルタやマスフィルタの電圧が高くなる程)高くなるオフマスバックグラウンドの成分(アナライザチャンバにイオンが入射する条件で高質量数領域に発生する成分)については、前記プレフィルタ42に印加するRF電圧を低下させれば強度が小さくなり、S/B比が向上するが、同時に感度の低下も大きいという問題点を有していた。
【0008】
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたもので、感度を低下させることなくS/B比を向上して、検出限界を向上することを課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は、誘導結合プラズマによってイオン化された元素を測定質量数毎に分けるためのマスフィルタの入側に、電圧が印加されるプレフィルタが設けられた誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記プレフィルタに印加する高周波電圧を、マスフィルタに印加する高周波電圧より低下させると共に、該プレフィルタの内接円の径を、マスフィルタの内接円の径より小さくすることにより、前記課題を解決したものである。
【0010】
又、前記プレフィルタを構成する電極ロッドの径も小さくしたものである。
【0011】
又、前記プレフィルタに印加する高周波電圧を、マスフィルタとプレフィルタ間のコンデンサの容量を小さくすることにより、低下させたものである。
【0012】
又、前記プレフィルタの電界が、高周波電圧を低下させる前とほぼ同等となるようにしたものである。
【0013】
発明者等は、感度やピーク形状等の性能を低下させることなく、オフマスバックグラウンドを低減させるべく、種々実験を行った。その結果、プレフィルタ42に印加するRF電圧Vrf1を低下させることで、オフマスバックグラウンドが低減することが見出された。この際、RF電圧を低下させる分、内接円直径d1及び必要に応じてロッド径も小さくして、プレフィルタ42の内部に作られる電界に変化を与えないようにすることで、感度及びピーク形状等の性能を保ったまま、バックグラウンドを低減できる。
【0014】
発明者等の実験により判明した、プレフィルタの径とRF電圧を変化させた場合の性能変化の実験結果を図3に示す。ここで、プレフィルタとしては、従来と同様のロッド径10.3mm、内接円直径9.0mmの丸棒Qポール型と、本発明により、ロッド径8.7mm、内接円直径7.6mmに小さくした丸棒Qポール型を用いた。又、プレフィルタ42のRF電圧Vrf1を変化させるため、同じく丸棒Qポール型のマスフィルタ52とプレフィルタ42間のコンデンサCの容量を100pfから25pfに小さくした。
【0015】
容量が同じコンデンサを使用した場合には、内接円の径が小さいプレフィルタの方が、プレフィルタ自体の容量が大きい分、低い電圧になる筈である。
【0016】
プレフィルタの内接円の径d1を変更せずにRF電圧Vrf1を低下させた場合には、高質量数のS/B比は向上するが、感度の低下が大きい。一方、RF電圧を低下させると当時に、プレフィルタの内接円の径も小さくすれば、低質量数サンプルの感度低下は大きいが、高質量数サンプルに関しては、感度低下無しで、オフマスバックグラウンドを低下させることができる。
【0017】
マスフィルタと同じQポール型であるプレフィルタ42内の電位V(r,φ)は、ロッド印加電圧をV0、内接円半径をr0とすると、次式で表わされる。
【0018】
V=V0(r/r0)2cos2φ …(1)
【0019】
ここで、φは、図4に示す如く、プレフィルタ内の座標位置(位置rのx軸となす角度)である。
【0020】
従って、内接円直径7.6mmのロッドに、内接円直径9.0mmのロッドに対する電圧の0.71倍の電圧を印加した場合に、プレフィルタの作る電界は、(径の大きさを無視すると)等しくなる。
【0021】
内接円半径が7.6mmのプレフィルタを用いた条件で、プレフィルタのRF電圧を、コンデンサの容量を交換して変化させた場合の性能変化の例を図5(10ppbサンプルの感度変化)、図6(オフマスバックグラウンド強度の変化)、図7(100pFの時の値で規格化したS/B比の変化)に示す。測定したサンプルは、10ppbのLi、Co、Y、Ce、Tl(1%硝酸溶液)、測定した質量数は7(Li)、38(Ar)、56(ArO)、59(Co)、89(Y)、140(Ce)、205(Tl)である。
【0022】
オフマスバックグラウンドの強度は、図6に示す如く、コンデンサが小さくなるに連れて(即ち、プレフィルタに印加するRF電圧が小さくなるに連れて)低下し、12.5pFまで下げれば、質量数に変わりなく、ほぼ一定となる。この状態では、RF電圧に依存するオフマスバックグラウンドの成分は、ほぼ消失していると考えられる。
【0023】
これに対して、感度は、図5に示す如く、20pFまでは、ほとんど変化せず、これより容量を小さく(RF電圧を小さく)すると、高質量数側の感度が低下する。コンデンサの容量が約20pFの時に、内接円直径7.6mmのプレフィルタが作る電界は、内接円直径9.0mmのプレフィルタを100pFのコンデンサで接続した場合と同様になっていると推測できる。
【0024】
図5、図6から明らかなように、低質量数領域では、コンデンサ容量を小さくすると、オフマスバックグラウンドの低下より感度の低下の方が大きいので、図7に示す如く、S/B比は悪くなる。一方、Ce位の質量数より高い領域では、標準(コンデンサ容量100pF、この時のプレフィルタのRF電圧は、マスフィルタの86%と予測される)より、容量を小さくした方がS/B比は良くなるが、下げすぎると悪化する。
【0025】
以上のように、高質量数側に現れるオフマスバックグラウンドを低減するには、プレフィルタのRF電圧を低下させればよい。但し、RF電圧を下げると、特に高質量数側の感度が低下する。この際、プレフィルタの内接円半径を小さくすることによって、RF電圧の低下による電界の変化を小さくできるので、感度の低下を抑えられるが、プレフィルタの内接円を小さくした時点で、低質量数側の感度が低下する。
【0026】
従って、感度とオフマスバックグラウンドが必要なバランスとなるように、プレフィルタの内接円半径とRF電圧を設定すればよい。
【0027】
本発明は、上記のような知見に基づいてなされたものである。
【0028】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【0029】
本実施形態は、図8に示す如く、丸棒Qポール型のプレフィルタ42の内接円直径d1を、同じく丸棒Qポール型のマスフィルタ52の内接円直径d2よりも小さくすると共に、プレフィルタ42に印加するRF電圧Vrf1を、次式に示す如く、マスフィルタ52に印加するRF電圧Vrf2より低下させ、プレフィルタ42の電界が、RF電圧を低下させる前とほぼ同等になるようにしたものである。
【0030】
Vrf1=(d1/d2)2Vrf2 …(2)
【0031】
マスフィルタ52にRF電圧Vrf2を印加すると共に、プレフィルタ42にRF電圧Vrf1を印加する回路の例を図9に示す。図において、Cp/4はプレフィルタ42のロッド間容量、Cgは同じく対グランドロッド容量である。
【0032】
なお、前記実施形態においては、プレフィルタ42とマスフィルタ52が共に丸棒Qポール型とされていたが、例えばプレフィルタを、電極ロッドが8本の8重極(オクトポール)型としたり、両者を共にオクトポール型とすることも可能である。
【0033】
【実施例】
ある実験条件では、コンデンサCを50pF(このときプレフィルタのRF電圧はマスフィルタの75%と予測される)にした場合、感度の変化は、ほとんどなく、オフマスバックグラウンドを約30%減少できた。但し、プレフィルタの取付条件等の装置の条件によって、適当なコンデンサ容量は変化する。
【0034】
【発明の効果】
本発明によれば、感度やピーク形状等の性能を保ったまま、オフマスバックグラウンドを低減させることができる。従って、S/B比、特に高いRF電圧を必要とする高質量数のS/B比が向上し、検出限界が改善される。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のICP−MSの基本的な構成を示す構成図
【図2】同じく回路図
【図3】本発明の原理を説明するための、プレフィルタの径とRF電圧を変化させた場合の性能変化の例を示す線図
【図4】同じくプレフィルタの位相角を説明する断面図
【図5】同じくコンデンサの交換による感度変化の例を示す線図
【図6】同じくオフマスバックグラウンド強度の変化の例を示す線図
【図7】同じくS/B比の変化の例を示す線図
【図8】本発明の実施形態の基本的な構成を示す構成図
【図9】同じく回路図
【符号の説明】
42…プレフィルタ
44、54…電極ロッド
52…マスフィルタ(メインフィルタ)
Claims (4)
- 誘導結合プラズマによってイオン化された元素を測定質量数毎に分けるためのマスフィルタの入側に、高周波電圧が印加されるプレフィルタが設けられた誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記プレフィルタに印加する高周波電圧を、マスフィルタに印加する高周波電圧より低下させると共に、該プレフィルタの内接円の径を、マスフィルタの内接円の径より小さくしたことを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。
- 前記プレフィルタを構成する電極ロッドの径を前記マスフィルタを構成する電極ロッドの径よりも小さくしたことを特徴とする、請求項1に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。
- 前記プレフィルタに印加する高周波電圧を、マスフィルタとプレフィルタ間のコンデンサの容量を小さくすることにより、低下させることを特徴とする、請求項1又は2に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。
- 前記プレフィルタの電界が、前記マスフィルタに印加する高周波電圧と同じ高周波電圧を前記マスフィルタと同じ内接円の径を有するプレフィルタに印加した場合に生じる電界と同等になっていることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。
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- 2000-04-21 JP JP2000120934A patent/JP4417524B2/ja not_active Expired - Lifetime
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