JP4409915B2 - 油分含有水中の油分定量方法 - Google Patents
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したがって、これらの排水は、水質保全法に基づく指定水域の水質基準として、あるいは下水道法による規制基準以下にまで油分を除去して、下水や河川に放流されている。
しかし、この技術は有害重金属イオンの定量を目的とし、重金属イオンとキレート化合物を形成して呈色する疎水性キレート形成型発色試薬を用いるものであって、キレート化合物を形成せず呈色もしない油分の定量に用いられるものではない。
本発明は、所定温度に保持した微量油分を含有する廃水などに、その温度よりも高い転移温度をもつ低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物を加えてその転移温度以下で溶解し、次に転移温度以上に昇温して凝固・析出した固形物中に油分を捕捉(捕集・濃縮)し、次にこの固形物を水相から分離し、得た固形物に、極少容量の所定量の純水を、上記感熱性高分子化合物の転移温度よりも低い温度において加えて溶解し、この感熱性高分子化合物水溶液を分散媒として油分を懸濁させ、その濁度を測定することにより油分含有水中の油分を定量する方法である。
ここで転移温度とは、下限臨界共溶温度(Lower Critical Solution Temperature)を意味する。
本発明は、低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物中に水中の油分を捕捉し、次いで水相から分離し、得られた固形分を水中に再分散させてその濁度を測定するものであるが、低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物は、それぞれの段階において次のように機能する。
このようにして水中に極希薄な状態で存在している油分についても濃縮することができる。
本発明に用いられる低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物は、所定の温度即ち転移温度以下の低温で生成する高分子の水和物(オキソニウムヒドロキシド)が、上記温度よりも高温度側で脱水和することにより高分子同士が凝集し固体状になる物性を有するものであり、転移温度以下では親水性を示し水に溶解しているが、転移温度よりも高い温度では疎水性を示し固形物になるものである。
中でも、N,N‐ジエチルアクリルアミド、N‐イソプロピルアクリルアミド、N‐n‐プロピルアクリルアミド又はN‐シクロプロピルアクリルアミド若しくは対応するN‐メタクリルアミド誘導体の中から選ばれた少なくとも1種の単量体の重合体又は共重合体が特に好適に用いられる。
(イ)工程
先ず、所定量の環境水等の油分含有水を採取し、試料とする。環境水としては工場排水、下水処理場への流入水、下水処理場処理水、河川水、湖沼水、海水等を挙げることができる。また、測定対象物質の油分としては、鉱物油、例えばエンジンオイルのような潤滑油、流動パラフィン、動植物油、例えばサラダ油、なたね油、オリーブ油、ごま油及び紅花油などを挙げることができる。
測定1回当りの試料採取量は、10〜200mlの範囲内の所定量とするのが簡便、迅速、低コスト等の点から好ましい。
また、転移温度を調整するために必要により塩類やpH調整剤を添加することができるが、それらも水溶液として予め用意して、その所定量を添加するのがよい。
次に、(イ)工程で得られた混合液(溶解液)を上記転移温度(塩類添加等で調整された場合はその転移温度)よりも高い温度に加温する。この段階で低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物は疎水性となり、固形物として析出してくる。そして、この固形物中に油分の全てが抽出・濃縮される。
次いで、上記転移温度以上に保ったまま、この固形物を液体部分から適当な手段(デカンテーション等)を用いて分離する。この分離の際、振とうすることにより、固形物は容器(ガラス容器やポリプロピレン等の容器)の壁面に付着する特性があり、簡便・迅速に固形物のみを得ることができる。また、加温手段としては湯浴等の簡便な手段をとることができる。
次に、(ハ)工程で得た固形物に、所定量の極少量の純水を上記感熱性高分子化合物の転移温度よりも低い温度において加えて溶解し、濃縮油分を分散させた水性懸濁液を形成させる。上記転移温度よりも低い温度とは(イ)工程にいう周囲温度と同じ温度でもよい。さらに、純水の所定量は、感熱性高分子化合物の濃度が1〜2g/リットルの範囲になる特定量を添加するのが、次の(ホ)工程で高感度・高精度の定量値を得ることができる点で特に好ましい。
次に(ニ)工程で得られた懸濁液中の油分を検量する。検量法は濁度を測定するか、吸光度を測定するか、あるいは他の適当な方法を用いて行い、試料中の微量油分の含量を求める。
C=K・T・dm
K,mは、懸濁物質、測定方法により異なる定数である。
本発明において、低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物水溶液を分散媒として用いることにより、実験条件を一定にして再現性ある結果を得ることができる。
(イ)工程
先ず、30mlの環境水を容器(1)に採取し、これに容器(2)のHCl水溶液0.5mlをスポイト(6)を用いて加えて、混和する。次いで容器(3)の低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物水溶液1.0mlをスポイト(7)を用いて加え混和する。さらに容器(4)のNaCl水溶液3.0mlをスポイト(8)を用いて加えて混和する。なお、ここでHClとNaClの混合水溶液を先に添加してから感熱性高分子化合物水溶液を添加してもよい。
次に、用意しておいた転移温度以上の湯で満たされたカップ(11)の中に容器(1)を浸し、約1分後に取り出して激しく振り混ぜて固形物を析出・凝縮させ、さらに塊状に凝固させるために再度湯の中に浸し、1〜3分間程度放置する。
次いで容器(1)を湯の中から取り出して蓋を外し、転移温度以上に保持した状態においてシリンジ(10)のロック針を容器(1)の底まで差し込み、凝縮して浮上した固形物を取り込まないように注意しながら、ゆっくり液を吸引して取り除く。この際、浮上した固形物は液面の下降により、周囲のガラス内壁面に付着する。したがって、この操作により、デカンテーションによる固形物の流出を大幅に減少させることができ、測定結果のばらつきを抑えることが可能である。
次に、前記工程で得られた固形物入り容器(1)を、上記転移温度より低い温度(周囲温度等)に冷やした後、容器(5)の純水5mlをシリンジ(9)を用いて加え、振り混ぜて固形物を構成している油分を含有した感熱性高分子化合物を溶解させ、油分の水性懸濁液を得る。
最後に、得られた油分の水性懸濁液の濁度(例えば、660nmにおける吸光度)を測定し、環境水試料中の油分量を算出する。
ミシン油の一定量を秤取し、全量800mlになるまで水を加えて分散させて原液を調製した。次にこの原液を水で希釈して、油分含有量0ないし83ppmの試料とした。次いで、これらの試料各50mlずつを蓋付きびんに分取し、これに0.5M−HCl水溶液1.0mlを加えて混合した後、ポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)(質量平均分子量約10万、転移温度32℃)の2.0質量%濃度の水溶液1.0mlを加え、さらに4M−NaCl水溶液4mlを加えて混合した。
ゴマ油の一定量を秤取し、全量800mlになるまで水を加えて分散させて原液を調製した。次にこの原液を水で希釈して、油分含有量0ないし83ppmの試料とした。次いで、これらの試料各50mlずつを蓋付きびんに分取し、これに0.5M−HCl水溶液1.0mlを加えて混合した後、参考例1で用いたのと同じポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)の2.0質量%濃度の水溶液1.0mlを加え、さらに4M−NaCl水溶液4mlを加えて混合した。
2,3,4,5 ポリプロピレン製ねじ口瓶
6,7,8 ポリエチレン製スポイト
9,10 ポリプロピレン製シリンジ
11 ポリエチレン製カップ
Claims (3)
- (イ)所定温度に保持した油分含有水に、その温度よりも高い転移温度をもつ低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物を加えて溶解し、混合液を調製する工程、
(ロ)(イ)で得られた混合液を上記低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物の転移温度以上に昇温して、油分を捕捉した感熱性高分子化合物の固形物を形成させる工程、
(ハ)上記の固形物を水相から分離する工程、
(ニ)(ハ)で得た固形物に、所定量の純水を、上記感熱性高分子化合物の転移温度よりも低い温度において加えて溶解し、油分の水性懸濁液を形成させる工程、及び
(ホ)上記水性懸濁液中の濁度を測定し、この濁度に基づき油分含有量を求める工程からなる油分含有水中の油分の定量方法。 - (イ)工程における油分含有水が鉱物油又は動植物油を含む工場排水、下水処理場への流入水、下水処理場処理水、河川水、湖沼水又は海水である請求項1記載の方法。
- (イ)工程において加える低温親水性−高温疎水性熱可逆型感熱性高分子化合物が、N‐n‐プロピルアクリルアミド、N‐イソプロピルアクリルアミド、N‐シクロプロピルアクリルアミド、N,N‐エチルメチルアクリルアミド、N,N‐ジエチルアクリルアミド、N‐アクリロイルピロリジン、N‐アクリロイルピペリジン、N‐アクリロイルモルホリン及び対応するメタクリルアミド誘導体の中から選ばれた少なくとも1種の単量体の重合体又は共重合体あるいはこれらの単量体と他の親水性単量体、疎水性単量体との共重合体である請求項1記載の方法。
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