JP4374986B2 - Method for manufacturing silicon carbide substrate - Google Patents
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Description
本発明は炭化珪素(SiC)基板の製造方法とSiC基板に関し、特に反りを効率的に矯正することができるSiC基板の製造方法とその方法により得られたSiC基板に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a silicon carbide (SiC) substrate and a SiC substrate, and more particularly to a method for manufacturing a SiC substrate capable of efficiently correcting warpage and a SiC substrate obtained by the method.
SiCは、シリコン(Si)に比べてバンドギャップが約3倍、絶縁破壊電圧が約10倍、電子飽和速度が約2倍、さらに熱伝導率が約3倍大きく、Siにない特徴を有している。また、SiCは熱的かつ化学的に安定な半導体材料であり、これらの特徴を生かして、近年ではSiデバイスの物理的な限界を打破するパワーデバイスや高温で動作する耐環境デバイスなどへの応用が期待されている。 SiC has about 3 times the band gap, about 10 times the dielectric breakdown voltage, about 2 times the electron saturation rate, and about 3 times the thermal conductivity compared to silicon (Si). ing. In addition, SiC is a thermally and chemically stable semiconductor material. Taking advantage of these features, SiC has recently been applied to power devices that break the physical limitations of Si devices and environmentally resistant devices that operate at high temperatures. Is expected.
一方、光デバイス研究においては短波長化を目指した窒化ガリウム(GaN)系の材料開発がなされているが、SiCはGaNに対する格子不整合が他の化合物半導体に比べて格段に小さいので、SiCをGaN層のエピタキシャル成長用の基板として用いることが注目されている。 On the other hand, gallium nitride (GaN) -based materials have been developed for optical device research, but SiC has a much smaller lattice mismatch to GaN than other compound semiconductors. Attention has been focused on the use as a substrate for epitaxial growth of a GaN layer.
従来のSiC基板の製造方法の一連の流れを図4に示す。まず、図4(A)に示すように、SiCからなる種結晶基板1上にSiC結晶2をバルク成長させることによりインゴッド3を形成する。このSiC結晶2のバルク成長は、例えば改良レーリー法を用いて行なわれる。改良レーリー法は、まずSiC種結晶基板1および粉末状のSiC結晶が収納された黒鉛製の坩堝内をアルゴン(Ar)等の不活性ガス雰囲気とし、坩堝内を加熱することによってSiC結晶を昇華させる。そして、昇華させたSiとCとからなる蒸気を不活性ガス中で拡散させることにより輸送し、低温に設定されているSiC種結晶基板1上で凝結させることにより行なわれる。
FIG. 4 shows a series of flows of a conventional SiC substrate manufacturing method. First, as shown in FIG. 4A, an
そして、改良レーリー法により作製されたインゴッド3を水平に所定の厚みに切断することによって、図4(B)に示すSiC基板4aが形成される。
Then,
しかしながら、図4(B)に示すように、インゴッド3を切断することによって得られるSiC基板4aには反りが生じてしまうという問題があった。SiC基板4aに反りが生じている場合には、SiC基板4aを用いた半導体デバイスの製造工程においてフォトリソグラフィ工程やSiC基板4aの真空吸着固定工程等における作業が非常に困難となるため、高品質の半導体デバイスを歩留まり良く製造することができなかった。
However, as shown in FIG. 4B, there is a problem that the
SiC基板4aに生じた反りを解消する方法としては、SiC基板4aの表面および裏面の両面を研磨する方法がある。しかし、この方法においては、SiC基板4aの研磨を2度行なう必要があるため効率的でないという問題があった。また、SiC基板4aの研磨時に、SiC基板4aが破損してしまうという問題もあった。
上記事情に鑑みて本発明の目的は、反りを効率的に矯正することができるSiC基板の製造方法とその方法により得られたSiC基板を提供することにある。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide an SiC substrate manufacturing method capable of efficiently correcting warpage and an SiC substrate obtained by the method.
本発明は、SiC結晶を所定の温度で成長させた後に室温まで冷却することによってインゴッドを形成する工程と、このインゴッドを800℃以上2400℃以下に加熱する工程と、この加熱後のインゴッドを室温まで冷却した後に所定の厚みに切断する工程とを含む、SiC基板の製造方法である。 The present invention includes a step of forming an ingot by growing a SiC crystal at a predetermined temperature and then cooling to room temperature, a step of heating the ingot to 800 ° C. or higher and 2400 ° C. or lower, and a step of heating the ingot after heating to room temperature. And a step of cutting to a predetermined thickness after cooling to a predetermined thickness.
ここで、本発明のSiC基板の製造方法においては、インゴッドの加熱時におけるインゴッドの表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が100℃以下であることが好ましい。 Here, in the manufacturing method of the SiC substrate of the present invention, it is preferable that the temperature difference between the highest temperature portion and the lowest temperature portion of the surface of the ingot when the ingot is heated is 100 ° C. or less.
また、本発明のSiC基板の製造方法においては、上記加熱温度におけるインゴッドの加熱時間が1時間以上100時間以下であることが好ましい。また、上記インゴッドの加熱温度までの昇温速度が、5℃/分以上50℃/分以下であることが好ましい。なお、本明細書において「℃/分」とは、1分間当たりに上昇する温度のことをいう。 Further, in the manufacturing method of the SiC substrate of the present invention, it is preferred heating time of ingot in the upper Symbol heating temperature is less than 1 hour to 100 hours. Moreover, it is preferable that the temperature increase rate to the heating temperature of the said ingot is 5 degreeC / min or more and 50 degrees C / min or less. In the present specification, “° C./min” means a temperature rising per minute.
また、本発明のSiC基板の製造方法においては、インゴッドを冷却する際の冷却速度が、10℃/時以上1000℃/時以下であることが好ましい。なお、本明細書において「℃/時」とは、1時間当たりに低下する温度のことをいう。 Moreover, in the manufacturing method of the SiC substrate of this invention, it is preferable that the cooling rate at the time of cooling an ingot is 10 to 1000 degreeC / hour. In the present specification, “° C./hour” refers to a temperature that decreases per hour.
さらに、本発明のSiC基板の製造方法においては、インゴッドを黒鉛製の坩堝から取り出した後に加熱することが好ましい。 Furthermore, in the method for producing a SiC substrate of the present invention , it is preferable to heat the ingot after taking it out of the graphite crucible.
本発明によれば、反りを効率的に矯正することができるSiC基板の製造方法とその方法により得られたSiC基板を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the SiC substrate which can correct | amend a curvature efficiently, and the SiC substrate obtained by the method can be provided.
以下、本発明のSiC基板の製造方法の好ましい一例について説明する。なお、本明細書の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。 Hereinafter, a preferred example of the method for producing a SiC substrate of the present invention will be described. In the drawings of the present specification, the same reference numerals represent the same or corresponding parts.
図1に本発明のSiC基板の製造方法に用いられる成長装置の一例の模式的な断面を示す。この成長装置5は、石英管6の内部に設置された黒鉛製の坩堝7と、坩堝7の蓋8と、坩堝7と蓋8の周囲に設置された熱シールドのための黒鉛製のフェルト9と、石英管6の外周に設置されたワークコイル10とを含む。そして、SiCからなる種結晶基板1が蓋8の内面に取り付けられており、粉末状のSiC結晶2aが坩堝7の内部に充填されている。
FIG. 1 shows a schematic cross section of an example of a growth apparatus used in the method for producing a SiC substrate of the present invention. This
坩堝7の内部をArガス等の不活性ガス雰囲気とし、ワークコイル10に高周波電流を流すことによって、粉末状のSiC結晶2aを加熱して昇華させる。ここで、坩堝7の内部は、粉末状のSiC結晶2aが充填されている坩堝7の下部側から蓋8がある坩堝7の上部側にかけて次第に低温となるように温度勾配がつけられている。したがって、種結晶基板1の近傍に到達したSiC結晶の昇華ガスは、種結晶基板1の表面で過飽和状態となって種結晶基板1上で凝結し、種結晶基板1上にSiC結晶2がバルク成長する。そして、バルク成長後に、坩堝7を冷却し、種結晶基板1とSiC結晶2とを成長装置5から取り出すことによって、図2に示すようなインゴッド3が得られる。
The inside of the crucible 7 is set to an inert gas atmosphere such as Ar gas, and a high frequency current is passed through the
そして、インゴッド3を加熱炉の内部に設置し、加熱炉の内部をArガス等の不活性ガス雰囲気とした後にインゴッド3を加熱する。または、インゴッド3を成長装置5内に設置したままインゴッド3を冷却した後に、成長装置5内においてインゴッド3を加熱することもできる。
Then, the
このようにしてインゴッド3を加熱することによってインゴッド3内部に欠陥を形成し、インゴッド3内部に存在する歪みを緩和することができる。また、インゴッド3の表面にはbasal plane dislocation(基板面転位)等に起因する微小な欠陥が多数形成されている。
By heating the
そして、上記加熱後のインゴッド3を冷却した後に、所定の厚みに切断することにより、図3の模式的断面図に示すSiC基板4が形成される。上記加熱後のインゴッド3はその内部に存在する歪みが緩和されているため、これを切断して得られたSiC基板4は、上記加熱処理をしていないインゴッド3を切断して得られたSiC基板と比べて反りが矯正されて平坦となる。
And after cooling the said
これは、SiC結晶のバルク成長中や冷却中にSiC結晶に取り込まれる不純物や熱応力等によって発生する歪みがインゴッドの内部に存在するため、その歪みを含んだインゴッドを切断することにより得られたSiC基板内部にも歪みが存在する。したがって、このような歪みが存在するSiC基板はその歪みを緩和しようとして反りが生じることとなる。しかしながら、加熱することにより歪みが緩和されたインゴッド3を切断して得られたSiC基板4においてはその内部に存在する歪みが解消されているため、SiC基板4の平坦性がより増すこととなる。
This was obtained by cutting the ingot containing the strain because the strain generated by the impurities and thermal stress incorporated into the SiC crystal during bulk growth or cooling of the SiC crystal exists inside the ingot. There is also distortion inside the SiC substrate. Therefore, a SiC substrate having such a strain is warped in an attempt to alleviate the strain. However, in the
この平坦なSiC基板4を用いた場合には、半導体デバイスの製造工程においてフォトリソグラフィ工程や真空吸着固定工程等における作業が非常に容易となるため、この平坦なSiC基板4上に半導体層を積層することによって高品質の半導体デバイスを容易に製造することができる。
When this
また、半導体デバイスの製造工程における半導体層の成長時または電極の作製時等の加熱工程において、例えば25℃から1500℃まで30分で昇温して加熱するというような急激な温度変化が起こる場合においてもSiC基板4内部の歪みが緩和されているため、SiC基板4に形状の変化や割れが生じにくい。それゆえ、本発明によって得られたSiC基板4は、半導体デバイス用の基板として好適に用いられる。
Also, in a heating process such as the growth of a semiconductor layer or the production of an electrode in the manufacturing process of a semiconductor device, when a rapid temperature change occurs, for example, the temperature is raised from 25 ° C. to 1500 ° C. in 30 minutes. In FIG. 5, since the distortion inside the
ここで、上述した本発明においては、インゴッド3の加熱時におけるインゴッド3の表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が100℃以下であることが好ましい。この場合には、インゴッド3の全体に渡って均一に欠陥を形成することができることから、インゴッド3の全体に渡って、より確実に歪みを緩和することができるようになる。ここで、インゴッド3の表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が100℃以下となるように加熱する方法としては、例えば、一定温度に炉内の温度が設定されている加熱炉内でインゴッド3を加熱する等の、均一に加熱できる環境にインゴッド3を曝す方法がある。
Here, in the present invention described above, it is preferable that the temperature difference between the highest temperature portion and the lowest temperature portion of the surface of the
また、本発明においては、インゴッド3の加熱温度が800℃以上2400℃以下であることが好ましい。インゴッド3の加熱温度が800℃未満である場合には加熱温度が低すぎてインゴッド3内部の歪みを十分に緩和することができない傾向にあり、2400℃よりも高い場合には加熱温度が高すぎてインゴッド3の表面が劣化してしまう傾向にある。
Moreover, in this invention, it is preferable that the heating temperature of the
また、本発明においては、上記加熱温度におけるインゴッド3の加熱時間が1時間以上10時間以下であることがより好ましい。上記加熱温度におけるインゴッド3の加熱時間が1時間未満である場合には加熱時間が短すぎてインゴッド3内部の歪みを十分に緩和することができない傾向にあり、10時間よりも長い場合には加熱時間が長すぎてSiC基板4の製造が非効率となる傾向にある。
Moreover, in this invention, it is more preferable that the heating time of the
また、本発明においては、インゴッド3の加熱温度までの加熱速度が、5℃/分以上50℃/分以下であることが好ましい。インゴッド3の加熱速度が5℃/分よりも遅い場合には加熱速度が遅すぎてSiC基板4の製造が非効率となる傾向にあり、50℃/分よりも速い場合には温度変化が急激すぎてインゴッド3にヒビが入る等の悪影響が生じる傾向にある。
Moreover, in this invention, it is preferable that the heating rate to the heating temperature of the
また、本発明においては、上記加熱後のインゴッド3を冷却する際の冷却速度が、10℃/時以上1000℃/時以下であることが好ましい。インゴッド3の冷却速度が10℃/時よりも遅い場合には冷却速度が遅すぎてSiC基板4の製造が非効率となる傾向にあり、1000℃/時よりも速い場合には温度変化が急激すぎてインゴッド3にヒビが入る等の悪影響が生じる傾向にある。
Moreover, in this invention, it is preferable that the cooling rate at the time of cooling the
(実施例1)
図1に示す成長装置5を用いて、SiC種結晶基板1上にSiC結晶2をバルク成長させた。ここで、バルク成長は、坩堝7の内部を1.0×105PaのArガス雰囲気とし、ワークコイル10に高周波電流を流すことによって、SiC種結晶基板1の表面温度が粉末状のSiC結晶2aの温度よりも低くなるように温度勾配をつけて加熱することによって行われた。
Example 1
The
そして、成長装置5から取り出されたSiC種結晶基板1とSiC結晶2とからなる図2に示すインゴッド3を、加熱炉内に設置し、加熱炉内を1.0×105PaのArガス雰囲気とした後、室温(25℃)から50℃/分の昇温速度で800℃まで加熱し、800℃の加熱温度で1時間、インゴッド3の表面の最高温度部分と最低温度部分との差が100℃以下となるように加熱した。
Then, the
次いで、加熱後に加熱炉から取り出されたインゴッド3を室温まで冷却速度1000℃/時で冷却した後に、インゴッド3を切断することによって得られたSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を平坦度測定機を用いて調査した。この調査結果を表1に示す。
Next, after the
(実施例2)
インゴッド3を加熱炉内において2400℃の加熱温度で加熱したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 2)
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was examined in the same manner as in Example 1 except that the
(実施例3)
インゴッド3を加熱炉内において700℃の加熱温度で加熱したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 3)
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was examined in the same manner as in Example 1 except that the
(実施例4)
インゴッド3を加熱炉内において800℃の加熱温度で100時間加熱したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 4)
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was investigated in the same manner as in Example 1 except that the
(実施例5)
インゴッド3を加熱炉内において800℃の加熱温度で0.5時間加熱したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 5)
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was examined in the same manner as in Example 1 except that the
(実施例6)
インゴッド3を加熱炉内において800℃の加熱温度で105時間加熱したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 6)
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was examined in the same manner as in Example 1 except that the
(実施例7)
インゴッド3を加熱炉内において800℃の加熱温度まで5℃/分の速度で昇温させたこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 7)
The curvature radius of the SiC substrate (thickness: 400 μm, diameter: 2 inches) was the same as in Example 1 except that the
(実施例8)
インゴッド3を加熱炉内において800℃の加熱温度まで4.5℃/分の速度で昇温させたこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 8)
The curvature of the SiC substrate (thickness: 400 μm, diameter: 2 inches) in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the
(実施例9)
インゴッド3を室温まで10℃/時の速度で冷却したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
Example 9
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was examined in the same manner as in Example 1 except that the
(実施例10)
インゴッド3を室温まで9.5℃/時の速度で冷却したこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Example 10)
The curvature radius (m) of the SiC substrate (thickness: 400 μm, aperture: 2 inches) was examined in the same manner as in Example 1 except that the
(比較例1)
インゴッド3を加熱しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてSiC基板(厚さ400μm、口径2インチ)の曲率半径(m)を調査した。この調査結果を表1に示す。
(Comparative Example 1)
Except that the
表1に示すように、実施例1〜実施例10のSiC基板は、比較例1のSiC基板と比べて曲率半径が増加し、平坦になっていることが確認された。 As shown in Table 1, it was confirmed that the SiC substrates of Examples 1 to 10 increased in radius of curvature compared to the SiC substrate of Comparative Example 1 and were flat.
また、表1に示すように、加熱炉内で800℃以上2400℃以下の加熱温度で加熱された実施例1〜2のSiC基板は実施例3のSiC基板よりも曲率半径が増加し、平坦になっていることが確認された。 In addition, as shown in Table 1, the SiC substrates of Examples 1 and 2 heated at a heating temperature of 800 ° C. or higher and 2400 ° C. or lower in the heating furnace have a larger curvature radius than the SiC substrate of Example 3 and are flat. It was confirmed that
また、表1に示すように、加熱炉内でインゴッドを1時間加熱して得られた実施例1のSiC基板は、0.5時間加熱された実施例5のSiC基板よりも曲率半径が増加し、平坦になっていることが確認された。 In addition, as shown in Table 1, the SiC substrate of Example 1 obtained by heating the ingot for 1 hour in a heating furnace has a larger radius of curvature than the SiC substrate of Example 5 heated for 0.5 hour. And confirmed to be flat.
また、加熱炉内でインゴッドを105時間加熱して得られた実施例6のSiC基板は、インゴッドを100時間加熱して得られた実施例4のSiC基板よりも5時間多くインゴッドが加熱されて得られたにもかかわらず、実施例6のSiC基板は、実施例4のSiC基板よりも曲率半径が小さかった。 In addition, the SiC substrate of Example 6 obtained by heating the ingot for 105 hours in the heating furnace was heated for 5 hours more than the SiC substrate of Example 4 obtained by heating the ingot for 100 hours. Despite being obtained, the SiC substrate of Example 6 had a smaller radius of curvature than the SiC substrate of Example 4.
また、表1に示すように、800℃の加熱温度まで5℃/分の速度でインゴッドを加熱して得られた実施例7のSiC基板は、800℃の加熱温度まで4.5℃/分の速度でインゴッドを加熱して得られた実施例8のSiC基板と曲率半径がほとんど変わらなかった。 Further, as shown in Table 1, the SiC substrate of Example 7 obtained by heating the ingot at a rate of 5 ° C./min up to a heating temperature of 800 ° C. was 4.5 ° C./min up to a heating temperature of 800 ° C. The curvature radius was almost the same as that of the SiC substrate of Example 8 obtained by heating the ingot at a speed of.
また、表1に示すように、室温まで10℃/時の速度でインゴッドを冷却して得られた実施例9のSiC基板は、室温まで9.5℃/時の速度でインゴッドを冷却して得られた実施例10のSiC基板と曲率半径がほとんど変わらなかった。 Moreover, as shown in Table 1, the SiC substrate of Example 9 obtained by cooling the ingot to room temperature at a rate of 10 ° C./hour cooled the ingot to room temperature at a rate of 9.5 ° C./hour. The curvature radius was almost the same as that of the obtained SiC substrate of Example 10.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
本発明のSiC基板の製造方法においては、予めインゴッドを加熱しておくことにより、反りが矯正された平坦なSiC基板を得ることができる。本発明のSiC基板はSiC基板内部の歪みが緩和されているため、本発明のSiC基板を用いて半導体デバイスを製造する際の加熱工程においてSiC基板に形状の変化や割れが生じない。それゆえ、本発明のSiC基板を用いた場合には、高品質の半導体デバイスを歩留まり良く製造することができるため、本発明のSiC基板は半導体デバイス用の基板として好適に用いられる。 In the method for manufacturing a SiC substrate of the present invention, a flat SiC substrate with a corrected warp can be obtained by heating the ingot in advance. In the SiC substrate of the present invention, since the distortion inside the SiC substrate is relaxed, the SiC substrate does not change its shape or crack in the heating process when the semiconductor device is manufactured using the SiC substrate of the present invention. Therefore, when the SiC substrate of the present invention is used, a high-quality semiconductor device can be manufactured with a high yield, and therefore the SiC substrate of the present invention is suitably used as a substrate for a semiconductor device.
1 SiC種結晶基板、2,2a SiC結晶、3 インゴッド、4,4a SiC基板、5 成長装置、6 石英管、7 坩堝、8 蓋、9 フェルト、10 ワークコイル。 1 SiC seed crystal substrate, 2,2a SiC crystal, 3 ingot, 4,4a SiC substrate, 5 growth apparatus, 6 quartz tube, 7 crucible, 8 lid, 9 felt, 10 work coil.
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