JP4364817B2 - Surface information measuring apparatus and surface information measuring method - Google Patents

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Description

本発明は、試料表面の表面粗さや段差などの形状情報や、誘電率や粘弾性などの物理情報を計測する表面情報計測装置及び表面情報計測方法に関するものである。具体的な表面情報計測装置としては、走査型プローブ顕微鏡、表面粗さ計、硬度計や電気化学顕微鏡等である。   The present invention relates to a surface information measuring apparatus and a surface information measuring method for measuring shape information such as surface roughness and level difference on a sample surface and physical information such as dielectric constant and viscoelasticity. Specific examples of the surface information measuring device include a scanning probe microscope, a surface roughness meter, a hardness meter, and an electrochemical microscope.

走査型プローブ顕微鏡は、先端が鋭く尖った探針を試料表面で走査することにより、試料の微細な表面形状を観察するものであるが、大気中における測定だけでなく、試料の周囲環境依存性を調べるために、環境を種々制御して測定可能とした走査型プローブ顕微鏡としても発展してきた。真空中やガスによる置換など制御されたガス環境下での測定がその代表的なものであり、その装置構成は様々なものが開発されている。   A scanning probe microscope observes the fine surface shape of a sample by scanning a probe with a sharp tip on the surface of the sample. In addition to measurements in the atmosphere, the scanning probe microscope depends on the surrounding environment of the sample. In order to investigate this, a scanning probe microscope has been developed which can be measured by variously controlling the environment. A typical example is measurement in a controlled gas environment such as in a vacuum or replacement with gas, and various apparatus configurations have been developed.

環境制御可能な密閉容器内にプローブ顕微鏡構成部材を配置し、密封容器内全体を制御された環境制御下に置いた状態で、測定を行う走査型プローブ顕微鏡について、図8を用いて説明する。   A scanning probe microscope that performs measurement in a state where a probe microscope constituent member is arranged in a sealed container capable of environmental control and the entire sealed container is placed under controlled environmental control will be described with reference to FIG.

プローブ41と、試料42と、ピエゾアクチュエータなどのプローブ走査ユニット43と、試料走査ユニット44とからなる走査型プローブ顕微鏡システムを、高圧ガス導入口46と高圧ガス排出口47を設けた高圧容器45内に配置されている。高圧ガス導入口46から高圧ガスを導入することで、高圧容器45内全体を高圧ガス環境下に保持し、走査型プローブ顕微鏡で測定を行うものである(例えば、特許文献1参照)。   A scanning probe microscope system comprising a probe 41, a sample 42, a probe scanning unit 43 such as a piezoelectric actuator, and a sample scanning unit 44 is placed in a high-pressure vessel 45 provided with a high-pressure gas inlet 46 and a high-pressure gas outlet 47. Is arranged. By introducing the high-pressure gas from the high-pressure gas inlet 46, the entire inside of the high-pressure vessel 45 is held in a high-pressure gas environment, and measurement is performed with a scanning probe microscope (see, for example, Patent Document 1).

同様の形態としては、高圧ガス容器の代わりに真空容器内にプローブ顕微鏡システムを配置することで、真空環境下での測定を行うことも行われている。   As a similar form, measurement in a vacuum environment is also performed by arranging a probe microscope system in a vacuum vessel instead of a high-pressure gas vessel.

しかしながら、これらの場合、試料を容器内に設置した後の環境制御は可能であるが、試料を容器内に設置する際に必ず周辺空気に暴露しなければならないという課題があった。試料が空気中の酸素で酸化したり、水分などの影響で劣化したりする場合は、変質した状態の試料を測定することとなり、正確な材料評価、解析を行うことはできないという問題があった。
特開平8―292197号公報
However, in these cases, environmental control after the sample is placed in the container is possible, but there is a problem that the sample must be exposed to ambient air when placed in the container. When the sample is oxidized by oxygen in the air or deteriorates due to the influence of moisture, the sample in a denatured state is measured, and there is a problem that accurate material evaluation and analysis cannot be performed. .
JP-A-8-292197

本発明は、上記問題点を解決し、試料を大気暴露することなく測定部へ設置ができ、制御された環境下での表面形状測定または加工を行える走査型プローブ顕微鏡を提供する。   The present invention solves the above-described problems, and provides a scanning probe microscope that can be installed in a measurement unit without exposing a sample to the atmosphere and can perform surface shape measurement or processing in a controlled environment.

上記問題を解決するために、本発明に係る表面情報計測装置は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーを保持するためのカンチレバーホルダと、試料を設置するための試料台と、試料保持容器とからなる気密性が保たれるロードロック室と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出機構と、前記試料を移動させる試料移動機構が設けられた密封容器と、密封容器の内部環境を制御する機構と、密封容器に前記ロードロック室を取付けることを特徴とするものである。   In order to solve the above problems, a surface information measuring apparatus according to the present invention includes a cantilever having a microprobe at the tip, a cantilever holder for holding the cantilever, a sample stage for installing a sample, a sample A load lock chamber comprising a holding container that maintains airtightness, a displacement detection mechanism for detecting displacement of the cantilever, a sealed container provided with a sample moving mechanism for moving the sample, and an internal environment of the sealed container. A control mechanism and the load lock chamber are attached to a sealed container.

または、探針と探針と試料間に流れるトンネル電流を検出するトンネル電流検出機構と、探針を保持するための探針ホルダと、試料を設置するための試料台と、試料保持容器とからなる気密性が保たれるロードロック室と、試料を移動させる試料移動機構が設けられた密封容器と密封容器の内部環境を制御する機構と、密封容器にロードロック室を取付けることを特徴とするものである。   Or a tunnel current detection mechanism for detecting a tunnel current flowing between the probe and the probe and the sample, a probe holder for holding the probe, a sample stage for installing the sample, and a sample holding container. A load lock chamber for maintaining airtightness, a sealed container provided with a sample moving mechanism for moving a sample, a mechanism for controlling the internal environment of the sealed container, and a load lock chamber attached to the sealed container Is.

また、本発明に係る表面情報計測方法は、試料が固定された試料台を試料保持容器の内側に取り付ける工程と、先端に微小な探針を有するカンチレバーが取り付けられたカンチレバーホルダを試料保持容器に取り付ける工程と、試料を移動させる試料移動機構が設けられた密封容器にカンチレバーホルダと試料台と試料保持容器とからなるロードロック室を取り付ける工程と、カンチレバーの変位を検出する変位検出機構をロードロック室に取り付ける工程と、試料移動機構により該試料台を移動させて、ロードロック室と密封容器間の密閉を解除する工程と、さらに該試料移動機構により該試料台を移動させて該カンチレバーと接近させ、該変位検出機構により、試料の表面情報を計測する工程と、からなることを特徴とするものである。   The surface information measuring method according to the present invention includes a step of attaching a sample stage on which a sample is fixed to the inside of the sample holding container, and a cantilever holder having a cantilever having a microprobe at the tip attached to the sample holding container. A step of attaching, a step of attaching a load lock chamber composed of a cantilever holder, a sample stage and a sample holding container to a sealed container provided with a sample moving mechanism for moving a sample; and a load lock of a displacement detection mechanism for detecting displacement of the cantilever. Attaching to the chamber; moving the sample stage by a sample moving mechanism; releasing the seal between the load lock chamber and the sealed container; and moving the sample stage by the sample moving mechanism to approach the cantilever. And measuring the surface information of the sample by the displacement detection mechanism.

または、試料が固定された試料台を試料保持容器の内側に取り付ける工程と、探針が取り付けられた探針ホルダを試料保持容器に取り付ける工程と、試料を移動させる試料移動機構が設けられた密封容器に探針ホルダと試料台と試料保持容器とからなるロードロック室を取り付ける工程と、試料移動機構により試料台を移動させて、ロードロック室と密封容器間の密閉を解除する工程と、さらに試料移動機構により試料台を移動させて探針と接近させ、探針と試料間のトンネル電流を検出し制御することで、試料の形状情報を得る工程と、からなることを特徴とするものである。   Alternatively, the step of attaching the sample stage on which the sample is fixed to the inside of the sample holding container, the step of attaching the probe holder to which the probe is attached to the sample holding container, and the sealing provided with the sample moving mechanism for moving the sample Attaching a load lock chamber comprising a probe holder, a sample stage and a sample holding container to the container; moving the sample stage by a sample moving mechanism to release the seal between the load lock chamber and the sealed container; and And a step of obtaining sample shape information by detecting and controlling a tunnel current between the probe and the sample by moving the sample stage by the sample moving mechanism and approaching the probe. is there.

本発明に係る表面情報計測装置及び表面情報計測方法によれば、制御された環境下で試料の搬送から計測するまで制御された環境下で行うことができるようになる。つまり、試料を大気暴露させることなく行えるため、空気による前記試料の酸化および劣化などを防止することが可能であり、有効な材料評価、解析を行うことが出来る効果がある。   According to the surface information measuring apparatus and the surface information measuring method according to the present invention, the measurement can be performed in a controlled environment from the conveyance of the sample to the measurement in the controlled environment. That is, since the sample can be performed without exposing it to the atmosphere, it is possible to prevent the sample from being oxidized and deteriorated by air, and it is possible to perform effective material evaluation and analysis.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

本発明の第一実施形態である走査型プローブ顕微鏡を図1から図3を用いて説明する。   A scanning probe microscope according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.

図1は本実施形態の走査型プローブ顕微鏡のロードロック室部分の構成を示す図である。ロードロック室1は大別すると、カンチレバーホルダAと試料保持容器Bと試料台Cとから構成される。   FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a load lock chamber portion of the scanning probe microscope of the present embodiment. The load lock chamber 1 is roughly divided into a cantilever holder A, a sample holding container B, and a sample stage C.

カンチレバーホルダAは図1の(a)に示すように、金属からなるプレート2と、先端に微小な探針を有するカンチレバー6を固定するためのカンチレバー保持部5と、カンチレバー6や試料7の光学顕微鏡などで観察やカンチレバー6の変位を検出する光学系を用いた変位検出機構8の光路を確保するための透明窓9と、カンチレバー6を加振するための圧電素子10とから構成されている。   As shown in FIG. 1A, the cantilever holder A includes a plate 2 made of metal, a cantilever holding portion 5 for fixing a cantilever 6 having a minute probe at the tip, and the optical of the cantilever 6 and the sample 7. It comprises a transparent window 9 for securing an optical path of a displacement detection mechanism 8 using an optical system for observing with a microscope or detecting the displacement of the cantilever 6 and a piezoelectric element 10 for exciting the cantilever 6. .

試料保持容器Bは図1の(b)に示すように、両端に開口11a、11bを有する試料筺体3と、開口11bの周辺にOリング16と、開口11aの周辺にOリング12と、Oリング12の外側にマグネット13が設けられている。   As shown in FIG. 1B, the sample holding container B includes a sample housing 3 having openings 11a and 11b at both ends, an O-ring 16 around the opening 11b, an O-ring 12 around the opening 11a, and an O-ring 12; A magnet 13 is provided outside the ring 12.

試料台Cは図1の(b)に示すように、少なくとも試料筺体3の底面のOリング12よりも大きな径を有する試料固定台4と、試料7を固定する試料固定治具14とから構成される。   As shown in FIG. 1B, the sample stage C is composed of a sample fixing base 4 having a diameter larger than at least the O-ring 12 on the bottom surface of the sample housing 3 and a sample fixing jig 14 for fixing the sample 7. Is done.

次に、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す図2を用いて説明する。   Next, a description will be given with reference to FIG. 2 showing the overall configuration of the scanning probe microscope of the present embodiment.

本実施形態における走査型プローブ顕微鏡は、ロードロック室1と、カンチレバー6の変位を測定する変位検出機構8と、真空処理が可能な密封容器17と、密封容器17内には、試料移動機構となるZ上下方向に大まかに位置合わせを行うステッピングモータなどのZ粗動機構20と、試料7をXY面内方向に大まかに位置合わせを行うステッピングモータなどのXY粗動機構19と、試料7を面内XY方向、および垂直Z方向に微少移動させるためのピエゾ素子からなる微動機構18が設けられ、内部環境制御機構として密封容器17内を排気するためのドライポンプなどの真空排気機構21と、ドライ窒素や調湿された空気などの密封容器17内に導入するためのガス導入機構22とが接続されている。   The scanning probe microscope in this embodiment includes a load lock chamber 1, a displacement detection mechanism 8 that measures the displacement of the cantilever 6, a sealed container 17 that can be vacuum-processed, and a sample moving mechanism in the sealed container 17. The Z coarse movement mechanism 20 such as a stepping motor that roughly aligns the Z in the vertical direction, the XY coarse movement mechanism 19 such as a stepping motor that roughly aligns the sample 7 in the XY plane direction, and the sample 7 A fine movement mechanism 18 composed of a piezo element for slight movement in the in-plane XY direction and the vertical Z direction is provided, and a vacuum exhaust mechanism 21 such as a dry pump for exhausting the inside of the sealed container 17 as an internal environment control mechanism; A gas introduction mechanism 22 for introducing dry nitrogen or conditioned air into the sealed container 17 is connected.

ロードロック室1と密封容器17はOリング23を介してねじで固定され、ロードロック室1上に半導体レーザー24とフォトディテクタ25からなる変位検出機構8が設置される。半導体レーザー24は透明窓9を通してカンチレバー6の背面に照射され、その反射光をフォトディテクタ25で検出される。そして、カンチレバー6の変位を前記反射光の到達位置を検出することにより測定することができる。   The load lock chamber 1 and the sealed container 17 are fixed with screws through an O-ring 23, and a displacement detection mechanism 8 including a semiconductor laser 24 and a photodetector 25 is installed on the load lock chamber 1. The semiconductor laser 24 is irradiated to the back surface of the cantilever 6 through the transparent window 9, and the reflected light is detected by the photodetector 25. The displacement of the cantilever 6 can be measured by detecting the arrival position of the reflected light.

本実施形態に係るフローチャートを図4に示し、図1から図3を用いて説明する。   A flowchart according to the present embodiment is shown in FIG. 4 and will be described with reference to FIGS.

環境が制御された空間で、図1(c)に示すように、試料7を試料固定治具14で試料固定台4に固定し、試料筺体3の内部から開口11aを塞ぐようにして、試料筺体3内にマグネット13で固定する。   In a space in which the environment is controlled, as shown in FIG. 1C, the sample 7 is fixed to the sample fixing base 4 by the sample fixing jig 14, and the opening 11a is closed from the inside of the sample housing 3, so that the sample It is fixed in the housing 3 with a magnet 13.

これにより、着磁性材料から成る試料固定台4としたことにより、試料台保持容器と試料台との間の気密性を高める効果がある。   Thereby, by using the sample fixing base 4 made of a magnetized material, there is an effect of improving the airtightness between the sample base holding container and the sample base.

次に、試料保持容器Bのプレート2がねじ15で試料筺体3に固定する。これにより、プレート2と試料筺体3との間はOリング16、試料固定台4と試料筺体3との間はOリング12を介して気密性を有することができる。   Next, the plate 2 of the sample holding container B is fixed to the sample housing 3 with screws 15. As a result, the O-ring 16 can be provided between the plate 2 and the sample housing 3, and the O-ring 12 can be provided between the sample fixing base 4 and the sample housing 3.

これらを、試料作成装置または試料調整装置または試料準備装置などで環境が制御された空間内で行うことにより、ロードロック室1内を制御された環境下で保持することができる
尚、環境が制御された空間とは、ドライ窒素やドライエアーや調湿された空気などで置換された空間や、真空ポンプなどで減圧された空間のことをいう。
尚、本実施形態ではドライ窒素の環境下で行う。
By performing these in a space in which the environment is controlled by a sample preparation device, a sample preparation device, a sample preparation device, or the like, the load lock chamber 1 can be held in a controlled environment. The space that is made means a space that is replaced with dry nitrogen, dry air, conditioned air, or the like, or a space that is decompressed by a vacuum pump or the like.
In this embodiment, the process is performed in an environment of dry nitrogen.

これにより、ロードロック1室は、制御された空間から取り出し搬送しても、試料7を大気暴露することは無く、試料が酸化したり、水分で劣化したり、変質したりするのを防ぐことが出来る。   As a result, even if the load lock chamber 1 is taken out from the controlled space and transported, the sample 7 is not exposed to the atmosphere, and the sample is prevented from being oxidized, deteriorated by moisture, or altered. I can do it.

次に、ロードロック室1を運搬し、密封容器17にねじで固定する。   Next, the load lock chamber 1 is transported and fixed to the sealed container 17 with screws.

次に、図2に示すように密封容器17内を真空排気機構21にて真空排気し、密封容器17内部の空気を排除する。   Next, as shown in FIG. 2, the inside of the sealed container 17 is evacuated by the evacuation mechanism 21, and the air inside the sealed container 17 is excluded.

続いて、真空排気機構21を停止したのち、ガス導入機構22により、ドライ窒素、ドライエアー、や調湿されたエアーなどのガスを導入することで、密封容器17内の環境を制御する。本実施形態では、ロードロック室1に試料7を設置すると同様にドライ窒素を導入する。これにより、効率的に密封容器17内の置換が行うことができる。   Subsequently, after the evacuation mechanism 21 is stopped, the environment inside the sealed container 17 is controlled by introducing a gas such as dry nitrogen, dry air, or conditioned air by the gas introduction mechanism 22. In this embodiment, dry nitrogen is introduced in the same manner as when the sample 7 is installed in the load lock chamber 1. Thereby, replacement in the sealed container 17 can be performed efficiently.

本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡(表面情報計測装置)計測方法で、微動機構が試料台を持ち上げた状態を示す図である。   It is a figure which shows the state which the fine movement mechanism lifted the sample stand by the scanning probe microscope (surface information measuring device) measuring method which concerns on this embodiment.

次に、図3(a)に示すようにZ粗動機構20を用いて、微動機構18を上方へ移動させる。微動機構18の上方には、試料固定台4が位置しており、微動機構18が上方へ移動するに従って、図3(a)に示すように、試料7と共に試料固定台4は持ち上げられ、微動機構18と一体となって上方へ移動し、試料固定台4は試料筺体3から分離する。これにより、ロードロック室1の空間と密封容器17の空間とが一続きとなる。   Next, the fine movement mechanism 18 is moved upward using the Z coarse movement mechanism 20 as shown in FIG. The sample fixing base 4 is located above the fine movement mechanism 18, and as the fine movement mechanism 18 moves upward, the sample fixing base 4 is lifted together with the sample 7 as shown in FIG. The sample fixing base 4 is separated from the sample housing 3 by moving upward together with the mechanism 18. Thereby, the space of the load lock chamber 1 and the space of the sealed container 17 are continuous.

さらに、微動機構18が上方へ移動し、図3(b)に示すように、試料固定台4上に載置された試料7はカンチレバー6に接近させる。   Further, the fine movement mechanism 18 moves upward, and the sample 7 placed on the sample fixing base 4 is brought close to the cantilever 6 as shown in FIG.

次に、図3(b)に示すようにカンチレバー6に設けられた微小な探針を試料7に接触または接近させることにより、微動機構18により試料7を面内XY方向に走査すると、試料7の凹凸などの形状や弾粘性や摩擦性などの物性に応じて、カンチレバー6が変位する。このカンチレバー6の変位を変位検出機構8で検出し、変位が一定になるように微動機構18により試料7を垂直Z方向に移動させることで、試料の形状や物性などが計測可能である。
このカンチレバー6の変位を変位検出機構8で検出して、一定になるように制御することで、試料の形状や物性などが計測する。
Next, as shown in FIG. 3B, when the sample 7 is scanned in the in-plane XY direction by the fine movement mechanism 18 by bringing a minute probe provided on the cantilever 6 into contact with or approaching the sample 7, the sample 7 is scanned. The cantilever 6 is displaced according to the shape such as the unevenness and the physical properties such as elasticity and friction. By detecting the displacement of the cantilever 6 by the displacement detection mechanism 8 and moving the sample 7 in the vertical Z direction by the fine movement mechanism 18 so that the displacement becomes constant, the shape and physical properties of the sample can be measured.
The displacement of the cantilever 6 is detected by the displacement detection mechanism 8 and controlled to be constant, thereby measuring the shape and physical properties of the sample.

尚、真空排気機構を有するとしたことにより、密封容器17とロードロック室1が同一空間の状態で真空廃棄することも可能で真空中での試料の形状や物性の測定も可能になる効果もある。   Since the vacuum exhaust mechanism is provided, the sealed container 17 and the load lock chamber 1 can be vacuum-discarded in the same space, and the shape and physical properties of the sample can be measured in vacuum. is there.

また、本実施形態において、カンチレバー6の変位検出機構8の調整などは、密封容器やロードロック室1の外側に配置されるため、変位検出機構8を調整する場合に調整つまみで簡単に実施ができ操作性を損なうことはない。また、変位検出機構8を構成するフォトディテクタ25や半導体レーザー24が、高湿度や高温度などの制御された環境下にないために、性能の劣化などを起こすことがないという効果がある。   In the present embodiment, the adjustment of the displacement detection mechanism 8 of the cantilever 6 is arranged outside the sealed container or the load lock chamber 1, so that the adjustment knob can be easily implemented when adjusting the displacement detection mechanism 8. The operability is not impaired. Further, since the photodetector 25 and the semiconductor laser 24 constituting the displacement detection mechanism 8 are not in a controlled environment such as high humidity and high temperature, there is an effect that the performance is not deteriorated.

また、本実施形態において、試料7とカンチレバー6とをXYZ方向に相対的に微小位置決めする手段として試料7側に位置する微動機構18を用いて、試料7をXYZ方向に微動移動させたが、カンチレバー移動機構として面内XY方向微動機構をカンチレバー6側に配置し、さらに垂直Z方向微動機構を試料7側に配置し、面内XY方向の微小位置決めはカンチレバー6を移動させ、垂直Z方向の微小位置決めは試料7を移動させることとしてもよい。   In the present embodiment, the sample 7 is finely moved in the XYZ direction using the fine movement mechanism 18 positioned on the sample 7 side as a means for relatively finely positioning the sample 7 and the cantilever 6 in the XYZ direction. An in-plane XY direction fine movement mechanism is arranged on the cantilever 6 side as a cantilever moving mechanism, and a vertical Z direction fine movement mechanism is arranged on the sample 7 side. For in-plane XY direction fine positioning, the cantilever 6 is moved and moved in the vertical Z direction. The fine positioning may be performed by moving the sample 7.

さらに、カンチレバー移動機構としてXYZ方向微動機構をカンチレバー6側に配置し、XYZ方向の微小位置決めはカンチレバー6を移動させることとしてもよい。   Further, an XYZ direction fine movement mechanism as a cantilever moving mechanism may be arranged on the cantilever 6 side, and fine positioning in the XYZ directions may be performed by moving the cantilever 6.

尚、本実施例では、内部環境制御機構として真空排気機構と、ガス導入機構とを接続しているが、この実施例に限定されず、真空排気機構とガス導入機構の少なくとも一方を備えることでもよい。   In this embodiment, the evacuation mechanism and the gas introduction mechanism are connected as the internal environment control mechanism. However, the present invention is not limited to this embodiment, and at least one of the evacuation mechanism and the gas introduction mechanism may be provided. Good.

本発明の第二実施形態である走査型プローブ顕微鏡について図5から図6を用いて説明する。   A scanning probe microscope according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.

尚、図1及び図2で示した第一実施形態と共通の構成要素には同じ符号を記し、その詳細説明は省略する。   In addition, the same code | symbol is described to the same component as 1st embodiment shown in FIG.1 and FIG.2, and the detailed description is abbreviate | omitted.

図5は本実施形態の走査型プローブ顕微鏡のロードロック室1の構成の概観図である。ロードロック室1は、探針ホルダAと試料保持容器Bと試料台Cとから構成される。
プレート31と、先端を先鋭化させた探針30を固定する探針保持部32とから構成されている探針ホルダCに、本実施例では加圧機構としてロードロック室1内を高圧ガスで加圧するためのガス導入口33とを設けている。
試料保持容器Bは、試料筺体3に底面に開口11aを有しており、開口11a周囲には、Oリング12が設けられている。試料台Cの試料7を載置するための試料固定台4は、Cuなどの熱伝導率の高い材質からなり、少なくとも試料筺体3のOリング12よりも大きな径を有している。
試料固定台4は試料筺体3底面の開口を塞ぐようにして、試料筺体3内に設置される。
探針30が設置されたプレート31は試料筺体3にねじで固定される。
FIG. 5 is an overview of the configuration of the load lock chamber 1 of the scanning probe microscope of the present embodiment. The load lock chamber 1 includes a probe holder A, a sample holding container B, and a sample table C.
In this embodiment, a high-pressure gas is applied to the inside of the load lock chamber 1 as a pressurizing mechanism to the probe holder C, which is composed of a plate 31 and a probe holder 32 that fixes a probe 30 with a sharpened tip. A gas inlet 33 for pressurization is provided.
The sample holding container B has an opening 11a on the bottom surface of the sample housing 3, and an O-ring 12 is provided around the opening 11a. The sample fixing table 4 on which the sample 7 of the sample table C is placed is made of a material having high thermal conductivity such as Cu, and has a diameter larger than at least the O-ring 12 of the sample housing 3.
The sample fixing base 4 is installed in the sample housing 3 so as to close the opening on the bottom surface of the sample housing 3.
The plate 31 on which the probe 30 is installed is fixed to the sample housing 3 with screws.

これらを、試料作成装置または試料調整装置または試料準備装置などで環境が制御された空間内で行うことにより、ロードロック室1内を制御された環境下で保持することができる
尚、環境が制御された空間とは、ドライ窒素や調湿された空気などで置換された空間や、真空ポンプなどで減圧された空間のことをいう。
By performing these in a space in which the environment is controlled by a sample preparation device, a sample preparation device, a sample preparation device, or the like, the load lock chamber 1 can be held in a controlled environment. The term “space that has been removed” refers to a space that has been replaced with dry nitrogen or conditioned air, or a space that has been decompressed with a vacuum pump or the like.

これにより、ロードロック1室は、制御された空間から取り出しても、試料7を大気暴露することは無く、試料の酸化、水分で劣化や変質などを防ぐことが出来る。   As a result, even if the load lock 1 chamber is taken out from the controlled space, the sample 7 is not exposed to the atmosphere, and it is possible to prevent the sample from being oxidized and deteriorated or deteriorated due to moisture.

次に、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す図6を用いて説明する。   Next, a description will be given with reference to FIG. 6 showing the overall configuration of the scanning probe microscope of the present embodiment.

本実施形態における走査型プローブ顕微鏡は、ロードロック室1と、加圧処理が可能な密封容器17と密封容器17内には試料移動機構となるZ上下方向に大まかに位置合わせを行うステッピングモータなどのZ粗動機構20と、試料7をXY面内方向に大まかに位置合わせを行うステッピングモータなどのXY粗動機構19と、試料7をXY面内方向及びZ上下方向に微少移動させるためのピエゾ素子からなる微動機構18が設けられ、内部環境制御機構として密封容器17内にガスを導入するためのガス導入機構22を有している。   The scanning probe microscope according to the present embodiment includes a load lock chamber 1, a sealed container 17 that can be pressurized, and a stepping motor that roughly aligns in the Z vertical direction as a sample moving mechanism in the sealed container 17. Z coarse movement mechanism 20, XY coarse movement mechanism 19 such as a stepping motor for roughly aligning the sample 7 in the XY plane direction, and the sample 7 for slightly moving in the XY plane direction and the Z vertical direction A fine movement mechanism 18 including a piezo element is provided, and a gas introduction mechanism 22 for introducing gas into the sealed container 17 is provided as an internal environment control mechanism.

さらに、微動機構18上には、試料7の温度を制御するための試料温度制御機構29が設置され、試料と探針間のトンネル電流を検出できるようにトンネル電流検出器34が接続される。   Further, a sample temperature control mechanism 29 for controlling the temperature of the sample 7 is installed on the fine movement mechanism 18, and a tunnel current detector 34 is connected so that a tunnel current between the sample and the probe can be detected.

ロードロック室1と密封容器17はOリング23を介してねじで固定され、密封容器17の気密性を確保することできる。   The load lock chamber 1 and the sealed container 17 are fixed with screws through the O-ring 23, and the hermeticity of the sealed container 17 can be ensured.

本実施形態に係るフローチャートを図7に示し、図5から図6を用いて説明する。   A flowchart according to the present embodiment is shown in FIG. 7 and will be described with reference to FIGS.

環境が制御された空間で、図5に示すように、試料7を試料台4に配置し、試料筺体3の内部から開口11aを塞ぐようにして、試料筺体3内に配置する。   In a space in which the environment is controlled, as shown in FIG. 5, the sample 7 is placed on the sample stage 4 and placed in the sample housing 3 so as to close the opening 11 a from the inside of the sample housing 3.

次に、プレート31を試料筺体3に載せた状態する。尚、本実施形態ではドライエアーの環境下で行う。   Next, the plate 31 is placed on the sample housing 3. In this embodiment, the process is performed in a dry air environment.

これらを、試料作成装置または試料調整装置または試料準備装置などで環境が制御された空間内で行うことにより、ロードロック室1内を制御された環境下で保持することができる。   By performing these in a space in which the environment is controlled by a sample preparation device, a sample preparation device, a sample preparation device, or the like, the load lock chamber 1 can be held in a controlled environment.

尚、環境が制御された空間とは、ドライ窒素やドライエアーや調湿された空気などで置換された空間や、真空ポンプなどで減圧された空間のことをいう。   The space in which the environment is controlled refers to a space replaced with dry nitrogen, dry air or conditioned air, or a space decompressed with a vacuum pump or the like.

これにより、プレート2と試料筺体3との間はOリング16、試料台4と試料筺体3との間はOリング12を介して気密性を有することができる。   As a result, the O-ring 16 can be provided between the plate 2 and the sample housing 3, and the O-ring 12 can be provided between the sample stage 4 and the sample housing 3.

次に、図5に示すロードロック室1にガス導入口33からドライエアーを導入し、ロードロック室1内部をドライエアーで置換した後に、プレート31と試料筺体3をねじで固定し、ロードロック室1を大気圧以上に加圧する。   Next, after introducing dry air from the gas inlet 33 into the load lock chamber 1 shown in FIG. 5 and replacing the inside of the load lock chamber 1 with dry air, the plate 31 and the sample housing 3 are fixed with screws, and the load lock chamber 1 is loaded. The chamber 1 is pressurized to atmospheric pressure or higher.

これで、プレート31と試料筺体3との間はOリング16を介してねじで、ロードロック室1が大気圧以上に加圧しているので試料台4は試料筺体3との間はOリング12を介して押し付けられるので、ロードロック室1の気密性さらに有することができる。   Thus, the screw between the plate 31 and the sample housing 3 is screwed through the O-ring 16, and the load lock chamber 1 is pressurized to atmospheric pressure or higher, so the sample stage 4 is between the sample housing 3 and the O-ring 12. Therefore, the airtightness of the load lock chamber 1 can be further increased.

この状態でロードロック1室を制御された空間から取り出し搬送しても、試料7を大気暴露することは無く、試料の酸化や水分による劣化や変質などを防ぐことが出来る。   Even if the load lock chamber 1 is taken out from the controlled space and transported in this state, the sample 7 is not exposed to the atmosphere, and the sample can be prevented from being oxidized, deteriorated due to moisture, or altered.

次に、図6に示すようにロードロック室1を運搬して、密封容器17に載せた状態で、ガス導入機構22からドライガスを導入し、密封容器17内部をドライエアーで置換した後に、ロードロック室1と密封容器17をねじ固定し、密封容器17を大気圧以上に加圧する。このとき、ロードロック室1の圧力以上にすることが望ましい。   Next, after transporting the load lock chamber 1 as shown in FIG. 6 and placing it on the sealed container 17, after introducing dry gas from the gas introduction mechanism 22 and replacing the inside of the sealed container 17 with dry air, The load lock chamber 1 and the sealed container 17 are fixed with screws, and the sealed container 17 is pressurized to atmospheric pressure or higher. At this time, it is desirable that the pressure in the load lock chamber 1 be higher than the pressure.

次に、Z粗動機構20を用いて、微動機構18を上方へ移動させる。微動機構18の上方には、試料台4が位置しており、微動機構18が上方へ移動することにより、試料台4は持ち上げられ、微動機構18と一体となって上方へ移動し、試料台4は試料筺体3から分離する。これにより、ロードロック室1の空間と密封容器17の空間とが一続きとなる。   Next, the fine movement mechanism 18 is moved upward using the Z coarse movement mechanism 20. The sample stage 4 is located above the fine movement mechanism 18, and when the fine movement mechanism 18 moves upward, the sample stage 4 is lifted, and moves upward together with the fine movement mechanism 18, thereby moving the sample stage. 4 is separated from the sample housing 3. Thereby, the space of the load lock chamber 1 and the space of the sealed container 17 are continuous.

さらに、微動機構18が上方へ移動し、試料台4上に載置された試料7は探針30に接近させる。   Further, the fine movement mechanism 18 moves upward, and the sample 7 placed on the sample table 4 is brought close to the probe 30.

次に、探針30を試料7に接近させる状態で、微動機構18により試料7を面内XY方向に走査すると試料7と探針30の距離に応じて、試料7と探針30間に流れるトンネル電流が変化する。このトンネル電流が一定になるように微動機構18により試料7を垂直Z方向に移動させることで、試料の形状を計測することができる。   Next, when the sample 30 is scanned in the in-plane XY direction by the fine movement mechanism 18 with the probe 30 approaching the sample 7, it flows between the sample 7 and the probe 30 according to the distance between the sample 7 and the probe 30. Tunnel current changes. The shape of the sample can be measured by moving the sample 7 in the vertical Z direction by the fine movement mechanism 18 so that the tunnel current becomes constant.

これにより、試料温度制御機構29を使用し、試料台4に熱伝導率のよいCu材を使用したことで、効率よく試料7の温度を制御することが可能である。試料7の温度を制御した状態で測定を行うことにより、試料7の温度依存性に関する情報を得ることが出来る効果がある。   Thereby, it is possible to control the temperature of the sample 7 efficiently by using the sample temperature control mechanism 29 and using the Cu material having good thermal conductivity for the sample stage 4. By performing measurement in a state where the temperature of the sample 7 is controlled, there is an effect that information on the temperature dependence of the sample 7 can be obtained.

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

例えば、上記各実施形態において、表面情報計測装置の一例として、走査型プローブ顕微鏡を採用したが、これに限られず、試料表面の形状情報や、様々な物理情報(例えば、誘電率、磁化状態、透過率、粘弾性、摩擦係数等)を計測する装置であれば構わない。例えば、表面粗さ計、硬度計、電気化学顕微鏡等でも良い。   For example, in each of the above embodiments, a scanning probe microscope is employed as an example of the surface information measuring device. However, the present invention is not limited to this, and information on the shape of the sample surface and various physical information (for example, dielectric constant, magnetization state, Any device that measures the transmittance, viscoelasticity, friction coefficient, etc.) may be used. For example, a surface roughness meter, a hardness meter, an electrochemical microscope, or the like may be used.

また、上記第1実施形態において、真空排気機構としてドライポンプとしたが、これに限られず、ロータリーポンプやクライオポンプ等の真空ポンプおよびそれらの併用した構成しても構わない。   In the first embodiment, the vacuum pumping mechanism is a dry pump. However, the present invention is not limited to this, and a vacuum pump such as a rotary pump or a cryopump and a combination thereof may be used.

また、本実施形態において、試料7と探針30とをXYZ方向に相対的に微小位置決めする手段として試料7下に位置する微動機構18を用い、試料7をXYZ方向に移動させたが、探針移動機構として面内XY方向微動機構を探針30側に配置し、さらに垂直Z方向微動機構を試料7側に配置し、面内XY方向の微小位置決めは探針30を移動させ、垂直Z方向の微小位置決めは試料7を移動させることとしてもよい。   In this embodiment, the fine movement mechanism 18 positioned under the sample 7 is used as a means for relatively finely positioning the sample 7 and the probe 30 in the XYZ directions, and the sample 7 is moved in the XYZ directions. An in-plane XY direction fine movement mechanism is arranged on the probe 30 side as a needle moving mechanism, and a vertical Z direction fine movement mechanism is arranged on the sample 7 side. The minute positioning in the direction may be performed by moving the sample 7.

さらに、探針移動機構としてXYZ方向微動機構を探針30側に配置し、XYZ方向の微小位置決めは探針30を移動させることとしてもよい。   Further, an XYZ direction fine movement mechanism may be arranged on the probe 30 side as a probe moving mechanism, and the probe 30 may be moved for fine positioning in the XYZ directions.

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡(表面情報計測装置)の第一実施形態を示す、ロードロック室部分の構成図である。It is a block diagram of the load lock chamber part which shows 1st embodiment of the scanning probe microscope (surface information measuring device) which concerns on this invention. 本発明に係る走査型プローブ顕微鏡(表面情報計測装置)の第一実施形態を示す、全体構成図である。1 is an overall configuration diagram showing a first embodiment of a scanning probe microscope (surface information measuring device) according to the present invention. 図1から図3に示す走査型プローブ顕微鏡により、試料表面の形状情報や物性情報を計測する本発明に係る表面情報計測方法の際に、微動機構が試料台を持ち上げた状態を示す図である。FIG. 4 is a view showing a state in which a fine movement mechanism lifts a sample stage in the surface information measuring method according to the present invention for measuring shape information and physical property information of a sample surface by the scanning probe microscope shown in FIGS. . 図1から図3に示す走査型プローブ顕微鏡により、試料表面の形状情報や物性情報を計測する本発明に係る表面情報計測方法の一工程を示す、フローチャートである。FIG. 4 is a flowchart showing one step of a surface information measuring method according to the present invention for measuring shape information and physical property information of a sample surface with the scanning probe microscope shown in FIGS. 本発明に係る走査型プローブ顕微鏡(表面情報計測装置)の第二実施形態を示す、ロードロック室部分の構成図である。It is a block diagram of the load-lock chamber part which shows 2nd embodiment of the scanning probe microscope (surface information measuring device) which concerns on this invention. 本発明に係る走査型プローブ顕微鏡(表面情報計測装置)の第二実施形態を示す、全体構成図である。It is a whole block diagram which shows 2nd embodiment of the scanning probe microscope (surface information measuring device) which concerns on this invention. 図5から図6に示す走査型プローブ顕微鏡により、試料表面の形状情報や物性情報を計測する本発明に係る表面情報計測方法の一工程を示す、フローチャートである。It is a flowchart which shows 1 process of the surface information measuring method based on this invention which measures the shape information and physical property information of a sample surface with the scanning probe microscope shown in FIGS. 従来の走査型プローブ顕微鏡の一例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows an example of the conventional scanning probe microscope.

符号の説明Explanation of symbols

A カンチレバーホルダ
B 試料保持容器
C 試料台
1 ロードロック室
2 プレート
3 筺体
4 試料固定台
5 カンチレバー保持部
6 カンチレバー
7 試料
8 変位検出機構
9 透明窓
10 圧電素子
11a開口
11b開口
12 Oリング
13 マグネット
14 試料固定治具
15 ねじ
16 Oリング
17 密封容器
18 微動機構
19 XY粗動機構
20 Z粗動機構
21 真空排気機構
22 ガス導入機構
23 Oリング
24 半導体レーザー
25 フォトディテクタ
29 試料温度制御機構
30 探針
31 プレート
32 探針保持部
33 ガス導入口
34 トンネル電流検出器
A Cantilever holder B Sample holding container C Sample stand 1 Load lock chamber 2 Plate 3 Housing 4 Sample fixing stand 5 Cantilever holder 6 Cantilever 7 Sample 8 Displacement detection mechanism 9 Transparent window 10 Piezoelectric element 11a opening 11b opening 12 O ring 13 Magnet 14 Sample fixing jig 15 Screw 16 O ring 17 Sealed container 18 Fine movement mechanism 19 XY coarse movement mechanism 20 Z coarse movement mechanism 21 Vacuum exhaust mechanism 22 Gas introduction mechanism 23 O ring 24 Semiconductor laser 25 Photo detector 29 Sample temperature control mechanism 30 Probe 31 Plate 32 Probe holder 33 Gas inlet 34 Tunnel current detector

Claims (18)

先端に微小な探針を有するカンチレバーの上部に配置した変位を検出する変位検出機構と、
前記変位検出機構による検出用の透明窓と前記カンチレバー及びそれを保持するカンチレバー保持部とを有したカンチレバーホルダと、該カンチレバーホルダを蓋部として側壁部及び底面部とで容器を構成して該底面部の一部に開口を有した試料保持容器と、該試料保持容器内部側から前記開口を塞ぐように脱離可能に載設した試料台とを有したロードロック室と、
該ロードロック室と嵌合して密封空間を形成し、該密封空間内に前記試料台と共に前記試料を前記探針近傍に移動させ得る試料移動機構を有した密封容器と、
該密封容器内部の環境制御を行う内部環境制御機構と、を備えたことを特徴とする表面情報計測装置。
A displacement detection mechanism for detecting displacement disposed on the top of a cantilever having a micro-tip at the tip;
A cantilever holder having a transparent window for detection by the displacement detection mechanism, the cantilever and a cantilever holding portion for holding the cantilever, and a side wall portion and a bottom portion using the cantilever holder as a lid portion to form a container. A load-lock chamber having a sample holding container having an opening in a part of the part, and a sample stage detachably mounted so as to close the opening from the inside of the sample holding container;
A sealed container having a sample moving mechanism capable of being fitted with the load lock chamber to form a sealed space, and moving the sample together with the sample stage to the vicinity of the probe in the sealed space;
A surface information measuring device comprising: an internal environment control mechanism for controlling the environment inside the sealed container .
探針と試料間にて発生するトンネル電流を検出するトンネル電流検出器と、
該トンネル電流検出器に結線された探針とそれを保持する探針保持部とを有する探針ホルダと、該探針ホルダを蓋部として側壁部及び底面部とで容器を構成して該底面部の一部に開口を有した試料保持容器と、該試料保持容器内部側から前記開口を塞ぐように脱離可能に載設した試料台とを有したロードロック室と、
該ロードロック室と嵌合して密封空間を形成し、該密封空間内に前記試料台と共に試料を前記探針近傍に移動させ得る試料移動機構を有した密封容器と、
該密封容器内部の環境制御を行う内部環境制御機構と、を備えたことを特徴とする表面情報計測装置。
A tunnel current detector for detecting a tunnel current generated between the probe and the sample;
A probe holder having a probe wired to the tunnel current detector and a probe holding portion for holding the probe, and a side wall portion and a bottom portion using the probe holder as a lid portion to form a container, and the bottom surface A load-lock chamber having a sample holding container having an opening in a part of the part, and a sample stage detachably mounted so as to close the opening from the inside of the sample holding container;
A sealed container having a sample moving mechanism that fits with the load lock chamber to form a sealed space, and can move a sample together with the sample stage to the vicinity of the probe in the sealed space;
A surface information measuring apparatus comprising: an internal environment control mechanism that controls the environment inside the sealed container .
前記カンチレバー側にカンチレバーを移動させるカンチレバー移動機構を備えた請求項1記載の表面情報計測装置。 The surface information measuring device according to claim 1, further comprising a cantilever moving mechanism that moves the cantilever to the cantilever side. 前記探針側に探針移動機構を備えた請求項2記載の表面情報計測装置。 The surface information measuring apparatus according to claim 2, further comprising a probe moving mechanism on the probe side. 前記試料保持容器の開口周囲にマグネットを設け、前記試料台は着磁性材料である請求項1または2に記載の表面情報計測装置。 Wherein a magnet is provided around the opening of the sample holder, the sample stage surface information measuring apparatus according to claim 1 or 2, which is the material of magnetizability. 前記内部環境を制御する機構がガス導入機構である請求項1または2に記載の表面情報計測装置。   The surface information measuring apparatus according to claim 1, wherein the mechanism for controlling the internal environment is a gas introduction mechanism. 前記密封容器に真空排気機構を設けた請求項1または2に記載の表面情報計測装置。   The surface information measuring device according to claim 1, wherein a vacuum exhaust mechanism is provided in the sealed container. 前記ロードロック室に加圧機構を設けた請求項1または2に記載の表面情報計測装置。   The surface information measuring apparatus according to claim 1, wherein a pressure mechanism is provided in the load lock chamber. 前記試料の温度を制御する試料温度制御機構を有する請求項1または2に記載の表面情報計測装置。   The surface information measuring apparatus according to claim 1, further comprising a sample temperature control mechanism that controls a temperature of the sample. 前記試料台が銅材からなる請求項9に記載の表面情報計測装置。 The surface information measuring device according to claim 9, wherein the sample stage is made of a copper material . 試料が固定された試料台を、底面部の一部に開口を有した試料保持容器の内側から該開口を塞ぐように脱離可能に載設する工程と、
先端に微小な探針を有するカンチレバーと該カンチレバーの変位検出用の透明窓を有するカンチレバーホルダを前記試料保持容器上部に蓋部として取り付けてロードロック室を形成する工程と、
前記試料台を移動させる試料移動機構を内部に有する密封容器に前記ロードロック室を取り付ける工程と、
前記カンチレバーの変位を検出する変位検出機構を前記ロードロック室のカンチレバーホルダの透明窓上部に取り付ける工程と
前記試料移動機構により前記試料台を前記開口部から離間して前記ロードロック室と前記密封容器を連続空間とする工程と、
前記試料移動機構により前記試料台を前記カンチレバーと接近させ、前記変位検出機構により、前記試料の表面情報を計測する工程と、を含むことを特徴とする表面情報計測方法。
A step of detachably mounting a sample stage on which a sample is fixed so as to close the opening from the inside of a sample holding container having an opening in a part of the bottom surface ;
A step that form a load lock chamber cantilever holder having a cantilever and the transparent window for displacement detection of the cantilever with a microscopic tip to tip is attached as a lid to the sample holding container top,
Attaching the load lock chamber to a sealed container having a sample moving mechanism for moving the sample stage;
And attaching the displacement detecting mechanism for detecting the displacement of the cantilever transparent window top of cantilever holder of the load lock chamber
A step of and the load lock chamber apart the sample stage from the opening the sealed container the continuous space by the sample moving mechanism,
Wherein said sample stage by the sample moving mechanism is brought close to the cantilever, by the displacement detecting mechanism, the surface information measuring method characterized by comprising the a step of measuring the surface information of the sample.
前記試料台を試料保持容器の内側に取り付ける工程の後に、前記密封容器を真空排気する工程を含む請求項11に記載の表面情報計測方法。 After the step of attaching the sample stage inside the sample holder, the surface information measuring method according to claim 11 including the step of evacuating the sealed container. 前記密封容器を真空排気する工程の後に、前記密封容器にガスを導入する工程を含む請求項12に記載の表面情報計測方法。 Wherein the sealed container after the step of evacuating, surface information measuring method according to claim 12 including the step of introducing the gas into the sealed container. 前記カンチレバーホルダを該試料保持容器に取り付ける工程で、加圧機構によりガスを導入して内部を置換して加圧した後に固定する請求項12に記載の表面情報計測方法。 The surface information measuring method according to claim 12, wherein in the step of attaching the cantilever holder to the sample holding container, gas is introduced by a pressurizing mechanism to replace the inside and pressurize the surface information measuring method. 試料が固定された試料台を、底面部の一部に開口を有した試料保持容器の内側から該開口を塞ぐように脱離可能に載設する工程と、
トンネル電流検出器に結線された探針とそれを保持する探針保持部とを有する探針ホルダを、前記試料保持容器上部に蓋部として取り付けてロードロック室を形成する工程と、
前記試料台を移動させる試料移動機構を内部に有する密封容器に前記ロードロック室を取り付ける工程と、
前記試料移動機構により前記試料台を前記開口部から離間して前記ロードロック室前記密封容器を連続空間とする工程と、
前記試料移動機構により前記試料台を前記探針と接近させ、前記探針と該試料間の電流を検出して距離を制御することで、前記試料の形状情報を得る工程と、を含むことを特徴とする表面情報計測方法。
A step of detachably mounting a sample stage on which a sample is fixed so as to close the opening from the inside of a sample holding container having an opening in a part of the bottom surface ;
Attaching a probe holder having a probe connected to a tunnel current detector and a probe holding part for holding the probe as a lid on the upper part of the sample holding container to form a load lock chamber ;
Attaching the load lock chamber to a sealed container having a sample moving mechanism for moving the sample stage;
A step of and the load lock chamber apart the sample stage from the opening the sealed container the continuous space by the sample moving mechanism,
The sample stage by the sample moving mechanism is brought close to the probe, by controlling the distance by detecting the current between the probe and the sample, to include the steps of obtaining the shape information of the sample Characteristic surface information measurement method.
前記試料台を試料保持容器の内側に取り付ける工程の後に、前記密封容器を真空排気する工程をむ請求項15に記載の表面情報計測方法。 After the step of attaching the sample stage inside the sample holder, the surface information measuring method according the step of evacuating the sealed vessel including claim 15. 前記密封容器を真空排気する工程の後に、前記密封容器にガスを導入する工程を含む請求項16に記載の表面情報計測方法。 Wherein the sealed container after the step of evacuating, surface information measuring method according to claim 16 including the step of introducing the gas into the sealed container. 前記探針ホルダを該試料保持容器に取り付ける工程で、加圧機構によりガスを導入して内部を置換して加圧した後に固定する請求項16に記載の表面情報計測方法。 The surface information measuring method according to claim 16 , wherein in the step of attaching the probe holder to the sample holding container, gas is introduced by a pressurizing mechanism to replace the inside and pressurize the surface information measuring method.
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