JP4318998B2 - Ammonium uranate particle production equipment - Google Patents

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Description

本発明は、重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置に関し、さらに詳しくは、高品質の重ウラン酸アンモニウムを効率的に生産することができる重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置に関する。   The present invention relates to an apparatus for producing ammonium heavy uranate particles, and more particularly to an apparatus for producing ammonium heavy uranate particles capable of efficiently producing high quality ammonium heavy uranate.

非特許文献１〜５によると、高温ガス炉用燃料は、一般的に以下のような工程を経て製造される。まず、酸化ウランの粉末を硝酸に溶かして、硝酸ウラニル原液とする。次に、この硝酸ウラニル原液に純水及び増粘剤等を添加し、攪拌して滴下原液とする。調製された滴下原液は、所定の温度に冷却され、粘度を調製後、細径の滴下ノズルを用いてアンモニア水溶液に滴下される。   According to Non-Patent Documents 1 to 5, HTGR fuel is generally manufactured through the following steps. First, uranium oxide powder is dissolved in nitric acid to obtain a uranyl nitrate stock solution. Next, pure water, a thickener and the like are added to the uranyl nitrate stock solution and stirred to obtain a dropping stock solution. The prepared dropping undiluted solution is cooled to a predetermined temperature, adjusted in viscosity, and then dropped into an aqueous ammonia solution using a small-diameter dropping nozzle.

このアンモニア水溶液に滴下された液滴は、アンモニア水溶液表面に達するまでの間に、アンモニアガスを吹きかけられる。このアンモニアガスによって、液滴表面がゲル化され、これにより、アンモニア水溶液表面到達時における変形が防止される。アンモニア水溶液中における硝酸ウラニルは、アンモニアと十分に反応し、重ウラン酸アンモニウム粒子（以下、「ＡＤＵ粒子」と略する場合がある。）となる。   The droplets dropped on the aqueous ammonia solution are sprayed with ammonia gas before reaching the surface of the aqueous ammonia solution. The surface of the droplet is gelled by the ammonia gas, thereby preventing deformation when reaching the surface of the aqueous ammonia solution. Uranyl nitrate in the aqueous ammonia solution sufficiently reacts with ammonia to form ammonium heavy uranate particles (hereinafter sometimes abbreviated as “ADU particles”).

この重ウラン酸アンモニウム粒子は、乾燥された後、大気中で焙焼され、三酸化ウラン粒子となる。さらに、三酸化ウラン粒子は、還元及び焼結されることにより、高密度のセラミック状の二酸化ウラン粒子となる。この二酸化ウラン粒子をふるい分け、すなわち分級して、所定の粒子径を有する燃料核微粒子を得る。   The ammonium heavy uranate particles are dried and then baked in the air to form uranium trioxide particles. Furthermore, the uranium trioxide particles are reduced and sintered to become high-density ceramic uranium dioxide particles. The uranium dioxide particles are screened, that is, classified to obtain fuel core fine particles having a predetermined particle size.

Ｓ．Ｋａｔｏ ”Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＨＴＴＲ Ｆｉｒｓｔ Ｌｏａｄｉｎｇ ｆｕｅｌ”，ＩＡＥＡ-ＴＥＣＤＯＣ-１２１０，１８７ （２００１）S. Kato "Fabrication of HTTR First Loading fuel", IAEA-TECCDOC-1210, 187 (2001) Ｎ．Ｋｉｔａｍｕｒａ ”Ｐｒｅｓｅｎｔ ｓｔａｔｕｓ ｏｆ ｉｎｉｔｉａｌ ｃｏｒｅ ｆｕｅｌ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ＨＴＴＲ” ＩＡＥＡ−ＴＥＣＤＯＣ−９８８，３７３（１９９７）N. Kitamura "Present status of initial core fuel fabrication for the HTTR" IAEA-TECCDOC-988, 373 (1997) 林 君夫、”高温工学試験研究炉の設計方針、製作性及び総合的健全性評価”ＪＡＥＲＩ−Ｍ ８９−１６２（１９８９）Kimio Hayashi, “High Temperature Engineering Test Reactor Design Policy, Manufacturability and Comprehensive Soundness Evaluation” JAERI-M 89-162 (1989) 湊 和生、”高温ガス炉燃料製造の高度技術の開発”ＪＡＥＲＩ−Ｒｅｓｅａｃｈ ９８−０７０（１９９８）Kazuo Tsuji, “Development of Advanced Technology for HTGR Fuel Production” JAERI-Research 98-070 (1998) 長谷川正義、三島良績 監修「原子炉材料ハンドブック」昭和５２年１０月３１日発行 ２２１−２４７頁、日刊工業新聞社Hasegawa Masayoshi, Mishima Yoshimi supervision "Reactor Material Handbook", published on October 31, 1977, pages 221-247, Nikkan Kogyo Shimbun

従来のＡＤＵ粒子製造装置においては、滴下された硝酸ウラニルを含有する液滴の内部までアンモニア水溶液を浸透させなければならなかった。また、生成したＡＤＵ粒子の変形を防止するためには、アンモニア水溶液を循環させる必要があった。そこで、従来の装置では、図２に示すように、生成したＡＤＵ粒子を排出する排出管と貯留槽とを循環用ポンプを備えた循環用配管で接続し、アンモニア水溶液を循環させていた。   In the conventional ADU particle production apparatus, the aqueous ammonia solution had to penetrate into the inside of the droplet containing the dropped uranyl nitrate. Further, in order to prevent deformation of the generated ADU particles, it was necessary to circulate an aqueous ammonia solution. Therefore, in the conventional apparatus, as shown in FIG. 2, the discharge pipe for discharging the generated ADU particles and the storage tank are connected by a circulation pipe provided with a circulation pump, and the aqueous ammonia solution is circulated.

図２において、２は貯留槽、４は液滴供給ノズル、９は循環用配管、ａは硝酸ウラニルを含有する原液、ｂは重ウラン酸アンモニウム粒子及びＰは循環用ポンプを示している。   In FIG. 2, 2 is a storage tank, 4 is a droplet supply nozzle, 9 is a circulation pipe, a is a stock solution containing uranyl nitrate, b is ammonium heavy uranate particles, and P is a circulation pump.

ＡＤＵ粒子は、アンモニア水溶液の濃度が、１０容積／容積％未満になると、生成することができなくなる。しかし、従来の装置では、硝酸ウラニルとの反応で消費された量のアンモニアを補充する手段がなかった。そこで、従来は、アンモニア水溶液の濃度が、１０容積／容積％未満になった時に、装置を停止させ、その水溶液を新鮮なアンモニア水溶液に交換しなければならず、ＡＤＵ粒子の製造効率が非効率であった。   ADU particles cannot be generated when the concentration of the aqueous ammonia solution is less than 10 volume / volume%. However, the conventional apparatus has no means for replenishing the amount of ammonia consumed in the reaction with uranyl nitrate. Therefore, conventionally, when the concentration of the aqueous ammonia solution becomes less than 10 volume / volume%, the apparatus must be stopped and the aqueous solution must be replaced with a fresh aqueous ammonia solution, resulting in inefficient production of ADU particles. Met.

また、従来の装置においては、反応が不完全な状態で貯留槽内に堆積したＡＤＵ粒子があった。反応が不完全なままのＡＤＵ粒子が堆積すると、粒子の形が変形してしまうことがあった。したがって、従来の装置では、一定形状のＡＤＵ粒子を製造するのは困難であった。   Moreover, in the conventional apparatus, there were ADU particles deposited in the storage tank in an incomplete reaction state. When ADU particles with incomplete reaction were deposited, the shape of the particles could be deformed. Therefore, it has been difficult to produce ADU particles having a fixed shape with a conventional apparatus.

また、堆積することにより、ＡＤＵ粒子の表面にウランが偏析してしまい、生成したＡＤＵ粒子の密度が、均一にならないという問題があった。すなわち、最終生成物の品質に問題が生じていた。   In addition, uranium segregates on the surface of the ADU particles due to the deposition, and the density of the generated ADU particles is not uniform. That is, there was a problem with the quality of the final product.

本発明は、前記従来の装置が有する問題点を解決し、高品質な重ウラン酸アンモニウム粒子を製造することができ、しかも、アンモニア水溶液を交換する必要がなく、製造効率を向上させることができる重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置を提供することを目的とする。   The present invention solves the problems of the conventional apparatus, can produce high-quality ammonium heavy uranate particles, and does not require replacement of an aqueous ammonia solution, thereby improving production efficiency. An object of the present invention is to provide an apparatus for producing ammonium heavy uranate particles.

前記課題を解決するための本発明の手段は、
（１）アンモニア水溶液を貯留する貯留槽と、
硝酸ウラニル含有原液を前記貯留槽に貯留されたアンモニア水溶液に滴下する液滴供給ノズルと、
前記貯留槽の底部に配置されてアンモニアガスを前記貯留槽に供給し、供給された前記アンモニアガスによって、硝酸ウラニルとアンモニアとが反応して形成された重ウラン酸アンモニウム粒子を前記貯留槽中のアンモニア水溶液中で流動可能にするアンモニアガス供給手段と、
を備えてなることを特徴とする重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置であり、
（２）前記アンモニアガス供給手段が、前記アンモニア水溶液中に供給されるアンモニアガスの流量を調節するアンモニアガス流量調節手段を備えてなる前記（１）に記載の重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置であり、
（３）前記貯留槽が、内筒を備えてなる前記（１）又は（２）に記載の重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置である。

Means of the present invention for solving the above-mentioned problems are:
(1) a storage tank for storing an aqueous ammonia solution;
A droplet supply nozzle for dropping a uranyl nitrate-containing stock solution into an aqueous ammonia solution stored in the storage tank;
Arranged at the bottom of the storage tank to supply ammonia gas to the storage tank, with the supplied ammonia gas, ammonium heavy uranate particles formed by the reaction of uranyl nitrate and ammonia in the storage tank An ammonia gas supply means capable of flowing in an aqueous ammonia solution ;
It is an ammonium heavy uranate particle production apparatus characterized by comprising,
(2) The ammonium heavy uranate particle production apparatus according to (1), wherein the ammonia gas supply means includes ammonia gas flow rate adjusting means for adjusting a flow rate of ammonia gas supplied into the aqueous ammonia solution. ,
(3) The apparatus for producing ammonium heavy uranate particles according to (1) or (2), wherein the storage tank includes an inner cylinder.

（１） この発明によると、前記貯留槽内に貯留されたアンモニア水溶液にアンモニアガスを導入することにより、前記アンモニア水溶液を強制的に循環させることができるので、前記アンモニア水溶液中において、滴下された硝酸ウラニル含有原液の液滴が流動状態になり、流動状態になったままで液滴内の硝酸ウラニルとアンモニアとが反応することとなり、その結果、形状及び品質が均一なＡＤＵ粒子を製造することができる重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置を提供することができる。また、アンモニアガスを貯留槽内に導入することにより、このアンモニアガスが、アンモニア水溶液における減少アンモニア量を補充するアンモニアの供給源となり、アンモニア水溶液の濃度を、ＡＤＵ粒子の生成に最低限必要な濃度である１０容積／容積％以上に保つことが容易になり、したがって、製造途中で装置を停止させることなく、大量生産を可能とする重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置を提供することができる。
（２） この発明によると、アンモニアガス流量調節手段によりアンモニアガスの流量を調節することができるので、貯留槽内のアンモニア水溶液におけるアンモニア濃度を容易に制御することのできる重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置を提供することができる。
（３） 貯留槽内に内筒を備えていると、この内筒により、アンモニアガス供給手段により供給されるアンモニアガスの気泡により形成されるアンモニア水溶液の流動が案内されて、貯留槽内の軸心を中心とするアンモニア水溶液の上昇流を容易に形成し、貯留槽の液面近くでその上昇流が反転して貯留槽の内壁面に沿った下降流に容易に形成することができる。この発明によると、内筒を有することにより、内筒内ではアンモニア水溶液の上昇流が形成され、内筒の外ではアンモニア水溶液の下降流が形成されることにより、全体としてアンモニア水溶液の循環流を好適に形成することができ、この循環流に乗って硝酸ウラニルを含有する液滴が流動することにより、真球であり、かつ内部まで重ウラン酸アンモニウムとなった重ウラン酸アンモニウム粒子を大量生産することのできる重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置を提供することができる。 (1) According to the present invention, by introducing ammonia gas into the aqueous ammonia solution stored in the storage tank, the aqueous ammonia solution can be forcibly circulated. The droplet of uranyl nitrate-containing stock solution becomes a fluid state, and the uranyl nitrate and ammonia in the droplet react with each other in the fluid state. As a result, it is possible to produce ADU particles having a uniform shape and quality. An apparatus for producing ammonium biuranium particle capable of being produced can be provided. In addition, by introducing ammonia gas into the storage tank, this ammonia gas becomes a supply source of ammonia that supplements the amount of reduced ammonia in the aqueous ammonia solution, and the concentration of the aqueous ammonia solution is set to the minimum necessary concentration for the generation of ADU particles. Therefore, it is possible to provide an ammonium heavy uranate particle production apparatus capable of mass production without stopping the apparatus during production.
(2) According to the present invention, since the ammonia gas flow rate can be adjusted by the ammonia gas flow rate adjusting means, the ammonium heavy uranate particle production apparatus capable of easily controlling the ammonia concentration in the aqueous ammonia solution in the storage tank. Can be provided.
(3) When the inner cylinder is provided in the storage tank, the inner cylinder guides the flow of the aqueous ammonia solution formed by the bubbles of the ammonia gas supplied by the ammonia gas supply means. It is possible to easily form an upward flow of the aqueous ammonia solution centering on the heart, and to reverse the upward flow near the liquid level of the storage tank and easily form a downward flow along the inner wall surface of the storage tank. According to the present invention, by having the inner cylinder, an upward flow of the aqueous ammonia solution is formed inside the inner cylinder, and a downward flow of the aqueous ammonia solution is formed outside the inner cylinder, so that the circulation flow of the aqueous ammonia solution as a whole is reduced. Massive production of ammonium uranate particles that are true spheres and become heavy ammonium uranate as a result of droplets containing uranyl nitrate flowing on this circulating flow. It is possible to provide an apparatus for producing ammonium heavy uranate particles that can be used.

以下、図１を参照しながらＡＤＵ粒子製造装置について説明する。ただし、図１に記載されたＡＤＵ粒子製造装置は、本発明の一例であり、本発明に係るＡＤＵ粒子製造装置は、図１に記載されたＡＤＵ粒子製造装置に限られることはない。   Hereinafter, the ADU particle production apparatus will be described with reference to FIG. However, the ADU particle manufacturing apparatus illustrated in FIG. 1 is an example of the present invention, and the ADU particle manufacturing apparatus according to the present invention is not limited to the ADU particle manufacturing apparatus illustrated in FIG.

前記ＡＤＵ粒子製造装置１は、貯留槽２、内筒３、液滴供給ノズル４及びアンモニアガス供給手段７を有する。   The ADU particle manufacturing apparatus 1 includes a storage tank 2, an inner cylinder 3, a droplet supply nozzle 4, and ammonia gas supply means 7.

前記貯留槽２は、アンモニア水溶液を貯留する槽であり、この貯留槽２において、アンモニア水溶液に含まれるアンモニアと後述する液滴供給ノズル４から滴下された硝酸ウラニル含有原液（以下、原液と称することがある。）に含まれる硝酸ウラニルとが化学反応して、ＡＤＵ粒子が形成される。   The storage tank 2 is a tank for storing an aqueous ammonia solution. In the storage tank 2, ammonia contained in the aqueous ammonia solution and a uranyl nitrate-containing stock solution dropped from a droplet supply nozzle 4 described later (hereinafter referred to as a stock solution). ADU particles are formed by chemical reaction with uranyl nitrate contained in

前記貯留槽２は、耐腐食性、特に、耐アルカリ性、耐熱性、耐圧性を有する材料で形成されていれば、特に制限は無く、前記材料としては、例えば、ガラス、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、ジルコニウム又はジルコニウム合金等を挙げることができる。   The storage tank 2 is not particularly limited as long as it is formed of a material having corrosion resistance, in particular alkali resistance, heat resistance, and pressure resistance. Examples of the material include glass, stainless steel, aluminum, and aluminum. An alloy, magnesium, a magnesium alloy, a zirconium, a zirconium alloy, etc. can be mentioned.

前記貯留槽２の形状としては、アンモニア水溶液を貯留することができる限りその形状に特に制限がないが、図１に示されるように、例えば、その上部が円筒状であり、その底部が逆円錐状であるのが好ましい。   The shape of the storage tank 2 is not particularly limited as long as the aqueous ammonia solution can be stored. For example, as shown in FIG. 1, the upper portion is cylindrical and the bottom is an inverted cone. It is preferable that it is a shape.

前記アンモニアガス供給手段７は、ガス噴出部５、ガス供給管６及びアンモニアガスを充填した容器（図示せず。）を備える。   The ammonia gas supply means 7 includes a gas ejection part 5, a gas supply pipe 6, and a container (not shown) filled with ammonia gas.

前記ガス供給手段７は、前記貯留槽２の底部に配置されるのが好ましく、特に、前記貯留槽２の水平断面の中心と、アンモニアガス供給手段７が備えるガス噴出部５及びガス供給管６の水平断面の中心とが、同軸となるように、配置されるのが好ましい。   The gas supply means 7 is preferably arranged at the bottom of the storage tank 2, and in particular, the center of the horizontal section of the storage tank 2, the gas ejection part 5 and the gas supply pipe 6 provided in the ammonia gas supply means 7. The center of the horizontal section is preferably arranged so as to be coaxial.

前記アンモニアガスは、前記ガス供給管６を通り、前記ガス噴出部５の開口部からアンモニア水溶液中に供給される。   The ammonia gas passes through the gas supply pipe 6 and is supplied into the aqueous ammonia solution from the opening of the gas ejection part 5.

前記ガス噴出部５は、貯留槽２に貯留されるアンモニア水溶液中にアンモニアガスを、好適にはバブル状にアンモニアガスを供給することができるように形成されていればよく、例えば図１に示されるように、前記内筒３の内側にアンモニアガスを供給することができるように前記貯留槽２の底部に配置され、かつ前記ガス供給管６の開口部上部に、しかも前記開口部を覆うように配置されるのが好ましい。   The gas jetting part 5 may be formed so as to be able to supply ammonia gas into the aqueous ammonia solution stored in the storage tank 2, preferably in a bubble shape, for example as shown in FIG. In order to supply ammonia gas to the inside of the inner cylinder 3, it is arranged at the bottom of the storage tank 2, and covers the opening at the top of the opening of the gas supply pipe 6. Is preferably arranged.

このように前記ガス噴出部５を配置することにより、前記貯留槽２の底部に堆積したＡＤＵ粒子を効率的に浮上させ、流動状態にさせることができるようになる。しかも、ＡＤＵ粒子とアンモニア水溶液との接触時間を多くすることができるので、アンモニア水溶液をＡＤＵ粒子内部に浸透させることができる。その結果、アンモニアとＡＤＵ粒子内部に存在する硝酸ウラニルとが完全に反応し、高品質のＡＤＵ粒子を得ることができる。また、堆積によるＡＤＵ粒子の変形を防止することもでき、密度が均一なＡＤＵ粒子を得ることができる。   By disposing the gas ejection part 5 in this way, the ADU particles deposited on the bottom of the storage tank 2 can be efficiently levitated and brought into a fluid state. Moreover, since the contact time between the ADU particles and the aqueous ammonia solution can be increased, the aqueous ammonia solution can penetrate into the ADU particles. As a result, ammonia and uranyl nitrate present inside the ADU particles react completely, and high quality ADU particles can be obtained. In addition, deformation of ADU particles due to deposition can be prevented, and ADU particles having a uniform density can be obtained.

前記ガス噴出部５の形状としては、前記貯留槽２内のアンモニア水溶液に、アンモニアガスを供給し、アンモニア水溶液の循環流を確実に発生させることができ、しかも、アンモニアガスの供給を停止させたときに、生成した重ウラン酸アンモニウム粒子が、ガス供給管６内に落下するのを防止することができる限り、特に制限はなく、例えば、板状又は円錐台等を挙げることができる。   As the shape of the gas ejection part 5, ammonia gas can be supplied to the aqueous ammonia solution in the storage tank 2 to reliably generate a circulating flow of the aqueous ammonia solution, and the supply of the ammonia gas is stopped. There is no particular limitation as long as the generated ammonium heavy uranate particles can be prevented from falling into the gas supply pipe 6, and examples thereof include a plate shape or a truncated cone.

前記ガス噴出部５は、耐腐食性、特に、耐アルカリ性、耐熱性を有する材料で形成されていれば、特に制限はなく、前記材料としては、例えば、ガラス、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、ジルコニウム又はジルコニウム合金等を挙げることができる。   The gas ejection part 5 is not particularly limited as long as it is formed of a material having corrosion resistance, in particular, alkali resistance and heat resistance. Examples of the material include glass, stainless steel, aluminum, aluminum alloy, Examples thereof include magnesium, a magnesium alloy, zirconium, and a zirconium alloy.

前記ガス噴出部５としては、アンモニアガスを通すことができれば特に制限はなく、例えば、金網、ガラスフィルター又はガラスウールを適用することができ、また、シャワーヘッドを転用してもよい。   There is no restriction | limiting in particular as said gas ejection part 5 if ammonia gas can be passed, For example, a metal net, a glass filter, or glass wool can be applied, and a shower head may be diverted.

前記ガス噴出部５は、アンモニアガスの圧力で飛ばされないように、公知の接着剤、接着工法又は溶接等により、確実に、貯留槽２の内壁に固定される。   The gas ejection part 5 is securely fixed to the inner wall of the storage tank 2 by a known adhesive, bonding method, welding or the like so as not to be blown off by the pressure of ammonia gas.

前記ガス噴出部５における開口部の形状としては、特に制限はなく、円形、楕円形又は三角形、正方形、長方形、五角形及び六角形等の多角形を挙げることができる。   There is no restriction | limiting in particular as a shape of the opening part in the said gas ejection part 5, Polygons, such as circular, an ellipse, or a triangle, a square, a rectangle, a pentagon, and a hexagon, can be mentioned.

前記開口部の直径は、ＡＤＵ粒子の断面直径の７０％以下であるのが好ましい。   The diameter of the opening is preferably 70% or less of the cross-sectional diameter of the ADU particles.

前記開口部の直径が、ＡＤＵ粒子の断面直径の７０％以下であると、ＡＤＵ粒子が前記ガス供給管６に落下することがないので、ロスを生じることがない。   When the diameter of the opening is 70% or less of the cross-sectional diameter of the ADU particles, the ADU particles do not fall into the gas supply pipe 6, so that no loss occurs.

また、前記開口部の個数は、貯留槽２の容積、形成される粒子の大きさ及び量に応じて、適宜、決定することができる。   Further, the number of the openings can be appropriately determined according to the volume of the storage tank 2 and the size and amount of particles formed.

ガス噴出部５からアンモニア水溶液に導入されるアンモニアガスのガス流量は、貯留槽２の容積、形成される粒子の大きさ又は量にもよるが、アンモニア水溶液の流動状態を実現することができる限りにおいて、特に制限はない。   Although the gas flow rate of the ammonia gas introduced into the aqueous ammonia solution from the gas ejection part 5 depends on the volume of the storage tank 2 and the size or amount of particles formed, as long as the flow state of the aqueous ammonia solution can be realized. There is no particular limitation.

また、アンモニアガス濃度もまた、貯留槽２の容積、形成される粒子の大きさ又は量にもよるが、アンモニア水溶液の濃度を１０容積／容積％以上にすることができる限りにおいて、特に制限はない。   The ammonia gas concentration also depends on the volume of the storage tank 2 and the size or amount of particles formed. However, the ammonia gas concentration is not particularly limited as long as the concentration of the aqueous ammonia solution can be 10 volume / volume% or more. Absent.

前記ガス噴出部５から、アンモニア水溶液中にアンモニアガスを導入することにより、硝酸ウラニルとの反応で消費されたアンモニアを補うことができる。したがって、従来技術では、アンモニア水溶液の濃度が、１０容積／容積％より少なくなると、アンモニア水溶液を交換する必要があったが、本発明に係るＡＤＵ粒子製造装置を用いれば、ＡＤＵ粒子の製造途中での交換作業が不要となり、装置の連続運転が可能になるので、生産効率を向上させることができる。   By introducing ammonia gas into the aqueous ammonia solution from the gas jetting part 5, it is possible to supplement the ammonia consumed by the reaction with uranyl nitrate. Therefore, in the prior art, when the concentration of the aqueous ammonia solution is less than 10 volume / volume%, it is necessary to replace the aqueous ammonia solution. However, if the ADU particle production apparatus according to the present invention is used, the production of ADU particles is in progress. This eliminates the need for replacement work and enables continuous operation of the apparatus, thereby improving production efficiency.

前記ＡＤＵ粒子製造装置１においては、前記貯留槽２の内部に、例えば、支持部材によって、アンモニア水溶液中に完全に沈められるように内筒３を設けるのが好ましい。   In the ADU particle production apparatus 1, it is preferable to provide the inner cylinder 3 inside the storage tank 2 so as to be completely submerged in the aqueous ammonia solution by, for example, a support member.

前記貯留槽２内における前記内筒３の取り付け位置は、前記貯留槽２の内壁及び底面に接触しないように配置されていれば、特に、制限はなく、例えば、貯留槽断面の中心及びガス供給ノズル断面の中心と内筒断面の中心とが同軸となるように、配置するのがよい。   The position where the inner cylinder 3 is attached in the storage tank 2 is not particularly limited as long as it is arranged so as not to contact the inner wall and bottom surface of the storage tank 2. For example, the center of the storage tank and the gas supply It is preferable to arrange so that the center of the nozzle cross section and the center of the inner cylinder cross section are coaxial.

前記内筒３が、このように配置されることにより、前記ガス噴出部５を介して供給されたアンモニアガスによって、内筒３の内側に存在するアンモニア水溶液は、上方へ流れ、また、内筒外壁と貯留槽内壁との間に存在するアンモニア水溶液は、下方へ流れる。つまり、前記内筒３を設けることにより、前記貯留槽２中のアンモニア水溶液を強制的かつ効率的に上下に循環させることができる。したがって、ＡＤＵ粒子が、アンモニア水溶液中で分散されることにより、化学反応が不完全な状状態のＡＤＵ粒子が堆積することはなくなる。その結果、硝酸ウラニルとアンモニアとの化学反応が完全に進行するので、従来の装置で得られるＡＤＵ粒子よりも、高品質なＡＤＵ粒子を製造することができる。   By arranging the inner cylinder 3 in this way, the ammonia aqueous solution existing inside the inner cylinder 3 flows upward by the ammonia gas supplied through the gas jetting part 5, and the inner cylinder 3 The aqueous ammonia solution existing between the outer wall and the inner wall of the storage tank flows downward. That is, by providing the inner cylinder 3, the aqueous ammonia solution in the storage tank 2 can be forcedly and efficiently circulated up and down. Therefore, when the ADU particles are dispersed in the aqueous ammonia solution, the ADU particles in a state where the chemical reaction is incomplete are not deposited. As a result, since the chemical reaction between uranyl nitrate and ammonia proceeds completely, it is possible to produce ADU particles of higher quality than ADU particles obtained with conventional devices.

また、前記内筒３の上部とアンモニア水溶液の液面との間隔は、少なくとも５ｃｍであるのが好ましい。   The distance between the upper portion of the inner cylinder 3 and the liquid level of the aqueous ammonia solution is preferably at least 5 cm.

前記内筒３の上部とアンモニア水溶液の液面との間隔が５ｃｍよりも短いと、アンモニア水溶液が、効率的に循環せず、その結果、例えば、生成したＡＤＵ粒子同士が接触し、及び／又はＡＤＵ粒子が内筒に衝突して、前記ＡＤＵ粒子が破壊又は欠損してしまうことがある。また、液滴供給ノズル４から滴下された原液とアンモニア水溶液中のＡＤＵ粒子とが接触して、アンモニア水溶液中でのＡＤＵ粒子の循環が阻害されることがある。   If the distance between the upper part of the inner cylinder 3 and the liquid level of the aqueous ammonia solution is shorter than 5 cm, the aqueous ammonia solution does not circulate efficiently, and as a result, for example, the generated ADU particles are in contact with each other, and / or The ADU particles may collide with the inner cylinder, and the ADU particles may be destroyed or lost. Further, the undiluted solution dropped from the droplet supply nozzle 4 may come into contact with the ADU particles in the aqueous ammonia solution, thereby inhibiting the circulation of the ADU particles in the aqueous ammonia solution.

前記内筒３は、耐腐食性、特に、耐アルカリ性、耐熱性、耐圧性を有する材料で形成されていれば、特に制限はなく、前記材料としては、例えば、ガラス、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、ジルコニウム又はジルコニウム合金等を挙げることができる。   The inner cylinder 3 is not particularly limited as long as it is formed of a material having corrosion resistance, particularly alkali resistance, heat resistance, and pressure resistance. Examples of the material include glass, stainless steel, aluminum, and aluminum. An alloy, magnesium, a magnesium alloy, a zirconium, a zirconium alloy, etc. can be mentioned.

前記内筒３の内径は、前記貯留槽２の内径に対して、１／３〜１／２であるのが好まし。   The inner diameter of the inner cylinder 3 is preferably 1/3 to 1/2 of the inner diameter of the storage tank 2.

前記内径が、前記貯留槽２の内径に対して、１／３〜１／２であることにより、内筒内を上昇するアンモニア水溶液の上昇速度を、下降するその下降速度よりも速くすることができるので、生成したＡＤＵ粒子が貯留槽２の底部に堆積するのを防止することができる。   When the inner diameter is 1/3 to 1/2 of the inner diameter of the storage tank 2, the rising speed of the aqueous ammonia solution rising in the inner cylinder can be made faster than the descending speed of descending. Therefore, it is possible to prevent the generated ADU particles from being deposited on the bottom of the storage tank 2.

前記液滴供給ノズル４は、前記貯留槽２に貯留される前記アンモニア水溶液に原液を粒子状に滴下させるノズルである。この液滴供給ノズル４が備える細孔から滴下された原液に含まれる硝酸ウラニルは、アンモニア水溶液中のアンモニアと化学反応し、その結果、ＡＤＵ粒子が生成する。   The droplet supply nozzle 4 is a nozzle for dropping a stock solution into the aqueous ammonia solution stored in the storage tank 2 in the form of particles. Uranyl nitrate contained in the stock solution dropped from the pores of the droplet supply nozzle 4 chemically reacts with ammonia in the aqueous ammonia solution, and as a result, ADU particles are generated.

前記液滴供給ノズル４は、前記貯留槽２の上方に配置される。特に、液滴供給ノズル４の断面の中心と、前記ガス噴出部５の断面の中心とが同軸に配置されるのが好ましい。   The droplet supply nozzle 4 is disposed above the storage tank 2. In particular, it is preferable that the center of the cross section of the droplet supply nozzle 4 and the center of the cross section of the gas ejection part 5 are arranged coaxially.

前記液滴供給ノズル４をこのように配置すれば、ガス噴出部５から供給されるアンモニアガスと接触して、アンモニア濃度が、比較的高くなっている部分に原液を滴下することができる。その結果、硝酸ウラニルとアンモニアとの反応を、素早く開始させることができるので好ましい。   If the droplet supply nozzle 4 is arranged in this way, the stock solution can be dropped into a portion where the ammonia concentration is relatively high in contact with the ammonia gas supplied from the gas ejection portion 5. As a result, the reaction between uranyl nitrate and ammonia can be started quickly, which is preferable.

前記液滴供給ノズル４は、原液供給管（図示せず。）を介して、原液を貯留する原液タンク（図示せず。）に接続される。   The droplet supply nozzle 4 is connected to a stock solution tank (not shown) for storing the stock solution via a stock solution supply pipe (not shown).

前記液滴供給ノズル４、原液供給管及び原液タンクの材料としては、耐腐食性、特に、耐酸性であれば、特に制限はない。   The material of the droplet supply nozzle 4, the stock solution supply pipe, and the stock solution tank is not particularly limited as long as it is corrosion resistant, in particular, acid resistant.

前記液滴供給ノズル４が備える細孔の直径としては、形成されるＡＤＵ粒子の粒径に応じて、適宜、決定することができるが、０．１〜６ｍｍであるのが好ましく、特に、０．１〜２ｍｍであるのが好ましい。   The diameter of the pores provided in the droplet supply nozzle 4 can be appropriately determined according to the particle diameter of the ADU particles to be formed, but is preferably 0.1 to 6 mm, particularly 0. .1 to 2 mm is preferable.

前記細孔の直径が、０．１ｍｍ未満であると、液滴供給ノズル４が目詰まりすることがある。また、液滴供給ノズル４を通過する原液の流速が、速くなり、その結果、滴下された原液同士が、アンモニア水溶液に達するまでに接触して団子状になってしまうことがあり、均一な形状のＡＤＵ粒子を得ることができないことがある。   If the diameter of the pore is less than 0.1 mm, the droplet supply nozzle 4 may be clogged. In addition, the flow rate of the stock solution passing through the droplet supply nozzle 4 is increased, and as a result, the dropped stock solution may come into contact with each other before reaching the aqueous ammonia solution to form a dumpling. Of ADU particles may not be obtained.

また、前記細孔の直径が、６ｍｍよりも大きいと、表面張力により、液滴供給ノズル４の先端部から、アンモニア水溶液に落下しにくくなるので、液滴供給ノズル４の先端部で滴下される原液が大きく成長することがあり、その結果、所望の粒径のＡＤＵ粒子を得ることができないことがある。   Further, if the diameter of the pore is larger than 6 mm, it is difficult to drop from the tip of the droplet supply nozzle 4 to the aqueous ammonia solution due to surface tension. The stock solution may grow greatly, and as a result, ADU particles having a desired particle size may not be obtained.

前記原液としては、例えば、酸化ウランの粉末を硝酸に溶かした硝酸ウラニル溶液を調製し、この硝酸ウラニル溶液に純水、増粘剤等を添加し、攪拌して得られる溶液を用いる。   As the stock solution, for example, a solution obtained by preparing a uranyl nitrate solution in which uranium oxide powder is dissolved in nitric acid, adding pure water, a thickener and the like to the uranyl nitrate solution, and stirring the solution is used.

前記液滴供給ノズル４から滴下される原液の滴下速度としては、３０〜５００滴／ｍｉｎであるのが好ましく、特に、５０〜２００滴／ｍｉｎであるのが好ましい。   The dropping rate of the stock solution dropped from the droplet supply nozzle 4 is preferably 30 to 500 drops / min, and particularly preferably 50 to 200 drops / min.

前記滴下速度が、３０滴／ｍｉｎよりも遅いと、生産効率が非常に悪くなる。また、５００滴／ｍｉｎよりも速いと、滴下された原液同士が、空気中又はアンモニア水溶液中で接触を生じ、その結果、形状が均一で高品質なＡＤＵ粒子を得ることができないことがある。   When the dropping rate is slower than 30 drops / min, the production efficiency is very poor. Moreover, when it is faster than 500 drops / min, the dropped stock solutions are brought into contact with each other in the air or in an aqueous ammonia solution, and as a result, it may not be possible to obtain high-quality ADU particles having a uniform shape.

前記ＡＤＵ粒子製造装置１は、アンモニアガス供給手段７に公知のガス流量調節器を付設するようにしてもよい。   The ADU particle manufacturing apparatus 1 may be provided with a known gas flow controller in the ammonia gas supply means 7.

前記ガス流量調節器を備えることにより、アンモニア水溶液の循環を制御することができる。また、例えば、アンモニアガス流量の不足によるＡＤＵ粒子の堆積又は過剰なアンモニアガス流量によるアンモニア水溶液の乱流等の弊害を除去することができる。その結果、ＡＤＵ粒子同士が接触することによる破壊又は欠損等を回避することができる。   By providing the gas flow controller, the circulation of the aqueous ammonia solution can be controlled. Further, for example, adverse effects such as accumulation of ADU particles due to insufficient ammonia gas flow rate or turbulent flow of aqueous ammonia solution due to excessive ammonia gas flow rate can be eliminated. As a result, it is possible to avoid destruction or loss due to contact between the ADU particles.

一方、アンモニア水溶液中における生成したＡＤＵ粒子の存在量が多いときは、ガス流量を多くすることにより、ＡＤＵ粒子が貯留槽２の底部に堆積することを防止することができる。   On the other hand, when the amount of generated ADU particles in the aqueous ammonia solution is large, it is possible to prevent the ADU particles from being deposited on the bottom of the storage tank 2 by increasing the gas flow rate.

また、生成したＡＤＵ粒子を前記貯留槽２から取り出すための公知の排出手段を備えることができる。   Further, a known discharge means for taking out the generated ADU particles from the storage tank 2 can be provided.

前記ＡＤＵ粒子製造装置１を用いて、以下のようにして、ＡＤＵ粒子を製造することができる。   Using the ADU particle production apparatus 1, ADU particles can be produced as follows.

硝酸ウラニルを含有する原液を、貯留槽２内で循環するアンモニア水溶液中に滴下する。滴下された原液は、粒子状になってアンモニア水溶液とともに、貯留槽２内で循環する。   A stock solution containing uranyl nitrate is dropped into an aqueous ammonia solution circulating in the storage tank 2. The dripped stock solution becomes particles and circulates in the storage tank 2 together with the aqueous ammonia solution.

ここで、粒子状になった原液がアンモニア水溶液の液面に達するまでの間に、この原液にアンモニアガスを吹きかけるのがよい。   Here, it is preferable to spray ammonia gas on the stock solution until the stock solution in the form of particles reaches the level of the aqueous ammonia solution.

このように、アンモニアガスを吹きかけることにより、滴下されて粒子状になった原液の表面がゲル化される。その結果、粒子状になった原液とアンモニア水溶液の液面との衝突時に、この粒子状になった原液が変形するのを防止することができる。   Thus, by spraying ammonia gas, the surface of the undiluted | stock solution which was dripped and became the particle form is gelatinized. As a result, it is possible to prevent the particulate stock solution from being deformed when the particulate stock solution collides with the liquid surface of the aqueous ammonia solution.

所定量の原液を滴下した後、滴下を止め、滴下された原液に含まれる硝酸ウラニルとアンモニア水溶液中のアンモニアとを完全に反応させ、ＡＤＵ粒子を生成させる。   After dropping a predetermined amount of the stock solution, the dropping is stopped, and uranyl nitrate contained in the dropped stock solution is completely reacted with ammonia in the aqueous ammonia solution to generate ADU particles.

反応終了後、ガス噴出部５からのアンモニアガスの導入を停止し、排出手段、例えば、金網等を用いることにより、貯留槽２内に存在するＡＤＵ粒子をアンモニア水溶液から分離し、その後、このＡＤＵ粒子を乾燥器等で乾燥させ、ＡＤＵ粒子を取り出す。このようにして得られた、粒子表面にウランの偏析がなく、形状が均一なＡＤＵ粒子は、高温ガス炉燃料核製造装置における、他の製造工程に送られる。   After completion of the reaction, the introduction of the ammonia gas from the gas ejection part 5 is stopped, and the ADU particles existing in the storage tank 2 are separated from the aqueous ammonia solution by using a discharge means, for example, a wire net, and then this ADU The particles are dried with a drier or the like, and the ADU particles are taken out. Thus obtained ADU particles having no uniform segregation of uranium on the particle surface and having a uniform shape are sent to another production process in the HTGR fuel nucleus production apparatus.

１．原液の調製
以下に示す配合量で混合物を作成した。
硝酸 ・・・・・・・・・・・・・・・７１．５ｍｌ
粉末状八酸化三ウラン ・・・・・・・・・９９ｇ
ポリビニルアルコール ・・・・・・・・・・６ｇ
テトラヒドロフルフリルアルコール・・・１８０ｍｌ
この混合物に、全体が５００ｍｌになるように純水を加え、よく攪拌して、原液を調製した。
２．ＡＤＵ粒子の製造
ガラス製の貯留槽（内径１０ｃｍ×高さ２５ｃｍ）内に、ガラス製の内筒（内径５ｃｍ×高さ１５ｃｍ）を設け、さらに、貯留槽底部に、内筒の直下に位置するように直径０．５ｍｍの細孔を有するガス供給ノズル（直径４ｃｍ）を設けた。この貯留槽に、２５容積／容積％アンモニア水溶液を入れ、ガス噴出部からアンモニアガスを導入した。 1. Preparation of Stock Solution A mixture was prepared with the following blending amounts.
Nitric acid 71.5ml
Powdered uranium trioxide ...... 99g
Polyvinyl alcohol 6g
Tetrahydrofurfuryl alcohol ... 180ml
To this mixture, pure water was added so that the whole became 500 ml, and stirred well to prepare a stock solution.
2. Manufacture of ADU particles A glass inner cylinder (inner diameter: 5 cm × height: 15 cm) is provided in a glass reservoir (inner diameter: 10 cm × height: 25 cm), and further, located at the bottom of the reservoir, directly below the inner cylinder. Thus, a gas supply nozzle (diameter 4 cm) having a pore having a diameter of 0.5 mm was provided. A 25 volume / volume% aqueous ammonia solution was placed in the storage tank, and ammonia gas was introduced from the gas ejection portion.

この貯留槽に調製した原液を、直径０．８ｍｍの細孔を有する液滴供給ノズルからアンモニア水溶液に滴下した。滴下した原液の総量は、５００ｍｌであった。また、滴下後におけるアンモニア水溶液中でのＡＤＵ粒子の挙動を観察したところ、粒子は、内筒内部を上昇し、内筒外壁と貯留槽内壁との間を下降することが確認された。また、このＡＤＵ粒子は、貯留槽底部に堆積することはなかった。   The stock solution prepared in this storage tank was dropped into an aqueous ammonia solution from a droplet supply nozzle having pores with a diameter of 0.8 mm. The total amount of stock solution dropped was 500 ml. Moreover, when the behavior of the ADU particles in the aqueous ammonia solution after dropping was observed, it was confirmed that the particles rose inside the inner cylinder and lowered between the outer wall of the inner cylinder and the inner wall of the storage tank. In addition, the ADU particles did not accumulate at the bottom of the storage tank.

反応終了後、貯留槽からＡＤＵ粒子を取り出し、乾燥させた後、粒子を酸化雰囲気下で４５０℃に加熱し、２時間焙焼させた。次いで、水素ガス及び窒素ガスからなる混合ガス雰囲気下で１６５０℃に加熱し、１時間焼結した。焼結後、放冷した後、投影機及び実体鏡を用いて、測定した結果、変形は認められなかった。一方、得られたＡＤＵ粒子の表面上に均一なウランの層が確認された。   After completion of the reaction, the ADU particles were taken out from the storage tank and dried, and then the particles were heated to 450 ° C. in an oxidizing atmosphere and roasted for 2 hours. Subsequently, it heated at 1650 degreeC in the mixed gas atmosphere which consists of hydrogen gas and nitrogen gas, and sintered for 1 hour. As a result of measurement using a projector and a stereoscope after the sintering and allowing to cool, no deformation was observed. On the other hand, a uniform uranium layer was confirmed on the surface of the obtained ADU particles.

また、反応終了後のアンモニア水溶液の比重を、比重びん（ピクノメータ）を用いて測定し、その結果から、濃度を算出したところ、反応終了後のアンモニア水溶液の濃度は、１８容積／容積％であった。   Further, the specific gravity of the aqueous ammonia solution after the completion of the reaction was measured using a specific gravity bottle (pycnometer), and the concentration was calculated from the result. The concentration of the aqueous ammonia solution after the completion of the reaction was 18 vol / vol%. It was.

図１は、本発明に係る重ウラン酸アンモニウム粒子（ＡＤＵ粒子）製造装置を示す図である。FIG. 1 is a view showing an apparatus for producing ammonium heavy uranate particles (ADU particles) according to the present invention. 図２は、従来型の重ウラン酸アンモニウム粒子（ＡＤＵ粒子）製造装置を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a conventional ammonium heavy uranate particle (ADU particle) production apparatus. 図３は、ガス噴出部に転用したシャワーヘッドの上面図である。FIG. 3 is a top view of a shower head diverted to a gas ejection part. 図４は、一例として、ガス噴出部に金網を用いた態様を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a mode in which a metal mesh is used for a gas ejection part as an example. 図５は、一例として、ガス噴出部にガラスウールを用いた態様を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a mode in which glass wool is used for the gas ejection part as an example.

符号の説明Explanation of symbols

１ 本発明の一例である重ウラン酸アンモニウム粒子（ＡＤＵ粒子）製造装置
２ 貯留槽
３ 内筒
４ 液滴供給ノズル
５ ガス噴出部
６ ガス供給管
７ ガス供給手段
８ 従来型の重ウラン酸アンモニウム粒子（ＡＤＵ粒子）製造装置
９ 循環用配管
１０ 開口部
ａ 硝酸ウラニルを含有する原液
ｂ 重ウラン酸アンモニウム粒子
ｃ アンモニアガス気泡
Ｐ 循環用ポンプ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ammonium heavy uranate particle | grain (ADU particle) manufacturing apparatus which is an example of this invention 2 Reservoir 3 Inner cylinder 4 Droplet supply nozzle 5 Gas ejection part 6 Gas supply pipe 7 Gas supply means 8 Conventional ammonium heavy uranate particle (ADU particle) Manufacturing apparatus 9 Circulation pipe 10 Opening part a Stock solution b containing uranyl nitrate b Heavy ammonium uranate particles c Ammonia gas bubble P Circulation pump

Claims (3)

アンモニア水溶液を貯留する貯留槽と、
硝酸ウラニル含有原液を前記貯留槽に貯留されたアンモニア水溶液に滴下する液滴供給ノズルと、
前記貯留槽の底部に配置されてアンモニアガスを前記貯留槽に供給し、供給された前記アンモニアガスによって、硝酸ウラニルとアンモニアとが反応して形成された重ウラン酸アンモニウム粒子を前記貯留槽中のアンモニア水溶液中で流動可能にするアンモニアガス供給手段と、
を備えてなることを特徴とする重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置。 A storage tank for storing an aqueous ammonia solution;
A droplet supply nozzle for dropping a uranyl nitrate-containing stock solution into an aqueous ammonia solution stored in the storage tank;
Arranged at the bottom of the storage tank to supply ammonia gas to the storage tank, with the supplied ammonia gas, ammonium heavy uranate particles formed by the reaction of uranyl nitrate and ammonia in the storage tank An ammonia gas supply means capable of flowing in an aqueous ammonia solution ;
An apparatus for producing ammonium heavy uranate particles, comprising: 前記アンモニアガス供給手段が、前記アンモニア水溶液中に供給されるアンモニアガスの流量を調節するアンモニアガス流量調節手段を備えてなる前記請求項１に記載の重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置。   2. The apparatus for producing ammonium heavy uranate particles according to claim 1, wherein the ammonia gas supply means comprises ammonia gas flow rate adjusting means for adjusting the flow rate of ammonia gas supplied to the aqueous ammonia solution. 前記貯留槽が、内筒を備えてなる前記請求項１または２に記載の重ウラン酸アンモニウム粒子製造装置。   The apparatus for producing ammonium heavy uranate particles according to claim 1 or 2, wherein the storage tank includes an inner cylinder.
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