JP4290968B2

JP4290968B2 - Microwave firing furnace

Info

Publication number: JP4290968B2
Application number: JP2002344942A
Authority: JP
Inventors: 正人大沢
Original assignee: Saint Gobain TM KK
Current assignee: Saint Gobain TM KK
Priority date: 2002-11-28
Filing date: 2002-11-28
Publication date: 2009-07-08
Anticipated expiration: 2022-11-28
Also published as: JP2004175628A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炉内にマイクロ波を照射することによって陶磁器材料やファインセラミックス材料などの被焼成物を自己発熱させて焼成を行うためのマイクロ波焼成炉に関するものである。
【０００２】
【関連の技術】
従来、前述のような被焼成物の焼成の際には、電気炉やガス炉などが一般的に使用されている。しかしながら、このような外部加熱による焼成の場合には、被焼成物の表面と内部との間で温度差が大きくならないように、炉内温度を緩やかに上昇させることが必要であった。このため、焼成時間が長くなるという問題があった。
【０００３】
そこで、この問題を解決するために、マイクロ波による被焼成物の焼成法が提案されている（例えば、特開平６−８７６６３号公報)。
【０００４】
この方法は、焼成時間の短縮や雰囲気の制御等に優れており、環境負荷低減の観点からも、将来の有力な焼成法として注目を集めている。
【０００５】
マイクロ波焼成法は、従来の電気炉やガス炉などの外部加熱による方法とは異なり、被焼成物の誘電損を利用して被焼成物を自己発熱させる焼成方法である。すなわち、マイクロ波を吸収した被焼成物が、それ自身の分子運動によって発熱する。そのため、被焼成物の表面と内部とを区別なく一様に発熱させることができる。
【０００６】
もっとも、実際には、被焼成物の表面は熱放散を生じるために、表面よりも内部の方が温度上昇が大きくなる。このような理由から、前記マイクロ波焼成は内部加熱ともいわれる。
【０００７】
また、マイクロ波の照射により被焼成物を自己発熱させて焼成する場合、被焼成物と等価なマイクロ波吸収特性を有する耐火断熱材で被焼成物を囲み、それにより、被焼成物の表面からの熱放散により被焼成物の表面と内部との温度勾配が発生することを抑制することによって、被焼成物の均一な焼成が可能であることが報告されている。
【０００８】
この方法においては、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を効率よく吸収する陶磁器材料を被焼成物としている。また、陶磁器材料と等価なマイクロ波吸収特性を持つムライト焼結体を発熱体とし、被焼成物を該発熱体で囲み、さらに、発熱体の周囲を断熱材で囲んでマイクロ波焼成炉を構成している。
【０００９】
このように被焼成物と発熱体を同時に発熱させることで、均一で緻密な焼成体を得る方法が提案されている（高山定次、水野正敏、平井敏夫、島田忠、佐藤元泰、武藤敬、居田克己、下妻隆、井上徳之、江崎和弘：日本電磁波応用研究会第１６回発表資料（２０００））。
【００１０】
この方法によると、被焼成物と発熱体との間に温度勾配を発生させることなく加熱することができる。その結果、被焼成物の内部と表面との間にも温度勾配が発生せず、従来のマイクロ波焼成技術よりも、より短時間に、均一で、効率の良い被焼成物の加熱を行うことができる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記方法のマイクロ波焼成炉の構成においては、発熱体であるムライト焼結体とそれの外側を囲む断熱材によるマイクロ波の消費割合が大きくなるため、被焼成物によるマイクロ波の消費割合が小さかった。
【００１２】
従って、このマイクロ波焼成炉の構成において、限られた一定のマイクロ波出力の条件下では、被焼成物が少量であれば問題ないが、被焼成物の量が多くなると、被焼成物の発熱が不足し、所定の温度まで昇温させることが不可能であった。
【００１３】
つまり、上記のマイクロ波焼成炉による構成で一度に焼成することができる被焼成物の処理量を増大させるためには、マイクロ波発振器の数などを増やすなどしてマイクロ波出力を増大させる以外に方法がなく、炉の設計を変更することを余儀なくされていた。
【００１４】
また、被焼成物によるマイクロ波の消費割合を大きくするために、即ち、被焼成物以外の部分によるマイクロ波の消費割合を小さくするために、断熱材の厚みを小さくすると、断熱が不十分となり、放散によって外部へと失われる熱量が無視できなくなり、被焼成物とそれを囲んだ発熱体との間に温度勾配が発生してしまうという問題が生じた。
【００１５】
更に、上記構成におけるマイクロ波焼成炉を運転すると、短時間での昇温、冷却による熱衝撃によって発熱体が割れてしまい、熱リーク等で炉の運転に支障を来すという問題があった。
【００１６】
上記のマイクロ波による焼成方法は、被焼成物の均一焼成および従来の外部加熱による焼成方法と比べた場合の省エネルギー化という点で、既にかなりの水準まで達している。
【００１７】
しかしながら、マイクロ波焼成の主たる効果のひとつである省エネルギー化という点では、更なる改良が求められている。即ち、上記のマイクロ波による焼成方法においては、マイクロ波の出力を増大させることなく、限られた一定のマイクロ波出力の条件のもとで、より多くの被焼成物を焼成することが可能となるような、発熱機能と断熱機能を備えた材料が求められる。言い換えると、（１）マイクロ波吸収によって被焼成物と等価に発熱しながらも、熱放散によって発生する被焼成物との間の温度勾配をより小さくするような優れた断熱性を有し、（２）耐火断熱材としてのマイクロ波の消費割合がより小さく、（３）短時間での昇温および冷却という使用環境において優れた耐熱衝撃性を有する耐火断熱材が望まれる。
【００１８】
本発明の目的は、マイクロ波の照射によって、自己発熱で被焼成物を焼成するマイクロ波焼成炉を改良することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、鋭意研究の結果、マイクロ波焼成炉の構成における発熱体のマイクロ波消費割合を減少させ、発熱体に耐熱衝撃性を付与し、かつ被焼成物と発熱体との間に温度勾配が生じることなく、所定の温度まで昇温することができるようにするため、発熱体を骨材と無機結合材からなる構成とし、骨材は、９００℃よりも高い温度で焼成された焼成カオリンとした。さらに該発熱体と、該発熱体の熱放散を抑制する断熱機能を有する基材で耐火断熱材を形成することによって、前記課題を解決することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００２０】
本発明の解決手段を例示すると、各請求項に記載のマイクロ波焼成炉である。
【００２１】
本発明によるマイクロ波焼成炉に用いる発熱体は、好適には、骨材および無機結合材により構成し、骨材は９００℃よりも高い温度で焼成された焼成カオリンであることを特徴とする。
【００２２】
また、耐火断熱材は、好適には、前記発熱体と、無機繊維質材料を主成分とした基材により形成されていることが好ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
マイクロ波の吸収による発熱は、その物質の誘電損に起因する現象である。
【００２４】
一般に、マイクロ波吸収による発熱は、その物質の誘電損失の値に比例して大きくなる。言い換えれば、誘電損失の大きい物質は、マイクロ波を吸収しやすく、発熱しやすい。
【００２５】
また、一般に、材料のマイクロ波吸収は、材料の密度に大きく依存する。材料を構成する物質が同じであれば、密度が大きいほどマイクロ波を多く吸収するが、同時にマイクロ波の消費が多くなる。
【００２６】
上記従来技術で用いられるムライト焼結体は緻密体であるため、上記のようにマイクロ波を吸収しやすい反面、マイクロ波の消費が多く、さらに短時間での昇温および冷却による熱衝撃に対する抵抗性（耐熱衝撃性）が小さかった。
【００２７】
本発明では、骨材と無機結合材により発熱体を構成することにより、発熱体の密度を小さくすることで、マイクロ波焼成炉における、発熱体のマイクロ波消費割合を減少させる効果と、発熱体の耐熱衝撃性を向上させる効果を発現させている。
【００２８】
本発明の発熱体の好適な実施態様では、骨材粒子が粒子同士の焼結によって緻密に結合している緻密体ではなく、骨材が無機結合材を介して発熱体自身の密度が小さくなるように結合させたものである。そのため、発熱体は、短時間での昇温および冷却による熱衝撃に対し大きな抵抗力を持つ。
【００２９】
上記のムライト焼結体を発熱体とする方法、および本発明においても、被焼成物と発熱体との間に温度勾配が生じることなく加熱することが好ましい。
【００３０】
本発明の好適な実施態様では、発熱体を骨材と無機結合材から構成する。この構成において、骨材は、９００℃よりも高い温度で焼成された焼成カオリンであることが好ましい。
【００３１】
マイクロ波を照射した際に、被焼成物とそれを囲む発熱体の表面温度を実質的に同一にすることを考えれば、発熱体の主成分となる骨材は、被焼成物と同一の材質とすることが適切であると考えることができる。
【００３２】
被焼成物である陶磁器材料の原料となるのは、カオリン粘土、長石および石英であり、一般的に、その配合比は、カオリン粘土４、長石３、石英３である。このうち、長石は、誘電特性に影響をおよぼすアルカリ金属酸化物成分を主成分として含んでおり、カオリン粘土、石英に比べて、大きなマイクロ波吸収特性を有すると考えられる。したがって、被焼成物のマイクロ波吸収による発熱は、主として、長石に依存していると考えることができる。
【００３３】
したがって、長石成分のマイクロ波吸収に依存して発熱する被焼成物と実質的に等価に発熱する機能が発熱体に要求される。しかしながら、長石は昇温の過程で液相となるため、長石成分を含む陶磁器材料は昇温の過程で軟化する。したがって、陶磁器材料そのものを発熱体として使用することは不可能である。そこで、本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、焼成カオリンを発熱材の骨材として使用した場合、焼成カオリンの焼成温度が９００℃よりも高い温度になると、得られる発熱体の発熱機能が著しく増大し、得られる発熱体が、長石成分に依存して発熱する陶磁器材料と実質的に等価な発熱機能を発現することを見出した。また、得られる発熱体は、昇温の過程で軟化をせず、発熱体としての使用において耐久性があることを見出したのである。
【００３４】
カオリン粘土の主成分はカオリナイトという粘土鉱物である。カオリナイトは、一般的に、表１に示すように加熱にともなう相変化を起こすことが知られている。
【００３５】
【表１】

９００℃よりも高い温度で焼成された焼成カオリンを発熱体の骨材とした場合に、その発熱体の発熱機能が著しく増大したのは、加熱による相変化によって、カオリナイトが大きい誘電損失を有する物質に変化したことによるものと考えることができる。すなわち、９００℃よりも高い温度で焼成された焼成カオリンを発熱体の骨材とした場合に、その発熱体の発熱機能が著しく増大したのは、表１に示すように、カオリナイトの加熱による相変化によって生成するＡｌ−Ｓｉスピネルおよび遷移過程の状態を含むムライトが、カオリナイトよりも大きな誘電損失を有し、より大きなマイクロ波吸収特性を有することによるものと考えることができる。
【００３６】
一方、被焼成物の温度が９００℃よりも高い温度、特に約９８０℃よりも高い温度になると、被焼成物のカオリン成分も、同様に、表１に示すように相変化し、より大きなマイクロ波吸収特性を有する物質に変化する。したがって、被焼成物全体としてのマイクロ波吸収による発熱が増大する。このとき、発熱体よりも、被焼成物の発熱が大きくなり、発熱体と被焼成物との間に温度勾配が発生することが懸念される。しかしながら、後述する実施例に示すように、被焼成物は、短時間で均一に焼成することが可能であった。したがって、この場合に発生する温度勾配は、被焼成物の均一焼成という点において支障を来す程度のものではないと判断することができる。
【００３７】
一方、発熱体を構成する無機結合材は、ケイ酸ソーダがより好ましい。
【００３８】
本発明では、発熱体を骨材と無機結合材から形成し、発熱体の密度を小さくしたことによって、骨材粒子による発熱分は従来技術で使用したような焼結体に比べて不足する。また、焼結体に比べ、骨材粒子の周辺は、無機結合材または空間となりやすく、骨材粒子自身は発熱するものの、熱放散によって冷却されやすい状態となる。
【００３９】
もし、ここで、無機結合材のマイクロ波吸収が小さければ、無機結合材を介して結合されている骨材の粒子が、マイクロ波を吸収して発熱しても、一方で、無機結合材による熱放散によって冷却されてしまい、発熱体としての発熱機能を全く発現しなくなる。
【００４０】
本発明の好適な実施態様においては、無機結合材として、被焼成物よりも大きいマイクロ波吸収特性を有する物質を用いることによって、発熱体の密度を小さくしたことによる発熱の減少分を無機結合材の発熱によって補い、さらに、骨材粒子の熱放散による冷却を抑制するのである。このようにすれば、被焼成物と発熱体との間に温度勾配が生じることなく、マイクロ波による焼成ができる。
【００４１】
また、無機結合材は、高温においても有機結合材のように焼失せず、安定に骨材粒子を結合させる役割を持つ。
【００４２】
さらに、補強材として、本発明の発熱体に無機繊維を含ませると、耐熱衝撃性が向上して好ましいが、この場合、無機繊維を含ませることで発熱体の密度はより小さくなり、上記の如く発熱機能が低下するため、その分を被焼成物よりも大きなマイクロ波吸収特性を有する無機結合材で補うことが一層好ましい。
【００４３】
上記特性を有する無機結合材として、ケイ酸ソーダを好ましく使用することができる。ケイ酸ソーダは、被焼成物である陶磁器材料よりも誘電損失が大きく、より大きなマイクロ波吸収特性を有する物質である。また、ケイ酸ソーダは、固体粉末の状態での使用の他に、水ガラスと呼ばれる溶液の状態での使用も汎用的であり、骨材粒子と均一に混合することが容易である。従って、ケイ酸ソーダは、マイクロ波吸収によって発熱した骨材の熱放散を抑制すると同時に、発熱体の密度の低下による発熱機能の低下を補うことができる。
【００４４】
補強材の役割を果たす無機繊維としては、例えば、アルミナシリカ繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維が好ましい。特に、ムライト繊維を好ましく使用することができる。ムライトは陶磁器材料に普遍的に含まれている結晶相のひとつであり、陶磁器材料に近いマイクロ波吸収特性を有する。そのため、補強材として使用する無機繊維もムライト質であることが特に好ましい。
【００４５】
本発明の発熱体は、スラリーまたはセメント状の、不定形のコート材によって形成することが好適である。コート材によって発熱体を形成する場合、骨材と無機結合材の他に、増粘剤および水を適宜使用することができる。
【００４６】
また、無機繊維質材料を基材とし、その基材の片面に前記発熱体を設けた構造体は、マイクロ波焼成炉用耐火断熱材として好適である。
【００４７】
前記の発熱体が設けられる基材は、マイクロ波の透過が可能であり、高い断熱性を有している材料を好ましく使用することができる。マイクロ波が基材に吸収され、基材によるマイクロ波の消費割合が大きくなってしまうと、結果として、被焼成物の焼成に必要なエネルギー量が著しく増大してしまう。
【００４８】
また、放射冷却による発熱体の温度降下を抑制するために、基材は高い断熱性を有することが好ましい。さらに、基材は、耐熱衝撃性に優れていることが好ましい。
【００４９】
このような特性を満たす基材としては、例えば、アルミナシリカ繊維を主成分とするセラミックファイバボードを挙げることができる。セラミックファイバボードは、マイクロ波の透過が可能であると共に、優れた断熱性および耐熱性と、高い耐熱衝撃性を有しており、好ましく使用することができる。
【００５０】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
【００５１】
所定の温度で焼成した焼成カオリン１００重量部、水ガラス４号１３重量部、ムライト繊維９重量部、水５７重量部、無機増粘剤１重量部を配合し、これをミキサーにて攪拌・混練して発熱体を形成するための不定形のコート材を得た。焼成カオリンの焼成温度は、５００〜１５００℃の範囲で１０種を設定した。焼成カオリンの焼成温度を、コート材の配合組成とあわせて表２に示す。
【００５２】
【表２】

まず、得られた発熱体の発熱機能の評価を行った。評価方法を以下に記す。
【００５３】
得られたコート材を、肉厚２５ｍｍのセラミックファイバボード（東芝モノフラックス株式会社製ＦＭＸ−１６ＣＶ）の片面に２ｍｍの厚さで塗布した。その後、それを１１０℃で３時間乾燥させて、本発明の発熱体を設けた耐火断熱材を得た。ただし、比較例４は、２ｍｍ厚のムライト焼結体を発熱体とし、これを前記セラミックファイバボードの片面に設置して耐火断熱材を得た。
【００５４】
次に、この耐火断熱材を用いて、発熱体を設けた面を内側にして４０×４０×２５ｍｍの閉空間を炉内に作成した。
【００５５】
発熱体の発熱機能の評価は、この閉空間内の温度を測定することによって行った。すなわち、この閉空間内の温度を測定するための温度履歴センサーのペレット（ＪＦＣＣ製リファサーモ）を設置し、小型マイクロウェーブオーブンを用いて、出力５００Ｗにて周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を９０分照射した。
【００５６】
温度履歴センサーによって測定された、閉空間内の温度を表２に示す。
【００５７】
また、実施例１〜７および比較例１〜４により得られた、発熱体の骨材である焼成カオリンの焼成温度と、マイクロ波照射によって昇温した発熱体で囲まれた閉空間内の温度測定値との関係を図１に示す。
【００５８】
図１に示すように、発熱体の骨材である焼成カオリンの焼成温度が９００℃以下であると、発熱体で囲まれた閉空間内の温度は６００℃未満であり、発熱体としての発熱機能が低かった。しかしながら、発熱体の骨材である焼成カオリンの焼成温度が９００℃よりも高い温度であると、発熱体で囲まれた閉空間内の温度は１１００℃以上であり、発熱体の発熱機能が高くなった。
【００５９】
また、ムライト焼結体を発熱体とした比較例４においても前記条件でマイクロ波照射を行ったが、発熱体に囲まれた閉空間内の温度は、照射時間９０分では６００℃以下であった。
【００６０】
次に、陶土製容器の焼成実験を行った。
【００６１】
表２の配合組成によって得られたコート材を、肉厚４０ｍｍのセラミックファイバボード（東芝モノフラックス株式会社製ＦＭＸ−１７ＳＲ）に２ｍｍの厚さで塗布した。その後、それを１１０℃で３時間乾燥させ、前述の発熱体を設けた耐火断熱材を得た。ただし、比較例４は、市販のムライト焼結体を発熱体とし、これを前記セラミックファイバボードに設置して耐火断熱材を得た。
【００６２】
次に、この耐火断熱材を用いて、発熱体を内側にして、３００×３００×１５０ｍｍの閉空間を作った。
【００６３】
次に、被焼成物として、外径８５ｍｍ、内径７５ｍｍ、高さ８５ｍｍの寸法を有するカップ形状の陶土製容器を用意した。この陶土製容器を、前述の閉空間内に置いて、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を照射した。
【００６４】
陶土製容器の焼成実験の結果を表２に示す。陶土製容器の焼成は、○が焼成可能、×が焼成不可能であることを示す。
【００６５】
実施例１〜７の発熱体を設けた場合は、発熱体および被焼成物の表面付近の温度は実質的に同一であり、約１００分で１３００℃まで昇温し、短時間での昇温が可能であった。しかしながら、比較例１〜３の発熱体を設けた場合は、閉空間内が昇温せず、陶土製容器の焼成を行うことができなかった。また、比較例４のムライト焼結体を発熱体とした場合は、陶土製容器の焼成は可能であったものの、１３００℃までの昇温に約１８０分を要し、実施例１〜７の場合よりも、昇温に多くの時間が必要であった。さらに、比較例４の発熱体には、熱衝撃による亀裂の発生が見られた。
【００６６】
【発明の効果】
本発明のマイクロ波焼成炉によれば、限られた一定のマイクロ波出力の条件下で、より多くの被焼成物を焼成することが可能となると共に、被焼成物と発熱体の表面温度が実質的に同一となり、熱衝撃による被焼成物の割れを発生させることなく、被焼成物を均一に短時間で焼成することが可能となる。さらに、耐火断熱材は、熱衝撃で割れることがないので、炉の運転に支障をきたすことがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】発熱体の骨材である焼成カオリンの焼成温度と、マイクロ波照射によって昇温した発熱体で囲まれた閉空間内の温度測定値との関係を示す。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a microwave firing furnace for performing firing by irradiating microwaves in a furnace to cause a fired object such as a ceramic material or a fine ceramic material to self-heat.
[0002]
[Related technologies]
Conventionally, an electric furnace, a gas furnace, or the like is generally used for firing an object to be fired as described above. However, in the case of firing by such external heating, it is necessary to raise the furnace temperature gently so that the temperature difference between the surface and the inside of the object to be fired does not increase. For this reason, there existed a problem that baking time became long.
[0003]
Therefore, in order to solve this problem , a method for firing an object to be fired by using a microwave has been proposed (for example, JP-A-6-87663).
[0004]
This method is excellent in shortening the firing time and controlling the atmosphere, and is attracting attention as a promising firing method in the future from the viewpoint of reducing the environmental load.
[0005]
The microwave firing method is a firing method in which the object to be fired self-heats using the dielectric loss of the object to be fired, unlike the conventional method using external heating such as an electric furnace or a gas furnace. That is, the object to be fired that absorbs microwaves generates heat due to its own molecular motion. Therefore, it is possible to generate heat uniformly between the surface and the inside of the object to be fired.
[0006]
However, in reality, the surface of the object to be fired generates heat dissipation, and therefore, the temperature rises more inside than the surface. For this reason, the microwave baking is also called internal heating.
[0007]
In addition, when firing the object to be fired by self-heating by microwave irradiation, the object to be fired is surrounded by a refractory heat insulating material having microwave absorption characteristics equivalent to the object to be fired. It has been reported that uniform firing of the material to be fired is possible by suppressing the occurrence of a temperature gradient between the surface and the inside of the material to be fired due to heat dissipation.
[0008]
In this method, a ceramic material that efficiently absorbs microwaves of 2.45 GHz is used as an object to be fired. In addition, a mullite sintered body having microwave absorption characteristics equivalent to ceramic materials is used as a heating element, the object to be fired is surrounded by the heating element, and the surroundings of the heating element are surrounded by a heat insulating material to constitute a microwave firing furnace. is doing.
[0009]
In this way, a method for obtaining a uniform and dense fired body by simultaneously heating the object to be fired and the heating element has been proposed (Tadayama Takayama, Masatoshi Mizuno, Toshio Hirai, Tadashi Shimada, Motoyasu Sato, Takashi Muto , Katsumi Ida, Takashi Shimotsuma, Noriyuki Inoue, Kazuhiro Esaki: 16th presentation of the Japan Electromagnetic Application Research Society (2000)).
[0010]
According to this method, heating can be performed without generating a temperature gradient between the object to be fired and the heating element. As a result, there is no temperature gradient between the inside and the surface of the object to be fired, and heating of the object to be fired is more uniform and efficient in a shorter time than conventional microwave firing technology. Can do.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the configuration of the microwave firing furnace of the above method, the consumption rate of microwaves by the mullite sintered body as a heating element and the heat insulating material surrounding the sintered body increases, so the consumption rate of microwaves by the object to be fired Was small.
[0012]
Therefore, in the configuration of the microwave baking furnace, there is no problem if the amount of the object to be fired is small under the condition of the limited constant microwave output, but if the amount of the object to be fired is large, the heat of the object to be fired is increased. Was insufficient and it was impossible to raise the temperature to a predetermined temperature.
[0013]
In other words, in order to increase the throughput of objects to be baked at a time with the above-described microwave baking furnace, in addition to increasing the microwave output by increasing the number of microwave oscillators, etc. There was no way and it was forced to change the furnace design.
[0014]
Also, in order to increase the consumption rate of microwaves by the object to be fired, that is, to reduce the consumption rate of microwaves by parts other than the object to be fired, if the thickness of the heat insulating material is reduced, the heat insulation becomes insufficient. The amount of heat lost to the outside due to diffusion cannot be ignored, and a problem arises in that a temperature gradient occurs between the object to be fired and the heating element surrounding it.
[0015]
Furthermore, when the microwave baking furnace having the above configuration is operated, there is a problem that the heating element is cracked due to a thermal shock caused by a temperature rise and cooling in a short time, and the operation of the furnace is hindered by a heat leak or the like.
[0016]
The above-described firing method using microwaves has already reached a considerable level in terms of energy saving as compared with the uniform firing of an object to be fired and the conventional firing method by external heating.
[0017]
However, further improvement is required in terms of energy saving, which is one of the main effects of microwave baking. That is, in the above-described firing method using microwaves, it is possible to fire more objects to be fired under the condition of limited and constant microwave output without increasing the microwave output. Therefore, a material having a heat generation function and a heat insulation function is required. In other words, (1) it has excellent heat insulation properties such that the temperature gradient between the object to be fired due to heat dissipation is further reduced while generating heat equivalent to the object to be fired by microwave absorption, 2) The consumption rate of the microwave as a refractory heat insulating material is smaller, and (3) a refractory heat insulating material having excellent thermal shock resistance in a use environment of heating and cooling in a short time is desired.
[0018]
An object of the present invention is to improve a microwave firing furnace that fires an object to be fired by self-heating by microwave irradiation.
[0019]
[Means for Solving the Problems]
As a result of earnest research, the inventors of the present application have reduced the microwave consumption rate of the heating element in the configuration of the microwave baking furnace, imparted thermal shock resistance to the heating element, and the temperature between the object to be fired and the heating element. In order to increase the temperature to a predetermined temperature without causing a gradient, the heating element is composed of an aggregate and an inorganic binder, and the aggregate is fired at a temperature higher than 900 ° C. Kaolin. Furthermore, the inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by forming a refractory heat insulating material with the heat generating body and a base material having a heat insulating function for suppressing heat dissipation of the heat generating body, and completed the present invention.
[0020]
The solution means of the present invention is exemplified by the microwave baking furnace described in each claim.
[0021]
The heating element used in the microwave firing furnace according to the present invention is preferably composed of an aggregate and an inorganic binder, and the aggregate is a calcined kaolin fired at a temperature higher than 900 ° C.
[0022]
Further, the refractory heat insulating material, preferably, the the heating element, it is preferable that the inorganic fibrous material is formed by the base material mainly composed.
[0023]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Heat generation due to microwave absorption is a phenomenon caused by dielectric loss of the substance.
[0024]
In general, heat generation due to microwave absorption increases in proportion to the dielectric loss value of the material. In other words, a substance with a large dielectric loss easily absorbs microwaves and easily generates heat.
[0025]
In general, the microwave absorption of a material greatly depends on the density of the material. If the substances constituting the material are the same, the higher the density, the more microwaves are absorbed, but at the same time the consumption of microwaves increases.
[0026]
Since the mullite sintered body used in the above-mentioned conventional technology is a dense body, it easily absorbs microwaves as described above, but consumes a lot of microwaves, and further resists thermal shock due to temperature rise and cooling in a short time. The property (thermal shock resistance) was small.
[0027]
In the present invention, the heating element is composed of an aggregate and an inorganic binder, thereby reducing the density of the heating element, thereby reducing the microwave consumption rate of the heating element in the microwave baking furnace, and the heating element. The effect of improving the thermal shock resistance of is exhibited.
[0028]
In a preferred embodiment of the heating element of the present invention, the aggregate particle is not a dense body in which particles are densely bonded by sintering of the particles, but the aggregate has a lower density of the heating element itself via the inorganic binder. Are combined. Therefore, the heating element has a large resistance to thermal shock due to temperature rise and cooling in a short time.
[0029]
Also in the method of using the above-mentioned mullite sintered body as a heating element and in the present invention, it is preferable to heat without causing a temperature gradient between the object to be fired and the heating element.
[0030]
In a preferred embodiment of the present invention, the heating element is composed of an aggregate and an inorganic binder. In this configuration, the aggregate is preferably fired kaolin fired at a temperature higher than 900 ° C.
[0031]
Considering that the surface temperature of the object to be fired and the heating element surrounding it are substantially the same when irradiated with microwaves, the aggregate that is the main component of the heating element is the same material as the object to be fired Can be considered appropriate.
[0032]
Kaolin clay, feldspar, and quartz are the raw materials for the ceramic material to be fired. Generally, the blending ratio is kaolin clay 4, feldspar 3, and quartz 3. Among these, feldspar contains an alkali metal oxide component that has an influence on dielectric properties as a main component, and is considered to have a larger microwave absorption characteristic than kaolin clay and quartz. Therefore, it can be considered that heat generation by microwave absorption of the object to be fired mainly depends on feldspar.
[0033]
Therefore, the heating element is required to have a function of generating heat substantially equivalent to the object to be fired that generates heat depending on the microwave absorption of the feldspar component. However, since feldspar becomes a liquid phase during the temperature rising process, the ceramic material containing the feldspar component softens during the temperature rising process. Therefore, it is impossible to use the ceramic material itself as a heating element. Therefore, as a result of intensive studies, the present inventor, when using calcined kaolin as the aggregate of the heat generating material, when the calcining temperature of the calcined kaolin is higher than 900 ° C., the heat generating function of the resulting heat generating element is achieved. It has been found that the heating element significantly increases and the resulting heating element exhibits a heating function substantially equivalent to a ceramic material that generates heat depending on the feldspar component. Further, the present inventors have found that the obtained heating element does not soften during the temperature rising process and is durable when used as a heating element.
[0034]
The main component of kaolin clay is a clay mineral called kaolinite. Kaolinite is generally known to cause a phase change accompanying heating, as shown in Table 1.
[0035]
[Table 1]

When calcined kaolin baked at a temperature higher than 900 ° C. is used as the aggregate of the heating element, the heating function of the heating element is remarkably increased because kaolinite has a large dielectric loss due to phase change due to heating. This can be attributed to the change in substance. That is, when calcined kaolin baked at a temperature higher than 900 ° C. was used as the aggregate of the heating element, the heating function of the heating element was remarkably increased as shown in Table 1 by heating kaolinite. It can be considered that the mullite containing Al-Si spinel generated by the phase change and the state of the transition process has a larger dielectric loss than kaolinite and has a larger microwave absorption characteristic.
[0036]
On the other hand, when the temperature of the material to be fired is higher than 900 ° C., particularly higher than about 980 ° C., the kaolin component of the material to be fired similarly changes in phase as shown in Table 1, and has a larger micro It changes to a substance with wave absorption characteristics. Therefore, heat generation by microwave absorption as a whole to-be-fired object increases. At this time, there is a concern that heat generation of the object to be fired becomes larger than that of the heat generating element, and a temperature gradient is generated between the heat generating element and the object to be fired. However, as shown in the examples described later, the object to be fired can be fired uniformly in a short time. Therefore, it can be determined that the temperature gradient generated in this case does not cause any trouble in terms of uniform firing of the object to be fired.
[0037]
On the other hand, the inorganic binder constituting the heating element is more preferably sodium silicate.
[0038]
In the present invention, since the heating element is formed of an aggregate and an inorganic binder and the density of the heating element is reduced, the heat generated by the aggregate particles is insufficient as compared with the sintered body used in the prior art. In addition, compared to the sintered body, the periphery of the aggregate particles tends to be an inorganic binder or space, and the aggregate particles themselves generate heat, but are easily cooled by heat dissipation.
[0039]
Here, if the microwave absorption of the inorganic binder is small, the aggregate particles bonded through the inorganic binder absorb heat and generate heat, but on the other hand, due to the inorganic binder It is cooled by heat dissipation, and no heat generation function as a heating element is exhibited.
[0040]
In a preferred embodiment of the present invention, a decrease in heat generation due to a reduction in the density of the heating element by using a substance having microwave absorption characteristics larger than that of the object to be fired is used as the inorganic binder. It is compensated by the heat generated by the heat, and further, cooling due to heat dissipation of the aggregate particles is suppressed. In this way, baking by microwaves can be performed without causing a temperature gradient between the object to be fired and the heating element.
[0041]
In addition, the inorganic binder does not burn out even at high temperatures like the organic binder, and has a role of stably bonding the aggregate particles.
[0042]
Further, when inorganic fibers are included in the heating element of the present invention as a reinforcing material, the thermal shock resistance is preferably improved, but in this case, the density of the heating element becomes smaller by including inorganic fibers, Since the heat generation function is reduced as described above, it is more preferable to supplement the amount with an inorganic binder having a microwave absorption characteristic larger than that of the object to be fired.
[0043]
As an inorganic binder having the above characteristics, sodium silicate can be preferably used. Sodium silicate is a substance that has a larger dielectric loss and a higher microwave absorption characteristic than a ceramic material that is an object to be fired. Further, sodium silicate is not only used in a solid powder state but also used in a solution state called water glass, and can be easily mixed uniformly with aggregate particles. Therefore, sodium silicate can suppress the heat dissipation of the aggregate generated by the microwave absorption, and at the same time can compensate for the decrease in the heat generation function due to the decrease in the density of the heating elements.
[0044]
As the inorganic fiber serving as a reinforcing material, for example, alumina silica fiber, alumina fiber, and mullite fiber are preferable. In particular, mullite fibers can be preferably used. Mullite is one of the crystal phases that are universally included in ceramic materials, and has a microwave absorption characteristic close to that of ceramic materials. Therefore, the inorganic fiber used as the reinforcing material is particularly preferably mullite.
[0045]
The heating element of the present invention is preferably formed of an irregular coating material such as slurry or cement. When the heating element is formed by the coating material, a thickener and water can be appropriately used in addition to the aggregate and the inorganic binder.
[0046]
A structure in which an inorganic fibrous material is used as a base material and the heating element is provided on one surface of the base material is suitable as a refractory heat insulating material for a microwave firing furnace.
[0047]
As the base material on which the heating element is provided, a material that can transmit microwaves and has high heat insulating properties can be preferably used. If the microwave is absorbed by the base material and the consumption ratio of the microwave by the base material increases, as a result, the amount of energy necessary for firing the object to be fired increases significantly.
[0048]
Moreover, in order to suppress the temperature drop of the heating element due to radiative cooling, the base material preferably has high heat insulating properties. Furthermore, the substrate is preferably excellent in thermal shock resistance.
[0049]
Examples of the base material satisfying such characteristics include a ceramic fiber board mainly composed of alumina silica fibers. The ceramic fiber board can transmit microwaves, has excellent heat insulation and heat resistance, and high thermal shock resistance, and can be preferably used.
[0050]
【Example】
Next, the present invention will be specifically described with reference to examples.
[0051]
100 parts by weight of calcined kaolin calcined at a predetermined temperature, 13 parts by weight of water glass No. 4, 9 parts by weight of mullite fiber, 57 parts by weight of water, and 1 part by weight of an inorganic thickener are mixed and stirred and kneaded with a mixer. Thus, an indeterminate coating material for forming a heating element was obtained. The firing temperature of the calcined kaolin was set to 10 types within a range of 500 to 1500 ° C. Table 2 shows the firing temperature of the fired kaolin together with the blend composition of the coating material.
[0052]
[Table 2]

First, the heating function of the obtained heating element was evaluated. The evaluation method is described below.
[0053]
The obtained coating material was applied in a thickness of 2 mm to one side of a 25 mm thick ceramic fiber board (FMX-16CV manufactured by Toshiba Monoflux Corporation). Then, it was dried at 110 ° C. for 3 hours to obtain a refractory heat insulating material provided with the heating element of the present invention. However, in Comparative Example 4, a 2 mm thick mullite sintered body was used as a heating element, and this was installed on one side of the ceramic fiber board to obtain a refractory heat insulating material.
[0054]
Next, using this refractory heat insulating material, a closed space of 40 × 40 × 25 mm was created in the furnace with the surface provided with the heating element inside.
[0055]
The heating function of the heating element was evaluated by measuring the temperature in this closed space. That is, a pellet of a temperature history sensor (JFCC reference thermometer) for measuring the temperature in this closed space is installed, and a microwave with a frequency of 2.45 GHz is irradiated for 90 minutes at an output of 500 W using a small microwave oven. did.
[0056]
Table 2 shows the temperature in the closed space measured by the temperature history sensor.
[0057]
Moreover, the temperature in the closed space surrounded by the calcining temperature of the calcined kaolin, which is the aggregate of the heating element, obtained by Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4, and the heating element heated by microwave irradiation The relationship with measured values is shown in FIG.
[0058]
As shown in FIG. 1, when the calcining temperature of the calcined kaolin that is the aggregate of the heating element is 900 ° C. or less, the temperature in the closed space surrounded by the heating element is less than 600 ° C., and the heat generation as the heating element The function was low. However, if the calcining temperature of the calcined kaolin that is the aggregate of the heating element is higher than 900 ° C., the temperature in the closed space surrounded by the heating element is 1100 ° C. or higher, and the heating function of the heating element is high. became.
[0059]
Further, in Comparative Example 4 in which the mullite sintered body was a heating element, the microwave irradiation was performed under the above conditions, but the temperature in the closed space surrounded by the heating element was 600 ° C. or less at the irradiation time of 90 minutes. It was.
[0060]
Next, a firing experiment of a ceramic clay container was performed.
[0061]
The coating material obtained by the composition shown in Table 2 was applied to a ceramic fiber board (FMX-17SR manufactured by Toshiba Monoflux Corporation) with a thickness of 2 mm at a thickness of 40 mm. Then, it was dried at 110 ° C. for 3 hours to obtain a refractory heat insulating material provided with the above-described heating element. However, in Comparative Example 4, a commercially available mullite sintered body was used as a heating element, and this was installed on the ceramic fiber board to obtain a refractory heat insulating material.
[0062]
Next, using this refractory heat insulating material, a closed space of 300 × 300 × 150 mm was created with the heating element inside.
[0063]
Next, a cup-shaped ceramic clay container having an outer diameter of 85 mm, an inner diameter of 75 mm, and a height of 85 mm was prepared as an object to be fired. This porcelain clay container was placed in the aforementioned closed space and irradiated with microwaves having a frequency of 2.45 GHz.
[0064]
Table 2 shows the results of the firing experiment of the ceramic clay container. Regarding the firing of the porcelain clay container, ◯ indicates that it can be fired and x indicates that it cannot be fired.
[0065]
When the heating elements of Examples 1 to 7 were provided, the temperatures near the surfaces of the heating element and the object to be fired were substantially the same, and the temperature was raised to 1300 ° C. in about 100 minutes, and the temperature was raised in a short time. Was possible. However, when the heating elements of Comparative Examples 1 to 3 were provided, the temperature in the closed space did not rise, and the ceramic clay container could not be fired. In addition, when the mullite sintered body of Comparative Example 4 was used as a heating element, although a ceramic clay container could be fired, it took about 180 minutes to raise the temperature up to 1300 ° C. More time was required to raise the temperature than in the case. Furthermore, in the heating element of Comparative Example 4, generation of cracks due to thermal shock was observed.
[0066]
【The invention's effect】
By the microwave heating apparatus of the present invention lever, with limited under certain conditions of microwave output, it becomes possible to firing more of the baked product, the surface temperature of the heating element and the baked product Are substantially the same, and it becomes possible to fire the fired product uniformly and in a short time without causing cracks in the fired product due to thermal shock. Furthermore, since the refractory insulation does not break due to thermal shock, it does not hinder the operation of the furnace.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows a relationship between a firing temperature of fired kaolin, which is an aggregate of a heating element, and a temperature measurement value in a closed space surrounded by the heating element heated by microwave irradiation.

Claims

A closed space surrounded by a heating element is formed, and is a microwave firing furnace for firing the object to be fired in the closed space by self-heating by irradiation of microwaves. It is a ceramic material, and the heating element is composed of aggregate and inorganic binder to reduce the density of the heating element and reduce the microwave consumption rate of the heating element, and the thermal shock resistance of the heating element The aggregate is not a dense body that is densely bonded by sintering particles, but is bonded so that the density of the heating element itself is reduced through an inorganic binder. Furthermore, by using calcined kaolin as an aggregate and setting the calcining temperature of calcined kaolin to a temperature higher than 900 ° C., the heat generating function of the resulting heat generating element is increased. , Feldspar ingredients It has a heat generation function that is substantially equivalent to a ceramic material that generates heat depending on it, and does not soften in the process of temperature rise, and has durability in use as a heating element. Using sodium silicate as an inorganic binder with greater microwave absorption characteristics, the decrease in heat generated by reducing the density of the heating element is compensated by the heat generated by the inorganic binder, and the heat of the aggregate particles is further increased. A microwave baking furnace characterized in that cooling by diffusion is suppressed and microwave baking can be performed without causing a temperature gradient between the object to be fired and the heating element.

The microwave firing furnace according to claim 1, wherein the reinforcing material contains inorganic fibers.

The microwave firing furnace according to claim 2 , wherein the inorganic fibers are mullite fibers.