JP4282588B2 - プローブ及び走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、探針を試料表面上で振動させながら走査することにより、試料の表面形状や
粘弾性等の各種の物性情報を測定することできるプローブ及び走査型プローブ顕微鏡に関
するものである。特に、液中にある試料を測定する際に適しているものである。

周知のように、金属、半導体、セラミック、樹脂、高分子、生体材料、絶縁物等の試料を微小領域にて測定し、試料の粘弾性等の物性情報や試料の表面形状の観察等を行う装置として、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）が知られている。また、この走査型プローブ顕微鏡を利用した観察方法は、観察対象である試料に応じて様々な方法が採用されており、その１つとして培養液等の液中で試料を観察する方法が知られている。
これは、近年、ポストゲノム時代を迎え、分子生物学的アプローチから、ＤＮＡをはじめとした生体分子や細胞等の生体試料の形態観察や機能解析への高分解能、多機能観察が求められており、このような解析においては、生体分子や細胞を生きたままの状態で観察する必要があるためである。一般的に、生体試料の活性を保ちながら観察を行うためには、培養液中での観察が不可欠である。そのため、上述したように、走査型プローブ顕微鏡を利用して、液中観察を行う場合ある。

この液中観察は、通常、カンチレバーの先端に設けられた探針を試料表面に接触させた状態で走査するＡＦＭモード（Atomic Force Mode）による、柔らかいプローブを用いた観察が主流であるが、更なる多機能測定や微小力検出を目的として、ＤＦＭモード（Dynamic Force Mode）へのアプローチが始まっている。このＤＦＭモードは、プローブを一定の周波数及び振幅で振動させた状態で試料上の走査を行い、その振幅変化、位相変化や周波数変化等を測定する方法である。

このＤＦＭモードで液中観察を行う際、上述したように液中でプローブを振動させる必要がある。即ち、カンチレバー及び該カンチレバーの先端に設けられた探針を振動させる必要がある。ところが、プローブを振動させると、該プローブと試料表面との間に存在する液体等の流体（気体も含む）が圧縮されてしまい、プローブ自身が該流体から抵抗（空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果）を受けてしまう問題があった。そのため、プローブの振動が妨げられ、プローブの特性が変わってしまう恐れがあった。
特に、この流体からの抵抗は、プローブ全体でみると、カンチレバーの部分でその殆どを（約９割）受けるものであり、カンチレバーの形状等がダンピング効果に顕著に影響するものである。これに対して、先端に設けられた探針が受ける影響は、プローブ全体の約１割程度とされている。
なお、ダンピング効果は、上述した液中観察において特に顕著なものであるが、液中観察に限られず、通常の大気中観察においても、空気（気体）の影響があるので液中観察と同様に生じるものである。

ここで、従来のプローブの一例を図１６に示す。この図１６に示すように、プローブ５０は、シリコン等で平板状に形成されたカンチレバー５１と、該カンチレバーの基端側を片持ち状態で固定する本体部５２と、カンチレバー５１の先端に設けられた探針５３とで構成されている。ところが、カンチレバー５１は、単に平板状に形成されており、抵抗を回避する対策が何らとられていないので、振動時の流体から受ける抵抗が大きなものである。そのため、上述した問題が顕著に現れていた。

また、図１７（ａ）、（ｂ）に示すように、カンチレバー５１の上面及び下面に開口を有するように貫通孔５４を形成したプローブ５０や、図１７（ｃ）に示すように、片側の開口の端面が丸みを帯びるように貫通孔５４が形成されたプローブ５０も知られている。
これら図１７に示すプローブ５０においては、カンチレバー５１が流体から受ける抵抗は若干減少するが、その反面、貫通孔５４を流体が通過する際に乱流が生じてしまい、この乱流そのものが見かけ上のバリア層となって抵抗が増加する恐れがあった。

このように従来のプローブは、ダンピング効果を減少させるものではなかった。しかしながら、近年、走査型プローブ顕微鏡における液中観察において、様々な装置の改良がなされており、カンチレバーについても、機械的特性を液中観察の条件に最適化したものが開発されている。
例えば、その１つとして、カンチレバーの形状を、従来の単純ビーム（片持ち梁形状）から変形矩形形状にすることにより、流体からカンチレバーが受ける抵抗を減少させるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
このカンチレバーは、探針が設けられた自由端側支持部と梁部とが、屈曲部によって屈曲状態で接続されている。これにより、梁部は、試料表面との距離が固定端側支持部に向けて漸次離れるようになっている。従って、カンチレバーと試料表面との間に存在する流体の体積が増加するので、プローブの振動による流体の圧縮率が減少する。その結果、カンチレバーが受ける抵抗が減少するものである。
特開平１０−１７０５２７号公報

しかしながら、上記特許文献１記載のカンチレバーでは、以下の問題が残されていた。即ち、カンチレバーの形状が屈曲部により変形矩形形状とされ、流体から受ける抵抗が減少したとはいえ、カンチレバーの形状は、あくまでも平面であるので、流体からの抵抗をやはり受け易く、ダンピング効果の影響を受けてしまうものであった。そのため、プローブの特性が変わってしまい、試料の観察を高精度に行うことができなかった。
また、探針の高さや形状等については、流体からの抵抗を軽減するための対策が何らとられておらず、影響が少ないとはいえ、探針部分においても同様にダンピング効果の影響を受けてしまうものであった。

この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、流体から受けるダンピング効果等の影響を極力低減して、試料を高精度に観察することができるプローブ及び該プローブを有する走査型プローブ顕微鏡を提供することである。

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明のプローブは、先鋭化された探針を、所定の周波数及び振幅で振動させた状態で試料上を走査されるプローブであって、先端に前記探針が設けられ、基端側から先端側に向けて一方向に延出して形成されたカンチレバーと、該カンチレバーの基端側を、先端側が自由端となるように片持ち状態で固定する本体部とを備え、前記カンチレバーが、試料表面に対向する一方の面と該一方の面の逆側に配された他方の面とに、長手方向に沿って凸状に形成された凸条部を有し、前記本体部、前記カンチレバー及び前記探針が、半導体プロセスによるエッチング加工によりシリコンを含む材料から一体的に形成されていることを特徴とするものである。

この発明に係るプローブにおいては、片持ち状態に固定されたカンチレバーの先端、即ち、自由端側に設けられた探針が所定の周波数及び振幅した状態で、試料上を走査される。この走査の際、探針の振動状態の変化を測定することで、試料の表面形状や試料の粘弾性等の各種の物性情報を検出することが可能である。
特に、カンチレバーは、試料表面に向かい合う（対向する）一方の面と、この逆側の他方の面、即ち、上面と下面とに、凸条部（例えば、断面が三角状）が長手方向に沿って形成されている。よって、カンチレバー及び探針が振動する際に、従来の平板形状とは異なり、液体や空気等の流体が凸条部に沿って円滑に流れ、カンチレバーが受ける抵抗が減少する。
従って、空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果の影響を極力低減することができ、プローブの特性が変化してしまうことを防止することができる。特に、ダンピング効果の影響は、カンチレバーで受ける割合が多い（９割程度）ので、プローブの特性変化を効果的に抑えることができる。その結果、試料を高精度に観察することができる。

また、本発明のプローブは、上記本発明のプローブにおいて、前記凸条部が、前記長手方向に直交する断面が曲線形状になるように形成されていることを特徴とするものである。

この発明に係るプローブにおいては、凸条部が断面曲線形状、例えば、楕円状、半円状等の流線形状になるように形成されているので、流体をより滑らかに流すことができる。従って、空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果をさらに低減することができる。

また、本発明のプローブは、上記本発明のプローブにおいて、前記凸条部が、前記長手方向に直交する前記カンチレバーの断面が円形になるように形成されていることを特徴とするものである。

この発明に係るプローブにおいては、凸条部が両面に設けられると共にカンチレバーの断面が円形になるように形成されているので、探針が試料表面に接近離間するいずれの方向においても、流体から受ける抵抗が減少する。従って、空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果のさらなる低減化を図ることができる。

また、本発明のプローブは、上記本発明のいずれかに記載のプローブにおいて、前記探針が、前記長手方向に直交する方向において、前記カンチレバーに接する基端側の幅がカンチレバーの幅と同一となるように、長さ及び先端角が設定されていることを特徴とするものである。

この発明に係るプローブにおいては、カンチレバーの幅と探針の基端側の幅とが同一であるので、探針が試料表面に接近する際に、探針に沿って流れた流体が該探針の基端側でカンチレバーに直接当たることはない。よって、探針で受けるダンピング効果の影響も極力なくすことができ、プローブの特性変化をさらに抑えることができる。
また、カンチレバーの幅が探針と同じ幅であるので、流体に向かい合うカンチレバーの面積を極力小さくすることができる。よって、カンチレバーが受ける抵抗をさらに低減することができる。

また、本発明のプローブは、上記本発明のプローブにおいて、前記探針が、長さが３０μｍ〜２００μｍの範囲内に設定されていることを特徴とするものである。

この発明に係るプローブにおいては、探針の長さが３０μｍ〜２００μｍの範囲内に設定されているので、カンチレバーと試料表面との距離が従来の探針（例えば、長さが５〜１５μｍ）の場合と比べて大きくなる。つまり、カンチレバーと試料表面との間に存在する流体の体積が増加する。よって、探針を振動させた際に、流体が受ける圧縮率が減少する。従って、ダンピング効果をさらに低減させることができる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかに記載のプローブと、前記試料を載置するステージと、前記探針が前記振動状態で振動するように前記プローブを加振する加振手段と、前記探針と前記試料とを、試料表面に平行なＸ、Ｙ方向に向けて相対的に移動可能な走査手段と、前記探針の振動状態の変化を測定する測定手段と、該測定手段による測定結果に基づいて、前記探針を試料表面に垂直なＺ方向に向けて移動させるＺ移動手段とを備えていることを特徴とするものである。

この発明に係る走査型プローブ顕微鏡においては、ステージ上に試料を載置した後、加振手段によりプローブを振動させて、探針を所定の周波数及び振幅で振動させる。また、この探針の振動状態を測定手段により測定する。つまり、探針と試料表面との距離が変化すると、それに応じて原子間力が変化するので、カンチレバーの撓みが変化して振動状態が変化する。
そして、走査手段により、探針と試料とをＸＹ方向に向けて相対移動させて、試料表面の走査を行う。また、この際、Ｚ移動手段は、測定手段による測定結果、即ち、探針の振動状態変化に基づいて、ステージを介して試料をＺ方向に移動させる。これにより、探針と試料との距離を一定間隔に保ちながら走査を行うことができる。
この走査により、試料の表面形状、粘弾性、試料の表面電位分布、試料表面の漏れ磁界分布等の各種の物性情報を多角的に観察することができる。この際、空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果の影響が極力低減され、特性が変化し難いプローブで観察を行えるので、より高精度な観察、即ち、高分解能で観察を行うことができる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明の走査型プローブ顕微鏡において、前記測定手段が、前記カンチレバーの撓みを測定する撓み測定部を備え、該撓み測定部で測定した撓み変化に基づいて前記探針の振動状態を測定することを特徴とするものである。

この発明に係る走査型プローブ顕微鏡においては、撓み測定部が、カンチレバーの撓み変化を測定することで、探針の振動状態を測定できる。特に、撓み測定部は、カンチレバーの撓み変化を直接的に測定するので、探針の振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態の検出を行うことができる。
特に、カンチレバーに、光等を反射する領域を設ける必要がないので、カンチレバーの形状に制限を設ける必要がない。よって、プローブの設計の自由度が向上し、製造し易い。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、前記試料表面と前記カンチレバーとのなす角度を、任意の角度に調整可能に前記プローブを固定する固定手段を備えていることを特徴とするものである。

この発明に係る走査型プローブ顕微鏡においては、固定手段により、試料表面とカンチレバーとのなす角度を試料に応じた最適な角度になるように調整した状態でプローブの固定が行える。これにより、例えば、表面の凹凸が顕著な試料を観察する場合には、試料表面とカンチレバーとのなす角度が大きくなるように、プローブをより傾斜させた状態で固定することができる。こうすることで、カンチレバーと試料表面との距離が確保され、その間に存在する流体の体積が増加するので、ダンピング効果を確実に減少することができる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上記本発明のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡において、前記試料を溶液内に浸漬した状態で前記ステージ上に載置可能な液中セルを備え、少なくとも前記プローブが、前記溶液内に浸漬されるように配されていることを特徴とするものである。

この発明に係る走査型プローブ顕微鏡においては、液中セルを備えているので、例えば、生体材料からなる試料を培養液等の溶液に入れた状態で、液中観察を行うことができる。特に、液中観察時において、溶液の液抵抗が受け難いプローブを利用して観察を行えるので、より高精度に液中観察をすることができる。つまり、生体材料等の試料を培養しながら、高分解能で観察することができる。

本発明に係るプローブによれば、カンチレバーに設けられた凸条部により、空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果の影響を極力低減することができ、プローブの特性が変化してしまうことを防止することができる。特に、ダンピング効果の影響は、カンチレバーで受ける割合が多いので、プローブの特性変化を効果的に抑えることができる。その結果、試料を高精度に観察することができる。
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、試料の表面形状、粘弾性、試料の表面電位分布、試料表面の漏れ磁界分布等の各種の物性情報を多角的に観察することができる。この際、空気抵抗や液抵抗等のダンピング効果の影響が極力低減され、特性が変化し難いプローブで観察を行えるので、より高精度な観察を行うことができる。

以下、本発明に係る走査型プローブ顕微鏡及びプローブの一実施形態について、図１から図１２を参照して説明する。
本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１は、図１に示すように、プローブ２と、試料Ｓを培養液（溶液）Ｗ内に浸漬した状態で収納する液中セル３と、該液中セル３を載置するステージ４と、上記プローブ２の探針２０が所定の振動状態、即ち、所定の周波数及び振幅で振動するようにプローブ２を加振するＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）からなる圧電素子（加振手段）５と、探針２０と試料Ｓとを、試料表面Ｓ１に平行なＸ、Ｙ方向に向けて相対的に移動可能なＸＹスキャナ（走査手段）６と、探針２０の振動状態の変化を測定する測定手段７と、該測定手段７による測定結果に基づいて、探針２０を試料表面Ｓ１に垂直なＺ方向に向けて移動させるＺスキャナ（Ｚ移動手段）８とを備えている。

また、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１は、少なくとも液中セル３を密閉可能に内部に収納する真空容器１０と、該真空容器１０内の圧力を任意の圧力に調整又は変化させる真空ポンプ１１と、真空容器１０内の環境を任意の環境条件に調整又は変化させる環境調整手段１２とを備えている。
上記真空容器１０は、金属材料等により箱状に形成されており、外部からの音を遮断する防音機能を有している。また、真空容器１０内の底部には、防振機構を有するベース１３が載置されている。また、真空容器１０の外側には、該真空容器１０に隣接して上記真空ポンプ１１が設けられており、真空容器１０内の内部圧力を任意の圧力（例えば、真空状態）に調整又は圧力変化できるようになっている。また、真空容器１０の上部には、図示しない開口が形成されており、ウインドウ１４が該開口を密閉するように取り付けられている。

上記ベース１３上には、試料ＳをＸＹＺの３方向に粗動移動させるステッピングモータ等の粗動機構１５が取り付けられている。そして、この粗動機構１５上に、上記Ｚスキャナ８及びＸＹスキャナ６が順に取り付けられている。これらＺスキャナ８及びＸＹスキャナ６は、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）等からなる圧電素子であり、電圧が印加されると、電圧印加量及び極性等に応じて試料ＳをＸＹＺ方向に微小移動させるようになっている。
また、ＸＹスキャナ６上にステージ４を介して上記液中セル３が取り付けられている。この液中セル３は、例えば、上部が開放されたカップ状に形成されて、内部に培養液Ｗを収容している。また、液中セル３は、底部に載置された試料Ｓが容易に動かないように保持している。

上記プローブ２は、先鋭化された探針２０を、所定の周波数及び振幅で振動させた状態で試料Ｓ上を走査されるものであって、図１及び図２に示すように、先端に探針２０が設けられ、基端側から先端側に向けて一方向に延出して形成されたカンチレバー２１と、該カンチレバー２１の基端側を、先端側が自由端となるように片持ち状態で固定する本体部２２とから構成されている。
上記カンチレバー２１は、シリコンナイトライド、シリコンや窒化珪素等の材料から形成されており、試料表面Ｓ１に対向する一方の面と該一方の面の逆側に配された他方の面とのうち少なくともどちらかの面に、長手方向に沿って凸状に形成された凸条部２３を備えている。
本実施形態においては、他方の面、即ち、探針２０が形成された反対側の面に、カンチレバー２１の長手方向Ｌに直交する断面が曲線形状となる凸条部２３が形成されている場合を例にして説明する。このプローブ２の製造方法については、後に詳細に説明する。

また、このプローブ２は、図１に示すように、培養液Ｗ内に浸漬されるように配されており、真空容器１０に固定されたプローブホルダ（固定手段）２５によって固定されている。このプローブホルダ２５は、試料表面Ｓ１とカンチレバー２１とのなす角度を、任意の角度に調整可能とされている。また、プローブホルダ２５は、後述するレーザ光源（光照射部）２６によって照射されたレーザ光（光）Ｂを透過できるように、一部分光学的に透明となっている。
上記測定手段７は、探針２０の裏面に形成された図示しない反射面（例えば、金やアルミ等の金属材料をコーティングして形成）にレーザ光Ｂを照射するレーザ光源２６と、反射面で反射したレーザ光Ｂ（反射光）を検出するフォトダイオード（光検出部）２７とを備えている。これら、レーザ光源２６及びフォトダイオード２７は、真空容器１０の外部であってウインドウ１４の上方に配されており、ウインドウ１４及びプローブホルダ２５を介してレーザ光Ｂが入射及び出射するようになっている。

また、フォトダイオード２７は、レーザ光Ｂ（反射光）の入射位置に応じて、探針２０の振動状態を測定するようになっている。即ち、光てこ方式で探針２０の振動状態を測定するようになっている。そして、フォトダイオード２７は、検出結果をＤＩＦ信号として出力する。出力されたＤＩＦ信号は、プリアンプ２８により増幅された後、交流−直流変換回路２９によって直流変換され、その後、Ｚ電圧フィードバック回路３０に送られる。該Ｚ電圧フィードバック回路３０は、送られたＤＩＦ信号に基づいて、Ｚスキャナ８に電圧を印加して試料ＳをＺ方向に微小移動させる。

また、走査型プローブ顕微鏡１は、各構成品を総合的に制御するＣＰＵ等の制御部３１を有するパーソナルコンピュータ（ＰＣ）３２を備えている。このＰＣ３２は、制御部３１に加え、Ｚ電圧フィードバック回路３０、ＸＹスキャナ６に電圧を印加するＸＹ駆動回路３３、観察した試料Ｓの表面形状や各種の物性情報を表示する表示部３４を備えている。

また、真空容器１０の側面には、導入管３５が取り付けられ、該導入管３５には、真空容器１０内に各種のガスや、所定の湿度を持った空気を供給可能な供給部３６が取り付けられている。これにより、真空容器１０内を所定の環境条件に設定することができるようになっている。即ち、導入管３５及び供給部３６は、上記環境調整手段１２を構成している。

ここで、上記プローブ２の製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、図３に示すように、シリコン（Ｓｉ）支持基板４１と、該Ｓｉ支持基板４１上に形成されたＳｉＯ_２のＢＯＸ層４２と、該ＢＯＸ層４２上に形成されたＳｉ薄膜層４３とを有するＳＯＩ（Silicon On Insulater）基板を半導体基板４０として利用して、プローブ２を製造する。

初めに、図３に示すように、半導体基板４０の表面及び裏面を熱酸化することにより、シリコン酸化膜（ＳｉＯ_２）４４、４５を形成する。
次に、表面のシリコン酸化膜４４に、エッチングマスクとなる図示しないフォトレジスト膜を、フォトリソグラフィ技術によって探針２０の位置にパターニングする。そして、フォトレジスト膜をマスクとしてエッチングすることで、シリコン酸化膜４４が図４に示すように探針２０の位置にパターニングされる。

続いて、マスクとしていたフォトレジスト膜を除去した後、シリコン酸化膜４４をマスクとして、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Reactive Ion Etching）やＤＲＩＥ（Deep Reactive Ion Etching）を行って、図５に示すように、探針２０を形成する。
探針２０を形成後、図６に示すように、カンチレバー２１の形状となるように、Ｓｉ薄膜層４３上にフォトレジスト膜４６をパターニングする。
そして、フォトレジスト膜４６をマスクとして、マスクされていないＳｉ薄膜層４３を反応性イオンエッチングやＤＲＩＥにより選択的に除去する。この際、ＲＩＥやＤＲＩＥは、Ｓｉ薄膜層４３の下のＢＯＸ層４２でストップするように反応速度等が設定されている。そして、マスクとしていたフォトレジスト膜４６を除去することで、図７に示すように、Ｓｉ薄膜層４３がカンチレバー２１の形状でパターニングされる。

次に、Ｓｉ支持基板４１の裏面側のシリコン酸化膜４５に、図示しないフォトレジスト膜をパターニングして、図７に示すように、シリコン酸化膜４５を基端側に残るようにパターニングする。パターニング後、ＢＯＸ層４２及びＳｉ薄膜層４３を覆うように図示しないフォトレジスト膜を塗布して保護膜を形成する。
そして、パターニングしたシリコン酸化膜４５をマスクとして、水酸化カリウム（ＫＯＨ）やテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）等のアルカリ性エッチャントによる異方性エッチング、又は、ＤＲＩＥにより、図８に示すように、Ｓｉ支持基板４１をエッチングにより基端側を残した状態で除去する。その後、保護膜を除去する。

次に、図９に示すように、Ｓｉ薄膜層４３上にフォトレジスト膜を塗布して保護膜４７を形成する。なお、この際、Ｓｉ支持基板４１から突出している部分（自由端の部分）を除くＳｉ薄膜層４３の側面にも、上記保護膜４７を形成する。
Ｓｉ薄膜層４３の上面及び側面の一部に保護膜４７を形成した後、異方性ドライエッチングによる垂直エッチングを行って、図１０に示すように、ＢＯＸ層４２側のＳｉ薄膜層４３を曲線形状に加工する。即ち、ドライエッチングのマイクロローディング効果を用いたアンダー部エッチングを行う。
次いで、図１１に示すように、別のガスによる異方性ドライエッチングを行って、保護膜側４７のＳｉ薄膜層４３を探針２０を挟むように曲線状に抉り出すよう加工する。そして、最後に、保護膜４７を除去すると共にＢＯＸ層４２を基端側に残した状態で除去する。
これにより、図２に示すように、基端側が本体部２２によって片持ち状態で固定されると共に先端に探針２０を有し、断面が曲線形状に形成された凸条部２３を有するカンチレバー２１を備えたプローブ２を製造することができる。

次に、このように構成された走査型プローブ顕微鏡１及びプローブ２により、試料Ｓを観察する場合について以下に説明する。
なお、本実施形態においては、真空容器１０内の環境条件を所定条件、例えば、大気圧、温度を室温と略同じ２５℃、湿度を３０％に設定した状態で物性情報の検出を行うものとする。
まず、試料Ｓを低部に保持した液中セル３をステージ４に載置すると共に、プローブ２をプローブホルダ２５にセットする。この際、試料Ｓに応じて、試料表面Ｓ１とカンチレバー２１とのなす角度が所定角度になるように調整を行う。そして、レーザ光源２６及びフォトダイオード２７の位置を調整する。即ち、レーザ光源２６から照射したレーザ光Ｂが、探針２０裏面の反射面で反射し、フォトダイオード２７に確実に入射するよう位置調整を行う。

そして、粗動機構１５により試料ＳをＸＹＺの３方向に粗動移動させて、プローブ２を液中セル３の培養液Ｗに浸漬させると共に、探針２０を試料表面Ｓ１の近傍に位置させる。
そして、真空容器１０内の圧力を大気圧に設定する。即ち、真空ポンプ１１を作動させ、一旦真空容器１０内の圧力を負圧した後、真空ポンプ１１を停止すると共に図示しないリークバルブ等により負圧になった真空容器１０内の圧力を大気圧になるよう調整を行う。なお、真空ポンプ１１は、粗動機構１５を作動させる前に作動させても構わないし、粗動機構１５と共に作動させても構わない。更に、環境設定手段により、真空容器１０の環境条件を所定の条件（湿度３０％、温度２５℃）に設定する。

上述した初期設定の終了後、試料Ｓの観察を行う。即ち、圧電素子５に電圧を印加させて、探針２０を所定の周波数及び振幅で振動させると共に、ＸＹ駆動回路３３によりＸＹスキャナ６に電圧を印加する。これにより、探針２０が試料Ｓ上を振動しながら走査する。この走査の際、試料Ｓの凹凸に応じて、探針２０と試料表面Ｓ１との距離が変わると、原子間力により探針２０が斥力又は引力を受けるので、カンチレバー２１が撓み、振動状態が変化する。振動状態が変化すると、探針２０の裏面で反射するレーザ光Ｂの反射角度が変化するので、フォトダイオード２７に入射するレーザ光Ｂの入射位置が変化する。
フォトダイオード２７は、この検出結果をＤＩＦ信号で出力し、該ＤＩＦ信号は、プリアンプ２８及び交流−直流変換回路２９を経た後に、Ｚ電圧フィードバック回路３０に入力される。そして、Ｚ電圧フィードバック回路３０は、ＤＩＦ信号が同じなるようにＺスキャナ８に電圧を印加して、試料ＳをＺ方向に微小移動させる。これにより、上記走査の際、探針２０と試料表面Ｓ１と間の距離が常に一定に保たれる。

また、制御部３１は、送られてきたＤＩＦ信号に基づいて、試料Ｓの表面情報や粘弾性、試料Ｓの表面電位分布、試料表面Ｓ１の漏れ磁界分布等の各種の物性情報の検出を行う。そして、これらの観察結果は、表示部３４に表示される。これにより、観察者は、試料Ｓを多角的に観察することができる。

また、観察を行う際、本実施形態のカンチレバー２１には、凸条部２３が形成されているので、探針２０及びカンチレバー２１が振動する際に、従来の平板形状と異なり、図２（ｃ）に示すように、培養液Ｗが凸条部２３に沿って円滑に流れ、カンチレバー２１が受ける抵抗が減少する。特に、凸条部２３は、断面が曲線形状、即ち、流線形状であるので、培養液Ｗがより滑らかに流れる。よって、ダンピング効果の影響を極力低減することができ、プローブ２の特性が変化してしまうことを防止することができる。また、ダンピング効果の影響は、カンチレバー２１で受ける割合が多い（約９割）ので、プローブ２の特性変化を効果的に抑えることができる。その結果、試料Ｓを高精度に、即ち、高分解能で観察することができる。また、試料Ｓは、液中セル３に収納されているので、生体材料等の試料Ｓであっても、培養しながら高分解能で液中観察することができる。
また、光てこ方式を利用して探針２０の振動状態を測定するので、探針２０の振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態の検出を行え、観察結果の信頼性を向上することができる。
また、真空ポンプ１１及び環境調整手段１２を備えているので、試料Ｓの観察を行う際に、試料Ｓを様々な条件下のもとでの依存性を観察できる。よって、試料Ｓをより多角的に観察することができる。

更に、プローブホルダ２５により、試料表面Ｓ１とカンチレバー２１とのなす角度を試料Ｓに応じた最適な角度になるように調整可能であるので、例えば、表面の凹凸が顕著な試料Ｓを観察する場合には、試料表面Ｓ１とカンチレバー２１とのなす角度が大きくなるように、プローブ２をより傾斜させた状態で固定することができる。つまり、図１２（ａ）に示すプローブ２の場合と比べて、（ｂ）に示すプローブ２は、試料表面Ｓ１とカンチレバー２１とのなす角度θが大きい。こうすることで、カンチレバー２１と試料表面Ｓ１との距離が確保され、その間に存在する培養液Ｗの体積Ｖが増加する。従って、培養液Ｗの圧縮率が減少し、ダンピング効果をより減少することができる。

なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、凸条部２３を断面曲線形状になるように形成したが、曲線形状に限られず、断面が三角形になるように形成しても構わない。
また、図１３に示すように、カンチレバー２１の長手方向Ｌに直交する方向において、カンチレバー２１に接する探針２０の基端側の幅がカンチレバー２１の幅と同一となるように、探針２０の長さ及び先端角を設定しても構わない。この場合には、探針２０が試料表面Ｓ１に接近する際に、探針２０に沿って流れた培養液Ｗが、探針２０の基端側でカンチレバー２１に直接当たることはない。よって、探針２０で受けるダンピング効果の影響も極力なくすことができ、プローブ２の特性変化をさらに抑えることができる。
また、カンチレバー２１の幅が探針２０の幅と同じ幅であるので、培養液Ｗに向かい合うカンチレバー２１の面積を極力小さくすることができる。よって、カンチレバー２１が受ける抵抗をさらに低減することができる。

また、上記実施形態では、凸条部２３をカンチレバー２１の他方の面、即ち、探針２０が設けられている反対側の面に設けたが、一方の面、即ち、探針２０が設けられて試料表面Ｓ１に向かい合う面に設けても構わない。更には、図１４に示すように、凸条部２３を両面に設け、カンチレバー２１の断面が円形になるように形成しても構わない。この場合には、探針２０が試料表面Ｓ１に接近離間するいずれの方向においても、培養液Ｗから受ける抵抗が減少する。従って、ダンピング効果のさらなる低減化を図ることができる。

また、探針２０の長さを３０μｍ〜２００μの範囲内になるように設計しても構わない。この場合には、図１５（ａ）に示す従来のプローブの場合（例えば、探針の長さが５μｍ〜１５μｍ）と比べて、図１５（ｂ）に示すプローブ２は、カンチレバー２１と試料表面Ｓ１との距離が大きくなる。よって、カンチレバー２１と試料表面Ｓ１との間に存在する培養液Ｗの体積Ｖが増加する。従って、探針２０を振動させた際に、培養液Ｗが受ける圧縮率が減少するので、ダンピング効果をさらに低減させることができる。更に、この場合において、図１５（ｃ）に示すように、プローブホルダ２５によりプローブ２をより傾斜させた状態で固定することで、ダンピング効果をより低減できる。

更に、上記実施形態では、レーザ光Ｂによる光てこ方式にて、探針２０の振動状態を測定したが、これに限られず、例えば、カンチレバー２１の撓みを測定する歪抵抗（撓み測定部）をカンチレバー２１の基端側に備え（自己検知型カンチレバー）、該歪抵抗で測定した撓み変化に基づいて探針２０の振動状態を測定しても構わない。
こうすることで、カンチレバー２１にレーザ光Ｂを反射する反射面（領域）を設ける必要がないので、カンチレバー２１の形状に制限を設ける必要がない。よって、プローブ２の設計の自由度が向上し、製造し易い。

また、上記実施形態では、液中セル３を利用して試料Ｓを液中観察したが、液中観察に限られず、大気状態で観察しても構わない。この場合においても、本発明のプローブ２によれば、空気抵抗を極力受けない状態でプローブ２を振動させて、試料Ｓの観察を行えるので、試料Ｓの観察を高分解能で行える。
また、液中セル３は、上部が開放されたカップ状として説明したが、これに限られるものではない。例えば、Ｏリングを挟んで対向配置された上側部材と下側部材とで構成しても構わない。この場合荷は、培養液Ｗが内部に密閉されるので、外部からの塵埃等の混入もなく、また、液面の揺らぎをなくすことができるので、試料Ｓ観察により好適である。

本発明の一実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。 図１に示す走査型プローブ顕微鏡の構成品で本発明に係るプローブを示す図であって、（ａ）は上面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）はカンチレバーを先端側から見た図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、スタート基板である半導体基板を示した側面図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図３に示す状態からＳｉ薄膜層上の探針の位置に酸化膜をパターニングした状態を示す側面図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図４に示す状態から探針を作製した状態を示す側面図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図５に示す状態から、Ｓｉ薄膜層上にカンチレバーの形状でフォトレジスト膜をパターニングした状態を示す側面図（ａ）及び上面図（ｂ）である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図６に示す状態から、Ｓｉ薄膜層をカンチレバーの形状でエッジングすると共に、Ｓｉ支持基板の裏面のシリコン酸化膜をパターニングした状態を示す側面図（ａ）及び上面図（ｂ）である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図７に示す状態から、Ｓｉ支持基板をエッチングした状態を示す側面図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図８に示す状態から、Ｓｉ薄膜層上に保護膜を形成した状態を示す側面図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図９に示す状態から、ＢＯＸ層側のＳｉ薄膜層が曲線形状となるようにエッジングした状態を示す図である。 図２に示すプローブの製造方法の一例を示した工程図であって、図１０に示す状態から、保護膜側のＳｉ薄膜層を探針を挟む位置で抉るようにエッジングした状態を示す図である。 カンチレバーの傾きによって、カンチレバーと試料表面との間に存在する培養液の体積がどのように変化するかを示した図であって、（ａ）は通常の傾きの場合を示し、（ｂ）は大きな傾斜の場合を示す図である。 図２に示すプローブの変形例であって、探針の基端側の幅がカンチレバーの幅と同一であるプローブを示す図である。 図２に示すプローブの変形例であって、凸条部が両側に設けられ、カンチレバーの断面が円形に形成されているプローブを示す図である。 探針の長さによって、カンチレバーと試料表面との間に存在する培養液の体積がどのように変化するかを示した図であって、（ａ）は通常の探針の場合を示し、（ｂ）は長さが長い探針で（ａ）の場合と同じ傾斜角度の場合を示し、（ｃ）は（ｂ）の場合と同じ長さの探針で（ｂ）の場合より傾斜したプローブを示す図である。 従来のプローブの一例を示した図であって、（ａ）は側面図、（ｂ）はカンチレバーの先端から見た図である。 従来のプローブの一例を示した図であって、（ａ）は貫通孔が形成されているカンチレバーの上面図、（ｂ）は（ａ）の側方断面図、（ｃ）は貫通孔の片側開口が丸みを帯びているカンチレバーの側方断面図である。

符号の説明

Ｓ 試料
Ｓ１ 試料表面
Ｗ 培養液（溶液）
１ 走査型プローブ顕微鏡
２ プローブ
３ 液中セル
４ ステージ
５ 圧電素子（加振手段）
６ ＸＹスキャナ（走査手段）
７ 測定手段
８ Ｚスキャナ（Ｚ移動手段）
２０ 探針
２１ カンチレバー
２２ 本体部
２３ 凸条部
２５ プローブホルダ（固定手段）
２６ レーザ光源（照射部）
２７ フォトダイオード（光検出部）

Claims (9)

1. 先鋭化された探針を、所定の周波数及び振幅で振動させた状態で試料上を走査されるプローブであって、
   先端に前記探針が設けられ、基端側から先端側に向けて一方向に延出して形成されたカンチレバーと、
   該カンチレバーの基端側を、先端側が自由端となるように片持ち状態で固定する本体部とを備え、
   前記カンチレバーは、試料表面に対向する一方の面と該一方の面の逆側に配された他方の面とに、長手方向に沿って凸状に形成された凸条部を有し、
   前記本体部、前記カンチレバー及び前記探針は、半導体プロセスによるエッチング加工によりシリコンを含む材料から一体的に形成されていることを特徴とするプローブ。
2. 請求項１記載のプローブにおいて、
   前記凸条部は、前記長手方向に直交する断面が曲線形状になるように形成されていることを特徴とするプローブ。
3. 請求項２記載のプローブにおいて、
   前記凸条部は、前記長手方向に直交する前記カンチレバーの断面が円形になるように形成されていることを特徴とするプローブ。
4. 請求項１から３のいずれか１項に記載のプローブにおいて、
   前記探針は、前記長手方向に直交する方向において、前記カンチレバーに接する基端側の幅がカンチレバーの幅と同一となるように、長さ及び先端角が設定されていることを特徴とするプローブ。
5. 請求項４記載のプローブにおいて、
   前記探針は、長さが３０μｍ〜２００μｍの範囲内に設定されていることを特徴とするプローブ。
6. 請求項１から５のいずれか１項に記載のプローブと、
   前記試料を載置するステージと、
   前記探針が前記振動状態で振動するように前記プローブを加振する加振手段と、
   前記探針と前記試料とを、試料表面に平行なＸ、Ｙ方向に向けて相対的に移動可能な走査手段と、
   前記探針の振動状態の変化を測定する測定手段と、
   該測定手段による測定結果に基づいて、前記探針を試料表面に垂直なＺ方向に向けて移動させるＺ移動手段とを備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
7. 請求項６記載の走査型プローブ顕微鏡において、
   前記測定手段は、前記カンチレバーの撓みを測定する撓み測定部を備え、該撓み測定部で測定した撓み変化に基づいて前記探針の振動状態を測定することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
8. 請求項６又は７記載の走査型プローブ顕微鏡において、
   前記試料表面と前記カンチレバーとのなす角度を、任意の角度に調整可能に前記プローブを固定する固定手段を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
9. 請求項６から８のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡において、
   前記試料を溶液内に浸漬した状態で前記ステージ上に載置可能な液中セルを備え、
   少なくとも前記プローブが、前記溶液内に浸漬されるように配されていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。

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