JP4267722B2 - クエンチオイルの粘度の制御方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はオレフィンプラントにおける熱分解精留塔に関し、より詳しくは、熱回収を強化するように形成された熱分解精留塔におけるクエンチオイルの粘度を制御する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解炉は例えばエチレンのようなオレフィンの製造に広く用いられている。熱分解炉における炭化水素のクラッキング中に、例えば燃料油、ガスオイル及びガソリンのような高沸点炭化水素のかなりの量が、例えばエチレンのような低分子量オレフィンと同様に製造される。炉からの流出物を、初期冷却後に、熱分解精留ユニットに導入するこのユニットは、炉流出物から重質最終生成物を取り出し、高温流出物流から熱を回収する。
【０００３】
慣用的な熱分解精留ユニットを図１に例示する。簡単に説明すると、熱分解精留ユニットは精留塔１０と、燃料油ストリッパー１２と、クエンチ塔１４と、クエンチドラム１６とを包含する。熱分解炉からの部分的に冷却された流出物はライン１８を介して精留塔１０の下端部に導入される。ボトム流(bottoms stream)２０は燃料油ストリッパー１２に供給され、そこでライン２２から導入されるスチームによってストリッピングされる。スチームと炭化水素蒸気とはライン２４を介して精留塔１０の底部に戻される。燃料油生成物２６は燃料油ストリッパー１２の底部からライン２６を介して取り出される。
【０００４】
クエンチオイルは精留塔１０からライン２８を介して循環され、熱回収のために一連の冷却器３０、３２を通過して、それぞれのライン３４、３６を介して精留塔１０に戻される。ライン２８にはポンプとフィルター（図示せず）が慣用的に用いられる。冷却器３０、３２は熱交換器であり、例えば低圧スチーム、希釈スチーム、プラントプロセス使用等のような種々な用途のために熱を回収する。ガスオイル引き出し流（draw）３８は、精留塔１０から取り出されて、燃料油ストリッパー１２に導入されてもよい。
【０００５】
精留塔１０からのオーバーヘッド蒸気４０はクエンチ塔１４に導入される。蒸気はクエンチ塔１４においてライン４２、４４を介して導入される水によって急冷される（quenched）ので、約２５〜４０℃の温度であるオーバーヘッド蒸気流４６が得られる。クエンチ塔１４からの水と凝縮液はライン４８によってクエンチドラム１６に供給される。クエンチドラム１６では水と炭化水素とが分離されて、重質ガソリン流５０と還流(reflux stream）５２が得られ、還流５２は精留塔１０の上部に戻される。水はクエンチドラム１６からライン５４を介して循環され、熱交換器５６、５８において冷却されて、既述したように、ライン４２、４４によってクエンチ塔１４に戻される。
【０００６】
この典型的な熱分解精留ユニットの操作では、ガスオイル引き出し流３８を取り出すことが望ましい。これは精留塔１０によって必要な還流５２の量を減じて、交換器３０、３２における熱回収量と熱回収レベルとを高める。残念ながら、ガスオイル引き出し流３８の量に対する有意な限界は、ライン２８中の循環クエンチオイルの粘度がガスオイル引き出し流３８の量が増加するにつれて上昇することである。これは交換器３０、３２における汚損と圧力低下とを増強させる。
【０００７】
熱分解精留塔中の循環クエンチオイルの粘度を低下させて、熱分解精留塔へのフィード（feed）からの熱回収の量とレベルを高めることができることが望ましいと考えられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
循環クエンチオイルのスリップ流を部分的に冷却された炉流出物と混合し、生ずる蒸気と液体とを分離し、蒸気流を精留塔に供給し、燃料油生成物として液体流を取り出すことが循環クエンチオイルの粘度を減ずる効果を有することを、我々は発見した。この配置において燃料油生成物として取り出される液体流の殆ど又は全ては重質タール質物質である。熱分解精留塔からこの重質タール質留分を除去することによって、循環オイルの粘度はかなり改良され、循環オイルが熱回収交換器において高温において汚損（ファウリング）を生じる傾向も顕著に弱められる。これは、汚損が少ないために高い効率で、高温における熱回収を生じさせる。さらに、ガスオイル引き出し流３８を増加させて、交換器３０、３２における循環オイルからのより多くの熱回収を可能にする還流５２の必要量（requirment）を減ずることができる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
簡単に説明すると、本発明はエチレンプラントの熱分解精留ユニット（精留装置）におけるクエンチオイルの粘度を減ずる方法を提供する。この方法は下記工程：
（ａ）蒸気流を熱分解精留塔の底部に導入する工程と、
（ｂ）熱分解精留塔の底部から液体を取り出す工程と、
（ｃ）工程（ｂ）からの液体の一部を冷却して、クエンチオイルを形成する工程と；
（ｄ）クエンチオイルを熱分解精留塔に再循環して、工程（ａ）からの蒸気流と接触させて、蒸気流の一部を凝縮させる工程と；
（ｅ）熱分解炉の流出物の一部を冷却し、凝縮させるための有効量で、工程（ｂ）からの液体の一部と、熱分解炉からの部分的に冷却された流出物とを接触させる工程と；
（ｆ）工程（ｅ）からの冷却された熱分解炉流出物からの蒸気と液体とを分離して、工程（ａ）のための蒸気流を形成する工程と
を包含する。
【００１０】
工程（ｂ）と（ｃ）における液体の粘度は、工程（ｂ）から工程（ｅ）に供給される液体量を調節することによって制御することができる。工程（ｂ）から工程（ｅ）に供給される液体は工程（ｃ）からのクエンチオイルの一部を包含することができ、クエンチオイルの粘度は工程（ｅ）に供給される液体の量と温度とを調節することによって制御することができる。
【００１１】
好ましい実施態様では、この方法は熱分解精留塔オーバーヘッドをオーバーヘッド流から凝縮された重質ガソリンと共に還流させる工程をも包含する。この方法はまた、好ましくは、熱分解精留塔からガスオイル引き出し流を取り出す工程をも包含し、好ましくは、工程（ｆ）からの液体をガスオイル引き出し流と共にストリッピングして、ストリッピング済み（stripped）蒸気流を得て、このストリッピング済み蒸気流を熱分解精留塔に導入する工程をも包含する。必要な場合には、工程（ｂ）からの液体の一部を工程（ｆ）からの液体及びガスオイル引き出し流と共にストリッピングすることができる。
【００１２】
蒸気−液体分離工程（ｆ）は気液分離ドラムにおいて又はより好ましくは熱分解精留塔内に配置された室においておこなうことができる。
【００１３】
本発明の方法は好ましくは、次の追加工程：
（ｇ）熱分解精留塔からのオーバーヘッド蒸気をクエンチ塔に供給する工程と；
（ｈ）クエンチ水をクエンチ塔に導入して、工程（ｇ）に供給される蒸気と接触させて、これを冷却する工程と；
（ｉ）工程（ｈ）におけるクエンチ水としての再循環のためにクエンチ塔の下端部から水を取り出して、冷却する工程と
を包含する。
【００１４】
クエンチ塔と熱分解精留塔とを、必要な場合には、単一カラムに物理的に統合することができる。
【００１５】
同様な部分を表示するために同様な数字が用いられる図２〜５に関しては、精留塔１１０と、燃料油ストリッパー１１２と、クエンチ塔１１４と、クエンチドラム１１６とを包含する、図２に示した熱分解精留ユニットにおいて、本発明の方法がおこなわれる。熱分解炉（図示せず）からの部分的に冷却された流出物はライン１１８を介してクエンチフィッティング(quench fitting)１２０に導入され、そこで精留塔１１０からのクエンチオイルを含むボトム流１２２と混合される。炉流出物流１１８は典型的に、慣用的な輸送ライン交換器、第２クエンチ交換器等において既に部分的に冷却されているが、まだ３００℃を越える温度、例えば３００〜６００℃、典型的には３４０〜４５０℃を有する蒸気流である。
【００１６】
クエンチオイル再循環流１２２の、ライン１１８内の炉流出物流に対する重量比は、流れの相対的温度及びエンタルピーと、炉流出物流１１８から如何に多くの液体を取り出すのが望ましいかとに依存して、０．０５〜２ｋｇ／ｋｇであることができ、好ましくは約０．１〜約０．５ｋｇ／ｋｇであることができる。クエンチフィッティング１２０からの気液混合物(vapour-liquid mixture）は精留塔１１０内の分離エントリー室(separate entry chamber)１２６に供給される。室１２６において、蒸気は精留塔１１０に達するようにされ、液体はライン１２８を介して取り出され、燃料油ストリッパー１１２に供給される。ポンプとフィルター（図示せず）がライン１２２、１２８及び１３６に典型的に用いられる。
【００１７】
スチームがライン１３０を介してストリッパー１１２に導入され、燃料油生成物を含むボトム流１３２から揮発性成分を除去する。燃料油ストリッパー１１２からの蒸気はライン１３４を介して精留塔１１０に戻される。
【００１８】
クエンチオイル流１３６は精留塔１１０の底部に隣接するところから取り出され、冷却器又は熱交換器１３８、１４０を通って循環され、それぞれのライン１４２、１４４を介して精留塔１１０に戻される。ライン１４２、１４４から循環するクエンチオイルは、室１２６からの蒸気と、それが精留塔１１０を通って上昇するときに接触して、その低揮発性の高分子量成分を凝縮させる。冷却されたクエンチオイルの一部はライン１４２からライン１２２中に導入されて、ライン１２２内のオイルの温度を下げることができる。還流がライン１４６を介して精留塔１１０に供給される。ガスオイル引き出し流１４８が精留塔１１０の上端部に隣接するところから取り出されて、ライン１４８を介して燃料油ストリッパー１１２に導入される。ライン１３６からのクエンチオイルの一部はストリッパー１１２におけるストリッピングのためにライン１４８中に導入されることもできる。
【００１９】
精留塔１１０からのオーバーヘッド蒸気はライン５０を介してクエンチ塔１１４の下端部に導入される。水はライン１５２、１５４からクエンチ塔１１４に導入されて、重質ガソリン留分を含む炭水化物を取り出して、軽質炭化水素オーバーヘッド生成物を生じ、これはさらなる加工のためにライン１５６から回収される。水と炭化水素凝縮物とはクエンチ塔１１４の底部からクエンチドラム１１６にライン１５８を介して供給される。クエンチドラム１１６はクエンチ塔１１４からボトム流１５８を重質ガソリン留分に分離して、この留分をライン１６０を介して回収して、還流として既述したようにライン１４６を介して精留塔１１０に及び重質ガソリン生成物ライン１６２に供給する。クエンチドラム１１６中で分離された水の一部はライン１６４を介して再循環され、熱交換器１６６、１６８において冷却され、既述したようにライン１５２、１５４を介してクエンチ塔１１４に戻される。クエンチドラム１１６からの正味のプロセス凝縮物はライン１７０を介して回収される。
【００２０】
図３では、図２からのクエンチフィッティング１２０と室１２６とは、気／液接触−分離ドラム(vapor/liquid contactor-separator drum）１２０ａと交換され、気／液接触−分離ドラム１２０ａは再循環されるクエンチオイル流１２２ａ及びライン１１８を介しての炉流出物を受容する。蒸気はライン１２４ａを介して精留塔１１０の底部に直接供給される。タール質液体凝縮物は気／液接触−分離ドラム１２０ａからライン１２８ａを介して燃料油ストリッパー１１２に供給される。この実施態様では、気／液接触−分離ドラム１２０ａが気液分離をおこなうので、精留塔１１０の変更は不必要である。この実施態様は既存ユニットの改良の典型的なものである。必要な場合には、ライン１２２ａからのクエンチオイルの一部を、ライン１２８ａに導入することによって、燃料油ストリッパー１１２に導入することもできる。
【００２１】
図４では、ガスオイル引き出し流１４８ａは、図２と３におけるような燃料油ストリッパー１１２にではなく、ガスオイルストリッパー１１２ａに導入される。スチームがガスオイルストリッパー１１２ａにライン１３０ａを介して供給される。ガスオイルストリッパー１１２ａからのストリッピング済み蒸気とスチームはライン１３４ａを介して精留塔１１０に戻される。ストリッピング済みガスオイル流１３２ａはガスオイルストリッパー１１２ａのボトムから回収される。
【００２２】
図５では、熱分解精留ユニットは図２からのクエンチフィッティング１２０／内部室１２６配置と、図４からのガスオイルストリッパー１１２ａとを包含する。
本発明を下記実施例によって説明する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
実施例１−基本ケース／ガスオイル引き出し流
３３６，７００ｋｇ／時（１３，６７０ｋｍｏｌ／時）の表１記載の組成を有する部分的に冷却された熱分解流出物を３４３℃及び０．４ｋｇ／ｃｍ2 ゲージにおいて受容する既存の商業的な熱分解精留塔をシミュレートすることによって、基本ケース（図１参照）を確立した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
基本ケースを（実施例１Ａ）では精留塔１０の第２段階からの８９４ｋｇ／時のガスオイル引き出し流３８を用いて、（実施例１Ｂ）では用いずに、精留塔ボトム流(bottoms）の温度を１９０℃に維持してシミュレートした。引き出し流を用いない場合は、精留塔ボトム流２０は１．６８ｃｐの粘度を有し、重質ガソリン生成物５４は２４２℃の終点（endpoint）を有し、精留塔１０への還流５２は１８３，０６０ｋｇ／時（１５００ｋｍｏｌ／時）であり、クエンチドラム１６は８５．２℃の温度を有し、熱交換器３０、３２における熱回収は２４．０ＭＭｋｃａｌ／時である。結果は以下の表２に要約する。ガスオイル引き出し流３８を用いる場合は、精留塔ボトム流２０は２．０２ｃｐの粘度を有し、重質ガソリン生成物５４は２４３．５℃の終点を有し、還流５２は１２３，３２０ｋｇ／時（１０００ｋｍｏｌ／時）であり、クエンチドラム１６の温度は８４．４℃であり、熱回収は２９．３ＭＭｋｃａｌ／時である。ガスオイル引き出し流は熱回収を高めたが、不利なことには、ボトム流の粘度をも高めた。
【００２６】
実施例２
図２に示すプロセスに対して実施例１のシミュレーションを繰り返した。引き出し流１４８を精留塔１１０の頂部近くから取り出して、燃料油ストリッパー１１２の頂部段に送る。クエンチオイルの一部１２２をクエンチフィッティング１２０に注入して、炉流出物１１８と混合し、混合物１２４は蒸気と液体とに分離される。蒸気は精留塔１１０に送られ、液体１２８は燃料油ストリッパー１１２の頂部トレーに送られる。精留塔１０のボトム流１３６の温度は１８０〜２００℃の範囲であり、ガスオイル引き出し流１４８は２０００〜３０００ｋｇ／時の範囲であり、燃料油ストリッパー１１２へのストリッピングスチーム１３０は５００〜２０２５ｋｇ／時の範囲であった。操作条件と結果は表２に示す。
【００２７】
実施例２Ａでは、ガスオイル引き出し流１４８は２０００ｋｇ／時で精留塔１１０の第２段から燃料油ストリッパー１１２の頂部段に流れる。燃料油ストリッパー１１２へのライン１３０内のスチーム流速度は２０２５ｋｇ／時である。精留塔１１０ボトム流温度は１８０℃であり、実施例１におけるよりも１０℃低い。１８０℃における燃料油の３３，０００ｋｇ／時のスリップ流(slip stream）１２２を精留塔１１０へのフィードと混合して、混合流１２４の温度を約３２２℃に下げる。残留液体（凝縮タール）を室１２６において蒸気から分離して、ライン１２８を介して燃料油ストリッパー１１２の第１段に送る。ライン１２２における燃料油注入の流速度を調節して、最も重質の成分（Ｃ12+ ）の大部分が凝縮されるまでにした。結果として、精留塔ボトム流（ライン１２２と１３６）の粘度は１．３８ｃｐに低下した。還流（ライン１４６）も実施例１Ａにおけるよりも実質的に低く、熱回収は実質的に増加する。
【００２８】
実施例２Ｂでは、ストリッピングスチーム（ライン１３０）の流速度を１０００ｋｇ／時に減じた。これは重質ガソリン終点の低下を生じることになり、燃料油が実施例２Ａでは過剰ストリッピングされたことを示唆し、ガソリン終点規格を満たすためにより高度の還流を必要とした。
【００２９】
実施例２Ｃでは、実施例２Ｂをシミュレートして、精留塔１１０のボトム温度を１９０℃に設定した。これは重質成分の濃度を上昇させ、粘度を１．７ｃｐに高め、ガソリン終点を２４２．８℃に下げた。ライン１２２中の温度が高くなると、ライン１２８中のタール凝縮物は少なくなり、ライン１３６中の燃料油粘度は上昇する。
【００３０】
実施例２Ｄでは、実施例２Ｃのシミュレーションを変更して、クエンチフィッティング１２０への燃料油の流速度を３６，０００ｋｇ／時に増加させて、燃料油ストリッパー１１２へのスチーム１３０を５００ｋｇ／時に減じた。より多くのタールが凝縮されて、ライン１２８を介して除去されるので、精留塔ボトムの粘度は１．４３ｃｐに低下し、低粘度に維持するためのストリッピングスチーム１３０は不要になる。還流１４６の流速度は１４７，０２０ｋｇ／時であり、熱回収は２７．２ＭＭｋｃａｌ／時である。
【００３１】
実施例２Ｅでは、精留塔１１０ボトム温度を２００℃に上昇させることによって、実施例２Ｄのシミュレーションを変更した。燃料油粘度は１．６ｃｐに増加して、ガソリン終点は２５３℃に上昇する。
実施例２Ｆでは、ガスオイル引き出し流を３０００ｋｇ／時に増加させることによって、実施例２Ｅのシミュレーションを変更した。ガソリン終点は低下し、このことは、ガスオイル引き出し流を増加させると還流必要量が減少することを示唆する。燃料油粘度も対応して上昇する。
【００３２】
実施例２Ｇでは、実施例１Ａのガソリン終点に一致するように還流を増加させることによって、実施例２Ｆのシミュレーションを変更した。これは１５１，８６０ｋｇ／時の還流流速度と１．４８ｃｐの粘度とを生じ、両方が基本ケースにおけるよりも低かった。
【００３３】
実施例２Ｈでは、ガスオイル引き出し流を２５００ｋｇ／時に減ずることによって、実施例２Ｇのシミュレーションを変更した。これは結果としてガソリン終点と燃料油粘度との両方を減少させ、このことは実施例２Ｇにおけるガスオイル引き出し流が大き過ぎたことと、精留塔１１０から中間沸点範囲(mid-boiling range）物質を多く取り出し過ぎたと考えられることを示唆した。熱回収は実施例１Ａの基本ケースよりもまだ１４．７％大きい。
【００３４】
実施例２Ｉでは、ガスオイル引き出し流を１７８８ｋｇ／時に減じ、クエンチフィッティング１２０への燃料油流速度を３７，０００ｋｇ／時に減ずることによって、実施例２Ｈのシミュレーションを変更した。これはガソリン終点と燃料油粘度とを高めたが、熱回収をも高めた。
【００３５】
実施例２Ｊでは、ガスオイル引き出し流を燃料油ストリッパー１１２の底部段に導入することによって、実施例２Ｈのシミュレーションを変更した。この結果、ガソリン終点は２３７℃に低下するが、粘度は１．６ｃｐに上昇する。
【００３６】
実施例３
図５に示すように、ガスオイル引き出し流１４８ａを追加ストリッパー１１２ａに送ることによって、実施例２Ｈのシミュレーションを変更した。オーバーヘッド蒸気１３４ａを引き出し段(draw stage)（第２段）に戻し、ガスオイル生成物流１３２ａを得る。ストリッパー１１２ａを２５０ｋｇ／時のスチームによって再沸騰させる。１４８，３２０ｋｇ／時の還流１４６によって、ガソリン終点は２３７℃であり、燃料油粘度は１．８８ｃｐである。結果は表３に示す。これは、より軽質のガスオイル生成物を得るために、本発明の原理が如何に適切に適用されうるかを示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】
実施例４
３３６，０００ｋｇ／時のライン１１８内の炉流出物と、ライン１２２内の６１，０００ｋｇ／時の再循環流と、ライン１２８内の５８００ｋｇ／時のタール回収とに基づいて、図５のプロセスをシミュレートした。燃料油ストリッパー１１２をライン１３０からの５００ｋｇ／時のスチームによって操作して、５６５０ｋｇ／時の燃料油を生成した。ガスオイル引き出し流１４８ａは２４５０ｋｇ／時であり、ストリッパー１１２ａをライン１３０ａからの２００ｋｇ／時のスチームによって操作して、ライン１３０ａを介して２３６０ｋｇ／時を生成した。還流１４６は１４６，０００ｋｇ／時であった。熱交換器１３８、１４０における熱回収は２７．３ＭＭｋｃａｌ／時であり、ライン１２２、１３６内のクエンチオイルは２００℃であり、１．６ｃｐの粘度を有した。
【００３９】
本発明を本発明の限定ではなく、本発明の例示として役立つように上述した。上記説明を考慮するならば、種々な変更が当業者に自明であろう。本発明の範囲及び要旨内のこのような変更の全てが添付請求の範囲によって包括されるように意図される。
【００４０】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】先行技術の熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図２】気液分離が精留塔内に配置した室内でおこなわれる、本発明の１実施態様のクエンチオイル粘度制御の原理を用いる熱分解精留塔を説明する、簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図３】蒸気を精留カラムに導入する前に気液分離がドラム内でおこなわれる、本発明の他の実施態様によるクエンチオイル粘度制御の原理を用いる他の形式の熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図４】ガスオイル引き出し流が燃料油ストリッパーから分離したストリッパー内でストリッピングされたスチームである、本発明の他の実施態様によるクエンチオイル粘度制御の原理を用いる熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図５】気液分離が精留塔内に配置した室内でおこなわれ、ガスオイル引き出し流が燃料油ストリッパーから分離したストリッパー内でストリッピングされたスチームである、本発明の他の実施態様によるクエンチオイル粘度制御の本発明の原理を用いる熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【符号の説明】
１０ 精留塔
１２ 燃料油ストリッパー
１４ クエンチ塔
１６ クエンチドラム
２０ ボトム流
２６ 燃料油生成物
３０ 冷却器
３２ 冷却器
３８ ガスオイル引き出し流
５２ 還流
５６ 熱交換器
５８ 熱交換器
１１０ 精留塔
１１２ 燃料油ストリッパー
１１４ クエンチ塔
１１６ クエンチドラム
１１８ ライン
１２０ クエンチフィッティング
１２２ クエンチオイル再循環流
１２４ 混合流
１２６ 室
１２８ ライン
１３０ ストリッピングスチーム
１５８ ボトム流
１６６ 熱交換器
１６８ 熱交換器
【発明の属する技術分野】
本発明はオレフィンプラントにおける熱分解精留塔に関し、より詳しくは、熱回収を強化するように形成された熱分解精留塔におけるクエンチオイルの粘度を制御する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解炉は例えばエチレンのようなオレフィンの製造に広く用いられている。熱分解炉における炭化水素のクラッキング中に、例えば燃料油、ガスオイル及びガソリンのような高沸点炭化水素のかなりの量が、例えばエチレンのような低分子量オレフィンと同様に製造される。炉からの流出物を、初期冷却後に、熱分解精留ユニットに導入するこのユニットは、炉流出物から重質最終生成物を取り出し、高温流出物流から熱を回収する。
【０００３】
慣用的な熱分解精留ユニットを図１に例示する。簡単に説明すると、熱分解精留ユニットは精留塔１０と、燃料油ストリッパー１２と、クエンチ塔１４と、クエンチドラム１６とを包含する。熱分解炉からの部分的に冷却された流出物はライン１８を介して精留塔１０の下端部に導入される。ボトム流(bottoms stream)２０は燃料油ストリッパー１２に供給され、そこでライン２２から導入されるスチームによってストリッピングされる。スチームと炭化水素蒸気とはライン２４を介して精留塔１０の底部に戻される。燃料油生成物２６は燃料油ストリッパー１２の底部からライン２６を介して取り出される。
【０００４】
クエンチオイルは精留塔１０からライン２８を介して循環され、熱回収のために一連の冷却器３０、３２を通過して、それぞれのライン３４、３６を介して精留塔１０に戻される。ライン２８にはポンプとフィルター（図示せず）が慣用的に用いられる。冷却器３０、３２は熱交換器であり、例えば低圧スチーム、希釈スチーム、プラントプロセス使用等のような種々な用途のために熱を回収する。ガスオイル引き出し流（draw）３８は、精留塔１０から取り出されて、燃料油ストリッパー１２に導入されてもよい。
【０００５】
精留塔１０からのオーバーヘッド蒸気４０はクエンチ塔１４に導入される。蒸気はクエンチ塔１４においてライン４２、４４を介して導入される水によって急冷される（quenched）ので、約２５〜４０℃の温度であるオーバーヘッド蒸気流４６が得られる。クエンチ塔１４からの水と凝縮液はライン４８によってクエンチドラム１６に供給される。クエンチドラム１６では水と炭化水素とが分離されて、重質ガソリン流５０と還流(reflux stream）５２が得られ、還流５２は精留塔１０の上部に戻される。水はクエンチドラム１６からライン５４を介して循環され、熱交換器５６、５８において冷却されて、既述したように、ライン４２、４４によってクエンチ塔１４に戻される。
【０００６】
この典型的な熱分解精留ユニットの操作では、ガスオイル引き出し流３８を取り出すことが望ましい。これは精留塔１０によって必要な還流５２の量を減じて、交換器３０、３２における熱回収量と熱回収レベルとを高める。残念ながら、ガスオイル引き出し流３８の量に対する有意な限界は、ライン２８中の循環クエンチオイルの粘度がガスオイル引き出し流３８の量が増加するにつれて上昇することである。これは交換器３０、３２における汚損と圧力低下とを増強させる。
【０００７】
熱分解精留塔中の循環クエンチオイルの粘度を低下させて、熱分解精留塔へのフィード（feed）からの熱回収の量とレベルを高めることができることが望ましいと考えられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
循環クエンチオイルのスリップ流を部分的に冷却された炉流出物と混合し、生ずる蒸気と液体とを分離し、蒸気流を精留塔に供給し、燃料油生成物として液体流を取り出すことが循環クエンチオイルの粘度を減ずる効果を有することを、我々は発見した。この配置において燃料油生成物として取り出される液体流の殆ど又は全ては重質タール質物質である。熱分解精留塔からこの重質タール質留分を除去することによって、循環オイルの粘度はかなり改良され、循環オイルが熱回収交換器において高温において汚損（ファウリング）を生じる傾向も顕著に弱められる。これは、汚損が少ないために高い効率で、高温における熱回収を生じさせる。さらに、ガスオイル引き出し流３８を増加させて、交換器３０、３２における循環オイルからのより多くの熱回収を可能にする還流５２の必要量（requirment）を減ずることができる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
簡単に説明すると、本発明はエチレンプラントの熱分解精留ユニット（精留装置）におけるクエンチオイルの粘度を減ずる方法を提供する。この方法は下記工程：
（ａ）蒸気流を熱分解精留塔の底部に導入する工程と、
（ｂ）熱分解精留塔の底部から液体を取り出す工程と、
（ｃ）工程（ｂ）からの液体の一部を冷却して、クエンチオイルを形成する工程と；
（ｄ）クエンチオイルを熱分解精留塔に再循環して、工程（ａ）からの蒸気流と接触させて、蒸気流の一部を凝縮させる工程と；
（ｅ）熱分解炉の流出物の一部を冷却し、凝縮させるための有効量で、工程（ｂ）からの液体の一部と、熱分解炉からの部分的に冷却された流出物とを接触させる工程と；
（ｆ）工程（ｅ）からの冷却された熱分解炉流出物からの蒸気と液体とを分離して、工程（ａ）のための蒸気流を形成する工程と
を包含する。
【００１０】
工程（ｂ）と（ｃ）における液体の粘度は、工程（ｂ）から工程（ｅ）に供給される液体量を調節することによって制御することができる。工程（ｂ）から工程（ｅ）に供給される液体は工程（ｃ）からのクエンチオイルの一部を包含することができ、クエンチオイルの粘度は工程（ｅ）に供給される液体の量と温度とを調節することによって制御することができる。
【００１１】
好ましい実施態様では、この方法は熱分解精留塔オーバーヘッドをオーバーヘッド流から凝縮された重質ガソリンと共に還流させる工程をも包含する。この方法はまた、好ましくは、熱分解精留塔からガスオイル引き出し流を取り出す工程をも包含し、好ましくは、工程（ｆ）からの液体をガスオイル引き出し流と共にストリッピングして、ストリッピング済み（stripped）蒸気流を得て、このストリッピング済み蒸気流を熱分解精留塔に導入する工程をも包含する。必要な場合には、工程（ｂ）からの液体の一部を工程（ｆ）からの液体及びガスオイル引き出し流と共にストリッピングすることができる。
【００１２】
蒸気−液体分離工程（ｆ）は気液分離ドラムにおいて又はより好ましくは熱分解精留塔内に配置された室においておこなうことができる。
【００１３】
本発明の方法は好ましくは、次の追加工程：
（ｇ）熱分解精留塔からのオーバーヘッド蒸気をクエンチ塔に供給する工程と；
（ｈ）クエンチ水をクエンチ塔に導入して、工程（ｇ）に供給される蒸気と接触させて、これを冷却する工程と；
（ｉ）工程（ｈ）におけるクエンチ水としての再循環のためにクエンチ塔の下端部から水を取り出して、冷却する工程と
を包含する。
【００１４】
クエンチ塔と熱分解精留塔とを、必要な場合には、単一カラムに物理的に統合することができる。
【００１５】
同様な部分を表示するために同様な数字が用いられる図２〜５に関しては、精留塔１１０と、燃料油ストリッパー１１２と、クエンチ塔１１４と、クエンチドラム１１６とを包含する、図２に示した熱分解精留ユニットにおいて、本発明の方法がおこなわれる。熱分解炉（図示せず）からの部分的に冷却された流出物はライン１１８を介してクエンチフィッティング(quench fitting)１２０に導入され、そこで精留塔１１０からのクエンチオイルを含むボトム流１２２と混合される。炉流出物流１１８は典型的に、慣用的な輸送ライン交換器、第２クエンチ交換器等において既に部分的に冷却されているが、まだ３００℃を越える温度、例えば３００〜６００℃、典型的には３４０〜４５０℃を有する蒸気流である。
【００１６】
クエンチオイル再循環流１２２の、ライン１１８内の炉流出物流に対する重量比は、流れの相対的温度及びエンタルピーと、炉流出物流１１８から如何に多くの液体を取り出すのが望ましいかとに依存して、０．０５〜２ｋｇ／ｋｇであることができ、好ましくは約０．１〜約０．５ｋｇ／ｋｇであることができる。クエンチフィッティング１２０からの気液混合物(vapour-liquid mixture）は精留塔１１０内の分離エントリー室(separate entry chamber)１２６に供給される。室１２６において、蒸気は精留塔１１０に達するようにされ、液体はライン１２８を介して取り出され、燃料油ストリッパー１１２に供給される。ポンプとフィルター（図示せず）がライン１２２、１２８及び１３６に典型的に用いられる。
【００１７】
スチームがライン１３０を介してストリッパー１１２に導入され、燃料油生成物を含むボトム流１３２から揮発性成分を除去する。燃料油ストリッパー１１２からの蒸気はライン１３４を介して精留塔１１０に戻される。
【００１８】
クエンチオイル流１３６は精留塔１１０の底部に隣接するところから取り出され、冷却器又は熱交換器１３８、１４０を通って循環され、それぞれのライン１４２、１４４を介して精留塔１１０に戻される。ライン１４２、１４４から循環するクエンチオイルは、室１２６からの蒸気と、それが精留塔１１０を通って上昇するときに接触して、その低揮発性の高分子量成分を凝縮させる。冷却されたクエンチオイルの一部はライン１４２からライン１２２中に導入されて、ライン１２２内のオイルの温度を下げることができる。還流がライン１４６を介して精留塔１１０に供給される。ガスオイル引き出し流１４８が精留塔１１０の上端部に隣接するところから取り出されて、ライン１４８を介して燃料油ストリッパー１１２に導入される。ライン１３６からのクエンチオイルの一部はストリッパー１１２におけるストリッピングのためにライン１４８中に導入されることもできる。
【００１９】
精留塔１１０からのオーバーヘッド蒸気はライン５０を介してクエンチ塔１１４の下端部に導入される。水はライン１５２、１５４からクエンチ塔１１４に導入されて、重質ガソリン留分を含む炭水化物を取り出して、軽質炭化水素オーバーヘッド生成物を生じ、これはさらなる加工のためにライン１５６から回収される。水と炭化水素凝縮物とはクエンチ塔１１４の底部からクエンチドラム１１６にライン１５８を介して供給される。クエンチドラム１１６はクエンチ塔１１４からボトム流１５８を重質ガソリン留分に分離して、この留分をライン１６０を介して回収して、還流として既述したようにライン１４６を介して精留塔１１０に及び重質ガソリン生成物ライン１６２に供給する。クエンチドラム１１６中で分離された水の一部はライン１６４を介して再循環され、熱交換器１６６、１６８において冷却され、既述したようにライン１５２、１５４を介してクエンチ塔１１４に戻される。クエンチドラム１１６からの正味のプロセス凝縮物はライン１７０を介して回収される。
【００２０】
図３では、図２からのクエンチフィッティング１２０と室１２６とは、気／液接触−分離ドラム(vapor/liquid contactor-separator drum）１２０ａと交換され、気／液接触−分離ドラム１２０ａは再循環されるクエンチオイル流１２２ａ及びライン１１８を介しての炉流出物を受容する。蒸気はライン１２４ａを介して精留塔１１０の底部に直接供給される。タール質液体凝縮物は気／液接触−分離ドラム１２０ａからライン１２８ａを介して燃料油ストリッパー１１２に供給される。この実施態様では、気／液接触−分離ドラム１２０ａが気液分離をおこなうので、精留塔１１０の変更は不必要である。この実施態様は既存ユニットの改良の典型的なものである。必要な場合には、ライン１２２ａからのクエンチオイルの一部を、ライン１２８ａに導入することによって、燃料油ストリッパー１１２に導入することもできる。
【００２１】
図４では、ガスオイル引き出し流１４８ａは、図２と３におけるような燃料油ストリッパー１１２にではなく、ガスオイルストリッパー１１２ａに導入される。スチームがガスオイルストリッパー１１２ａにライン１３０ａを介して供給される。ガスオイルストリッパー１１２ａからのストリッピング済み蒸気とスチームはライン１３４ａを介して精留塔１１０に戻される。ストリッピング済みガスオイル流１３２ａはガスオイルストリッパー１１２ａのボトムから回収される。
【００２２】
図５では、熱分解精留ユニットは図２からのクエンチフィッティング１２０／内部室１２６配置と、図４からのガスオイルストリッパー１１２ａとを包含する。
本発明を下記実施例によって説明する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
実施例１−基本ケース／ガスオイル引き出し流
３３６，７００ｋｇ／時（１３，６７０ｋｍｏｌ／時）の表１記載の組成を有する部分的に冷却された熱分解流出物を３４３℃及び０．４ｋｇ／ｃｍ2 ゲージにおいて受容する既存の商業的な熱分解精留塔をシミュレートすることによって、基本ケース（図１参照）を確立した。
【００２４】
【表１】
基本ケースを（実施例１Ａ）では精留塔１０の第２段階からの８９４ｋｇ／時のガスオイル引き出し流３８を用いて、（実施例１Ｂ）では用いずに、精留塔ボトム流(bottoms）の温度を１９０℃に維持してシミュレートした。引き出し流を用いない場合は、精留塔ボトム流２０は１．６８ｃｐの粘度を有し、重質ガソリン生成物５４は２４２℃の終点（endpoint）を有し、精留塔１０への還流５２は１８３，０６０ｋｇ／時（１５００ｋｍｏｌ／時）であり、クエンチドラム１６は８５．２℃の温度を有し、熱交換器３０、３２における熱回収は２４．０ＭＭｋｃａｌ／時である。結果は以下の表２に要約する。ガスオイル引き出し流３８を用いる場合は、精留塔ボトム流２０は２．０２ｃｐの粘度を有し、重質ガソリン生成物５４は２４３．５℃の終点を有し、還流５２は１２３，３２０ｋｇ／時（１０００ｋｍｏｌ／時）であり、クエンチドラム１６の温度は８４．４℃であり、熱回収は２９．３ＭＭｋｃａｌ／時である。ガスオイル引き出し流は熱回収を高めたが、不利なことには、ボトム流の粘度をも高めた。
【００２６】
実施例２
図２に示すプロセスに対して実施例１のシミュレーションを繰り返した。引き出し流１４８を精留塔１１０の頂部近くから取り出して、燃料油ストリッパー１１２の頂部段に送る。クエンチオイルの一部１２２をクエンチフィッティング１２０に注入して、炉流出物１１８と混合し、混合物１２４は蒸気と液体とに分離される。蒸気は精留塔１１０に送られ、液体１２８は燃料油ストリッパー１１２の頂部トレーに送られる。精留塔１０のボトム流１３６の温度は１８０〜２００℃の範囲であり、ガスオイル引き出し流１４８は２０００〜３０００ｋｇ／時の範囲であり、燃料油ストリッパー１１２へのストリッピングスチーム１３０は５００〜２０２５ｋｇ／時の範囲であった。操作条件と結果は表２に示す。
【００２７】
実施例２Ａでは、ガスオイル引き出し流１４８は２０００ｋｇ／時で精留塔１１０の第２段から燃料油ストリッパー１１２の頂部段に流れる。燃料油ストリッパー１１２へのライン１３０内のスチーム流速度は２０２５ｋｇ／時である。精留塔１１０ボトム流温度は１８０℃であり、実施例１におけるよりも１０℃低い。１８０℃における燃料油の３３，０００ｋｇ／時のスリップ流(slip stream）１２２を精留塔１１０へのフィードと混合して、混合流１２４の温度を約３２２℃に下げる。残留液体（凝縮タール）を室１２６において蒸気から分離して、ライン１２８を介して燃料油ストリッパー１１２の第１段に送る。ライン１２２における燃料油注入の流速度を調節して、最も重質の成分（Ｃ12+ ）の大部分が凝縮されるまでにした。結果として、精留塔ボトム流（ライン１２２と１３６）の粘度は１．３８ｃｐに低下した。還流（ライン１４６）も実施例１Ａにおけるよりも実質的に低く、熱回収は実質的に増加する。
【００２８】
実施例２Ｂでは、ストリッピングスチーム（ライン１３０）の流速度を１０００ｋｇ／時に減じた。これは重質ガソリン終点の低下を生じることになり、燃料油が実施例２Ａでは過剰ストリッピングされたことを示唆し、ガソリン終点規格を満たすためにより高度の還流を必要とした。
【００２９】
実施例２Ｃでは、実施例２Ｂをシミュレートして、精留塔１１０のボトム温度を１９０℃に設定した。これは重質成分の濃度を上昇させ、粘度を１．７ｃｐに高め、ガソリン終点を２４２．８℃に下げた。ライン１２２中の温度が高くなると、ライン１２８中のタール凝縮物は少なくなり、ライン１３６中の燃料油粘度は上昇する。
【００３０】
実施例２Ｄでは、実施例２Ｃのシミュレーションを変更して、クエンチフィッティング１２０への燃料油の流速度を３６，０００ｋｇ／時に増加させて、燃料油ストリッパー１１２へのスチーム１３０を５００ｋｇ／時に減じた。より多くのタールが凝縮されて、ライン１２８を介して除去されるので、精留塔ボトムの粘度は１．４３ｃｐに低下し、低粘度に維持するためのストリッピングスチーム１３０は不要になる。還流１４６の流速度は１４７，０２０ｋｇ／時であり、熱回収は２７．２ＭＭｋｃａｌ／時である。
【００３１】
実施例２Ｅでは、精留塔１１０ボトム温度を２００℃に上昇させることによって、実施例２Ｄのシミュレーションを変更した。燃料油粘度は１．６ｃｐに増加して、ガソリン終点は２５３℃に上昇する。
実施例２Ｆでは、ガスオイル引き出し流を３０００ｋｇ／時に増加させることによって、実施例２Ｅのシミュレーションを変更した。ガソリン終点は低下し、このことは、ガスオイル引き出し流を増加させると還流必要量が減少することを示唆する。燃料油粘度も対応して上昇する。
【００３２】
実施例２Ｇでは、実施例１Ａのガソリン終点に一致するように還流を増加させることによって、実施例２Ｆのシミュレーションを変更した。これは１５１，８６０ｋｇ／時の還流流速度と１．４８ｃｐの粘度とを生じ、両方が基本ケースにおけるよりも低かった。
【００３３】
実施例２Ｈでは、ガスオイル引き出し流を２５００ｋｇ／時に減ずることによって、実施例２Ｇのシミュレーションを変更した。これは結果としてガソリン終点と燃料油粘度との両方を減少させ、このことは実施例２Ｇにおけるガスオイル引き出し流が大き過ぎたことと、精留塔１１０から中間沸点範囲(mid-boiling range）物質を多く取り出し過ぎたと考えられることを示唆した。熱回収は実施例１Ａの基本ケースよりもまだ１４．７％大きい。
【００３４】
実施例２Ｉでは、ガスオイル引き出し流を１７８８ｋｇ／時に減じ、クエンチフィッティング１２０への燃料油流速度を３７，０００ｋｇ／時に減ずることによって、実施例２Ｈのシミュレーションを変更した。これはガソリン終点と燃料油粘度とを高めたが、熱回収をも高めた。
【００３５】
実施例２Ｊでは、ガスオイル引き出し流を燃料油ストリッパー１１２の底部段に導入することによって、実施例２Ｈのシミュレーションを変更した。この結果、ガソリン終点は２３７℃に低下するが、粘度は１．６ｃｐに上昇する。
【００３６】
実施例３
図５に示すように、ガスオイル引き出し流１４８ａを追加ストリッパー１１２ａに送ることによって、実施例２Ｈのシミュレーションを変更した。オーバーヘッド蒸気１３４ａを引き出し段(draw stage)（第２段）に戻し、ガスオイル生成物流１３２ａを得る。ストリッパー１１２ａを２５０ｋｇ／時のスチームによって再沸騰させる。１４８，３２０ｋｇ／時の還流１４６によって、ガソリン終点は２３７℃であり、燃料油粘度は１．８８ｃｐである。結果は表３に示す。これは、より軽質のガスオイル生成物を得るために、本発明の原理が如何に適切に適用されうるかを示す。
【００３７】
【表２】
実施例４
３３６，０００ｋｇ／時のライン１１８内の炉流出物と、ライン１２２内の６１，０００ｋｇ／時の再循環流と、ライン１２８内の５８００ｋｇ／時のタール回収とに基づいて、図５のプロセスをシミュレートした。燃料油ストリッパー１１２をライン１３０からの５００ｋｇ／時のスチームによって操作して、５６５０ｋｇ／時の燃料油を生成した。ガスオイル引き出し流１４８ａは２４５０ｋｇ／時であり、ストリッパー１１２ａをライン１３０ａからの２００ｋｇ／時のスチームによって操作して、ライン１３０ａを介して２３６０ｋｇ／時を生成した。還流１４６は１４６，０００ｋｇ／時であった。熱交換器１３８、１４０における熱回収は２７．３ＭＭｋｃａｌ／時であり、ライン１２２、１３６内のクエンチオイルは２００℃であり、１．６ｃｐの粘度を有した。
【００３９】
本発明を本発明の限定ではなく、本発明の例示として役立つように上述した。上記説明を考慮するならば、種々な変更が当業者に自明であろう。本発明の範囲及び要旨内のこのような変更の全てが添付請求の範囲によって包括されるように意図される。
【００４０】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】先行技術の熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図２】気液分離が精留塔内に配置した室内でおこなわれる、本発明の１実施態様のクエンチオイル粘度制御の原理を用いる熱分解精留塔を説明する、簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図３】蒸気を精留カラムに導入する前に気液分離がドラム内でおこなわれる、本発明の他の実施態様によるクエンチオイル粘度制御の原理を用いる他の形式の熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図４】ガスオイル引き出し流が燃料油ストリッパーから分離したストリッパー内でストリッピングされたスチームである、本発明の他の実施態様によるクエンチオイル粘度制御の原理を用いる熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【図５】気液分離が精留塔内に配置した室内でおこなわれ、ガスオイル引き出し流が燃料油ストリッパーから分離したストリッパー内でストリッピングされたスチームである、本発明の他の実施態様によるクエンチオイル粘度制御の本発明の原理を用いる熱分解精留塔の簡単化した概略プロセスフローダイヤグラムである。
【符号の説明】
１０ 精留塔
１２ 燃料油ストリッパー
１４ クエンチ塔
１６ クエンチドラム
２０ ボトム流
２６ 燃料油生成物
３０ 冷却器
３２ 冷却器
３８ ガスオイル引き出し流
５２ 還流
５６ 熱交換器
５８ 熱交換器
１１０ 精留塔
１１２ 燃料油ストリッパー
１１４ クエンチ塔
１１６ クエンチドラム
１１８ ライン
１２０ クエンチフィッティング
１２２ クエンチオイル再循環流
１２４ 混合流
１２６ 室
１２８ ライン
１３０ ストリッピングスチーム
１５８ ボトム流
１６６ 熱交換器
１６８ 熱交換器
Claims (12)
- エチレンプラントの熱分解精留装置におけるクエンチオイルの粘度の制御方法において、
（ａ）蒸気流を熱分解精留塔の底部に導入する工程と；
（ｂ）熱分解精留塔の底部から液体を取り出す工程と；
（ｃ）工程（ｂ）からの液体の一部を冷却して、クエンチオイルを形成する工程と；
（ｄ）クエンチオイルを熱分解精留塔に再循環して、熱分解精留塔の中で、工程（ａ）からの蒸気流と接触させて、熱分解精留塔内で蒸気流の一部を凝縮させる工程と；
（ｅ）熱分解炉の流出物の一部を冷却し、凝縮させるための有効量で、工程（ｂ）からの液体の一部と、熱分解炉からの流出物とを接触させる工程と；
（ｆ）工程（ｅ）からの蒸気と液体とを分離して、工程（ａ）のための蒸気流を形成する工程と
を含む上記方法。 - 工程（ｂ）から工程（ｅ）に供給される液体量を調節することによって、工程（ｂ）からの液体の粘度が制御される、請求項１記載の方法。
- 工程（ｅ）に供給される工程（ｂ）からの液体が工程（ｃ）からのクエンチオイルの一部を含み、工程（ｅ）に供給される液体の量と温度とを調節することによって、クエンチオイルの粘度が制御される、請求項１記載の方法。
- オーバーヘッド流から凝縮される重質ガソリンと共に、熱分解精留塔オーバーヘッドを還流させる工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
- 熱分解精留塔からガスオイル引き出し流（draw）を取り出す工程をさらに含む、請求項４記載の方法。
- （１）工程（ｆ）からの液体の少なくとも一部をガスオイル引き出し流の少なくとも一部と共にストリッピングして、ストリッピング済み蒸気流を得る工程と；（２）ストリッピング済み蒸気流を熱分解精留塔に導入する工程とをさらに含む、請求項５記載の方法。
- （１）工程（ｆ）からの液体の少なくとも一部をストリッピングして、ストリッピング済み蒸気流を得る工程と；（２）ストリッピング済み蒸気流を熱分解精留塔の底部に導入する工程とをさらに含む、請求項１記載の方法。
- 工程（ｂ）からの液体の一部を工程（１）において、工程（ｆ）からの液体及びガスオイル引き出し量と共にストリッピングする、請求項６記載の方法。
- 工程（ｂ）からの液体の一部を工程（１）において、工程（ｆ）からの液体と共にストリッピングする、請求項７記載の方法。
- 工程（ｆ）を熱分解精留塔内のその底部に隣接した室においておこなう、請求項１記載の方法。
- 下記工程：
（ｇ）熱分解精留塔からのオーバーヘッド蒸気をクエンチ塔に供給する工程と；
（ｈ）クエンチ塔の底部からのクエンチ水をクエンチ塔の頂部に循環させて、工程（ｇ）に供給される蒸気と接触させて、これを冷却する工程と；
（ｉ）工程（ｈ）におけるクエンチ水を冷却して、熱を回収する工程と
をさらに含む、請求項１記載の方法。 - クエンチ塔と熱分解精留塔とを物理的に組み合わせて、単一カラムにする、請求項１１記載の方法。
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