JP4252161B2 - Method for producing metal-based composite material using liquid phase sintering - Google Patents

Method for producing metal-based composite material using liquid phase sintering Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック繊維又は金属繊維を強化用短繊維とし、金属材料をマトリックス材として使用する液晶焼結を利用した金属系複合材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、液晶焼結を利用した金属系複合材料の製造方法に関するものとして、特開昭58−136735号公報に記載の方法や、また特開昭62−67141号公報に記載の方法が知られている。
これらの方法においては、図4に示すように、混合工程において強化用繊維71に混合されるマトリックス金属粒子72自体又はその一部に共晶合金73を用いて、HIP(熱間等方加圧)装置74による液晶焼結によって、マトリックス金属75が強化用繊維71を包んだ状態の金属系複合材料76を製造している。
例えば、特開昭58−136735号公報に記載のものでは、マトリックス材としてアルミニウム共晶系合金、アルミニウムとアルミニウム共晶系合金、又はアルミニウムとアルミニウム共晶系合金をつくる金属のいずれかを用い、カーボン繊維と混合してアルミニウムの融点以下の温度で加圧成形してカーボン繊維強化アルミニウム複合材を製造している。ここで、マトリックス金属粒子72自体又はその一部に共晶合金73を用いているのは、主に焼結処理温度を低く抑えるため、また強化用繊維71とマトリックス金属75との密着性を改善することを目的とするからである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の金属系複合材料の製造方法においては、未だ解決すべき以下のような問題があった。
強化用繊維71として炭化ケイ素を、マトリックス金属粒子72としてチタン又はチタン合金(Ti−6Al−4V)粉末を使用して金属系複合材料76を製造する場合には、炭化ケイ素とチタンは界面の濡れ性(密着性)が悪く、条件によっては強度的に問題があるTiC(チタンカーバイト)からなる反応相を生成するため、複合材料として両者を複合した場合、十分な界面強度を得ることが出来ず、複合材料として相応しい強度を得ることは極めて困難であった。
【0004】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、強化用短繊維とマトリックス材との界面強度を向上でき、かつ強度的に問題がある反応相の生成を抑えることが可能な液晶焼結を利用した金属系複合材料の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
前記目的に沿う本発明に係る液晶焼結を利用した金属系複合材料の製造方法は、金属材料をマトリックス材とし、セラミック繊維又は金属繊維を強化用短繊維とする液相焼結を利用した金属系複合材料を製造する方法であって、
前記強化用短繊維に銅又はコバルトのコーティング層を形成し、前記マトリックス材が前記コーティング層と共晶合金相を生成可能なものであり、前記マトリックス材と前記強化用短繊維とを混合し、前記コーティング層と前記マトリックス材が共晶合金相を生成する条件で液相焼結を行う。従って、金属結合により結合した良好な、強化用短繊維とマトリックス材との界面を得ることができる。
【0006】
本発明に到った考え方について詳細に説明する。
一般に、マトリックス材をなす金属材料よりも強化用短繊維に用いる、例えば、セラミックスの方が、強度も融点も高いが、セラミックス短繊維とマトリックス金属粉とを均一に混合した混合体を焼結する際、マトリックス金属粉の融点以上に加熱すると、マトリックス金属粉は液化し、その結果、密度の低いセラミックス短繊維は浮力により上方へ移動するので、均一な混合焼結体を得ることができない。また、場合によっては液体金属とセラミックス短繊維の反応(金属間化合物の生成等)により、セラミックス短繊維や得られる混合焼結体の強度は低下することになる。
【0007】
そこで、予め、セラミックス短繊維とマトリックス金属粉とを均一に混合した混合体を、HIP(等方加圧加熱)処理等により、マトリックス金属粉の融点未満の温度域まで加熱し、同時に加圧すると、高品質の固相焼結体を得ることができると考えられる。ところが、この固相焼結では、焼結温度にある一定時間保持される時、マトリックス金属粉が一部塑性流動すると共に、マトリックス金属粉同士の界面で、金属原子が相互拡散することによって、マトリックスの焼結は達成される。一方、強化用短繊維がセラミックスの場合、一般に電子構造による結合形態で分類すると、セラミックスは共有結合体であり、金属は自由電子による金属結合体であるため、セラミックス短繊維とマトリックス金属粉の界面では、それらの組合せにより、
(1)無反応でマトリックスの塑性流動のみによるアンカー効果が生じる、
(2)反応により金属間化合物(炭化物、窒化物、酸化物等)が生成し、脆化すると共に強度も低下する、
(3)一部の原子が置換反応をする、
等のケースが考えられ、一般に界面強度は低下する。また、強化用短繊維が金属である場合においても、その金属の融点が高く、焼結時間が短く、拡散係数が小さい場合には、充分な界面強度が得られないことがある。
【0008】
以上の問題を解決するために、本発明においては、先ず予め、強化用短繊維として用いるセラミックス短繊維の表面に、マトリックス金属粉(マトリックス材)と低融点の共晶合金を作ることができる第3の金属(本実施の形態では銅又はコバルト)をコーティングしている。なお、図2にはCu−Ti系状態図を、図3にはCo−Ti系状態図を示す。図2において、銅−チタンの共晶点A(875℃)における密度ρAは7.419(gf/cm3)、銅−チタンの共晶点B(960℃)における密度ρBは6.075(gf/cm3)、また図3において、コバルト−チタンの共晶点C(1170℃)における密度ρCは7.579(gf/cm3)、コバルト−チタンの共晶点D(1020℃)における密度ρDは5.287(gf/cm3)である。
【0009】
次に、本発明の液相焼結法について、従来の液相焼結法と比較して説明する。
先ず、従来の液相焼結法においては、マトリックス金属粉に、マトリックス金属と共晶合金を生成する第3の金属粉を共晶組成比になるように予め計量、混合し、それに強化用短繊維としてセラミックス短繊維を加えて混合し、焼結を行っている。この場合、マトリックス金属粉は、完全に共晶合金となり液化するため、焼結時間を短くしないと、密度の低いセラミックス短繊維は浮力により上方へ移動してしまい、均一な混合焼結体は得られない。また、ホットプレスやHIP処理により、液相焼結する場合には、耐熱用のカプセルが必要となり、このカプセル材は、液化した共晶合金と反応しないものを選定する必要がある。
【0010】
本発明の液相焼結法が従来の液相焼結法と異なる点は、マトリックス金属粉は、その一部が共晶合金となり、液化するのであって、全てが共晶合金化するのではない点である。つまり、
(1)強化用短繊維の表面に、マトリックス金属と共晶合金を生成する第3の金属をコーティングすることによって、焼結時には、強化用短繊維の周囲のみしか共晶合金は生成せず、マトリックス粒子同士の界面には、マトリックスの金属原子が相互拡散することによる固相焼結部が存在する。
(2)強化用短繊維の表面及びマトリックス金属粉の表面を共に、マトリックス金属と共晶合金を生成する第3の金属をコーティングすることにより、強化用短繊維の周囲のみならず、マトリックス粒子同士の界面にも、共晶合金を生成させて、焼結を行うことができる。この時、マトリックス粒子の中心部は共晶化せず、従って液化しない。
【0011】
ここで、コーティング層は機械合金化法により形成することもでき、これによって容易にかつ、安価にコーティングができる。
また、強化用短繊維の径を0.5〜1μm、長さを10〜200μmとすることもでき、高強度の金属系複合材料を製造できる。強化用短繊維の径を0.5〜1μmとしたのは、0.5μm未満であれば、混合処理中に繊維が破損するという問題があり、一方、1μmを超えればマトリックス粒子より大きくなる場合があり、均一な混合ができないという問題がある。また、強化用短繊維の長さを10〜200μmとしたのは、10μm未満であれば、繊維強化材としての機能がなくなるという問題があり、一方、200μmを超えれば、混合処理時に繊維が絡み合ってクラスターを形成するという問題がある。
また、強化用短繊維の金属系複合材料に対する混合割合を2〜30wt%とすることもできる。
さらに、マトリックス材としてチタン又はチタン合金を、強化用短繊維として炭化ケイ素繊維を使用することもでき、これによって、軽くて、強度の高い金属系複合材料を製造することができる。
【0012】
【発明の実施の形態】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図1は本発明の一実施の形態に係る液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法のフロー図である。
【0013】
図1に示すように、本発明の一実施の形態に係る液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、強化用短繊維の一例である炭化ケイ素繊維10の表面にメカニカルアロイング(MA、即ち、機械合金化法)により、銅(又はコバルト)11を圧着させてコーティングする。銅(又はコバルト)11がコーティングされたコーティング炭化ケイ素繊維12とマトリックス材(金属材料)の一例であるチタン合金(Ti−6Al−4V)粉末13とを混合処理した後、混合物を成形して混合加圧成形材14とした後、図示しない加熱脱気封入し、HIP処理(液晶焼結)装置15によって液晶焼結を行って、マトリックス材であるチタン合金16と炭化ケイ素繊維10との界面状態の良好なセラミック強化金属系複合材料17を製造している。以下、図1を参照しながら詳細に説明する。
【0014】
マトリックス材より軽量で、高い強度を有するセラミック材の炭化ケイ素(SiC)繊維10の径は0.5〜1μm、長さは10〜200μmのものを使用している。強化用短繊維としては、炭化ケイ素(SiC)以外のその他のセラミック短繊維を用いることもでき、さらに、必要に応じて、金属短繊維を用いることもできる。またセラミック短繊維又金属短繊維の他に、セラミックウィスカ又金属ウィスカも使用できる。架橋構造による強化を考慮して、強化用短繊維のアスペクト比(直径と長さの比)は、20以上となるように調整し、強化用短繊維の長さは、マトリックス金属粉の粒径より大きく、好ましくは粒径の2倍以上となるように調整している。
【0015】
メカニカルアロイングに用いる銅(又はコバルト)11の粒度又はサイズは45μmとし、例えば、アトライターや遊星ミルを使用して炭化ケイ素繊維10の表面に圧着させてコーティングしてコーティング炭化ケイ素繊維12を形成する。コーティング層の厚さは0.1〜1μmとし、従って、銅(又はコバルト)11のコーティング炭化ケイ素繊維12に対する体積率は、18〜77%となる。銅(又はコバルト)11のコーティングの量は、アトライター等によるMA法の場合には、予め所要量を計量した炭化ケイ素(SiC)繊維10、マトリックス材、及びマトリックス材と共晶合金を生成可能な量とする。
コーティングの方法として、メカニカルアロイング以外にも、PVD(Physical Vapor Deposite)法、CVD(Chemical Vapor Deposite)法、又はその他の方法を用いてもよい。
【0016】
軽量高強度金属であるチタン合金16の元となるチタン合金粉末13の粒度は、30〜150μm程度としている。チタン合金粉末13の他に、チタンの元となるチタン粉末も使用でき、さらにその他の金属材料、例えば、マグネシウム、アルミニウム及びそれらの合金を用いることもできる。
炭化ケイ素繊維10の金属系複合材料17に対する混合重量割合は、2〜30wt%とし、V型混合機を使用して混合処理する。
この混合物を、万能試験機機(プレス機)を使用して、圧力800〜1400kgf/cm2、温度20℃で成形して混合加圧成形材14を形成する。混合加圧成形材14中のコーティング炭化ケイ素繊維12とチタン合金粉末13は、図に示すように、コーティング炭化ケイ素繊維12の周囲をチタン合金粉末13の粒子がカバーした状態となっている。
【0017】
カプセル化された混合加圧成形材14を加熱脱気封入(キャニング)工程で処理後、HIP(熱間等方加圧)処理装置15の耐圧容器18内に収納し、耐圧容器18内に装備されたヒーター(図示せず)及び耐圧容器18内に導入されたガス19によって、高温、高圧のガス19(950℃、1000気圧)中、等方圧下で混合加圧成形材14をHIP処理してセラミック強化金属系複合材料17を製造する。
このHIP処理によって、図1の下に示すように、先ず銅(又はコバルト)11とチタン合金粉末13との反応により、銅(又はコバルト)とチタンの反応相(液相)20が形成され、次いで、銅(又はコバルト)とチタンの反応相(液相)20とチタン合金粉末13との反応により、銅(又はコバルト)とチタンの共晶合金相21が生成される。符号22はチタンを表している。
【0018】
炭化ケイ素繊維10の表面に、チタン合金と共晶合金を生成可能な銅(又はコバルト)11をコーティングすることによって、液相焼結時には、炭化ケイ素繊維10の周囲のみしか共晶合金相21は生成せず、チタン合金粉末13同士の界面には、マトリックスの金属原子が相互拡散することによって固相焼結部が存在することになる。同時に、出発原料のチタン合金粉末13の持つ性能は、比較的よく保持されることになる。
【0019】
従って、セラミック強化金属系複合材料17は、図1の上側に示すように、マトリックスであるチタン合金16内に炭化ケイ素繊維10が分散した、界面状態の良好なものとなっている。また、液相の生成量は、予め計算により算出できるので、液相の厚さ(共晶合金相21の厚さ)を制御することができる。これによって、共晶合金による液相は炭化ケイ素繊維10との濡れ性が良好なので、炭化ケイ素繊維10の表面粗さの窪みの中まで浸透し、凝固後は、良好なアンカー効果を奏する。
さらに、必要があれば、炭化ケイ素繊維10の表面及びチタン合金粉末13の表面を共に、チタン合金と共晶合金を生成可能な銅(又はコバルト)11をコーティングすることによって、炭化ケイ素繊維10の周囲のみならず、チタン合金粉末13同士の界面にも、共晶合金相を生成させて、焼結を行うことができ、この時、チタン合金粉末13粒子の中心部は共晶化することはなく、従って液化することはない。
【0020】
【実施例】
本発明の一実施の形態に係る液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法を適用してセラミック強化金属系複合材料を製造する方法について説明する。
炭化ケイ素繊維10の径は0.5〜1.0μm、長さは10〜200μmのものを使用し、銅(又はコバルト)11の粒度は45μm以下とし、アトライターを使用して炭化ケイ素繊維10の表面に圧着させてコーティングし、コーティング層の厚さ0.1〜1.0μmを有するコーティング炭化ケイ素繊維12を形成した。銅(又はコバルト)11のコーティング炭化ケイ素繊維12に対する体積率は、18〜77%であった。
【0021】
チタン合金粉末13の成分構成は、Tiが89.5%、Alが6.14%、V が3.93%のものを用い、粒度は150μm未満とし、炭化ケイ素繊維10の金属系複合材料17に対する混合重量割合は、2〜30wt%とした。
この混合物を、プレス機を使用して、圧力800〜1400kgf/cm2、温度20℃で成形処理した混合加圧成形材14を、HIP(熱間等方加圧)処理装置15で、共晶温度+50℃、1000気圧で、30分間液相焼結させてセラミック強化金属系複合材料17を製造した。
【0022】
本発明の一実施の形態に係る液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、以下のことが考察できる。
(1)炭化ケイ素繊維(強化用短繊維)に銅又はコバルトをメカニカルアロイングにより機械的に圧着させたコーティング炭化ケイ素繊維を用いて、マトリックス材となるチタン合金と焼結することにより炭化ケイ素とチタンとの界面の濡れ性(密着性)が改善されたセラミック強化金属系複合材料を製造することができる。
(2)炭化ケイ素繊維とコーティング層の銅又はコバルトとの界面状態は、アンカー効果等により、炭化ケイ素−チタン合金界面と比較して良いと考えられ、また、強度的に問題があるチタンと炭化ケイ素との反応相の生成をコーティング層によって抑えることができる。
(3)コーティング層とマトリックスとの間は、銅又はコバルトがマトリックスのチタンと液相焼結により共晶合金相を形成するため、金属結合によって結合した良好な界面を得ることができる。
【0023】
【発明の効果】
請求項1〜5記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、金属結合により結合した良好な、強化用短繊維とマトリックス材との界面を得ることができるので、界面強度が向上した金属系複合材料を製造できる。
特に、請求項2記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、コーティング層は機械合金化法により形成しているので、容易にかつ、安価にコーティングができ、この結果製造コストをダウンできる。
請求項3記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、強化用短繊維の径及び長さを規定しているので、機械強度の優れた金属系複合材料を製造できる。
請求項4記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、強化用短繊維のマトリックス材に対する混合割合を所定に範囲に制御しているので、機械強度の制御が容易となる。
請求項5記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法においては、マトリックス材としてチタン又はチタン合金を、強化用短繊維として炭化ケイ素繊維を使用しているので、軽くて、強度の高いセラミックス強化金属系複合材料を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施の形態に係る液晶焼結を利用した金属系複合材料の製造方法のフロー図である。
【図2】Cu−Ti系状態図である。
【図3】Co−Ti系状態図である。
【図4】従来例に係る液晶焼結を利用した金属系複合材料の製造方法のフロー図である。
【符号の説明】
10:炭化ケイ素繊維、11:銅(又はコバルト)、12:コーティング炭化ケイ素繊維、13:チタン合金粉末、14:混合加圧成形材、15:HIP処理(液晶焼結)装置、16:チタン合金、17:金属系複合材料、18:耐圧容器、19:ガス、20:反応相(液相)、21:共晶合金相、22:チタン
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a metal-based composite material using liquid crystal sintering in which ceramic fibers or metal fibers are used as reinforcing short fibers and a metal material is used as a matrix material.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method of manufacturing a liquid crystal sintered metal composite materials utilizing, a method described in JP-A-58-136735, also by the method described are known in JP 62 -67141 Patent Publication Yes.
In these methods, as shown in FIG. 4, HIP (hot isostatic pressing) is performed by using eutectic alloy 73 in matrix metal particles 72 themselves or a part thereof mixed in reinforcing fibers 71 in the mixing step. ) The metal-based composite material 76 in a state in which the matrix metal 75 wraps the reinforcing fibers 71 is manufactured by liquid crystal sintering using the apparatus 74.
For example, in the one described in JP-A-58-136735, an aluminum eutectic alloy, aluminum and an aluminum eutectic alloy, or a metal that forms aluminum and an aluminum eutectic alloy is used as a matrix material. A carbon fiber reinforced aluminum composite material is manufactured by mixing with carbon fiber and pressing at a temperature below the melting point of aluminum. Here, the eutectic alloy 73 is used for the matrix metal particles 72 per se or a part thereof, mainly to keep the sintering temperature low, and to improve the adhesion between the reinforcing fibers 71 and the matrix metal 75. It is because it aims to do.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional method for producing a metal-based composite material still has the following problems to be solved.
When the metal-based composite material 76 is manufactured using silicon carbide as the reinforcing fiber 71 and titanium or titanium alloy (Ti-6Al-4V) powder as the matrix metal particle 72, the silicon carbide and titanium are wetted at the interface. Since a reaction phase composed of TiC (titanium carbide) that has poor properties (adhesiveness) and has a problem in strength depending on conditions is produced, sufficient composite strength can be obtained when both are combined as a composite material. Therefore, it was extremely difficult to obtain a strength suitable as a composite material.
[0004]
The present invention was made in view of such circumstances, and liquid crystal sintering capable of improving the interfacial strength between the reinforcing short fibers and the matrix material and suppressing the generation of a reaction phase having a problem in strength. An object of the present invention is to provide a method for producing a metal-based composite material using the above.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
A method for producing a metal-based composite material using liquid crystal sintering according to the present invention in accordance with the above object is a metal using liquid phase sintering in which a metal material is a matrix material and ceramic fibers or metal fibers are reinforcing short fibers. A method for producing a composite material comprising:
A copper or cobalt coating layer is formed on the reinforcing short fibers, the matrix material is capable of generating a eutectic alloy phase with the coating layer, and the matrix material and the reinforcing short fibers are mixed, performing liquid phase sintering at the conditions said matrix material and said coating layer to produce a eutectic alloy phase. Accordingly, it is possible to obtain a good interface between the reinforcing short fibers and the matrix material, which are bonded by metal bonding.
[0006]
The concept behind the present invention will be described in detail.
Generally, it is used for reinforcing short fibers rather than metal materials that form a matrix material. For example, ceramics have higher strength and melting point, but a mixture of ceramic short fibers and matrix metal powder uniformly mixed is sintered. At this time, when heated to the melting point of the matrix metal powder or higher, the matrix metal powder is liquefied, and as a result, the ceramic short fibers having a low density move upward by buoyancy, so that a uniform mixed sintered body cannot be obtained. In some cases, the strength of the ceramic short fibers and the obtained mixed sintered body is lowered due to the reaction between the liquid metal and the ceramic short fibers (generation of intermetallic compounds, etc.).
[0007]
Therefore, when a mixture in which ceramic short fibers and matrix metal powder are uniformly mixed in advance is heated to a temperature range lower than the melting point of the matrix metal powder by HIP (isotropic pressure heating) treatment, etc., and simultaneously pressurized. It is considered that a high-quality solid-phase sintered body can be obtained. However, in this solid-phase sintering, the matrix metal powder partially plastically flows when held at a sintering temperature for a certain period of time, and metal atoms mutually diffuse at the interface between the matrix metal powders. Sintering is achieved. On the other hand, when the reinforcing short fibers are ceramics, generally, the ceramics are covalent bonds and the metals are free-electron metal bonds if classified according to the bonding form based on the electronic structure, so the interface between the ceramic short fibers and the matrix metal powder. So, by combining them,
(1) There is no reaction and an anchor effect is generated only by the plastic flow of the matrix.
(2) Intermetallic compounds (carbides, nitrides, oxides, etc.) are produced by the reaction and become brittle and the strength decreases.
(3) Some atoms undergo a substitution reaction,
The interface strength generally decreases. Further, even when the reinforcing short fiber is a metal, if the melting point of the metal is high, the sintering time is short, and the diffusion coefficient is small, sufficient interface strength may not be obtained.
[0008]
In order to solve the above problems, in the present invention, first, a matrix metal powder (matrix material) and a low melting point eutectic alloy can be first prepared on the surface of a ceramic short fiber used as a reinforcing short fiber. 3 metals (copper or cobalt in this embodiment) are coated. FIG. 2 shows a Cu—Ti phase diagram, and FIG. 3 shows a Co—Ti phase diagram. In FIG. 2, the density ρ A at the eutectic point A (875 ° C.) of copper-titanium is 7.419 (gf / cm 3 ), and the density ρ B at the eutectic point B of copper-titanium (960 ° C.) is 6. 075 in (gf / cm 3), and FIG. 3, the cobalt - titanium density [rho C of the eutectic point C (1170 ° C.) of 7.579 (gf / cm 3), cobalt - eutectic point of titanium D (1020 The density ρ D at 5.degree. C. is 5.287 (gf / cm 3 ).
[0009]
Next, the liquid phase sintering method of the present invention will be described in comparison with the conventional liquid phase sintering method.
First, in the conventional liquid phase sintering method, a matrix metal powder and a third metal powder that forms a eutectic alloy are previously weighed and mixed so as to have a eutectic composition ratio. A ceramic short fiber is added as a fiber, mixed and sintered. In this case, since the matrix metal powder completely becomes a eutectic alloy and liquefies, unless the sintering time is shortened, the ceramic short fibers with low density move upward due to buoyancy, and a uniform mixed sintered body is obtained. I can't. Further, when liquid phase sintering is performed by hot pressing or HIP treatment, a heat-resistant capsule is required, and it is necessary to select a capsule material that does not react with the liquefied eutectic alloy.
[0010]
The difference between the liquid phase sintering method of the present invention and the conventional liquid phase sintering method is that part of the matrix metal powder becomes a eutectic alloy and liquefies, and not all of it becomes a eutectic alloy. There is no point. That means
(1) By coating the surface of the reinforcing short fibers with a third metal that forms a eutectic alloy with the matrix metal, at the time of sintering, the eutectic alloy is generated only around the reinforcing short fibers, At the interface between the matrix particles, there is a solid-phase sintered part due to the mutual diffusion of metal atoms of the matrix.
(2) By coating the surface of the reinforcing short fiber and the surface of the matrix metal powder with a third metal that forms a eutectic alloy with the matrix metal, not only around the reinforcing short fiber but also between the matrix particles A eutectic alloy can also be formed at the interface of the material and sintered. At this time, the central part of the matrix particles is not eutectic and therefore not liquefied.
[0011]
Here, the coating layer can also be formed by a mechanical alloying method, thereby enabling easy and inexpensive coating.
Moreover, the diameter of the reinforcing short fiber can be set to 0.5 to 1 μm and the length can be set to 10 to 200 μm, and a high-strength metal-based composite material can be manufactured. The reason why the diameter of the reinforcing short fiber is 0.5-1 μm is that if it is less than 0.5 μm, there is a problem that the fiber breaks during the mixing process, whereas if it exceeds 1 μm, it becomes larger than the matrix particles There is a problem that uniform mixing is not possible. Further, the length of the reinforcing short fibers is set to 10 to 200 μm. If the length is less than 10 μm, there is a problem that the function as the fiber reinforcing material is lost. On the other hand, if the length exceeds 200 μm, the fibers are entangled during the mixing process. There is a problem of forming clusters.
Further, the mixing ratio of the reinforcing short fibers to the metal-based composite material may be 2 to 30 wt%.
Further, titanium or a titanium alloy can be used as the matrix material, and silicon carbide fibers can be used as the reinforcing short fibers, whereby a light and high strength metal composite material can be produced.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings for understanding of the present invention.
FIG. 1 is a flow diagram of a method for manufacturing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to an embodiment of the present invention.
[0013]
As shown in FIG. 1, in the method for manufacturing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to an embodiment of the present invention, mechanical allo is applied to the surface of silicon carbide fiber 10 which is an example of a reinforcing short fiber. Copper (or cobalt) 11 is pressure-bonded and coated by ing (MA, that is, a mechanical alloying method). The coated silicon carbide fiber 12 coated with copper (or cobalt) 11 and a titanium alloy (Ti-6Al-4V) powder 13 which is an example of a matrix material (metal material) are mixed and then the mixture is molded and mixed. After forming the pressure molding material 14, heat deaeration and sealing (not shown) are performed, and liquid crystal sintering is performed by a HIP processing (liquid crystal sintering) device 15, so that the interface state between the titanium alloy 16 that is the matrix material and the silicon carbide fiber 10. The ceramic reinforced metal-based composite material 17 having a good quality is manufactured. Hereinafter, it will be described in detail with reference to FIG.
[0014]
The diameter of the silicon carbide (SiC) fiber 10 of ceramic material which is lighter than the matrix material and has high strength is 0.5 to 1 μm and the length is 10 to 200 μm. As the reinforcing short fibers, other ceramic short fibers other than silicon carbide (SiC) can be used, and further, metal short fibers can be used as necessary. In addition to ceramic short fibers or metal short fibers, ceramic whiskers or metal whiskers can be used. Considering the reinforcement by the crosslinked structure, the aspect ratio (diameter to length ratio) of the reinforcing short fibers is adjusted to be 20 or more, and the length of the reinforcing short fibers is the particle size of the matrix metal powder. It is adjusted to be larger, preferably at least twice the particle size.
[0015]
The particle size or size of copper (or cobalt) 11 used for mechanical alloying is 45 μm. For example, the coated silicon carbide fiber 12 is formed by applying pressure to the surface of the silicon carbide fiber 10 using an attritor or planetary mill and coating. To do. The thickness of the coating layer is 0.1 to 1 μm. Therefore, the volume ratio of the copper (or cobalt) 11 to the coated silicon carbide fiber 12 is 18 to 77%. The amount of coating of copper (or cobalt) 11 can be produced in the case of the MA method using an attritor or the like, and silicon carbide (SiC) fiber 10, a matrix material, and a matrix material and a eutectic alloy can be produced in advance. Make a proper amount.
As a coating method, in addition to mechanical alloying, a PVD (Physical Vapor Deposition) method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, or other methods may be used.
[0016]
The particle size of the titanium alloy powder 13 that is the base of the titanium alloy 16 that is a lightweight high-strength metal is about 30 to 150 μm. In addition to the titanium alloy powder 13, titanium powder as a source of titanium can be used, and other metal materials such as magnesium, aluminum, and alloys thereof can also be used.
The mixing weight ratio of the silicon carbide fiber 10 to the metal-based composite material 17 is 2 to 30 wt%, and the mixing treatment is performed using a V-type mixer.
This mixture is molded at a pressure of 800 to 1400 kgf / cm 2 and a temperature of 20 ° C. using a universal testing machine (press machine) to form a mixed pressure molding material 14. As shown in the figure, the coated silicon carbide fiber 12 and the titanium alloy powder 13 in the mixed pressure-formed material 14 are in a state in which the particles of the titanium alloy powder 13 cover the periphery of the coated silicon carbide fiber 12.
[0017]
After the encapsulated mixed pressure forming material 14 is processed in the heat degassing enclosure (canning) process, it is stored in the pressure vessel 18 of the HIP (hot isotropic pressure) processing device 15 and is installed in the pressure vessel 18. The mixed pressure-molded material 14 is subjected to HIP treatment in a high-temperature, high-pressure gas 19 (950 ° C., 1000 atm) under an isotropic pressure by a heated heater (not shown) and a gas 19 introduced into the pressure vessel 18. Thus, the ceramic reinforced metal composite material 17 is manufactured.
By this HIP treatment, as shown at the bottom of FIG. 1, a reaction phase (liquid phase) 20 of copper (or cobalt) and titanium is first formed by a reaction between copper (or cobalt) 11 and titanium alloy powder 13. Next, the eutectic alloy phase 21 of copper (or cobalt) and titanium is generated by the reaction between the reaction phase (liquid phase) 20 of copper (or cobalt) and titanium and the titanium alloy powder 13. Reference numeral 22 represents titanium.
[0018]
By coating copper (or cobalt) 11 capable of forming a titanium alloy and a eutectic alloy on the surface of the silicon carbide fiber 10, the eutectic alloy phase 21 is formed only around the silicon carbide fiber 10 during liquid phase sintering. Without being formed, a solid phase sintered portion is present at the interface between the titanium alloy powders 13 due to mutual diffusion of metal atoms of the matrix. At the same time, the performance of the starting titanium alloy powder 13 is relatively well maintained.
[0019]
Therefore, as shown in the upper side of FIG. 1, the ceramic reinforced metal composite material 17 has a good interface state in which the silicon carbide fibers 10 are dispersed in the titanium alloy 16 that is a matrix. Moreover, since the production amount of the liquid phase can be calculated in advance, the thickness of the liquid phase (the thickness of the eutectic alloy phase 21) can be controlled. As a result, the liquid phase of the eutectic alloy has good wettability with the silicon carbide fiber 10, so that it penetrates into the recesses of the surface roughness of the silicon carbide fiber 10 and exhibits a good anchoring effect after solidification.
Further, if necessary, both the surface of the silicon carbide fiber 10 and the surface of the titanium alloy powder 13 are coated with copper (or cobalt) 11 capable of forming a titanium alloy and a eutectic alloy. The eutectic alloy phase can be generated not only at the periphery but also at the interface between the titanium alloy powders 13 to be sintered. At this time, the center part of the titanium alloy powder 13 particles is eutectic. And therefore does not liquefy.
[0020]
【Example】
A method for producing a ceramic reinforced metal composite material by applying a method for producing a metal composite material using liquid phase sintering according to an embodiment of the present invention will be described.
The silicon carbide fiber 10 having a diameter of 0.5 to 1.0 μm and a length of 10 to 200 μm is used, and the particle size of copper (or cobalt) 11 is 45 μm or less. The coated silicon carbide fiber 12 having a coating layer thickness of 0.1 to 1.0 μm was formed by pressure-bonding to the surface of the coating. The volume ratio of the copper (or cobalt) 11 to the coated silicon carbide fiber 12 was 18 to 77%.
[0021]
The titanium alloy powder 13 is composed of 89.5% Ti, 6.14% Al, 3.93% V 2, a particle size of less than 150 μm, and a metal-based composite material 17 of silicon carbide fiber 10. The mixing weight ratio to 2 to 30 wt%.
This mixture was molded using a press at a pressure of 800 to 1400 kgf / cm 2 and a temperature of 20 ° C., and the mixed pressure-molded material 14 was processed into a eutectic crystal using a HIP (hot isostatic pressing) processing device 15. The ceramic reinforced metal-based composite material 17 was manufactured by liquid phase sintering at a temperature of + 50 ° C. and 1000 atm for 30 minutes.
[0022]
In the method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to an embodiment of the present invention, the following can be considered.
(1) Silicon carbide by sintering with a titanium alloy as a matrix material using coated silicon carbide fibers obtained by mechanically press-bonding copper or cobalt to silicon carbide fibers (short reinforcing fibers) by mechanical alloying A ceramic reinforced metal-based composite material with improved wettability (adhesion) at the interface with titanium can be produced.
(2) The interface state between the silicon carbide fiber and the copper or cobalt of the coating layer is considered to be better than that of the silicon carbide-titanium alloy interface due to the anchor effect or the like. Generation of a reaction phase with silicon can be suppressed by the coating layer.
(3) Since copper or cobalt forms a eutectic alloy phase between the coating layer and the matrix by liquid phase sintering with the matrix titanium, a good interface bonded by metal bonding can be obtained.
[0023]
【The invention's effect】
In the method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claims 1 to 5, a good interface between the reinforcing short fibers and the matrix material bonded by metal bonding can be obtained. Metal-based composite materials with improved strength can be manufactured.
In particular, in the method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claim 2, since the coating layer is formed by a mechanical alloying method, coating can be performed easily and inexpensively. Manufacturing costs can be reduced.
In the method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claim 3, since the diameter and length of the reinforcing short fibers are defined, a metal-based composite material having excellent mechanical strength can be produced. .
In the method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claim 4, since the mixing ratio of the reinforcing short fibers to the matrix material is controlled within a predetermined range, the mechanical strength can be easily controlled. Become.
In the method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claim 5, since titanium or a titanium alloy is used as a matrix material and silicon carbide fiber is used as a reinforcing short fiber, it is light and strong. A ceramic-reinforced metal-based composite material having a high height can be produced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flow diagram of a method for producing a metal-based composite material using liquid crystal sintering according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a Cu—Ti phase diagram.
FIG. 3 is a Co—Ti phase diagram.
FIG. 4 is a flowchart of a method for manufacturing a metal-based composite material using liquid crystal sintering according to a conventional example.
[Explanation of symbols]
10: silicon carbide fiber, 11: copper (or cobalt), 12: coated silicon carbide fiber, 13: titanium alloy powder, 14: mixed pressure molding material, 15: HIP treatment (liquid crystal sintering) device, 16: titanium alloy 17: Metal-based composite material, 18: Pressure vessel, 19: Gas, 20: Reaction phase (liquid phase), 21: Eutectic alloy phase, 22: Titanium

Claims (5)

金属材料をマトリックス材とし、セラミック繊維又は金属繊維を強化用短繊維とする液相焼結を利用した金属系複合材料を製造する方法であって、
前記強化用短繊維に銅又はコバルトのコーティング層を形成し、前記マトリックス材が前記コーティング層と共晶合金相を生成可能なものであり、前記マトリックス材と前記強化用短繊維とを混合し、前記コーティング層と前記マトリックス材が共晶合金相を生成する条件で液相焼結を行うことを特徴とする液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法。
A method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering with a metal material as a matrix material and ceramic fibers or metal fibers as reinforcing short fibers,
A copper or cobalt coating layer is formed on the reinforcing short fibers, the matrix material is capable of generating a eutectic alloy phase with the coating layer, and the matrix material and the reinforcing short fibers are mixed, A method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering, characterized in that liquid phase sintering is performed under conditions where the coating layer and the matrix material generate a eutectic alloy phase.
請求項1記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法において、前記コーティング層は機械合金化法により形成されることを特徴とする液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法。  The method of manufacturing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claim 1, wherein the coating layer is formed by a mechanical alloying method. Production method. 請求項1又は2記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法において、前記強化用短繊維の径を0.5〜1μm、長さを10〜200μmとすることを特徴とする液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法。  3. The method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering according to claim 1 or 2, wherein the reinforcing short fibers have a diameter of 0.5 to 1 [mu] m and a length of 10 to 200 [mu] m. A method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering. 請求項1〜3のいずれか1項に記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法において、前記強化用短繊維の前記金属系複合材料に対する混合割合を2〜30wt%とすることを特徴とする液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法。  In the manufacturing method of the metal type composite material using liquid phase sintering of any one of Claims 1-3, the mixing ratio with respect to the said metal type composite material of the said reinforcing short fiber shall be 2-30 wt%. A method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering. 請求項1〜4のいずれか1項に記載の液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法において、前記マトリックス材としてチタン又はチタン合金を、前記強化用短繊維として炭化ケイ素繊維を使用することを特徴とする液相焼結を利用した金属系複合材料の製造方法。  In the manufacturing method of the metal type composite material using liquid phase sintering of any one of Claims 1-4, titanium or a titanium alloy is used as said matrix material, and a silicon carbide fiber is used as said short fiber for reinforcement | strengthening. A method for producing a metal-based composite material using liquid phase sintering.
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