JP4245080B1 - 樹脂成形品の診断方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紫外線吸収剤を含有する第一樹脂材料からなる表面層10で保護された、第二樹脂材料からなる樹脂成形品20の機械特性を推定して樹脂成形品20の劣化度を診断する方法であって、第一樹脂材料と同種または異種の樹脂材料からなり第一樹脂材料と同種または異種の紫外線吸収剤を含有する樹脂組成物で保護された、第二樹脂材料からなる試験片を評価サンプルとして、樹脂組成物の紫外線透過能と試験片の機械特性との関係を示す検量線データを取得する取得工程と、表面層10の紫外線透過能を求める測定工程と、測定された表面層10の紫外線透過能と検量線データとから、樹脂成形品20の機械特性を推定する診断工程と、を含む樹脂成形品の診断方法。
【選択図】図1
Description
直接的な方法としては、例えば、施工された樹脂材料を取り外し、測定用の試験片を切り出して機械特性試験などの物性試験をおこなう方法が知られている。
また、下記特許文献1には、樹脂材料における超音波の伝播速度を測定し、その速度の低下度合いから樹脂材料の劣化の度合いを判断する方法が記載されている。
また、下記特許文献2には、被膜の吸収スペクトルを測定して、被膜成分に由来する吸光度と樹脂成形品の成分に由来する吸光度との比を計測して、被膜中における被膜成分の官能基量と樹脂成形品の成分の官能基量との割合を求める方法が記載されている。
また、間接的な診断方法のうち、黄変や光沢などを観測する外観検査の場合、樹脂材料の設置環境による変動要因が大きく、また透明な樹脂材料の場合は黄変の測定が屋外では困難であるなど、検査結果から機械特性の劣化度合いを予測する精度が高くないという問題がある。また、黄変や光沢が確認された時点で樹脂材料の機械特性は一般に既に相当程度劣化してしまっていることから、樹脂材料の劣化を安全に事前予測することができないという問題がある。
前記第一樹脂材料と同種または異種の樹脂材料からなり前記紫外線吸収剤と同種または異種の紫外線吸収剤を含有する樹脂組成物で保護された、前記第二樹脂材料からなる試験片を評価サンプルとして、前記樹脂組成物の紫外線透過能と前記試験片の前記機械特性との関係を示す検量線データを取得する取得工程と、
前記表面層の前記紫外線透過能を求める測定工程と、
測定された前記表面層の前記紫外線透過能と前記検量線データとから、前記樹脂成形品の前記機械特性を推定する診断工程と、
を含む樹脂成形品の診断方法が提供される。
そして、測定工程で実測される表面層の紫外線透過能と、取得工程において樹脂組成物から取得される紫外線透過能とは、同一の指標であっても互いに換算可能な異なる指標であってもよい。すなわち、測定工程においては、検量線データを構成する紫外線透過能と同一の指標を表面層から実測して紫外線透過能を求めてもよく、または、異なる指標を表面層から実測し、これを換算して紫外線透過能を求めてもよい。例えば、試験片を保護する樹脂組成物からは所定波長の紫外線に関する吸光度を取得して検量線データを取得しておき、診断対象となる表面層に関しては同じく所定波長の紫外線に関する最大透過率を実測してもよい。この場合、上記の測定工程は、表面層の最大透過率を実測する工程と、実測された最大透過率を吸光度に換算する工程とを含む。
前記劣化領域の開始点が、前記変曲点よりも安全側に設定されていてもよい。
ここで、劣化領域の開始点が、前記変曲点よりも安全側に設定されるとは、経時的に低下する試験片の機械特性が変曲点を超える前の時点において、樹脂成形品が劣化している、すなわち補修または交換をすべきタイミングであると診断することを意味する。
また、検量線データを取得する樹脂組成物と診断対象である樹脂成形品を保護する表面層、およびこれらが含有する紫外線吸収剤は、互いに同種であることに限られない。このため、予め取得された検量線データに基づいて、多くの診断対象の樹脂成形品に関して汎用的にその機械特性の劣化度を診断することができる。
本実施形態の診断方法は、紫外線吸収剤を含有する第一樹脂材料からなる表面層10で保護された、第二樹脂材料からなる樹脂成形品20の機械特性を推定してその劣化度を診断する方法である。
そして、本実施形態の診断方法では、第一樹脂材料と同種または異種の樹脂材料からなり前記紫外線吸収剤と同種または異種の紫外線吸収剤を含有する樹脂組成物で保護された、第二樹脂材料からなる試験片(第二試験片22)を評価サンプルとして、樹脂組成物の紫外線透過能と第二試験片22の機械特性との関係を示す検量線データを取得する取得工程と、表面層10の紫外線透過能を求める測定工程と、測定された表面層10の紫外線透過能と検量線データとから、樹脂成形品20の機械特性を推定する診断工程と、を含む。
<対象部材>
同図(a)に示す対象部材30は、紫外線暴露環境に設置された診断対象であり、第二樹脂材料からなる樹脂成形品20の表面を、第一樹脂材料からなる表面層10で保護してなる。樹脂成形品20のうち、紫外線暴露されるのは実質的に表面層10が設けられた表面側(同図における上側)のみである。
第二樹脂材料としては、ポリカーボネート(PC:polycarbonate)、ポリカーボネート(PC)と他の樹脂材料とのポリマーアロイ、ポリ塩化ビニル(PVC:polyvinyl chloride)などを例示することができる。このうち、ポリマーアロイを構成する他の樹脂材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)などのポリエステルを例示することができる。
例えば、ポリカーボネートの場合、太陽光に含まれる紫外線のうち、320nm波長の紫外線が照射された場合に、もっとも劣化しやすいことが知られている。以下、太陽光に含まれる紫外線のうち、樹脂成形品20を構成する第二樹脂材料をもっとも劣化させる紫外線の波長を劣化波長という。かかる劣化波長は、第二樹脂材料の吸光特性と、太陽光における紫外線波長成分の含有比率に基づいて決定される。本実施形態においては、第二樹脂材料を有意に劣化させる紫外線の波長域(上記の劣化波長を含む)を劣化波長域というものとする。以下、断りなく紫外線と表記した場合は、第二樹脂材料に対する劣化波長域内の紫外線を意味する場合がある。
表面層10を構成する第一樹脂材料と、樹脂成形品20を構成する第二樹脂材料とは互いに同種の樹脂材料であっても、異種の樹脂材料であってもよい。
なお、本実施形態において、紫外線遮蔽能を有する無機フィラーを第一樹脂材料が実質的に含有していないとは、紫外線遮蔽以外の目的、すなわち、耐熱性もしくは難燃性の付与、または光散乱による装飾用などの目的で、無機材料が第一樹脂材料に添加されていることを排除するものではない。
紫外線遮蔽能を有する無機フィラーの含有率は、第一樹脂材料に対して1.0wt%以下、好ましくは0.1wt%以下とすることが好ましい。
無機フィラーの含有率を1.0wt%以下とすることにより、紫外線暴露された第一樹脂材料における紫外線透過能の経時劣化が全般的に有意に観察されるため、樹脂成形品20の機械特性の劣化が高い精度で診断可能となる。さらに、無機フィラーの含有率を0.1wt%以下とすることにより、後述する警戒領域における第二樹脂材料の紫外線透過能の経時変化幅が十分に確保されるため、樹脂成形品20の劣化状態の開始点が高い精度で予測可能となる。
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤および糖系紫外線吸収剤からなる群より選択されるいずれかの種類に属するものを用いることができる。
使用する紫外線吸収剤は特に限定されないが、紫外線吸収能や耐久性の観点から、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤またはトリアジン系紫外線吸収剤が好適に用いられる。
(1)紫外線吸収剤を含む第一樹脂材料と、第二樹脂材料とを共押し出し(二層押し出し)して表面層10および樹脂成形品20を一体成形する共押し出し方法。
(2)紫外線吸収剤を含む第一樹脂材料をフィルム状に薄膜成形し、予め成形した樹脂成形品20にこれを貼り付ける貼付方法。
(3)第一樹脂材料を有機溶剤などに溶解して紫外線吸収剤を混合し、予め成形した樹脂成形品20にこれを塗布したのち、乾燥および必要に応じて焼成する塗布方法。
一方、対象部材30の基材となる樹脂成形品20の厚さは特に限定されず、用途に応じて例えば1〜20mmとすることができる。したがって、単純計算で、樹脂成形品20は表面層10に対して5〜4000倍の厚さを有する。このうち、樹脂成形品20と表面層10との厚さ比を10倍以上、好ましくは100倍以上とすることにより、対象部材30の機械強度は、主として樹脂成形品20の機械特性に支配されることとなる。そして、本実施形態の診断方法によれば、樹脂成形品20の機械特性の劣化が推定されるため、対象部材30全体の機械強度の低下という観点でも高い精度での推定が可能である。
以降、樹脂成形品20は、紫外線UVの暴露により徐々に機械特性が低下し、全体として劣化していく。
本実施形態の診断方法では、対象部材30の診断に先駆けて、評価サンプルの紫外線暴露試験に基づいて検量線データを取得しておく。検量線データは、表面層10の紫外線透過能から樹脂成形品20の機械特性の劣化度を推定するための指標となるデータである。
評価サンプルとしては、表面層10を模擬した第一試験片12と、樹脂成形品20を模擬した第二試験片22とを少なくとも用いる。
第一試験片12は、対象部材30の表面層10を構成する第一樹脂材料と同種または異種の樹脂材料からなり、表面層10と同種または異種の紫外線吸収剤を含有する樹脂組成物からなる。第一試験片12を構成する樹脂材料は紫外線透過性を有し、紫外線遮蔽能を有する無機フィラーを実質的に含有していない。
第一試験片12による表面層10の模擬精度の観点から、第一試験片12が含有する紫外線吸収剤と、表面層10が含有する紫外線吸収剤とは、同一の種類に属するものを用いることが好ましい。
なお、第一試験片12および表面層10の紫外線吸収剤の初期濃度は、樹脂成形品20を構成する第二樹脂材料の劣化波長域内の紫外線に対する透過率が実質的にゼロとなる程度に十分に高いことが好ましい。初期濃度を1.5〜2.0wt%とすることにより、紫外線吸収剤の種類によらず、第二樹脂材料の初期の紫外線透過率は0%となる。
なお、第一試験片12が含有する無機フィラーの含有率に関しては、診断対象である対象部材30の表面層10と同等、すなわち同オーダーであることが好ましい。なお、表面層10および第一試験片12が含有する無機フィラーの含有率がともに1.0wt%以下である場合は、表面層10および第一試験片12の紫外線透過能に対する無機フィラーの影響が十分に小さくなるため、上記含有率は互いに相違してもよい。
具体的な測定方法は種々を採りうるが、以下の3つの方法を例示することができる。
(1)所定厚さに薄膜化した第一試験片12のサンプルの透過光について、紫外可視分光光度計を用いて紫外可視分光スペクトルを測定し、紫外線の最大透過率もしくは吸光度、または第二樹脂材料の劣化波長の紫外線の透過率を測定する透過光測定法;
(2)第一試験片12に照射した紫外線の反射光について、紫外可視分光光度計を用いて紫外可視分光スペクトルを測定し、紫外線の最大透過率もしくは吸光度、または第二樹脂材料の劣化波長の紫外線の透過率を測定する反射光測定法;
(3)有機溶媒に第一試験片12を溶解して紫外線吸収剤を抽出し、クロマトグラフィーを用いてその濃度を算出し、上記(1)による紫外線の(最大)透過率や吸光度に換算する濃度測定法。
図2(b)に示す第二試験片22は第二樹脂材料からなり、紫外線が照射される表面は、第一試験片12を構成する樹脂組成物によって保護されている。すなわち、第二試験片22には、紫外線吸収剤を含有する表面保護層14が設けられている。
機械特性の測定は、第二試験片22のみについておこなってもよく、または第二試験片22と表面保護層14を積層した積層試験片32についておこなってもよい。本実施形態のように第二試験片22の厚さが表面保護層14の厚さよりも1桁以上大きい積層試験片32の機械特性は、第二試験片22の機械特性が支配的となるためである。
また、表面保護層14の耐候性が第二試験片22よりも高く、第二試験片22の劣化の開始時点において表面保護層14の劣化が無視できる場合についても、第二試験片22の引張伸び率や引張強度の低下が、すなわち積層試験片32の全体の機械特性の劣化をもたらすこととなる。
そして、表面保護層14の紫外線吸光度が経時的に低下して紫外線透過率が正に転じる、すなわち実質的にゼロでなくなると、照射された紫外線UVは図2(c)に示すように表面保護層14を透過して第二試験片22に至る。これ以降、第二試験片22は紫外線照射によって劣化を始め、機械特性が低下していくこととなる。
本実施形態の診断方法では、取得工程において、樹脂組成物(第一試験片12、表面保護層14)の紫外線透過能の経時的な変化と、第二試験片22の機械特性の経時的な変化とを関連づけた検量線データを求める。つぎに、測定工程において、表面層10の紫外線透過能を求める。そして、診断工程において、測定された表面層10の紫外線透過能と検量線データとから、樹脂成形品20の機械特性を推定する。
取得工程においては、ともに紫外線暴露された、樹脂組成物に関する紫外線透過能と、第二試験片22に関する機械特性とを、紫外線暴露時間ごとに対応づけて検量線データを取得する。
検量線データとしては、樹脂組成物の紫外線透過能と第二試験片22の機械特性とを対応付けたテーブル、検量線(グラフ)または数式などの形式で予め算出しておくことができる。
樹脂組成物の紫外線透過能と第二試験片22の機械特性とは、正または負の相関を有する。
例えば、第一試験片12に関する紫外線吸光度と第二試験片22に関する引張伸び率とを対応付けた検量線データを算出しておき、対象部材30の表面層10から実測した紫外線透過率に基づいて、樹脂成形品20の引張伸び率や引張強度を推算することとしてもよい。紫外線透過率と紫外線吸光度、および引張伸び率と引張強度とは互いに所定の精度で換算可能だからである。
測定工程においては、表面層10の紫外線透過能を求める。具体的には、第一試験片12と同様に、上述の透過光測定法、反射光測定法または濃度測定法等により、表面層10の紫外線透過能として、樹脂成形品20(第二樹脂材料)の劣化波長域内の紫外線に対する吸光度、紫外線透過率または吸収剤濃度を実測する。
そして、実測された表面層10の紫外線透過能を、必要に応じて検量線の指標値(本実施形態の場合、最大透過率)に変換した上で、樹脂成形品20が劣化状態にあるか否かを診断する。
診断工程においては、表面層10の紫外線透過能が、予め設定された劣化領域に属する場合に、樹脂成形品20が劣化状態にあると診断する。具体的には、樹脂成形品20の劣化領域の下限値にあたる開始点を検量線に対して予め設定しておき、測定工程で求められた表面層10の紫外線透過能と開始点との大小関係により、樹脂成形品20が相当程度に劣化した状態にあるか否かを診断する。
<紫外線吸収剤の経年変化>
図2(b)に示す積層試験片32を作成し、JIS K7219のA法(直接暴露)に基づいて屋外暴露試験をおこなった。
評価サンプルである第二試験片22を構成する第二樹脂材料としてはポリカーボネートを用いた。第二試験片22の表面を被覆する表面保護層14としては、アクリル樹脂材料に対して1.5〜2.0wt%の濃度で紫外線吸収剤を混合してなる樹脂組成物を用いた。表面保護層14の厚さは0.05mmとし、第二試験片22の厚さは5mmとした。
図4は、上記三種類の紫外線吸収剤を含む表面保護層14で第二試験片22を被覆した積層試験片32の伸びの経年変化を示すグラフである。横軸は紫外線暴露開始からの規格化された経過期間であり、縦軸は初期の引張伸び率を100%とした場合の引張伸びの保持率である。
なお、引張伸び率の測定は、JIS K7162に基づいておこなった。
これに対し、表面保護層14による紫外線透過能と積層試験片32の引張伸び率との関係をプロットすることにより、紫外線吸収剤の種別の相違による診断結果への影響を排除することができる。換言すると、表面保護層14による紫外線透過能と積層試験片32の引張伸び率に関する特性図は線状(検量線)をなす。
図6は、上記した積層試験片32に関してJIS K7219のA法(直接暴露)に基づいて屋外暴露試験をおこなって得られた検量線と、紫外線暴露環境が互いに異なる屋外に設置された施工品である10種類の対象部材30に関する測定結果とをプロットしたグラフである。
横軸には表面保護層14または表面層10の紫外線透過率をとり、縦軸には第二試験片22または樹脂成形品20の引張伸びの保持率をとっている。
また、対象部材30の表面層10に含まれる紫外線吸収剤の種別は、施工品である対象部材30ごとに異なる。
そして、10種類の施工品から測定された紫外線透過率および引張伸びの保持率は、いずれも検量線によく一致し、変曲点IPの前後において対象部材30の機械特性が良好な領域Aと、機械特性が劣化した領域Bとに明確に区別することができることが分かった。
図6において安全側とは、引張伸び率が初期状態に近い状態を意味し、図中の領域Aに相当する。
すなわち、本実施例においては、診断対象である表面層10から求められた紫外線の最大透過率が、35%以下に設定された所定値を超えた場合に、これに保護された樹脂成形品20が劣化状態にあると診断する。
そして、表面層10における紫外線の最大透過率が開始点よりも大きくなる領域を、樹脂成形品20が劣化した寿命領域と診断することができる。
本実施例の場合は、表面層10における紫外線の最大透過率がゼロである間を、樹脂成形品20の安全領域と定めることができる。そして、紫外線の最大透過率が正に転じてから劣化領域の開始点(点C)に至るまでの、領域Aに属する間を、樹脂成形品20の警戒領域と定めることができる。
このため、診断対象である表面層10が含有する紫外線吸収剤の初期濃度と、評価サンプルである表面保護層14が含有する紫外線吸収能の初期濃度が相違する場合でも、測定時点における表面層10の紫外線吸収能と、図6に示す検量線データとに基づいて、樹脂成形品20の機械特性を推定してその劣化度を診断することができる。
積層試験片32の表面保護層14には、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を、初期濃度1.5wt%で混合した。
また、図6と同様に、変曲点IPの前後において、診断対象である対象部材30の機械特性が良好な領域Aと、機械特性が劣化した領域Bとに明確に区別することができることが分かる。
表面保護層14を構成する樹脂材料と、表面層10を構成する第一樹脂材料の異同に関しても同様であり、これが互いに異種である場合も、図5〜7に示す検量線を汎用的に用いて、診断対象の樹脂成形品20の機械特性の劣化度合いを診断することができる。
本実施形態の樹脂成形品の診断方法は、評価サンプルから取得された検量線データと、表面層10の紫外線透過能とから樹脂成形品20の機械特性が推定される。これにより、診断対象である樹脂成形品20が屋外設置されてからの経過年数が不明であったとしても、その劣化度が診断される。
したがって、本実施形態の診断方法によれば、設置からの経過年数に基づいて劣化を一律に診断する方法とは異なり、樹脂成形品20の紫外線暴露環境に応じた劣化診断が可能であるため、未劣化の樹脂成形品20を補修・交換してしまう虞がなく、環境負荷の低減が図られる。
したがって、評価サンプルと診断対象における表層部分の成分や寸法の相違、および評価サンプルの紫外線暴露試験環境と診断対象の屋外暴露環境との相違によらず、表面層10から測定された紫外線透過能と検量線データに基づいて、本実施形態によれば樹脂成形品20の劣化度が診断される。
また、黄変や光沢をはじめとする外観検査による従来の診断方法では、黄変や光沢が観察された時点において既に相当程度に樹脂成形品の機械特性が劣化していることが予想される(図2を参照)ところ、本実施形態によれば劣化領域の開始点を自在に設定することが可能であり、これを機械特性の変曲点IPよりも安全側に設定することができる。
また、第一樹脂材料が含有する紫外線吸収剤と、樹脂組成物が含有する紫外線吸収剤とを異種の材料としてもよい。
このように、表面層10と第一試験片12とで樹脂材料や紫外線吸収剤を相違させた場合も、本実施形態によれば樹脂成形品20の機械特性を推定してその劣化度を診断することができる。すなわち、数少ない検量線データに基づいて、多種多様な樹脂成形品20の劣化診断が可能になる。
例えば、樹脂成形品20がJIS K6735に規定された呼び歪みを満足する最後の測定時点を、劣化領域の開始点と定めてもよい。すなわち、第二試験片22の引張破壊時呼び歪みが上記既定値の下限値に一致した場合に相当する第一試験片12の指標値(最大透過率)を検量線から予め算出しておく。そして、表面層10における最大透過率がこれに一致した場合を、樹脂成形品20の劣化領域の開始点と診断してもよい。
したがって、紫外線吸収剤の初期濃度が十分に高い(例えば初期状態における紫外線の最大透過率がゼロである)第一試験片12に基づいて算出された検量線を用いて樹脂成形品20の劣化診断をおこなう限り、表面層10における紫外線吸収剤の初期濃度の程度によらず、樹脂成形品20の劣化度を安全側で診断することが可能である。
12 第一試験片
14 表面保護層
20 樹脂成形品
22 第二試験片
30 対象部材
32 積層試験片
IP 変曲点
Claims (8)
- 紫外線吸収剤を含有する第一樹脂材料からなる表面層で保護された、第二樹脂材料からなる樹脂成形品の機械特性を推定して該樹脂成形品の劣化度を診断する方法であって、
前記第一樹脂材料と同種または異種の樹脂材料からなり前記紫外線吸収剤と同種または異種の紫外線吸収剤を含有する樹脂組成物で保護された、前記第二樹脂材料からなる試験片を評価サンプルとして、前記樹脂組成物の紫外線透過能と前記試験片の前記機械特性との関係を示す検量線データを取得する取得工程と、
前記表面層の前記紫外線透過能を求める測定工程と、
測定された前記表面層の前記紫外線透過能と前記検量線データとから、前記樹脂成形品の前記機械特性を推定する診断工程と、
を含む樹脂成形品の診断方法。 - 前記取得工程において、ともに紫外線暴露された、前記樹脂組成物に関する前記紫外線透過能と、前記試験片に関する前記機械特性とを、紫外線暴露時間ごとに対応づけて前記検量線データを取得することを特徴とする請求項1に記載の樹脂成形品の診断方法。
- 前記診断工程において、前記表面層の前記紫外線透過能が、予め設定された劣化領域に属する場合に、前記樹脂成形品が劣化状態にあると診断する請求項1または2に記載の樹脂成形品の診断方法。
- 前記検量線データに基づいて描かれた、前記樹脂組成物の前記紫外線透過能と前記試験片の前記機械特性との関係を示す検量線が変曲点を備えるとともに、
前記劣化領域の開始点が、前記変曲点よりも安全側に設定されている請求項3に記載の樹脂成形品の診断方法。 - 前記第一樹脂材料および前記樹脂組成物が、紫外線遮蔽能を有する無機フィラーを実質的に含有していないことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の樹脂成形品の診断方法。
- 前記第一樹脂材料と前記樹脂組成物とが異種の樹脂材料からなる請求項1から4のいずれかに記載の樹脂成形品の診断方法。
- 前記第一樹脂材料が含有する前記紫外線吸収剤と、前記樹脂組成物が含有する前記紫外線吸収剤とが異種の材料である請求項1から6のいずれかに記載の樹脂成形品の診断方法。
- 前記第二樹脂材料がポリカーボネートである請求項1から7のいずれかに記載の樹脂成形品の診断方法。
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