JP4240734B2 - High pressure dispersion device - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、高圧負荷ポンプ装置に関し、詳しくは、セラミック電子部品の製造に使用されるセラミック粉末や金属粉末を固体粒子として含有するスラリーを高圧分散させる際などに用いられる高圧分散装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、積層セラミックコンデンサや多層基板などの積層セラミック電子部品を製造する際に用いられるセラミックグリーンシートには、それぞれの用途に応じた機能を有する固体粒子を溶媒に分散させたスラリーが使用されており、これらのスラリーは、通常、ビーズミル、ボールミル、アトライタ、ペイントシェーカー、サンドミル、ホモジナイザー等の分散装置を用いて、セラミック粉末を溶媒(分散媒)に分散させることにより製造されている。
そして、上述のようにして製造したスラリーを、ドクターブレード法などの方法で所定の厚さのシートに成形した後、乾燥させることによりセラミックグリーンシートが製造されている。
【0003】
そして、従来は、このようにして製造されたセラミックグリーンシートを用い、以下のような方法で積層セラミック電子部品(ここでは積層セラミックコンデンサを例にとって説明する)が製造されている。
(1)まず、セラミックグリーンシートに容量形成用の内部電極(金属粉末を導電成分とする導電ペースト)をスクリーン印刷法などの方法により形成した電極配設シートを所定枚数積層し、さらにその上下両面側に電極の配設されていない外層用のセラミックグリーンシートを積層、圧着して積層体を形成する。
(2)次に、この積層体を所定の位置で切断して分割することにより、各内部電極の一端側が交互に異なる側の端面に引き出された素子(未焼成の素子)を形成する。
(3)この素子を所定の条件で焼成してセラミックを焼結させることによりセラミック素子を得る。
(4)そして、このセラミック素子の両端部に導電ペーストを塗布、焼付けして外部電極を形成することにより、交互に異なる側の端面に引き出された内部電極が、セラミック素子の両端部に形成された外部電極に接続された構造を有するセラミックコンデンサを得る。
【0004】
なお、上では積層セラミックコンデンサを製造する場合を例にとって説明したが、積層セラミック多層基板などの他の積層セラミック電子部品も、セラミックグリーンシートを積層する工程を経て製造されている。
【0005】
ところで、近年、積層セラミックコンデンサをはじめとする種々の積層セラミック電子部品に対しては、他の電子部品に対するのと同様に、小型化、高性能化が求められるようになっている。
そして、そのためには、積層セラミック電子部品の製造に用いられるセラミックグリーンシートを薄くすることが必要になり、近年は、厚みが10μm以下の極めて薄いセラミックグリーンシートを用いることが必要になりつつある。
【0006】
このように、厚みの薄いセラミックグリーンシートを製造しようとすると、セラミックグリーンシートの製造に用いられるセラミックスラリーとして、セラミック原料粉末が十分に分散しているものを用いることが必要となり、そのためには、セラミック原料粉末として、平均粒径が0.01〜1.0μmというような微粉末のセラミック原料を用いることが必要になる。
【0007】
また、積層セラミック電子部品を小型化、薄型化しようとすると、上述のような微粉末のセラミック原料を用いたセラミックグリーンシートが必要になるだけではなく、セラミックグリーンシートに内部電極を形成するために用いられる導電ペーストとしても、導電成分である金属粉末(例えば、銀、銅、ニッケル、パラジウムなどの粉末)として、平均粒径が0.01〜1.0μm、あるいはそれ以下というような微細な粉末を用いた導電ペーストが必要になる。
【0008】
そこで、近年、固体粒子が溶媒(分散媒)中に十分に分散されたスラリーを得るための分散装置として、スラリーを高圧で流動させることによってセラミック粉末などの固体粒子を溶媒(分散媒)中に均一に分散せしめる分散装置(以下、「高圧ホモジナイザー」という)が用いられるようになっており、この高圧ホモジナイザーは、他の分散装置に比べてスラリー(固体粒子分散液)を製造する場合の、固体粒子の分散能力に優れ、また、ボールミルなどの分散装置に比べて、装置からのコンタミネーションが極めて少ないという特徴を有している。
【0009】
なお、高圧ホモジナイザーにおいては、スラリーに高圧を負荷するための高圧負荷装置として、プランジャーポンプやインテンシファイヤーが一般に使用されており、これらの高圧負荷装置によって、スラリーに10〜400MPaの高圧が負荷されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、粒子径が1.0μm以下のセラミック粉末(固体粒子)を溶媒に分散させる目的で、上記高圧負荷装置によってスラリーに高圧を負荷する高圧負荷運転を長期間連続して行った場合、以下のような問題が発生する。
(1)高圧負荷装置は、例えば、10〜400MPaという高圧で動作を行わせるために、往復動してスラリーに高圧を負荷する機能を果たすロッドを1分間に数回〜数十回の割合で往復動させるが、その際に、スラリー中の固体粒子が、高圧スラリーを封止するための高圧シールとロッドの隙間(摺動部)に噛み込み、高圧シールを構成するシール部材が摩耗、破損して液漏れを起こしやすい、
(2)特に、積層コンデンサや多層基板などの積層セラミック電子部品用のセラミックグリーンシートの製造に用いられるセラミックスラリーの場合、使用されるセラミック粉末(固体粒子)の特性のため、極めて短時間でシール部材が磨耗、破損し、液漏れを起こす。
すなわち、これらの用途に用いられるセラミック粉末(固体粒子)は微細なため、高圧シールとロッド間に侵入、堆積しやすく、また、しかも極めて硬いため、例えば、樹脂などからなるシール部材を容易に磨耗させ、シール性能を損なわせる。
【0011】
また、金属粉体を固体粒子として含有するスラリー(例えば導電ペースト)を製造する場合に、金属粉体を高圧分散法により分散させようとすると、金属粉体の延性のため、高圧シールとロッドの間の摩擦抵抗を増大させ、摩擦熱により樹脂製のシール部材の剛性を低下させたり、摩擦応力によりシール部材を大きく変形させ、容易に破損に至らしめてしまうというような問題点があり、実用化には至っていないのが現状である。
【0012】
本願発明は、上記問題点を解決するものであり、高いシール性能を長期間維持することが可能で、信頼性の高い高圧負荷ポンプ装置を用いた高圧分散装置を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本願発明(請求項1)の高圧分散装置は、
セラミック電子部品の製造に使用されるセラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーにおいて、前記セラミック粉末及び/又は金属粉末を分散させるための高圧分散装置であって、
軸方向に往復動するロッドと、
ロッドが押し出されることにより内部のスラリーに高圧が負荷される高圧負荷室と、
高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、
前記高圧負荷室と前記ロッド洗浄室とを、ロッドの動作を妨げることなく液密に仕切る高圧シールであって、リップシール、U型シール、またはブリッジマン型シールからなる群より選ばれる高圧シールと、
ロッドを洗浄するための洗浄液を前記ロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構とを具備し、
前記ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給することにより、ロッドに付着した固体粒子が除去されるように構成された高圧負荷ポンプ装置を用い、
平均粒径が0.01〜1.0μmである、セラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することにより、セラミック粉末及び/又は金属粉末を分散させるようにしたこと
を特徴としている。
【0014】
本願発明の高圧分散装置において用いられている高圧負荷ポンプ装置は、軸方向に往復動するロッドと、ロッドを押し出すことにより高圧を負荷する高圧負荷室と、高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、高圧負荷室とロッド洗浄室とを液密に仕切る高圧シールであって、リップシール、U型シール、またはブリッジマン型シールからなる群より選ばれる高圧シールと、洗浄液をロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構とを備えた構成とし、ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給することにより、ロッドが高圧負荷室側からロッド洗浄室側に移動した際に、ロッドに付着した固体粒子が洗浄液により除去されることになる。その結果、高圧シールとロッド間への固体粒子の侵入を抑制して、長期間にわたって必要なシール性能を維持することが可能になり、安定した運転を行うことができるようになる。
なお、洗浄液の供給方法としては、ロッドがロッド洗浄室に押し出される工程で、ロッド洗浄室に洗浄液を供給することが望ましいが、連続的に洗浄液を供給することも可能である。
【0015】
なお、この高圧負荷ポンプ装置において、高圧スラリーを封止するための高圧シールとしては、ロッドとの間に堆積する固体粒子の量を少なくする見地から、ロッドとの接触面積の少ないリップシール、U型シール、ブリッジマン型シールなどが好適である。なお、ロッドとの接触面積が大きい、グランドパッキンやブロック型のものはあまり好ましくない。
【0016】
また、高圧シールを構成する材料についても特別の制約はなく、種々のものを用いることが可能であるが、好適な材料として、超高密度ポリエチレンや超高分子量ポリエチレンなどの樹脂材料が例示される。
【0017】
そして、この高圧負荷ポンプ装置を用いて、平均粒径が0.01〜1.0μmである、セラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷して、セラミック粉末及び/又は金属粉末を分散させるようにした本願発明の高圧分散装置によれば、長期間にわたって安定してセラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーを効率よく分散させることが可能になる。
【0018】
また、請求項2の高圧分散装置は、前記高圧シールとしてU型シールが用いられており、前記U型シールは、その開口部が前記高圧負荷室側に向くように配設され、かつ、前記U型シールよりも前記ロッド洗浄室側に配設されたバックアップリングにより支持されていることを特徴としている。
【0019】
上述のように構成することにより、実施形態でも説明されているように、安定したシールを行うことが可能になり有意義である。
【0020】
また、請求項3の高圧分散装置は、前記ロッド洗浄室に循環・供給される洗浄液が、ロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入されるように構成されていることを特徴としている。
【0021】
洗浄液をロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入することにより、ロッド洗浄室内に移動した後、再び逆方向に動作して高圧負荷室に押し出されることになるロッドに付着した固体粒子を効率よく洗浄することが可能になる。なお、洗浄効率を高めるためには、洗浄液の供給量をできるだけ多くすることが望ましい。
【0022】
また、請求項4の高圧分散装置は、前記洗浄液が、スラリー溶媒(分散媒)と略同一の溶媒であることを特徴としている。
【0023】
洗浄液として、スラリー溶媒(分散媒)と略同一の溶媒を用いた場合、洗浄液がスラリーに混じった場合にも、スラリーに異成分が混入したり、組成の変動を生じたりすることがなく、本願発明をより実効あらしめることが可能になる。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下、本願発明の実施の形態を示してその特徴とするところをさらに詳しく説明する。
【0025】
[実施形態1]
図1は本願発明の高圧分散装置において用いられている高圧負荷ポンプ装置の構成を示す断面図、図2は要部を拡大して示す断面図である。
この高圧負荷ポンプ装置は、軸方向に往復動するロッド1と、ロッド1が押し出されることにより、内部のスラリー2に高圧が負荷される、スラリー流出・流入ポート9を備えた高圧負荷室3と、高圧を負荷する際にロッド1が押し出される方向(矢印Aの方向)と逆側の方向(矢印Bの方向)に、高圧負荷室3と隣接するように設けられたロッド洗浄室4と、高圧負荷室3とロッド洗浄室4とを、ロッド1の動作を妨げることなく液密に仕切る高圧シール5と、高圧シール5を保持するバップアップリング8と、ロッド1を洗浄するための洗浄液6をロッド洗浄室4に循環・供給する洗浄液供給機構7とを備えており、高圧負荷室3とロッド洗浄室4は、高圧シール5により、本体ハウジング10の内部を2つの領域に分割することにより形成されている。
【0026】
また、洗浄液供給機構7は、ロッド洗浄室4に洗浄液6を供給するためのインレットポート11と、ロッド洗浄室4から洗浄に供された洗浄液を排出するアウトレットポート12と、洗浄液を循環・供給するための循環ライン13と、洗浄液を循環・供給するための循環ポンプ(この実施形態1ではチュービングポンプ)14から形成されている。
【0027】
また、ロッド1はA方向及びB方向に往復動するように構成されており、ロッド1を矢印Aの方向に移動させると、ロッド1の先端側1aが高圧負荷室3に押し出され、高圧負荷室3内のスラリー2に高圧が負荷されるとともに、高圧が負荷されたスラリー2がスラリー流出・流入ポート9から排出され、ロッド1を矢印Bの方向に移動させると、ロッド1の先端側1aが高圧負荷室3から後退し、スラリー2がスラリー流出・流入ポート9から、高圧負荷室3に流入するように構成されている。
【0028】
また、この実施形態1では、高圧シール5として、超高密度ポリエチレン製のUシールが用いられており、バックアップリング8としてはPEEK製のものが用いられている。
【0029】
また、ロッド洗浄室4に洗浄液6を供給するためのインレットポート11と、ロッド洗浄室4から洗浄に供された洗浄液を排出するアウトレットポート12は、洗浄効率を高めるため、高圧シール5の近傍であって、バックアップリング8の極近傍に設けられている。
【0030】
上述のように構成された、この高圧負荷ポンプ装置においては、ロッド1が矢印Aの方向に移動して、高圧負荷室3内のスラリー2に高圧が負荷され、スラリー流出・流入ポート9から排出された後、ロッド1が矢印Bの方向に移動した状態(すなわち、スラリー2がスラリー流出・流入ポート9から高圧負荷室3に流入した状態)で、インレットポート11からロッド洗浄室4内に洗浄液6が供給されることにより、ロッドに付着したスラリー(固体粒子)が除去されるとともに、洗浄に供された洗浄液が、アウトレットポート12から外部に排出され、循環ライン13を経て再びロッド洗浄室4に供給されることになる。
【0031】
<高圧負荷テスト1>
次に、上記の高圧負荷ポンプ装置を用いて、以下の条件でスラリーに高圧を負荷して分散させる運転を連続して行い、高圧シール5が破損するまでの時間(耐用時間)を測定した。
【0032】
この高圧負荷テスト1においては、スラリーとして、市販のセラミック粉末(平均粒子径0.2μm)100重量部と、アニオン系分散剤2重量部、アクリルバインダー10重量部、トルエン100重量部を配合してなるセラミックスラリーを用いた。
【0033】
また、高圧負荷ポンプ装置の構成その他の条件は以下の通りとした。
(1)ロッド洗浄室4の容積:3cc
(2)ロッド洗浄室4への洗浄液供給量:300cc/min
(3)洗浄液6:トルエン
(4)ロッド1:直径10mm,1ストローク容積5cc
(5)スラリーへの負荷圧力:100MPa
【0034】
上記のような条件で、セラミックスラリーに高圧を負荷する連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでに450時間の連続運転を行うことができた。
なお、比較のため、ロッド洗浄室を備えていない高圧負荷ポンプ装置を用いて、同一条件で連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでの連続運転時間は11時間であった。このことから、上記の高圧負荷ポンプ装置が比較用の装置に比べて、著しく耐用性が向上していることがわかる。
【0035】
また、洗浄液として、セラミックスラリーに用いられている溶媒(トルエン)と同一の溶媒(トルエン)を洗浄液として用いているので、洗浄液がスラリーに混じることによる問題は生じなかった。
【0036】
<高圧負荷テスト2>
この高圧負荷テスト2においては、スラリーとして、市販のNi金属粉末(平均粒子径0.5μm)100重量部と、アルファーターピネオール45重量部と、トルエン100重量部を配合してなる金属粉末スラリーを用いたこと以外は、上記高圧負荷テスト1と同じ条件で連続運転を行った。
その結果、高圧シール5が破損するまでに380時間の連続運転を行うことができた。
なお、比較のため、ロッド洗浄室を設けていない高圧負荷ポンプ装置を用いて、同一条件で連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでの連続運転時間は4時間であった。このことから、上記の高圧負荷ポンプ装置が比較用の装置に比べて、著しく耐用性が向上していることがわかる。
【0037】
[関連技術の実施形態]
また、図3は、図1,図2に示した、本発明の高圧分散装置に用いられる高圧負荷ポンプ装置とは異なる構成を有する高圧負荷ポンプ装置の要部を示す断面図である。
この高圧負荷ポンプ装置は、図3に示すように、軸方向に往復動するロッド1と、ロッド1を押し出されることにより、内部のスラリー2に高圧が負荷される高圧負荷室3と、高圧負荷室3と外部20とを、ロッド1の動作を妨げることなく高圧スラリーを封止して液密に仕切る高圧シール5と、高圧負荷室3と高圧シール5の間に、ロッド1の周囲を一周するようにリング状に形成された微小な容積のスラリー希釈室21と、スラリー希釈室21に希釈液25を供給する希釈液供給機構22とを具備している。
【0038】
なお、希釈液供給機構22としては、スラリー希釈室21に通じるように形成された希釈液注入ポート23a,23bと、この希釈液注入ポート23a,23bを経て希釈液25をスラリー希釈室21に供給するための供給ポンプ(チュービングポンプ)24及び供給ライン26から形成されており、希釈液注入ポート23a,23bからスラリー希釈室21に供給された希釈液25は、矢印Cで示すように、高圧負荷室3に流入するように構成されている。なお、ロッド1が矢印Aの方向に移動したとき(高圧負荷時)に、スラリー2が、スラリー希釈室21、希釈液注入ポート23a,23bを経て逆流し、外部に流れ出してしまわないように、供給ライン26には逆止弁27が配置されている。
【0039】
また、この高圧負荷ポンプ装置においても、高圧シール5としては、超高密度ポリエチレン製のUシールが用いられており、バックアップリング8としてはPEEK製のものが用いられている。
【0040】
上述のように構成された、高圧負荷ポンプ装置においては、ロッド1が矢印Aの方向に移動して、高圧負荷室3内のスラリー2に高圧が負荷された後、ロッド1が矢印Bの方向に移動した状態で、希釈液注入ポート23a,23bからスラリー希釈室21内に希釈液25が供給されることにより、スラリー希釈室21のスラリー2が、希釈液25により希釈されるとともに、高圧負荷室3に押し戻されることにより、スラリー希釈室21内のスラリー濃度が局所的に低下し、高圧シール5とロッド1との間に固体粒子が侵入することが抑制されるとともに、ロッド1に付着したスラリー(固体粒子)が除去されることになる。
【0041】
<高圧負荷テスト1>
次に、この高圧負荷ポンプ装置を用いて、以下の条件でスラリーに高圧を負荷して分散させる運転を連続して行い、高圧シール5が破損するまでの時間(耐用時間)を測定した。
【0042】
この高圧負荷テスト1においては、スラリーとして、市販のセラミック粉末(平均粒子径0.2μm)100重量部と、アニオン系分散剤2重量部、アクリルバインダー10重量部、トルエン100重量部を配合してなるセラミックスラリーを用いた。
【0043】
また、高圧負荷ポンプ装置の構成その他の条件は以下の通りとした。
(1)スラリー希釈室21の容積:1cc
(2)スラリー希釈室21への洗浄液供給速度:30cc/min
(3)希釈液25:トルエン
(4)ロッド1:直径10mm,1ストローク容積5cc
(5)スラリーへの負荷圧力:100MPa
【0044】
上記のような条件で、セラミックスラリーに高圧を負荷する連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでに630時間の連続運転を行うことができた。
なお、比較のため、ロッド洗浄室を備えていない高圧負荷ポンプ装置を用いて、同一条件で連続運転を行った場合には、実施形態1で説明したように、高圧シールが破損するまでの連続運転時間が11時間であることから、この高圧負荷ポンプ装置が比較用の装置に比べて、著しく耐用性が向上していることがわかる。
【0045】
また、洗浄液として、セラミックスラリーに用いられている溶媒(トルエン)と同一の溶媒(トルエン)を洗浄液として用いているので、洗浄液がスラリーに混じることによる問題は生じなかった。
【0046】
<高圧負荷テスト2>
この高圧負荷テスト2においては、スラリーとして、市販のNi金属粉末(平均粒子径0.5μm)100重量部と、アルファーターピネオール45重量部と、トルエン100重量部を配合してなる金属粉末スラリーを用いたこと以外は、上記高圧負荷テスト1と同様の条件で連続運転を行った。
その結果、高圧シール5が破損するまでに520時間の連続運転を行うことができた。
なお、比較のため、スラリー希釈室を設けていない高圧負荷ポンプ装置を用いて、同一条件で連続運転を行った場合には、高圧シールが破損するまでの連続運転時間が4時間であることから、この高圧負荷ポンプ装置が比較用の装置に比べて、著しく耐用性が向上していることがわかる。
【0047】
なお、本願発明の高圧負荷ポンプ装置を、セラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーを分散させるための高圧分散装置に用いることにより、長期間にわたって安定して、セラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することが可能で、セラミック粉末及び/又は金属粉末を効率よく分散させることが可能な高圧分散装置を提供することができるようになる。
【0048】
なお、本願発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、セラミック粉末や金属粉末の種類、あるいは溶媒(分散媒)の種類などに関し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【0049】
【発明の効果】
上述のように、本願発明(請求項1)の高圧分散装置において用いられている高圧負荷ポンプ装置は、軸方向に往復動するロッドと、ロッドを押し出すことにより高圧を負荷する高圧負荷室と、高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、高圧負荷室とロッド洗浄室とを液密に仕切る高圧シールであって、リップシール、U型シール、またはブリッジマン型シールからなる群より選ばれる高圧シールと、洗浄液をロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構とを備えた構成とし、ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給するようにしているので、ロッドが高圧負荷室側からロッド洗浄室側に移動した際に、ロッドに付着した固体粒子を洗浄液により効率よく除去することが可能になる。その結果、高圧シールとロッド間への固体粒子の侵入を抑制して、長期間にわたって必要なシール性能を維持することが可能になり、安定した運転を行うことができるようになる。
【0050】
そして、この高圧負荷ポンプ装置を用いて、平均粒径が0.01〜1.0μmである、セラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷して、セラミック粉末及び/又は金属粉末を分散させるようにした場合、長期間にわたって安定してセラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーを効率よく分散させることが可能になる。
【0051】
請求項2の高圧分散装置のように、高圧シールとしてU型シールを用いるとともに、U型シールを、その開口部が高圧負荷室側に向くように配設し、かつ、U型シールよりもロッド洗浄室側に配設されたバックアップリングによりU型シールを支持するようにした場合、安定したシールを行うことが可能になる。
【0052】
また、請求項3の高圧分散装置のように、洗浄液をロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入するようにした場合、ロッドに付着した固体粒子をさらに効率よく洗浄することが可能になり、本願発明をより実効あらしめることができる。
【0053】
また、請求項4の高圧分散装置のように、洗浄液として、スラリー溶媒(分散媒)と略同一の溶媒を用いた場合、洗浄液がスラリーに混じった場合にも、スラリーに異成分が混入したり、組成の変動を生じたりすることがなく、本願発明をさらに実効あらしめることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本願発明の高圧分散装置において用いられている高圧負荷ポンプ装置の構成を示す断面図である。
【図2】 図1の高圧負荷ポンプ装置の要部を拡大して示す断面図である。
【図3】 他の高圧負荷ポンプ装置の要部構成を示す断面図である。
【符号の説明】
1 ロッド
1a ロッドの先端側
2 スラリー
3 高圧負荷室
4 ロッド洗浄室
5 高圧シール
6 洗浄液
7 洗浄液供給機構
8 バップアップリング
9 スラリー流出・流入ポート
10 本体ハウジング
11 インレットポート
12 アウトレットポート
13 循環ライン
14 循環ポンプ(チュービングポンプ)
20 高圧負荷室の外部
21 スラリー希釈室
22 希釈液供給機構
23a,23b 希釈液注入ポート
24 供給ポンプ(チュービングポンプ)
25 希釈液
26 供給ライン
27 逆止弁
A 高圧負荷時にロッドが押し出される方向を示す矢印
B 高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側の方向を示す矢印
C 希釈液の流れる方向を示す矢印[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a high-pressure load pump devices, and particularly relates to a slurry containing a ceramic powder or metal powder used in the manufacture of a ceramic electronic component as solid particles to a high-pressure dispersing apparatus used for such case to high pressure dispersion.
[0002]
[Prior art]
For example, a ceramic green sheet used when manufacturing multilayer ceramic electronic components such as multilayer ceramic capacitors and multilayer substrates uses a slurry in which solid particles having a function corresponding to each application are dispersed in a solvent. These slurries are usually produced by dispersing ceramic powder in a solvent (dispersion medium) using a dispersing device such as a bead mill, a ball mill, an attritor, a paint shaker, a sand mill, or a homogenizer.
And the ceramic green sheet is manufactured by shape | molding the slurry manufactured as mentioned above into a sheet | seat of predetermined thickness by methods, such as a doctor blade method, and making it dry.
[0003]
Conventionally, using the ceramic green sheet manufactured as described above, a multilayer ceramic electronic component (here, a multilayer ceramic capacitor will be described as an example) is manufactured by the following method.
(1) First, a predetermined number of electrode-arranged sheets in which a capacitance forming internal electrode (a conductive paste containing a metal powder as a conductive component) is formed by a method such as a screen printing method are laminated on a ceramic green sheet. An outer layer ceramic green sheet having no electrode disposed on the side is laminated and pressure-bonded to form a laminate.
(2) Next, this laminated body is cut at a predetermined position and divided to form elements (unfired elements) in which one end side of each internal electrode is alternately drawn to the end face on a different side.
(3) This element is fired under predetermined conditions to sinter the ceramic to obtain a ceramic element.
(4) By applying and baking a conductive paste on both ends of this ceramic element to form external electrodes, internal electrodes alternately drawn on the end faces on different sides are formed on both ends of the ceramic element. A ceramic capacitor having a structure connected to the external electrode is obtained.
[0004]
In the above description, a case where a multilayer ceramic capacitor is manufactured has been described as an example. However, other multilayer ceramic electronic components such as a multilayer ceramic multilayer substrate are also manufactured through a process of stacking ceramic green sheets.
[0005]
By the way, in recent years, various multilayer ceramic electronic components such as a multilayer ceramic capacitor are required to be downsized and have high performance in the same manner as other electronic components.
For this purpose, it is necessary to reduce the thickness of the ceramic green sheet used in the production of the multilayer ceramic electronic component. In recent years, it has become necessary to use an extremely thin ceramic green sheet having a thickness of 10 μm or less.
[0006]
Thus, when trying to produce a ceramic green sheet having a small thickness, it is necessary to use a ceramic slurry that is sufficiently dispersed as a ceramic slurry used in the production of the ceramic green sheet. As the ceramic raw material powder, it is necessary to use a fine ceramic raw material having an average particle diameter of 0.01 to 1.0 μm.
[0007]
In addition, when trying to reduce the size and thickness of a multilayer ceramic electronic component, not only a ceramic green sheet using the above-mentioned fine powder ceramic raw material is required, but also to form internal electrodes on the ceramic green sheet. The conductive paste used is also a fine powder having an average particle size of 0.01 to 1.0 μm or less as a metal powder (for example, a powder of silver, copper, nickel, palladium, etc.) as a conductive component. A conductive paste using is required.
[0008]
Therefore, in recent years, as a dispersion device for obtaining a slurry in which solid particles are sufficiently dispersed in a solvent (dispersion medium), solid particles such as ceramic powder are caused to flow into the solvent (dispersion medium) by flowing the slurry at a high pressure. Dispersing devices that disperse uniformly (hereinafter referred to as “high-pressure homogenizer”) are used, and this high-pressure homogenizer is a solid in the case of producing a slurry (solid particle dispersion) compared to other dispersing devices. It has excellent particle dispersibility and is characterized by very little contamination from the apparatus as compared with a dispersing apparatus such as a ball mill.
[0009]
In a high-pressure homogenizer, a plunger pump or an intensifier is generally used as a high-pressure load device for loading a slurry with a high pressure. The high-pressure load device loads a high pressure of 10 to 400 MPa to the slurry. Has been.
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
However, when a high pressure load operation in which a high pressure is applied to the slurry by the above high pressure load device is performed continuously for a long period of time in order to disperse ceramic powder (solid particles) having a particle size of 1.0 μm or less in a solvent, Such a problem occurs.
(1) For example, in order to perform the operation at a high pressure of 10 to 400 MPa, the high-pressure load device reciprocates the rod that functions to load the slurry with a high pressure at a rate of several to several tens of times per minute. At this time, the solid particles in the slurry get caught in the gap (sliding part) between the high-pressure seal and the rod for sealing the high-pressure slurry, and the seal member that constitutes the high-pressure seal is worn or damaged. Easily leaking liquid,
(2) Especially in the case of ceramic slurry used for the production of ceramic green sheets for multilayer ceramic electronic parts such as multilayer capacitors and multilayer substrates, sealing is performed in an extremely short time due to the characteristics of the ceramic powder (solid particles) used. The member wears and breaks, causing liquid leakage.
In other words, the ceramic powder (solid particles) used in these applications is fine, so that it easily enters and accumulates between the high-pressure seal and the rod, and it is extremely hard, so it easily wears seal members made of resin, for example. The seal performance is impaired.
[0011]
In addition, when manufacturing a slurry (for example, conductive paste) containing metal powder as solid particles, if the metal powder is dispersed by a high-pressure dispersion method, the high-pressure seal and the rod are not formed due to the ductility of the metal powder. There are problems such as increasing the frictional resistance between them, reducing the rigidity of the resin seal member due to frictional heat, and greatly deforming the seal member due to frictional stress, which can easily lead to breakage. The current situation has not yet been reached.
[0012]
The present invention has been made to solve the above problems, high sealing performance can be maintained for a long period of time, and an object of the invention to provide a high-pressure dispersing apparatus had use a highly reliable high-pressure load pump device.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the high-pressure dispersion device of the present invention (Claim 1) is:
A high-pressure dispersion apparatus for dispersing the ceramic powder and / or metal powder in a slurry containing the ceramic powder and / or metal powder used as solid particles used in the manufacture of a ceramic electronic component ,
An axially reciprocating rod;
A high-pressure load chamber in which a high pressure is applied to the internal slurry by pushing the rod;
A rod cleaning chamber provided adjacent to the high-pressure load chamber on the opposite side to the direction in which the rod is pushed during high-pressure load;
A high-pressure seal that partitions the high-pressure load chamber and the rod cleaning chamber in a liquid-tight manner without interfering with the operation of the rod, and a high-pressure seal selected from the group consisting of a lip seal, a U-type seal, and a Bridgman-type seal ,
A cleaning liquid supply mechanism for circulating and supplying a cleaning liquid for cleaning the rod to the rod cleaning chamber;
Using a high-pressure load pump device configured to remove solid particles adhering to the rod by circulating and supplying the cleaning liquid to the rod cleaning chamber ,
The ceramic powder and / or metal powder is dispersed by applying high pressure to a slurry containing ceramic powder and / or metal powder as solid particles having an average particle diameter of 0.01 to 1.0 μm. It is characterized by.
[0014]
The high-pressure load pump device used in the high-pressure dispersion device of the present invention includes a rod that reciprocates in the axial direction, a high-pressure load chamber that loads high pressure by pushing the rod, and a direction opposite to the direction in which the rod is pushed during high-pressure loading. A rod cleaning chamber provided adjacent to the high-pressure load chamber, and a high-pressure seal that liquid-tightly partitions the high-pressure load chamber and the rod cleaning chamber, the lip seal, U-shaped seal, or Bridgman-type seal The high pressure seal selected from the group consisting of the above and a cleaning liquid supply mechanism that circulates and supplies cleaning liquid to the rod cleaning chamber. By circulating and supplying cleaning liquid to the rod cleaning chamber, the rod is removed from the high pressure load chamber side. When moving to the rod cleaning chamber side, the solid particles adhering to the rod are removed by the cleaning liquid. As a result, it is possible to suppress the intrusion of solid particles between the high-pressure seal and the rod, and to maintain necessary sealing performance for a long period of time, so that stable operation can be performed.
As a method for supplying the cleaning liquid, it is desirable to supply the cleaning liquid to the rod cleaning chamber in the step of pushing the rod into the rod cleaning chamber, but it is also possible to supply the cleaning liquid continuously.
[0015]
In this high-pressure load pump device, the high-pressure seal for sealing the high-pressure slurry is a lip seal having a small contact area with the rod from the viewpoint of reducing the amount of solid particles deposited between the rod and U A mold seal, a Bridgeman seal, and the like are preferable. Note that a gland packing or a block type having a large contact area with the rod is not so preferable.
[0016]
Moreover, there is no special restriction | limiting also about the material which comprises a high pressure seal, Although various things can be used, Resin materials, such as ultrahigh density polyethylene and ultrahigh molecular weight polyethylene, are illustrated as a suitable material. .
[0017]
Then, using this high-pressure load pump device, a slurry containing ceramic powder and / or metal powder as solid particles having an average particle size of 0.01 to 1.0 μm is loaded with high pressure, and ceramic powder and / or Alternatively, according to the high-pressure dispersion device of the present invention in which the metal powder is dispersed, it is possible to efficiently disperse the slurry containing the ceramic powder and / or the metal powder as solid particles stably over a long period of time.
[0018]
Further, in the high-pressure dispersion device according to
[0019]
By configuring as described above, as described in the embodiment, it is possible to perform a stable seal, which is significant.
[0020]
According to a third aspect of the present invention , the cleaning liquid circulated and supplied to the rod cleaning chamber is introduced in the vicinity of the high pressure seal in the rod cleaning chamber.
[0021]
By introducing the cleaning liquid in the vicinity of the high pressure seal in the rod cleaning chamber, after moving into the rod cleaning chamber, the solid particles adhering to the rod that will be pushed back into the high pressure load chamber by operating in the opposite direction are cleaned efficiently. It becomes possible. In order to increase the cleaning efficiency, it is desirable to increase the supply amount of the cleaning liquid as much as possible.
[0022]
The high-pressure dispersion apparatus according to
[0023]
When a solvent substantially the same as the slurry solvent (dispersion medium) is used as the cleaning liquid, even when the cleaning liquid is mixed with the slurry, no foreign components are mixed into the slurry or the composition does not fluctuate. The invention can be made more effective.
[0024]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the features of the present invention will be described in more detail with reference to embodiments of the present invention.
[0025]
[Embodiment 1]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a high-pressure load pump device used in the high-pressure dispersion device of the present invention , and FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing a main part.
The high-pressure load pump device includes a rod 1 that reciprocates in the axial direction, and a high-
[0026]
The cleaning
[0027]
Further, the rod 1 is configured to reciprocate in the A direction and the B direction. When the rod 1 is moved in the direction of arrow A, the
[0028]
In the first embodiment , a U-seal made of ultra-high density polyethylene is used as the high-
[0029]
In addition, an
[0030]
In the high-pressure load pump device configured as described above, the rod 1 moves in the direction of the arrow A so that the
[0031]
<High pressure load test 1>
Next, using the above-described high-pressure load pump device, the operation of loading and dispersing the high-pressure into the slurry under the following conditions was continuously performed, and the time until the high-
[0032]
In this high-pressure load test 1, as slurry, 100 parts by weight of a commercially available ceramic powder (average particle size 0.2 μm), 2 parts by weight of an anionic dispersant, 10 parts by weight of an acrylic binder, and 100 parts by weight of toluene are blended. A ceramic slurry was used.
[0033]
The configuration and other conditions of the high-pressure load pump device were as follows.
(1) Volume of rod cleaning chamber 4: 3cc
(2) Supply amount of cleaning liquid to the rod cleaning chamber 4: 300cc / min
(3) Cleaning solution 6: Toluene
(4) Rod 1: Diameter 10mm, 1 stroke volume 5cc
(5) Load pressure to slurry: 100 MPa
[0034]
Under the above conditions, when continuous operation was performed in which high pressure was applied to the ceramic slurry, continuous operation for 450 hours could be performed before the high-pressure seal was broken.
For comparison, when a continuous operation was performed under the same conditions using a high-pressure load pump device not provided with a rod cleaning chamber, the continuous operation time until the high-pressure seal was broken was 11 hours. From this, it can be seen that the above-described high-pressure load pump device has significantly improved durability compared to the comparative device.
[0035]
Moreover, since the same solvent (toluene) as the solvent (toluene) used for the ceramic slurry is used as the cleaning liquid, there was no problem due to the cleaning liquid being mixed into the slurry.
[0036]
<High
In this high-
As a result, 380 hours of continuous operation could be performed before the high-
For comparison, when a continuous operation was performed under the same conditions using a high-pressure load pump device without a rod cleaning chamber, the continuous operation time until the high-pressure seal was broken was 4 hours. From this, it can be seen that the above-described high-pressure load pump device has significantly improved durability compared to the comparative device.
[0037]
[Embodiments of related technology]
Further, FIG. 3, FIG. 1, shown in FIG. 2, is a view to a cross-sectional view of the main part of high-pressure load pump device having a structure different from the high pressure load pump apparatus for use in a high-pressure dispersion apparatus of the present invention.
As shown in FIG. 3, the high-pressure load pump device includes a rod 1 that reciprocates in the axial direction, a high-
[0038]
The
[0039]
Also in this high-pressure load pump device, a U-seal made of ultra-high density polyethylene is used as the high-
[0040]
In the high-pressure load pump apparatus configured as described above, after the rod 1 moves in the direction of arrow A and high pressure is loaded on the
[0041]
<High pressure load test 1>
Next, using this high-pressure load pump device, an operation of applying high pressure to the slurry and dispersing it under the following conditions was continuously performed, and the time until the high-
[0042]
In this high-pressure load test 1, as slurry, 100 parts by weight of a commercially available ceramic powder (average particle size 0.2 μm), 2 parts by weight of an anionic dispersant, 10 parts by weight of an acrylic binder, and 100 parts by weight of toluene are blended. A ceramic slurry was used.
[0043]
The configuration and other conditions of the high-pressure load pump device were as follows.
(1) Volume of slurry dilution chamber 21: 1 cc
(2) Cleaning liquid supply speed to slurry dilution chamber 21: 30 cc / min
(3) Diluent 25: Toluene
(4) Rod 1: Diameter 10mm, 1 stroke volume 5cc
(5) Load pressure to slurry: 100 MPa
[0044]
Under the above conditions, when continuous operation was performed by applying high pressure to the ceramic slurry, continuous operation for 630 hours could be performed before the high-pressure seal was broken.
For comparison, when a continuous operation is performed under the same conditions using a high-pressure load pump device that does not include a rod cleaning chamber, as described in the first embodiment, the continuous operation until the high-pressure seal is broken. Since the operation time is 11 hours, it can be seen that this high-pressure load pump device has significantly improved durability compared to the comparative device.
[0045]
Moreover, since the same solvent (toluene) as the solvent (toluene) used for the ceramic slurry is used as the cleaning liquid, there was no problem due to the cleaning liquid being mixed into the slurry.
[0046]
<High
In this high-
As a result, 520 hours of continuous operation could be performed before the high-
For comparison, when a continuous operation is performed under the same conditions using a high-pressure load pump device not provided with a slurry dilution chamber, the continuous operation time until the high-pressure seal is broken is 4 hours. It can be seen that this high-pressure load pump device has significantly improved durability compared to the comparative device.
[0047]
In addition, by using the high-pressure load pump device of the present invention for a high-pressure dispersion device for dispersing a slurry containing ceramic powder and / or metal powder as solid particles, ceramic powder and / or It is possible to provide a high-pressure dispersion apparatus capable of applying high pressure to a slurry containing metal powder as solid particles and capable of efficiently dispersing ceramic powder and / or metal powder.
[0048]
Incidentally, the present invention is not limited to the above-described type condition, the type of ceramic powder, metal powder, or relates to the kind of the solvent (dispersion medium), within the scope of the invention, various applications, modifications Can be added.
[0049]
【The invention's effect】
As described above, the high- pressure load pump device used in the high-pressure dispersion device of the present invention (Claim 1) includes a rod that reciprocates in the axial direction, a high-pressure load chamber that loads high pressure by pushing the rod, A high-pressure seal that divides the high-pressure load chamber and the rod cleaning chamber in a liquid-tight manner, and a lip seal that separates the high-pressure load chamber and the rod cleaning chamber on the opposite side of the direction in which the rod is pushed during high-pressure load. A high pressure seal selected from the group consisting of a U-shaped seal or a Bridgman-type seal, and a cleaning liquid supply mechanism that circulates and supplies cleaning liquid to the rod cleaning chamber, and circulates and supplies cleaning liquid to the rod cleaning chamber. Therefore, when the rod moves from the high-pressure load chamber side to the rod cleaning chamber side, it is possible to efficiently remove the solid particles attached to the rod with the cleaning liquid That. As a result, it is possible to suppress the intrusion of solid particles between the high-pressure seal and the rod, and to maintain necessary sealing performance for a long period of time, so that stable operation can be performed.
[0050]
Then, using this high-pressure load pump device, a slurry containing ceramic powder and / or metal powder as solid particles having an average particle size of 0.01 to 1.0 μm is loaded with high pressure, and ceramic powder and / or Alternatively, when the metal powder is dispersed, the slurry containing the ceramic powder and / or the metal powder as solid particles can be dispersed efficiently over a long period of time.
[0051]
A U-type seal is used as a high-pressure seal as in the high- pressure dispersion device according to
[0052]
Further, when the cleaning liquid is introduced in the vicinity of the high-pressure seal in the rod cleaning chamber as in the high- pressure dispersion apparatus of
[0053]
Further, as in the high-pressure dispersion apparatus according to
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a high-pressure load pump device used in a high-pressure dispersion device according to the present invention.
2 is an enlarged cross-sectional view showing a main part of the high-pressure load pump device of FIG . 1. FIG.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a main configuration of another high-pressure load pump device.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
20 External of high-
25 Diluting
Claims (4)
軸方向に往復動するロッドと、
ロッドが押し出されることにより内部のスラリーに高圧が負荷される高圧負荷室と、
高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、
前記高圧負荷室と前記ロッド洗浄室とを、ロッドの動作を妨げることなく液密に仕切る高圧シールであって、リップシール、U型シール、またはブリッジマン型シールからなる群より選ばれる高圧シールと、
ロッドを洗浄するための洗浄液を前記ロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構とを具備し、
前記ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給することにより、ロッドに付着した固体粒子が除去されるように構成された高圧負荷ポンプ装置を用い、
平均粒径が0.01〜1.0μmである、セラミック粉末及び/又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することにより、セラミック粉末及び/又は金属粉末を分散させるようにしたこと
を特徴とする高圧分散装置。 A high-pressure dispersion apparatus for dispersing the ceramic powder and / or metal powder in a slurry containing the ceramic powder and / or metal powder used as solid particles used in the manufacture of a ceramic electronic component ,
An axially reciprocating rod;
A high-pressure load chamber in which a high pressure is applied to the internal slurry by pushing the rod;
A rod cleaning chamber provided adjacent to the high-pressure load chamber on the opposite side to the direction in which the rod is pushed during high-pressure load;
A high-pressure seal that partitions the high-pressure load chamber and the rod cleaning chamber in a liquid-tight manner without interfering with the operation of the rod, and a high-pressure seal selected from the group consisting of a lip seal, a U-type seal, and a Bridgman-type seal ,
A cleaning liquid supply mechanism for circulating and supplying a cleaning liquid for cleaning the rod to the rod cleaning chamber;
Using a high-pressure load pump device configured to remove solid particles adhering to the rod by circulating and supplying the cleaning liquid to the rod cleaning chamber ,
The ceramic powder and / or metal powder is dispersed by applying high pressure to a slurry containing ceramic powder and / or metal powder as solid particles having an average particle diameter of 0.01 to 1.0 μm.
High pressure dispersion device characterized by
を特徴とする請求項1記載の高圧分散装置。A U-shaped seal is used as the high-pressure seal, and the U-shaped seal is disposed so that an opening thereof faces the high-pressure load chamber side, and closer to the rod cleaning chamber side than the U-shaped seal. The high-pressure dispersion apparatus according to claim 1, wherein the high-pressure dispersion apparatus is supported by a backup ring provided.
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