JP4216471B2 - 圧縮密封部分を有する自動サンプラーの注入器 - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は、液体クロマトグラフィ装置、特に、液体の試料を採取するために自動サンプラーにより使用される注入器に関する。
【0002】
発明の背景
液体クロマトグラフィを含む色々な分析方法において、同一の装置内にて多数の液体試料が連続的に処理される。分析すべき液体の試料を採取するために自動サンプラーが使用される。この自動サンプラーは、典型的に、試料を採取するため注入器を使用する。自動サンプラーの性能は、試料を採取するときの正確さ及び注入器の耐磨耗性によって著しく影響を受ける。液体試料を採取すべく使用される色々な形態の注入器が当該技術分野にて公知である。
【0003】
一つの公知の型式による注入器の一例が全体として図1に図示されている。この従来技術の注入器は、第一の端部及び第二の端部を有するシリンダ10を備えている。該シリンダ10は、典型的に、ガラスで出来ている。シリンダ10は、その中央部分に、第一の端部から第二の端部まで伸長するボア穴12を有している。シリンダ10の第一の端部を通って該ボア穴12に入るピストン14は、ボア穴12内を前後に摺動し得る形態とされている。プランジャ16が、ピストン14の一端部分に取り付けられ、ボア穴12内に摺動可能に係合し得るように挿入される形態とされている。プランジャ16は、典型的には、テフロンで出来ている。プランジャ16とボア穴12とが接触する領域は、液密シールが形成される。ピストン14がボア穴12を引かれると、プランジャ16は試料をボア穴内に吸引する負圧を生じさせる。そのため、試料の所望の正確さを実現するためには、ボア穴12及びプランジャ16を厳格な製造公差内にて製造することを必要とする。
【0004】
金属カップリング20がシリンダ10の第二の端部に配置されている。金属カップリング20の一部分は、例えば、ホース、針(図示せず)のような、採取した試料を最初に受け入れる受け入れ機構に取り付け得るようにねじが設けられている。金属カップリング20は、ガラス製シリンダ10と受け入れ機構との間の接続部を密封する働きをするテフロンシール22を有している。
【0005】
試料を採取する最初の操作又は方法において、気泡又は以前の液体のような不要な流体がボア穴12内に集まる可能性がある。ボア穴12内に不要な流体が存在することは、特に、注入器内の物質を排出する際の正確さに悪影響を与える可能性がある。従来技術の注入器において、取り込んだ不要な流体を除去することは難しい作業である。不要な流体をボア穴12から排除するためには、ピストン14及びプランジャ16を手でボア穴12から取り外さなければならない。すると、流体が流れ出して、流体供給装置の信頼性及び清浄さを損う可能性がある。更に、気泡のような不要な流体を除去することは、典型的には、自動作動モードにて行うことはできない。
【0006】
更に、図1に図示した従来技術の注入器において、ボア穴の精度は、製造工程の多くの因子により制限されるため、このボア穴12の精度は不十分である。現在の製造方法は、ガラス管をワイヤーマンドレル上で熱シュリンクさせることである。ワイヤーマンドレルの直径は、冷却後、ガラス管から引き抜く際に磨耗するため、変化する。熱膨張係数は、ロット毎に相違し且つ温度変化と共に変化し、このため、ワイヤーマンドレルを精密な直径に製造することは難しい。これらの全ての因子の結果、影響が生ずる、すなわち250マイクロリットルの注入器の場合その容積が1.22%変化する可能性がある。納入業者による不良品の棄却率が大きくなることになるから、この影響を少なくすることは極めてコスト高となる。
【0007】
図示した従来技術の注入器に伴うもう一つの問題点は、ピストン14におけるプランジャ16がボア穴12との摩擦による影響を受けることである。この摩擦は、ボア穴の摩擦係数に依存するさまざまな程度の量だけプランジャ16を変形させる可能性がある。有限要素解析法による技術的な推定によれば、1マイクロリットルの注入時、摩擦によって約0.5%変化することが分かる。更に、カップリング20におけるテフロンシール22は、温度の上昇と共に膨張し、シールは封入されているため、へたり易くなる。テフロンシール22の温度が降下すると、シールは収縮して、シールの密封圧力は降下し、シール漏れする。また、注入器を充填するため吸引から吸引までの時間が長いならば、ボア穴は乾燥し、摩擦が変化することにより、正確さに影響を与える可能性がある。摩擦が変化することは、早期の磨耗の原因となる可能性がある。
【0008】
別の従来技術の注入器は、米国特許第4,625,572号(特許‘572号)に開示されている。該特許‘572号は、シリンダと、プランジャとを備える自動式化学的分析器等用のシリンダポンプを提供する。シリンダ及びプランジャの双方は剛性の材料で出来ている。これらシリンダ及びプランジャは、摺動接触面の間に、Oリングのような任意の弾性的な部材を介在させることなく、互いに液体密に摺動接触する状態にて共に組み合わされる。プランジャ及びシリンダは、液体密の摺動接触状態にて共に組み合わされなければならないため、その双方は、厳密な製造許容公差の範囲内で機械加工しなければならない。プランジャ及びシリンダを厳密な製造許容公差にて機械加工することは経済的でない工程である。
【0009】
該‘572号特許は、厳密な製造許容公差を保つため、シリンダ及びプランジャの双方に実質的に同一の材料を使用することを開示している。このことは、プランジャ及びシリンダの双方に使用可能であり且つ透明な材料を使用することを必要とする結果、シリンダポンプの効率を制限することになる。妥協の結果、プランジャ又はシリンダとしてそれぞれ最適な材料を使用することができないことになる。また、該‘572号特許は、シリンダ及びプランジャの双方の接触面を鏡状の仕上げ程度に研磨することも必要とする。このことは、製造を更に難しくし、また、シリンダポンプのコストを増すことになる。
【0010】
更に、該‘572号特許は、不要な流体をボア穴から除去する機構は何も提供しない。ボア穴内に取り込まれた不要な流体は、圧送量の正確さを著しく低下させ、その後の試料の分析の効率に悪影響を及ぼす可能性がある。
【0011】
発明の概要
本発明は、経済的に製造でき、極めて正確で且つ従来の流体移送装置よりも著しく長寿命である、一体化した端部密封部を有する流体移送装置を提供するものである。
【0012】
本発明によれば、自動サンプラーにて使用される流体移送装置が提供される。この流体移送装置は、変位(displacement)ロッドを密封する、一体化した端部シールを有するシリンダを備えている。本発明によるシリンダは、容積の変形を最小にするのに十分に剛性のが、それ自体と変位ロッドの表面との間にシールを形成するのに十分に柔軟である超高分子量(UHMW)プラスチック等のような材料にて製造される。シリンダは、第一の密封端部と、第二の密封端部とを有する一体構造の構造体とされ、その中央部分を通って端部から端部まで伸長するボア穴を有する。このボア穴の直径は、変位ロッドの直径よりも大きい。本発明によるボア穴は、特別な製造許容公差範囲まで機械加工する必要がない。変位ロッドは、剛性の材料で製造されており、注入器を通じて排出および吸入しようとする流体の容積の関数として寸法決めされている。シリンダの第一の端部にて、キャビティの直径は、その直径及び変位ロッドの直径が実質的に等しくなり、ロッドと注入器との間に圧縮シールを形成する迄、縮小される。
【0013】
シリンダの第二の端部は、針又はホースのような、採取した試料を受け入れる機構に取り付け得る形態とされた一体の雄ねじ付きカップリングを有している。変位ロッドをボア穴内で引くと、試料が流体移送装置内に吸引される。ボア穴内に吸引された試料の量は、ボア穴内で引いた変位ロッドの容積と実質的に等しい。更に、気泡又はその他の不要な流体(例えば、残った、以前の流体)を排出する交差穴(cross hole)が、ボア穴内に位置づけ得るような位置にて変位ロッドに形成されている。この交差穴は、変位ロッドの内部を通って、変位ロッドの表面における開口部に達する通路に接続されており、この交差穴は、ロッドが適正な位置にあるとき、シリンダ外に連通する。このように、交差穴がボア穴内に適正に位置決めされたとき、ボア穴内の不要な流体を排出することができ、流れは僅かな正圧によって生じる。
【0014】
本発明による一つの代替的な実施の形態において、シリンダの両側の最端部に配置されたシールの内径が、互いに異なる寸法を有し、各種異なった外径寸法を有する変位ロッドを受け入れ得るようになされている。変位ロッドは、制御不能な程に小さい直径の変位ロッドを必要とせずに、極めて少量の試料を吸引することを許容し得るように2つの異なる外径を有する。
【0015】
本発明の特徴は、正確さが増し、より低コストであり且つ長寿命の注入器を提供することを含む。シリンダの全体部分は、外側の圧縮密封部を有する単一の構造体として製造することができ、このことは、製造工程を簡略化し、密封効果を向上させ、しかもコストを削減することになる。注入器は、臨界的でない内径のボア穴を有する形態とされ、このため、コストを大幅に削減し、精密な製造許容公差を保つことに伴う製造の煩雑さを回避する。変位ロッド及びシリンダにより形成されるシールは、従来のシールよりも磨耗速度が遅く、シール領域の外側に連続的に加えられた圧縮力によって効果的に維持される。このことは、従来技術の流体移送装置よりもシールの寿命を著しく改良することになる。更に、本発明は、自動ガスパージを採用することを許容する。不要の流体をボア穴から自動的に解放することを許容することにより、本発明は、従来技術の装置に比して精度を更に向上させる。
【0016】
詳細な説明
本発明の上記及びその他の特徴並びに有利な点は、添付図面を参照しつつ、一例としての実施の形態の以下の詳細な説明を読むことにより、一層完全に理解されよう。
【0017】
本発明の自動サンプラーの注入器は、全体として図2に図示されている。この一例としての実施の形態において、単一体として一体の第一の端部31及び第二の端部33を有するシリンダ30と、変位ロッド32とを備える注入器が図示されている。該シリンダ30は、その中央部分を貫通して、第一の端部31から第二の端部33まで伸長するボア穴34を有している。本発明において、ボア穴の密封は、ボア穴の内径の関数では決定されないため、ボア穴の臨界的な製造許容公差を何ら必要とせず、このため、開示した現在の注入器の製造コストを著しく削減するものである。シール36がシリンダ30の第一の端部31に配置されている。この一例としての実施の形態において、シール36及びシリンダ30は、単一体の構造として製造され、製造コストを更に削減する。変位ロッド32は、シール36の穴を通じてボア穴34内に挿入される。変位ロッドの外径は、該変位ロッドがシール36に対して緊密ではあるが、摺動可能に接触して、実質的に液体密のシールを形成し得るような寸法とされている。従って、変位ロッド32とボア穴34とは互いに接触しないから、その両者の間に磨耗は生じない。この一例としての実施の形態におけるシリンダは、超高分子プラスチックを使用して単一体として製造される。
【0018】
変位ロッド32の取り付け部分38は、シリンダ30の外側に留まり、且つ、変位ロッド32と機械的に締結され又は単一体として一体化された接続具を有している。該接続具38は、自動サンプラーの注入器を取り付けるべき計測器に対応して、機械的アクチュエータに接続可能な形態とされている。当該技術分野にて公知の機械的アクチュエータは、変位ロッド32をボア穴34内で前後させて試料を採取したり、又は試料を押し出す。変位ロッド32は、該変位ロッドをボア穴34内に位置決めするか、又はシール36の外に位置決めするかの何れもが選択可能な箇所に交差穴40を有している。交差穴40がシール36外に配置されたとき、該交差穴は、試料の吸引又は排出に何ら影響を与えない。交差穴40がボア穴34内に位置決めされたとき、該交差穴は、ボア穴34内に取り込んだ不要な流体を排出することを許容する。不要な流体は、変位ロッド32内の通路を通じてボア穴34外に排出され、変位ロッド32の端部に向かい排出穴42を通じて排出される。取り付け部分38は、リッジ付き端部44又はその他の接続手段を有しており、このため、不要な流体を排水溜め領域(図示せず)に向ける目的のため、可撓性のホース又はその他の導管を取り付けることができる。
【0019】
シリンダ30の第二の端部33は、採取した試料(図示せず)を受け入れる公知の機構に取り付け得るようにねじ付き突出部46内に形成される。この一例としての実施の形態におけるねじ付き突出部46は、また、シリンダ30と受け入れ機構との間の静的シールとしても機能する。該静的シールは、シリンダに対して単一体で且つ一体であり、熱膨張係数が著しく相違する材料とは係合していないから、従来技術の多くの流体移送装置に使用されるテフロンシールのように、加熱し且つ冷却したときその一体性を失うということがない。
【0020】
一つの代替的な実施の形態において、図2を更に参照すると、C字形の割り型リングクランプ48がシール36の周りに配置され、シールの効果及び寿命を更に増大させる。該C字形割り型リングクランプ48は、シール36に一定の力を加える働きをし、シール36と変位ロッド32との間に何らかの磨耗が生じた場合、C字形割り型リングクランプ48はシールに連続的な外力を加え、シール36と変位ロッド32との間に密封係合状態を保つ。この形態は、交換が必要となる迄シールが維持される期間を最大にする。
【0021】
本発明の別の代替的な実施の形態が図3に図示されている。シリンダ30´及びシール36´は単一体でない構造体として提供される。シリンダ30´は、ステンレス鋼のような金属又はポリエーテルエーテルケトン(polyetheretherketon、PEEK)のようなプラスチックの如き大きい硬さを提供する材料で出来ている。シール36´は、実質的に小さい摩擦係数を有するテフロン又は別の材料で出来ている。この実施の形態において、シール36´はシリンダ30´の面35に当接する位置に着座している。シール36´は、ベルビル(Belleville)座金50´によりシリンダ30´の第一の端部に取り付けられる。
【0022】
割り型リングc字形クランプ48´は、連続的な外力を提供し且つシール36´の効果及び寿命を更に向上させるべくシール36´の周りに配置することができる。割り型リングc字形クランプ48´は、シール36´に力を加え、シール36´と変位ロッド32´との間に何らかの磨耗が生じた場合、割り型リングc字形クランプ48´によりシールが維持されることを確実にする。
【0023】
更に別の代替的な実施の形態が図4に図示されている。第一の端部54及び第二の端部56を有するシリンダ52と、変位ロッド64とを備える、本発明による異なる変位装置の形態が図示されている。シリンダ52は、その中央部分に、第一の端部54から第二の端部56まで伸長するボア穴58を有している。この代替的な実施の形態において、上述した実施の形態の場合と同様に、試料の量はボア穴の内径の関数ではないため、ボア穴の臨界的な製造許容公差は不要である。シリンダ52は、第一の端部54に配置された第一のシール60と、第二の端部56に配置された第二のシール62とを備えている。
【0024】
より大径の部分66と、より小径の部分68とを有する変位ロッド64が、第一のシール60の開口部及び第二のシール62の開口部を通して摺動可能に挿入され、変位ロッド64の大きい部分66の一部及び変位ロッド64の小さい部分68の一部がシリンダ52の内側に嵌まる。変位ロッド64の大径部分66及び小径部分68は、それぞれ第一のシール60及び第二のシール62の密封内面に対する流体密のシールを形成する。
【0025】
流体連通部70がシリンダ52に配置されている。流体連通部70は採取した試料を受け入れる機構に連通続可能な形態とされている。変位ロッド64の大径部分66がシリンダ52の外方に向かって摺動すると、試料は流体連通部70を通してボア穴58内に吸引される。吸引される試料は、変位ロッド64の大径部分66と小径部分68との間の直径の差、及び変位ロッド64がシリンダ52内で引かれる程度の関数である。このことは、制御不能な程に小径の変位ロッドを必要とせずに極く少量の試料を吸引することを可能にする。
【0026】
更に、第一及び第二の割り型リングc字形クランプ72、74をそれぞれ第一及び第二のシール60、62の周りに配置し、連続的な外力を提供し且つシール60、62の効果及び寿命を更に向上させることができる。第一の割り型リングc字形クランプ72は、第一のシール60に力を加える働きをし、第一のシール60と変位ロッド64の大径部分66との間で何らかの磨耗が生じた場合、第一の割り型リングc字形クランプ72はシール60が維持されることを確実にする。第二の割り型リングc字形クランプ74は第二のシール62に力を加える働きをし、第二のシール62と変位ロッド64の小径部分68との間に何らかの磨耗が生じた場合、第二の割り型リングc字形クランプ74はシール62が維持されることを確実にする。図2及び図3に図示した(図4には図示せず)交差穴を含むパージ機能を具体化することも可能である。
【0027】
上記に説明した装置は、自動サンプラー内で使用するものとして説明したが、この装置は流体を移送する他の用途に使用することができる。
【0028】
本明細書に記載した一例としての実施の形態は、超高分子量プラスチックで出来たシリンダを含んでいるが、当業者は、PEEK又はその他の不活性材料のような、剛性のが、変位ロッドに対するシールを形成するその他の材料も使用可能であることが理解されよう。
【0029】
本明細書に記載した一つの実施の形態は、シールをシリンダに取り付けるためベルビル座金を含んでいるが、当業者は、図5に図示した端部キャップ、ラッチ、金物、かみ合いねじ等を含む、シールを保持すべくシリンダを熱接着するようなその他の手段により取り付けることも可能であることが理解されよう。
【0030】
本明細書に記載した装置は1つ又は2つのシールを含んでいるが、当業者は、用途に対応して更により多くのシールを使用することが可能であることが理解されよう。
【0031】
本明細書に記載した一例としての実施の形態は、変位ロッドが内部に配置され、試料を受け入れる「シリンダ」を含んでいるが、シリンダ以外の幾何学的比率を有する他の容器を具体化することも可能であることを理解すべきである。例えば、矩形、六角形、三角形、八角形の断面等の断面を有する容器を具体化し、変位される試料の量が変位ロッドの寸法の関数であるようにすることができる。例えば、変位ロッドの断面は、円筒形、矩形、六角形、三角形、八角形等とすることが可能であることが理解されよう。
【0032】
その一例としての実施の形態に関して本発明を図示し且つ説明したが、本発明の精神及び範囲から逸脱せずに、形態及びその細部の点にて色々なその他の変更、省略及び追加を為すことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来技術の自動サンプラーの注入器を示す図である。
【図2】 本発明による自動サンプラーの注入器を示す図である。
【図3】 本発明による自動サンプラーの注入器に関する一つの代替的な実施の形態を示す図である。
【図4】 異なる変位注入器の形態とされた、本発明による自動サンプラーの注入器に関する別の代替的な実施の形態を示す図である。
【図5】 本発明による自動サンプラーの注入器に関する更に別の代替的な実施の形態を示す図である。
Claims (15)
- 流体移送装置において、
第一の端部と、第二の端部とを有し、実質的に剛性の材料にて出来た容器であって、前記第一の端部から前記第二の端部まで貫通して伸長する実質的に中空のボア穴を有する容器と、
前記第一の端部に配置され、密封内面と、外面とを有するシールと、
前記シールの開口部を貫通して摺動可能に挿入され、一部分が前記容器の内側に嵌まる変位ロッドであって、前記シールと該変位ロッドとの間に実質的に流体密のシールを維持する一方、前記シールの前記密封内面に接触しながら前記シールを通して前記容器内で前後に摺動する変位ロッドとを備え、
これにより、前記変位ロッドの寸法及び前記中空のボア内での前記変位ロッドの動きの関数として、前記実質的に中空のボア穴内に流体試料を採取するようになされており、
前記容器及び前記シールが、実質的に剛性の材料から成る構造とされた単一体の構造体として形成されている、
流体移送装置。 - 請求項1の流体移送装置において、前記シール及び前記容器の少なくとも一方が、テフロン(登録商標)、ステンレス鋼、UHMW及びPEEKから成る群から選択された材料にて出来ている、流体移送装置。
- 請求項1の流体移送装置において、前記変位ロッドが、交差穴と、通路とを更に備え、前記通路が、不要の流体を前記通路を通して前記容器外に排出し得るように前記容器内にて位置決め得るようになされている、流体移送装置。
- 請求項1の流体移送装置において、前記シールの内面が実質的に圧縮可能であり、前記外面に、前記シールを連続的に締め付けて前記内面を前記変位ロッドに対して密封させるクランプを設けた、流体移送装置。
- 請求項4の流体移送装置において、前記クランプがC字形割り型リングクランプである、流体移送装置。
- 請求項1の流体移送装置において、前記単一体の構造体がUHMW及びPEEKの少なくとも一方から選択された材料で出来ている、流体移送装置。
- 請求項1の流体移送装置において、前記シールの内面及び前記外面が実質的に圧縮可能であり、前記シールを連続的に締め付け得るようにクランプが前記外面の周りに固着される、流体移送装置。
- 請求項7の流体移送装置において、前記クランプがC字形割り型リングクランプである、流体移送装置。
- 請求項1の流体移送装置において、前記容器の前記第二の端部が、採取した試料を受け入れる機構に接続可能な形態とされた静的シールを備える、流体移送装置。
- 請求項1の流体移送装置において、前記容器の前記第二の端部が、第二の密封内面を有する第二のシールを備え、前記変位ロッドが、前記シールに摺動可能に係合する形態とされた第一の外径部分と、前記第二のシールに摺動可能に係合する形態とされた第二の外径部分とを有する、流体移送装置。
- 流体移送装置において、
第一の端部と、第二の端部とを有し、実質的に剛性の材料にて出来た容器であって、前記第一の端部から前記第二の端部まで貫通して伸長する実質的に中空のボア穴を有する容器と、
前記容器に配置され、採取した試料を受け入れる機構の少なくとも一つに連通し得る形態とされた流体連通部であって、これにより、前記実質的に中空のボア穴と、採取した流体を受け入れる機構の少なくとも一つとの間にて試料が流動するようにした、流体連通部と、
前記第一の端部に配置され、第一の密封内面と、第一の外面とを有する第一のシールと、
前記第二の端部に配置され、第二の密封内面と、第二の外面とを有する第二のシールであって、前記第二の密封内面が、前記第一の密封内面よりも直径の点にて実質的に小さい、第二のシールと、
大径部分と、小径部分とを有し、前記第一のシールの開口部及び前記第二のシールの開口部を通して摺動可能に挿入される変位ロッドであって、前記大径部分の一部分及び前記小径部分の一部分が、前記容器の内側に嵌まり、該変位ロッドが前記容器内を前後に摺動する際に、前記大径部分が前記第一のシールの前記第一の密封内面に接触し、前記小径部分が、前記第二のシールの前記第二の密封内面に接触し、前記第一及び前記第二のシールの間、及び該変位ロッドの前記大径部分と前記小径部分との間に実質的に流体密のシールが維持されるようにする、変位ロッドとを備え、
これにより、前記変位ロッドの前記大径部分及び小径部分の寸法の差の関数及び前記実質的に中空のボア穴内の前記変位ロッドの動きの関数として流体試料が前記実質的に中空のボア穴内に採取されるようになされており、
前記容器、前記第一のシール及び前記第二のシールが、実質的に剛性の材料から成る構造とされた単一体の構造体として形成されている、
流体移送装置。 - 請求項11の流体移送装置において、前記シール、前記容器及び前記第二のシールの少なくとも一つが、テフロン、UHMW、ステンレス鋼及びPEEKから成る群から選択された材料にて出来ている、流体移送装置。
- 請求項11の流体移送装置において、前記第一及び第二のシールの少なくとも一つの前記外面が、実質的に圧縮可能であり、前記第一及び第二のシールの少なくとも一つの前記外面に、前記第一及び第二のシールの前記少なくとも一つを連続的に締め付け得るクランプを設けた、流体移送装置。
- 請求項13の流体移送装置において、前記クランプがC字形割り型リングクランプである、流体移送装置。
- 請求項11の流体移送装置において、前記変位ロッドが、交差穴と、通路とを更に備え、前記通路が、不要の流体を前記通路を通して前記容器の外側に排出し得るように前記容器内にて位置決め得るようになされている、流体移送装置。
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