JP4214279B2 - 4元組成比傾斜膜の作成方法及び2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法 - Google Patents
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Description
本発明の第2の目的は、2元組成比傾斜であり、かつ、膜厚傾斜も有する2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法を提供することを目的とする。
初めに、第1の本発明である4元組成比傾斜膜の作成方法を説明する。
図1は本発明の4元組成比傾斜膜の作成方法を説明する図である。図1(a)は作成する4元組成比傾斜膜の平面形状及び組成比傾斜方向を示す図であり、同図(b)は、本発明の方法により形成するモル数分布を示す図である。図1(a)に示すように、本発明の4元組成比傾斜膜1は矩形状を有し、矩形1のそれぞれの頂点を2,3,4,5とする。頂点2,3,4,5のそれぞれに対応して、物質A,B,C,Dの組成比が1(100%)であるとする。
図1(b)に示すように、A物質を、A物質のモル数zが頂点2を最大としてz=xyで与えられるように蒸着する。同様に、B物質を、B物質のモル数zが頂点3を最大としてz=x(1−y)で与えられるように蒸着する。同様に、C物質を、C物質のモル数zが頂点4を最大としてz=(1−x)(1−y)で与えられるように蒸着する。同様に、D物質を、D物質のモル数zが頂点5を最大としてz=y(1−x)で与えられるように蒸着する。このように、各々の物質が上記の各々のモル数分布を有して積層されているので、任意の点(x,y)において、この積層膜は、AxyBx(1−y)C(1−x)(1−y)D(1−x)yの組成比を持つことは明かである。従って、座標x,yが定まれば、その点の組成比を一義的に求めることができる。
また、図1(b)の点線の矢印の右に示したように、上記4つの物質のモル数分布を全て加えれば、モル数zが4元組成比傾斜膜1上の座標x、yによらずに1となるから、4元組成比傾斜膜1上の全ての点において膜厚が一定であることがわかる。
従って、上記工程を基本単位として、複数回蒸着することにより、膜厚がxy面内で一定であり、且つ、x,y座標に対応して組成比がAxyBx(1−y)C(1−x)(1−y)D(1−x)yで与えられる4元組成比傾斜膜が形成できる。またこの方法によれば、4元物質各々の組成比が0〜100%まで変化した完全な4元組成比傾斜膜を形成することができる。
図2は本発明のモル数分布膜の形成方法を示す図である。図2(a)は、D物質のモル数分布がz=y(1−x)になる膜の形成方法を示している。図において、6は直角三角形の開口を有するマスクであり、黒の濃淡はD物質のモル数分布を示している。
基板上の4元組成比傾斜膜を作成する領域、すなわち矩形1の頂点2に直角三角形のマスク6の頂点6cを一致させ、かつ、直角三角形のマスク6の辺6aが矩形1の辺1aの方向に一致するように配置する。マスク6を−x方向に向かって一定速度で走査すると共に、D物質を、蒸着速度を一定速度で上昇させながら蒸着する。
この方法によれば、直角三角形のマスク6の開口形状によって、−y方向に減少するモル数分布が形成され、一方、蒸着速度の変化によって、−x方向に増加するモル数分布が形成される。その結果、図の黒の濃淡で示したように、D物質のモル数分布が、z=y(1−x)になる膜が形成できる。
図2(b)は、A物質のモル数分布がz=xyになる膜の形成方法を示している。図2(a)に示した方法と比べると、マスク6の走査方向がx方向である点が異なる。この方法によれば、直角三角形のマスク6の開口形状によって、−y方向に減少するモル数分布が形成され、一方、蒸着速度の変化によって、x方向に増加するモル数分布が形成される。その結果、図の黒の濃淡で示したように、A物質のモル数分布が、z=xyになる膜が形成できる。
図2(c)は、C物質のモル数分布がz=(1−x)(1−y)になる膜の形成方法を示している。この図におけるマスク6は、図2(a)におけるマスク6を、矩形1の辺1aに関して反転し、かつ、矩形1の辺1bの長さだけ−y方向に平行移動した配置になっている。もちろん、マスク6をこのように配置し直しても良く、また、この配置を有する他のマスクを使用しても良い。
マスク6を−x方向に一定速度で走査すると共に、C物質を、蒸着速度を一定速度で上昇させながら蒸着する。この方法によれば、直角三角形のマスク6の開口形状によってy方向に減少するモル数分布が形成され、一方、蒸着速度の変化によって、−x方向に増加するモル数分布が形成される。その結果、図の黒の濃淡で示したように、C物質のモル数分布が、z=(1−x)(1−y)になる膜が形成できる。
図2(d)は、B物質のモル数分布がz=x(1−y)になる膜の形成方法を示している。図2(c)に示した方法と比べると、マスク6の走査方向がx方向である点が異なる。この方法によれば、直角三角形のマスク6の開口形状によって、y方向に減少するモル数分布が形成され、一方、蒸着速度の変化によって、x方向に増加するモル数分布が形成される。その結果、図の黒の濃淡で示したように、B物質のモル数分布が、z=x(1−y)になる膜が形成できる。
また、蒸着速度を変化させる方法は、レーザーアブレーション法を用いる場合には、レーザーアブレーション用のレーザーパルスの生成速度、すなわちパルス周波数を変化させることによって可能である。レーザーパルスのエネルギーを変化させても良い。また、蒸着速度を一定として、マスクの走査を一定加速度で走査しても良い。スパッタリング法を用いる場合は、スパッタ電力を変化させればよい。さらに、化学気相成長法を用いる場合は、反応ガス流量や基板温度等を制御して反応速度を変化させてやればよい。
レーザーアブレーション法により、図2の(b)に説明した方法を用いて、モル数分布z=xyを有するY3Fe5O12膜を形成した。頂角が40.2°の直角三角形の開口を有するマスクを用いた。作成した膜の形状は15mm×15mmの正方形であり、マスクは1.5mm/秒で走査した。レーザーパルスの周波数は、1Hzから10Hzまで連続的に変化させた。
図4は、Y3Fe5O12膜の膜厚分布を示す図である。図4(a)は使用したマスクの形状と走査方向と、作成したY3Fe5O12膜の形状を示し、(b)は(a)のY3Fe5O12膜上に記載した点線xに沿った膜厚分布を示し、(c)は(a)のY3Fe5O12膜上に記載した点線yに沿った膜厚分布を示す。図から、組成比傾斜膜を形成する矩形範囲において、z=xyの良好な膜厚分布が形成されていることがわかる。
本発明の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法は、図2に示した、z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)で表されるモル数分布の作成方法の内、z=xyの作製方法とz=(1−x)(1−y)の作製方法との組み合わせを除いた、互いに異なる任意の2つの分布の作製方法を組み合わせて作成する。
図3は、2元組成比・膜厚傾斜膜の構造を示す図である。2元組成比・膜厚傾斜膜20は、図2(b)に示した、A物質のモル数z=xyの膜と、D物質のモル数z=y(1−x)の膜を積層して形成した場合を示している。
A物質とD物質のモル数の和は膜厚に対応する。A物質のモル数はz=xyであり、D物質のモル数はz=y(1−x)であるので、モル数の和はyとなり、膜厚分布は図に示すように、x軸上で0となり、y軸方向に線形に増加する形状となる。2元組成比・膜厚傾斜膜20は、頂点21でA物質の組成比が100%、頂点22でB物質の組成比が100%となる全組成比領域をカバーする組成比分布を形成している。23はxy=K(一定)の曲線を示し、24はこの曲線23上の膜厚を示している。xy=Kの曲線は、A物質のモル数が一定の曲線であり、Kの各々の値、すなわち、A物質の各々のモル数に対して膜厚24が連続的に変化するから、この2元組成比・膜厚傾斜膜20は、全ての組成比と各々の組成比に対応した全ての膜厚の組み合わせをカバーしている。従って、2元組成比・膜厚傾斜膜を作成することができる。例えば、この2元組成比・膜厚傾斜膜上に他の物質を一定膜厚で積層した膜を形成し、この膜の特性を測定すれば、最適な2元組成比と最適な膜厚がこの一枚の膜から知ることができる。
図5は3成分蛍光体の組成比による蛍光強度分布を示す図である。この3成分蛍光体は、希土類カルシウム・オキシボレート蛍光体TbCa4O(BO3)3、PrCa4O(BO3)3、ScCa4O(BO3)3を3成分とする蛍光体である。この蛍光体はプラズマディスプレイ用の蛍光材料として用いられる。図において、Tb、Pr、Scは、それぞれ、TbCa4O(BO3)3、PrCa4O(BO3)3、ScCa4O(BO3)3を表す。従来の組成比傾斜膜法により、透明基板上に3組成比傾斜膜を形成し、透明基板の裏から紫外線を照射し、緑色蛍光を測定したものであり、また、図の右側に示したバーグラフは、色の濃淡による相対的蛍光強度を表し、白い部分ほど蛍光強度が大きいことを示している。また、正三角形の隣り合う頂点間の座標は、頂点に記した蛍光体物質間の組成比を表す。以下、説明を簡明にするため、それぞれの蛍光体の共通部分、Ca4O(BO3)3をCOBと略記する。図から明らかなように、PrCOBの組成比範囲が0〜0.2程度、ScCOBの組成比範囲が0.2〜0.6程度、及びTbCOBの組成比範囲が0.85〜1.0程度において蛍光強度が高いことがわかる。このように、たいていの場合、特性値のピークが生ずる組成比はある程度の範囲を持っている。従って、全ての組成比の膨大な数の試料を作製する必要はなく、ある程度の個数のサンプルによって、ピークがあるかないかを判定することができる。このことは、統計学の分野で証明されているように、母集団が巨大すぎて全てを調査するのが困難な場合に、その母集団からサンプル点を選び、そのサンプル点に対して調査することで全体を調査することができることに対応する。本発明の方法は、上に説明したように、特性値が分布幅を有することを利用して、サンプルの個数を減らすことを特徴とする。
次に、分布幅の正の整数倍、且つ1以下の組成比の試料を作製する。この組成比の決定方法を2成分の場合を例に取り、具体的に説明する。
図6は本発明の多元組成比物質のサンプリング方法を説明する模式図である。図は2成分の場合を示しており、横軸は組成比、縦軸は特性値の強度を示し、曲線1は、組成比を変数とした特性値の関数を示す曲線であり、曲線31のピーク32の半値幅33は0.33であるとし、半値幅33を分布幅とする。分布幅が0.33、すなわち約1/3であるので、分布幅の正の整数倍、且つ1以下の組成比の試料は、図に●で示すように、1/3,2/3及び1の組成比の3個になる。これらの組成比の試料を作製して特性を測定し、特性値がピークをなす試料を見つけ、大まかな組成比範囲を見いだす。
n元成分からなる物質の場合には、n成分の任意の2成分の全ての組み合わせにおいて、図6と同様な方法により組成比を決定し、これらの組成比の全ての組み合わせの試料を作製して特性を測定し、特性値がピークをなす試料を見つけ、大まかな組成比範囲を見いだす。n成分の任意の2成分の全ての組み合わせにおいて、分布幅が同じ0.33である場合の必要な試料数は(1/0.33)n−1となり、n=3,4,5,6の場合の必要な試料個数を図7に示す。図から明らかなように、5元物質の場合にも、わずか81個の試料数で済むことがわかり、本発明の方法によれば極めて少ない試料数で物質探査ができることがわかる。
そして、上記の方法で特性値がピークをなす大まかな組成比範囲を見いだした後、このおおまかな組成比範囲で、組成比を所望の精度に応じて変化させた試料を作製し、特性を測定することによって最適組成比を求めればよい。
Shannon−染谷の標本化定理(Sampling Theorem)は、関数F(x)の成分周波数がf以下に制限されているならば、1/2f刻み毎の変数xの値におけるF(x)値によって関数F(x)が完全に再現できるというものである。
本発明の方法は、多元組成物質の組成比を変数xに、組成比に対する特性値の分布をF(x)に対応させる。また、分布幅が狭ければF(x)は急峻な形状となって成分周波数fが大きくなり、分布幅が広ければF(x)はなだらかな形状となって成分周波数が小さくなることから、分布幅を成分周波数fの逆数、すなわち周期Tに対応させる。また、Shannon−染谷の標本化定理に基づいた、1/2f刻み毎のサンプリング、すなわち分布幅の正の整数倍、且つ1以下の組成比の試料を作製するから、これらの試料の特性値を測定すれば、特性値のピークを見逃すことなく、且つ必要最低限の試料個数で、特性値がピークをなす大まかな組成比範囲を見つけることができる。厳密には、本発明の方法によるサンプリングは1/2f毎ではなく、1/f毎であるが、本発明の目的は、特性値のピークの有無、または、大まかな存在位置を検出することにあり、F(x)の形状そのものを忠実に再現する必要はないので、この程度のサンプリング個数で十分である。
さらに、この大まかな組成比範囲を詳しく探索することによって最適組成比範囲を求めるので、低コスト、且つ短時間で多元物質系の物質探査を完了することができる。
分布幅は、対象とする多元組成比系の種類及び特性値の種類に基づき理論的に推定することにより求めても良く、または、既に測定された類似の多元組成比系及び類似の特性値の測定データにより推定して求めても良い。
4元より大きな多元組成の物質探査においては、組成比の組み合わせは膨大な数に上り、これらの組み合わせ試料を逐一作製し、特性値の測定をしていたのでは、低コスト且つ短時間で物質探査を完了することができない。低コスト且つ短時間で物質探査を完了するには、まず最初に、特性値がピークをなす大まかな組成比範囲を見つけることが早道である。大まかな組成比範囲が見つかれば、組成比の組み合わせ全てを探査することなく、その範囲内のみを詳しく探索することによって最適組成比範囲を求めることができ、低コスト、且つ短時間で最適組成比範囲が求まる。特性値がピークをなす大まかな組成比範囲を見つけるためには、組成比をサンプリングすることになる。このサンプリング方法が細かすぎれば低コスト且つ短時間で物質探査を完了することができず、またこのサンプリングが荒すぎれば特性値がピークをなす組成比範囲を見逃してしまう。
多元組成物質の組成比のサンプリング方法は、前記したように、特性値の組成比に対する分布の分布幅を前もって推定し、分布幅の正の整数倍、且つ1以下の組成比の試料を作製し、これらの試料の特性値の測定から特性値がピークをなす大まかな組成比範囲を見いだし、この組成比範囲を詳しく探索することによって最適組成比の範囲を求めるものである。
この方法は、大まかな組成比範囲を見つけるときの、組成比のサンプリングにShannon−染谷の標本化定理(非特許文献1参照)を適用している。Shannon−染谷の標本化定理は、関数F(x)の成分周波数がf以下に制限されているならば、1/2f刻み毎の変数xの値におけるF(x)値によって関数F(x)が完全に再現できるというものである。
本発明の方法は、組成比を変数xに、組成比に対する特性値の分布をF(x)に対応させる。また、分布幅が狭ければF(x)は急峻な形状となって成分周波数fが大きくなり、分布幅が広ければF(x)はなだらかな形状となって成分周波数fが小さくなることから、分布幅を成分周波数fの逆数、すなわち周期Tに対応させる。また、Shannon−染谷の標本化定理に基づいた、1/2f刻み毎のサンプリング、すなわち分布幅の正の整数倍、且つ1以下の組成比の試料を作製するから、これらの試料の特性値を測定すれば、特性値のピークを見逃すことなく、且つ必要最低限の試料個数で、特性値がピークをなす大まかな組成比範囲を見つけることができる。さらに、この大まかな組成比範囲を詳しく探索することによって最適組成比範囲を求めれば、低コスト、且つ短時間で多元物質系の物質探査を完了することができる。
このサンプリング方法において、特性値の組成比に対する分布の分布幅を前もって推定するには、対象とする多元組成比系の種類、及び得ようとする特性値の種類に基づき、理論的に推定するか、または、既に測定された類似の物質系及び特性値の測定データから推定することができる。最近の物性理論によれば、多元2元組成比傾斜であり、かつ、膜厚傾組成物質の特性値のピークは、特定の組成比においてのみ生ずるのではなく、ある組成比範囲にわたって生じ、また、特性値の分布の幅は、対象とする多元組成比系の種類及び特性値の種類によってある程度理論的に推定できるので、理論推定値を用いれば良い。または、既に測定したことのある類似物質、及び類似特性値の測定データから推定しても良い。このようにして、本発明の方法によれば多元組成物質の探査を低コストで、かつ短時間で完了させることができる。
よって、この多元組成物質の組成比のサンプリング方法によれば、Shannon−染谷の標本化定理に基づいたサンプリングであるので、特性値のピークを見逃すことなく、且つ必要最低限の試料個数で、特性値がピークをなす大まかな成分比範囲を見つけることがでる。このようにして見つけた大まかな成分比範囲を詳しく探索することによって最適成分比範囲を求めれば、低コスト、且つ短時間で多元物質系の物質探査を完了することができる。
Claims (14)
- 矩形状の4元組成比傾斜膜を作成する方法において、この矩形の直交する二辺方向の座標をx、yとし、上記4元物質をそれぞれA,B,C,Dとし、物質A,B,C,Dの各々のモル数をzとしたときに、物質A,B,C,Dの各々のモル数zの分布が、
z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)、で表される各々の膜を積層することを特徴とする、4元組成比傾斜膜の作成方法。 - 前記モル数zの分布が、z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)で表される各々の膜を、マスク走査法を用いた気相成長によって積層する際、
三角形の開口を有するマスクを前記矩形の一辺に平行な前記−x方向に一定速度で走査すると共に、前記4元物質の内の第1の物質Aを、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、モル数分布がz=xyの第1の膜を形成し、
上記マスクを前記x方向に一定速度で走査すると共に、上記4元物質の内の第2の物質Bを、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、モル数分布がz=x(1−y)の第2の膜を積層し、
x軸に関して反転した形状を有するマスクを上記−x方向に一定速度で走査すると共に、上記4元物質の内の第3の物質Cを、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給してモル数分布がz=(1−x)(1−y)の第3の膜を積層し、
次に、上記x軸に関して反転した形状を有するマスクを上記x方向に一定速度で走査すると共に、上記4元物質の内の第4の物質Dを、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、モル数分布がz=y(1−x)の第4の膜を積層することを特徴とする、請求項1に記載の4元組成比傾斜膜の作成方法。 - 前記モル数zの分布が、z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)で表される各々の膜を、マスク走査法を用いた気相成長によって積層する際、
三角形の開口を有するマスクを前記矩形の一辺に平行な前記−x方向に一定加速度で走査すると共に、前記4元物質の内の第1の物質Aを、供給速度一定で基板に供給して、モル数分布がz=xyの第1の膜を形成し、
上記マスクを前記x方向に一定加速度で走査すると共に、上記4元物質の内の第2の物質Bを、供給速度一定で基板に供給して、モル数分布がz=x(1−y)の第2の膜を積層し、
x軸に関して反転した形状を有するマスクを前記−x方向に一定加速度で走査すると共に、上記4元物質の内の第3の物質Cを、供給速度一定で基板に供給して、モル数分布がz=(1−x)(1−y)の第3の膜を積層し、
次に、上記x軸に関して反転した形状を有するマスクを上記x方向に一定加速度で走査すると共に、上記4元物質の内の第4の物質Dを、供給速度一定で基板に供給して、モル数分布がz=y(1−x)の第4の膜を積層することを特徴とする、請求項1に記載の4元組成比傾斜膜の作成方法。 - 前記気相成長法は、レーザーアブレーション法、スパッタ法、真空蒸着法または化学気相成長法であることを特徴とする、請求項2又は3に記載の4元組成比傾斜膜の作成方法。
- 前記気相成長を、レーザーアブレーション法を用いてレーザーのパルスエネルギーまたは周波数を増加させることによって、前記供給速度を一定速度で増加させて基板に供給することを特徴とする、請求項2に記載の4元組成比傾斜膜の作成方法。
- 前記気相成長を、スパッタリング法を用いてその電力を増加させることによって、前記供給速度を一定速度で増加させて基板に供給することを特徴とする、請求項2に記載の4元組成比傾斜膜の作成方法。
- 前記気相成長を、化学気相成長法を用いて反応速度を制御することによって、前記供給速度を一定速度で増加させて供給することを特徴とする、請求項2に記載の4元組成比傾斜膜の作成方法。
- 2元組成比傾斜膜であり、かつ、この2元組成比傾斜膜の各組成比において膜厚が傾斜した矩形状の膜を作成する方法において、
この矩形の直交する二辺方向の座標をx、yとし、上記2元組成物質をそれぞれA,Bとし、物質A,Bの各々のモル数をzとしたときに、物質A,Bの各々のモル数の分布が、
z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)のいずれかで表されるモル数分布のうち、z=xyとz=(1−x)(1−y)との組み合わせを除いた、互いに異なる任意の2つの分布の膜を組み合わせて積層することを特徴とする、2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。 - 前記モル数zの分布が、z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)で表される各々の膜を、マスク走査法を用いた気相成長によって積層する際、
三角形の開口を有するマスクを前記矩形の一辺に平行な前記−x方向に一定速度で走査すると共に、前記2元物質の内のA又はBの物質を、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、z=xyの膜を形成し、
上記マスクを前記x方向に一定速度で走査すると共に、上記A又はBの物質を、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、z=x(1−y)の膜を形成し、
x軸に関して反転した形状を有するマスクを上記−x方向に一定速度で走査すると共に、上記A又はBの物質を、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、z=(1−x)(1−y)の膜を形成し、
さらに、上記x軸に関して反転した形状を有するマスクを上記x方向に一定速度で走査すると共に、上記A又はBの物質を、供給速度を一定速度で増加させて基板に供給して、z=y(1−x)の膜を形成することを特徴とする、請求項8に記載の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。 - 前記モル数zの分布が、z=xy、z=x(1−y)、z=(1−x)(1−y)、及びz=y(1−x)で表される各々の膜を、マスク走査法を用いた気相成長によって積層する際、
三角形の開口を有するマスクを前記矩形の一辺に平行な前記−x方向に一定加速度で走査すると共に、前記2元物質の内のA又はBの物質を供給速度一定で基板に供給して、z=xyの膜を形成し、
上記マスクを前記x方向に一定加速度で走査すると共に、上記A又はBの物質を供給速度一定で基板に供給して、z=x(1−y)の膜を形成し、
x軸に関して反転した形状を有するマスクを前記−x方向に一定加速度で走査すると共に、上記A又はBの物質を供給速度一定で基板に供給して、z=(1−x)(1−y)の膜を形成し、
さらに、上記x軸に関して反転した形状を有するマスクを上記x方向に一定加速度で走査すると共に、上記A又はBの物質を供給速度一定で基板に供給して、z=y(1−x)の膜を形成することを特徴とする、請求項8に記載の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。 - 前記気相成長法は、レーザーアブレーション法、スパッタ法、真空蒸着法または化学気相成長法であることを特徴とする、請求項9または10に記載の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。
- 前記気相成長を、レーザーアブレーション法を用いてレーザーのパルスエネルギーまたはパルス周波数を増加させることによって、前記供給速度を一定速度で増加させて基板に供給することを特徴とする、請求項9に記載の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。
- 前記気相成長を、スパッタリング法を用いてこの電力を増加させることにより、前記供給速度を一定速度で増加させて基板に供給することを特徴とする、請求項9に記載の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。
- 前記気相成長を、化学気相成長法を用いてその反応速度を制御することによって、前記供給速度を一定速度で増加させて供給することを特徴とする、請求項9に記載の2元組成比・膜厚傾斜膜の作成方法。
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