JP4197226B2 - Method for separating fine particles - Google Patents
Method for separating fine particles Download PDFInfo
- Publication number
- JP4197226B2 JP4197226B2 JP2001323183A JP2001323183A JP4197226B2 JP 4197226 B2 JP4197226 B2 JP 4197226B2 JP 2001323183 A JP2001323183 A JP 2001323183A JP 2001323183 A JP2001323183 A JP 2001323183A JP 4197226 B2 JP4197226 B2 JP 4197226B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine particles
- polymer
- low molecular
- separation method
- molecular liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低分子液体中の微粒子を、低分子液体から容易に分離することができる分離方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、低分子液体の微粒子を回収し、固液分離する方法としては、シックナーや沈殿池による方法、凝集剤を用いる方法、フィルターによる濾過法等が用いられている。しかしながら、シックナーや沈殿池を用いる場合は、微粒子を沈降させるのに時間がかかり、凝集剤を用いる場合には、液層に凝集剤が残留するという問題があり、フィルターによる濾過法は、フィルターの目詰まりのために濾過速度が遅くなるという問題がある。また、これらのいずれの分離方法でも、微粒子の粒径がナノメートルオーダーである場合、低分子液体と微粒子とを分離することは不可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、低分子液体中の超微粒子を容易に分離する方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、微粒子を含む低分子液体に、結晶相又は凝集相を含む高分子体を特定量混合して高分子体に網状連続相構造を形成せしめることにより、この網状連続相構造に微粒子が付着されるため、低分子液体と微粒子とが分離されることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、粒子径が１００ｎｍ〜１００μｍの金属微粒子、無機微粒子及び有機微粒子から選ばれる一種又は二種以上の微粒子を含む低分子液体から、選択的に該微粒子を分離する方法であって、結晶相又は凝集相を有する高分子体を該低分子液体に、該低分子液体の２０質量％以下の割合で混合することにより、上記高分子体に網状連続相構造を形成せしめ、該網状構造に上記微粒子を付着させることを特徴とする微粒子の分離方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の分離方法は、粒子径が１００ｎｍ〜１００μｍの金属微粒子、無機微粒子及び有機微粒子の全てについて適用されるものであり、粒子径が１００ｎｍ〜１０μｍのものについてその効果がより発揮され、粒子径が１〜１０μｍのものについてさらにその効果が発揮される。本発明の分離方法は、低分子液体中にこれらの微粒子が単独で存在する場合でも、二種以上存在する場合でも適用することができる。微粒子が単独で存在する場合とは、例えば無機微粒子が一種存在する場合などをいい、微粒子が二種以上存在する場合とは、例えば、無機微粒子が二種存在する場合、金属微粒子と無機微粒子と有機微粒子とが存在する場合などをいう。
金属微粒子としては全ての金属が挙げられ、無機微粒子としては、カーボンブラック、クレー，珪藻土，シリカ，タルク，硫酸バリウム，炭酸カルシウム，炭酸マグネシウム，金属酸化物（酸化スズ，酸化チタン，酸化亜鉛等），マイカ，グラファイト，水酸化アルミニウムなどが挙げられる。有機微粒子としては、粉末ポリマーなどが挙げられる。
【０００６】
これらの微粒子を含む低分子液体は、重量平均分子量が３万未満、好ましくは１万以下、さらに好ましくは３０００以下のものである。具体的には、水、アルコール；アロマティック系、ナフテン系、パラフィン系等の各種ゴム用或いは樹脂用軟化剤（鉱物油系としては、芳香族系，ナフテン系，パラフィン系などのプロセス油など、植物油系としては、ひまし油，綿実油，あまに油，なたね油，大豆油，パーム油，やし油，落花生油，木ろう，パインオイル，オリーブ油など）；フタル酸エステル，フタル酸混基エステル，脂肪族二塩基酸エステル，グリコールエステル，脂肪酸エステル，リン酸エステル，ステアリン酸エステル等の各種エステル系可塑剤；エポキシ系可塑剤、その他プラスチック用可塑剤又はフタレート系，アジペード系，セバケート系，フォスフェート系，ポリエーテル系，ポリエステル系などのＮＢＲ用可塑剤；クラウンエーテル，含フッ素オリゴマー，ポリイソブチレン，キシレン樹脂，塩化ゴム，ポリエチレンワックス，石油樹脂，ロジンエステルゴム，ポリアルキレングリコールジアクリレート，液状ゴム（ポリブタジエン，スチレン−ブタジエンゴム，ブタジエン−アクリロニトリルゴム，ポリクロロプレンゴムなど）シリコーン系オリゴマー，ポリ−α−オレフィンなどの各種オリゴマー；パラフィン，ワックス等の炭化水素系滑剤、高級脂肪酸，オキシ脂肪酸等の脂肪酸系滑剤、脂肪酸アミド，アルキレンビス脂肪酸アミド等の脂肪酸アミド系滑剤、脂肪酸低級アルコールエステル，脂肪酸多価アルコールエステル，脂肪酸ポリグリコールエステルなどのエステル系滑剤、脂肪族アルコール，多価アルコール，ポリグリコール，ポリグリセリンなどのアルコール系滑剤、金属石鹸、混合系滑剤などの各種滑剤が挙げられる。
【０００７】
本発明で用いる高分子体は、重量平均分子量が３万以上、好ましくは５万以上、さらに好ましくは１０万以上のものであり、結晶相又は凝集相（硬質ブロック）を有するものであるが、アモルファス相などの軟質ブロックを併有するものが好ましい。高分子体の結晶相の融解温度又は凝集相の軟化温度は２０℃以上が好ましく、さらに好ましくは４０℃以上である。この温度が２０℃未満であると、低分子液体中の微粒子が付着された高分子体が、室温で固化しなくなるというおそれがある。
本発明で用いる高分子体としては、例えば、シンジオタクチック１，２−ポリブタジエン、ポリブタジエンと、ブタジエン−スチレンランダム共重合体とのブロック共重合体を水添して得られるポリエチレンとエチレン−スチレンランダム共重合体とのブロック共重合体、ポリブタジエンとポリスチレンとのブロック共重合体、或いはポリブタジエンとポリスチレンとのブロック共重合体を水添して得られる、ポリエチレンとポリスチレンとのブロック共重合体、エチレン−ブチレン共重合体の片末端又は両末端に結晶性エチレンが連結したブロック共重合体、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−エチレン／ブチレン−エチレンのトリブロック共重合体（ＥＥＢＥ）などが挙げれられる。このうち特にポリエチレンとエチレン−スチレンランダム共重合体とのブロック共重合構造のものが好ましい。
【０００８】
上記低分子液体と高分子体とは、そのソルビリティパラメータの差〔（低分子液体のパラメータ）−（高分子体のパラメータ）〕が3.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 以下であることが好ましく、0.２〜3.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 がより好ましく、さらに好ましくは0.２〜2.６（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 である。このソルビリティパラメータの差が0.２（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 未満であると、網状高分子体から低分子液体が抽出されないおそれがある。また、このソルビリティパラメータの差が3.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 を超えると、網状相分離構造が形成されないおそれがある。なお、このソルビリティパラメータは、代表的な基準低分子物質を用い、その物質との混合性、膨潤性を測定する方法等により求めることができる。
【０００９】
高分子体の使用量は、低分子液体の２０質量％以下であり、下限は５質量％程度である。高分子体の使用量は、低分子液体に高分子体を混合して一相溶液を調製する工程における作業のしやすさに応じて適宜調整される。
低分子液体中に含まれる微粒子を分離するには、まず、微粒子を含む低分子液体を加温する。加温の温度は低分子液体の種類により適宜調整する。低分子液体に所定量の高分子体を添加し、３０〜１２０分間攪拌し、高分子体の溶液を得る。次いで、この溶液を室温まで冷却して固化し、冷却固化物を得る。この操作により、高分子体に網状連続相構造が形成され、この網状連続相構造に低分子液体中の微粒子が付着される。冷却速度は、通常１〜１０℃／分であり、必要な網状構造のサイズに応じて適宜調整する。得られた冷却固化物を圧搾して低分子液体を取り出すことにより、低分子液体から微粒子を分離することができる。
低分子液体中の微粒子が不純物である場合、上記工程により、不純物が除去された低分子液体を得ることができる。また、低分子液体中の微粒子が目的物である場合、微粒子を含む冷却固化物から、必要に応じて高分子体の焼却、再溶融、高分子体の溶解、分解等の方法により、微粒子を取り出せばよい。
【００１０】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
実施例１〜５及び比較例１〜３
高分子体として下記のポリマーを用い、低分子液体として下記のオイルを用い、微粒子として下記のフィラーを用いた。
【００１１】
ポリマーＡ：結晶性ＥＰＲ（エチレン−プロピレンゴム），ＪＳＲ社製，ＥＰ０１，ソルビリティパラメータ＝１6.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 ，結晶相の融解温度＝４５℃
ポリマーＢ：結晶性ブロックコポリマー〔エチレン−エチレン／ブチレン−エチレンのトリブロック共重合体（ＥＥＢＥ）〕，ＪＳＲ社製，ダイナロン Ｅ６１００Ｐ，ソルビリティパラメータ＝１6.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 ，結晶相の融解温度＝９８℃
ポリマーＣ：結晶性シンジオタクチック１，２−ポリブタジエン，ＪＳＲ社製，ＲＢポリマー，ソルビリティパラメータ＝１6.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2 ，結晶相の融解温度＝７０℃
ポリマーＤ：非結晶性ＥＰＲ，ＪＳＲ社製，９２１，ソルビリティパラメータ＝１6.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2
ポリマーＥ：非結晶性ＳＢＲ（スチレン−ブタジエンゴム），ＪＳＲ社製，１５００，ソルビリティパラメータ＝１7.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2
オイルＡ：ＤＩＤＡ（ジイソデシルアジペート），ソルビリティパラメータ＝ １7.４（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2
オイルＢ：ＤＯＰ（ジオクチルフタレート），ソルビリティパラメータ＝１8.０（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2
オイルＣ：ＤＯＡ（ジオクチルアジペート），ソルビリティパラメータ＝１7.２（Ｊ／ｃｍ3 ）1/2
フィラーＡ：非造粒カーボンブラック，平均粒子径＝約５μｍ
フィラーＢ：非造粒酸化亜鉛，平均粒子径＝約３μｍ
フィラーＣ：非造粒カーボンブラック，平均粒子径＝約３０ｎｍ
【００１２】
オイル、フィラー及びポリマーを表１に示す組合せで使用した。使用割合は、オイル１００質量部に対し、フィラー１０質量部、ポリマー１５質量部とした。まず、オイル中にフィラーを投入し、十分に攪拌した。次に、オイルを１８０℃に加温し、ポリマーを添加し、３０分間攪拌することにより、ポリマー溶液を得た。このポリマー溶液を室温において枠体に注型し、ポリマー溶液を室温まで冷却することにより、固化した。冷却速度は、３℃／分であった。得られた冷却固化物を圧搾してオイル抽出し、パーティクルカウンターを用いて、オイル中のフィラー量を測定し、フィラーの回収率を算出した。結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【発明の効果】
本発明によれば、低分子液体中に含まれる１００ｎｍ〜１００μｍの微粒子を容易に分離することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a separation method capable of easily separating fine particles in a low molecular liquid from the low molecular liquid.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method for collecting low-molecular liquid fine particles and performing solid-liquid separation, a method using a thickener or a sedimentation basin, a method using a flocculant, a filtration method using a filter, or the like is used. However, when a thickener or a sedimentation basin is used, it takes time to settle fine particles, and when a flocculant is used, there is a problem that the flocculant remains in the liquid layer. There is a problem that the filtration rate becomes slow due to clogging. In any of these separation methods, it is impossible to separate the low molecular liquid from the fine particles when the particle size of the fine particles is on the order of nanometers.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the method of isolate | separating the ultrafine particle in a low molecular liquid easily.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive research in order to solve the above problems, the present inventors have mixed a specific amount of a polymer containing a crystalline phase or an agglomerated phase into a low molecular liquid containing fine particles to form a continuous network in the polymer. It has been found that by forming a phase structure, fine particles are adhered to the network continuous phase structure, so that the low molecular liquid and the fine particles are separated. The present invention has been completed based on such findings.
That is, the present invention is a method for selectively separating fine particles from a low-molecular liquid containing one or more fine particles selected from metal fine particles, inorganic fine particles, and organic fine particles having a particle diameter of 100 nm to 100 μm. A polymer having a crystalline phase or an agglomerated phase is mixed with the low molecular liquid at a ratio of 20% by mass or less of the low molecular liquid to form a network continuous phase structure in the polymer. The present invention provides a method for separating fine particles, wherein the fine particles are attached to the structure.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The separation method of the present invention is applied to all of metal fine particles, inorganic fine particles, and organic fine particles having a particle size of 100 nm to 100 μm, and the effect is more exhibited for particles having a particle size of 100 nm to 10 μm. The effect is further exhibited for those having 1 to 10 μm. The separation method of the present invention can be applied to the case where these fine particles are present alone or in the presence of two or more kinds in the low molecular liquid. The case where the fine particles are present alone refers to, for example, a case where one kind of inorganic fine particle is present, and the case where two or more kinds of fine particles are present, for example, when two kinds of inorganic fine particles are present, This refers to the case where organic fine particles are present.
Examples of metal fine particles include all metals, and inorganic fine particles include carbon black, clay, diatomaceous earth, silica, talc, barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, metal oxides (tin oxide, titanium oxide, zinc oxide, etc.) , Mica, graphite, aluminum hydroxide and the like. Examples of the organic fine particles include powder polymers.
[0006]
The low molecular liquid containing these fine particles has a weight average molecular weight of less than 30,000, preferably 10,000 or less, more preferably 3000 or less. Specifically, water, alcohol; softeners for various rubbers such as aromatics, naphthenes, paraffins, etc. (for mineral oils, process oils such as aromatics, naphthenes, paraffins, etc. Vegetable oils include castor oil, cottonseed oil, linseed oil, rapeseed oil, soybean oil, palm oil, palm oil, peanut oil, wax, pine oil, olive oil, etc.); phthalate ester, phthalate mixed ester, aliphatic Various ester plasticizers such as dibasic acid esters, glycol esters, fatty acid esters, phosphoric acid esters, stearic acid esters; epoxy plasticizers, other plasticizers for plastics or phthalates, adipates, sebacates, phosphates, NBR plasticizers such as polyethers and polyesters; crown ethers and fluorine-containing oligomers , Polyisobutylene, xylene resin, chlorinated rubber, polyethylene wax, petroleum resin, rosin ester rubber, polyalkylene glycol diacrylate, liquid rubber (polybutadiene, styrene-butadiene rubber, butadiene-acrylonitrile rubber, polychloroprene rubber, etc.) silicone oligomer, Various oligomers such as poly-α-olefins; hydrocarbon lubricants such as paraffin and wax; fatty acid lubricants such as higher fatty acids and oxy fatty acids; fatty acid amide lubricants such as fatty acid amides and alkylene bis fatty acid amides; fatty acid lower alcohol esters; Ester lubricants such as fatty acid polyhydric alcohol ester and fatty acid polyglycol ester, alcoholic lubricants such as aliphatic alcohol, polyhydric alcohol, polyglycol and polyglycerin, metal soap And various lubricants such as mixed lubricants.
[0007]
The polymer used in the present invention has a weight average molecular weight of 30,000 or more, preferably 50,000 or more, more preferably 100,000 or more, and has a crystalline phase or an agglomerated phase (hard block). Those having a soft block such as an amorphous phase are preferred. The melting temperature of the crystal phase of the polymer or the softening temperature of the aggregated phase is preferably 20 ° C. or higher, more preferably 40 ° C. or higher. If this temperature is less than 20 ° C., the polymer to which fine particles in the low molecular liquid are adhered may not solidify at room temperature.
Examples of the polymer used in the present invention include polyethylene obtained by hydrogenating a block copolymer of syndiotactic 1,2-polybutadiene, polybutadiene and butadiene-styrene random copolymer, and ethylene-styrene random. Block copolymer of polyethylene, polystyrene obtained by hydrogenating block copolymer of polybutadiene and polystyrene, block copolymer of polybutadiene and polystyrene, block copolymer of polyethylene and polystyrene, ethylene- Examples thereof include a block copolymer in which crystalline ethylene is connected to one or both ends of a butylene copolymer, ethylene-propylene rubber, ethylene-ethylene / butylene-ethylene triblock copolymer (EEBE), and the like. Of these, a block copolymer structure of polyethylene and ethylene-styrene random copolymer is particularly preferred.
[0008]
The difference in solubility parameter between the low-molecular liquid and the high-molecular body [(low-molecular liquid parameter) − (high-molecular body parameter)] is 3.0 (J / cm 3 ) 1/2 or less. It is preferably 0.2 to 3.0 (J / cm 3 ) 1/2 , more preferably 0.2 to 2.6 (J / cm 3 ) 1/2 . If the difference in solubility parameter is less than 0.2 (J / cm 3 ) 1/2 , the low molecular liquid may not be extracted from the network polymer. On the other hand, if the difference in solubility parameter exceeds 3.0 (J / cm 3 ) 1/2 , a reticulated phase separation structure may not be formed. This solubility parameter can be determined by using a typical reference low-molecular substance, a method of measuring the mixing property and swelling property with the substance, and the like.
[0009]
The amount of the polymer used is 20% by mass or less of the low molecular liquid, and the lower limit is about 5% by mass. The amount of the polymer used is appropriately adjusted according to the ease of work in the step of preparing a one-phase solution by mixing the polymer with a low molecular liquid.
In order to separate the fine particles contained in the low molecular liquid, first, the low molecular liquid containing the fine particles is heated. The heating temperature is appropriately adjusted according to the type of low molecular liquid. A predetermined amount of the polymer is added to the low molecular liquid and stirred for 30 to 120 minutes to obtain a polymer solution. Next, this solution is cooled to room temperature and solidified to obtain a cooled solidified product. By this operation, a reticulated continuous phase structure is formed in the polymer body, and fine particles in the low molecular liquid are attached to the reticulated continuous phase structure. The cooling rate is usually 1 to 10 ° C./min, and is appropriately adjusted according to the required network structure size. Fine particles can be separated from the low molecular liquid by squeezing the obtained cooled solidified product and taking out the low molecular liquid.
When the fine particles in the low molecular liquid are impurities, the low molecular liquid from which the impurities have been removed can be obtained by the above process. In addition, when the fine particles in the low molecular liquid are the target product, the fine particles can be removed from the cooled solidified product containing the fine particles by a method such as incineration of the polymer, remelting, dissolution of the polymer, decomposition, etc. Just take it out.
[0010]
【Example】
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
Examples 1-5 and Comparative Examples 1-3
The following polymer was used as the polymer, the following oil was used as the low molecular liquid, and the following filler was used as the fine particles.
[0011]
Polymer A: crystalline EPR (ethylene-propylene rubber), manufactured by JSR Corporation, EP01, solubility parameter = 16.0 (J / cm 3 ) 1/2 , melting temperature of crystal phase = 45 ° C.
Polymer B: Crystalline block copolymer [ethylene-ethylene / butylene-ethylene triblock copolymer (EEBE)], manufactured by JSR, Dynalon E6100P, solubility parameter = 16.0 (J / cm 3 ) 1/2 , Melting temperature of crystal phase = 98 ° C.
Polymer C: crystalline syndiotactic 1,2-polybutadiene, manufactured by JSR, RB polymer, solubility parameter = 16.0 (J / cm 3 ) 1/2 , melting temperature of crystal phase = 70 ° C.
Polymer D: Amorphous EPR, manufactured by JSR, 921, solubility parameter = 16.0 (J / cm 3 ) 1/2
Polymer E: amorphous SBR (styrene-butadiene rubber), manufactured by JSR Corporation, 1500, solubility parameter = 17.0 (J / cm 3 ) 1/2
Oil A: DIDA (Diisodecyl Adipate), Solubility Parameter = 17.4 (J / cm 3 ) 1/2
Oil B: DOP (dioctyl phthalate), solubility parameter = 18.0 (J / cm 3 ) 1/2
Oil C: DOA (dioctyl adipate), solubility parameter = 17.2 (J / cm 3 ) 1/2
Filler A: Non-granulated carbon black, average particle size = about 5 μm
Filler B: non-granulated zinc oxide, average particle size = about 3 μm
Filler C: non-granulated carbon black, average particle size = about 30 nm
[0012]
Oils, fillers and polymers were used in the combinations shown in Table 1. The usage ratio was 10 parts by mass of filler and 15 parts by mass of polymer with respect to 100 parts by mass of oil. First, the filler was put into the oil and sufficiently stirred. Next, the oil was heated to 180 ° C., the polymer was added, and the mixture was stirred for 30 minutes to obtain a polymer solution. The polymer solution was cast into a frame at room temperature, and the polymer solution was solidified by cooling to room temperature. The cooling rate was 3 ° C./min. The obtained cooled and solidified product was squeezed to extract oil, the amount of filler in the oil was measured using a particle counter, and the recovery rate of the filler was calculated. The results are shown in Table 1.
[0013]
[Table 1]
【The invention's effect】
According to the present invention, 100 nm to 100 μm fine particles contained in a low molecular liquid can be easily separated.
Claims (9)
工程（ｉ）：微粒子を含む低分子液体を加温する加温工程
工程（ｉｉ）：高分子体を低分子液体に添加し、攪拌する添加攪拌工程
工程（ｉｉｉ）：工程（ｉｉ）で得られた高分子体の溶液を冷却する冷却工程 A method for selectively separating fine particles from a low-molecular liquid containing one or more fine particles selected from metal fine particles, inorganic fine particles, and organic fine particles having a particle diameter of 100 nm to 100 μm, and having a crystalline phase A molecular body is mixed with the low molecular liquid at a ratio of 20% by mass or less of the low molecular liquid , and a reticulated continuous phase structure is formed on the polymer by the following steps (i) to (iii) : A method for separating fine particles, comprising attaching the fine particles to the network structure.
Step (i): a heating step for heating a low molecular liquid containing fine particles
Step (ii): Addition and stirring step of adding and stirring the polymer to the low molecular weight liquid
Step (iii): Cooling step of cooling the polymer solution obtained in step (ii)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001323183A JP4197226B2 (en) | 2001-10-22 | 2001-10-22 | Method for separating fine particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001323183A JP4197226B2 (en) | 2001-10-22 | 2001-10-22 | Method for separating fine particles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003126630A JP2003126630A (en) | 2003-05-07 |
| JP4197226B2 true JP4197226B2 (en) | 2008-12-17 |
Family
ID=19140113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001323183A Expired - Fee Related JP4197226B2 (en) | 2001-10-22 | 2001-10-22 | Method for separating fine particles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4197226B2 (en) |
-
2001
- 2001-10-22 JP JP2001323183A patent/JP4197226B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003126630A (en) | 2003-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5090191B2 (en) | Method for recovering dispersion medium from waste slurry slurry | |
| JP2008115040A (en) | Silicon reclamation apparatus and method of reclaiming silicon | |
| CN105821217B (en) | A kind of metallic sodium isolation and purification method | |
| Hecini et al. | Recovery of cutting fluids used in polycrystalline silicon ingot slicing | |
| CN1067424C (en) | Process for manufacturing fine particles of pitch with high softening point | |
| JP2012115758A (en) | Method for treating waste liquid from silicon cutting | |
| JP2009196849A (en) | Silicon recovery method and silicon recovery apparatus | |
| JP4197226B2 (en) | Method for separating fine particles | |
| JP2013163620A (en) | Method for producing high purity graphite powder | |
| JP2004321948A (en) | Method for patterning fine particle | |
| JPS6218482B2 (en) | ||
| CN111051241A (en) | Hydrophobic silica powder | |
| JP2009084069A (en) | Apparatus and method for regenerating silicon | |
| JPS6034596B2 (en) | Method of producing an abrasive material from a starting material comprising waste metal catalysts on an alumina support | |
| JPS6144915B2 (en) | ||
| JP6260617B2 (en) | Diamond abrasive recovery method | |
| JP4743794B2 (en) | Method for removing inorganic substance containing lead compound from polyvinyl chloride material | |
| KR101218043B1 (en) | Separation and refining method of pure material in alloy using centrifugation and manufactured pure material using the same | |
| JPH0124175B2 (en) | ||
| JP4586220B2 (en) | Separation of unsaponifiable matter from shea butter | |
| JP4936273B2 (en) | Method for producing refined rice wax | |
| JP2009096869A (en) | Method for removing inorganic substance such as lead compound from polyvinyl chloride material | |
| BR112019028091A2 (en) | water-stable granules and tablets | |
| TW467905B (en) | Process for removing polysorbitols from sorbitan esters | |
| JP3558513B2 (en) | Method for separating and recovering useful metals from waste |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080422 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080605 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080924 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080925 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111010 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |