JP4196565B2

JP4196565B2 - Method for producing grain-oriented electrical steel sheet

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Publication number: JP4196565B2
Application number: JP2002027719A
Authority: JP
Inventors: 峰男村木; 稔高島; 康之早川; 光正黒沢
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2002-02-05
Filing date: 2002-02-05
Publication date: 2008-12-17
Anticipated expiration: 2022-02-05
Also published as: JP2003226916A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器の鉄心などに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として使用されている。
例えば、特公昭40−15644 号公報には、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとしてMnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとＢＮを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に開示されている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギーを有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００５】
ここに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用することが記載されている。
また、特開平２−57635 号公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００６】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００７】
また、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】
その他にも、インヒビター形成成分を使用しないで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下とすることによって二次再結晶させる技術が、特開平11−61263 号公報で提案されているが、この技術で得られるゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１０】
この点、発明者らは、上記したような、熱延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したインヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないために鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−129356号公報において提案した。
【００１１】
この技術は、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させるという思想に立脚したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
かくして、インヒビターを使用せずに、ゴス方位粒の二次再結晶が可能になったが、さらなる磁気特性の改善のために二次再結晶をより安定させることが求められていた。また、インヒビター形成成分を含有しない素材を用いて、方向性電磁鋼板を製造する場合に、冷間圧延工程において板破断が頻繁に発生する問題があり、特に工業的規模における生産を阻害する一因になっていた。
【００１３】
そこで、この発明は、上記特開2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技術の改良に係り、熱間圧延後の再結晶過程を制御することによって、二次再結晶のさらなる安定化と冷間圧延時の板破断の抑制とを両立した、方向性電磁鋼板の製造方法を提供しようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この発明の要旨構成は、次のとおりである。
(1) Ｃ：0.08mass％以下、Si：2.0 〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜3.0 mass％を含み、Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeをそれぞれ50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延して得られた熱延板に、熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで必要に応じて脱炭焼鈍を行った後、最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延は少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行い、該熱間圧延後の熱延板焼鈍は、850 ℃以上の温度域にて行うとともに、該熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と該熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
(2) 上記(1) において、熱間圧延の850 ℃以上950 ℃以下の温度域にてパスを行ったのち、そのままの状態に鋼板を１秒以上保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
(3) 上記(1) または(2) において、鋼スラブが、さらにNi：0.005 〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
この発明では、インヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる方法を利用する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１８】
すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）について調査した結果を、図１に示す。図１において、結晶方位空間はオイラー角（Φ₁ 、Φ、Φ₂ ）のΦ₂＝45°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位を模式的に表示してある。
【００１９】
図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つことがわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、C ．G ．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００２０】
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２１】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあることを見出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２２】
さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
よって、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二次再結晶させることが可能になる。
【００２３】
さらに、粒界の移動速度差を利用して安定した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネルギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴス方位への二次再結晶が実現するからである。
【００２４】
これに対して、粒径分布が一様でない場合には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。
【００２５】
ところが、工業的生産では、インヒビター形成成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱間圧延時の加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物としてのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一になり、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延可能な範囲でできる限り低めに抑えることが、不可避的に含まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を回避して無害化するために有効である。
【００２６】
さらに、発明者らは、上記のインヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本とし、この二次再結晶のさらなる安定化、そして冷間圧延時の板破断の低減を実現するための方法について鋭意究明したところ、熱間圧延及び熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御することが有効であるとの知見を得た。
【００２７】
以下、上記の知見を得るに到った実験結果について説明する。
すなわち、Ｃ：0.07mass％、Si：3.5 mass％、Mn：0.05mass％を含有し、Alを60ppm 、Ｎを30ppm 、Ｓを20ppm およびSeを10ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造によりスラブとし、1200℃に加熱後、粗圧延及びこれに引き続く仕上げ圧延からなる、熱間圧延を表１に示す種々の条件で施すことにより、2.5mm 厚の熱延板とした。次いで、表１に示す種々の条件の熱延板焼鈍を施したのち、1.8 mm厚まで４スタンドのタンデム式ミルで冷間圧延し、880 ℃で60秒間の中間焼鈍を施し、さらに冷間圧延により板厚0.22mmとした。この冷間圧延において板破断の有無を調査した。
【００２８】
かくして得られた製品板について、冷間圧延時に破断が生じた場合は破断部を除く鋼板について、脱炭焼鈍および二次再結晶後の全長および全幅にわたる二次再結晶達成率と磁束密度とを調査した。
【００２９】
その調査結果を表１に示すように、インヒビター形成成分を用いない方向性電磁鋼板の工業生産において、熱間圧延の少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行い、該熱間圧延後の熱延板焼鈍は、850 ℃以上の温度域にて行うとともに、該熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と該熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限することにより、冷間圧延時の板破断が抑止でき、また磁気特性の安定した方向性電磁鋼板が得られることが新たに判明したのである。さらに、850 ℃以上950 ℃以下の温度域でのパスを行ったのち、そのままの状態に鋼板を１秒以上保持することにより、さらに高い二次再結晶達成率が得られることも判明した。
【００３０】

【００３１】
ここで、熱間圧延及び熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御することによって、二次再結晶の安定化と冷間圧延時の板破断の低減とが達成される理由は必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
まず、熱間圧延及び熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御することによって、熱延板焼鈍後の結晶組織並びに粒界方位差角分布が空間的に均一になると考えられる。なぜなら、インヒビターを低減した本成分系においては熱延加工によって導入された転位の移動が容易であることから加工歪が蓄積しにくく、特に600 〜750 ℃の範囲においてこの傾向が顕著であるためと考えられる。すなわち、加工歪が解放されてしまうと、新たな方位再形成を伴う再結晶が阻害されるものと考えている。なお、降温中と昇温中では上記の歪解放の生じる温度域が微妙に異なるため、降温時は750 ℃から650 ℃および昇温時は600 ℃から700 ℃の滞留時間を規制している。
【００３２】
そして、熱延板焼鈍後の結晶組織並びに粒界方位差角分布が空間的に均一とすることは、１次再結晶後の結晶組織によるTexture Inhibition効果を得るのに劣らず、重要である。なぜならば、特定の性格、たとえば小傾角の粒径が連なって存在する場合には、この部分が２次再結晶のバリヤとなって良好な２次再結晶が生じなかったり、逆に高傾角の粒径ばかりが連なると、ここが亀裂の優先伝播経路になりうるからではないかと考えられるからである。
【００３３】
また、この発明に従うインヒビター形成成分を含有しない鋼種においては、粒界不純物を低減し素材の高純化を行っているために結晶粒界に合金元素が偏析する傾向が小さく、このため特に空隙の大きい結晶粒界においては、その構造を合金元素が緩和して粒界破壊の発生および伝播を阻止することが少ないものと考えられる。その結果、本質的に延性の小さな珪素鋼の冷間圧延に際して、板破断が頻発しやすいものと考えられる。これに対して、熱間圧延および熱延板焼鈍過程において再結晶の制御を行うことにより、上記の空隙や大きな特定の結晶粒界が減少し、この発明に従う高純化された成分系においても、著しく可塑性が増加する結果、冷間圧延時の板破断が低減されたものと考えられる。
【００３４】
次に、この発明において、素材であるスラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.08mass％以下
Ｃ量が0.08mass％を超えると、脱炭焼鈍を施してもＣを磁気時効の起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08mass％以下に制限する。
【００３５】
Si：2.0 〜8.0 mass％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 mass％の範囲に限定した。
【００３６】
Mn：0.005 〜3.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くことから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
【００３７】
Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれぞれ 50ppm以下
また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, ＳおよびSeについても 50ppm以下に低減することが、良好に二次再結晶させる上で有利である。
【００３８】
その他の窒化物形成元素である、Ti、Nb、Ｂ、TaおよびＶ等についても、それぞれ50ppm 以下に低減することは、鉄損の劣化を防ぎ、良好な加工性を確保する上で有効である。
【００３９】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種
まず、Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
【００４０】
また、Sn、Sb、Cu、ＰおよびCrはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％の範囲で含有させることが好ましい。
【００４１】
次に、この発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００４２】
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。またシートバー状態で一旦巻き取ったのち、連続熱間圧延することも容易である。
ここで、熱間圧延前のスラブ加熱温度は1250℃以下に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化が望ましい。
【００４３】
次いで、熱間圧延を施すが、この熱間圧延は、少なくとも１パスを850 ℃以上950 ℃以下の温度域にて行うこと、好ましくは当該パス後は１秒以上加工を加えずに保持すること、そして熱間圧延に続く熱延板焼鈍を850 ℃以上の温度域にて行うこと、が重要である。通常のインヒビター形成成分を多量に含む成分系では、上記温度域での加工により硫化物やAl化合物の形態変化が生じるため、上記処理は必ずしも推奨できないが、インヒビター形成成分を低減した、この発明に従う鋼種では、Texture Inhibitionを活用する組織制御のために必須の処理である。すなわち、当該パスの温度が950 ℃を越えると、圧延加工歪の蓄積が十分でないため良好な再結晶が生じない。一方、温度が850 ℃未満では温度が不足して加工直後の再結晶がほとんど生じないため、当該パスの温度および熱延板焼鈍温度はそれぞれ850 ℃以上に限定する。また、上記パス後に１秒以上の間加工を加えない状態で鋼板を保持することが、さらなる磁気特性の向上をはかる上で望ましい。なお、パス後に１秒以上加工せずに保持するパスとしては、850 ℃以上950℃以下の温度域で行うパスのうち、仕上圧延の最終パスでも熱間圧延途中のパスでもよく、熱間圧延途中のパスでは引き続く次の加工パスまで１秒以上保持すればよい。
【００４４】
熱間圧延後冷却し、ついで熱延板焼鈍を施すが、この工程においても完全な再結晶を生じさせるために、熱間圧延後の冷却過程の750 ℃から650 ℃までの滞留時間と熱延板焼鈍温度域に到る昇温過程の600 ℃から700 ℃までの滞留時間との総和を20秒以下に制限すること、が重要である。通常の、多量にインヒビター形成成分を含む成分系では、熱間圧延後の保持による回復、つまり加工歪の散逸は無視できるレベルにあるが、インヒビター形成成分を低減した、この発明に従う鋼種では、上記の温度域に熱延板を長時間滞留させると、急激に回復が生じて加工歪が散逸し、熱延板焼鈍での再結晶に必要な歪量を確保できないことが新たに判明した。なお、このような現象が生じる温度域に、降温時と昇温時との間で差が生じる原因は、加工組織中の転位の安定化再配列に関連するものと考えられる。
【００４５】
以上、Texture Inhibitionの効果を最大限に利用する、本鋼種においては、熱間圧延加工時の再結晶と熱延板焼鈍時の再結晶とを共に最大限活用することが、組織及び粒界性格を制御するための鍵となるのである。
【００４６】
さらに、冷間圧延時の板破断を抑止し、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度を850 ℃以上とすることが有利である。すなわち、熱延板焼鈍温度が850 ℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害されるからである。
【００４７】
なお、上限については、1100℃以下が好適である。すなわち、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し、冷却時に不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組織を実現することが困難となり、二次再結晶の発達が阻害される。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次再結晶組織を実現する上で不利になる。
【００４８】
上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を行い、Ｃを磁気時効の起こらない50ppm 以下、好ましくは30ppm 以下に低減する。
【００４９】
なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を100 〜300 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100 〜300 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
【００５０】
また、最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して 700〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってSi量を増加させる技術を併用してもよい。
【００５１】
その後、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させる。その際、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いてフォルステライト被膜を形成させてもよいし，Al₂O₃ などの任意の焼鈍分離剤を用いて被膜形成を抑止しても構わない。
【００５２】
最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。最終仕上焼鈍後は平坦化焼鈍に形状矯正する。なお、鉄損を改善するために、鋼板裏面に張力を付与する絶縁コーティングを施すことは特に有効である。
【００５３】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.07mass％、Si：3.5 mass％、Mn：0.05mass％、Cr：0.08mass％、Ｐ：0.08mass％およびSn：0.02mass％を含有し、Alを60ppm 、Ｎを40ppm 、Ｓを20ppmおよびSeを10ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造によりスラブとなし、1220℃に加熱後、仕上最終パスを880 ℃に制御した粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延、すなわち850 〜950 ℃の温度域にて複数パスを行う熱間圧延を施して2.2mm 厚に仕上げた。この際、熱間圧延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を６秒としたのち520 ℃で巻き取り、到達温度920 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を11秒に制御した。その後、４スタンドから成るタンデムミルにて100 ℃から160 ℃の温度域で1.5 mm厚に１次冷間圧延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施してから、リバース式の二次冷間圧延により板厚0.22mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生は認められなかった。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、その全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、98％と良好であった。
【００５４】
比較例１
Ｃ：0.07mass％、Si：3.5 mass％、Mn：0.05mass％、Cr：0.08mass％、Ｐ：0.08mass％およびSn：0.02mass％を含有し、Alを60ppm 、Ｎを40ppm 、Ｓを20ppmおよびSeを10ppm に低減した溶綱を用いて、連続鋳造によりスラブとなし、1220℃に加熱後、仕上最終パスを880 ℃に制御した粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延、すなわち850 〜950 ℃の温度域にて複数パスを行う熱間圧延を施して2.2mm 厚に仕上げた。この際、熱間圧延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を11秒としたのち520 ℃で巻き取り、到達温度920 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を11秒に制御した。その後、４スタンドから成るタンデムミルにて100 ℃から160 ℃の温度域で1.5 mm厚に１次冷間圧延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施してから、リバース式の二次冷間圧延により板厚0.22mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生が認められた。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、破断部を除いた通板部分の全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、70％に止まるものであった。
【００５５】
実施例２
Ｃ：0.03mass％、Si：2.9 mass％、Mn：0.15mass％、Sb：0.035 mass％、Ni：0.5 mass％を含有し、Alを40ppm 、Ｎを30ppm 、Ｓを20ppm およびSeを０ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造により18ton のスラブとなし、1190℃に加熱後、熱間圧延について、仕上げ第一パスを910 ℃に制御し、次パスまで３秒間の経過時間を有するように設定した。かくして設定された、粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延を施して2.6mm 厚に仕上げた。この際、熱延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を10秒としたのち480 ℃で巻き取り、到達温度950 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を７秒に制御した。その後、リバース式ミルにて200 ℃から240 ℃の温度域で1.7 mmに１次冷延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施したのち、再びリバース式の二次冷間圧延により板厚0.26mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生は認められなかった。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、その全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、99％と良好であった。
【００５６】
比較例２
Ｃ：0.03mass％、Si：2.9 mass％、Mn：0.15mass％、Sb：0.035 mass％、Ni：0.5 mass％を含有し、Alを40ppm 、Ｎを30ppm 、Ｓを20ppm およびSeを０ppm に低減した溶鋼を用いて、連続鋳造により18ton のスラブとなし、1190℃に加熱後、熱間圧延について、仕上げ第一パスを910 ℃に制御し、次パスまで３秒間の経過時間を有するように設定した。かくして設定された、粗圧延および仕上圧延からなる熱間圧延を施して2.6mm 厚に仕上げた。この際、熱延後750 ℃から650 ℃への冷却時間を15秒としたのち480 ℃で巻き取り、到達温度950 ℃の熱延板焼鈍を行うに際して600 ℃から700 ℃までの経過時間を７秒に制御した。その後、リバース式ミルにて200 ℃から240 ℃の温度域で1.7 mmに１次冷延後、900 ℃で１分間の中間焼鈍を施したのち、再びリバース式の二次冷間圧延により板厚0.26mmとした。この冷間圧延工程において、板破断の発生が２か所で認められた。また、最終仕上げ焼鈍後の鋼板について、その全長および全幅での二次再結晶達成率を測定したところ、65％に止まるものであった。
【００５７】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビター形成成分を含有しない高純度成分の鋼種を用いる熱間圧延後の再結晶過程を制御することによって、二次再結晶のさらなる安定化と冷間圧延時の板破断の抑制とが両立されるから、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】最終仕上焼鈍前における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度（％）を示す図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic properties suitable for use in an iron core of a transformer.
[0002]
[Prior art]
In the production of grain-oriented electrical steel sheets, it is common to preferentially recrystallize {110} <001> orientation grains called goth orientation grains during final finish annealing using precipitates called inhibitors. It is used as a technical technique.
For example, Japanese Patent Publication No. 40-15644 discloses a method using AlN, MnS as an inhibitor, and Japanese Patent Publication No. 51-13469 discloses a method using MnS, MnSe as an inhibitor. Has been put to practical use.
Apart from these, a technique for adding CuSe and BN is disclosed in Japanese Patent Publication No. 58-42244, and a method using a nitride of Ti, Zr, V, etc. is disclosed in Japanese Patent Publication No. 46-40855.
[0003]
The method using these inhibitors is a useful method for stably developing secondary recrystallized grains, but the precipitate must be finely dispersed, so the slab heating before hot rolling is 1300 ° C or higher. It is necessary to carry out at a high temperature.
However, high-temperature heating of the slab has problems such as an increase in equipment cost and an increase in the amount of scale generated during hot rolling, resulting in a decrease in yield and complicated maintenance of the equipment.
[0004]
On the other hand, methods for producing grain-oriented electrical steel sheets without using an inhibitor are disclosed in JP-A 64-55339, JP-A-2-57635, JP-A-7-76732 and JP-A-7-197126. Is disclosed. What is common to these techniques is that the {110} plane is intended to grow preferentially using surface energy as the driving force.
In order to effectively use the surface energy, it is necessary to reduce the plate thickness in order to increase the contribution of the surface. For example, in the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 64-55339, the thickness is limited to 0.2 mm or less, and in the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-57635, the thickness is limited to 0.15 mm or less.
However, since the thickness of the grain-oriented electrical steel sheet that is currently used is almost 0.20 mm or more, it is difficult to produce a grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties by the method using the surface energy as described above. .
[0005]
Here, in order to utilize the surface energy, high-temperature final finish annealing must be performed in a state in which the generation of the surface oxide is suppressed. For example, in the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-55339, a vacuum or an inert gas, or hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen gas and nitrogen gas is used as an annealing atmosphere at a temperature of 1180 ° C. or higher. It is described.
In the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-57635, it is recommended to reduce the pressure in an inert gas atmosphere or hydrogen gas or a mixed atmosphere of hydrogen gas and inert gas at a temperature of 950 to 1100 ° C. Has been. Furthermore, the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-197126 describes that the final finish annealing is performed in a non-oxidizing atmosphere or a vacuum at a temperature of 1000 to 1300 ° C. and an oxygen partial pressure of 0.5 Pa or less. .
[0006]
Thus, when trying to obtain good magnetic properties using surface energy, the atmosphere of the final finish annealing requires an inert gas or hydrogen, and a vacuum is required as a recommended condition. However, coexistence of high temperature and vacuum is extremely difficult in terms of equipment, and the cost is high.
[0007]
When surface energy is used, in principle, only the {110} plane can be selected, and the growth of goth grains with the <001> direction aligned in the rolling direction is not selected. Absent.
The grain-oriented electrical steel sheet is improved in magnetic properties only when the easy magnetization axis <001> is aligned in the rolling direction, so that in principle, good magnetic properties cannot be obtained only by selecting the {110} plane. Therefore, rolling conditions and annealing conditions that can obtain good magnetic properties by a method using surface energy are extremely limited, and as a result, the obtained magnetic properties must be unstable.
[0008]
Furthermore, in the method using surface energy, the final finish annealing must be performed while suppressing the formation of the surface oxide layer, and for example, an annealing separator such as MgO cannot be applied and annealed. An oxide film similar to that of the grain-oriented electrical steel sheet cannot be formed. For example, a forsterite film is a film formed when MgO is applied as a main component as an annealing separator. This film not only applies tension to the steel sheet surface, but also applies a coating and baking onto the forsterite film. It is responsible for ensuring the adhesion of insulating tension coatings composed mainly of acid salts. Therefore, when there is no forsterite film, the iron loss is greatly deteriorated.
[0009]
In addition, a technique for secondary recrystallization by using a hot rolling reduction ratio of 30% or more and a hot rolled sheet thickness of 1.5 mm or less without using an inhibitor-forming component is proposed in JP-A-11-61263. However, the density of Goss orientation obtained with this technique was only low compared to the technique using conventional inhibitors.
[0010]
In this regard, the inventors are a manufacturing technique that does not use an inhibitor that avoids the problems associated with high-temperature slab heating before hot rolling as described above, and does not use an inhibitor and utilizes surface energy. The problem of the steel sheet thickness limited, the secondary recrystallization orientation accumulation inferior to the method, and the iron loss inferior due to the absence of the surface oxide film was also solved. A new manufacturing technology for grain-oriented electrical steel sheets was developed and proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-129356.
[0011]
This technology is to develop goss-oriented crystal grains by secondary recrystallization using a material that does not contain an inhibitor-forming component, and develop secondary recrystallization by controlling the texture after primary recrystallization. Based on this idea.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
Thus, the secondary recrystallization of goth-oriented grains can be performed without using an inhibitor, but it has been required to make the secondary recrystallization more stable in order to further improve the magnetic properties. In addition, when a grain-oriented electrical steel sheet is manufactured using a material that does not contain an inhibitor-forming component, there is a problem that sheet breakage frequently occurs in the cold rolling process, which is one factor that hinders production on an industrial scale. It was.
[0013]
Therefore, the present invention relates to an improvement in the production technology of grain-oriented electrical steel sheet disclosed in the above-mentioned JP-A-2000-129356, and by controlling the recrystallization process after hot rolling, further stabilization of secondary recrystallization. An object of the present invention is to provide a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that achieves both the reduction of sheet breakage during cold rolling and suppression of sheet breakage.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
The gist configuration of the present invention is as follows.
(1) C: 0.08 mass% or less, Si: 2.0 to 8.0 mass% and Mn: 0.005 to 3.0 mass%, a component that reduces Al to less than 100 ppm and reduces N, S, and Se to 50 ppm or less, respectively After subjecting the hot-rolled sheet obtained by hot-rolling a steel slab having a composition to hot-rolled sheet annealing, it is subjected to cold rolling at least once with one or more intermediate sandwiches, and then as necessary In the method for producing grain-oriented electrical steel sheet, after decarburization annealing and final finish annealing, hot rolling is performed at least one pass in a temperature range of 850 ° C. to 950 ° C., and after the hot rolling The hot-rolled sheet annealing is performed in a temperature range of 850 ° C. or higher, the residence time from 750 ° C. to 650 ° C. in the cooling process after the hot rolling, and the temperature rising process to reach the hot-rolled sheet annealing temperature range The total residence time from 600 ° C to 700 ° C is limited to 20 seconds or less. Who A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet.
[0015]
(2) In the above (1), the steel sheet is held for 1 second or more after being passed in a hot rolling temperature range of 850 ° C to 950 ° C. Who A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet.
[0016]
(3) In the above (1) or (2), the steel slab further comprises Ni: 0.005 to 1.50 mass%, Sn: 0.01 to 0.50 mass%, Sb: 0.005 to 0.50 mass%, Cu: 0.01 to 1.50 mass%, It has a component composition containing at least one selected from P: 0.005 to 0.50 mass% and Cr: 0.01 to 1.50 mass% Who A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention will be specifically described below.
In the present invention, a method of developing secondary recrystallization without using an inhibitor is used.
Now, as a result of earnest research on the reason why goth-oriented grains recrystallize secondaryly, the inventors have found that grain boundaries with an orientation difference angle of 20 to 45 ° in the primary recrystallized structure play an important role. And reported on Acta Material 45 (1997), p. 1285.
[0018]
That is, the primary recrystallization structure, which is the state immediately before the secondary recrystallization of the grain-oriented electrical steel sheet, is analyzed, and the grain boundary orientation difference angle is 20 to 45 ° for each grain boundary around each crystal grain having various crystal orientations. The result of investigating the ratio (mass%) of the whole grain boundary is shown in FIG. In FIG. 1, the crystal orientation space is the Euler angle (Φ ₁ , Φ, Φ ₂ ) Φ ₂ = 45 ° section is used for the display, and main orientations such as Goss orientation are schematically shown.
[0019]
FIG. 1 shows the existence frequency of grain boundaries having an orientation difference angle of 20 to 45 ° in the primary recrystallized structure of the grain-oriented electrical steel sheet, and it can be seen that the Goth orientation has the highest frequency. Here, grain boundaries with misorientation angles of 20-45 ° are C.I. G. According to the experimental data by Dunn et al. (AIME Transaction 188 (1949) 368), it is a high energy grain boundary. This high energy grain boundary has a messy structure with a large free space within the grain boundary. Grain boundary diffusion is a process in which atoms move through the grain boundary, and therefore, high-energy grain boundaries with a large free space in the grain boundary have faster grain boundary diffusion.
[0020]
It is known that secondary recrystallization occurs with the growth and coarsening of precipitates called inhibitors, which are controlled by diffusion. Precipitation on the high-energy grain boundaries preferentially progresses during finish annealing, so the grain boundaries of the Goss orientation preferentially unpin and begin to move to the grain boundaries. It is thought that the grains grow.
[0021]
The inventors have further developed the above research, and the essential factor of the preferential growth of Goss-oriented grains in secondary recrystallization is the distribution of high-energy grain boundaries in the primary recrystallized structure. It has been found that the role is to cause a difference in the moving speed between the grain boundaries of Goss-oriented grains, which are high energy grain boundaries, and other grain boundaries.
Therefore, according to this theory, it is possible to perform secondary recrystallization in the Goth direction if a difference in the moving speed of grain boundaries can be generated without using an inhibitor.
[0022]
Now, since the impurity elements present in steel are easy to segregate at the grain boundaries, especially at the high energy grain boundaries, there is no difference in the moving speed between the high energy grain boundaries and other grain boundaries when they contain a large amount of impurity elements. It is thought that.
Therefore, by purifying the material and eliminating the influence of the impurity elements as described above, the inherent difference in the moving speed depending on the structure of the high energy grain boundary becomes apparent, and secondary recrystallization occurs in the Goss orientation grains. It becomes possible to make it.
[0023]
Furthermore, in order to enable stable secondary recrystallization using the difference in the moving speed of the grain boundary, it is important to keep the primary recrystallization structure as uniform as possible in the particle size distribution. Because, when the uniform grain size distribution is maintained, the crystal grains other than the Goss orientation grains have a high frequency of low energy grain boundaries with a low grain boundary moving speed, and thus the grain growth is suppressed, In other words, Texture Inhibition is effectively demonstrated, and the frequency of high-energy grain boundaries with a large grain boundary moving speed is maximized. Selective grain growth of Goss-oriented grains is promoted, and secondary recrystallization in Goss orientation is realized. Because it does.
[0024]
On the other hand, when the grain size distribution is not uniform, normal grain growth with the grain size difference between adjacent crystal grains as a driving force occurs, that is, growth due to a factor different from the difference in grain boundary movement speed. Since possible crystal grains are selected, the above-described Texture Inhibition effect is not exhibited, and selective grain growth of Goss-oriented grains does not occur.
[0025]
However, in industrial production, it is difficult to completely remove the inhibitor-forming components. In fact, these components are inevitably contained, and further, when the heating temperature during hot rolling is high, the components are dissolved during heating. Inhibitor-forming components as trace impurities are finely deposited nonuniformly during hot rolling. As a result, the non-uniformly distributed precipitates locally suppress the grain boundary movement and the particle size distribution is also extremely nonuniform, and as described above, the development of secondary recrystallized grains in the Goth orientation is inhibited. . Therefore, it is ideal to have almost no inhibitor-forming component, but in practice, the inhibitor-forming component is reduced and the heating temperature during hot rolling is kept as low as possible within the rollable range. It is effective for detoxifying by avoiding fine precipitation of a minute amount of inhibitor-forming components that are inevitably contained.
[0026]
Furthermore, the inventors based on the technique of developing secondary recrystallization without using the above-mentioned inhibitor, in order to realize further stabilization of this secondary recrystallization and reduction of sheet breakage during cold rolling. As a result of earnest investigation on the method, it was found that it is effective to control the heat history during hot rolling and hot-rolled sheet annealing to specific conditions.
[0027]
Hereinafter, the experimental results that led to obtaining the above knowledge will be described.
That is, slab by continuous casting using molten steel containing C: 0.07 mass%, Si: 3.5 mass%, Mn: 0.05 mass%, reduced Al to 60ppm, N to 30ppm, S to 20ppm and Se to 10ppm. Then, after heating to 1200 ° C., hot rolling comprising rough rolling and subsequent finish rolling was performed under various conditions shown in Table 1 to obtain a hot-rolled sheet having a thickness of 2.5 mm. Next, after performing hot-rolled sheet annealing under various conditions shown in Table 1, cold-rolled to a thickness of 1.8 mm with a 4-stand tandem mill, subjected to intermediate annealing for 60 seconds at 880 ° C, and further cold-rolled The plate thickness was 0.22 mm. In this cold rolling, the presence or absence of plate breakage was investigated.
[0028]
Regarding the product plate obtained in this way, when fracture occurs during cold rolling, the steel sheet excluding the fracture portion is subjected to the secondary recrystallization achievement rate and the magnetic flux density over the entire length and width after decarburization annealing and secondary recrystallization. investigated.
[0029]
As shown in Table 1, in the industrial production of grain-oriented electrical steel sheets that do not use an inhibitor-forming component, at least one pass of hot rolling is performed in the temperature range of 850 ° C. to 950 ° C. Hot-rolled sheet annealing after rolling is performed in a temperature range of 850 ° C. or higher, and the residence time from 750 ° C. to 650 ° C. in the cooling process after hot rolling and the temperature rise to reach the hot-rolled sheet annealing temperature range. By restricting the sum of the residence time from 600 ° C to 700 ° C in the temperature process to 20 seconds or less, sheet fracture during cold rolling can be suppressed, and a grain-oriented electrical steel sheet with stable magnetic properties can be obtained. Was newly discovered. Furthermore, it was also found that by performing a pass in a temperature range of 850 ° C. or higher and 950 ° C. or lower and holding the steel plate for 1 second or longer as it is, a higher secondary recrystallization achievement rate can be obtained.
[0030]

[0031]
Here, the reason why stabilization of secondary recrystallization and reduction of sheet breakage during cold rolling are achieved by controlling the heat history during hot rolling and hot rolled sheet annealing to specific conditions is not necessarily the reason. Although not clear, the inventors think as follows.
First, it is considered that the crystal structure and grain boundary orientation difference distribution after hot-rolled sheet annealing are spatially uniform by controlling the heat history during hot rolling and hot-rolled sheet annealing to specific conditions. This is because, in this component system with reduced inhibitor, dislocations introduced by hot rolling are easy to move, so that processing strain is difficult to accumulate, especially in the range of 600 to 750 ° C. Conceivable. That is, if the processing strain is released, it is considered that recrystallization accompanied by new orientation reforming is hindered. Note that the temperature range in which the strain is released is slightly different between the temperature drop and the temperature rise, so the residence time is regulated from 750 to 650 ° C during the temperature drop and from 600 to 700 ° C during the temperature rise.
[0032]
And it is important that the crystal structure and the grain boundary orientation difference distribution after hot-rolled sheet annealing are spatially uniform, not less than obtaining the Texture Inhibition effect by the crystal structure after the primary recrystallization. This is because, when a specific character, for example, a particle having a small tilt angle exists in succession, this portion becomes a barrier for secondary recrystallization, and good secondary recrystallization does not occur. This is because if only the particle diameters are connected, this may be the preferential propagation path of cracks.
[0033]
Further, in the steel types that do not contain the inhibitor-forming component according to the present invention, the grain boundary impurities are reduced and the material is highly purified, so that the alloy elements are less likely to segregate at the crystal grain boundaries, and therefore the voids are particularly large. At the crystal grain boundary, it is considered that the alloy element relaxes the structure and prevents the occurrence and propagation of grain boundary fracture. As a result, it is considered that plate breakage tends to occur frequently during cold rolling of silicon steel having essentially low ductility. On the other hand, by controlling recrystallization in the hot rolling and hot-rolled sheet annealing processes, the above-mentioned voids and large specific grain boundaries are reduced, and even in the highly purified component system according to the present invention, As a result of the marked increase in plasticity, it is considered that the plate breakage during cold rolling was reduced.
[0034]
Next, in the present invention, the reason why the component composition of the material slab is limited to the above range will be described.
C: 0.08 mass% or less
If the C content exceeds 0.08 mass%, it becomes difficult to reduce C to 50 ppm or less at which no magnetic aging occurs even if decarburization annealing is performed, so C is limited to 0.08 mass% or less.
[0035]
Si: 2.0 to 8.0 mass%
Since Si is an element useful for increasing the electric resistance of steel and reducing iron loss, it is contained in an amount of 2.0 mass% or more. However, if the content exceeds 8.0 mass%, the workability is remarkably lowered and cold rolling becomes difficult. Therefore, the Si content is limited to the range of 2.0 to 8.0 mass%.
[0036]
Mn: 0.005 to 3.0 mass%
Mn is an element useful for improving hot workability, but if the content is less than 0.005 mass%, the effect of addition is poor, while if it exceeds 3.0 mass%, the magnetic flux density is lowered. The amount should be in the range of 0.005 to 3.0 mass%.
[0037]
Al: less than 100 ppm, N, S and Se are each 50 ppm or less
In addition, it is advantageous for good secondary recrystallization to reduce the impurity element Al to less than 100 ppm and N, S, and Se to 50 ppm or less.
[0038]
For other nitride forming elements such as Ti, Nb, B, Ta and V, reducing each to 50 ppm or less is effective in preventing deterioration of iron loss and ensuring good workability. .
[0039]
As described above, the essential component and the suppressing component have been described. However, in the present invention, other elements described below can be appropriately contained.
Ni: 0.005 to 1.50% mass%, Sn: 0.01 to 0.50mass%, Sb: 0.005 to 0.50mass%, Cu: 0.01 to 1.50mass%, P: 0.005 to 0.50mass% and Cr: 0.01 to 1.50mass% At least one selected from
First, Ni is a useful element that improves the hot rolled sheet structure and improves the magnetic properties. However, if the content is less than 0.005 mass%, the improvement in magnetic properties is small. On the other hand, if it exceeds 1.50 mass%, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate, so the Ni content is 0.005 to 1.50 mass%. did.
[0040]
Sn, Sb, Cu, P and Cr are elements useful for improving the iron loss, but if any of them is less than the lower limit of the above range, the effect of improving the iron loss is small, while the upper limit is exceeded. And development of secondary recrystallized grains are inhibited, Sn: 0.01 to 0.50 mass%, Sb: 0.005 to 0.50 mass%, Cu: 0.01 to 1.50 mass%, P: 0.005 to 0.50 mass%, and Cr: 0.01, respectively. It is preferable to make it contain in the range of -1.50mass%.
[0041]
Next, the manufacturing process of this invention is demonstrated.
The molten steel adjusted to the above preferred component composition is refined by a known method using a converter, an electric furnace, etc., and if necessary, after vacuum treatment, etc., using a normal ingot forming method or continuous casting method Manufacture slabs. Alternatively, a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be directly produced by using a direct casting method.
[0042]
The slab is heated and hot-rolled by a normal method, but may be subjected to hot-rolling immediately after casting without being heated. It is also easy to perform continuous hot rolling after winding in the sheet bar state.
Here, it is particularly desirable to suppress the slab heating temperature before hot rolling to 1250 ° C. or less in order to reduce the amount of scale generated during hot rolling. In addition, it is desirable to lower the slab heating temperature in order to realize a uniform sized primary recrystallized structure by minimizing the crystal structure and detoxifying the harmful effects of the inhibitor forming components that are inevitably mixed.
[0043]
Next, hot rolling is performed. In this hot rolling, at least one pass should be performed in a temperature range of 850 ° C. or higher and 950 ° C. or lower, and preferably maintained for 1 second or longer after the pass. It is important to perform hot-rolled sheet annealing following hot rolling in a temperature range of 850 ° C. or higher. In a component system that contains a large amount of normal inhibitor-forming components, the above treatment is not always recommended because of changes in the form of sulfides and Al compounds caused by processing in the above-mentioned temperature range, but the inhibitor-forming components are reduced. In steel grade, it is an essential process for organization control using Texture Inhibition. That is, when the temperature of the pass exceeds 950 ° C., good recrystallization does not occur because the rolling distortion is not sufficiently accumulated. On the other hand, if the temperature is lower than 850 ° C., the temperature is insufficient and almost no recrystallization occurs immediately after processing, so the temperature of the pass and the hot-rolled sheet annealing temperature are limited to 850 ° C. or more, respectively. In order to further improve the magnetic properties, it is desirable to hold the steel plate in a state where the processing is not applied for 1 second or more after the pass. In addition, as a pass to hold without processing for more than 1 second after the pass, it may be the final pass of finish rolling or the pass in the middle of hot rolling among the passes performed in the temperature range of 850 ° C to 950 ° C. In the midway pass, it may be held for 1 second or more until the next processing pass.
[0044]
Cooling is performed after hot rolling, followed by hot-rolled sheet annealing. In this process as well, in order to cause complete recrystallization, the residence time and hot rolling from 750 ° C to 650 ° C in the cooling process after hot rolling are performed. It is important to limit the sum of the residence time from 600 ° C to 700 ° C in the temperature rising process to the plate annealing temperature range to 20 seconds or less. In a normal component system containing a large amount of an inhibitor-forming component, recovery by holding after hot rolling, that is, dissipation of processing strain is at a negligible level, but in the steel grade according to the present invention with reduced inhibitor-forming component, the above It was newly found that if the hot-rolled sheet is retained in this temperature range for a long time, recovery occurs rapidly and the processing strain is dissipated, and the amount of strain necessary for recrystallization in hot-rolled sheet annealing cannot be secured. Note that the cause of the difference between the temperature drop and the temperature rise in the temperature range where such a phenomenon occurs is considered to be related to the stable rearrangement of dislocations in the processed structure.
[0045]
As described above, in this steel grade, which maximizes the effect of Texture Inhibition, it is important to make the best use of both recrystallization during hot rolling and recrystallization during hot-rolled sheet annealing. It is the key to control
[0046]
Furthermore, in order to suppress sheet breakage during cold rolling and to develop a goth structure to a high degree in the product sheet, it is advantageous to set the hot-rolled sheet annealing temperature to 850 ° C. or higher. In other words, if the hot-rolled sheet annealing temperature is less than 850 ° C, the band structure in hot rolling remains, making it difficult to achieve a primary recrystallized structure of sized particles, and the development of secondary recrystallization is hindered. Because it is done.
[0047]
The upper limit is preferably 1100 ° C. or lower. In other words, when the hot-rolled sheet annealing temperature exceeds 1100 ° C, the inhibitor-forming components that are inevitably mixed in form a solid solution and re-precipitate non-uniformly during cooling, making it difficult to achieve a sized primary recrystallized structure. Thus, the development of secondary recrystallization is inhibited. Furthermore, when the hot-rolled sheet annealing temperature exceeds 1100 ° C., the grain size after the hot-rolled sheet annealing is too coarse, which is disadvantageous for realizing a primary recrystallized structure of sized particles.
[0048]
After the above-mentioned hot-rolled sheet annealing, after performing cold rolling one or more times with intermediate annealing as necessary, decarburization annealing is performed to reduce C to 50 ppm or less, preferably 30 ppm or less without causing magnetic aging. .
[0049]
In cold rolling, it is possible to increase the rolling temperature to 100 to 300 ° C., and to perform aging treatment in the range of 100 to 300 ° C. one or more times during the cold rolling. It is effective in developing
[0050]
Further, the decarburization annealing after the final cold rolling is preferably performed in a temperature range of 700 to 1000 ° C. using a wet atmosphere. Moreover, you may use together the technique which increases Si amount by the siliconization method after decarburization annealing.
[0051]
Then, a secondary recrystallization structure is developed by performing final finish annealing. At that time, the forsterite film may be formed using an annealing separator mainly composed of MgO. ₂ O _Three The film formation may be suppressed using any annealing separator such as.
[0052]
The final finish annealing needs to be performed at 800 ° C. or higher for secondary recrystallization. However, the heating rate up to 800 ° C. does not have a great influence on the magnetic properties, and may be under any conditions. After final finish annealing, the shape is corrected to flattening annealing. In order to improve the iron loss, it is particularly effective to apply an insulating coating that applies tension to the back surface of the steel sheet.
[0053]
【Example】
Example 1
Contains C: 0.07 mass%, Si: 3.5 mass%, Mn: 0.05 mass%, Cr: 0.08 mass%, P: 0.08 mass% and Sn: 0.02 mass%, Al 60 ppm, N 40 ppm, S 20 ppm And hot steel consisting of rough rolling and finish rolling with a final finishing pass controlled to 880 ° C after heating to 1220 ° C using slab by continuous casting with molten steel with 10ppm Se reduced to 850-950 ° C Hot rolling with multiple passes in the temperature range was finished to a thickness of 2.2 mm. At this time, after the hot rolling, the cooling time from 750 ° C. to 650 ° C. was set to 6 seconds, the coil was wound up at 520 ° C., and when the hot rolled sheet was annealed at a final temperature of 920 ° C., the elapsed time from 600 ° C. to 700 ° C. Controlled to 11 seconds. After that, in the tandem mill consisting of 4 stands, after primary cold rolling to a thickness of 1.5 mm in the temperature range of 100 ° C to 160 ° C, intermediate annealing was performed at 900 ° C for 1 minute, and then reverse secondary cold The sheet thickness was 0.22 mm by rolling. In this cold rolling process, the occurrence of plate breakage was not observed. Further, the steel sheet after the final finish annealing was measured at a secondary recrystallization achievement rate over its entire length and width, and it was as good as 98%.
[0054]
Comparative Example 1
Contains C: 0.07 mass%, Si: 3.5 mass%, Mn: 0.05 mass%, Cr: 0.08 mass%, P: 0.08 mass% and Sn: 0.02 mass%, Al 60 ppm, N 40 ppm, S 20 ppm And hot rolling consisting of rough rolling and finish rolling with a final finishing pass controlled to 880 ° C. after heating to 1220 ° C. using a molten steel reduced to 10 ppm and Se, and 850 to 950 Hot rolling with multiple passes in the temperature range of ℃ was applied to finish 2.2mm. At this time, after the hot rolling, the cooling time from 750 ° C. to 650 ° C. was set to 11 seconds, the coil was wound at 520 ° C., and the hot rolled sheet was annealed at a final temperature of 920 ° C., the elapsed time from 600 ° C. to 700 ° C. Controlled to 11 seconds. After that, in the tandem mill consisting of 4 stands, after primary cold rolling to a thickness of 1.5 mm in the temperature range of 100 ° C to 160 ° C, intermediate annealing was performed at 900 ° C for 1 minute, and then reverse secondary cold The sheet thickness was 0.22 mm by rolling. In this cold rolling process, the occurrence of plate breakage was observed. Further, regarding the steel sheet after the final finish annealing, the secondary recrystallization achievement rate in the entire length and the full width of the threaded portion excluding the fracture portion was measured, and it was only 70%.
[0055]
Example 2
Contains C: 0.03 mass%, Si: 2.9 mass%, Mn: 0.15 mass%, Sb: 0.035 mass%, Ni: 0.5 mass%, reduced Al to 40 ppm, N to 30 ppm, S to 20 ppm and Se to 0 ppm Using the molten steel, a 18-ton slab was formed by continuous casting, heated to 1190 ° C, and for hot rolling, the finishing first pass was controlled at 910 ° C, and it was set to have an elapsed time of 3 seconds until the next pass. did. The hot rolling consisting of rough rolling and finish rolling thus set was performed to finish 2.6 mm. At this time, after the hot rolling, the cooling time from 750 ° C. to 650 ° C. was set to 10 seconds, the winding was performed at 480 ° C., and the annealing time from 950 ° C. to the final temperature was 950 ° C., the elapsed time from 600 ° C. to 700 ° C. was 7 hours. Controlled to seconds. Then, after reverse rolling to 1.7 mm in a temperature range of 200 ° C to 240 ° C with a reverse mill, intermediate annealing was performed at 900 ° C for 1 minute, and then plate thickness was again obtained by reverse secondary cold rolling. 0.26 mm. In this cold rolling process, the occurrence of plate breakage was not observed. Further, the steel sheet after the final finish annealing was measured at a secondary recrystallization achievement rate over its entire length and width, and it was as good as 99%.
[0056]
Comparative Example 2
Contains C: 0.03 mass%, Si: 2.9 mass%, Mn: 0.15 mass%, Sb: 0.035 mass%, Ni: 0.5 mass%, reduced Al to 40 ppm, N to 30 ppm, S to 20 ppm and Se to 0 ppm Using the molten steel, a 18-ton slab was formed by continuous casting, heated to 1190 ° C, and for hot rolling, the finishing first pass was controlled at 910 ° C, and it was set to have an elapsed time of 3 seconds until the next pass. did. The hot rolling consisting of rough rolling and finish rolling thus set was performed to finish 2.6 mm. At this time, after the hot rolling, the cooling time from 750 ° C. to 650 ° C. was set to 15 seconds, the winding was performed at 480 ° C., and the annealing time of 950 ° C. was reached, and the elapsed time from 600 ° C. to 700 ° C. was 7 hours. Controlled to seconds. Then, after reverse rolling to 1.7 mm in a temperature range of 200 ° C to 240 ° C with a reverse mill, intermediate annealing was performed at 900 ° C for 1 minute, and then plate thickness was again obtained by reverse secondary cold rolling. 0.26 mm. In this cold rolling process, the occurrence of plate breakage was observed at two locations. Further, when the secondary recrystallization achievement rate of the steel sheet after the final finish annealing was measured for its full length and full width, it was only 65%.
[0057]
【The invention's effect】
According to this invention, by controlling the recrystallization process after hot rolling using a high-purity component steel type that does not contain an inhibitor-forming component, further stabilization of secondary recrystallization and plate breakage during cold rolling can be achieved. Since suppression is compatible, the grain-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic characteristics can be manufactured more stably.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the existence frequency (%) of each grain at a grain boundary having an orientation difference angle of 20 to 45 ° before final finish annealing.

Claims

C: 0.08 mass% or less, Si: 2.0 to 8.0 mass% and Mn: 0.005 to 3.0 mass%, Al is reduced to less than 100 ppm, and N, S, and Se are each reduced to 50 ppm or less. Hot-rolled sheet obtained by hot-rolling a steel slab is subjected to hot-rolled sheet annealing, then subjected to one or more cold rollings with intermediate annealing, and then decarburized as necessary. In the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, which is subjected to final finishing annealing after annealing, at least one pass is performed in a temperature range of 850 ° C. to 950 ° C., and hot rolling after the hot rolling is performed. Sheet annealing is performed in a temperature range of 850 ° C. or higher, the residence time from 750 ° C. to 650 ° C. in the cooling process after the hot rolling, and 600 ° C. in the temperature rising process to the hot rolled sheet annealing temperature range. method for producing oriented electrical steel sheets towards you and limits the sum of the residence time of up to 700 ° C. in 20 seconds or less from

According to claim 1, after performing the path at a temperature range of 850 ° C. or higher 950 ° C. or less of the hot rolling, the production of oriented electrical steel sheet towards you, characterized in that for holding the steel sheet for more than one second intact Method.

In Claim 1 or 2, steel slab is further Ni: 0.005-1.50mass%, Sn: 0.01-0.50mass%, Sb: 0.005-0.50mass%, Cu: 0.01-1.50mass%, P: 0.005-0.50mass % and Cr: method for producing oriented electrical steel sheets towards you characterized by having a component composition containing at least one species selected from among 0.01～1.50Mass%.